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胶胀系定仪

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胶胀系定仪相关的论坛

  • 如何分析和判定色谱仪的故障

    要分析和判定色谱仪的故障所在,就必须要熟悉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的流程和气、电路这两大系统,特别是构成这两个系统部件的结构、功能。色谱仪的故障是多种多样的,而且某一故障产生的原因也是多方面的,必须采用部分检查的方法,即排除法,才可能缩小故障的范围。对于气路系统出的故障,不过乎是各种气体(特别是载气)有漏气的现象、气体不好、气体稳压稳流不好等等,气路产生的“鬼峰”和峰的丢失较为普遍。另外,色谱柱的“老化”过程没有充分或柱温过高,产生的“[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]遗失”等“鬼峰”也会频频出现。 解决气路题目,若气路无题目,则看电路题目,色谱气路上的故障,分析工作者可以找出并排除,但要排除电路上的故障则并非易事,就需要分析工作者有一定的电子线路方面的知识,并且要弄清楚主机接线图和各系统的电原理图(尤其是接线图)。在这些图上清楚的画出了控制单元和被控对象间的关系,具体的标明了各接插件引线的编号和往向,按图往检查电路、找寻故障是非常方便的。色谱电路系统的故障,一般是温度控制系统的故障和检测放大系统的故障,当然不排除供给各系统的电源的故障。温控系统(包括柱温、检测器温控、进样器温控)的主回路由可控硅和加热丝所组成,可控硅导通角的变化,使加热功率变化,而使温度变化(恒定或不恒定)。而控制可控硅导通角变化的是辅回路(或称控温电路),包括铂电阻(热敏元件)和线性集成电路等等。

  • 高顺式聚丁二烯橡胶催化体系的分析研究

    [align=center][b][/b][/align][align=center][b]高顺式聚丁二烯橡胶催化体系的分析研究[/b][/align]2012年11月1日欧盟轮胎标签法规—EC1222/2009实施,要求出口欧盟的轮胎必须标示出轮胎的燃油效率、滑动噪声和湿抓着力等级。高顺式顺丁橡胶是生产高性能绿色轮胎的重要原材料,常见用于子午线轮胎、斜交轮胎胎侧和胎面配方中。不同催化体系的顺丁橡胶应用性能差异较大,尤其是稀土顺丁橡胶。橡胶行业对不同催化体系的高顺式顺丁橡胶的应用非常关注。主要基于以下诉求:1、轮胎厂急欲了解品牌轮胎中不同催化体系高顺式顺丁橡胶的应用方向,以便采购生胶原材料,提高自我品牌轮胎性能。2、合成橡胶生产厂急欲知道不同催化体系高顺式顺丁橡胶在轮胎中的应用现状与前景。3、合成橡胶应用技术研究人员急欲掌握不同催化体系高顺式顺丁橡胶的应用性能。采用裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url](FAAS、GAAS)可以对高顺式聚丁二烯橡胶生胶及硫化胶催化体系进行定性、定量分析。1、采用裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对高顺式顺丁胶(单用和并用)进行定性。2、进行样品处理,样品处理有三种方法:A、干法灰化,B、湿法消解,C、半降解。3、采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]测试样品中的钕、镍、钴、铝。优化测试条件,消除存在干扰。检测限能达到ppb级。4、根据检测结果,总结国内外轮胎用高顺式顺丁橡胶催化体系的不同及应用方向。

  • 【原创大赛】高顺式聚丁二烯橡胶催化体系的分析研究

    2012年11月1日欧盟轮胎标签法规—EC1222/2009实施,要求出口欧盟的轮胎必须标示出轮胎的燃油效率、滑动噪声和湿抓着力等级。高顺式顺丁橡胶是生产高性能绿色轮胎的重要原材料,常见用于子午线轮胎、斜交轮胎胎侧和胎面配方中。不同催化体系的顺丁橡胶应用性能差异较大,尤其是稀土顺丁橡胶。橡胶行业对不同催化体系的高顺式顺丁橡胶的应用非常关注。主要基于以下诉求:1、轮胎厂急欲了解品牌轮胎中不同催化体系高顺式顺丁橡胶的应用方向,以便采购生胶原材料,提高自我品牌轮胎性能。2、合成橡胶生产厂急欲知道不同催化体系高顺式顺丁橡胶在轮胎中的应用现状与前景。3、合成橡胶应用技术研究人员急欲掌握不同催化体系高顺式顺丁橡胶的应用性能。采用裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url](FAAS、GAAS)可以对高顺式聚丁二烯橡胶生胶及硫化胶催化体系进行定性、定量分析。1、采用裂解[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]对高顺式顺丁胶(单用和并用)进行定性。2、进行样品处理,样品处理有三种方法:A、干法灰化,B、湿法消解,C、半降解。3、采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]测试样品中的钕、镍、钴、铝。优化测试条件,消除存在干扰。检测限能达到ppb级。4、根据检测结果,总结国内外轮胎用高顺式顺丁橡胶催化体系的不同及应用方向。

  • 一个未知胶水的分析——艰苦的“顶空”+“蒸馏”

    一个未知胶水的分析——艰苦的“顶空”+“蒸馏”

    一个未知胶水的分析——艰苦的“顶空”+“蒸馏”我所负责的实验室叫成分分析实验室(别人都以为所有未知的东西都可以通过这个实验室知道是啥东西,晕~~~),里面有两台仪器,一台ICP,一台GC-MS。最近有个未知成分的胶水要分析成分。送样人提供的信息只有:此胶水不含苯。我晕~这么点信息叫我这么做呀?胶水都是聚合物,知道普通GC-MS对高分子化合物无能为力,而且胶水对GC-MS的危害也非常严重,可能堵针头、可能污染衬管和进样口、可能污染柱子、也可能污染离子源……,所以我不敢乱来 。和送样人沟通过这个东西可能做不了,问他有没有其它关于这个胶水的信息,对方没提供另外的其它信息。沟通没实质性进展,后来去找了送样人的手下,没想到那里居然有一份关于这个胶水的一些物理性质(包括密度、外观、粘度、固含量——这个是重点),密度、外观、粘度对于我来说基本上没啥用,但固含量为24%左右对于我来说就非常有用了,决定着我的实验会不会污染仪器。如果没有这个固含量,那我就准备稀释之后取0.1μL直接进样scan,或多或少肯定对仪器不是很好,但由于有了这个24%的固含量,我就有了另外的想法——“顶空”。由于实验室没有顶空进样装置,只能自己瞎捣鼓,下面请看“顶空”装置的装备。加热板一块、玻璃漏斗一个(质量灰常差,表面很不光滑)、被氢氟酸腐蚀过的50mL烧杯一个(考虑到等一下可能洗不干净,可以直接扔掉,嘘,小声点)、碱式滴定管滴头一个(在一根橡胶管已经老化的碱式滴定管上面剪下来的)、小进样瓶一个(用来收集“顶空”装置气体的)、滤纸一张(怕实验进行了之后溶剂从烧杯口流出滴到加热板上)丙酮是后面用到的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204201941_362553_1687966_3.jpg下面是组装好的“顶”空装置。开足马力(3条电热丝全开800w×3)开始加热,呼哈呼哈~~~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204201943_362554_1687966_3.jpg加热到里面开始沸腾,用小进样瓶倒扣在碱式滴定管滴口处收集气体,然后拧紧盖子上机5μL不分流进样,结果如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204201946_362555_1687966_3.jpg刚开始那个包包不知道是啥,质谱碎片有32、40、73等,1.4min左右是氧气,后面是柱流失的碎片峰。啥溶剂峰都没有,宣布“顶空”方案失败。失败不可怕,既然顶空不行那我就蒸馏,下面请看蒸馏装置:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204201947_362556_1687966_3.jpg嘿嘿,没见过这样的“蒸馏”装置吧?实验室连一个烧瓶都没有,哪来的蒸馏,只能用上面的“蒸馏”装置(一个烧杯+一只PE手套+一根橡皮筋)代替了。经过2位坛友的建议,为了使实验更加严谨,特加了一个空白实验(丙酮润洗手套),结果没发现和胶水溶剂类似的成分,谱图如下:第一个峰是 甲乙酮第二个峰是 苯第三个峰是 亚异丙基丙酮第四个峰是 二丙酮醇http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204241447_363089_1687966_3.jpg通过差不多半个小时的“蒸馏”,手套上面应该有1~2滴馏分粘在上面,关闭加热板,卸下手套,吸了几滴管丙酮到手套里面,然后充分“萃取”那少得可怜的馏分,见下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204201949_362557_1687966_3.jpg处理完毕,倒了大概1mL混合液到小进样瓶里面,拧紧,上机scan,嘿嘿,小样,出了好多峰,太兴奋了。经过溶剂延迟时间等条件的稍微优化,结果见下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204201952_362558_1687966_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204201953_362559_1687966_3.jpg通过谱库检索,发现基本上都是C6~C14的烷烃(有直链的、有含支链的,也有少量的环烷烃),下面附上峰高前三的质谱图。这是6.562min的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204201956_362561_1687966_3.jpg这是8.450的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204201957_362562_1687966_3.jpg这是10.216的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/04/201204201959_362564_1687966_3.jpg至此,未知胶水分析完毕。The End

  • 设备台账上面滴定管该如何正式命名

    今天审核报告,发现我们设备台帐上面滴定管的命名很乱,有教聚四氟乙烯滴定管,有的叫具塞滴定管,还有的就是叫做滴定管。这些滴定管本身都是聚四氟乙烯滴定管。本来我打算全部要求改成聚四氟乙烯滴定管,避免在外审的时候被挑毛病,但是我看证书上写的全是具塞滴定管,这样我们在滴定碱式标准溶液的时候写个具塞滴定管感觉会被笑话。但是证书我们又改不了,担心改成聚四氟乙烯的话跟证书有出入也算是毛病了。各位老师的实验室滴定管在台帐和证书上面如何命名的呢?

  • 【转帖】蒜之后是干辣椒 甲流日益成为食品涨价借口

    大蒜价格才涨了,干辣椒的价格又节节高。 记者昨日在市场走访获悉,近日,大蒜、干辣椒、八角的价格相继上涨。市场分析称,产量供应减少是事实,但不排除部分商家借“能防甲流”炒作。   记者昨日在襄阳北路菜市场看到,大蒜的零售价为6.5元/斤,摊贩告诉记者,“每天的价格不一定一样,不过这个价格应该不会再有大的上升了。”  昨日襄阳北路菜市场干辣椒的价格为13元/斤。前几个月,这一价格为10元/斤。批发商李先生觉得,辣椒价格上涨,供不应求是根本。甲流有一定的作用,但不是主因。  采访中,记者了解到,不仅仅是大蒜、辣椒,早在大蒜之前,八角的价格也已经大涨。昨天,襄阳北路菜场的八角价格为15元/斤,几个月前,这一价格是7元/斤。  江桥批发市场乔经理告诉记者,因为八角中含有抗感冒药“达菲”的重要原料——莽草酸,从今年4月份,甲流开始在全球蔓延初期,八角的价格就开始一路飙升。目前,虽然八角价格已经趋稳,但是由于今年八角减产大概三成,仍有不少经销商看好后市,囤货待涨。  上海蔬菜行业协会一专业人士分析称,食品涨价背后的炒家未必是此前所说的温州炒房团,应该是大的经销商。在看到今年大蒜或者辣椒产量低后,抢购、囤货,待价高后慢慢放货,但是一直给市场以产品短缺、价格仍会上涨的感觉。

  • 浅析丁腈橡胶的性能和用途

    丁腈橡胶是由丁二烯和丙烯腈经乳液聚合法制得的,丁腈橡胶主要采用低温乳液聚合法生产,耐油性极好,耐磨性较高,耐热性较好,粘接力强。其缺点是耐低温性差、耐臭氧性差,绝缘性能低劣,弹性稍低。 丁腈橡胶主要用于制造耐油橡胶制品。简称NBR,由丁二烯与丙烯腈共聚而制得的一种合成橡胶。是耐油(尤其是烷烃油)、耐老化性能较好的合成橡胶。丁腈橡胶中丙烯腈含量(%)有42~46、36~41、31~35、25~30、18~24等五种。丙烯腈含量越多,耐油性越好,但耐寒性则相应下降。它可以在120℃的空气中或在 150℃的油中长期使用。此外,它还具有良好的耐水性、气密性及优良的粘结性能。广泛用于制各种耐油橡胶制品、多种耐油垫圈、垫片、套管、软包装、软胶管、印染胶辊、电缆胶材料等,在汽车、航空、石油、复印等行业中成为必不可少的弹性材料。基本性能丁腈橡胶是浅褐色的弹性体,分子量:70万左右,由于强极性CN基团,所以对脂肪烃油类和汽油具有极好的稳定性。并且根据ACN含觉不同划分:极高两煤腈橡胶 ACN含量43%以上高丙稀腈橡胶 ACN含量36%-42%中高丙炼腊橡胶 ACM含量31 %-35%中两稀腈橡胶 ACN含量25%-30%低丙稀腈橡胶 ACN含量24%以下因为NBR是极性不饱和碳链橡胶,其配合和加工均与丁苯橡胶相似,对不饱和橡胶的共性,但它同时具有ACN基团极性带来的一些特点。 [1]丁腈橡胶一般性能丁腈橡胶耐热性较好,它的耐热性比天然胶,顺丁胶和丁苯胶好,长期使用温度可达100oC, 120oC可以用40天。 [1]①耐臭氧能力比CR差,比NR好②通过补强赋予橡胶较好的物理力学性能和耐磨性③当丁腈橡胶丙稀腈含量为39%时,气密性同IIR橡胶相当,气密性较好④低温柔性一般⑤抗静电性能优良⑥使用极性脂类增塑效果较好⑦与极性物质有较好的相容性,如PVC、酌酸树脂、尼龙⑥包辑性不好,自粘性较低,混炼过程生热量较大优异的耐油性丁腈橡胶是耐油性、物理机械性能和耐化学药品性等综合性能能中代表性的橡胶之一,有效利用这些特性可以使之满足各种用途。在通用胶中,NBR橡胶耐苯、石油基油类及非极性溶剂的性能远优于NR、SBR、IIR等非极性胶,也优于极性的CR,但丁腈橡胶的极性溶剂和耐极性油的性能不够好。 [1]ACN含量对性能的影响随着ACN含量的增加NBR的极性增强,链柔顺性降低,链间相互作用力增大,分子链内双键含量降低,饱和程度增加,由此也造成了一系列性能的变化,其耐油性、气密性和耐磨耗性提高,而加工性和耐寒性下降。为此,应根据丁腈橡胶样胶制品类型和使用状况,选择ACN含量合适的NBR[7]。丁腈橡胶性能与ACN含量的关系,

  • 【原创大赛】含醋酸氯己定卡波姆基质凝胶剂浑浊问题的解决

    含醋酸氯己定卡波姆基质凝胶剂浑浊问题的解决 最近在做一个含有中、西药的凝胶剂,由于西药成分与凝胶基质不能共存,导致加入后即产生浑浊沉淀,但由于西药成分与中药具有协同作用,能显著起到增强疗效的作用,故而还不得不加,于是漫长的工艺尝试过程展开了,好在黄天不负有心人,问题终于解决了,跟大家分享一下! 概念:凝胶剂是指药物与能形成凝胶的辅料制成均一、混悬或乳状液形的稠厚液体或半固体制剂。凝胶剂有油性和水性之分。水性凝胶剂基质一般由水、甘油或丙二醇与卡波姆、纤维素衍生物等构成。水性凝胶剂是近年来发展较快的剂型,因其具有美观、使用舒适、生物利用度高、稳定性好、不良反应少、不污染衣着等优点。卡波姆基质是水性凝胶剂最常用的基质,此基质对酸、碱、醇都有一定的耐受性;能耐受低温贮存和高压湿热灭菌,但不能耐受盐类;有良好的生物相容性,对眼睛和皮肤没有刺激。 仪器:烧杯、玻璃棒、电子天平、电热磁力搅拌器 配方:卡波姆(基质)、三乙醇胺(成胶碱)、甘油(保湿剂)、乙醇、水(溶剂)、吐温-80(增溶剂)、亚硫酸氢钠(抗氧化剂)、乙二胺四乙酸二钠、中药浸膏、醋酸氯己定。 最初制备工艺:取处方量亚硫酸氢钠、乙二胺四乙酸二钠溶解于适量水中,搅拌下加入处方量卡波姆,继续搅拌至溶胀均匀;取处方量的醋酸氯己定搅拌溶解于与乙醇中,加入处方量甘油、搅拌均匀,加入剩余量的水,搅拌均匀,将此溶液加入到卡波姆溶胀物中,搅匀,加入处方量的中药浸膏,加入处方量三乙醇胺,搅拌均匀。 最初的工艺中当醋酸氯己定溶液加入卡波姆中即刻会产生浑浊现象,为解决问题,我们查阅了大量的关于醋酸氯己定的卡波姆凝胶,但文献报道也不尽相同,有的文献的处方工艺加入顺序也是如此但未谈及沉淀问题,有的文献配方加入顺序有所不同,于是我们尝试了其他的加入顺序。 在配方工艺研究中我们按照文献的方法,先将三乙醇胺加入溶胀好的卡波姆基质中形成凝胶,然后再加入醋酸氯己定溶液,令人头疼的是,沉淀又产生了。没办法,接着尝试,我们将加入顺序重新组合…毫不夸张的说,我们已经将所有可能的加入顺序都尝试了,结果仍无济于事。 经一些专业论坛查询,这种情况不只发生在我们头上,挺多人都遇到了这种麻烦,但并未得到解决。卡波姆为交联聚丙烯酸树脂,显酸性,醋酸氯己定为胍类消毒剂,为碱性,两者混合后会发生反应。看来只有另辟蹊径了。 恰好实验室有人做挥发油的包合试验,因为挥发油气味比较刺激,影响口服效果,所以将其包合,掩盖不良气味。于是我们突发奇想,为什么不将醋酸氯己定包合上再加入卡波姆基质中呢,这样就可以避免两者的直接总接触了。 包合我们采用的是倍他环糊精,考虑到醋酸氯己定的分子量较大,包合比较困难,我们加大了环糊精的比例,摩尔比例为10:1,条件为40℃水浴加热2个小时。经包合后的醋酸氯定溶液再加入到卡波姆基质中,结果真的变好了。功夫不负有心人,问题最终得到了解决。 只是把这次试验的经历大致叙述了出来,描述有些拖沓,请大家见谅,试验总会有问题出现,只要大家不气馁,多思考,多尝试,总会找到解决的办法,可能试验对大家不会有什么帮助,但希望解决问题的思路会对大家有些启发。

  • 【讨论】怎样解决气体容量法碳硫分析仪常见故障

    采用气体容量法定碳,碘量法定硫的碳硫分析仪,由于其价格适中、使用方便,广泛应用于冶金、铸造、机械化工等行业的中小企业。 传统气体容量法的碳硫分析仪在使用中常见故障为硫滴定液加液失控和水准瓶碘液瓶崩塞(胶塞脱落)。 大家是怎样预防和排除这两种常见故障的,请讨论一下。

  • [转贴]凝胶层析法技术简介

    [转贴]凝胶层析法技术简介凝胶层析法技术凝胶层析又称分子筛过滤、排阻层析等。它的突出优点是层析所用的凝胶属于惰性载体,不带电荷,吸附力弱,操作条件比较温和,可在相当广的温度范围下进行,不需要有机溶剂,并且对分离成分理化性质的保持有独到之处。对于高分子物质有很好的分离效果。  1. 凝胶的选择 根据实验目的不同选择不同型号的凝胶。如果实验目的是将样品中的大分子物质和小分子物质分开,由于它们在分配系数上有显著差异,这种分离又称组别分离,一般可选用Sephadex G-25和G-50,对于小肽和低分子量的物质(1000-5000)的脱盐可使用Sephadex G-10,G-15及Bio-Gel-p-2或4。如果实验目的是将样品中一些分子量比较近似的物质进行分离,这种分离又叫分级分离。一般选用排阻限度略大于样品中最高分子量物质的凝胶,层析过程中这些物质都能不同程度地深入到凝胶内部,由于Kd不同,最后得到分离。  2. 柱的直径与长度 根据经验,组别分离时,大多采用2-30cm长的层析柱,分级分离时,一般需要100cm左右长的层析柱,其直径在1-5cm范围内,小于1cm产生管壁效应,大于5cm则稀释现象严重。长度L与直径D的比值L/D一般宜在7-10之间,但对移动慢的物质宜在30-40之间。  3. 凝胶柱的制备 凝胶型号选定后,将干胶颗粒悬浮于5-10倍量的蒸馏水或洗脱液中充分溶胀,溶胀之后将极细的小颗粒倾泻出去。自然溶胀费时较长,加热可使溶胀加速,即在沸水浴中将湿凝胶浆逐渐升温至近沸,1-2小时即可达到凝胶的充分胀溶。加热法既可节省时间又可消毒。  凝胶的装填:将层析柱与地面垂直固定在架子上,下端流出口用夹子夹紧,柱顶可安装一个带有搅拌装置的较大容器,柱内充满洗脱液,将凝胶调成较稀薄的浆头液盛于柱顶的容器中,然后在微微地搅拌下使凝胶下沉于柱内,这样凝胶粒水平上升,直到所需高度为止,拆除柱顶装置,用相应的滤纸片轻轻盖在凝胶床表面。稍放置一段时间,再开始流动平衡,流速应低于层析时所需的流速。在平衡过程中逐渐增加到层析的流速,千万不能超过最终流速。平衡凝胶床过夜,使用前要检查层析床是否均匀,有无“纹路”或气泡,或加一些有色物质来观察色带的移动,如带狭窄、均匀平整说明层析柱的性能良好,色带出现歪曲、散乱、变宽时必须重新装柱。  4. 加样和洗脱 凝胶床经过平衡后,在床顶部留下数亳升洗脱液使凝胶床饱和,再用滴管加入样品。一般样品体积不大于凝胶总床体积的5%-10%。样品浓度与分配系数无关,故样品浓度可以提高,但分子量较大的物质,溶液的粘度将随浓度增加而增大,使分子运动受限,故样品与洗脱液的相对粘度不得超过1.5-2。样品加入后打开流出口,使样品渗入凝胶床内,当样品液面恰与凝胶床表面相平时,再加入数毫升洗脱液中洗管壁,使其全部进入凝胶床后,将层析床与洗脱液贮瓶及收集器相连,预先设计好流速,然后分部收集洗脱液,并对每一馏份做定性、定量测定。  5. 凝胶柱的重复使用、凝胶回收与保存 一次装柱后可以反复使用,不必特殊处理,并不影响分离效果。为了防止凝胶染菌,可在一次层析后加入0.02%的叠氮钠,在下次层析前应将抑菌剂除去,以免干扰洗脱液的测定。  如果不再使用可将其回收,一般方法是将凝胶用水冲洗干净滤干,依次用70%、90%、95%乙醇脱水平衡至乙醇浓度达90%以上,滤干,再用乙醚洗去乙醇、滤干、干燥保存。湿态保存方法是凝胶浆中加入抑菌剂或水冲洗到中性,密封后高压灭菌保存。  6. 凝胶层析的应用  ⑴ 脱盐:高分子(如蛋白质、核酸、多糖等)溶液中的低分子量杂质,可以用凝胶层析法除去,这一操作称为脱盐。本法脱盐操作简便、快速、蛋白质和酶类等在脱盐过程中不易变性。适用的凝胶为SephadexG-10、15、25或Bio-Gel-p-2、4、6。柱长与直径之比为5-15,样品体积可达柱床体积的25%-30%,为了防止蛋白质脱盐后溶解度降低会形成沉淀吸附于柱上,一般用醋酸铵等挥发性盐类缓冲液使层析柱平衡,然后加入样品,再用同样缓冲液洗脱,收集的洗脱液用冷冻干燥法除去挥发性盐类。  ⑵ 用于分离提纯:凝胶层析法已广泛用于酶、蛋白质、氨基酸、多糖、激素、生物碱等物质的分离提纯。凝胶对热原有较强的吸附力,可用来去除无离子水中的致热原制备注射用水。  ⑶ 测定高分子物质的分子量:用一系列已知分子量的标准品放入同一凝胶柱内,在同一条件下层析,记录每一分钟成分的洗脱体积,并以洗脱体积对分子量的对数作图,在一定分子量范围内可得一直线,即分子量的标准曲线。测定未知物质的分子量时,可将此样品加在测定了标准曲线的凝胶柱内洗肿后,根据物质的洗脱体积,在标准曲线上查出它的分子量。⑷ 高分子溶液的浓缩:通常将SephadexG-25或50干胶投入到稀的高分子溶液中,这时水分和低分子量的物质就会进入凝胶粒子内部的孔隙中,而高分子物质则排阻在凝胶颗粒之外,再经离心或过滤,将溶胀的凝胶分离出去,就得到了浓缩的高分子溶液。

  • 请教,有没有可以检定DMA和热膨胀议的地方?

    不知道有没有可以检定DMA和热膨胀仪的地方?我们单位是个检测中心,所有的仪器都要进行计量检定,找了中国计量院,可他们只能检TGA和DSC,DMA和热膨胀仪都检不了,请教大家,有没有可以检这两台仪器的地方?谢谢了!

  • 电动搅拌器出现故障时应注意哪些

    1、动口再动手:对于电动搅拌器出现故障时,不应急于先动手,应先询问产生故障的前后经过及故障现象。对于生疏的设备,还应先熟悉电路原理和结构特点,遵守相应规则。拆卸前要充分熟悉每个电气部件的功能、位置、连接方式以及与周围其他器件的关系,在没有组装图的情况下,应一边拆卸,一边画草图,并记上标记。2、先外部后内部:应先检查设备有无明显裂痕、缺损,了解其维修史、使用年限等,然后再对机内进行检查。拆前应排除周边的故障因素,确定为机内故障后才能拆卸,否则,盲目拆卸,可能将设备越修越坏。3、机械后电气:只有在确定机械零件无故障后,再进行电气方面的检查。检查电路故障时,应利用检测仪器寻找故障部位,确认无接触不良故障后,再有针对性地查看线路与机械的运作关系,以免误判。4、先静态后动态:在设备未通电时,判断电气设备按钮、变压器、热继电器以及保险丝的好坏,从而判定故障的所在。通电试验,听其声、测参数、判断故障,zui后进行维修。如在电动机缺相时,若测量三相电压值无法着判别时,就应该听其声,单独测每相对地电压,方可判断哪一相缺损。5、先清洁后维修:对污染较重的电气设备,先对其按钮、接线点、接触点进行清洁,检查外部控制键是否失灵。许多故障都是由脏污及导电尘块引起的。6、磁力搅拌器先电源后设备:电源部分的故障率在整个故障设备中占的比例很高,所以先检修电源往往可以事半功倍。7、先故障后调试:对于调试和故障并存的电气设备,应先排除故障,再进行调试,调试必须在电气线路速的前提下进行。8、先普遍后特殊:因装配配件质量或其他设备故障而引起的故障,一般占常见故障的50%左右。电气设备的特殊故障多为软故障,要靠经验和仪表来测量和维修。

  • 【原创】快速智能定硫仪的故障维修与维护

    摘要:根据用户的需要对快速智能定硫仪的常见故障的查找与判断方法,仪器维修经验和故障处理方法以及仪器维护常识作了全面介绍。关键词:定硫仪;故障维修;仪器维护1、概述快速智能定硫仪是测量煤炭中全硫含量的仪器,广泛用于煤炭、化工、机械、电力等部门。作为设计者根据用户需要本文将介绍该仪器的故障处理和维修方法。2、故障维修(1)精度问题:该仪器为分析仪器,仪器的精度是一个非常重要的指标。若测量结果误差较大,应从以下几个方面查找原因:①样品的准确性;②各样品间应相差较小;③样品在瓷舟中要均匀;④要及时清理电极上的污迹;⑤定期用标准煤样标定仪器;⑥高温炉的温度要准确。(2)温度同题:温度的显示出现闪烁现象,其原因可能是热电偶到主机的连线接触不好,或者由于炉温过高造成。而引起炉温过高的原因可能是热电偶内部铂丝到热电偶的底部距离远或热电偶本身安装位置离高温炉底部太远,也可能是测温表头本身以及热电偶本身有问题造成的,当炉温偏高时,煤样易爆燃导致浏定值偏高且易损坏高温炉。(3)电分析问题:电分析时间过长不结束,其原因多数是电机传动部分引起的,因为只有将煤样传送到高温炉的1150℃处时单片机才定时,定时时间到自动返回测定结束,因此当煤样送不到高温处时就不能自动结束。有时的问题是电分析时间长,但能结束,即拖尾现象。仪器的拖尾现象会导致测量值偏低,引起拖尾的原因有以下几个方面:①指示电极需清洗;②炉子到电解池之间距离太远且有污染;③电解池上的喷头须清洗;④空气净化器抽气速度不够;⑤炉温温度偏低或瓷舟未进到高温处;⑥电解液时间太长。(4)测定值偏高向题:往往是煤样量偏多或高温处的温度偏高等原因引起煤样爆燃造成的。解决方法是将煤样的重量控制在49~50mg以内,检测炉温是否偏高,另外还要将撒在煤样上的覆盖物撒均匀,炉子内应适当填些石棉。(5)低硫偏低问题:低硫偏低问题是用电解法测硫所存在的问题,所以该问题较难解决,在设计该仪器时采取了多种解决方法,例如:在VFC前的放大电路采取预放大电路使得当指示电极有一个微小信号就能放大到VFC输人端产生计数脉冲使单片机累计计数,另外在VFC前还使用了双倍的取样电阻使输入到VFC的信号增大一倍,可通过编程使计数后自动减少一倍,而使显示的仍然是煤中的含硫量,这样虽然可有效地解决低硫偏低的问题,但在实际测量中,由于煤中硫的含量较低,对系统以及测量过程要求也较高。稍微不慎就会造成低硫偏低的问题。首先指示电极应灵敏(清洗干净),空气净化系统的抽气量要足,其次电解池到炉子问的距离要尽可能地短,并且要干净。(6)有关气泵问题处理:气泵气流不足不但会产生拖尾现象,使测定值偏低,甚至会导致无法正常测量。处理方法是:①检查安装在气泵上的各皮管是否完好,安装有无错误;②检查气路的各个环节是否有堵塞现象;③检查气泵本身。普通微型气泵很容易有皮碗破损漏气的故障,换用进口气泵或“成都气海”生产的微型气泵可大幅提高气泵的可靠性;(7)打印故障:若仪器的打印不正常,首先检查打印机到主机的后面板以及主机的后面板到单片机线路板的连线是否接麓好。其次检查打印机本身的问题,打印机本身的问题可通过打印机自检来判断,若有问题请签理打印机。有时环境的干扰也会造成打印不正常,请设法清除干扰源。(8)送样问题:最常见的故障是传动机构上安装的搬动开关上的连线接触不好,或是固定在微动开关上的弹簧片没有压好或压的太紧,这种故摩只要调整一下弹簧片即可,最后检查徽动开关是否能闭合与断开。检查完后再检查电机是否转,若电机不转,则最大的可能是电机到线路板的连线接触不好,在线路没有问题的基础上再检查加在电机的电压是否正常,若电压正常则是电机的问题,电压不正常则最大的可能是电机板问题,也可能是单片机对电机电路投有输出。若通过以上方法还仍然不能解决问题,请检查一下徽动开关到主机板的连线是否有问题或主机板本身的问题,即检查连到徽动开关的端口在定时到或启动与返回时是否有输出信号。(9)无加热电流:首先断开主机到高温炉的连线,检查硅碳管是否断。再检查硅碳管到炉子的连线是否接触好,由于加热电流较大,若连线稍有接触不好,就会造成连线与硅管接触部分氧化,引起接触不良。若以上检查没有问题,可能是固态继电器坏或者是加热控制线路板的问题。3、仪器维护仪器在正式测试前,应利用仪器面板上的手动前进和后退开关检查电极是否送样正常,两对电极是否需要清洗,电解液是否合格。电解池是否漏气,抽气量应符合要求,搅拌器速度是否够,观察炉温温度(长时间使用仪器可由经验观察炉温)是否正常,若有以上情况时,请按以上介绍的故障处理方法并结合用户使用手册处理后再使用仪器,否则测量值不准。这里还有一个问题需要给用户说明:在处理炉温问题时,有时需要检查测温表头,测温表头显示的是高温炉的实际温度1150℃,但热电偶是安装在硅碳管的外层,要测量的是炉温内层温度,外层与内层温度相差约100℃,热电偶实际潮的温度是1050℃,即热电偶的输出信号是1050℃所对应的输出信号,此信号接在测温表头的信号输入端,理论上表头显示的温度应是1050℃,但为了显示直观,在这里通过调整使表头显示的温度是1150℃,温度相差100℃这是仪器的正常设置。所以在检查涮温表头的精度是否正常时只要在测温表头的输入端输入1050℃所对应的热电偶信号而显示1150℃即可说明表头正常。该仪器是用于煤炭的主要测量仪器,测量精度十分重要,为了保证测量精度符合要求,仪器隔一段时问要用标准煤样校正,另外为了延长硅管的寿命,在加温时,初始的加热电流要小,等预热后再逐渐增大加热电流。在主机的前面板有一个调零按钮,需要定期调零,以确保仪器在5分钟内的漂移数字不影响测量误差。h201105

  • 【分享】实验一 葡聚糖凝胶层析脱盐

    实验七 葡聚糖凝胶层析脱盐一. 目的学习凝胶层析的工作原理和操作方法掌握利用葡聚糖凝胶层析进行蛋白质脱盐的技术二. 原理凝胶层析又称凝胶过滤或排阻层析。凝胶过滤的主要装置是填充有层析介质的层析柱。1. 层析介质的特点(1)遇水为不溶解的固相;(2)是化学惰性物质;(3)离子基团含量少;(4)颗粒大小和网眼均匀;(5)机械强度较强;(6)具有可选择的多种孔径。目前使用较多的是葡聚糖凝胶、聚丙烯酰胺凝胶、琼脂糖凝胶及其衍生物。尤其葡聚糖凝胶(商品名称Sephadex)是最常用的层析介质。它是由一定平均分子量的葡聚糖和交联剂1-氯-2,3-环氧丙烷( )交联成的具有三维结构不溶于水的高分子化合物。调节葡聚糖和交联剂配比,可以获得网眼大小不同,型号各异的凝胶。当葡聚糖分子量越小,交联剂用量越大,则交联度越大,凝胶网眼越小,吸水量越小,G值也越小。G值表示每克干胶吸水量(mL)的十倍。例如Sephadex G-25其吸水量应为2.5mL/g干胶。常用的葡聚糖凝胶有多种规格,如G-10、G-15、G-25、G-50、G-75、G-100等。实验中选用何种型号应根据被分离的混合物分子的大小及工作目的来确定(参见附录五)。2. 分离原理当混合样液加到凝胶柱上,随着洗脱剂而通过凝胶柱时,分子大小不同的物质受到不同的阻滞作用。颗粒接近或大于网眼的分子,不能进入凝胶的网眼中,在重力作用下它们随着溶剂在凝胶颗粒之间沿较短流程向下流动,受到的阻滞作用小,移动速度快,先出层析柱(此现象叫作被排阻。被排阻的最小分子量称为该规格凝胶的排阻极限);而颗粒小于网眼的分子可渗入凝胶网眼之中,它们被洗脱时不断地从一个网眼穿到另一个网眼,逐层扩散,阻滞作用大,流程长,移动速度慢,因而后出层析柱。在层析柱的出口处,我们用多个试管分步收集洗脱液,就可将混合物中各组分彼此分离。当我们从生物组织中用盐析法提取蛋白质后,常需要进行蛋白质的脱盐工作,我们可采用层析介质为葡聚糖凝胶G-25(或G-15、G-50),用适当的洗脱剂进行洗脱,经凝胶层析,就可以将大分子蛋白质与小分子盐类分离。三. 实验材料及设备1. 材料含硫酸铵盐的蛋白质溶液(参见附注3)2. 器材层 析 柱:内径×柱高=1.0cm×25cm滴定台架、螺丝夹:各1刻度试管:10mL×14移 液 管:1mL×1烧 杯:250mL×1 50mL×1滴 管:2洗 耳 球:2洗瓶、试管架、移液管架、玻棒:各1四. 试剂的配制1. 葡聚糖凝胶G-25(或G-15、G-50)溶胀凝胶方法:按每个层析柱约4g的量称取葡聚糖凝胶G-25于烧杯中,加过量蒸馏水于沸水浴中溶胀2小时或在室温下溶胀6小时以上。用倾泻法除去上层漂浮的细碎凝胶,重复3~4次。操作中避免剧烈搅拌,防止破坏其交联结构。2. BaCl2溶液(1%)3. 考马斯亮蓝G-250称取0.1g考马斯亮蓝G-250,先溶于50mL95%乙醇中,再加入85%的磷酸100mL,最后用蒸馏水定容到1000mL。暗处存放。4. 脲(6mol/L)5. 洗脱剂应依据被纯化的蛋白质的不同特性而选用不同的缓冲液。五. 操作步骤1. 层析柱的准备(1) 清洗:每组取一支层析柱,用清水冲洗干净。(若玻璃柱较脏,应卸去塑料装置,先入洗液中浸泡2小时。)(2) 安装与检查:检查出口装置中尼龙绸或烧结滤板是否完好干净。安装层析柱,让其垂直固定于滴定台架上。对准出口处,放一只250mL烧杯。向层析柱内灌洗脱剂,打开出口螺旋夹,检查有无渗漏、出口乳胶管是否通畅等情况。(3) 排气泡:保持柱内一定的水位,用手指弹击柱壁,部分气泡会从溶液中上浮排出。出口处的小气泡易停留在螺旋夹附近的乳胶管内,要想法排尽,否则会影响分离结果,排气完毕,保留柱内1~2cm高水位,关紧螺旋夹。(4) 标记高度:在距顶端8~10cm处做一标记,作为衡量灌装层析介质床体高度(15~17cm)的依据。2. 装柱每组用50mL烧杯取溶胀的凝胶悬浆25~30mL,静置片刻,观察凝胶沉淀与水的体积之比,约为1:1即可,否则应作调整。轻轻搅匀杯中凝胶,用玻璃棒引流入柱,打开出水口,并不断地向柱内补充凝胶,直到凝胶沉淀高度位于标记上方约2cm为止,凝胶柱内若有气泡和断层或柱床表面干水和歪斜,都将影响分离效果。必要时,需倒出凝胶,重新装柱。3. 平衡取15mL洗脱剂,用滴管沿柱内壁旋转着缓缓流下,不可冲动胶平面,打开出水口,经洗脱液的流动,一方面清洗内壁,另一方面使胶床收紧。洗脱平衡完毕,胶床上方保留约4cm高水位,关闭出水口。此时,胶床高度≥15cm为宜。4. 准备收集取6只干净的刻度试管(除净试管内残留的水),1~6编号,并在试管2mL处作一标记,插入试管架上,为收集洗脱样品作好准备。5. 上样与收集打开出口排水,当胶床与上方水层的弯月面相切时,关闭出口,用滴管将0.2mL混合样液沿柱内壁缓缓加入,勿冲动胶面。上样完毕,打开出水口,开始收集一号管。每管收集洗脱液2mL。当样液进入胶床,其弯月面与胶平面相切时,暂停排液,用滴管将洗脱剂沿柱内壁旋转着加入1cm高水位,然后排液,至其弯月面与胶平面相切,再缓缓注入3~5cm高的洗脱剂。6. 洗脱不断向柱内加洗脱剂,保持胶床上水位3~5cm。出口流速控制在每6秒1滴,直至收集到6号管达2mL时,关闭出口。7. 鉴定另取6只干净试管,按收集顺序将洗脱液一分为二,即每管1mL,依次在试管架上排成二排。第一排每管加2滴BaCl2,根据白色沉淀多少,判断SO42-在各管中的浓度。第二排每管加1mL考马斯亮蓝G-250试剂,根据蓝色情况,判断蛋白质在各管中的浓度。将结果记录于下表中。若鉴定的第6号管中,仍有样品,表明洗脱和收集不够,需增加7号、8号……试管继续洗脱与收集,同上法鉴定其蛋白质和盐浓度情况。管 号项 目1234567891011白色沉淀量蓝色深浅8. 再生鉴定完毕,打开出水口,继续用2~3倍床体积洗脱剂洗脱,洗脱后关闭出口,以备下次使用。六. 结果处理1. 根据实验结果,在同一坐标系中,以收集的管号为横坐标,颜色深浅程度为纵坐标,绘制二条(蛋白质及(NH4)2SO4)洗脱曲线。2. 分析混合样品分离效果。七. 思考题1. 利用凝胶层析分离混合物时,怎样才能得到较好的分离效果?2. 还有哪些方法可进行蛋白质脱盐?附注1. 凝胶的再生通常层析柱经洗脱剂再生、平衡后,就可反复使用。但使用过多次后凝胶床体积变小,流速降低,凝胶污染杂质过多,甚至变色,需经再生后才可使用。再生方法有多种:如(1)用水进行逆向冲洗,再用洗脱剂平衡,便可重新使用。又如(2)把凝胶倒出,用6mol/L脲浸泡凝胶半小时,抽滤,再用水漂洗数次,除净脲,必要时重复上述操作即可重新使用。2. 凝胶的保存(1) 湿法保存,可保存几个月至一年,有多种方法: 加入防腐剂硫柳汞,使其浓度为0.005%,下次使用前,水洗除去硫柳汞。 加入几滴氯仿,摇匀存放。下次使用前用热水浴除去氯仿。(沸点60℃)。 凝胶保存在60~70%乙醇溶液中,即凝胶以部分收缩状态保存。(2) 干法保存此法操作不及湿法简便,但处理得好,凝胶存放时间长。先抽取过量水分,再向凝胶逐步加入百分浓度递增的乙醇溶液,每次停留一段时间,使凝胶逐步脱水,最后加入95%乙醇,凝胶脱手收缩。抽干,铺与搪瓷盆中,60~80℃经常翻动烘烤。若有结块,在下次膨胀时会散开的,不可用力敲碎,否则会破坏颗粒结构。3. 用盐析法分离提取麦清蛋白取10g小麦种子,粉碎。转入250mL具塞磨口锥形瓶中。加100mL蒸馏水,在康氏震荡器上震荡1小时。静置半小时,上清液以3000转/分钟离心15分钟。将上清液在布氏漏斗上(铺3~4层滤纸)抽滤。滤液应透明。用醋酸酸化滤液至pH4.7。加等体积的饱和硫酸铵溶液,边加边搅动,即有白色絮状沉淀生成。置冰箱过夜,使麦清蛋白全部盐析沉淀出来,以3000转/分钟离心20分钟,弃去上清夜,加10mL无离子水使沉淀溶解,即得麦清蛋白和硫酸铵的混合液。

  • 【原创】乙炔软管-红色氯丁橡胶管

    国产的氯丁橡胶管老便宜了,每年一换最好........................................刚才去找了下搞错了,是珀金埃尔默乙炔软管组件,红色氯丁橡胶管,3.7 米(12 英尺)长 软管组件用于将供给的燃料、空气和一氧化二氮输送到仪器。........................................氯丁橡胶 产品标准:GB18173.1-2006(人工合成的高分子化合物)是以氯丁二烯为主要原料,通过均聚或少量其它单体共聚而成的。如抗张强度高,耐热、耐光、耐老化性能优良,耐油性能均优于天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶。具有较强的耐燃性和优异的抗延燃性,其化学稳定性较高,耐水性良好。氯丁橡胶的缺点是电绝缘性能,耐寒性能较差,生胶在贮存时不稳定。氯丁橡胶用途广泛,如用来制作运输皮带和传动带, 电线、电缆的包皮材料,制造耐油胶管、垫圈以及耐化学腐蚀的设备衬里。氯丁橡胶没有一个特别突出的性能,但是在合成橡胶中它的综合性能是独一无二的。它具有:* 优异的机械强度* 高的耐臭氧和耐候性* 好的耐老化性* 低的可燃性* 好的耐化学药品性* 适度的耐油性和耐燃性* 可以粘覆在许多基质上

  • [资料]凝胶色谱的讲义第一章(1)

    凝胶色谱的讲义第一章(1) 第一章 前言一、高聚物及多糖平均分子量及其分布 1、高聚物的平均分子量 除天然聚合物外,合成聚合物都是以单体为原料经过聚合反应而制得的。每个聚合物分子都是由数目很大的单体分子加成或缩合而成,所以合成聚合物的分子量比单体要大千百倍甚至成万倍。另一方面,根据绝大多数的聚合反应机理预示,生成的聚合物的分子量是不均一的,也就是说每个聚合物分子可以由不同数目的单体分子聚合而成,所以各聚合物的分子量是不相等的,这种现象叫做聚合物的分子量的不均一性或多分散性。高聚物分子量的多分散性使分子量的表征比小分子要复杂一些,拿一个高聚物试样来说,由于试样内包含有许许多多个高分子,这些高分子的分子量可以分布在相当大的范围内。例如,试样中可以包含尚未聚合的单体、含二个、三个、四个、…单体的低聚物以及聚合度不同的高分子,对这样一个多分散的体系来说,我们要表征它的分子量就需要用统计的方法,求出试样分子量的平均值和分子量分布、由于应用统计方法的不同,即使对同一个试样,也可以有许多不同种类的平均分子量;例如,某一个高聚物试样中含有N1个分子量为M;的分子,N2个分子量为M2的分子,N3个分子量为M3的分子,……Ni-1个分子量为Mi-1的分子以及Ni个分子量为MI的分子,我们就可以根据定义算出它的各种平均分子量。下面是四种最常用的平均分子量定义: 这里: Y Mx 分子量名称 0 Mn 数均分子量 1 Mw 重均分子量 2 Mz Z均分子量 3 MZ+1 Z+1均分子量 Mw/Mn 分子量分布 Mp 峰位分子量 另外,粘均分子量: 很显然,同一个试样应用不同的统计方法所算出来的不同种类的平均分子量的数值是不同的。一般情况下,多分散样品的平均分子量有以下次序: Mz> Mw > M η> Mn 2.高聚物的分子量分布 高聚物的分子量分布是指试样中各种大小不等的分子量组分在总量中所占的各自的分量,它可以用一条分布曲线或一个分布函数来表示。例如,当我们知道高聚物试样中分于量为M1、M2、M3、…、Mi各组分在总重量中所占的重量分数分别为 W1 、 W2、 W3 、…、 Wi 时,我们就可以用对应的 W和M作图,得到分子量分布曲线。用重量分数(分子数分数也一样)对分子量作图的分布曲线,我们称它为归一化的分布曲线,因为曲线下面的面积总和等于1。分子量分布曲线有二种画法:用重量分数w对M作图的曲线叫微分分布曲线:用累积重量分布(I)对分子量M作图的曲线叫积分分布曲线。由于高聚物的分子量一般在104--107范围内,这是一个很大的数目,而相邻组分间只差一个单体的分子量,所以可把分子量分布看作是一个连续变化的函数。 3、分子量分布宽度试样间分子量分布宽度的比较,最直接的方法是将实验所得到的分子量分布曲线作对比。从归一化的微分分布曲线或积分分布曲线都可以很方便地把定性和定量的差异检查出来。这种用分子量分布曲线对比的方法在工厂定型产品的对比中很实用。还有一种更一般化的定量方法,那就是定义一个多分散程度的参数,如用多分散指数来表示。在文献中曾经提出过不少表示多分散度的指数,其中最常用的是重均数均比,Mw/Mn。这个比值随分子量分布宽度而变化。在单分散时,Mw/Mn等于1,随着分子量分布变宽,MW/Mn值逐渐变大,目前实验能够合成的“单分散”试样Mw/Mn值在1.02到1.l之间,而一般多分散试样重均数均比值在1.5—3.0之间,而分子量分布比较宽的如聚乙烯,Mw/Mn值可以高达20—30或甚至更高。用Mw/Mn值来表示多分散度是很方便的,从实验上来说既可以从两种实验方法测定两种平均分子量来得到,也可以从实验得到的分子量分布曲线分别计算Mw和 Mn来得到。在某些情况下,当分子量分布中高分子量尾端或低分子量尾端对性能影响比较大时,也可以用累积分布曲线中90%处的分子量与50%处的分子量的比值M90/M50,或50%处的分子量与10%处的分子量的比值M50/M10来表示多分散度。前者对高分了量尾端较敏感,而后者对低分子量尾端较敏感。选择何种指数来表示分布宽度可以根据具体情况来决定。二、高聚物分子量及其分布测定方法聚合物溶液,特别是稀溶液,它的物理性质往往和聚合物的分子量有关。例如,溶液的渗透压、沸点、冰点都与体系中的分子数目有关,因而由此可测聚合物的数均分子量:又如,溶液的光散射能力与体系中大分子的重量有关,因而由此可测重均分子量;溶液的粘度与体系中的分子数目、分子大小、分子形状都有关,因而由此可测粘均分子量以及分子尺寸。各种聚合物分子量的测定方法及其适用范围列于下表:测定方法 分子量范围 平均值 端基滴定 3×10[sup]4[/sup]以下 数均 沸点升高 3×10[sup]4[/sup]以下 数均 冰点下降 3×10[sup]4[/sup]以下 数均 蒸汽压渗透 3×10[sup]4[/sup]以下 数均 膜渗透压 3×10[sup]4[/sup]--1.5×10[sup]6[/sup] 数均 光散射 1×10[sup]4[/sup]--1×10[sup]7[/sup] 重均 超离心沉降速度 1×10[sup]4[/sup]--1×10[sup]7[/sup] 各种 超离心沉降平衡 1×10[sup]4[/sup]--1×10[sup]6[/sup] 重均,Z均 粘度 1×10[sup]4[/sup]--1×10[sup]7[/sup] 粘均 凝胶色谱 1×10[sup]2[/sup]--1×10[sup]7[/sup] 各种 和测定分子量一样,测定分子量分布也是最基本、最重要的实验技术。分子量分布布测定的经典方法有沉淀分级法与溶解分级法,都是根据聚合物的溶解度对分子量的依赖性;凝胶色谱法是目前分子量分布测定的最理想的方法,是基于聚合物溶液中的溶质分子大小不同而达到分离之目的。

  • [资料]凝胶色谱仪检定方法

    凝胶色谱仪检定方法本规程适用于新制造、使用中和修理后的凝胶色谱仪的检定。请到资料中心下载:http://www.instrument.com.cn/download/shtml/012546.shtml

  • 【讨论】有谁做过胶体滴定吗?

    我要做胶体滴定,需用到聚乙烯硫酸钾盐(PVSK),滴定阳离子聚合物这个药剂很贵,进口的,1g就要七百多元不知道用量大不大!一般配成多少浓度的溶液?有了解的朋友请指教,谢谢!

  • 原子吸收光谱仪吸收信号方面的故障

    1、零点不对故障原因:空心阴极灯衰老,强度太弱;波长调节不准;石英窗口和聚光镜表面污染。 查处方法:针对具体原因相应处理 2、静态基线漂移故障原因:光源系统和检测系统故障。 查处方法:首先查明仪器是否受潮,放置吸潮硅胶仪器通电去潮,一段时间后仪器稳定性会逐渐正常。查明仪器单独“地线”是否良好。任何电磁感应都会使仪器产生漂移。元素灯和灯电源的稳定性负高压电源的稳定性等都可能导致基线漂移。 3、点火基线漂移故障原因:静态基线漂移;原子化系统故障。 查处方法:排除静态基线漂移;检查吸液毛细管有无堵塞和气泡,废液排泄是否畅通和雾化室内有无积水。气源压力不稳和燃烧器预热不够均会引起漂移。当然波长不准也会导致漂移。针对具体情况分别加以处理。 4、噪声大、读数不稳故障原因:光源系统、原子化系统、分光系统和检测系统发生故障。 查处方法:首先区分故障是来源于原子化系统还是电检测系统。通过点燃火焰吸喷纯水和不点火的情况比较,据基线稳定度就和判断。 如果判断故障来源于原子化系统,还要进而判断是来自火焰还是喷雾装罩,可通过吸喷纯水和调节喷雾器伟观察噪声电平是否明显减小或消失判断,否则噪声可能主要来自火焰。可调整燃助比、燃烧器高度和稳定气源压力来观察噪声电平的变化情况。喷雾器是火焰原子化系统噪声的主要来源。 如果判断故障主要来自电检测系统,需先区分出来自灯电源还是检测系统。可使用合格的铜灯让仪器和灯充分预热,切断入射光,考察此时的噪声电平。若正常则故障来自灯电源或元素灯。再进一步检测灯电源或更换新灯检查。 如果否定来自灯或灯电源,则需进一步检查单色器系统和检测系统。故障现象随波长而变化,则可判断故障主要来自单色器系统。单色器内部的杂散光、光栅及其他光学元件表面积聚灰尘、污秽均能使噪声电平增大。检测系统是噪声主要来源之一。需用万用表和示波器先查清是来自电源供电还是光电倍增管或电路。读数不稳定表示吸收信号上叠加较大的噪声。这对测量是不利的。导致读数不稳定的原因主要来自原子化系统,吸液毛细管堵塞,雾化器雾口腐蚀,雾化室内积液,空气和乙炔不纯或压力不稳,试液基体浓度过大,有沉淀和夹杂物,燃烧器缝口沉积有碳和无机盐或缝口堵塞而使火焰呈锯齿形,所有这些情况均影响读数稳定性。应针对具体问题加以检查排除。 对于原吸信号方面的故障,各位版友还遇见过啥问题?或者针对以上问题有没有更好的解决办法?

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