测定合定仪

trap 能做多级这个倒确实是适合定性，但为什么说他定量就不行了，从哪方面看出来的？

请教个问题：污水处理设施竣工验收污水流量如何核定？有这方面经验的人吗？

在测试能力验证时，很多实验室为了保证检测结果能够通过通常对检测人员进行严格的考核，在你们实验室检测人员如何核定的？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=161810]城市大气环境容量核定技术报告编制大纲[/url]

燃煤锅炉烟尘和二氧化硫排放总量核定技术方法—物料衡算法（试行） [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=25831]燃煤锅炉烟尘和二氧化硫排放总量核定技术方法—物料衡算法（试行） [/url]

各位老师，最近在做钛白粉中金红石和锐太型含量测定。参考黄老师写的书《多晶材料X射线衍射》，用MAUD定量分析。Rw只能拟合到20%—30%。请各位老师看看拟合成这样是否可以？在用MAUD拟合时要注意一些什么？谢谢!样品信息为：用纯锐太型和金红石型配置成质量比为10:90.

硝酸铝显色法测定总黄酮的原理为：在中性或弱碱性及亚硝酸钠存在条件下，黄酮类化合物与铝盐生成螯和物，加入氢氧化钠溶液后显红橙色，在510nm波长处有吸收峰且符合定量分析的比尔定律，一般以芦丁标准品定量。 先用亚硝酸钠还原黄酮， 然后加入硝酸铝络合，最后加氢氧化钠溶液使黄酮类化合物开环，生成 2''''羟基查耳酮而显色。显色原理发生在黄酮醇类成分邻位无取代的邻二酚羟基部位，不具有邻位无取代邻二酚羟基的黄酮醇类成分加入上述试剂时不显色。用亚硝酸钠还原黄酮,还原那个基团？硝酸铝络合，与那个基团？

测定总氮时应注意的几个问题水中总氮项目的测定常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。采用这种方法的优点是步骤相对简单，所需试剂较少，要求使用的仪器设备一般实验室都能具备。但是该方法对空白值的要求非常严格，其所需试剂中的过硫酸钾、氢氧化钠本身都含有一定量的氮，因此空白实验不易做好。要做好总氮的空白实验，不仅与试剂有关，而且还与实验用水、器皿、家用压力锅或医用手提蒸气灭菌器的压力、实验室环境及方法步骤的掌握等因素关系密切。以下几个测定总氮过程中应注意的问题是笔者长期工作中的一点心得，现与大家共同探讨。1 试剂的配制、存放碱性过硫酸钾的配制过程十分重要，掌握不好，会影响消解效果，对测定结果产生一定的影响。GB11894—89中关于碱性过硫酸钾的配制，只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中，并未作其它要求。实际上，过硫酸钾的溶解速度非常慢，若要加快溶解，绝对不能盲目加热，即使加热，也最好采用水浴加热法，且水浴温度一定要低于60℃ ，否则过硫酸钾会分解失效。配制该溶液时，可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定容，或者先配制氢氧化钠溶液，待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。若二者在一只烧杯中溶于水，应缓慢加水，同时搅拌，防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。过硫酸钾的存放也要注意，应避免与还原性物质、硫、磷等混合存放，另外，过硫酸钾易吸潮，放出氧气，因此，为防止失效，要将其放在干燥的试剂橱中。

WatersTQD仪器，待测化合物设置了三个子离子，现在想用三个离子通道的加合进行定量，但是不知道怎么在定量方法中设置了，我的目标化合物和内标在一个时间出峰，右键在色谱图上拉进来的话，会把内标也一起拉进来，有什么其他输入格式没有，求助各位大神帮忙，感谢感谢！

过硫酸钾消解法测水中总氮，几点经验请各位大侠指正！1、首先要严格按照GB 11893进行，保证每个步骤不受污染。2、最好是单独实验室，千万不能在有使用氨水的实验环境下进行。3、所有玻璃器皿都要经过1+9盐酸浸泡，并用无氨水重洗2-3遍。4、过硫酸钾最好是进口的，国产的据说上海好像有一家质量能过关。5、氢氧化钠和过硫酸钾分别溶解再混合定容，若水浴溶解过硫酸钾，水温最好不要超过50度，用玻璃棒搅拌缓慢溶解；标准溶液和碱性过硫酸钾溶液最好现配现用，无氨水也要是新鲜的。6、紫外最好有双波长（或全波长扫描），不过本人以前使用756MC也能做到4个9，就是麻烦点。敬请各位指正、补充！

[b]实验目的[/b]：氨基甲酸乙酯是发酵食品和酒精饮品在发酵和贮存过程中产生的污染物，是国际癌症研究机构确认的人类可能致癌物质（2A类），可以引起肺肿瘤、淋巴癌、肝癌、皮肤癌等。我国人口众多，是发酵食品消费大国，因此对不同发酵食品中氨基甲酸乙酯含量的检测势在必行。目前，国内对酒饮料的中氨基甲酸乙酯含量的研究较多，但对发酵牛奶中氨基甲酸乙酯含量研究很少。本文以酸牛奶为基质，加入同位素内标，使用安谱的碱性硅藻土柱净化，GCMS检测，对氨基甲酸乙酯的测定取得了很好的结果。[b]实验方法：[/b]标准品配制：D5-氨基甲酸乙酯储备液（1.0 mg/mL）：准确称取10.0 mg D5-氨基甲酸乙酯标准品，用甲醇定容至10 mL。D5-氨基甲酸乙酯使用液（2.0 μg/mL）：准确吸取1.0 mg/mL D5-氨基甲酸乙酯标准储备液0.1mL，用甲醇定容至50 mL。氨基甲酸乙酯储备液（1.0 mg/mL）：准确称取10.0 mg氨基甲酸乙酯标准品，用甲醇定容至10 mL。分别准确吸取一定量氨基甲酸乙酯标准工作液，加入2.0 μg/mL的D5-氨基甲酸乙酯溶液0.1 mL，用甲醇定容至1.0 mL，得到10.0、20.0、50.0、100.0、200.0的标准使用液（内含200.0 ng/mL D5-氨基甲酸乙酯）[b]前处理：[/b]样品摇匀，称取2 g（精确至0.001 g）样品，加100 μL2 mg/L D5-氨基甲酸乙酯工作液、氯化钠0.3 g，超声溶解、再加入0.2 mL饱和乙酸铅溶液，沉淀蛋白后，9000r/min离心2 min，将上清液加到碱性硅藻土固相萃取柱中，在真空条件下，将样品缓慢渗入萃取柱中，并静置10 min。经10 mL正己烷淋洗后，用10 mL5%乙酸乙酯-乙醚溶液以约1 mL/min流速进行洗脱，洗脱液经装有2 g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水后，收集于10 mL刻度试管中，30 ℃水浴中用氮气缓缓吹至0.5 mL，用甲醇定容至1.0 mL，过0.22 μm尼龙滤膜后，进GC-MS分析。[b]色谱条件：SPE小柱信息：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712381611_3533_2615123_3.png[/img][/b] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712386404_3379_2615123_3.png[/img] [b]实验谱图[/b]氨基甲酸乙酯及D[sub]5[/sub]-氨基甲酸乙酯总离子流图（100 μg/L）[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712387861_5115_2615123_3.png[/img][b]结果分析及讨论[/b]讨论实验内容及对安谱SPE小柱的评价标准曲线：将标准曲线溶液进样测定，得到氨基甲酸乙酯的标准曲线方程为Y=0.0044x+0.0215，R[sup]2[/sup]=0.999，线性相关较好符合定量要求。[img=,458,201]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712389592_8297_2615123_3.png[/img]定量限：采用空白基质加标测定回收率的方法，通过10倍标准偏差计算定量限。GB5009.233-2014标准中定量限为5 μg/kg，在酸奶空白样品中添加5.0μg/kg的氨基甲酸乙酯标准溶液，做10次平行测定，结果如下表所示[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712391067_1540_2615123_3.png[/img]从表中回收率数据可以看出，在添加浓度为5.0μg/kg时，平均回收为5.84μg/kg，标准偏差差为0.08μg/kg，计算得到的定量限为0.79μg/kg。远低于国标要求的5.0μg/kg，可完全满足日常检测需求。回收率及精密度：采用空白基质加标测定回收率的方法来计算准确度和精密度。在酸奶空白样品中添加氨基甲酸乙酯标准溶液，添加浓度分别为5.0μg/kg、10.0μg/kg、25.0μg/kg，每个添加浓度做3次平行测定，结果如下表所示[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181712392604_1217_2615123_3.png[/img] 从表中的回收率和精密度数据可以看出，本方法在添加水平0~25μg/kg范围内，其加标回收率在117.7%~96.6%之间，相对标准偏差在0.4%~2.3%之间，满足分析方法的要求。GB5009.223-2014标准中规定了只适用于酒类和酱油中氨基甲酸乙酯含量的测定。目前只查阅到两篇关于酸奶中氨基甲酸乙酯测定的文献，且使用的是液液萃取的方法，液液萃取存在浪费时间，有机试剂使用量大的缺点。而本方法通过饱和乙酸铅溶液沉降蛋白，然后经过安谱碱性硅藻土柱净化进行酸奶中氨基甲酸乙酯的测定，方法简单，有机试剂使用量小，结果可靠稳定，表明使用安谱碱性硅藻土柱同样适用于发酵乳制品中氨基甲酸乙酯的测定，扩大了小柱的适用范围。同时此方法操作简便，耗时短，结果稳定，重现性好，可大大提高工作效率，是实验室进行测试氨基甲酸乙酯的首要选择。

测定总氮时应注意的几个问题 摘 要：在利用《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89）测定水中总氮时，虽然步骤较为简单，但实验条件要求较为苛刻，准确度不宜把握，任何一处细节出现偏差，都会使空白值偏高，从而对测量结果产生影响。因此，本文提出了几个关键性的问题及一些改进措施，从而可将空白值控制在较为理想的范围内，达到了环境监测的要求。 　　关键词：总氮 空白值 注意事项 　　水中总氮项目的测定常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。采用这种方法的优点是步骤相对简单，所需试剂较少，要求使用的仪器设备一般实验室都能具备。但是该方法对空白值的要求非常严格，其所需试剂中的过硫酸钾、氢氧化钠本身都含有一定量的氮，因此空白实验不易做好。要做好总氮的空白实验，不仅与试剂有关，而且还与实验用水、器皿、家用压力锅或医用手提蒸气灭菌器的压力、实验室环境及方法步骤的掌握等因素关系密切。以下几个测定总氮过程中应注意的问题是笔者长期工作中的一点心得，现与大家共同探讨。 　　1、试剂的配制、存放 　　碱性过硫酸钾的配制过程十分重要，掌握不好，会影响消解效果，对测定结果产生一定的影响。GB11894—89中关于碱性过硫酸钾的配制，只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中，并未作其它要求。实际上，过硫酸钾的溶解速度非常慢，若要加快溶解，绝对不能盲目加热，即使加热，也最好采用水浴加热法，且水浴温度一定要低于60℃，否则过硫酸钾会分解失效。配制该溶液时，可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定容，或者先配制氢氧化钠溶液，待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。若二者在一只烧杯中溶于水，应缓慢加水，同时搅拌，防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。 　　过硫酸钾的存放也要注意，应避免与还原性物质、硫、磷等混合存放，另外，过硫酸钾易吸潮，放出氧气，因此，为防止失效，要将其放在干燥的试剂橱中。 　　2、无氨水的制备 　　实验过程对水的要求非常严格，普通的蒸馏水往往还达不到实验要求。这时需再做二次加工以得到无氨水。在用蒸馏法制备无氨水时，GB11894—89中指出：“弃去前50ml馏出液，然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中”。根据笔者的工作经验，仅仅弃去前50ml馏出液是不够的。举个例子说，如果蒸出1000ml的无氨水，先前蒸出的200ml馏出液都要弃去，最后蒸出的200ml馏出液也要弃去，只保留中间蒸出的无氨水待用，否则，重蒸无氨水的空白值往往还不如制备之前的普通蒸馏水空白值好。 　　3、实验室环境 　　总氮的分析应在无氨的实验室环境中进行，室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物，绝对不能在分析氨氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的分析，所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放，避免交*污染，影响空白值。 　　4、玻璃器皿的洗涤 　　所使用的玻璃器皿应先用（1+9）盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用，否则，也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。 　　5、消解温度、压力的控制 　　对于使用医用手提蒸气灭菌器的实验室，因测定压力为1.1~1.4kg/cm2，温度为120℃~124℃，此时可以安装一个稳压器，将压力控制在该范围，这样就省去了通过人为切断电源控制的麻烦，稳定且省力。消解时，GB11894—89中要求达到规定温度压力后即开始计时，而笔者的经验是，达到规定温度压力后应当先放气使压力表指针回零，再次达到规定温度压力后再计时。或者直接打开放气阀加热一段时间，待蒸气灭菌器内的冷空气被彻底赶尽、放出热蒸气后再关闭放气阀消解，并且将消解温度控制在123℃，这样测定结果最为理想。 　　6、比色时的注意事项 　　该项目的测定涉及两个波长（220nm和275nm），有条件的实验室可采用双光路紫外分光光度计，其优点是方便快速、可以避免反复调整波长产生测量误差，皿间误差也能自动修正。如果没有双光路的光度计，建议在测定完一组样品的同一波长后，再调整到另一波长，统一测定，不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品，这样反复调整波长会引起一定的测量误差。 　　7、试剂的选择 　　碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中，过硫酸钾是至关重要的试剂。首先，试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0.005%，但由于试剂质量存在差异，有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求，致使空白值偏高。另外，分析纯氢氧化钠的氮化合物含量虽然大大低于过硫酸钾的含氮量，但也要仔细选择。笔者在工作中就曾遇到过将过硫酸钾溶液与氢氧化钠溶液混合成碱性过硫酸钾溶液时，竟散发出氨水气味的现象，这说明试剂的纯度不够。因此，有条件的话建议使用优级纯或基准试剂，尽量降低试剂中的含氮量，从而降低实验空白值。 　　8、实验用水及试剂的质量检验 　　若实验的空白值不够理想，则需要对实验用水及试剂进行检验，以选择出含氮量最低的水和试剂，获得理想的空白值。笔者的经验是，若每换一种水、每换一个厂家、一个批次的过硫酸钾、氢氧化钠试剂就全过程做一遍总氮，将是相当麻烦的，而且最终还往往难以得出结论。以下是笔者在工作中总结出的一点简便的方法，仅供参考。 8.1 水的检验：将所有待选的实验用水分别装入石英比色皿中，分别在220nm和275nm波长处测其吸光度，按A220nm-2A275nm对对吸光度进行修正，以修正后吸光度值最小的水为实验用水。 8.2 试剂的检验：将所有待检的过硫酸钾、氢氧化钠按其在实验时消解定容后的溶液中的含量分别配成相应浓度的溶液，以此溶液作为样品，分别测定其氨氮、硝酸盐氮的吸光度，择其吸光度最低者而用即可，若有必要，也可进一步计算其氮含量。这里有必要强调的是硝酸盐氮的检验。若采用酚二磺酸分光光度法测定，步骤稍为繁琐，建议可以参考《水和废水监测分析方法》第四版中提到的紫外分光光度法，会更简便。笔者前面提到的配好后呈氨水味的碱性过硫酸钾溶液，就是通过试剂检验，确定是其中的过硫酸钾试剂氨氮含量太高而决定将其弃用的。

在利用《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894—89）测定水中总氮时，虽然步骤较为简单，但实验条件要求较为苛刻，准确度不宜把握，任何一处细节出现偏差，都会使空白值偏高，从而对测量结果产生影响。因此，提出了几个关键性的问题及一些改进措施，从而可将空白值控制在较为理想的范围内，达到了环境监测的要求。 水中总氮项目的测定常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。采用这种方法的优点是步骤相对简单，所需试剂较少，要求使用的仪器设备一般实验室都能具备。但是该方法对空白值的要求非常严格，其所需试剂中的过硫酸钾、氢氧化钠本身都含有一定量的氮，因此空白实验不易做好。要做好总氮的空白实验，不仅与试剂有关，而且还与实验用水、器皿、家用压力锅或医用手提蒸气灭菌器的压力、实验室环境及方法步骤的掌握等因素关系密切。以下几个测定总氮过程中应注意的问题是笔者长期工作中的一点心得，现与大家共同探讨。　　1、试剂的配制、存放　　碱性过硫酸钾的配制过程十分重要，掌握不好，会影响消解效果，对测定结果产生一定的影响。GB11894—89中关于碱性过硫酸钾的配制，只是简单的说将过硫酸钾和氢氧化钠溶于水中，并未作其它要求。实际上，过硫酸钾的溶解速度非常慢，若要加快溶解，绝对不能盲目加热，即使加热，也最好采用水浴加热法，且水浴温度一定要低于60℃，否则过硫酸钾会分解失效。配制该溶液时，可分别称取过硫酸钾和氢氧化钠，两者分开配制，再混合定容，或者先配制氢氧化钠溶液，待其温度降到室温后再加入过硫酸钾溶解。若二者在一只烧杯中溶于水，应缓慢加水，同时搅拌，防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。　　过硫酸钾的存放也要注意，应避免与还原性物质、硫、磷等混合存放，另外，过硫酸钾易吸潮，放出氧气，因此，为防止失效，要将其放在干燥的试剂橱中。　　2、无氨水的制备　　实验过程对水的要求非常严格，普通的蒸馏水往往还达不到实验要求。这时需再做二次加工以得到无氨水。在用蒸馏法制备无氨水时，GB11894—89中指出：“弃去前50ml馏出液，然后将馏出液收集在带有玻璃塞的玻璃瓶中”。根据笔者的工作经验，仅仅弃去前50ml馏出液是不够的。举个例子说，如果蒸出1000ml的无氨水，先前蒸出的200ml馏出液都要弃去，最后蒸出的200ml馏出液也要弃去，只保留中间蒸出的无氨水待用，否则，重蒸无氨水的空白值往往还不如制备之前的普通蒸馏水空白值好。　　3、实验室环境　　总氮的分析应在无氨的实验室环境中进行，室内不应含有扬尘、石油类及其它的氮化合物，绝对不能在分析氨氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的分析，所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放，避免交叉污染，影响空白值。　　4、玻璃器皿的洗涤　　所使用的玻璃器皿应先用（1+9）盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用，否则，也会造成空白值偏高或平行性较差的情况。　　5、消解温度、压力的控制　　对于使用医用手提蒸气灭菌器的实验室，因测定压力为1.1~1.4kg/cm2，温度为120℃~124℃，此时可以安装一个稳压器，将压力控制在该范围，这样就省去了通过人为切断电源控制的麻烦，稳定且省力。消解时，GB11894—89中要求达到规定温度压力后即开始计时，而笔者的经验是，达到规定温度压力后应当先放气使压力表指针回零，再次达到规定温度压力后再计时。或者直接打开放气阀加热一段时间，待蒸气灭菌器内的冷空气被彻底赶尽、放出热蒸气后再关闭放气阀消解，并且将消解温度控制在123℃，这样测定结果最为理想。 　　6、比色时的注意事项　　该项目的测定涉及两个波长（220nm和275nm），有条件的实验室可采用双光路紫外分光光度计，其优点是方便快速、可以避免反复调整波长产生测量误差，皿间误差也能自动修正。如果没有双光路的光度计，建议在测定完一组样品的同一波长后，再调整到另一波长，统一测定，不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品，这样反复调整波长会引起一定的测量误差。　　7、试剂的选择　　碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中，过硫酸钾是至关重要的试剂。首先，试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。一般普通分析纯过硫酸钾的总氮含量最高不超过0.005%，但由于试剂质量存在差异，有些厂家、批次的试剂含氮量常常达不到这个要求，致使空白值偏高。另外，分析纯氢氧化钠的氮化合物含量虽然大大低于过硫酸钾的含氮量，但也要仔细选择。笔者在工作中就曾遇到过将过硫酸钾溶液与氢氧化钠溶液混合成碱性过硫酸钾溶液时，竟散发出氨水气味的现象，这说明试剂的纯度不够。因此，有条件的话建议使用优级纯或基准试剂，尽量降低试剂中的含氮量，从而降低实验空白值。 　　8、实验用水及试剂的质量检验　　若实验的空白值不够理想，则需要对实验用水及试剂进行检验，以选择出含氮量最低的水和试剂，获得理想的空白值。笔者的经验是，若每换一种水、每换一个厂家、一个批次的过硫酸钾、氢氧化钠试剂就全过程做一遍总氮，将是相当麻烦的，而且最终还往往难以得出结论。以下是笔者在工作中总结出的一点简便的方法，仅供参考。　　8.1 水的检验：将所有待选的实验用水分别装入石英比色皿中，分别在220nm和275nm波长处测其吸光度，按A220nm-2A275nm对对吸光度进行修正，以修正后吸光度值最小的水为实验用水。　　8.2 试剂的检验：将所有待检的过硫酸钾、氢氧化钠按其在实验时消解定容后的溶液中的含量分别配成相应浓度的溶液，以此溶液作为样品，分别测定其氨氮、硝酸盐氮的吸光度，择其吸光度最低者而用即可，若有必要，也可进一步计算其氮含量。这里有必要强调的是硝酸盐氮的检验。若采用酚二磺酸分光光度法测定，步骤稍为繁琐，建议可以参考《水和废水监测分析方法》第四版中提到的紫外分光光度法，会更简便。笔者前面提到的配好后呈氨水味的碱性过硫酸钾溶液，就是通过试剂检验，确定是其中的过硫酸钾试剂氨氮含量太高而决定将其弃用的。

§19.1概述在实际分析工作中,遇到的样品往往含有多种组分,进行测定时彼此发生干扰,不仅影响分析结果的准确度,甚至无法进行测定.为了消除干扰,比较简单的方法是控制分析条件或采用适当的掩蔽剂.但是在许多情况下,仅仅控制分析条件或加入掩蔽剂,不能消除干扰,还必须把被测元素与干扰组分分离以后才能进行测定.所以定量分离是分析化学的重要内容之一.在痕量分析中,试样中的被测元素含量很低,如饮用水中Cu2+的含量不能超过0.1mg/L,Cr(Ⅵ)的含量不能超过0.65 mg/L等.这样低的含量直接用一般方法是难以测定,因此可以在分离的同时把被测组分富集起来,然后进行测定.所以分离的过程也同时起到富集的作用,提高测定方法的灵敏度.一种分离方法的分离效果,是否符合定量分析的要求,可通过回收率和分离率的大小来判断,例如,当分离物质A时,回收率RA=分离前A的质量/分离前A的质量×100%式中RA表示被分离组分回收的完全程度.在分离过程中,RA越大(最大接近于1)分离效果越好.常量组分的分析,要求RA≥0.99 微量组分的分析,要求RA≥0.95 如果被分离组分含量极低(例如0.001-0.0001%),则RA≥0.95就可以满足要求.如果在分离时,是为了将物质与物质分离开来.则希望两者分离得越完全越好,其分离效果可用分离因数SB/A表示.SB/A=RB/RA式中: SB/A表示分离的完全程度.在分离过程中,SB/A越小,分离效果越好.对常量组分的分析,一般要求SB/A≤10-3 对痕量组分的分析,一般要求SB/A=10-6左右.§19.2试样的处预理一,试样的分解强酸消化,干法灰化后溶于酸,浸取法,氧瓶燃烧法.二,生物试样的保存

不确定度论一出世，为占据测量计量领域，首先否定真值，随即对误差概念进行诬陷。说：误差等于测得值减真值，真值不可知，误差不可求。近二十年来，随着真值被贬，误差概念蒙冤多时了。这是一次历史性的误解，一场世界性的冤案，该给误差概念平反了。以下讲误差概念的真面目，以驳斥不确定度论对误差概念的诬陷。1 误差概念的三个层次A 误差的物理意义。 误差是测得值与被测量真值（准确值）之差。这对理解什么是误差很重要，但由于被测量的准确值在通常情况下是不知道的，故不能直接按定义确定误差，而要通过标准，间接而又符合定义地确定误差。误差一语有双重含义，通常误差分析指误差元，测量仪器误差指误差范围。误差范围由误差元构成B 误差实验值的测定。方法之一是用高一等级的标准测量仪器测同一被测量，得到相对准确值，测得值与相对准确值之差为误差实验值。方法之二，依据等量代换原理，用被检仪器测量 上一级 标准器，测得值与标准器标称值之差是误差实验值。C 误差计算。按误差方程，从误差实验值计算误差。（见本网史锦顺“误差方程的新概念”一文。）三百年来，是按A、B来理解并计算误差的，是基本正确的，但比较粗（略小写）。有了误差方程，计算就精确了。

X射线荧光应该可以,但性能好的似乎不多还有其他仪器吗?我们需要野外作业.谢谢!(刚在论坛搜过,适合做矿石的似乎并不多,而且介绍的也不是很详细)

目的：建立一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量。方法：以GDX-101为固定相，柱长为2 m，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，氮气为载气，以二甲基亚砜为溶剂，以正丙醇为内标。结果：乙醇及丙二醇进样量分别在2.0～6.0 μg，1.0～3.0 μg，其峰面积与浓度呈良好的线性关系，加样回收率分别为99.9%(RSD＜0.8%，n=5)，101.4%(RSD＜1.1%，n=5)，精密度良好。结论：此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件可同时测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量，方法简便准确。关键词　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法　乙醇　丙二醇　环孢素A山地明(环孢素A)为诺华制药有限公司的产品，是一种免疫抑制剂，用于器官移植和骨髓移植中的抑制排斥现象以及自身免疫疾病。厂方质量标准中乙醇及丙二醇的含量采用石英毛细管柱测定，此种色谱柱在国内使用不普及，我们经多次试验，摸索出一较好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件，适用于国内检测，即以GDX-101为固定相，柱长为2 m，采用氢离子火焰检测器，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，氮气为载气，以二甲基亚砜为溶剂，以正丙醇为内标，可同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量，改进后的方法，乙醇与正丙醇的分离度为3.1，丙二醇与正丙醇的分离度为5.0，符合中国药典1995年版中乙醇量度检查的分离度要求［1］，操作简便，结果准确可靠。1　仪器与试药　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：SP-6890　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱：玻璃柱，长2 m，固定相为GDX-101。　　乙醇、异丙醇、丙二醇均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]纯，二甲基亚砜为色谱纯。　　样品：环孢素A胶囊(山地明)，由诺华公司提供，批号为187MFD0797；241MFD0797；166MFD0797；483MFD0797；477MFD0797。　　标准贮备液及内标贮备液：精密称取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]级的乙醇及丙二醇2.50及1.25 g分置50 mL容量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为标准贮备液；精密量取正丙醇5.0 mL置50 mL量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为内标贮备液。2　试验方法与结果2.1　色谱条件　采用GDX-101为固定相，柱长为2 m，氮气为载气，采用氢离子火焰检测器，进样口温度为210 ℃，检测器为280 ℃，柱温采用程序升温，即初始为165 ℃，保持12 min，以40 ℃。min-1升至280 ℃，并保持20 min，检测器温度为280 ℃，进样量为2 μL。2.2　分离度试验　称取乙醇、丙二醇及正丙醇各50 mg置同一50 mL量瓶中，加二甲基亚砜至刻度，摇匀，进样2 μL，按上述色谱条件试验，记录色谱图，见图1-A，乙醇、丙二醇及正丙醇的保留时间分别为1.15，2.22，7.54 min，计算乙醇与正丙醇及丙二醇与正丙醇的分离度，其分离度分别为3.1和5.0。图1　分离度色谱(A)及样品测定(B)色谱图1.乙醇　2.正丙醇　3.丙二醇　4.二甲基亚砜2.3　线性范围及标准曲线　分别精密量取乙醇和丙二醇标准贮备液1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mL，分别置50 mL量瓶中，并分别加入内标贮备液1.0 mL，使乙醇终浓度为1.0，1.5，2.0，2.5，3.0 mg．mL-1，丙二醇的终浓度为0.5，0.75，1.0，1.25，1.5 mg．mL-1，分别进样2 μL，以乙醇及丙二醇的进样量为横坐标，以它们的峰面积与内标峰面积之比为纵坐标，分别进行线性回归，结果线性关系良好，乙醇、丙二醇回归方程分别为：A=8.935×103C+7.858×102　r=0.998 8A=8.086×103C-1.649×102　r=0.999 92.4　精密度试验　用乙醇与丙二醇浓度分别2.0及1.0 mg．mL-1的溶液，重复进样5次，结果乙醇与丙二醇的RSD分别为0.7%和1.0%，精密度良好。2.5　回收率试验　采用加样回收法，取已知乙醇与丙二醇含量的样品2粒，用二甲基亚砜溶解，置50 mL量瓶中，精密加入内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，精密量取此溶液4.0，4.5，5.0，5.5，6.0 mL，分别加入乙醇与丙二醇的浓度分别为2.0 mg．mL-1及1.0 mg．mL-1的标准溶液6.0，5.5，5.0，4.5，4.0 mL，混匀，量取混匀后的溶液2 μL，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，测定这5份溶液的乙醇和丙二醇含量，计算回收率，乙醇的平均回收率为99.9%(RSD＜0.8%，n=5)，丙二醇的平均回收率为101.4%(RSD＜1.1%，n=5)。2.6　样品的测定　取乙醇和丙二醇标准贮备液2.0 mL，内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为对照品溶液；取环孢素A胶囊2粒，置50 mL量瓶中，用二甲基亚砜溶解，精密加入内标贮备液1.0 mL，并加二甲基亚砜至刻度，摇匀，作为样品溶液；分别量取对照品溶液和样品溶液各2 μL，注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，按上述色谱条件测定，以内标法计算含量，即得；见图1-B。2.7　对比试验结果　取环孢素A样品5批，用改进后的方法测定样品中乙醇和丙二醇的含量，与厂方测定数据相比，结果基本吻合，见表1。表1　乙醇和丙二醇对比试验结果(%) 批号 本法结果 厂方测定数据 乙醇 丙二醇 乙醇 丙二醇 187MFD0797 101.0 106.3 100.5 105.0 241MFD0797 99.2 99.2 100.6 100.6 166MFD0797 101.7 102.7 101.3 103.0 483MFD0797 98.8 96.8 99.3 97.2 477MFD0797 99.1 98.1 98.9 97.7 3　讨论3.1　本法与原厂方方法相比，方法更为简便，条件普及，有利于对样品质量的控制。3.2　原厂方标准在测定乙醇含量时，以正丁醇为溶剂，由于正丁醇的保留时间与丙二醇过于接近，分离度达不到要求，本法采用二甲基亚砜为溶剂，不影响样品的溶解，同时使丙二醇与二甲基亚砜的分离度符合定量分析的要求。3.3　曾用固定相为GDX-401的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]柱进行检测，乙醇与正丙醇得到完全分离，但丙二醇与溶剂峰重叠，分离度达不到要求。3.4　采用程序升温，可使溶剂出峰时间加快，缩短分析时间。王俊秋（北京市药品检验所　北京　100035）庞青云（北京市药品检验所　北京　100035）余立（北京市药品检验所　北京　100035）参考文献1，中国药典.1995.二部：附录44

现在要定性液化气中正戊烷类C5的出峰时间 样品怎么制备？色谱条件不变。现在是气化的C4类样品放入气袋 用7890 气动阀进样 想知道其中有五C5类的物质 （现用正戊烷等定性）。但是有个问题C5是液体 怎么和气化的C4混合？现用的方法：将液体C5用注射器打进气袋和C4混合 但是问题来了 C5是液体 C4是气体在气袋的上面 那么进样时基本还是C4进色谱而正戊烷液体在气袋底部无法进入色谱，能否用加热的方法使气袋里的正戊烷气化和C4混合，但是气袋不是透明的无法判断是否气化，而且加热有一定的爆炸危险。 （又不能单独用注射器直接将C5从进样口打进去不从气动阀的定量管走 因为这样出峰时间有影响）我就是要定出峰时间。各位高手有没什么好方法？

我只用过finnigan的GC-MS，单四极杆的，做过不少添加剂的结构剖析，效果很好。定量我就直接用GC做了。我没用过离子阱的，关于离子阱和四极杆一个适合定性一个适合定量的说法有人提过，但我有点不明白。为什么说四极杆做不好定性呢？我觉得谱库里的图多是经典的四极杆做的，据说和离子阱的图不一致（我没见过离子阱的图），还有我觉得它的碎片定性和谱图解析书上的解释也比较吻合，推断结构也不错啊。

化学药品是比较重要的，不好好存放会有一些危害的地方。下面就向大家简单的介绍几种化学药品的存放，希望对大家有一定的帮助。　　二氧化硅：广口瓶　　硝酸银晶体：棕色广口瓶　　氢氧化钠溶液：细口橡皮塞瓶　　氢氟酸：细口塑料瓶　　浓硫酸：细口磨口塞试剂瓶　　氯水：棕色细口磨口塞试剂瓶　　编辑本段通用名称　　同品种已经药典会核定，统一为核定的名称。　　无同品种经药典会核定，要求申报单位与药典会接洽进行通用名称核定。

就知道《色谱》，还有哪些其他的比较好的呀，请各位大侠告知，谢了

倾点测定仪、凝点测定仪、浊点测定仪、冷滤点测定仪是很多行业都会需要测定的指标，他们的共同点就是同属于低温测定仪 。在查关于国产的油品分析仪器资料发现，北京得利特公司的仪器对于这四个指标都有涉及，涉及很全面，仪器相对也是比较稳定 。其中倾点测定仪，凝点测定仪 可以集合成一台仪器，有一个A1120自动凝点倾点测定仪符合GB/T510-83及GB/T3535-2006标准用于测定变压器油、润滑油及轻质油的凝固点值倾点值，液晶屏幕中文人机对话图形显示界面，制冷深度、试油标号、检测气压、试验日期等参数具有菜单导向式输入，方便直观。汉字操作软件提示修改功能，界面清晰，易操作，打印试验数据，实现了试验全过程微机自动化，是理想的进口仪器替代产品。图形动态模拟工作过程，屏幕在现试验过程，实时跟踪油质温度的变化状态，半导体制冷，测试速度快，结果准确，可单独测试凝点、倾点值，也可同时测试，一机两用，注油、测试、放油、打印微机自动完成 配有时钟等多种参数表示。浊点测定仪则对应能找到A2180全自动浊点测定仪适应标准GB/T6986《石油产品浊点测定法》，采用现代高新微电子控制技术，采用MCS-51系列单片机作为系统控制核心。冷滤点测定仪则能找到A2030冷滤点测定仪符合SH/T 0248，适用于测定馏分燃料包括含有流动改进剂或其它添加剂的柴油发动机燃料、民用取暖装置使用燃料的冷滤点。

环保部近日下发了《关于执行调整排污费征收标准政策有关具体问题的通知》（环办〔2015〕10号），《通知》在涉及有关监测问题的新规中要求： 排污者应当向县级以上环境保护主管部门申报排放污染物的种类、数量，并提供有关资料，国控重点企业依据自行监测结果申报其排放污染物种类、数量。环境保护主管部门核定排污者排放污染物的种类、数量依据的顺序是，经数据有效性审核有效的污染源自动监控数据、环保部门委托的监测机构出具的监督性监测数据、物料衡算方法、排污系数。企业的自监测数据可以作为核定企业排放情况的参考。　　应用污染源自动监控数据核定的，一个自然月内有一个排放浓度日均值超过国家或地方规定污染物排放标准的，应认定该污染物该月排放浓度超标。　　同一个月内既有经数据有效性审核合格的污染源自动监控数据也有监督性监测数据的，按经数据有效性审核合格的污染源自动监控数据核定。　　同一个月内有2个以上监督性监测数据的，按排放浓度高的核定；监督性监测数据可以跨月使用，但不应超过当地环保部门规定的监测时限，跨月沿用监督性监测数据，以最近一次数据为准。　　企业污染物排放浓度值低于国家或地方规定的污染物排放限值50%以上的, 按月、按污染物减半征收排污费。使用污染源自动监控数据核定排污费的，以月均值为准、且不得有日均值超标。

说起光谱仪器维护，比如ICP-OES，你日常都做了哪些维护，每月，每半年，每年呢？还是为了应付检查或审核定期补个记录？欢迎拍砖

定标的物质不同会对化学位移峰有很大吗？我做的是69/71Ga，定标用氧化镓或是硝酸镓，两者会有很大区别吗？

我们想做废水中总氮的测定，想请教各位，是国标好还是仪器测定好，两者测定的差异大不？

注册篇很久很久以前。。。我在网上注册了。。。。有天下午风雨交加，雷声大作，似乎末日就要来临。。。我接到010的北京电话：请问您是XXX吗？请问您是不是注册了。。。“嗯，我注册了，我会去的，放心吧。。。”然后，说：“那请问CCC是跟您一起注册的吗？您能帮我通知一下吗？”“嗯，没问题，CCC是我们实验室这边的同学。”（注：其实CCC是我女朋友）~过了半小时，又来电话，请问您是XXX吗？居然又打了一遍，汗死~会场篇会场签到，领取50元手机冲值卡~一定程度上，就是冲着这个去的，哈哈~找到位置，看看他们的宣传视频。。视频是中文发音，配英文字幕，看到那句话“十年磨一剑，天道酬勤”~于是把英文记下来，我记的是后半句“Heaven rewards the diligence”然后会议开始。。。。有奖问答关于其他的，比如周博士的报告就不多提啦，讲我抢答的事情~我经过分析，认定：只要你抢答，基本都有礼物，前提是你要有勇气举手~于是，当博纳艾杰尔有杨老师提问：配流动相是先分开量取再混合还是直接混合定容？我马上举手：“从物理学的角度来说，分子之间是有间隙的，溶剂混合体积会变小，所以直接混合定容是不对的。”“你的回答太专业了（其实我就是扯淡），小兄弟，你是哪个学校的。。。”我说沈阳药科大学，杨老师说：我是华西毕业的，我们是同行啊。。。礼物到手，是一条浴巾，哈哈~现场抽奖这个我不想多讲，反正是没有我的！！我从网上注册开始之后，就天天想获奖感言。。。到昨天参加会议，获奖感言也想得差不多了：感谢国家，感谢政府。。。结果。。。昨天没有机会让我讲。。。有位女生，听错名字，以为得了个二等奖。。。我还是很同情她的，从天上掉到地上，应该是很疼的~答谢午宴午宴在一定程度上来说，相当于我们实验室聚会~也很丰盛，不过我们那一桌。。。全是男生。。。。所以就。。。公司的头头们一桌桌来敬酒，很有诚意，也让人挺意外，强烈支持。。。发布会感想整个发布会，可以感觉到他们那种非常上进的思想。。。你能感觉到，他们一直在努力，一直在前进，很明显。。。RIGOL，说话的时候，底气也是很足的~据他们所说，技术已经达到甚至某些方面超越的国际领先水平~当然，这个具体的还要看以后的反馈情况，得继续努力~啰嗦太多，祝愿国产仪器有更美好的明天，祝愿RIGOL有更美好的前程~