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原收消解仪

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原收消解仪相关的论坛

  • 求购一台二手微波消解仪?

    求购一台二手微波消解仪?最近胶囊出事,微波消解畅销,新微波消解仪太贵,我计划采购一台二手微波消解仪摆放在实验室,请网友帮忙提供货源,有货的朋友请站内信联系

  • 微波消解仪回收

    实验室有一台微波消解仪,想做二手仪器卖掉,有论坛里有做仪器回收的商家吗?

  • 微波消解仪寿命有多久?

    刚刚看一个帖子,说我才用了三年,就有耗材了。这个是正常吗?这个个人觉得,微波消解作为使用强腐蚀性试剂,高温高压的一个设备,不能跟一般的实验室仪器相比,微波消解有耗材是正常的,各位觉得呢一般最牛的技术都是军用,所以军工产品质量肯定是好的,但一般的步枪是10000发,如果环境恶劣就会寿命更短,炸膛的可能会更高。微波消解我感觉就是跟这是一样,同样质量的东西,使用条件不一样,也不能要求寿命一样,而且大多数都不是仪器出问题,就是耗材会坏。

  • 关于原子吸收土壤消解的一些疑问

    本人最近开始做原子吸收,在研读GB/T17138/17139/17140/17141这一系列国家标准时,在电热板消解这一块,其中对于温度说的并不是很清楚,只是简单地提到低温,中温,高温。在这里想请教各位老司机,一般在消解过程中,温度会控制在什么范围内呢?

  • 【求助】原子吸收的消解方式

    第一次使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计用于药品和食品中重金属的测定,但是对于样品前处理的方式的选择还不太明白好像微波消解,湿法消解,或者干法消解都可以但是,不同的消解方式有各有什么优劣,如何根据不同的样品和检测的不同原属选择最合适的消解方式呢?各种消解方式操作过程中对试剂,仪器,实验环境等又各有什么具体的要求呢跪求各位大侠做出系统的回答谢谢~~~~

  • 【求助】原子吸收测金属前期消解

    各位请问一下:在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测土壤金属元素的时候,按照国标上的实验步骤,用酸消解完后,测铅、镉时要加磷酸氢二铵,测铜、锌要加硝酸镧,测铬要加氯化铵。加这些东西有什么作用呢?能不能一次消解直接上机测这5种金属?要是加的话,那不是一个样要消解三次才能测完这5种金属??

  • 求购二手微波消解仪

    准备买一台CEM MARS 40位的微波消解仪,听厂家说好好几十万,成本太高了 有没有二手的仪器卖,要求:功能良好,配件齐全,回来就可以做消解、价格实惠等,即可

  • 【原创大赛】原荧帮手复工记——图文记录微波消解仪维修全程

    【原创大赛】原荧帮手复工记——图文记录微波消解仪维修全程

    一直以来,大家在分析检测的过程中关注更多的是大型的主要的分析仪器,但前处理设备也是分析检测中的重要部分。对于测定元素类的原子吸收或原子荧光等来讲,微波消解仪一直是一个使用率比较高的前处理设备。11月是我的灾难月,CNAS的盲样是一个接一个地过来,偏偏在这关键的时候微波仪罢工了,对于已经习惯了来样先上微波进行前处理的我来讲,这无异于雪上加霜。自己尝试了几次解决不了,没办法,只能电招维修工程师上门来了。我们这台微波消解仪是2009年初买的,到现在也有些年头了。在给它“分尸”前来张全身照吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411252234_524616_1621148_3.jpg一切工作全部就绪后准备开机消解了,谁知道出现“转盘上无消解罐”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411252235_524617_1621148_3.jpg难道我忘了把消解罐放进去?看来真是忙晕乎了,打开再确认一下吧,没错了,里面放了整整十个罐子http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411252236_524618_1621148_3.jpg难道是哪里有东西堵着探头了?把消解罐全拿出来吧,给整个炉腔内来次大扫除。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411252237_524620_1621148_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411252237_524621_1621148_3.jpg该清理的地方都清过了还是不行,没辙了,请高手上阵吧。待续。

  • 哈希COD消解瓶多了有人收吗

    因为从事水环境监测用到哈希消解瓶,用过后多了好多消解瓶和废液,买来的时候都很贵,想问问对于用过后的瓶子有人要回收吗?如果有请和联系,站内联系也可以 或者加我vqq:379359387

  • 再问原子吸收做法和样品消解问题?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]火焰法,不是先进一段时间纯水,比如说做铜的标准曲线吧,有0.1ug/ml,0.3ug/ml,0.5ug/ml,1ug/ml,3ug/ml,5ug/ml吧,还有一个酸的稀释液,比如说是0.05mol/L硝酸稀释液,现在开始做标准曲线,我们用的是东西电子[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url],有个取空白的选择,以这个空白的吸光值为基底,这个空白是用纯水的呢?还是硝酸稀释液的?我们是取得纯水的空白,然后用硝酸稀释液当做0点开始做,然后做0.1、0.3、0.5、依次做完。得出曲线后直接进样比如桶装饮用水吧,直接进样出数,不考虑空白的问题,其他食品样消解的话,考虑定容酸溶液空白问题,这样对不对?再一个石墨炉法时没有空白选择这一项啊,直接把稀释液当0点,然后依次10ng/ml、20、40、60、80作出曲线,还是桶装水的话不考虑空白,消化食品样考虑稀释液空白。再一个样品消解,硝酸高氯酸1:4消解最后赶酸到2ml,再用什么溶液定容?是酸溶液还是纯水?

  • 【求助】原子吸收消解与标样配制

    我刚刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url],有问题请教大家 1.我做藻体消解测定其中金属元素含量,我用5ml硝酸与2ml高氯酸消解,最后溶液澄清,剩1ml左右,用蒸馏水转移。 储备液是用纯酸溶解,定容。之后用蒸馏水配标准溶液。 这样两者的含酸量就不一样了 我想问这对测定有影响么 2.我做火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]时重现性很不好,对于标准样品相隔一个小时测定就相差很大。我想是不是我测定完一组样品时清洗进样器不干净,我用千分之五的硝酸,是不是再用用倍的什么清洗。醇 丙酮 有时间要求吗!! 谢谢了!!

  • 【求助】原子吸收测土壤金属元素前期消解的问题,谢谢

    各位请问一下:在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测土壤金属元素的时候,按照国标上的实验步骤,用酸消解完后,测铅、镉时要加磷酸氢二铵,测铜、锌要加硝酸镧,测铬要加氯化铵。加这些东西有什么作用呢?能不能一次消解直接上机测这5种金属?要是加的话,那不是一个样要消解三次才能测完这5种金属??

  • 关于微波消解汞回收试验问题

    以下是一位版友遇到的问题操作步骤如下: 向9个溶样杯分别加入10 ng的汞标准溶液和硝酸,微波消解,冷却到60度开罐,电加热板100度赶酸5-10分钟。用冷原子吸收测汞,回收率有80%,70%,30%和20%的,消解过程未发现漏气,安全膜都完整。 你认为原因出在哪里呢?欢迎大家一起参与讨论,谢谢。

  • 【分享】微波消解仪

    微波消解仪原理: 1. 什么是微波微波是一种电磁波,是频率在300MHz—300GHz的电磁波,即波长在100cm至1mm范围内的电磁波,也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中,波长在1-25cm 的波段专门用于霄达,其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450 土5OMHz。因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz,家用微波炉也如此。 2. 微波的特性   (1) 金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中,反射的微波对磁控管有损害。   (2) 绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关,即损耗因子越大,吸收微波的能力越强[2]。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。   (3)极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质),如:水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物,其中都含有水份,水是强极性分子,因此能在微波炉中加热。下面,我们可以进一步理解微波消解试样的原理。

  • 原子吸收测定高COD废水的铜铅镍可以不消解吗?

    [table=100%][tr][td]第一次测重金属,水样是工业废水,金属主要是铜铅镍及其螯合物,COD在1900左右,水样还算澄清,黄色。想用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定,但我们实验室通风橱坏了,没法封闭,感觉用硝酸-高氯酸消解也太危险了。之前就是一个师兄整天消解腐蚀了通风橱移门的滑动装置,现在移门只能卡在高处不能关闭,我怕我再消解那个移门会彻底损坏。我的问题是:1.能不能不消解直接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定?2.如果不能,有没有更加安全点的替代的消解方法。(实验室无微波消解)[/td][/tr][/table]

  • 微波消解一氢化物发生原子吸收光谱法测定

    采用微波消解、氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定食物中的汞,研究了微波消解样品的最佳条件,并和国家标准消解方法进行了比较,结果令人满意。本方法简便、快速,重现性好,准确度高,灵敏度为0.43μg/L,检测限为0.35μg/L,相对标准偏差为2.8%,回收率为93.5%~103.0%。 主题词 微波消解, 氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]3 食物,汞 前 言 汞是环境中重要的有毒元素[1],在自然界中,汞由于其性质活泼易于蒸发而造成对环境、生物及食品等的污染,因此,微量汞的测定直接关系到人们的健康。要准确测定样品中的汞,关键之一是样品的消解。采用干法消化法或湿法消化法消解样品,因其为间接、敞开式加热,不仅费时费电,还容易损失易挥发的汞元素,带进干扰。采用微波消解,由于微被辐射引起的内加热和吸收极化作用所达到的较高温度和压力,使消解速度大大加快,消解效率大大提高,并减少了氧化剂的用量[2]:又由于是在密闭的溶样罐中消解,避免了汞的挥发损失。 本文介绍了微波消解、氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定食物中汞含量的方法,研究了微波消解样品的最佳条件,并和国家标准消解方法进行了比较。本方法试剂用量少、溶样速度快、样品分解完全、待测元素无挥发损失、无污染、空白值低、灵敏、准确、精密度好、检测限低,特别适合于汞的测定。1 实验部分1.1基本原理汞蒸气对波长253.7nm的共振线有强烈的吸收作用。样品经酸消解使汞转化为离子状态,在酸性介质中与硼氢化钾发生强还原反应,生成气态汞原子、由载气(高纯氧气〉将汞原子导入石英管,在常温下,对录空心阴极灯发射的特征谱线产生吸收,在一定浓度范围内其吸收值与汞含量成正比,与标准系列比较定量。1. 2仪器 AA4701型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url](日本岛津),带HVG-1氢化物发生器,COMPAQ486微机工作站,user Jet 5L打印机,汞空心阴极灯 MK-1型压力自控微波溶样系统。1.3试剂实验用水为去离子水,试剂为优级纯。1.硝酸-重铭酸钾溶液(5+0. 05+94.5) 称取0.05g重铬酸钾,溶于水中,加入5ml硝酸,用水稀释至l00mL。2.汞标准储备液: 准确称取0.1354g经干燥过的二氧化汞,溶于硝酸-重铬酸钾溶液中,并移入l00mL容量瓶中,以硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含汞1.0mg。3.汞标准中间液:将2中液用硝酸-重铬酸钾溶液稀释,使含汞为10.0μg/mL。4.硝酸。5.过氧化氢。6.0.4%硼氢化纳溶液:将2.5g氢氧化钠和2g硼氢化纳依次溶于水中,再加水定容到500mL。7. 5moI/L盐酸:取208.3mL盐酸,加水定容到500mL。1.4仪器工作条件波长253. 7nm,灯电流4mA,光谱通带宽0. 5nm,燃烧器高度16mm,原子化温度为室温,高纯氩气流量1.0L/min,转速30转/min,积分时间8s,峰高吸光度定量,氘灯扣除背景。1.5实验方法1.样品处理: 准确称取0.5~1.0g样品于溶样杯内,依次加入5mL浓硝酸,2mL过氧化氢,将溶样杯放入可控密闭溶样罐,再置入微波炉内。开启微波炉,1档5min,2档3min,3档3min,4档3mine消解完毕,微波炉自动关熄。稍等片刻,打开炉门,取出罐体,待冷却至室温,开盖,将杯内样液转移到1OmL容量瓶中,并用水定容至刻度,摇匀。同时做试剂空白。 2.标准曲线的绘制=取l00mL容量瓶5只,分别加入汞标准中间液0.00、0.05、0.10、0.20、0.30此,用水定容至刻度,摇匀。此标准系列汞浓度为0.0、5.0、10.0、20.0、30.0μg/L。按仪器工作条件,进行氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定,以吸光度对汞的浓度绘制标准曲线。 3.样品测定: 将试剂空白及消化后的样品溶液按仪器工作条件进行氢化物发生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定。 4.计算:按下式计算样品中汞浓度: C =m/G C一样品中汞浓度,μg/g: m一由标准曲线上查得的汞的含量,μg: G一测定所取样品重量,g。2结果与讨论2.1微波消解条件的选择2.1.1消解液的选择[3] 本实验比较了硝酸及硝酸-过氧化氢两种消解液,结果表明仅用硝酸,不仅所需试剂量多,且样品不易消解完全 而用适宜比例的硝酸一过氧化氢,不仅消解时间短,消解效果好,而且减少试剂用量及带入的干扰。因此,本方法选用了硝酸-过氧化氢作消解液。2.1.2硝酸及过氧化氢用量对消解效果的影响 样品不同,消解条件也不同。本方法以0.5g虫草哈士膜胶囊1. 为例,分别一次性加入不同配比及总量的硝酸、过氧化氢,其消解效果有一定差异,结果见表1。从表1可见,加入5mL硝酸和2mL过氧化氢时消解效果最好。 Tab.1Digestion effect of smpIe序号 加入试剂量 消解时间/min 消 解效 果 HNO3 H2O2 1档 2档 3档 4档 1 5 0 5 3 3 3 稍浊液 2 5 1 5 3 3 3 稍浊液 3 5 2 5 3 3 3 无色透明清液 4 5 3 5 3 3 3 无色透明清液 5 3 0 5 3 3 3 稍浊液 6 3 1 5 3 3 3 稍浊液 7 3 2 5 3 3 3 无色透明清液 8 3 3 5 3 3 3 无色透明清液 2.1.3消解压力和消解时间对消解效果的影响 消解压力过低,反应速度慢,消解时间长:但消解压力过高,反应过剧而致溶样罐压力过大,引起溶样罐泄漏,影响消解效果。本方法所用自控微波溶样系统,是通过控制压力来控制反应温度的。所以本方法采用梯度加压方式来消解样品。但具体采用怎样的梯度加压的压力档和时间对应关系,得根据具体样品来定。本方法以0.5g虫草哈干膜胶囊为例,采用一档5min,二档3min三档3min,四档3min的梯度加压方式,使样品消解完全,获得满意结果。2.2硼氢化钾浓度对汞测定的影响 硼氢化纳浓度对汞的测定有较大影响。若硼氢化纳浓度过高,由于发生大量氢气对汞原子产生稀释作用而使灵敏度降低:若硼氢化钠浓度过低,由于氢化反应不完全而使灵敏度降低。按法试验了0.4%~1.0%硼氢化纳与20.0μg/L的汞标准溶液的反应,结果表明: 硼氢化纳浓度为0.4%时灵敏度最大,故本方法选用硼氢化钠浓度为0.4%。2.3盐酸浓度对汞测定的影响 氢化反应宜在酸性介质中进行,以盐酸介质为好。按法试验了20.0μg/L的汞标准溶液在1.0~5.0mo1/L的盐酸介质中的反应,结果表明:盐酸浓度为5.0mol/L时,灵敏度最大。故本方法选用盐酸浓度为5.0moIml/L。2.4标准曲线的线性关系 标准曲线的回归方程为Y=0.008 4X+0.017 7,相关系数r=0.9999,可见标准曲线在汞浓度0.0~30.0μg/L范围内,峰高和浓度之间呈良好线性关系。2.5方法的灵敏度和最低检测限 对10.0μg/L的汞标准溶液按法10次测定,得出灵敏度(1%吸收)和最低检测限(DL=c ×(3S)/(A))分别为0.43μg/L和0.35 μg/L。2.6精密度和准确度试验 对含汞为10.0μg/L的加标样品,按法8次测定,吸光度均数为0.102,相对标准偏差为2.8%。为了确证分析结果的可靠性,应用本法对样品进行加标回收试验,结果见表2。由表2可知,本方法的回收率在93.5%~103%之间,平均回收率为98.2%。2.7本方法与国家标准消解方法[4]的比较 用本方法与GB5009;17-85标准消解方法对十二种不同食物中的汞进行测定,对测定结果进行统计学处理,经 t 检验,P〉0.05,两种方法无显著性差异。同时,由实验可知,采用国家标准方法消解样品,不仅需要冷凝固流装置,而且需要化十多个小时才能将样品消解完全。采用本方法,仅需十四分钟,样品即消解完全。可见,本方法比国家标准消解方法简便、快速得多。 样品 本底值μg/L 加入汞量μg/L 测得值μg/L 回收率% 赐尔皇降 0 10 10.2 102.0 脂胶囊 0 20 18.7 93.5 蓝亿健螺 0 10 9.42 94.2 旋藻胶囊 0 20 20.6 103.0

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