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结构色谱仪

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结构色谱仪相关的论坛

  • 【金秋计划】+凝胶色谱仪的主要结构有哪些?

    [font=微软雅黑, &][color=#1f1f1f]凝胶色谱仪的主要结构部分包括以下几个部分: 1. 溶剂贮存器:用于贮存一定体积的流动相,一般由玻璃、不锈钢或聚四氟乙烯等耐腐蚀材料制成。 过滤脱气装置:进样前,一般采用0.22um或0.45um的微孔过滤膜过滤 2. 流动相溶剂,去除其中的杂质颗粒,并使用真空泵抽吸脱气,以去除溶剂 中的气体。 3. 高压输液泵:凝胶色谱仪的关键部件之一,能够连续、稳定地将流动相溶剂以高压的形式送入色谱系统。这一部件要求溶剂能以较快的速度通过分 离效率很高的柱子,通常具备宽范围内连续可调、脉冲小等特点。 进样装置:采用自动进样系统,保证进样的准确性和可重复性。 4. 色谱柱:凝胶色谱仪的核心部件,将多孔氧化铝、多孔玻璃、多孔硅球等。 5. 材料作为填料,制成一定相对分子质量分离范围和渗透极限的色谱柱。 6. 检测器和数据处理系统:凝胶色谱仪一般配备有多种检测器,例如示差折光仪检测器、紫外吸收检测器等,用于对分离后的组分进行定性和定量分 析。数据处理系统则负责记录并处理实验数据。[/color][/font]

  • 气相色谱仪汽化室结构及作用详解

    [b] 有不少初学色谱的朋友对汽化室的结构及各种部分的作用不是很了解,[color=#333333]汽化室又称进样口。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样器,是一块被加热恒温的金属腔体。能使试样瞬间汽化,然后被载气迅速带入色谱柱。[/color]下面我们用一张图片来跟大家共同学习一下,不对之处还望指正。[/b][align=center][/align] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]汽化室结构及作用详解[align=center][img=图片]https://img79.chem17.com/9/20220331/637843153992551810812.jpg[/img][/align] 通过这张图,大家理解了吗?如在使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]过程中,遇到什么问题我们可以一起来探讨学习

  • 【资料】气相色谱仪维修手册 (结构介绍)

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=150544]上海天美[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]维修手册 (结构介绍)[/url]

  • 【原创大赛】气相色谱仪分流不分流进样口 手工流量控制器的结构原理

    【原创大赛】气相色谱仪分流不分流进样口 手工流量控制器的结构原理

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分流不分流进样口 手工流量控制器的结构原理 [align=center]概述[/align][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分流/不分流进样口手工流量控制原理简介,各部件介绍和控制方式的特点。[align=center]简介[/align]分流/不分流进样口是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的重要部件,其气流控制的稳定性、精确度会显著影响[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的结果的重复性、样品的真实性。随着电子技术的发展、手工流量控制器再现性较差,调整不方便等原因,进样口配备有电子流量控制器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]逐渐成为实验室仪器的主流配置。但是手工流量控制因其安装和维护成本低廉、性能可靠等优点,目前仍然在较多的实验室具有一定的存量。尤其是对于色谱行业的初学者,有机会使用手工流量控制类型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],将会有助于较快的学习和领会到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的基本结构和原理。[align=center]手工流量控制模式[/align]目前实验室常见的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分流/不分流进样口的手工流量控制模式大致有两种,压力控制模式和流量控制模式。1.1压力控制模式其结构原理如图1所示,色谱仪通过恒压阀的调节,提供进样口的柱前压力(即控制柱流量);通过分流流路和隔垫吹扫流路针型阀的调节,实现分流流量和隔垫吹扫流量的控制。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903058201_1362_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 压力控制模式基本原理图[/align]下面以较为经典的Shimadzu的GC-2014为例予以说明,其调节阀结构如图2所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903059080_3480_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 进样口压力控制模式阀结构图[/align]载气首先经由两级稳压阀的一级减压和二级减压,输送进入进样口,提供稳定的柱前压力,根据色谱柱尺寸、载气种类和操作温度,调节合适的压力。流出进样口的载气流量分成三部分,柱流量、分流流量和隔垫吹扫流量,其中分流流量和隔垫吹扫流量的具体调节都通过针型阀来实现。隔垫吹扫流路和分流流路均存在捕集阱,一般填充活性炭、硅胶之类的吸附剂,用以吸附流经气体中的高沸点杂质,用以保护针型阀和分流电磁阀,避免过多的杂质凝结在阀中造成堵塞和开关失效。在分流流路中设计有电磁阀,当进样口需要工作在不分流状态之下时,通过电磁阀的通断操作,实现分流流路的切断和恢复。1.2 压力控制模式的优点和缺点采用控制柱前压力的方法来实现色谱柱流量的控制,执行部件使用了恒压阀,恒压阀的调节速度较快。色谱进样时,由于液体样品的受热迅速膨胀或者进样阀造成的流路瞬间切断,会导致进样口压力变化。采用压力控制方案(即使用恒压阀控制),进样口的压力会快速恢复。恒压阀和针型阀各自独立工作,互相不存在干扰和反馈的问题。其缺陷是结构较为复杂,分析方法开发时,调节不太方便。例如更换不同色谱柱之后,进样口压力、分流流量和隔垫吹扫流量均需要进行调节。此外如果进样口存在一定程度泄漏时,系统并不会有明显的异常。在色谱柱安装之后,一定要仔细检查泄漏。2.1流量控制模式其结构原理如图3所示,色谱仪通过总流量控制器(恒流阀)的调节,向进样口提供正确的进样口载气流量,由分流控制器(背压阀)提供正确的柱前压,同时提供正确的分流比。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903059959_5598_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 流量控制模式原理[/align]其阀结构如图4所示,[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903060554_1498_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图4 进样口流量控制模式阀结构图[/align]载气首先经由稳压阀进行减压,输送给恒流阀,向进样口提供稳定的载气流量。流出进样口的载气流量分成三部分,柱流量、分流流量和隔垫吹扫流量,其中隔垫吹扫流量的调节通过针型阀来实现。分流流量通过背压阀来调节,背压阀的工作特性是可以使阀输入的压力保持稳定不变。利用这个特点背压阀可以同时调节进样口压力。通过三通电磁阀的状态切换,实现进样口分流和不分流状态的调整,如图5所示。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191903062977_9863_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图5 分流和不分流状态阀结构图[/align]流量控制模式结构简单,背压阀的调节较为重要,调节速度和进样口压力扰动的恢复速度比压力模式要低。另外还有一类采用混合控制模式的手工流量控制器,将进样口入口侧的恒流阀改换成恒压阀,进样口压力控制速度得到改善。但是进行方法开发时,稳压阀和背压阀会互相影响,流量调节就会比较耗费时间。

  • 气相色谱仪原理、结构及操作

    1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]原理、结构及操作1、基本原理 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url](GC)是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,一般是N2、He等)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附,结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记录下来时,就是如图2所示的色谱图(假设样品分离出三个组分),它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出时,色谱图的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线。2、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]结构及维护 2.1 进样隔垫 进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、型和高温型三种,普通型为米黄色,不耐高温,一般在200℃以下使用;型可耐温到300℃;高温型为绿色,使用温度可高于350℃,至色谱柱zui高使用温度的400℃。正因为进样隔垫多为硅橡胶材料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和/或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,就可能出现“鬼峰”(即不是样品本身的峰),从而影响分析。解决的办法有:一是进行“隔垫吹扫”,二是更换进样隔垫。 一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准:(1)出现“鬼峰”;(2)保留时间和峰面积重现性差;(3)手动进样次数70次,或自动进样次数50次以后。 2.2 玻璃衬管 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的衬管多为玻璃或石英材料制成,主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻璃衬管三种类型。衬管能起到保护色谱柱的作用,在分流/不分流进样时,不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱。如果这些污染物在衬管内积存一定量后,就会对分析产生直接影响。比如,它会吸附极性样品组分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,还会出现“鬼峰”,因此一定要保持衬管干净,注意及时清洗和更换。玻璃衬管清洗的原则和方法 当以下现象:(1)出现“鬼峰”;(2)保留时间和峰面积重现性差出现时,应考虑对衬管进行清洗。清洗的方法和步骤如下:(1)拆下玻璃衬管;(2)取出石英玻璃棉;(3)用浸过溶剂(比如丙酮)的纱布清洗衬管内壁。 玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的装填:装填量3~6mg,高度5~10mm。要求填充均匀、平整。 2.3 气体过滤器 变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能2 用肉眼判断了,所以必须定期更换,一般3个月更换或再生一次。 由于分流气路中的分子筛过滤器饱和或受污严重,就会出现基线漂移大的现象,这个时候就必须更换或再生过滤器了。再生的方法是:(1)卸下过滤器,反方向连接于原色谱柱位置。(2)再生条件:载气流速40~50ml/min,温度340℃,时间5h。 2.4 检测器 如果说色谱柱是色谱分离的心脏,那么,检测器就是色谱仪的眼睛。无论色谱分离的效果多么好,若没有好的检测器就会“看”不出分离效果。因此,高灵敏度、高选择性的检测器一直是色谱仪发展的关键技术。目前,GC所使用的检测器有多种,其中常用的检测器主要有火焰离子化检测器(FID)、火焰热离子检测器(FTD)、火焰光度检测器(FPD)、热导检测器(TCD)、电子俘获检测器(ECD)等。下面对检测器的日常维护作简单讨论: 2.4.1火焰离子化检测器(FID) (1) FID虽然是准通用型检测器,但有些物质在检测器上的响应值很小或无响应,这些物质包括*气体、卤代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4,等等。所以检测这些物质时不应使用FID。 (2)FID的灵敏度与氢气、空气、氮气的比例有直接关系,因此要注意优化,一般三者的比例应接近或等于1∶10∶1。 (3)FID是用氢气在空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。在未接上色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽量关闭氢气阀门,直到排除了故障重新点火时,再打开氢气阀门。 (4)为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的zui高温度。检测器被污染的影响轻则灵敏度明显下降或噪音增大,重则点不着火。消除污染的办法是对喷嘴和气路管道的清洗。具体方法是:断开色谱柱,拔出信号收集极;用一细钢丝插入喷嘴进行疏通,并用丙酮、乙醇等溶剂浸泡。 2.4.2 火焰热离子检测器(FTD) FTD使用注意事项: (1) 铷珠:避免样品中带水,使用寿命大约600~700h; (2) 载气:N2或He,要求纯度99.999%。一般He的灵敏度高; (3) 空气:是选钢瓶空气,无油; (4) 氢气:要求纯度99.999%。 另外需要注意的是使用FTD时,不能使用含氰基固定液的色谱柱,比如OV-1701。 2.4.3火焰光度检测器(FPD) FPD使用注意事项: (1) FPD也是使用氢火焰,故安全问题与FID相同; (2) 顶部温度开关常开(250℃); (3) FPD的氢气、空气和尾吹气流量与FID不同,一般氢气为60~80ml/min,空气为 100~120ml/min,而尾吹气和柱流量之和为20~25ml/min。分析强吸附性样品如农药等,中部温度应高于底部温度约20℃; (4) 更换滤光片或点火时,应先关闭光电倍增管电源; (5) 火焰检测器,包括FID、FPD,必须在温度升高后再点火;关闭时,应先熄火再降温。3 2.4.4热导检测器(TCD) TCD使用注意事项: (1)确保热丝不被烧断。在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝就可能被烧断,致使检测器报废;关机时一定要先关检测器电源,然后关载气。任何时候进行有可能切断通过TCD的载气流量的操作,都要关闭检测器电源; (2)载气中含有氧气时,热丝寿命会缩短,所以载气中必须彻底除氧; (3)用氢气作载气时,气体排至室外; (4)基线漂移大时,要考虑以下几个问题:双柱是否相同,双柱气体流速是否相同;是否漏气; 更换色谱柱至检测器的石墨垫圈。 池体污染; 清洗措施:正己烷浸泡冲洗。2.4.5 电子俘获检测器(ECD) ECD使用注意事项: (1) 气路安装气体过滤器和氧气捕集器; 氧气捕集器再生: (2) 使用填充柱时也需供给尾吹气(2~3ml/min); (3) 操作温度为250~350℃。无论色谱柱温度多么低,ECD的温度均不应低于250℃, 否则检测器很难平衡。 (4) 关闭载气和尾吹气后,用堵头封住ECD出口,避免空气进入。3、基本操作 3.1 加热 由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的生产厂家和质量的不同.测定温度的方式也不相同 对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度.一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温.而如果是采用旋钮定位法.则有技巧可言 3.1.1过温定位法 将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处 给[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]升温 当过温至约为操作温度时.配台温度指示和加热指示灯.再逐渐将温控旋钮调至台适位置 3.1.2 分步递进定位法 将温控旋钮朝升温方向转动一个角度.升温开始.指示灯亮:当温度基本稳定时 再同向转动温控旋钮.开始继续升温:如此递进调节、直至恒温在工作温度上. 3.2 调池平衡 调池平衡 实际是调热导电桥平衡.使之有较为台适的输出 讲调节技巧.其实是对具有池平衡、调零和记录调零等 *步.用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置; 第二步.自衰减至l6倍左右.观察记录仪指针移动情况; 第三步.用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处; 第四步.退回衰减.观察记录仪指针移动情况; 第五步.用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处 3.3 点火 氢焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url] 开机时需要点火.有时因各种原因致使熄火后.也需要点火 然而.我们经常会遇到点火不着的情况 下面介绍两种点火技巧.供同行们相试 3.3.1 加大氢气流量法先加大氢气流量.点着火后.再缓慢调回工作状况 此法通用 3.3.2 减少尾吹气流量法先减少尾吹气流量.点着火后.再调回工作状况 此法适用于用氢气怍载气.用空气作助燃气和尾畋气情况

  • 高效液相色谱仪的结构和原理

    高效液相色谱仪的结构和原理首先需要讲的是HPLC 主要测试的是有机物质,无机物质用AAS,UV等光谱仪器,或者用离子色谱测试。高效液相色谱仪经常被我们初学者视为高级货。它确实是挺高级的。我们一些高校的实验室,也经常把高效液相色谱当作宝贝里三层外三层小心地保护着。在校的同学们很难一睹其芳容。所以,一些高校的HPLC课程,就是讲授理论,同学们最多集体像看大熊猫一样地排队到实验室看下HPLC。而老师们说,这个仪器很贵的,它是高科技呢。但是只要我们到一些制药厂,食品企业,高效液相色谱广泛地使用,一个实验员要管理3-4台HPLC呢。为了让同学们了解HPLC,qingqingcao老师准通过自己的体系,给大家讲解一下HPLC的构成。HPLC的简单维护和清洗。同学们可以通过书本,一起来熟悉这台所谓的“高级货”。但是书本很详细地讲了各个部件的原理,也许会枯燥,先听我来讲讲。HPLC的几大系统HPLC是集成化很高的仪器。它包括了泵输送流动相,六通阀的进样,色谱柱的分离,检测器的检测和记录积分设备的记录和数据计算构成的。Qingqingcao老师首先先给大家一个总的概念,然后详细阐述。1 GC和HPLC的工作原理(形象地解释)我们回忆一下,气相色谱,我们用氮气或者氦气做载气。“载”这个字,我们怎么理解,载,就是作为介质,带着样品到色谱柱中去“旅游”。有些人个子小,那么在色谱柱这个迷宫里面,跑得快,有些人个子大,容易被色谱柱中的迷宫中的绳索绊住,所以跑得慢。所以,不同性质的物质在载气的带动下,到色谱柱中旅游,快慢不同,从而到达检测器时间不同。达到分离的目的。那么HPLC呢,同样道理。这里我们把载气换成流动相(Mobile phase)。有些书也称流动相为载液。我们的HPLC是通过管路连接这各个部件按,流动相在泵的驱动下,流经色谱的全系统到达废液,我们可以把它理解成传输带。样品经过了流通阀,进入色谱系统,在流动相的带领下,进入色谱柱进行分离。被分离的样品中各个成分,进入检测器,被检测。由记录仪记录检测信号,流经废液。或者被收集。这是HPLC的整个系统工作描述。2 HPLC的各系统那么我概括HPLC是有五大系统构成:动力系统,进样系统,分离系统,检测系统,数据分析和记录系统构成。其中:动力系统:泵进样系统:六通阀和进样针,或者自动进样器分离系统:色谱柱检测系统:检测器,一般有紫外检测器,荧光检测器,示差折光检测器,MS检测器等等。记录系统:电脑工作站等连接这些设备的都是由一根根不锈钢管或者PEEK管构成。2.1 说泵:泵是HPLC的动力系统。气相色谱的动力,实际上是钢瓶中气体的压力。而液体,它只有通过泵的转动而使之流动。我们做一个类比:血液类比成流动相,心脏类比成泵。血管类比成各不锈钢管。那么,血液在心脏作为动力系统,流经着身体的各个系统。如果心脏跳得快点,那么血流量加大,那么血压升高。同样,泵流速提高,流动相流量增大,那么色谱系统压力增高;如果血管被压迫半堵了,那么同样的心跳速度,压力也会增高。同样道理,如果色谱系统被污染,那么污染物堵在色谱柱头,或者各连接口等,那么泵同样的流速,就有可能压力变大。高效液相色谱主要出问题的就是压力莫名地增大,一般认为是色谱系统被污染而堵,解决的方法就是查看各个部件,或者用过滤过的异丙醇清洗流路等。泵的原理,我们看下下面这张示意图。http://www.51sepuyi.com/uploads/140727/1-140HG61A3432.jpg由四个柱塞杆分别作抽,推运动,吸取贮液瓶中的流动相。想想,医生打针,是否也是抽,推注射器的柱塞杆呢?为什么用了四个柱塞杆呢?目的是为了保持流量的稳定。也就是说,一边抽,一边在推,这样可以减小脉冲。同时,现代的泵的出口流液出,还有一个脉冲调节器,避免由于脉冲引起流速不稳定。我们看下,还有一个purge阀。考下大家purge是什么意思呢?对了是清洗的意思。这个派什么用处的呢?我们思考下,色谱系统不能用很大的流速的,如果用很大流速,那么仪器是否就会有损害?通俗地说,压力高了,设备爆了。一般我们更换流动相和排除流动相中的气泡,需要高流速,快速地更换流动相和排除气泡。那么,我们首先是开purge阀,这样流路走的是一条进废液的路,不会进入色谱柱系统,用5-9mL/min的流速快速更换流动相和排除气泡。更换好并且气泡没有了,那么要停泵,关闭阀门,以正常流速开启泵(例如1.0ml/min)。则流动相能够进入各个色谱系统中。关于流动相,qingqingcao老师还是需要强调两点,色谱系统不能被污染,尤其是试剂中的固体颗粒是损害HPLC色谱分析的元凶。同时,流动相中的气泡,会是的压力不稳,所以,也要想方设法地排除掉。所以,对于流动相,我们必须对它进行处理。主要有两点。流动相按照要求配制好。需要进行过滤和脱气。http://www.51sepuyi.com/uploads/140727/1-140HG61G3W7.jpg过滤:对于流动相,我们使用微孔滤膜过滤。微孔滤膜有三种规格。有水系的,有机系的,有水系-有机系两用的。我们过滤水相一般使用水系滤膜。其孔径有0.45微米,0.22微米 。一般选用0.45微米孔径 。因为 0.22微米 过滤 细菌 的。有机相,比

  • 气相色谱仪FID检测器结构特点、基本操作、常见故障及排除

    [align=center][b][size=18px]气相色谱仪FID检测器结构特点、基本操作、常见故障及排除[/size][/b][/align] 在气相色谱仪众多检测器中,FID检测器(氢火焰离子化检测器)是气相色谱蕞常用一种检测器,它具有灵敏度高、线性范围宽、应用范围广、易于掌握等特点,特别适合于毛细管气相色谱。FID检测器对大多数有机化合物有很高的灵敏度,灵敏度比热导检测器TCD高100-10000倍。[b]一、结构特点[/b]  气相色谱仪FID检测器由离子座、离子头、极化线圈、收集极、气体供应等部分组成,离子头是检测器的关键部分。  微量有机组分被载气带入检测器以后,在氢火焰的作用下离子化。产生的离子在发射极和收集极的外电场作用下定向运动形成微电流。有机物在氢火焰中离子化效率极低,估计每50万个碳原子仅产生一对离子。离子化产生的离子数目,在一定范围内与单位时间进入检测器的被测组分的质量成正比。  微弱的离子电流经高电阻(108~1011 Ω)变换成电压信号,经放大器放大后,由终端信号采集即得出色谱流出曲线。在正常点火的情况下FID信号大小受离子化效应和收集效应的影响。其中离子化效应的影响因素有样品性质(不同的物质校正因子不同)和火焰温度(受几种气体的流量比影响);收集效应的影响因素有极化电压和喷嘴、极化极、收集极的相对位置。因此对同一样品要获得高灵敏度必须选择蕞佳氢气、载气、空气的流量比;蕞佳的喷嘴、极化极、收集极的相对位置与适当的极化电压。氢气、载气、空气的流量可通过实验摸索蕞佳条件,一般理论比为30∶30∶300。[b]二、基本操作[/b]  1)拧开各气体总压开关(逆时针旋转为开) ,旋转各调节阀,使各压力表 指示在 0.3~0.4 MPa(顺时针旋转为开) 。  2) 通入载气 2) 将载气流量调至 20~30ml/min (N , (载气压力表 1: 0.05MPa; 。 载气压力表 2:0.03 MPa)  3) 通载气约 10min 后 (若长期停机后重新启动操作时, 通载气 15min 以上) , 开启色谱仪电源总开关,设置所需柱箱、汽化、检测器 2 的工作温度。 柱箱温度必须低于色谱柱固定相蕞高使用温度(不锈钢色谱柱的使用温 度≤230℃, 毛细管色谱柱的使用温度≤300℃) 汽化室和检测器温度必须 , 高于 100℃(若无高沸点的组分一般设置 150℃) ,设置好后按运行键即 可升温。  4)将“灵敏度选择”置于 2 档,讯号衰减开关置于 1 档。打开微电流放大器 开关,旋转零位调节电位器,使基线在零位附近(在此之前应打开计算 机,进入 1 通道界面) 。  5)旋转空气流量调节阀,将空气流量调至 200~300 MPa(空气压力表指示 在 0.02~0.03 MPa,一般调至 0.03 MPa)待检测器温度升到 100℃时,即 可打开 H2,并旋转 H2 调节阀到压力表指示 0.02 MPa 附近,打开 H2 点 火开关阀,用电子点火枪在 FID 检测器出口处点火,点燃后关闭 H2 点 火开关阀。  6)待基流稳定后,准备进样(一般进样量为 0.4~0.5ml),进样后立即按下 带有“A”字样的按扭,此时开始采样。  7)当所有测试完毕停机时,必须先将 H2 开关阀关闭,再将微电流放大器 开关关闭,退出升温开始降温,待柱箱温度降至室温,汽化和检测器温 度降至 70℃以下时,关闭载气、空气、H2 和色谱仪电源总开关。[b]三、常见故障及排除[/b]  1、 进样后色谱不出峰  故障原因及排除方法如下:  (1)未点着火 首先用一冷的光亮的铁板置于检测器的上方,若有细小水珠生成,则证明火已点着;反之证明火未点着,此时,需检查氢气、氮气、空气的密封情况是否完好,是否有漏气现象。其次用皂沫流量计测量流速是否正常,适当增大氢气的流速,减小载气与空气的流速,待点着火后再将各流速调至蕞佳流速位置。  (2)信号输出中断 检查从色谱仪到工作站的信号线连接情况,观察有无接触不良或断开的情况。另外,在进样后用万用表测量色谱信号输出,观察有无信号输出,若无信号输出则证明此故障由色谱仪引起,需做进一步检查。  (3)收集极绝缘不好 测量收集极与仪器外壳的电阻应大于1013 Ω。  (4)其它方面的原因 主要包括进样垫损坏、色谱柱断裂(毛细管柱比较常见)、微量进样器损坏等。  2、基线噪声波动大  (1)电器方面的原因 首先将检测器信号线断开,在采集状态下观察基线运行情况,如果基线波动很大则可判断该故障是电器方面的原因,此时,需要进一步检查仪器接地是否良好(接地电阻应小于5 Ω)、线路板及各插件是否松动等。  (2)测量系统污染 断开信号线后,在采集状态下检查基线运行的情况,如果基线运行正常则证明测量系统污染。需要检查色谱柱是否失效(需活化处理)、柱进口是否污染(更换玻璃丝、玻璃衬管等)、检测器污染,主要是离子头的污染,因为此处高温会有杂质碳结,需要小心拆下检测器用中性溶剂清洗。  3、空气峰掩盖组分峰  分析微量组分时,如分析液态氧气中总烃含量时,氧信号峰保留时间蕞小,随后是甲烷、乙烷、乙烯等,如果调整不好会出现氧气覆盖甲烷或将氧气峰误判为甲烷峰。排除办法是逐渐降低氢气流速,依次进样可观察到氧气峰逐渐降低,调节至满意为止。

  • 气相色谱仪测多糖结构

    [color=#444444]我用我们实验室的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来测多糖结构,但是我们的柱子是测醇类物质的,不知道可不可以直接用,若是可以的话我应该做哪些前期处理呢?我想是不是可以把糖分解成醇类物质后再走柱子呢?还请各位高手指点一二,我想测多糖结构应该都做哪些呢?谢谢大家的慷慨帮助[/color]

  • 收集液相色谱仪器内部结构剖析图

    收集液相色谱仪器内部结构剖析图

    仪器内部结构,通常使用人员是很少去拆解的,只有在仪器遇到问题的时候才会慢慢学着去学习,想到现在版面有很多这样的图片,或者大家手上有的图片,都可以补充上来。CECIL高效液相色谱仪泵头:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304270953_437210_2493208_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/04/201304270954_437211_2493208_3.pngWaters 2695脱气机http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312311730_486060_1620415_3.jpgAlltech蒸发光散射检测器ELSD-2000http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504101445_541449_1034334_3.jpgELSD2000内部结构http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/04/201504101445_541450_1034334_3.jpgWaters 486检测器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013071118363522_01_1608710_3.jpgfile:///c:/documents and settings/administrator/application data/360se6/User Data/temp/2013123117302222.jpgfile:///c:/documents and settings/administrator/application data/360se6/User Data/temp/2013123117302222.jpgfile:///c:/documents and settings/administrator/application data/360se6/User Data/temp/2013042710074477.pngfile:///c:/documents and settings/administrator/application data/360se6/User Data/temp/2013042709543290.png

  • 【第一届原创大赛】:K4000在线色谱内部结构

    【第一届原创大赛】:K4000在线色谱内部结构

    身为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]版的版主,肯定想积极推动版面的原创活动。可能是咱版面实力太强的缘故,从理论上来讲解色谱原理,咱水平太差,无法与诸君相提并论 从检测器结构来讲,常规的检测器结构也已图解过了 从实际应用来讲,咱所处的领域太偏,无法与大家相较;从仪器结构来讲,虽然咱所处领域较偏,毕竟还有一些不为大家所知的东西,我确实想不出还能拆什么,就想把这台在线色谱仪的内部结构奉献给广大离线色谱的朋友,让大家看看,离线色谱到底是什么样的,它与离线到底有什么不同;也算为在线色谱做个广告,随带给咱在线仪器版做个广告,希望大家有空多给咱在线仪器版的分析仪表的朋友做个指导。我手上有2台在线色谱,这一台不是我的,在此声明一下,这也是我学习的作品,从原理、结构、性能、配置都在学习中,希望大家多多指导。本图片集就当是在线仪器版在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]版的小广告罢了,望[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]版的版主们仔细判断一下,若实在不妥,就转回在线仪器版。在线色谱:实际上在气路设计就比离线色谱自动化程度较高一些而已,且使用领域较窄,这是因为它的样品预处理相对较简单的缘故。这就决定了它是一种相对专一的色谱仪,而许多现场快速色谱也由此转化,若再加上在线传输的功能,其分析数据也就插上理想的翅膀,飞向了世界各地。话扯远了,先看第一图:这是一台加拿大生产的K4000多功能色谱仪,现应用于钢铁领域空气分离行业的氩中微量氮分析。当然,它也可以分析CH4、CO、CO2之类的分析。检测器为等离子发射光谱检测器。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/02/200902031005_130982_1605035_3.jpg[/img]

  • 气相色谱仪的理论提升

    【关键词】色谱分析 兽药标准品 标准物质 食品安全检测仪器 内容摘要:检测系统的作用是将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变为便于记录的电信号,然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定和测量,是色谱仪的“眼睛”。主要有FID检测器与TCD检测器。 理论提升具体归纳如下几点:1.气相色谱仪的基本组成气相色谱仪的型号种类繁多,但它们的基本结构是一致的。它们都由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、数据处理系统和温度控制系统六大部分组成。(1)气路系统气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统,其作用是提供连续运行且具有稳定流速与流量的载气与其他辅助气体。主要由钢瓶、减压阀、净化器、稳压阀、稳流阀等部件组成。(2)进样系统进样系统的作用是将样品定量引入色谱系统,并使样品有效地汽化,然后用载气将样品快速“扫入”色谱柱。主要包括进样器和汽化室。(3)分离系统分离系统主要由柱箱和色谱柱组成,其中色谱柱是核心,主要作用是将多组分样品分离为单一组分的样品。(4)检测系统检测系统的作用是将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变为便于记录的电信号,然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定和测量,是色谱仪的“眼睛”。主要有FID检测器与TCD检测器。(5)数据处理系统数据处理系统最基本的功能是将检测器输出的模拟信号随时问的变化曲线,即将色谱图绘制出来。目前使用较多的是色谱数据处理机与色谱工作站。(6)温度控制系统在气相色谱测定中,温度的控制(主要对色谱柱、汽化室与检测器三处的温度进行控制)是重要的指标,它直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。

  • 【讨论】气相色谱仪的工作原理

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器以气体为流动相。当某一种被分析的多组份混合样品被注入注样器且瞬间汽化以后,样品由流动相气体载气所携带,经过装有固定相的色谱柱时,由于组份分子与色谱柱内部固定相分子间要发生吸附、脱附溶解等过程,那些性能结构相近的组份,因各自的分子在两相间反复多次分配,发生很大的分离效果,且由于每种样品组份吸附、脱附的作用力不同,所反应的时间也不同,最终结果使混合样品中的组份得到完全地分离。被分离的组份顺序进入检测器系统,由检测器转换为电信号送至记录仪或积分仪绘出色谱图。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和其它分析仪器一样,是用来测定物质的化学组份和物质物理特性的。物质的化学组份指一种化合物或混合物是由哪些分子、原子或原子团组成的,这些分子、原子和原子团的含量各多少。物理特‘性是指某些物质的分配系数(在固定相上)、活度系数、分子量、蒸汽密度、比表面、孔径分布等物理常数。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]可广泛应用于石油、化工、有机合成、造纸、电力、冶炼、医药、农药残留、土壤、环境监测、劳动保护、商品检验、食品卫生、公安侦破、以及空白分析超纯物质研究等各部门。今天,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器己成为各个化学分析实验室中不可缺少的分析设备之一。[em62]

  • 【转帖】气相色谱仪的工作原理

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器以气体为流动相。当某一种被分析的多组份混合样品被注入注样器且瞬间汽化以后,样品由流动相气体载气所携带,经过装有固定相的色谱柱时,由于组份分子与色谱柱内部固定相分子间要发生吸附、脱附溶解等过程,那些性能结构相近的组份,因各自的分子在两相间反复多次分配,发生很大的分离效果,且由于每种样品组份吸附、脱附的作用力不同,所反应的时间也不同,最终结果使混合样品中的组份得到完全地分离。被分离的组份顺序进入检测器系统,由检测器转换为电信号送至记录仪或积分仪绘出色谱图。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]和其它分析仪器一样,是用来测定物质的化学组份和物质物理特性的。物质的化学组份指一种化合物或混合物是由哪些分子、原子或原子团组成的,这些分子、原子和原子团的含量各多少。物理特‘性是指某些物质的分配系数(在固定相上)、活度系数、分子量、蒸汽密度、比表面、孔径分布等物理常数。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]可广泛应用于石油、化工、有机合成、造纸、电力、冶炼、医药、农药残留、土壤、环境监测、劳动保护、商品检验、食品卫生、公安侦破、以及空白分析超纯物质研究等各部门。今天,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器己成为各个化学分析实验室中不可缺少的分析设备之一。

  • 高效气相色谱仪热裂解进样分析技术特点及应用

    高效气相色谱仪热裂解进样分析是在一定条件下,高分子有机物遵循一定的裂解规律,即特定的样品能够产生特定的裂解产物和产物分布,采用高效气相色谱分析和鉴定裂解产物,可据此对原样品进行表征。一、基本原理: 将高分子样品置于裂解器中,在严格控制的操作条件下,使之迅速高温热裂解,生成可挥发的小分子产物,然后将裂解产物送入气相色谱仪中进行分离分析。因为裂解碎片的组成和相对含量与待测高分子的结构密切相关,每种高分子的裂解色谱图都有其特征,故裂解色谱图又称热裂解指纹色谱图。二、对裂解器的要求: 1、由于裂解温度不同,裂解产物不同,裂解温度控制要精确,可重复进行。 2、不同的物质需要不同的裂解温度,裂解温度要可调。 3、裂解器热容量大,升温速度快。 4、裂解器与接口的体积小,以减小死体积,防止色谱峰展宽。 5、对裂解反应无催化反应,防止歧化反应和二次反应。三、裂解器类型: 1、管式炉裂解器: 管式炉裂解器通常由一个外壁加热的石英管制成,采用电热丝加热,裂解温度在300~1000℃,恒温精度高。当炉温达到设定温度时,将样品置于铂金小舟内,用推杆将铂金小舟送人裂解炉,样品不与管壁接触。管式炉裂解器结构简单,可定量进样,操作方便,裂解温度连续可调。但升温速率不可调,死体积大,容易产生二次反应。 2、热丝裂解器: 热丝裂解器通常由直径0.2~0.5mm、长50mm左右的铂丝或镍铬丝绕成螺旋状而成,样品涂在金属热丝上,热丝用稳定电压加热到所需温度,可使样品裂解。热丝裂解器结构简单,加热时间短,二次反应少。但不易定量进样,一般只用于定性分析。 3、居里点裂解器: 居里点裂解器是一种高频感应加热裂解器,采用铁磁性材料作加热元件。将它置于高频电场中,会吸收射频能量而迅速升温,当达到居里点温度时,铁磁质变为顺磁质,不再吸收射频能量,温度稳定在居里点温度。当切断高频电源后温度下降,铁磁性又恢复。将样品附着在加热元件上,样品可在居里点温度裂解。不同铁磁质的居里点温度不同,通过调节铁磁质合金的组成可获得所需温度的加热元件。 4、激光裂解器。这是一种新型裂解器,随着技术的突破将逐步得到广泛应用。四、特点: 1、分离效率高: 热裂解气相色谱仪大都使用毛细管色谱柱,可以对复杂的裂解产物进行有效的分离,尤其是高分子有机物之间的微小差异,聚合物材料中的微量组分,都能在裂解色谱图上灵敏地反映出来,找到相应的特征。 2、灵敏度高: 热裂解气相色谱仪一般采用氢火焰离子化检测器,灵敏度很高。 3、样品用量少: 样品用量一般为μg至mg量级,对只能获得微量样品的检测很有利。 4、分析速度快: 典型的分析周期为30min。当裂解产物很复杂时,1~2h可以完成一次分析。 5、信息量大: 可以进行定性和定量分析,还可以进行裂解条件与裂解产物的关系、样品结构与裂解产物的关系、裂解机理和反应动力学的研究。 6、应用范围广: 适用于各种形态样品,不需要预处理,无论是粘稠液体、粉沫、纤维和弹性体等,还是固化的树脂、涂料和硫化橡胶等都可以直接进样分析。 7、易于普及: 裂解进样器结构简单,与气相色谱仪组合在一起就可以进行分离分析。 8、可以和各种光谱仪器在线联接: 凡是可以和气相色谱仪在线联接的光谱仪器,都可以和热裂解气相色谱仪在线联接。五、应用: 适用于分子量较大、结构复杂、难挥发和难溶解物质的分离分析。在药物分析中,可采用闪蒸技术分析中草药中的可挥发性成分。所谓闪蒸是指在样品裂解前,用较低的温度(低于样品的裂解温度)对样品快速加热,将挥发性成分蒸发出来,得到一张色谱图。然后在高温下对样品进行裂解,得到裂解色谱图。这样可获得样品中挥发性成分的重要信息,在样品定性鉴定中非常有用。

  • 气相色谱仪分析的定性依据及定性方法

    [align=center][b][size=24px]气相色谱仪分析的定性依据及定性方法[/size][/b][/align][color=#000000] [size=18px]气相色谱仪[/size][/color][size=18px]的色谱分析包括色谱定性分析和定量分析。今天为大家浅析气相色谱仪的定性分析依据和定性分析方法,仅供色谱工作者参考交流。  (一)气相色谱仪的定性分析依据:气相色谱主要功能不仅是将混合有机物中的各种成分分离开来,而且还要对结果进行定性及定量分析。所谓定性分析就是确定分离出的各组分是什么有机物质,而定量分析就是确定分离组分的量有多少。色谱在定性分析方面远不如其它的有机物结构鉴定技术,但在定量分析方面则远远优于其它的仪器方法。  有机物进入气相色谱后得到两个重要的测试数据:色谱峰保留值和面积,这样气相色谱可根据这两个数据进行定性定量分析。色谱峰保留值是定性分析的依据,而色谱峰面积则是定量分析的依据。  (二)气相色谱仪定性分析方法:气相色谱的定性分析方法主要有保留值定性法、化学[color=#000000]试剂[/color]定性法和检测器定性法。气相色谱的保留值有保留时间和保留体积两种,现在大多数情况下均用保留时间作为保留值。在相同的仪器操作条件和方法下,相同的有机物应有同样的保留时间,即在同一时间出峰。但必须注意:有同样保留时间的有机物并不一定相同。  气相色谱保留时间定性分析方法就是将有机样品组分的保留时间与已知有机物在相同的仪器和操作条件下保留时间相比较,如果两个数值相同或在实验和仪器容许的误差范围之内,就推定未知物组分可能是已知的比较有机物。但是,因为同一有机物在不同的色谱条件和仪器中保留时间有很大的差别,所以用保留时间值对色谱分离组分进行定性只能给初步的判断,绝对多数情况下还需要用其它方法作进一步的确认。一个最常用的确证方法是将可能的有机物加到有机样品中再进行一次气相色谱仪分析,如果有机样品中确含已知有机物的组分,则相应的色谱峰会增大。这样比较两次色谱图峰值的变化,就可以确定前期初步推断是否正确。[/size]

  • 液相色谱仪使用心得

    [u][size=12px] 刚踏入工作岗位,小白一枚,接触了液相色谱仪。在校期间学习了液相色谱仪的的工作原理和注意事项,实验课上进行了标准曲线制作,仅此而已。 工作后,通过实际检测项目的开展,和细心指导的单位老师的培养,对于液相色谱仪的了解更加深入了。通过工作多年的实践积累,正好有仪器信息网的本次线上活动,在工作之余,总结凝练了一些经验心得,在这里分享给大家,希望对大家的工作有一定的帮助:一、[u]液相色谱仪[/u]器发展简介 [u]液相色谱仪[/u]根据所要分析的化合物性质的不同,可以选择不同类型的检测器进行检测。同时因检验检测效率要求的不断提高,该类仪器已逐渐向超高效[u]液相色谱仪[/u]发展。 二、使用心得1理论联系实际: 使用[u]液相色谱仪[/u]器之前,要做好理论知识的学习和积累,如它的工作原理、仪器结构、关键部件、色谱柱、流动相等方面;之后如有相关检验检测项目,建议开展一两项,检测的样品量可以由少至多,通过实际操作实践,进一步理解理论知识;在此基础上,如有相关仪器公司、网络培训、单位内部培训等,建议再进行专业系统的知识培训,对自己以往掌握的知识进行查缺补漏,进一步丰富知识树。2遇到问题多思考,多与工程师交流: 在实践操作过程中,难免会出现各种状况,包括压力过高、压力过低、不进样、进样器堵塞等情况,遇到问题建议第一时间回忆仪器经历了什么,与本次出现的这种状况是否有关系,找到可能的问题所在,通过自己动手、查找资料(一些仪器公司有专门的维修维护操作模块,或者一些相关视频)、咨询工程师等,对怀疑的问题所在进行检查或维修等操作,使得仪器恢复正常。因每家仪器的具体结构,易出状况等各不相同,所以建议出现问题自己不能解决时,及时联系工程师,他们处理的状况比较多,经验也更为丰富,可以更好的进行指导。3要把[u]液相色谱仪[/u]看做是有生命的个体,待测成分在仪器中要以流动的状态进行思考: 尽管我们工作中所使用的仪器是没有生命的,但还是建议大家把它内部的相关工作想象为动态的过程,比如说进样的过程想象为一个生命体吃饭的过程,流动相载着样品经过色谱柱、检测器等,想象为生命体摄入的食物经过体内相关器官,当出现柱压过高情况,想象为脑梗等,这样对于一些故障等就更容易理解,也有助于我们快速的解决。[/size][/u][size=24px][font=微软雅黑][/font][/size]

  • 高效色谱仪分离方法的选择原则

    高效色谱仪分离方法的选择原则:一、根据相对分子质量选择:1、相对分子质量很低的样品采用气相色谱。2、液液分配色谱、液固吸附色谱和离子交换色谱最适合分析相对分子质量为200~2000的样品。3、相对分子质量大于2000的样品,采用凝胶色谱为最优。二、根据溶解度选择:1、溶于水并能离解的样品,采用离子交换色谱。2、溶于烃类(如苯或异辛烷等)的样品,可采用液固吸附色谱。3、溶于CCl4的样品,多采用液液分配色谱和液固吸附色谱。4、既溶于水又溶于异丙醇的样品,常用水和异丙醇的混合液作液液分配色谱的流动相,以疏水性化合物作固定相。三、根据分子结构选择:1、酸、碱化合物采用离子交换色谱。2、脂肪族和芳香族采用液液分配色谱、液固吸附色谱。3、异构体采用液固吸附色谱。4、同系物不同官能团和强氢键化合物采用液液分配色谱。

  • 普瑞气相色谱仪在以后的色谱仪行业里是否可以突起?

    现下色谱仪行业出现了普瑞气相色谱仪的品牌色谱仪,下面是它相关的技术参数和性能,亲们看看它以后是否可以在色谱行业中成为品牌领头羊。GC-6890型气相色谱仪仪器简介:1、采用单片机控制,单检测器结构,可配置氢火焰离子化检测器(FID),双气路热导检测器(TCD2、配置填充柱柱头进样,玻璃内衬快速进样或带有隔膜清洗功能的毛细管分流/不分流进样装置,可安装气体进样器3、 微机化控制,人机对话方式操作,键盘设定温度及检测参数,同时仪器具有秒表计时功能。4、具有断路、掉电自动保护功能,热导池检测器还具有载气气路低压、断气保护功能;5、仪器还具有过温保护功能,任何一路温控超过设定温度一定范围,即可断电保护并报警。技术参数:主要技术参数1、温度控制(四路)柱室:控温范围 室温+5℃-400℃ 其他 控温范围 室温+10℃-400℃ 控温精度 优于±0.1℃2、氢火焰离子化检测器(FID) 检测限 Mt≤5.0×10-11g/s(苯/二硫化碳)3、热导池检测器(TCD)灵敏度S≥4000mv.ml/mg(苯)4、仪器尺寸与重量470×430×455mm 约45kgGC-7800气相色谱仪采用单片机和集成电路控制,中文界面,操作参数键盘设定。仪器具有掉电保护、文件存储功能。采用大屏幕液晶显示。同时仪器具有秒表计时功能。仪器采用双柱双气路结构,适于多种检测和进样组合。根据用户分析需要可配置多种检测器(TCD、FID、ECD、FPD和NPD),最多可同时安装三种检测器。检测器及其控制部件采用即插即用控制模式。可进行恒温和程序升温操作。具有过温保护功能。柱室配有柔性后开门自动控温系统。能实现真正意义上的近室温操作,五阶程序升温。进样系统可选配填充柱柱头进样、玻璃内衬快速进样、带有隔膜清洗功能的毛细管柱分流/不分流进样等多种进样装置;毛细管进样系统配有微机自动控制的电磁开关阀,可实现分流/不分流进样操作。可配置气体进样器。载气气路具有低压、断气保护功能。预置备用温控端口,易于扩展使用。 主要技术指标1、温度控制柱室:控温范围:室温3-400℃控温精度:优于±0.1℃五阶程升六路温控2、火焰离子化检测器FID检测限Mt≤1.0×10-11g/s(苯)3、 热导池检测器(TCD)灵敏度:s≥4000mv.ml/mg苯4、电子捕获检测器ECD检测限:Mt≤1×10-13g/ml(γ-666)5、仪器尺寸与重量。外型尺寸:635×490×470mm重量:约55kg

  • 【原创】招聘色谱仪维护工程师

    招聘:色谱仪维护工程师三至四名为国际著名分析仪器厂家提供售后仪器安装、调试、维护工作。上岗前提供原厂认证技术培训。工作地点:江浙沪要求:分析化学或药学等相关专业毕业并有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、液相色谱仪实际操作经验 熟悉仪器工作原理、结构;熟悉电脑软硬件知识;为人诚实、好学、开朗外向;待人接物诚信有亲和力,具备良好的沟通和表达能力;吃苦耐劳,有较强的独立工作能力,能适应、胜任以短途出差为主的工作;有相关仪器维修维护经验者优先。有意者请将简历近照email至 hr@cityid.net ,合则约见。

  • 【原创】招聘色谱仪维护工程师

    招聘:色谱仪维护工程师三至四名为国际著名分析仪器厂家提供售后仪器安装、调试、维护工作。上岗前提供原厂认证技术培训。工作地点:江浙沪要求:分析化学或药学等相关专业毕业并有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、液相色谱仪实际操作经验 熟悉仪器工作原理、结构;熟悉电脑软硬件知识;为人诚实、好学、开朗外向;待人接物诚信有亲和力,具备良好的沟通和表达能力;吃苦耐劳,有较强的独立工作能力,能适应、胜任以短途出差为主的工作;有相关仪器维修维护经验者优先。有意者请将简历近照email至 hr@cityid.net ,合则约见。

  • 【原创】空分FID50在线色谱仪操作规程

    我是从事空分生产在线分析仪器维护管理的,近期正在编制操作规程,先发一个碳氢化物的操作规程,希望多提建议。FID-50是比利时奥特仃公司的在线色谱仪,用于检测液氧中碳氢化物,与西门子和ABB的在线色谱仪相比,结构简单,维护方便,操作容易。主要针对于空分生产,还有AR50用于氩气中6组分杂质检测,还有HE50,用于氦气中杂质检测。

  • 气相色谱仪是安捷伦公司最先出口到中国的

    气相色谱仪的电频率的变化不得超过50Hz的1%。使用RAE公司专利的PID传感器,检测灵敏性低至几个ppb,GC-9310气相色谱仪是分析仪器有限公司最新推出的一款新型全微机控制的多功能气相色谱仪。仪器充分吸收了国外同类产品的先进技术,大量采用进口元件,使GC-9310的稳定性,气相色谱仪大中型白酒企业的科研部门和中心实验室,如果要用毛细柱做色谱分析,可以选用本中心提供的GC2088PF型,想要双氢焰检测器,空气发生器、氢气发生器、开关电源氮气发生器以及各种色谱的零配件和消耗品。由于气相色谱仪及配套产品种类较多,价格差异很大,欢迎用户来厂试用,安捷伦气相色谱平台的新成员秉承安捷伦作为行业领导者的先进技术和分离质量,仪器简便。适用于用户常规分析,气相色谱仪为您日复一日地提供可靠的分析结果,一款超灵敏、低功耗和快速检测挥发性有机物(VOCs)的便携式气相色谱仪,仪器主控电路采用了功能先进的微处理器,大规模的集成电路,先进的贴片封装,使电路结构紧密而稳定;大容量的FLASH及EEPROM存储器的采用,气相色谱仪使数据的保存更加可靠。同时一体化的主控电路板设计提高了仪器的抗干扰性和可考性,液化气中二甲醚分析气相色谱仪主要分析以分析液化气中甲醇、水、二甲醚等组份,根据用户要求其他组分均可分析。SP6900气相色谱仪主要特点 1、具有先进水平的多功能实验室分析仪器该气相色谱仪为多功能实验室分析仪器,气相色谱仪使用长寿命真空紫外光源,具有灵敏度高、检出限低、线性范围宽等特点,并且分析时无需氢气、助燃气体、任何化学试剂,无需样品前处理。既能用于有机化合物,电网电源应为220V(S-100-24进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电压),电源电压的变化应在5%~10%范围内,气相色谱仪网电压的瞬间波动不得超过5V。通过高速进样及多样品处理大幅提高了分析效率的一体型HPLC。如果使用自动启动、停机功能、自动有效性功能,则可实现分析、管理自动化,进一步提高了生产效率。是气相相色谱仪及其它各种高精度分析仪器的销售、维修及提供各种分析仪器消耗品的专业公司。气相色谱仪是第一个具有反控工作站和电子流量显示的国产气相色谱仪。具有性能卓越、功能齐全、使用方便等特点。

  • 【分享】浅谈气相色谱仪的气体发生器

    浅谈气相色谱仪的气体发生器近年来随着国民经济的不断发展,气相色谱仪这种分析仪器应用越来越普及,生产气相色谱仪气体发生器的厂家也越来越多,市场竞争更加激烈,加之近年原材料的价格不断攀升,从而使气体发生器的性能指标、产品质量也更加参差不齐。下面仅就市场上常用的三种气体发生器(氢气发生器氮气发生器、空气压缩机)的结构、特点做简单的分析,供大家参考:

  • 【分享】P200Ⅱ型高效液相色谱仪

    【分享】P200Ⅱ型高效液相色谱仪

    目前主要用的液相色谱仪是大连依利特公司的,我经常使用的就是P2OOⅡ型高效液相色谱仪,由于使用期限较长和使用频率很高,在使用过程中难免会遇到这样或那样的问题,所以对其有了更深刻的了解,遇到问题或许会有很多的帮助P200II型高效液相色谱恒流泵结构与特征http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/10/201010221335_252963_1638724_3.jpg

  • 气相色谱仪平常应该常维护和保养

    [align=center][size=18px][b]气相色谱仪平常应该常维护和保养[/b][/size][/align] 气相色谱仪在分析领域里已成为应用面最广、使用数量最多、已遍布国民经济各个领域,有些单位分析化验室已达到每人一台的水平,可见普及率之高。这是因为气相色谱仪类型或品种繁多,能满足不同领域、不同分析对象和不同分析目的要求。因此气相色谱仪的维护与保养也成为日常工作的重中之重。  气相色谱仪日常维护和保养通俗的定义为:依据仪器工作原理、结构特点、技术性能高低、适应范围、分析方法和分析目的等,在仪器操作前、操作过程中和操作后应该做一些工作和注意事项。  其意义在于:按计划定时维护和保养仪器,总比出现故障时再去解决,仪器的停机时间要短很多。因此做好日常仪器维护和保养,是仪器安全、合理、正确和有效使用的前提条件。还应指出虽然维护和保养工作已经做得很到位,但在操作中的许多问题,如进样量太大、色谱柱流失或失效、检测器污染等可能未及时处理,也会引起各种故障,或者说不是所有故障全能通过维护和保养来避免。  气相色谱仪可以依据分离原理、色谱柱的类型、应用范围等多种方法分类。从气相色谱仪维护保养工作和内容来看和仪器使用范围关系最大。以此可分为三类:  (1)分析用包括在线分析和离线分析   (2)制备纯物质分为定性用小型制备辅件和工业级制备用大型装置   (3)物质的物化常数测定又分为单一常数和多种常数等。  分析的依据是被测组分的峰面积(或峰高),因此正确的判峰、精确测量峰面积(或峰高)是对色谱数据处理的最基本要求。在色谱数据处理时,人们发现,由于数据处理性能或功能欠佳,或由于判峰参数,测峰参数不易设置合理,会使辛苦选配的GC分析系统和千方百计优化色谱分离条件而获得的痕量组分峰畸变,有时还出现峰没有检测到或误判。为了达到分析目的和获得准确的定量分析结果,要求高的分析,应选购数据处理装置中应属于顶级产品。实践证明:一台劣质数据处理装置在做数据处理时,由于本身的性能与GC仪器分析要求不匹配反而帮了倒忙,再等到维护和保养也无济于事。

  • (转帖)十四年前的预言(关于气相色谱仪)

    内容是关于气相色谱的发展,其中还有几个预言自1952年世界上第一次建立实用气液色谱法以来,在短短几十年间,气相色谱仪可以作为现代分析检测仪器的代表,已发展成为一个有相当规模的生产产业,并形成了具有相当丰富的检测技术知识的学科。通过研究气相色谱仪的发展规律,能给使用者有益的启迪,为有关专业人员的工作带来一定的帮助。现以在中国得到广泛应用的日本岛津公司气相色谱仪系列为例,如1983年的GC-7A,1985年的GC-9A,1990年的GC-14A,1995年的GC-17A等,就这些仪器的几个主要方面,即加热单元控制、炉温控制、流量控制、数据处理系统、检测器系统、系统控制等,来讲述气相色谱仪技术进步的发展轨迹,并预测今后气相色谱仪的发展趋势。 一、 气相色谱仪技术进步的发展轨迹1.进样口及检测器的加热单元温度控制(Inject and detector temperature control) GC-7A和GC-9A均采用一个完整的总加热块单元,GC-14A的进样口和检测器各共用一个总加热块单元,GC-17A改为每一个进样口和检测器都有独立的加热单元系统。 总加热块单元是指进样口、检测器全部或部分集中在一个大的加热块上,有一个加热棒,一个温度控制器,一个恒温块来控制温度。它的优点是结构简单、元器件少、成本低,由于储热值大,在到达温度后易于保持稳定。它的缺点是:加热块上的各部件的温度只能设为一致,而不能有所区别,限制了检测手段的运用;由于加热块体积大,升温降温速度缓慢,改变条件困难;升温时所有的部件都被加热,不用的部件也在升温降温过程时经受热疲劳损耗。 独立加热单元是指任何一个进样口和检测器都有独立的加热、控温、恒温装置。它的优点是任何一个部件都可设定为不同的温度,且由于加热块体积小,储热值低,升温降温速度都有很大的提高,能够提供进样口程序升温等功能,丰富了色谱技术的手段。它的缺点是各成一独立系统,对温度控制的技术要求高,且元件增多,成本相对较高。 采用总加热块单元的气相色谱仪一般采用“U”形柱(如GC-7A,GC-9A,GC-14A),因为各部件的位置被限定在一个加热块中,必须排列紧凑。采用独立加热单元的气相色谱仪一般采用圆形柱,因为它的进样口和检测器需要相隔一定距离,原因在于:各个独立加热单元的降温是通过周围空气冷却而实现,如进样口和检测器相隔太近,会互相影响散热效果。从总加热块单元到独立单元加热是一个大趋势,从GC-7A,GC-9A的一个总加热块到GC-14A的两个加热块单元,岛津公司的设计师已作了改进,使得升温降温效果有了一定的改善。但由于总加热块单元设计在原理上的先天不足,使之仍无法达到独立单元加热的应用效果。为此,从GC-17A起已改为独立单元加热模式。2.炉温控制(oven temperature control) 气相色谱仪炉温控制性能水平往往能体现这台仪器的层次和水准,炉温控制技术的衍变从柱温箱排热口的变化就可以看出来。GC-7A没有柱温箱排热口,其升温降温速度慢得令人生畏,使操作者轻易不敢改变条件;GC-9A,GC-14A具有狭长缝型的排热口,使效果有了一定改善;GC-17A进一步改为两个方形的排热口,降温效果更加令人满意。 在炉温控制的操作系统方面,GC-7A采用机械拨盘方式,甚不方便。从GC-9A开始开始利用电子控制,采用键盘输入参数。可以说,岛津公司的气相色谱仪从GC-9A才算是开始进入现代化。而GC-17A是由工作站控制,可以很方便地进行程序升温。3. 气体流量控制(flow control) GC-7A,GC-9A,GC-14A都采用了经典的机械式表阀控制,如压力表和转子流量计。一般需要精确控制载气流量的部件使用转子流量计,只需粗略控制的部位使用压力表,如作为辅助燃烧气体的氢气和空气流量控制基本上都使用压力表。机械表阀控制优点是:可靠、耐用、经济。它的缺点在于:每次开机时都要从零点慢慢地调高,关闭时再调回零位,由于每次调节都有不可避免存在人为的差异,每次的流量难以保持一致,因此在检测过程中不能改变流量。而电子压力控制采用电磁阀取代机械表阀,只需要输入一个数值即可找到预定的流量或压力,方便、准确、迅速;还可以提供程序升压手段,可谓是流量控制的一次革命。电子控制流量克服了机械控制流量的缺陷,但又因为运用电子技术而带来了新的问题: 1、如果气源压力变化太大,容易因为强烈冲击而损坏,机械式表阀则不存在这个问题; 2、一旦遭遇意外停电,电磁阀停止工作,停止供气,色谱柱在高温没有载气通过时极易损坏。3、从理论上来说,转子流量计是测载气流量的最稳定准确的元件,很难产生偏差;而电子压力控制必竟是一个电子模拟机械过程,长期使用后有可能出现细微的偏差。4. 数据处理系统(data analysis unit)一般而言,GC-7A配置绘图仪,GC-9A配置积分仪或不可存储数据的数据处理机,GC-14A 配置可存储数据的数据处理机,GC-17A配置化学工作站以处理数据。数据系统数据处理系统是气相色谱仪中进步最快,使用者得益最大的部分,它使操作仪器的工作越来越方便。在发明积分仪之前,测量色谱峰的峰面积只能手工用积分尺量算或剪纸称重,往往一个色谱峰就要花去半天的时间。现在,在检测工作完成后即可很快得到所有的色谱数据,且数据处理手段越来越丰富,使用越来越简便。从绘图仪到积分仪,再由数据处理机到化学工作站,其中的进步主要应归功于电子技术日新月异的发展。5.检测器系统(detector ) 在气相色谱仪的各个部件中,检测器相对较成熟稳定,进步不象其它部件那么显著。内部结构和组成并没有革命性的进展,检测性能提高也有限。但是稳定速度有了长足的进步;如GC-17A的电子捕获检测器,它的稳定速度比GC-14A快了10倍,降温效率更是达到了每10分钟降100摄氏度的惊人速度。6.主机系统控制部分(total system control)在工作站出现以前,只能手工设置主机的各种运行参数,因此,开动一台仪器,需要进行许多琐碎的设定与调整步骤,开闭许多开关,调节许多旋钮。对这台设备不是很熟悉的人员经常会发生错误,学习起来也很吃力。在运用工作站之后,使用者可以将不同实验的各种仪器参数、运行程序输入计算机内,下次直接调用即可工作,完成从开机、检测、处理结果等各个步骤,再也不需对仪器各个部件的参数进行逐项输入和确定,使操作更加简便,也使得学习的难度大大降低。岛津公司的气相色谱仪系列在GC-17A后普遍使用了工作站对仪器进行直接控制。二、今后气相色谱仪的发展趋势 从GC-7A到GC-17A的发展过程,可以看到一部从机械仪器到电子仪器的发展进步历程。早期的气相色谱仪由于电子技术水平及材料科学的限制,也限制了设计师的思路与发挥,使得当时的色谱技术也受到了很大的局限,如程序升温、程序升压等现在轻而易举的技术手段在当时是非常的麻烦和不实用。随着电子技术和材料科学的发展,不仅强化了气相色谱仪的功能,而且也极大地丰富了应用气相色谱仪技术的方法和手段,同时更给设计师的设计思想带来了深刻的影响和促进,从而更快的推动气相色谱仪的进步。 由这个趋势而延伸,笔者可以的预测一下未来气相色谱仪的技术发展路线,看一看今后的气相色谱仪会变成什么样子。1. 计算机成为标准配置 由于计算机技术的广泛运用以及计算机价格的不断下跌,计算机将成为气相色谱仪的标准配置。目前在气相色谱仪上常见的控制面板将被取消,只在侧面保留少数气体流量开关。仪器各部件的运行参数完全是由计算机控制,使得气相色谱仪的体积更小,结构更简单,成本更低。2. 可以灵活更换的功能模块目前,气相色谱仪的进样口、检测器一旦安装上之后就很难拆卸或更换,因为它们的接口部位、气路连接部分都没有统一的规格,且在设计上也没有考虑到经常拆卸的必要性。今后的进样口和检测器各模块都将采用统一规格的方形接口,方便用户任意插拔,选择不同的条件。套接式的气路连接口位于模块的底部,用模块顶端的手拧式螺母固定。3. 数据采集的网卡化各家公司目

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