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常馏馏定仪

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常馏馏定仪相关的论坛

  • 场流分离仪的来历

    “场流分离”(Field-Flow Fractionation)概念和场流分离技术是凯文.吉蒂斯教授(Prof. C. Giddings,两次获得诺贝尔奖提名)的发明,他也是“场流技术公司/POSTNOVA公司”的创始人之一,这家公司专注场流分离技术的研发和仪器设计生产,并且开发出世界上第一台商业化的场流分离仪,为全球的科学家们提供了非常独特的大分子物质分离技术和技术服务。

  • 紫外荧光定硫仪原理

    紫外荧光定硫仪是目前国内zui先进的硫元素同步测定仪,广泛被应用到检测液体、固体、气体样品中的硫含量。  仪器采用紫外荧光法测定总硫的含量,系统关键部件采用进口元件,使得整机性能有了可靠的保证。  仪器适用于测定石腊油、柴油、汽油、润滑油、燃料油、液化气及天然气,以及其它油品、化工原料及成品的总硫含量。  工作原理:  仪器采用紫外荧光法测定原理,样品经高温氧化反应,其中的硫化物宣地转化为SO2.样品气经过膜式干燥器脱去其中的水份,进入反应室。SO2经紫外线照射,产生特定波长的光谱,由光电倍增管检测接收。发射的荧光强度和原样品中硫的含量成正比,再经微电流放大、计算机数据处理,即可转换为与光强度成正比的电信号,通过测量其大小即可计算出相应样品的含硫量。

  • 紫外荧光定硫仪的工作原理

    紫外荧光定硫仪是目前国内最先进的硫元素同步测定仪,广泛被应用到检测液体、固体、气体样品中的硫含量。  仪器采用紫外荧光法测定总硫的含量,系统关键部件采用进口元件,使得整机性能有了可靠的保证。  仪器适用于测定石腊油、柴油、汽油、润滑油、燃料油、液化气及天然气,以及其它油品、化工原料及成品的总硫含量。  工作原理:  仪器采用紫外荧光法测定原理,样品经高温氧化反应,其中的硫化物宣地转化为SO2.样品气经过膜式干燥器脱去其中的水份,进入反应室。SO2经紫外线照射,产生特定波长的光谱,由光电倍增管检测接收。发射的荧光强度和原样品中硫的含量成正比,再经微电流放大、计算机数据处理,即可转换为与光强度成正比的电信号,通过测量其大小即可计算出相应样品的含硫量。

  • 紫外荧光定硫仪的工作原理

    紫外荧光定硫仪是目前国内最先进的硫元素同步测定仪,广泛被应用到检测液体、固体、气体样品中的硫含量。  仪器采用紫外荧光法测定总硫的含量,系统关键部件采用进口元件,使得整机性能有了可靠的保证。  仪器适用于测定石腊油、柴油、汽油、润滑油、燃料油、液化气及天然气,以及其它油品、化工原料及成品的总硫含量。  工作原理:  仪器采用紫外荧光法测定原理,样品经高温氧化反应,其中的硫化物宣地转化为SO2.样品气经过膜式干燥器脱去其中的水份,进入反应室。SO2经紫外线照射,产生特定波长的光谱,由光电倍增管检测接收。发射的荧光强度和原样品中硫的含量成正比,再经微电流放大、计算机数据处理,即可转换为与光强度成正比的电信号,通过测量其大小即可计算出相应样品的含硫量

  • 对于常压蒸馏测试的样品

    AD86或国标方法中关于常压蒸馏的样品,都进行了分组。一共5组,分别是0组,1组,2组,3组,4组。0组:1组:37.8度时蒸气压要求大于等于65.5kpa,终馏点小于等于250度2组:37.8度时蒸气压要求小于65.5kpa,终馏点小于等于250度3组:37.8度时蒸气压要求小于65.5kpa,初馏点小于等于100度,终馏点大于250度4组:37.8度时蒸气压要求小于65.5kpa,初馏点大于100度,终馏点大于250度大家帮帮忙,这种分组意义大吗?分组不同,样品体积不同,实验条件略有不同。每个组有没有典型的样品?如汽油属于0组或1组,柴油属于3组的?还是这些燃油的蒸馏的特性每家产的就是不一样,每个地方的也不一样?

  • 是非对称场流分离仪吗?

    场流分离技术是分离技术的一种,它可以与液相色谱(LC)相比。就像液相主要用来分离小分子一样,场流分离主要用来分离大分子或粒子(可称为:粒子色谱)。场流分离技术是一个独特的分离技术,所有场流分离技术都使用相同的基本分离的原则,但采用不同的分离场。根据不同分离场,场流分离技术可分为流动场流分离,沉淀场流分离,热场流分离等。场流分离技术可以提供快捷,温和以及高分辨率的分离,它可以分离任何液体介质中的从1纳米至100微米的颗粒物。积利公司生产的是哪一类场流分离仪呢?

  • 【讨论】自动定硫仪的问题

    化验室一台自动定硫仪从调试后,就一直问题不断,主要是用来分析煤、石油焦等中的硫含量,每次使用时,刚开始做几个废样后,仪器就会出现问题,请厂家工程师解决后,不过几天又会出现问题,哎.....................真实困惑,不知有没有使用自动定硫仪的行家,介绍一点经验。

  • 定氮仪在滴定过程中停止蒸馏的问题

    上次定氮实验中,滴定过程中停止蒸馏了。翻来覆去查找了原因,发现是更换硼酸后,管塞有漏气,拧紧以后就好了,所以初步判断是气密性不好的问题。不知道大家有没有不同的看法,拿出来分享一下哦!

  • postnova最新推出电场流与非对称流动场组合的场流仪EAF4

    近日,德国postnova分析仪器公司最新推出了EAF4仪器,即:电场流与非对称流动场组合的场流分离仪,既可以是一套新仪器,也可以在现有的AF2000AT/MT型仪器基础之上,升级PN2410电场流模块,同时还需要升级软件、新的电场流+非对称流动场的分离通道。电场流的应用,主要是在生物大分子领域的蛋白质类样品、聚电解质型的聚合物、聚合物纳米-微米颗粒等等。很快,我们这边还会有进一步的资料,我会第一时间发布出来,供大家参考。

  • 【求助】定硫仪故障

    向各位高手请教下 我们单位的快速智能定硫仪测试的结果要比实际是高的多,谁能告下是什么原因?

  • 【实战宝典】常压蒸馏的具体操作过程?

    【实战宝典】常压蒸馏的具体操作过程?

    [font=宋体][color=black][back=white]链接:[/back][/color][/font][color=black][back=white]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7875753[/back][/color][font=宋体][color=black][back=white]问题描述:[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]常压蒸馏时加热温度应怎么设置?冷凝水流速有无要求?[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]解答:[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]分离沸点相差较大的混合物时,通常会使用常压蒸馏,其具体操作步骤如下:[/back][/color][/font]a)[font=宋体]蒸馏前先了解混合物中目标组分与杂质的沸点,以确定合适的加热设备、蒸馏烧瓶规格(短颈或长颈)以及馏分收集时间等。[/font][font=宋体]([/font]1[font=宋体])蒸馏液体的沸点在[/font]80[font=宋体]℃[/font][font=宋体]以下时,使用水浴加热;蒸馏液体的沸点在[/font]100[font=宋体]℃[/font][font=宋体]以上时,可使用油浴加热;蒸馏液体的沸点在[/font]200[font=宋体]℃[/font][font=宋体]以上时,使用金属浴或沙浴等加热。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])当蒸馏高沸点组分时,宜选用短颈蒸馏烧瓶或采取合适的保温措施,以防蒸气在未到达蒸馏瓶侧管处就冷凝。[/font][font=宋体]([/font]3[font=宋体])当馏出物沸点小于[/font]140[font=宋体]℃[/font][font=宋体]时,使用直型冷凝管,当馏出物沸点大于[/font]140[font=宋体]℃[/font][font=宋体]时,应使用空气冷凝管。[/font]b)[font=宋体]从热源开始,遵循从下往上,从左往右的原则组装蒸馏装置,最为常见的蒸馏装置见图[/font]3-1[font=宋体]。[/font][align=center][img=,362,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207081208504527_7455_3389662_3.jpg!w445x313.jpg[/img][/align][font=宋体]图[/font]3-1[font=宋体]常见的蒸馏装置图[/font][font=宋体]注[/font]1[font=宋体]:普通蒸馏装置不能密封,否则会因系统压力过大而引发爆炸;安装前应先检查冷凝管是否完好;温度计水银球上沿应与蒸馏支管下沿齐平。[/font]c)[font=宋体]将待蒸馏液体转移至蒸馏烧瓶,保证待蒸馏液体体积为烧瓶体积的[/font]?-?[font=宋体],向蒸馏烧瓶中加入沸石等以防爆沸。[/font][font=宋体]注[/font]2[font=宋体]:添加新沸石时,必须等蒸馏瓶内液体冷却至室温后再加入,以免发生急剧沸腾的危险;沸石只能使用[/font]1[font=宋体]次,溶液冷却后,原沸石失效,若继续蒸馏时,需再加入新沸石。[/font]d)[font=宋体]接通冷却水,使水从下管进、上管出,保证冷凝水充满管路,以达到较好的冷凝效果。冷凝管内水流不需太大,保持流通即可。若冷凝效果不理想,可适当增大水流或降低冷凝水温度。[/font]e)[font=宋体]开始加热,加热温度依据目标组分的沸点确定。使用加热浴时,加热温度通常比目标组分的沸点高[/font]20-30[font=宋体]℃[/font][font=宋体]左右。[/font]f)[font=宋体]收集馏出液,前馏出液与主馏出液要使用不同的收集瓶收集。当温度上升至目标组分沸点上下[/font]1[font=宋体]℃[/font][font=宋体],用新收集瓶收集馏出液,并调节加热器强度控制馏出液的速度为[/font]1-2[font=宋体]滴[/font]/[font=宋体]秒。为保证温度计所显温度就是液体与蒸气平衡时的温度(即沸点),整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝液滴。[/font]g)[font=宋体]当没有馏出液流出或温度突然降低时,蒸馏结束,停止加热,移走加热源,停止通冷却水,按照从上往下,从右往左的顺序拆卸蒸馏仪器。[/font][font=宋体]注[/font]3[font=宋体]:蒸馏瓶内液体不能蒸干,防止局部过热或产生过氧化物而发生爆炸。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

  • 【求助】请教定硫仪性能

    请教各位老师:定硫仪主要有哪些厂家,那家比较好?价钱大概多少?主要看仪器哪些性能?场地安装条件有哪些?谢谢。

  • 【分享】快速智能定硫仪的维修

    1、仪器应防止灰尘及腐蚀性气体浸入,并置于干燥环境中使用。若长期不适用,要妥善保管,仪器搬动时应轻放,特别是炉体,以防震坏硅碳管。 2、烧结玻璃熔板及其管道内有黑色沉结物时,应及时进行清洗。清洗方法如下:打开电解池上盖,熔板及电极便被一起拿出,先用自来水冲洗后,将其放入新配置的清洗液(5克重络酸钾和10ml蒸馏水,加热溶解,冷却后缓缓加入100ml浓硫酸)中,上下左右运动清洗,然后提起熔板,待清洗液流净后,用此法再反复清洗2-3次,即可除去熔板及支管中的黑色沉积物。熔板清洗完后,再用自来水冲洗电解池,并用洗耳球从熔板支管中抽水至不残留洗液,熔板应洁白如初。用滤纸条吸干熔板及其支管中的水,将电解池装好。打开电磁泵,用空气吸干玻璃熔板及其支管,加入电解液便可使用。燃烧管与电解池间的玻璃池塞,有黑色沉积物时用滤纸条擦净即可。 3、如烧结玻璃板清洗后,流量计指示的流速仍达不到1000ml/min,或虽可达1000ml/min,但熔板处没有气泡或气泡很少,需检查电磁泵到电解池的各部分是否漏气,其中包括连接的乳胶管、硅橡胶管、气体净化管的橡胶圈塞及电解池等处。还应检查流量计、燃烧管、干燥管是否堵塞,气泵皮碗是否破裂。 4、送样单元属机械动作,需经常维护。如在小滑轮处略加一些润滑油等。不要用手触摸指示电极与电解电极,否则会玷污电极。指示电极一旦玷污,终点控制即失灵,常导致过度滴定。此时,应用乙醇或丙酮擦洗电极。 5、在加、放电解液及洗电解池时,不要把溶液撒到电极引出插头上。否则,会使终点控制失灵。此时用乙醇丙酮擦洗电极引出插头。 6、为消除煤样的爆燃和减少玻璃熔板变黑,可于燃烧管内充填硅酸铝棉,其厚度为3-4mm,为使硅酸铝棉大小合适,可将燃烧管进口端顶在硅酸铝棉上,打上个印记,按此印记剪下硅酸铝棉圆块,用头部直径与此圆块相仿的推棒将硅酸铝棉推到高温区后沿上,也可用硅酸铝棉少许装在电解池与燃烧管之间的玻璃管道上。 7、本仪器连续使用3-5天以后,要用标样校验一次,一检查燃烧管有无破裂或其它部分有无漏气现象。

  • 【求助】碘值实验中硫代硫酸钠滴定不变黄色

    请教各位大侠,做碘值实验是要根据哪个标准来做,网上很多,不知道哪个比较适合,为什么我做的时候用硫代硫酸钠滴定不会变黄色呢?硫代硫酸钠不是近期配置的,有一定的时间了,会影响吗?但是我用这个硫代硫酸钠做过氧化值实验又可以做,会变色

  • 【讨论】一流中药出口,二流中药进医院,三流中药进药厂

    某版友揭露说:一流中药出口,二流中药进医院,三流中药在药店 因为药典里面关于中药的指标定的那叫一个低啊 比如种植基地里面的1朵菊花可以泡七杯不变色,药店买来的看起来就跟渣一样。 像桔梗,一等的都做成食品出口了,削掉的碎屑都进药厂了,药怎么能治病呢? 现在的山药,正宗的怀山药当食品了,药厂用的连山药皮都用了 还有的药厂,还买人家提取过的,人参酒就是这样炮制出来的 林林总总,你们怎么看呢?

  • 【求助】关于硫代硫酸钠滴定碘的问题!!

    因为需要用硫代硫酸钠滴定样品中的碘含量,由于不知道样品中碘的具体量,也不能估计硫代硫酸钠的用量,所以在滴定反应一开始即加入淀粉用于判断终点,将样品滴至蓝色消失,放置一段时间后又出现蓝色,怀疑由于淀粉对碘的吸附乃至滴定不完全,又用硫代硫酸钠滴到终点,可相同情况又出现,之后只好再滴加硫代硫酸钠,直到样品不再出现蓝色,请问这样操作的过程后,将硫代硫酸钠每次所用量加和,是否能作为准确值进行计算(注:样品溶液为酸性环境)

  • 高速逆流色谱法分离纯化丹参并尝试制订中药指纹图谱

    高速逆流色谱法分离纯化丹参并尝试制订中药指纹图谱顾铭* 欧阳藩 苏志国(中国科学院过程工程研究所生化工程国家重点实验室,北京,100080)摘要 用国产高速逆流色谱(HSCCC)分离纯化中草药——丹参,选用正己烷-乙醇-水体系,固定相保留率达到78.8%。采用分步洗脱,3个产地丹参各分离得到12个洗脱组分,经高效液相色谱仪和紫外光谱仪检测证明3张HSCCC洗脱图谱中对应洗脱峰为同一组分。HSCCC洗脱图谱不包含非共有峰,并且对应洗脱峰保留时间的相对标准偏差RSD3%,符合国家标准关于制订指纹图谱方法学考察资料的技术参数。因此,HSCCC作为制订指纹图谱的方法之一具有可行性。关键词 高速逆流色谱(HSCCC),中药指纹图谱,丹参中图分类号 R917仪器TBE-300半制备型高速逆流色谱仪(深圳同田生化技术有限公司,中国)。聚四氟乙烯管缠绕在3个水平轴上形成螺旋管(管直径2.6mm,分离体积300mL),进样圈20mL。高速逆流色谱配备了柱塞式泵(S系列,北京圣益通技术开发有限责任公司,中国),紫外检测仪(8823A,北京新技术应用研究所,中国),记录仪(3057型,四川记录仪器厂,中国)。

  • 碘标液滴定硫代硫酸钠问题

    用碘标液滴定硫代酸钠溶液,一个是纯硫代酸钠溶液,另个是硫代酸钠和硫氰酸钠混合液。硫代酸钠的浓度都是相同的。但是滴定结果是纯硫代酸钠溶液消耗的碘标液量比硫代酸钠和硫氰酸钠混合液碘标液量多。请问是硫氰酸钠和硫代酸钠反应吗?还是硫氰酸钠和缓冲液反应(缓冲液是冰乙酸和乙酸钠两种试剂)

  • 硫代硫酸钠应放在碱式滴定管还是酸式滴定管中进行滴定?

    硫代硫酸钠应放在碱式滴定管还是酸式滴定管中进行滴定?有没有官方文件规定?大家乍么做的?碱式滴定管理由:配制硫代硫酸钠时需加入少量的碳酸钠使溶液的pH值保持在9-10左右,以防细菌滋生和硫代硫酸钠变质而析出硫,因此其溶液呈弱碱性,建议用碱式滴定管。酸式滴定管理由:硫代硫酸钠溶液虽然呈碱性,但是水解后有S析出,S对乳胶管会起老化作用,相对与其碱性对酸式滴定管的危害远远低于析出S(硫)对碱式滴定管乳胶管的危害,所以要用酸式滴定管。两者皆可理由:硫代硫酸钠见光易分解,呈弱碱性,故最好用棕色碱式滴定管。当然见光分解也不是一下就完成了的,短时间也不会影响滴定结果,没棕色时也可用白碱式滴定管。既然是弱碱性,也不是短时间就能让活塞受损,所以用酸式也不会出问题。

  • 一个未知胶水的分析——艰苦的“顶空”+“蒸馏”

    一个未知胶水的分析——艰苦的“顶空”+“蒸馏”

    一个未知胶水的分析——艰苦的“顶空”+“蒸馏”我所负责的实验室叫成分分析实验室(别人都以为所有未知的东西都可以通过这个实验室知道是啥东西,晕~~~),里面有两台仪器,一台ICP,一台GC-MS。最近有个未知成分的胶水要分析成分。送样人提供的信息只有:此胶水不含苯。我晕~这么点信息叫我这么做呀?胶水都是聚合物,知道普通GC-MS对高分子化合物无能为力,而且胶水对GC-MS的危害也非常严重,可能堵针头、可能污染衬管和进样口、可能污染柱子、也可能污染离子源……,所以我不敢乱来 。和送样人沟通过这个东西可能做不了,问他有没有其它关于这个胶水的信息,对方没提供另外的其它信息。沟通没实质性进展,后来去找了送样人的手下,没想到那里居然有一份关于这个胶水的一些物理性质(包括密度、外观、粘度、固含量——这个是重点),密度、外观、粘度对于我来说基本上没啥用,但固含量为24%左右对于我来说就非常有用了,决定着我的实验会不会污染仪器。如果没有这个固含量,那我就准备稀释之后取0.1μL直接进样scan,或多或少肯定对仪器不是很好,但由于有了这个24%的固含量,我就有了另外的想法——“顶空”。由于实验室没有顶空进样装置,只能自己瞎捣鼓,下面请看“顶空”装置的装备。加热板一块、玻璃漏斗一个(质量灰常差,表面很不光滑)、被氢氟酸腐蚀过的50mL烧杯一个(考虑到等一下可能洗不干净,可以直接扔掉,嘘,小声点)、碱式滴定管滴头一个(在一根橡胶管已经老化的碱式滴定管上面剪下来的)、小进样瓶一个(用来收集“顶空”装置气体的)、滤纸一张(怕实验进行了之后溶剂从烧杯口流出滴到加热板上)丙酮是后面用到的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204201941_362553_1687966_3.jpg下面是组装好的“顶”空装置。开足马力(3条电热丝全开800w×3)开始加热,呼哈呼哈~~~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204201943_362554_1687966_3.jpg加热到里面开始沸腾,用小进样瓶倒扣在碱式滴定管滴口处收集气体,然后拧紧盖子上机5μL不分流进样,结果如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204201946_362555_1687966_3.jpg刚开始那个包包不知道是啥,质谱碎片有32、40、73等,1.4min左右是氧气,后面是柱流失的碎片峰。啥溶剂峰都没有,宣布“顶空”方案失败。失败不可怕,既然顶空不行那我就蒸馏,下面请看蒸馏装置:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204201947_362556_1687966_3.jpg嘿嘿,没见过这样的“蒸馏”装置吧?实验室连一个烧瓶都没有,哪来的蒸馏,只能用上面的“蒸馏”装置(一个烧杯+一只PE手套+一根橡皮筋)代替了。经过2位坛友的建议,为了使实验更加严谨,特加了一个空白实验(丙酮润洗手套),结果没发现和胶水溶剂类似的成分,谱图如下:第一个峰是 甲乙酮第二个峰是 苯第三个峰是 亚异丙基丙酮第四个峰是 二丙酮醇http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204241447_363089_1687966_3.jpg通过差不多半个小时的“蒸馏”,手套上面应该有1~2滴馏分粘在上面,关闭加热板,卸下手套,吸了几滴管丙酮到手套里面,然后充分“萃取”那少得可怜的馏分,见下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204201949_362557_1687966_3.jpg处理完毕,倒了大概1mL混合液到小进样瓶里面,拧紧,上机scan,嘿嘿,小样,出了好多峰,太兴奋了。经过溶剂延迟时间等条件的稍微优化,结果见下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204201952_362558_1687966_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204201953_362559_1687966_3.jpg通过谱库检索,发现基本上都是C6~C14的烷烃(有直链的、有含支链的,也有少量的环烷烃),下面附上峰高前三的质谱图。这是6.562min的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204201956_362561_1687966_3.jpg这是8.450的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204201957_362562_1687966_3.jpg这是10.216的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204201959_362564_1687966_3.jpg至此,未知胶水分析完毕。The End

  • 关于测定硫氢根离子浓度。硫代硫酸钠滴定终点问题

    根据原理:利用氨性醋酸锌和脱硫液中硫氢根离子作用生成硫化锌沉淀,经过滤将沉淀分离,加入碘标准溶液及盐酸溶液,过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液返滴实验步骤如下准确吸取10mL脱硫液放入盛有5mL 的2%醋酸锌溶液的250mL烧杯中,在沸水浴上加热至沉淀物凝聚,过滤,用水洗至无硫代硫酸根。滤纸同沉淀移入250mL碘量瓶中。加入约80mL水、20mL 的0.0ImoLlL碘溶液和5mL的1:2盐酸。然后搅碎滤纸,立即用0.01molL硫代硫酸钠标准溶液滴至获黄色再加入 3mL10g/L.淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失。记录消耗体积V淀粉的颜色变化是从蓝色变成紫色,再变成粉色,最终变成无色。淀粉有3种颜色变化,那个为滴定终点。如果根据实验步骤的话,是不是在淀粉变为紫色时就要记录硫代硫酸钠溶液的消耗体积。但是我通过氧化还原电极检测溶液的电势变化发现淀粉从蓝色变成紫色电势数值没有明显突越,在从粉色变无色时,电势突越明显。到达那个是对的呢?

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