超声容定仪

8月30日下午，萧山闻堰观潮点，出现罕见的“丁字潮”景观。 本报记者 董旭明 摄江道被刷深，台风来助阵，昨天的钱江潮可能比农历八月十八还大罕见“丁字潮”卷起涛声阵阵十字潮、一线潮、回头潮，今年可能都来凑热闹这两天是观潮好时节，但“潮水猛于虎”，安全还是第一http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108311237_313244_1620630_3.jpg

（一）异常描述A实验室在检测盐酸某API残留溶剂时发现GC在保留时间6分钟左右出现3个异常峰，到B实验室进行重现调查，A实验室原顶空瓶依然有异常峰。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111300949088390_8745_3433829_3.jpg[/img]（二）调查B实验室重新配制样品无异常峰，配样方式严格按照分析技术包来操作（取供试品约100mg于20mL顶空瓶中移取4mLDMSO和1mL5%NaOH水溶液，压盖，摇匀）[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111300949090568_4637_3433829_3.jpg[/img]B实验室与A实验室分析人员沟通配样细节，得知A实验室分析人员在配制样品溶液时进行了超声。B实验室分析人员按照A实验室分析人员描述的配样方式重新配制样品（进行超声），也在相同的位置出现3个异常峰。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111300949092678_7811_3433829_3.jpg[/img]（三）异常分析查找相关资料得知DMSO在酸性条件下，顶空加热至80℃以上易分解为甲硫醚（沸点38℃）、二甲基二硫醚（沸点109℃）和甲硫醇（沸点123℃）。DMSO在酸性条件下加热的反应机理：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111300949094289_4083_3433829_3.jpg[/img]根据目标API的结构推测可能是超声使其盐酸脱落，高温下与DMSO反应。于是为了验证是Hcl的影响，B实验室分析员单独在顶空瓶中加入100ul盐酸，加入4mLDMSO+1mL5%NaOH，超声进样，也在同样的位置出现了3个异常峰。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111300949095265_2954_3433829_3.jpg[/img]（四）总结（1）盐酸类化合物顶空法测溶残时如果采用DMSO作溶剂时，不能超声；因为二甲基亚砜在酸性条件下顶空常规条件下进样会发生分解，生成甲硫醚、二甲基二硫醚和甲硫醇等杂质。盐酸盐类品种采用顶空法测定时应避免使用二甲基亚砜做稀释剂。可选用水、N，N-二甲基甲酰胺等做稀释剂，可有效避免引入杂质峰干扰测定。（2）更换DMF作溶剂可改善此现象；但是有的盐酸类原料药在DMF中的溶解性不满足测定要求时，可采用一定比例的DMF与水的混合溶液做溶剂。药典上约1/3盐酸盐品种采用水做稀释剂，但需要注意纯水做溶剂会影响部分待测溶剂（比如甲醇）峰形。更多精彩内容可关注公众号“研发分析之路”

偶尔发现这家公司的瓶口滴定设备设计的超拟人化哒很可爱~~~~叫数字瓶口滴定器or电子滴定仪or数字滴定仪的~~~ 废话不说，直接上图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202101115_348696_2455456_3.jpg 还能接电脑：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202101116_348701_2455456_3.jpg看着喜庆的样子，用它来做实验都心情愉快了吧呵呵

1.1外贴式超声界面仪原理　　外贴式超声界面仪是利用最新的多波束超声技术，将超声波透过固态层、 双层液态层并在气态层发生反射，通过对多层介质的反射波的分析判断和计算，得到罐体内的液体分层高度。本仪器克服了在罐体外安装的能量损失和在不同声阻抗情况下的声波大部分散射损失，特别是在复杂的现场环境下的微弱信号的提取保证了仪器能够可靠地运行。此仪器不同于以往的超声波液位计或是其他技术方式的界面仪，此仪器有两个主要的优点，一是完全外测式，不与罐体内液体产生直接接触，仪器稳定可靠，二是可以应用于两相液体的各式储存罐中，比如原油储罐中（一般未经脱水的原油储罐会形成油水分层），主要是根据液体的分层面反射得到罐内液体的高度值。　　该仪表主要分两部分，一是测量头，一是主机。测量头直接吸附在容器壁外侧，负责收集信息；主机安装在仪表室，负责分析计算。1.2外贴式超声界面仪性能特点　　外贴式超声界面仪从罐外连续、精确地测量罐内的液位，完全不接触罐内的液体，实现了真正的隔离测量。l 测量范围宽，可达15米，测量精度高，可达设定满量程的±1%可用于最苛刻的环境：　　 ——可测量任何压力的液体。 　　 ——可测量剧毒的液体。　　 ——可测量腐蚀性最强的液体。 　　 ——可测量要求无菌的或高纯度的液体。 　　 ——可测量易燃、易爆，易泄漏，易污染液。l 安全性能好　　在测量有毒害、有腐蚀、有压力、易燃易爆、易挥发、易泄漏的液体时，由于测量头和仪表都在容器外，所以安装、维修、维护操作时不接触罐内的液体和气体，非常安全。即使在仪表损坏或维修状态下，也绝无引起泄漏的可能。l 设备安全环保　　无论是设备安装还是后期的设备维护都不会引起罐内液体泄漏，决不污染环境，是绿色环保仪表。本安防爆。方便　　安装时不必在容器上开孔，不用法兰盘，不用连通管，可以不必动火，随时安装调校，不必停产，只需将测量头从容器外用测量头专用的磁性固定器或粘合剂固定在容器外壁，经过简单的接线，即可测量，安装、维修最方便、最经济。同时可自动进行参数校准，自动运算温度补偿系数，无论环境温度、液体温度或者被测液体成分如何变化，仪表始终保证具有较高的测量精度。l 耐用可靠　　测量头和仪表中无机械运动部件，并严格密封，与外界隔离。不会磨损或腐蚀，十分耐用可靠。维护工作量很小。l 系统指标：n 测量分辨率：≤1cmn 测量精度：1%1.3外贴式超声界面仪的使用范围可适用于各种液体特别是两相液体的各式储罐中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107051116_303159_2333795_3.jpg

外贴式超声储罐界面仪1.1外贴式超声界面仪原理　　外贴式超声界面仪是利用最新的多波束超声技术，将超声波透过固态层、 双层液态层并在气态层发生反射，通过对多层介质的反射波的分析判断和计算，得到罐体内的液体分层高度。本仪器克服了在罐体外安装的能量损失和在不同声阻抗情况下的声波大部分散射损失，特别是在复杂的现场环境下的微弱信号的提取保证了仪器能够可靠地运行。此仪器不同于以往的超声波液位计或是其他技术方式的界面仪，此仪器有两个主要的优点，一是完全外测式，不与罐体内液体产生直接接触，仪器稳定可靠，二是可以应用于两相液体的各式储存罐中，比如原油储罐中（一般未经脱水的原油储罐会形成油水分层），主要是根据液体的分层面反射得到罐内液体的高度值。　　该仪表主要分两部分，一是测量头，一是主机。测量头直接吸附在容器壁外侧，负责收集信息；主机安装在仪表室，负责分析计算。1.2外贴式超声界面仪性能特点　　外贴式超声界面仪从罐外连续、精确地测量罐内的液位，完全不接触罐内的液体，实现了真正的隔离测量。l 测量范围宽，可达15米，测量精度高，可达设定满量程的±1%可用于最苛刻的环境：　　 ——可测量任何压力的液体。 　　 ——可测量剧毒的液体。　　 ——可测量腐蚀性最强的液体。 　　 ——可测量要求无菌的或高纯度的液体。 　　 ——可测量易燃、易爆，易泄漏，易污染液。l 安全性能好　　在测量有毒害、有腐蚀、有压力、易燃易爆、易挥发、易泄漏的液体时，由于测量头和仪表都在容器外，所以安装、维修、维护操作时不接触罐内的液体和气体，非常安全。即使在仪表损坏或维修状态下，也绝无引起泄漏的可能。l 设备安全环保　　无论是设备安装还是后期的设备维护都不会引起罐内液体泄漏，决不污染环境，是绿色环保仪表。本安防爆。l 方便　　安装时不必在容器上开孔，不用法兰盘，不用连通管，可以不必动火，随时安装调校，不必停产，只需将测量头从容器外用测量头专用的磁性固定器或粘合剂固定在容器外壁，经过简单的接线，即可测量，安装、维修最方便、最经济。同时可自动进行参数校准，自动运算温度补偿系数，无论环境温度、液体温度或者被测液体成分如何变化，仪表始终保证具有较高的测量精度。l 耐用可靠　　测量头和仪表中无机械运动部件，并严格密封，与外界隔离。不会磨损或腐蚀，十分耐用可靠。维护工作量很小。l 系统指标：n 测量分辨率：≤1cmn 测量精度：1%1.3外贴式超声界面仪的使用范围可适用于各种液体特别是两相液体的各式储