油脂萃取仪

最近用用MIBK及二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取测定油脂类样品中镉的回收率实验，原来都可以测出回收率90%－100%左右，可是现在只有30%－70%，而且有时还为0.样品消解用硫酸和双氧水，最近天气冷，不知道是不是二乙基二硫代氨基甲酸钠铬和温度太低，或二乙基二硫代氨基甲酸钠分解失效了，可我萃取标准吸收值又正常。为什么啊。请大家帮忙分析下。不知道大家有没用做过类式的

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=20019]顶空固相微萃取_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定油脂中浸出油溶剂残留的方法[/url]

[align=center][font=DengXian]液－液萃取[/font][/align][font=DengXian]液－液萃取（[/font]liquid/liquidextraction[font=DengXian]）[/font][font=DengXian]液－液萃取是最常用，最普通的一种提取方法。一般最简单的设备就是采用分液漏斗。常采用少量多次的萃取方法。有条件的话，可采用全自动转盘式连续液液提取仪。或[/font]Mixxor[font=DengXian]液液萃取装置。后两者的设备费用要高些，萃取时间较分液漏斗长，但萃取效率高，节省人力。[/font][font=DengXian]液液萃取的优点：容易操作，设备不贵，重线性好，热效应少，浓缩倍数高。适合于水质样品或水溶性溶剂样品，例如各种饮料、果汁中香气香味成分的提取；乙醇、异丙醇、丙二醇，聚丙二醇等溶剂配置的香精的提取。不适合含油脂的样品。[/font][font=DengXian]乙醇[/font],[font=DengXian]丙二醇[/font],[font=DengXian]甘油可以通过加盐水后，使这些溶剂进入水相，用有机溶剂来提取。但三醋酸甘油酯还没有好的方法来降低或除去，只能直接或稀释进样，或者利用时间事件在[/font]triacetin[font=DengXian]出峰期间关闭[/font]MS[font=DengXian]。[/font][font=DengXian]对于乙醇、丙二醇等极性溶剂的样品的提取，必须先用盐水降低溶剂浓度在[/font]15%[font=DengXian]或一下，再用有机溶剂抽提。[/font][font=DengXian]（注：含油脂样品可以通过除去或净化来进行液液萃取，例如，加入亚铁氰化钾和六氢硫酸锌溶液后除去油脂后在溶剂萃取，但比较麻烦费时，一般用的人极少；或液液分配净化处理也行。）[/font][font=DengXian]液液萃取的缺点：浓缩时易挥发组分有损失，极性化合物回收率低，含胶的样品可能易乳化，可能由于氧化有新物质形成等。遇到乳化时，可加入[/font]NaCl[font=DengXian]，[/font]Na2SO4[font=DengXian]盐类（轻溶剂时）电解质，离心或超声波（易燃溶剂不适用），延长静止时间，慢转动，适当加温等方法破乳。[/font][font=DengXian]液液萃取的回收率：对极性强的物质，例如乙酸、呋喃酮、麦芽酚等的回收率低，是不足之处，需要用别的办法来例如直接进样或[/font]HPLC[font=DengXian]测定等来弥补。乙酸乙酯沸点低，由于在浓缩时候损失较大，回收率也不高。像挥发性很强的乙醛，甲基硫醚损失也大，另外其极性强，在[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url][font=DengXian]上面出峰快被溶剂会遮盖，也不适合这种方法。[/font]

今天看到一个文献，讲到一种前处理方法，叫“The cold extraction described above can also be used.”上文讲的是种子或坚果中的油脂提取方法，讲的是索氏抽提法，我想弄清楚这种所谓的“冷萃取”是否就是我们常说的不用加热的萃取？这样也能把种子中的油脂抽出来吗？效率（时间和提取程度）和索氏抽提相比如何？请大虾们指点！谢谢！

[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/4153211[font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体][color=black][back=white]萃取液中含有油脂、色素、杂质和其他大分子物质，有哪些方法可以净化样品？[/back][/color][/font][font=宋体]解答[/font]:[font=宋体][color=black][back=white]（[/back][/color][/font][color=black][back=white]1[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]）冷冻除脂，色素去除剂[/back][/color][/font][color=black][back=white]-[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]石墨化碳黑。[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]（[/back][/color][/font][color=black][back=white]2[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]）[/back][/color][/font][color=black][back=white]GPC[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]，这个针对物理体积相差较大的杂质，去除效果较好。[/back][/color][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

想请教，那位知道，实验室中将油品从油料（如大豆等），萃取出来的仪器，萃取液是正己烷，有知道这种设备的大侠吗 非常感谢。。。。

众所周知，做塑料中的增塑剂PBB,PBDE最常用的方法是索氏萃取，而传统的玻璃索氏萃取装置做PBB,PBDE是一个繁琐的操作过程，采用索氏萃取仪可以大大节省人力，物力，但是大家都倾向于用传统的玻璃索氏萃取装置。这两者之间各有何优缺点呢？金钱方面的因素除外，如果您的实验室正在用索氏萃取仪做增塑剂，顺便请您推荐一两个仪器的厂家，型号，以及使用心得！

各位做过SPME的大侠们，小女子当开始做这个SPME-GC-MS实验，检测光引发剂残留目前购置了3种型号的萃取头，但是萃取头做空白一直有杂峰出现，我已经老化2个小时以上，全扫描下杂峰一直很多其中一款萃取头对我的6种物质吸附较好，响应高，但是问题是这个萃取头对我的一个样品A响应特别高，是其他物质的5倍，解析完后做空白还是有样品A的峰，尝试过清洗萃取头和老化过夜，但是一直出现样品A的峰。我以为是这个萃取头污染太严重了，所以购买了该型号的新的萃取头，但是老化后做空白（在没有对样品萃取的情况），还是有样品A的峰，怎么会这样，难道是我把新萃取头放在柜子里了一段时间，对我需要检测的样品有吸附了吗？为什么清洗和老化后还是除不去？求支招

想请教，那位知道，实验室中将油品从油料（如大豆等），萃取出来的仪器，萃取液是正己烷，有知道这种设备的大侠吗 非常感谢。。。。

在文献上看到，固相微萃取有两种方式，一种是直接暴露在样品中的直接萃取法；另一种是顶空方式； 直接萃取法，适用于气体和洁净水样；顶空方式适用于废水、油脂、高分子腐植酸及固体样品中挥发、半挥发有机化合物的分析。 请问：对于废水和固体中挥发性有机污染物的萃取可用顶空萃取法，半挥发性有机物也能用吗，为什么和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]联用的顶空进样法种没有提及，这两者有什么区别（好像只适用于易挥发的物质）？ 固相微萃取两者方法的适用范围具体是什么，能否具体到哪些物质？谢谢

11 微波萃取-火场燃烧残留物紫外分光光度分析 刘婷琳 , 马名扬 , 毕鸿亮 , 张艳玲 , Liu Ting-Lin , MA Ming-Yang , BI Hong-Liang , ZHANG Yan-Ling - 期刊论文 --光谱实验室 - 2007 /03 建立了微波萃取-紫外分光光度分析火场燃烧残留物的方法.用正交实验设计结合单因素试验优化了微波萃取条件:萃取温度65℃,萃取时间5min,萃取溶剂15mL.将萃取方法也进行了比较,结果表明,与超声萃取和搅拌萃取相比,微波萃取... 15 微波萃取-分光光度法研究关黄柏中小檗碱的提取 张海容 , 赵芳慧 , 陈金娥 , ZHANG Hai-Rong , ZHAO Fang-Hui , CHEN Jin-E - 期刊论文 --光谱实验室 - 2006 /03 微波萃取是利用微波能来提高萃取率的-种新技术,用正交法优化微波萃取条件,与传统的酸碱法浸提小檗碱进行了对比研究,确定了微波萃取技术用于中药关黄柏中提取小檗碱的工艺条件.结果表明,使用微波萃取的优化条件为:80℃萃... 查看全文- 相似文献 - 引用分析 21 微波萃取/催化-紫外光度法快速测定2,6-二(叔丁基)-4-甲基苯酚 卢纯青 , 刘天才 - 期刊论文 --理化检验-化学分册 - 2002 /12 采用微波萃取、催化技术,改进了喷气燃料中抗氧剂2,6-二(叔丁基)-4-甲基苯酚的测,定方法.使整个试验时间由原来的2h缩短到20min左右,克服了常规水浴回流法萃取时间长的缺点,实现了快速检测.在0.6～3.0mg@L-1的测定范围内,... 60 微波制样快速光度法测定发芽麦粒中的麦芽糖 钟爱国 - 期刊论文 --光谱实验室 - 2001 /05 以10mL pH6.9磷酸盐缓冲液为溶剂,经过两次3×10s微波全功率间歇辐射预处理,用0.5% 3,5-二硝基水杨酸显色,分光光度法测定,分析了不同萌发期小麦麦粒中的麦芽糖含量. 微波辅助提取-紫外分光光度法检测土壤中的油脂总量 钟爱国 - 期刊论文 --光谱实验室 - 2001 /06 以合成土样为对象,研究了微波辅助提取油脂的条件及其提取效率,由此建立了土壤中油脂分析的快速光度检测方法.在中档微波场辐射3×10s时,2次15mL丙酮-正己烷(体积比1 : 1)萃取10g合成土样中的油脂时所获收率最高.方法的平... 植物试样中总糖量的预处理及光度法测定 钟爱国 - 期刊论文 --理化检验-化学分册 - 2002 /06 试样中总糖量的经典测定方法,需在沸水浴回流萃取6h,操作繁杂,消耗试剂及试样量大,且一次只能浸提一个样品,测定结果易受环境干扰[1].近年来,微波用于分析样品的预处理,特别是生物样品中组分含量的测定,日益受到重视[2... 查看全文- 相似文献 - 引用分析 微波辅助萃取茶叶中茶氨酸和茶多酚总量的测定 朱叔韬 , 方秀珍 , 王顺凤 - 会议论文 --第一届全国分析样品制备技术学术报告会论文摘要集 - / 本试验使用了微波合成/萃取反应仪提取茶叶中茶氨酸和茶多酚成份,然后通过分光光度计测定其含量,通过改变不同的测量条件,从而得到最佳的实验结果.试验表明,微波对样品的预处理与沸水浴浸提茶叶的传统方法相比,具有快速...

[align=center]【我们不一YOUNG】固相萃取(SPE)的原理，装置和注意事项？[/align]固相萃取(SPE)是一种吸附萃取，通过官能团的相互作用来吸附分析物。通过抽真空或加压使样品通过填充吸附剂的小萃取柱，分析物和杂质或基质被保留在小柱上面，利用不同极性溶剂分离除去杂质或基质，洗脱出来分析物，根据需要浓缩后进行色谱分析。操作步骤：活化，上样，淋洗净化，干燥，洗脱分析物，浓缩。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407081205484325_2157_1615838_3.png[/img]图 固相萃取(SPE)示意图特点：快速，易操作，成本不太贵。适用于含水，碳水化合物，乙醇等样品。例如清澈的果汁，水溶性香精等。回收率和重复性好。溶剂消耗很少（1ml）。不适用有纤维，浑浊，有油脂，蛋白质的体系，除非通过前处理除去或净化。注意SPE小柱的穿透体积，适当的抽气速度。

[align=center][font=DengXian]固相微萃取[/font]SPME[font=DengXian]和同时蒸馏萃取[/font]SDE[font=DengXian]是不是适合所有香精样品？[/font][/align][font=DengXian]任何前处理方法都有其优点和不足之处。两者可以相互弥补而得到更好或更完整的样品成分信息。例如[/font]SDE[font=DengXian]极性强和小分子物质的回收率低或测定不到，而[/font]SPME[font=DengXian]可以进行弥补。[/font]SPME[font=DengXian]定量差，而有些情况下[/font]SDE[font=DengXian]的定量效果好，相互补充一下。一般讲[/font]SPME[font=DengXian]和[/font]SDE[font=DengXian]两种方法适用的样品范围还是比较宽的。[/font][font=DengXian]固相微萃取[/font](SPME)[font=DengXian]应用范围：[/font][font=DengXian]样品比较和筛选，挥发性和半挥发性的测定等。各种复杂基质体系中的市场样品中香气香味化合物的鉴定测定。例如含蛋白质、植物油、动物油脂、蜡质、香波、沐浴露、洗衣粉或液、肥皂、各种食品材料、牙膏、口香糖、香辛料、植物或植物提取物、烟叶、水果制品等样品。也包括含油脂、蛋白质、糖水化合物的香精样品，特别是含油脂的咸味香精样品，以及含丙二醇，甘油等的水质香精样品的提取，主要是补充测定其它方法未测定到的一些含量极小的香精成分，例如某些痕量硫化物。但可能不是很适应含沸点很低的大量溶剂的样品。[/font][font=DengXian]同时蒸馏萃取（[/font]SDE[font=DengXian]）的适用范围：[/font][font=DengXian]含蛋白质、植物油、动物油脂、蜡质、香波、沐浴露、洗衣粉或液、肥皂、各种食品材料、牙膏、口香糖、香辛料、植物或植物提取物、烟叶、水果制品等样品。也包括含油脂、蛋白质、糖水化合物的香精样品，以及含丙二醇，甘油等的水质香精样品的提取。[/font]

佛罗里固相萃取小柱是否可以将多环芳烃与少量油脂分离，大家是如何除去提取物中的油脂的。

萃取液中含有油脂、色素、杂质和其他大分子物质，有哪些方法可以净化样品？

分液漏斗萃取振荡器是为了提高萃取效率而设计的，该产品具有振荡频率和振荡角度可调、时间定时器、可选配的多样品位，大大提高萃取效率，减轻工作强度，可满足各种类型实验室萃取的需要。应用领域： 环境分析萃取、油脂天然物的提取、农药残留萃取、土壤中有害物质的萃取、水质污染检测的萃取。主要特点： 1）垂直和倾斜振荡两种方式，以得到更大的混合力。 2）低噪音，长时间保持稳定的振荡频率。 3）可旋转样品架，安装、取下样品简单方便。 4）多种样品架可供选择，能满足各种检验要求。

索氏萃取作为传统的萃取方法之一，至今仍受到人们的器重，在分析非极性和中等极性痕量有机物方面得到广泛应用，如沉积物、土壤和动植物组织等。索氏萃取法溶剂的选择原则是：对分析物选择性好；沸点低，便于纯化和浓缩：毒性低。常用的溶剂包括：正己烷、丙酮、石油醚、二氯甲烷等。该法的不足之处在于干燥过程耗时长，另外萃取时，硫也易从基质中萃取出来，从而影响检测器的测定，延长分析时间。自动索氏萃取技术的出现则在一定程度上降低了萃取溶剂用量，也缩短了萃取时间。

[align=center][font=DengXian]固相微萃取[/font](SPME)[font=DengXian]干扰物[/font][/align][font=DengXian]做固相微萃取（[/font]SPME[font=DengXian]）可能会发现在色谱图上会有一些和目标物或待测物无关的干扰峰。这些峰会在一般都会在固定的位置或保留时间出现，很有规律。有时候也不一定能检索到出他们是什么化合物。有时候会和目标物相重合。在痕量检测时候，有时候会造成对目标物的干扰。有时候会误认为是一种未知成分，增加成分鉴定工作量。[/font][font=DengXian]①顶空提取的空气干扰[/font][font=DengXian]一般在最前面的地方，并且是一段距离，不是一个单峰。[/font][font=DengXian]②来自固相微萃取萃取头（[/font]Fiber[font=DengXian]）的流失[/font][font=DengXian]涂布在萃取头纤维上面的固定相在进样口受热，或受提取环境的空气、水和其它物质的影响，可能会出现一定的流失。流失多为（环）硅氧烷类化合物，一般会在整个色谱图范围的许多地方出现[/font][font=DengXian]③苯系列化合物[/font][font=DengXian]苯系列化合物可能是由固定相（例如[/font]DVB[font=DengXian]、[/font]PDMS[font=DengXian]等）脱落的碎片，主要有苯、甲苯、二甲苯、三甲苯，乙基丙基苯等。但注意有时候可能真的来自样品本身。所有用[/font]SPME[font=DengXian]做苯系列化合物的测定可能不是很合适。[/font][font=DengXian]④其它干扰物[/font]([font=DengXian]来自萃取头和样品基质[/font])[font=DengXian]这些干扰物有各种酯、未知物等。例如油脂分解的醛，烃类化合物等，碳水化合物分解的呋喃糠醛类化合物。[/font]

在线监测仪表中液液自动萃取装置的原理是什么啊？有什么是需要注意的么？第一次接触不大明白，所以有知道的麻烦告诉我一下，非常感谢

我的方法是把纸样中加50ml水，在80℃的水浴中萃取甲醛。但是我把纸样拿到SGS去检测，他们用的是冷水萃取法。最后的结果差距很大。我测的是65mg/kg，而他们测的是5mg/kg。我都矛盾了，是他们的准还是我的准。求大神们再给我介绍一下冷水萃取法的内容。我找不到这种方法！

我现在想做一个氯氰菊酯的降解实验，要求氯氰菊酯的纯度大于98%。本人拿到的样品的纯度是95%，请教各位怎么样进行萃取，萃取的回收率是多少？怎么确定萃取液的用量？O(∩_∩)O~，如果能给些详细的办法更好。第一次做萃取实验，请各位达人多多指点！

[~113872~]固相萃取(Solid-Phase Extraction 简称ＳＰＥ)是 近年发展起来一种样品预处理技术, 由液固萃取和柱液相色谱技术结合发展而来 , 主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率、更有效的将分析物与干扰组分分离减少样品预处理过程，操作简单，省时，省力。广泛的应用在医药、食品、环保、商检、农药残留等领域原理：固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取过程中，固相对分析物的吸附力大于样品母液，当样品通过固相萃取柱时，分析物被吸附在固体表面，其他组分则随样品母液通过柱子，最后用适当的溶剂将分析物脱下来 SPE操作步骤： I 柱的预处理　　 为了获得高的回收率和良好的重现性，固相萃取柱在使用之前必须用适当的溶剂进行预处理，预处理除去填料中可能存在的杂质，另一个目的是使填料溶剂化，提高固相萃取的重现性 II 样品的添加　　预处理后，试样溶液被加至并以一定的流速通过柱子。在该步骤分析物被保留在吸附剂上。III 柱的洗涤　　在样品通过萃取柱时，不仅分析物被吸附在柱子上，一些杂质也同时被吸附，选择适当的溶剂，将干扰组分洗脱下来，同时保持分析物仍留在柱上IV 分析物的洗脱　　用洗脱剂将分析物洗脱在收集管中，为了提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂杂质，可以把收集到的分析物积分用氮气吹干，再溶于小体积适当的溶剂中。 Mediwax 固相萃取仪 Mediwax固相萃取装置（SPE Manifolds)有12、24管和相应吹扫装置（Dry Attachment)可供选择 Ordering informations 货 号 装 置 价格（元） 优惠价 M0401001 Mediwax 12管SPE萃取装置( 12-port vaccum spe manifold) 7000 5800 M0404001 Mediwax 24管SPE萃取装置( 24-port vaccum spe manifold) M0401002 Mediwax 12管SPE吹干装置( 12-port Drying Attachment ) 12000 7000 M0404002 Mediwax 24管SPE吹干装置( 24-port Drying Attachment ) SPE吹扫装置 M0503001 大容量采样器 4/pk (large volume system) 1350 1000 M050001 固相萃取堆叠适配接头10/PK ( Adapter Cap) GM-0.33II隔膜真空泵 1600 1200 各类SPE固相萃取装置配件请垂询 特点：◆经典的12、24管真空固相萃取装置◆标配StopCock阀，精确控制流速◆试管架高度可调，满足不同需要◆压力表放空阀侧面设计，使用方便◆设计合理，防止交叉感染◆性能价格比极高 吹扫装置 ▲　与Mediwax装置联合使用▲　良好的浓缩样品效果▲　操作简单、经济实惠 ▲供应各种原装备件： Stopcock、Retaining clip、Cap、 Needle、 Support Post、 Leg、 Plates、 Guage、 valve、 Glass tank 、cove、Adapter cap、 large volume system 固相萃取装置选配方案： A：基本型： Mediwax 12管（或24管）固相萃取装置+ 无油真空泵 B：标准型： Mediwax 12管（或24管）固相萃取装置+ 无油真空泵+适配接头+固相萃取小柱（按需选取）+大容量采样器 C：多功能型 Mediwax 12管（或24管）固相萃取装置+ 无油真空泵+适配接头+固相萃取小柱（按需选取）+大容量采样+Mediwax12管（或24管）吹扫装置

超声萃取法是分析固体基质最简单的技术之一。其原理是在室温下用适当的有机溶剂和样品混合，超声萃取待测物质。其最大优点是萃取速度快、操作简单，而且不需要特殊的仪器设备。在优化条件下，可以基本达到甚至优于索氏萃取的回收率。尽管超声萃取样品的提取时问较短，但萃取结束后仍需要进一步离心分离有机相，因而增加了人为误差的影响。在批量处理样品时，它仍需要消耗大量时间。常用溶剂有丙酮、正己烷、石油醚、二氯甲烷等。

rt，什么是萃取时间？针对不同的样品该如何设置？萃取时间不同对结果有什么影响？ps：我们用的是水分仪是容量法，不是库伦法

[font=微软雅黑, sans-serif]引言[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]样品前处理技术是分析检测的关键步骤，直接影响样品的分析检测时间和检测限。面对越来越复杂样品基质的干扰以及对食品、药品和环境中有害物质检测的愈加重视，开发理想的前处理技术以寻求更好的选择性、更高的富集倍数、更低的检测限、更高的准确度和精密度，并能与各种分析仪器联用成为当前分析检测技术的追求。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]一 固相微萃取概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取技术（SPME）[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基本原理是以石英纤维或其它材料为基体支持物，根据样品组分的性质，在其表面涂渍不同性质的固定相涂层；通过直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的有机物或者无机离子进行萃取和富集；萃取和富集结束后[size=12px]（平衡后或未达平衡前）[/size]，将富集了待测物的纤维从样品中取出，随后直接将纤维置于分析仪器[size=12px]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]色等）[/size]的进样装置中通过一定的方式解吸附[size=12px]（如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]可热解吸，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可溶剂解吸）[/size]，在待测物组分引入分析仪器之后，对其进行分离和检测。固相微萃取装置的简单原理示意如下：[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/d2/86/7d286a224e093b075986f96237cff928.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]使用该装置采样时，只需将与不锈钢微管连接并涂渍有固定相涂层的纤维从针头中推出，采用直接浸入或顶空方式，利用固定相涂层对样品中的待测物进行萃取和富集。萃取和富集结束后将涂渍有固定相涂层的纤维拉回针头。待进行分析时，由于涂渍有固定相涂层的石英纤维有针头保护，可以直接穿透[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的进样隔垫插入进样口之中，之后推出纤维，使待测物解吸脱附进行分离和检测。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]二 固相微萃取的萃取模式概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]萃取模式指的是在使用固相微萃取分析样品时，基体支持物[size=12px]（如石英纤维、不锈钢丝等）[/size]上涂渍的固定相涂层与样品发生相互作用时的方式。在使用时应当选择合适的萃取模式，主要考虑几个方面的因素：样品基质的组成、组分的挥发性、组分与样品基质的亲和力。目前固相微萃取的主要萃取模式可以分为两种：纤维萃取模式和管内萃取模式。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英纤维、不锈钢丝等材料，将固定相涂层涂渍在其表面，然后对样品中的待测物进行萃取和富集。纤维萃取模式是固相微萃取最常用的模式，同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]管内萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif]的基体支持物是石英毛细管、peek管等材料，将固定相涂层涂渍在管内，然后对样品中的待测物进行萃取和富集。管内萃取模式是固相微萃取较新的模式，可以与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]等联用，同时也有一些在此基础上的扩展。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]三 固相微萃取的纤维萃取模式[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取模式常见的操作方式有直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取；目前衍生化萃取，以及类似纤维萃取的搅拌棒萃取等也有不少应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取、顶空萃取和膜保护萃取是纤维萃取模式最常用的模式。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/10/2d/b102d3a71d2289a8a47eb503554fa668.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]直接萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]也称浸入萃取，是将萃取纤维直接插入气体样品[size=12px]（气体样品而非液体样品的顶部空间）[/size]或者液体样品中，对目标物进行萃取和富集，经过一定时间之后，在分配平衡或者未平衡时候取出，随后将待测物组分引入分析仪器对其进行分离和检测。在使用直接萃取时，如果是气体样品可以利用自然扩散和对流来实现待测物质在涂层和样品间的转移；如果是液体样品则可以通过搅拌、超声、振荡等方式来实现待测物质在涂层和样品间的转移。[color=red]直接萃取一般适用于气体样品和干净的水体样品[/color]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指将萃取纤维置于溶液上部的空气中进行萃取，适用于固体和复杂基质中易挥发和半挥发性化合物。挥发性组分在样品上部空间中浓度高，质量传递速度快，由于在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中的扩散系数比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中的大的多，因此在相同搅拌情况下，顶空萃取可以更快达到平衡。整体而言，采用顶空萃取模式可以消除背景吸收和复杂基质[size=12px]（如腐殖酸、蛋白质和泥浆等）[/size]对涂层造成的污染和损坏，延长涂层的使用寿命，缩短平衡时间。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]膜保护萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif]是指利用中空纤维膜作为涂渍有固定相的萃取纤维的同心护套，在萃取样品时使萃取纤维与原始样品分开，将干扰物拦截在膜外以保护涂层不受损坏。由于膜是高分子材料制成，对试样增加了选择性，这种方法适用于低挥发性化合物，萃取目标物时隔绝了蛋白质等大分子干扰物。由于实验中待测物需要通过膜才能到达涂层实行萃取，因此平衡时间比直接萃取更长。使用较薄的膜或者提高萃取温度可以缩短平衡时间。膜保护萃取只有在分析很脏的样品或者直接萃取、顶空萃取两种模式不能使用时候采用。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展：衍生化萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在样品前处理过程中，由于目标物性质多样，如一些极性化合物挥发性低，离子型化合物无法进行萃取，因此很难从环境和生物样品基质中萃取出来，导致萃取效率低和检测的灵敏度不高。为了提高萃取的选择性和萃取量，可以采用衍生化的方法。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]衍生化指的是通过化学试剂和目标物的相关基团进行反应，使极性化合物成为弱极性或者非极性化合物，非挥发性化合物变成易挥发性化合物，增大目标物在涂层和样品基质之间的分配系数，借以提高萃取的选择性和检测的灵敏度。根据衍生化反应发生的位置不同，可以分为三种：在样品基质中衍生，在纤维涂层中衍生以及在色谱进样器中衍生等。[size=12px]（固相微萃取，吴采樱）[/size][/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]纤维萃取的扩展：搅拌棒与搅拌子萃取[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前固相微萃取使用时固定相涂层的支撑材料主要是熔融石英纤维，虽然石英纤维具有良好的耐热性和化学稳定性，表面也易于固定相的涂渍、交联和键合，但是机械强度较弱，因此发展出了使用不锈钢丝、合金和其他金属作为固定相涂层的支撑材料。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]另外，由于石英纤维较细，其上涂渍固定相的量有限，导致萃取容量较小。在目标物浓度以及分配系数不变的情况下，萃取量与固定相涂层的[color=red]体积[/color]成正比，因此增加涂层体积可以有效提高涂层的萃取能力，改善方法的灵敏度。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]有介于此，近些年来发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取——即将固定相涂层涂渍或固定于搅拌棒或者搅拌子上，既增加了固定相的体积，又可以借助两者在样品溶液中的搅拌来促进吸附平衡。吸附平衡后可以直接将搅拌棒或者搅拌子置于与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联用的热脱附仪器中解吸和进样，并完成分析。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌子萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/9f/27/e9f27484dad2ef53b16068ca5a69c5f2.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用搅拌棒萃取样品组分之后，在热脱附装置中进行脱附及分析（[/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下三张图片来源于MARKES International中文官方网站HiSorb探针产品[/font][font=微软雅黑, sans-serif]）。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/86/e0/686e040f09636000005f499af6cc6c9a.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1d/97/41d97f9f107e0a7950fc795bf6189038.jpeg[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e0/2e/8e02e9a708406fc9c8d0ceebded8b593.jpeg[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]其基本过程为：将搅拌棒通过样品瓶盖插入样品，振动搅拌以确保达到平衡；采样结束，将搅拌棒从顶空瓶或者样品瓶中取出，清洗晾干后直接插入空吸附管中，用热脱附仪进行脱附。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]四 结语[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固相微萃取的纤维萃取模式使用最为普遍，其中尤以使用熔融石英纤维作为固定相涂层的支撑材料在目前的使用中最为广泛。为了提高萃取能力和改善方法的灵敏度，在纤维的基础上发展出了搅拌子萃取和搅拌棒萃取等方式。此外，除了采用搅拌子萃取和搅拌棒萃取来增加固定相体积的方式之外，还可以采用多支纤维（纤维簇）同时萃取，或者将将支撑载体直接处理为固定相材料来进行萃取，如采用活性炭纤维、铅笔芯等。多种多样的发展趋势将会使固相微萃取的应用面更加广泛。[/font]