荧光示踪仪

我是刚刚参加工作的新人，有一个问题希望得到大家的帮助！实验室用的是北京科创海光的原子荧光，型号是3100、，但是不知道为什么最近两次做食品中的总砷，做的是话梅，火腿肠还有膨化食品，水的。检测水的时候荧光值为负的，老师说未检出，很正常，但是其他的样品荧光值都很大，根据标准曲线的浓度大概都到了40，50多mg/l了，做铅的结果和标准曲线也很正常。我觉得有点不正常，但是也不知道是为什么。我的前处理方法是按照国标GB/T 5009中的总砷测定里的干灰化法。我想会不会是蒸干的时候温度过高的原因，还是有其他的？希望各位哥哥姐姐尊敬的前辈们给与指点。 PS：各位前辈配砷标液的方法是啥样的？谢谢各位！[em09511]

原子荧光测食品中的总砷，湿法消解前处理 是如何处理的 比如 用什么试剂 取样量问题等等

请问有使用过北京瑞利AF-640A原子荧光测定食品中总砷的没，请条件一下它的最佳测定条件。谢谢！

有几个问题：做食品中总砷采用GB 5009.11-2014 湿法消解（未加硫酸）1、做食品总砷是不是必须加硫酸（自己平时未加硫酸，用的9+1硝高酸20mL）2、原子荧光做食品总砷一般标准曲线最高能做到多个个ppb（平时最多才做到20ppb，容易遇到高浓度的样品，比如海产品中的砷，标准书上最高做到120ppb这么高能行吗？）3、如果样品超过线性范围应该减小称样（书上要求最低1.0g）、直接增大定容体积（这样硫脲-抗坏血酸体积是不是也要随之增加）、还是按书上加硫脲-抗坏血酸定容到25mL后再用酸或纯水稀释到线行范围内

用原子荧光测定食品中总砷时，消解结束可以不用赶酸直接上机检测吗？有试过的吗？

最近在用原子荧光做食品中的总砷(湿法消化)，有几个问题：1回收率特别低 2 空白高 3 有的样品结果居然是0 ，到底是什么原因，怎么减少损失呢。大家一般在多少度消化砷，大概多长时间，最后加水赶硫酸，能赶出来吗，到什么程度，最后能剩多少东西

紫外荧光总硫测定仪用什么标液自校的？搜索

求助：利用原子荧光光度计（AFS-921）检测样品中的总砷，采用的是标准曲线法，同一批次样品中，总有一两个样品的荧光值超出标准曲线。荧光值出现*号，如：*3620.120。出现这样的数据结果该如何处理？求大神指教。

我公司新购买了一台X荧光,可在融片时总裂缝,请教各位老师们,你们以前是否遇到过呢,我们该怎么办??拜托各位了!!

希望从技术层面上，与各位深入讨论和交流：X荧光分析技术应用于ROHS指令的技术问题，谢谢！[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15428]针对ROHS&WEEE指令，X荧光分析仪综合选型方案[/url]

原子荧光测食品中的总砷一般是按照GB5009.11-2003 我用的是 微波消解 取样量在0.5克以下， 加5ml硝酸，2ml双氧水 放置过夜，第二天进行微波消解消解程序如下：（我们的微波消解仪器室 意大利MILESTONE公司）步骤 功率 升温时间 控制温度1 1500W 10min 130℃2 1500W 10min 180℃3 1500W 10min 190℃4 1500W 10min 190℃注明：此消解程序根据新版本还有该工程师经验得知，问是否可行消解完成后，然后我们开始转移到烧杯中进行赶酸 ，最后赶到剩余1.5ml~2.0ml左右，（想请问大家一般是赶到几毫升），我们是放在电热板上赶酸的，温度是135~150之间 （这个温度应该不算高吧）个人感觉 赶酸的剩余量多少直接影响着上原子荧光强度的大小 ，很大很大！！我们的仪器室 北京普析通用的 PF6—2 的 载液：2%盐酸溶液 还原剂：1.5%硼氢化钾溶于0.5%氢氧化钾溶液中负高压：280 主电流：50 辅电流：50载流空白大概是100左右 样品空白荧光值有时候会比样品荧光值高 是什么原因？标准空白这次比标准1ng/ml还高达到1200左右 （我认为可能是标准空白被污染啦）请有经验的老师给予分析，谢谢！！！以上所用试剂均为优级纯

请教：总荧光强度的定义是什么？或者说水中总荧光强度怎么检测？谢谢！！

用北京吉天的原子荧光测乳中的总砷时，回收率很难达标，请问有什么好的方法没？？？（回收率范围90%--105%）

由于石油类产品喷在作物上时，会通过气孔进行作物体内，有的会产生药害。为了进行研究，需要有直接的证据，请问荧光分析仪能进行跟踪研究吗?

我按照土壤检测 第十部分：土壤总汞的测定 原子荧光光度法 NY/T 1121.5-2006 ，用5%的硝酸载流值200左右（250V），标曲0.99904，但是样品空白荧光值2000-3000多，求助如何降低样品空白值

原子荧光测自来水中的总砷，总汞预处理要消解水样吗？ 什么样的水样需要消解，什么样的水样不需要消解呢？？

我们实验室采用AFS830测定水产总汞含量，但发现信号出现异常。做标准曲线是都可以做好，但走样品走了几个荧光强度突然降低了。。变为负数，-166！！重新调回走曲线发现信号也较低了。。。但有时信号又比较稳定？？我们仪器已经预热1小时了，曲线也做得好好，不知道什么原因，望高手指点！！！

大家好，请教大家一些问题。测总砷 前处理消解用的是微波消解，原子荧光上机，但是GB 5009.11第二法测总砷 前处理方法只有湿法消解和干法消解，诉求如下：1、测总砷，大家有没有用微波消解做前处理的？ 2、前处理方法与国标方法不一致，属于方法偏离，是不是要做方法偏离验证？ 3、验证程序应该是怎样的？ 如要验证，检出限、定量限也要验证吗？

上周做水质中总砷检测，标准是根据SL 327.1-2005的，标准曲线的线性很好0.9998，标准空白荧光强度在43左右，样品空白也在40左右，可以测样品时荧光强度只有-20多（样品是生活污水，涮洗拖把剩下的），体系是跟根据标准加的50%盐酸10ml，硫脲抗坏血酸混合溶液5ml，我很发愁为什么样品水的砷荧光强度比蒸馏水的还小吗？我初步推测是不是样品中的什么成分把砷抑制住？不知道哪位做个的大神能给分析下，也希望大家能够积极讨论讨论，非常感谢~

关于利用原子荧光检测总汞的文献中会提及检测的RSD和检出限(DL),如何理解这这两个值呢（如文档图）？在检测食品中总汞含量时，RSD和DL是否合格的参照是什么呢？本人利用AFS-921检测食品中的总汞，按工程师建议利用1ug/l的汞标准溶液进行RSD与DL 检测，检测结果:相关系数0.0991，标准偏差16.5731，相对标准偏差3.39%，检出限0.0118ug/kg。

今天看帖子超人兄提到了紫外上用的“总荧光”附件，请问有谁用过吗，给描述一下具体模样吧。多谢了！

我用紫外荧光法分析汽油总硫,标样很平行,但是分析到我们单位装置上出来的汽油,平行性相当不好,而且峰行也不好,有拖尾现象,同样的方法分析同是本单位以前的油时,又没有这种现象了,仪器厂家怀疑是我们厂装置最近时间有问题,汽油中有硫酸盐存在,但也没有解决分析当下汽油的理想办法,请教各位高手,这个问题怎么解决呢??

紫外荧光定硫仪是目前国内zui先进的硫元素同步测定仪，广泛被应用到检测液体、固体、气体样品中的硫含量。　　仪器采用紫外荧光法测定总硫的含量，系统关键部件采用进口元件，使得整机性能有了可靠的保证。　　仪器适用于测定石腊油、柴油、汽油、润滑油、燃料油、液化气及天然气，以及其它油品、化工原料及成品的总硫含量。　　工作原理：　　仪器采用紫外荧光法测定原理，样品经高温氧化反应，其中的硫化物宣地转化为SO2.样品气经过膜式干燥器脱去其中的水份，进入反应室。SO2经紫外线照射，产生特定波长的光谱，由光电倍增管检测接收。发射的荧光强度和原样品中硫的含量成正比，再经微电流放大、计算机数据处理，即可转换为与光强度成正比的电信号，通过测量其大小即可计算出相应样品的含硫量。

紫外荧光定硫仪是目前国内最先进的硫元素同步测定仪，广泛被应用到检测液体、固体、气体样品中的硫含量。　　仪器采用紫外荧光法测定总硫的含量，系统关键部件采用进口元件，使得整机性能有了可靠的保证。　　仪器适用于测定石腊油、柴油、汽油、润滑油、燃料油、液化气及天然气，以及其它油品、化工原料及成品的总硫含量。　　工作原理：　　仪器采用紫外荧光法测定原理，样品经高温氧化反应，其中的硫化物宣地转化为SO2.样品气经过膜式干燥器脱去其中的水份，进入反应室。SO2经紫外线照射，产生特定波长的光谱，由光电倍增管检测接收。发射的荧光强度和原样品中硫的含量成正比，再经微电流放大、计算机数据处理，即可转换为与光强度成正比的电信号，通过测量其大小即可计算出相应样品的含硫量。

紫外荧光定硫仪是目前国内最先进的硫元素同步测定仪，广泛被应用到检测液体、固体、气体样品中的硫含量。　　仪器采用紫外荧光法测定总硫的含量，系统关键部件采用进口元件，使得整机性能有了可靠的保证。　　仪器适用于测定石腊油、柴油、汽油、润滑油、燃料油、液化气及天然气，以及其它油品、化工原料及成品的总硫含量。　　工作原理：　　仪器采用紫外荧光法测定原理，样品经高温氧化反应，其中的硫化物宣地转化为SO2.样品气经过膜式干燥器脱去其中的水份，进入反应室。SO2经紫外线照射，产生特定波长的光谱，由光电倍增管检测接收。发射的荧光强度和原样品中硫的含量成正比，再经微电流放大、计算机数据处理，即可转换为与光强度成正比的电信号，通过测量其大小即可计算出相应样品的含硫量

有几个朋友朋友问到原子荧光总砷总汞同时测定中的几个问题，刚刚写好了准备一个一个回复，结果电脑出了点问题，全部没了，[em0904]，郁闷。索性就把我做的砷汞同测的方法贴出来，请大家指正。 DSTM M103 畜禽肉及水产品中总砷总汞的同时测定1.总则方法原理:试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中的硫脲使五价砷预还原为三价砷，继而被硼氢化钾还原成砷化氢，汞被硼氢化钾还原成原子态汞。由载气带入原子化器中，试样中砷分解成原子态砷，在特制空心阴极灯照射下，基态原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与含量成正比。使用范围：原子荧光光度计检测检测方法：原子荧光法检测依据：GB/T 5009.11-2003、GB/T 5009.17-2003判定依据：GB 2707-2005、GB 2710-1996结果判定：畜禽产品≤0.05mg/Kg、水产品详见标准方法检出限：0.15ug/Kg环境要求：实验环境温度要求20－24℃2.试剂：2.1 硝酸（优级纯）2.2 盐酸（优级纯）2.3 硫脲、抗坏血酸、重铬酸钾（分析纯）2.4 还原剂：KOH溶液（5g/L）+KBH4溶液（20.0g/L）2.5 载流液：HCl溶液（V/V=5%）2.6 定容液组成：5%硫脲+5%抗坏血酸占20%，浓HCl占5%，去离子水定容至满。2.7 Hg标准储备液（1mg/L）HNO3溶液（V/V=5%）+K2Cr2O7（0.5g/L）定容；As标准储备液（1mg/L）HCl溶液（V/V=5%）定容。3.标准溶液配置：汞推荐浓度：0.5ug/L，1ug/L，2ug/L，4ug/L，8ug/L，10ug/L砷推荐浓度：5ug/L，10ug/L，20ug/L，40ug/L，80ug/L，100ug/L4.仪器设备及条件：4.1 原子荧光光度计：4.1.1汞灯需预热；4.1.2负高压选择在250V～300V之间；4.1.3灯电流选择在15～40mA之间；4.1.4原子化高度9－10mm；4.1.5读数时间及读数延迟：看样品峰图而定。5.分析步骤：称取0.5g～2.00g试样，精确到0.0001g置于100ml三角瓶中，同时开始做试剂空白，加5ml硝酸过夜，第二天补加硝酸2－6ml，高氯酸2ml，硫酸1ml，电热板上120℃加热1－2h至无明显固体后，以1℃/min的速度升温至260℃，消解至有浓厚白烟冒出，补加超纯水5ml，蒸至1－2ml，用样品定容液转移定容。6.测定结果：6.1计算公式： 式中： ――试剂中汞、砷的含量，单位mg/Kg；C ――试样消化液中汞、砷的测定量，单位ng/ml；C’――试剂空白液中汞、砷的测定量，单位ng/ml；V ――试样消化液定容体积，单位ml；m ――试样质量，单位g6.2结果控制6.2.1计算结果表示到0.001mg/Kg；6.2.2重复控制：对于统一试样的快速两次测定，所得结果差值要求：6.2.2.1含量小于或等于0.020mg/Kg，不得超过平均值的100%，其他详见标准。7.注意事项：7.1汞浓度超过20ng/ml、砷浓度超过200ng/ml，需清洗管路和原子化器7.2如果空白过高，可适当调大原子化器高度7.3硼氢化钾现配现用，冷藏后有效期为7天7.4汞灯需预热，冬天需预热1h左右，以消除温漂，可采用高电流快速预热7.5消解时尽量避免敞口，防止被测元素损失7.6如消解不完全，可能会在气液分离器产生大量气泡，并导致空白偏高7.7如有气泡可在样品定容时适当加入正烷烃作消泡剂7.8因砷汞测定条件不完全相同，故砷汞同测时线性回收都不如单元素测定好[color=#DC143C][size=4]几个相关问题：1.原子化器的问题：低温石英炉原子化器，电炉丝加热，做汞的时候原子化器温度200度；做砷的时候砷化氢需要在原子化器分解，温度要高（老皮的《氢化物发生机理》一文对此有比较详尽的解释，有兴趣的可以查阅一下），二者形成的原子蒸气最大密度位置分布有差异，虽然差异不大，但同测的时候要引起重视，将原子化器高度调节至适当的位置，使得二者的荧光值能均衡最大化为宜。2.重铬酸钾：做汞一定要加，能增加汞的稳定性。3.还原剂：硼氢化钾最好要在10g/L以上，否则，很难生成足量的砷化氢，以致于砷无法检出。4.温漂光漂：汞灯的温漂比较知名。环境温度低（低于10度）一定要增加预热时间，否则漂的你郁闷无比；光漂到还好。无论是温漂还是光漂都不是线性的和单向的，建议样品多的时候，20个左右的样品做完后重新做曲线。5.砷汞同测时的消解问题：湿法消解最好能有回流装置，要不然回收会低到你想哭，有相关文献报道了一些自制的回流装置或是方法，大家有兴趣可以查阅一下。6.其他问题希望大家能补充，有不对的地方希望大家能指正，DSTM（DamLeetsing Standard Test Method）是我自己参照一些检测方法总结而成的，非标准方法，大家真的要参考执行的话，最好之前能做个方法确认，嘿嘿。[/size][/color]

我单位有帕纳科PW4400/30X荧光仪与斯派克9系直读光谱仪，现拟取代化学湿法分析钢中成份，现有两种观点。 一方认为直读光谱仪比X荧光仪方便准确。另方反对，认为X荧光仪比直读光谱仪准确度高（高，低含量综和考虑）。就两种仪器分析范围，准确度，方便性，请各位讨论。中国心问题太简单？

我想问一下用原子荧光光度计检测总砷时，加标回收率低并且平行样精密度差是怎么回事？前面走的标准曲线相关系数达到0.9998

最近有各试验测了1个物质在不同状态下的荧光光谱，后来想得出这两种状态下的总的荧光强度的比率，请问：能用 光谱积分面积比么？即：[font=''Times New Roman''][/font][font=宋体]A/B=A的∫[/font]I(λ) dλ / B的I(λ) dλ？多谢大哥赐教