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测定消解仪

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测定消解仪相关的论坛

  • 土壤石墨消解仪消煮测定铅镉求助?!

    土壤石墨消解仪消煮测定铅镉求助?!

    称取土壤标注样GSS3和GSS8各0.25g土样,先加入10ml硝酸于聚四氟管中过夜,第二天早上再加入4ml氢氟酸和1ml高氯酸,先在石墨消解仪上100度消解1h,再120度消解1h,最后升温到150度一直消解到差不多近干再揭盖,到黄豆粒大小,取下用水定容,有如下问题,请各位大神帮忙解答: 1、先前只用硝酸和氢氟酸消解,土壤标准样消解以后有残渣沉淀,测定值比参考值偏低,所以这次加了1ml高氯酸,但是看到论坛中说高氯酸比较危险,没敢多加,也不敢用太高温度,所以150度消解差不多用了15个小时才消煮完。请大神帮看看用多少硝酸、氢氟酸和高氯酸合适,应该是一个怎么样的升温过程? 2、消煮完毕以后基本是澄清透明的,上机测定铜元素,都在土壤标准样参考值范围之内(可能铜比较容易测定),但是测定铅镉时,就明显比参考值低很多,但是消煮液又没有沉淀,这部分铅镉去哪了?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608151543_605053_3052158_3.jpg 刚从事土壤重金属检测,主要做Cu、Pb、Cd、Cr、Zn、Ni,还请各位专家多指导,样品前处理一直做不好,试了多种办法也找不到能全部测定Cu、Pb、Cd、Cr、Zn、Ni的消煮方法,谢谢各位提提意见,没多少积分,全部奉上了!

  • 土壤石墨消解仪消煮测定铅镉求助?!?

    土壤石墨消解仪消煮测定铅镉求助?!?

    称取土壤标注样GSS3和GSS8各0.25g土样,先加入10ml硝酸于聚四氟管中过夜,第二天早上再加入4ml氢氟酸和1ml高氯酸,先在石墨消解仪上100度消解1h,再120度消解1h,最后升温到150度一直消解到差不多近干再揭盖,到黄豆粒大小,取下用水定容,有如下问题,请各位大神帮忙解答: 1、先前只用硝酸和氢氟酸消解,土壤标准样消解以后有残渣沉淀,测定值比参考值偏低,所以这次加了1ml高氯酸,但是看到论坛中说高氯酸比较危险,没敢多加,也不敢用太高温度,所以150度消解差不多用了15个小时才消煮完。请大神帮看看用多少硝酸、氢氟酸和高氯酸合适,应该是一个怎么样的升温过程? 2、消煮完毕以后基本是澄清透明的,上机测定铜元素,都在土壤标准样参考值范围之内(可能铜比较容易测定),但是测定铅镉时,就明显比参考值低很多,但是消煮液又没有沉淀,这部分铅镉去哪了?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608151543_605053_3052158_3.jpg 刚从事土壤重金属检测,主要做Cu、Pb、Cd、Cr、Zn、Ni,还请各位专家多指导,样品前处理一直做不好,试了多种办法也找不到能全部测定Cu、Pb、Cd、Cr、Zn、Ni的消煮方法,谢谢各位提提意见!

  • 土壤石墨消解仪消煮测定铅镉求助?!?

    土壤石墨消解仪消煮测定铅镉求助?!?

    称取土壤标注样GSS3和GSS8各0.25g土样,先加入10ml硝酸于聚四氟管中过夜,第二天早上再加入4ml氢氟酸和1ml高氯酸,先在石墨消解仪上100度消解1h,再120度消解1h,最后升温到150度一直消解到差不多近干再揭盖,到黄豆粒大小,取下用水定容,有如下问题,请各位大神帮忙解答: 1、先前只用硝酸和氢氟酸消解,土壤标准样消解以后有残渣沉淀,测定值比参考值偏低,所以这次加了1ml高氯酸,但是看到论坛中说高氯酸比较危险,没敢多加,也不敢用太高温度,所以150度消解差不多用了15个小时才消煮完。请大神帮看看用多少硝酸、氢氟酸和高氯酸合适,应该是一个怎么样的升温过程? 2、消煮完毕以后基本是澄清透明的,上机测定铜元素,都在土壤标准样参考值范围之内(可能铜比较容易测定),但是测定铅镉时,就明显比参考值低很多,但是消煮液又没有沉淀,这部分铅镉去哪了?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608151543_605053_3052158_3.jpg 刚从事土壤重金属检测,主要做Cu、Pb、Cd、Cr、Zn、Ni,还请各位专家多指导,样品前处理一直做不好,试了多种办法也找不到能全部测定Cu、Pb、Cd、Cr、Zn、Ni的消煮方法,谢谢各位提提意见!

  • 测定多个土壤元素能否只消解一份试样

    土壤消解。 在做土壤标准GB17138-97、GB17139-97、GB17141-97和HJ491-09测定铜锌铅镉镍还有铬的时候土壤能只消解一份样品吗?我知道标准、加酸的量不同,能否用微波消解一份试样测定全部元素呢

  • 【求助】测定一个样品,采用用湿消解问题?

    [size=3][b]问下湿消解法有沉淀是否影响测定?[/b][/size]最近在测定一个样品,采用用湿消解,加的是硝酸和高氯酸(9:1),消解到液体较少时,就会出现白色沉淀,冒白烟后,排酸加水,加热后沉淀就溶解了,但是等液体体积变少,沉淀又出现了。那样是要再加酸消解;还是过滤后测定,又或者[url=http://www.instrument.com.cn/zc/bath.asp]水浴[/url]加热待沉淀溶解后进行测定,这样测定哪个比较可靠?

  • COD快速测定仪跟COD消解器有什么区别?

    COD快速测定仪跟COD消解器有什么区别?我们单位测COD,看到有COD消解器,和COD测定仪,请问这两个有什么区别?测COD时都用得到吗?测COD那种型号的仪器比较好?

  • 【讨论】总氮测定——消解后趁热摇一摇?

    先说我的测定步骤吧:取适量待测液于25ml闭色管、稀释至10ml标线、加入5ml碱性过硫酸钾、用纱布裹紧放入高压锅消解50分钟、半小时后拿出比色管缓慢颠过来倒过去摇几下、冷却至室温、加入1ml(1+9)HCL、用无氨水稀释至25ml标线……其中书上说的是30分钟,且没说要摇一下,但一位资深前辈说要消解30分钟不够的,而且消解完后比色管顶部聚集了很多氨气,如果不摇的话就会跑掉,测定值会偏低。摇一摇的步骤一直让我很困扰,消解完半小时就打开高压锅真的很累人呃,此时高压锅四周螺帽特别的紧,很难开像测定总磷,我一般是上午消解,定完时就离开实验室不管它了,下午再继续,此时高压锅也很好开的请问各位测总氮摇不的?而且我感觉总氮真的很难测准

  • 【资料】微波消解光度法测定COD及综合效益分析

    【篇名】 微波消解光度法测定COD及综合效益分析【摘要】 微波密闭消解水样(10mL)15min,然后用分光光度法测定消解液中Cr3+的浓度,通过作纯物质标准系列的重复实验,对其标准曲线的相关性、斜率、截距进行检验。通过实际水样进行应用可行性及综合效益分析,研究结果表明:微波消解光度法所测COD值与标准法测定值有很好的一致性,准确度较好 在单次测试中,本法测试成本约为标准法的50%,其潜在的二次污染比标准法低。因此,微波消解光度法具有良好的应用前景。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=35118]微波消解光度法测定COD及综合效益分析.pdf[/url]

  • 【资料】微波消解光度法测定COD及综合效益分析

    【篇名】 微波消解光度法测定COD及综合效益分析【摘要】 微波密闭消解水样(10mL)15min,然后用分光光度法测定消解液中Cr3+的浓度,通过作纯物质标准系列的重复实验,对其标准曲线的相关性、斜率、截距进行检验。通过实际水样进行应用可行性及综合效益分析,研究结果表明:微波消解光度法所测COD值与标准法测定值有很好的一致性,准确度较好 在单次测试中,本法测试成本约为标准法的50%,其潜在的二次污染比标准法低。因此,微波消解光度法具有良好的应用前景。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=35118]微波消解光度法测定COD及综合效益分析.pdf[/url]

  • ICP测定土壤中镍、铬的消解问题

    在测定土壤中镍、铬的时候,我选用的时gss-5、gsd9、gsd19这三个标准土样,经过硝酸3-盐酸5-氢氟酸2-高氯酸1、硝酸2.5-盐酸2.5-氢氟酸5-硫酸0.1这两种方法用石墨消解,经过1+1王水提取后上机,但是结果不理想。gsd9镍、铬测定值在标准值范围,gss-5、gsd19镍、铬测定值低标准值50%。两个方法测试结果一致。在消解过程中,gsd19土样颗粒消解完成液体后在消解管底部有一层黑色的像油一样的流动膜,在多次补酸后依旧是这样,在液体体积变小后,高氯酸冒烟后这层黑膜消失,提取后成透明淡黄色液体;硫酸冒烟的则变成黄色奶状的液体,提取后变成很浑浊的白色液体,需静置1天才能测定。有大神遇到过这种情况吗?求分析指点。或者有成熟的消解方法也求告知一二。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif[/img]

  • 土壤消解测定问题

    土壤消解完全按照国标消解,称取0.3g左右,加盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸完全消解,定容至25mL,上机测的值总是偏小一半左右。当把溶液稀释2倍或5倍时,最终结果就会变大。此溶液测铅时,测定值没有问题。不是仪器问题,之前用日立和上海光谱都是同样问题。有人遇到过这样的问题么?曲线没有问题3个9,水质标准样品测的值在范围内。

  • 土壤 消解 测定重金属

    土壤消解过程中,酸的纯度影响大吗?我用的是分析纯的试剂,消解之后的效果看着还可以,定容之后溶液澄清,但是用原子吸收测定铬的结果比真值大了5倍,想请问一下是什么原因造成的?

  • 土壤中的铅镉铬测定的消解讨论

    测定土壤中的Cd、Pb、Cr用全量消解效果好不好,好到哪里?还有别的更好的消解方法吗?溶解方法如下:首推HF酸消解。各种方法差异见下:(一)除用HF以外,各种土类中Pb、Cr的溶出比都较低,分别低于65.8%和64.6%。因为Cr和Pb主要包藏在土壤矿物晶格中,且晶格稳定;例如Cr3+可能与硅酸盐岩中四面体或八面体的氧原子配位,尤其八面体配位十分稳定。土壤中大部分Cu、Cd、Zn、Ni、Mn的矿物晶格能较低,易受酸分解破坏,所以溶出比较高。(二)HClO4有极强的氧化能力,能有效地破坏土壤中的有机质及有机质分解产生的碳。其挥发温度高,有利于破坏矿物晶格。因此,除了HNO3一H2S04一HClO4溶解法能导致部分Pb沉淀和可能使部分Cr挥发外,各土类中其它元素的溶出比大都略高于HNO3和HCl—HNO3法。(三)就几种溶样方法而言,全分解法要使用HF,这样才能破坏Si、SiO2等硅酸盐矿物晶格。但HF易引入玻璃器皿溶蚀的空白,且有危险性;HNO3一H2S04一HClO4消解土样时最平静,且蒸发温度高,能有效地破坏有机物及多数微量元素的矿物晶格。但是测定Pb、Cr时不建议使用HNO3一H2S04一HClO4法消解土样,还要将H2S04和HClO4尽量赶尽,否则对Pb测定有影响;(四)几种土类中各元素的平均溶出比(%)及日本、美国和本次调查得到的我国土壤中各元素的几何均值(ppm)中Pb、Cr的背景值明显高于日本和美国,这除了确实存在一些差异外,还有由于采用的溶样方法不同而引入的差异,因为日本和美国采用的溶样方法不能将土壤中的Pb、Cr全部溶出。 我的问题:1.难倒消解土壤,测定Cd、Pb、Cr只能用全量消解最好??还有别的方法吗?2.如何才能更好更快更准确测定出土壤中的重金属元素呢???

  • 测定水中汞有哪些消解方法?

    请问:测定水中汞需要消解吗?有哪些消解方法?哪种效果比较好?通过溴酸钾-溴化钾消解法后的水样能否用原子荧光直接测定?

  • 快速密闭消解法测定COD的问题

    在消解的时候,按国标配的消解液1和消解液2测定同一种样品时两种值相差很大,这是什么原因?我第一次用消解液1测定出来的值很大(消解液一0.4mg/l)第二次用消解液2测定出来值却很小(消解液二0.2mg/l)这是什么原因?

  • 【求助】废金液中金测定消解的问题

    测定废镀金液中金含量,因镀金液中含有一定量的有机物及一些细小的金粉,我是用王水溶解后稀释上AAS测试,但听一位老师讲废金液中的这些有机物会产生增值效应,仅用王水溶解是不够的,结果会偏高,如何消解她又不肯告知。请问消解我该如何消解呢?设备有限只能尝试湿法消解,请指教,谢谢!

  • 湿法消解咨询 硒测定

    我做的湿法消解,过程将10g样品溶于100mL,取5mL加20mL硝酸,50℃,30min,120℃,1h,冷却,加1mL高氯酸,150℃2h,180℃消解至白烟赶酸,目前存在的一个问题是有些样品最后消解完是有点黄色,还有就是有时候样品会爆沸,迸溅出来,想问一下这个原因是什么?关于硒测定以及湿法消解的问题,硒消解过程中有一个加酸还原硒的过程,这个是必须的吗,如果加热温度过高或加热时间过长,会有影响吗?

  • 【资料】三种总氮总磷联合消解液测定效果的比较

    摘要:在同一试验条件下对3种总氮总磷联合消解液的基本参数(空白值、榆出限、精密度和耗药量)、标准物质的回收率和不同自然水样的分析等方面进行了比较。3种联合消解液的标准物质加标回收,率均比较高,总氮,总磷标准物质的同收牢范围分别为97.2%~101.3%和95.8%~100.8%;利用3种联合消解液消解测定22个自然水样中总氮、总磷的结果均与H家标准方法相近(P0.05)。3种联合消解方法可以替代国家标准方法测定水体的总氮、总磷浓度,满足单个水样消解一次完成总氮总磷的连续测定,节省药品、简化操作。但在测定氮、磷含量较高的水体时,消解液一和消解液二分别存在总磷、总氮结果偏低的可能。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=188592]三种总氮总磷联合消解液测定效果的比较.pdf[/url]

  • 测定水中汞有几种消解方法?

    [em61] 请问:测定水中汞需要消解吗?有哪些消解方法?哪种效果比较好?通过溴酸钾-溴化钾消解法后的水样能否用原子荧光直接测定?

  • 传统消解测定沉积物中铅

    我用传统消解测定海洋沉积物中的铅,一直做不好,消解有问题,颜色上就达不到书上的要求,求教老师们,可以留个电话给我有机会我打电话具体请教请教[em62] [em62] [em62]

  • 微波消解测定砷含量为什么不适合

    为什么微波消解不适合测定砷含量,这么快速便捷的方法。干灰化法为什么测定的结果就会比微波消解出来的要高很多。有没有测定螺旋藻的?探讨一下?

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