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药典规定甘草酸单氨盐灰分精品不超1/1000,但我用做瓷坩埚做出来老是负数,估计是坩埚材质不行,请问要用什么材质的坩埚来做?附检测条件:800度,4小时。刚毕业从事检测工作,请各位帮帮。小弟先谢过。
今天我们的热重出了问题。有人做实验时因把温度开到1000度,结果导致样品有溢出与传感器粘在一起了。很难分开。还好坩埚是氧化铝,不然就完全惨了。 仔细观察了一下,然后动手试图用镊子取。发现太结实,没法弄。用800度烧了两次,无果。 询问了一下,做的是硫化铋。据说只能溶于硝酸硫酸之类。 自己觉得用酸太危险。怕损坏传感器。咨询岛津工程师,告知传感器是铂做的,即使这样,也不建议用酸。 没办法。我只好想起用超声。啥都没敢加。就用去离子水。三秒钟,超声成功!粘有样品的坩埚落入烧杯底,我觉得成功了一半。 好在当初安装时仪器出过一点小问题,那工程师来装的时候,顺便告诉我如何拆那个杆杆。一般人他是不教的。因为我属于资深客户了。平常也能鼓捣不少仪器。所以顺便教了我。 我把那杆杆吹干,重新装入仪器。测了个没食子酸。因为知道没食子酸含结晶水,在100度左右肯定要出峰。以此检测仪器是否正常。结果,测出来,DTA曲线一直向下成直线。我意识到传感器没插到位。 仔细观察,发现样品的那根杆比参比的杆高出一点。 猛然想起岛津工程师交待过,杆上有个小黑点,那黑点要正对自己这个方向,就是正确方向。于是拔下来重新插入。用手指在那个杆杆上方靠近试了一下,发现热量数值有变化。心里就比较安稳了。说明传感器正常了。接下来再测没食子酸。一切正常! 至此,此次维修完成。 从中我也汲取有教训。以后,如果仪器能测到1000度,我就应该写:最高使用温度:800度。另外,一定要敦促他们测样前一定要把残留在坩埚外及底部的样品弄干净。否则会损坏传感器。 此次能自己把仪器修好,一方面是因为自己平时喜欢鼓捣,另一方面得感谢岛津的工程师肯传授细节技术。 在此特别感谢岛津华南区广州总部的工程师。
请教:我用固体坩埚做实验时,效果总是很差,不知道是不是需要密封?固体坩埚能密封吗?是不时需要液体坩埚做?