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游离氨基酸

仪器信息网游离氨基酸专题为您提供2024年最新游离氨基酸价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括游离氨基酸参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的游离氨基酸您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合游离氨基酸相关的耗材配件、试剂标物，还有游离氨基酸相关的最新资讯、资料，以及游离氨基酸相关的解决方案。

游离氨基酸相关的论坛

  • 求助游离氨基酸检测

    因为实验需要检测粪便中游离氨基酸的含量，有没有人做过吗？这个能冻存后再检测吗？而且除了自动氨基酸分析仪，有人用气相色谱-质谱连用或者气象色谱检查的吗？

  • 【资料】绿茶中游离氨基酸分析

    茶叶中游离氨基酸含量占干重2-5%, 由于它与茶叶的滋味, 茶叶的药理作用及营养辅助作用密切相关, 所以在茶叶品质鉴定以及茶树品种特性鉴别中乃是一个重要的理化指标，本文报道了在英国Biochrom 30+型氨基酸分析仪上, 采用4.6*200mm分离柱和标准生理体液分析方法,一次完成茶叶中茶氨酸及其它游离氨基酸的测定。该方法重现性好,分辨率高,取得了令人满意的分析结果。

  • 【求助】血清中的游离氨基酸检测？

    主要是测血清中游离谷氨酸和天冬氨酸。。。磺基水杨酸去蛋白离心取上清，然后直接用PITC做衍生，反应一小时后用等体积的正己烷萃取，然后上柱检测。求助PITC衍生有什么注意事项吗？？标准品可以走出峰来，但是样品总是做不出来，氨基酸出峰有很大的干扰，几乎看不到氨基酸的峰。请教有什么注意事项吗？或者有好的萃取小柱吗？目前样品都用磺基水杨酸处理过了[em0812]

  • 液相色谱测定游离氨基酸时样品前处理问题

    打算用HPLC测定游离氨基酸，看到一篇文献其样品前处理步骤如下：称取5g 左右(精确到0.001g)，加入去离子水20ml，在冰浴中用ULTRA TURRAX(IKAT18 basic, German)组织捣碎3次(22000r/min，每次10s，间隔10s)，然后加入10% 磺基水杨酸20ml 混合均匀，于4℃下放置17h，中速滤纸过滤后，用4mol/LNaOH调整滤液pH 值至6.0，并定容至50ml，经10kDa 超滤膜超滤除去大分子。超滤液用AccQ•Fluor Reagent Kit进行衍生处理后，用外标法测定样品中的游离氨基酸含量。想请教一下这里“用4mol/L NaOH调整滤液pH 值至6.0”的作用是什么呢，谢谢!

  • 【原创】测定游离氨基酸含量

    哪位大侠以前做过测定游离氨基酸含量啊,我现在在弄这个，搞得我蛮郁闷的原来的25mm的长柱子用1mL/min，做得效果不行，好几个峰连在一起改成短柱，用0.3mL/min的时候，在不调节A相（0.1mol/l的醋酸钠）的pH情况下，能把峰做得比较开（但还不是很好）；但调了A相的pH（6.5）后反而不好了，峰都挤在一起我进样量3微升，梯度是标准的梯度（国标）哪位大侠知道的麻烦发个话，小弟做得好郁闷啊

  • 【求助】测定奶酪中的游离氨基酸

    大家好！我要测定奶酪中游离氨基酸，用岛津C18的柱子，使用哪种柱前衍生法比较好？刚开始接触，麻烦大家指导一下！具体方法能否发到本人邮箱。迫切需要帮助！我现在想用丹磺酰氯衍生氨基酸，流动相如下： 称取(1• 36±0• 025g)醋酸钠(三个结晶水)置于800ml烧杯中,加纯水500ml,搅拌至所有结晶溶解后加入90μl三乙胺并混合,在酸度计控制下,用2%醋酸(含量36%)调pH至7• 2±0• 05,然后加入1• 5ml四氢呋喃,并混合均匀,备用。流动相B:称取1• 36±0• 025g的醋酸钠(三个结晶水)置于800ml烧杯中,加纯水100ml搅拌至溶解。在酸度计控制下,用2%醋酸调pH至7• 20±0• 05,然后加200ml乙腈和200ml甲醇混合均匀,备用。 梯度洗脱 这样选择合适吗？

  • 【资料】反相高效液相色谱法测定烟叶中的游离氨基酸

    反相高效液相色谱法测定烟叶中的游离氨基酸 氨基酸是烟草中的一类重要化学物质，在烟草调制、醇化或发酵、加工直至燃烧过程中，游离氨基酸与还原糖之间可发生酶催化及非酶催化的棕色化反应，生成多种具有蒸煮、烤香、爆米花香味特征的吡喃、吡嗪、吡咯、吡啶类等杂环化合物，某些氨基酸如苯丙氨酸还可自身分解成香味化合物，如苯甲醇、苯乙醇等。氨基酸含量与烟草制品的吃味有着密切的关系，氨基酸在燃烧裂解过程中一般形成具有刺激性的含氮化合物，对烟气香吃味产生不良影响，个别氨基酸还产生HCN等危害健康的烟气成分。一般说来，氨基酸含量太高，烟气辛辣、味苦、刺激性强烈；含量太低时烟气则平淡无味缺少丰满度。因此对氨基酸的分析是一项很有意义的工作，二十世纪60年代以来，国内外在这方面做了大量的工作[1-5]。 植物游离氨基酸样品的制备，国内外采用的提取剂和纯化方法各不相同。据文献报道[6-7]，盐酸、不同浓度的乙醇溶液均可以用来提取植物组织中的游离氨基酸；提取液纯化则有用阳离子交换树脂、5%磺基水杨酸、活性炭或乙醚等方法。本实验对不同的提取方式和不同的纯化方法进行了对比研究，确定提取烟叶中游离氨基酸的较佳提取剂和纯化方法。提取、纯化后的样品，采用OPA、FMOC联合柱前衍生反相高效液相色谱法对烟叶中的游离氨基酸进行了测定。该方法使带氨基和亚氨基基团的氨基酸能够被同时测定，且得到较好的定性定量结果。 1 实验 1.1 仪器 Agilent公司HP1100型高效液相色谱仪(带可变波长紫外检测器和自动进样器)，PE公司Lambda Bio40 紫外-可见分光光度计。 1.2 试剂 正缬氨酸（Norvaline，内标），OPA ，FMOC，均为色谱纯，Agilent公司提供；硼酸缓冲溶液，Agilent公司提供； 醋酸钠(NaAc)，分析纯，中国医药（集团）上海化学试剂公司；三乙胺（TEA），四氢呋喃（THF），乙腈（CH3CN），甲醇(MeOH)，均为色谱纯，Fisher公司试剂； 氨基酸标样包括：天冬氨酸（Asp）、谷氨酸（Glu）、天冬酰胺（Asn）、谷氨酰胺（Gln）、丝氨酸（Ser）、组氨酸（His）、甘氨酸（Gly）、苏氨酸（Thr）、丙氨酸（Ala）、精氨酸（Arg）、酪氨酸（Tyr）、胱氨酸（Cys）、缬氨酸（Val）、蛋氨酸（Met）、苯丙氨酸（Phe）、异亮氨酸（Ile）、亮氨酸（Leu）、脯氨酸（Pro），均为生化试剂，中国医药（集团）上海化学试剂公司； 苯乙烯阳离子交换树脂（732型），天津树脂厂。 1.3 样品处理 将烟叶在烘箱中恒温40℃烘干至恒重，粉碎，过80目筛，筛下物为实验用烟样粉末，置于广口瓶中备用。准确称取烟样粉末1.000g于干燥的洁净试管中，用一定浓度的乙醇溶液室温超声波提取半小时，过滤，相同浓度的乙醇溶液洗涤，再提取一次，合并后的滤液用阳离子交换柱洗脱，然后用95ml 4mol/L氨水淋洗阳离子交换柱，淋洗液恒温浓缩至干，最后用3ml 0.1mol/L稀盐酸溶液溶解浓缩物，将此溶液离心分离20min，0.45μm微孔滤膜过滤，加入浓度为5nmol/μ1的内标10μ1，定容至50ml，HP1100液相色谱仪进行氨基酸分析。 样品自动柱前衍生化：Agilent公司G1313A自动进样器进样。程序为：吸取5μl硼酸缓冲液，再吸取1μ1 OPA试剂，洗针一次，吸取样品2μl，原位混合6次。吸取1μl FMOC试剂，洗针一次，原位混合3次，进样。 1.4 色谱条件 色谱柱：Hypersil AA-ODS C18 2.1×200mm 流动相A：1.36±0.025g醋酸钠，加入500ml纯水溶解，加90μl三乙胺，用1%醋酸调pH=7.20±0.05，再加入1.5ml四氢呋喃，混合均匀。 流动相B：1.36±0.025g醋酸钠，加入100ml纯水溶解，用1%醋酸调pH=7.20±0.05，将此溶液加至200ml乙腈和200ml甲醇的混合物中，并混合均匀。 流速：0.45ml/min 柱温：40℃ 紫外检测波长: 0～16min， 338nm； 16～25min，262nm 淋洗梯度：见表1 表1 流动相的淋洗梯度表 Table 1 The gradient time table of mobile phase 序列 时间（min） 流动相A（%） 流动相B（%） 流速（ml/min） 1 0.00 100.0 0.0 0.450 2 15.50 40.0 60.0 0.450 3 18.00 0.0 100.0 0.450 4 21.00 0.0 100.0 0.800 5 23.90 0.0 100.0 0.800 6 24.00 0.0 100.0 0.450 7 25.00 100.0 0.0 0.450 1.5 氮基酸的定性 用标样色谱图、文献参照和标样加入的方法，通过对照保留时间进行定性，对氨基酸的出峰顺序加以确认。 1.6 内标法定量 准确移取浓度为10 pmol/μ1、25 pmol/μ1、50 pmol/μ1、100 pmol/μ1、250 pmol/μ1、500 pmol/μ1、1000 pmol/μ1的氨基酸混合标样100μl于带内衬管的样品瓶中，再加入250pmol/μ1内标溶液100μl，充分混合，液相色谱分析，仪器自动计算各氨基酸的标准曲线。

  • 沃特世氨基酸

    用沃特世e2695做游离氨基酸，用沃特世氨基酸衍生包进行衍生，样品结果偏大，什么原因

  • 氨基酸分析仪采购

    请版主谅解，实在没有找到氨基酸的专版，才发在液相版。问题：我们今年希望采购一台能分析游离氨基酸的氨基酸分析仪，主要是生物制品。之前有一台日立的L8900，请问有没有国内生产的氨基酸分析仪可以满足分析游离氨基酸要求的，谢谢。

  • 氨基酸的测定

    有哪位大师能告诉我油脂中游离氨基酸的的测定方法,很微量的.

  • 试用月旭超高压液相柱对20种游离氨基酸的分析

    试用月旭超高压液相柱对20种游离氨基酸的分析

    首先非常感谢月旭公司提供的超高压液相柱免费试用机会，这是本人第一次使用超高压液相柱，感觉超高压液相柱相比于普通液相柱各个方面都很棒。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604271704_591656_2468420_3.jpg这里简单谈谈我试用月旭这款超高压液相色谱柱的情况，本来是准备做样品中有机酸分析，后因有机酸标品未到货，故而尝试20种游离氨基酸的分析，这里仅仅只是做了标品的对照。仪器为Agilent 1290 Infinity，实验条件如下：以2, 4 -二硝基氟苯(DNFB)作衍生化试剂，0.015 mol/L磷酸氢二钠和磷酸二氢钾缓冲液（pH=7.50）和50%乙腈水溶液为流动相，采用反相HPLC法分析测定。得到的色谱图如下图所示，按保留时间排序，每个色谱峰对应的组分分别为：天门冬氨酸，谷氨酸，天门冬酰胺，丝氨酸，精氨酸，甘氨酸，苏氨酸，脯氨酸，丙氨酸，缬氨酸，甲硫氨酸，异亮氨酸，胱氨酸，亮氨酸，色氨酸，苯丙氨酸，组氨酸，半胱氨酸，赖氨酸，酪氨酸，其中最强峰为溶剂峰。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604271704_591657_2468420_3.png条件： Welch Ultimate UHPLC LP-C18 50×4.60mm 1.8micron；梯度洗脱；柱温25℃；DAD检测器，检测波长：360 nm；进样量2 μL。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604271704_591658_2468420_3.png条件：phenomenexSynergi Hydro-RP 250×4.60mm 4micron；梯度洗脱；柱温25℃；DAD检测器，检测波长：360 nm；进样量10 μL。从试用效果简单谈下我的感想，从比较情况来看，这款超高压液相柱还是非常不错的，细说主要是以下几点：（一）Welch超高压液相柱相比普通C18柱不仅提高了分离速度，样品保留时间由原来的50min缩减至13min，分析效率得到极大的提高；（二）相比于普通液相柱，Welch超高压液相柱具有较高的灵敏度，分析样品的响应信号有明显的提高，不仅得到较好的峰形，无拖尾现象，并且具有更好的重现性；（三）Welch超高压液相柱的使用，不仅减少流动相中有机溶剂的使用，缩短了分离时间且分析结果更加精确。当然，测试的过程中也出现一个小插曲，就是液相柱在分析完样品后柱压有明显升高，排查后为柱子堵塞，连续冲了2晚终于柱压正常，这说明超高压液相柱极易堵塞，建议接预柱使用。最后，对于这次月旭超高压液相柱的试用非常满意，感谢月旭公司能够提供这样的机会。

  • 植物中17种游离氨基酸测定方法

    植物中17种游离氨基酸测定方法

    [align=center][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]植物中[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]17[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]种游离氨基酸测定[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]方法[/back][/color][/font][/align]小记：没有氨基酸分析仪，HPLC测定植物中17种游离氨基酸，实验室自有方法，仅供交流学习。样品前处理以亚麻荠植株为例：1. 仪器与试剂[align=left][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]NaHCO[/back][/color][/font][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#333333]3[/color][/size][/sub][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]，[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]二硝基氟苯，[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]KH[/back][/color][/font][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#333333]2[/color][/size][/sub][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]PO[/back][/color][/font][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#333333]4[/color][/size][/sub][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]，[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]N,N-[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]二甲基甲酰胺[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]，[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]乙酸钠[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]均为分析纯，乙腈为色谱级[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]，超纯水。[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]Phenomenex[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc] Gemini NX C18[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]（[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]4.6 mm×250 mm, 5[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc] [/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]μm[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]）[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]，[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]HPLC[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]（[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]LC-20AT[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]）日本岛津。[/back][/color][/font][/align][align=left]2. [font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]条件[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]。[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]色谱柱：[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]Phenomenex[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc] Gemini NX C18[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]（[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]4.6 mm×250 mm, 5[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc] [/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]μm[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]）；流动相：[/back][/color][/font][/align][align=left][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]A[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]为[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]0.05 [/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]mol[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]/L[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]乙酸钠（[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]pH=6.4[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]，含[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]0.1% N,N-[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]二甲基甲酰胺和[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]10%[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]乙腈），[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]B[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]为[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]乙腈[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]:[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]水（[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]体积比为[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]1:1[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]）；流速：[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]1.0 mL/min[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]；柱温：[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]35 [/back][/color][/font][font='宋体'][color=#333333][back=#fcfcfc]℃[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]；检测波长：[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]360 nm[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]；进样量：[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]10 μL[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]，梯度洗脱[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#ff0000][back=#fcfcfc]程序见表[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#ff0000][back=#fcfcfc]1[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#ff0000][back=#fcfcfc]。[/back][/color][/font][/align][align=center][font='times new roman'][color=#ff0000][back=#fcfcfc]表[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#ff0000][back=#fcfcfc]1 [/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#ff0000][back=#fcfcfc][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]梯度洗脱程序[img=,594,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011113118595_9717_1858223_3.jpg!w594x342.jpg[/img][/back][/color][/font][/align]3. 样品处理[align=left][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]称取[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]2.0 g[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]样品，精密称定，沸水提取[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]1 h[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]，过滤，滤液定容至[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]50 mL[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]，取上述滤液[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]0.1 mL[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]于[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]10 mL[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]容量瓶中，加入[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]0.5 mL 0.5 [/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]mol[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]/L NaHCO[/back][/color][/font][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#333333]3[/color][/size][/sub][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]溶液，[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]调[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]pH[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]到[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]8.5[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]，加入[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]0.5 mL[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc] [/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]1%[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]二硝基氟苯衍生化试剂，混匀后[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]60 [/back][/color][/font][font='宋体'][color=#333333][back=#fcfcfc]℃[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]恒温水浴[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]60 min[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]，然后用[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]0.1 [/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]mol[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]/L KH[/back][/color][/font][font='times new roman'][sub][size=13px][color=#333333]2[/color][/size][/sub][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]PO4[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]试液定容至[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]10 mL[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]，上机检测。[/back][/color][/font]4. [font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]实验结果：[/back][/color][/font][/align][align=left][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]采用柱前衍生法测定亚麻荠植株中的游离氨基酸，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法进行检测[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]，由图[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]1[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]可知[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]，各氨基酸对应的峰分离效果较好，共检测出[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]13[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]种氨基酸，氨基酸的组成及含量见表[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]2[/back][/color][/font][font='times new roman'][color=#333333][back=#fcfcfc]。[/back][/color][/font][/align][align=center][img=,690,184]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011113581450_2429_1858223_3.jpg!w690x184.jpg[/img][/align][font='times new roman'][size=12px][color=#333333] 图1 a [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333]亚麻荠植株、[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333]b [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333]标准品[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333], 1:[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333]天冬氨酸；[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333]2:[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333]谷氨酸；[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333]3:[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333]丝氨酸；[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333]4:[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333]甘氨酸；[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333]5:[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333]精氨酸；[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333]6:[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333]苏氨酸；[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333]7:[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333]脯氨酸；[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333]8:[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333]谷氨酸；[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333]9:[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333]缬氨酸；[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333]10:[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333]甲硫氨酸；[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333]11:[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333]胱氨酸；[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333]12:[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333]异亮氨酸；[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333]13:[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333]亮氨酸；[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333]14:[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333]苯丙氨酸；[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333]15:[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333]组氨酸；[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333]16:[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333]赖氨酸；[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333]17:[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333]酪氨酸[/color][/size][/font][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#333333]图[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333]1[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333]游离氨基[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333]酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url][/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333]色谱图[/color][/size][/font][/align][align=center][/align][align=center][font='times new roman'][size=12px][color=#333333]表[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333]2[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333]亚麻荠植株中[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333]游离氨基[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=12px][color=#333333]酸组成及含量[img=,690,324]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308011112427431_8686_1858223_3.jpg!w690x324.jpg[/img][/color][/size][/font][/align][align=center][font='times new roman'][size=9px]注：[/size][/font][font='times new roman'][size=9px]*[/size][/font][font='times new roman'][size=9px]为必需氨基酸，[/size][/font][font='times new roman'][size=9px]“[/size][/font][font='times new roman'][size=9px]一[/size][/font][font='times new roman'][size=9px]”[/size][/font][font='times new roman'][size=9px]代表未检出[/size][/font][/align]

  • 【求助】氨基酸检测

    准备找个地方学习氨基酸检测，包括水解和游离的。期望的地点的是权威点的地方，希望各位达人能够推荐，地点在湖北境内。邮箱：chenruobing_1980@163.com

  • 氨基酸分析仪检定规程

    本规程规定了氨基酸分析仪(以下称仪器)的检定方法。规程中所列检定方法适用于利用柱前衍生C18柱分离氨基酸，带自动恒温水解装置的高效仪器。仪器适合于分析含氨基酸的样品，可对水解氨基酸及游离氨基酸进行定性、定量分析。广泛用于生化、医药、食品、化工 及农业等领域。资料中心下载:http://www.instrument.com.cn/download/shtml/012547.shtml

  • 【求助】离子色谱到底可以测定氨基酸的么？

    各位，我想问一下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]到底可以测定氨基酸么？为什么走出的标准氨基酸图谱很好，但是走样的时候就不行那？先前已比色测定的氨基酸总量是40ppm，但是却稀释了1000倍才可以，我很怀疑，测定的到底是不是氨基酸，大家测定提取游离氨基酸时，都是怎么处理的样品，怎么去除的可能影响的糖类等物质啊？[em06]

  • 【原创】食品中氨基酸分析方法（HPLC法）简述

    我以前搞过段时间食品中氨基酸分析，以下是一点自己的笔记。供参考。由于涉及到了一些公司的内容。所以，我不敢透露更具体的。理解。主要样品：含脂肪的肉汤，肉块等。氨基酸分析测试室使用安捷伦1100系列HPLC仪器，通过柱前衍生法分析氨基酸。我司提供食品，保健品，饲料等游离和水解氨基酸含量测试。仪器配置和原理：四元泵梯度切换——自动进样器——柱——紫外检测器——记录仪自动进样器是通过吸取OPA（邻苯二醛）和FMOC-Cl加入样品和标准品中，使样品和标准品中的氨基酸接上荧光基团，在分析柱中分离，后用荧光检测器检测。荧光法检测精度高，检测限低。样品前处理原理和操做步骤：游离氨基酸前处理原理：通过使用三氯乙酸溶液作为蛋白质变性剂，沉淀蛋白质，而不破坏溶液中氨基酸。与公司前处理比较：公司使用热水浴提取固体或液体样品。该方法不能有效地去处样品中（汤，肉等）蛋白质，致使样品中蛋白质悬浮于样品中，污染色谱柱，仪器。由于样品处理简单，对于复杂样品可能提取效率稍差。大致操作步骤：称样——10%三氯乙酸定容——放置——滤过——离心方法优点：能有效去处蛋白质，而不破坏样品中氨基酸。水解氨基酸原理：分析蛋白质或多肽氨基酸组成，需将各肽键裂解为游离氨基酸。一般使用强酸或强碱。本次学习是使用6mol/L盐酸消解，提取。操作步骤：称样于消解管——加盐酸——抽真空——封口——烘箱消解——定容——蒸干——加水溶解——离心——上样分析

  • 安捷伦氨基酸测定包

    氨基酸分析，用的是安捷伦的分析包。做的是植物组织中游离氨基酸。具体为：衍生剂OPA，FMOC以及AAA的色谱柱，保护柱。现在出现峰型拖尾分叉等各种问题。论坛里有谁使用过安捷伦的方法的，大家使用的时候怎么维护的呢，一根保护柱大概能做多少样品呢。求大神们支招，感激涕零具体为，色谱柱为AAA的氨基酸分析专用柱，保护柱是配套的一起买的。荧光检测器，流动相A：40mM磷酸二氢钠（色谱级，自配,过0.22滤膜），B为乙腈：甲醇：水=45:45:10(过0.22），流速为2ml/min。现在出现问题，拖尾，峰展宽，峰头变平，峰变胖，分不开等等。太多问题了出现问题的图谱[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012051701095746_5820_4178238_3.png[/img]

  • 【“仪”起享奥运】氨基酸分析过程中前处理方法的选择及优化

    [font=宋体]在所检测氨基酸样品中，有的样品中氨基酸以游离态存在，而有的样品中氨基酸以蛋白或多肽形式存在，当然，大多数样品氨基酸以两种形式同时存在。根据关注点不同，我们常常把样品分为游离样品和水解样品。[/font][b][font=宋体]水解样品前处理技术[/font][/b][font=宋体]水解技术适用于氨基酸以蛋白或多肽形式存在的样品，氨基酸主要是以肽键结合，需要设法将肽键打开，水解成单个游离氨基酸，而当前还没有哪一种水解剂能将所有的氨基酸毫无破坏的水解出来，这就决定了氨基酸总量测定前处理方法的复杂性和多样性。[/font][font=宋体]常用的水解方法分为：盐酸水解法、磺酸水解法、酶水解法、过甲酸氧化法和碱水解法。由于酸水解对色氨酸完全破坏，而胱氨酸水解成半胱氨酸，后者不能与茚三酮产生颜色反应；所以碱水解法是测定色氨酸最有效的方法，过甲酸氧化法只是用来测定胱氨酸。[/font][b][font=宋体]游离氨基酸测定样品的制备[/font][/b][font=宋体]游离氨基酸测定样品从形态上可分为两大类：液体样品和固体样品。测定游离氨基酸的样品，主要需要考去除杂质。如果氨基酸存在于组织等固体样品中，则需要从样品中中把氨基酸提取出来并去除杂质。杂质主要包括蛋白质和金属离子，金属离子用[/font]EDTA[font=宋体]去除，蛋白沉淀剂应用较多的有三氯乙酸法、苦味酸、磺基水杨酸（[/font]SAA[font=宋体]）法、乙醇沉淀法、超速离心法等，经过对蛋白沉淀实验比较，发现采用三氯乙酸法相比较其他方法去蛋白效果更好。脂肪含量高的样品仍需先用乙醚或者石油醚脱脂。[/font] [b][font=宋体]影响水解因素及其优化[/font][font=宋体]1.[/font][font=宋体]样品的性质[/font][/b][font=宋体]纯蛋白样品水解影响因素较小，而对含碳水化合物较多的如饲料样品就会因碳水化合物而回收率降低，使水解方法受到限制。如在盐酸水解时纯蛋白质中的蛋氨酸损失很小，而谷类样品中的蛋氨酸则会损失[/font]20-30%[font=宋体]，如果此时在酸中加入巯基试剂，谷类样品中的蛋氨酸回收率就会大大提高，一般是碳水化合物越多，回收率也就越高。[/font][b][font=宋体]2.[/font][font=宋体]水解试剂的选择[/font][/b][font=宋体]因对蛋白质中[/font]20[font=宋体]种氨基酸有极强的水解能力，所以最常用的水解剂是盐酸；对特殊要求如测定色氨酸时，最好选择碱做水解剂。如果在酸水解液中加入保护剂巯基乙醇可以提高胱氨酸和蛋氨酸的回收率；如要提高酪氨酸的回收率则应在盐酸中加入酚类化合物。如果要测定酰胺类化合物，应选用蛋白酶作水解液。怎么样选择水解液，最好要根据氨基酸的特性来选择。[/font][b][font=宋体]3.[/font][font=宋体]水解液的使用量[/font][/b][font=宋体]一般采用相当于蛋白质重量[/font]500-5000[font=宋体]倍的[/font]6mol[font=宋体]盐酸，相对加大[/font]6mol[font=宋体]盐酸与蛋白质重量的比例，可以避免氨基酸水解的损失，也就是说，水解液越多，对氨基酸的破坏越小。[/font][b][font=宋体]4.[/font][font=宋体]水解的真空度[/font][/b][font=宋体]水解管中含氧量在有空气存在的情况下，含硫氨基酸由于氧化而有较大损失，如酸水解可使蛋氨酸损失可达[/font]20-30%[font=宋体]，酪氨酸和组氨酸也会损失[/font]10%[font=宋体]左右。因此在水解管封管前要先充满高纯氮气，再封管。[/font][b][font=宋体]5.[/font][font=宋体]水解时间的影响[/font][/b][font=宋体]不同氨基酸形成的肽键对水解液反应不同，完全水解所需时间也会不同，缬、异亮肽键不易水解，[/font]72[font=宋体]小时才能达到最大值，而胱氨酸、苏氨酸、丝氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、蛋氨酸等氨基酸随水解时间延长而逐渐破坏，水解时间越长，回收率也就越低。[/font]24[font=宋体]小时是取一个相当于固定大的多数氨基酸回收率都较高的一个时间。[/font][b][font=宋体]6.[/font][font=宋体]水解温度的选择[/font][/b][font=宋体]水解温度过低会使水解不完全，温度太高又会使有极性侧链的氨基酸如苏氨酸、丝氨酸等破坏。常用水解温度是[/font]110[font=宋体]℃，水解时间为[/font]22-24[font=宋体]小时。也可以适当提高水解的温度，能缩减水解时间，提高工作效率，如用[/font]140[font=宋体]℃高温水解，仅水解[/font]4-5[font=宋体]小时实验结果就与[/font]110[font=宋体]℃条件下[/font]24[font=宋体]小时水解结果相似。[/font][font=宋体]在酸水解当中。一些氨基酸的破坏可以用实验值来进行校正。一种是用与水解蛋白质样品相同条件情况下来水解已知含量的氨基酸混合标准，用测定值来校正蛋白质水解后的氨基酸数值。例如[/font]110[font=宋体]℃条件下[/font]6mol[font=宋体]盐酸水解[/font]24[font=宋体]小时的[/font]Arg[font=宋体]精氨酸回收率为[/font]95.5%[font=宋体]，[/font]Leu[font=宋体]亮氨酸回收率为[/font]96.2%[font=宋体]，[/font]Ser[font=宋体]丝氨酸回收率为[/font]92.7%[font=宋体]等。另一种方法是用已知含量和组成的纯蛋白质，在相同条件下进行水解，用测定值得到各个氨基酸的回收率，用来去校正分析数据。[/font]

  • 【实战宝典】如何采用液相色谱测定氨基酸？

    [b][font=宋体]问题描述：如何采用液相色谱测定氨基酸？对仪器配置有哪些要求？有哪些注意事项？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）液相色谱通常无法直接测定氨基酸，需要对氨基酸进行衍生，衍生的方式可采用柱前衍生和柱后衍生，柱前衍生有专门的试剂包，许多分析仪器厂家有相关的应用资料；柱后衍生需要相应的衍生装置和衍生试剂。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）仪器配置方面，液相色谱仪首先需要具有梯度洗脱功能；防止温度波动导致保留时间的漂移，因此需要配备柱温箱。氨基酸衍生产物具有紫外和荧光响应，可以配置紫外检测器、二极管阵列检测器或荧光检测器进行检测。如果采用在线柱后衍生方式进行测定，还需配备柱后衍生装置。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）由于氨基酸测定种类较多（通常是[/font]18[font=宋体]种游离氨基酸），另外样品基质较为复杂，采用液相色谱测定氨基酸时，通常会出现保留时间漂移、分离度下降、杂质干扰等现象。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）液相色谱法测定食品中的氨基酸含量，可以参考：[/font]SN/T 5223-2019[font=宋体]《蜂蜜中[/font]18[font=宋体]种游离氨基酸的测定[/font][font=宋体]高效液相色谱[/font][font=宋体]-[/font][font=宋体]荧光检测法》、[/font]QB/T4356-2012[font=宋体]《黄酒中游离氨基酸的测定[/font][font=宋体]高效液相色谱法》。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

  • 【求助】请教一个关于氨基酸分析仪的问题

    最近作一个氨基酸有机合成的实验，样品分析是用日立L-8800氨基酸分析仪做的。但这里有个问题，我的样品中游离氨的含量较大，色谱图上对应出现一个很高很宽的氨的色谱峰，请问这种过载对离子交换柱又没有什么严重的损伤？做样后柱子再生能不能完全恢复？可有什么好的方法解决这个困扰？本人对这个一点不懂，仪器负责老师也不知道，我们都担心这一点，所以这里请[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]尤其是氨基酸分析仪方面的达人给分析分析。谢谢！

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