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材料热分析

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  • 相变材料各种热分析方法比较

    相变材料各种热分析方法比较

    [color=#ff0000]摘要:本文重点针对相变材料的各种热分析方法进行了简单比较,介绍了各种热分析测试方法的特点和适用范围,突出介绍了新型商品化热分析测试仪器——参比温度曲线法(T-History)的特点,参比温度曲线法(T-History)更适合大尺寸复合相变材料的热分析测试。[/color]关键词:相变材料,参比温度曲线法,T-History,热分析,差示扫描量热计,DSC,复合相变材料,储热[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][color=#ff0000][b]1. 引言[/b][/color] 热能存储系统是用于改进能效的最有效技术手段之一,其中具有储热能力的材料也正在被进行广泛的研究。热能存储系统中相变材料作为一种附件,通过相变过程中所产生的潜热来增加热能存储系统外壳和系统中的热质。另外,相变材料被认为是增强建筑能效和其它应用领域中最具潜质材料之一,如应用于特殊环境下稳定人体温度、太空领域、电子工业、汽车行业以及冷藏、太阳能制冷、太阳能发电和季节性能力存储等。 在实际工程应用中选择相变材料时需要考虑合适的热物理、动力学和化学特性以及合理的经济性和安全性。本文将重点关注相变材料的热物理性能,因为这是在蓄热系统模拟和设计中选择相变材料时的主要需要考虑的性能参数,而且还需要通过相变材料来实现以下条件: (1)融化温度处于操作温度范围内。 (2)单位体积融化具有高潜热,这样对于存储给定热量时所需要的容器尺寸较小。 (3)具有高的比热以提供较大的蓄热能力。 (4)无论是在液相还是固相状态下都具有较高的热导率以有利于蓄热系统的充热和放热。 (5)在操作温度下的相变过程中产生较小的体积变化和蒸汽压以避免产生容积问题。 (6)对于一个不变存储容积具有冻结/融化循环的相变材料,需要具有合适的融化温度。 无论是采用热分析技术还是采用量热技术所提供的测试数据,都可以进行测试评价得到热物理性能参数,如相变温度([i]Tm[/i])、潜热([i]Hm[/i])和液相和固相比热([i]Cp[/i])。但热分析技术还是与量热技术有所不同,热分析技术是基于试样的温度函数或时间函数来进行测试评价,而量热技术是基于加热/冷却时间函数来记录试样的温度或热量变化。差示扫描量热技术则兼顾了这两种方法,测试中输出的参数是基于时间和温度函数的热流,因此这里将它归结为热分析技术。[b][color=#ff0000][/color][color=#ff0000]2. 常用热分析技术[/color][/b] 最常用的热分析方法如表2-1所示,对于每种分析技术都标出了相应的输出参数。为了便于区别测试技术和测试方法,测试方法中需要包括测量参数的评价和解释,因此在表中这两项都进行了标注。 针对商业化的测试技术(表2-1所列内容),在相变材料研究领域用到最多的测试方法是DSC、DTA以及较少范围内的TGA。然而,还存在其他测试技术,如上海依阳公司已经商业化的参比温度曲线法(T-history)。T-history法首次是以量热计方法被提出,但由于采用了一种新的数据评价方法,所以我们将参比温度曲线法(T-history)方法归结为热分析领域。[align=center][color=#ff0000]表2-1 常用热分析技术及相关方法、缩写和测试参数[/color][/align][align=center][img=热分析方法 比热容-1,690,236]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709252207_01_3384_3.png[/img][/align][b][color=#ff0000]3. 针对相变材料的各种热分析方法对比[/color][/b] 选择合适的热分析方法以得到准确的实验数据取决于测试设备的输出量、测量值准确度、实验装置所需要的试样尺寸、设备维护和实验装置安装等多种因素。如表3-1所示,对于相变材料性能评价采用了四种不同测试方法进行比较,比较它们的相对偏差量和输出值。[align=center][color=#ff0000][/color][/align][align=center][color=#ff0000]表3-1 四种热分析测试方法对比[/color][/align][align=center][img=热分析方法 比热容-2,690,244]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709252210_01_3384_3.png[/img][/align] 试样大小在确定热物理性能参数中是个需要考虑的重要指标,小试样会导致相应的测试时间减小,由此可改善温度测量分辨率。然而,相变材料主要是用于建筑等工程领域,较大试样的测试分析更具有代表性,实验室级别得到的小试样测试结果可能会产生误导作用。 另外,大量文献阐述了T-history方法具有其他方法不具备的优势:由于可用于大试样测试,这种方法适用于各种宽泛形式的相变材料(无机、有机、胶囊封装或复合材料),加热和冷却速率以及温度范围都可以大范围变化并足以满足相变材料在不同场合的应用需要。因此,大试样形式的相变材料性能评价将更可取,满足这种大试样测试要求的则如表3-1所示的采用T-history方法。 在材料性能测试评价过程中,测量和结果评估是最费时间的步骤。测试结果评估时间可以凭借研究者经验和建立好的规程来进行优化,而测试时间则是纯粹基于所选择分析方法的测试设备。由于通常的热稳定性分析测试以及重复性测试中需要不止一个试样,测试技术中相应的测试时间优化就需要得到特别的关注,如表3-1所示,[color=#ff0000]T-history方法是一种测试时间较短的测试方法。[/color] 另外,测试设备的维护维修以及价格也是选择测试方法需要考虑的因素,而T-history方法所具有的优点之一就是这种方法的测试设备简单和造价低。同时,如表3-2所示,[color=#ff0000]T-history方法是一种较少需要维护维修以及价格低廉的测试设备[/color]。 DSC和DTA仪器显示出近似的特点,尽管DTA往往常被用来进行定性测量,在某些特殊情况下,对于热涵的定量测量,合适的测试技术往往是DSC和T-history方法。与其他三种测试方法相比,[color=#ff0000]T-history方法适合于大试样尺寸测试分析,并只需要很少的维护维修、仪器价格和测试时间。[/color] 同时,[color=#ff0000]由于T-History方法的简便性,使得这种方法可以很容易的进行扩展而轻松实现多试样的同时测量。[/color]

  • 好书推荐——《高分子材料热分析曲线集》

    作 者:高家武等编著 页数:265页 出版日期:1990 简介:本书在阐述热分析概念的基础上,选用DSC,TG,DMA等几种主要的热分析方法,分别作出航空工业及部分民用的高分子材料的热分析曲线,并以此作为高分子材料选材的依据。 主题词:高分子材料-热分析-曲线图 热分析-高分子材料-曲线图 曲线图-热分析-高分子材料第一章 差示扫描量热法 1.1 差示扫描量热法的发展简况 l.2 差示扫措昼热法的测试原理 1.3 差示扫描虽热仅的结构组成及能量相温度的校正 1.4 影响差示扫描虽热曲线的因素 1.5 差示扫描量热法的应用第二章 热重法与微商热重法 2.1 热重法的测试原理 2.2 热重法的影响因素 2.3 热重法的应用第三章 动态力学分析技术及其应用 3.1 动态力学分析技术概述 3.2 动态力学分沂技术的测试原理 3.3 动态力学分沂仪器 3.4 动态力学分析技术及其应用附录 收集有高分子材料热分析曲线 含有:塑料类,橡胶,复合材料,润滑油等有需要的请到资料中心下载http://www.instrument.com.cn/download/shtml/022592.shtml[color=#DC143C]此贴锁定。如有本贴相关问题(如异议、进一步看法等)请站短我或开新贴。如谢意无法自控,请用短信淹没楼主。free365090923[/color]

  • 请推荐适合材料实验中心使用的热分析

    我校材料系材料实验中心欲购热分析仪器,可考虑DSC、DTA、热膨胀或综合热分析仪器,样品应兼顾金属、陶瓷、高分子等,并能兼顾教学和科研。希望得到有关用户和厂家的建议,最好有型号和报价。

  • 热分析技术在高分子材料领域的应用

    热分析是表征材料的基本方法之一,多年以来一直广泛应用于科研和工业中。 近年来在各个领域,特别是高分子材料领域,都有了长足发展。根据 DIN EN ISO 9000 标准,热分析仪器已经成为 QA/QC、工业实验室和研究开发中不可缺少的设备。使用现代化的热分析仪器系统,可以使测量操作快速、简便、可靠。差示扫描量热法(DSC)是应用最广泛的热分析技术之一。在实际应用中塑料和橡胶材料的机械性能与其热性质-—玻璃化转变温度(Tg)、熔融温度(Tm)、结晶温度(Tc)、比热(Cp)及热焓值等有一定关系。氧化诱导期测试(O.I.T)可以给出材料的氧化行为和添加剂影响的信息。高压 DSC 可以进一步给出压力对氧化反应、交联反应和结晶行为的影响。DSC 曲线上熔融峰的形状可以给出晶粒尺寸分布的信息,熔融焓给出了结晶度的信息,许多半结晶的热塑性材料在熔融温度前在应用温度范围都有一个放热的冷结晶峰,由此引起的收缩会影响材料的使用。用 DSC 还可以得到杂质和湿度的影响。在程控冷却中可以得到材料结晶温度、结晶速率以及成核剂和回收材料的影响。第二次加热曲线能给出材料加工工艺和制备条件的影响。热重分析(TG)可以表征材料的分解和热稳定性。动态热机械分析(DMA)可以定量将高分子材料的粘弹性表征为温度、时间和频率的函数。热机械分析(TMA) 可以准确测量材料的线膨胀系数α。和 DMA 相比,TMA 测试时样品上施加的是静态负荷。用针刺模式可以测量油漆层的软化,用拉伸模式可以测量薄膜和纤维的膨胀。

  • 【分享】高分子材料热分析曲线集

    一本关于高分析热分析的好书,热分析曲线集,大家分享一下。。。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=105631]高分子材料热分析曲线集[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=105632]高分析热分析曲线集[/url]

  • 【求助】我需要一套热分析仪器,做材料用

    我急需一套热分析仪,做纳米材料用,现在不知道用差热还是热重分析仪,还是联合一起用好,请高手告诉我一下差热分析和热重分析分别给出的信息和用途,以及他们所能对材料性能研究的帮助,小弟先行谢过了!我的Email:wyf_2325@163.comqq:409538241

  • 3月20日:PE开讲“热分析及联用技术在材料分析中的最新进展”

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646667_2507958_3.gif热分析及联用技术在材料分析中的最新进展活动时间:2014年3月20日 14:30 主讲人: 华诚 博士隶属于PerkinElmer公司环境健康事业部门,主要负责材料表征产品推广及应用开发工作http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646667_2507958_3.gif【简介】 正所谓尺有所长,寸有所短,任何单一形式的测试方法都有各自的专长以及局限性。如何在单次实验中实现各种表征手段的优势互补以获得最为全面的样品信息,逐渐成为了分析测试领域的共识。 热分析仪器可以实现塑料、橡胶、金属等材料及药品在温变时的物理变化,但要同时完成对逸出气体成分的分析,则需要与红外、气相及质谱等技术联用,实现对样品的全面、深入分析。 本次讲座主要介绍热分析及联用技术在材料分析领域的应用,助您从容面对质量控制及材料研发工作中遇到的表征技术难题。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、参加及审核人数限制:限制报名人数为120人,审核人数100人。3、报名截止时间:2014年3月20日 14:00 4、报名参会:http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg5、参与互动: *参会期间您还可以将有疑问的数据通过上传的形式给老师予以展示,并寻求解答*6、环境配置:只要您有电脑、外加一个耳麦就能参加。建议使用IE浏览器进入会场。7、提问时间:现在就可以在此帖提问啦,截至2014年3月20日8、会议进入:2014年3月20日 14:00 就可以进入会议室9、特别说明:报名并通过审核将会收到1 封电子邮件通知函(您已注册培训课程),请注意查收,并按提示进入会议室!为了使您的报名申请顺利通过,请填写完整而正确的信息哦~http://simg.instrument.com.cn/webinar/20110223/images/zb_11.gif注意:由于参会名额有限,如您通过审核,请您珍惜宝贵的学习交流机会,按时参加会议。如您临时有事无法参会,请您进入报名页面请假。无故不参会将会影响您下一次的参会报名。快来参加吧:我要报名》》》

  • 热分析在高分子材料中的应用

    热分析是表征材料的基本方法之一,多年以来一直广泛应用于科研和工业中。近年来在各个领域,特别是高分子材料领域,都有了长足发展。根据 DIN EN ISO 9000 标准,热分析仪器已经成为QA/QC、工业实验室和研究开发中不可缺少的设备。使用现代化的热分析仪器系统,可以使测量操作快速、简便、可靠。 本文以GE公司生产的PC/PBT(商品名Xenoy CL 101)塑料样品的测试为例,以德国耐驰(NETZSCH)仪器公司出品的差示扫描量热仪DSC、热重分析仪TG、动态热机械分析仪DMA与热机械分析仪TMA为测试仪器,简要阐述了热分析技术在高分子工程材料领域的应用。差示扫描量热法(DSC) 是应用最广泛的热分析技术之一。在实际应用中塑料和橡胶材料的机械性能与其热性质-—玻璃化转变温度(Tg)、熔融温度(Tm)、结晶温度(Tc)、比热(Cp)及热焓值等有一定关系。氧化诱导期测试(O.I.T)可以给出材料的氧化行为和添加剂影响的信息。高压DSC可以进一步给出压力对氧化反应、交联反应和结晶行为的影响。DSC曲线上熔融峰的形状可以给出晶粒尺寸分布的信息,熔融焓给出了结晶度的信息,许多半结晶的热塑性材料在熔融温度前在应用温度范围都有一个放热的冷结晶峰,由此引起的收缩会影响材料的使用。用DSC还可以得到杂质和湿度的影响。在程控冷却中可以得到材料结晶温度、结晶速率以及成核剂和回收材料的影响。第二次加热曲线能给出材料加工工艺和制备条件的影响。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/03/200603211350_15350_1603814_3.gif[/img] 图1 用NETZSCH DSC 204 Phoenix 测得的PC/PBT保险杠的第一次和第二次加热DSC曲线。测试条件为动态氮气气氛,氮气流量20ml/min,加热速率为10K.min,铝坩埚加带孔盖。 从第一次加热的DSC曲线中可以看出混合物中半结晶的PBT在51℃有玻璃化转变,ΔCp为0.1J/g;PBT在227℃熔融,熔融焓为21.5J/g;熔融前在206℃有冷结晶峰,焓变为-0.6J/g;在107℃还有一个0.95J/gK吸热峰,这是聚乙烯基添加剂产生的。由于热机械历史的影响,在第一次加热曲线中看不到PC的玻璃化转变温度。在以10K/min的速率冷却后的第二次加热曲线中才能看到PC的真正性质。在第二次升温DSC曲线中可以清楚的看出PC的玻璃化转变温度为141℃,ΔCp为0.03J/gK。PBT的熔融峰在225℃左右,这是因为第一次熔融后样品和坩埚底接触更好。第二次加热曲线PBT的熔融峰和第一次加热曲线明显不同,缓慢冷却后冷结晶峰消失了,产生了新相-β相PBT,在215℃可以看到它的熔融峰。应用NETZSCH公司的峰分离软件可以将这两个熔融峰分开并且定量计算两个相的量。第二次加热曲线上还可以在105℃看到PE的熔融峰。动态热机械分析(DMA)可以定量将高分子材料的粘弹性表征为温度、时间和频率的函数。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/03/200603211350_15351_1603814_3.gif[/img] 图2:PC/PBT的粘弹性,DMA多频率测量(三点弯曲,2K/min,1、2、5、10 Hz) 图2是用NETZSCH DMA 242C测量的PC/PBT保险杠的DMA谱图。样品形状为杆状,三点弯曲模式,动态力最大为±2N,升温速率2K/min,测试频率1、2、5、10Hz。随着测试频率的增加特征温度向高温方向偏移,材料的刚性(用储能模量表示)增加。储能模量由三步明显下降。在10Hz的E‘曲线上第一步在-81℃,对应与E‘’曲线上在-82℃,tgδ曲线上在-70℃,这是弹性体组分的玻璃化转变引起的。第二步在48℃(E‘),这是PBT的玻璃化转变引起的,对应DSC曲线上在49℃。第三步在96℃(E‘),这是PC玻璃化转变引起的。可以看出第一和第三步在DSC曲线上不能测得,DMA和DSC相比对玻璃化转变更灵敏。热机械分析(TMA) 可以准确测量材料的线膨胀系数α。和DMA相比,TMA测试时样品上施加的是静态负荷。用针刺模式可以测量油漆层的软化,用拉伸模式可以测量薄膜和纤维的膨胀。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/03/200603211351_15352_1603814_3.gif[/img] 图3:PC/PBT的三个方向的TMA测试结果(膨胀模式,5cN,3K/min) 图3是用NETZSH TMA202测试PC/PBT保险杆的结果,膨胀模式,负荷为5cN,升温速率3K/min。从图中可以看到材料的各向异性,平行于流动方向(蓝色曲线)有两步明显变化,这是PBT的玻璃化转变(50℃)和PE的熔融(106℃)引起的。在145℃可以看到PC的玻璃化转变。 垂直于流动方向(红色曲线)PBT的玻璃化转变在49℃和PE的熔融在115℃,PC的玻璃化转变在149℃。 璧厚方向(绿色曲线),材料在30℃开始软化(PBT的Tg)。从116℃开始,PE部分膨胀很大,在168℃是PC的玻璃化转变。热重分析(TG)可以表征材料的分解和热稳定性。图4是用NETZSCH - TG209C 测得的PC/PBT保险杠的TG曲线(绿色)和DTG曲线(红色),敞口白金坩埚,氮气气氛(10ml/min),在850℃切换为氧气气氛(10ml/min),升温速率10K/min。TG曲线显示材料从376℃开始分解,失重量为57%,这是PBT的分解。DTG曲线上显示在446℃有一个4.41%失重,这是PE的分解。从470℃开始PC开始分解,失重量为28%。850℃切换为氧气气氛后高温分解的碳烧失为9.4%。剩余的灰分为1.3%。和逸出气体分析系统,FTIR或MS,联用可以对分解放出的气体进行分析。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/03/200603211351_15353_1603814_3.gif[/img] 图4:PC/PBT的TG和DTG曲线(10K/min)

  • 浓情七夕,火热研讨 | 高分子材料热分析研讨会暨德国耐驰用户会议圆满收官

    浓情七夕,火热研讨 | 高分子材料热分析研讨会暨德国耐驰用户会议圆满收官

    [font=&][size=15px]2020年8月25日正值中国传统佳节七夕,由国家先进高分子材料产业创新中心与德国耐驰联合主办,金发科技股份有限公司、金发科技德国创新中心、塑料改性与加工国家工程实验室协办的“2020年高分子材料热分析研讨会暨德国耐驰用户会议”也在当天隆重举行。[/size][/font][align=center][img=,690,293]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008281815210986_8375_4135567_3.png!w690x293.jpg[/img][/align][align=center][size=12px](与会嘉宾合影)[/size][/align][align=center][/align][font=&][size=15px]国高材高分子材料产业创新中心有限公司分析测试中心总经理吴博,德国耐驰市场应用总监曾智强博士,出席本次会议并致辞;会议有幸邀请到了深圳大学特聘教授徐坚博士,广州质量监督检测研究院王万卷博士,国高材高分子材料产业创新中心有限公司分析测试中心技术负责人庞承焕,德国耐驰售后服务部汪海洋经理做特邀报告,共同分享化工新材料发展方向、热分析新方法、新技术在高分子新材料方面的应用。[/size][/font][font=&][size=15px][/size][/font][font=&][size=15px]本次会议的参会代表来自企业,高校,科研院所,检测机构,其中既有从事一线检测工作的工程师,也有负责产品开发的研发人员以及部分管理人员,兼具广泛的代表性和极强的针对性。[/size][/font][font=&][size=15px]疫情防控不放松,创新办会正相宜。研讨会采用线上+线上同步直播的形式,既减少了人员流动和聚集带来的防疫风险,也通过网上直播的方式积极扩大了影响力和传播面, 线上线下观众积极提问交流,圆桌会议和实验室参观环节互动热烈,并通过抽奖环节为幸运儿送上了浓情七夕厚礼。[/size][/font]

  • 梅特勒-托利多为中国5G全产业链关键材料提供热分析解决方案

    [align=left]上海2019年12月30日 /美通社/ -- 行业领先的精密仪器及衡器制造商与服务提供商梅特勒-托利多近期为中国5G全产业链关键材料性能分析和表征提供热分析解决方案。[/align][align=left]5G作为构建万物互联的基础保障技术正趋于成熟,它带来了新一轮的科技创新周期,对全产业链器件原材料、基站天线、通信网络设备、系统集成与服务商等产生了积极影响。比如,相比于4G,5G的数据量更大、发射频率更大、工作的频段也更高,这需要基站用 PCB 有更好的传输性能和散热性能,也就意味着 5G 基站用PCB要使用高频率下低损耗、尺寸稳定性和耐热性更好的电子基材。再如,改性聚酰亚胺(MPI)凭借其损耗因子小、耐热、耐挠曲、低热膨胀系数(CTE)、易于实现微细图形电路加工等特性有望在未来5G时代脱颖而出,不仅可应用于5G天线材料,而且可用于折叠屏的柔性OLED及柔性电路板(FPC)的柔性衬底等。[/align][align=left]针对实际的工艺生产过程以及电子器件的高温加工制程,5G产业链关键材料的一些重要性能参数需要通过热分析仪器来进行表征,并且评估其可靠性,甚至实现通过热分析技术的反馈信息优化工艺条件呢。[/align][align=left]梅特勒-托利多提供的热分析超越系列涵盖了差示扫描量热仪(DSC)、闪速差示扫描量热仪(Flash DSC)、热失重分析仪(TGA)、同步热分析仪(TGA/DSC)、热机械分析仪(TMA)、动态热机械分析仪(DMA)和熔点仪,提供了全面的、创新的材料表征技术,实现了对5G产业链关键材料的快速、高精准、可重复的性能测试,为科学研究和工业生产提供了系统的解决方案。以下是具体案例解析:[/align][align=left]1、5G基站用PCB的使用上限温度[/align][align=left]玻璃化转变温度(Tg)是工程塑料使用温度的上限,而当PCB的填充树脂材料发生玻璃化转变时,PCB的整体力学性能、尺寸稳定性和介电性能都将发生较大偏移,故此 PCB需要足够高的Tg。差示扫描量热仪(DSC)是测试Tg最为普遍的一种热分析手段,在发生玻璃化转变的过程中,样品的比热会出现特征性变化,在DSC曲线上表现出台阶式的转变。梅特勒-托利多提供的DSC 3 及DSC 3+搭载多对热电偶技术的传感器,具有业内最高的量热灵敏度。遵从IPC-TM-650 2.4.25D标准测试方法,如图1所示,采用DSC3+,PCB经历了两次升温测试,得到Tg为139.13摄氏度。[/align][img=,600,]https://pic1.zhimg.com/80/v2-7f0fb6c14f50a8836062fcb546f82e0c_hd.jpg[/img][align=left]图一. 根据IPC-TM-650 2.4.25D标准用DSC3+测试PCB的Tg [/align][align=left]2、5G关键材料的热稳定性[/align][align=left]热稳定性可以采用热失重分析仪(TGA)对材料的热分解温度Td进行测定表征,通常失重5%所对应的Td是5G关键材料最为关注的温度点。梅特勒-托利多提供的TGA 2及TGA/DSC 3+搭载梅特勒超微量天平,灵敏度高,具有行业内最好的USP最小称量值,能够测量微弱的样品质量变化,并且无可匹敌的STARe软件可以帮助实现复杂的数据分析。图2为在TGA/DSC3+下测试得到的不同供应商PI膜的TGA曲线,如1号PI膜失重5%的温度点为572.47摄氏度。该实验方法及数据分析简便易操作,可提供可重复性及高精准的数据结果,是5G关键材料热稳定性检测的最佳解决方案。[/align][img=,600,]https://pic4.zhimg.com/80/v2-70a80109fbb88b4368fc40f3a51f033b_hd.jpg[/img][align=left]图二. TGA/DSC3+测试不同供应商PI膜的TGA曲线 [/align][align=left]3、5G关键材料的尺寸稳定性[/align][align=left]优异的尺寸稳定性是各元器件稳定运作的结构保障,而诸如PCB和PI膜等材料必须具备足够小的线性膨胀系数CTE。然而,在实际的加工和应用场合中,PCB易受局部过热而引起基板树脂的软化、分解,并最终导致基板发生分层和爆板,所以PCB的爆板时间Td需足够长。热机械分析仪(TMA)主要应用于检测CTE、Tg、软化点、相转变等物理变化过程,并可以用来评估不同加工工艺或原材料配方之间产生的性能差异。因此,可以采用TMA表征CTE、Tg和Td。梅特勒-托利多提供的TMA/SDTA 2+是业内唯一能准确测量样品温度的TMA,位移分辨率达到0.5 nm,可以实现无需空白基线修正,并具有独家的-0.1 N的负力,帮助实现一些特殊的应用测试(如凝胶点的表征)。如图3所示为采用TMA/SDTA2+测试PCB的Td和不同供应商PI膜的CTE和Tg,根据IPC-TM-650 2.4.24.1标准方法,PCB在288摄氏度条件下的Td为2.05min,而PI膜极小的CTE和高Tg确保了尺寸的稳定性。[/align][img=,600,]https://pic2.zhimg.com/80/v2-ace04a96c15431208c8f940e5930095d_hd.jpg[/img][align=left]图三. 根据IPC-TM-650 2.4.24.1标准用TMA/SDTA2+测试PCB的td及不同供应商PI膜的CTE和Tg [/align][align=left]实际上梅特勒-托利多的5G材料热分析仪器解决方案,已经在国内大型基站设备生产供应商得到了良好的应用。[/align][align=left]万物互联的时代车轮已经隆隆驶来,梅特勒-托利多愿和5G全产业链原材料科研单位和生产商、硬件生产商和服务商携手筑建最稳固的基础,迎接这一时代的到来。[/align]

  • 热分析应用

    "热分析"这个词具有广泛的含义,根据国际热分析和量热协会组织(1CTAC)的定义,热分析是指在程序温度下,测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。热分析技术包括热重分析(TG)、离析气体检测(EGD)、离析气体分析(EGA)、放射热分析、热离子分析;差热分析(DTA)、差示扫描量热(DSC)、热机械分析(WA)、热声计、热光学计、热电子计、热电磁计等。   随着各种技术的相继问世,热分析已在各个领域中得到应用。从矿物、天机物、金属、陶瓷到聚合物、电子材料、有机物、药物、食品和生物器官,热分析被应用于每一个研究领域,并逐渐扩展到工业生产和质量控制中。   本文概述了1997-1998年热分析方法的进展与应用;所选文献多为某一领域的综述性文献。 1.热分析仪器、技术与方法   关于热分析领域新仪器和方法的发展与应用已有数篇综述[1-6],其总的发展趋势是新技术的进步,应用领域的延伸;样品重量的减少,扩散和渗透到生产线,使用计算机和机器入。在DSC,DTA领域的一个进展是调制式示差扫描量热仪、热分析仪(modulated DSC, modulated DTA)的出现[7,8]。它在传统DSC线性加热或冷却基础上叠加了一个正弦的温度加热速率,再利用傅里叶转换不断地对调幅热流进行计算,从而得到比传统DSC更多的信息,如总热流、调幅热流、可逆热流、不可逆热流及热容。同时具有高灵敏度和高分辨率,弥补丁传统DSC不能同时具备高灵敏度和高分辨率的不足。MDESC已经在高分子表征的几个方面被证实有特殊用途,包括将复杂转变分离成易解析的部分,提高检测微弱转变的灵敏度,由一个实验过程直接测量热流和比热变化。在食品方面,比如冰冻食品的加工和储存。冷冻食品的脆性,蛋白质的变性等方面都有应用。   由热分析仪与其它仪器的特长和功能相结合,实现联用分析,扩大分析内容,是现代热分析仪发展的一个趋势。已有商品化的各类联用量热仪,比如热重分析仪与叮红外分析仪,色谱仪,质谱仪的联用等。另外值得一提的是同时联用技术。它是在程序控温下,对同一试样同时采取两种或多种分析技术进行分析,其优点是显而易见的。近期发展的有紫外-可见光示差扫描热卡量热仪(DPC)、微调制热分析仪及微热机械仪等。微调制热分析仪、微热机械是原子力显微镜与微量调制热分析及热机械分析技术相结合的结果。将传统的AFM的探针用极微小的热电阻取代,同时用于加热及温度测量,以AFM分析显示材料的形貌、相应位置的热传导及热扩散区域分布和物理性质的变化。显微镜分析与热分析、热机械分析相结合为其在诸如材料科学、制药学、催化剂、薄膜、电子成分、法医科学及生物体系等领域的应用及研究提供了有力的手段。   在最近的二十年、光声及光电技术被引入量热研究,用于浓缩材料的热性质研究和各种材料、结构的热波探测[9]。在制药工业应用的反应量热仪可以通过中央个人电脑控制16个反应参数并由屏幕进行监测[10]。在微反应器中用小型化的量热仪监视热物理反应的可能性已经讨论[11]。用于测定燃料燃烧热的热弹量热仪其两个发展方向是测量及数据处理的高度自动化和无水热弹量热仪的发展[12]。动力学量热法是基于温度调制方法和绝热方法发展起来的,可以得到动力学热容数据。这是与材料的动力学相关的一个基本量,Jeong对其进展进行了综述[13]。动力学量热仪已被用于过冷液体的慢弛豫研究。自由模式动力学研究方法用于DSC研究中,提供了一种可靠的数学表达式来描述化学反应[14]。Marison对生物反应量热仪进行了综述[15]。滴定量热仪被主要应用于四个主题的研究[16]:(1)水溶液中的配对焓和溶质-溶质相互作用参数;(2)离子表面活性剂形成胶束的解体;(3)蛋白-配体相互作用[17];(4)高分子吸附剂上被吸附物的吸附。滴定量热还被用于某些反应热的测定[18]。 2.热分析方法的应用 2.1 材料,化工和炸药推进剂  DSC被用于研究无机玻璃的结构松弛过程[19],铁酸盐不锈钢结构变化[20]、金属氧化物和玻璃的热力学和化学结构[21]以及多孔材料相转变[22]、材料防火性测试[23]及气体性质研究[24]等。此外,DSC非常适合热硬化性粉末涂料性质的测定,二者被认为是完美的搭配[25]。热分析方法还被用于黑色物质(碳、焦碳和活性炭)的分析[26],研究有机添加剂对水泥水合特性的改变[27,28]等。热分析方法被认为是研究高能材料特别是推进剂稳定性的最重要最有前途的工具之一,被用于推进剂反应性、反应机理、储存时间以及炸药安全性等研究[29-32]。 2.2 有机化学  在有机化学,尤其是物理有机化学领域,热分析方法得到了广泛的应用。一方面被用于反应机理的研究,例如不同构型己二醇的乙酰化反应的量热研究[33],有机随机网状物中的向列型相到各向同性相的转变[34]。利用热分析方法可以测定反应的生成焓、活化能以及晶格能、张力能等热力学数据。例如系列卤化有机铵的标准摩尔生成焙和品格能[35]、含氢键的柔性有机网络的客体键合的平衡、动力学和能力学研究[36]及非平面环共扼分子的共振和张力能[37]等。Belichmeier提供了一种由DSC曲线测定有机反应活化能的简单而有效的方法[38]。另一方面,热分析仪被用于合成条件的控制。例如,用差示扫描量热仪可以方便地控制反应条件,实现杂环的合成[39]。热分析方法还被用于新合成产物的表征[40,41]以及多组份有机物质的纯度测定[42]。 2.3 高分子聚合物  在高分子领域,DSC、DTA已成为表征合成高分子的常规手段[43-47]。另一方面,还被用于高分子性质研究,如聚酯的热力学[48]、高分子填充物和有机酸的相互作用[49]、富有稀土化合物的高分子的性质[50]、氧化诱导时间[51]、细菌共聚多酯的性质[52]、工业乳剂的聚合[53]及聚合物上一些无机和有机离子的离子交换热化学[54]等。利用光差示扫描量热计还可以检测高分子的聚合效率[55]。 2.4 物理化学  量热技术,尤其是浸入和流体吸附量热法,气体吸附微量量热法在表面化学领域有着广泛的应用[56-59]。已被用于评价不同碳材料的化学性质(表面性质、亲水/疏水性、酸/碱性)和物理性质(表面积、孔径分布等)[60],研究金属纤维,真空蒸发膜和单晶的吸附性质[61],基于PEO,LiI和高表面无机氧化物的复合固态电解液的热性质[62]等。量热技术的发展对热力学的贡献是显而易见的[63-65]。它被用于超声实验[66]、薄膜反应热力学和动力学[67]、表面活性剂在固液界面的吸附和热力学[68]、无机阴离子的交换萃取和吸附反应热[69]、荷电金属氧化物/电解液界面的离子吸附的热效应[70]、混合物界面测定[71]、有机液体的热可逆性凝胶化的结构研究[72]、硝酸钠和高氯酸钠溶液在298.15K水-有机混合相中的热化学[73]以及工业中重要的聚合物和胶体在水分散中溶胶-凝胶转变[74]等。DSC是研究固体热性质的最惯用的直接测定方法。它被广泛用于计算无定性材料结晶过程的动力学参数[75]、玻璃态结晶氰基金刚烷的亚稳态[76]、无定型材料的低温性质[77]、液晶的高压性质[78]以及热容的测定[79-81]。由扫描和控压扫描量热仪可测定有机液体和聚合物在宽的压力和温度范围内的热物理性质[82]。热分析方法还是研究相平衡及相图的有力工具[83-85]。 2.5 生物化学  热分析法在生物化学领域得到了广泛的应用,并发展了专门的生物微量量热仪。热分析法被用于研究模型DNA三联体和四联体的稳定性和结构及其与小配体的相互作用[86]、脂双分子层的斜中间相的相转变[87]、测定胰岛素敏感性[88]、抗体分子剖析[89]、药物-DNA相互作[90]、肽和磷脂双分子膜的相互作用[91]、淀粉酶和相关酶的DSC,ITC[17]、蛋白质稳定性的热力学[92]、肌球蛋白和微丝蛋白的DSC研究[93]及酵母生长抑制研究[94]等。 2.6 制药、食品营养及环保  在制药领域使用DSC、TGA及TM(热显微镜)进行药物多形性和热分析[95]、药物定量控制和多形系统描述[96]、制药技术中的液晶系统分析[97]等。热分析方法还被用于食品营养领域[98-100],如热带植物生产的淀粉的物理性质和分子特点[101]、食物中蛋质、糖、脂等大分子的DSC研究[102]、并且是人体能量平衡、营养状态的评价手段之一[103]。在环保领域进行了铬对土壤中有机物质生物降解影响的量热分析[104],利用热分析结合萃取和重液分离部分确定了空气悬浮微粒中碳元素和可溶、难溶有机物的总量[105]。

  • 【分享】热分析仪器耗材配件的供应信息

    【分享】热分析仪器耗材配件的供应信息

    购买地:上海上海凯正仪器有限公司袁曜 先生 021 53833580 地 址: 上海市 卢湾区南昌路148弄4号 济南电话:0531-81887038 手机:13646415037 13864002769传真:0531-87991498 联系人:邓 珽 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911141733_184528_1633752_3.jpg[/img][color=#f10b00]另外一个帖子:[/color]主题:【求助】有谁还知道哪里有卖热分析仪上使用的小坩埚阿,氧化铝材料的[url]http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20090323/1799348/[/url]

  • 中药材的热分析

    大家对依据中药材的DSC图谱的不同来判断其真伪有何意见,这种方法可行吗?还有,有谁研究过磷脂粉末的热分析方法,交流交流。

  • 求“热分析在高分子材料中的应用”资料

    求关于“热分析在高分子材料中的应用”的相关资料 热分析在高分子材料中的应用 要求:1,应用范围 2,应用要求 3,实例 阐明内容几相关原理以及各种影响因素。最近要写这方面的论文。不知道哪里找这些资料,要是哪位朋友有这方面的资料,或是知道这方面内容的网站。请帮帮忙。拉小弟一把~小弟不胜感激~~谢谢~资料多多益善啊~~[em17] [em17] [em17]

  • 热分析技术在橡胶行业的应用~~~

    热分析技术是表征材料的性质与温度关系的一组技术,它在定性、定量表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用,对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。目前热分析技术在橡胶材料的研究开发和质量控制中愈来愈成为不可或缺的重要手段之一。常见的热分析方法包括以下几项: * DSC是在程序控制温度下,测量样品的热流随温度或时间变化而变化的技术。因此,利用此技术,可以对样品的热效应,如熔融、固-固转变、化学反应等,进行研究。 * TGA是在一定的气氛中,测量样品的质量随温度或时间变化而变化的技术,利用此技术可以研究诸如挥发或降解等伴随有质量变化的过程。如果采用TGA-MS或TGA-FTIR的联用技术,还可以对挥发出的气体进行分析,从而得到更加全面和准确的信息。 * TMA可以测量样品在一定应力下的位移变化。利用DMA,则可以在很宽的频率范围内,对材料的粘弹性进行研究,从而得到材料的机械模量和阻尼行为。 目前热分析技术在橡胶材料的研究开发和质量控制中愈来愈成为不可或缺的重要手段之一。热分析技术对于橡胶材料可提供如下性能指标的测试:DSCTGATMADMA玻璃化转变组成分析热稳定性,氧化稳定性,降解粘弹性能,弹性模量阻尼行为填充剂含量,炭黑含量蒸发,汽化,吸附,解吸软化温度膨胀,收缩,溶剂中的溶化硫化熔融,结晶反应焓添加剂的表征本文简单介绍了不同热分析技术,在从不同角度评估材料性能上的应用的可能性。  应用介绍利用TGA进行组成分析TGA经常用来进行组成分析,利用它,可以观察样品由于蒸发、高温分解、燃烧等引起的重量变化。失重台阶的大小与挥发组分(如增塑剂、溶剂等)和分解产物的含量直接相关。在对橡胶进行分析时,当聚合物高温分解后,把气氛从惰性气氛变化为氧化气氛,炭黑就会燃烧,在残渣中就剩余了无机物和灰烬。对于高聚物的混合物,如果各组分的分解温度范围不同的话,则可以利用TGA来确定各个组分的含量。下图所示为几种的包含有天然橡胶的弹性体,第二聚合物组分分别为EPDM(A),BR(B)或SBR(C)。从TGA曲线的失重台阶上,可以清楚的看到各组分的含量,其中(1)为挥发性组分,(2)为天然橡胶(NR),(3)为相应的第二聚合物组分,(4)为炭黑。残渣中为无机化合物。由此曲线分析得到的结果与理论值非常吻合。利用DSC进行聚合物的鉴别如果在高聚物的混合物中,各个组分的高温分解温度相近,那么用TGA进行分析时,就只能得到总的聚合物的含量而不能将各个组分区分开了。但是,借助DSC,就可以根据它们玻璃化转变的不同而对各组分加以区分。玻璃化转变温度Tg表征了聚合物的类型,而玻璃化转变台阶的高度△Cp则反映了聚合物的含量。例如,对于NBR/CR混合物,CR和NBR的玻璃化转变可以清楚的分离开来。台阶高度的比例约为1:1,这与方程式中24.4%含量的NBR和24.4%含量的CR的理论结果相当一致。从结果分析中可以看出,对于其他弹性体的结果分析不是很精确,这是因为第二个玻璃化转变峰与焓松弛峰或熔融峰重叠的缘故。利用DMA进行机械性能分析DMA可以为我们提供材料的宏观粘弹行为和微观性能。这可以用下面的不同硫化度的SBR来进行说明。在玻璃化转变过程中,贮存模量G’下降约3个数量级,而损耗模量G’’则呈现出一个峰。随着硫化度的增加,玻璃化转变移向较高的温度。在材料处于橡胶态时,G’依赖于硫化度的大小。由于粘性流动,随着温度的升高,硫化度比较小的SBR1的贮存模量G’减小。在交联密度比较高时,G’随着温度线性增大。由此,我们就可以根据材料在橡胶态时的模量来确定它的交联密度,其交联密度k可以根据等式k=G/(2RTρ)进行估算。经计算得到,SBR3的交联密度为1.07×10-4mol/g,SBR4的交联密度为2.03×10-4mol/g。这两个数值的比值与二种材料中硫含量的比值一致。利用真空条件下的TGA测试来进行峰的分离有时候,增塑剂的蒸发与聚合物的分解会彼此重叠。在这种情况下,在较低的压力(真空)下进行TGA测试,往往可以使两个过程得到较好的分离,这当然就相应的增加了结果分析的准确性。在下面的例子中,NR/SBR弹性体在常压下进行测试,挥发组分的含量经测定约为6.3%。在压力为10mbar时,我们重复这个实验,可以测得挥发组分的含量约为9.2%,这个值与组分中油的9.1%的实际含量比较吻合。利用TMDSC增加测试准确度利用温度调制DSC(TMDSC)技术可以得到更加准确的结果。使用此技术后,焓的松弛效应以及熔融过程对测得的热容曲线的影响明显减小。利用TMDSC方法对NR/SBR和EPDM/SBR混合物进行了测试,通过对所得曲线的分析,可以看出△Cp的比值与组分中的实际值一致。DSC测得比值TMDSC测得比值组分中的实际值NBR/CR1:0:1-1:0:1NR/SBR4:0:13:6:13:5:1EPDM/SBR1:3:12:0:12:0:1利用DMA进行蠕变性能测试利用DMA测试,可以了解聚合物与添加剂之间的相互作用,并且可以看出材料的应力与应变之间保持线性关系的范围。我们对不同炭黑添加量的EPDM弹性体在橡胶态时的性能进行了测试。结果发现,未用炭黑填充的EPDM的贮存模量为0.5Mpa,并且这个值不随着位移振幅的变化而变化。而随着炭黑含量增大,其模量也增大。但是,对于同一炭黑含量的样品来说,当剪切位移的振幅增大时,其模量减小,因此其应力与应变曲线之间就呈现出非线性的关系,这是由于炭黑簇的可逆性破坏造成的。结论热分析技术能为表征材料的性能提供十分全面 、有用的信息:对于日常的质量控制和保证,单独的质量技术指标的控制可以选择单独的热分析技术就可以完成;而对于材料的研究开发则需要综合运用多种热分析技术,对材料的性能进行全面的研究和评估。

  • 热分析仪器比较

    我们想购买一台热分析仪器主要用于金属和陶瓷等无机材料的热分析,哪个厂家的仪器比较好呢.请帮忙!

  • 热分析导论——刘振海主编

    本书1991年出版,虽然比较早,可是还是一本很经典的热分析基础书籍;其主要内容有:1、介绍了热重、差热、热机械等方法2、热分析动力学3、热分析仪器4、微机在热分析中的应用5、热分析在金属合金、地质、高聚物、生命科学、含能材料、催化研究、药学研究等方面的应用给个链接,欢迎下载,你对网站的支持就是对大家的支持,就请花这一个积分吧http://www.instrument.com.cn/download/shtml/023894.shtml

  • 『转贴』热分析进展

    热分析进展摘要 本文阐述了有关热分析仪器与技术的最新进展。文章分别就仪器装置、基础理论研究、进样技术及应用等方面等进行评述,并给出参考文献105篇。关键词 热分析 述评  "热分析"这个词具有广泛的含义,根据国际热分析和量热协会组织(1CTAC)的定义,热分析是指在程序温度下,测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。热分析技术包括热重分析(TG)、离析气体检测(EGD)、离析气体分析(EGA)、放射热分析、热离子分析;差热分析(DTA)、差示扫描量热(DSC)、热机械分析(WA)、热声计、热光学计、热电子计、热电磁计等。   随着各种技术的相继问世,热分析已在各个领域中得到应用。从矿物、无机物、金属、陶瓷到聚合物、电子材料、有机物、药物、食品和生物器官,热分析被应用于每一个研究领域,并逐渐扩展到工业生产和质量控制中。   本文概述了1997-1998年热分析方法的进展与应用;所选文献多为某一领域的综述性文献。 1.热分析仪器、技术与方法   关于热分析领域新仪器和方法的发展与应用已有数篇综述[1-6],其总的发展趋势是新技术的进步,应用领域的延伸;样品重量的减少,扩散和渗透到生产线,使用计算机和机器入。在DSC,DTA领域的一个进展是调制式示差扫描量热仪、热分析仪(modulated DSC, modulated DTA)的出现[7,8]。它在传统DSC线性加热或冷却基础上叠加了一个正弦的温度加热速率,再利用傅里叶转换不断地对调幅热流进行计算,从而得到比传统DSC更多的信息,如总热流、调幅热流、可逆热流、不可逆热流及热容。同时具有高灵敏度和高分辨率,弥补丁传统DSC不能同时具备高灵敏度和高分辨率的不足。MDESC已经在高分子表征的几个方面被证实有特殊用途,包括将复杂转变分离成易解析的部分,提高检测微弱转变的灵敏度,由一个实验过程直接测量热流和比热变化。在食品方面,比如冰冻食品的加工和储存。冷冻食品的脆性,蛋白质的变性等方面都有应用。   由热分析仪与其它仪器的特长和功能相结合,实现联用分析,扩大分析内容,是现代热分析仪发展的一个趋势。已有商品化的各类联用量热仪,比如热重分析仪与叮红外分析仪,色谱仪,质谱仪的联用等。另外值得一提的是同时联用技术。它是在程序控温下,对同一试样同时采取两种或多种分析技术进行分析,其优点是显而易见的。近期发展的有紫外-可见光示差扫描热卡量热仪(DPC)、微调制热分析仪及微热机械仪等。微调制热分析仪、微热机械是原子力显微镜与微量调制热分析及热机械分析技术相结合的结果。将传统的AFM的探针用极微小的热电阻取代,同时用于加热及温度测量,以AFM分析显示材料的形貌、相应位置的热传导及热扩散区域分布和物理性质的变化。显微镜分析与热分析、热机械分析相结合为其在诸如材料科学、制药学、催化剂、薄膜、电子成分、法医科学及生物体系等领域的应用及研究提供了有力的手段。   在最近的二十年、光声及光电技术被引入量热研究,用于浓缩材料的热性质研究和各种材料、结构的热波探测[9]。在制药工业应用的反应量热仪可以通过中央个人电脑控制16个反应参数并由屏幕进行监测[10]。在微反应器中用小型化的量热仪监视热物理反应的可能性已经讨论[11]。用于测定燃料燃烧热的热弹量热仪其两个发展方向是测量及数据处理的高度自动化和无水热弹量热仪的发展[12]。动力学量热法是基于温度调制方法和绝热方法发展起来的,可以得到动力学热容数据。这是与材料的动力学相关的一个基本量,Jeong对其进展进行了综述[13]。动力学量热仪已被用于过冷液体的慢弛豫研究。自由模式动力学研究方法用于DSC研究中,提供了一种可靠的数学表达式来描述化学反应[14]。Marison对生物反应量热仪进行了综述[15]。滴定量热仪被主要应用于四个主题的研究[16]:(1)水溶液中的配对焓和溶质-溶质相互作用参数;(2)离子表面活性剂形成胶束的解体;(3)蛋白-配体相互作用[17];(4)高分子吸附剂上被吸附物的吸附。滴定量热还被用于某些反应热的测定[18]。 2.热分析方法的应用 2.1 材料,化工和炸药推进剂  DSC被用于研究无机玻璃的结构松弛过程[19],铁酸盐不锈钢结构变化[20]、金属氧化物和玻璃的热力学和化学结构[21]以及多孔材料相转变[22]、材料防火性测试[23]及气体性质研究[24]等。此外,DSC非常适合热硬化性粉末涂料性质的测定,二者被认为是完美的搭配[25]。热分析方法还被用于黑色物质(碳、焦碳和活性炭)的分析[26],研究有机添加剂对水泥水合特性的改变[27,28]等。热分析方法被认为是研究高能材料特别是推进剂稳定性的最重要最有前途的工具之一,被用于推进剂反应性、反应机理、储存时间以及炸药安全性等研究[29-32]。 2.2 有机化学  在有机化学,尤其是物理有机化学领域,热分析方法得到了广泛的应用。一方面被用于反应机理的研究,例如不同构型己二醇的乙酰化反应的量热研究[33],有机随机网状物中的向列型相到各向同性相的转变[34]。利用热分析方法可以测定反应的生成焓、活化能以及晶格能、张力能等热力学数据。例如系列卤化有机铵的标准摩尔生成焙和品格能[35]、含氢键的柔性有机网络的客体键合的平衡、动力学和能力学研究[36]及非平面环共扼分子的共振和张力能[37]等。Belichmeier提供了一种由DSC曲线测定有机反应活化能的简单而有效的方法[38]。另一方面,热分析仪被用于合成条件的控制。例如,用差示扫描量热仪可以方便地控制反应条件,实现杂环的合成[39]。热分析方法还被用于新合成产物的表征[40,41]以及多组份有机物质的纯度测定[42]。 2.3 高分子聚合物  在高分子领域,DSC、DTA已成为表征合成高分子的常规手段[43-47]。另一方面,还被用于高分子性质研究,如聚酯的热力学[48]、高分子填充物和有机酸的相互作用[49]、富有稀土化合物的高分子的性质[50]、氧化诱导时间[51]、细菌共聚多酯的性质[52]、工业乳剂的聚合[53]及聚合物上一些无机和有机离子的离子交换热化学[54]等。利用光差示扫描量热计还可以检测高分子的聚合效率[55]。 2.4 物理化学  量热技术,尤其是浸入和流体吸附量热法,气体吸附微量量热法在表面化学领域有着广泛的应用[56-59]。已被用于评价不同碳材料的化学性质(表面性质、亲水/疏水性、酸/碱性)和物理性质(表面积、孔径分布等)[60],研究金属纤维,真空蒸发膜和单晶的吸附性质[61],基于PEO,LiI和高表面无机氧化物的复合固态电解液的热性质[62]等。量热技术的发展对热力学的贡献是显而易见的[63-65]。它被用于超声实验[66]、薄膜反应热力学和动力学[67]、表面活性剂在固液界面的吸附和热力学[68]、无机阴离子的交换萃取和吸附反应热[69]、荷电金属氧化物/电解液界面的离子吸附的热效应[70]、混合物界面测定[71]、有机液体的热可逆性凝胶化的结构研究[72]、硝酸钠和高氯酸钠溶液在298.15K水-有机混合相中的热化学[73]以及工业中重要的聚合物和胶体在水分散中溶胶-凝胶转变[74]等。DSC是研究固体热性质的最惯用的直接测定方法。它被广泛用于计算无定性材料结晶过程的动力学参数[75]、玻璃态结晶氰基金刚烷的亚稳态[76]、无定型材料的低温性质[77]、液晶的高压性质[78]以及热容的测定[79-81]。由扫描和控压扫描量热仪可测定有机液体和聚合物在宽的压力和温度范围内的热物理性质[82]。热分析方法还是研究相平衡及相图的有力工具[83-85]。 2.5 生物化学  热分析法在生物化学领域得到了广泛的应用,并发展了专门的生物微量量热仪。热分析法被用于研究模型DNA三联体和四联体的稳定性和结构及其与小配体的相互作用[86]、脂双分子层的斜中间相的相转变[87]、测定胰岛素敏感性[88]、抗体分子剖析[89]、药物-DNA相互作[90]、肽和磷脂双分子膜的相互作用[91]、淀粉酶和相关酶的DSC,ITC[17]、蛋白质稳定性的热力学[92]、肌球蛋白和微丝蛋白的DSC研究[93]及酵母生长抑制研究[94]等。 2.6 制药、食品营养及环保  在制药领域使用DSC、TGA及TM(热显微镜)进行药物多形性和热分析[95]、药物定量控制和多形系统描述[96]、制药技术中的液晶系统分析[97]等。热分析方法还被用于食品营养领域[98-100],如热带植物生产的淀粉的物理性质和分子特点[101]、食物中蛋质、糖、脂等大分子的DSC研究[102]、并且是人体能量平衡、营养状态的评价手段之一[103]。在环保领域进行了铬对土壤中有机物质生物降解影响的量热分析[104],利用热分析结合萃取和重液分离部分确定了空气悬浮微粒中碳元素和可溶、难溶有机物的总量[105]。

  • 号外,号外,热分析在线知识讲座踏热浪来袭,报名即入微信群

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    [b]热分析圈的筒子们注意啦!热分析圈的筒子们注意啦!热分析在线知识讲座震撼来袭,关键是报名听讲座外,还能加入微信大咖群,与热分析大咖火热交流吧![/b] 讲座主题:热分析在电子材料行业应用 讲座时间:2017-07-27 14:00-16:00 特邀专家: 黄子龙 (梅特勒-托利多热分析技术应用顾问) 内容概要:电子行业中印刷电路板(PCB)原材料的固化机理研究对材料成型加工有着及其重要指导意义,同时PCB板的玻璃化转变、膨胀系数等也决定其使用温度和环境,电子行业中另一类液晶材料也可以通过DSC简便确认其液晶温度区间和相转变点,这对于液晶材料应用也具有十分重要意义。本次网络讲堂将着重介绍热分析在该行业当前应用,突出了其在电子行业的重要作用。[b] 赶紧拿出手机扫描下方二维码,快速报名!我们在微信群等你噢! [img=,280,280]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707181133_01_2507958_3.png[/img][/b]

  • 热分析仪器在部分行业的应用汇总

    热分析技术是指在温度程序控制下研究材料的各种转变和反应,如脱水,[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%BB%93%E6%99%B6][color=black]结晶[/color][/url]-[url=https://baike.baidu.com/item/%E7%86%94%E8%9E%8D][color=black]熔融[/color][/url],[url=https://baike.baidu.com/item/%E8%92%B8%E5%8F%91/12648926][color=black]蒸发[/color][/url],相变等以及各种无机和有机材料的热分解过程和反应动力学问题等,是一种十分重要的分析测试方法。热分析技术主要包括[color=#333333]差示扫描量热(DSC),差热分析(DTA),热重分析(TGA)以及热机械分析(DMA)。[/color]热分析技术作为一种科学的实验方法,在无机、有机、化工、冶金、医药、食品、塑料、橡胶、能源、建筑、生物及空间技术等领域被广泛应用。它的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。以下简单介绍热分析技术在一些行业的应用。[b]一、DSC 方法在热固性树脂固化度测试方面的应用[/b][color=#333333]热固性树脂 ,是指树脂加热后产生[/color][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%8F%98%E5%8C%96][color=#333333]化学变化[/color][/url][color=#333333],逐渐硬化成型,再受热也不软化,也不能溶解的一种树脂。常见的热固性树脂有酚醛、环氧、氨基、不饱和聚酯以及硅醚树脂等。其中环氧粉末涂料是热固性聚合物材料重要的一类,由于它具有良好的粘接性能,介电性能和化学稳定性,所以被广泛应用各个领域。[/color][color=#333333]固化反应是指在适当 的温度下环氧官能基与硬化剂作用产生链结反应。 固化度是热固性聚合物材料一个很重要[/color]的参数,固化反应一般都是放热反应.放热的多少与树脂官能度的类型、参加反应的官能团的数量、固化剂的种类及其用量等有关.但是对于一个配方确定的树脂体系,固化反应热是一定的,因此用DSC可以很方便地进行固化度的测定。[b]二、DSC方法对塑料行业热稳定性(氧化诱导期)的测定[/b]塑料是中国四大基础建材之一。我国是塑料制品的生产和消费大国。塑料在国民经济和日常生活中得到了广泛应用,市场空间十分广阔,尤其是电子电器、交通运输及建筑业的发展对塑料零部件和各种制品提出越来越高的要求,迫使塑料的产业升级和产品的更新换代,塑料实现高价比、节能、环保及使用安全。因此,塑料行业作为朝阳产业,仍有很大的发展空间。 需要特别关注的是,塑料材料在贮存、加工和日常使用中受光、热和氧气等的作用,极易引起高分子材料的老化反应,使材料的物理机械性能变坏,缩短使用寿命。因此在塑料的新产品开发和性能测试中正确评价抗氧剂添加的效果具有重要的意义。而氧化诱导时间和氧化诱导温度本身可作为高聚物热氧化稳定性的一种度量,近年来广泛被采用。随着测试技术和测试仪器的发展,采用差示扫描量热法(DSC)测定材料氧化诱导时间和氧化诱导温度已成为评价塑料热稳定性的重要方法。 热分析测定聚合物的氧化诱导时间和氧化诱导温度是加速老化实验之一。采用差示扫描量热法(DSC)可以方便快捷地测量塑料原料的氧化诱导时间和温度。将塑料试样与惰性参比物置于差热分析仪中,在氧气或空气气氛中,在规定的温度下恒温或以恒定的速率升温时,测定试样中的抗氧化稳定体系抑制其氧化所需的时间或温度。氧化诱导时间或温度是评价被测材料热稳定性的一种手段。[b]三、DTA法(DSC)法在非晶体高分子领域玻璃化转变温度的测试[/b] 随着人们对高分子材料结构与性能研究的不断深入,材料的质量控制技术也日益受到重视。在产品开发和生产的过程中,大量实践证明采用热分析方法控制产品质量是一种非常有效的手段。而DSC是应用最广泛的热分析技术之一,其具有测量操作快捷、简便、可靠的特点,在高分子材料领域的研究中发挥着巨大的作用。DSC可用于研究高分子材料的玻璃化转变温度、熔融温度、熔化热、结晶温度、比热容以及用于聚合物共混物的成分检测。玻璃化转变是非晶态高分子材料固有的性质,是高分子运动形式转变的宏观体现,它直接影响到材料的使用性能和工艺性能,因此长期以来它都是高分子物理研究的主要内容。 DTA法(DSC) 测定 Tg 是基于高聚物在转变时,热容增加这一性质来进行的,玻璃化转变温度取决于聚合物结构,同时还与聚合物中相邻分子之间的作用力、增塑剂的用量、高聚物或共混物组分的比例、交链度的多少有关。影响玻璃化转变的因素很多,因为玻璃化温度是高分子的链段从冻结到运动的一个转变过程,而链段运动是通过主链的单键内旋转来实现的,所以凡是影响高分子链柔性的因素,都会对 Tg 产生影响。玻璃化温度,也会随着测定方法和条件(如升温速率等)而改变,应予注明测定方法和条件。[b]四、热重分析(TGA)在聚烯烃管材炭黑含量测试上的应用[/b] 聚烯烃材料是指以由一种或几种烯烃聚合或共聚制得的聚合物为基材的材料。聚烯烃塑料即烯烃的聚合物, 是一类产量最大、应用最多的高分子材料;其中以聚乙烯、聚丙烯最为重要。由于原料丰富、价格低廉、容易加工成型、综合性能优良等特点,在现实生活中应用最为广泛。  近年来,聚乙烯管材已成为继PVC之后,世界消费量第二大的塑料管道品种,广泛应用于给水、农业灌溉、燃气输送、排污、油田、化工、通讯等领域。无添加剂的聚乙烯耐气候老化和日光曝晒性能很差,因而实际使用时都会添加炭黑。炭黑能使材料具有足够的抗紫外老化能力,当炭黑含量为2.0%~3.0%时可确保有效地防止紫外线的影响。由于炭黑含量大小对聚乙烯管材具有重要的影响,许多标准都对聚乙烯中的炭黑含量作了规定,为了研发生产和销售的目的,炭黑含量是聚乙烯管材必须进行检测的指标。目前管道用塑料中炭黑含量的测试方法,以热重分析仪测试为现在常用的热分析方法,用来测量高聚物的成分极为方便、准确、高效,热重分析仪也可以用于测定硫化橡胶中的炭黑含量。需要注意的是,热重分析法操作方便、快捷,结果直观,但是由于所用样品量小,测试结果标准偏差较大,测试中容易出现异常值,应该从多个颗粒上取样,尽可能增加样品量,测试次数至少2次,当出现两次偏差较大时,增加测试次数。[b]五、热分析技术在药物领域的应用[/b] 在药品检验中,最常用的热分析方法是差示扫描量热法(DSC)与热重分析法(TGA)。目前,发达国家已把热分析方法作为控制药品质量的主要方法。热分析技术具有用量少、方法灵敏、快速,在较短的时间内可获得需要复杂技术或长期研究才能得到的各种信息等特点,在药品检验中有着广泛的应用。热分析技术的各种优点使其在药学领域中的应用越来越受注目。在药物的含量测定;药物含水量的测定及表面吸附水、结晶水、结构水的判断;药物热降解及稳定性研究;药物熔点的测试;药物的纯度测试等方面,热分析技术都扮演着至关重要的角色。[b]六、热分析在淀粉类食品行业的应用[/b] 淀粉类食品包括小米、黑米、荞麦、燕麦、薏仁米、高粱、土豆、山药、薯类等。淀粉是葡萄糖的高聚体,水解到二糖阶段为麦芽糖,完全水解后得到葡萄糖。天然淀粉有直链淀粉和支链淀粉两类构成,直链淀粉含几百个葡萄糖单元,支链淀粉含几千个葡萄糖单元。为了深入了解淀粉类食品的化学性能,热分析技术在其研究、探讨过程中被广泛使用。 DSC法可用于研究淀粉结构和性质,特别是热力学性质的测定。可结合物化方法分析淀粉、淀粉混合物体系的熔融性和预测结构,利用DSC是测定淀粉糊化和回生的经典方法。采用标准曲线法测定一定糊化程度的淀粉与DSC峰面积的关系,再根据未知样品的峰面积计算糊化度;根据淀粉重结晶分子大小与DSC峰面积大小的关系,可确定淀粉的回生程度。而且在糊化和老化相变的过程中,伴随着能量的变化,可以利用DSC法进行测量。

  • 热分析仪器及配套耗材

    [size=18px][color=#ff0000][font=微软雅黑, sans-serif] 本公司自成立以来, 一直致力于铝、铂金、铜、氧化铝、氧化锆等各种材质的热分析坩埚的研制与开发,是国内唯一专业生产热分析坩埚的厂家。产品主要有铝坩埚、铜坩埚、铂金坩埚、氧化铝坩埚、氧化锆坩埚坩埚等, 外形尺寸为直径4--100MM, 高度1--140MM的各种规格,品种齐全,长年备有现货。氧化铝坩埚可在17000℃高温下长期使用。氧化锆陶瓷坩埚, 使用温度高达2200℃。具有耐酸碱、耐气体侵蚀、抗冲刷等良好性能,广泛用于冶金、电子、航天等不同的领域。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][/color][/size][font=微软雅黑, sans-serif][size=18px][color=#ff0000]   公司专业生产DSC差示扫描量热仪、SDTA差热分析仪、TGA热重分析仪等各种热分析仪专用的氧化铝、氧化锆等材质坩埚已有近二十年的历史,为国内首家生产企业,最小壁厚可达到0.2—0.3mm。适用于德国林赛斯Linseis、美国PE、美国TA、德国耐驰NETZSCH、瑞士梅特勒Mettler、法国塞塔拉姆SETARAM、日本岛津Shimadzu、日本理学Rigaku、日本精工SII、德国布鲁克AXS等,并提供来样来图加工定制。先后为北京光学仪器厂、上海天平仪器厂、德国NETZSCH、法国SETARAM、美国TA等国内外先进的热分析仪器厂商供货,产品质量得到国内知名高校和科研院所的首肯,远销港台、欧美、中东等地。[/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=18px][color=#ff0000][/color][/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif][size=18px][color=#ff0000]欢迎试用对比,我们将竭诚为您提供最优质的产品和服务。QQ:71885649,微信:sunming457134[/color][/size][/font]

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