茶叶测定仪

水份测定仪在茶叶上的应用可行性探讨郭丽 林智* 邵青 中国农业科学院茶叶研究所/农业部茶叶化学工程重点实验室， 浙江 杭州 310008 摘要 本文从测定温度、时间和焦化度等三个方面分析了水份测定仪在茶叶上应用的可行性。结果表明，温度不同，茶叶的含水率也不同，测定时间和焦化度也不同。温度对茶叶的含水率有着极显著的影响，二者的相关性达极显著水平；测定时间过远远短于对照；焦化度随温度升高而增大 测定温度在140-150℃时，测出的含水率与对照接近，焦化程度也相当。关键词 水分测定仪；含水率；烘箱法茶叶含水率一般采用烘箱法测定。傅冬和[1]等比较了ISO法、国家标准法、103±2℃/90min法、120℃/60min法和130℃/27min法间的差异性，结果为差异不明显；微波测定法很少见，王华夫[2]等认为家用微波炉可测定茶叶的含水量，但测定的标准偏差较大，恒重的判定标准“无焦变”程度不易掌握，且未指出火力强度。烘箱法和微波法易于实验室操作，却不能满足茶叶加工、收购、贸易、贮存等现场的快速测定水分要求。依据国家标准法的原理，滕召胜[3]等曾研制出智能化杯式茶叶水分快速测定仪可以解决这个问题，但当前在茶叶生产上却很难见到；而以热解重量原理为依据的水份测定仪（卤素），可同时满足实验室和现场测定需要，适用于医药、粮食、烟草、化工、食品、纺织、农林等行业，相关研究报道也很多，只是它在茶叶上的应用还未见报。于此，本文针对水份测定仪在茶叶上的应用可行性进行了初步研究。1材料与方法1.1材料与设备试验材料：2005年秋在嵊州市天然茶业有限公司加工的针形茶，分传统样1号和新工艺样2号。仪器设备：MF-50水份测定仪（日本），电子天平（精确度为0.0001g），恒温电烘箱等。1.2方法1.2.1烘箱法（国标法）GB8304-87，作为对照（重复6次）。1.2.2水分检测称取试样3g左右（精确度为0.001g），在快速水份测定仪的不同温度下测定茶样的含水率。温度设定为120℃、130℃、140℃、150℃和160℃，重复4次。1.2.3焦化度焦化度（%）=100*焦化样量（g）/样品总量(g)2 结果与分析2.1测定温度对茶叶含水率的影响温度升高，水份测定仪检测值增大，即茶样的含水率随温度升高而上升；温度对茶叶含水率的影响达到极显著水平，见表1和2。无论是1号样，还是2号样，温度与茶叶含水率的相关性均达显著水平，对温度（x）与含水率（y）作回归分析，1号样的拟合方程为：y=0.0528x+0.252，R=0.9986；2号样的拟合方程为y=0.0461x+2.654 ，R=0.9994。这一点与烘箱的热效应相似。1号样，120℃时测值为6.60%，160℃时达到8.74%，增加了 2.14；2号样，120℃时测值为8.18%，160℃比120℃高出 1.82%，增加到10.00%。同烘箱法相比，2号样在140℃的检测结果与之相近，1号样的检测值接近于145℃。表1. 温度对1号样含水率的影响分析变异 平方和 自由度 均方 F P 组间 11.05 4 2.763 209.848 0.00** 组内 0.198 15 1.32E-02 总变异 11.25 19 表2. 温度对2号样含水率的影响分析变异 平方和 自由度 均方 F P 组间 8.567 4 2.142 197.7 0.00** 组内 0.163 15 1.08E-02 总变异 8.729 19 注：“**”表示P0.01,差异性极显著 2.2测定温度与焦化程度表3.茶叶含水率的测定温度与焦化度测定方法 测定时间 1号样 2号样 快速法 120℃ 7.58±0.17 min 7.93±0.53min 130℃ 6.80±0.37min 7.75±0.33min 140℃ 7.20±0.21 min 7.15±0.24min 150℃ 7.10±0.42 min 7.30±0.24min 160℃ 7.52±0.22min 7.57±0.42min 烘箱法（CK） 5h 5h 温度高低不仅影响茶叶含水率，还会引起色泽的变化[4]。从表3可知，不同样品的焦化趋势相似：120℃和130℃下测定含水率，无焦化现象；140℃、150℃和160℃时，茶叶均有不同程度的焦化，焦化度随温度升高而增大；150℃和160℃时，茶叶焦化度都超过二分之一，二者焦化程度相当。同烘箱法相比，120℃、130℃的焦化度偏低， 150℃和160℃样偏高，140℃样与之相当。从这个角度说，使用水分测定仪测定茶叶的含水率有一定的可行性。2.3测定温度与时间准确而迅速地检测出含水率，在茶叶生产、流通中相当重要。尤其是在茶叶干燥或复火工序，及时地测出在制品的含水率，有利于茶叶品质调控。快速水分仪在不同温度下，测定茶叶的含水率所用的时间也不同，见表4。对于含水率在10%以下的茶叶，水分测定仪能在6.5-8.5min分析出茶叶的含水率，而烘箱法至少要5h，约为水分测定仪耗时的30倍。因而，从省时、节能的角度来看，水分测定仪具有明显优势。表4.茶叶含水率的测定温度与时间测定方法 测定时间 1号样 2号样 快速法 120℃ 7.58±0.17 min 7.93±0.53min 130℃ 6.80±0.37min 7.75±0.33min 140℃ 7.20±0.21 min 7.15±0.24min 150℃ 7.10±0.42 min 7.30±0.24min 160℃ 7.52±0.22min 7.57±0.42min 烘箱法（CK） 5h 5h 3.结论与讨论MF-50水分测定仪能快速、准确地测定成品茶的含水率，重复性强，稳定性好，精确度达到0.05%，可满足毛茶精制生产需要。本文针对水分测定仪在测定成品茶含水率的可行性进行了探讨，而对其在茶叶的在制品，如摊放叶或杀青叶上是否可行尚进一步探究。还有，水分测定仪每次开机，检测的第1个样品值会偏离真值，应略去不计，以提高检测结果的准确性。参考文献[1]傅冬和,邓克尼,肖姣娣.几种烘箱法测定成品茶含水量的差异性比较试验[J].茶叶通讯.2001，（3）：14-16[2]王华夫，游小清.家用微波炉在茶叶水分含量测定中的应用[J].中国茶叶.1995，17(1):25-25[3]滕召胜，罗隆福.茶叶水分快速检测方法[J].茶叶科学.1999，19 (1)：73-76[4]钟映富，李中林，周正科，等.绿茶恒温烘干中水分与叶绿素的变化规律分析[J].西南农业大学学报(自然科学版).2004，26（1）：88-94 作者简介郭丽 ：女（1981-），硕士，从事茶叶加工与茶叶化学研究

谁用农残快速测定仪测过已经加工好的茶叶呀。我们按测蔬菜的方法处理，不行呀。急需帮助

茶叶中蒽醌的测定解决方案蒽醌，是一种醌类化合物，欧盟认为其具有致癌性，将茶叶中蒽醌的限量标准定为0.02 mg/kg。我国是茶叶出口大国，输欧茶叶经历了年初唑虫酰胺农残项目屡遭欧盟通报退货的绿色壁垒后，近来欧盟又加大了对我国输欧茶叶中蒽醌残留项目的检测力度。截至2014年11月，某省已有8批茶叶遭欧盟通报退货，其中6批是唑虫酰胺超标，2批是蒽醌超标。茶叶中蒽醌问题已引起欧盟官方及我国茶叶行业的广泛关注。方法优势：目前有关蒽醌检测的文献及标准较少，迪马科技开发的《茶叶中蒽醌的测定》具有：采用固相萃取-GCMS法，用乙酸乙酯、正己烷提取，通过ProElut TPC净化， GCMS分析；能够达到准确定性定量，检出限为6 μg/kg，定量限为20 μg/kg，与欧盟给出的限量标准一致；前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点；特别适用于输欧茶叶中的蒽醌检测。以下为详细解决方案，敬请参考！茶叶中蒽醌的测定1、适用范围适用于茶叶中蒽醌的检测，方法检出限6 μg/kg，定量限20 μg/kg。2、样品准备称取5 g样品于离心管中，向离心管中加入20 mL乙酸乙酯，振荡2 min，6000 rpm下离心2 min，收集上层清液；向下层残渣中加入20 mL乙酸乙酯：正己烷=1：1按照步骤(1)提取一次，合并两次上清液；将上清液在35 ℃下减压蒸干，5 mL乙腈-甲苯*超声溶解，待净化。3、SPE柱净化——ProElut TPC（Cat.# 65354）(1)活 化：向柱中加入2 g无水硫酸钠，10 mL乙腈-甲苯*活化；(2)上 样：将待净化液加入小柱，弃去流出液；(3)淋 洗：向柱中加入10 mL乙腈-甲苯*，弃去流出液；(4)洗 脱：向柱中加入15 mL乙腈-甲苯*，收集流出液；(5)重新溶解：将洗脱液在40 ℃下减压蒸干，冷却，用正己烷定容至1 mL，供GCMS分析。*乙腈-甲苯溶液：乙腈：甲苯=3:1（体积比）4、色谱条件色谱柱：DM-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm（Cat.# 8221）进样口温度：300 ℃升温程序：初始温度100 ℃，保持1 min，以10 ℃/min升温至280 ℃，保持5 min载气：氦气，流速：1.37 mL/min进样方式：不分流进样进样量：1 μL离子源温度：260 ℃接口温度：300 ℃溶剂延迟：2.9 min电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1表1 选择离子监测组表通道起始时间结束时间选择离子（m/z）12.924152,180,2085、添加回收结果茶叶中蒽醌添加回收结果化合物名称添加水平（μg/kg）回收率（%）蒽醌20104.2http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/02/01/1454313054900999.jpg 蒽醌标准(0.1 μg/mL)的(m/Z-152)GCMS图茶叶中蒽醌的测定相关产品信息：货号名称规格样品前处理65354茶叶J检测专用柱 ProElut TPC12 mL 20/pkg24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk标准品46581蒽醌100 mg色谱柱及保护柱8221DM-5MS30 m × 0.25 mm × 0.25 μmHPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂50104乙酸乙酯 HPLC级4 L50101乙腈 HPLC级4 L50115正己烷 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色（现货）[td=1,1,12