雌酮

北京日化协会会员单位、北京市化妆品企业、各相关单位：根据《北京日化协会团体标准管理办法》及团体标准建设相关规定，我协会组织制定了《化妆品舒缓功效测试 人体乳酸刺痛试验测试方法》（见附件），现公开征求意见，请于2023年9月30日前将征求意见反馈表以纸质版邮寄或电子邮件的形式反馈至协会政策法规部。联系人：佟老师联系方式：bdcafg@163.com，010-67113081通讯地址：北京市丰台区南三环东路6号嘉业大厦一期A座906室 北京日化协会2023年9月1日附件1. 《化妆品舒缓功效测试 人体乳酸刺痛试验测试方法》（征求意见稿）.pdf附件2. 《化妆品舒缓功效测试 人体乳酸刺痛试验测试方法》 编制说明.pdf附件3 北京日化协会团体标准征求意见反馈表（二）.docx

三聚氰胺的阴影尚未散去，奶粉行业又掀起轩然大波，一则“某品牌奶粉疑致女婴性早熟”的新闻报道引起了社会各界的高度关注。我国对于奶粉中雌激素含量的检测规定了不得检出的限量，但相关具体的检测方案尚没有公布。 迪马科技作为助您保障人类食品、环境、药品安全的实验合作伙伴，根据国家及农业部公布的相关标准《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱质谱法》和《农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》，推出以下关于奶粉中雌激素检测的全面解决方案，希望对您准确检测雌激素含量有所帮助，具体如下： 标准品: 英文名 中文名 货号 规格 CAS Estriol 雌三醇 C13213200 0.1g 50-27-1 17-beta-Estradiol 17β-雌二醇 C13213100 0.25g 50-28-2 β-Estradiol 17-acetate 17β-雌二醇乙酸酯 C13213110 0.1g 1743-60-8 ESTRADIOL-3,4-13C2 雌二醇-3.4-13C2 CLM-803-1.2 1.2ml 17α-Ethinylestradiol 17α-炔雌醇 C13245100 0.25g 57-63-6 Estrone 雌酮 C13213230 0.1g 53-16-7 Estrone-2,4-d2 雌酮-2.4-d2 D-5005/0.05 0.05g Diethylstilbestrol 己烯雌酚 C12607000 0.1g 56-53-1 Diethyl-1,1,1’,1-d4-stilbestrol-3,3’,5,5’-d4 己烯雌酚-d4 D-2849/0.05 0.05g Hexestrol 己烷雌酚 C14202800 0.1g 84-16-2 Hexestrol-d4 己烷雌酚-d4 H295303-1MG 1mg Dienestrol 双烯雌酚 C12598000 0.1g 84-17-3 Altrenogest 四烯雌酮 C10144000 0.1g 850-52-2 Desogestrel 去氧孕烯,地索高诺酮 32809-25MG 25MG Estrone-D4 雌酮-D4 489204-100MG 2.5mg 53866-34-5 β-Estradiol 3-benzoate β-雌二醇安息香酸酯 C13213120 0.1g 50-50-0 β-Estradiol 3-methyl ether solution β-雌二醇3-甲醚 32749-2ML 2ML 1035-77-4 Equilin 马烯雌酮 C13193050 50mg 474-86-2 Melengestrol acetate 美仑孕酮乙酸酯 C14861700 0.1g 2919-66-6 Mestranol 美雌醇 C14915000 0.1g 72-33-3 Dienestrol 己二烯雌酚 C12598000 0.1g 84-17-3 其他相关产品: 英文名称 中文名称 货号 规格 β-Glucuronidase/aryl sulfatase 2ml β-葡萄糖醛酸苷酶 1.04114.0002 2ML Sulfatase from Helix pomatia 芳基硫酸酯酶，≥10,000 units/g S9626-5KU 5KU BSTFA+TMCS, 99:1 衍生化试剂 BSTFA+TMCS, 99:1 33148-20X1ML 20X1ML N-Methyl-N-trimethylsilyltrifluoroacetamide activated I 衍生化试剂, N-甲基-N-(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺 50992-5ML-F 5ML Acetonitrile HPLC, 4L 乙腈,HPLC 50101 4L Methanol HPLC, 4L 甲醇,HPLC 50102 4L n-Hexane HPLC, 4L 正己烷,HPLC 50115 4L Dichloromethane HPLC, 4L 二氯甲烷,HPLC 50117 4L Methyl tert-butyl ether HPLC, 4L 甲基叔丁基醚,HPLC 50123 4L Acetic acid HPLC, 50ml 乙酸,HPLC 50132 50ML ProElut CARB 500mg/6mL 30/pkg 石墨化碳黑固相萃取柱 65405 30/PKG ProElut NH2 500mg/6mL 30/pkg 氨基固相萃取柱 63305 30/PKG ProElut C18 500mg/3mL 50/pkg C18固相萃取柱 63104 30/PKG ProElut PLS 500mg/6mL 30/pkg PLS固相萃取柱 68005 30/PKG ProElut CARB/PSA 500mg/500mg/6mL 30/pkg CARB/PSA 复合柱 64205 30/PKG ProElut CARB/NH2 500mg/500mg/6mL 30/pkg CARB/NH2 复合柱 64105 30/PKG Diamonsil C18(2) 5u 150 x 4.6mm 钻石C18液相柱 99601 1EA Leapsil C18 2.7u 100 x 2.1mm 飞跃UPLC/HPLC柱 86005 1EA DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25um DM-5MS毛细柱 8221 1EA 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

日前，安徽合肥一位读者爆料称，现在的火锅多是“化学锅”。“不仅很多涮品用了添加剂，火锅底里更是包含了多种化学添加剂。 ”曾是合肥一家火锅店大厨的王先生表示，“现在市场上80%多的火锅，都包含这样的化学底料。”(12月15日《安徽商报》) 　　相关人士介绍，添加了化学添加剂的火锅底料，经加热后会产生大量对人体有害的化学物质。虽然目前业界就这些底料对人体具体危害，还没有形成量化共识，但可以肯定的是，这些化学物质进入人体后，会慢慢累积，损伤内脏，严重的还可能致癌。这一情况不仅仅是在合肥，在南京，媒体也报道：火锅飘香剂、辣椒精和火锅红在市场上几近“泛滥”。公然危害人们身体健康的“化学锅”，已在全国呈泛滥之势。 　　更令公众郁闷的是，这两个地方的相关监管部门不是称“食品添加剂的种类太多，无法明确告知这些产品究竟能否食用”，就是说“检测食品添加剂成分的硬件要求过高，检查这一项一直以来都是个难题”，有些甚至是直接踢皮球，监管部门的如此做法，是在放任 “化学锅”一天天毒害众多无辜及对此并不知情的消费者。 　　与此相反，敢于公然曝出火锅成为“化学锅”的行业潜规则的“业内人士”，却都是因为出于内心的良知：在安徽合肥，曾在火锅店当大厨而最终改行经商的安徽合肥王先生，认为长时间吃这些化学原料“对人体非常有害”，因此觉得“太昧良心”而改行 而江苏南京的许先生，之所以由火锅店老板改行，也是因为“这钱赚得不安稳”，“有点愧疚和担心”，尽管他不能清楚知道那些添加剂究竟对人的身体是不是有害，但“他和家里人从来不吃店里的火锅。” 　　公众不知道火锅中的添加剂“对人的身体有多大危害”，说明了国家相关检测机构对于像火锅飘香剂、辣椒精和火锅红等“新生事物”的技术滞后，但是这并不等于说监管部门已经对此做到了尽职尽责。举个例子，市场上有些本该由12位数组成的“飘香剂、火锅红、辣椒精”等产品的QS号码，却由10位组成，监管部门总该知情并查处吧?在相关业内人士都因“良知”而主动站出来揭火锅已泛滥为“化学锅”时，相关监管部门却如此被动和漠然，他们迟钝的神经依然无法被刺痛。 　　一起又一起发生在我们身边的食品安全事故，促使国家相关部门的安全监管法规越来越完善和严格，但是，当遇到如此漠视职责的监管部门，即使相关法规再完善再严格，又有何用?

了解详细情况请进入安谱公司网站 www.anpel.com.cn奶粉中雌激素检测相关产品 近日，有关“某某奶粉疑致女婴性早熟”的报道引起社会广泛关注，卫生部在今天上午的例行新闻发布会上对此做出正式的回应。卫生部新闻发言人、卫生部办公厅副主任邓海华表示，奶粉里不允许检出雌激素，农业部门已制定检测方法并提供给湖北省，结果将在第一时间公布。 上海安谱科学仪器有限公司根据《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱质谱法》和《农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》，推出奶粉中雌激素检测相关产品，具体如下：标准品：订货号中文名称英文名称CAS#规格价格CDCT-C13213200雌三醇 标准品Estriol[50-27-1]0.1g810CDCT-C1321310017β-雌二醇 标准品17-beta-Estradiol[50-28-2]0.25g396CDCT-C13245100炔雌醇 标准品17a-Ethinylestradiol[57-63-6]0.25g486CDCT-C13213230雌酮 标准品Estrone[53-16-7]0.1g432CDCT-C12607000己烯雌酚 标准品Diethylstilbestrol[56-53-1]0.1g360CDCT-C14202800己烷雌酚 标准品Hexestrol[84-16-2]0.1g486CDCT-C12598000己二烯雌酚 标准品Dienestrol[84-17-3]0.1g486CDFW-D-5005-0.05g雌酮-d2 标准品（2，4-d2）Estrone-2,4-d2[350820-16-5]0.05g5320CDEN-CLM-803-1.2雌二醇-13C2 标准品，100ug/ml于乙腈ESTRADIOL-3,4-13C2 1.2mL6000CDFW-D-2849-0.05g己烯雌酚-d8 标准品Diethyl-1,1,1’,1-d4-stilbestrol-3,3’,5,5’-d4[91318-10-4]0.05g7030CDDM-H295303-1mg己烷雌酚-d4 标准品Hexestrol-d4 1mg2660CDFW-D-7129-0.01g己烷雌酚-d6 标准品(meso)Hexestrol-d6 (hexane-2,2,3,4,5,5-d6) (meso) 0.01g5700 其他产品：订货号描述规格单位价格CAEQ-4-003302-4000HPLC级甲醇4L1瓶 210 CAEQ-4-012001-4000HPLC级二氯甲烷4L1瓶 600 CAEQ-4-003306-4000HPLC级乙腈4L 1瓶 510 CAEQ-4-003513-2500HPLC级水2.5L 1瓶 200 CAEQ-4-011245-0500乙酸， ≥99.8%， for HPLC500ml 1瓶 360 CAEQ-4-014784-0500甲酸， ≥98%， for HPLC500ml 1瓶 680 CFAH-1-04114-0002β-葡萄糖醛酸苷酶，30U/ml左右(含60U/ml芳基硫酸酯酶)2ml1瓶1507 CFCQ-270121BSTFA:TMCS=99:1， BSTFA+1%TMCS硅烷化试剂10*1G 1盒 950 SBEQ-CA1654CNWBOND Carbon-GCB石墨化碳黑SPE小柱，500mg/6mL30支/盒 1盒 1129 SBEQ-CA2154CNWBOND NH2氨基 SPE 小柱，500mg/6mL30支/盒1盒790 CAEQ-4-018397-4000HPLC级叔丁基甲醚4L 1瓶 600 CAEQ-4-013326-0100无水碳酸钠， 99.9%， for HPLC100g 1瓶 360 如需咨询、订购以及查询更多产品，请联系：上海安谱 021-54890099下载: 奶粉中雌激素检测相关产品http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100959/down_140371.htm 相关产品：奶及奶制品中17β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇残留检测气相色谱-质谱法相关耗材 http://www.instrument.com.cn/show/news/046285.shtml 奶粉中激素类检测相关产品—雌激素、雄激素、孕激素、皮质醇激素 http://www.instrument.com.cn/show/news/046286.shtml

&ldquo 奶粉疑致性早熟&rdquo 事件已经给我们敲响警钟，若从食物中摄入过量激素，将会严重损害人体健康，因此食物中激素检测日益重要。 GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法，用液相色谱- 质谱/ 质谱法，对猪肉、猪肝、鸡蛋、牛奶、牛肉、鸡肉和虾等动物源食品中50种激素残留进行检测，确保食物安全。 百灵威作为中g分析行业的专业引l者，与权威机构共同开发g家标准中指定标准品（对照品）。在三聚氰胺、RoHs、苏丹红等检测项目中，百灵威提供的标准品被认定为&ldquo 指定产品&rdquo 。为支持《GB/T 21981-2008 动物源食品中激素多残留检测方法》及《农业部1031号公告-1-2008 动物源性食品中11种激素残留检测液相色谱－串联质谱法》需求，百灵威现为专业分析研究者提供该g标涉及的各项标准品、配套产品。 ★ 标准品 CAS 英文名 中文名 规格 734-32-7 (+)-19-Norandrost-4-ene-3,17-dione 去甲雄烯二酮 10mg 10161-33-8 Trenbolone 孕三烯酮 0.1g 846-48-0 Boldenone 勃地酮 10mg 76-43-7 Fluoxymesterone 氟甲睾酮1g 434-22-0 19-Nortestosterone 诺龙 0.1g 63-05-8 4-Androstene-3,17-dione 雄烯二酮 0.1g 72-63-9 Methandrostenolone 美雄酮 25mg 58-22-0 Testosterone 睾酮 0.25g 53-43-0 Dehydro epiandrosterone 普拉雄酮 100mg 58-18-4 17-alpha-Methyltestosterone 左炔孕酮 0.1g 481-29-8 Epiandrosterone 表雄甾酮 1g 10418-03-8 Stanozolol 康力龙 0.1g 521-18-6 5alpha-Androstan-17beta-ol-3-one 双氢睾酮 0.1g 1424-00-6 mesterolone 甲氢睾酮 1g 17230-88-5 Danazol 达那唑 500mg 68-22-4 Norethindrone 炔诺酮 2g 64-85-7 21-Hydroxyprogesterone 去氧皮质酮 0.1g 68-96-2 17-alpha-Hydroxyprogesterone 17-&alpha -羟基孕酮 0.1g 797-63-7 D-(-)-Norgestrel 甲基炔酮 10mg 520-85-4 Medroxyprogesterone 甲孕酮 0.1g 595-33-5 Megestrol acetate 乙酸甲地孕酮 1g 302-22-7 Chloromadinon 17-acetate 氯化孕酮-17-乙酸酯 0.1g 57-83-0 Progesterone 孕酮,黄体酮 0.25g 71-58-9 Medroxyprogesterone-17-acetate 安宫黄体酮/醋酸甲羟孕酮 0.1g 124-94-7 Triamcinolone 曲安西龙 1g 52-39-1 Aldosterone 醛固酮 1mg 53-03-2 Prednisone 泼尼松 0.1g 53-06-5 Cortisone 可的松 5g 50-23-7 Hydrocortisone 氢化可的松 0.25g 50-24-8 Prednisolone 泼尼松龙/氢化泼尼松 0.25g 2135-17-3 Flumethasone 双氟美松 250mg 50-02-2 Dexamethasone 地塞米松 0.1g 514-36-3 Fludrocortisone acetate 醋酸氟氢可的松 1g 83-43-2 6-alpha-Methylprednisolone 甲基泼尼松龙 50mg 4419-39-0 Beclomethasone 倍氯米松 25mg 76-25-5 Triamcinolone acetonide 曲安奈德 0.1g 67-73-2 Fluocinolone acetonide 氟轻松 10mg 426-13-1 Fluorometholone 氟甲松龙 1g 51333-22-3Budesonide 布地奈德 0.1g 25122-46-7 Clobetasol propionate 丙酸氯倍他索 0.1g 50-27-1 Estriol 雌三醇/1,3,5(10)-三烯- 3&beta ,16&alpha ,17&beta 三醇 0.1g 50-28-2 17-beta-Estradiol &beta -雌二醇/&beta -1,3,5(10)-三烯- 3,17&beta -二醇 0.25g 57-63-6 17&alpha -Ethinylestradiol 17&alpha -炔雌醇 0.25g 53-16-7 Estrone 雌酮 0.1g 56-53-1 Diethylstilbestrol己烯雌酚 0.1g 84-16-2 Hexestrol 己烷雌酚/去氢己烯雌酚/4,4'-(1,2- 二乙基亚乙基)二苯酚 0.1g 84-17-3 Dienestrol 双烯雌酚/己二烯雌酚/2,3-二苯酚丁二烯 0.1g N/A Norgestrel-D6 炔诺孕酮-D6 1mg N/A Progesterone-D9 孕酮-D9 1mg N/A Megestrol acetate-D3 甲地孕酮醋酸盐-D3 0.5mg 162462-69-3 Medroxyprogesterone-D3 甲羟孕酮-D3 1mg N/A Norethindrone-ethynyl-13C2 炔诺酮-13C2 1mg 869287-60-5Methandrostenolone-D3 甲睾酮-D3 2.5mg N/A Boldenone 17-Sulfate-D3 勃地酮-D3 5mg 73565-87-4 Cortisol-9,11,12,12-D4 可的松-9,11,12,12-D4 0.5mg 53866-34-5 Estrone-D4 雌酮-D4 2.5mg N/A Hexestrol-D4 己烷雌酚-D4 1mg N/A Testosterone-3,4-13C2 睾酮-3,4-13C2 0.01g N/A Estradiol-3,4-13C2 雌二醇-3,4-13C2 1.2mL N/A Diethylstilbestrol--D8 己烯雌酚-D8 1.2mL ★ 配套产品 CAS 英文名 中文名 规格 67-56-1 Methanol ,99.9% [HPLC/ACS] 甲醇 1L/4L 75-05-8 Acetonitrile ,99.9% [HPLC/PREP] 乙腈 1L/4L 75-09-2 Dichloromethane, stabilized with amylene, for HPLC, 99.8% 二氯甲烷 1L/2.5L 7732-18-5 Water, for HPLC gradient grade 水 1L/2.5L 64-19-7 Acetic acid, for analysis, 99.8% 乙酸 1L/2.5L 64-18-6Formic acid, for analysis, 99+% 甲酸 1L/2.5L 9001-45-0 B-GLUCURONIDASE TYPE IX-A FROM E. COLI BETA-葡萄糖醛酸甙酶 1x25KU 25561-30-2 N,O-Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide ,98% N,O-双(三甲基硅烷基)三氟甲基乙酰胺 25g/100g 12252201 BOND ELUT CARBON, 500MG, 6ML, 30/PK 石墨化碳黑SPE小柱 1x1EA 12256045 MEGA BE-NH2, 500MG 6ML, 30/PK NH2氨基SPE小柱 1x1EA 1634-04-4 tert-Butyl methyl ether, for HPLC 叔丁基甲基醚MtBE 1L/2.5L 497-19-8 Sodium carbonate, anhydrous, powder, for analysis, 99.8% 无水碳酸钠 1kg 更多配套分析试剂欢迎致电百灵威垂询！

“奶粉疑致婴儿性早熟”引起了各界的高度关注，让人们如此揪心。对于奶粉雌激素检测，国家规定了不得检出的限量，但相关的具体检测方法目前还没有公布。作为全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴的Sigma-Aldrich 公司，急大家之所急，想大家之所想。根据以往农业部及国家公布的相关标准，特别为奶粉中雌激素检测专题推荐以下全套解决方案，并迅速组织备货。希望对相关部门尽快准确检测雌激素，有所帮助。 　　Sigma-Aldrich /Supelco、Fluka 的分析产品以品质性能高而著称，尤其是Supelco著名的Envi-Carb SPE小柱已经多次出现在国内或国外各种食品检测标准中，受到了广大分析检测工作者的认可和喜爱。Sigma-Aldrich高品质、品种全的分析产品，是奶粉中雌激素检测的信赖保证!如有任何问题，请随时联系我们。 货号 中文品名 英文品名 规格 CAS 价格 孕激素标准品 D6875-500MG 21-羟孕酮，≥97% (HPLC) 21-Hydroxyprogesterone 500mg 64-85-7 ￥1,777.23 46337-250MG 17α-羟孕酮 17α-Hydroxyprogesterone 250mg 68-96-2 ￥424.71 N2260-100MG 甲基炔酮，≥99% D(− )-Norgestrel，≥99% 100mg 797-63-7 ￥561.60 46411-100MG 甲羟孕酮 Medroxyprogesterone 100mg 520-85-4 ￥1,296.36 46420-100MG 乙酸甲地孕酮 Megestrol acetate 100mg 595-33-5 ￥588.51 C5145-1G 乙酸氯地孕酮，≥98% (Sigma) Chlormadinone acetate 1g 302-22-7 ￥1,867.32 46665-250MG 孕酮 Progesterone 250mg 57-83-0 ￥4,345.38 46412-250MG 甲羟孕酮 17-乙酸酯 Medroxyprogesterone 17-acetate 250mg 71-58-9 ￥562.77 雌激素标准品 46565-100MG 雌三醇 Estriol 100mg 50-27-1 ￥819.00 46542-100MG α-雌二醇 α-Estradiol 100mg 50-28-2 ￥1,159.47 46263-250MG 炔雌醇 17α-Ethynylestradiol 250mg 57-63-6 ￥442.26 46573-250MG 雌酮 Estrone 250mg 53-16-7 ￥442.26 46207-250MG 己烯雌酚 DIETHYLSTILBESTEROL, 250 MG 250mg 6898-97-1 ￥424.71 46320-100MG-R 己烷雌酚 HEXESTROL 100mg 84-16-2 ￥499.59 46190-100MG 己二烯雌酚 DIENESTROL 100mg 84-17-3 ￥504.27 现货 489204-100MG 雌酮-d4 Estrone-2,4,16,16-d4 100mg ￥14,323.14 样品前处理试剂及SPE小柱 G0876-2ML β-葡萄糖醛酸酶，≥85,000 units/mL（含芳基硫酸酯酶， 7,500 units/ml）" β-Glucuronidase from Helix pomatia 2mL ￥910.26 现货 S9626-5KU 芳基硫酸酯酶，≥10,000 units/g Sulfatase from Helix pomatia 5KU ￥475.02 现货 33148 衍生化试剂BSTFA+TMCS=99:1 BSTFA+TMCS=99:1 20×1 mL ￥1,917.63 现货 SPE小柱及装置57094Supelclean Envi-Carb SPE 小柱 500mg/6mL 30支/盒 ￥1,129.05 现货 54059-U Supelclean LC-NH2 SPE 小柱 500mg/6mL 30支/盒 ￥1,317.42 现货 52579-U Supelclean PSA SPE 小柱 500mg/6mL 30支/盒 ￥1,411.02 现货 57063 Supelclean C18 SPE 小柱 500mg/3mL 54支/盒 ￥680.94 现货 54035-U Supelclean Envi-Carb/LC-NH2 SPE 双层小柱 500mg/500mg/6mL 30支/盒 ￥2,251.08 现货 54067-U Supelclean Envi-Carb-II/PSA SPE 双层小柱 500mg/500mg/6mL 30支/盒 ￥2,021.76 现货 57044 SUPELCO Visiprep DL 12位防交叉污染固相萃取装置 ￥5717.79 现货LC-MS色谱柱 53823-U Ascentis® Express C18 HPLC色谱柱 2.1mm x 10cm, 2.7um 1ea ￥6,781.32 现货 GC-MS色谱柱28471-U SLB-5MS GC色谱柱 30m x 0.25mm, 0.25um ￥4699.89 现货 关于Sigma-Aldrich： 美国Sigma-Aldrich公司，是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司，产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域，产品数量超过120,000种，是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ，致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等，主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品，能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构，雇员超过7900人，为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich，请访问我们的得奖网站：http://www.sigma-aldrich.com,或直接联系我们：电话：021-6141 5566 -8105email：ruihua.ma@sial.com

奶粉激素事件引起了社会各界的高度关注，迪马科技作为助您保障人类食品、环境、药品安全的实验合作伙伴，开发出下列分析方法，能够满足奶粉中雌二醇、雌三醇、炔雌醇、雌酮、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚等雌激素以及孕酮、乙酸甲地孕酮、乙酸氯地孕酮、甲基炔孕酮、甲羟孕酮等孕激素的检测。希望能对您的检测工作提供帮助。 1反相SPE净化方法 1.1 提取 称取2.0 g奶粉(精确至0.01 g)，加入内标液(使用内标法时才需加入内标液)，加入16 ml 80%甲醇水溶液，振荡提取2 min或超声提取5 min。6000 rpm下离心5 min，取4 ml上清液，加入12 ml纯水，混匀得到样品稀释液，待净化。 1.2 SPE柱净化 ProElut PLS亲水亲脂平衡柱,150 mg/6 ml 活化、平衡：5 ml甲醇活化，5 ml水平衡； 上样：让样品稀释液通过PLS小柱，流出液弃去； 淋洗：5 ml 5%甲醇水溶液淋洗，淋洗液弃去； 洗脱：5 ml纯甲醇洗脱，收集洗脱液； 样品重组：40 ℃下将洗脱液氮气吹干，用1 ml 50%甲醇水溶液重新溶解残渣，微孔滤膜过滤后供仪器分析。 2 正相SPE净化方法 2.1 提取 称取2 g奶粉(精确至0.01 g)，加入内标液(使用内标法时才需加入内标液)，加入20 ml 80%甲醇水溶液，振荡提取2 min或超声提取5 min。6000 rpm下离心5 min，取10 ml上清液，与50 ml纯水混合得到样品稀释液，待净化。 2.2 SPE柱净化 ProElut CARB石墨化炭黑柱，500 mg/6 ml ProElut NH2氨基柱，500 mg/6 ml 将样品稀释液通过经活化的ProElut CARB柱*，液体全部通过后将小柱抽干。然后将经活化的ProElut NH2柱*串接在ProElut CARB柱下方。10 ml二氯甲烷-甲醇溶液(7+3)洗脱并收集洗脱液，然后取下ProElut CARB柱，用2 ml二氯甲烷-甲醇溶液(7+3)洗脱ProElut NH2柱，合并洗脱液。然后氮气吹干洗脱液，再用1 ml 50%甲醇水溶液溶解残渣，微孔滤膜过滤后供仪器分析。 *ProElut CARB柱依次用6 ml二氯甲烷-甲醇溶液(7+3)、6 ml甲醇、6 ml水活化平衡；ProElut NH2柱活化平衡 3 仪器分析 3.1 雌激素分析条件 A HPLC条件： 色谱柱：Leapsil C18，100 x 2.1mm，2.7 &mu m 流动相：A，水；B，乙腈 梯度：略 流速：0.3 ml/min 柱温：40 ℃ 进样体积：10 &mu l B 质谱条件 电离源：ESI，负电离模式 电离源温度：100 ℃ 毛细管电压：3 kV 脱溶剂气体温度：450 ℃ 脱溶剂气体流量：0.2 l/min 3.2 孕激素分析条件 A HPLC条件 色谱柱：Leapsil C18，100 x 2.1mm，2.7 &mu m 流动相：A，0.1%甲酸水溶液；B，甲醇 梯度：略 流速：0.3 ml/min 柱温：40 ℃ 进样体积：10 &mu l B 质谱条件 电离源：ESI，正电离模式 毛细管电压：3.5 kV 电离源温度：100 ℃ 脱溶剂气体温度：450 ℃ 脱溶剂气体流量：0.2 l/min 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

中国上海，9月24日 – 近日，食品中残留雌激素事件再次引起了人们对食品安全的高度重视。全球科学服务领域的领导者赛默飞世尔科技提供高效液相色谱串联质谱法以及Orbitrap高分辨轨道阱检测法，为雌激素的检测提供了高效、简便、可靠的方法，继续履行着 “使世界更健康、更清洁、更安全”的承诺。 日常生活中，食品所含雌激素主要来源于两个方面：一方面是食品中所固有的，叫内源性激素；另一方面是人为添加的，属于外源性激素。天然雌激素主要包括雌酮、雌二醇、雌三醇；人工合成的雌激素主要有己二烯雌酚，己烯雌酚，己烷雌酚等。为了经济利益的增长，很多不法商贩在食品中，如鸡、鸭、鱼、蔬菜、水果中添加过量人为外源性激素。人体从外界摄入大量的雌激素或类雌激素物质后，可造成体内激素代谢紊乱，引发疾病，对人体产生很大的危害。 目前，我国常规的雌激素检测是三重四极杆质谱仪分析。赛默飞世尔科技推出的TSQ系列三重四极杆质谱仪，配置了新一代HESI源和APCI源，显著提升了仪器的灵敏度和精确度，同时又具有自动清洁功能，能够很好地消除残留和交叉污染。在耗气方面，TSQ系列三重四极杆质谱仪是所有同类仪器中耗气最省的，耗气量仅相当于同类仪器的1/5，大大节省了仪器的维护成本。TSQ系列三重四极杆质谱仪的更高的灵敏度、更宽的线性范围以及更强的化学特异性，使食品中残留雌激素的精确测定成为可能。 此外，赛默飞世尔还提供Orbitrap高分辨轨道阱检测方法用于雌激素检测。这种方法具有超高的分辨率，灵敏度不随分辨率增大而降低，无需用外标法即可测定精确质量数，屏蔽掉实际样品中的复杂基质，可以节省前处理的净化过程，使分析操作更加简单，结果更加精确可靠。同时，赛默飞世尔Orbitrap高分辨轨道阱检测法质量轴温度的准确度，可达到其它高分辨仪器无可比拟的一周长，这是进行雌激素大量分析的保证和基础。 多年来，赛默飞世尔与中国政府部门进行了长期的合作，在食品安全方面帮助中国政府部门开发或者研究新的检测标准。2008年震惊全国的“三聚氰胺事件”，赛默飞世尔在第一时间向科技部递交了“采用酶标法进行三聚氰胺的快速、高通量检测”的解决方案。2009年，赛默飞世尔又率先推出KingFisher系列自动化磁珠提取纯化仪器，大大缩短了禽流感检测周期。2010年，赛默飞世尔又针对“毒豇豆”事件为高毒农药残留分析提供解决方案。 了解更多赛默飞世尔科技的食品安全解决方案请浏览：www.thermo.com.cn/foodsafety 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年度营收达到100多亿美元，拥有员工35,000多人服务客户。这些客户包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助 Thermo Scientific 和 Fisher Scientific 这两大品牌，帮助客户解决从常规测试到复杂的研发项目中所面临的各种分析方面的挑战。Thermo Scientific向客户提供了一整套完整的高端分析仪器、实验室设备、软件、服务、耗材和试剂，以实现实验室工作流程综合解决方案。Fisher Scientific 为卫生保健、科学研究，安全和教育领域的客户提供完整的实验室装备、化学药品、供应品和服务的组合。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科研的飞速发展不断地改进工艺技术，并提升客户价值，帮助股东提高收益，还为员工创造良好的发展空间。欲了解更多信息，请浏览公司网站: www.thermofisher.com 或中文网站www.thermo.com.cn ；www.fishersci.com.cn 。

“奶粉可能造成宝宝性早熟”的新闻在社会上被炒得沸沸扬扬。然而8月15日，卫生部通报“圣元乳粉疑致儿童性早熟”调查结果却表明：检测结果符合规定含量范围。请关注——儿童性早熟：“奶粉问责”之后还需做什么? 　　喧嚣了10天的奶粉导致婴儿性早熟事件，在8月15日似乎终于尘埃落定。卫生部召开专题新闻发布会，通报“圣元乳粉疑致儿童性早熟”调查结果，通报指出，检测结果符合国内外文献报道的含量范围。 　　奶粉雌激素检测须为“零” 　　针对媒体报道有婴幼儿因食用圣元乳粉导致性早熟的情况，卫生部委托北京市疾病预防控制中心、中国检验检疫科学院等检测机构，采用国际通行的检测方法(《动物源食品中激素多残留检测方法液相色谱-质谱-质谱法》GB/T21981-2008)，对乳粉中雌激素和孕激素含量进行了平行检测。 　　检测结果表明，42份圣元乳粉中未检出己烯雌酚和醋酸甲孕酮等禁用的外源性性激素，内源性雌激素(17β-雌二醇和雌酮)和内源性孕激素(孕酮和17α-羟孕酮)的检出值分别为0.2-2.3μg/kg和13-72μg/kg，其中患儿家中存留样品雌激素和孕激素检出值分别为0.5μg/kg和33μg/kg。检测结果符合国内外文献报道的含量范围。 　　“奶粉里不允许检出雌激素，世界上也不允许，因此它在标准中不允许检出。”卫生部新闻发言人邓海华强调，中国在2008年制定了《乳品质量安全监督管理条例》，明确规定禁止销售、收购和加工尚处于用药期和休药期内的奶畜产品。 　　中国奶业协会理事王丁棉和中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授李兴民解读称，“不得检出”的含义是奶粉中的雌激素检测结果应该为“零”。 　　激素检测是国内奶粉业盲区 　　王丁棉认为，虽然激素是能用仪器检测出来，但是现在还不是必检项目。“如果牛奶遭激素污染，可能来源于产奶环节，问题可能出在养殖环境，厂家应该对奶源进行彻底检验。” 　　王丁棉分析说，在对奶牛安胎时，可能使用到激素，另外在奶牛繁殖上，比如奶牛的配种环节也可能使用到激素。“养殖是不主张使用激素的。有的国家甚至是禁止的，但即使是进口的原料，也可能有些养殖者违反这样的规定。”王丁棉认为，对激素的检测、监控是国内奶粉业的一个盲区。“激素出现，主要问题在于奶源供应，生产商和监管部门也负有不可推卸的责任。” 　　中国农业大学食品学院教授侯彩云透露，国家标准对奶粉主要是做一些常规指标的检测，检测其奶粉里应该含有的物质，而激素并不属于这些项目。因此国家质检机构无法对奶粉进行激素检测。“激素是药物类，可以由药监部门来进行一些检测。”侯彩云说。 　　奶粉雌激素检测标准将发布 　　在《食品安全国家标准乳粉(GB19644—2010)》中，关于乳粉的要求包括感官要求、理化指标、污染物限量、微生物限量、食品添加剂与营养强化剂等7项要求，但并没有提及关于雌激素的检测项目。 　　据介绍，现代牛奶中的雌激素包括内源性雌激素(即奶牛本身产生的雌激素)和外源性雌激素(即应用于奶牛发情和泌乳的雌激素)，但目前普遍认为在规范用药的前提下雌激素药物残留量可忽略不计。“所谓的不允许检出雌激素，是指不能检出人为添加的合成雌激素物质。”中国兽医药品监察所研究员王树槐解释说，雌激素是指奶牛体内天然产生的激素，包括两类激素，促卵泡激素和促黄体激素，这些激素人体内也含有。“奶粉中如果有这两类激素，并且含量符合国际组织的标准，是农业部允许的，属于正常现象。” 　　据了解，目前我国已经公布了动物性食品，包括肉、蛋的雌激素含量检测方法，奶粉的检测标准也即将公布。 　　“这个标准，准确地讲是一个检测标准，是一个检测技术。”王树槐解释说，有了这个技术，我们就能在发生问题的时候，利用这个标准来证明事物的对或错。“前年开始，我们单位已经完成了该项技术的实验，目前已经在走相关程序，预计最快在三四个月时间内，农业部就会颁布该项技术标准，这样就能做权威检测了。” 　　警惕“吃”出来的性早熟 　　“性早熟是‘吃’出来的”，这不是一句戏言，而是医生们给家长们的忠告。他们表示，目前患上性早熟的患儿，城里比农村多，这与城市孩子吃得太好有直接的关系。 　　“食物中含有激素，是患儿引发性早熟的一大原因，比如洋快餐、油炸类膨化食品，都含有过高的热量。儿童吃了这些食物以后，热量会在体内转变为多余的脂肪，不仅会出现肥胖，还会导致身体内分泌紊乱，容易引发性早熟。”青医附院营养科主任韩磊介绍说，此外，有些禽畜在饲养时由于采用生长激素刺激其早熟，肉中所含有的激素对儿童也有“催熟”作用，“现在很多儿童饮食多以荤菜为主，平时甚至都不吃蔬菜，营养过剩也容易导致性早熟，家长应当让孩子荤素搭配、饮食均衡，避免营养过剩”。 　　韩磊还建议，家长不要随便给孩子进食人参、蜂王浆、燕窝、花粉、冬虫夏草、阿胶、鹿茸等补品。儿童体质毕竟不同于成年人，家长不要觉得补得越多越对孩子发育有利，这是因为，这些营养品或补品可能会起到“拔苗助长”的效果。 　　此外，青医附院副院长孙运波也表示，一些反季节蔬菜和水果中也含有激素，因为反季节蔬菜和水果大多是在“催熟剂”的作用下才反季或提早成熟的，应当避免给儿童食用。

奶粉激素事件牵动着大家的关注！ 凭借材料研发的优势，博纳艾杰尔研发中心的技术人员们已经成功地开发了两种从奶粉中提取激素的样品前处理固相萃取柱，Cleanert PEP和Cleanert CM Silica，并成功地用于雌酮、雌二醇、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮等四种激素的检测。数据表明：改方法具有快速、准确、简单等特点，而且回收率高、成本低。藉此我们希望抛砖引玉，让从事方法开发的同行们共同探讨，完善方法。 奶粉中雌酮、雌二醇、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮 SPE-LC/MS/MS检测方法 1．实验部分： 1.1材料、试剂 Cleanert PEP吡咯烷酮化聚苯乙烯/二乙烯基苯固相萃取柱(100mg/6mL, P/N: PE1006，博纳艾杰尔科技)；Cleanert Silica CM改性硅胶固相萃取柱 ( 1000mg/6mL , P/N : CM0006，博纳艾杰尔科技) 液相色谱柱 (Halo C18 , 2.1×100mm, 2.7μm, P/N: 92812-602，博纳艾杰尔科技） 标准品：雌酮（CAS.No. 53-16-7）、雌二醇（CAS.No. 50-28-2）、醋酸甲地孕酮（CAS.No. 595-33-5）、醋酸氯地孕酮 (CAS.No. 302-22-7 )，购自中国药品生物制品检定所。 1.2样品前处理方法 1.2.1 Cleanert PEP样品提取净化法 提取：取2g奶粉，加标，然后加12mL 80% 乙腈，涡旋混匀两分钟后，离心（90000r/min， 6min）取3mL上清液，加入9mL超纯水稀释，涡旋混匀后，待过Cleanert PEP柱净化。 净化步骤： 1) 活化：以5mL乙腈，5mL水活化Cleanrt PEP； 2) 上样：把上述稀释后的样品溶液过柱，流速控制以1mL/min为宜； 3) 淋洗：待样品溶液完全通过小柱后，用5mL 5%乙腈淋洗小柱，然后真空抽干3min； 4) 洗脱：以3-5mL乙腈洗脱目标，收集流出液； 5) 浓缩：收集液以氮气浓度吹干（40℃水浴），后以50% 甲醇水定容至1mL，混匀后过0.22μm微孔滤膜过，进LC-MS/MS分析。 1.2.2 Cleanert Silica样品提取净化法 提取：取2g奶粉，加标，然后加12mL 乙腈，涡旋混匀两分钟后，离心（90000r/min， 6min）取3mL上清液，待过Cleanert Silica柱净化。 净化步骤： 1) 活化：以5mL乙腈活化Cleanrt Silica小柱； 2) 上样：把上述提取液过柱，收集流出液； 3) 淋洗：以5mL乙腈洗涤小柱，收集流出液； 4) 浓缩：合并以上流出液液，以氮气浓度吹干（40℃水浴），后以50% 甲醇水定容至1mL混匀后过0.22μm微孔滤膜，进LC-MS/MS分析。 1.3 LC-MS/MS检测条件 1.3.1 孕激素（醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮）测定 液相色谱条件：色谱柱 (Halo C18， 2.1×100mm, 2.7μm)；流动相：A：0.1%甲酸水，B: 甲醇，梯度条件（略）；流速：0.3mL/min，柱温：40℃,进样量：10μL 参考质谱条件：电离源：电喷雾正离子模式；其他（略） 1.3.2 雌激素（雌二醇、雌酮）测定 液相色谱条件：色谱柱（Halo C18 2.1×100mm,2.7μm）；流动相：A：水，B: 乙腈，梯度条件（略）；流速：0.3mL/min，柱温：40℃, 进样量：10μL 参考质谱条件：电离源：电喷雾负离子模式；其他（略） 2．结果与讨论： 结果见图1、图2。用Cleanert PEP (反相)或Cleanert Silica CM(正相) 两种净化手段均可到达满意的回收率和净化效果，添加浓度在25ppb时回收率可达到80% 。 用Halo色谱柱可以实现样品的快速分离，大大提高工作效率。 雌二醇和雌酮两种激素，质谱相应偏低，质谱条件需要进一步优化。 本实验结果采用单点定量判定，结果可能有失偏颇，详细数据需做基质添加标准曲线确证，方法的精密度，稳定性等亦需要进一步确证。 图1 两种孕激素总离子流图和选择离子流图（标品） 图2 两种雌激素总离子流图和选择离子流图（奶粉样品）

食品安全关乎国计民生，何以吃得放心、吃得健康成为了人们关注的焦点，食品检测技术作为保障食品安全的重要手段，能够有效地发现和控制潜在的食品安全风险。近年来，随着我国仪器科学与技术自主创新能力不断增强，国产质谱仪器在食品安全检测的应用逐渐崭露头角，在保障食品安全上发挥着至关重要的作用。广州禾信仪器股份有限公司（以下简称“禾信仪器”）是国内最早成立的专业质谱民营企业，成立近20年来，不断深耕创新沃土，推动质谱核心技术自主化和产业化，产品广泛应用于环境监测、临床诊断、实验室检测等领域。在食品检测领域更是不断推陈出新，提供更好用耐用的质谱仪器，建立起高标准、高质量的检测综合解决方案，从仪器性能提升到应用方案开发，全面应对食品检测难题。发力科研创新，产品性能媲美进口仪器食品基质的多样性、检测项目日益增多等难题，对检测仪器抗污染能力、稳定性、灵敏度及软件便利性提出了更高水平的要求。基于此，禾信仪器持续发力高端质谱仪器的自主创新，在产品研发、性能提升、应用开发、售后服务等方面精进，并取得了显著进展，为用户提供更加先进、可靠和全面的解决方案。今年5月，禾信仪器发布国内首台套四极杆飞行时间液质联用仪LC-QTOF 7000，核心性能指标可与国际竞品相媲美，实现了一批关键部件的国产替代，其具有高分辨率、高灵敏度、高质量稳定性、高采集速度等优势，在食品检测领域具有创新意义。农药残留快速筛查质谱仪TAPI-TOF 1000是禾信仪器自主研制的国内首台基于原位电离离子化技术和飞行时间质谱技术的仪器，专用于食品及农产品中农药残留的快速检测，建有专业农药残留数据库，搭载全自动进样系统，提供一体化的农药残留快速筛查解决方案。致力开发方案，促进食品行业可持续发展系列食品相关标准法规的不断出台，为食品检测和质量控制提供了重要的法律依据和指导。目前，禾信仪器已开发多种食品检测综合解决方案，涵盖污染物、农药残留、兽药残留、真菌毒素等，满足实验室检测和现场快速检测的差异化需求，确保食品安全符合国家和行业标准。同时，对新出现的食品安全问题或风险，禾信仪器及时地进行研究和应对，持续开发新的应用方案，以适应标准法规更新和行业需求变化，推动食品行业朝着更健康、安全和可靠的方向发展。食品行业常见检测项目仪器名称禾信仪器推荐型号检测项目举例气相色谱-质谱联用仪GC-MS系列农药残留、兽药残留、增塑剂、食品添加剂等三重四极杆液质联用仪LC-TQ 5200农药残留、兽药残留、真菌毒素、食品添加剂、污染物等三重四极杆气质联用仪GC-TQ 6000农药残留、污染物等电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 1600重金属、矿物质元素超高效液相色谱仪LC 2000污染物、农药残留、兽药残留、食品添加剂等气相色谱仪GC 1200农药残留、污染物等全自动微生物质谱检测系统CMI-3800微生物鉴定，如：大肠杆菌、致病菌等四极杆飞行时间液质联用仪LC-QTOF 7000农药残留、兽药残留靶向/非靶向监测，未知成分非靶向监测等全二维气相色谱飞行时间质谱联用仪GGT 0620食品风味成分、产地鉴定、食品挥发性成分等农药残留快速筛查质谱仪TAPI-TOF 1000蔬菜水果中农药残留的快速筛查等备注：除上述仪器设备外，禾信仪器还可提供氮吹仪、自动固相萃取仪、快速溶剂萃取仪等前处理设备，全面助力食品检测分析。典型案例分享• 真菌毒素：大米中黄曲霉毒素B族和G族测定方法标准：GB 5009.22-2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》检测结论：LC-TQ 5200适配超痕量需求，对大米中黄曲霉毒素B族和G族测定的进行分析，最低定量限均为0.05 μg/kg，低于标准要求的最低定量限(0.1 μg/kg），显著优于GB 5009.22-2016标准要求。图 黄曲霉毒素B族和G族标准品总离子流图【灵敏稳定】三重四极杆液质联用仪 LC-TQ 5200• 兽药残留：猪肉中雌激素类测定方法标准：GB 31658.7-2021《食品安全国家标准 动物性食品中17β-雌二醇、雌三醇、炔雌酮和雌酮残留量的测定 气相色谱-质谱法》检测结论：高性能的GCMS 1200分析猪肉中17β-雌二醇、雌三醇、炔雌酮和雌酮残留量RSD在1.1%-14.6%范围，优于标准要求的RSD≤15%；方法检出限在0.2 μg/kg-0.3 μg/kg范围，满足标准要求的检出限0.5 μg/kg。图 17β-雌二醇、雌三醇、炔雌醇和雌酮衍生物总离子流图【精准高性能】气相色谱质谱联用仪GCMS 1200• 重金属分析：6种食品的多元素测定方法标准：GB 5009.268-2016《食品中多元素的测定》检测结论：按照GB 5009.268-2016前处理步骤制备样品待测溶液，使用电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 1600进行测试。结果表明：6种不同基质的食品加标回收率在79.1%-113.2%，满足GB/T 27404-2008附录F.1回收率要求。表 6种不同基质食品的加标回收率结果【稳定小巧】电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 1600• 农药残留：植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定方法标准：GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》检测结论：GC-TQ 6000具有优异的重现性和检测灵敏度，可实现208种农药的定性和定量分析，满足标准需求。图 208种农药目标化合物总离子流图（500 μg/L）【高灵敏抗污染】三重四极杆气质联用仪GC-TQ 6000• 农药残留快筛：豇豆中22种农药测定方法：对市售豇豆开展22种农药残留检测及灵敏度测试。检测结论：TAPI-TOF 1000拥有定性准确，单个样品广谱筛查多种农残以及批量检测的特点。在本次测试中，针对GB 2763-2021有限值要求的11种农药的检出限满足限量要求；其余11种农药在GB 2763-2021无限值要求但TAPI-TOF 1000可检出，可作为农业管理部门风险管控清单。表 豇豆基质22种农药加标检测项目结果【广谱高效】农药残留快速筛查质谱仪TAPI-TOF 1000随着国内厂商技术实力和产品质量的不断提升，国产质谱仪也逐渐被用户接受和认可。作为国内重要的质谱研发企业，禾信仪器也将继续致力于质谱技术的创新发展，努力提升技术研发能力，优化产品质量和售后服务，为食品科学研究和产业应用提供更先进可靠的仪器设备，为国内质谱仪器产业的发展作出积极贡献。点击获得更多禾信仪器农药残留检测新动态！投稿人：汤铭欣 李露 广州禾信仪器股份有限公司应用工程师————————————————————————————————————————点击图片，进行投稿！关于国产好仪器为提升国产科学仪器的认知和认可，2013年仪器信息网发起“国产好仪器”，十年间通过“用户说好才是真的好” 甄选出300余台经得起市场考验的用户认可的仪器，受到行业广泛关注和好评！然而，从仪器应用角度出发，国产仪器在实际检测中的应用能力如何？行业适用性又是怎样的？“第五届国产好仪器”将聚焦国产仪器行业应用，从仪器应用角度出发，以“用户说好才是真的好”为原则，为用户寻找食品行业“国产好仪器”，为用户国产仪器选型提供更加精准的“好仪器”名录，助力国产科学仪器替代！欲了解更多国产好仪器详情请点击https://www.instrument.com.cn/activity/goodcn/Gchyq2023/NewIndex

液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)在人体血清(浆)类固醇激素检测中展现出优于传统免疫学方法的特异性高、分析测量范围宽、多标志物同时检测等特点，已成为国际内分泌学领域相关疾病实验室诊断的首选方法。目前，国内医学实验室开展血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测多参考已发表学术论文和仪器厂家说明书提供的通用操作和检测程序。然而，血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的技术难度大，临床实验室检验人员大多数缺少质谱领域专业培训和实践经验，而通用程序缺乏针对性和实操性，尤其我国尚无针对该检测程序和质量保证的系统性文件，导致实验室间检测结果存在较大差异，阻碍了该技术的临床应用。为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测，共识从检验前、中、后程序及其质量保证进行详细说明，并提出针对性建议，为实验室开展该检测项目提供参考，以推动我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的临床应用和结果一致性。　　类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲母核的脂肪烃化合物，根据化学结构及生理功能可分为肾上腺皮质激素(糖皮质激素、盐皮质激素)、性激素(雌激素、雄激素、孕激素)及维生素D [ 1 ] ，在人体生长发育、能量代谢、免疫调节、生育功能调节等方面发挥重要作用。血清(浆)类固醇激素异常与先天性肾上腺皮质增生(congenital adrenal hyperplasia，CAH)、原发性醛固酮增多症、库欣综合征、多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome，PCOS)、儿童发育延迟或性早熟等多种内分泌疾病密切相关 [ 2 ] ，因此其检测广泛应用于多种内分泌疾病的临床研究、诊断以及健康评估。传统免疫学方法尽管自动化程度高，但特异性相对不足，且线性范围窄，难以实现精准检测。液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry，LC-MS/MS)具备特异性高、分析测量范围宽等性能优势，且能在短时间内同时准确测定多种类固醇激素及中间代谢产物，是目前精准、全面定量分析血清(浆)类固醇激素的首选方法 [ 3 , 4 ] 。　　尽管已有众多研究报道多种类固醇激素的LC-MS/MS检测，包括方法开发和优化 [ 5 , 6 ] 、生物参考区间建立 [ 7 ] 等，国外已有针对血清(浆)雄激素、雌激素LC-MS/MS检测程序的指南 [ 8 ] ，国内有LC-MS/MS临床应用通用建议共识及25羟-维生素D和雄激素LC-MS/MS检测的共识 [ 9 , 10 , 11 ] ，但依然缺乏涵盖检验前、中、后阶段的LC-MS/MS检测操作程序和质量保证的指南和共识。基于此，为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测，中国质谱学会临床质谱专家委员会组织专家参阅国内外相关文献并结合临床应用经验，面向医学实验室临床质谱检验人员，针对肾上腺皮质激素和性激素LC-MS/MS分析全流程的质量保证进行详细说明并提出建议，为实验室开展血清(浆)类固醇激素检测项目提供参考，以推动我国血清(浆)类固醇激素检测的临床应用和结果一致性，提升我国类固醇激素异常相关疾病的精准诊断能力。　　01血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验前质量保证　　(一)标本采集　　人体类固醇激素浓度受多种因素影响，包括昼夜节律、生理周期、采血体位和药物等，应根据临床具体需求和激素水平影响因素，制定合理采样流程，并推荐给标本采集人员和患者。例如：皮质醇分泌通常在清晨6：00—8：00达到峰值浓度，因此峰值监测推荐清晨采集患者血液标本 连续监测则采样时间点应相对固定 [ 12 ] 醛固酮仰卧位采血比直立位采血检测结果低50% [ 13 ] 女性患者进行血清(浆)雌激素检测时需明确卵泡期、黄体期等信息，对于无规律月经周期女性，需明确绝经(特别是早绝经)原因，如自然绝经、外科手术、辐射、药物作用等 [ 14 , 15 ] 。　　含有分离胶的促凝管中存在睾酮干扰峰，且分离胶可吸收类固醇激素，标本体积和储存时间也可不同程度影响检测结果 [ 16 ] 。新生儿CAH二级筛查中，EDTA采血管可导致17α-羟孕酮、雄烯二酮及11-脱氧皮质醇的LC-MS/MS检测结果偏高，造成假阳性 [ 17 ] 。另外，更换采血管品牌或批号也可能影响待测物色谱峰分离度，应制定包括峰分离度、保留时间漂移范围等色谱参数的可接受标准，以监测潜在干扰峰的影响强弱及变化。　　建议1 针对有昼夜和/或周期节律的类固醇激素，实验室应根据其临床预期用途，指导患者和采血人员选择合适的采血时机，例如清晨采血检测皮质醇、睾酮水平，卵泡期采血检测雌激素水平。推荐采用不含分离胶的血清(浆)采血管采集标本，新生儿二级CAH筛查推荐采用肝素抗凝剂采血管。　　(二)标本保存和运输　　实验室应根据类固醇激素质谱检测的标本保存条件及检测频率进行标本的稳定性验证 [ 18 ] 。标本稳定性验证实验应至少包括环境温度、冷藏和/或冷冻条件下的稳定性，如果标本存在冻存后复查的可能，还需考察反复冻融对标本稳定性的影响。另外，标本采集、运输及前处理阶段的稳定性也需进行评估。标本稳定性实验均需使用新鲜血清(浆)，通过比较新鲜采集和保存后的血清(浆)标本检测结果评估其稳定性。　　如果实验室根据参考文献报道或试剂说明书设置标本保存条件，需包含明确的稳定性、标本类型、类固醇激素浓度、保存温度范围、保存时间以及保存后标本浓度较新鲜标本的变化百分比。为确保标本保存后类固醇激素检测结果“稳定”或“无明显变化”，需明确测量程序、含量计算程序及含量变化的可接受范围。如果这些信息缺失，实验室应自行建立标本稳定性的可接受条件。　　建议2 实验室应根据标本保存的实际需求，使用新鲜标本对来自文献报道或试剂说明书的标本稳定性进行验证，或自建稳定性可接受的标本保存条件。建议血清(浆)标本中类固醇激素稳定保存的条件及时间见 表1 。　　02 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验质量保证　　(一)标本前处理　　标本前处理方法取决于待测物的理化性质、灵敏度要求和分析方法。其目的是将待测物从血清(浆)及其他潜在干扰物质中分离、提取、纯化，并实现对待测物的浓缩。大多数糖皮质激素(如17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、11-脱氧皮质醇、皮质醇、可的松)和盐皮质激素(如孕烯醇酮、孕酮、脱氧皮质酮、皮质酮)为疏水结构，均可与相应转运蛋白结合存在于血液中，游离形式约占1%。但血液中，约50%醛固酮以游离形式存在。睾酮和雌二醇与白蛋白结合力弱，与性激素结合球蛋白(sex hormone binding globulin，SHBG)结合力强，2%~4%睾酮呈游离形式，60%~75%睾酮与SHBG结合，20%~40%睾酮与白蛋白结合 [ 1 ] 。平衡透析可去除血中结合型类固醇激素进而检测游离型激素水平，但测量程序要求更高的灵敏度。如果结合型类固醇在水解前无法被直接检测，则需水解后进行检测，并明确结合型类固醇是否完全水解，且水解步骤不会导致类固醇降解，如硫酸雌酮在提取之前需通过水解酶获得游离型雌酮。亲脂性性激素(雄烯二酮、睾酮、双氢睾酮、雌酮、雌二醇、雌三醇)较亲水性性激素(硫酸脱氢表雄酮、硫酸雌酮)在血液中浓度低，因此亲脂性性激素的LC-MS/MS测量程序通常需要更复杂的标本前处理以消除基质干扰并浓缩待测物以达到理想的定量限(limit of quantification，LOQ)。　　血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的标本前处理流程通常包括：(1)取等量临床标本、标准品、质控品和基质空白 (2)加入内标物 (3)提取 (4)纯化 [ 19 ] 。对易氧化的类固醇激素，前处理时需尽可能避免发生氧化以防待测物降解及产生干扰物。例如，在样品浓缩时使用惰性气体(如氮气)，而非加热真空离心浓缩。去除可能干扰检测或影响前处理的物质后，宜将分析物转移到液相色谱流动相洗脱溶剂中，保持初始浓度比例，以备后续分析。推荐使用与待测物具有相似结构和离子化性质的同位素标记物(或结构类似物)作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物，例如氘代或 13C标记的类固醇。通过比较已知浓度内标物与待测物的信号，校正样本前处理、色谱分离、离子化过程及基质效应所产生的误差。类固醇激素的同位素内标物大多为商品化试剂，如无商品化试剂，应优先选择使用非内源性但与待测物结构类似的合成类固醇作为内标物，并确保内标物与待测物具有相同或相近保留时间。内标物的相对分子质量应至少比相应待测物大3，氘代或 13C标记数量控制在7，化学纯度应≥98%，同位素内标物纯度≥97%。　　内标物需加入到所有校准品、质控品和待测标本中，且应在提取或纯化步骤之前或同时加入。加入内标物后需静置足够长的时间(通常15~30 min)以平衡内标物与结合蛋白的相互作用，抵消因蛋白结合导致的检测浓度偏低，如睾酮和睾酮-d 3需30 min完成平衡(22 ℃)。内标物的质谱信号强度应在不同分析批次中保持稳定，平衡时间不足可能会导致内标物信号强度不稳定。　　建议3 使用与待测物有相同理化性质的商品化同位素标记物作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物( 表2 )，浓度设置在校准曲线的中浓度或医学决定水平附近，实验室应制定内标物信号强度波动的批间可接受范围。　　血液中存在的大量蛋白质、多肽、小分子化合物等可引起LC-MS/MS的离子源和检测器饱和，导致离子抑制或分辨率不足，干扰检测结果。因此，LC-MS/MS分析前应提取待检测物，去除无机化合物(如盐)、蛋白质、脂质(如甘油三酯)和磷脂等物质的干扰，提高检测灵敏度、重复性和稳定性。　　LC-MS/MS分析标本的提取方法包括蛋白沉淀(protein precipitation，PPT)、液液萃取(liquid-liquid extraction，LLE)、固相萃取(solid-phase extraction，SPE)等。PPT利用蛋白沉淀剂使蛋白变性沉淀，离心后直接取上清液进行检测，不适用于含量较低或有蛋白结合特性的类固醇激素。LLE利用溶剂的相似相溶原理，将目标化合物从液体混合物中分离出来，因操作繁琐且需要消耗大量有机溶剂，故临床常用固相支撑液液萃取(supported liquid extraction，SLE)替代传统LLE，降低有机溶剂消耗。而SPE采用固体颗粒色谱填料(通常填充于小柱型装置中)对样品不同组分进行化学分离，较SLE具有更优的去磷脂干扰能力，是类固醇激素标本提取的首选方法，但也具有操作步骤多、成本高等缺点。针对类固醇激素的不同极性，脂溶性激素通常选择亲脂基团填料的SPE方法萃取待测物，非脂溶性激素选择亲水基团或阴阳离子交换填料的SPE方法萃取待测物。为进一步去除与待测物共同洗脱的干扰物，可联合LLE和SPE，或吹干提取物后用不同溶剂重新提取。其中，通过高效液相色谱(high performance liquid chromatography，HPLC)可在线进行SPE，以减少手工操作，节省时间和人力成本，但目前尚无多种类固醇激素在线SPE提取解决方案。也有通过使用单个或多个提取柱串联色谱柱，如提取/上样柱、一次性SPE柱、二维色谱，提高色谱分离效率和检测灵敏度，使血清(浆)标本无需或只需经简单蛋白沉淀处理即可进行分析。　　建议4 根据待测类固醇激素理化性质及测量灵敏度要求推荐使用SLE或SPE标本提取方法。　　(二)类固醇激素LC-MS/MS定量分析　　LC-MS/MS通过结合HPLC的高效分离浓缩能力与三重四极杆质谱的高特异性和高灵敏度定量性能，准确测量标本中浓度极低、理化性质相似的类固醇激素，其特异性较免疫学分析明显提高。　　1. HPLC分离：HPLC是一种基于待测物在固定相和流动相中具有不同分配系数的分离技术。通常使用对非极性分子具有高亲和力的非极性固定相(如 18C、五氟苯基等)色谱柱分离类固醇激素 [ 20 ] ，通过流动相极性变化将吸附于色谱柱上的类固醇激素重新溶于流动相，从而实现逐步洗脱分离。通过开发精密的流动相梯度洗脱程序和使用适合的色谱柱可以分离结构非常相似的类固醇激素及其代谢物，包括一些同分异构体(如21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇)。通过依次洗脱标本中所有待测物，降低检测信号的复杂度，分离组分信号随时间出现一组近似高斯分布的色谱峰群，生成检测信号强度随时间变化的色谱图。另外，流动相中通常加入挥发性添加剂(如0.01 mol/L甲酸铵、0.1%甲酸)，其浓度不应超过0.5%，以增强化合物离子化，而不应含非挥发性流动相添加剂。色谱柱可选择粒径较小的分离柱，实现短时间内更好的分离效果，也可根据文献综合选择。色谱柱应在寿命期限内使用，并根据检测量、峰型、保留时间、分离度、柱压等参数判断是否需要更换。实验室应做好色谱柱的日常维护，在每日检测结束后进行日常冲洗程序，并最终将色谱柱保持在95%及以上的甲醇或乙腈中，尽可能地延长色谱柱的使用寿命及使用质量。　　建议5 为有效分离结构相似的类固醇激素及其代谢产物，推荐实验室使用 18C或五氟苯基填料，色谱柱粒径≤3 μm，有机相梯度洗脱程序：0.5~4.0 min，40%~55% 4.0~6.5 min，55%~75% 6.5~7.5 min，75%~99%。　　2. 串联质谱检测：类固醇激素LC-MS/MS测量程序使用的离子源主要包括电喷雾电离(electrospray ionization，ESI)和大气压化学电离(atmospheric pressure chemical ionization，APCI)。在常规临床检测中，醛固酮、皮质醇、11-脱氧皮质醇、21-脱氧皮质醇、可的松、睾酮、孕酮、17α-羟孕酮、皮质酮、雄烯二酮、脱氢表雄酮可采用ESI或APCI离子源。与ESI相比，APCI离子源温度更高，脱溶剂更充分，因此基质效应更小。然而，APCI更适用极性较小的类固醇激素，如3β-羟基-5-烯类固醇 [ 21 ] ，在需同时检测多个类固醇激素的临床应用中具有局限性。　　类固醇激素分子经离子源电离后进入三重四极杆质量分析器，根据质荷比进行分离，并采用多反应监测(multiple reaction monitoring，MRM)或选择反应监测(selected reaction monitoring，SRM)模式采集数据。最终借助质量分析器选择特定母离子和子离子，通过母离子/子离子对和各分析物及内标物的色谱图及峰面积对目标化合物进行定量。不同仪器，其离子对信息及检测参数并不完全相同，每个化合物通常选择2个离子通道分别作为定性离子和定量离子通道( 表3 )。基于定性离子、化合物极性及内标物分离峰综合判断目标化合物的分离峰。　　建议6 类固醇激素LC-MS/MS检测选择ESI或APCI离子源，采用MRM或SRM模式，应在性能验证时优化质谱参数。　　3. LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认：测量程序的性能要求取决于其预期临床用途、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平。如检测女性、儿童血清睾酮，测量程序的灵敏度需要达到0.02 ng/ml 同时检测浓度差异大的多个分析物，如雌二醇、雌酮、雄烯二酮，需验证测量程序对每个分析物的分析性能是否满足临床需求。值得注意的是，由于血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序包含的人工操作步骤多，各实验室环境条件、仪器设备配置、人员水平相差大，因此即使实验室使用商品化试剂盒(Ⅰ、Ⅱ类)，也应进行性能确认或验证。LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认程序可参考共识 [ 22 ] 或美国临床和实验室标准协会(Clinical and Laboratory Standards Institute，CLSI)C62-A [ 23 ] ，并根据生物变异、临床指南、政策法规等设定性能验证中每项参数的可接受标准。　　(三)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的分析性能指标　　类固醇激素相关疾病的临床诊断对检测指标及灵敏度有不同需求，实验室应综合临床需求及仪器灵敏度确定LC-MS/MS测量程序分析性能。　　1.肾上腺皮质激素：皮质醇是最主要的肾上腺皮质激素(约占75%~95%)，血液中总皮质醇、游离皮质醇水平及昼夜节律变化常用于辅助诊断原发性和继发性肾上腺功能不全、库欣综合征、艾迪生病。正常成人清晨血清总皮质醇浓度通常在20~50 ng/ml，经平衡透析后的游离皮质醇浓度约占总皮质醇5%，可更准确反应皮质醇水平及节律，推荐检测血清(浆)游离皮质醇(LOQ≤1 ng/ml)。皮质醇联合17α-羟孕酮、雄烯二酮常用于筛查11-羟化酶或21-羟化酶缺乏型CAH。大多数(约90%)CAH由21-羟化酶基因变异导致，患者血清雄烯二酮水平通常升高5~10倍，17α-羟孕酮水平升高幅度更大，而皮质醇水平较低或无法检测。不同年龄、性别人群17α-羟孕酮及雄烯二酮水平差异较大，推荐实验室检测17α-羟孕酮(LOQ≤0.1 ng/ml)，检测区间上限设定在参考区间上限10倍以上 [ 24 ] 。　　硫酸脱氢表雄酮、孕烯醇酮、孕酮、17α-羟孕烯醇酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮常用于已排除11-羟化酶、21-羟化酶缺乏型CAH，及确认3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏和17α-羟化酶缺乏型CAH。在非常罕见的17α-羟化酶缺乏症中，雄烯二酮、所有雄激素前体(17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、硫酸脱氢表雄酮)、睾酮、雌酮、雌二醇和皮质醇水平降低，而盐皮质激素(孕酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮)水平明显升高。醛固酮是典型的盐皮质激素，常用于辅助诊断原发性醛固酮增多症(如肾上腺肿瘤、肾上腺皮质增生)和继发性醛固酮增多症(如肾血管疾病、盐耗竭、钾负荷、肝硬化腹水、心力衰竭、妊娠、Bartter综合征)，以上情况醛固酮水平通常可升高10~100倍。因此，建议醛固酮LOQ≤0.02 ng/ml，检测区间上限设定在参考区间上限100倍( 表4 )。　　2.雄激素：LC-MS/MS较易检测正常成年男性雄激素水平，但对低雄激素水平人群，如女性、儿童以及性腺功能减退的男性，则要求测量程序具有更高的灵敏度。对成年女性，睾酮水平通常用于评估由肾上腺合成异常和PCOS导致的高雄激素血症及相关的女性多毛症、月经紊乱、不孕等疾病。对儿童，睾酮水平通常用于评估外生殖器性别模糊、性早熟或发育延迟，以及用于CAH的诊断。建议女性或儿童的睾酮测量程序LOQ≤0.02 ng/ml，并需配置高灵敏度LC-MS/MS系统，并对样品进行离线或在线前处理，如LLE、SPE或多个提取步骤结合(如PPT结合SPE) [ 8 ] 。　　双氢睾酮以及双氢睾酮/睾酮比值可用于诊断雄激素缺乏症、监测雄激素替代治疗或5α-还原酶抑制剂疗效，建议采用双氢睾酮非衍生化法LC-MS/MS检测(LOQ≤0.05 ng/ml)。雄烯二酮还可用于诊断和评估女性高雄激素血症、多毛症、不孕症，儿童性早熟、发育延迟、CAH，以及肾上腺、性腺肿瘤。在CAH、女性高雄激素血症等疾病中，雄烯二酮水平明显升高，但在3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏症、17α-羟化酶缺乏症及类固醇合成急性调节蛋白缺乏症等罕见病及2岁以下儿童中，其水平较正常成人明显降低，建议其LOQ≤0.02 ng/ml。雄烯二酮检测的子离子与睾酮子离子具有相同的质荷比，因此实验室需验证睾酮和雄烯二酮的色谱分离度。　　脱氢表雄酮和硫酸脱氢表雄酮除联合肾上腺皮质激素用于CAH辅助诊断以外，还可用于鉴别诊断肾上腺功能不全或亢进。与性激素联合可用于区分肾上腺功能初现与性早熟，诊断儿童CAH和女性PCOS。儿童脱氢表雄酮水平较低(通常1~8岁儿童2 ng/ml)，为了准确诊断儿童肾上腺功能初现、性早熟，建议脱氢表雄酮LOQ≤0.02 ng/ml，硫酸脱氢表雄酮LOQ≤30 ng/ml。　　3.雌激素：对低浓度雌激素的准确检测可用于儿童性发育延迟或性早熟的评估，以及绝经后女性乳腺癌发病风险或芳香酶抑制剂治疗效果评估。非衍生化前处理，ESI负离子模式下检测雌二醇、雌酮及雌三醇建议LOQ≤0.01 ng/ml [ 25 ] 。硫酸雌酮在体内的浓度是雌二醇和雌酮的10~50倍，且半衰期较长，因此可用于雌激素水平状况评估。　　建议7 实验室应根据临床需求、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平，建立分析性能满足要求的类固醇激素LC-

由农业农村部、国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局联合发布的36项兽药残留检测标准（详细列表见文末表5），将于2022年2月1日正式实施，其中32项标准为全新发布。 标准归纳 从基质类型上看，水产品标准13个，动物性食品标准17个，其他类6个从药物类型上看，包括抗虫药、β-内酰胺、性激素等13大类（图1）从前处理手段上看，涉及SPE固相萃取法、QuChERS法、液-液萃取法。 图1 36项兽残新标准目标物类型 标准亮点 多残留标准。GB 31658.17-2021《动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物多残留的测定》可同时检测三大类型兽残，共计36种。新型净化方式。GB 31653.2-2021《猪、鸡可食性组织中泰万菌素和3-乙酰泰乐菌素残留量的测定》前处理采用QuChERS法；GB 31656.12-2021《水产品中青霉素类药物多残留的测定》净化步骤采用通过式SPE柱。对标准溶液的保存条件、有效期有了明确规定。 岛津应对方案 针对36项兽药残留新标准，岛津兽药数据库已全覆盖相关目标物。同时，岛津分析中心也提前开发了相关应用，以下是部分应用展示。 GB 31653.2-2021《猪、鸡可食性组织中泰万菌素和3-乙酰泰乐菌素残留量的测定》[1] 使用仪器：岛津LCMS-8045表1 梯度洗脱程序图2 泰万菌素和3-乙酰泰乐菌素(2ng/mL)的MRM图谱、校准曲线 表2 泰万菌素和3-乙酰泰乐菌素的加标回收率结果（n=3）GB 31658.7-2021《动物性食品中17β-雌二醇、雌三醇、雌醇和雌酮残留量测定》[2] 使用仪器：岛津GCMS-QP2020 NX表3 激素目标物化合物信息及其衍生物特征离子图3 目标物标准品衍生物谱图（500ng/mL） 表4 样品加标回收率结果此外，针对兽残前处理，岛津可提供满足不同场景需求的多种前处理产品——SHIMSEN Styra SPE小柱、SHIMSEN QuEChERS提取/净化包，以及SHIMSEN Q系列通过式净化产品，欢迎咨询。图4 岛津通过式SPE柱（分为多兽残、β-受体激动剂、高极性(青霉素类、四环素类)兽残3款） 表5 36项标准名称及检测仪器 参考文献[1] 岛津分析中心应用文章：超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中泰万菌素及3-乙酰泰乐菌素残留量[2] 岛津分析中心应用文章：GCMS法测定动物性食品中17β-雌二醇、雌三醇、雌醇和雌酮的残留量 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

卫生部通报圣元乳粉检测结果 “性早熟”与其无关联 　　卫生部8月15日召开专题新闻发布会，通报“圣元乳粉疑致儿童性早熟”调查结果。通报指出，检测结果符合国内外文献报道的含量范围。 　　针对媒体报道有婴幼儿因食用圣元乳粉导致性早熟的情况，卫生部委托北京市疾病预防控制中心、中国检验检疫科学院等检测机构，采用国际通行的检测方法(《动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱-质谱法》GB/T21981-2008)，对乳粉中雌激素和孕激素含量进行了平行检测。圣元乳粉样品来自湖北省患儿家中剩余乳粉，以及湖北武汉和北京市场销售的优博、优聪样品，共计42份样品。还抽取了国内外其他14家企业的20个品牌产品，共31份样品。 　　检测结果表明，42份圣元乳粉中未检出己烯雌酚和醋酸甲孕酮等禁用的外源性性激素，内源性雌激素(17β-雌二醇和雌酮)和内源性孕激素(孕酮和17α-羟孕酮)的检出值分别为0.2-2.3μg/kg和13-72μg /kg，其中患儿家中存留样品雌激素和孕激素检出值分别为0.5μg/kg和33μg/kg。检测结果符合国内外文献报道的含量范围。 　　湖北省对3例疑因食用乳粉致性早熟的病例再次会诊和回访，并检测激素水平、骨龄等项目，未发现患儿生长发育明显加速，仅能判断为单纯性乳房早发育，为临床常见病例。此外，卫生部向部分国内儿童专科医疗机构调取的就诊资料显示，近年临床就诊的儿童性早熟病例数未见异常升高趋势，就诊的假性性早熟儿童中，纯母乳喂养和人工喂养的比例基本相当。 　　综合以上检测结果和临床会诊意见，卫生部专家组评估认为，湖北3例婴幼儿单纯性乳房早发育与食用圣元优博婴幼儿乳粉没有关联，目前市场上抽检的圣元乳粉和其他婴幼儿乳粉激素含量没有异常。 　　事件发生后，在国务院食品安全委员会办公室的统一组织协调下，卫生部会同有关部门和湖北省，立即开展调查处理，成立了由儿科、营养、食品安全、检验等多学科专家组成的专家组，对湖北省3例患儿会诊结果进行会商，对其他5省6家儿童专科医院近5年来的儿童性早熟病例进行讨论，对样品检验结果进行了分析评估，确保调查结果科学。

强生公司(Johnson & Johnson)扩大日本及其他国家存在质量问题的隐形眼镜的召回，原因是残留的冲洗剂引发用户眼睛出现刺痛或疼痛。这是强生公司连续召回活动中的最新一次。 　　总部位于美国新泽西州新布伦克的强生公司1日确认已召回约492,000盒名为“1 Day Acuvue TruEye”的日抛隐形眼镜。此前，该公司8月曾宣布召回约100,000盒该型号隐形眼镜。 　　强生表示，产品被召回的原因是，在其生产过程的冲洗程序中，一种物质未被完全清除。未清除完全的冲洗剂可能使用户在佩戴隐形眼镜时出现刺痛、疼痛、红血丝、流泪或视线模糊等症状，但可能不会引发更严重的健康问题害如角膜溃疡等。 　　强生旗下视力保健公司Vistakon发言人Gary Esterow表示，此次召回的产品中75%销往日本，此次召回涉及的其他国家和地区包括澳大利亚、中国香港、英国、法国、德国和加拿大。 　　在美销售的产品未受影响，原因是在美销售的产品所用材料不同。 　　英国医疗药品暨保健产品管理局(Medicines and Healthcare products Regulatory Agency,MHRA)1日在互联网上公布召回通知，但强生表示，该公司从10月底就开始在各国发布召回通知。 　　强生表示，此次召回的隐形眼镜占该公司全球产量的不到1%。该公司已经对查明存在冲洗剂问题的生产程序进行了反复检查。在重启生产之前，强生将采取纠正措施。期间，其他生产线将继续运作。 　　过去一年内，强生因药品质量问题已共计召回超过2亿盒泰诺(Tylenol)、美林(Motrin)止痛药以及可他敏(Benadryl)抗过敏药。此外，强生公司还在欧洲、日本和马来西亚召回六个批次抗癌药物Velcade的所有存货，总计逾20万瓶。 　　一系列召回令强生的企业形象严重受损，销售受到影响，并引发政府调查。 　　在近期交易中，强生股价上涨53美分至62.08美元。

近日，某网络博主发布的一段婴儿使用抑菌霜后出现“大头娃娃”现象的视频引发热议。视频称，给5个月大的孩子使用“嗳婴树”牌的“益芙灵多效特护抑菌霜”后出现了脸部肿大的现象，并伴有发育迟缓、多毛等症状。将样品送至专业机构检测，结果显示，该抑菌霜激素超标。其氯倍他索丙酸脂的含量在30mg/kg左右。据悉，激素有消炎的作用，但使用激素有严格的标准，检测结果表明这款面霜的激素含量大大超出添加标准。氯倍他索丙酸酯又称丙酸氯倍他索，为糖皮质激素类药物。长期、大面积使用糖皮质激素类药物，使用者会出现库欣综合征，表现为多毛、痤疮、满月脸、高血压、骨质疏松、精神抑郁、伤口愈合不良等。另外，儿童长期使用可抑制生长发育。激素使用症状与上述患病儿童表现症状相似，进一步的结论和最终结果，则有待相关部门的调查。公开资料显示，检测机构主要对化妆品中的糖皮质激素、性激素等进行检测。1.糖皮质激素糖皮质激素对皮肤具有一定的嫩白作用，短期内使用含有糖皮质激素的化妆品可使皮肤光滑细腻、红润白嫩，有较好的美容效果。但长期使用，通过皮肤的吸收则可能引起全身的副作用，导致面部皮肤损害、骨质疏松、肌肉萎缩、生长发育迟缓、诱发或加重感染和消化性溃疡、情绪异常、代谢紊乱等各种不良反应。化妆品中禁用的糖皮质激素有41种。基本分子结构如下：液相色谱-质谱鉴定法膏霜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散，精油类化妆品用正己烷分散，用乙腈从分散液中提取糖皮质类激素，用亚铁氰化钾和醋酸锌从提取液中沉淀大分子基质，经固相萃取小柱净化，用反相高效液相色谱-质谱测定，外标法定量。部分糖皮质激素的提取离子流图如下： 检测方案：化妆品中41 种糖皮质激素类药物检测方案(液相色谱仪)2.性激素主要对化妆品中的7种性激素进行检测，分别为睾酮（T）、孕酮（P）、甲基睾酮（MT）、雌二醇（E2）、雌三醇（E3）、雌酮（E1）、己烯雌酚（DES）。化学结构见下图：（1）高效液相色谱法以有机溶剂提取化妆品中的性激素，用高效液相色谱仪进行分析，以保留时间和紫外吸收光谱图或荧光光谱图定性，以峰面积进行定量。性激素在色谱中的保留时间如下：检测方案：化妆品中雌三醇等7种性激素检测方案(液相色谱柱)点击查看更多方案（2）气相色谱-质谱鉴定法采用气相色谱/质谱（GC-MS）联用技术同时分析水性化妆品中的 7 种激素。样品经提取、去脂、使用 C18 固相提取小柱净化，目标物用七氟丁酸酐衍生化，用 GC-MS-SIM 分析。性激素在气质中的保留时间如下：在日常生活中，化妆品必不可缺。那么，自己长期使用的化妆品中是否含有激素这个问题足以引起我们的重视。为了自身和家人安全使用化妆品，企业对其进行激素检测是十分必要的。

前 言在人们的饮食中，水产品因其丰富的蛋白质和各种微量元素而备受青睐，它们不仅提供了独特的鲜味，还为我们的健康提供了不可或缺的营养。我国是渔业养殖生产大国，消费市场巨大，然而为了提高虾的生长效率和产量，获取更高的经济收益，滥用、乱用激素类药物的现象已普遍存在。长期食用含有激素残留的水产品，激素类药物会在体内不断地累积，当浓度达到一定量时，就会引发一系列健康问题，包括内分泌失调、生殖健康问题等。福立仪器采用LC5190低压超高效液相色谱仪对水产品虾中的13种激素进行测定，让水产品中的激素“无所遁形”，为保障食品安全提供了有力的技术支撑。分析检测方法方法概述试样经反相液相色谱分离，紫外检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。仪器配置福立LC5190低压超高效液相色谱仪，配备LC5190在线脱气机、LC5190四元低压输液泵、LC5190自动进样器、LC5190柱温箱、LC5190双波长-紫外检测器。色谱柱Polyshell C18柱，250 mm ×3.0mm，粒径为2.6 µ m分析检测数据空白溶液谱图13种激素混合标准溶液典型谱图5μg/mL标准混合物（20%乙腈水溶液）的色谱图10μg/mL标准混合物（虾空白基质）的色谱图1.雌三醇 2.波尼松 3.泼尼松 4.地塞米松. 5.勃地酮 6.醋酸氢氟可的松 7.美雄酮 8.雌二醇 9.睾酮 10. 甲睾酮 11.雌酮 12.己烯雌酚 13.己烷雌酚13种激素混合标准溶液连续六针重复性谱图样品典型谱图结果：该样品虾中13种激素均未检出。样品加标2mg/kg典型谱图分析检测结果线性：13种激素标准溶液在0μg/mL-20μg/mL浓度内，标准曲线线性范围较好，线性相关系数＞0.999。重复性：13种激素混合标准溶液连续六针，保留时间RSD值在0.027%～0.144%范围内,峰面积RSD值在0.085%～0.382%范围内，重复性良好。检出限：本方法中，13种激素检出限在0.006mg/kg～0.056mg/kg范围内，对目标组分响应灵敏。回收率：本方法前处理，2mg/kg加标浓度的回收率在89.06%～115.03%范围内。由以上方法验证结果可知，采用LC5190低压超高效液相色谱仪测定虾中13种激素时， 目标物线性范围良好，灵敏度较高，重现性良好，能够对虾中13种激素进行准确定量分析。LC5190低压超高效液相色谱仪

HT-PNMR12-9HC 90MHz 核磁共振谱仪（H,C系统）核磁共振在众多领域应用越来越广泛，核磁共振简称NMR，是一种用来研究物质的分子结构及物理特性的光谱学方法，它是众多光谱分析法中的一员。其中“高分辨率核磁共振谱仪”主要用途是有机化学碳氢结构的表征，是化学结构分析的重要工具。NMR(核磁共振)是磁矩不为零的原子核，在外磁场作用下自旋能级发生塞曼分裂，共振吸收某一定频率的射频辐射的物理过程。核磁共振波谱学是光谱学的一个分支，目前市场主要有永磁NMR和超导NMR两大类型。超导NMR成本较高、维护费用高、维护复杂，因此我公司推出永磁90M核磁共振波谱仪。 90M核磁共振谱仪，有效提高化学位移分辨率、从中得到化学结构信息，具有维护费用低(无需液氮、液氦)、可应用于有机化学结构分析合成的检测以及普通的科研工作。主要用于有机化学结构分析和精细化工的现场检测。可以运用于化学合成药物分析等领域。主要实验功能1、观察1H，13C谱的超精细结构和化学位移2、化学结构分析以及分子结构分析3、小分子化学物的结构确定4、药物分析和化学鉴定5、简单结构的聚合物特性测定6、药物工艺开发，新药研发，药品工艺过程确认主要仪器参数1、H共振频率: 90MHz 2、1H\13C谱测量(超精细结构J-J耦合测量和化学位移测量)3．分辨率0.5HZ(0.0055ppm)4、磁极直径:10cm 5、均匀度:1Hz(0.011ppm) 6、灵敏度10000：1（以98%酒精CH3峰为准）7、恒温控制稳定度:0.001K/h 开机后 4 小时 8、信噪比 10000：1，（以98%酒精CH3峰为准） 9、旋转边带 1000：1（旋转频率100周每秒） 10、旋转频率：10-200Hz 11、谱对比系统12、质子宽带去耦13、碳谱测量部分：①、13C共振频率: 22.5MHz ②．分辨率 ④、1H宽带噪声去偶功率3W 14、可以观察NOE效应及去耦效应仪器尺寸重量1、磁 铁尺寸:0.7m × 0.7m × 0.8m 2、电气控制尺寸:0.5m × 0.5m × 1.2m 重量:HT-PNMR12-9 220Kg 创新点：可观察1H，13C谱的超精细结构和化学位移，特别是13C的快速采集 寰彤核磁 90M核磁共振波谱仪

前不久，强生“一年召回问题产品14次”的新闻刚引起一片哗然，不到10天，强生居然又爆发了第15次召回——12月1日，美国强生公司证实，由于会引发眼睛刺痛等问题，公司共召回约49.2万盒日抛隐形眼镜。 　　除了隐形眼镜，强生今年召回的产品还包括感冒药泰诺、儿童抗过敏药可他敏以及止痛药美林等。 　　作为全球最大的制药公司，强生的业务覆盖了175个国家和地区，尤其是在婴幼儿药品和日用品方面，强生毫无悬念地独占鳌头。 　　但是，自2005年以来，强生就一直被负面消息缠身，营业额和信誉度都坐上了滑梯。曾经信赖和拥护强生多年的消费者们不禁要问：“强生怎么了?” 　　“强生召回年” 　　11月24日，强生祸不单行。 　　上午9时，强生宣布召回930万瓶泰诺感冒药。“泰诺召回”新闻发布会还未结束，新的召回又发生了。11时，强生又召回儿童抗过敏药可他敏约400万盒，以及儿童止痛药美林约80万瓶。 　　突如其来的“二度召回”让强生的新闻发布会爆点连连，无论是到场的新闻媒体还是强生公关团队都十分愕然，新闻发布会匆忙收尾。 　　据统计，2010年，强生共召回非处方类药、隐形眼镜、婴幼儿日化用品、髋关节置换设备等产品15次。其中，婴幼儿用药占据了绝大部分比例。另外，泰诺、可他敏、美林等在一年内都经过三次以上的反复召回，这种“呼之即来挥之则去”的召回态度难免会让强生的信誉大打折扣。 　　召回的儿童抗过敏药可他敏和止痛药美林，强生除了“开发不充分”的理由外还没有更多的解释，对于这个含混不清的答案，业内专家和媒体都不知该如何解读。 　　对于泰诺的“一波三折”，上海强生制药有限公司政府事务与传播总监吕晶在接受《中国经济周刊》采访时说：“强生公司在中国销售的泰诺产品，均为强生在上海的工厂生产，因此本次召回并不涉及中国的产品。” 　　“百年品牌”漏洞百出 　　早在2005年，强生婴儿油就被美国食品和药物管理局(FDA)查出含有有害成分石蜡油。强生中国随即出面声明，其产品的石蜡油含量在国家标准规定的安全范围之内。我国卫生部介入调查的结果也显示：并未在强生产品内发现致癌物。但是，事件之后，强生的“百年优质”形象备受打击。 　　2009年，强生婴幼儿用品再度在美国被检出含有毒物质，随后，我国国家药监局介入调查，调查结果称：没有检测出有毒物质，相关成分均在安全范围内。 　　同年年末，一项有16.3万人参与的调查显示，50.9%的调查对象称不信任“强生等品牌婴儿卫浴产品”，强生信誉今非昔比。 　　2009年，强生的“无泪配方”也遭遇了空前质疑，业内专家指出，“温和”、“无刺激”是一种概念性炒作，这只是婴幼儿化妆品最基本的要求。之后，强生的“温和无刺激广告”悄然退出。 　　如果说，到此为止强生还在遭遇“流言弹”，那么进入2010年，强生面临直击要害的多事之秋。 　　今年1月8日，美国联邦检察官称，强生曾支付总额数千万美元的回扣，促使养老院向患者推销了更多的强生抗精神分裂症药物及其他药物，这种药物被发现会提高老年人的致死风险。 　　消息传至国内，有强生中国的内部员工爆料，强生多年来在医学界投资支持的“学术推广”等活动实质皆为商业贿赂，而在员工中展开的各种“培训”和“交流”也实为鼓励行贿。 　　今年6月，国家药监局原副局长张敬礼落马，强生也被牵涉其中。有涉案人员爆料，强生的医疗器械产品注册证和药品注册号都是依靠贿赂取得。对此质疑，强生方面至今没有任何回应。 　　更让人匪夷所思的是，强生最新的一次召回，竟源于一家被“关闭”了的下属药厂。 　　今年4月，美国FDA接到多位消费者投诉，他们声称在强生儿童用药中，发现有“黑色或深色斑点的异物材料”。 　　之后，美国FDA派调查人员检查了投诉所涉及的药品生产方——强生公司位于宾夕法尼亚州华盛顿堡的一家药厂。调查发现，部分仪器上覆盖了一层厚厚灰尘和污垢，天花板上有破洞，部分药品的原材料受到细菌污染。 　　强生在致媒体的公开函中表述了解决方法：“该厂现已被暂时关闭，在认真的整理和检查工作后预计于2011年底重新开始生产。” 　　可是，11月24日召回的两批药物均出自宾夕法尼亚州华盛顿堡制药厂。这家药厂是何时“起死回生”的呢?它是否经历过“认真的整理和检查”呢?目前，强生还没有对此作任何解释。　　强生老了? 　　美国强生公司中层管理人员Elle对《中国经济周刊》说：“强生已经走了120多年，它老了，显现出越来越多的疲惫和病态。” 　　今年8月，强生公司CEO比尔韦尔登也曾谈道：“强生现在需要进行全面的大革新，购买新设备，更换新的管理层，我们在努力地弥补损失，我们认为我们最大程度地弥补了损失。” 　　据Elle介绍，强生的质量问题基本出在代工厂身上，这体现了强生在控制力上的混乱和衰退。 　　“上世纪八九十年代，强生经历了高速发展的扩张期，这一时期匆忙设立的代工厂为强生的长远发展埋下了隐患。”Elle认为，强生已经尾大难掉。“强生是跨国药企中业务链条最长的生产厂家，良莠不齐的代工厂让强生非常头疼，它无法切除它们，也无力治理，只能头痛医头脚痛医脚。” 　　以强生旗下麦克尼尔公司为例，仅今年，麦克尼尔就涉及召回超过40种药物，强生将为此“埋单”超过6亿元。 　　今年5月，美国众议院就强生大批次召回事件召开听证会。荒诞的是，在这场决定强生命运的听证会上，强生CEO比尔韦尔登居然没有出席，坐在强生方代表席上的是麦克尼尔部门的负责人，而她仅仅是中层管理人员。 　　谈及此事，Elle非常激动，她认为这件事“让强生丢尽了脸面”。Elle认为，之所以麦克尼尔闯祸不断，强生还是难以割舍，是因为麦克尼尔达到了平均利润率的两倍多。“但这种高利润是以牺牲药品质量和公司信誉为代价的，我不明白强生的高管为什么看不懂这一点。” 　　另外，近年来，强生的大规模裁员也造成了企业内部的恐慌。据Elle介绍，从2002年起，强生每年会裁员千人以上，现在的员工数量不足上世纪90年代员工数量的一半。“2002年起，公司利润一直增长缓慢，到了2009年，一度呈现出负增长，这让强生在匆忙中用裁员来应对，这完全是杀鸡取卵。” 　　资料显示，2009年强生在部分市场的销售额最高下降了70%。去年在华的十大药企中，强生的业绩滑坡最大，下降了7.4%，市场份额也下降了0.5%。 　　“很多经验丰富的老员工被裁，新员工在技术和责任心上都难以胜任，强生才会在质量上屡犯低级错误。”Elle说。 　　2006年起，频发的高层变动也对强生产生了极大的影响。4年前，强生出价166亿美元收购了辉瑞制药的个人药品部门，与麦克尼尔进行合并，整合成个人健康部门。 　　Elle透露，“辉瑞派”的高管普遍年轻，缺乏制药经验，对强生生产线的熟悉和掌控都很有限，曾经多次犯下预算严重不足、统筹规划不力和质量监督不严等错误。“元老派”也急迫想改变被动地位，不惜一切代价排兵布阵，将更多精力放在了人事斗争和权力争夺之中。 　　强生似乎已经陷入了恶性循环的怪圈：频繁召回——信誉度下降——销售额猛跌——利润降低——企业大量裁员——经营管理不善——产品质量缺陷——再一次召回。 　　Elle伤感地说：“强生身上寄托了太多人的情感，也包括众多消费者的，它近年来的表现确实让人伤心，我们都希望这位百岁老人能够更加长寿。” 　　强生年内15次召回 　　12月1日 　　召回49.2万盒隐形眼镜 　　11月24日 　　召回930万瓶泰诺感冒药 　　召回约400万盒儿童抗过敏药可他敏和约80万瓶儿童止痛药美林 　　10月28日 　　强生(香港)回收16批次“Acuvue”一次性隐形眼镜。 　　10月19日 　　召回泰诺药片等药品 　　8月31日 　　强生(香港)召回近4000盒强生隐形眼镜 　　8月26日 　　召回两款髋关节置换品 　　8月24日 　　强生视力健公司全球召回10万盒隐形眼镜 　　7月15日 　　召回21批次的泰诺、可他敏及美林等非处方药 　　7月8日 　　召回包括泰诺在内的多批次非处方药 　　5月7日 　　召回43种儿童用药 　　4月13日 　　召回仙特明等40多个批次药物 　　4月10日 　　召回泰诺林、布洛芬、仙特明等抗过敏及解热药物 　　1月16日 　　召回500批次泰诺等非处方药 　　1月8日 　　召回泰诺关节炎止痛囊片等部分非处方药品

食品安全新标准日前，农业农村部与国家卫生健康委员会、国家市场监督管理总局联合发布GB 31660.1~9-2019 食品安全国家标准，涉及畜禽产品、水产品、牛奶等动物性食品的检测，并将于2020年4月1日正式实施。 另外，海关系统已公布了SN/T 5111~5119-2019系列行业标准，针对进出口食用动物及饲料的检测，涉及多个兽药检测指标，并已于2020年3月1日正式实施。 为了帮助您轻松应对以上全新食品安全标准，岛津推出满足GB 31660.1~9-2019系列标准、SN/T 5111~5119-2019系列标准的前处理耗材、标准品及色谱柱配置方案，供您参考，为您的检测工作助力。 1.针对GB 31660.1~9-2019系列标准的前处理、色谱柱等配置方案 ★ GB 31660.1-2019 食品安全国家标准 水产品中大环内酯类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法★ GB 31660.2-2019 食品安全国家标准 水产品中辛基酚、壬基酚、双酚A、已烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇残留量的测定 气相色谱-质谱法★ GB 31660.3-2019 食品安全国家标准 水产品中氟乐灵残留量的测定 气相色谱法★ GB 31660.4-2019 食品安全国家标准 动物性食品中醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮残留量的测定 液相色谱-串联质谱法★ GB 31660.5-2019 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法★ GB 31660.6-2019 食品安全国家标准 动物性食品中5种α2-受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法★ GB 31660.7-2019 食品安全国家标准 猪组织和尿液中赛庚啶及可乐定残留量的测定 液相色谱-串联质谱法★ GB 31660.8-2019 食品安全国家标准 牛可食性组织及牛奶中氮氨菲啶残留量的测定 液相色谱-串联质谱法★ GB 31660.9-2019 食品安全国家标准 家禽可食性组织中乙氧酰胺苯甲酯残留量的测定 高效液相色谱法2.针对SN/T 5111~5119-2019系列标准的前处理、色谱柱等配置方案 ☆ SN/T 5111-2019 进出口食用动物、饲料吡喹酮药物残留测定 液相色谱-质谱/质谱法☆ SN/T 5112-2019 进出口食用动物、饲料丙二醇含量测定 气相色谱和气相色谱-质谱法☆ SN/T 5113-2019 进出口食用动物、饲料中呋喃测定 液相色谱-质谱/质谱和液相色谱法☆ SN/T 5114-2019 进出口食用动物、饲料氟苯尼考(氟甲砜霉素)测定 液相色谱-质谱/质谱法☆ SN/T 5115-2019 进出口食用动物、饲料中卡巴氧测定 液相色谱-质谱/质谱法☆ SN/T 5116-2019 进出口食用动物、饲料孔雀石绿、结晶紫测定 液相色谱-质谱/质谱法☆ SN/T 5117-2019 进出口食用动物、饲料 链霉素类(链霉素、二氢链霉素)药物残留测定 液相色谱-质谱/质谱法☆ SN/T 5118-2019 进出口食用动物、饲料中三聚氰胺残留测定 液相色谱-质谱/质谱法☆ SN/T 5119-2019 进出口食用动物中新霉素药物残留测定 酶联免疫吸附法和液相色谱-质谱/质谱法

今夏，冷饮圈似乎很热，前有“雪糕刺客”走红网络，后有某大牌冰激凌被爆含一级致癌物“环氧乙烷”、某刺客雪糕高温一小时不化、冰棍中检出大肠杆菌等新闻时刻牵动着广大爱冷饮人士的心。如何有效的控制、检测冷饮、雪糕等质量安全，仪器信息网将在8月30日，仪器信息网将召开“冷链食品安全检测技术”主题网络研讨会，欢迎大家踊跃报名~点我免费报名！非常荣幸，我们已邀请到：来自石家庄海关技术中心的艾连峰副主任，将结合大牌冰激凌检出一级致癌物“环氧乙烷”的热点事件，为我们讲解乳制品中农兽药高通量检测方法应用；来自华测检测认证集团的张婵老师，为我们讲解冷链食品的种类及运营痛点、保质期相关的标准要求及主要验证方法；来自广州海关技术中心的奚星林研究员，为我们讲解乳制品、雪糕中添加剂、非法添加物的检测现状，将会为我们解开雪糕高温不化的秘密；来自内蒙古农业大学的于洁老师，为我们讲解冷链乳制品中有害微生物的检测等，主要涉及分子方法如PCR、酶联免疫反应、核酸探针、宏基因组测序和单细胞测序等。更多精彩……详细日程，速点击下方链接或图片了解：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/dairy/更多免费会议，欢迎关注网络讲堂服务号：更多会议合作，欢迎扫码联系我们：

智能数字磁通计 数字磁通计 智能磁通计 型号ZRX-15484可对磁性材料进行检测SHT-HT707智能数字磁通计是由单片机控制，利用电子积分原理、用液晶显示屏显示被测磁通量大小的仪器。 可对磁性材料进行检测，不仅可测量磁通量值还可以对磁性产品的性能进行直接检测，从而达到控制产品质量的目的。 本磁通计显示清晰，操作方便，是磁通测量的理想工具。 技术指标 量程范围：0-1 mWb、0-10 mWb、0-100 mWb、0-1000 mWb 基本误差：±1% 测定数值：Ф磁通量：mwb B磁场强度：mT、Gs(适用于通过单线圈测定剩余磁感应强度) M磁化强度：KA/m、mT、Gs(适用于通过亥姆霍兹线圈测定剩余磁感应强度) 功 能：可同时显示当前值和峰值；有分选功能；根据表头指示调节漂移简单方便 分辨率：0.1 μWb、1 μWb、10 μWb、100 μWb 漂 移：0.1 μWb /30S 输入阻抗：1 kΩ 、10 kΩ 、100 kΩ 、1000 kΩ 显示方式：字符型背光显示屏，5位数字 环境温度：5℃-40℃ 预热时间： 15 分钟。 相对湿度：20%-80%（无凝露） 供电电源：220VAC 50Hz 外型尺寸：300mm× 470mm×150mm(长*宽*高) 仪器重量：2.6 kg

仪器信息网讯 日前，国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知，通知中提出将制定化妆品中11种青霉素类抗生素、15种喹诺酮类抗生素、5种重金属、7种性激素，以及黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A等48种物质的测定方法。 　　以上物质测定采用的仪器主要为高效液相色谱法、高效液相色谱/串联质谱法、电感耦合等离子体质谱法等。 　　2014年第一批国家标准制修订计划拟制定的化妆品检测标准： 　　《化妆品中4-异丙基-m-甲苯酚等6种酚类抗菌剂的测定 高效液相色谱法》 　　在化妆品中，酚类抗菌剂既可作为防腐剂，又可用于皮肤护理肤液和腐蚀痘痘。在我国化妆品卫生规范((2007年版))和GB7916-1987《化妆品卫生标准》中，对以下酚类物质做出规定，4-异丙基-3-甲酚(&le 0.1%)、4-叔丁基苯酚(禁用)、4-氯-3-甲酚(&le 0.2%)、2，4，6-三氯苯酚(禁用)、苯酚(禁用)和五氯苯酚(禁用)。 　　目前我国尚无酚类抗菌剂检测的国家标准方法，本研究拟通过酚类抗菌剂检测方法的探索，制定相应的标准检测方法，为化妆品品产品的市场监督提供有力的技术支撑。 　　《化妆品中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林等11种青霉素类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》 　　《化妆品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星等15种喹诺酮类抗生素的测定 液相色谱-串联质谱法》 　　为了使消费者在使用化妆品后能够迅速改善肤质，一些厂商可能会在其产品中违禁添加一些抗生素。使用添加了抗生素的化妆品，消费者最初会觉得皮肤明显变好，但长期使用会造成色素沉着、皮肤萎缩、变薄、变黑，甚至导致皮炎。如果长期局部使用，最容易对该抗生素所对抗的细菌产生耐药，从而无法杀死细菌。虽然消费者使用后在短期内不会有任何异常反应，但当人们为了治病而选择该抗生素时，体内可能早已经产生了抗药性，甚至有可能导致全身性损害。 　　因此我国《化妆品卫生规范》(2007年版)中明确规定抗生素类药物不得作为生产原料及组分添加到化妆品中。目前对于化妆品中青霉素类抗生素的测定还缺乏统一的国家检测方法标准，因此研究相关的检测技术是十分有必要的。 　　《化妆品中铬、锑、镉、砷、铅的测定-电感耦合等离子体质谱法》 　　化妆品的材料多来源于自然界的天然矿物质，并且在加工过程中有害重金属很难除去。化妆品中的重金属易通过皮肤吸收进入人体，经过长时间的蓄积产生危害，目前尚无针对化妆品中铬、锑的标准。目前化妆品中砷、镉、铅的检测方法主要是原子吸收和氢化物原子荧光光谱法。 　　ICP/MS法具有快速、高灵敏度和同时检测多元素的优点，广泛运用于环境、半导体、医学、生物、冶金、石油、核材料分析等领域中，其溶液的检出限大部份为ppt级，对化妆品中多种重金属的同时检测具有明显的优势。 　　《化妆品中黄芪甲苷、芍药苷、连翘苷和连翘酯苷A的测定 高效液相色谱法》 　　黄芪甲苷是黄芪中特征的生物活性成分，具有益气，固表，止汗等药用功效。中国药典明确记述，黄芪还具有增强免疫、抗癌、抗衰等药理作用。黄芪逐渐被应用于化妆品行业，目前已经有售含黄芪甲苷的牙膏系列产品和基础护肤类的相关产品化妆品。目前，我国尚无化妆品中黄芪甲苷的测方法，造成监管无据可依的现状，部分违规化妆品产品上标注含有中药成分但实际产品中不含或含量不够，欺骗消费者，逃避监管。 　　因此，为加强对黄芪相关化妆品的消费者权益，急需建立化妆品中黄芪甲苷的快速、准确的检测标准方法，特此建议立项。 　　《化妆品中七种性激素的测定 超高效液相色谱/串联质谱法》 　　我国的《化妆品卫生规范》(2007版)明确规定了7种性激素(包括雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚、睾丸酮、甲基睾丸酮和黄体酮)为化妆品中禁用物质。由于在化妆品中添加性激素能够快速促进毛发生长，防止皮肤老化，增加皮肤弹性，并具有丰乳、除皱、治疗暗疮粉刺等作用，因此常被非法添加到各类护肤品中。然而，长期使用含性激素的化妆品会导致皮肤色素沉积、产生黑斑、皮肤层变薄等副作用，甚至具有致癌危险。 　　本标准适用于化妆品中7种性激素的定性和定量分析 取一定量的化妆品样品，膏霜类、精油类及面膜类化妆品用饱和氯化钠溶液分散，用甲醇从分散液中提取性激素类药物，经固相萃取小柱净化 水类化妆品用甲醇提取后可直接上样 用超高效液相色谱/串联质谱法测定，通过外标法计算试样化妆品中7种性激素的浓度。 　　色谱质谱法一直是化妆品中相关物质检测的重要方法，在2013年第一批国家标准制修订计划当中涉及的20项化妆品检测方法中，高效液相色谱法、质谱法占13项。具体立项标准如下表所示。

福立LC5190低压超高效液相色谱仪采用了全新的系统设计,结合创新的核壳色谱分离填料,实现了低压超高效液相色谱理念，在常规高效液相色谱压力下,就能达到高分离、高灵敏度、高通量分析。 LC5190低压超高效液相色谱仪 LC5190重点行业应用 环境行业：水质 磺酰脲类农药的测定磺酰脲类农药是一类广泛用于农业生产中的除草剂，具有高水溶性和稳定性，能够引起急性中毒、生殖毒性、过敏反应等，长期接触可增加患癌风险。福立LC5190依据国家环境保护标准：《HJ 1018-2019 水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相 色谱法》对环境水中10种磺酰脲类农药进行检测分析。常规色谱柱核壳色谱柱 优 势 LC5190可以适用市场上最常见的各种粒径（5，3.5，2.7，甚至1.8μm）色谱柱，能够与已有成熟分析方法无缝衔接。LC5190搭配核壳色谱柱【Chromcore AQ 3μm,150mm×4.6mm】对10种磺酰脲类农药进行分析，分析时间可缩短至24分钟，分析效率提升50%，可有效提高实验室通量。食品行业：水产品中的激素残留水产品养殖滥用、乱用激素类药物的现象已普遍存在。长期食用含有激素残留的水产品，激素类药物会在体内不断地累积，当浓度达到一定量时，就会引发一系列健康问题。1.雌三醇 2.波尼松 3.泼尼松 4.地塞米松. 5.勃地酮 6.醋酸氢氟可的松 7.美雄酮 8.雌二醇 9.睾酮 10. 甲睾酮 11.雌酮 12.己烯雌酚 13.己烷雌酚 优 势 采用LC5190低压超高效液相色谱仪测定虾中13种激素， 目标物线性范围良好，灵敏度较高，重现性良好，能够对虾中13种激素进行准确定性定量分析。制药行业：中药配方颗粒的质量分析市场需求规模的增长和临床需求用量的增大对中药配方颗粒的质量控制也提出了越来越严格的要求，相关部门出台了一系列政策与行业标准，福立仪器依据中药配方颗粒国家药品标准，采用LC5190低压超高效液相色谱仪对金银花配方颗粒进行高效分析。特征谱图1.绿原酸，2.芦丁，3.木犀草苷酚酸类溶液谱图 1.绿原酸，2.3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸，3.4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸木犀草苷溶液谱图1.木犀草苷 优 势 在配方颗粒标准方法中，某些 HPLC 方法运行时间过长。因此，在灵敏度、相对保留时间 (RRT)、含量测定等方面符合要求的前提下，从 HPLC 转换到 UHPLC 可大大节省时间和溶剂消耗，提高分析通量和效率。化妆品行业：化妆品中水杨酸的测定水杨酸广泛应用于化妆品中，是化妆品中的常见成分，它能有效去除老化角质，促进肌肤新陈代谢，然而，水杨酸若未按标准含量添加将难以发挥对皮肤的改善效果，但长期使用高浓度水杨酸产品，又可能导致皮肤敏感及脆弱，损害和破坏皮肤的自然屏障，因此水杨酸在不同化妆品的使用含量都有明确的标准要求。常规色谱柱核壳色谱柱 优 势 使用福立Nuovasil C18-AQ色谱柱（4.60 mm ×250 mm，粒径为5.0 µ m）在LC5190上对水杨酸检测分析，其保留时间平均值为13.539min；当使用福立SunShell C18色谱柱（3.0mm×100mm，粒径为2.6 µ m），其保留时间缩短至为4.183min，分析效率提升超225%，提升了实验通量。 小结 福立LC5190是一款具有广泛应用优势的低压超高效液相色谱仪，其设计和技术特点使其在多种应用场景中表现出色。多功能兼容性三种运行模式：LC5190兼容常规、快速和低压超高效液相系统三种模式，满足不同应用场景需求。扩展应用：系统兼容氨基酸色谱、二维色谱、凝胶渗透色谱（GPC）等多种拓展应用，增强了其在不同领域的应用能力。高精度控制精准压力控制：全流量范围内压力控制精度在0.1Mpa以内，确保在复杂应用中的出色表现。智能溶剂管理：智能GLP溶剂管理功能，便捷掌控溶剂的使用，提高实验效率和准确性。稳定耐用严格耐受测试：LC5190通过了严格的耐受测验，保证了设备经久耐用的品质。系统稳定性：多种应用场景测评，保障系统稳定可靠，减少了设备故障的可能性。

磁场既看不见也摸不着，但是其却是一股强大的力量 　　据国外媒体报道，洛斯阿拉莫斯国家实验室的两位科学家野茨库尔特(Yates Coulter)和迈克戈登(Mike Gordon)成功创造了在最强磁场领域的世界级记录。该国家实验室的高脉冲磁场实验室的研究小组取得了97.4特斯拉的的磁感强度，这比金属废品收购站使用的巨型电磁铁产生的磁感强度高出100倍。 　　在今年的8月18日(星期四)，一个德国科学家组成的研究团队取得了92.5特斯拉的磁感强度值，而紧随其后，洛斯阿拉莫斯国家实验室的科学家就创造了97.4特斯拉的磁感强度。别小看这些看似数值并不是很高的磁感强度值，要知道，地球的磁感强度为0.0004特斯拉，而一个垃圾场用于吸取废旧金属的磁铁产生的磁感强度为1特斯拉，以及医疗用得核磁共振成像扫描的磁感强度为3特斯拉。在物理学中，描述磁场的强弱用磁感强度(磁感应强度)来表示，在国际单位制中，磁感应强度单位为特斯拉(T)，而高斯与特斯拉换算比为，1特斯拉等于1万高斯。 　　能够产生极高磁感应强度的无损脉冲为科学家提供了一个前所未有的工具，这项技术可以应用于研究材料的基本属性，范围可以从金属和超导体到半导体和绝缘体。而在高磁感强度下，也为科学家提供了有关材料性能的研究方向，以及关于电子相互作用的有价值线索。随着近年来对高磁感强度领域的成就，洛斯阿拉莫斯国家实验室脉冲磁场实验室将定期为磁场研究领域的科学家提供高磁感强度的脉冲磁场，可以达到95特斯拉的水平，这同时也说明，洛斯阿拉莫斯国家实验室可以为全世界的磁场研究人员提供研究服务。 　　而能够将磁感应强度达到100特斯拉，是来自全世界各国磁场研究人员的共同梦想，其中包括德国、中国、法国和日本的磁场实验室，都在追逐着100特斯拉的极限目标，而洛斯阿拉莫斯国家实验室则率先将磁感强度提高至非常接近这个极限目标。 　　如此强大的磁铁产生的磁场，有着非常广泛的科学研究价值，同时也对相关领域的调查研究产生深远的影响，特别是在微观领域上，让科学家了解如何设计和控制材料的性质和功能。在这种类型的强磁场下，可以让研究人员仔细地调整材料的参数，实现更加完美的非损性磁场。高磁感强度的磁场可以使电子局限于纳米尺度的轨道上，从而有助于揭示材料的基本量子性质。 　　在阿拉莫斯国家实验室8月18日的实验中，物质凝聚态学的科学家们，高场磁体技术人员，技师以及脉冲磁铁的工程师们目睹了NHMFL-PFF高强度磁感发生器夺回世界纪录的瞬间时是多么地兴奋，而在此之前，磁场实验室的氛围是非常地窒息，科学家们都聚集在控制显示屏前，显示了创纪录前的紧张与期待感。而当迈克戈登指挥控制1.4千兆瓦发电器系统对准磁铁时，实验室中的所有目光都聚集在监控显示器上，显示了接近100特斯拉的世界级磁感强度。而其中还有一个小插曲，在实验进行之前，实验室所在在大楼根据安全协议必须是个无人区。 　　在实验过程中，实验室的科学家们听到了一种变形程度较低的嗡嗡声，紧随其后的是金属发出刺耳的声音信号，感觉到类似脊柱刺痛感，精确的分布式电流超过了100兆焦耳的能量。随着声音的消退，以及显示器显示磁铁的完美表现，科学家将注意转向在实验过程中的现成测量，证明磁铁已达到92.5特斯拉，这个数据对于洛斯阿拉莫斯国家实验室而言，早在五年前就已经达到了，这同时也是德国的科学家小组所取得的数据。 　　而在第二天的下一阶段的实验中，实验室一举达到97.4特斯拉的成就。后来，研究人员查尔斯米尔克(Charles Mielke)、尼尔哈里森(Neil Harrison)、苏珊(Susan Seestrom)和阿尔伯特(Albert Migliori)联名向吉尼斯世界纪录申请认证。

被检出菌落总数超标80倍的屈臣氏桶装水停售了。昨天，针对广州市质监局日前公布屈臣氏一批次桶装水菌落总数超标事宜，广州屈臣氏食品饮料有限公司有关负责人表示，目前相关批次产品已经停售，公司内部还在调查超标原因。该公司还表示，事件发生后该公司将同一批次产品和同日生产样本作测试，均未有发现异常情况。&ldquo 我们会委托香港及海外权威检验认证机构，为广州工厂进行质量审核，以确保生产线符合国家法规及国际质量要求。&rdquo 　　一向自称&ldquo 至清至纯蒸馏水&rdquo 的屈臣氏，日前被曝出一批桶装水菌落总数超标达80倍，这是屈臣氏旗下桶装水在不足一个月内两次被检出菌落总数超标。记者昨天从市质监局本月15日公布的最新食品质量抽查公告中看到，广州屈臣氏食品饮料有限公司生产的一批次桶装蒸馏水不合格，不合格原因是&ldquo 菌落总数超标&rdquo 。据该公告信息显示，屈臣氏问题桶装水的菌落总数实测值为1600，超出国标80倍。据悉，此前广州市工商局发布的第二季度流通环节13类食品抽检结果中，该公司生产的&ldquo 凉一族&rdquo 饮用矿物质水，同时也有一批次存在菌落总数超标问题。 　　不过，昨天，广州屈臣氏发表最新声明称，该公司对质监部门所抽查的同一批次和同日生产样本作测试，结果&ldquo 未有发现异常情况&rdquo ，一周后和一月后再进行检测，微生物指标均合格。&ldquo 有关批次的产品亦没有收到任何顾客投诉。&rdquo 　　上述公司称，他们将会委托香港及海外权威检验认证机构，为广州工厂进行质量审核，确保生产线合符国家法规及国际质量要求。同时，该公司表示，&ldquo 会配合质量技术监督局，如有需要，会对生产线进行进一步复检。&rdquo 　　记者发现，屈臣氏生产的饮用水，在市场上除桶装水外，还有瓶装水。桶装水出现菌落种数超标，同样由该公司生产的瓶装水是否会出现同样问题?对此，广州屈臣氏强调，此次质量事故中的广州工厂生产线只生产桶装水，没有生产任何屈臣氏瓶装水产品。

国家质检总局昨天公布最新一期进口不合格食品、化妆品黑名单，亨氏公司澳大利亚有限公司生产的一款亨氏婴儿配方奶粉，因维生素B2超标等问题在入境时被销毁。 　　此次共有126批次不合格食品、化妆品被拦截在国门外。质检总局强调，这些食品、化妆品都是入境口岸实施检验检疫时发现的，都已依法做退货、销毁或改作他用处理，未在国内市场销售。 　　黑名单上显示，重量为0.072吨的亨氏婴儿配方奶粉因维生素B2超标、泛酸未达标准而被进境口岸予以销毁处理。制造商为亨氏公司澳大利亚有限公司。据悉，维生素B2摄取过多，可能引起瘙痒、麻痹、流鼻血、灼热感、刺痛等 泛酸未达标准时，可导致儿童出现烦躁不安，食欲减退，消化不良，胃液分泌减少，抗体产生明显减少等症状。 　　另外，韩国乐天株式会社生产的2.428吨乐天蛋黄派，查出菌落总数超标 来自韩国的两吨多农心浣熊乌龙面，产品成分未获检疫准入 北京市品利食品有限公司从西班牙帕斯卡乳业集团公司进口的3.56吨草莓、香蕉酸乳(儿童酸奶全脂)未提供所需证书 棒点国际贸易(北京)有限公司从美国进口的甘菊茶、草本薄荷茶、英式早餐茶等发现大肠菌群、霉菌超标，上述食品均被销毁。

磁学是物理学古老的研究领域之一，也是具生命力的发展领域，利用电子自旋的研究来推进数据的存储、传输和计算等多方面的应用进展一直是科研工作者执着追求且不断探索的方向。 在众多研究过程中，电子自旋结构的成像与可控操作成为磁学领域研究的巨大挑战。与之相关的电子自旋现象包括斯格明子、刺猬状自旋结构、磁通漩涡等，其中，磁通漩涡电子自旋结构是研究多位磁学存储介质的一个重要现象。以往关于磁通漩涡中心性反转的研究工作都是针对微米尺度开展的，纳米尺度的磁通漩涡中心性反转工作目前仍需进一步探索和研究。 Elena P. 等人利用德国attocube公司的低温强磁场磁力显微镜—attoMFM在实验中清晰的观测到了25nm尺寸单个分子中磁通漩涡中心性反转现象。为了实现纳米尺寸单分子中磁性研究，Elena等人选取的纳米尺寸磁性分子为K0.22Ni[Cr-(CN)6]0.74体系。该体系分子尺寸可控制调整，且具有易于制备的特点。研究单分子纳米尺度的磁性，具备低噪音、高灵敏度、以及较高的空间分辨率等特征的磁性表征技术就显得为重要。德国attocube公司的低温磁力显微镜attoMFM可提供可变磁场的环境，是实现纳米磁性分子在低温下磁通漩涡性质表征与操控的有力设备。如下图实验数据，只需通过施加很小的外加磁场（600 Ｏｅ左右），单分子中的磁通漩涡就可实现中心性反转。在４.２ Ｋ的低温环境中，通过施加连续变化的外加磁场与attoMFM成像的实验数据分析，可观察到纳米单分子磁通漩涡磁性随着外加磁场发生清晰的中心性反转。attoMFM实验观测到纳米分子中磁通漩涡中心性反转 下图为具有纳米别高分辨率的磁力成像结果。图中清晰显示了分子的磁力分布情况。原本分子磁通漩涡中心性导致在垂直方向磁力分布可被外加微小磁场改变（下图中的白色部分表明，经过磁场施加针样品由排斥力转变为吸引力）。另外，作者也详细分析研究了不同尺寸单个分子中的磁通漩涡中心性反转机制。attoMFM直接观察到NP4单分子磁通漩涡中心性反转 作者预见，该次实验结果中纳米尺寸单分子的磁通漩涡中心性转换的特性可能为未来数据存储开创新篇章，数据的读写可以通过很小的磁场来操纵。 相关产品：低温强磁场原子力/磁力/扫描霍尔显微镜 - attoAFM/attoMFM/attoSHPM系统：http://www.instrument.com.cn/netshow/C159542.htmAttocube低温强磁场扫描近场光学显微镜：http://www.instrument.com.cn/netshow/C81740.htm

事发重庆医药高等专科学校，老师否认开灯，校方愿意担责 　　11月4日上午，很多市民来到户外享受阳光。但是，重庆医药高等专科学校09级护理系1班39名女生，面对柔和的日光，根本不敢睁眼，还眼泪直流。 　　这是为什么呢?因为，她们在实验室上课时，被紫外线灯照射了90分钟——— 　　女生搀扶着走路 　　 　　被灼伤眼睛的女生 　　好怪哦!这群女生搀着走路 　　昨天中午，在重庆医药高等专科学校，有一群“奇怪”的女生，她们相互搀扶着，慢慢走向食堂。刚走到有阳光的户外，她们就纷纷用手遮眼，没来得及遮眼的学生，则使劲眨眼，有人还流出眼泪。 　　“好痛啊，根本就不敢见光，眼睛刺痛睁不开。”刘婕走了两步，实在忍不住蹲在路边的树阴下。 　　咋回事?被紫外线灯照射了 　　脸上被紫外线灼烧出红斑的肖明明告诉记者，前日8点30分，全班39人来到位于实验楼一栋3楼的外科手术室，学习“手术的体位安置”课程。90分钟后快下课时，老师突然告诉她们紫外线灯开着，并关掉紫外线灯后离开。 　　下午3点，部分同学出现眼睛刺痛症状。到了晚上7点晚自习前，班上20几个同学感到眼睛疼痛，眼周发红、灼热。找校医开了一些眼药水，上了晚自习，同学们回到寝室。“半夜三点钟，我眼睛疼得睡不着，呻吟了两声，没想到，寝室的同学都是醒着的。”学生苗苗说。 　　昨日上午9点，“找校医拨打了120，两辆急救车把我们送到陈家桥医院。医生说我们是双眼电光性眼炎，是由于紫外线灼伤引起的。”学生高小瑶说。接诊医生为同学们开了60~100元不等的药品，她们自费买药后回到学校。 　　“问题是在学校教室里出的，学校应该承担责任。”闻讯昨日一早从綦江赶来探望女儿的梅女士说。 　　谁干的?老师说不是她 　　昨天下午，记者见到给同学们上“手术的体位安置”课的老师蓝国碧。针对有学生说可能是老师开的紫外线灯，蓝老师说，这绝不是她开的。“这堂课本来就不需要紫外线灯，另外，人是绝对不能进入有紫外线灯照射的室内，我有20多年的教学经验，这点常识还是有的。” 　　蓝老师分析，实验室里的白炽灯开关与紫外线灯开关并排在一起，颜色区别不大，很有可能是有同学在上课时准备关灯或开灯，结果按错开关造成的，“我自己的眼睛也从昨天开始充血，到现在也没好。” 　　谁负责?医药费由学校垫付 　　对此，该校护理专业党支部书记张云杰说，事情是在学校实验室发生的，老师在教学过程中没有进行安全监督和提醒也是一个疏忽，“我们会对相关教师进行处理，此外，以后紫外线灯开关位置也会贴上警示标志。”对于“医疗费用由谁承担”的问题，“学校领导研究决定，可以垫付学生(昨)上午的医疗费用，然后协助学生进行医疗保险报销。”(学生姓名均为化名) 　　紫外线灯照射有何危害? 　　大坪医院眼科医院副院长袁洪峰教授介绍，紫外线灯是在医疗或实验过程中通过发出高强度紫外线进行杀菌消毒的工具，人的眼睛与皮肤若暴露在紫外线灯光下3分钟以上，就可能超过人体安全界限。直接照射15分钟后，就会使角膜损伤导致电光性角膜炎，双眼突然剧烈疼痛，有异物感、畏光、流泪或痉挛，甚至可能导致皮肤癌。

国家质检总局近日批准发布了一批植物检疫类出入境检验检疫行业标准，均自2010年12月1日起实施： 　　行业标准 编号 行业标准名称 　　SN/T 2546-2010 进境木薯干检验检疫规程 　　SN/T 2568-2010 番茄细菌性溃疡病菌检疫鉴定方法 　　SN/T 2581-2010 进出口食品中氟虫酰胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 　　SN/T 2585-2010 肾斑皮蠹和拟肾斑皮蠹检疫鉴定方法 　　SN/T 2586-2010 进出境组培苗检疫规程 　　SN/T 2587-2010 刺桐姬小蜂检疫处理技术标准 　　SN/T 2588-2010 刺桐姬小蜂检疫鉴定方法 　　SN/T 2589-2010 植物病原真菌检测规范 　　SN/T 1146-2010 烟草环斑病毒检疫鉴定方法 （代替SN/T 1146-2002） 　　SN/T 2590-2010 按实蝇属除害处理技术指标 　　SN/T 2596-2010 番茄细菌性叶斑病菌检疫鉴定方法 　　SN/T 1159-2010 椰子红环腐线虫检疫鉴定方法（代替SN/T 1159-2002） 　　SN/T 2599-2010 红脂大小蠹检疫鉴定方法 　　SN/T 2601-2010 植物病原细菌常规检测规范 　　SN/T 2602-2010 根癌土壤杆菌的检测鉴定方法 　　SN/T 1078-2010 进出境藤柳草制品检疫规程（代替 SN/T 1078-2002） 　　SN/T 2605-2010 油棕猝倒病菌检疫鉴定方法 　　SN/T 2613-2010 三叶草斑潜蝇检疫鉴定方法 　　SN/T 2614-2010 葡萄苦腐病菌检疫鉴定方法 　　SN/T 2615-2010 苹果边腐病菌检疫鉴定方法 　　SN/T 2617-2010 冬生疫霉病菌检疫鉴定方法 　　SN/T 1278-2010 巴西豆象检疫鉴定方法 （代替SN/T 1278-2003、SN//T 1453-2004） 　　SN/T 2618-2010 桉树溃疡病菌检疫鉴定方法 　　SN/T 2622-2010 柑桔溃疡病菌检疫鉴定方法 　　SN/T 0796-2010 出口荔枝检验检疫规程 （代替SN/T 0796.1-1999、SN /T 0796.2-1999、SN /T 0796.3-1999） 　　SN/T 2627-2010 马铃薯卷叶病毒检疫鉴定方法 　　SN/T 2634-2010 出口柑橘果园检疫管理规范 　　SN/T 2635-2010 水稻瘤矮病毒的检疫鉴定方法 　　SN/T 2636-2010 根螨检疫鉴定方法 　　SN/T 1345-2010 进出境植物检疫标准编写的基本规定 （代替SN/T 1345-2003） 　　SN/T 2637-2010 辐射松幽天牛检疫鉴定方法 　　SN/T 2555-2010 出口蔬菜种子检验检疫操作规程 　　SN/T 2556-2010 出口荔枝蒸热处理建议操作规程