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[color=#3e3e3e]用溶剂清洗色谱柱包括将色谱柱从GC上卸下来,并将几毫升溶剂至于色谱柱中。任何可溶于清洗剂的残留物就会从色谱柱中去除。如果未卸下色谱柱就注入大量溶剂,将不能清洗色谱柱,也不能从色谱柱中去除任何污染物。毛细管GC色谱柱必须具有键合和交联的固定相才可以使用溶剂进行清洗。使用溶剂清洗非键合的固定相会严重损坏色谱柱。[/color][color=#3e3e3e] [/color][color=#3e3e3e] 可使用色谱柱清洗装置来将溶剂注入色谱柱中,溶剂冲洗装置会连接到有压力的气源(N2或He),并把色谱柱插入到清洗装置中。把溶剂加入样品瓶中,然后使用气源对溶剂瓶回压。压力会强制溶剂流过色谱柱。残留物将溶解到溶剂中,并随溶剂反冲出色谱柱。然后将溶剂吹扫出色谱柱,并对色谱柱进行适当的老化。[/color][color=#3e3e3e] [/color][color=#3e3e3e] 清洗色谱柱前,从色谱柱的前端将其切去半米(即靠近进样器的一端)。将色谱柱连接检测器的一端插入清洗装置中。通常使用多种溶剂来清洗色谱柱。后面继续使用的溶剂必须与前面的溶剂互溶。一定不要使用高沸点溶剂,特别是不要用作最后使用的溶剂。溶解样品的溶剂通常是不错的选择。[/color][color=#3e3e3e] [/color][color=#3e3e3e] 建议使用甲醇、二氯甲烷和已烷,它们在大多数情况下都不错。可使用丙酮替代二氯甲烷、以避免使用含氯溶剂,但是二氯甲烷是最好的清洗溶剂之一。如果注射的是水性样品(例如生理体液或组织),则请在使用甲以前先使用水来冲洗。某些来自于水性样品残留物只能溶于水中而不溶于有机溶剂。应使用水和醇类(例如甲醇、乙醇和异丙醇)来清洗键合的聚乙二醇基固定相,但一般不建议采用该方法。[/color][color=#3e3e3e] [/color][color=#3e3e3e] 下表列出了针对各种直径的色谱柱,建议使用的溶剂的体积。使用大量溶剂虽无害,但效果不会好很多,并且还十分浪费。加入第一种溶剂后,对清洗装置加压,但要低于20psig。使溶剂流速低于1ml/min。除大多数0.53mm内径的色谱柱外,在流速达到1ml/min之前清洗装置的压力将先达到20psi。如果使用的是比重较大或粘度较大的溶剂,或色谱柱长度长或内径小,则需要较长的清洗时间。第一种溶剂全部进入或大部分进入色谱柱中后,加入下一种溶剂。当开始加入第二种溶剂后,上一种溶剂不要完全赶出色谱柱。[/color][color=#3e3e3e] [/color][color=#3e3e3e] 最后一种溶剂流出色谱柱后,让加压的气体流入色谱柱5-10分钟,将色谱柱装入进样口,然后通入载气。将载气通入色谱柱5-10分钟。把色谱柱连接到检测器上(或也可以不接检测器)。使用程序升温,从40℃-50℃开始将色谱柱以2-3℃/min的速度达到温度上限。将此温度保持1―4个小时,直至色谱柱完全老化为止。[/color][color=#3e3e3e][/color][color=#3e3e3e]冲洗色谱柱的溶剂体积[/color][table][tr][td][color=#3e3e3e]色谱柱内径(mm)[/color][/td][td][color=#3e3e3e]溶剂体积(ml)[/color][/td][/tr][tr][td][color=#3e3e3e]0.18-0.2[/color][/td][td][color=#3e3e3e]3-4[/color][/td][/tr][tr][td][color=#3e3e3e]0.25[/color][/td][td][color=#3e3e3e]4-5[/color][/td][/tr][tr][td][color=#3e3e3e]0.32[/color][/td][td][color=#3e3e3e]6-7[/color][/td][/tr][tr][td][color=#3e3e3e]0.45[/color][/td][td][color=#3e3e3e]7-8[/color][/td][/tr][tr][td][color=#3e3e3e]0.53[/color][/td][td][color=#3e3e3e]10-12[/color][/td][/tr][/table]
新手求助:我们实验室稀释一般用重量法稀释,最近比较关注逐级稀释的问题。目前操作的时候,一般直接称重,比如1g样品稀释到10g,算是10%的浓度的,按重量称,不按体积稀释。看大家说稀释超过100倍需要逐级稀释来减小误差,但是我看到的逐级稀释都是称一定重量的样品再用容量瓶加稀释溶剂,比如1g样品用容量瓶加到100ml。现在有个问题,逐级稀释是针对体积稀释还是重量稀释?假如用分析天平,精度为0.00001g,准确称取0.02g左右的样品(这个数字我用天平可以准确读出),再稀释至10g,这样算是2000ppm?这个稀释算1000倍,应该用逐级稀释吗?其实最纠结的点在于:1.天平可以准确的读出这个数字,那么是否还需要逐级稀释,也就是存在的称量的误差是否可以用天平消除2.体积稀释需要用逐级稀释,是否称重法也需要3.如果需要逐级稀释,是否溶质的质量不能太小?比如在天平准确称量的前提下稀释至10%,是1g稀释到10g好还是0.1g稀释到1g好?
请问,我们想买装分析柱的装柱机,但不知有哪些厂家,及型号如何,就是装普通液相分析柱。请发*********************谢谢了!huaibeijiayuan:如果有信息请与楼主站短联系