钰宝手动仪

[color=#000000][u][b]一套装参数：[/b][/u][i]L-128手动氮吹仪[/i]控制方式：手动配套支架：一件最大可插针头数量：90根气腔最大垂直位移：380mm氮吹头最大气体压力：≤15Kpa最大气体流量：12L/min进气咀直径：8mm氮吹针长度：127mm外形尺寸：300*320*570mm[i]L-119T恒温加热仪[/i]加热方式：干浴加热温度范围：RT+5℃-100℃温度稳定性：40℃ ≤±0.1℃；100℃下 ≤±0.2℃加热定时：99小时99分钟适装模块：3块金属模块试管最大使用数量：90根模块规格：试管外壁直径ϕ 6-ϕ 26 （详见金属模块参数）电压及功率：220V/50Hz外形尺寸：320*280*120mm净重：4.5kg[b][u]一、配件清单：[/u][/b]1 主机一套（包含L-128手动氮吹仪主机、L-119T金属浴恒温加热仪主机）2 金属模块三块（可选范围：试管外壁直径ϕ 6-ϕ 26；可选不同孔径模块）3 不锈钢金属吹针 100根/套4 氮气钢瓶减压阀及流量计 一件5 氮气管1根 2米[/color][color=#000000]三、可选金属模块[/color][table][tr][td][align=center][color=#000000]金属模块型号[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]金属模块参数[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]04-006[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]适用试管外壁直径/孔位：φ6 x 30孔[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]04-007[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]适用试管外壁直径/孔位：φ8x 30孔[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]04-008[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]适用试管外壁直径/孔位：φ10x 20孔[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]04-009[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]适用试管外壁直径/孔位：φ11x 20孔[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]04-010[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]适用试管外壁直径/孔位：φ12x 20孔[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]04-011[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]适用试管外壁直径/孔位：φ13x 20孔[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]04-012[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]适用试管外壁直径/孔位：φ14x 20孔[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]04-013[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]适用试管外壁直径/孔位：φ15x 12孔[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]04-014[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]适用试管外壁直径/孔位：φ16x 12孔[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]04-015[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]适用试管外壁直径/孔位：φ17x 12孔[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]04-016[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]适用试管外壁直径/孔位：φ18x 12孔[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]04-017[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]适用试管外壁直径/孔位：φ19x 6孔[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]04-018[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]适用试管外壁直径/孔位：φ20x 6孔[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]04-019[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]适用试管外壁直径/孔位：φ22x 6孔[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]04-020[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]适用试管外壁直径/孔位：φ24x 6孔[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]04-021[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]适用试外壁管直径/孔位：φ25x 6孔[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]04-022[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]适用试管外壁直径/孔位：φ26x 6孔[/color][/align][/td][/tr][/table]

好消息，好消息~自2018年10月开始，版主及专家的原创和资源整理贴不需要手动申报啦！全部由后台统计，管理员核实，敬请周知~

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]用的是手动进样，有次忘记看仪器准备的状态，在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]仪器面板上显示预运行的时候进了样品。我怕之前进的样品会残留在衬管中，就加了1微升的溶剂，想冲一下，等到仪器在准备进样的状态下点了开始运行，这样对仪器有影响吗？求各位大神指点。

1、手动移液器也称微量移液器，是一种微量液体(ul)级的样品分配工具，以艾本德移液器为例，最大移液量可达到10ml，其它品牌有些是5ml；手动移液器有单道也有多道（8道、12道、16道 此种很少有客户使用）；手动移液器吸液后只能进行一次定量移液；手动移液器与吸嘴（枪头）配合使用，完成移液。2、电动移液器可以理解为手动移液器的电子产品，功能更多些，与手动移液器最大的区别在于可进行多次连续分装移液，更精准、误差小。3、分液器可称为连续等分移液器，耗材是分液管，可进行更多液体的分配，可进行多次连续分装移液。4、助吸器是移液管移液器，与移液管配合使用于细胞培养实验中吸取培养液，也称为大容量移液器。

多宝鱼到底是一种什么鱼？ -------------------------------------------------------------------------------- 多宝鱼学名大菱鲆，是一种优质水产品，肌肉丰厚白嫩，胶质蛋白含量高，具有很好的滋润皮肤和美容作用，且能补肾健脑，经常食用可以滋补健身，提高人体免疫力。多宝鱼是冷水性鱼类，对养殖的环境条件要求非常严格。养殖适宜水温要求在１０℃－２０℃之间，１４℃－１７℃水温为快速生长阶段，最高致死温度为２８℃－３０℃，最低致死温度为１℃－２℃。养殖的适宜盐度在２０‰－３２‰之间，２５‰－３０‰最为合适。养殖要求水质清洁无污染，养殖池内需要连续充氧，养殖池需要２天清扫一次，以防止饵料和排泄物残留导致细菌大量繁殖。 １９９２年，中国水产科学院黄海水产研究所专家从欧洲引进这一优良品种。１９９３年，鱼类养殖场生产性繁殖育苗成功，当年出苗１００万尾。经小批量的驯化、繁殖及养成技术的研究，上世纪９０年代后期在山东逐渐形成规模化、产业化生产。由于多宝鱼味道鲜美，营养丰富，受到消费者的欢迎。

[b][i]一技术参数：[/i][/b]控制方式：手动最大可插针头数量：60根气腔最大垂直位移：380mm氮吹头最大气体压力：≤15Kpa最大气体流量：12L/min进气咀直径：8mm氮吹针长度：127mm外形尺寸：300*320*570mm[i]L-139T恒温加热仪[/i]加热方式：水（油）浴加热温度范围：RT+5℃-160℃温度稳定性：达到设定温度后≤±1℃；40℃或100℃下≤±0.5℃定时控制：99小时99分钟适装模块：试管架试管最大使用数量：60根试管直径范围：ϕ 14-ϕ 26 （请根据实验室试管尺寸进行选择）电压及功率：220V/50Hz外形尺寸：300*290*185mm净重：6kg[u]二配件清单：[/u]1 主机一套（包含L-128手动氮吹仪主机、L-139T水浴恒温加热仪主机）2试管架1件（[color=#000000]可选范围：试管外壁直径[/color][color=#000000]ϕ [/color][color=#000000]6[/color][color=#000000]-ϕ 26[/color][color=#000000]；试管架尺寸请详见下图）[/color][color=#000000]3 不锈钢金属吹针 100根/套[/color][color=#000000]4 氮气钢瓶减压阀及流量计 一件[/color][color=#000000]5 氮气管2米[/color]三、可选试管架[table][tr][td][align=center][color=#ffffff]试[/color][color=#000000]管架型号[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]试管架参数[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]B10-20[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]适用试管外壁直径/孔位：φ10x 60孔[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]B11-20[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]适用试管外壁直径/孔位：φ11x 60孔[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]B12-20[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]适用试管外壁直径/孔位：φ12x 60孔[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]B13-20[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]适用试管外壁直径/孔位：φ13x 60孔[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]C14-12[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]适用试管外壁直径/孔位：φ14x 36孔[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]C15-12[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]适用试管外壁直径/孔位：φ15x 36孔[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]C16-12[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]适用试管外壁直径/孔位：φ16x 36孔[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]C17-12[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]适用试管外壁直径/孔位：φ17x 36孔[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]C18-12[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]适用试管外壁直径/孔位：φ18x 36孔[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]D19-6[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]适用试管外壁直径/孔位：φ19x 18孔 [/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]D20-6[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]适用试管外壁直径/孔位：φ20x 18孔 [/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]D24-6[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]适用试管外壁直径/孔位：φ22x 18孔 [/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=#000000]D26-6[/color][/align][/td][td][align=center][color=#000000]适用试管外壁直径/孔位：φ24x 18孔 [/color][/align][/td][/tr][/table]

回想以前手动进样，为了练习将重现性降为最小，不少费精力与时间，每天抱着气相练习进针，能做到打6针，重现性RSD为5%以下。当时要求进样向下推的速度要一致，扎的深度也一样，拔针的速度也一样，还有什么秘诀？写出来共享吧。

借着有网友讨论自动进样器的事情，我来讲一讲手动进样器的故事：石墨炉离不开自动进样器，性能再好的石墨炉，没有自动进样器配合很难保证精度，也使分析变得十分乏味。只有一种情况除外：我的好友在做地质化探样品时，嫌自动进样器太慢，熟悉的操作足以满足分析的需要，而用手动进样快得多。现在的自动进样器已经令那些早年从事[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析者感慨不已：自动浓缩，自动稀释，灵活加入多种基体改进剂，标准加入法和标准回收测定，还能自动进行质量控制，用一个溶液制作校正曲线等等。各种功能，应有尽有，令人眼花缭乱。我们称其为：已经满足了现代石墨炉分析的需求。据了解国内也有几个厂家做出了很好的自动进样器，除了瑞利的用于石墨炉外，吉天的还用到了氢化物发生上，不知以后能不能于石墨炉联用做在线富集。想想在早年，一个eppendoff的手动进样器还要1000多元，那时候真是太奢侈了。许多单位还拿医用的进样针来进样，玻璃的外壳，一根不锈钢推杆，靠刻度控制进样量，那个细细的针尖插到石墨管里可不是每个人都能干的。我曾经看到许多小女孩（现在也快变“老太婆“了）用那玩意儿做出极高重复精度的分析结果来，除了赞叹之外，还只能战战兢兢，绝不敢贸然与他们比试！记得“西北狼”有一次也在网上和大家讨论手动进样，我插了一句，说：学会手动进样还是很需要的。我已经查不到发在哪里了，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]板块人气较旺，几天前的帖子就可能很难找到，幸喜大水牛现在做了个相同主题的链接，虽然还很不完善。不过，说还需要手动进样，这话一点也不夸张。下面讲的就是我的真实故事：1．氯化镁对铅原子化的干扰：还是在80年代，我和一位同仁用石墨炉做滑石粉里的铅，那时候还没有多少基体改进剂的概念，只知道可以用标准加入法，所用的自动进样器也还不能自动做标准加入法。曲线做得很好，做样品几乎没有信号。翻来覆去作结果信号越来越没有规律，连标准曲线也做不出来了。不知怎的，重配标准又能作出曲线来了。闹了整整一天，没结果也没头绪。再稀释一次标准溶液，样品杯等也清洗的干干净净！再来一次。我说：也不要做标准曲线了，我们直接拿一个标准和样品比较比较看。那就拿来个手动进样器直接进样得了。吸了一个标准，嗯，测得很好。吸一个样品，没什么信号。再吸原来那个标准，呀，见鬼了，没信号了，再吸标准，怎么也做不出信号了。只有一种可能！我想起来了，那时候，研究铅原子化[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]干扰最重要的例子就是氯化镁对铅的干扰！滑石主要成分有碳酸镁，经过处理还有很多氯化镁残存。一定是它，难道有那么严重？那就再来一次，再配标准，好！标准又做出来了！作样品，没信号，换个进样嘴再做标准，又能出峰了。再做样品，不换进样嘴，做标准，没信号了！哈哈，这下现象重现了！就那么一点样品的接触，那个进样嘴也是eppendoff的，厌水性很好的！太夸张了，可又那么现实！样品中加一点抗坏血酸，好多了。虽然还没有更本解决，总算是找到问题了。我现在回想起来：如果我们就是使用自动进样器，一定很难发现这个现象的，就是发现这个现象，要去重复它，恐怕用自动进样器比手动进样更烦。我猜想。2．铅的容器污染：某研究所做中药中的铅的石墨炉测定，他们也是刚开始做，经验不是很多。一天打电话告诉我：标准曲线做不出来，没有相关关系，有时标准空白吸光度很高，比后面的标准还高。好吧，我说，我去看看。到了那里我一看：配标准使用的都是玻璃的。我说，你看你怎能用玻璃容器配标准呢？玻璃容器还不一样，那个带青色的瓶子是铅玻璃，那个带点黄色的是钠玻璃，这样怎么能做出标准曲线来呢？那怎么办？他问。我说：我们试试，拿了一支手动进样器，取一个样品杯里的溶液，第二针进样的体积等于第一针的两倍。结果测得的吸光度很明显与体积呈正比关系。我说：你看，肯定能做好的，只要你把容器换成聚四氟乙烯的。你不要老守着你的自动进样器，做一些实验的时候，手动进样是很方便的。第二天，他打电话来说：没问题了，其他条件再摸一下就可以了。我还是在想：会用手动进样还是能更灵活的试验条件观察各种现象的。现在石墨炉分析时，很多仪器一接上自动进样器，就是没有你什么更改条件的余地了，一切按照它的死板的程序继续。实际上是一件很不愉快的事，特别是在摸方法条件时。打个比方，在分析前想看看石墨管里有没有残留物，它就不允许，好像每一个测定都是必然成功的似的，所有数据也都被记录下来。我要是编写石墨炉自动进样程序的话，一定要设一个可以不进样（用自动进样器）就执行加热并可以观察的程序。3．饱和食盐水中钙的测定：离子膜制碱对于进入池中的氯化钠溶液又很高的要求，记得好像钙镁的合量不能超过20ppb。这样低的浓度通常还使用石墨炉测定，（不过现在有用ICP-OES成功测定的典范了）。做这样的分析石墨管必须用高纯的，那是用氟利昂净化过的非热解涂层石墨管。另外，水，环境（空气中的粉尘）太重要了。用亚沸水，从这个实验室走到另一个实验室就不行了。实际上，氯化钠对钙信号的抑制很强，我们制做的亚沸水在石墨炉里测钙条件下都能得到0。3吸光度（条件不太好），加了样品就几乎低十倍。但是钙镁石墨炉灵敏度是太高了，足以弥补。这样的话只能做标准加入法，说实话，要配2ng/ml的钙标准，我还没见谁有那么好的条件把它配出来过。只有在饱和食盐水中直接加入小体积高浓度的标准溶液，例如：对100毫升的饱和食盐水加入20微升10ug/ml的钙标准，就等于溶液中加了2ng/ml的浓度。这下手动微量进样器又有用武之地了。你信不信：但我们用手动进样时，得到的测定精度还比用自动进样器好（那时的自动进样器确实不如现在的好），原因是，自动进样器加了几个样，食盐水就粘在进样毛细管上了！讲了几个故事，都是用手动进样作石墨炉分析的。一来让我们的年轻人了解一下“老人“们在那时是怎样干活的，二来还想说明，掌握手动进样技巧可能还是有用的，特别是在摸索条件，观察干扰等场合；也可能在污染严重需要减少使用的器皿，或者一些物理性质特殊的样品时，它也会有用的。Sorry!现在说这些，可能不合时宜了吧！只算一个故事......

内标手动积分后无法生成报告,提示"An error occurred in quantitation reporting:Undefined symbol:mod$",请问各位高人如何才能解决.仅内标如此,其余物质手动积分后无此情况,其他仪器型号:6890-5975B

想问问1、安捷伦手动进样为什么要先按预运行。2、在进样中为什么是先打出进样针中的液体在按star，是因为这样不会造成拖尾吗？ 3、 如何保证手动进样的平行性。

现在大家都习惯了自动化，自动进样，全自动电子天平，自动定量计算等。请问您还会手动进样，手动作一下事情吗？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]手动积分怎么积分误差才会小点，每次手动积分的结果都不一样，手动积分有没有一个统一的标准？

由于一些原因，最近做样出的谱图总是不太好，标样和样品的谱图放大后看不一样，致使峰面积不一样，得出的结果不如人意！于是乎手动积分调整了下，这样结果虽然很好，但心里又有不踏实的感觉！系统自动积分是按一定规律，手动调整就不一样了，想跟大家讨论下这个问题！畅所欲言吧！

手动进样器的进样方法分为部分进样法和完全进样法，用哪一个好，请大神指教我的理解是这样的，比如进样器定量环为20ul，部分进样法进样最多15ul，完全进样法则进样最少60ul到100ul，这样理解正确吗？如果使用完全进样法，多余的样品从六通阀后面的5，6号流出吗？

由于多宝鱼中被检测到硝基呋喃、恩诺霉素等抗生素药物，现有鳗鱼监测的一些方法，可以参考一下

请各位大神赐教，手动进样有部分进样法和完全进样法，我的理解是这样的，譬如定量环是20ul，部分进样法不得超过15ul，完全进样法至少60～100ul，这样理解正确吗？那哪一个进样法更好，被一般采用？如果使用完全进样法，多余的样品液体排向哪里？从六通阀的5，6号口排出吗？会不会出现在进样口液体溢出的情况

最近在做series1500手动液相，开机走基线预运行时总出现 can notcommunication with sn4000or one of it comonents ，图谱还没有基线 请问大家 这是怎么回事 ，是哪里操作有问题

除统一使用工作站默认积分参数外的所有参数修改都属于手动积分吗，如修改斜率、最小峰面积、积分开始与结束等，这些修改也会造成基线的微波调整？以下是一些网络摘录的理解：[quote]关于手动积分的检查不合格项（转载自丁香园：对手动积分的认知）[/quote]在2014年，FDA对欧洲某实验室的检查中，483表格中有一个观察项这样表述：没有描述如何进行手动积分的操作规程（No procedure exists describing how to perform manual integration）。在2007年8月，FDA给Leiner Health Products公司的警告信中，有一条缺陷项这样表述：检查员记录了很多“数据捏造(manipulation of data)，却没有解释捏造原因”。这个捏造包括：改变色谱积分参数、重新标记峰，这样之前本应该积分的峰就不再积分，不计入杂质的计算。这说明了FDA是接受手动积分的，但应该有操作规程控制手动积分的条件、权限、注意事项等，不能背离科学地通过手动积分使检验结果合格。备注：在FDA的现场检查中，例如发现预进样、重复检验的情况，检查员的观点是：如果企业证明是科学的、必要的，就应该写入操作规程。这也意味着，需要经过充分验证、科学评估。[quote]手动积分的担忧[/quote][align=left][img=,682,359]https://www.ouryao.com/data/attachment/forum/201512/15/093153nwql6wxd3slfqqz1.png.thumb.jpg[/img][/align][quote]手动积分的用处[/quote]理想条件下，在通过系统适用性试验后，标准品、样品的色谱应一直以相同的方法进行积分。但是实际情况并非如此，尤其是接近定量限、检测限的情况下，有些峰自动积不上，需要手动积分。手动积分虽然会受主观因素的影响，在科学分析色谱结果时也是需要的。举两个例子说明：例1，当出现异常峰，分离度不好的峰时，可以手动强制分割。例2，研发阶段，API、稳定性样品的纯度、降解产物的检验方法色谱运行条件相同，但应考虑到检测分析的重点不同，可能需要不同的积分参数。在这种情况下，最好建立不同的分析方法、程序。[quote]关于手动积分的指南[/quote]关于手动积分，并没有指南给出明确的定义。笔者只查到有两篇生物样本分析的方法验证指南规定了再积分（Reintegration）的注意事项。[color=#555555][/color]FDA的2001年定稿指南 Bioanalytical Method Validation，及相应的2013年草案指南也有类似的要求。 生物样本分析的方法验证2013草案指南，第III.C节“样本数据再积分”规定：SOP应该确定再积分的标准，和怎样进行再积分；应清楚描述、并记录再积分的理由；应报告原始和再积分数据。第VII.D节还规定：再积分数据应有管理人员授权再积分。EMA的2011年指南 Guideline on bioanalytical method validation，第5.5节规定：应该有SOP描述色谱的积分和再积分。应在分析报告中讨论偏离这个SOP的任何偏差。应该记录色谱积分、再积分的积分参数、初始积分数据、最终积分数据，并在要求时立即可得。[quote]没有公认的手动积分定义[/quote]目前没有关于手动积分的公认的定义，Hill的一篇文章，讨论了手动再积分的范围和术语，并总结认为，建立一致的定义是有必要的。如果没有手动积分的定义，企业怎么建立积分的SOP呢？[color=#555555][/color]在2015年11月，美国费城的ISPE年会上，企业人员Bob McDowall和Mark Newton建议区分手动干预（Manual Intervention），和手动积分（Manual Integration）,并提出：手动干预 ：没有手动改变基线，例如：1）对峰重命名，或调整积分窗口；2）改变积分参数；手动积分 ：分析员手动重新划基线。举两个例子说明：例3，在色谱峰的保留时间不在预期的时间窗口内，需要手动干预时间窗口，而峰面积不会改变；需要调查保留时间偏离的原因。可能FDA会把这个干预也归为手动积分；但是Bob认为不必归类为手动积分。所以希望监管机构给出明确定义的指南。例4，有IPEM学员单位提议：手动干预、手动积分这两种方式在有些情况下可替代使用的。峰无法识别（或不能正确识别）时可能通过手动积分（重画基线）或调整积分参数解决；峰积分不好时可通过手动积分（重画基线）或调整积分参数解决。[quote]手动积分使用的注意事项[/quote]通常，在得到自动积分色谱图后，分析保留时间、峰型是否如预期，峰是否被正确识别，基线是否满足要求，或者其它标准。只有在色谱图不可接受时，才可考虑是否可以进行手动积分，或者进行实验室调查。[color=#555555][/color]有两种情况，是禁止进行手动积分的：[list][*][align=left]在自动积分后，对称的峰有可接受的基线；[/align][*][align=left]增强峰、或削减峰的目的是为了满足系统适用性接受标准，或满足放行质量标准。[/align][/list]所以，企业应建立科学、合理、透明的自动积分操作规程，并满足数据完整性的要求。在SOP之外进行的手动积分可能被视为数据造假。[quote]色谱软件选型、权限设置和结果显示[/quote]满足合规要求的色谱软件（例如Waters和Angilent的软件），能够分别设置不同权限，例如普通化验员不具备进行手动积分的权限，需要主管进行操作，有些软件则不具备这些功能；即使是同一个品牌的软件，也有不同版本；即使软件有这个功能，企业也不一定启用。 （企业已经在用的老系统legacy system，无法通过软件权限控制的，只能通过SOP进行控制，同时建议基于风险逐步替换为新的完全符合[url=https://www.ouryao.com/]GMP[/url]的系统）[color=#555555][/color]有两个信息是否显示，对色谱数据透明度非常重要：方法名称和数据版本。 如果企业不使用手动积分（重画基线），而采用修改参数的方式，则每修改一次，是不同的方法（规范的管理程序会要求更改方法名称保存，否则就只能到audit trial才能查出来这个方法已经被修改了），而打印的色谱图可以选择是否显示方法； 每处理一次数据，会形成一个数据版本，同样的，打印的色谱图可以选择是否显示数据版本。一个完全透明的结果显示，会在打印的色谱图上显示“方法名称+数据版本” （同时要求修改参数则改变方法名称，不需要QA或检查员仔细检查audit trial才能发现修改痕迹）。[quote]QA产品放行时对手动积分的判断原则[/quote]“手动积分应以能获得更准确的检测结果，并且不增加产品质量风险为原则，同时及时记录相关的科学依据。”[color=#555555][/color]以文章第2小节“手动积分的担忧”中的色谱积分为例，图中哪种操作是放大质量风险呢？答案是视具体情况而定。 例如如果左边这个峰是主物质的峰，这个检测是含量（或纯度）检测，则“ 红线（左），削减峰的积分方式会造成峰面积的偏小”实际上控制得更严，如果我们知道在这个位置可能存在一个其它杂质，则这也许是一种适当的手动积分处理；反过来，如果左边这个峰不是主物质峰，它是一个杂质峰，其意义正好相反。 如果这两个峰一个是主物质峰，另外一个是杂质峰；而另外一种情况，这两个峰是这个药里面的两个组分，分别有不同的含量标准；同一个手动积分操作的意义，对产品质量风险的影响是完全不同的。这里有太多可能性，在这里不详细描述每一种情况了，但其原则（基于科学，力求准确，不增加质量风险）是明确不变的。[i]感谢IPEM2007级学员闭欢欢及单位同事邓玉庄、林宾、黄仲仪对本文的贡献。[/i]作者：识林-榕

各位大侠好,我是做水质监测的新手，没见过顶空进样器，现在我们是采用手动式顶空进样。在试验中出现这样的问题，在做水中吡啶的测定时，先做的标准曲线，线性达到0.999，接着处理了一批样品（规定：在水浴锅中平衡30min），进样发现峰面积较理论值偏高50%，试样进样结束以后，又进了先前的标样，标样的峰面积也有相应的升高（标样也同时放置在水浴中）。我的问题是：1、在顶空进样中，样品的平衡时间怎么控制，涉及到大批量操作时，怎么保证每个样品进样前刚好平衡了标准规定的时间？2、样品的平衡时间的长短对峰面积有什么影响？我原来的理解是应该类似于趋于一定时间后，峰面积就基本保持不变了，实验结果是这样的情况，是因为大批量操作，导致平均每个样品的平衡及进样时间较长，峰面积大大增加吗？3、在手动进行顶空进样时，有什么注意事项，怎么保证样品处于动态平衡状态？在手动进样时，峰面积时大时小，是样品处于不平衡状态？还是进样的手法问题？请各位大侠指点，可能问题问的有点外行。详细讲解下顶空进样器的大批量操作相关细节，或手动顶空进样的一些注意事项，传授下经验。谢谢了

岛津随仪器配送的手动进样针都是25ul的，你们手动进样器标配的是多少ul的，这个配置是不是可以要求厂家配置50或100ul的，还是大家自己再掏钱另购一支？

本人最近在做毕业论文实验（大四） 课题是顶空法测定葡萄酒中的甲醇由于条件限制，只能手动进样，就是水浴箱加热，进样针手动进样仪器岛津GC-2010 顶空条件 70度 恒温 30分钟色谱条件 进样口200度 分流比10：1 柱流量 1.50ml/min柱温 45度4MIN 后5度/MIN到70度FID检测器 温度:220度色谱柱是SUPELCOWAX-10 (30M*0.32mm*0.25um)由于条件限制 只有100ML刻度的顶空瓶 加样量50ML 进样量 1ML问题是：1.对照样中内标（正丁醇）和甲醇的浓度相等（约300mg/L ），可是出峰后甲醇的峰面积很小，大概只有内标面积的0.2~0.4倍，为什么？ 2.我用的是震荡水浴锅，但由于水浴锅在8楼，气相在5楼，这来回会不会影响平衡？恳求前辈们帮忙，现在只求能使出峰面积规律一点，不要时大时小，能做一个差不多的标准曲线就能完成论文了。。

请问对于固相微萃取手动操作您一般是使用手动萃取头还是自动萃取头？

PH计与电导率仪的自动与手动补偿问题是如何操作的？改成自动后是说它能自动补偿到25度吗？若是改成手动后显示M,是说如果我改成20度即是补偿至20度的数据吗？

2000FX手动照相(diffraction patterns and dark field image)的时候如何选择并且设定曝光时间？上次technician问我,我没有回答出来，要我回去好好学习基本原理，sigh.

请教大家关于手动调谐各参数所起的是何作用，比如调各透镜的电压、射频电源电压及补偿值、预四极杆电压，各影响的是测试中的什么值？我现在需要手动调谐，希望谁能帮我，呵呵

中国心 　　我们用的都是随机软件，都是自动积分，对手动积分不是很了解，但读过一些帖子，说峰形不好的时候最好是能够手动积分，这样会更准确点。　　　请知道的老师能够指点一二……先行谢过……

手动积分需要注意哪些事项？