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运度酸定仪

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运度酸定仪相关的论坛

  • 电位滴定仪测金镀液中的草酸钾浓度非常不稳定

    电位滴定曲线折来折去的,结果非常不稳定步骤:移取2ML的镀液,加10 ML 20%的的氯化钙,混匀在60度温恒加热半小时;然后过滤,将滤纸放入烧杯,加38ML40%的稀硫酸,加热溶液至70度至固体全部溶解;最后用0.25N的高锰酸钾滴定;想知道各位大侠有没有简使的方法提供,或者这个方法结果不稳定问题出在哪 ,谢谢~

  • 【转帖】标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析

    标定盐酸标准滴定溶液的不确定度分析 作者:吴文英 张春雨 唐惠兰 来源:中华医学研究杂志 在理化分析过程中,一切测量结果都不可避免地具有不确定度。盐酸标准溶液是常用化学定量参比物质,其标定值的准确性直接影响常规分析质量。笔者以GB/T601《滴定分析(容量分析)用标准液的制备》为依据配制并标定盐酸根据JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》分析其测量不确定度。简述由标定过程中得到的不确定度。   1 实验部分   1.1 测定方法[1,2] 准确称量270℃~300℃干燥至恒重的基准碳酸钠(99.95%~100.05%)约0.2g左右,电子分析天平(精度为0.1mg),置于三角瓶中,加入50ml水使之溶解,加指示剂,用盐酸标准液滴定至终点同时作试剂空白实验。   1.2 主要计量仪器与试剂 电了分析天平:AG204;酸式滴定管:50ml A级。   1.3 建立数学模型 C=m (V1-V2)×0.05300 式中 C:盐酸标准滴定溶液的浓度(mol/L);m:基准无水碳酸钠的质量(g);V1:盐酸标准滴定溶液用量(ml);V2:试剂空白实验中盐酸标准滴定溶液用量(ml);0.05300:与1.00ml盐酸标准溶液[C(HCl)=1.000mol/L]相当于以克表示的无水碳酸钠的质量。   1.4 盐酸标准滴定溶液的标定结果 为获得标准溶液重复测量的不确定度分量,对同一标准溶液进行8次独立的标定。测定数据见表1。   表1 盐酸标准滴定溶液的标定结果 略   2 测量不确定度来源   从检测过程和数学模型分析,标定盐酸标准溶液的不确定度主要来源,由四个方面所引起。(1)测量的重复性(A类不确定度);(2)基准无水碳酸钠的纯度;(3)测量使用的电子分析天平及量具;(4)其他相关常数。   3 测量不确定度分析   3.1 A类不确定度的分析 利用表1中的测量结果,按照A类评定测量重复性的标准不确定度。具体计算过程:重复测量的平均值计算式:=1 n∑8 i=1xi=0.09951mol/L 单次测量的标准差按贝塞尔公式计算s(x)为 s(x)=∑8 i=1(xi-)2 n-1=0.0001555mol/L 的标准差s()为 s()=s(x) n=0.000155 8=0.0000548mol/L=5.48×10-5mol/L   由测量重复性引起的相对标准不确定度为U(x):0.0000548/0.09951=0.055%。   3.2 B类不确定度分析   3.2.1 基准碳酸钠的纯度 基准碳酸钠的纯度为1.0000±0.0005,视为矩形分布0.00053=0.00029,则标准不确定度为:由基准碳酸钠的纯度引入的相对不确定度u(p)为:0.029%。   3.2.2 天平称量所引入的标准不确定度 干燥器与天平称量仓内均放置同质硅胶,视为相同湿度,称量时无吸潮。电子天平检定证书标出线性为上0.2mg;可视为矩形分布,则标准不确定度为:因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为0.2mg /3=0.12mg:因为称量采用的是减量法,故称量的标准不确定度为:2×0.122=0.17mg,则由称量引入的相对标准不确定度u(m)为:0.17mg/0.2018g=0.084%。   3.2.3 标定体积的不确定度 (1)滴定管的校准:滴定使用50ml酸式滴定管(A级),按照检定规程,其最大允许误差为±0.05ml,相对允许误差为±0.1%,按照矩形分布,则滴定体积的相对标准不确定度u(V)为:u(V)=0.1%/3=0.0577%。(2)环境温度:实验环境在空调条件下,室温近似20℃。温度在20℃左右,标准溶液的温度补正值非常小,对实验结果影响可忽略不计,所以在不确定度分析中不把一温度影响引起的不确定度列入考虑范围。(3)滴定终点的判断:终点时的误差±0.05ml(1滴的体积),两点分布,现由终点分布判断引入的标准不确定度为0.05ml:相对标准不确定度为0.05ml/38.32ml=0.13%标定体积的影响引入相对标准不确定度U(V)为0.0572+0.132=0.142%。   3.2.4 其他常数 基准无水碳酸钠摩尔质量引起的标准不确定度很小,可以忽略。   4 合成标准不确定度   测量重复性、基准无水碳酸钠的纯度、天平称量、标定体积等的不确定度相互独立,故将上述数据合成得盐酸的相对合成标准不确定度U(C)为0.0552+0.0292+0.0842+0.1422=0.176%。   5 扩展不确定度   实验测得盐酸标准溶液浓度为0.09951mol/L,则测量结果的合成标准不确定度U(C)=0.09951mol/L×0.176%=0.000175mol/L。若取包含因子K=2,得测量结果的扩展不确定度U=2U(C)=0.00035mol/L。   6 测量结果的表示   盐酸标准滴定溶液的浓度可表示为:(0.09951±0.00035mol/L,K=2)。   【参考文献】   1 姚正堂,将已峰.奶制品中蛋白质测定的不确定度分析.中华医学研究杂志,2005,5(6):6.   2 国家技术监督局.JJF1059-1999测量不确定度与表示.北京:中国计量出版社,1997,81.   作者单位: 214171 江苏无锡,无锡市惠山区疾病预防控制中心

  • 醋酸甲地孕酮HPLC法

    醋酸甲地孕酮醋酸甲地孕酮 拼音名:Cusuan Jiadiyuntong 英文名:Megestrol Acetate 书页号:2000年版二部-1014 C24H32O4 384.52本品为6-甲基-17α-羟基孕甾-4,6-二烯-3,20-二酮17- 醋酸酯。按干燥品计算,含C24H32O4应为97.0%~103.0%。 【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末;无臭,无味。 本品在氯仿中易溶,在丙酮或醋酸乙酯中溶解,在乙醇中略溶,在乙醚中微溶,在水中不溶。 熔点 本品的熔点(附录Ⅵ C)为213 ~220℃。 比旋度 取本品, 精密称定, 加氯仿溶解并定量稀释制成每 1ml中含 50mg 的溶液,依法测定(附录Ⅵ E),比旋度为+9°至 +12°。 【鉴别】 (1) 取本品约50mg,加乙醇制氢氧化钾试液2ml ,置水浴中,加热5 分钟,冷却,加硫酸2ml ,煮沸1 分钟,即发生醋酸乙酯的香气。 (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集545图)一致。 【检查】 杂质吸收度 取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg 的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A),在287nm的波长处有最大吸收,在240nm与287nm波长处的吸收度比值不得大于0.17。 其他甾体 取本品适量,精密称定,以无水乙醇为溶剂,配制成每1ml 含2mg 的溶液(1) 与每1ml 含0.04mg的溶液(2) 。用含量测定项下的方法和溶液,取10μl 注入液相色谱仪,调整仪器灵敏度,使主成分峰高度达记录仪的满量程。再分别取溶液(1) 和(2) 各10μl,进样。记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍。溶液(1) 显示的杂质峰数不得超过4 个,各杂质峰面积及其总和分别不得大于溶液(2) 主峰面积的1/2 和3/4 。干燥失重 取本品,在105 ℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录Ⅷ L)。【含量测定】 照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(70:30) 为流动相;检测波长为288nm 。理论板数按醋酸甲地孕酮峰计算应不低于1000,醋酸甲地孕酮峰和内标物质峰的分离度应符合要求。 内标溶液的制备 取炔雌醇约50mg,精密称定,置10ml量瓶中,以甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 测定法 取醋酸甲地孕酮对照品约20mg,精密称定,置25ml量瓶中,以甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取该溶液与内标溶液各2ml ,置10ml量瓶中,以甲醇稀释至刻度,摇匀,取10μl 注入液相色谱仪,记录色谱图;另取本品适量,同法测定。按内标法以峰面积计算,即得。 【类别】 孕激素类药。 【贮藏】 遮光,密封保存。 【制剂】 醋酸甲地孕酮片

  • 光谱仪测量扩展不确定度与允许偏差

    光谱仪测量钢中元素含量合格不合格的判定以扩展不确定度和允许偏差哪个为准?而且允许偏差在元素不同规定化学成分上限值不同的情况下偏差也不同,每个范围的扩展不确定度都要算吗[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707211135_01_3250161_3.jpg[/img]

  • 迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)检测解决方案

    近日,台湾“毒淀粉”事件愈演愈烈,广大民众陷入“毒食”恐慌。所谓“毒淀粉”,主要是指在淀粉中添加了顺丁烯二酸酐。顺丁烯二酸酐(Maleic anhydride)简称马来酸酐或失水苹果酸酐,遇水即水解成顺丁烯二酸(又称马来酸)。加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度,但会对人体肾脏造成极大损伤。目前,我国国家标准GB 2760-2011未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。方法优势 我国现有的国家标准GB/T 23296.21-2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定,但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。 2012年,浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。样品前处理 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取),加入25 mL体积分数5%的乙醇水溶液,涡旋2 min,超声提取10 min后用提取液定容至50 mL,摇匀,12000 r/min离心5 min后,过膜上机测定。色谱条件色谱柱:Platisil ODS C18,250 mm × 4.6 mm,5 μm (Cat.#:99503)流动相:甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)流速:1.0 mL/min柱温:30 ℃进样量:15 μL检测器:UV 214 nm 色谱柱的选择参考标准GB 25544-2010及有关马来酸的文献报道,为减少目标物出峰时间附近物质的干扰,延长其色谱保留时间,本方法采用[fo

  • 迪马“毒淀粉”中顺丁烯二酸(酐)检测解决方案

    近日,台湾“毒淀粉”事件愈演愈烈,广大民众陷入“毒食”恐慌。所谓“毒淀粉”,主要是指在淀粉中添加了顺丁烯二酸酐。顺丁烯二酸酐(Maleic anhydride)简称马来酸酐或失水苹果酸酐,遇水即水解成顺丁烯二酸(又称马来酸)。加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度,但会对人体肾脏造成极大损伤。目前,我国国家标准GB 2760-2011未将顺丁烯二酸酐列为食品添加剂。方法优势 我国现有的国家标准GB/T 23296.21-2009采用高效液相色谱及内标法对食品模拟物中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐进行分离与测定,但关于淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸酐的检测尚未见报道。 2012年,浙江省质量技术监督检测研究院采用迪马科技Platisil ODS C18液相色谱柱开发了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。该方法的灵敏度高、准确度好、前处理操作简单,适用于淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的批量检测。样品前处理 称取2.50 g样品(精确至0.01 g)于50 mL比色管中(淀粉制品用粉粹机磨碎后称取),加入25 mL体积分数5%的乙醇水溶液,涡旋2 min,超声提取10 min后用提取液定容至50 mL,摇匀,12000 r/min离心5 min后,过膜上机测定。色谱条件色谱柱:Platisil ODS C18,250 mm × 4.6 mm,5 μm (Cat.#:99503)流动相:甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)流速:1.0 mL/min柱温:30 ℃进样量:15 μL检测器:UV 214 nm

  • 【讨论】草酸标准滴定溶液的不确定度

    GB/T601-2002草酸标准滴定溶液的不确定度评定,实验中用到高锰酸钾标准溶液----------关于高锰酸钾标准溶液不确定度的是怎样来进行分析的,因为高锰酸钾标准溶液也是配制的(非购买的标准物质),难道由此前配制高锰酸钾标准溶液得出的不确定度直接代入吗?

  • 【求助】實驗室標準曲線不確定度的計算

    下面是一組標準曲線的數據及某次樣品測量的結果以及我算出的不確定度和相對不確定度,不知道有無算錯,還望各位大大指教.濃度(mg/l) 感度00151.496.40.50.57691.27894.31115511155122231284.631562.13346361.946902.8樣品濃度1.9mg/l,我算出來曲線產生的不確定度是0.0085mg/l,相對不確定度是0.0044.ps:由於在學習不確定度的過程中,大都說到在用標準曲線進行分析的實驗中,不確定度的主要來源都是由於曲線擬合產生的,但在我的方法評定中,卻發現標準曲線擬合產生的不確定度並不是主導因素,因此考慮是不是自己對公式不了解,有可能哪裡算錯了,所以希望各位能幫忙看下,給點建議.非常感謝,感激不盡

  • 【论文比赛】乙二胺四醋酸二钠滴定液标定不确定度评估

    【论文比赛】乙二胺四醋酸二钠滴定液标定不确定度评估

    期刊名称:亚太传统医药,2009,5(1)论文题目:乙二胺四醋酸二钠滴定液标定不确定度评估论文内容:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001292145_199629_1645752_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001292145_199630_1645752_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/01/201001292146_199631_1645752_3.jpg[/img]

  • 丁酸、乙酸的测定

    顶空进样,恒温温度80度,时间30分钟,柱子:KB-INNOWax,升温程序:55度以5度每分分钟升至16 0度保持10分钟,10度每分钟升至240度保持2分钟,进样口温度240,检测器250,fid检测器,丁酸和乙酸都不出峰,其他物质出峰。

  • 急需乙酸丁酯的毒理性资料

    我现急需乙酸丁酯的毒理性资料,不知有哪位大侠珍藏.能否奉献出来让我救救急啊?某某在此先道声:谢谢!!!AHCLRM-1@163.COM

  • 【讨论】滴定管滴定,平行样之间允许的误差是多少

    [color=#d801e5][size=4]滴定管滴定,平行样之间允许的误差是多少?是不是不同的滴定管之间的允许误差是不一样的??例如滴定标定盐酸,用25ml滴定管,双人滴定,每人4个平行,误差允许是怎么规定的???[/size][/color]

  • 二硫腙-乙酸丁酯法测定食品中镉

    (1)原理试样经处理后,在pH6左右的溶液中,镉离子与二硫腙形成配合物,并经乙酸丁酯萃取分离,导入原子吸收仪中,原子化以后,吸收228.8nm共振线,其吸收值与镉含量成正比,与标准系列比较定量。(2)试剂 氨水、混合酸、1g/L二硫腙-乙酸丁酯溶液(称取0.1g二硫腙,加10mL三氯甲烷溶解后,再加乙酸丁酯稀释至100rnL,临用时配制)、2mo1/L柠檬酸钠缓冲液(称取226.3g柠檬酸钠及48.46g柠檬酸,加水溶解,必要时加温助溶,冷却后加水稀释至500mL,临用前用1g/L二硫腙-乙酸丁酯溶液处理以降低空白值)、镉标准储备溶液和标准使用液的配制与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。(3)仪器原子吸收分光光度计。(4)分析步骤①试样处理对于谷类要去除其中的杂物及尘土,必要时除去外壳。对于豆类,取可食部分洗净晾干,切碎充分混匀。②样品消化称取5.00g上述试样,置于250mL高型烧杯中,加15mL混合酸,盖上表面皿,放置过夜,再于电热板或电砂浴上加热。消化过程中,注意勿使干涸,必要时可加少量硝酸,直至溶液澄明无色或微带黄色。冷后加25mL水煮沸,除去残余的硝酸至产生大量白烟为止,如此处理两次,放冷。以25mL水分数次将烧杯内容物洗入125mL分液漏斗中。取与处理样品相同量的混合酸、硝酸按同一操作方法做试剂空白试验。③萃取分离 吸取0、0.25mL、0.50mL、1.50mL、2.50mL、3.50mL、5.0mL镉标准使用液(相当于0、0.05μg、0.1μg、0.3μg、0.5μg、0.7μg、1.0μg镉)。分别置于125mL分液漏斗中,各加盐酸(1+11)至25mL。向试样品处理溶液、试剂空白液及镉标准溶液各分液漏斗中各加5mL柠檬酸钠缓冲液(2mol/L),以氨水调节pH至5~6.4,然后各加水至50mL,混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液(1g/L),以氨水调节pH至5~6.4,然后各加水至501mL,混匀。再各加5.0mL二硫腙-乙酸丁酯溶液(1g/L),振摇2min,静置分层,弃去下层水相,将有机层放入具塞试管中,备用。④测定测定方法与碘化钾-4-甲基戊酮-2法中的相同。⑤结果计算 样品中镉的含量按下式进行计算。X=/(m×1000)式中,X为试样中镉的含量,mg/kg;A1为测定用试样液中镉的质量,μg;A2为试剂空白液中镉的质量,μg;m为试样质量或体积,g或mL。计算结果保留两位有效数字。⑥精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。

  • “毒淀粉”马来酸-顺丁烯二酸检测整体解决方案

    “毒淀粉”马来酸-顺丁烯二酸检测整体解决方案

    继邻苯二甲酸酯事件之后,台湾再掀“毒淀粉”风波。被滥用的顺丁烯二酸,即马来酸一种是工业原料,价格与合格淀粉相差4 到6 倍,加入淀粉后可增加食物的弹性、黏性及外观光亮度,其危害目前说法不一,怀疑会严重损害肾功能。本实验室新鲜出炉顺丁烯二酸检测方法和图谱,拿来分享,后续还会增加新的样品检测结果。10ppm 顺丁烯二酸对照品图谱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305311328_442458_2456076_3.png

  • 【求助】B类不确定度的自由度如何算?

    大家新年好! B类不确定度的自由度如何算?我看了下测量不确定度评定与表示 JJF1059-1999,感觉很难算B类不确定度的自由度。 在网上查了些资料有的人说:对B类不确定度的自由度,可靠的按无穷大算(例如从说明书,技术规范上得到的不确定度(允许误差,容量误差等。。。),相对可靠可以认为是50,比如从检定或校准证书得到;完全凭经验估计的不确定度,如震动、不水平等可能引起的不确定度自由度非常低,一般不大于10,可取5、2、1;

  • 【求助】如何检测丙烯酸丁酯的纯度?请教大家!!

    如何检测丙烯酸丁酯的纯度大家好,我厂经常会较大量采购散水的丙烯酸丁酯,如果司机为了偷走原料经常会混些水,甲醇,乙醇或其它东西下去。请问对于这种情况应该购买什么样的设备作为检查手段比较好呢?请论坛里的专家及有经验的同行能提供出宝贵的意见,十分感谢!

  • 【原创大赛】微量金标准物质定值均匀性分析检查

    微量金标准物质定值均匀性分析检验 利用王水溶样,活性炭吸附-灰化-王水溶解-硫脲提取-原子吸收光谱法测定微量金标准物质“GAu-9b”的30个子样的含量,每个子样重复测定3次。考察了天平称量精度、玻璃器皿刻度精度和活性炭吸附率造成的测量不确定度,并估算出合成不确定度范围为1.6%(A级品)~2.2%(A级品),论证了方法的可行性;对单个样品重复分析结果的可靠性及样品均匀性进行评估,计算出样品均匀性质量参数为0.77,样品测定结果的RSD均符合地质实验室质量管理规范要求,依此判定该样品的均匀性质量等级为合格。均匀性是标准物质必须具备的特性之一,均匀性检验得到的数据实际上包含了两种不确定度,一是样品不均匀引起的不确定度,另一是测量不确定度,所以在均匀性检验中应该使用高精度的方法,本文采用吸附效果好的活性炭吸附-灰化-王水溶解-石墨炉原子吸收光谱法测定微量金标准物质,以此方法为基础,结合石墨炉原子吸收对测定介质的要求,制定了微量金标准物质的分析步骤。通过查阅不确定度有关文献,计算了样品分析的合成不确定度,将合成的相对不确定度与重复分析相对偏差允许限进行比较,确定了拟定的分析方法的可靠性;均匀性检验方法很多,有方差法、极差法区间法和三分之一法等等 ,其中方差法和摄差法经多年的实践证明是可靠的,本文采用方差法(F)检验,得到样品均匀性良好;标准物质中各成分经均匀性检验合格后可进入定值,本文采用哥拉布斯 (Grubbs)法对离群值进行剔除,.最后得到标准物质的标准参考值和不确定度。1 实验部分1.1 仪器和主要试剂日立5000石墨炉原子吸收分光光度计,其测金条件略标准溶液:(ρ)=0.1μg/ml,工作液根据需要稀释,介质为Ψ=10%(体积分数,下同)的王水;盐酸、硝酸、硫脲试剂均为分析纯,水为蒸馏水;活性炭:粒径0.074mm,化学纯(北京光华木材厂[

  • 【讨论】扩 展 不 确 定 度 定 义 的 商 讨

    应sql217之邀,再发一稿:[font=隶书]扩 展 不 确 定 度 定 义 的 商 讨[/font][align=center][size=4][font=宋体]刘彦刚[/font][/size][sup][size=4][font=隶书][/font][/size][/sup][/align][align=center][size=3][font=宋体](江西省萍乡市计量所,江西 萍乡 337000)[/font][/size][/align][font=宋体][[/font][font=宋体]摘 要] 本文指出了扩展不确定度定义的不恰当,并叙述了我们认为该定义不恰当的理由,且给出了我们建议的扩展不确定度的定义。[/font][font=宋体][[/font][font=宋体]关键词] 扩展不确定度;定义;商讨[/font][size=3][font=Gungsuh]To Discussions Definition of Expanded Uncertainty[/font][/size][size=3][font=Gungsuh]Deng Jian-Chun Liu Yan-Gang[/font][size=3][font=宋体][/font][/size][/size][font=宋体](Metroiogy Office in PingXiang JiangXi[/font][font=宋体],PingXiang 337000,JiangXi,China)[/font][font=宋体][size=3]定测量JJF1001-1998《通用计量术语及定义》和JJF1509-1999《测量不确定度评定与表示》给出的扩展不确定度的定义均为:“确定测量结果区间的量,合理赋予被测量之值分布的大部分可望含于此区间。”我们认为该定义后半部分的叙述准确严谨,而前半部分的叙述是不恰当的。[/size][/font][size=3][font=宋体] [/font][font=宋体]该定义中的前半部分:“确定测量结果区间的量”,自然应理解为确定测量结果取值区间的量,而以被测量的真值为中心,测量结果允许取值区间是由误差引申出来的[测量仪器的]最大允许误差,即对给定的测量仪器,规程、规范等所允许的误差极限值。众所周知测量不确定度和误差都是用来评定测量质量优劣的,但两者又有本质的区别,测量不确定度的定义是:“表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。”我们认为可以理解为测量不确定度是用于确定以测量结果为中心,被测量之值存在的合理区间。其中言及的测量结果的定义是:“由测量所得到的赋予被测量的值。”在给出测量结果时,应说明它是示值、未修正测量结果或已修正测量结果,还应表明它是否为几个值的平均。对于具体的某个测量任务,对于特定的被测量,给出的测量结果是唯一的,被测量之值真是多少一般是不可知的,但它在以测量结果为中心的一定区间内存在,该区间的大小由测量不确定度确定,为了使该测量结果具有给定的置信概率,则该区间由扩展不确定度确定,此时不存在测量结果区间。而误差的定义是:“测量结果减去被测量的真值。”在误差理论中,问题的讨论是以被测量的真值为中心,由误差的定义可知,误差表示的是一个量值,是测量结果与被测量的真值的距离,不是一个区间。但是对于特定的测量仪器,给出了准确度就确定了该测量仪器的允许的误差极限值,即[测量仪器的]最大允许误差。当用该测量仪器去测量特定的被测量,测量结果会是多少一般是不可知的,但它一定会在以被测量的真值为心的一定区间内存在,该区间的大小由[测量仪器的]最大允许误差确定,在此情况下才存在测量结果区间。[/font][/size][font=宋体][size=3]可见虽然扩展不确定度和最大允许误差,都是以某个值为中心的一定区间的半宽。但扩展不确定度是用于评定测量的优劣,是以测量结果为中心,合理予被测量之值分布的大部分可望含于此区间的半宽;而最大允许误差是用于评定测量仪器的优劣,是以被测量的真值为中心,用该仪器去测量特定被测量时,测量结果均含于此区间的半宽。[/size][/font][font=宋体][size=3]如果说原定义的本意是:扩展不确定度是测量结果的取值区间的半宽度,可望该区间包含了被测量之值分布的大部分。岂不是该定义的前部分说该区间是测量结果的取值区间,而后半部分又说该区间是被测量之值的取值区间。再者,当该对称区间作为特结果的扩展不确定度时,不仅要有一定宽度,而且要有一个中心,而按该定义却不知该以什么为中心,也可见原定义是欠妥的。[/size][/font][font=宋体][size=3]因此我们建议扩展不确定度定义应为:用以确定测量结果附近区间的量,合理予被测量之值分布的大部分可望含于此区间。[/size][/font]

  • 怎样评判酸式滴定管和碱式滴定管材质、颜色和刻度线

    如题,市面上现有的酸式和碱式滴定管大都是棕色管材和白色刻度线以及白色管材带蓝色刻度线,还有白色管材带白刻线,这类产品的刻度是刻上去的,不是印上去的,刻度磨损不掉,据说也是最准确的,但是在辨识刻度位置的时候不太容易看清,特别是近视的用户朋友。近期有不少朋友想找白管棕色刻度线的滴定管,但是这类产品已经很少见了,让人着实犯难,究其淡出市场原因,本人不得而知,请行家里手告知一二,并能就现存的这几类评述一下各自的优缺点。

  • 6890N测乙醇、乙酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、戊酸出峰混乱(有谱图)

    6890N测乙醇、乙酸、丙酸、正丁酸、异丁酸、戊酸出峰混乱(有谱图)

    请问各位大侠,小弟在进行色谱标定时发现标准品竟然出了双峰,实在费解,特向各位求助。色谱条件为进样口220℃,分流比50:1,载气为氮气,恒压模式,187kPa,30米毛细管柱,初始温度60度,20℃/min升至120度,再15℃/min升至140度,保持2min;FID检测器,250℃。问题:1)为什么乙醇会出两个峰?2)为什么丙酸会出两个峰?3)为什么正丁酸和异丁酸会合并为一个峰?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111212020_332065_1607253_3.jpg

  • 【“仪”起享奥运】如何提高纽甜在水中的溶解度

    [size=16px][font=宋体, SimSun]尽管纽甜具有很多优良的性能,但是它在水中的溶解度不高,且溶解速率较小,在一定程度上限制了纽甜在食品生产中的应用。[/font][font=宋体, SimSun]在通常情况下,0.05~0.19纽甜完全溶解在100mL水中需要5~7min(肉眼观察),0.1~0.2g纽甜完全溶解在100mL水中需要5~8min(肉眼观察),1g纽甜完全溶解在100mL水中大约需要45min。[/font][font=宋体, SimSun]既然纽甜经常需要在水溶液和饮料中使用,那么提高纽甜在水中的溶解度和溶解速率对于扩大纽甜在工业上的应用范围,增加其经济价值具有极其重要的意义。下面介绍几种提高纽甜在水中的溶解度的方法。[/font][font=宋体, SimSun][/font][font=宋体, SimSun][b]1)纽甜与盐酸复合[/b][/font][font=宋体, SimSun]取一定物质的量的纽甜加入水中,充分搅拌至成为浆状,再向其中缓缓加入等物质的量的盐酸,大约10min后,所有的固体都溶解,然后将澄清溶液冷冻干燥即可得到白色固体,产率为99.7%。[/font][font=宋体, SimSun][/font][font=宋体, SimSun]和起始原料纽甜相比,产物呈现出极大的水溶解性,1g该产物完全溶解在100mL水中仅需要70s。[/font][font=宋体, SimSun][/font][font=宋体, SimSun][b]2)纽甜与磷酸复合[/b][/font][font=宋体, SimSun]取一定量的纽甜溶解在水中,搅拌使其成为浆状,再加入等摩尔的85%磷酸溶液,待所有固体都溶解以后,将溶液冷冻干燥,所得产物为白色固体,产率为98%。产物的水溶解性有了很大提高,0.1g该产物在不足30s内即可在100mL水中完全融解(肉眼观察)。[/font][font=宋体, SimSun][/font][font=宋体, SimSun][b]3)纽甜与柠檬酸复合[/b][/font][font=宋体, SimSun]将一定量的纽甜溶解于丙酮中,缓慢加入等摩尔的柠檬酸水溶液,再加入适量丙酮可形成清澈的无色溶液,将该溶液搅拌1h,然后将丙酮减压蒸馏除去,剩下的浆状物冷冻干燥即可得到白色固体。[/font][font=宋体, SimSun][/font][font=宋体, SimSun]0.1g这样的白色固体在90s内溶解在100mL水中(肉眼观察)。[/font][font=宋体, SimSun][/font][font=宋体, SimSun][b]4)纽甜和碳酸氢钠复合[/b][/font][font=宋体, SimSun]将一定量的碳酸氢钠溶解于水中,加入等摩尔的纽甜,得到的浆状液体搅拌24h可得澄清溶液,冷冻干燥得到白色固体即为目标产物。[/font][font=宋体, SimSun][/font][font=宋体, SimSun]0.1g白色固体瞬间即可完全溶解于100mL水中(肉眼观察)。[/font][/size]

  • 【分享】高密度聚乙烯的产品性能与包装与储运

    产品性能:高密度聚乙烯为无毒、无味、无臭的白色颗粒,熔点约为130℃,相对密度为0.941~0.960。它具有良好的耐热性和耐寒性,化学稳定性好,还具有较高的刚性和韧性,机械强度好。介电性能,耐环境应力开裂性亦较好。   熔化温度220~260℃。对于分子较大的材料,建议熔化温度范围在200~250℃之间。 包装与储运:贮存时应远离火源,隔热,仓库内应保持干燥、整洁,严禁混入任何杂质,严禁日晒、雨淋。运输应贮放在清洁、干燥有顶棚的车厢或船舱内,不得有铁钉等尖锐物。严禁与易燃的芳香烃、卤代烃等有机溶剂混运。例如,农夫山泉的四升装的矿泉水的大桶,就是此材料。 回收利用  HDPE是塑料回收市场增长最快的一部分。这主要因为其易再加工,有最小限度的降解特性和其在包装用途的大量应用。主要的回收利用是将 25%的回收材料,例如后消费回收物(PCR),与纯HDPE经再加工后用于制造不与食物接触的瓶子。

  • 【讨论】可以使用酸式滴定管用碱液滴定酸吗?

    今天作为内审人员做内部考核,有一个项目是氢氧化钠的标定。一般正常使用滴定管都是按照装入溶液的酸碱度来进行选择的,原因是碱液会腐蚀玻璃活栓,造成活栓的卡住或堵塞,直接影响滴定管的寿命和精确度。1、如果仅是为了标定氢氧化钠溶液,用后马上清洗干净,这样使用酸式滴定管可以吗?(一般来说酸式滴定管的活栓相对碱式的玻璃珠对液体的控制更好,所以才有混用的想法)2、另外现在很多精密滴定管活栓都使用特富龙材料,耐酸碱的能力大大提高,使用这样的滴定管还需要分酸碱吗?谢谢大家!

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