简易熔定仪

2012年4月15日，央视《每周质量报告》本期节目《胶囊里的秘密》，对&ldquo 非法厂商用皮革下脚料造药用胶囊&rdquo 曝光。由于皮革在工业加工时，要使用含铬的鞣制剂，因此这样制成的胶囊，往往重金属铬超标，药品自身反而成了重金属超标的&ldquo 毒药&rdquo 。经中国检验检疫科学研究院综合检测中心检测确认，共有9家药厂生产的13个批次的药品，所用胶囊的重金属铬含量超过国家标准规定2mg/kg的限量值，其中超标最多的达90多倍。 我国有明确的国家标准用来检测食品中的金属铬，如：《中国药典》2010年版Ⅱ部化学药品中规定了明胶空心胶囊和胶囊用明胶的检测，标准中重金属铬的测定采用的是密闭式微波消解仪做样品前处理，后续用石墨炉原子吸收检测，铬含量不得过百万分之二。此种检测方法已非常成熟，检测限于国家标准中对铬含量的要求。 鉴于检测设备的性能越来越高，相关的样品前处理设施也需要不断提高性能。高通量密闭微波消解仪无疑成为了各检测方法的理想前处理设备。作为国内最早研制生产微波化学仪器的单位，新仪微波化学一直致力于高通量微波消解设备的研发、生产与销售。本公司的微波消解设备目前市场占有率第一，三次荣获中国分析测试协会金奖产品，出口30多个国家和地区。 针对此次&ldquo 毒胶囊&rdquo 事件，本公司第一时间向大家介绍以下三款高通量微波消解设备：MDS-8G、 MDS-10 、MASTER 40。 这三款设备均采用目前国际高端微波化学仪器才配备的超强宇航复合纤维材料外罐，质轻耐用，具有强大的抗横向冲击能力，安全性能极佳；彻底消除了聚合塑料在高温高压下易熔、易燃、易裂的缺陷，极大限度提升了操作的安全性。尤其适用于食品药品的微波消解领域。 其中MASTER 40罐高通量密闭微波消解/萃取工作站是目前国内唯一能够达到40罐高通量的微波消解设备。 目前，本公司在专业胶囊领域的主要客户包括河南东泰药业、江西仁和制药、苏州胶囊有限公司、成都正和药用胶囊有限公司、益立胶囊有限公司等极具代表性的制药胶囊企业。其他典型的制药企业客户有上百家，包括业内知名民生药业、润弘制药、三九药业、灵泰药业、汉方现代中药、上海黄海制药等多家大型制药企业，也包括中新药业研究中心、方明药业集团、博雅联合药物研究所、南国药业有限公司、东曜药业、恩华药业、黄河制药、山东云门制药等各具特色的药品生产研发单位。此外本公司微波消解设备在各级食品药品监督机构及出入境检验检疫机构也广受好评。 本公司具有成熟的胶囊样品前处理解决方案，欢迎来电来函。 全国统一客服热线：400-888-7840 公司网址：www.sineo.cn 公司官方微博：http://weibo.com/shanghaixinyi 电话：021-54487840；54487841；54487842；54487843传真：021-64080840 E-mail：销售部： sales@sineo.cn

为什么要用冻干的方法制备稳定的蛋白药物产品？在蛋白药物治疗的早期研发中，有必要设计一种在运输和长期储存期间稳定的配方。显然，水溶剂的液体产品对于生产来说是很容易且经济的，对于终端使用者也是十分方便的。水溶剂的液体产品存在的问题1. 大多数的蛋白以液体状态存在时，易于化学（脱酰胺或氧化）和/或物理降解（聚合，沉淀） 2. 如果严格控制水溶剂蛋白的储存条件，并且对配方进行合理设计，可以减缓其降解，但是在实际的运输过程中，精确控制储存条件通常是行不通的，蛋白会因受到多种应力的作用而变性，包括摇动，高低温，冷冻等 3. 尽管会设计配方和运输条件尽可能规避这些应力导致的损害，但是仍然不能足够阻止在长期储存过程中造成的损害。例如，在某些情况下，尽量减少化学降解的条件会导致物理损伤，反之亦然，那么就无法找到提供必要的长期稳定性的折衷条件。解决方案：冻干配方设计合理的冻干配方，理论上可以解决以上存在的所有这些问题。在干燥的样品中，降解反应可以得到充分的抑制或减缓，蛋白产品在室温状态可以仍然维持其稳定性，保存期可达到数月或数年的时间。而且，在运输过程中，短期的温控偏离，冻干的蛋白样品通常也不会受到损害。即使在两种或多种降解途径需要不同条件才能实现最大热力学稳定性的情况下，干燥产品中反应速率的降低也可以实现长期的稳定性。因此，一般来说，当配方前研究表明在液体配方中不能获得足够的蛋白稳定性时，冷冻干燥提供了颇有吸引力的替代方案。冻干蛋白配方可能遇到的问题然而，相对水针剂产品，只需要简单灌装即可来说，冻干过程较为复杂，且耗时、成本高，再有，一个十分关心的问题，如果配方中没有合适的稳定赋形剂，大多数蛋白制剂在冻干的过程中至少部分会因冻结应力和脱水应力而变性，结果通常是不可逆的聚合，通常是在冻结之后立即聚合或在储存过程中，小部分蛋白分子发生聚合。因为大多数的蛋白药物是非肠道给药，即使只有百分之几的蛋白聚合也是不可以接受的。因此，只是简单的设计一个配方，允许蛋白能承受冻干过程中的应力，但是无法确保冻干后的样品能有长期的稳定性。一个较差的冻干配方，蛋白很容易发生反应，须要求在零度以下储存，这样的配方应当认为是不成功的。本文将提供一些实践的指导，用于配方的设计，可以在冻结和干燥过程中保护蛋白，并且在室温条件下长期储存和运输过程中具有很好的稳定性。再有，会简要地讨论，配方设计须考虑到工艺条件的物理限制，已获得最终低水分含量的良好蛋糕。我们将不讨论冻干工艺的设计和优化，也不会偏离关于赋形剂选择的实用建议，以解决关于这些化合物稳定蛋白质的机制的争论。有丰富经验的药物科学家可能跟这篇文章的内容也没有很大的关系，但是可以将蛋白药物产品推向市场，然而，我们的目标主要是针对对于稳定的冻干蛋白配方设计还不太了解以及具有很大挑战的那些研发人员提供一个很好的开始。 配方设计的主要制约因素有哪些？当合理设计冻干配方时，需要考虑的因素很多，从整体来看，工作会比较复杂，但如果能很好的理解决定最终成功的主要限制因素，那么就会容易很多。01蛋白的稳定性首先记住蛋白产品选择冻干方法的主要原因是其不稳定性，整个配方中最敏感的成分也是蛋白质，那么在配方设计中首要关心的是赋形剂的选择，能够提供蛋白好的稳定性。02最终药物配置在配方研发开始之前，须确定好最终药物的配置，需要考虑的问题包括给药途径（常为非肠道给药），共同给药的其他物质，产品体积，蛋白浓度，冻干盛装容器（西林瓶、预充针或其它）等，如果最终药物需要多次使用，在配方中需要加入防腐剂，这个可能会降低蛋白的稳定性。03配方张力在选择赋形剂时，可能会考虑设计等张溶液，甘露醇和甘氨酸通常是良好的张力调节剂，这些赋形剂经常优于NaCl,因为NaCl具有较低的共晶融化温度和玻璃态转变温度，使得冻干更难进行。另外，如果样品中含有相对低的蛋白量，经常会加入填充剂，避免在冻干的过程中蛋白损失，甘露醇和甘氨酸同时也可以充当这个角色，因为他们会最大程度的结晶并且形成机械强度较高的蛋糕结构。然而，须意识到单独使用晶体类的赋形剂通常不能够在冻干过程和储存期间给蛋白提供足够的稳定性。04产品的蛋糕结构最终冻干的样品须具有优雅的外观结构，较强的机械强度并且没有出现任何塌陷和/或共晶融化，水分残留要相对较低（1g水/100g 干物质），如果产品发生塌陷，不仅外观不能接受，而且会导致样品最终的水分含量较高，复水时间延长。05产品玻璃化转变温度为了确保干燥后蛋白具有长期稳定性，非晶态成分（包含蛋白）的玻璃转化温度要高于计划的储存温度。水是无定形相的增塑剂，需要保持较低的水分含量确保样品的Tg 要高于运输和储存的最高温度。06产品塌陷温度一般来说，达到最终的目标，在整个冻干过程中，需要维持产品温度在其玻璃转化温度以下。在干燥过程中，当冰晶升华时，对于非晶态样品，产品温度须维持在其塌陷温度以下，塌陷温度通常与热致相变温度（也就是最大冻结浓缩无定形相的玻璃态转变温度Tg’）一致，同时，也有必要维持产品温度在任何晶体成分的共晶融化温度以下。在实际中，这些温度可以通过差示扫描量热仪DSC或冻干显微镜来测定。在配方开发中有必要测定产品的塌陷温度。 冻干显微镜Lyostat5及搭配使用的DSC模块为什么要测定塌陷温度？在低于产品的塌陷温度下干燥是需要付出代价的，产品的温度越低，干燥的速度越慢，干燥的成本就越高。通常，在-40℃以下干燥是不实际的，同时样品能降低到的温度还受一些物理条件的限制，比如冻干机的性能以及产品的配方。在配方开发过程中，药物研发人员应该与工艺工程师（设计冻干工艺人员）紧密配合，并且清楚了解放大化生产型冻干机与实验室研发冻干机的区别是非常重要的，通常情况下，生产型冻干机和实验室冻干机在工艺参数控制方面会有所不同，一部分原因是生产型冻干机较大，在冻干过程中每瓶样品的产品温度差异较大。因此，如果对冻干过程熟悉的研发人员可以提供有用的信息帮助配方科学家做出正确的判断，避免由于误判导致将较好的配方排除在外。对于塌陷温度较低的产品，也有一些方法，如可以通过控制过程参数来实现短时快速干燥。配方设计需平衡蛋白稳定性和塌陷温度很明显，配方设计的一个目标是保证蛋白稳定性的前提下提供较高的塌陷温度，产品的塌陷温度主要取决于配方的组成，如果蛋白的含量超过所有溶质的20%，会对Tg’有较大的的影响。尽管单纯的蛋白溶液通常用DSC很难测出Tg’，根据实验得出，增加蛋白含量，对于大多数的配方来说，均可以提高Tg’。通过外推法得到纯的蛋白溶液的Tg’，大约为-10℃，远远高于大多数的单一赋形剂的Tg’(如蔗糖的Tg’为-32℃)，因此，从工艺过程的经济角度考虑，更期望配方中较高的蛋白质和稳定剂比例，然而，蛋白的稳定性通常随着稳定剂与蛋白含量比例的增加而提高，因此须在高的塌陷温度和较好的稳定性方面做出平衡。并且，如下文讨论的内容，随着蛋白浓度的增加，蛋白质在预冻过程中抵抗冻结应力损伤的能力就会得到改善，那么在高蛋白浓度和高稳定剂和蛋白重量比的情况下，稳定性是最好的，这样，就会导致整个配方较高的固形物浓度，给工艺带来困难，总浓度超过10%的配方将比较难冻干。如何改变Tg'？在升华之前对配方进行一些处理可以改变Tg’，如经常使用的退火处理，在退火处理过程中，会从无定形相中移走一小部分成分，如使用甘氨酸作为晶体的填充剂，取决于预冻的方法，可能一部分的甘氨酸分子会保留在样品的无定形相中，甘氨酸具有相对较低的Tg’(-42℃)，因此让甘氨酸尽可能的结晶是非常重要的，这样可以提高样品中无定形相的Tg’，加快干燥，节省成本。对于赋形剂结晶，设计理想完善的方案，可以用DSC模仿冻结和退火工艺的条件来进行，这个方法可以参考Carpenter 和 Chang的文章内容。 在哪些步骤蛋白需要维持稳定性？实际上，从灌装到最终干燥的产品复水，每一步均会对蛋白造成损伤，并且要求配方的成分能够抑制蛋白的降解。在快速处理步骤（如灌装，预冻，干燥和复水等）中，主要的问题通常是物理损害，如低聚物的形成和/或蛋白沉淀；通常，蛋白从液体到固体的转变，相对与减缓化学变化，更多的会减缓蛋白的物理变化的速率，因此，储存过程中的化学降解经常是更严重的稳定性问题。在储存期间或复水时，蛋白也会发生聚合。在预冻和干燥过程中，受到冻结和干燥应力的作用，蛋白的结构很容易遭到破坏，如果在这些过程中，能够抑制蛋白去折叠（变性），那么降解过程就会达到最小化，因此，配方设计主要的关注点就是在这些过程中能够保护蛋白，在干燥后的样品中具有较高的Tg及较低的含水量，能阻止样品内部发生化学反应，更好的保持蛋白的天然性能。01在预冻过程中的蛋白的稳定性特定的蛋白是否易受冷冻破坏的影响取决于许多因素，除了在配方中包含适当的稳定剂外。一般来说，会考虑三个很重要的参数：蛋白浓度，缓冲液的种类以及预冻方法。蛋白浓度增加蛋白质的浓度能够提高蛋白对冻结变性的抵抗力，可以通过简单地测定冻融后蛋白聚合的百分比，该百分比与蛋白质浓度呈反比。通常，如果预冻过程中去折叠的蛋白分子部分与浓度无关，那么预计增加蛋白浓度会增加蛋白聚合。然而，现在人们认为，增加蛋白质浓度会直接减少冷冻诱导的蛋白质去折叠。据推测，冻结阶段的损伤包括蛋白在冰水界面的变性，假设只有有限数量的蛋白分子在这个界面变性，增加蛋白的初始浓度会导致较低比例的变性蛋白。处于实际的目的，将蛋白浓度作为一个重要的考虑因素，在配方开发过程中尽可能保持较高的浓度，就显得特别简单了。缓冲液种类缓冲液的选择也是非常关键，主要引起问题的是磷酸钠和磷酸钾，在预冻和退火过程中，二者的pH值会有明显的变化。对于磷酸钠，其二元碱形式的容易结晶，导致在冷冻样品中，剩余的无定形相中的pH会降到4或更低。对于磷酸钾，其二氢盐结晶后，pH会变到接近9. pH改变的风险以及对蛋白的损害可以通过提高最初的冷却速度，限制退火步骤的时间，降低缓冲液的浓度等来控制，所有这些措施可以降低盐类结晶的机会。快速冷冻，不进行退火也限制了蛋白质在暴露在冷冻状态下的时间。尽管其他的赋形剂能够辅助抑制pH的改变，较好的方法是避免使用磷酸钠和磷酸钾。在预冻阶段pH有较小变化的缓冲液包括柠檬酸盐，组氨酸，Tris溶液等。预冻方法排除由于pH变化造成的问题，在实验中发现，预冻过程中，蛋白质受破坏的程度跟冷却的速率有关系，较快的冷却速度形成的冰晶体较小，冰的比表面积越大，受破坏的程度越大，这个推测是由于蛋白在冰水界面变性导致。冷却的速度通常受冻干机设备本身性能的限制，然而，一些对冷冻敏感的蛋白，即使慢速冷却也会导致其变性。02、在干燥和储存过程中蛋白的稳定性尽管整个蛋白分子在预冻过程中保持了其原有的结构，然而，在后续的脱水干燥过程中如果不加入合适的稳定剂也会面临变性的风险。简单的说，当去除蛋白分子的水合外层时，蛋白质天然的结构便遭到破坏。对多个蛋白的红外光谱研究表明：无合适的稳定剂存在时，在干燥的蛋白样品中，其结构将会遭到去折叠。如果样品迅速复水，损伤的程度（如，聚合百分比）与干燥蛋白质的红外光谱的非天然表现直接相关。因此，降低复水后结构的破坏需要减小预冻和主干燥过程中蛋白结构的去折叠。而且，即使样品立即复水后100%的天然蛋白分子被恢复，干燥的固体中也会有相当一部分去折叠的分子。在复水过程中分子内的再折叠可以主导分子间的相互作用，从而导致聚集，在复水后表现为100%的天然分子。适当的赋形剂可以阻止或至少减轻蛋白结构的去折叠，配方是否成功可以通过红外光谱检查干燥后蛋白的二级结构来立即判断，更重要的是，发表的一些研究显示，干燥样品的长期稳定性取决于干燥过程中天然蛋白的保留量，如果干燥后的蛋白样品存在结构上的去折叠，即使样品在低于其Tg温度以下储存，蛋白也会很快被破坏，因此，红外光谱法可作为蛋白配方的另外一种工具，研发人员可以在冻干后对样品进行检测，确定其结构是否遭到破坏。欢迎先关注我们，下一期内容将继续为大家带来“实用建议：如何合理设计稳定的冻干蛋白配方（二）”，详细分享：蛋白样品冻干的首选赋形剂有哪些、基于成功蛋白冻干配方会导致最终失败的一些细节问题等。莱奥德创冻干技术分享关注“莱奥德创冻干工场“，立即获取冻干线上技术分享内容。基于对于冻干研发的一些考量，莱奥德创创建了金字塔冻干技术分享平台：包含了从冻干理论基础，到配方和工艺开发，再到放大及生产，以及进阶的设备管理和线上线下专题内容分享。内容结合了来自Biopharma的冻干理论指导体系、来自于莱奥德创产品经理及应用工程师的实践经验总结及国内外专家的专题内容。获取方式Step 1：关注公众号 扫码关注莱奥德创公众号Step 2：点击菜单栏“冻干讲堂” Step 3：点击你感兴趣的内容Banner Step 4：开始学习 更多关于冻干技术分享平台的介绍请点击下方阅读：● 冻干免费技术内容获取-莱奥德创金字塔冻干技术分享平台► 点击阅读如果您对上述设备或冻干服务感兴趣，欢迎随时联系德祥科技/莱奥德创，可拨打热线400-006-9696或点击下方链接咨询。译自：《Rational Design of Stable Lyophilized Protein Formulations:Some Practical Advice》 John F.Carpenter,Michael J.Pikal,Byeong S.Chang,Theodore W.RandolpH pHarmaceutical Research, Vol.14,No.8,1997* 如有理解错误之处，还请参考原文关于莱奥德创冻干工场上海莱奥德创生物科技有限公司专注于提供前沿的冻干设备应用和制剂开发相关服务，依托于合作伙伴加拿大ATS集团SP品牌和英国Biopharma Group等的紧密合作，致力于促进中国生物医药技术创新升级，助力中国大健康行业的持续发展。莱奥德创在上海及广州设有实验室，拥有专业的技术团队及国内外专家支持体系。莱奥德创面向生物制药、食品科学等各个领域行业客户，提供冻干研发、放大、委托生产及培训等服务。前期研发● 产品配方特征研究:共晶点温度(Te)、塌陷温度(Tc)、玻璃态转化温度(Tg'、Tg)测定等；● 实验室工艺开发：冻干工艺开发:冻干制剂配方开发，工艺确定，申报材料撰写；● 冻干工艺优化：利用中试冻干机上PAT工具优化及缩短工艺；● 冻干产品质量指标测试：水分含量，冻干饼韧度分析；● 咨询服务：如产品外观问题、产品质量问题、其他troubleshooting等；工艺放大/技术转移● 冻干工艺转移/放大: 远程技术指导+现场服务；● 小批量冻干生产(NON-GMP)，临床一期生产（GMP）；其他业务● 企业小团队线上线下培训服务：冻干原理，工艺开发，设备使用维护等；● 冻干设备租赁服务。400-006-9696www.lyoinnovation.com莱奥德创冻干工场中国(上海)自由贸易试验区富特南路215号自贸壹号生命科技产业园4号楼1单元1层1002室德祥科技德祥科技有限公司成立于1992年，总部位于中国香港特别行政区，分别在越南、广州、上海、北京设立分公司。主要服务于大中华区和亚太地区——在亚太地区有27个办事处和销售网点，5个维修中心和2个样机实验室。30多年来，德祥一直深耕于科学仪器行业，主营产品有实验室分析仪器、工业检测仪器及过程控制设备，致力于为新老客户提供更完善的解决方案。公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。与高校、科研院所、政府机构、检验机构及知名企业保持密切合作，服务客户覆盖制药、医疗、商业实验室、工业、环保、石化、食品饮料和电子等各个行业及领域。2009至2021年间，德祥先后荣获了“最具影响力经销商”、“年度最佳代理商“、”年度最高销售奖“等殊荣。我们始终秉承诚信经营的理念，致力于成为优秀的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信，每一天都在使这个世界变得更美好！

本篇继上一篇“实用建议：“如何合理设计稳定的冻干蛋白配方（一）”继续为大家分享蛋白样品冻干的理想赋形剂有哪些、基于成功蛋白冻干配方会导致Final失败的一些细节问题等。 》》》对于蛋白样品，理想的赋形剂有哪些？从冻干对蛋白的所有危险以及我们需要在各个环节考虑的所有因素来看，快速开发一个稳定的蛋白配方看起来似乎是不可能的。幸运的是，如果我们能够采用合理的方法对配方进行很好的设计，大多数的配方问题是可以得到快速解决。这里，我们主要是对初始配方成分的选择提供基础。在一些情况下，初始的配方很有可能就是走向市场的Final产品。给定的组分，进行不同微小的修改，已经被成功地用于蛋白药物。需要强调的是对于冻干配方，在能够提供良好稳定性和结构的情况下，成分越简单越好。所加入的赋形剂都须要有数据证明对配方起有益的作用。01给定蛋白质维持稳定性的具体条件对于一些通用型的稳定剂，可以有效地保护绝大多数的蛋白质，在选择这些稳定剂之前，我们有必要通过优化影响蛋白物理和化学稳定性的具体因素来选择合适的稳定剂。影响蛋白物理和化学稳定性的具体因素：1. 避免极端的pH值可以显著降低蛋白脱氨基的几率。而且，通过优化溶液的pH值，可以显著提高蛋白在冻干过程中抵抗去折叠的能力。2. 还应该研究其他能提高蛋白质稳定性的特异性配体（通过增加去折叠的自由能）。肝素和其他聚阴离子对生长因子的稳定性影响就是一个很好的例子。3. 其它需要考虑的重要因素是离子强度对蛋白的去折叠和聚合的影响。须意识到，在预冻过程中，由于冰的形成将溶液浓缩，离子强度可增加50倍。因此负责原料药纯化和做药物配方前研究的人员已经对这些问题有了深刻的认识，配方科学家应该在着手设计冻干配方之前与他们进行沟通。即使在针对蛋白质稳定性优化的特定的溶液条件下，但是如果样品需要幸免于冻干的损害并长期保存，有必要加入一些其它的保护剂。首先，我们考虑一些已经用在冻干蛋白配方中的成分，但它们不能提供蛋白的稳定性，而且可能会促进蛋白在储存期间的破坏。我们将提供一个简单、有效的思路，并且讨论选择这些成分的原理。02不能提供蛋白稳定性的赋形剂部分多聚物作为赋形剂的优缺点在冻干工艺的快速开发过程中，为了获得一个强壮的蛋糕结构，一些多聚物，如葡聚糖，羟乙基淀粉，因具有较高的塌陷温度，导致Final产品的Tg也会比较高，常常是受欢迎的赋形剂。不好的是，这些多聚物在冻干过程中不能抑制蛋白结构的去折叠，因此在后续的储存中不能提供稳定性。无法抑制冻干诱导变性的原因大概是聚合物过大而无法与蛋白质氢键合，无法代替脱水过程中损失的水，或者是因为聚合物与蛋白质形成了分离的无定形相。尽管当这些多聚物单独使用时不是一种很好的稳定剂，但是经证实，如果其结合双糖稳定剂可以具有较好好的作用。冻干过程中的有效稳定剂对大量的化合物进行测定，显示在冻干过程在较有效的稳定剂是双糖，但是避免使用还原性糖。还原性糖在冻干过程中可以有效抑制蛋白结构的去折叠，但是在干燥样品的储存过程中，可以通过美拉德反应（糖的羰基和蛋白质上的游离氨基）降解蛋白，结果形成含有降解蛋白的棕色糖浆，而不是含活性蛋白的白色蛋糕状结构。通常，我们减缓这个过程的方法是将样品储存在零度以下，这就失去了产品冻干的意义，这些还原性的糖包括：葡萄糖，乳糖，麦芽糖，麦芽糊精等。在早期的研究中，晶体类的填充剂如甘露醇，甘氨酸在冻干过程中不能提供蛋白很好的稳定性，但是，一些配方使用了这两种物质的混合物，并且成功地推向了市场。在这些案例中，甘露醇和甘氨酸适当的比例可以导致一大部分的化合物保持无定形状态。这部分无定形状态的化合物足以抑制冻干过程中蛋白的去折叠并且提供长期储存的稳定性。但是建议谨慎选择这种方法，因为达到合适的工艺条件再加上合适的赋形剂比例，既耗时又很难办到的。03赋形剂的合理选择如何合理的选择赋形剂？案例分享举个具体的案例说明，假设：1. 蛋白药物的浓度定在2mg/ml；2. 主要的降解途径是冻干后或复水后蛋白的聚合以及储存期间蛋白的脱氨基；3. 优化具体的条件（如用柠檬酸盐缓冲液控制pH为6）只能将冻干和复水后聚合程度降到10%，尽管样品在低于Tg温度的20℃下进行储存脱氨基速度仍然不能接受。加入晶体类的膨胀剂，如甘露醇，保持样品强壮的结构及良好的外观。在这种情况下，主要缺少的成分是非还原性双糖，其在干燥样品中会与蛋白形成无定形的结构，作为主要的稳定剂，主要选择蔗糖或海藻糖。它们在预冻阶段能够很有效地保护蛋白并且能够很好的抑制复水过程中蛋白结构的去折叠。预冻阶段的保护取决于初始糖的总浓度，有时，超过5%（w/t）的浓度可以尽可能大程度地保持蛋白的稳定性。相反，在干燥阶段，蛋白的保护取决于Final糖和蛋白的质量比。一般来说，糖和蛋白的重量比至少为1:1时，可以提供较好的稳定性，当达到5:1时，可以达到很佳的稳定性。保持蛋白的浓度不变，选取一定范围的糖浓度进行筛选和检测，通过干燥样品中天然结构保留率以及复水后蛋白聚合降低的程度来确定最合适的浓度。一般来说，合适的糖浓度，可以在冻干过程中提供蛋白很好的稳定性，并且如果Final样品的Tg高于储存温度，在后期的储存期间也可以提供蛋白较好的稳定性。例如，假定最高的储存温度为30℃，那么Final产品的Tg ＞50℃应该是稳定的，但前提是Final样品的含水量需要达到允许的水平，因为水分的存在会降低样品的Tg。可以使用DSC检测每种样品的Tg值。蔗糖/海藻糖如何选择？蔗糖和海藻糖，作为两种常用的稳定剂，均有其优势和劣势，可根据不同的情况进行选择：● 在任何水分含量的样品中，海藻糖均会有较高的Tg，因此较为容易冻干。另外Tg ＞50℃的条件可以允许样品有较高的残留水分。然而，技术工程师应该能够针对这两种双糖设计经济有效的工艺。如果样品中蛋白浓度较高，可以提高Tg，这样就会弱化海藻糖的作用；● 与蔗糖相比，海藻糖更能抵抗酸解，双糖水解后会产生还原性的单糖，这是需要避免的。通常情况下，如果pH不是很低，如pH4左右或更低，这个应该不是很大的问题；● 蔗糖在冻干过程中抑制蛋白去折叠方面看似比海藻糖更有优势，当蛋白在预冻阶段非常不稳定（需要较高的糖浓度）和/或蛋白浓度较高时，这种优势更明显。海藻糖的相对不稳定性是由于在预冻和干燥过程中其更易于与蛋白之间产生相分离。对于给定的配方，这是否会有问题不能被预测，因此，每种制剂配方都需要检查其保护蛋白的能力。表面活性剂的作用在这里，我们案例中的配方可能就比较完整了，就像许多蛋白质的情况一样。然而，我们假设，即使蔗糖完全抑制可检测的蛋白质去折叠，正如用红外光谱对干燥固体的结构分析所评估那样，在复水后，仍然有1%的聚合蛋白。因为在原始的样品中是没有任何聚合的，假设在冻干过程中，一小部分蛋白发生了去折叠，在复水后，部分这些分子又重新折叠，但是部分聚合在一起。这个实际上看起来是个很普遍的问题，就像在冻干之前一些处理造成的聚合。幸运的是，通过在配方中加入一些非离子型表面活性剂，如聚山梨醇酯（吐温）通常可以抑制蛋白的聚合。要求的浓度通常比较低（＜0.5% w/v），通过将表面活性剂滴定到包含所有其它组分的冻干制剂中，可以识别出理想浓度。应避免加入过量，因为表面活性剂在室温下是液体的状态，如果浓度较高，会降低配方的玻璃态转变温度。然而，通常在优化蛋白质稳定性所需的非常低的浓度下，不会有问题。表面活性剂看作是画龙点睛，通常在冻干产品配方中加入表面活性剂是有利的，可以抑制处理过程中界面引起的去折叠和聚集（如起泡夹带或瓶-液界面引起的）。最重要的是表面活性剂在冻干/复水过程中抑制聚合的能力，目前还不太清楚表面活性剂的保护在哪一步起作用的。有资料证明，表面活性剂在冻融及复水过程中可减少蛋白聚合并且在预冻阶段有助于抑制蛋白的去折叠，对干燥固体中聚集物特定红外波段的检查表明，表面活性剂可以抑制冻干过程中产生的聚集。在复水过程中，曲折叠分子的聚合能通过表面活性剂得到抑制，猜测是通过分子之间的相互作用和/或作为一种润湿剂，加速冻干产品的溶解。如果显示表面活性剂在复水过程中是有益的，则可以通过在稀释剂中加入表面活性剂来达到这种效果。 》》》还有哪些意想不到的危险可能会导致失败？尽管根据上述给出的建议，对于给定蛋白，我们可以设计出成功的配方，但是，还有其他一些问题可能会导致Final失败，特别是在长期储存期间。● 赋形剂中经常会有一些污染物，这些会导致蛋白快速的化学降解，糖类和甘露醇中会含有过渡金属元素，表面活性剂可能被过氧化物污染，所有的这些可以促进蛋白的氧化；● 在储存过程中，水分从胶塞转移到产品，引起水分参与的降解，直接损坏蛋白，并且降低蛋白的Tg,加速蛋白的降解，特别是当储存温度高于Tg 时；● 即使在高温（如40℃）下的储存稳定性研究中，一切都表现出理想的状态，但有一个常见的，但很少报道的事件可能是灾难性的，这个问题可以用下面的故事来说明。产品在实验室中在40℃下储存可以保持几个月的稳定性，在冬季，产品在运输过程中也保持良好的稳定性，没有来自消费者的问题报告，然而，有时在夏季，运输后，在室温下储存仅2周后发现产品过度降解，用差示扫描量热仪DSC对一开始的干燥粉末进行了检查，给出了合理的解释，结果发现，制剂中的甘露醇没有全部结晶，而是形成了Tg约为45℃的亚稳玻璃态，当在夏季运输过程中，超过了这个温度时，甘露醇变发生结晶，最先与甘露醇结合的水被转移到了剩余的无定形相中，蛋白相的水含量增加，降低了它的玻璃化转变温度，因此，加速了蛋白质的降解。这个问题可以使用DSC设计合理的退火方案使甘露醇再预冻阶段全部结晶来避免，另外也可以通过调整甘露醇的浓度，降低残留水分含量，使甘露醇即使在45℃的条件下也不会结晶。 》》》对于给定的蛋白药物，这些信息足够吗？对于大多数的蛋白，上面给出的建议一般会设计出成功的配方，但是，每种蛋白都有其独特的物理化学特性和稳定性要求。因此，针对每种不同的蛋白，配方也需要自定义设计。结合蛋白本身的特性知识以及选择合理的赋形剂可以快速设计出稳定的冻干蛋白配方。最后，在快速冻干工艺中保持干物质的物理性质和在干燥后获得天然的蛋白质之间需要折衷，研究表明：当蔗糖结合葡聚糖一起使用时，由于蔗糖的作用，蛋白质的天然结构可以保留在干燥的固体中；葡聚糖的存在提高了制剂的Tg，并提供了一种无定形的填充剂，快速干燥的同时保留了所需的蛋糕性质；其他的一些聚合物有可能提供与葡聚糖相同的优势，如羟乙基淀粉也具有较高的Tg，通常比葡聚糖更容易接受用于肠胃外给药。期望可以合理地利用这些多聚物作为Tg的调节剂，使得制剂更稳定，更容易快速冻干。莱奥德创冻干技术分享关注“莱奥德创冻干工场“，立即获取冻干线上技术分享内容。基于对于冻干研发的一些考量，莱奥德创创建了金字塔冻干技术分享平台：包含了从冻干理论基础，到配方和工艺开发，再到放大及生产，以及进阶的设备管理和线上线下专题内容分享。内容结合了来自Biopharma的冻干理论指导体系、来自于莱奥德创产品经理及应用工程师的实践经验总结及国内外专家的专题内容。获取方式Step 1：关注公众号 扫码关注莱奥德创公众号Step 2：点击菜单栏“冻干讲堂” Step 3：点击你感兴趣的内容Banner Step 4：开始学习 如果您对上述设备或冻干服务感兴趣，欢迎随时联系德祥科技/莱奥德创，可拨打热线400-006-9696或点击下方链接咨询。译自：《Rational Design of Stable Lyophilized Protein Formulations:Some Practical Advice》 John F.Carpenter,Michael J.Pikal,Byeong S.Chang,Theodore W.RandolpH pHarmaceutical Research, Vol.14,No.8,1997* 如有理解错误之处，还请参考原文关于莱奥德创冻干工场上海莱奥德创生物科技有限公司专注于提供前沿的冻干设备应用和制剂开发相关服务，依托于合作伙伴加拿大ATS集团SP品牌和英国Biopharma Group等的紧密合作，致力于促进中国生物医药技术创新升级，助力中国大健康行业的持续发展。莱奥德创在上海及广州设有实验室，拥有专业的技术团队及国内外专家支持体系。莱奥德创面向生物制药、食品科学等各个领域行业客户，提供冻干研发、放大、委托生产及培训等服务。前期研发● 产品配方特征研究:共晶点温度(Te)、塌陷温度(Tc)、玻璃态转化温度(Tg'、Tg)测定等；● 实验室工艺开发：冻干工艺开发:冻干制剂配方开发，工艺确定，申报材料撰写；● 冻干工艺优化：利用中试冻干机上PAT工具优化及缩短工艺；● 冻干产品质量指标测试：水分含量，冻干饼韧度分析；● 咨询服务：如产品外观问题、产品质量问题、其他troubleshooting等；工艺放大/技术转移● 冻干工艺转移/放大: 远程技术指导+现场服务；● 小批量冻干生产(NON-GMP)，临床一期生产（GMP）；其他业务● 企业小团队线上线下培训服务：冻干原理，工艺开发，设备使用维护等；● 冻干设备租赁服务。400-006-9696www.lyoinnovation.com莱奥德创冻干工场中国(上海)自由贸易试验区富特南路215号自贸壹号生命科技产业园4号楼1单元1层1002室德祥科技德祥科技有限公司成立于1992年，总部位于中国香港特别行政区，分别在越南、广州、上海、北京设立分公司。主要服务于大中华区和亚太地区——在亚太地区有27个办事处和销售网点，5个维修中心和2个样机实验室。30多年来，德祥一直深耕于科学仪器行业，主营产品有实验室分析仪器、工业检测仪器及过程控制设备，致力于为新老客户提供更完善的解决方案。公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。与高校、科研院所、政府机构、检验机构及知名企业保持密切合作，服务客户覆盖制药、医疗、商业实验室、工业、环保、石化、食品饮料和电子等各个行业及领域。德祥始终秉承诚信经营的理念，致力于成为优秀的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信，每一天都在使这个世界变得更美好！

北京、天津、河北、山西、辽宁、上海、江苏、宁波、福建、山东、广东、深圳、新疆检验检疫局、中国检验检疫科学研究院，各有关出入境检验检疫标准化专业技术委员会： 　　为有效落实质检总局2011年相关重点工作部署，保障食品接触材料、入境环保微生物检疫监管工作的顺利开展，经相关检验检疫标准化专业技术委员会审议推荐，并征求总局有关业务司局意见，我委研究确定了《2011年第三批出入境检验检疫行业标准制(修)订计划项目》(见附件)。为确保本批计划项目的有效实施和管理，现就有关事项通知如下： 　　一、对项目负责起草单位和参加单位的要求 　　(一)项目负责起草单位和项目负责人应根据计划及时安排工作，尽快成立标准起草小组，严格履行起草、验证、征求意见、送审等环节工作程序和要求，确保验证数据的真实可靠，务求意见征求过程广泛且具有针对性，高质量地完成标准制修订任务。在标准制修订过程中，项目负责起草单位应主动与主管业务司(局)和检验检疫标准化专业技术委员会做好沟通，使标准符合相关法律法规和业务管理的要求。 　　(二)多个单位共同承担的项目，由负责起草单位组织项目实施，并与参加起草单位做好沟通，建立必要的项目协调机制，明确各自的分工，协商解决相关技术问题 参加起草单位应积极与负责单位取得联系，派遣专家参加项目起草小组，承担起标准相关部分的起草工作。双方共同努力，切实发挥标准研制多方参与、优势互补的合力作用。 　　(三)项目负责起草单应做好对标准研制所需标准样品、试剂等基础核心物质供应情况的摸底调查和及早准备，防止因标准样品、试剂等缺乏造成标准研制时间后延或项目撤销情况的发生。 　　(四)项目负责起草单位应提供标准研制配套经费保障，确保标准研制各环节工作的顺利推进。 　　二、对各单位标准化管理部门的要求 　　(一)各负责起草单位标准化管理部门要加强对项目执行过程的管理，做好对项目进度、项目协调机制、人员参与情况、执行过程问题等的跟踪检查，遇有重大问题应及时向我委科技与标准管理部汇报 同时要为项目起草小组提供必需保障，确保其按时高质量的完成标准起草工作。 　　(二)各单位标准化管理部门应严格项目调整审查手续。在计划项目执行过程中，如项目确需调整，项目负责起草单位应填写《出入境检验检疫行业标准项目计划调整申请表》，所在单位标准化管理部门应认真审核后报送我委，同时通过检验检疫标准管理信息系统上报电子文档，并按照我委批复的意见执行。《出入境检验检疫行业标准项目计划调整申请表》的报送不得晚于项目完成时限之前三个月(以邮戳为准)。 　　三、对各有关检验检疫标准化专业委的要求 　　(一)各有关专业委应根据本专业项目实际，适时组织开展项目中期检查、预审或统稿工作，针对问题做好阶段性把关，并与业务工作做好有效衔接。 　　(二)请各有关专业委根据自身人员和业务实际，安排专人进行指导，跟踪项目起草的全过程，确保项目技术路线的准确性和起草质量。 　　(三)各有关专业委应根据本专业项目特点，对项目在征求意见环节需针对性征求意见的专家人选做出考虑，并及时与项目承担单位标准化管理部门做好协调。 　　四、其它注意事项 　　(一)专业委指导专家、项目负责人和参与单位之间应建立良好的项目协作关系，确保项目的进度和质量。专业委组织项目中期检查、预审或统稿工作时，应将参与单位纳入相关工作当中，切实发挥参与单位在制标过程中的作用。 　　(二)为扩大检验检疫标准化工作的影响力和服务力度，增强检验检疫行业标准的实用性和有效性，鼓励各项目负责起草单位吸纳有条件和能力、愿意共同参与标准制修订活动的科研院所、企事业单位参加项目起草小组的工作。 　　(三)标准制修订补助经费另行下达。 　　二○一一年九月一日 　　附件：2011年第三批出入境检验检疫行业标准制（修）订计划项目 序号 计划编号 项目名称 计划完成时间 负责起草单位 1 2011B421 入境环保微生物菌剂符合性检验规程 2013 辽宁检验检疫局 2 2011B422 入境环保微生物菌剂取样操作规程 2013 辽宁检验检疫局 3 2011B423.1 入境环保微生物菌剂检测方法 第1部分：地衣芽孢杆菌 2013 辽宁检验检疫局 4 2011B423.2 入境环保微生物菌剂检测方法 第2部分：短小芽孢杆菌 2013 辽宁检验检疫局 5 2011B423.3 入境环保微生物菌剂检测方法 第3部分：巨大芽孢杆菌 2013 辽宁检验检疫局 6 2011B423.4 入境环保微生物菌剂检测方法 第4部分：嗜酸氧化亚铁硫杆菌 2013 辽宁检验检疫局 7 2011B423.5 入境环保微生物菌剂检测方法 第5部分：副溶血性弧菌 2013 辽宁检验检疫局 8 2011B423.6 入境环保微生物菌剂检测方法 第6部分：金黄色葡萄球菌 2013 辽宁检验检疫局 9 2011B423.7 入境环保微生物菌剂检测方法 第7部分：沙门氏菌 2013 辽宁检验检疫局 10 2011B423.8 入境环保微生物菌剂检测方法 第8部分：志贺氏菌 2013 辽宁检验检疫局 11 2011B423.9 入境环保微生物菌剂检测方法 第9部分：致泻大肠埃希氏菌 2013 辽宁检验检疫局 12 2011B423.10 入境环保微生物菌剂检测方法 第10部分：淡紫拟青霉 2013 辽宁检验检疫局 13 2011B423.11 入境环保微生物菌剂检测方法 第11部分：恶臭假单胞菌 2013 辽宁检验检疫局 14 2011B423.12 入境环保微生物菌剂检测方法 第12部分：哈茨木霉 2013 辽宁检验检疫局 15 2011B423.13 入境环保微生物菌剂检测方法 第13部分：黄孢原毛平革菌 2013 辽宁检验检疫局 16 2011B423.14 入境环保微生物菌剂检测方法 第14部分：焦曲霉 2013 辽宁检验检疫局 17 2011B423.15 入境环保微生物菌剂检测方法 第15部分：解淀粉芽孢杆菌 2013 辽宁检验检疫局 18 2011B423.16 入境环保微生物菌剂检测方法 第16部分：类产碱假单胞菌 2013 辽宁检验检疫局 19 2011B423.17 入境环保微生物菌剂检测方法 第17部分：恶臭假单胞菌 2013 辽宁检验检疫局 20 2011B424 出口食品接触材料检验规程 高分子材料类 2012 山东检验检疫局 21 2011B425 出口食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 亚甲基双硫氰酸酯迁移量的测定 液相色谱-质谱法 2012 中国检科院 22 2011B426 出口食品接触材料检测方法 糯米纸 聚乙烯醇（PVA）含量的测定 紫外-可见分光光度法 2012 新疆检验检疫局 23 2011B427 出口食品接触材料检测方法 水性食品模拟物中甲醛的测定 液相色谱法 2012 山西检验检疫局 24 2011B428 出口食品接触材料检测方法 高分子材料 橄榄油中邻苯二甲酸酯迁移量的测定 GC-MS法 2012 宁波检验检疫局 25 2011B429 出口食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 硼酸盐的测定 2013 上海检验检疫局 26 2011B430 出口食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 烷基酚的测定 2012 中国检科院 27 2011B431 出口食品接触材料检测方法 纸、再生纤维材料 多环芳烃的测定 2013 深圳检验检疫局 28 2011B432 出口食品接触材料检测方法 木质材料　软木塞中氧化残余物的测定 碘量滴定法 2012 福建检验检疫局 29 2011B433 出口食品接触材料安全卫生技术规范 2012 山东检验检疫局 30 2011B434 出口食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟物中2,4,4'-三氯-2'-羟基二苯醚(三氯生）的测定 2013 北京检验检疫局 31 2011B435 出口食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟液中2,4-二羟基二苯甲酮的测定 2012 江苏检验检疫局 32 2011B436 出口食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟液中 2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮的测定 2012 江苏检验检疫局 33 2011B437 出口食品接触材料检测方法 高分子材料 双酚A的测定 酶联免疫法 2012 上海检验检疫局 34 2011B438 出口食品接触材料检测方法 高分子材料 N,N-二(2-羟乙基)烷基酰胺（C10-C18）的检测 液相色谱/质谱法 2013 河北检验检疫局 35 2011B439 出口食品接触材料检测方法 高分子材料 N,N'-二(2,6-二异丙基苯基)碳二亚胺的检测 液相色谱/质谱法 2013 天津检验检疫局 36 2011B440 出口食品接触材料 高分子材料 2,4-二氨基-6-苯基-1,3,5-三嗪含量的测定 2012 江苏检验检疫局 37 2011B441 出口食品接触材料检测方法 高分子材料 食品模拟物中BPA、BADGE、BFDGE及其羟基的测定 液相色谱-质谱法 2012 山东检验检疫局 38 2011B442 出口食品接触材料检测方法 再生纤维素薄膜 涂层中溶剂残留量的测定 2012 广东检验检疫局 39 2011B443 出口食品接触产品 刀具和凹形餐具 第1部分:准备食物用刀具的要求 2012 北京检验检疫局 40 2011B444 出口食品接触产品 刀具和凹型餐具.第2部分:不锈钢和镀银餐具的要求 2012 北京检验检疫局

日前，在德国法兰克福召开的国际羽绒羽毛局(International Down and Feather Bureau，以下简称“IDFB”)2010年年会上，萧山检验检疫局代表在技术委员会会议上向全体成员作了羽绒检测新方法《羽绒与聚酯纤维混合填充料定量化学分析方法-氢氧化钠法》的研究报告，并对国际羽绒检测方法IDFB-2008 Part15-A提出了修改建议。该报告得到了IDFB秘书长Siegfried Boehler先生的高度评价，也得到了世界各国参会代表的一致认可。 　　相比IDFB-2008版检测方法来说，应用氢氧化钠法对羽绒与化纤棉混合填充料进行定量分析，具有检测结果准确、试剂标定简单、检测条件容易控制等优点，适用于各种品种、规格的羽绒羽毛及其制品中羽绒与化纤棉混合填充料的定量分析检测，对控制产品质量、规范羽绒制品标签标准等具有十分重要的意义。 　　国际羽绒羽毛局是国际羽绒行业最高行政管理机构，萧山局羽毛绒检测实验室是该机构技术委员会中唯一的中国检测机构代表。多年来该实验室充分利用自己的技术优势，积极参与国际羽绒界的技术交流活动，既及时掌握了国际羽绒羽毛市场的动态和信息，了解了羽绒羽毛检测技术的发展和要求，又有机会参与国际技术标准制修订和发表自己的观点，不断扩大自身的影响力。此前萧山局已多次参与羽绒国际标准的研究、制定与验证活动，技术能力得到了国内外羽绒行业的普遍认可。

日前，无锡市农业委员会拟采购一批超高压液相色谱仪、气相色谱仪、离子色谱仪等农产品质量安全检验检测设备，因考虑到&ldquo 国内厂家生产的设备难以满足实际使用要求&rdquo ，或&ldquo 国内生产的设备在稳定性、自动化程度方面与进口设备有较大差距&rdquo 等原因，因此申请采购进口产品。 　　申请理由如下： 　　1 、超高压液相色谱仪：超高压液相色谱仪是农畜水产品中农药、兽药和添加剂残留检测的重要设备，检测精度高、灵敏度高，设备科技含量高、自动化程度高、稳定性要求高，国内厂家生产的设备，难以满足要求，需采购进口设备。 　　2 、气相色谱仪：气相色谱仪是农药残留定性定量分析检测的主要设备，检测精度高、灵敏度高，设备科技含量高、自动化程度高、稳定性要求高，国内厂家生产的设备难以满足实际使用要求，需采购进口设备。 　　3 、离子色谱仪：离子色谱是检测环境和农产品中微量、恒量阴阳离子的专业设备，灵敏度、可靠性要求较高，全球生产产家较少，国内生产的设备在稳定性、自动化程度方面与进口设备有较大差距，需采购进口设备。 　　4 、全自动消解仪：全自动消解仪是用于重金属检测的前处理设备，对于提高前处理效率，减少人为误差具有重要作用，设备自动加酸、定容，程序升温，自动化程度较高，国内产家生产的设备在加热均匀性、定容准确度、仪器稳定性的方面还存在一定问题，需采购进口产品。 　　对此申请，专家给出了如下的采购进口产品论证意见： 　　1 、超高压液相色谱仪：由于检测对象的特殊要求(检测含量低)，要求仪器有较低的检测限，较好的重复性和稳定性，国产仪器难以胜任，建议采用进口仪器。 　　2 、气相色谱仪：由于检测对象为农药残留，检测含量很低，要求仪器有较低的检测限(高灵敏度)，较好的重复性和稳定性，国产仪器可靠性不够，建议采用进口仪器。 　　3 、离子色谱仪：用于检测农产品中微量、痕量阴阳离子，要求仪器有较高的灵敏度，较好的重复性和稳定性，国产仪器难以胜任，建议采用进口仪器。 　　4 、全自动消解仪：进口消解仪容量大，自动化程度高，消解率高，适用于多种被解样品的消解。

担纲产业振兴重任——记浙江检验检疫局羽毛绒检测实验室 　　中国唯一的国家级羽毛绒检测重点实验室，国际羽绒羽毛局(IDFB)技术委员会中最有影响力的中国代表，国际最权威的羽绒检测机构——美国国际羽绒羽毛检测实验室(IDFL)在中国的唯一合作伙伴…… 　　这一连串国际化、国家级的头衔，描述的正是浙江检验检疫局羽毛绒检测实验室。该实验室自成立以来，伴随着羽毛绒产业的发展，一路风雨兼程，一路汗湿重衣，终于成为中国羽毛绒检测领域一块响当当的牌子。 　　羽绒之都的推手 　　“没有浙江羽毛绒检测实验室，我们的发展不会这么顺利。”浙江柳桥羽毛有限公司董事长傅妙奎告诉记者，“我们企业发展的每一个跨越都离不开实验室的支持。” 　　事实上，这也是杭州萧山区羽毛绒企业的集体心声。目前，杭州萧山区羽绒出口企业有300多家，被誉为“中国羽绒之都”、“世界羽绒之都”。而浙江检验检疫局羽毛绒检测实验室在其中起到的作用不容小觑。 　　以柳桥为例，该企业目前已是全球规模最大、技术最先进的羽绒加工基地。“2004年，禽流感疫情暴发，美国暂停了我国的羽绒出口。可是，当时正是产能满负荷运转的时候，拖延出口一个月，对企业来说，就意味着近千万美元的损失。”傅妙奎现在回忆起来，还心有余悸。幸好，浙江局羽毛绒检测实验室早就在禽流感疫情初显的时候就开始做应对准备，当国家质检总局对浙江羽绒出口下达暂停指令后，实验室迅速将已了解到羽绒制品不会传播禽流感的证据及时呈送国家质检总局。于是，在浙江羽绒制品被暂停出口一周后，禁令就解除了。 　　拥有IDFL的消毒许可证审核授权，也是浙江羽毛绒检测实验室帮助企业出口的利器。傅妙奎告诉记者，2003年初，一家美国客户有意和柳桥公司签定一笔床上羽绒制品的大订单。但根据美国相关规定，中国床上羽绒制品要进入美国市场，必须拥有美国政府颁发的消毒许可证，这就得让美国的专门机构派审核专家来国内验厂。高昂的费用且不说，光预约专家来验厂，时间就可能要一两个月。令傅妙奎喜出望外的是，浙江局羽毛绒检测实验室恰好是获得IDFL授权的国内唯一负责亚洲地区的美国消毒许可证现场审核机构。结果，实验室第二天就派人来他的公司完成了审核，并使其很快拿到了证书。 　　良好的市场口碑 　　一个实验室能否拥有良好的市场口碑，最快速的资讯获取能力、检测准确率、水平稳定性缺一不可。 　　浙江局羽毛绒检测实验室在业务繁忙、人手紧张的情况下，翻译了大量专业资料，包括所有国际上主要的羽绒检测标准和最新动态。浙江局羽毛绒检测实验室主任宋保国自豪地告诉记者，“可以说，我们实验室已经成为事实上的全国羽毛绒标准技术咨询发布中心。” 　　在日常的检验中，浙江局羽毛绒检测实验室严格按标准和法律法规把关，绝对不出“人情单”。针对发现的质量问题和不合格情况，及时与相关企业沟通，分析原因，商讨改进措施，对于行业普遍存在的问题，与行业协会等进行通报和协商，共商解决问题的方法。 　　正因为如此，多年来，经该实验室检测的样品和出口产品从未发生过退货、索赔等质量事故。口碑的提高，使得国内外委托检测样品蜂拥而来，检测业务量迅速增加。除2008年受国际金融危机影响导致业务量有所减少，自1998年以来，检测业务量一直保持年均20%以上的稳步增长。 　　国际化的视野 　　一个实验室是否权威，其国际化的程度无疑是重要的考量标准。 　　为了进一步提升自身能力，提高在国际上的影响力，浙江局羽毛绒检测实验室积极开展与国外同行的技术交流和合作。2000年，浙江局羽毛绒检测实验室与国际上最权威的羽绒检测机构——美国国际羽绒羽毛检测实验室(IDFL)建立了合作关系，双方确认对方为在对方国家的唯一合作伙伴。自1996年成为国际羽绒羽毛行业最高管理机构——国际羽绒羽毛局(IDFB)的认可实验室后，又连续十二年获得IDFB认可。同时，在2005年和2008年，该实验室独立研发的两项羽绒检验方法分别被IDFB技术委员会通过，成为IDFB国际方法。2008年，IDFB开始发行IDFB检测系列方法官方中文版，浙江局羽毛绒检测实验室又被指定成为唯一官方翻译者。 　　目前，浙江局羽毛绒检测实验室已经成为国内检测水平最高、检测业务量世界最大的羽毛绒检测机构之一。同时，还是国际羽毛羽绒局的技术委员会委员以及全国羽绒及其制品标准化技术委员会秘书处承担单位。

台湾地区修订输入植物或植物产品检疫规定，4月1日生效 　　2013年3月18日，台湾地区“行政院农业委员会”发布农防字第1021490147号公告，修订“输入植物或植物产品检疫规定”，并自2013年4月1日生效。修订要点如下： 　　1. 订定“澳大利亚产苹果鲜果实输入检疫条件”。 　　2. 修正“甲、禁止输入之植物或植物产品”第一点第三十一项“国家或地区栏”规定，增列美国科罗拉多州除外规定。 　　三、修正“甲、禁止输入之植物或植物产品”第一点第四十六项及“乙、有条件输入之植物或植物产品”第二点第五项“国家或地区栏”规定，增列美国马塞诸塞州Worcester郡及俄亥俄州Clermont郡为光肩星天牛疫区，另纽约州Suffolk郡自疫区删除。 　　四、修正“乙、有条件输入之植物或植物产品”第一点第一项“检疫条件栏”规定，增列澳大利亚产苹果依澳大利亚产苹果鲜果实输入检疫条件办理输入规定。 　　五、修正“乙、有条件输入之植物或植物产品”第一点第二十三项“国家或地区栏”规定，增列以色列及韩国为细菌性果斑病疫区。 　　六、修正“乙、有条件输入之植物或植物产品”第一点规定，增列第三十五项马铃薯斑纹病规定。 　　七、修正“乙、有条件输入之植物或植物产品”第五点规定，增订未带地下部与果实的蔬菜及食用菌的子实体免办理首次输入风险评估的除外规定。 　　八、修正“乙、有条件输入之植物或植物产品”第十点检疫有害生物清单，于病毒类增列四种有害生物名单，及于杂草类增列四十三种有害生物名单 另于真菌类删除栎树猝死病菌(Phytophthora ramorum)。 　　详情参见：http://www.xmtbt-sps.gov.cn/download.asp?id=5897

日前，在美国旧金山市召开的2014年国际羽绒羽毛局(IDFB)年会上，萧山载誉而归。浙江检验检疫局羽毛绒检测实验室自主研发的&ldquo 羽绒浊度专用检测仪&rdquo 的新浊度检测方法通过技术委员会投票，被采纳为国际羽绒羽毛局方法标准。 　　这也意味着&ldquo 羽绒浊度专用检测仪&rdquo 成为IDFB国际检测标准专用的检测设备。而研发成功这项检验方法的羽毛绒实验室，正是设在萧山出入境检验检疫局。 　　该羽毛绒实验室是国家质检总局目前唯一的羽绒羽毛检测重点实验室，也是国际羽绒羽毛局技术委员会&ldquo 五人核心小组&rdquo 中的中国代表。该实验室独立研发的&ldquo 羽绒浊度专用检测仪&rdquo ，可通过制定不同羽绒羽毛过滤液的标准曲线来判定其浊度结果，相对现行的感官检测方法，具有灵敏度高、结果稳定、准确性好的特点。该方法标准在过去两年中已完成国内外9家主要实验室的性能验证、设备优化和两轮投票后，在本次会议上得到技术委员会委员的最终表决通过。 　　此外，该实验室代表还向大会介绍了实验室与浙江检验检疫科学技术研究院共同承担的《对现行欧盟EN12935-2001标准中羽绒微生物检测的有效性评估研究》项目研究情况。该研究成果已证明羽绒在经过常规水洗处理后将不会对消费者健康产生不良影响，现行欧盟标准的微生物检测要求完全没有必要。国际羽绒羽毛局也决定利用我方科研成果，与欧洲标准委员会商议后，建议取消或修改欧盟羽绒微生物检测标准。

3月17日起,我国从事食品检验的机构必须符合新的“入门”条件,才能从事食品检疫工作。新规对食品检验机构在组织机构、检验能力、质量管理、人员、设施和环境、仪器设备和标准物质等方面做了严格规定。 　　据了解,卫生部会同教育部、科技部、工业和信息化部、农业部、工商总局、质检总局、国家认监委、食品药品监管局、卫生部卫生监督中心、中国疾病预防控制中心等11个部门,推荐专家成立专家组,历时1年,制定了《食品检验机构资质认定条件》和《食品检验工作规范》(以下简称《认定条件》和《检验规范》)。 　　据介绍,《检验规范》共二十九条,重点围绕检验人的道德素质、技术素养和其承担的法律责任,食品安全突发事件时非标方法的建立和使用,以及检验数据和检验报告的管理等方面提出相关要求。 　　此外,对于部分食品检验机构——使用非标准检验方法,开展食品中非法添加物、违禁使用化学物质检验的认定条件,专家组认为,在《认定条件》中进行规定暂时还不符合目前食品检验机构的工作现状,因此仅在《检验工作规范》将实施研制和使用食品检验非标准检验方法的人员条件进行了规定。另外,《检验规范》明确了检验机构在食品检验中发现非食用物质时,应当及时向食品检验机构所在辖区县级以上食品安全综合协调部门报告,并保留书面报告的复印件、检验报告和原始记录。 　　相关新闻：卫生部整治食品安全检测 6300家机构面临清理

p 　　为鼓励社会力量广泛参与生态环境监测标准制修订工作，加强生态环境监测标准的技术储备，加快完善生态环境监测标准体系，现向社会公开征集标准制修订建议，有关事项通知如下： /p p 　　一、征集范围 /p p 　　生态环境监测类标准制修订建议，包括用于环境质量、污染源排放和生态状况监测的方法和技术，涵盖水、废水、环境空气、固定源、土壤、沉积物、固体废物、噪声、生物、生态等要素，涉及应急、遥感、质控、履约等领域。 /p p 　　二、征集条件 /p p 　　1.标准制修订建议的技术内容应为成熟的研究成果，且经过实践应用 /p p 　　2.标准制修订建议的技术内容应具有普遍适用性和通用性，涉及的技术原则上应是通用技术，涉及的产品应已商品化并有2家以上的供应商 /p p 　　3.标准制修订建议中不得规定采用特定企业的技术、产品和服务，不得出现特定企业的商标名称 /p p 　　4.标准制修订建议不得采用尚在保护期内的专利技术和配方不公开的试剂。 /p p 　　三、材料提交 /p p 　　请填写并提交附件中的生态环境监测标准制修订建议表，每个建议表限填一个项目，建议表一式2份，应由法定代表人(或委托授权人)签字并加盖公章。同时提交标准文本和编制说明,格式和内容要求参照《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》(HJ168-2010)，分析方法类标准建议还应提交验证、比对的数据结果。 /p p 　　四、有关工作要求 /p p 　　1.欢迎各级各类生态环境监测机构、科研院所、高校等企业、事业单位根据自身研究成果，结合生态环境监测实际工作需要，提出标准制修订建议。请于2019年10月31日前，将纸质和电子版材料发送至中国环境监测总站科技处。 /p p 　　2.经筛选和评审，内容符合生态环境监测需求、体例格式及表述规范、与现有标准体系协调一致的标准建议，可纳入“绿色通道”范围立项，即从征求意见稿技术审查环节开始标准制修订工作，按照《国家环境保护标准制修订工作管理办法》完成后续制修订程序。所需工作经费由提出建议的单位自行承担。 /p p 　　3.未纳入“绿色通道”范围立项的标准制修订建议不予公开。 /p p 　　五、联系方式 /p p 　　生态环境部生态环境监测司 顾闫悦 /p p 　　电话：010-66556972 /p p 　　中国环境监测总站科技处 付强 /p p 　　电话：010-84943174，地址：北京市朝阳区安外大羊坊8号院乙，邮编：100012，邮箱：kyjsc@cnemc.cn。 /p p 　　 strong img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / /strong strong style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201908/attachment/c27ecdae-2305-41b0-a4d7-5b32b2aa8043.docx" target=" _self" title=" W020190805499766345985.docx" textvalue=" 附件：生态环境监测标准制修订建议表.docx" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " 附件：生态环境监测标准制修订建议表.docx /a /span /strong /p p strong style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/b66719b3-19c3-467e-81f4-575d88dbd5c3.jpg" title=" 绿· 仪社.jpg" alt=" 绿· 仪社.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 扫二维码加“绿· 仪社”为好友 了解更多对科学仪器市场的分析评论！ /span /p

从贵州检验检疫局获悉，目前该局正在申报国家大宗战略资源行业标准6个标准制订项目。 　　据了解，贵州检验检疫局化矿金属实验室作为国家质检总局规划的化矿金专业重点实验室，也是西部检验检疫系统唯一的化矿金专业重点实验室，为落实国家认监委开展的“大宗战略资源”专项标准拟制订工作，目前选择申报6个标准制订项目，这是该实验室历年来申报数量最多、项目负责人覆盖率最高的一次。

美国联邦贸易委员会(FTC)正就拟议修订羊毛产品标签规则征询公众意见，以作为对所有FTC现行的法规和指南的系统评价的一部分。 　　羊毛产品标签规则要求羊毛产品上的标签公开制造商或贸易商的名字、产品加工或制造的国家以及纤维含量的信息。FTC首次发布该规则是根据《羊毛产品标签法案1939》(又称羊毛法案)。该机构最近一次对该规则进行评估是在1998年，并于1998年至2000年进行了修订。2006年，羊毛法案根据《羊毛服装织物标签公平及国际标准法》(Wool Suit Fabric Labeling Fairness and International Standards Conforming Act)进行了修订，规定羊毛产品如被鉴定为山羊绒或包含非常精细的羊毛，则被认为是贴错标签，除非其平均纤维直径高于法案中规定的平均值。 　　2012年1月，FTC就这些规则寻求公众意见。为回应收到的意见，FTC建议修订以明确并更新这些规则，使其更灵活，并且与委员会拟议修订的纺织品规则相一致。拟议的修订包括接纳羊毛法案中关于山羊绒和非常精细的羊毛的定义，明确含有初剪羊毛或新羊毛产品的描述，修订规则允许某些产品吊牌公开纤维特征和性能即使其没有公开产品所有的纤维含量。 　　委员会以4-0投票赞成拟议标签规则的通告。该通告可以在FTC官网上找到，并将在联邦纪事上发布。提交意见的说明在联邦纪事通报中。公众可在2013年11月25日前提交意见，所有收到的意见将在网址www.ftc.gov/os/publiccomments.shtm中公布。

关于下达2010年第二批出入境检验检疫行业标准制(修)订计划项目的通知 各有关直属出入境检验检疫局，各有关检验检疫标准化专业技术委员会： 　　为支持海峡西岸经济区建设，推动对台经济贸易发展，同时为满足检验检疫业务工作中对分析用标准样品的迫切需求，在各检验检疫局申报的基础上，国家认监委组织相关检验检疫标准化专业技术委员会进行了审议，编制了《2010年第二批出入境检验检疫行业标准制(修)订计划项目》(见附件)。为确保计划项目的有效实施和管理，现将有关事项通知如下： 　　一、项目负责起草单位和项目负责人应根据本次计划及时安排工作，尽快成立标准起草小组，严格履行起草、验证、征求意见、送审等环节工作程序和要求，高质量地完成标准制修订任务。在标准制修订过程中，项目负责单位应主动与主管业务司(局)做好沟通，使标准符合相关法律法规和业务管理的要求。承担标准样品研制项目的单位，请严格按照GB/T15000系列标准的相关要求开展工作，加强与化矿金标准化专业委的工作沟通，做好样品研制项目过程资料和信息的收集、整理和归档工作。 　　二、各负责起草单位标准化管理部门要加强对项目执行过程的管理，做好对项目进度、项目协调机制、人员参与情况、执行过程问题等的跟踪检查，遇有重大问题应及时向国家认监委科技与标准管理部做出汇报 同时要为项目起草小组提供必需的时间与物质保障，确保其按时完成标准起草工作。 　　三、相关检验检疫标准化专业委应根据工作实际，适时组织开展项目中期检查、预审或统稿工作，针对问题做好阶段性把关，并与业务工作做好有效衔接，确保项目技术路线的准确性和起草质量。请化矿金标准化专业委指定专人追踪标准样品研制工作的进展情况，发现问题及时研究解决。 　　四、为增强检验检疫行业标准的实用性、有效性，提升行业标准的影响与服务力度，鼓励各项目负责起草单位吸纳有条件和能力、愿意共同参与标准制修订活动的科研院所、企事业单位参加项目起草小组的工作。 　　五、根据审议专家意见及整体制标工作需要，国家认监委对个别项目内容进行了调整，请各项目负责起草单位根据要求调整项目研究内容，并于2010年10月15日前通过检验检疫标准管理信息系统提交《计划任务书》。 　　六、标准制修订补助经费另行下达。 　　附件1：2010年第二批出入境检验检疫行业标准制（修）订计划项目　　附件2：文件扫描件 　　国家认监委 　　二○一○年九月 2010年第二批出入境检验检疫行业标准制(修)订计划项目 序号 计划编号 专业类别 项目名称 制修订 完成时间 负责起草单位 1 2010B325 动物检疫 进境观赏鱼现场检疫监管规程 制定 2011 福建检验检疫局 2 2010B326 动物检疫 进境食用牛蛙现场检疫监管规程 制定 2012 福建检验检疫局 3 2010B327 动物检疫 进境鳖卵现场检疫监管规程 制定 2012 福建检验检疫局 4 2010B328 动物检疫 进境水生动物链球菌检疫操作规范 制定 2012 福建检验检疫局 5 2010B329 管理 闽台两岸直接往来检验检疫监管操作规程 制定 2011 福建检验检疫局 6 2010B330 化矿金 散装水泥检验监管规程 制定 2011 厦门检验检疫局 7 2010B331 轻工 人造板甲醛检测方法 40L干燥器法 制定 2011 福建检验检疫局 8 2010B332 食品 对台小额贸易食品检验监管规程 制定 2011 厦门检验检疫局 9 2010B333 食品 出口食用油中正己醛含量的测定 气相顶空固相微萃取法 制定 2011 厦门检验检疫局 10 2010B334 卫生检疫 海港口岸涉台特殊人员卫生检疫规程 制定 2011 福建检验检疫局 11 2010B335 卫生检疫 口岸入境客滚直航船舶卫生检疫查验规程 制定 2011 厦门检验检疫局 12 2010B336 植物检疫 出入境水果中米尔顿姬小蜂检疫鉴定方法 制定 2012 厦门检验检疫局 13 2010B337 植物检疫 梨树衰退植原体检疫鉴定方法 制定2011 福建检验检疫局 14 2010B338 植物检疫 芒果细菌性黑斑病菌快速检测方法 制定 2011 福建检验检疫局 15 2010B339 植物检疫 入境种苗花卉中螺旋粉虱检疫鉴定方法 制定 2012 厦门检验检疫局 16 2010B340 植物检疫 黑颜果实蝇检疫鉴定方法 制定 2012 厦门检验检疫局 17 2010B341 植物检疫 辣椒果实蝇检疫鉴定方法 制定 2012 福建检验检疫局18 2010B342 植物检疫 南亚果实蝇检疫鉴定方法 制定 2012 福建检验检疫局 19 2010B343 植物检疫 入境植物种苗上Begomovirus属双生病毒的检疫鉴定方法 制定 2012 福建检验检疫局 20 2010B344 植物检疫 入境竹子种苗上竹花叶病毒的检疫鉴定方法 制定 2012 福建检验检疫局 21 2010B345 植物检疫 入境百合上百合无症病毒的检疫鉴定方法 制定 2012 厦门检验检疫局 22 2010B346 植物检疫 斯文毫氏大蜗牛检疫鉴定方法 制定 2012 福建检验检疫局 23 2010B347 植物检疫 入境兰花上齿兰环斑病毒的检疫鉴定方法 制定 2012 厦门检验检疫局 24 2010B348 植物检疫 入境水果检疫处理操作规程 制定 2012 福建检验检疫局 25 2010B349 植物检疫 玫瑰蜗牛检疫鉴定方法 制定 2012 福建检验检疫局 26 2010B350 食品 进口椰果检验规程 制定 2011 海南检验检疫局 27 2010S442 化矿金 欧盟REACH法规高关注物质检测用快速筛选标准样品（无机化合物部分） 研制 2012 广东检验检疫局 28 2010S443 化矿金 欧盟REACH法规高关注物质检测用快速筛选标准样品（有机化合物部分） 研制 2012 山东检验检疫局 29 2010S444 化矿金 煤炭有害物质检测用系列标准样品 研制 2012 河北检验检疫局 30 2010S445 化矿金 铁矿石有害物质检测用系列标准样品 研制 2012 天津检验检疫局 31 2010S446 化矿金 铜精矿及铜矿石有害物质检测用系列标准样品 研制 2012 江苏检验检疫局 32 2010S447 化矿金 塑料中增塑剂样品 研制 2012 福建检验检疫局 33 2010S448 化矿金 食品接触材料特定迁移测试用标准样品 聚乙烯 研制 2012 河北检验检疫局

根据《食品相关产品新品种行政许可管理规定》和《食品相关产品新品种申报与受理规定》要求，氧化铁铬等4种食品相关产品新品种已通过专家评审委员会技术评审（具体情况见附件）。现公开征求意见。请于2024年1月21日前将书面意见反馈至我中心，如在截止日期前未反馈相关意见，视为无不同意见。邮 箱：biaozhun@cfsa.net.cn 一、氧化铁铬1.背景资料：该物质在常温下为黑色粉末，不溶于水。 美国食品药品管理局和日本化学研究检验所均允许该物质 作为着色剂用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性。该物质为黑色无机着色剂，具有较好的 耐候性、耐温性、化学稳定性等性能，并可用于黑色塑料制 品的红外线识别。二、（1R,2R,3S,4S）-rel-二环[2.2.1]庚烷-2,3-二羧酸钙盐 （1:1） 1.背景资料：该物质在常温下为白色粉末，极微溶于水。 美国食品药品管理局和欧盟委员会均允许该物质用于聚丙 烯（PP）、聚乙烯（PE）塑料材料及制品。2.工艺必要性：加入该物质的 PP、PE 具有较低的水蒸 气渗透率和氧气透过率。三、聚丁二酸-己二酸丁二酯1.背景资料：该物质在常温下为白色颗粒，不溶于水， 可溶于氢氧化钠和氯仿。美国食品药品管理局和欧盟委员会 均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性：该树脂较易熔融，加工性能良好。以该 物质为原料生产的塑料薄膜，具有较好的透明度和光泽度。四、1,3-苯二甲酸与 1,4-苯二甲酸和 1,4-二（羟甲基）环己烷的聚合物 1.背景资料：该物质在常温下为固体，不溶于水和乙醇。 美国食品药品管理局、欧盟委员会、日本厚生劳动省和南方 共同市场均允许该物质用于食品接触用塑料材料及制品。2.工艺必要性：该物质为基础树脂，相较于其他聚酯材 料密度低，可以制造较轻便的产品；有较低的吸水性，能更 好的保持尺寸稳定性，可应用于透明板材、薄膜等产品生产。

近日，国家认监委公布了《2013年第二批出入境检验检疫行业标准制(修)订计划项目》，相关通知全文如下： 　　各直属检验检疫局、中国检验检疫科学研究院，各出入境检验检疫标准化专业技术委员会： 　　为配合国家质检总局2013年相关重点工作，更好地推动检验检疫科研成果的转化应用，经各检验检疫标准化专业委(以下简称专业委)审议，现将《2013年第二批出入境检验检疫行业标准制(修)订计划项目》(见附件)予以下达，有关事项通知如下： 　　一、请项目负责起草单位尽快组织成立标准起草小组，按照时间要求高质量完成起草、验证、征求意见、送审等环节工作。标准制(修)订过程中，标准起草小组应主动与总局主管业务司(局)沟通联系，使新的标准符合相关法律法规要求，满足业务工作的需要。 　　二、各负责起草单位要加强项目管理，为起草小组及其成员工作提供必要保障，确保按时完成标准修订任务。 　　三、部分计划项目按专业委意见及相关工作要求有所调整，请各标准起草小组根据要求补报计划任务书，并按新计划任务书要求开展起草工作。 　　四、各专业委应根据工作安排，组织开展项目中期检查、预审或通稿工作。针对存在问题和分歧做好阶段性把关，保证标准质量，确保与业务工作的有效衔接。对本专业重点项目或承担单位技术实力偏弱的项目，专业委应指定专家进行 指导，保证项目技术路线的准确性。 　　五、为扩大检验检疫标准化的影响力和服务力度，增强行业标准的实用性和有效性，鼓励各项目负责单位吸纳有条件和意愿的科研院所、企事业单位共同参与标准起草。 　　附件：2013年第二批出入境检验检疫行业标准制修订计划项目 　　国家认监委办公室 　　2013年9月26日

日前，国家认监委公布了2009年第一批检验检疫行业标准制修订计划任务。河北检验检疫局负责主持的16项行业标准的制订计划获批准立项，其中卫生检疫专业两项、动物检疫专业1项、植物检疫专业3项、食品检验专业两项、纺织专业两项、轻工专业3项、化矿金专业两项、食品接触材料专业1项。这是该局自2000年以来承担检验检疫行业标准制订计划任务最多的一次。

2月15日，澳大利亚农林渔业部(DAFF)发布11号行业进口通关通告，拟修订整箱(FCL)加工农产品的植物检疫要求，并邀请食品进口商及其代理商对修改部分进行评议，意见反馈截止日期为4月30日。 为更好地协调边境货物流动与生物安全风险，DAFF拟修订FCL装载的使用防止再侵染包装的加工农产品的植物检疫证书要求。受影响的产品包括成品粮和种子，以及干果蔬。 　　以下表格基于包装材料的抗虫性定义了暴露的和非暴露的商品，并拟定了植物检疫证书要求： 商品状态 包装材料类型 是否需要植物检疫证书 非暴露的 带密封的金属或玻璃盖的玻璃罐 锡罐、金属容器 带硬质塑料盖的玻璃或金属容器 硬质塑料容器 采用耐用塑料/塑料复合膜经真空或CO2气调包装，检验时有“吸紧”的外观 常压下，采用耐用塑料/塑料复合膜包装 否 暴露的 带网格的编织材料，如棉、黄麻、聚丙烯编织袋 由纸或硬纸板制成的包装 由薄的、低密度聚乙烯或纤维素制成的包装 由任何带缝合件的材料制成的包装 带可见孔的任何包装，如物理损坏和/或制造缺陷 是 　　FCL装载的加工农产品如使用“非暴露的”包装将不需要植物检疫证书。将基于商业文件上提供的信息量对包装信息进行评估。对于使用不大可能防止再侵染的包装的产品(如暴露的商品)，或包装性质不能通过商业文件确定的货物，在装载前将需要农产品植物检疫证书。 FCL装载的“暴露的”农产品在到达时如不具有植物检疫证书，将仍然被允许入境，但需要在1级检疫许可设施内进行检验。

p 　　为隆重表彰在抗击新冠肺炎疫情斗争中作出杰出贡献的功勋模范人物，党中央决定开展“共和国勋章”和国家荣誉称号评选颁授。在相关地区和部门反复比选、集体研究的基础上，经组织考察、统筹考虑，产生1名“共和国勋章”建议人选，3名国家荣誉称号建议人选。 br/ /p p 　　8月3日，党和国家功勋荣誉表彰工作委员会办公室公示“共和国勋章”和国家荣誉称号建议人选名单。公示时间从2020年8月3日起，至8月7日止。如对建议人选有异议，请于公示期间通过电话、邮件、信函等方式向党和国家功勋荣誉表彰工作委员会办公室反映。 /p p style=" text-align: center " strong “共和国勋章”建议人选 /strong /p p strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 333px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/ba784840-0e23-4e96-893d-98c2658fe56a.jpg" title=" 钟南山.png" alt=" 钟南山.png" width=" 300" height=" 333" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 钟南山 /strong /p p 　　钟南山，男，汉族，中共党员，1936年10月生，福建厦门人，广州医科大学附属第一医院国家呼吸系统疾病临床医学研究中心主任，中国工程院院士，第十一、十二届全国人大代表，第八、九、十届全国政协委员。他长期致力于重大呼吸道传染病及慢性呼吸系统疾病的研究、预防与治疗，成果丰硕，实绩突出。新冠肺炎疫情发生后，他敢医敢言，提出存在“人传人”现象，强调严格防控，领导撰写新冠肺炎诊疗方案，在疫情防控、重症救治、科研攻关等方面作出杰出贡献。荣获国家科学技术进步奖一等奖和“全国先进工作者”“改革先锋”等称号。 /p p style=" text-align: center " strong 国家荣誉称号建议人选 /strong /p p style=" text-align: center " (按姓氏笔划排序) /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 306px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/12c60ae3-3125-4911-bd7d-c61d77f88922.jpg" title=" 张伯礼.png" alt=" 张伯礼.png" width=" 300" height=" 306" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 张伯礼 /strong /p p 　　张伯礼，男，汉族，中共党员，1948年2月生，河北宁晋人，天津中医药大学党委副书记、校长，中国工程院院士，第十一、十二、十三届全国人大代表。他长期致力于中医药现代化研究，奠定中医素质教育和国际教育的标准化工作基础，推动中医药事业传承创新发展。新冠肺炎疫情发生后，他主持研究制定中西医结合救治方案，指导中医药全过程介入新冠肺炎救治，取得显著成效，为疫情防控作出重大贡献。荣获国家科学技术进步奖一等奖和“全国优秀共产党员”“全国先进工作者”等称号。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 316px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/a5c6e874-9349-440f-9e6d-05cb87821036.jpg" title=" 微信图片_20200803135204.png" alt=" 微信图片_20200803135204.png" width=" 300" height=" 316" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 张定宇 /strong /p p 　　张定宇，男，汉族，中共党员，1963年12月生，河南确山人，湖北省卫生健康委员会副主任、武汉市金银潭医院院长。他长期在医疗一线工作，曾带队赴汶川抗震救灾，多次参加国际医疗援助。2019年12月29日，在收治首批7名不明原因肺炎患者后，他立即组建隔离病区，率先采集样本开展病毒检测，组织动员遗体捐献，为确认新冠病毒赢得了时间，为开展新冠肺炎病理研究创造了条件。作为渐冻症患者，他冲锋在前，身先士卒，带领金银潭医院干部职工共救治2800余名新冠肺炎患者，为打赢湖北保卫战、武汉保卫战作出重大贡献。荣获“全国卫生健康系统新冠肺炎疫情防控工作先进个人”称号。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 308px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/45fd5f11-6d41-4360-9508-a5ff78b5f855.jpg" title=" 微信图片_20200803134552.png" alt=" 微信图片_20200803134552.png" width=" 300" height=" 308" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 陈薇 /strong /p p 　　陈薇，女，汉族，中共党员，1966年2月生，浙江兰溪人，军事科学院军事医学研究院生物工程研究所所长、研究员。第十二届全国人大代表，第十三届全国政协委员。她长期致力于生物危害防控研究，研制出我军首个SARS预防生物新药“重组人干扰素ω”、全球首个获批新药证书的埃博拉疫苗。新冠肺炎疫情发生后，她闻令即动，紧急奔赴武汉执行科研攻关和防控指导任务，在基础研究、疫苗、防护药物研发方面取得重大成果，为疫情防控作出重大贡献。荣获“全军防治非典先进个人”“全国十大杰出青年”等称号。 /p p br/ /p

近日，农业农村部发布《动物检疫管理办法（修订草案征求意见稿）》公开征求意见的通知，针对最新草拟的《动物检疫管理办法（修订草案征求意见稿）》面向社会征求意见，意见反馈截止时间为2022年4月30日。通知全文：为了加强动物检疫活动管理，预防、控制、净化、消灭动物疫病，防控人畜共患传染病，保障公共卫生安全和人体健康，根据《中华人民共和国动物防疫法》，我部起草了《动物检疫管理办法（修订草案征求意见稿）》，现向社会公开征求意见。公众可通过以下途径和方式提出反馈意见：　　1.登陆中华人民共和国司法部中国政府法制信息网（网址：www.moj.gov.cn、www.chinalaw.gov.cn），进入首页主菜单“立法意见征集”栏目提出意见。 　　2.登陆农业农村部网站（网址：www.moa.gov.cn），进入上方“互动”栏目中的“征求意见”，点击“农业农村部关于《动物检疫管理办法（修订草案征求意见稿）》公开征求意见的通知”提出意见。 　　3.电子邮件：fgslfc@163.com 　　4.通信地址：北京市朝阳区农展南里11号农业农村部畜牧兽医局医政与检疫监督处，邮政编码：100125 　　意见反馈截止时间为2022年4月30日。 农业农村部 2022年3月30日《动物检疫管理办法（修订草案征求意见稿）》全文第一章 总则第一条 为了加强动物检疫活动管理，预防、控制、净化、消灭动物疫病，防控人畜共患传染病，保障公共卫生安全和人体健康，根据《中华人民共和国动物防疫法》（以下简称《动物防疫法》），制定本办法。第二条 本办法适用于中华人民共和国领域内的动物、动物产品检疫及其监督管理活动。陆生野生动物的检疫，由农业农村部会同国家林业和草原局另行规定。进出境动物、动物产品的检疫，适用《中华人民共和国进出境动植物检疫法》。第三条 动物检疫应当遵循过程监管、风险控制、区域化和可追溯管理相结合的原则。第四条 农业农村部主管全国动物检疫工作。县级以上地方人民政府农业农村主管部门主管本行政区域内的动物检疫工作，负责动物检疫监督管理工作。县级人民政府农业农村主管部门可以根据动物检疫工作需要，向乡、镇或者特定区域派驻动物卫生监督机构或者官方兽医。县级以上人民政府建立的动物疫病预防控制机构应当为动物检疫及其监督管理工作提供技术支撑。第五条 县级以上地方人民政府的动物卫生监督机构负责本行政区域内动物检疫工作，依照《动物防疫法》、本办法以及动物检疫规程等规定实施检疫。动物卫生监督机构的官方兽医具体实施检疫，出具动物检疫证明、加施检疫标志，并对检疫结论负责。第六条 农业农村部制定、调整并公布检疫规程，明确动物检疫的范围、对象和程序。第七条 农业农村部加强信息化建设，建立动物检疫管理信息化系统，实现动物检疫信息的可追溯。县级以上动物卫生监督机构应当做好本行政区域内的动物检疫信息数据管理工作。从事动物饲养、屠宰、经营、运输、隔离等活动的单位和个人，应当按照要求及时在农业农村部指定的动物检疫管理信息化系统填报动物检疫相关信息。第二章 检疫申报第八条 国家实行动物检疫申报制度。出售或者运输动物、动物产品的，货主应当提前三天向所在地动物卫生监督机构申报检疫。屠宰动物的，应当提前六小时向所在地动物卫生监督机构申报检疫；急宰动物的，可以随时申报。向无规定动物疫病区输入相关易感动物、易感动物产品的，货主除按规定向输出地动物卫生监督机构申报检疫外，还应当在启运三天前向输入地隔离场所在地动物卫生监督机构申报检疫。第九条 动物卫生监督机构应当根据动物检疫工作需要，合理设置动物检疫申报点，并向社会公布。县级以上地方人民政府农业农村主管部门应当按照规定建设动物检疫申报点。第十条 申报检疫的，应当提交检疫申报单以及农业农村部规定的其他材料，并对申报材料的真实性负责。申报检疫采取在申报点填报或者通过传真、电子数据交换等方式申报。第十一条 动物卫生监督机构接到申报后，应当及时对申报材料进行审查。申报材料齐全的，予以受理；不予受理的，应当说明理由。有下列情形之一的，不予受理：（一）申报材料不齐全，动物卫生监督机构当场或在五日内已经一次告知申报人需要补正的内容，但申报人拒不补正的；（二）申报的动物、动物产品不属于本辖区的；（三）申报的动物、动物产品不属于动物检疫范围的；（四）农业农村部规定其他不应当检疫的动物、动物产品。第十二条 受理申报后，动物卫生监督机构应当指派官方兽医实施检疫，协检人员可以协助官方兽医到现场或指定地点核实相关信息，开展临床健康检查。第三章 产地检疫第十三条 出售或者运输的动物，经检疫符合下列条件，出具动物检疫证明：（一）来自非封锁区及未发生相关动物疫情的饲养场（户）；（二）动物饲养场（户）符合风险分级管理有关规定；（三）申报材料符合动物检疫规程规定；（四）畜禽标识符合规定； （五）按照规定进行了强制免疫，并在有效保护期内；（六）临床检查健康； （七）需要进行实验室疫病检测的，检测结果合格。出售、运输的种用动物精液、卵、胚胎、种蛋，经检疫其种用动物饲养场符合前款第一项规定，申报材料符合前款第三项规定，供体动物符合前款第四项、第五项、第六项、第七项规定的，出具动物检疫证明。出售、运输的生皮、原毛、绒、血液、角等产品，经检疫其饲养场（户）符合第一款第一项、申报材料符合第一款第三项规定，供体动物符合第一款第四项、第五项、第六项、第七项规定，且按规定消毒合格的，出具动物检疫证明。第十四条 已经取得产地检疫证明的动物，从专门经营动物的集贸市场继续出售或者运输的，或者动物展览、演出、比赛后需要继续运输的，经检疫符合下列条件，出具动物检疫证明：（一）有原始动物检疫证明和完整的进出场记录；（二）畜禽标识符合规定；（三）临床检查健康；（四）原始动物检疫证明超过调运有效期，按规定需要进行实验室疫病检测的，检测结果合格。第十五条 跨省级引进的乳用、种用动物到达输入地后，在所在地农业农村主管部门的监督下，应当在隔离场或者饲养场内的隔离舍进行隔离观察，隔离期为三十天。经隔离观察合格的，方可混群饲养；不合格的，按照有关规定进行处理。隔离观察合格后需要继续运输的，货主应当申报检疫，并取得动物检疫证明。跨省级输入到无规定动物疫病区的乳用、种用动物的隔离按照本办法第二十五条规定执行。第十六条 出售或者运输水生动物的亲本、稚体、幼体、受精卵、发眼卵及其他遗传育种材料等水产苗种的，经检疫符合下列条件，出具动物检疫证明：（一）该苗种生产场近期未发生相关水生动物疫情；（二）申报材料符合动物检疫规程规定；（三）临床检查健康；（四）需要进行实验室疫病检测的，检测结果合格。水产苗种以外的其他水生动物及其产品不实施检疫。第十七条 出售或者运输的动物、动物产品取得动物检疫证明后，方可离开产地。第四章 屠宰检疫第十八条 动物卫生监督机构向屠宰厂（场）派驻（出）官方兽医实施检疫。屠宰厂（场）应当提供与检疫工作相适应的官方兽医驻场检疫室、工作室和检疫操作台等设施。第十九条 进入屠宰厂（场）的待宰动物应当附具动物检疫证明并加施符合规定的畜禽标识。第二十条 屠宰厂（场）应当严格执行动物入场查验登记、待宰巡查等制度，查验进场待宰动物的动物检疫证明和畜禽标识，发现动物染疫或者疑似染疫的，应当立即向所在地农业农村主管部门或者动物疫病预防控制机构报告。第二十一条 官方兽医应当检查待宰动物健康状况，在屠宰过程中开展同步检疫和必要的实验室疫病检测，并填写屠宰检疫记录。第二十二条 经检疫符合下列条件的，对动物的胴体及生皮、原毛、绒、脏器、血液、蹄、头、角出具动物检疫证明，加盖检疫验讫印章或者加施其他检疫标志：（一）申报材料符合动物检疫规程规定；（二）临床检查健康；（三）同步检疫合格；（四）需要进行实验室疫病检测的，检测结果合格。第二十三条 官方兽医应当回收进入屠宰厂（场）待宰动物附具的动物检疫证明，并将有关信息上传至动物检疫管理信息化系统。回收的动物检疫证明保存期限不得少于十二个月。第五章 进入无规定动物疫病区的动物检疫第二十四条 向无规定动物疫病区运输相关易感动物、动物产品的，除附有输出地动物卫生监督机构出具的动物检疫证明外，还应当向输入地隔离场所在地县级动物卫生监督机构申报检疫，并按照本办法第二十五条、第二十六条规定取得动物检疫证明。第二十五条 输入到无规定动物疫病区的相关易感动物，应当在输入地省级动物卫生监督机构指定的隔离场所进行隔离，隔离检疫期为三十天。隔离期间的费用由货主承担。隔离检疫合格的，由隔离场所在地县级动物卫生监督机构的官方兽医出具动物检疫证明。第二十六条 输入到无规定动物疫病区的相关易感动物产品，应当在输入地省级动物卫生监督机构指定的地点，按照无规定动物疫病区有关检疫要求进行检疫。检疫合格的，由当地县级动物卫生监督机构的官方兽医出具动物检疫证明。第六章 官方兽医第二十七条 国家实行官方兽医任命制度。官方兽医应符合以下条件：（一）动物卫生监督机构的在编人员，或者接受动物卫生监督机构业务指导的其他机构在编人员；（二）从事动物检疫工作；（三）具有畜牧兽医水产初级以上职称或者相关专业大专以上学历或者从事动物防疫等相关工作满三年以上； （四）接受岗前培训，并经考核合格；（五）符合农业农村部规定的其他条件。第二十八条 县级以上动物卫生监督机构向同级农业农村主管部门提出官方兽医任命建议，报农业农村主管部门审核。审核通过的，由省级农业农村主管部门按程序确认、统一编号，并报农业农村部备案。经省级农业农村主管部门确认的官方兽医，由其所在的农业农村主管部门任命，颁发官方兽医证，公布人员名单。第二十九条 官方兽医实施动物检疫工作时，应当持有官方兽医证。禁止伪造、变造、转借或者以其他方式违法使用官方兽医证。第三十条 农业农村部制定全国官方兽医培训计划。县级以上地方人民政府农业农村主管部门制定本行政区域官方兽医培训计划，提供必要的培训条件，设立考核指标，定期对官方兽医进行培训和考核。第三十一条 动物卫生监督机构可以根据动物检疫工作需要，指定符合条件的协检人员，协助官方兽医实施动物检疫。协检人员不得出具动物检疫证明。协检人员的条件和管理要求由省级农业农村主管部门制定。第三十二条 动物饲养场、屠宰厂（场）的执业兽医或者动物防疫技术人员，应当协助官方兽医实施动物检疫。第三十三条 对从事动物检疫工作的人员，有关单位按照国家规定，采取有效的卫生防护、医疗保健措施，全面落实畜牧兽医医疗卫生津贴等相关待遇。对在动物检疫工作中做出贡献的动物卫生监督机构、官方兽医，按照国家有关规定给予表彰、奖励。第七章 检疫证章标志第三十四条 动物检疫证章标志包括：（一）动物检疫证明 （二）动物检疫印章、检疫标志 （三）农业农村部规定的其他动物检疫证章标志。第三十五条 动物检疫证章标志的内容、格式、规格、编码和制作要求由农业农村部统一规定。第三十六条 县级以上动物卫生监督机构负责本行政区域内动物检疫证章标志的管理工作，建立动物检疫证章标志管理制度，严格按照程序订购、保管、发放。第三十七条 任何单位和个人不得伪造、变造、转让、出借动物检疫证章标志，不得持有或者使用伪造、变造、转让、出借的动物检疫证章标志。第八章 监督管理第三十八条 禁止屠宰、经营、运输依法应当检疫而未经检疫或者检疫不合格的动物。禁止生产、经营、加工、贮藏、运输依法应当检疫而未经检疫或者检疫不合格的动物产品。第三十九条 经检疫不合格的动物、动物产品，由官方兽医出具检疫处理通知单，货主或者屠宰厂（场）应当在农业农村主管部门的监督下按照国家有关规定处理。动物卫生监督机构应当及时向同级农业农村主管部门报告检疫不合格情况。第四十条 有下列情形之一的，出具动物检疫证明的动物卫生监督机构或者其上级动物卫生监督机构，根据利害关系人的请求或者依据职权，撤销动物检疫证明，并及时通告有关单位和个人：（一）官方兽医滥用职权、玩忽职守出具动物检疫证明的；（二）官方兽医超出动物检疫范围实施检疫，出具动物检疫证明的；（三）官方兽医未按照本办法和检疫规程的规定实施检疫，出具动物检疫证明的；（四）官方兽医对不符合检疫申报条件或者不符合检疫合格标准的动物、动物产品，出具动物检疫证明的；（五）以欺骗、贿赂等不正当手段取得动物检疫证明的。第四十一条 有下列情形之一的，按照依法应当检疫而未经检疫处理处罚：（一）动物种类、动物产品名称与动物检疫证明不符的；（二）动物、动物产品数量超出动物检疫证明载明数量的；（三）使用转让的动物检疫证明的。第四十二条 依法应当检疫而未经检疫的动物、动物产品，由县级以上地方人民政府农业农村主管部门依照《动物防疫法》处理处罚，具备补检条件的，由动物卫生监督机构补检。依法应当检疫而未经检疫的胴体、肉、脏器、脂、血液、精液、卵、胚胎、骨、蹄、头、筋、种蛋等动物产品，不予补检。第四十三条 补检的动物具备下列条件的，补检合格，出具动物检疫证明；不具备补检条件或者补检不合格的，予以收缴销毁： （一）畜禽标识符合规定；（二）检疫申报材料齐全、符合要求；（三）临床检查健康；（四）不符合第一项或者第二项规定条件，货主提供检疫规程规定的检疫对象的实验室检测报告，检测结果合格。第四十四条 补检的生皮、原毛、绒、角等动物产品具备下列条件的，补检合格，出具动物检疫证明；不具备补检条件或者补检不合格的，予以收缴销毁：（一）经外观检查无腐烂变质；（二）按照规定进行消毒；（三）货主提供检疫规程规定的检疫对象的实验室检测报告，检测结果合格。第四十五条 经检疫合格的动物、动物产品，承运人应当按照动物检疫证明载明的目的地运输，并在规定时间内到达；跨省级运输动物的，应当经省级人民政府设立的指定通道入省境或者过省境。饲养场（户）或者屠宰厂（场）不得接收未附有有效动物检疫证明以及未经指定通道入省境的动物。经检疫合格的动物在运输途中发生疫情，应当按有关规定报告并处置。第四十六条 运输用于继续饲养的畜禽、水产苗种以及用于屠宰的畜禽到达目的地后，承运人应当在二十四小时内，向启运地县级动物卫生监督机构报告；目的地饲养场（户）或者屠宰厂（场）应当在接收畜禽后二十四小时内，向所在地县级动物卫生监督机构报告。第九章 法律责任第四十七条 违反本办法规定，申报动物检疫提供虚假材料的，动物卫生监督机构不予受理，并由农业农村主管部门依照行政许可法有关规定处罚，货主一年之内不得再次申报检疫。以欺骗、贿赂等不正当手段取得动物检疫证明的，货主在三年内不得再次申报检疫。第四十八条 违反本办法规定，承运人有下列行为之一的，由县级以上地方人民政府农业农村主管部门处一千元以上三千元以下罚款；情节严重的，处三千元以上三万元以下罚款：（一）运输用于继续饲养的畜禽、水产苗种以及用于屠宰的畜禽到达目的地后，未向启运地动物卫生监督机构报告的；（二）未按照检疫证明载明的目的地运输动物的；（三）实际运输动物数量少于动物检疫证明载明数量且无正当理由的。第四十九条 违反本办法规定，饲养场（户）或者屠宰厂（场）有下列行为之一的，由县级以上地方人民政府农业农村主管部门处一千元以上三千元以下罚款；情节严重的，处三千元以上三万元以下罚款： （一）用于继续饲养的畜禽、水产苗种以及用于屠宰的畜禽到达目的地后，未向所在地动物卫生监督机构报告的；（二）接收依法应当检疫而未经检疫的动物的； （三）接收未经指定通道入省境的动物的；（四）接收未按照检疫证明载明的目的地运输的动物的。第五十条 其他违反本办法规定的行为，依照《动物防疫法》有关规定予以处罚。第十章 附则第五十一条 水产苗种产地检疫，由从事水生动物检疫的县级以上动物卫生监督机构实施。第五十二条 动物疫病检测报告应当由动物疫病预防控制机构、取得相关资质认定或者国家认可机构认可的实验室、符合省级农业农村主管部门规定条件的实验室出具。第五十三条 本办法自 年 月 日起施行。农业部2010年1月21日发布，2019年4月25日修订的《动物检疫管理办法》同时废止。附件：动物检疫管理办法（修订草案征求意见稿）.docx

日前，中国环境监测总站发布公告，征集2014年环境监测领域国家环保标准制修订项目建议，以下是公告全文： 关于征集2014年环境监测领域国家环保标准制修订项目建议的通知 总站业务字[2013]25号 各省、自治区、直辖市环境监测中心(站)，全军工程与环境质量监督总站、新疆生产建设兵团环境监测中心站： 　　为进一步完善国家环境保护标准体系，根据《国家环境保护标准制修订项目计划管理办法》（环办〔2010〕86号），我站拟开展2014年环境监测领域国家环境保护标准制修订项目建议征集工作，现将有关事项通知如下： 　　一、请各单位组织辖区内各地市级环境监测站提出2014年标准制修订项目建议，填写2014年国家环境保护标准制修订项目建议表（见附件1，每个建议表限写一个项目，表格下载地址：www.cnemc.cn，“文件通知”栏目下），并于2013年4月15日前将所有建议表电子版整理到一个文件夹后返回联系人邮箱，文件夹命名格式：XX省-2014年标准制修订项目建议表（XX项）。 　　二、请各单位组织辖区内各地市级环境监测站研究并提出现行环境监测标准执行中存在的问题，填写环境监测标准问题反馈表（见附件2，表格下载地址：www.cnemc.cn， “文件通知”栏目下），并于2013年4月15日前将所有反馈表电子版整理到一个文件夹后返回联系人邮箱，文件夹命名格式：XX省-环境监测标准问题反馈表。 　　三、联系方式 　　联 系 人：中国环境监测总站业务管理室 　　李铭煊、汪太明、于勇 　　联系电话：（010）84943152/3138/3238 　　传 真：（010）84943062 　　电子邮箱：limx@cnemc.cn 　　中国环境监测总站 　　2013年2月21日 附件1：2014年国家环境保护标准制修订项目建议表 附件2：环境监测标准问题反馈表

复合材料一般泛指由两种或两种以上不同物质以不同方式组合而成的材料，在性能上互相取长补短，产生协同效应，使材料的综合性能优于原组成材料而满足各种不同的要求。复合纤维材料的出现堪称材料史上的一次革命。由于复合纤维材料具有高强质轻、耐高温、耐疲劳、优良的减振性、耐化学腐蚀和热膨胀系数小等特点，广泛应用于航空航天、现代工业、体育器材等领域，如神舟7号、嫦娥探月工程以及C919大飞机等重大项目中均见其身影。 目前，微波化学仪器已成为分析化学、材料科学等应用领域中一种高效的样品前处理和制备设备，然而反应容器的材质直接决定仪器承受高温、高压的性能。市场上流行的微波消解仪通常采用PTFE、PFA以及TFM加工成消解内罐，高端产品更青睐于TFM材质用作消解内罐（最高耐温315℃，最大承受压力12MPa），因此消解外罐的各项性能成为仪器发展和技术创新的&ldquo 瓶颈&rdquo 。早期的聚砜（PSF）或聚苯硫醚(PPS）消解外罐普遍用在普及型和低端微波消解仪上，但在使用过程中因反应条件或机械损伤很容易造成消解罐发生酸腐蚀、变形、产生裂缝，甚至爆裂，现在中高端微波消解仪中已很难见到了。大约在2005年初，国内一代微波消解系统逐渐采用耐高温、高压，尺寸稳定性以及良好耐化学性的聚醚醚酮（PEEK）设计制造压力反应罐外罐，其使用寿命和安全性得到大幅提高。随着用户对微波反应的要求越高（反应温度高于250℃，反应压力高达4MPa，反应罐体耐压能力超过6MPa），PEEK材料的外罐存在如此高温下易熔易燃，且易受高压损伤等缺陷；特别是高温硫酸蒸汽对其的影响而导致罐体开裂，从而大大降低了仪器设备的安全性能和提升了运行维护的成本。 上海新仪公司对目前市场上已有的国外高端产品经过长时间的市场调研和咨询国内先进材料专家，凝聚公司科研技术人员克服多重难关，引进并自主开发出全封闭防腐超强复合纤维材料，在2008奥运年一举攻克外罐材料的&ldquo 瓶颈&rdquo ，奠定开发高端微波化学仪器的技术基础。新型复合纤维材料外罐采用纤维一体化缠绕并外裹PFA材料工艺制作而成，强度高（80MPa）、耐高温（400℃）、质量轻巧和极低的热膨胀系数，耐受各种酸碱、有机溶剂，由于全封闭防腐技术的应用克服了国外同类现有产品的怕水或水蒸气浸蚀、不耐腐蚀等缺点。复合纤维材料的抗疲劳强度为其抗拉强度的60%左右，即使因疲劳断裂也是从基体开始，逐渐扩展到纤维和基体的界面上。因此，具备破坏前的预兆，可以及时检查发现，材料寿命比一般金属的长数倍。同时，复合纤维材料的基体中有成千上万根独立的纤维，当用这种材料制成的外罐即便因反应产生爆炸也能在极短时间内将载荷重新分配并传递到未破坏的纤维上，故整个外罐不至于在短时间内丧失承载能力，其安全性能超越目前已知的所有高分子工程塑料。经实际产品测验结果表明，爆不破炸不裂撕不碎的复合纤维材料外罐完全消除横向炸裂的可能，安全系数大大超过目前市场通用的有机改性PEEK材料，耐用性能为PEEK材质的20~100倍。 MDS-10高通量密闭微波消解· 萃取· 合成工作站和MASTER 40罐高通量密闭微波消解/萃取工作站均采用超高强度的复合纤维材料制成的外罐，同时配合专利的垂直爆破泄压结构，从真正意义上实现了&ldquo 垂直爆破&rdquo 理论，杜绝了由于反应罐的横向破裂造成仪器和人员伤害，极大限度地提高了操作人员的安全性，开启了微波化学超高温高压的新时空。有关仪器详情请浏览我公司网站：www.sineo.cn.

为进一步完善农药残留国家标准体系，提高农产品中农药残留监管水平，切实保障农产品质量安全，现公开征集2024年农药残留国家标准制修订项目。现将有关事宜通知如下。一、立项范围（一）建议立项制定、修订的农药残留国家标准，应当符合《食品安全法》第二十七条和《农药管理条例》第十三条规定，主要包括农药最大残留限量、农药残留检测方法和相关技术规程等。（二）优先制定、修订GB 2763中配套检测方法短缺或适用性较差的标准。检测方法标准应当符合《农药残留检测方法国家标准编制指南》（农业部公告第2386号）规定。（三）优先制定、修订膳食风险管理急需的农药最大残留限量标准，主要包括我国禁限用农药相关限量，新增登记农药/作物相关限量，GB 2763已发布实施、经跟踪评价建议修订的相关限量。二、申报要求（一）立项建议应符合构建农业高质量标准体系的要求，立足公众健康保护和膳食风险管理急需，以及当前农药残留标准现状和农产品质量安 全监管工作需要。（二）立项建议要有充分的科学依据，具有开展膳食风险评估需要的相关毒理学和残留化学等数据基础，以及相关风险监测等情况。（三）立项建议应当符合农产品质量安全和农药管理相关法律法规的规定和社会稳定风险评估依据。（四）标准项目承担单位应当具备以下条件：具有起草农药残留国家标准所需的技术能力和水平，具备承接政府购买服务资格；在承担项目所涉及的领域内无相关利益冲突。标准项目负责人应当在食品安全及农药残留领域具有较高的造诣和业务水平，熟悉国内外相关法律法规和食品安全标准。三、其他请各有关申报单位填写2024年农药残留国家标准制修订项目立项建议书（附件）。申报修订项目的单位，还应提供标准跟踪评价材料，说明修订的必要性和紧迫性。请于2023年12月9日前将项目立项建议书电子版（PDF版及Word版）发送至农业农村部农药检定所（国家农药残留标准审评委员会秘书处）。联系人：罗媛媛、陈增龙；电话：010-59194077；电子邮箱：nyclbz@agri.gov.cn。附件：2024年农药残留国家标准制修订项目立项建议书农业农村部农药检定所2023年11月9日

民进中央建议尽快制定细粒子污染物监测标准 　　改进大气环境质量评价体系 　　在正在召开的全国政协十一届四次会议上，民进中央提出提案建议，希望借鉴国际上空气质量监测评价的一些通行做法，对我国现行的空气质量标准和评价(API指数)体系进行修改完善。 　　大量研究表明，当前我国的大气污染结构已由过去的煤烟型污染转变为煤烟型和汽车尾气复合型污染，具体表现为二氧化硫、二氧化氮、挥发性有机物(VOC)、可吸入颗粒物(PM10)和细粒子(PM2.5)等多种污染物都以高浓度同时存在的污染状况。PM2.5是指大气中直径小于或等于2.5微米的颗粒物，也称为可入肺颗粒物，肉眼无法看见，是导致黑肺和灰霾天的主要凶手。 　　早在上世纪90年代，中国就已有地方对PM2.5进行监测。数据显示，当时在广州等地的监测结果显示，4城市的PM2.5年均值为46~160微克/立方米，是美国标准值的3~10倍。进入2000年后，这一状况更为恶劣。环保部2009年撰写的《国家污染物环境健康风险名录》中显示：根据中国部分城市地区大气PM2.5近10余年的监测发现，北京等大城市PM2.5的质量浓度已经超过了100微克/立方米，是美国标准值的6倍。 　　民进中央认为，大量研究结果显示，灰霾天气的根本原因是由细粒子(PM2.5)污染造成的。城市空气质量等级通过可吸入颗粒物、二氧化硫和二氧化氮三项指标计算得到的空气污染指数来确定。由于计算API指数采用的大气颗粒物指标是PM10，并未将PM2.5纳入API指数中，这就难免有“灰霾常常有，空气照样优”的现象出现。 　　民进中央同时指出，由于我国的大气污染状况已由过去的煤烟型污染转变为煤烟、汽车尾气等复合污染，在主要控制煤烟型污染的背景下建立的环境空气质量标准及评价(API指数)体系，已很难真实反映出当前我国的大气环境质量状况及其对人体健康和生态等方面的影响。 　　据了解，在15年一次的《环境空气质量标准》修订中，环保部在征求各方意见后只对此设立了参考限值，并未纳入强制性限制。目前这一指标的监测并没有在国内全面进行，也没有公开相关数据。对此，民进中央建议，尽快制定PM2.5的空气质量标准，开展PM2.5常规监测 将PM2.5纳入空气质量评价(API指数)体系，以便更好地向社会公众反映我国当前的空气质量和灰霾天气 将地面大气臭氧纳入环境空气质量评价(API指数)体系 在控制煤烟型污染的同时加强机动车尾气的管理，适时调整提高我国现行《环境空气质量标准》中二氧化氮和大气臭氧的标准限值。

“目前在我国高技术产业的生产、营销各个环节存在着许多“不自信”的严重问题。”全国政协委员、北京理工大学光电学院教授王涌天表示，以我比较熟悉的光学产业为例，10年前，中国的光学上市公司只有少数几家，现在每年新增的光学上市公司都有2、3家，体现出世界光学产业中心向中国转移的明显趋势。但是国内一些企业和单位表现出来的创新自信的极度匮乏，会延缓或阻碍这种趋势。王涌天指出，我国是智能手机生产和消费大国，国产智能手机上使用的相机明明完全是国内光学企业自行设计、自行制造，却被手机厂商要求贴上欧洲名厂的标签。这种代价高昂的“贴牌”不能带来任何技术进步或服务，只是换来国外厂商对我国光学企业的自主创新设计能否引领今后发展潮流的“咨询”、“鉴定”，而这种咨询鉴定国内专家完全有能力自行完成。如果为了打开国外市场，在出口产品上采用这种贴牌手段还情有可原的话，在内销产品上增加不必要的贴牌成本就完全违背了“创新自信”的要求。王涌天认为，贴牌这种做法把国产产品贴上国外品牌，不仅是缺乏创新自信，实际上就是误导消费者，建议政府应该制定相应政策予以限制。“我国高端医疗显微镜等多种医疗仪器的性能和质量已经处于国际先进水平，且售价远低于国外同类产品，但国内很多医院的首选仍为进口产品。”王涌天表示。为此，王涌天建议，工业和信息化部、市场监管总局等部门设立品牌创新扶植基金，鼓励高技术企业从设计、工艺、性能、质量、服务等环节全面创新，创立自有高端品牌；推动产业链上下游协同创新，增强上下游产品适配性和产业链话语权。此外，还应该加大宣传力度，使全社会关注国产品牌，改变崇尚国外产品的社会氛围。从税收优惠、采购限定等各个环节制定切实可行的措施，鼓励使用国产高技术产品。他建议，科技部等相关部门研究制定进一步有效促进科技成果转化激励政策，逐渐形成“有自主技术可用，国产高技术产品用得好”的良好科研和市场环境；加大关键核心技术攻关支持力度，鼓励企业在补齐产业链短板、实现国产化替代的同时，研制生产更优性能、更好可靠性的高技术产品，更好地满足市场应用需求。

欧洲委员会于2012年9月26日发表方案，建议修订现行医疗器具监管法规。欧洲议会将于2013年10月23日首读该份方案，并进行投票。 　　欧委会就监管医疗器具所用化学物质提出的建议措施，欧洲议会很可能在投票时要求收紧。最近，议会议员与数个卫生及环保团体对医疗器具的有害化学物质含量表示关注，特别是致癌、诱变及生殖毒性物质(CMR物质)，以及可能干扰荷尔蒙系统的化学物质 (EDC物质)，将来的法规应更严格管制。 　　法国制造商Poly Implant Prothèse曾经提供有问题的乳房植入物，超过400,000名欧洲女性受到影响，促使欧洲委员会提出上述方案，建议修订欧盟现行医疗器具法例。 　　中国大陆和香港向欧盟出口多种医疗器具，心跳计、血压计、电子温度计，以至药水胶布及塑料针筒皆有。隐形眼镜、验孕棒、牙科用品甚至X光机均符合医疗器具的定义。 　　最近，一些卫生及环保团体连同数名议员，促请欧盟加强管制医疗器具，特别是取缔医疗器具内的有害化学物质。建议如获采纳，若干物质将被禁用，这类产品的生产规定将更严格。 　　据称，两类有害化学物质，即CMR 及 EDC物质，今天仍被广泛应用于医疗器具。这些卫生及环保团体主张，除非没有更安全的替代物质，否则应取缔所有医疗器具中的CMR 及 EDC物质。 　　CMR物质包括一些邻苯二甲酸盐，例如邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) 及邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)，这些邻苯二甲酸盐常用于塑料中，以增加塑料弹性和韧度。CMR物质亦包括某些金属，例如镉、钴及铬。EDC物质可以在双酚A (BPA)找到，医疗器具如软管及导管均可能含有双酚A。 　　玩具、食品包装、胶管、雨衣，以及化妆品如甲油、喷发剂和洗发水均可能含有邻苯二甲酸盐。由于邻苯二甲酸盐可干扰内分泌系统，欧洲已禁止使用于儿童玩具。邻苯二甲酸盐已受欧盟的化学品注册、评估、授权和限制法规(REACH法规)监管，但是丹麦卫生部长克拉格(Astrid Krag)希望，将来的医疗器具法规同样禁用邻苯二甲酸盐。 　　卫生及环保团体与议员在共同提出的建议书中表示，应就医疗器具订立更严格的面市前审批程序及面市后监察措施，认为急需检讨申领欧洲合格评核认证(即CE标记)的审批程序。 　　来自德国的议会议员罗特拜伦特(Dagmar Roth-Behrendt)建议为对病人构成最大风险的“第三类”(Class III)器具，例如起搏器及髋关节植入物，设立统一的上市前审核制度。 　　法案有机会在未来数月内投票通过，并于欧盟层面采纳。法案如获通过，欧盟成员国便须推行，过渡期为3年。 　　详情参见：http://economists-pick-research.hktdc.com/business-news/article/Business-Alert-EU/Calls-from-EU-campaigners-unite-for-the-outlawing-of-hazardous-chemicals-in-medical-devices/baeu/en/1/1X2ZT68A/1X09UTUR.htm

近日，美国消费品安全委员会(CPSC)就修订耐用婴幼儿产品的注册建议展开意见征询，截止日期为2011年10月24日。CPSC曾于2009年12月颁布了该项最终规例，对耐用婴幼儿用品制订了消费者注册规定。为了让产品生产商有充分时间使用现有库存的注册表格，消费品委员会建议修订后的规定到最终规例出台12个月后才开始生效。 　　2009年12月的法规要求耐用婴幼儿产品制造商(1)就每个产品向消费者提供一个邮资已付的注册表格 (2)保留消费者注册产品的记录 (3)将生产商名称、联系方式、型号、名称、生产日期等信息永久性显示于产品之上。法规还指定了注册表格的具体文本和格式，并要求通过互联网建立注册渠道。此外，法规规定，若产品受到召回或安全警告，生产商禁止使用或向第三方传播其收集的消费者信息。 　　此次修订耐用性婴幼儿产品的建议包括： 　　l 简化格式和注册文本条款，这并不会删除任何注册表格的要求，但是使注册要求更为简洁清晰。 　　l 指定物理测量方式，而不是用“point”表示,要求用“0.12-英寸”(3.0毫米)替代“12-point”的表达方式。 　　l 明确注册表格的哪一部分需要返送至生产商，通过(i)在表格顶部用文字详细说明生产商名称和联系方式，并用“生产商联系信息”表示 (ii)要求每个表格用大写字母注明“KEEP THIS TOP PART FOR YOUR RECORDS. FILL OUT AND RETURN BOTTOM PART”(保存好顶部部分的资料，填写完并返还底部部分)。 　　l 删除注册表格正面底部的生产商名称，因为在第三方进行处理表格时，正面底部常留有生产商信息。 　　l 若生产商邀请第三方处理注册表格，表格上用“C/O”表明第三方名称。 　　l 根据CPSC要求，注册记录在24小时内有效。

导 读电动车正以其丝滑加速、便捷操控、环保和静音等优越体验俘获着一众新老司机，大街小巷悄然增多的电动车不断刷新着新能源车销量记录。工信部官微“工信微报”1月披露，2021年，我国新能源汽车销售完成352.1万辆，同比增长1.6倍，连续7年位居全球第一。电动车的核心是电池，电池的关键是正极材料，正极材料性能的基础在于前驱体，而电池级硫酸盐是制备三元前驱体的重要原料。近年来，前驱体生产企业发现，硫酸盐原料中引入的有机物残留会显著影响前驱体的合成，引起形貌变化和振实密度降低，最终导致电池容量显著下降。通过使用总有机碳分析仪（TOC）监测硫酸盐中的有机物残留，可保证前驱体的稳定生产。 三元前驱体生产工艺三元前驱体指镍钴锰的氢氧化物，是生产三元正极材料的重要上游材料，通过与锂源混合后，烧结制得三元正极成品，其性能直接决定三元正极材料核心理化性能。 图1 三元前驱体单颗粒中Ni、Co、Mn和O元素分布（由岛津电子探针EPMA-8050G拍摄） 目前三元路线的前驱体主要以共沉淀法合成，将镍、钴、锰的硫酸盐配制成可溶性的混合溶液，然后与氨、碱混合，通过控制反应条件形成类球形氢氧化物。 三元前驱体溶液中有机残留物的影响在镍钴锰硫酸盐的提纯过程中，会使用260#溶剂油、P204和P507等萃取剂，这些有机萃取剂残留在盐溶液中，将严重影响前驱体的合成，在沉淀生成过程中导致形貌疏松，无法成球，粒度分布宽化，振实密度下降。马跃飞在《高镍多元前驱体的制备与研究》[1]中评估了类似有机物残留的“油分”指标对形貌的影响，并提出需要控制溶液中油分在5ppm以下。由华友钴业等企业起草的团体标准《T/ATCRR10-2020电池级硫酸钴溶液》、《T/ATCRR11-2020电池级硫酸锰溶液》和《T/ATCRR12-2020电池级硫酸镍溶液》中，对优等品硫酸盐溶液中油分的限值分别为0.0100g/L、0.0100g/L和0.0050g/L。 图2 料液对高镍前驱体形貌影响（沉淀时间36h）（a）油分为9.5ppm（4000倍）（b）油分为2ppm（4000倍）图片引自http://www.cbcu.com.cn/shushuo/jishu/2021031635652.html 三元前驱体溶液中有机物残留分析方案为了控制前驱体溶液中有机物残留，保证前驱体的稳定合成，精确而稳定的监测十分重要。三元前驱体溶液中盐含量非常高，通常在30%以上，因此对测试仪器的耐盐性提出了更高的要求。岛津TOC-L总有机碳分析仪，以680℃催化氧化样品中有机物，通过精确测定生成二氧化碳的量来确定总有机碳含量。TOC-L用于三元前驱体溶液中有机残留物的测试，结果精确度高、稳定性好，配合八通阀在线加酸去除无机碳和自动稀释功能测试，操作简便，分析速度快。 01 方法评估在0-20ppm范围内建立标准曲线，试样6次重复测试RSD同时进行了加标实验，回收率为95.8%，具有良好的稳定性和准确度。 表2 样品回收率结果02耐盐性实验鉴于前驱体溶液中盐含量较高，且硫酸钴熔点仅98℃，易熔融，为了评估岛津TOC-L对前驱体溶液分析的耐受性，进行了耐盐性评估实验。对120g/L的硫酸钴(以Co计)溶液仅稀释五倍后进样，在五天内24h不间断连续分析，所得结果如图3。比较再生后的催化剂，表面附着的钴盐再生后已被清洗干净，催化剂效率无影响。 图3 120g/L(Co)硫酸钴溶液中TOC重复分析结果图4 催化剂状态图5 催化剂表面附着元素情况(使用岛津EDX-7000分析) 结语针对前驱体溶液中有机物残留的影响，使用岛津TOC-L总有机碳分析仪建立了有机物残留量的分析方法，并考察了仪器对高盐样品的耐受性。岛津TOC-L 680℃催化燃烧法操作简便，分析速度快，重现性好，适用于锂电原材料Ni、Co、Mn高盐样品中残留有机物的分析。岛津TOC-L稳定发挥，严格监控，在锂电上下游守护三元前驱体的合成工艺。 参考文献[1]马跃飞 高镍多元前驱体的制备与研究 [J]. 当代化工研究 2018.03 P45-47 撰稿人：刘洁 *本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

导 读电动车正以其丝滑加速、便捷操控、环保和静音等优越体验俘获着一众新老司机，大街小巷悄然增多的电动车不断刷新着新能源车销量记录。工信部官微“工信微报”1月披露，2021年，我国新能源汽车销售完成352.1万辆，同比增长1.6倍，连续7年位居全球第一。电动车的核心是电池，电池的关键是正极材料，正极材料性能的基础在于前驱体，而电池级硫酸盐是制备三元前驱体的重要原料。近年来，前驱体生产企业发现，硫酸盐原料中引入的有机物残留会显著影响前驱体的合成，引起形貌变化和振实密度降低，最终导致电池容量显著下降。通过使用总有机碳分析仪（TOC）监测硫酸盐中的有机物残留，可保证前驱体的稳定生产。 三元前驱体生产工艺三元前驱体指镍钴锰的氢氧化物，是生产三元正极材料的重要上游材料，通过与锂源混合后，烧结制得三元正极成品，其性能直接决定三元正极材料核心理化性能。 图1 三元前驱体单颗粒中Ni、Co、Mn和O元素分布（由岛津电子探针EPMA-8050G拍摄） 目前三元路线的前驱体主要以共沉淀法合成，将镍、钴、锰的硫酸盐配制成可溶性的混合溶液，然后与氨、碱混合，通过控制反应条件形成类球形氢氧化物。 三元前驱体溶液中有机残留物的影响在镍钴锰硫酸盐的提纯过程中，会使用260#溶剂油、P204和P507等萃取剂，这些有机萃取剂残留在盐溶液中，将严重影响前驱体的合成，在沉淀生成过程中导致形貌疏松，无法成球，粒度分布宽化，振实密度下降。马跃飞在《高镍多元前驱体的制备与研究》[1]中评估了类似有机物残留的“油分”指标对形貌的影响，并提出需要控制溶液中油分在5ppm以下。由华友钴业等企业起草的团体标准《T/ATCRR10-2020电池级硫酸钴溶液》、《T/ATCRR11-2020电池级硫酸锰溶液》和《T/ATCRR12-2020电池级硫酸镍溶液》中，对优等品硫酸盐溶液中油分的限值分别为0.0100g/L、0.0100g/L和0.0050g/L。 图2 料液对高镍前驱体形貌影响（沉淀时间36h）（a）油分为9.5ppm（4000倍）（b）油分为2ppm（4000倍）图片引自http://www.cbcu.com.cn/shushuo/jishu/2021031635652.html 三元前驱体溶液中有机物残留分析方案为了控制前驱体溶液中有机物残留，保证前驱体的稳定合成，精确而稳定的监测十分重要。三元前驱体溶液中盐含量非常高，通常在30%以上，因此对测试仪器的耐盐性提出了更高的要求。岛津TOC-L总有机碳分析仪，以680℃催化氧化样品中有机物，通过精确测定生成二氧化碳的量来确定总有机碳含量。TOC-L用于三元前驱体溶液中有机残留物的测试，结果精确度高、稳定性好，配合八通阀在线加酸去除无机碳和自动稀释功能测试，操作简便，分析速度快。 01方法评估在0-20ppm范围内建立标准曲线，试样6次重复测试RSD同时进行了加标实验，回收率为95.8%，具有良好的稳定性和准确度。 表2 样品回收率结果02耐盐性实验鉴于前驱体溶液中盐含量较高，且硫酸钴熔点仅98℃，易熔融，为了评估岛津TOC-L对前驱体溶液分析的耐受性，进行了耐盐性评估实验。对120g/L的硫酸钴(以Co计)溶液仅稀释五倍后进样，在五天内24h不间断连续分析，所得结果如图3。比较再生后的催化剂，表面附着的钴盐再生后已被清洗干净，催化剂效率无影响。图3 120g/L(Co)硫酸钴溶液中TOC重复分析结果 图4 催化剂状态 图5 催化剂表面附着元素情况(使用岛津EDX-7000分析) 结语针对前驱体溶液中有机物残留的影响，使用岛津TOC-L总有机碳分析仪建立了有机物残留量的分析方法，并考察了仪器对高盐样品的耐受性。岛津TOC-L 680℃催化燃烧法操作简便，分析速度快，重现性好，适用于锂电原材料Ni、Co、Mn高盐样品中残留有机物的分析。岛津TOC-L稳定发挥，严格监控，在锂电上下游守护三元前驱体的合成工艺。 参考文献[1]马跃飞 高镍多元前驱体的制备与研究 [J]. 当代化工研究 2018.03 P45-47 撰稿人：刘洁 *本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

2021年4月16日，全国食品安全工作先进集体和先进个人表彰电视电话会议在京召开。中共中央政治局常委、国务院总理李克强作出重要批示。中共中央政治局常委、国务院副总理、国务院食品安全委员会主任韩正出席会议并讲话。中共中央政治局委员、国务院副总理、国务院食品安全委员会副主任胡春华主持会议，国务委员、国务院食品安全委员会副主任王勇出席会议并宣读表彰决定。 经严格评选，决定授予194个集体“全国食品安全工作先进集体”称号，授予391名个人“全国食品安全工作先进个人”称号。其中，中国检验检疫科学研究院食品安全研究所荣获“全国食品安全工作先进集体”荣誉称号。