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常规压力仪

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常规压力仪相关的论坛

  • 【原创大赛】压力试验机的标定及常规故障的排除

    【原创大赛】压力试验机的标定及常规故障的排除

    压力试验机是建筑工程材料检验的主要设备,主要用于检测混凝土和岩芯样。其准确度直接影响到工程项目后期的施工,所以校准意义重大,本文主要普及下校准方法和注意事项压力试验机主要有机架、动力系统、比例阀和微机控制系统组成。而带来误差主要来自于传感器。所以本文主要针对于传感器的标定做一演示和简要总结。标定传感器,第一步,打开软件,用户ID选择调试员http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309211017_465591_2063536_3.png在密码后面输入88888888。即可进入标定校准界面http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309211018_465594_2063536_3.png设定好系统参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309211020_465595_2063536_3.png设定好加荷速度,和常规参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309211021_465596_2063536_3.png按照系统默认点:200KN、400KN、600KN、800KN、1000KN、1200KN、1600KN、2000KN进行加载实验http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309211024_465597_2063536_3.png每标定一个点,点击键盘空格一次。如感觉标定值有问题,可结束实验重新标定。如仪器位置未移动,液压缸未变更液压油,可按偷懒的办法,及手动修改A/D值。具体操作如下,先点击系统操作按键,在下拉菜单中找到传感器标定文件手工修正图标。即可出现如下界面http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309211032_465598_2063536_3.png在对应的压力之后面修改原标定的AD值,如下表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309211042_465602_2063536_3.jpg标定完成后点击打印按钮,可打印校准检定报告http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309211043_465604_2063536_3.png

  • 常规高低温一体机阀门修理说明书

    常规高低温一体机的阀门在整个设备中也是不可缺少的设备之一,那么,无锡冠亚常规高低温一体机阀门发生故障还需要及时修理的,那么怎么进行检修呢?  常规高低温一体机阀门更换填料,填料的主要作用是防止工质沿阀杆轴向泄漏而设置的。如遇轻微泄漏时,可旋紧填料压盖,如泄漏不能排除,应更换填料。更换时必须将阀杆旋出到底,用填料拨针把旧填料拨出,再将准备好的新填料依次旋入,然后旋紧压盖。  在常规高低温一体机工程中,凡是大口径的阀门,其阀芯是依靠一层巴氏合金或氟塑料密封。阀芯的背面也同样有一层巴氏合金,使阀杆旋出到底位置时,能密封工质而不沿阀杆向外泄漏。当阀门拆卸之后,首先校直阀杆去毛刺,然后更换阀芯的巴氏合金,与此同时,对阀座也应研磨,使阀芯和阀座互相严密。对于小型铸钢或黄铜的阀门阀芯,这种阀门的密封全靠金属接触的一条线来获得的,因而叫线密封。由于是线密封,因而对阀座和阀芯都应仔细研磨,才能获得比较满意的密封效果。阀门检修结束后,应按有关要求进行气密性试验。  防爆高温一体机制冷系统中安全阀的修理也大致与上相同,但由于巴氏合金较软,往往安全阀因超压而动作一次之后,很难恢复到原来位置,因此当压力降至关闭压力时,仍然关不严密。为了克服这一缺陷,有的产品已将巴氏合金改换成镍铬钛(质较硬)合金,或用聚四氟乙烯代之。  常规高低温一体机阀门的及时检修能够更好的帮助常规高低温一体机的运行,所以建议及时解决比较好。

  • 高效液相色谱仪的系统压力

    请问常规高效液相色谱仪不接柱子(接检测器)时的系统压力是多少呀?一般说的系统压力,是泵到色谱柱那一段的压力还是泵到检测器的压力?谢谢。

  • 天然气流量计的常规设置

    天然气流量计计量是天然气供应和接收的一大事项,是天然气贸易结算的依据。因为流量计运转中产生的轴承磨损、精度偏差大、电子元器件或修正仪故障,而引起的计量准确度偏差与无计量现象,在行业上屡见不鲜。其结果往往造成供气方、用气方和仪表制造商三方面的矛盾。随着西气东输天然气工程的竣工通气,供气单位和用气户越来越多,此问题更显突出。如何保证天然气的准确计量,不产生计量损失,已成为行业关注的焦点。通过几年来对天然气流量计的使用、考核和研究,认为仪表制造商大多数能保证产品出厂标准和精度。但因产品运输、安装、维护不当产生的问题,及正常的轴承磨损和元器件突发故障,仪表制造商则很难完全避免和解决。仅拿轴承来说。流量计各生产厂选用的轴承都是国外质量最好的产品,但这些年以来,我们多次看到因流量计长时间、高速运转使轴承疲劳突然损坏情况;还有的轴承小流量转动偏差大,大流量转动正常现象,使流量计在小流量范围内计量时产生较大偏差;甚至更换新轴承清洗、安装不好,也产生很大的偏差。为解决上述问题,我们在计量系统中设计了监控流量计(或叫对照压缩空气流量计),这样就可以在工作状态下随时对照、检查表的状况,鉴定计量精度;既使一个表停转了或不显数,但另一个表还在工作计量,从而避免了计量损失现象,保证了计量的准确性。常规方式设置的计量表(见图1与图2)图1是常规较小流量的流量计设置方案,图2是常规较大流量的流量计设置方案。按常规方法设置流量计是基于理想流量计设计的,一旦流量计出现超精度偏差和故障,计量损失就会发生,并且无可挽回。虽然设计是双路一开一备。但因无法在工作状态下进行检测,所以对新安装的仪表和工作一段时间的仪表实际性能、状况不能确定。因为只要流量计转动,用肉眼是很难看出问题的。除非表停转了或不显数。若表停转了或不显数,管理人员没有观察到或者人不在现场,而燃气还在流动。无计量现象就发生(流量计停止转动不影响燃气流动)。计量系统带监控表流量较小(500m3/h左右及以下)[img]https://www.bio-equip.com/imgatl/2013/2013111315230.jpg[/img][img]https://www.bio-equip.com/imgatl/2013/2013111315815.jpg[/img]全天间歇工作,一次工作几十分钟至几小时,或者季节性工作的表,如采暖锅炉用计量调压设备(见图3)。此种形式设置的流量计,其表数量仍为两块,同常规设置表数一样,而只是将其中一个计量表移至监控表位置。当两块表串联同时转动时,可以对照瞬时流量、累积总流量及某时间段累积流量差、温度和压力。通过数值的比较,可以立即判断表的工作状况。直接观察瞬时流量和累积流量,对比各流量差值,可以判断表的精度,在精度范围内,表正常,反之则存在问题。比较温度和压力值,虽不能直观判断表的精度,但这两种数值若偏差较大,可以判断表存在问题。因为标准立方数(Nm3)是通过压力传感器、温度传感器、液位变送器经过修正仪修正得来的,这两种数值任一数值若出现较大偏差,表的标准立方数就会有较大偏差。在装置系统管路中串联流量表,通过流量、压力、温度的对照比较,是实现计量仪表在动态工作条件下进行监测、检查的有效办法

  • 你们有注意过所用液相的最大使用压力么

    主要讨论2个问题,1,你们液相最大的使用压力,特别是UPLC的用户,配备的是多少内径的柱子2,你们平时使用液相的常规柱前压是多少,平时时候是否非常注意这个压力问题,如果低于和高于多少压力,就会去探究下是否出问题了

  • AAS冷却循环水的压力要求。

    想问一下高手们,常规品牌原子吸收要求的冷却循环水的压力和扬程大概是多少,压力太低是不是不能用啊,还有循环水的温度大概是多少?

  • 一起1260II压力波动问题

    一起1260II压力波动问题

    仪器型号:1260II故障现象:压力波动达10bar流动相:甲醇或甲醇-水色谱柱:月旭C18 250*4,5um色谱柱[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705301625_01_1638724_3.jpg[/img] 流动相不管是甲醇还是甲醇水均存在上述问题咨询工程师说可能是过滤白头问题,但过滤白头污染这个不是影响压力大小的原因吗,它会导致压力波动吗?不管如何先更换过滤白头,故障没有明显改善。进一步排查,难道是流动相管路连接管与色谱柱不匹配吗,问了工程师,原配管路是0.13mm内径,而色谱柱接口是常规0.17mm内径,这上不匹配导致有死体积或形成涡流导致压力波动,更换0.17mm内径的连接管,压力波动故障解决。但这个解决的原理还不是十份清楚,大家有什么意见?

  • 【讨论】常规分析仪器有哪些?

    不知LC.GC.HPCE在医药领域算不算是常规的分析检测仪器?常规的分析仪器有哪些呢?在医药方面有用到HPCE的请顶一下,同时可以发表一些看法!

  • 【分享】常规产品测试项目列表

    一.化妆品1.常规指标:铅、砷、汞、甲醇 2.卫生学指标:PH、镉、锶、总氟、总硒、氢氧化物、硼酸和硼酸盐、甲醛、苯酚、性激素、3.防晒剂、防腐剂、染料、抗生素、维生素、可溶性锌盐。 4.化学禁用、限用物质:二甘醇、重金属、色素、防腐剂、甲醇、甲醛等。 5.微生物:细菌总数、霉菌和酵母菌、粪大肠菌群、绿脓杆菌、金黄葡萄菌、志贺氏菌、沙门氏菌等。6.毒理学指标:急性毒性、刺激性、腐蚀性、敏感试验。二. 牙膏1.感官指标:膏体、香味。 2.理化指标:挤膏压力、稠度、泡沫量、稳定性、过硬颗粒、PH值、二甘醇、总氟量、可溶氟、重金属、砷。3.卫生指标:细菌总数、金黄葡萄球菌、绿脓杆菌、粪大肠菌群、绿脓杆菌、金黄葡萄菌、志贺氏菌,沙门氏菌等。三. 香皂、洗衣皂1.感官指标:包装外观、皂体外观、气体。2.理化指标:干皂含量、总有效物含量、总游离碱、水不溶物、氯化物、乙醇不溶物、水分和挥发物、游离苛性碱、发泡力。

  • 【第二届原创作品大赛】常规仪器的维修点滴

    常规仪器的维修点滴常规仪器有很多,本篇只介绍几种,供大家维修时参考。一、空气压缩机在化验室空气压缩机利用率很高,它直接将变成压缩空气作为动力气使用,有了它,可以省去气体钢瓶,节约投资,是一种很好的设备。但由于使用频繁,打压时压力保不住,时间一长就停止工作了,最后竟然连电机也停了,怀疑是不是电机烧了,要那样就麻烦大了,最后,用万用表测量其线圈发现有阻值,之后,送电,电机竟然启动了,原来电机没事,当然电机自动停掉也就不难想象了,那就肯定是电机设有过流过热保护,电机工作时间太长使得电机发热所致。再开启电机发现压力表怎么也上不去,最后,查找说明书发现是有一处漏气了,但什么地方漏气呢?也不好查,思考了半天,最终还是决定将腔体拆掉看看是否里面的密封圈有磨损而导致漏气呢,但拆掉后,经仔细检查后也没有发现任何磨损和异常,随后只得将零件全部归位,经苦思半天之后,打电话咨询厂家试试,电话打通了,厂家工程师服务态度还可以,将情况说明后,厂家工程师说把压缩机开起来,用肥皂泡沫涂抹在气路的各个接头处,这一招,我怎么没想起来,我立即准备好肥皂泡沫,从气路的源头开始逐一涂抹,并仔细观察,终于在压力开关下部类似针形类的东西发现有气泡不断地往外冒,故障终于找到了,原来是这里漏气,再检查其他地方没发现有漏气,用手摸了一下,发现好像不起作用了,基本上可以断定是坏了,随后又给厂家工程师打电话进行故障确认,答应给邮寄过来几个,太好了,只要换上问题一切OK了。经过几天的等待,终于邮寄过来了,但要拆下不是很容易,扳手根本使不上劲,最后必须将碍事的金属软管或者泵体拿下,但若拆金属软管,一旦拆下来再接上恐怕有漏气发生,无形中又增加了故障,最后只得将整个泵体拆下放到一边,再将类似针形的东西换上就好了。 总结:对于此类故障,必须将故障确认,然后去处理故障,在具体处理故障的过程中不能将故障扩大化或者增加新的故障,这是维修最忌讳的。虽然这是比较简单的维修,但如果找厂家维修或者是将其运到厂家或者是工程师提供现场服务都不少费事,而且根本不现实,将其运到厂家耗时耗力,提供现场服务需要收取差旅费和维修费,更要命的是还得办理一大堆手续,太麻烦了,这样既省时省事又省力省钱,效率高,无费用,还学了一些经验,真是一笔财富。二、切割锯切割锯主要发生在电气故障,其现象是转换开关打到紧的位置时电机启动,打到松的位置时,电机不动,只看到时间继电器有一个灯亮,这是怎么回事,由于手上没有电路图,所以只能将塑料线槽盖板拿下,手画电路图了,等画完电路图后,将时间继电器等都装上后,按启动按钮,将转换开关打到松的位置时,突然电机响了,怎么又正常了,奇怪?仔细一想原来是时间继电器松动所致,刚才将时间继电器拔下又插上使其接触良好。那么,为什么会松动呢?原来切割锯在工作时振动比较大,再加上时间继电器本身固定不好,所以导致这样的结果。 总结:对于电气类故障,有很多是接触不良所致,所以遇到此类故障应首先断电,将螺丝及其他元器件进行紧固,之后,再开启设备试试。这样做往往可以达到事半功倍的效果。三、有关通风柜的注意事项通风柜风机的功率与柜体尺寸要匹配,如2.2米宽的通风柜其风机功率选1.KW就可以,为保证抽风效果好,要尽可能少打弯以减少阻力,另外,管道不许有漏气,管道与接头处必须用胶密封好,柜体与风机的距离也不能太大,由于柜体平台上均放置强酸强碱而且还使用电炉,这就要求其所有的材质(风机、管道、连接件、柜体)必须是耐酸耐碱耐高温,连吊玻璃的铰链也是如此。最后在调试风机时要注意风机的方向,抽吸力如何等。 四、气体监控仪气体监控仪主要用于集中监控煤气区域的煤气泄漏情况,通过在煤气管道安装煤气监测探头,将探头内数据上传到煤气监控仪,当煤气超量程时监控仪主机内的喇叭就会发出声响,并且指示灯变红,一般设CO浓度35ppm为低报,200ppm为高报。 笔者曾遇到监控仪主机喇叭不响的情况,但指示灯正常(绿色为正常),一开始怀疑是喇叭的问题,用万用表测量其两端发现为8欧姆,咨询厂家工程师为喇叭的正常阻值,说明喇叭正常,那么就只能怀疑是启动芯片的毛病了,但手头没有该芯片,正好旁边还有一台同型号的主机,于是将其芯片拿下换过来后送电后发现主机有乱码显示,只好又将其换过来,此时在更换的过程中发现旁边的喇叭4脚插头不是插在这里,而是插到了其他地方,于是将其插好,重新送电后,监控仪主机自检后运行正常。究其原因为操作工嫌喇叭声音太吵,将里面的插头拔下,并将其插到其他地方,这样既可以避免噪音又可以躲过安全员的检查,可是,终究还是查出来了。

  • 【原创】【有奖活动】常规仪器——我猜、猜、猜(29)

    【原创】【有奖活动】常规仪器——我猜、猜、猜(29)

    [size=4][B][color=#DC143C]各位版友:大家好!【有奖活动】常规仪器——我猜、猜、猜(26)的正确答案是:炭黑分散度测定机!lrf1120朋友写出了正确答案,将原先承诺的15积分送上!【有奖活动】常规仪器——我猜、猜、猜(27)的正确答案是:火焰光度计!答对前三名的朋友是:2984025、chemistryren和lrf1120!恭喜!【有奖活动】常规仪器——我猜、猜、猜(28)的正确答案将由tuodacy版主于近日公布,敬请各位版友关注![/color]继续第29期活动,请您猜猜下面仪器的具体名称!猜对有奖哦![/B][/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191651_625731_1608408_3.jpg[/img]

  • 【求助】请问化学实验室常规教学仪器配置?

    请问化学实验室常规教学仪器配置?为了迎接本科教学评估,我们学校新建立了三个大的化学实验室,分别是:无机实验室、有机实验室、物理化学实验室。每个实验室要配有满足16个学生做实验的常规教学设备(实验台柜已经有了,大型仪器免了)。请问怎么配置。资金20万左右。

  • 能否增加一个常规项目的检测版面????????????

    各位大虾小虫,菜鸟有个想法:大家平常工作中很多的检测要用到精密仪器,但是还有非常多是常规的检验不是吗??虽然用的都是一些小仪器常规仪器,可增加这样一个讨论区能认大家有更多的交流不是更完美吗??菜鸟建义,多增加一个*常规检测版面*望支持!!!!!!!!!!!!!

  • 【讨论】常规仪器维护保养

    请问大家的实验室对常规仪器(如超声波清洗器,水浴锅等)是怎么维护保养的,维护保养频率有规定吗?有固定的维护记录表说明要维护哪些内容吗?

  • 【有奖活动】常规仪器——我猜、猜、猜(20)

    【有奖活动】常规仪器——我猜、猜、猜(20)

    [size=4][B][color=#DC143C]各位版友:大家好!【有奖活动】常规仪器——我猜、猜、猜(17)的正确答案是:气动冲片机!猜对的版友是:yanrongzhe!【有奖活动】常规仪器——我猜、猜、猜(19)的正确答案是:多参数水质分析仪!猜对前三名的是:wangboxzzjs、jimzhu和1226!恭喜上述版友![/color]活动继续,请您猜猜下面图片中仪器的具体名称![/B][/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/05/200905181047_150603_1608408_3.jpg[/img]

  • 【有奖活动】常规仪器---------我猜、猜、猜(11)【答案:粘度计】

    【有奖活动】常规仪器---------我猜、猜、猜(11)【答案:粘度计】

    [color=#DC143C][size=4][font=黑体]大家好,常规仪器---------我猜、猜、猜(10)仪器的答案和积分发放稍后我们的常规版主会及时公布和发放。咱们继续来猜、猜、猜[/font][/size][/color][size=4][font=黑体]请看图片上是什么仪器?你猜到吗???[/font][/size][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904231645_146260_1622447_3.jpg[/img]

  • 【转帖】常规扫描电子显微镜的特点和发展

    常规扫描电子显微镜1 仪器组成与工作原理 60年代中期扫描电子显微镜(SEM)的出现,使人类观察微小物质的能力有了质的飞跃。相对于光学显微镜,SEM在分辨率、景深及微分析等方面具有巨大优越性,因而发展迅速,应用广泛。随着科学技术的发展,使SEM的性能不断提高,使用的范围也逐渐扩大。 常规SEM由以下基本部分组成(见图1):产生电子束的柱形镜简,电子束与样品发生相互作用的样品室,检测样品室所产生信号的探头,以及将信号变因像的数据处理与显示系统。 镜筒顶端电子枪发射出的电子由静电场引导,沿镜简向下加速。在镜筒中,通过一系列电磁透镜将电子束聚焦并射向样品。靠近镜简底部,在样品表面上方,扫描线圈使电子束以光栅扫描方式偏转。最后一级电磁透镜把电子束聚焦成一个尽可能小的斑点射入样品,从而激发出各种成像信号,其强弱随样品表面的形貌和组成元素不同而变化。仪器(具有数字成像能力)将探头送来的信号加以处理并送至显示屏,即可显示出样品表面各点图像。 为了保证初始电子束在打到样品表面前其所台电子不被气体分子散射,电子束行进的整个路径需处于高真空状态,即不但要求电子枪、镜简内各处是高真空,而且样品室也必须维持高真空状态,通常达10-3Pa[1]。2 SEM的缺陷 由于工作原理及结构上的一些限制,使常规SEM的使用性能和适用范围受到很大影响。归纳起来,这些影响主要有:(1)样品必须干净、干燥。肮脏、潮湿的样品会使仪器真空度下降,并可能在镜简内各狭缝、样品室壁上留下沉积物,从而降低成像性能并给探头或电子枪造成损害。此限制使得对各种各样的含水样品不能在自然状态下观察。同样对挥发性样品也不能观察。 (2)样品必须有导电性。这是因为电子束在与样品相互作用时,会在样品表面沉积相当可观的电荷。若样品不导电,电荷累积所形成的电场会使作为SEM成像信号的二次电子发射状况发生变化,极端情况下甚至会使电子束改变方向而使图像失真。因此观察绝缘样品时、必须采取各种措施来消除所沉积的电荷,如在样品表面做导电性涂层或进行低压电荷平衡。然而这些措施的采用,对仪器本身提出更高要求,并使样品预处理变得繁琐、复杂。而导电涂层又带来了新问题:涂层是否会显著地改变样品外貌?涂层后的样品图像是涂层图像而非样品图像,这两者是否完全相同? (3)常规则信号探头使用光电倍增管放大原始成像信号,它对光、热非常敏感,因此不能观察发光或高温样品。成像过程中观察窗、照明器不能打开,给观察过程带来极大不便[2]。3 SEM的发展 针对SEM的缺陷,人们提出了各种解决办法,其中以近年开发的环境扫描电子显微镜(ESEM)技术最引人注目。 ESEM最大的优点在于允许改变显微镜样品室的压力、温度及气体成分。它不但保留了常规SEM的全部优点,而且消除了对样品室环境必须是高真空的限制。潮湿、油腻、肮脏、无导电性的样品在自然状态下都可检测,无需任何预处理。在气体压力高达5000Pa,温度高达1500℃,含有任何气体种类的多气环境中,ESEM都可提供高分辨率的二次电子成像,从而使常规SEM的使用性能及适用范围大幅度改善。 开发ESEM的关键在于取消对样品室高真空的限制。要做到这点.必须解决以下几个主要问题:(1)将镜简与样品室的真空环境分开。ESEM设计中的重大改进是将两个相距很近的限压光栏孔放入镜简的最后一组透镜中使其合为一体(见图2)。在多重限压光栏孔之下、之间、之上分别抽气以提供一个压强逐渐变化的真空:样品室可低至5000Pa,而镜筒中可达10-3Pa或更高。由于光栏孔放置很近,减少了电子束通过高气压段的距离(此结构已申请了多个专利)。 (2)对样品室真空度要求的降低,必然导致镜筒底部至样品表面这段距离内初始电子束电子被气体分子散射。这样一来,束电子是否还能保持足够的成像信号强度?要回答这一问题,有必要对电子束与气体分子间相互作用的过程进行分析。 散射是一个离散的过程。单个电子与气体分子碰撞发生散射的概率可按理想气体规律处理。因此,在到达样品表面之前,每个电子的碰撞次数是有限的且为整数。按照Poisson分布,结合理想气体定律可推导出一个电子完全不散射概率方程为:P(0)=e-kpd/TV.式中P(0)——一个电子完全不散射的概率 k——一个与气体种类有关的常数 V——束电子能量 P、T、d——分别代表样品室的气体压强、温度及电子束在气体中通过的距离(束气路径长度)。 显然,P(0)也可理解为未散射束电子形成的有效成像电流与电子束总电流的比值。由此式可知,若从结构上使d减小,样品室压强较高时,仍然能获得较高的成像电流。这一推论为ESEM的开发奠定了理论基础〔3J。 (3)需要一个在样品室处于高压强环境下仍然能起作用的二次电子探头。ESEM的二次电子探头是特别设计的,位于样品正上方。探头上施以致百伏的正电压以吸引由样品发射出的用于成像的二次电子。二次电于在探头电场中加速,并与样品室中的气体分子碰撞、电离,产生额外的电子和正离子。这种加速、电离过程多次重复,使初始二次电子信号呈连续比例级数放大而无须再使用光电倍增管。探头采集这些信号并将其直接传送到电子放大器放大成像。由于不使用光电倍增管,故ESEM对光、热不敏感。同时,当样品表面出现电荷积累时,信号放大过程中所产生的正离子会被吸引到样品表面,从而抑制了区域性电场,有效地消除了由于样品表面电荷积累而引起的信号失真,使得不导电的样品在自然、未涂层状态下亦可成像。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=79550]常规扫描电子显微镜的特点和发展[/url]

  • 常规反相色谱柱安装及使用维护指南

    何谓常规反相色谱柱?那些在硅胶或杂化基质颗粒上键合了如C18、C8、C4 或苯基等键合相的色 谱填料所装填的色谱柱, 按反相色谱条件进行操作和分离。新色谱柱开启和安装的推荐步骤:1. 使用新鲜洁净的水与乙腈,冲洗系统, 确保系统干净。2. 取用色谱柱时避免磕碰掉落。3. 将色谱柱入口端连接到系统上, 柱出口端先不要连接,色谱柱身上有箭头标明正确流向。4. 在0.1mL/min 流速条件下用纯乙腈润洗色谱柱, 然后在2 分钟内将流速升至0.5mL/min。5. 当溶剂均匀的从柱出口端流出, 停流速, 将色谱柱出口端接到系统检测器上( 可避免气泡进入流通池)。6. 重启流速, 按照步骤4 的方法逐渐提高流速至所需。7. 参考柱效测试报告中的方法测试柱效。柱效结果略低于柱效测试报告属正常情况。如结果明显偏低、峰形拖尾, 提示色谱柱和/ 或所使用的液相系统处于非理想状态, 需要进行故障排查。当使用2.1mm 内径色谱柱时, 建议优化系统以减少谱带展宽, 并确保管路与色谱柱连接恰当、无死体积。进行实际样品分析的推荐步骤:1. 确保流动相洁净, 每隔24-48 小时就应新配水相流动相,并同时更换或 仔细清洗流动相溶剂瓶, 以避免长菌。2. 确保样品不含颗粒型杂质。如样品过脏, 或有微粒存在,需要考虑适 合的样品制备方法。在使用样品过滤器时,确保滤膜与样 品溶剂完全兼容( 不发生溶解)。也可考虑使用高速离心法去除颗粒性杂质。3. 确保样品溶液与流动相条件兼容, 进样后不会发生沉淀、或溶剂不互溶情况。4. 如系统在线混合生成流动相, 预先检查流动相各组分的兼容性。5. 了解色谱柱的操作使用限度。可使用保护柱以延长柱寿命。6. 在使用流动相进行柱平衡之前, 如果流动相中含有可能析出的缓冲盐, 先使用5 倍柱体积的有机溶剂- 水溶液进行过渡。7. 在常规分析过程中, 每针或间隔若干针清洗柱内可能积累的污染物。8. 在色谱柱使用过程中, 定期进行柱效测试, 记录塔板数与压力, 从而追 踪监控色谱柱的性能变化。9. 反相色谱柱应保存于合适的高比例或100% 有机相( 如乙腈或甲醇) 中。 如色谱柱使用于高温或极端PH 条件,或停用色谱柱超过72 小时, 用100% 乙腈保存色谱柱。10. 使用原配的柱堵头, 确保堵头拧紧以避免柱内溶剂挥发。 取放色谱柱时避免磕碰掉落。柱清洗与再生的推荐步骤:压力升高, 色谱柱峰形发生变化如出现严重拖尾、肩峰甚至峰分岔, 分离度降低, 这些都强烈提示色谱柱受到污染。可采用以下步骤处理:1. 如系统接有在线过滤器和保护柱, 首先排查在线过滤器与保护柱, 进行更新替换。2. 使用高比例的有机溶剂进行冲洗(有缓冲盐时先洗盐)。可低流速过夜清洗,通常能够洗去大部分污染物。3. 如有机溶剂清洗不能解决问题, 可采用如下方法进行色谱柱的清洗和再 生。根据样品性质以及你所了解的污染物性质选择清洗方法, 用20 倍柱 体积(即, 对于4.6x250mm 柱, 相当于80mL)的HPLC 级溶剂清洗色谱柱,将流动相温度升至35-55℃可提高清洗效率。

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