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原子只收仪

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  • 原子吸收中的干扰及其抑制

    干扰及其抑制 一、概述：总的说干扰是较小的.这是由方法本身的特点所决定的.因为用的是锐线光源，应用的是共振吸收线，吸收线的数目比发射线数目少得多，谱线相互重叠的几率较小，这是光谱干扰小的重要原因.蒸汽中基态原子数近似地等于总原子数，这是干扰小的一个基本原因.实际工作中仍不可忽视干扰问题，甚至还很严重.二、光谱干扰：主要来自光源和原子化器. 1.与光源有关的光谱干扰①与分析线相邻的是待测元素谱线 —减小狭缝宽度； ②与分析线相邻的是非待测元素的谱线 —高纯元素灯；③空心阴极灯中有连续背景发射，若试样中共存元素吸收线处于该发射区，产生假吸收—纯化灯内气体或换灯.2.光谱线重叠干扰：分析线可能与干扰元素的某谱线重叠—另选分析线.3.与原子化器的干扰：待测元素在高温原子化过程中因电离作用而引起基态原子数减少的干扰（主要存在于火焰原子化器中）：①原子化器的发射：来自火焰本身或原子蒸汽中待测元素的发射—采用调制方式可避免；②背景吸收（分子吸收）：来自原子化器的一种光谱干扰.它是由气态分子对光的吸收以及高浓度盐的固体微粒对光的散射所引起的.是一种宽频带吸收.背景吸收主要由于在火焰中形成了分子或较大的质点，因此除了待测元素吸收共振线外，火焰中的这些物质—分子和盐类，也吸收或散射光线，引起了部分共振发射线的损失而产生误差.这种影响一般是随波长的减短而增大，同时随基体元素浓度的增加而增大，并与火焰条件有关.无火焰原子化器具有严重得多的分子吸收，测量时必须予以校正.校正：①邻近线校正法；②用与试样溶液有相似组成的标准溶液来校正；③用分离基体的办法来消除影响；④采用氘灯背景校正器，可不必考虑共振线吸收的影响.⑤ 塞曼效应背景校正法是另一种有效背景校正. ①氘灯扣背景（190-350 nm） 氘灯自动背景校正原理： 氘灯发射的连续光谱经过单色器的出光狭缝后，出射带宽约为 0.2nm 的光谱通带（带宽取决于狭缝宽度和色散率）；空心阴极灯发射线的宽度一般约为0.002nm；测量前调制：在测定时，如果待测元素原子产生一正常吸收，则从连续光源氘灯发出的辐射在共振线波长处也被吸收，但由于所观察的谱带宽度至少有0.2nm ，因此，在相应吸收线处宽度约为 0.002nm 的辐射即使被 100% 吸收最多也只占辐射强度的 1% 左右，故可忽略不计；因此：②塞曼效应校正法253/3 塞曼效应—将光源置于强大的磁场中时，光源发射的谱线在强磁场作用下，因原子中能级发生分裂而引起光谱线分裂的磁光效应（塞曼效应），背景校正比氘灯连续光源背景校正优越，可在各波长范围内进行，背景校正的准确度高三、物理干扰（基体效应）1.产生：是指试样在转移、蒸发过程中任何物理因素变化而引起的干扰效应.这类干扰是非选择性的，亦即对试样中各元素的影响基本上是相似的.2.干扰因素256/2：3.消除：配制与待测试样具有相似组成的标准溶液，是消除基体干扰的常用而有效的方法.四、化学干扰；1.产生：是指待测元素与其他组分之间的化学作用所引起的干扰效应，它主要影响待测元素的原子化效率.这类干扰具有选择性. 2.干扰因素： ①待测元素与共存组分生成难挥发的化合物，致使参与吸收的基态原子数减少；② 电离是化学干扰的又一重要形式抑制方法：抑制干扰是消除干扰的理想方法.在标准溶液和试样溶液中均加入某些试剂，常可控制化学干扰. ①消电离剂：加入较大量的易电离元素，使在火焰中强烈电离而消耗了能量，减少待测元素基态原子的电离.②释放剂：与干扰组分形成更稳定的或更难挥发的化合物，使待测元素释放出来。 ③保护剂：这些试剂的加入，能使待测元素不与干扰元素生成难挥发化合物.④缓冲剂：于试样与标准溶液中均加入超过缓冲量（即干扰不再变化的最低限量）的干扰元素.⑤ 还可用标准加入法来控制化学干扰. 五、有机溶剂的影响 　有机溶剂会改变火焰温度和组成，因而影响原子化效率；溶剂的产物会引起发射及吸收，有机溶剂燃烧不完全将产生微粒碳而引致散射，因而影响背景等.有机溶剂既是干扰因素之一，但也可用来有效地提高测定灵敏度.

  • 停用的老原子吸收仪，气相色谱仪，原子荧光仪有人收不？？？

    本化验室原来使用的AA-6800型原子吸收仪因光路系统问题不能正常使用，新买了套原子吸收仪，想把这台老原子吸收仪处理掉，各种配件都有，包括各种灯及附属设备都是正常的，气相色谱仪GC-14B功能正常，只 因不能使用毛细管柱也打算处理掉，各配件齐全，包括积分仪，一些填充柱。原子荧光仪，XGY-1011A 国产，因电源板有一零件不再生产无法控制点火功能，其它一切正常，包括砷，硒，锑，汞灯都正常，

  • 原子吸收光谱仪灯放置

    原子吸收光谱仪在设计的时候，有的品牌元素灯是水平放置的（比如普析的TAS990），但是我还看见过有的仪器元素灯好像是垂直放置的，不知道元素灯水平放置与垂直放置各有啥优缺点？欢迎大家讨论！

  • 【原创】原子吸收分析方法中的仪器设置

    【原创】原子吸收分析方法中的仪器设置

    在实验过程中，如果实验结果不准确，第一个想到的就是标准溶液配制出了问题，其实在实验过程中，标准溶液的配制固然重要，但是仪器工作参数的设置也同样很重要。在实际的化验分析操作中，总是发现有的金属元素在测量时用出厂的默认设置线性就很好，而有的金属元素在测量时无论怎么设置测量参数，线性都不好或者都不成标线。在这里，就我们单位使用的北京普析通用责任有限公司生产的TAS-990[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计在测定镍（Ni）实验过程中的一些经验给大家分享。现在通过几个实验给大家详细的介绍一下仪器设置后的分析结果。实验一 出厂的仪器参数都是默认的，虽然仪器参数是按照能够让仪器正常工作来设定的，但是每台仪器之间具体参数的设定都是不一样的，因为和每台仪器所处的工作环境有关系等，所以使用时必须多进行分析使用，找到最佳的仪器参数。此实验的目的是在仪器默认参数的条件下，分析得出标准曲线线性，结果为不符合使用要求。 所有仪器工作参数不变，实验一测量得出的标准曲线浓度点和吸光度如表2-1 所示，标准曲线如图2-1所示。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908051502_164044_1611705_3.jpg[/img]由图2-1可以看出，整个标线有向右偏转的趋势，说明高浓度的标点实际吸光度偏小。实验二 此实验的目的为逐步调整燃烧头的角度，降低吸光度，观察标准曲线的线性的变化。实验二比实验一得出的标准曲线线性较为好转，但是仍然不符合使用要求。保持其他测量参数不变，将燃烧头顺时针偏转1个刻度，实验二测量得出的标准曲线浓度点和吸光度如表2-2 所示，标准曲线如图2-1所示。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908051502_164045_1611705_3.jpg[/img] 实验三 此实验的目的为将最高点浓度的吸光度控制在0.6左右，得出的标准曲线线性较好，完全符合使用要求。所以经过实际操作分析后得出仪器的最佳工作参数为在其他测量参数不变的情况下将燃烧头顺时针偏转2格。保持其他测量参数不变，将燃烧头顺时针偏转2个刻度，实验三测量得出的标准曲线浓度点和吸光度如表2-3 所示，标准曲线如图2-3所示。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908051502_164046_1611705_3.jpg[/img]实验四 此实验的目的为观察灯电流的变化对吸光度的影响和分析得出的标准曲线的线性。根据灯电流增大，吸光度变小的原理，其他测量参数不变，将灯电流设置为5mA,6mA,7mA,8mA,9mA，5mA-8mA吸光度仍然偏大，线性仍然不好，当灯电流高于9mA时，1mg/L的吸光度为0.000。实验四测量得出的标准曲线浓度点和吸光度如表2-4 所示，标准曲线如图2-4所示。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/08/200908051503_164047_1611705_3.jpg[/img]改变灯电流的大小，是为了改变空心阴极灯发射光强度的大小，从而改变整个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的灵敏度。从图2-4可以看出，改变了灯电流后，整个仪器性能灵敏度下降，1.0mg/L已经测不出来了。另外我曾尝试参考了《水和废水监测分析方法》（第四版）中提供的参考条件，将灯电流设置为12.5mA，空心阴极灯没有发射光。寻找原因，是因为发射光的强度太弱，灯发生了自吸收，所以没有发射光出来。实验五 准确性实验 考核NI浓度为0.50±0.023mg/L的标准样品，图2-3 标准曲线测量结果为0.490 mg/L，准确度符合要求。结果与讨论实验一的参数设置是默认设置，得出的标准曲线为y=0.2167x+0.1057（r=0.98855），最高点浓度点的吸光度为1.516；实验二的参数设置是燃烧头顺时针偏转1个刻度，其他参数不变，得出的标准曲线为y=0.1456x+0.0366(r=0.99608)，最高点浓度点的吸光度为1.010；实验三的参数设置是燃烧头顺时针偏转2个刻度，其他参数不变，得出的标准曲线为y=0.0782x+0.0066(r=0.99953)，最高点浓度点的吸光度为0.546；实验四的参数设置是将灯电流设置高于9mA，得出的标准曲线为y=0.1253x-0.0815(r=0.98401)。由实验一、实验二、实验三可以看出在其他参数不变的条件下，不偏转、偏转1格、偏转2格得出同一浓度点的吸光度为1.516、1.010、0.546，可以看出偏转燃烧头是减少了参与吸收的原子总量，从而降低了吸光度。而实验四改变灯电流的大小得出结果却很不理想，虽然理论上是灯电流增大，吸光度变小，但是在实际操作的过程中要考虑到空心阴极灯的自吸问题，所以在实际操作过程中不建议改变灯电流来进行实验。由实验一、实验二和实验三得出结论为减少参与吸收的原子总量可以降低吸光度，将最高点浓度点的吸光度控制在0.6左右，实验三分析得出的标准曲线完全符合要求。实验四改变灯电流后的得出的标准曲线不符合要求。改变[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的吸光度可以从三个方面入手，一是改变空心阴极灯的发射光强度；二是改变火焰的类型；三是改变参与吸收的原子总量。空心阴极灯的设置比较难把握，因为要考虑到灯的寿命，灯光强度产生的自吸收和噪声，所以设置的时候必须要寻找一个平衡点。一般来说，每台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度计的出厂设置，都是按照这个平衡点来设置的，没有特殊需要，尽量不要修改。改变火焰类型是通过改变燃烧气流量来实现的，1300-1400ml/min是属于贫燃火焰，这个火焰的优点是温度高，氧化性强，吸收完全。在做镍的过程中，用贫燃火焰比较适宜，但是不用的元素有其适合的不同的火焰，需要具体在做之前进行测试。改变可吸收的光程和参与吸收的原子总量可以通过改变燃烧头的角度来实现，由图2-1、图2-2、图2-3可以看出，减少参与吸收的原子总量将吸光度控制在0.6左右，标线线性很好。当然，控制吸光度也可以从根本入手，也就是配制低浓度点的一系列标线，从根本上将吸光度控制住。在火焰法做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定过程中，仪器工作参数的设置很重要，所以在使用仪器做每个金属元素之前要根据元素的特性将仪器最佳的工作状态找好。这是我在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]做镍元素过程中的一些体会，希望和大家一起学习，有什么不对的地方请多加指正。

  • 原子吸收，是单独放置，还是和别的仪器混合放置？？

    你们用的原子吸收的仪器是怎样放置的呢？是单独一个房间放置？还是和别的仪器混合放置呢？如果单独放置，怎么防护？？如果和别的仪器一块放置，这个“别的仪器”的种类，有没有什么要求？或者，什么样的仪器可以和原吸放到一起？你们实验室都是怎么做的呢？请指教。

  • 调查一下：有多少PE原子吸收光谱仪配置微型化学原子化器？

    参加了PE的培训，培训老师在最后的时候会介绍一下微型化学原子化器在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]上的运用，测试的效果很不错，而且试剂，标准溶液等消耗量都很少，对砷，汞，铅，镉元素测试效果很不错，所以调查一下，大概有多少客户配置了微型化学原子化器？

  • 原子吸收分光光度仪

    老师： 有一个小小的问题请教。有的资料上写使用：原子吸收分光光度仪，有的又写原子吸收-火焰原子吸收分光光度法，或石墨炉吸收分光光度法。我有些糊嘟？如果写原子吸收分光光度法是否就是指火焰或石墨中的一种。谢谢。

  • 原子吸收光谱仪需要配置UPS电源不？

    今早有系统内部的一家实验室的同事在询问：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]（带石墨炉）是否需要配置ＵＰＳ电源，工程师是建议配置，而且说配置一个１０ｋＷ功率太小，估计要两个10kW的。各位的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]是否配置UPS电源？从你的角度来看，是否需要配置？

  • 原子吸收，响应值

    最近[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]被人动了下，所有元素的响应值都上去了，请问哪里改变了？一些比较难做的元素响应值也上去了，但我不知道哪里如何调仪器，有知道的小伙伴求赐教

  • 【分享】石墨炉原子吸收光谱仪与火焰原子吸收光度计的异同

    石墨炉原子吸收光谱仪与火焰原子吸收光谱仪都属于原子吸收光谱仪，由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。　　主要区别在：　　1、原子化器不同　　火焰原子化器：由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成。特点：操作简便、重现性好。　　石墨炉原子器：是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统。其中管式石墨炉是最常用的原子化器。　　原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化　　原子化效率高：在可调的高温下试样利用率达100%　　灵敏度高：其检测限达10-6~10-14　　试样用量少：适合难熔元素的测定　　2、操作条件的选择　　火焰燃烧器操作条件的选择(试液提升量、火焰类型、燃烧器的高度)　　石墨炉最佳操作条件的选择(惰性气体最佳原子化温度)　　3、精确度　　火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/ml数量级　　石墨炉原子吸收法可测到10-13g/ml数量级　　4、火焰原子吸收除了其优异的性能之外更添加了在线稀释装置和可切换的真实单,双光路光学系统。　　石墨炉原子吸收采用横向加热石墨管, 加热速度可高达3800K/秒, 可设置多达30个加热步骤以适合各种应用。

  • 原子吸收实测值与理论值相差大？

    对一个结构进行元素分析，C,H,O与理论值的误差是在允许范围之内，S元素采用的滴定法，但是误差却在0.5左右，Na元素采用的是原子吸收法，但是结果却差1.0左右，这个结果该怎么解释呢？ 原子吸收的老师说他们的仪器测含量5%以上就可能是估算了，我的钠含量在6%左右，有这样的说法么？

  • 公司想添置一台原子吸收光谱仪

    公司想添置一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]，主要是测各种处理后污水的重金属，最主要的是镍，一直没接触过这方面，想咨询一下哪个牌子比较好，最好性价比高点

  • 原子吸收光谱仪关于pb铅空白值

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]-石墨炉，重金属pb铅，请问一下路过老师们平时做铅的时候样品空白值有含铅浓度嘛？有没有不含铅的时候？？最近赶上考试做出来铅样品空白浓度居然未检测到，平时或多或少铅都会有??瞬间就自我怀疑了～

  • 原子吸收仪推荐

    公司最近要购置原子吸收仪，请教各位大侠给予推荐，希望同时能也能交到朋友，多谢。

  • 原子吸收火焰一直呈现黄色

    在使用AA-6300[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测氯化钠中钾时，测完0.01g/ml的氯化钠，火焰的颜色一直程黄色，用纯化水吸了很久还是黄色？这是哪里出了故障？怎么解决？

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