在差雾度仪

我用安捷伦7500cs ICPMS，洗完雾化器装上之后发现灵敏度差，再检查调整，灵敏度越来越差，最后都只有几十，几基本没检测到了，RSD也差了。然后发现雾化器尖那里堆积了液体，不是雾化室，应该是雾化效果不好，大家有遇到过相似情况吗？是不是不干的原因？应该怎么调节雾化器啊。另外，ICPMS走空白或酸的时候，因为没有待测元素的原因，是不是RSD会非常乱？新手，谢谢大家，希望给出宝贵意见

在光谱分析仪测定过程中，精密度是重要指标之一，与光谱仪本身、方法设置、分析测试人员水平有关系，没有高精密度的方法，就无法保证数据的准确性。操作者在工作中会经常碰到测试数据波动大，常量分析ESD%大于2%等故障现象。这种现象就是数据精密度差的表现，也就是专业上所说的信号噪声大。上面阐述了等离子炬形成的条件，下面[url=http://www.huaketiancheng.com/][b]原子发射光谱仪[/b][/url]小编从环境因素、光源系统。试样引入系统和光学系统详细分析数据光谱分析仪精密度差产生的原因。　　在环境因素中，环境温度没有在规定范围内时会发生谱峰偏移；排风量不稳定会使“火焰”跳跃。例如，排风口与阵风方向相对或者快速开关实验室推拉门，容易导致排风量忽大忽小。ICP光谱仪巨力振动源（如车间）、强磁场（光电直读光谱仪）接近，会导致数据不稳定。可以采取控制环境因素的办法来保证，它是保证光谱分析仪数据精密度的必要条件之一。　　光谱分析仪开机后，光室温度变化应小于±1°C，若光谱分析仪温度未稳定在该值，光室内光学元素由于受温度影响，各光学元件的相对位移产生变化，导致待分析谱线位置漂移和分析数据失真。因此仪器主要应充分预热，在光室温度稳定在其仪器额定值时才可以进行测定。　　在光源系统中，等离子炬温度也会影响其精密度变化，影响因素有载气流量。载气夜里、频率和输入功率和低点离电位的释放及。载气流量增大，中心部位温度下降；温度随载气气压的降低而增加；频率和输入功率的增大激发温度随之增高；引入低点离电位的释放剂的等离子体，其温度将增加。RF功率不稳定会影响数据精密度，如果RF功率有1%的漂移，元素强度值就能发生1%的变化，其原因是因为氩气不纯或者循环水温度突然发生变化造成的，可以用氩线的稳定性来检测。　　在光谱仪试样引入系统中，首先要检测样品溶液是否均匀，比如容量瓶定容是否摇匀；查看仪器登记记录，检查等离子气的流量和压力、雾化气体的流速和压力及试液提升量等指标是否和上次一致，这是因为气体压力和流量的变化会影响到原子化效率和基态原子的分布导致数据精密度变差；由于仪器长时间进行检测工作，蠕动泵管弹性变差。蠕动泵管的经常挤压部位颜色变暗时，蠕动泵管则需要更换。上节所述进样系统毛细管、泵管、雾化器和中心管发生堵塞或者炬管太脏，会使雾化效率降低导致数据精密度表差，可采用延长冲洗时间，试样盒硝酸溶液（1＋5）间隔进样等两种方式来解决，有机样品用煤油解决。泵夹优化不好，或者泵管泵夹松动，致使进样不均匀导致光谱强度值发生改变，可重新设置泵速，调节泵管，并且经常要给泵柱和轴承上油保持其润滑。　　影响光谱分析仪的其他方面，分析谱线的选择不合适，多数靠近CID边缘20个像素的谱线强度通过较低也会导致数据精密度变差，尽管它们有的谱线没有光谱干扰，但是位于紫外区波长190nm元素谱线以下的建议少用，如果要用，应用99.999%的氩气吹扫检测器8h以上。快门故障或者狭缝积灰导致部分元素数据精密度变差，其特点是长波谱线、短波谱线要么分别变差要么同时变差。此故障可以采取延长积分时间来应急，等待维修人员维护。谱线积分时间不会增加信号的强度，但可以改善精密度与检出限。不过太长的积分时间将影响的分析速度。　　对于用光电倍增管做检测器的光谱分析仪，还应该注意曝光很差也会影响数据的精密度，故障现象可以分为全部元素差和部分元素差。如果发生全部元素差的现象，操作者可以通过一次检查高压电源输出是否稳定，实验灯是否接触不了，高压插头是否没有插牢和积分箱输出控制芯片是否失效。光电倍增管座是否损坏，高压衰减器拔盘开关是否完好以及该元素的积分拨盘是否完好等方面确认故障。

不确定度、标准偏差、标准误这三个统计名词间有什么区别和联系？具体什么时候该用哪一个？计算公式是？

温度误差是个综合温度性能指标，它包括：控温仪表设定值与箱内实际温度偏差，温度波动度，温度均匀性等项目，下面为您请述盐雾试验箱仪表设定值与箱内实际温度偏差的调整方法。 在盐雾试验箱中有两只温控仪器，一只控制箱内空气温度，另一只控制饱和器中的水温。这两只控温仪器的设定，对温度误差影响较大。 对于箱内温度控制来说，其温度传感器均靠近箱壁，其到箱几何中心有一段距离，因而温度传感器测得的温度，与箱几何中心点的温度有一差值，箱内容积越大，差值越大，为了消除这一偏差对箱温控制的影响，在正式试验前，应先找出这一偏差值并进行修正，使其测到的温度接近箱中心点温度。

高沸点化合物灵敏度低、峰形差，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]中该如何排查及解决啊？欢迎各位老师讨论

光谱仪测量钢中元素含量合格不合格的判定以扩展不确定度和允许偏差哪个为准？而且允许偏差在元素不同规定化学成分上限值不同的情况下偏差也不同，每个范围的扩展不确定度都要算吗[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707211135_01_3250161_3.jpg[/img]

ICP测定，结果精密度差都有哪些原因导致的？首先就是进样系统稳定，这个比较多，从进样管，雾化器，雾化室，中心管，矩管等去找原因，接着排风扇风速不稳定，导致火焰飘动太大，没有优化好蠕动泵泵管位置，比如进样有气泡存在问题等等，大家说说还有哪些原因客观导致测定结果精密度差啊？

买了一台温湿度压差测试仪，更换了3台了，还是通不过计量认证，谁有这方面的资料或者产品推荐一下。

[url=http://www.ruili888.cn/a/yw/70.html]盐雾试验箱[/url]用以检测金属或某些电镀材料表面的耐腐蚀性，根据盐雾试验箱测试的结果来评估金属或电镀表面的耐腐蚀性。盐雾试验中通过观察试验物品的腐蚀情况来研究试验材料的耐腐蚀性能。目前盐雾试验采用的盐水有三种：中性盐溶液、醋酸盐溶液、铜加速的醋酸溶液。　　盐雾试验箱用于一些金属、合金、金属涂层、氧化物涂层、有机物涂层、色漆、清漆等的耐腐蚀性测试和薄膜厚度的检测。操作盐雾试验箱时，就可以通过盐雾试验箱上的温度控制器来进行操作，对箱内温度、压力桶温度进行调整，以达到试验要求。另外，盐雾试验箱也可以进行腐蚀性气体测试，这种类型的盐雾试验箱叫做二氧化硫腐蚀试验箱。[align=center][img=盐雾试验箱,500,310]http://www.dongguanruili.com/d/file/459041fa832c966287df846e8f5be0c5.jpg[/img][/align]　　温度误差是个综合温度性能指标，它包括：控温仪表设定值与箱内实际温度偏差，温度波动度，温度均匀性等项目，下面为您请述盐雾试验箱仪表设定值与箱内实际温度偏差的调整方法：在盐雾试验箱中有两只温控仪器，一只控制箱内空气温度，另一只控制饱和器中的水温。这两只控温仪器的设定，对温度误差影响较大。　　对于箱内温度控制来说，其温度传感器均靠近箱壁，其到箱几何中心有一段距离，因而温度传感器测得的温度，与箱几何中心点的温度有一差值，箱内容积越大，差值越大，为了消除这一偏差对箱温控制的影响，在正式试验前，应先找出这一偏差值并进行修正，使其测到的温度接近箱中心点温度。

氩气纯度如果比较差，那对ICP光谱仪仪器有什么样的影响?我们接下来就来简单的了解一下。　　1. 如氩气纯度较差不会影响灵敏度　　2. 氩气纯度较差会影响点火.有可能烧黑炬管　　3.火焰不稳定。　　4. 如果氩气纯度不高,有时点不着火,对锥体也有影响.　　5.对光谱仪检测数据容易不稳定。尤其对于微量元素的测定偏差会增大。

氩气纯度如果比较差，那对ICP光谱仪仪器有什么样的影响?我们接下来就来简单的了解一下。　　1. 如氩气纯度较差不会影响灵敏度　　2. 氩气纯度较差会影响点火.有可能烧黑炬管　　3.火焰不稳定。　　4. 如果氩气纯度不高,有时点不着火,对锥体也有影响.　　5.对光谱仪检测数据容易不稳定。尤其对于微量元素的测定偏差会增大。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=78797]差示扫描量热法（DSC）测定聚合物的熔点及结晶度[/url]

氩气纯度如果比较差，那对ICP光谱仪仪器有什么样的影响?我们接下来就来简单的了解一下。　　1. 如氩气纯度较差不会影响灵敏度　　2. 氩气纯度较差会影响点火.有可能烧黑炬管　　3.火焰不稳定。　　4. 如果氩气纯度不高,有时点不着火,对锥体也有影响.　　5.对光谱仪检测数据容易不稳定。尤其对于微量元素的测定偏差会增大。

我们用的是马尔文MS2000粒度仪。结果报告上总会出现残差值，残差代表什么？

求达人指点 GB/T24279-2009禁用阻燃剂的标准给出定性选择离子是这样的 例如：磷酸三(β-氯乙基)酯 定量249 定性63：205：143 峰度比100：94：52：50 (CAS号为115-96-8) 买来cas号相同的标准品 按GB/T24279-2009用特征离子扫描（sim）的方法走出来的峰度比为100：10：56：62 其质量数63的峰度差了好多，看到的离子图也不是这种物质。然后用scan走，显示的化合物也不是磷酸三(β-氯乙基)酯 请问这两个问题应该怎么解决

目前本人在做一个新药（水不溶性）的一般杂质检查，关于氯化物检查和铁盐检查有个疑问，请各位帮忙：根据药典，做氯化物检查时，由于药物水溶性差，可以通过水浴加热、放冷过滤来获得滤液做检查；但是做铁盐检查时，为什么可以直接加水溶解，而不通过水浴加热来增加其溶解度？我一直觉得这两个杂质检查方法的杂质溶解步骤存在矛盾，不知各位意下如何？尽请讨论！

如题：今天我们在参加一个实验室比对的时候，组织方要求我们提供我们使用的温湿度箱的平均温度偏差（60℃是我们的工作温度），我翻了一下我们的校准证书，上面只有均匀度和波动度，没有平均温度偏差。。。。

请问各位高工，那里有钢中碳硫仪分析执行的允许偏差或精密度？

各地级以上市食品药品监管局（药品监管局），顺德区卫生和人口计划生育局：现将国家食品药品监督管理局《关于深入开展基本药物生产和质量监督检查工作的通知》（国食药监安〔2011〕196号）转发给你们，并结合我省实际，提出如下贯彻实施要求，请一并遵照执行。一、各市局要按照省局《加强基本药物及高危药物生产安全监管项目实施与评价方案》的有关要求，如期完成既定工作任务并上报总结报告。省局将于6月底对各市局项目完成情况进行督导检查。二、各市局要按照国家局国食药监安〔2011〕196号文规定的范围和内容，结合省局《2011年药品安全监管工作指导意见》（粤食药监安〔2011〕73号）及《广东省中药生产监督专项检查工作方案》（粤食药监安〔2011〕18号）的有关要求及工作部署，落实对辖区基本药物生产（特别是基本药物集中招标采购中标品种生产）的监督检查工作，切实加强对基本药物生产关键环节及重点内容的检查，必要时应对可疑原辅料或中间产品进行抽样检验或列入质量抽验计划，及时排除药品质量风险，消除安全隐患。对纳入首批重点监督检查品种的生产（品种目录及相关企业见附件），各市局应在6月20日前完成监督检查工作，并按要求报送工作总结。三、在监督检查中，凡发现企业存在弄虚作假、以次充好、以假充真、偷工减料、随意替代投料、提取物成分添加勾兑等违法、违规行为的，各市局应依法严肃查处。对药品GMP管理存在一般缺陷的，各市局要责令企业限期整改，并对整改完成情况进行复查；对药品GMP管理存在严重缺陷的，各市局应向省局建议收回其药品GMP证书。四、各市局要督促企业树立“企业是基本药物生产及质量安全的责任者”的理念，并要求企业对严格按照注册申报的工艺处方、严格执行药品生产质量管理规范、诚实守信生产药品的行为作出书面承诺，并纳入企业监管档案。五、各市在工作开展过程中发现的问题和情况，应及时向省局报告。（联系人及电话：黄坤斌，020-37886126） 附件：首批重点监督检查品种名单（广东省）.xls 　　　《关于深入开展基本药物生产和质量监督检查工作的通知》（国食药监安〔2011〕196号）　　　　　　　通知.rar 二○一一年五月十六日

浅谈溶出度检查方法的建立王亚敏20071130溶出度系指药物从片剂、胶囊剂和颗粒剂等固体制剂在规定的条件下溶出的速率和程度。它是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中的崩解和溶出的体外试验法，是评价和控制药品制剂质量的一个重要指标，对评估制剂的批次质量、优化处方及制备工艺、保证处方工艺等变更前后产品质量的一致性有重要作用。 在中国药典附录收载的“溶出度测定法”种，对转篮法（一法）和桨法（二法）小杯法（三法）的仪器装置、测定方法和结果判定标准给予了较详细的规定。但是，如何研究和建立一个有效的溶出度检查方法，是药品研发者和生产者更加关注的问题。本文参考拟在新版美国药典中增加的章节“溶出度检查方法的建立和验证”(The dissolution Procedure: Development and Validation)，结合笔者的工作体会，重点介绍溶出度检查方法的建立相关内容。 1、了解原料药和制剂的相关理化性质。 在建立溶出度检查方法前，需首先了解原料药和制剂的相关理化性质。对于原料药，有两方面需要了解，一是药物在不同pH条件下的溶解度，或在不同介质中的溶解度，二是药物在溶液状态下的药物的稳定性。由于溶出度检查方法要求药物在选择的介质中可以满足漏槽条件的要求，了解不同pH条件下的溶解度对介质的选择有重要意义。需要注意的是，当通过调节介质组成（如表面活性剂、pH、缓冲液等）以达到漏槽条件时，需注意评估表面活性剂、pH、缓冲液对药物溶解性和稳定性的影响。 药物pH-溶解度曲线的测定应在37±1℃下进行，测定pH1.0~7.5的水性介质中药物的溶解度。pH值测定个数需依据药物的离子化特性来决定，例如，当药物的pka为3~5时，药物的溶解度应在pH=pka, pH=pka+1, pH=pka-1, pH=1和pH=7.5处测定，pH值测定个数应可以满足准确绘制pH-溶解度曲线的需要。每个pH处溶解度数值至少测定，并根据实验结果的偏差情况适当增加测定次数。药典中收载的缓冲溶液可以用于溶解度测定，如果这些缓冲液的理化性质不适合于测定药物的溶解度，可用其他的缓冲液代替。药物加入缓冲液后应注意验证溶液的pH值。溶解度测定除传统的摇瓶法外，若有试验数据证明其他方法可测定被测药物的平衡溶解度，也可采用其他方法。缓冲溶液中药物的浓度应使用专属性好且重现性好的实验方法测定，该方法应可以将原型药物与其降解产物有效分离。 对于制剂，可能影响溶出的重要因素有制剂包衣情况、硬度、脆碎度、崩解时限、处方中增溶剂情况和其他辅料的影响。辅料有时会影响药物的吸收速度与程度，如大剂量表面活性剂（如聚山梨酯80）通常会增加药物的溶解度和加速药物的溶出。而片剂中使用比重较轻辅料量较大或使用蜡质辅料时，片剂在介质中易漂浮，选择转篮法测定结果的均一性较好。2、溶出仪的选择 溶出仪的选择可根据制剂处方设计和制剂在体外溶出体系中的实际行为进行选择。可以选择药典附录中收载的方法，也可以选择其他方法。例如，一些微球制剂和植入剂可以选择旋转瓶法（the rotating bottle）或静态管（the static tubes）法对溶出度进行检查，对于采用非药典附录进行检查的，必须提供充分的试验资料证明所用方法较药典收载的方法更具有优点。 药典附录中收载的方法有转篮法（一法）和桨法（二法）。转篮法常用于胶囊，也可用于片剂；桨法常用于片剂，也可用于胶囊。对于小规格制剂的溶出度检查，可考虑选用小杯法，介质体积可选择200ml。在某些情况下增加转速（如桨法选择75rpm－100rpm）对建立一个有意义的溶出度检查方法是有帮助的。在美国药典中还收载了转篮法和桨法以外的多种溶出度检查方法。鉴于这些方法中国药典附录均未收载，实际工作中使用不多，在此不再赘述。对于水难溶性药物制剂的溶出度检查，为满足漏槽条件，国外也推荐选择大体积的溶液（如2L或4L），与中国药典附录的要求不同。 对于采用转篮法进行溶出度检查的，转篮尺寸需符合药典附录的规定，大小应均一，筛网孔径多数情况下40目。但是，如果有充分的试验资料支持，必要时也可以对转篮的筛网孔径进行修改，使用10－20目的筛网。 对于片剂或胶囊溶出过程中转篮筛网被堵塞的，溶出度检查建议改为桨法。 在桨法检查过程中，如片剂或胶囊漂浮于液面，可使用沉降篮（Sinker），以帮助制剂定位于中心位置。对于黏附于容器壁的薄膜包衣片和软胶囊，也可以使用沉降篮或改用转篮法。对使用非药典规定的沉降篮的，需说明原因和详细的制备方法。同时，需注意提供详细的试验资料的说明沉降篮选择的合理性，包括比较使用或不使用沉降篮，及使用不同沉降篮对溶出行为的影响。由于沉降篮可能对药物溶出行为产生显著影响，沉降篮也可能是溶出度检查方法验证的一部分内容。3、转速的选择 对于普通制剂，转篮法转速一般选择50rpm－100rpm，桨法转速一般选择50rpm-75rpm。对于干混悬剂，通常选择25rpm-50rpm。 如果通过对其他转速条件下和上述常规转速条件下溶出度数据比较或其他试验的支持，证明改变转速是必须的，也可以选择其他转速。例如，在美国药典中转篮法转速也有选择150rpm的；如采用桨法、50rpm发现制剂存在结块、堆积现象，可以将转速提高为75rpm以减少堆积，再经过充分研究的基础上，选择100rpm也是可以的。但是，转速低于25rpm和超出150rpm通常是不被接受的，因为转速在25rpm以下导致水动力学行为不一致，而转速在150rpm以上导致水动力学紊乱。4、介质的选择 溶出介质的选择部分是根据药物溶解度和制剂规格确定的，以保证符合漏槽条件（定义为至少3倍于药物饱和浓度体积的介质体积）。但是，如果试验证明所选择的介质更具有分辨力，或有其他充分数据的支持（如体内外相关等），也可以选择不符合漏槽条件的介质。 通常情况下，为得到可靠的溶出度数据，可以考虑加入表面活性剂，但一般不鼓励使用水－有机溶剂的溶出体系。如果可以证明单用水性介质无法得到体内外相关，而使用水－有机溶剂的溶出体系可以达到体内外相关，也可以使用这类介质。 溶出介质国内一般推荐首选水。但实际上，由于：（1）不同来源的水质量不同；（2）水的pH很难检查，因为每天的水pH不同，即使在测定过程中也可以因原料药和辅料的原因pH发生变化：（3）水表面张力可能随处方中辅料发生变化。因此，尽管纯水被普遍用作溶出介质，但纯水并不是理想的溶出介质。但是，由于水廉价、易得，对于药物溶出速率与pH无关的制剂，水是适合的介质。同时，如果国家药品标准或药典标准中已选择水为检查介质，一般不必再改用其他介质，除非有确切的原因。 对于普通口服制剂的溶出行为考察需在pH1.2-6.8范围内进行。在方法的建立阶段，尚有必要对溶出前后的pH是否发生变化进行检查。 对于药物可以在胃部快速溶解和通透性高的，胃排空时间可能是吸收的限速步骤，对于这类药物，溶出度检查主要是证明药物在胃液条件下可以快速溶出。而对于药物主要在肠道溶出的，如难溶性药物、弱酸，选择较高的pH范围（如pH6.8的人工肠液）可能是适宜的介质。 “禁食”状态和“进食”状态也可能对药物吸收和溶解性产生显著影响，文献报道了一些模拟“禁食”状态和“进食”状态的介质，这些介质反映了进食后pH、胆盐浓度、渗透压的变化，主要用于制剂研发阶段建立体内－外相关性，或用于评估食物可能存在的影响，并不是主要用于产品质控。 依据药物的溶解性和通透性建立的生物药剂学分类体系将与体内有一定相关的溶出介质称为生物相关性介质（Biorelevant medium），而确定溶出介质是否属于生物相关性介质主要依据制剂的吸收部位以及溶出过程或透过过程是否是吸收的限速步骤。有些时候，生物相关性介质可能与用于注册申报的溶出条件不同，取样时间也可能有差异。5、溶出曲线的测定 在初步确立溶出、转速、介质的基础上，进行溶出试验。可间隔15分钟取样，或间隔5或10分钟取样，以产生足够的样本量，直至药物溶出85％以上或达到溶出平台，得到完整的溶出曲线。6、方法的完善 对于溶出度检查10min或更靠前的时间点的各溶出数据的RSD大于20％，以及在其后的时间点的溶出数据RSD大于10％，溶出结果就可以被认为具有高度变异性。溶出结果的高度变异性使得处方、工艺等变化对制剂质量的影响无法进行测定和评估。因此，当出现此种情况时，需注意分析和研究变异产生的原因，并尽可能降低变异程度。一般而言，产生这种变异的原因可能有两种，一是制剂处方自身的原因，二是与溶出度检查方法有关的原因，如直接崩解后形成堆积物或片剂黏附于容器壁上等。 通过分析研究，并根据试验中发现的现象，如强烈提示是溶出度检查方法本身造成了这种变异，需设法对溶出度检查方法进行修改和完善，包括改变溶出仪，调节介质，调整转速，增加介质的脱气等。 需要注意的是，处方和生产过程也可能引起上述变异。例如，制剂含量均匀性差，生产过程不能保证一致，辅料相互作用或干扰等，均可能成为产生上述变异的根源。在排除溶出度检查方法本身影响的前提下，需对制剂生产过程和处方进行更严格地控制。参考文献1 The Dissolution Procedure: Development and Validation

建立恒温槽设备温湿度校准装置,首先将水浴锅加热温度设定在被校温度点,然后将巡检仪传感器放入被检箱体内,5个测温点分别位于工作区的几何中心和四个角。各测温点到水浴锅内壁的距离为各自边长的1/10。温度传感器离搁板20 mm,待设定温度稳定后,开始测量。在30 min内,每隔3 min 测量1次,共测量11次,记录各测温点和水浴锅显示的温度值。校准条件和计量器具要求如下。(1)计量标准器配套设备及技术指标:环境试验设备温湿度巡检仪；测量范围:-60 ℃～200 ℃ 分辨力:0.01 ℃；允差:±0.15℃ 沈阳计量检定:周期1年。(2)环境条件:温度:(15～35)℃ 温度:≤85% 无振动影响 有排水。环境试验设备温湿度巡检仪辅配一支铂电阻传感器,分辨率为0.01 ℃,测量范围为(-100～200)℃。首先进行重复性试验判断其是否符合要求。以温度30 ℃测量点为例进行精度测量10次计算重复性。10次测量值i x 分别为30.02、30.00、30.01、30.03、30.03、30.04、30.03、30.00、30.02、30.01,平均值x 为30.024 ℃。[b][/b]

今天跟同事聊天说起一个仪器，叫做雾度仪，还是第一次听说，他说跟测量水质的那种浊度测试仪原理差不多。网上搜索看了看，差别不是一般的大，原理，构成，元件都有很大区别，而且雾度仪价格几乎是浊度仪价格十倍左右，哈哈，有没有使用过这种仪器的朋友？

我们目前使用的德图608-H2温湿度计来记录温湿度环境，说明书上要求温湿度准确度：±0.5℃，±2%R.H.目前我们校准证书上给出的湿度值已超±2%R.H.我们实验室规定了检测室温度为25±1℃，湿度不大于70%R.H.，相关测试标准也没给出湿度的允差。去年计量确认的时候，按照说明书的要求均在范围内，但是现在已经超差了，这个温湿度计还能使用么？这种情况我们是按照说明书去计量确认还是按照检定规程去确认？

各位老师，我有一台耶拿700P原子吸收，最近用火焰原吸遇到点问题，想请教各位老师。四个灯使用条件：1、铅灯（谱线2853.3nm）a、狭缝宽度1.2nm，灯电流3.0mA，负高压250V，寻峰得到波长偏差0.105nm；b、狭缝宽度1.2nm，灯电流2.0mA，负高压275V，寻峰得到波长偏差0.105nm；c、狭缝宽度1.2nm，灯电流1.0mA，负高压302V，寻峰得到波长偏差0.090nm；2、Cr灯（谱线357.9nm）狭缝宽度0.2nm，灯电流4.0mA，负高压351V，寻峰得到波长偏差0.090nm3、Cu灯（谱线324.8nm）狭缝宽度0.2nm，灯电流2.0mA，负高压279V，寻峰得到波长偏差0.090nm4、Cd灯（谱线228.8nm）狭缝宽度1.2nm，灯电流2.0mA，负高压312V，寻峰得到波长偏差0.090nm遇到问题：1、灯波长偏差允许范围是多少？这四个灯是否正常？2、工程师说Pb灯负高压值应该在三百多，但我平时pb灯使用条件为狭缝宽度1.2nm、灯电流3.0mA，得到负高压才250V，是不是Pb灯寿命有问题了？3、用1ppm的铜溶液调节雾化效率，雾化效率调节到了0.1977吸光度，数值挺好的，但基线不稳定，有折线状的波动性，数值波动如下：0.1856、0.1937、0.1977、0.1831、0.1941......。咨询了工程师，工程师让我把铜的雾化效率的基线调节稳定，但我不知道该怎么调节，请各位老师帮帮忙，给点意见，谢谢！

[color=#444444]做国家2级气体标准物质的研制之前需要对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的精密度进行测试，测试所得数据的相对标准偏差在多少范围内才可以说明仪器的精密度满足实验要求呢？请求行内高手指点迷津，多谢[/color]

今天用原吸测样品，开机检查发现雾化器被堵住了，这小问题对我来说好处理。先拧开螺丝取下雾化器，拔下撞击球，把雾化喷嘴堵上用气反吹，很快就疏通了。谁知才重新安装好十几秒钟，又堵上了，没办法重新取下雾化器，反吹，疏通后没马上安装回去，先观察喷雾情况，没一会又堵上了；心急之下拿出了压箱绝活，用细金属丝顺着吸液孔直接捣向喷嘴孔，还真从里面捅出点象细碎玻璃状和透明油脂状的东西，沾在喷嘴上，嘿嘿，这下好了吧，和我作对有用吗？我有点得意。不太放心，又捅了一下，咦，怎么还有？再捅，又出来了，哪来这么多这些玩意？我仔细研究，反复拨弄下无意中发现这玩意还能把金属丝给粘住；这不是冰晶嘛，我恍然大悟。原来我这里降温了气温比较低，室外温度只有零度左右，而原吸的房间空调没开，所用的蒸馏水温度较低，被压缩空气产生的负压吸进雾化器，空气的快速流动带走部分热量，生成雾状水滴时又缺失热量，最终在喷嘴口上形成冰晶，进而堵住了喷嘴。原因找到了，问题就很容易解决，我把蒸馏水加热升高点温度，水温高了不容易结冰，后面原吸用起来顺利得一踏糊涂。

今年送检的温湿度表有一半都是湿度超差退件，而且都是湿度偏小超过10%RH，计量院那边工程师说，这个跟我们的使用环境有关；我们是洁净车间，湿度比较低，一半都是30-45%RH这样公司现在使用的温湿度表一般都是HTC-1和JR912/JR913量友们有没有好一点的温湿度表推荐，谢谢

各位大虾，我用的是马尔文2000的激光粒度测试仪，测试样品的残差是不是和所选物质的各种参数有关比如折射率，吸收值等？另外，对于不是一种成分组成的样品折射率如何选择，通常大家的残差控制在多少？说明书上说是1以下，能实现吗？拜托了![em53]

石墨炉法测试的时候经常遇到样品测试精密度差的时候！我在这里根据个人经验给大家总结一下原因：1、光源不稳定（例如元素灯老化、预热时间不够等）2、石墨管老化或损坏，当石墨管老化后，就会出现测试不稳定的现象，如果石墨管出现裂痕，也会出现不稳定现象。3、干燥温度不合理。有一些样品中含有活性剂，过高的干燥温度会造成样品迸溅，造成样品测试不稳定。4、灰化温度过低。灰化温度过低时，有机物或背景物质无法去除，会干扰原子化，导致测试不稳定。（提高灰化温度时，记得要加入基改）5、灰化温度过高。造成样品在磷化过程中损失。一种情况是没有加入基改，就使用了较高的灰化温度；还有一种情况就是灰化温度超出了样品的承受极限（如铅元素，加入基改，使用1000度灰化，就会出现样品待测元素损失）6、原子化温度不合理，过高或过低，都会出现测试不稳定。7、某些元素测试，没有采取必要的处理措施。（如铝元素测定，石墨管要涂锆）以上为个人拙见，供大家参考，希望能给大家带来帮助！