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荧光能谱仪

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荧光能谱仪相关的论坛

  • QUANTX X荧光能谱仪

    现在新到一家公司,使用的仪器是QUANTX X荧光能谱仪。全是英语操作界面。跪求建标准曲线的具体步骤和方法,还有各种异常处理方法。最好是每一步都带图的详细操作步骤。以前用过天瑞1800B和精工SEA1000.有一定的基础,谢谢各位大神。

  • X荧光能谱仪检测限

    现在X荧光能谱仪可以检测纯物质中的微量元素吗?比如氧化钨中的微量元素(1~100ppm)?

  • 【求助】紧急求助!关于X荧光能量散射光谱仪

    紧急求助!关于X荧光能量散射光谱仪的价格,目前我公司在考察热电,岛津EDX720,天瑞EDX3000B。请教各位老师该三个型号的成交价(最低的)大概是多少?请注明是否含税,含多少点的税。还有仪器大概的优缺点。请各位老师赐教。谢谢了!

  • 【转帖】X-射线荧光能谱仪介绍

    自从1895年伦琴发现X-射线以来,产生的X-射线仪器多种多样。但是进入80年代,由于20世纪末,半导体材料和计算及技术的迅速发展,出现了Si(Li) 探测器技术和能量色散分析技术。 最近十几年在国际上一种新的多元素分析仪器迅速发展起来。已经成为一种成熟的,应用广泛的分析仪器。他就是X-射线荧光能谱仪,全称为:能量色散X-射线荧光光谱仪。以下介绍一下这种仪器的情况:一.X-荧光能谱技术基本理论1.X-荧光 物质是由原子组成的,每个原子都有一个原子核,原子核周围有若干电子绕其飞行。不同元素由于原子核所含质子不同,围绕其飞行的电子层数、每层电子的数目、飞行轨道的形状、轨道半径都不一样,形成了原子核外不同的电子能级。在受到外力作用时,例如用X-光子源照射,打掉其内层轨道上飞行的电子,这时该电子腾出后所形成的空穴,由于原子核引力的作用,需要从其较外电子层上吸引一个电子来补充,这时原子处于激发态,其相邻电子层上电子补充到内层空穴后,本身产生的空穴由其外层上电子再补充,直至最外层上的电子从空间捕获一个自由电子,原子又回到稳定态(基态)。这种电子从外层向内层迁移的现象被称为电子跃迁。由于外层电子所携带的能量要高于内层电子,它在产生跃迁补充到内层空穴后,多余的能量就被释放出来,这些能量是以电磁波的形式被释放的。而这一高频电磁波的频率正好在X波段上,因此它是一种X射线,称X-荧光。 因为每种元素原子的电子能级是特征的,它受到激发时产生的X-荧光也是特征的。注意,这里的X-荧光要同宝石学中所描述的宝石样品在X射线照射下所发出可见光的荧光概念相区别。2.X荧光的激发源为使被测物质产生特征X-射线,即X-荧光,需要用能量较高的光子源激发。光子源可以是X-射线,也可以是低能量的γ-射线,还可以是高能量的加速电子或离子。对于一般的能谱技术,为了实现激发,常采用下列方法。a.源激发 放射性同位素物质具有连续发出低能γ-射线的能力,这种能力可以用来激发物质的X荧光。用于源激发使用的放射性同位素主要是: 55Fe(铁)、109Cd(镉)、241Am(镅)、244Cm(锔)等,不同的放射性同位素源可以提供不同特征能量的辐射。一般将很少量的放射性同位素物质固封在一个密封的铅罐中,留出几毫米或十几毫米的小孔径使射线经过准直后照射到被测物质。源激发具有单色性好,信噪比高,体积小,重量轻的特点,可制造成便携式或简易式仪器。但是源激发功率低,荧光强度低,测量灵敏度较低。另一方面,一种放射性同位素源的能量分布较为狭窄,仅能有效分析少量元素,因此,有时将两种甚至三种不同的放射性同位素源混合使用,以分析更多的元素。b.管激发 管激发是指使用X-射线管做为激发源。X-射线管是使用密封金属管,通过高压使高速阴极电子束打在阳极金属材料钯上(如Mo靶、Rh靶、W靶、Cu靶等),激发出X-射线,X-射线经过(X射线)管侧窗或端窗、并经过准直后,照射被测物质激发X-荧光。由于X-射线管发出的X-射线强度较高,因此,能够有效激发并测量被测物质中所含的痕量元素。另一方面X-射线管的高压和电流可以随意调整,能够获得不同能量分布的X-射线,结合使用滤光片技术,可以选择激发更多的元素。3.X-射线荧光能谱 物质是由一种元素或多种元素组成的。当光子源照射到物质上时,物质中各种元素发出混和在一起的各自特征的X荧光。这些特征的X荧光具有特征的波长或能量,每种荧光的强度与物质中发出该种荧光元素的浓度相关。 为了区分混和在一起的各元素的X-荧光,常采用两种分光技术,一是通过分光晶体对不同波长的X-荧光进行衍射而达到分光目的,然后用探测器探测不同波长处X-荧光强度,这项技术称为波长色散光谱。另一项技术是首先使用探测器接收所有不同能量的X-荧光,通过探测器转变成电脉冲信号,经前置放大后,用多道脉冲高度分析器(MPHA)进行信号处理,得到不同能量X-荧光的强度分布谱图,即能量色散光谱,简称X-荧光能谱。4.能量色散X-荧光的探测X-荧光是波长极短的电磁波,为非可见光,需要使用探测器进行探测,探测器可以将X-荧光电磁波信号转换成电脉冲信号。依分辨率高低档次由低至高常用的探测器有NaI晶体闪烁计数器,充气(He, Ne, Ar, Kr, Xe等)正比计数管器、HgI2晶体探测器、半导体致冷Si PIN 探测器、高纯硅晶体探测器、高纯锗晶体探测器、电致冷或液氮致冷Si(Li)锂漂移硅晶体探测器、Ge(Li)锂漂移锗探测器等。 探测器的性能主要体现在对荧光探测的检出限、分辨率、探测能量范围的大小等方面。 低档探测器有效检测元素数量少,对被测物质中微量元素较难检测,分辨率一般在700-1100eV,一般可分析材料基体中元素数量较少,元素间相邻较远,含量较高的单个元素。中档探测器有效检测元素数量稍多,对痕量元素较难检测,分辨率一般在200-300eV,一般用于检测的对象元素不是相邻元素,元素相邻较远(至少相隔1-2个元素以上),基体内各元素间影响较小。高档探测器可以同时对不同浓度所有元素(一般从Na至U)进行检测,分辨率一般在150-180eV。可同时测定元素周期表中Na-U范围的任何元素。对痕量检测可达几个ppm量级。5.X-荧光能谱定性定量分析 对采集到的X-荧光能谱进行定性分析是指对X-荧光能谱中出现的峰位进行判断,根据能量位置确定被测物质所含的元素。定量分析是根据被测物质中不同元素的浓度与其X-荧光能谱中峰的计数强度的相关关系,使用特定计算方法,根据峰的计数强度计算出元素的浓度。

  • 液相色谱和原子荧光能否简单连接?

    版友问题:请教一个问题,液相色谱原子荧光联用仪的结构和原理,没用过,不知道液相色谱和原子荧光能否简单连接?或者必须购买 液相色谱原子荧光联用仪?

  • Thermo Quant'X荧光能谱仪分析数据报告

    前段时间从深圳富士康新购买的Thermo Quant'x荧光能谱仪分析的数据,供大家参考。同时提供在某CDC使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]对这个样品的分析结果。BCR 680真值 V 测试值 单位:ppmAs: 30.9(0.7) V 34.7Cd: 140.8(2.5) V 141.6Pb: 107.6(2.8) V 104.2Hg: 25.3 (1.0) V 25.5Cr: 114.6(2.6) V 120.3Br: 808(19) V 844.9Thermo 公开的检测极限数据如下:原子序数 元素 塑料样品中检测限p p m 24 Cr2.0 35 Br 1.0 48 Cd 1.5 80 Hg 1.5 82 Pb 1.322 Ti 3.0 23 V 2.0 25 Mn 1.5 26 Fe 1.0 27 Co 0.9 28 Ni 0.8 29 Cu 0.7 30 Zn 0.7 33 As 0.9 34 Se 1.0 47 Ag 1.2 50 Sn 2.0 51 Sb 4.0非恶意吹捧帖,提供原始数据格式在附件中参考,同时包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]的分析(缺Br).

  • 【转帖】科学家发现光敏分子能够在黑暗中恢复荧光能力

    美国华盛顿大学的科学家们研究发现,被激光过度照射而失去发荧光能力的分子,能够通过在黑暗中的“休息”而恢复其发荧光的能力。这种恢复在30分钟内开始,并在8小时后基本完成。他们的结果发表在4月15日的《Optics Letters》上。科研小组的领导人,物理学家Mark Kuzyk说:“这就像一张随着时间而变黄的纸,把它放在黑暗中一天,它就变得全新了。”这个科研小组是在对一种双光子吸收所使用的染料AF455的研究中,发现这种“自修复”性质的。Kuzyk说,任何材料曝露在高强度的光下都会随着时间而退化。白纸会变黄,染料会被漂白而退色,而荧光分子——根据目前的化学研究结果——会停止荧光。直到最近,这种退化仍被认为是不可逆转的。在他们的研究中,染料被嵌入到甲基丙烯酸聚合物中。每个分子的位置都被固定,因此在整个实验中聚焦在同一点的激光能够始终照射同一些分子。在实验中,科学家们以最大强度(每个脉冲4.5焦耳)的激光对荧光分子进行持续照射200分钟后,分子的荧光水平下降到开始的60%。然后关闭激光器,之后每相隔30分钟,用激光对分子作短暂的照射来测量分子的荧光水平。结果发现,在处于黑暗30分钟后,AF455分子就已经开始恢复了,并且在之后的8个小时中分子的荧光水平都持续上升。

  • 关于北京海光AFS8530原子荧光测汞荧光能量漂移严重的

    关于北京海光AFS8530原子荧光测汞荧光能量漂移严重的

    我们公司的AFS8530截止到今天安装结束一个半月左右,主要就是测汞和砷两个元素。从上周开始发现汞能量漂移的很异常,同一条标曲连着测3次,每个标点三次测得的荧光强度能相差很多很多,如图:单看最高点1ppb这个点从第一次到第三次的荧光能量变化,前后不到10分钟,从2169到2708再到3230,漂移的格外厉害。[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306090958211611_3533_3222713_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306090959403229_6375_3222713_3.jpg!w690x387.jpg[/img][align=center]我们按照工程师的远程指示,调整了一下汞灯的光斑之后,又跑了一次标曲,并回测了0.2和0.8ppb两个标点,结果测出来的值依然是飘的,如图:[img=,690,406]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306091026497247_7424_3222713_3.jpg!w690x406.jpg[/img][/align]过了三天(本周二),工程师上门亲自测试后说是还原剂原因,建议我们还原剂配好之后反应平衡后,看氢气泡从大气泡变成小气泡的时候再开始使用。然后工程师自己跑了一次标曲,并回测了0.1ppb,0.4ppb,0.8ppb三个标点,每个标点跑了6次,效果就还不错。本周五我们再测,用的还是之前配的还原剂,结果回测了0.1,0.2,0.4ppb三个点就又出现问题了,测得的结果是0.107,0.218,0.567ppb,又开始飘了,也是不知道问题到底出现在哪里,以前用的都没有问题的。

  • 【转帖】X射线荧光光谱仪原理用途

    X射线荧光衍射:利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子,使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。按激发、色散和探测方法的不同,分为X射线光谱法(波长色散)和X射线能谱法(能量色散)。 当原子受到X射线光子(原级X射线)或其他微观粒子的激发使原子内层电子电离而出现空位,原子内层电子重新配位,较外层的电子跃迁到内层电子空位,并同时放射出次级X射线光子,此即X射线荧光。较外层电子跃迁到内层电子空位所释放的能量等于两电子能级的能量差,因此,X射线荧光的波长对不同元素是特征的。 根据色散方式不同,X射线荧光分析仪相应分为X射线荧光光谱仪(波长色散)和X射线荧光能谱仪(能量色散)。 X射线荧光光谱仪主要由激发、色散、探测、记录及数据处理等单元组成。激发单元的作用是产生初级X射线。它由高压发生器和X光管组成。后者功率较大,用水和油同时冷却。色散单元的作用是分出想要波长的X射线。它由样品室、狭缝、测角仪、分析晶体等部分组成。通过测角器以1∶2速度转动分析晶体和探测器,可在不同的布拉格角位置上测得不同波长的X射线而作元素的定性分析。探测器的作用是将X射线光子能量转化为电能,常用的有盖格计数管、正比计数管、闪烁计数管、半导体探测器等。记录单元由放大器、脉冲幅度分析器、显示部分组成。通过定标器的脉冲分析信号可以直接输入计算机,进行联机处理而得到被测元素的含量。 X射线荧光能谱仪没有复杂的分光系统,结构简单。X射线激发源可用X射线发生器,也可用放射性同位素。能量色散用脉冲幅度分析器 。探测器和记录等与X射线荧光光谱仪相同。 X射线荧光光谱仪和X射线荧光能谱仪各有优缺点。前者分辨率高,对轻、重元素测定的适应性广。对高低含量的元素测定灵敏度均能满足要求。后者的X射线探测的几何效率可提高2~3数量级,灵敏度高。可以对能量范围很宽的X射线同时进行能量分辨(定性分析)和定量测定。对于能量小于2万电子伏特左右的能谱的分辨率差。 X射线荧光分析法用于物质成分分析,检出限一般可达10-5~10-6克/克(g/g),对许多元素可测到10-7~10-9g/g,用质子激发时 ,检出可达10-12g/g;强度测量的再现性好;便于进行无损分析;分析速度快;应用范围广,分析范围包括原子序数Z≥3的所有元素。除用于物质成分分析外,还可用于原子的基本性质如氧化数、离子电荷、电负性和化学键等的研究。

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