油脂熔定仪

我用油脂氧化稳定分析仪测试油脂的抗氧化能力，最近这些油脂的重现性很差，诱导时间也不一样，我想请教一下样品中的如果加入了挥发性抗氧化剂会不会有影响啊，加入的是二辛基醚。每次测的时间都不一样。

本人想测试钢板表面涂油量，请问光度计测矿物油脂的浓度时溶剂是否可以用丁酮

急！求降低油脂熔点的方法！！！

0.05），不同参数的检出限0.035 mg/g～0.044 mg/g、定量限0.10mg/g～0.13 mg/g，测量结果与标准物质相符。光谱滴定法以百里香酚酞和碱性蓝6B为指示剂测定玉米油和花生油的滴定终点测量参数还需进一步研究。玉米原油酸价的光谱滴定法与人工滴定方法存在系统误差。结论 样品颜色和指示剂选择均影响油脂酸价测定结果。光谱滴定法测定玉米油和花生油中酸价是可行的，可替代人工感官滴定，该方法方便、准确。 VSTT测量参数的算法尚待进一步完善，以适应不同条件下测定的滴定终点的确认。中图分类号：O657.3 文献标识码：A 食用油是人民群众的必需品，2021年我国食用油产量0.5亿吨，进口1亿吨。食用油的质量与人民健康息息相关，也是当前关注的焦点。酸价是食用油品质的重要指标，是指植物油中游离脂肪酸的含量，是指中和一克油脂中的游离脂肪酸所需要氢氧化钾的毫克数，以（mg KOH/g）表示。酸价主要反映食品中的油脂酸败的程度，是油脂品质下降，油脂陈旧的指标。油脂在生产、储存运输过程中，如果密封不严、接触空气、光线照射、以及微生物及酶等作用，会导致酸价升高，超过卫生标准。严重时会产生臭气和异味，俗称“哈喇味”。一般情况下，酸价略有升高不会对人体的健康产生损害。但如发生严重的变质，所产

检测油脂熔点有专门方法，大概就是根据分提温度不同，判断其合格油品熔点所在区间。但我按国标方法检测后，得到的结果并不理想，为什么？有哪些经验可以分享呢？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=20019]顶空固相微萃取_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定油脂中浸出油溶剂残留的方法[/url]

请教一下各位：用有机溶剂浸提籽中油脂后，有没有什么方法能不通过挥发掉溶剂，直接测溶剂中所含的油脂量呢？

在油脂酸价的测定中,加入乙醚-乙醇混合液使油脂溶解,加入酚酞指示剂,以氢氧化钾标准滴定溶液滴定至微红. 静置一会儿液面分层,其中一层为油脂层,另一层是什么? 同一实验,用放置一段时间后的乙醚-乙醇混合液和用新配制的乙醚-乙醇混合液所得的两液层位置相反,为什么会出现这种现象?

不能溶解油脂（比如豆油）的有机溶剂，都有哪些？我想知道的越多越好～

过氧化值的检测需经油脂提取，溶剂回收，油脂一般用氯仿复溶后测定，这里提取溶剂主要有无水乙醚、石油醚（30-60），乙醚由于易氧化且有麻醉作用，使用要求较高，帮使用石油醚的较多，问题是，为什么要把石油醚完全回收后测定，不能使用石油醚直接没溶剂测定，省略溶剂回收、复溶步骤吗，石油醚的主要成分为戍烷和己烷，它对过氧化值测定有干扰吗，干扰的原理是什么？

我们的解决办法是：将滴定管内的液体倒出，打开阀门，左手持管，右手用吸耳球吹气，即可很轻松地将油脂吹出。然后用“铬酸洗液”浸泡滴定管30min，用水清洗干净就OK了。

请教一下各位：油脂过氧化值检测用到的硫代硫酸钠标准滴定溶液是用酸式还是用碱式滴定管啊？

油脂中TBA测定油脂中TBA测定的过程中每次移去溶液都是准确移去吗？TBA在油脂测定中的结果计算公式是什么？式中各个数值和字母代表什么意思？我看到两个版本的公式！不知道哪个是正确的！谢谢大家

油脂中的含皂量，即油脂经过碱炼后，残留在油脂中的皂化物数量(以油酸钠计)。 1　仪器和用具 1.1　锥形瓶：250ml； 1.2　量筒； 1.3　微量滴定管； 1.4　恒温水浴锅； 1.5　电炉； 1.8　烧杯、试剂瓶等； 1.7　分析天平：感量0.0001g 1.8　天平：感量0.01g。 2　试剂 2.1　石油醚：沸点60～90℃； 2.2　95％中性乙醇； 2.3　0.2％甲基红乙醇溶液 2.4　0.02N硫酸溶液； 2.5　无水碳酸钠。 3　操作方法　　称取混匀试样约10g(W),注入干燥的锥形瓶中，加入乙醇10ml和石油醚60ml，摇动，使试样溶解后，缓慢加入80℃的蒸馏水80ml，振摇使成乳状，滴入3滴甲基红指示剂，趁热逐滴加入0.02N硫酸溶液，每加一滴振摇一次，滴至分层下的溶液显出微红色为止。 4　结果计算　　油脂含皂量按下列公式计算： V × N × 0.304 含皂量 (%) = ───────── × 100 W 式中：V——滴定用去的硫酸溶液体积，ml 　　　 N——硫酸溶液的当量浓度；　　　 W——试样重量，g；　 0.304——每毫克当量硫酸相当于油酸钠的克数。 双试验结果允许差不超过0.02％，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第二位。

去除油脂香精里面的油脂的时候为什么用乙腈？还有别的什么溶剂可以使用吗？有相关的文献能跟我说一下嘛？谢谢了。。。

[align=center][b]植物油脂烟点影响因素分析[/b][/align] 摘要:油脂的烟点是油脂质量指标之一。烟点高的油脂热稳定性在一定时期内较好,油炸食品及烹饪操作环境卫生条件较好,食品风味好,但一味追求高烟点的油脂产品,必将受加工过程高温的影响,若工艺条件控制不当,不但使油脂发生双键的异构化及聚合,熔点升高,降低消化吸收率和营养价值,而且使油中的天然抗氧化剂大大减少,储存安定性降低,含油食品货架期缩短。因此,[b]山东盛泰仪器有限公司[/b]生产的[b]ST123B全自动植物油脂烟点仪[/b]必须综合考虑油脂产品的各项质量指标,选好工艺并把握好油脂精炼各工序的工艺条件,才能得到既品质良好,又有较长储存期的食用油脂产品。　二、[b]油脂烟点与质量[/b]　　烟点是当油脂暴露在空气中加热时，热分解产生的烟雾达到可见时的温度。在煎炸食品及烹饪过程中，油烟较大，不但污染环境，而且影响食品风味和操作者的健康。已有研究报道，[b]山东盛泰仪器有限公司[/b]生产的[b]ST123B全自动植物油脂烟点仪[/b]油脂产生的烟雾主要是低级醛与酮、游离脂肪酸、不饱和碳氢化合物以及油脂精炼程度不够，从油料中带人的蛋白质、磷脂、胶等成分的热分廨产物。也有研究结果表明；油脂中游离脂肪酸含量愈高，烟点愈低。　三、[b]影响烟点的因素[/b]1.主要内因。由于游离脂肪酸比甘油酯容易挥发，精炼程度不同的油脂，游离脂肪酸含量不同，其烟点测定值不同。游离脂肪酸含量相同的油脂，以高碳酸为主的油脂烟仪点高，以低碳酸为主的油脂烟点低。[b]山东盛泰仪器有限公司[/b]生产的[b]ST123B全自动植物油脂烟点仪[/b]如，椰子油比菜籽油的烟点低。皂化值徊E甘三酯平均相对分子质量）相近的油脂，在相同酸值条件下，碘值高的比碘值低的油脂烟点低。如；棉籽油（皂化值9l一199，碘值103—115）比花生油（皂化值188：197，碘值94一_9B1的烟点低，这是由于脂肪酸的末饱和度越高，空气中加热越易氧化分解出低分子易挥发性组分。四、[b]油脂烟点检测[/b]目前国内各检测机构和企业均采用国家标准（GB/T 20795-2006植物油脂烟点测定》推荐的烟点测定方法。其中，第一法是采用自动测定仪方法由[b]山东盛泰仪器有限公司[/b]生产的[b]ST123B全自动植物油脂烟点仪[/b]），　　自动[b]烟点仪[/b]测定仪法采用[b]全自动植物油脂烟点测定型号ST-123B自动油脂烟点仪[/b]，是山东盛泰仪器有限公司根据中华人民共和国标准GB/T 20795《植物油脂烟点测定》所规定的要求设计制造的，适用于按该标准规定的方法。本仪器采用单片机控制技术，彩色液晶显示屏，全中文人机对话界面，无标识键盘；对可预值烟点温度、试样标号、大气压强、试验日期等参数，具有菜单提示，导向式输入功能；应用开放式、模糊控制集成软件、模块化结构设计等技术。本仪器设计先进，人机对话界面亲切，操作使用方便，试验结果准确，是理想的同类进口仪器的替代产品，可广泛应用于科研、高校、食用油、行业及大专院校、科研院所、计量检测部门等单位作植物油产品烟点的检测和试验。第二法是目测法。目测法通过肉跟观察得到测定结果。测定人员眼睛观察烟雾和温度计读数不精确，测定结果稳定性差。同时，样品加热速度控制不准确。因此，目测法受人为的因素影响较大，烟点测定误差较大。

[size=4][font=黑体]滴定管有油脂堵塞，如何处理？[/font][/size]

做一个抗生素的消化破坏试验,液相检测,样品在PH4.0缓冲盐溶液中加入适量淀粉酶消化2小时,样品中含量一定量和油脂,觉得淀粉酶和油脂对检测有影响,主要表现为:直接取消化液离心,过滤进样,结果压力从13MPa上升到15MPa,第二针甚至直接基线超出检测范围,平顶20分钟也没有见降下来过.如何除去水相中的淀粉酶和油脂,待测成分溶于水.同时不知道是不是油脂起到了离子对的作用,待测成分的保留时间比文献中介绍的长很多.

GBT 24892-2010 动植物油脂 在开口毛细管中熔点(滑点)的测定

最近用“原吸”做了工业废水中“铬”的检测，但水样处理用电炉低温消解步骤：1.硝酸 2.硝酸、双氧水3.加水加热溶解残渣4过滤定容 5上机检测。 问题1.水样中有油脂存在，消解时分解不了，上机测试影响测试结果，怎么能去除水中的油脂？ 2.如果用“四氯化碳”加在水样中，水和“四氯化碳”比例是多少？ 3.“四氯化碳”在水样前处理加热前怎么完全除去？因为加热能产生光气和氯化氰？

[size=4]各位同行，近段时间我在做水产品中的农药残留，发现样品浓缩定容之后之后，过氨基小柱，发现还是有很多油脂，谁能告诉我应该怎样除去油脂吗？[/size]

请问有什么溶剂的沸点较高，但不粘稠，是稀薄的，流动性好，和油脂有良好的溶解性？

水中多环芳烃的测定相关文献中，前处理后的样品一般用二氯甲烷或丙酮，乙腈来定容，可标准曲线有的用异辛烷有的用丙酮。问题1 难道样品和标样不需要用同样的溶剂定容吗？这样做对最后定量及回收率的计算都会有影响吧？问题2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用，用乙腈作为标样的溶剂可以吗？问题3 检测过程中，发现不同的溶剂对分离度有影响，原因是什么呢？溶剂已经很早就溶出了啊([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，程序升温)看到"我在故我思" 说讨论区里面有关于样品和标样溶剂的相关置顶的帖子(08年左右)，可是找不到，有知道的麻烦了。。。[em09506]

向大家请教一个问题我要测定植物油脂中的重金属含量，油脂是用有机溶剂提取的但是提取以后怎样去掉有机溶剂呢，我的样品含量很少，旋蒸会有好多样品残留在旋蒸瓶里搞不出来了因为油脂只有零点几克，我想直接转移到消化罐里面消解，各位帮我想想办法啊！先行谢过了

[size=18px]样品：植脂奶油， 测定项目：过氧化值， 根据国标“[font=Verdana, Arial][size=20px]GB 5009.227-2016 食品中过氧化值的测定[/size][/font]”进行提取油脂，取样后样品50-60度慢慢加热融化，加石油醚提取油脂，最后提不出油，没办法进行后续滴定，请教植脂奶油怎么进行提油呢？[/size]

[align=left]文/黄程（华测检测 食药农化事业部）[/align] 脂肪酸具有长烃链的羧酸，通常以酯的形式为各种脂质的组分。脂肪酸根据碳氢链是否饱和可分为：饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸（包括单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸）。脂肪酸具有重要的生理功能，不同脂肪酸参与人体的作用各不相同，脂肪酸合理摄人在一定程度上关系着人体的健康。作为人体脂肪酸主要来源的植物油脂，其营养价值在很大程度上取决于油脂中脂肪酸的组成和配比；但由于不同植物油的脂肪酸组成和含量有很大不同，同种植物油受经纬度、海拔、温度、降雨、生产工艺等因素的影响，其脂肪酸组成也会有变化，所以植物油的脂肪酸组成及含量成为评价植物油的重要依据。 反式脂肪酸是至少含一个反式构型双键的不饱和脂肪酸的总称，可使血液胆固醇增高，从而增加心血管疾病发生的风险。反式脂肪酸分为天然存在的和人工制造的两种类型。天然的反式脂肪酸主要来自于反刍动物（如牛、羊）脂肪组织和相关乳制品，主要是反刍动物中的脂肪经其体内微生物作用发生部分氢化反应而产生少量反式脂肪酸，其含量一般都比较低。而由于人工制造产生的反式脂肪酸是油脂或含油食品中反式脂肪酸的主要来源，如油脂在氢化加工和使用过程，在光、热及催化剂作用下，部分顺式脂肪酸会转变为反式脂肪酸。 目前，检测油脂或含油食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸的最常用的方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。而除纯油脂以外的其他含油食品，其脂肪常以游离态脂肪和结合态脂肪两种形式存在于食品中，需要通过一定的方法提取获得。从油脂或含油食品中获得的脂肪，由于其脂肪酸特别是长碳链脂肪酸沸点较高，且脂肪酸极性较强，高温下易发生聚合、脱羧、裂解等副反应，不能直接进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，通常情况下，会将油脂中脂肪经甲酯化转化为脂肪酸甲酯后再进行测定。因此，测定油脂或含油食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸含量前，需完成脂肪的提取及甲酯化过程。[b]1 脂肪的提取[/b] 含油食品中脂肪（含反式脂肪）通常采用酸水解、碱水解或酸碱水解法结合乙醚-石油醚提取获得。存在于食品中的游离态脂肪，可直接溶于乙醚-石油醚等有机溶剂，但是存在于食品中的结合态脂肪以及被包埋于食品组织内部的游离脂肪，由于乙醚-石油醚等有机溶剂不能充分渗入样品颗粒内部，需要通过酸或碱破坏食品组织结构，将结合态脂肪和包埋的游离脂肪释放出来。 酸水解就是利用强酸，在加热的条件下，使蛋白质和碳水化合物被水解，使脂类游离出来，然后再用有机溶剂提取。本法适用于各类含油食品中脂肪的提取，但对含糖量较高的食品，因糖类遇强酸易炭化影响测定结果，本法不适用。 碱水解主要适用于乳制品。乳制品中脂肪球由于被乳中酪蛋白钙盐所包裹，又处于高度分散的胶体分散系中，不能直接被有机溶剂萃取，必须先经氨水处理，使酪蛋白钙盐溶解，并破坏胶体状态，从而释放出脂肪。 酸碱水解则主要适用于乳酪，利用酸和碱的双重作用，破坏乳的胶状性质和附着在脂肪球上的蛋白质外膜，使脂肪游离出来。游离出的脂肪经乙醚-石油醚提取，旋蒸蒸发除去溶剂，即得到脂肪。[b]2 脂肪酸的甲酯化[/b] 脂肪常见的甲酯化方法主要有:酸催化（硫酸-甲醇溶液法）、碱催化（氢氧化钾-甲醇溶液法）、三氟化硼-甲醇溶液法等。此外，乳粉及无水奶油还可采用乙酰氯-甲醇法。 不同的甲酯化方法适用范围也不尽相同。酸催化（硫酸-甲醇溶液法）主要适用于含游离脂肪酸的油脂，但由于硫酸作催化剂时，可与甲醇脱水生成甲醚的副反应，导致甲酯化不完全，反应温度高且耗时长，一般不适宜测定植物油中脂肪酸的含量。 而碱催化（氢氧化钾-甲醇溶液法）则适用于游离脂肪酸含量小于2%的油脂，这是由于油脂或含油食品中的游离脂肪酸，会与氢氧化钾发生皂化反应，阻碍甲酯化反应的进行，降低脂肪酸甲酯的得率。 三氟化硼-甲醇溶液法主要是用BF3作催化剂，促进反应的进行。通常先用氢氧化钠-甲醇溶液中和了非中性的游离脂肪酸，再利用BF[sub]3[/sub]的高催化效率将皂化后的脂肪酸钠转化为脂肪酸甲酯，实现结合态、游离态脂肪酸的有效甲酯。目前，对于含油食品中脂肪酸甲酯化，此方法较为普遍。乙酰氯-甲醇法主要适用于含水量小于5%的乳粉及无水奶油。乙酰氯与甲醇反应得到的盐酸-甲醇使其中的脂肪和游离脂肪酸甲酯化，得到脂肪酸甲酯。但由于乙酰氯与水反应剧烈，食品中含水过大时，会迅速产生大量氯化氢气体，因此对于含水量较大的普通含油食品不适用。 普通含油食品中脂肪的提取以及油脂的甲酯化，是决定食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸测定的关键步骤，因此根据含油食品及油脂的实际情况，选取适宜提取和甲酯化方法，是保证结果正确的重要因素。目前我国食品安全国家标准，如GB 5009.168-2016食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定、GB 5009.257-2016 食品安全国家标准 食品中反式脂肪酸的测定、GB 5413.36-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定，也是根据这些原理，再结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的仪器分析方法，制定出适合各类含油食品及油脂中脂肪酸及反式脂肪酸的测定方法。各类检测机构和研究单位，可以依据这些标准用于检测油脂及食品中脂肪酸及反式脂肪酸的含量测定。

[color=#444444]各位大侠好，[/color][color=#444444] 本人严格按照油脂过氧化值GB5538-2005中的方法配制试剂，滴定。可做到将黄色滴定至几乎消失，在加0.5ml淀粉溶液之后，试样不变成蓝色。这是为什么呢？、[/color][color=#444444] 饱和碘化钾：14g溶液10ml纯净水中；淀粉溶液：0.2g溶于20ml纯净水中，煮沸，自然冷却。[/color][color=#444444] 异辛烷，乙酸2:3混合。[/color][color=#444444] 请问高手，这是什么原因呢？[/color]