超子频量仪

天平称量的一般要求，包括超差的结果及其影响、称量对流程质量的影响、称量不确定度和最小称量值、安全因子、称量仪器的日常测试（频率、砝码、最小称量值评估、自动校正等）等要求 1. 介绍 在制药实验室中，称量仅是药物开发和质量控制的整个分析链中的一个步骤；但它却对最终结果的整体质量和完整性有着重要影响。此外在生产中，称量对获得批次的统一性和一致性（例如，在分装或配方过程中）具有决定性作用。在食品行业，准确的称量过程对该行业的两个最严峻的挑战具有重要作用：提高公众健康和消费者安全，以及提高生产力和竞争力。其它行业（例如化工、香料或汽车工业）也普遍存在相同或类似的问题，此外，检测实验室以及研发外包和代加工的企业也出现此类问题。在全球各地，准确称量对确保始终符合预设定的过程要求并避免频繁出现不合格结果 (OOS) 而言至关重要。 2. 超差结果及其影响 多年来，制药行业一直深受不合格结果的困扰，自 1993 年 Barr Labs 法院裁决后尤为严重。在该案例中，法院判决 Barr Labs 一方获胜，该实验室坚持认为 OOS 结果不一定会导致批次不合格，应查明是否存在诸如实验室错误等其他原因。2006 年 10 月，FDA 对其有关如何处理 OOS 结果以及如何进行正确调查的指南进行了修订。自此，FDA 已发出了大量 483 缺陷调查警告信。由此看来，即使在该指南发表 7 年后以及 Barr 裁决过去 20 年后的今天，我们在这方面仍有大量工作要做。 此外，FDA 在上述指南中还声明：“实验室错误应该是极少发生的。经常发生的错误更可能是由于分析员培训不足、维护不当或设备未正确校准或工作粗心而导致。” 在我们看到大量有关 FDA 483 缺陷调查警告信后，罕见的实验室错误可能就不会像我们所希望的那么罕见了。遗憾的是，由于没有公开数据显示所获得的每个 OOS 结果，因此存在更多没有导致 OOS 结果的小错误。这些错误可能被分类为“注意记录”，或只是简单地在实验室记事本上记录为错误。即使这些错误可能预示分析方法或过程将出现更严重的问题，许多企业也不会对其进行调查。应强调，OOS 也可能导致因调查引起的正常运行时间减少、批次释放延迟，或甚至可能导致成本昂贵的召回事件，这将对公司的效率和生产力产生负面影响，并可能会影响其声誉。不只是制药行业面临上述问题。食品行业也是如此，近几年食品安全和质量管理条例要求越来越严格。GMO（基因改造生物）或纳米技术的开发给食品安全和质量带来了新的挑战；此外，国际供应和食品交易以及供给的增加，预计也会使这一趋势更加明显。随着这些趋势的发展，以及国际和国家法律发生相应变化，标准和检查过程会进行定期修订。近期一个影响行业的立法案例就是于 2011 年 1 月开始实施的《美国食品安全现代化法案》(FSMA) 该法案将联邦监管机构的工作重心由应对安全问题转为预防问题的出现。该新法目前正在实施中，其中包括加强预防控制以及增加 FDA 强制性检查的频率。 3. 称量对过程质量的影响 称量是大多数实验室中的关键环节，但始终未得到足够的重视，其复杂性也经常被低估。由于称量质量对最终结果质量的影响很大，美国药典 (USP) 特别要求在定量分析过程中应获取准确度较高的称量结果 “应利用准确称量或准确测量的分析物制备定量分析溶液 如果规定测量值应为‘准确测量’ 或‘准确称量’，则应遵守相应的通则：容器 和天平 中的规定。” 上述通则中的要求非常严格，而其它仪器通常不执行类似标准，最常见的情况是由分析开发团队制定方法要求。与实验室相比，在生产环节中大部分情况下都低估了称量结果的重要性。天平和秤被视为生产工具，受到卫生状况、防护等级、腐蚀、火灾或爆炸风险，操作人员的健康和安全，以及生产力等外界因素的影响。在当前天平和秤的选择和操作标准中，相比其他计量要求，需更优先考虑所有这些因素。因此，未能充分考虑计量标准。通常情况下，生产环节中的操作人员资质等级低于实验室技术人员。这将导致生产过程中的操作错误比实验室更加频繁。因此，可以预料到生产过程中出现不合格结果的频率要高于实验室。 另一种做法是重新调配现有天平，把它们用于其他用途，而非其原有的应用。在这种情况下也一样，原有天平的功能可能无法满足新应用中的计量要求。生产中的不合格结果不仅预示质量可能存在风险，而且预示可能对消费者的健康和安全带来实际风险，可能违反贸易规则并给公司造成经济损失。一旦某个过程中出现低质量产品，会增加原材料、人力和资产损耗。产品必须重新加工或处置。在许多情况下，发生错误可能会导致漫长且昂贵的召回行动，给品牌带来负面影响。 4. 测量不确定度和最小称量值 4.1 称量系统的测量不确定度 满足始终准确且可靠的称量要求的最新策略包括：采用科学方法选择和测试仪器 。这些方法也解释了在行业中普遍存在的称量误解。 “我想购买读数精度为 0.1 mg 的分析天平，因为这是我的应用所需的精度。” 在制定设计认证时，经常会听到类似这样的表述。按照这一要求，用户可能会选择量程为 200 g 且读数精度 为0.1 mg 的分析天平，因为用户认为该天平“精确度达到 0.1 mg。”这是一种常见的误解，原因很简单：仪器的读数精度不等于其称量准确度。 称量仪器技术参数中的几大可测量参数限制了其性能。这些重要参数是重复性 (RP)、偏载 (EC)、非线性 (NL) 以及灵敏度 (SE)要回答这个问题，必须先讨论术语“测量不确定度”这一术语。《测量不确定度表示指南》(GUM) 将不确定度定义为“测量结果与被测变量实际值之间合理的数值分散特性”。 称量不确定度（即称量物体时的不确定度）可通过天平或秤的技术参数（一般在进行设计认证时），以及仪器安装后通过称量仪器的校准（一般通过操作认证中的初始校准，之后通过性能认证过程中的定期校准）测算得出。《非自动称量仪器国际准则》规定了称量不确定度评估的详细说明 [9, 10]。相关校准证书中清楚地阐明了校准结果。 一般来说，称量仪器的测量不确定度是一条特殊斜线 — 天平或秤上的载荷越高，测量不确定度（绝对值）越大4.2 天平参数与称量不确定度的关系 称量不确定度的表现特性更加明显，图中显示了导致量程为 200 g 分析天平的称量不确定度的各个因素（重复性、偏载、非线性和灵敏度）。可根据样品质量将不确定度分为三个独特的区域： 1. 区域 1 的样品质量小于拐点下限质量（即不确定度主要受重复性因素影响的最大样品质量）。在该具体示例中，样品质量大约为 10 g，以红色标示。此区域中，由于重复性受总载荷（如果有的话）的影响极小，因此相对不确定度与样品质量成反比。 2. 区域 2 的样品质量大于拐点上限质量（即不确定度主要受灵敏度偏置和偏载因素影响的最小样品质量）。在该具体示例中，该数值约为 100 g， 以绿色标示。此区域中，相对不确定度不受样品载荷的影响；因此，合起来的相对不确定度基本上仍保持不变。 3. 区域 3 是过渡区，样品质量在拐点质量下限和上限之间，相对不确定度由反比变为常量。 此外，对于大部分实验室天平而言，由于非线性在整个样品质量范围内对相对不确定度的影响小于其它因素，因此对相对不确定度几乎不起作用。秤所遵循的原理与天平一样，但其所使用的技术会产生一些额外的限制。大多数秤都采用分辨率比天平低的应变片式称重传感器。某些情况下，化整误差可能是主要原因，但对于分辨率较高的秤来说，重复性也是仪器在小量程段中测量不确定度的决定性因素，即计算出的标准偏差通常大于 0.41d。 线性偏差通常也被认为是一大因素，但是在称量小样品时，通常会被忽略。鉴于在称量较大样品时相对测量不确定度逐渐变小，我们可以推断，非线性在将仪器的测量不确定度保持低于规定工艺允差中仅起到很小的作用。我们需要重点关注重复性，以规定高精度工业秤的临界限值，实验室天平也是如此。 4.3 关于最小称量值的常见误解 最后，我们想指出行业中普遍存在的一个主要误解：许多企业错误地认为，是否可以加上去皮容器的重量以符合最小称量值的要求。换而言之，这些企业认为如果去皮容器的重量大于最小称量值，则可以添加任何重量的物质，而最小称量值要求也会自动满足。这将意味着，您甚至可以使用足够大的去皮容器在量程为 3 吨的工业地磅上称量一克的物质，并仍能够获得要求的过程准确度。由于称量示值的化整误差是仪器的最低不确定度限值，因此，显然无论在任何去皮容器中称量如此小的物质都不会获得满意的准确度结果。这个极端例子表明，这种普遍理解是错误的。同样，假如在一个去皮容器中称量不止一个样品（例如，作为配方过程的一部分），每一个样品均必须符合最小称量值要求。 修订版 USP 通则 中也阐述了这一误解： “在称量样品时，为了满足规定的称量允差，样品质量（即净重）必须等于或大于最小称量值。最小重量是指样品净重量，而不是皮重或毛重。” 最近，我们遇到的另一个误解是关于最小称量值约 100 千克磅秤的分装应用和所测量的最小称量值。该公司称，他们每次分装 20 千克的物质，然而为了遵照最小称量值要求，往往会在容器中留下超过 100 千克的物质。该公司不明白，为了符合自己的准确度度要求，他们需要称量至少 100 千克（而不是 20 千克）的物质。 简而言之，不论是称量前或称量后，在配方、分装和类似应用过程中，每一个组件都必须符合最小称量值要求。为了强调必须考虑样品净重，皮重与是否符合最小称量值标准无关，最小称量值通常指最小样品净重量。

第八届浙江省国际“互联网+”大学生创新创业大赛决赛中获得“金钥匙奖”颁奖。 将一台手掌大小的长方形仪表盒子线头接上一段射频电路，仪表显示屏上随即出现电波图形… … 8月上旬，在杭州电子科技大学通信工程学院科协创新实验室内，一款由该院学生团队联合研发的便携式矢量网络分析仪进行应用演示。 “如果电波图形和被测试电路板上已绘制好的电波图形吻合，说明该射频电路发射性能优良，反之则说明该电路传输信号有问题。”该设备核心研发人员、杭电通信学院大三学生江逸宁介绍说，团队凭此在7月底落幕的第八届浙江省国际“互联网+”大学生创新创业大赛决赛中获得“金钥匙奖”，从而拿到这一赛事全国总决赛的入场券。 记者了解到，这一分析仪可用于检查信号发射状况，分析出基站天线、电缆接触状况等影响网络的变量，并进行修复，从而恢复基站正常功能。 射频电路的网络测试，具有广泛应用场景。比如当前在高校开展广泛的电子信息类学科竞赛，普遍要用到无线信号传递。通常智能车的通信模块、航模比赛的遥控装置等就要用到射频电路发射信号。 “在电子竞赛中深感现有市场上网络测试仪器使用起来不便或太贵，所以我们想自己研发性价比高、使用方便的网络测试仪，目标是使其成为射频微波领域的‘万用表’。”该项目主要负责人、杭电通信学院大三学生王来龙说。 “实验室用到的电子网络测试仪、基站维护领域的驻波仪等设备，通常价格不菲以及被国外垄断。”该团队指导老师、杭电通信学院教授张福洪说，他们鼓励学生研发推出具备类似功能甚至可实现部分替代的仪器。 据介绍，这一分析仪由学生团队通过自主设计核心电路优化仪器电路结构、使用国产全自主芯片以及提升机器学习方法研制而成，基于团队成员的快速锁相环、数模转换器等专利，使频率测量的效率大为提高，同时降低了生产成本。 “同学们从实践出发，学以致用，促进电子测试仪器的国有化，推动测量仪器进一步发展，是一次大胆而创新的尝试。”中国电子学会嵌入式系统专家委员会委员严义教授对此表示。

近日，中国船舶集团七〇四所自主研制的超精密行星滚柱丝杠导程误差动态测量仪取得成功。经计量技术机构验证，其技术指标达到国际先进水平，七〇四所在科技自立自强的道路上，又迈出了坚实一步！超精密行星滚柱丝杠导程误差动态测量仪面临技术难题 行星滚柱丝杠是船舶、大型电站、冶金行业等领域高端装备的核心功能部件，随着所内行星滚柱丝杠产品不断推广应用，对其产品性能提出了更高的要求。 导程误差动态测量仪用于检测行星滚柱丝杠的导程误差，而行星滚柱丝杠的导程精度又直接影响丝杠螺母的直线移动位置的重复精度。 然而，国内鲜有导程误差动态测量仪，大多使用静态轮廓仪测量数据替代，难以准确描述螺纹全螺线的导程误差，且高精度轮廓仪长期依赖进口。自主研制成功 因此，为了满足行星滚柱丝杠的生产需要，针对国内导程误差动态测量仪定位精度低、自动化程度不足等难题，七〇四所自主设计并成功研制了超精密导程误差动态测量仪。 该导程误差动态仪采用空气静压导轨，是一台超精密多参数的复合动态测试仪器。技术团队在研发过程中攻克了精密气浮移动平台设计技术、精密主轴驱动技术、高同步性数据采集、浮动自适应测头设计等多项关键技术，并不断的优化设计与精密制造装配，最终获得了仪器的研发成功。 该导程误差动态测量仪导程为3000mm，测量精度优于±2μm，达到了国际先进水平。 超精密导程误差测量仪的成功研制不仅为七〇四所行星滚柱丝杠产品提供了可靠、有效的检测手段，提升了行星滚柱丝杠产品的市场竞争力，进一步推动了该产品的产业化发展，还可以作为新一代电驱化、智能化装备的核心传动部件的高精度测量设备，为其他相关企事业单位提供测量服务，进一步助力海洋强国建设。