原子荧定仪

1.原理 在鹽酸或其他酸性條件下，用硼氫化鉀將鎘轉化爲汞氫化物氣體。以氬氣將氫化物氣體導入石英爐原子化器進行原子化。以該元素的高強度空心陰極燈作激發光源，使各元素發出原子熒光，熒光強度在一定範圍內與該元素的含量成正比。2.儀器2.1 AFS-3100原子熒光光度計(北京科創海光儀器有限公司)。2.2 高強度空心陰極燈Cd (北京有色金屬研究總院)。2.3 載氣(氬氣99.99)。3.試劑3.1鹽酸(37% Hydrochloric Acid)，優級純。3.2硝酸(65% Nitric Acid)，優級純。3.3氫氧化鉀溶液(200g/L Potassium Hydroxide)：稱取100g優級純氫氧化鉀，純水溶解稀釋至500mL。3.4硼氫化鉀溶液C(25g/L)： 稱取12.5克硼氫化鉀，加入10mL200g/L氫氧化鉀溶液，加純水至500mL。3.5 Cd標準儲備液(10.00mg/mL，Accustandard標準物質)。3.5.1 Cd標準中間液(為50.0ug/mL)：吸取0.500 mL標準儲備液(10.00mg/mL)於預先加入1.0mL硝酸的100 mL容量瓶中，純水定容混勻。有效期2年。3.5.2 Cd (50.0ug/L)標準使用液：吸取0. 500 mLCd (50.0ug/mL)標準中間液於預先加入2.50mL硝酸的500 mL容量瓶中，純水定容混勻。有效期6個月。3.6硫脲(Thiourea)-抗壞血酸(Thiocarbide)溶液：稱取10g硫脲和10g抗壞血酸用80mL純水溶解。3.7鹽酸溶液(Hydrochloric Acid)：3.7.1 載流鹽酸溶液A(2%)：量取20mL鹽酸用純水稀釋至1L。3.7.2 鹽酸溶液B(3mol/L)：量取125mL鹽酸用純水稀釋至500mL。3.8 磷酸二氢钾(Sodium pyrophosphate)溶液(300 ug/mL)：稱取0.30g磷酸二氢钾溶解1000mL純水中。用於镉的測定。加入0.50mL可消除鉛、镍等的干擾。3.8A焦磷酸鈉(Sodium pyrophosphate)溶液(300 ug/mL)：稱取0.30g焦磷酸鈉溶解1000mL純水中。用於镉的測定。加入0.50mL可消除鉛、镍等的干擾。3.9 鈷溶液（1.0mg/mL）：稱取0.40g六水氯化鈷(Cobalt chloride)[font=

1.原理 在演算或其他酸性條件下，用硼氫化鉀將汞和砷、硒、銻、鉛、鎘分別轉化爲汞原子和氫化物氣體。以氬氣將汞原子或氫化物氣體導入石英爐原子化器進行原子化。以該元素的高強度空心陰極燈作激發光源，使各元素發出原子熒光，熒光強度在一定範圍內與該元素的含量成正比。2.儀器2.1 原子熒光光度計。2.2 高強度空心陰極燈Hg、As、Se、Sb、Pb、Cd (北京有色金屬研究總院)。2.3 載氣(氬氣99.99)。3.試劑3.1鹽酸(37%)，優級純。3.2硝酸(65%)，優級純。3.3硫酸(98%)，優級純。3.4氫氧化鉀溶液(200g/L)：稱取100g優級純氫氧化鉀，純水溶解稀釋至500mL。3.5硼氫化鉀溶液：3.5.1硼氫化鉀溶液B(20g/L)： 稱取10克硼氫化鉀，加入10mL200g/L氫氧化鉀溶液，加純水至500mL。用於汞、砷、硒、銻、鉛的測試。3.5.2硼氫化鉀溶液C(50g/L)： 稱取25.0克硼氫化鉀，加入10mL200g/L氫氧化鉀溶液，加純水至500mL。用於鎘的測試。氫化物-原子熒光法測定水中鉛3.5.3硼氫化鉀溶液A(0.50g/L)： 稱取0.25克硼氫化鉀，加入10mL200g/L氫氧化鉀溶液，加純水至500mL。用於汞的測試。3.6 Hg、As、Se、Sb、Pb、Cd標準儲備液(10.00mg/mL，Accustandard標準物質)。Hg(100.0ug/mL)、As(100.0ug/mL)、Se(200.0ug/mL)、Sb(100.0ug/mL)、Pb(200.0ug/mL)、Cd(100.0ug/mL)標準中間液保存12個月。3.6.1 Hg標準使用液(0. 100ug/mL)：吸取1.00 mL Hg標準儲備液於預先加入10mL重鉻酸鉀硝酸溶液(50g/L1+1硝酸)的100 mL容量瓶中，純水定容混勻。吸取0.100 mL Hg標準中間液於預先加入10mL重鉻酸鉀硝酸溶液(50g/L1+1硝酸)的100 mL容量瓶中，純水定容混勻。 注：標準中間液濃度：100.0ug/mL。3.6.2 As(0.100ug/mL)、Se(0.200ug/mL)標準使用液：吸取1.00 mL As標準儲備液、2.00 mL Se標準儲備液於100 mL容量瓶中，純水定容混勻。吸取0.100 mL 上述標準中間液於100 mL容量瓶中，純水定容混勻。 注：標準中間液濃度：As：100.0ug/mL，Se：200.0ug/mL。3.6.3 Sb(0.100ug/mL)標準使用液：吸取1.00 mL Sb標準儲備液於100 mL容量瓶中，純水定容混勻。吸取0.100 mL 上述標準中間液於100 mL容量瓶中，純水定容混勻。 注：標準中間液濃度： 100.0ug/mL。3.6.4 Pb(0.200ug/mL)標準使用液：吸取2.00 mL Pb標準儲備液於預先加入1.0mL硝酸的100 mL容量瓶中，純水定容混勻。吸取0.100 mL 上述標準中間液於預先加入1.0mL硝酸的100 mL容量瓶中，純水定容混勻。 注：標準中間液濃度：100.0ug/mL。3.6.5 Cd(0.100ug/mL)標準使用液：吸取吸取1.00 mL Cd標準儲備液於預先加入1.0mL硝酸的100 mL容量瓶中，純水定容混勻。吸取0.100 mL 上述標準中間液於預先加入1.0mL硝酸的100 mL容量瓶中，純水定容混勻 。注：標準中間液濃度：100.0ug/mL。3.7硫脲-抗壞血酸溶液：稱取10g硫脲和10g抗壞血酸用80mL純水溶解。用於As、Sb的測定。3.8鹽酸溶液：3.8.1 載流鹽酸溶液A(5%)：量取50mL鹽酸用純水稀釋至1L。用於Hg、As、Se、Sb的測定。檢測Hg可以用5%硝酸作載流溶液。3.8.2 載流鹽酸溶液B(2%)：量取20mL鹽酸用純水稀釋至1L。用於Pb、Cd的測定。3.8.3 鹽酸溶液D(3mol/L)：量取125mL鹽酸用純水稀釋至500mL。3.9溴酸鉀-溴化鉀溶液：稱取2.784g溴酸鉀和10g溴化鉀用純水溶解稀釋至1L。用於Hg的測定。3.10鹽酸羥胺溶液：稱取12g鹽酸羥胺用純水溶解稀釋至100mL。用於Hg的測定。3.11鐵氰化鉀溶液(100g/L)：稱取10.0g鐵氰化鉀，純水溶解稀釋至100mL。用於Pb、Se的測定。3.12草酸溶液（20g/L）：稱取2.0g草酸，純水溶解稀釋至100mL。用於Pb的測定。3.13焦磷酸鈉溶液(10g/L)：稱取1.0g焦磷酸鈉溶解100mL純水中。用於Pb的測定。3.14硫脲溶液(10g/L)：稱取1.0g硫脲溶解100mL純水中。用於Cd的測定。3.15鈷溶液（1.0mg/mL）：稱取0.4038g六水氯化鈷溶解定容100mL純水中，使用時稀釋爲100ug/mL。用於Cd的測定。3.16硫氰酸鈉溶液（20g/L）: 稱取2.0g硫氰酸鈉，純水溶解稀釋至100mL。用於Cd的測定。3.17重鉻酸鉀硝酸溶液(50g/L1+1硝酸)：稱取50g基準試劑重鉻酸鉀，加入500mL濃硝酸,純水稀釋至1000mL。用於Hg的測定。除特別指明外，本實驗試劑用分析純，純水爲二次純水。所有玻璃器皿均需用1+4硝酸溶液浸泡過夜。4. 實驗步驟水樣：每500mL水樣加2.5mL硝酸（優級純）保存，同時以二次純水作樣品空白用。注意：所有的試劑空白均需要50mL，如果需要做檢出限測試，則需要100ml。4.3.1 汞 吸取10mL水樣于比色管中。 分別吸取Hg標準使用液(0.100ug/mL)0、0.020、0.050、0.100、0.150、0.200mL於10mL比色管中用純水稀釋至10mL。分別加入1.0mL濃鹽酸，加入0.50mL溴酸鉀-溴化鉀溶液搖勻放置20分鐘，滴加1滴鹽酸羥胺溶液至黃色褪盡，加入1.0mL重鉻酸鉀硝酸溶液(50g/L1+1硝酸)，同時做樣品空白實驗。標準溶液濃度梯度0.00、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00ug/L。將標準和樣品在原子熒光光度計上測定熒光強度。4.3.2 砷 吸取10mL水樣于比色管中。 分別吸取As標準使用液(0.100ug/mL)0、0.10、0.250、0.50、0.75、1. 00 mL於10mL比色管中用純水稀釋至10mL。分別加入1.0mL濃鹽酸，1.0mL硫脲-抗壞血酸溶液搖勻，同時做樣品空白實驗。標準溶液濃度梯度0.00、1.00、2.50、5.00、7.50、10.0ug/L。將標準和樣品在原子熒光光度計上測定熒光強度。4.3.3 硒 吸取10mL水樣于比色管中。 分別吸取Se標準使用液(0.200ug/mL) 0、0.10、0.25、0.50、0.75、1. 00 mL於10mL比色管中用純水稀釋至10mL。分別加入1.0mL濃鹽酸，1.0mL鐵氰化鉀溶液(100g/L) ，同時做樣品空白實驗。標準溶液濃度梯度0、2.00、5.00、10.00、15.0、20.0ug/L。將標準和樣品在原子熒光光度計上測定熒光強度。4.3.4 銻 吸取10mL水樣于比色管中。 分別吸取Sb標準使用液(0.100ug/mL)0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00 mL於10mL比色管中用純水稀釋至10mL。分別加入1.0mL濃鹽酸，1.0mL硫脲-抗壞血酸溶液搖勻，同時做樣品空白實驗。標準溶液濃度梯度0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0ug/L。將標準和樣品在原子熒光光度計上測定熒光強度。4.3.5 鉛 吸取10mL水樣于比色管中。 分別吸取Pb標準使用液(0.200ug/mL) 0、0.10、0.25、0.50、0.75、1. 00 mL於10mL比色管（預先加入0.2mL鹽酸溶液(3mol/L)）中，用純水稀釋至10mL。分別加入0.4mL鹽酸溶液(3mol/L)，0.20mL鐵氰化鉀溶液溶液(100g/L)，0.20mL草酸溶液(20g/L) ，0.40mL硫氰酸鈉溶液(20g/L)搖勻，同時做樣品空白實驗。標準溶液濃度梯度0、2.00、5.00、10.00、15.0、20.0ug/L。將標準和樣品在原子熒光光度計上測定熒光強度。(注：吸取10mL水樣于比色管中。分別吸取Pb標準使用液(0.100ug/mL) 0、0.10、0.25、0.50、0.75、1. 00 mL於10mL比色管中用純水稀釋至10mL。分別加入0.6mL鹽酸溶液(3mol/L)，其他步驟同上。)4.3.6 鎘 吸取10mL水樣于比色管中。 分別吸取Cd標準使用液(0.100ug/mL)0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、mL於10mL比色管（預先加入0.2mL鹽酸溶液(3mol/L)）中，用純水稀釋至10mL。分別加入0.4mL鹽酸溶液(3mol/L)，0.2mL鈷溶液(100ug/mL), 1.0mL硫脲溶液(10g/L)，0.40mL焦磷酸鈉溶液(10g/L)搖勻，同時做樣品空白實驗。標準溶液濃度梯度0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ug/L。將標準和樣品在原子熒光光度計上測定熒光強度。(注:檢測鎘可以不加0.4mL鹽酸溶液(3mol/L)而加入0.2mL濃鹽酸)儀器條件:元素名稱燈電流(mA)負高壓(V)爐高(mm)原子化溫度(℃)載氣流速(mL/min)遮罩氣流速(mL/min)讀數時間(s)延遲時間(s)測量方式Hg402508.520050010001210峰面積As603058.52005001001210峰面積Se80300820050010001210峰面積Sb753108.520050010001210峰面積Pb60270820040010001210峰面積Cd502601020080011001210峰面積5 計算 以所測得的熒光強度，從標準曲線或者回歸方程中得到樣品的濃度(ug/L) 。

原子荧光光谱分析方法（AFS）是 20 世纪 60 年代中期提出并发展起来的光谱分析技术，是介于原子发射光谱法（AES）和原子吸收光谱法（AAS）之间的光谱分析技术，兼有原子吸收和原子发射两种技术的优点，是光谱之后发展起来的一种痕量和超痕量测试方法。 该方法具有灵敏度高、重现性好、线性范围宽和分析速度快等特点，同时又克服了兼有原子吸收和原子发射两种方法的一些不足之处。 原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光强度来测定待测元素含量的一种仪器分析方法，由于其采用的蒸气发生进样技术，使得待测的元素容易与基体分离，从而降低了基体干扰；样品在氩氢火焰中原子化，原子化效率很高而且背景较低。所以原子荧光分析技术主要有谱线简单、灵敏度高、检出限低、适合多种元素同时测定等优点。目前，原子荧光光谱分析方法已广泛应用于卫生检验、农业、冶金、地质、环保、医学等多个领域，因而开展原子荧光光度计的检定、校准工作是计量测试行业适应分析技术发展的必然要求。 按照 JJG 939- 2009《原子荧光光度计》国家计量检定规程的要求，以仪器测定砷、锑元素的性能作为其检定 / 校准指标。使用原子荧光光度计测定砷和锑的原理是：在酸性条件下，砷、锑和硼氢化钾（或硼氢化钠）与酸产生的新生态的氢反应，生成氢化物气体。以惰性气体（氩气）为载体，将氢化物导入电热石英炉原子化器中进行原子化。以砷、锑高强空心阴极灯作激发光源，使砷、锑原子发出荧光，荧光强度在一定范围内（元素浓度较低时）和砷、锑含量成正比。 1 原子荧光光谱法的优点 （1）有较低的检出限，灵敏度高。特别对 Cd、Zn 等元素有相当低的检出限，Cd 可达 0.001ng·cm- 3、Zn 为 0.04ng·cm- 3。现已有，20多种元素低于原子吸收光谱法的检出限。由于原子荧光的辐射强度与激发光源成比例，采用新的高强度光源可进一步降低其检出限。 （2）干扰较少，谱线比较简单，采用一些装置，可以制成非色散原子荧光分析仪。这种仪器结构简单，价格便宜。 （3）分析校准曲线线性范围宽，可达3个～5个数量级。 （4）由于原子荧光是向空间各个方向发射的，比较容易制作多道仪器，因而能实现多元素同时测定。 2 影响仪器灵敏度、精密度及线性等技术指标的因素 日常的检定和校准过程中，可能会由于一些常见小问题的疏忽而导致检测得出的仪器灵敏度、精密度及线性等技术指标的结果不理想，现简单归纳如下: 2.1 室温的影响 经稀释的砷、锑标准溶液至少应放置 30 min。氰化误发生反应要受到温度影响，室温在 15℃～30℃之间为宜。 2.2 空白溶液荧光强度过高 在我们日常检定过程中，对样品空白溶液的荧光强度值一般要求在200 左右，但有时测量值可达 1 000 以上甚至几千几万，造成这种原因有以下几种可能： 2.2.1 水中和酸中有污染 原子荧光光度计使用的水或酸不纯净，含有少量的被测元素，导致荧光强度增高。氢化物反应是在酸性介质中发生的，在 10%～20%的酸度范围内，仪器测量的相对标准偏差小于5%。由于仪器分析灵敏度高，测定时对试剂纯度的要求较高，特别是酸的纯度不高时，空白值会偏高，不稳定，从而导致工作曲线线性不理想。所以应特别注意，要使用优级纯盐酸，同时使用二次去离子水配制溶液，减少空白的污染。 2.2.2 负高压和灯电流过高 增大负高压和灯电流可以使灵敏度提高，但同时会使稳定性下降，因此在灵敏度可以满足要求时，要尽可能降低负高压和灯电流。一般是从 250 V开始向上调节负高压，最高可到270 V；从 45 mA 开始向上调节灯电流，最高可达到 60 mA。使空白荧光值在 200 左右。 3 仪器不稳定 重复性不好 空心阴极灯位置没调好将直接影响测定分析的灵敏度和重复性。两个空心阴极灯发出的光束应汇聚在原子化器石英炉的火焰中心，以激发产生的原子荧光。在测定锑、砷时，应尽量使用火焰的根部。原子化器的位置对仪器的灵敏度、稳定性影响很大。原子化器高度即炉高，它是指石英炉炉口距光电倍增管中心的距离，经验推荐值为 8 mm。炉高值增大，石英炉则下降。而硼氢化钾溶液的浓度也影响仪器的稳定性，所以要尽量采用较低的硼氢化钾溶液浓度。硼氢化钾的水溶液不大稳定，并且浓度越稀越不稳定，必须加入氢氧化钾来提高其稳定性。但是氢氧化钾的量过大，又会急剧降低仪器检测的灵敏度，因为其会降低反应时的酸度，砷反应时所需还原剂硼氢化钾溶液的浓度通常约为2％。并且硼氢化钾溶液放入小于10℃的冰箱内至多可保存2周。砷和锑的荧光强度会受许多因素的影响，尤其是光电倍增管的负高压和灯电流、反应介质等因素。在原子荧光光度计的检定、校准工作中，要根据具体情况，选择最适宜的条件，尽量排除干扰，才能使仪器达到最佳的检测水平。 若管道连接处有漏气，也会使仪器结果不稳定。在我们日常检定工作中，首先要检查气液分离系统中管道连接处仪器背面氩气管道气嘴接口处是否有漏气，检查水封中的水是否够，如果水封中没有水或水不够，氢化物气体就会从加水口漏掉，从而影响仪器的稳定性。 通过对原子荧光光度计各项指标及校准方法的了解，我们可以看到，只掌握普通的校准方法难以满足当今社会发展的需求，所以我们要不断学习、了解最新的仪器及其性能，从而更好地为计量事业服务。（选自网络）

对映体手性碳原子上连接的H原子的化学位移一样吗？手性异构的碳原子（R构型、S构型）对连接在其碳原子上的氢原子的屏蔽效应会不同吗？对与其临近的碳原子上的H原子屏蔽效应相同吗? 为什么？

各位AA800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]都是如何定期检定的，参照了JJG[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]检定规程，但是波长如何测定不是很清楚，请教一下大家

在进行原子荧光测定时，通常要进行仪器稳定这个过程，在不进样，或者只进载流条件下，仪器依然会显示数值，通常我们认定测定两次间显示荧光值小于规定的某个值就认识仪器稳定了，那为什么不进样仪器也会出现荧光强度值呢？不同的元素其对应的荧光值差异各异，具体这反映了什么？

【网络会议】：用原子荧光测定汞应注意的那些事【讲座时间】：2015年04月28日 10:00【主讲人】：高树林（北京金索坤技术开发有限公司技术总工程师，有近20年原子荧光技术研发经验，对于原子荧光仪器原理、操作及样品前处理方法开发等有着丰富的经验。）【会议介绍】 我们用原子荧光测试样品中的微量汞，一般是采用国标或行标的方法来进行操作。当我们遇到的样品没有国标也没有行标的时候怎么办？那就要了解原子荧光测试汞元素整个分析过程的原理及应注意的事项，参考相应的标准来制定我们所面对样品的测试方法，总之要达到测得准，测得快，省时，省力这样一个目的。一 ：样品前处理应注意事项1 要了解汞在样品中的存在形式和样品的基体成分。2 样品所采取的消解方法，及注意事项。3 测试前的介质转换。二 ：测试过程中的注意事项1 氢化反应对生成汞效率的影响2 温度对生成汞效率的影响3传输效率的影响4 记忆效应的影响三 ：器皿与试剂的影响1 试剂纯度的影响2 玻璃器皿吸附的影响四 ：光源强度与漂移的影响。1 光源强度的影响2 光源稳定性的影响3 灯电流与占空比的影响 -------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间：2015年04月28日 9:304、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/14025、报名及参会咨询：QQ群—379196738

写原子吸收合同时，应注意哪些事项？

原子发射光谱仪的基本组成应包括：激发光源、摄谱仪（含分光系统及照相系统）、映谱仪（就是光谱投影仪）、测黑度计（也叫测微光度计）。 （1）激发光源：提供试样蒸发、原子化，激发所需要的能量以便产生光辐射； （2）摄谱仪：用来观察光源产生的光辐射并可进一步将其分解为按一定次序排列的光谱的装置； （3）映谱仪：当将通过洗相处理好的谱片（感光板）放在映谱仪上时，映谱仪即将该谱片放大20±0.25倍，以便进行谱线的观察、完成光谱定性分析。 （4）测黑度计：用来测量感光板上所记录的谱线黑度（即深浅程度）的装置，它是光谱定量分析不可或缺的设备。

关于原子荧光汞的问题 数值很高，且不稳定，原子化器已放30%硝酸浸泡，管路全部换掉，原子仓室用氩气清扫，但荧光强度还是降不下去，且不稳定，仪器条件290V 20mA空白达到了650多了 ，问下大家 ，我怀疑那个阴极灯管有点问题，打出的光斑是淡绿色的，以前好像是红色的吧？？

我们实验室4月份买回了一台原子吸收风光光度计，包括氢化物发生器，石墨炉。年底实验室仪器要申请检定，原子吸收风光光度计该怎么检定？

我们用的是北京海光的原子荧光AFS-230E，测定砷含量时一直存在一个问题，荧光强度不稳定，一段时间正常，一段时间偏低，偏低的时候也请工程师上门维修过，工程师调试一下测试正常，但是过段时间又不行了，他们也不知道是什么原因，不知道论坛里阿有同行碰到过这类问题，你们是怎么解决的？

原子吸收光谱仪在测定样品时，火焰是很重要的一部分，火焰是否稳定，对于分析结果的精密度有很大的影响，火焰不稳定导致实验测试结果RSD大，那么火焰不稳定的因素有哪些了？我们来讨论一下吧！1、空气流量与乙炔流量比例不合适；2、实验室环境影响（比如实验室有风或者抽风对火焰有影响）我感觉有以上两点，欢迎大家讨论，补充！

[em09504]我们单位的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]请省的计量检定单位来检定仪器。她们做一条标准曲线（重复读数三次），然后做三个同浓度的标准（也重复读数三次），就检定完一台仪器。我觉得是不是太简单啦，请问大家的情况怎样的？

我刚开始用原子荧光，用的是北京吉天AFS-830型原子荧光光度计，上次测汞时空白能达到2000以上，这次测汞时空白竟达到12000以上，而且走了一天的空白仍然不能稳定，但是如果测砷，很快就能稳定下来，这是问什么？请高手指点。谢谢！

新购了一台美国维易科公司的原子力显微镜，想问一下，这样的仪器要通过实验室计量认证，怎么检定，还是自校就可以？还有比如振动样品磁强计这种仪器是不是也只能自校？国内有提供检定的单位么？

计量法上似乎要求原子火焰是强制检定仪器，所以想问下，是否要经过计量检定才可以适用！如果需要计量检定是要找当地的质量技术监督局吗？

求购一台最顶级的原子吸收？

声望不够，不能发文件。发个不确定度评定文件，分开发表，请教专家，请批评指正。1測量方法簡述樣品經酸化使pH2後,注入石墨爐原子化器,所含的金屬離子在石墨內經原子化高溫蒸發解離爲原子蒸氣,待測元素的基態[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]來自同種元素空心陰極燈發出的共振線,其吸收強度在一定範圍內與金屬濃度成正比。2建立數學模型標準曲線回歸方程︰y = b1x + b0 其中︰y - 吸光度x - 鉛的濃度，ug/lb0 - 標準曲線截距b1 - 標準曲線斜率根據不確定度傳播定律： 3不確定度來源(1)標準溶液的濃度- 吸光值擬合的工作曲線求得Mn、Ag、Cr、Cd、Be 含量時産生的相對不確定度，urel(c1)(2)配製標準溶液系列時産生的相對不確定度，urel(c2)(3)微量進樣器或自動進樣器的相對不確定度，urel(c3)(4)樣品回收率引起的不確定度，urel (c4)(5)樣品體積的不確定度urel (c5)(6)採樣和樣品均勻性的不確定度u rel (c6)4不確定度分量的計算4.1標準曲綫綫性擬合産生的相對不確定度 urel(c1)根據： 表1：Mn、Ag、Cr、Cd、Be綫性擬合不確定度計算表格　xiyib0+b1xi[yi-(b0+b1xi)]2(xi-x-)2Mn000.0015 2.34E-066.25000　000.0015 2.34E-066.25000　10.02630.0252 1.17E-062.25000　10.02530.0252 6.87E-092.25000　20.05010.0489 1.43E-060.25000　20.04920.0489 8.66E-080.25000　30.07430.0726 2.91E-060.25000　30.07290.0726 9.35E-080.25000　40.09780.0963 2.30E-062.25000　40.09690.0963 3.81E-072.25000　50.11960.1200 1.38E-076.25000　50.11660.1200 1.14E-056.25000總和30　　2.46E-0535.00000x-2.500000標準測量總次數n=12樣品測量次數p=1a=0.0015286b=0.02369相關系數r=0.99938樣品平均吸光度yobs=0.0489xpred=1.9998s=0.00157u(xpred)0.06908urel(xpred)=3.45%k=2時,U(xpred)=0.13816　xiyib0+b1xi[yi-(b0+b1xi)]2(xi-x-)2Ag000.0015 2.17E-066.25000　000.0015 2.17E-066.25000　10.02710.0273 5.83E-082.25000　10.0280.0273 4.34E-072.25000　20.05490.0532 2.85E-060.25000　20.05410.0532 7.90E-070.25000　30.07970.0791 3.83E-070.25000　30.08020.0791 1.25E-060.25000　40.10590.1050 9.00E-072.25000　40.10590.1050 9.00E-072.25000　50.12850.1308 5.39E-066.25000　50.12950.1308 1.75E-066.25000總和30　　1.90E-0535.00000x-2.500000標準測量總次數n=12樣品測量次數p=1a=0.0014714b=0.02587相關系數r=0.99959樣品平均吸光度yobs=0.0532xpred=1.9994s=0.00138u(xpred)0.05568urel(xpred)=2.78%k=2時,U(xpred)=0.11137

原子吸收火焰法做锌能量不稳定，一直跳跃，平衡后会在95-105之间跳跃？做铜元素很稳定，是不是锌灯的问题？或其他原因求指教

[em61] 各位大佬，本人是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的新手，新近在用北京地质仪器厂的GGX-6B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]，在制定铅的工作曲线时，一共是5各点加一个空白，6个校正点，结果只做了3个，第四个点时，电脑显示曲线翻转，不知道什么原因造成，我已经搞了两天了，无法完成工作曲线的制定，希望各位老师能帮我一下，谢谢，我的邮箱地址：gxfood@hotmail.com

请教各位老师一下，在固定污染源烟气中汞测量时，在分析方法中有的标准选择原子荧光分光光度法有的用冷原子吸收分光光度法，请问他们的区别是什么？谢谢

今天看到一篇好文章，发上来共享一下！！！石墨炉原子吸收光谱法测定铅应注意的问题.pdf

原子吸收定容用的塑料容量瓶一般是什么材质的？

原子荧光分析水样中金属信号不稳定，每做一次结果都会不同，烦人得很，不知取哪个值合适

我们实验室主要做电解液以及锂盐检测方面的，买的原子吸收不太会用，工程师就教测铜离子的标样，2月份买的德国耶拿火焰原子吸收，现在的情况是测得的常见杂质离子的浓度偏高，并且数据还不稳定，有时能相差一倍左右。中间坏过一个撞击球，换了一个新的，测锂盐，用水溶解。电解质可能是有机溶剂溶解直接测的。有会的帮忙查查问题，.谢谢

最近在看一些文献教材，看到关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]燃烧器这一部分。3，燃烧器 试液的细雾滴进入燃烧器，在火焰中经过干燥、熔化、蒸发和离解等过程后，产生大量的基态自由原子及少量的激发态原子、离子和分子。通常要求燃烧器的原子化程度高、火焰稳定、吸收光程长、噪声小等。燃烧器有单缝和三缝两种。燃烧器的缝长和缝宽，应根据所用燃料确定。目前，单缝燃烧器应用最广。 单缝燃烧器产生的火焰较窄，使部分光束在火焰周围通过而未能被吸收，从而使测量灵敏度降低。采用三缝燃烧器，由于缝宽较大，产生的原子蒸气能将光源发出的光束完全包围，外侧缝隙还可以起到屏蔽火焰作用，并避免来自大气的污染物。因此，三缝燃烧器比单缝燃烧器稳定=======================================从来没有见过三缝燃烧器啊？既然三缝燃烧器稳定，那为什么没有大规模普及呢？？

原子吸收消化液的定容器皿，大家可能用的不一样，也可能因测定元素不同而异。欢迎广大版友投票讨论！

对于硒（Se），用氢化物原子荧光光谱法测定应注意些什么？在样品预处理和干扰离子的排除方面应注意的问题有哪些？谢谢！

2012年07月13日 09:24 新浪环球地理http://i1.sinaimg.cn/IT/2012/0713/U5385P2DT20120713092341.jpg激光射线投影出人类历史上第一张原子阴影照片。　　新浪环球地理讯 北京时间7月13日消息，据美国国家地理网站报道，澳大利亚科学家已经成功拍摄到历史上第一张原子阴影的照片，这是人类史上在可见光下拍摄到的最小事物照片。研究者称，这种成像技术对于基因科学的研究与密码学领域将拥有巨大的实用价值。　　这种开创性的摄影方法使用了一个电场来使载有电荷的镱原子或者镱离子在一个真空环境中处于悬浮状态，然后研究人员将一道宽度大约为原子本身宽度1000倍的激光射线照射在镱原子上进行拍摄。镱原子吸收了激光射线的一部分，然后由此产生了一个阴影，阴影被安装在显微镜上的一个棱镜进行放大，最终被一个电子照相机感应原件拍摄到。　　研究团队之所以使用镱原子作为拍摄对象是因为他们知道他们可以制造一道足够强度的并且可以被这种元素所吸收的激光射线，这样才能产生一个可以捕捉的阴影。　　该项研究负责人、澳大利亚格里菲斯大学物理学家大卫-凯乌平斯基介绍说，“每一种元素都会对不同特定波长的光产生反应，因此我们针对不同元素的原子运用该技术进行拍照时需要使用到不同的激光射线系统设备。原子本身是在可见光能被看到的最小单位，因此研究团队这次拍摄到的原子阴影堪称史无前例。成功拍摄到这幅照片之后，研究团队再次改进了他们的技术，拍摄到了比图中所示的镱原子的阴影还要暗两倍的照片。”　　目前，研究团队仍旧在提高拍摄图片清晰度方面进行改进工作。或许有一天我们可以有幸在照片上看到原子核周围电子的运动所形成的阴影。这项原子阴影成像技术或许有一天能够帮助科学家通过向细胞照射激光射线的方式研究其中的DNA，通过观察激光射线被吸收的情况来判断DNA结构。当前用来解密DNA的方式，包括向DNA附着特殊的分子，都对细胞有着潜在的伤害。这项技术或许有一天也能用在量子密码网络传输信息方面，使用单个原子作为信息载体并通过量子物理学来保证信息的私密性。凯乌平斯基表示，“我们的这项技术提供了一些新的途径能够让原子传递更多的信息，或许，我们能在信息储存节点上建立新的协议。”(彬彬)