常压馏定仪

大家都来谈谈如何做好常压蒸馏与减压蒸馏，我感觉要做好也不容易，要控制蒸馏速度还要防止暴沸．大家都来谈谈这方面的高招．

AD86或国标方法中关于常压蒸馏的样品，都进行了分组。一共5组，分别是0组，1组，2组，3组，4组。0组：1组：37.8度时蒸气压要求大于等于65.5kpa，终馏点小于等于250度2组：37.8度时蒸气压要求小于65.5kpa，终馏点小于等于250度3组：37.8度时蒸气压要求小于65.5kpa，初馏点小于等于100度，终馏点大于250度4组：37.8度时蒸气压要求小于65.5kpa，初馏点大于100度，终馏点大于250度大家帮帮忙，这种分组意义大吗？分组不同，样品体积不同，实验条件略有不同。每个组有没有典型的样品？如汽油属于0组或1组，柴油属于3组的？还是这些燃油的蒸馏的特性每家产的就是不一样，每个地方的也不一样？

在国标《石油产品减压蒸馏测定法》（GB/T 9168-1997）中，通常对实验结果测定的减压温度是以下图来查找出常压时的温度。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/01/200701051724_37812_1718837_3.gif[/img] 在现在计算机时代就显得有点落伍了，所以我用计算机来自动计算，依据是国标中的两个公式（在国标中的附录G中）： AET（常压等同温度）={（748.1*A）/[1/（VT，K）]+(0.3861*A-0.00051606)}-273.1 公式（1） A={5.999197-(0.9774472*logP')}/{2663.129-(95.76*logP')} 公式（2） 式中：A--在公式（2）中得到的值； VT,K--观察到的蒸汽温度，K K=℃+273.1； P'--读取蒸汽温度时观察到的系统压力，mmHg。 但是我用计算机根据以上的公式计算出来的常压温度与用图表查找的温度大很多有。我一直没有搞明白这是怎么回事。在这想请教各位专家给我指教指教。

急需GB/T 6536-2010 石油产品常压蒸馏特性测定法。

有朋友用过optidist全自动常压蒸馏仪吗？最近客户老是反映蒸馏烧瓶用的时间不够长，过一般时间就会坏，有用过的朋友可以讨论一下。

问题描述：常压消解敞口消解时要注意的事项有哪些？解答：[font=宋体]常压消解是在开放的反应容器中，在加热的条件下用无机酸与样品反应，将样品基质破坏去除，并将待测元素释放到溶液中。常压消解使用敞口容器，如烧杯、烧瓶、三角瓶等。将样品称好后放入容器中，加入浓酸或其混酸，在对批量样品进行加液时可以采用具有机械手臂的自动加液仪对敞口容器进行加液，耐腐蚀更强，可有效降低实验人员的操作强度更好的保护实验人员的安全。再将容器置于加热设备上，以低于或接近所用酸或混酸常压沸点的温度加热，对含有机物较多的样品，升温要慢，因为反应可能会剧烈导致溅出。温度平稳后，可以使酸微沸，但不能剧烈沸腾，以防喷溅。可在容器上加盖表面皿，以防止喷溅并减少酸和样品损失。消解过程中酸量会减少，必要时需要补加酸或氧化剂，以免样品蒸干。待消解液变清澈，即样品基质被完全溶解，消解完成。继续加热蒸发赶去大部分的浓酸，至溶液近干，用稀硝酸或稀盐酸定容，即可用于分析。样品溶液一般要避免完全蒸干，因为可能会形成难溶物质。[/font][font=宋体]传统的常压消解加热装置常用电热板，也可使用多孔式消解仪，其加热体多使用传热性能好的铝合金或等静压石墨，工作温度在[/font]200[font=宋体]℃以下的加热体表面均涂覆有特殊耐高温防腐材料，包括加热孔的内部表面。对于多孔式消解仪，工作温度在[/font]200[font=宋体]℃以上的加热体则使用带有防护涂层的石墨材料，将直径[/font]30mm[font=宋体]的玻璃或聚四氟乙烯消解管插入孔中，深度略大于常用酸量的液面，消解管在孔外仍有足够的高度以促进管壁冷凝回流，管口可以不加盖回流盖。多孔式消解仪对热量的利用率明显提高，消解液内的温度也更均一，便于实现程序升温，批处理量也较大，自动化程度高，如全自动消解仪可同时处理[/font]60[font=宋体]个样品。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

一、基本简介： 1.减压蒸馏 液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。 减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。 2.装置 减压蒸馏装置 主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；而毛细管的作用，则是作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶，若使用油泵，还必须有冷阱、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔，以避免低沸点溶剂，特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计，常用的测压计。 3.操作方法 仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵.

特丁硫磷和特丁硫磷亚砜的离子对是多少？有谁做过，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]条件是什么？

1、硫酸亚铁铵的标定是多少ml才终点。我试了两个标定；一个是未加指示剂前，滴定25ml硫酸亚铁铵溶液(中黄色左右），加指示剂后，滴加30多ml的硫酸亚铁铵溶液。另一个则是在未加指示剂前，滴定50ml硫酸亚铁铵溶液(浅黄色），加指示剂后，滴加8ml左右的硫酸亚铁铵溶液。终点色能看得出来，但不是很亮绿。2、使用空白进行实操，滴定前没问题，终点绿色非常不明显，无法确定。煮的过程是有显非常的明显的紫色。

HJ 828 COD测试中，硫酸亚铁铵使用高锰酸钾标准溶液在临用前标定，操作起来太麻烦，是否可以购买已经定值的0.1mol的硫酸亚铁铵标准滴定液稀释后直接使用？

液相进样时基线漂移，保留时间延长是什么原因啊，泵压也不稳定，求大神指教？

我做中草药中的重金属限量检测，常压湿法消解，平行样根本做不起来，有可能一份几百ppm,另一份极低，有时看着消化的还可以了，因为上机要求酸浓度最好控制在5-10%，所以定容时只加水，此时又出现细丝样沉淀。其实消化完只能称之为胶体，胶体非常不稳定，非常有可能吸附了重金属。

“场流分离”（Field-Flow Fractionation）概念和场流分离技术是凯文.吉蒂斯教授（Prof. C. Giddings，两次获得诺贝尔奖提名）的发明，他也是“场流技术公司/POSTNOVA公司”的创始人之一，这家公司专注场流分离技术的研发和仪器设计生产，并且开发出世界上第一台商业化的场流分离仪，为全球的科学家们提供了非常独特的大分子物质分离技术和技术服务。

[em09512]我们公司最近有部分产品会涉及到饮用水的要求，现在需要进行饮用水中亚硝酸盐，残留氯，大肠杆菌，硬度的测试，我也是刚刚接触这方面的内容，近期查阅一些资料。目前可以确定的方法有 1 经典的滴定测试；2 试剂盒；3 快速检测的分析仪器。我们的样品不多，所以取向第二种测试方法。请问大家都怎么做，还有试剂盒哪个品牌的较好。

麻烦大家给个参考意见，“常温常压”应该用英语如何表达啊？[em61]

有哪位同行用的减压蒸馏仪好用啊？我们现在用的西安的一个厂家，仪器台笨重了。

2005版附录中硫酸亚铁铵滴定液标化的计算式，我不知道怎么计算，那位老师能指点，在这先谢过了。

非常感谢您,但我还有一问题请教,如有机混合溶液中有两种沸点低于100度,是否不用可以不用减压蒸馏,用常压蒸馏就行?蒸馏馏分出的是产品吗?

在最新关注到常减压蒸馏的工艺问题，产生了些疑问，当然是很低级的，希望各位大侠指教。在减压蒸馏时为什么能够将沸点降低?降低的压力和沸点的对应关系是什么?

常吃这7类食物易患肿瘤第一种：过食温热性食物。　　所谓的温热性食物，一是指直接感受到的温度过高、过烫的食品;一是指属于中医药性划分中的温热之性食物。因为过于辛热，容易损伤消化道黏膜上皮细胞，所以这类性质的食品最易诱发的是消化系统的肿瘤。过烫饮食是导致食道癌等消化道肿瘤发生的重要原因。饮食过热，会损伤、刺激食道黏膜上皮，长期刺激下将诱导组织恶变。第二种：酒。　　酒为辛热之性，长期饮酒，是消化系统肿瘤发病最常见的因素。山东西南地区为食道癌的高发区，就与这一地区饮食中嗜热、嗜酒有关。其实，早在1964年，世界卫生组织就认为酒精饮料的过度消费与口腔癌、喉癌及食道癌有关。在分别对江苏启东县肝癌相对高发的通兴乡与相对低发的西宁乡进行的调查中发现：前者肝癌病死率是后者的2.5倍。而两乡只有一路之隔，自然环境基本相同，吸烟率也相当，所不同的是肝癌高发区的人们爱喝酒，低发区的人们则喜欢饮茶。第三种：煎炸、熏烤的食物。　　同样属于中医热性食物的还有煎炸、熏烤的食物，这类食物因经过高温的油炸和烤制，亦随之变为热性食品。经研究证实，长期食用此类食品，易于导致胃癌、肠癌、肝癌等。第四种：咖啡。　　就像中国人嗜茶一样，西方人多喜喝咖啡。美国学者在经过5年的流行病学调查后认为，咖啡因对胰腺癌和膀胱癌的形成有一定影响。经常饮咖啡的人比不饮咖啡的人患这两种癌的可能性大2～3倍。在胰腺癌患者中，至少一半是由于过多饮用咖啡引起的。第五种：咸味太过的食物。　　除了食盐，咸味食物还包括咸菜、咸鱼、咸肉以及其他腌制食品等。根据相关研究显示，常食腌制食品者食管癌发病的危险性是不常食用者的2.79倍。嗜食咸味食物最容易导致的癌症是胃癌。嗜食咸鱼的日本渔民，胃癌、食道癌的发生较为普遍。嗜食咸鱼亦是致鼻咽癌的一个重要因素。马来西亚研究人员发现，沿海居民患鼻咽癌较多，原因与他们爱吃咸鱼有关。我国普查资料证明，在胃癌高发区，人均每天摄人食盐50克;而胃癌低发区，人均食盐摄入量仅为6克左右。　第六种：霉烂食物。　　黄曲霉毒素已被公认为是最强烈的致癌物，而黄曲霉菌富含于霉烂的谷物、玉米、花生中，该菌在温暖、潮湿的环境下易于生长繁殖，研究发现其可诱发实验动物的多种肿瘤。这种因素是导致亚洲、非洲某些地区癌肿高发的重要原因。第七种：腌制食品。　　亚硝酸盐也是公认的致癌物，蔬菜、鲜肉等腌制后会产生大量的亚硝酸盐。盐腌的干鱼中，发酵的腌菜、泡菜、酸菜中，隔夜的煮熟白菜、香肠、肉类中都含有亚硝基化合物，如果经常食用这些食物就有致癌的危险。

紫外分光光度计的波长校正和检定由于温度变化对机械部分的影响，仪器的波长经常会略有变动，因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外，还应于测定前校正测定波长。常用汞灯中的较强谱线237.83、 253.65、 275.28、296.73、313.16、334.15、365.02、404.66、435.83、546.07与576.96nm，或用仪器中氘灯的486.02与656.10nm谱线进行校正,钬玻璃在279.4、287.5、333.7、360.9、418.5、460.0、484.5、536.2与637.5nm波长处有尖锐吸收峰,也可作波长校正用,但因来源不同会有微小的差别，使用时应注意。 吸收度的准确度可用重铬酸钾的硫酸溶液检定。取在120摄氏度干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，按下表规定的波长处测定并计算其吸收系数。 规定的吸收系数如下表，相对偏差可在±百分之1以内。波长（nm）:235（最小） 257（最大） 313（最小） 350（最大）吸收系数E百分之1 1cm：124.5 144.0 48.62 106.6 （与上面数值一一对应）杂散光的检查可按下表的试剂和浓度，配制成水溶液,置1cm石英吸收池中，在下表规定的波长处测定透光率，应符合表中的规定。试剂 浓度（g/ml） 测定用波长（nm） 透光率碘化银 百分之1.00 220 百分之0.8亚硝酸钠 百分之5.00 380 百分之0.8

GPC与场流分离仪在用途上很相似，都可以用来分析聚合物、蛋白质、生物大分子材料的分子量分布。因此，在GPC上得到广泛应用的多检测器技术，在场流分离仪FFF上同样可以、并且也已经得到了广泛应用。但是，我看到不少客户，特别是年轻的朋友们，例如：在读的研究生、本科生等等，对多检测器技术不是很了解，于是，就把当年我们做美国viscotek公司的多检测器GPC的销售的时候，外商提供的一个培训文件，贴上来，供大家学习。近日，我看到，我们的帖子：“场流仪与多检测器GPC联用”，得到不少朋友的光顾，更是深感特别有必要好好地、严肃认真地、全面地宣传和普及正确的多检测器技术知识，而不是像有些厂家那样，只宣传对自己有利的内容。因此，viscotek公司的这个文件还是很有价值的。其中，第26页也介绍了分析样品分子量的其它方法，其中之一就是场流分离仪，以及膜渗透压、冰点下降等等方法，这些知识也是非常有帮助。客观公正地说，viscotek公司的产品，设计合理性、特别是检测器连接顺序这方面，是目前商品化的GPC产品中最好的，但是制造工艺显得稍微有些粗糙了。德国postnova公司自己不生产粘度检测器，因此，在多检测器技术上，目前只有21角度、9角度和7角度激光散射检测器，以及其它的浓度型检测器可供客户选择。由于只有激光散射MALS一个定性检测器，因此，MALS 与RI 或者 UV/DAD 检测器在连接顺序上就要简单一些了，不论谁在前谁在后，对分子量分布的影响都不是很明显。但是一旦连上粘度IV检测器，还是应该采取并联的方法的：从GPC柱子或者场流分离通道盒的后面分出两路，浓度型检测器一路，而MALS和IV在另一流路。这样就保证了定性的检测器——MALS和IV的较大的样品池死体积，不会影响到浓度型检测器准确测试样品的分子量分布/尺寸分布的数据！而美国viscotek公司的RI检测器，是可以承受反压/背压的，因此其RI检测器可以串联在MALS检测器之后、IV检测器之前的位置，这是其独有的技术，但仅限于M302型、M305型和M350型GPC上。多检测器技术中的计算方法，例如：马克—霍温克方程、斯托克梅尔—爱因斯坦公式等等，不论是GPC，还是FFF，都是一样的。相关内容，其实在“高分子物理”教材中也有介绍，只不过我们提供的这个讲义，讲得更实用一些。另外，高物教材中没有的ZIMMER-STOCKMAYE 公式，也是计算相对支化的重要公式！这个，在FFF中也适用。文件中有些内容，还是有一定难度的。如果大家有问题，欢迎交流、切磋啊。

紫外荧光定硫仪是目前国内最先进的硫元素同步测定仪，广泛被应用到检测液体、固体、气体样品中的硫含量。　　仪器采用紫外荧光法测定总硫的含量，系统关键部件采用进口元件，使得整机性能有了可靠的保证。　　仪器适用于测定石腊油、柴油、汽油、润滑油、燃料油、液化气及天然气，以及其它油品、化工原料及成品的总硫含量。　　工作原理：　　仪器采用紫外荧光法测定原理，样品经高温氧化反应，其中的硫化物宣地转化为SO2.样品气经过膜式干燥器脱去其中的水份，进入反应室。SO2经紫外线照射，产生特定波长的光谱，由光电倍增管检测接收。发射的荧光强度和原样品中硫的含量成正比，再经微电流放大、计算机数据处理，即可转换为与光强度成正比的电信号，通过测量其大小即可计算出相应样品的含硫量。

紫外荧光定硫仪是目前国内最先进的硫元素同步测定仪，广泛被应用到检测液体、固体、气体样品中的硫含量。　　仪器采用紫外荧光法测定总硫的含量，系统关键部件采用进口元件，使得整机性能有了可靠的保证。　　仪器适用于测定石腊油、柴油、汽油、润滑油、燃料油、液化气及天然气，以及其它油品、化工原料及成品的总硫含量。　　工作原理：　　仪器采用紫外荧光法测定原理，样品经高温氧化反应，其中的硫化物宣地转化为SO2.样品气经过膜式干燥器脱去其中的水份，进入反应室。SO2经紫外线照射，产生特定波长的光谱，由光电倍增管检测接收。发射的荧光强度和原样品中硫的含量成正比，再经微电流放大、计算机数据处理，即可转换为与光强度成正比的电信号，通过测量其大小即可计算出相应样品的含硫量

紫外荧光定硫仪是目前国内zui先进的硫元素同步测定仪，广泛被应用到检测液体、固体、气体样品中的硫含量。　　仪器采用紫外荧光法测定总硫的含量，系统关键部件采用进口元件，使得整机性能有了可靠的保证。　　仪器适用于测定石腊油、柴油、汽油、润滑油、燃料油、液化气及天然气，以及其它油品、化工原料及成品的总硫含量。　　工作原理：　　仪器采用紫外荧光法测定原理，样品经高温氧化反应，其中的硫化物宣地转化为SO2.样品气经过膜式干燥器脱去其中的水份，进入反应室。SO2经紫外线照射，产生特定波长的光谱，由光电倍增管检测接收。发射的荧光强度和原样品中硫的含量成正比，再经微电流放大、计算机数据处理，即可转换为与光强度成正比的电信号，通过测量其大小即可计算出相应样品的含硫量。

我用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]样品是这样一种溶液，含有二甲亚砜（微量），丁二酸二甲酯，磷酸氢钠，L-半胱氨酸盐酸盐，EDTA，氨基酸等有机小分子物质。我想先用减压蒸馏的方法把二甲亚砜和丁二酸二甲酯蒸馏出来，然后再用脱水过滤的方法把水除掉，用的干燥剂是无水硫酸镁，用甲醇冲洗3遍。请问这样的预处理方法可行吗，样品的损失会不会很大？达人又有什么好的方法推荐？由于本人不是学化学的，所以还望高人指点！

大家好，我初次接触耐驰的高压DSC（DSC 204 HP），关于仪器的一些操作有些不懂，想请教大家。仪器有吹扫阀purge和inlet(pressure gas)，在做高压试验时，需要有压力气，是从inlet(pressure gas)进入的，此时气瓶的分压阀设置成比所需要的压力稍高就可以，purge按照设定的气流速度通吹扫气即可。但是如果做常压实验，保护气是从哪里通入的？气瓶的分压阀如何设置？

硫代硫酸钠溶液滴定重铬酸钾液时，做空白的时候，颜色是怎么变的啊。。。加了淀粉指示剂再用硫代硫酸钠滴定，还是除了不加0.18g重铬酸钾，其它步骤都按照601的方法来呢，如果空白按照601的方法来，那显色怎么个显色法呀！郁闷了。。。求高手。

不知道哪位同行有用 加入定量过量硫酸亚铁 再用高锰酸钾返滴定铁测定硝酸根离子的方法 有的话请发一个上来 先谢谢了