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如题,自己正在做降解实验,只测降解前和降解后样品的TOC,但是降解前TOC测了多次都是0,降解后TOC反而有数值,于是我又直接单独配了这个药的浓度梯度溶液,类似于标曲那种,拿去测TOC,竟然都是0,TOC仪采用的是过硫酸盐氧化法,如果是仪器检测限的问题,那降解后的TOC不为0就很奇怪。我现在怀疑是不是我的溶液配制有问题,我是纯品直接用水配制,药品是一种全氟化合物,目前对它溶解度说法不一,我在文献上看到的溶解度还挺高,但这药的MSDS上面又说溶解度只有33毫克升。各位大佬帮忙分析一下,可能是溶液配制的问题吗?基于上述,我担心是配制的问题,于是我分别做了两组,一组用甲醇配制母液,另一组加氢氧化钠促进溶解,但是裂开的是现在没有依据判断我这种情况下加入助溶剂的量是多少,这两组在2ppm浓度下我去测TOC,除去甲醇和氢氧化钠对照组的TOC数值之后,这两组确实TOC不为0了,但是和我理论计算的TOC还是存在一定差异,我现在不知道下一步该怎么办了,求各位大佬帮我看看。
我们有一个酯类API,合成过程中加入正己醇生成的酯,该API需要测定正己醇残留,正己醇沸点约157℃,因此采用150℃的顶空条件测定样品,发现样品中的正己醇残留色谱峰面积其大,可能是该API在顶空条件下降解生成了正己醇,那么这样我如何实验证明该正己醇是降解的,样品中的正己醇残留应该怎么测定呢?谁有过类似的经历,分享一下。
我现在在做17α-雌二醇和17β-雌二醇的降解,经过一定时间的降解,然后将溶液中残留浓度提取出进行HPLC测定,我家的浓度是2mg/kg的雌激素(分为黑土中、红壤中、北京潮土三种基质),过了一个小时后,我在提取,我用的是超声提取,先加入20ml甲醇,提取30min,再加入10ml超声30min 中,后合并抽滤,就是总体积30ml合并后直接抽滤,然后抽滤完后我就去测定了,但是检测不出来,平行的都是如此,检测不出来,是不是因为体积太大,浓度太小,造成的?那我需要旋蒸干后,再加入10ml甲醇,再抽滤监测还是?