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超液位定仪

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超液位定仪相关的论坛

  • 【求助】配一个50ml的溶液,超声溶解半小时后定溶问题?

    我想配一个50ml的溶液,超声溶解半小时后定溶,定完后发现还有没溶的,我把溶液倒入100ml容量瓶,用溶剂冲洗了四五次原来的容量瓶,然后接着超声溶解,等溶解完全,放冷后,定溶到100ml,可以吗?这样配出来的溶液浓度还准么?是用来做标曲的溶液……谢谢……

  • 定容后超声会影响液相结果吗

    先定容了才想起来溶解,超声溶解后液体高于刻度线但还是移液稀释了,这样会影响到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的结果吗?会不会偏离对照很多?

  • 定容后超声会影响液相结果吗

    先定容了才想起来溶解,超声溶解后液体高于刻度线但还是移液稀释了,这样会影响到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的结果吗?会不会偏离对照很多?

  • 外贴式超声液位计

    外贴式超声液位计

    外贴式超声液位计1.产品概述外贴式超声波液位计,是我公司研发的一项新技术、新产品,液位测量采用了传感器外贴、与被测液体非接触的测量方式,是液位测量史的一个重大革新。智能型外贴式超声波液位计,可在罐外连续测量液位,对罐体不开孔、安装可不停产,特别适合老产品的换代。外贴式超声波液位计特别适合密闭容器内的各种有毒物质﹑强酸﹑强碱及各种纯净液体的液位进行精确测量,仪表采用隔爆设计,可在需要防爆的场合应用。2.工作原理外贴式超声波液位计采用了声波的回波测距原理,结合数字信号处理技术,克服了储罐壁的影响,高精度的非接触测量罐内的液位。仪表以我公司独立开发的USERM模块为基础,实现了超高速的数字信号处理功能。处理后的液位高度数值准确,无需再作分析、比较、判断。此外仪表可输出4~20mA 标准信号或通过RS-485 接口将测量结果输出至上位计算机(或二次表)。3.产品特点● 非接触式测量:工业仪表中最理想的测量方式● 精度高、反应灵敏● 适用面很广:可用于有剧毒的、强腐蚀性的、高压力的、各种复杂工况、以及爆炸性气体环境下的各种液体介质测量● 安装方便、操作简单● 安装可不停产、不清罐、不动火● 仪表不需要定期标定● 仪表工作可靠、性能稳定● 仪表不需要使用方维修、免维护● 使用寿命长● 智能型、电子仪表● 抗干扰能力强● 显示分辨率:1mm4.应用条件● 液体中不能充满密集气泡。● 液体中不能悬浮大量固体,如结晶物。● 液体中不能沉积大量沉淀物。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107051110_303157_2333795_3.jpg

  • 超声溶解后就移液定容会影响液相结果吗?

    甲醇加到50ML容量瓶刻度线后拿去超声,超声结束后液面高于刻度线但直接用移液管移了5ML稀释成50ml,这样会对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的结果造成什么影响吗?会不会差原来该有的结果很多?如果会差的话是变大还是变小呢?

  • 【讨论】考试中有一题的判定,我超郁闷~

    最近领导心血来潮,进行分析知识考试!考完看了一下试卷~其中有一个题我很郁闷。滴定主要分为---- ------ ----- ------四种。我写的酸碱滴定 氧化还原滴定 配位滴定 沉淀滴定。。。竟然有一个是错误的。正确答案竟然没有配位滴定,而是络合滴定~~询问领导说答案没错。!!!!难道是我错了????配位滴定的范围较大还是络合滴定的范围较大???

  • 超精细显微操纵仪

    [url=http://www.f-lab.cn/micromanipulators/mo-972.html][b]超精细显微操纵仪MO-972[/b][/url]是集高精度液压,步进电机电动控制和精密机械制造特色与一体的高精度[b]微操纵仪[/b]器,能够在30mm的距离内无振动地完成插入电极工作[b],[/b]是全球领先的高精度[b]显微操纵仪[/b]器。[b][img=超精细显微操纵仪]http://www.f-lab.cn/Upload/MO-972-L_.jpg[/img][url=http://www.f-lab.cn/micromanipulators/mo-972.html]超精细显微操纵仪[/url]特点[/b]油压精细,机械,显微操作器 瓦特/步进电机,开放型,W/ XYZ轴10mm驱动单元,(Z轴)50mm,(X轴)13mm,(Y轴)18mm。开放式平台可以安装允许许多驱动单元,或安装一个网格。在30mm工作距离内,使用远程控制可以实现准确,无振动的电极插入.导管可拆卸。平台和室可以拆卸和单独移动。油压显微操作器(带步进电机)用于慢性实验。使用5相步进电机操作更精确的精细Z轴电机驱动。产品包括数字控制系统+电机模块+驱动单元位置记忆功能和收回及退回功能。三种驱动模式:自由,设置和步骤.?三种驱动精度可供选择:粗,细,超细。深度,垂直,水平坐标都会显示。一种位置测量系统在实验时或实验后会计算移动距离,带来方便。另外,可以输入各驱动模式数值改变驱动量。一个控制箱可以经由内部卡总线插槽系统控制多达三个驱动单元。最小驱动精确度:粗调:0.5μm;精细:0.05微米;超细:0.005微米。 USB通信接口。

  • 同一药物分别采用超声定容和超声称重两种处理方法测含量,含量为何差别很大

    各位大虾: 我在做HPLC测定某一药物中A成分的含量时,两份5.00g药物分别采用了加入有机溶剂25ml,超声20min提取,冷却至室温,上清液转移至容量瓶中定容;以及加入有机溶剂25ml,称重,超声20min提取,冷却室温,再称重,用有机溶剂补足减失的重量。分别进针10μl,测得A的含量分别为280μg/g和224μg/g。老板说这两种处理方法说都挺合理,那么为何两种方法测得的含量差别如此大?

  • 同一药物分别采用超声定容和超声称重两种处理方法测含量,含量为何差别很大

    各位大虾: 我在做HPLC测定某一药物中A成分的含量时,两份5.00g药物分别采用了加入有机溶剂25ml,超声20min提取,冷却至室温,上清液转移至容量瓶中定容;以及加入有机溶剂25ml,称重,超声20min提取,冷却至室温,再称重,用有机溶剂补足减失的重量。分别进针10μl,测得A的含量分别为280μg/g和224μg/g。老板说这两种处理方法说都挺合理,那么为何两种方法测得的含量差别如此大?

  • 基于高精度外贴式超声液位计的油罐车防盗系统

    基于高精度外贴式超声液位计的油罐车防盗系统

    利用最新的超声技术开发的高精度外贴式超声液位计,测量精度可达0.1mm,可以用于储罐特别是油罐车的交接计量工作。本系统是以高精度的外贴式超声液位计为基础,重点监控罐体内油品的油层和水层的变化,能够实时监控罐车在运输过程中的内两种液体的体积变化情况,还辅以温度检测,根据油品在不同温度下的体积变化情况计算出装油时与到油时的体积变化。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107061017_303409_2333795_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107061018_303411_2333795_3.jpg系统指标:l 液位分辨率:≤0.1mm;l 温度精度:≤0.2oCl 可测壁厚:≤10mm;l 可测液高:≤3m;l 可检测介质:不超过两种液体的可分层液体介质;系统优势及特点1、采用外贴式超声界面仪对罐体内的液位进行检测,避免与罐体内液体进行接触,可以适用于高腐蚀性液体的检测;2、可对具有双层液体层面的罐体进行检测,特别适用于罐内含有两种液体(如油和水)的罐车监控;3、测量精度高,测量精度达到0.1mm量级,对罐体内的液体进行精度计量,真正杜绝非自然损耗的产生,一旦发生液位剧烈变化,系统将自动输出报警提示;4、更加精确的温度测量,通过准确的油品膨胀系数计算,杜绝因温度变化而导致的罐内油品体积变化,进一步降低自然损耗比例。5、安装方式灵活,超声波界面仪直接吸附在罐底,其他部件固定在罐车上即可;6、监测无死角,系统直接对罐体内的液体进行体积测算,不会受到其他外界因素的干扰。

  • 外贴式超声液位计

    外贴式超声液位计

    1.产品概述外贴式超声波液位计,是我公司研发的一项新技术、新产品,液位测量采用了传感器外贴、与被测液体非接触的测量方式,是液位测量史的一个重大革新。智能型外贴式超声波液位计,可在罐外连续测量液位,对罐体不开孔、安装可不停产,特别适合老产品的换代。外贴式超声波液位计特别适合密闭容器内的各种有毒物质﹑强酸﹑强碱及各种纯净液体的液位进行精确测量,仪表采用隔爆设计,可在需要防爆的场合应用。2.工作原理外贴式超声波液位计采用了声波的回波测距原理,结合数字信号处理技术,克服了储罐壁的影响,高精度的非接触测量罐内的液位。仪表以我公司独立开发的USERM模块为基础,实现了超高速的数字信号处理功能。处理后的液位高度数值准确,无需再作分析、比较、判断。此外仪表可输出4~20mA 标准信号或通过RS-485 接口将测量结果输出至上位计算机(或二次表)。3.产品特点● 非接触式测量:工业仪表中最理想的测量方式● 精度高、反应灵敏● 适用面很广:可用于有剧毒的、强腐蚀性的、高压力的、各种复杂工况、以及爆炸性气体环境下的各种液体介质测量● 安装方便、操作简单● 安装可不停产、不清罐、不动火● 仪表不需要定期标定● 仪表工作可靠、性能稳定● 仪表不需要使用方维修、免维护● 使用寿命长● 智能型、电子仪表● 抗干扰能力强● 显示分辨率:1mm4.应用条件● 液体中不能充满密集气泡。● 液体中不能悬浮大量固体,如结晶物。● 液体中不能沉积大量沉淀物。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107061012_303403_2333795_3.jpg

  • 如何选择一台性价比超高的超微量分光光度计

    传统分光光度计:样品体积要求大,绝大部分要50μL以上需使用比色皿每次换样品时,比色杯需要清洗,工作繁重光程一般为10mm,样品需要稀释,测量浓度范围小灯源一般由氘灯(紫外)和钨灯(可见)组成,寿命短需要预热半个小时以上显示吸光度值,不显示浓度值仪器体积大,质量重超微量分光光度计所需样品体积小,仅需1~2μL不需要比色皿,用移液枪直接将样品滴加到检测平台上,测量时样品自动形成液柱,检测完成后只需用干净的吸水纸将样品从检测平台上擦拭干净即可具有1mm和0.2mm两个光程(电机控制自动选择光程),样品无需稀释,测量范围可达到常规分光光度计的50倍氙气闪光灯为灯源,寿命长,性能稳定不需要预热,可随时检测显示吸光度值的同时,程序直接给出浓度值(核酸、蛋白和荧光染料)体积小:相当于一本字典大小,仅占16.5厘米实验室空间市场常见的欧美品牌市场上比较畅销的超微量分光光度计有:美国ThermoScientific的Nanodrop系列产品,英国Picodrop公司的CUBE和P200系列产品,美国QUAWELL的Q3000 5000 6000+系列以及其它一些品牌。(选自网络)

  • 回潮率测试判定?

    纺织品回潮率有其公定回潮率,但是我们做回潮率测试以什么为标准判定合格与否呢?比如蚕丝公定回潮率是11%,那是不是回潮率小于等于11%就是合格,大于11%就是不合格呢?

  • 外贴式超声储罐界面仪

    外贴式超声储罐界面仪

    1.1外贴式超声界面仪原理  外贴式超声界面仪是利用最新的多波束超声技术,将超声波透过固态层、 双层液态层并在气态层发生反射,通过对多层介质的反射波的分析判断和计算,得到罐体内的液体分层高度。本仪器克服了在罐体外安装的能量损失和在不同声阻抗情况下的声波大部分散射损失,特别是在复杂的现场环境下的微弱信号的提取保证了仪器能够可靠地运行。此仪器不同于以往的超声波液位计或是其他技术方式的界面仪,此仪器有两个主要的优点,一是完全外测式,不与罐体内液体产生直接接触,仪器稳定可靠,二是可以应用于两相液体的各式储存罐中,比如原油储罐中(一般未经脱水的原油储罐会形成油水分层),主要是根据液体的分层面反射得到罐内液体的高度值。  该仪表主要分两部分,一是测量头,一是主机。测量头直接吸附在容器壁外侧,负责收集信息;主机安装在仪表室,负责分析计算。1.2外贴式超声界面仪性能特点  外贴式超声界面仪从罐外连续、精确地测量罐内的液位,完全不接触罐内的液体,实现了真正的隔离测量。l 测量范围宽,可达15米,测量精度高,可达设定满量程的±1%可用于最苛刻的环境:   ——可测量任何压力的液体。    ——可测量剧毒的液体。   ——可测量腐蚀性最强的液体。    ——可测量要求无菌的或高纯度的液体。    ——可测量易燃、易爆,易泄漏,易污染液。l 安全性能好  在测量有毒害、有腐蚀、有压力、易燃易爆、易挥发、易泄漏的液体时,由于测量头和仪表都在容器外,所以安装、维修、维护操作时不接触罐内的液体和气体,非常安全。即使在仪表损坏或维修状态下,也绝无引起泄漏的可能。l 设备安全环保  无论是设备安装还是后期的设备维护都不会引起罐内液体泄漏,决不污染环境,是绿色环保仪表。本安防爆。方便  安装时不必在容器上开孔,不用法兰盘,不用连通管,可以不必动火,随时安装调校,不必停产,只需将测量头从容器外用测量头专用的磁性固定器或粘合剂固定在容器外壁,经过简单的接线,即可测量,安装、维修最方便、最经济。同时可自动进行参数校准,自动运算温度补偿系数,无论环境温度、液体温度或者被测液体成分如何变化,仪表始终保证具有较高的测量精度。l 耐用可靠  测量头和仪表中无机械运动部件,并严格密封,与外界隔离。不会磨损或腐蚀,十分耐用可靠。维护工作量很小。l 系统指标:n 测量分辨率:≤1cmn 测量精度:1%1.3外贴式超声界面仪的使用范围可适用于各种液体特别是两相液体的各式储罐中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107051116_303159_2333795_3.jpg

  • 超净工作台原理、使用与维护

    超净工作台是为实验室工作提供无菌操作环境的设施,以保护实验免受外部环境的影响,同时为外部环境提供某些程度的保护以防污染并保护操作者。与简陋的无菌罩相比,超净台具有允许操作者自由活动,容易达到操作区的任何地方以及安全性较高等优点。目前我国使用的超净工    超净工作台是为实验室工作提供无菌操作环境的设施,以保护实验免受外部环境的影响,同时为外部环境提供某些程度的保护以防污染并保护操作者。与简陋的无菌罩相比,超净台具有允许操作者自由活动,容易达到操作区的任何地方以及安全性较高等优点。目前我国使用的超净工作台有进口产品,如BIOGARD B40-112型,这是一种达到美国二级A类安全标准的超净工作台,是一种趋向具有低等和中等危险性的生物学试验推荐的产品。国内的产品原理与进口产品相似,常见的有北京产JJT-7A洁净工作台,为双开门侧向通风式,苏州产SW-CJ-IF生物超净工作台,为双开门垂直通风型双人单开门垂直通风型等。(一) 原理超净工作台的洁净环境是在特定的空间内,洁净空气(进滤空气)按设定的方向流动而形成的。以气流方向来分,现有的超净工作台可分为垂直式,由内向外式以及侧向式。从操作质量和对环境的影响来考虑,以垂直式较优越。由供气滤板提供的洁净空气以一个特定的速度下降通过操作区,在大约操作区的中间分开,由前端空气吸入孔和后吸气窗吸走,在操作区下部前后部吸入的空气混合在一起,并由鼓风机泵入后正压区,在机器的上部,30%的气体通过排气滤板从顶部排出,大约70%的气体通过供氧滤板重新进入操作区。为补充排气口排出的空气,同体积的空气通过操作口从房间空气中得到补充。这些空气绝对不会进入操作区,只是形成一个空气屏障。国产的超净工作台许多只有供气滤板,过滤空气进入操作区形成一定的正压,空气从设置的排气孔和操作口排出进入环境空气中,这种空气流动方式对周围环境和操作者都没有保护作用。(二) 调试所在的超净工作台出厂前都经过严格的测试,以保证正常的使用。但这并不是说,厂家的测试就能代替操作者使用前作必要的检验和调试。因为超净工作台所处的环境各异,只有经过适当的检验和调试,才能最大限度地发挥设备的作用。在调试前应为机器选定一个较好的环境。将其置于一间有空气消毒设施的无菌室是最好的,如果条件不具备,就应将机器安放于人员走动少、较清洁的房间中。调整各脚的高度,以保证稳妥和操作面的水平。超净工作台的供电应采用一条专门电路,以避免电路过载造成空气流速的改变。紫外线杀菌灯和照明用日光灯是超净工作台的标准配置,鼓风机提供空气流动的动力,这些部件是否正常工作是一目了然的。最困难也是最重要的是检查空气滤板及其密封性,它直接关系到机器的正常使用。最简单的检查方法是营养琼脂平板法。新购买的和久置未用的超净工作台除用紫外灯等照射外,最好能进行熏蒸处理,然后在机器处于工作状态时在操作区的四角及中心位置各放一个打开的营养琼脂平板,两小时后盖上盖并置37℃培养箱中培养24小时,计算出菌落数。平均每个平皿菌落数必须少于0.5个。(三) 使用超净工作台使用前应用紫外灯照射30~40分钟,并检查操作区周围各种可开启的门窗处于工作时位置。操作最好在操作区的中心位置进行,在设计上,这是一个较安全的区域。在进行操作前应对实验材料有一个初步的认识,同时了解自已所使用的设备的性能及安全等级。严格执行实验室安全规程。特定病原在任何超净工作台中的使用必须进行安全性评估。如果实验材料会对周围环境造成环境污染,就应避免在无排气滤板的型号内使用,因为在流动空气中操作与散毒无异。任何先进的设备并不能保证实验的成功,动物检疫实验室超净工作台的使用是以无菌和避免交叉污染为目的,因此熟练的操作和明确的无菌要领是必不可少的。(四) 维护超净工作台是一台较精密的电气设备,对其进行经常性的保养和维护是非常重要的。首先要保持室内的干燥和清洁,潮湿的空气既会使制造材料锈蚀,还会影响电气电路的正常工作,潮湿空气还利于细菌、霉菌的生长。清洁的环境还可延长滤板的使用寿命。另外,定期对设备的清洁是正常使用的重要环节。清洁应包括使用前后的例行清洁和定期的熏蒸处理。熏蒸时,应将所有缝隙完全密封。清洁应包括使用前后的例行清洁和定期的熏蒸处理。熏蒸时,应将所有缝隙完全密封,如操作口设有可移动挡板封盖的类型超净工作台,可用塑料薄膜密封。[font='Helvetica Neue', Helvetica, Arial, sans-se

  • 【原创】超效液相色谱系列专题之一:知识介绍

    [color=#DC143C][size=4][B][center]超效液相色谱系列专题之一:知识介绍[/center][/B][/size][/color][color=#00008B]该帖撰写的内容未经本网站授权不得转载,否则属侵权违法行为![/color]===================================================================================================================[B]一、超效液相色谱仪器发展[/B]在所有色谱技术中,液相色谱法(liquid chromatography,LC)是最早(1903年)发明的,但其初期发展比较慢,在液相色谱普及之前,纸色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和薄层色谱法是色谱分析法的主流。到了20世纪60年代后期,将已经发展得比较成熟的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的理论与技术应用到液相色谱上来,使液相色谱得到了迅速的发展。使其在生命科学、药物化学、食品卫生、环境化学等诸多领域得到了广泛的应用。特别是填料制备技术、检测技术和高压输液泵性能的不断改进,使液相色谱分析实现了高效化和高速化。经过30多年的发展,现代高效液相色谱技术得到了不断的完善和改进,在输液泵、检测器、色谱柱及数据控制和处理系统等方面采用了许多专利技术,使泵的稳定性和重复性、检测器的灵敏度和检出能力、色谱柱的分离效能和应用范围及数据处理软件的智能化得到了很大的提高。早在1964年,Gidding指出最大理论塔板数和分离速度与色谱系统的操作压力有关,并提出增高色谱柱压力改善分离度的方法。1969年,Bidlingmeyer等第一次使用亚2um填料填充的色谱柱进行研究,但因仪器条件等因素的限制,实验结果重复性较差。1974年,Guiochon等对使用超高压的液相色谱行为进行了理论研究,提出压力对分离的影响规律。1997年,MacNair等使用粒径为1.5um的无孔填料填充了52cm×30um的毛细管柱,使用压力达到410MPa,获得的最高柱效为30万块塔板/m’。这一实验结果被认为对超高压液相色谱的发展具有里程碑的意义。2003年,Jerkovich等填充了填料粒径为1.0um 的色谱柱,最高柱压达到700MPa,等度分离5种组分仅用了8min,分析时间大大缩短。使用37cm×30um的色谱柱分离邻苯二酚和对苯二酚,柱效分别达到50万塔板/m和62.5万块塔板/m。当多数公司都认为HPLC技术已经发展到极致了,而同时用户对性能没有更高的需求,因此HPLC的目标应该是降低成本、走向更低的价格以获得更广泛的应用。在1996年,Waters公司率先推出了超效液相色谱(UPLC)。

  • 【原创大赛】外贴式超声储罐界面仪

    【原创大赛】外贴式超声储罐界面仪

    外贴式超声储罐界面仪1.1外贴式超声界面仪原理  外贴式超声界面仪是利用最新的多波束超声技术,将超声波透过固态层、 双层液态层并在气态层发生反射,通过对多层介质的反射波的分析判断和计算,得到罐体内的液体分层高度。本仪器克服了在罐体外安装的能量损失和在不同声阻抗情况下的声波大部分散射损失,特别是在复杂的现场环境下的微弱信号的提取保证了仪器能够可靠地运行。此仪器不同于以往的超声波液位计或是其他技术方式的界面仪,此仪器有两个主要的优点,一是完全外测式,不与罐体内液体产生直接接触,仪器稳定可靠,二是可以应用于两相液体的各式储存罐中,比如原油储罐中(一般未经脱水的原油储罐会形成油水分层),主要是根据液体的分层面反射得到罐内液体的高度值。  该仪表主要分两部分,一是测量头,一是主机。测量头直接吸附在容器壁外侧,负责收集信息;主机安装在仪表室,负责分析计算。1.2外贴式超声界面仪性能特点  外贴式超声界面仪从罐外连续、精确地测量罐内的液位,完全不接触罐内的液体,实现了真正的隔离测量。l 测量范围宽,可达15米,测量精度高,可达设定满量程的±1%可用于最苛刻的环境:   ——可测量任何压力的液体。    ——可测量剧毒的液体。   ——可测量腐蚀性最强的液体。    ——可测量要求无菌的或高纯度的液体。    ——可测量易燃、易爆,易泄漏,易污染液。l 安全性能好  在测量有毒害、有腐蚀、有压力、易燃易爆、易挥发、易泄漏的液体时,由于测量头和仪表都在容器外,所以安装、维修、维护操作时不接触罐内的液体和气体,非常安全。即使在仪表损坏或维修状态下,也绝无引起泄漏的可能。l 设备安全环保  无论是设备安装还是后期的设备维护都不会引起罐内液体泄漏,决不污染环境,是绿色环保仪表。本安防爆。l 方便  安装时不必在容器上开孔,不用法兰盘,不用连通管,可以不必动火,随时安装调校,不必停产,只需将测量头从容器外用测量头专用的磁性固定器或粘合剂固定在容器外壁,经过简单的接线,即可测量,安装、维修最方便、最经济。同时可自动进行参数校准,自动运算温度补偿系数,无论环境温度、液体温度或者被测液体成分如何变化,仪表始终保证具有较高的测量精度。l 耐用可靠  测量头和仪表中无机械运动部件,并严格密封,与外界隔离。不会磨损或腐蚀,十分耐用可靠。维护工作量很小。l 系统指标:n 测量分辨率:≤1cmn 测量精度:1%1.3外贴式超声界面仪的使用范围可适用于各种液体特别是两相液体的各式储

  • 【原创大赛】超声引发的GC顶空降解案例分享

    【原创大赛】超声引发的GC顶空降解案例分享

    (一)异常描述A实验室在检测盐酸某API残留溶剂时发现GC在保留时间6分钟左右出现3个异常峰,到B实验室进行重现调查,A实验室原顶空瓶依然有异常峰。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111300949088390_8745_3433829_3.jpg[/img](二)调查B实验室重新配制样品无异常峰,配样方式严格按照分析技术包来操作(取供试品约100mg于20mL顶空瓶中移取4mLDMSO和1mL5%NaOH水溶液,压盖,摇匀)[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111300949090568_4637_3433829_3.jpg[/img]B实验室与A实验室分析人员沟通配样细节,得知A实验室分析人员在配制样品溶液时进行了超声。B实验室分析人员按照A实验室分析人员描述的配样方式重新配制样品(进行超声),也在相同的位置出现3个异常峰。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111300949092678_7811_3433829_3.jpg[/img](三)异常分析查找相关资料得知DMSO在酸性条件下,顶空加热至80℃以上易分解为甲硫醚(沸点38℃)、二甲基二硫醚(沸点109℃)和甲硫醇(沸点123℃)。DMSO在酸性条件下加热的反应机理:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111300949094289_4083_3433829_3.jpg[/img]根据目标API的结构推测可能是超声使其盐酸脱落,高温下与DMSO反应。于是为了验证是Hcl的影响,B实验室分析员单独在顶空瓶中加入100ul盐酸,加入4mLDMSO+1mL5%NaOH,超声进样,也在同样的位置出现了3个异常峰。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111300949095265_2954_3433829_3.jpg[/img](四)总结(1)盐酸类化合物顶空法测溶残时如果采用DMSO作溶剂时,不能超声;因为二甲基亚砜在酸性条件下顶空常规条件下进样会发生分解,生成甲硫醚、二甲基二硫醚和甲硫醇等杂质。盐酸盐类品种采用顶空法测定时应避免使用二甲基亚砜做稀释剂。可选用水、N,N-二甲基甲酰胺等做稀释剂,可有效避免引入杂质峰干扰测定。(2)更换DMF作溶剂可改善此现象;但是有的盐酸类原料药在DMF中的溶解性不满足测定要求时,可采用一定比例的DMF与水的混合溶液做溶剂。药典上约1/3盐酸盐品种采用水做稀释剂,但需要注意纯水做溶剂会影响部分待测溶剂(比如甲醇)峰形。更多精彩内容可关注公众号“研发分析之路”

  • 【新品发布】超快速液相色谱仪用梯度混合器问世 !

    近日,以减小梯度延迟体积与实现混合性能最优化为目的,岛津公司推出了用于超快速液相色谱仪Nexera系列的MR40μL、MR100μL、MR180μLII梯度混合器系列。今后该产品线包括MR20μL、MR40μL、MR100μL、MR180μLII这4种产品。此次发售的超快速液相色谱仪用混合器增加了容量的变化,同时在MR100μL、MR180μLII上采用了新设计的混合方式,即使在流动相中含有紫外吸収较大的酸时,也可以获得稳定的基线。http://imgeditor.chem17.com/MTEditor/20120514/634725830246477500.jpg这个梯度混合器能为我们带来什么样的便利呢?敞开你的想象,大胆的来吧!

  • 中国首台超快速液相色谱系统正式通过验收

    上海伍丰《EX1700超快速液相色谱仪工程化仪器》项目验收会成功举办 编者按:2014年2月18日,上海分析仪器产业技术创新联盟组织专家,对上海伍丰科学仪器有限公司承担的《EX1700超快速液相色谱仪工程化仪器》召开项目验收会,来自北京和上海等地的有关专家和单位代表共20余人出席参加了本次会议。 验收专家委员会组长由大连物化所、中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长关亚风担任,专家组成员由上海交通大学药学院教授、上海通微公司董事长闫超,中国仪器仪表学会分析仪器分会副理事长、秘书长刘长宽,上海舜宇恒平科学仪器有限公司副总经理李钧,上海天美科学仪器有限公司副总经理虞雄华,中国仪器仪表学会分析仪器分会副秘书长刘文玉,上海食品研究所检测中心副主任吴轶。 验收会由来自上海市分析测试协会常务副秘书长马兰凤主持,她介绍说上海伍丰研制的EX1700超快速液相色谱仪于“十一五规划”末期,通过上海市科委的验收,国家科技部要求积极推动科学仪器开发成果的工程化和产业化,她表示,希望本次验收会的召开,上海分析仪器产业技术创新联盟能够为上海更多的企业在工程化上的进展作出指导和服务。 上海市科学委员会研发基地建设与管理处主任张露璐出席会议并致欢迎辞,他表示一直以来,上海市科委十分重视和支持科学仪器研发工作,十几年前,上海市科委就创造了良好的科研环境,凝聚了高校、科研院所和企业共同研制科学仪器。同时,他对一直支持上海科学仪器研发工作和出席本次验收会的专家组表示了感谢,他指出,上海伍丰在承担科学仪器研发专项的基础上,进一步展开了EX1700超快速液相色谱仪工程化的工作,希望专家组能够提出更多宝贵的意见,以促进该科仪项目朝更远方向发展。 会上,上海伍丰副总经理马昱围绕研制背景、研究目标和内容、研制过程和应用前景四个要点作“EX1700超快速液相色谱仪”研制总结报告。基于国内外该领域仪器技术发展的方向,产品研制的特点,再结合公司自身科研技术的优势,并依据国家相关标准,上海伍丰于2011年着手准备和启动该款仪器的的具体设计及部件设计,在解决了超高压输液技术、超高灵敏检测技术,全自动控制技术,自动进样器四个关键部件研制问题后,成果顺利通过上海市科委验收。2013年,该款仪器正式开始工程化设计,之后严格遵循产品形成过程的三个环节:产品设计定型、产品生产性定型、目标仪器工程化,最终完成了部件和和整机调试。除此之外,该款产品还获得了包括“一种液相色谱仪自动进样器精密计量泵”等6项专利。 在这基础上,上海伍丰总经理马明远又作“EX1700超快速液相色谱仪”技术报告,向专家组详细介绍了该款产品的技术关键,与普通液相色谱法相比,有以下几点根本性变化:小颗粒、高性能微粒固定相的出现,超高压输液泵的使用,超高压恒流泵、高灵敏紫外检测器、超高压自动进样器和超高速数据处理系统及工作站的研制;同时,他又例举了部分科研院所等单位的测试对比,以及前期的工程化准备。 专家组在听取了项目总结报告、技术报告、测评报告和用户报告,审阅了相关技术资料,又现场观看了仪器操作演示和工程化生产现场后,一致认为该项目研究了60MPa超高压输液技术,1.6微升流通池检测技术,重复性误差≤0.5%自动进样器控制性技术,实现了液相色谱全盘自动化,部分技术指标达到国际同类产品的指标;与常规国外液相色谱仪比较,测试比较发现,系统稳定时间缩短2/3,分析速度提高3倍以上,使用的流动相试剂减少2/3以上,达到了国内领先水平,总体上仪器技术指标满足或优于课题任务书的要求,同意通过验收。 关亚风教授最后表示,该款仪器在整个设计细节上花费了很大的功夫,经得起长期的考核测试,他提出更高要求和期望,希望上海伍丰在目前所取得的成就基础上,继续发挥优势,积极参与相关国标制定,在该领域仪器的研发和行业的进步有更大的建树,让国产仪器有更多的成长机会和空间。

  • 中国科学技术大学等单位成功研制超光谱三维靶向成像仪

    中国科学技术大学刘诚教授牵头,中国科学院合肥物质科学研究院、安徽大学、广东省广州生态环境监测中心站等单位参与,自主研制同时具备多组分污染气体垂直成像、水平成像和污染源靶向成像遥感功能的[b]超光谱三维靶向成像仪[/b],荣获2023年第二届“金燧奖”中国光电仪器品牌榜金奖。该奖项由中国光学工程学会、中国计量科学研究院主办,重点评选出中国自主研发、制造、生产的高端光电仪器。超光谱污染气体三维靶向成像仪的垂直成像遥感功能实现了臭氧及前体物无盲区垂直廓线的同步观测,在臭氧污染敏感性的垂直演化规律识别、污染物高空传输和垂直交换影响研究中广泛应用;水平成像遥感能够将排放热点高值区范围从卫星遥感和地面原位监测的公里级缩小到百米级尺度;排放源成像遥感可将排放责任锁定到米级尺度的污染排口,实现排放通量的动态监测。团队研究成果打破了我国超光谱污染气体地基遥感对欧美核心部件和关键技术的依赖,相关成果发表在Earth-Science Reviews、Remote Sensing of Environment、Science Bulletin、Engineering等国内外期刊上,截至目前已授权发明专利4项,实用新型专利1项。超光谱污染气体三维靶向成像装备被生态环境部卫星环境应用中心、中国气象科学研究院等20余家政府部门和企业用于大气环境立体监测,为中国国际进口博览会、成都大运会等国家重大活动的空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量保障提供支撑。[来源:仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]

  • 欢迎gengyongchao担任仪器检定/校准/计量实习版主

    欢迎gengyongchao担任仪器检定/校准/计量实习版主!我们希望有更多的热心用户能加入到版主队伍中来,也希望在职的版主能在版面中发现有能力的热心用户推荐给我们。论坛正在招募版主,有兴趣的用户请到此页面申请:http://bbs.instrument.com.cn/resume/

  • 【讨论】721\722S分光光度计检定为超差论检定部门工作

    我们实验室有两台分光光度计,型号为721和722S,使用没多长时间,送到计量所进行年检,检定结论是示值超差,根本不能够检定,直接把仪器给退了回来,连不合格证书都没有开。我们这里有个老师傅说,这个设备每检定一次,示值的精度就会有很大的下降,还是不要检定的好,况且尽管没有通过检定,设备也一直在用,没有出现什么问题。这是不是可以说是计量检定部门的检定有问题啊?

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