检测釉动器

问题是这样的：我们的气相是上海精科的GC-9310,双通道FID检测器，一个填充柱一个毛细管柱，以前一直用填充柱做样，最近需要用到毛细管柱，这两天装上一根TM-624的柱子（中等极性吧？），国标条件下进了一针二硫化碳中苯系物，出峰什么的还正常，但是不知道怎么回事就是基线太大（超过80），后来在逐个排查原因的时候，一直排除到我把毛细管柱子以及检测器收集极都拆开了，但是电脑工作站上显示的基线波动仍然相当厉害，跟拆卸前一样，然后让我百思不得其解的是另外一个填充上的检测器（同样为了对比，填充柱被我拆掉）却是正常的，为什么同样的不接柱子，同样的工作站（量程及灵敏度也是相同的），为什么一个正常，一个波动那么厉害~我还到底要不要清洗检测器啊？ 说的有点乱，各位大侠帮我想想原因是什么啊？

岛津solution工作站，平衡基线后仪器lc pda均显示就绪，但是单次分析时就显示开始分析，但pda检测器未启动。请问什么原因啊？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104131111078145_8803_5242887_3.png[/img]

紫外检测器基线波动原因与处理方法 在日常[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析中，经常遇到基线不稳，上蹿下跳等情况，我们来分析一下它的原因以及相应的处理方法。若是基线出现有规律波动，大概率是由气泡引起，? ① 检测器流通池进气泡（有时只是流通池内有少量气泡，将柱子换成两通增大一倍流速冲洗流通池2min即可）。② 流动相管路持续产生气泡（将流动相超声脱气或抽滤）；③ 流动相吸滤头污染导致持续吸入气泡（将吸滤头放异丙醇中超声清洗）；④ 色谱柱进气泡（色谱柱内无盐前提下，用乙腈或异丙醇冲洗色谱柱至基线平稳）；⑤ 也有可能是由于在低波长下，流动相中的一相低比例运行，导致基线规律波动（根本原因可能是混合器的问题）；⑥ 基线噪声大，有时点灯失败，检测器氘灯能量低（查看氘灯使用更换记录，更换氘灯）。2. 若是基线出现无规律波动或基线漂移，大概率是污染导致，?① 色谱柱污染（见前面文章《色谱柱清洗与再生》）；② 检测器污染（用异丙醇冲洗流通池或用注射器吸取6M硝酸溶液打入流通池清洗）；③ 流动相污染或纯度不够（使用色谱纯流动相）。

我使用的是岛津AA-6800，开机过程出现错误提示：气体压力检测器启动失败请教达人，是什么原因？

最近做示差检测器测定有关物质，流动相是缓冲液-甲醇-乙腈（80:10:10），用两通接检测器，基线很平，接上色谱柱（c18,250mm，4.6um）就不平了，上下波动的厉害。请问这是为什么？

安捷伦1260液相RID检测器的基线噪音太大，以前做样的时候基线能平，现在出现基线波动太大了。下图是现在的基线。已经排除了流动相和平衡时间还有温度的原因了，是采取的预混合单通道也用柱温箱控温了，而且房间里面开了空调，检测器也自带控温的。流动相也是新鲜配置并且超声脱气了，仪器这次在线脱气机。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/02/202102200923356769_231_3637774_3.png[/img]

关于紫外检测器中基线波动的问题我是在实验室做分析的，最近我的高相液相出了个让我很头疼的问题：应该是检测器的问题，打开检测器，不管开不开泵，基线都跳得特厉害，基本是呈锯齿状的，而且这种现象只有在低波长（210nm）下才会出现，当我把波长调到（259nm)时，基线就是一条很平的直线了。一直都没找出是什么原因，我刚开始怀疑是吸收池被污染了，可是洗了吸收池之后没什么好转，后来又觉得会不会是氘灯坏了，不过换了个新氘灯还是不行。有没有人遇到过我这种情况啊？你们是怎么解决的？

请教各位前辈一个问题，刚接触CAD检测器，基线波动比较大（如图)是什么原因导致的?走新配制流动相还是波动比较大。之前走样基线有时正常有时不稳定，希望各位前辈提提建议，谢谢![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201052213088217_4950_5488051_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201052213116078_273_5488051_3.png[/img]

[求助][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID检测器基线波动大[em53] [em53] [em53]

检测糖类物质不得不提到氨基柱和示差检测器，有时候明明是一根新的氨基柱，使用没有问题的情况下，老是感觉基线很难走平，今天咱们就来讨论下关于示差检测器的种种吧~~首先说一说示差检测器，此物全称示差折光检测器，洋名Refractive Index Detector，简称RID，它的工作原理，就是检测折光率的变化，所以，更有逻辑的名字应该叫做“示折光差检测器”...既然是这样，大家应该可以理解这个检测器的工作原理了，流动相的携带样品，当样品经过检测器的时候，由于样品的折光率和流动相不同，使得检测器检测到样品的存在。这类检测器的优点是，通用性很广，可以说是所有液相色谱能用的检测器里面通用性最广的检测器，所有的东西只要能进液相的，基本都可以被它检测；但是它的缺点也是很明显的，第一是灵敏度及其低下，检出/定量限通常都要在mg/mL浓度级别，比起大家喜闻乐见的紫外类检测器要差上几个数量级；另外一个致命的缺点是这货不能用梯度方法...随着技术的发展，示差检测器的应用范围越来越小，但是对于某些特别的化合物类型，它还是很有用武之地的，比如糖的分析。接下来，我们要讲造成RID基线噪音波动的原因和解决它们的办法：首先，要搞明白RID的基线噪音来自哪里，刚才我们说过RID是检测折光率变化的检测器，所以，任何导致折光率变化的原因都是噪音可能的来源，那么，除了样品的引入之外，还有什么能影响到折光率的变化呢？折光率是物质的一个物理特性，取决于物质本身和一些外界因素：本身的原因，任何的液体（透明的固体也会折光，不过和液相色谱没什么关系，就不讨论了）都有一个折光率值，而且是很独特的，就像每个人长的都不同一样，那么当不同的液体混合在一起的时候，混合溶液的折光率就和纯的两种液体不同，而且混合的比例不同，折光率也会不同，这就是为什么RID不能运行梯度方法的原因。外界因素，对于折光率影响最大的因素是温度，液体在不同温度下折光率也会有显著的不同，所以温度稳定对于RID检测器很重要。下面我们开始正式讨论如何减小RID的基线噪音：1溶液输送部分，其实就是泵：1.1压力脉动：液相泵的输液脉动会使大部分的检测器（紫外，荧光，示差）产生一定的基线噪音，但是通常这种影响不会很致命，我们只要观察液相色谱系统的压力波动小于2%，那么压力波动产生的基线波动通常都是可以接受的；1.2混合问题：虽然RID不会使用梯度方法，但还是不排除会有使用混合溶剂的情况，在这种情况下，泵的混合精度和效率会对RID的基线噪音有致命的影响，因为混合不均匀会导致每时每刻经过检测器的液体的折光率都在变化！通常我们应该使用预混好并进行脱气过的流动相进行试验，并且只使用仪器的单一流路进行输液，对于单元泵和二元泵，只要使用一个泵进行输液即可，对于四元泵，我们需要做些改造工作—短接四元比例阀—即把从脱气机出来的溶液管线直接接到泵的入口阀上，以保证彻底摆脱混合问题；1.3脱气问题：虽然进行了溶液的预混，但是仍旧不能保证在实验过程中会有少量气体溶解在流动相中，而这些气体很可能以气泡的形式干扰RID的基线，气体和液体的折光率差异大的无法比较，所以在线脱气机对保持RID基线稳定非常重要；2温度控制：温度控制对RID基线噪音的影响，非常非常大，温度的控制涉及到柱温，检测器温度和环境温度2.1柱温：对于常规的分析，控制柱温有助于得到稳定的保留时间；对于使用RID的方法，还有一个额外的用处—得到更平稳的基线，流动相从色谱柱流入检测器的时候，对于检测器内的温度是有改变的（色谱柱温度和检测器温度设置不同的时候），稳定的控温可以保证这种对于检测器温度变化的影响是一致的，可以说是个“系统误差”，但这本身不减小噪音，只能让噪音水平维持在一个稳定范围上，要减小噪音，就要设置柱温箱的温度让它和检测器的温度尽量接近，以尽可能的减小由于不同温度流动相进入检测器产生的噪音。有些分析方法使用到一些特殊的色谱柱，需要在较高的温度下使用（80摄氏度以上），这个时候使用柱温箱的柱后降温功能就非常重要了，因为示差检测器通常不能维持这么高的工作温度，如果柱温箱不具备降温功能，或者色谱柱长度太大，降温功能会造成色谱柱温度不均匀的时候，可以考虑使用一根比较长的不锈钢管线连接色谱柱出口和检测器并使它尽可能多的暴露在室温下，以充分冷却过热的流动相。2.2：检测器温度，大部分的示差检测器是带有控温功能的，用于控制检测器内部的温度保持稳定以减小由于温度变化造成的基线噪音，比较高级的RID的温度是可调的，通常我们建议把这个温度设置在比室温高5度的温度，以保证控制的稳定性，另外色谱柱的出口温度也应该尽量接近这个温度。2.3：环境温度，通常环境温度不会导致RID的基线噪音变大，但是，会导致基线的漂移，因为环境温度不会剧烈快速的上下波动，而且由于仪器的控温功能，也能抵消绝大部分的剧烈的温度变化，但是如果仪器处在一个温度会缓慢变化的地方，由于控温功能是有一定滞后的，这个时候就会体现出基线漂移的问题。比如，仪器放在空调正对的地方，阳光充足的窗边，暖气附近，都可能到这这种不正常的漂移，应当尽量避免这种“风水”问题...3系统冲洗：通常RID的系统冲洗平衡是个很好使的过程，要保证流路中流动相的完全替换，仪器环境温度的完全稳定，需要几个小时的时间，在RID内，有两个流通池，一个叫做检测池，另一个叫做参比池，顾名思义，检测池就是用来检测信号的，参比池的作用是实时比对检测池中折光率的变化，一旦检测池中的折光信号与参比池中不同，检测器就会记录出色谱峰，就好象是一台天平，参比池中放的是标准砝码，一旦检测池中的东西与参比池中不同，天平就会倾斜，所以，对于参比池的冲洗是至关重要的，一旦开始实验，参比池中的流动相将不再流动，所以冲洗系统要保证参比池中的流动相与流通池的流动相完全一致，所以我们在配好流动相后，通常要先对参比池进行长时间的冲洗，这个过程通常会持续1，2个小时甚至更长，之后切换流路到检测池，继续冲洗，直到基线噪音在合理水平以内，如果冲洗检测池很长时间也无法得到很好的基线，可以考虑继续冲洗参比池，所以，冲洗参比池除了耗费时间之外，对流动相的消耗也很大，有些厂商的设计考虑到这一点，在检测器上加了一个“循环阀”可以让冲洗参比池的流动相循环利用，如果仪器上没有这个功能，我们也可以自己把示差检测器的出口废液管插回到溶剂瓶里手动循环。如果经过几个小时冲洗仍旧不能得到良好的基线，就要考虑其他模块的不当因素可能带来的影响了。以上就是示差检测器使用中可能产生的关于基线噪音的问题和一些解决办法，希望对大家的工作有帮助！来源：液相达人馆

想买几个国产的蠕动泵和紫外检测器（做简单的色谱分离纯化用），大家给推荐推荐！特别是用过国产仪器的网友给点意见。谢谢！！蠕动泵：流速在0.5到5ml/min之间；紫外检测器：UV范围到220nm。

RB/T 214 4.3.1中，检测检测机构应有固定，临时，可移动，多地点场所，其中移动的包括噪声检测场所吧？如果是这样，在申请CMA认定时检验检测机构设施类型怎么选择呢？是选固定还是固定、临时一起选呢？参考答案：CMA中检验检测机构的设施特点分为：固定的，临时的，可移动的，多场所的。噪声的现场检测是属于可移动场所的范畴。临时的场所，比如说汽车碰撞试验，用的碰撞场地可以是临时的场地。可移动的场所，类似于环境采样车这种，就是设备和人员是固定的，测试的时，拿到现场做实验，依据实验情况移动操作。多场所：就是实验室有两个及以上的场所，比如某个实验室在广州的天河和黄埔两个区设立了实验室，这两个实验室就是多场所。本问题的描述申请CMA时，需要勾选可移动的、固定的两个选项

求助各位达人：本人新手，从未用过SEM，在一篇文献中看到可以用SEM 对陶瓷的釉层断面进行扫描，从而能够测定釉层的厚度。但是却没有提及如何做的？我想要测定一个陶瓷杯子或者盘子的釉层厚度，不知该如何处理啊？ （我自己预先处理，然后拿给别人检测）或者是如果不用扫描电镜的话，用别的显微镜也可以，请各位高手指点一下。谢谢！

大侠们好，我用的流动相是氯仿，柱子是shodex K系列的，这个系列耐氯仿，没有接新柱子，检测其波动不大，但是接上柱子，波动在0.1~—0.1左右，请问这样正常吗？

如题，是走基线时，波动规律一致，只有TCD检测器有，FID检测器正常，气路电路都是共用的。尝试取消加载电流后就没有了。

单位刚刚买了一台气谱，岛津2010，刚开展气谱工作，只有一个FID检测器，和1701毛细管柱，能检测哪些东东，现在刚开始，有点不知所措。

欢迎donglimin_12138担任环境检测-空气废气检测版主！我们希望有更多的热心用户能加入到版主队伍中来，也希望在职的版主能在版面中发现有能力的热心用户推荐给我们。论坛正在招募版主，有兴趣的用户请参见这个帖子：http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071101/1042199/

天津滨海新区将启动“滨城大筛”全员核酸检测。从2020年11月21日上午开始，利用2-3天时间，对滨海新区全体居民进行大规模核酸检测筛查。

求助！！我用的是天美GC-7890T色谱仪，检测器是TCD，载气为N2,通好桥流后，稳定了几个小时，基线还是波动很大，怎么回事啊，怎么解决呢？我已经将检测器、色谱柱等都充分老化过了。基线的波动有时极不规则的乱七八糟上上下下的波动，有时又像是检测出了东西，出一很规则的峰，怎么回事啊？求各位帮帮忙，想想办法，谢谢！！！

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=121972]Agilent 6890N FPD 检测器基线波动[/url]Agilent 6890N FPD 检测器基线波动是否正常？在4个单位左右.进样口和柱子都没有问题。请高手指点，谢谢！

今天，启动液相出现“detector'leak"，不知是检测器漏液还是漏电，有那位大侠帮帮忙，[em21] 出现这种情况如何处理？

有那位朋友谈谈扫描ICP移动光栅和移动检测器在分析过程中的利弊

各位老师，最近小弟所用的岛津GC2010 ECD检测器基线莫名出现明显的波浪形波动，就像物理上那种正弦波的形状，请问可能是由什么原因产生的？

FID检测器，基线有规律上下浮动0.15mv，怎么办？谢谢！

大家有遇到过检测器当中的某些像素极小的波动导致光谱峰型产生哪些变化啊？

请教各位，离子色谱紫外检测器一般波动在什么范围内算是基线？

agilent 6890N FPD检测器基线波动大约有10PA,正常应该有0.2左右，请问是什么故障？

请问各位专家,我的液相色谱,二极管阵列检测器走基线是出现波动,把检测池多次拆下来用甲醇和异丙醇清洗,但是还是有波动,请问怎么回事?波动范围在1V内算不算正常?谢谢