己烷

CAEQ-4-011556-4000 HPLC级环己烷 CYCLOHEXANE (UV-IR-HPLC) 报价：520元/瓶 整箱起订促销价为420元/瓶，4瓶/箱 促销时间:12月6日至12月31日

CBEQ-4-108709-4000 农残级正己烷 指标参数如下： ITEM Specification Assay (by GC) (as n-Hexane) &ge 95.0% Assay (by GC) (as isomers) 98.5% Water (by KF) &le 0.01% Non-volatile matter &le 0.0005% Acidity &le 0.0003 meq/g Signal ECD of pesticide (Lindane to DDT) (as Lindane) &le 5 ng/L Signal PND of pesticide (Ethylparathion to Coumaphos) (as Ethylparathion) &le 5 ng/L Signal FID of 2-Octanol to Tetradecanol (as 2-Octanol) p/t. 报价:560.00元/瓶 包装:4瓶/箱 整箱起订促销价为448元/瓶 促销时间截止2010.11.30

近日，欧盟委员会在其官方公报上发布法规(EU)2023/1608，对关于持久性有机污染物法规(EU)2019/1021进行修订，正式将全氟己烷磺酸和盐类及其相关物质列入欧盟持久性有机污染物法规禁用物质清单。新法规于官方公报发布后的第20天起生效。全氟己烷磺酸及其盐此前已经于2017年7月7日列入SVHC候选物质清单。现在此类物质被加入《斯德哥尔摩公约》，日后将在全球范围内淘汰。2023年3月，欧洲化学品管理局已经公布了针对超过1万种全氟或多氟烷基类物质的REACH法规限制提案，相关企业必须做好市场评估和化学品替代的准备。全氟和多氟烷基化合物由数千种物质组成，由于其含有极其稳定的碳氟键，使得此类物质具有很强的化学稳定性和表面活性、优良的热稳定性和疏水疏油性，被广泛应用于工业生产和生活消费领域。但此类物质具有蓄积性、生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性，是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物，目前各国已经在逐步管控此类化合物。

&ldquo 奶粉疑致婴儿性早熟事件&rdquo 引起众多消费者的关注，据有关专家介绍，现代牛奶中的雌激素包括内源性雌激素（即奶牛本身产生的雌激素）和外源性雌激素（即应用于奶牛发情和泌乳的雌激素），但目前普遍认为在规范用药的前提下雌激素药物残留量可忽略不计。&ldquo 所谓的不允许检出雌激素是指不能检出人为添加的合成雌激素物质。&rdquo 上海安谱公司根据SN/T1744-2006《进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法&mdash &mdash 气相色谱串联质谱法》，对动物饲料中的人工合成激素己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留进行检测以降低外源性雌激素污染的风险。 产品信息请下载: 《进出口动物饲料中己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚残留量的检验方法&mdash &mdash 气相色谱串联质谱法》相关耗材 如需咨询、订购以及查询更多产品，请联系：上海安谱 021-54890099 了解详情请进入安谱公司网站 http://www.anpel.com.cn/

北京3月31日电 环保部副部长吴晓青今日表示，“十二五”期间，节能环保产业产值累计将达到十几万亿元，增加值将超过环保投入，也显示出创新产出大于治理投入的良好前景。 　　吴晓青说，环保产业作为国家确定的七大战略性新兴产业之一，是为防治污染、改善生态环境、保护资源提供物质基础和技术保障的产业。 　　“十一五”期间，我国节能环保产业产值累计超过7万亿元，增加值约两万亿元，已接近全社会环保投入。

在这里，只要交一千多块钱，一篇职称论文就能代写保发，而学位论文则要贵一些。博士论文大概一篇大概五、六万元，硕士论文则是五千到一万元左右，难度大一些的比如医学类的论文则要更贵，一篇硕士论文要价大概一万七左右。　　论文造假，想必很多人都不陌生。近年来，从教授博导到普通学生，媒体曝光的论文造假事件呈高发态势。可是你知道吗，论文造假的背后早已形成了一个庞大的产业链，央视新闻的记者历经两个多月的调查，“潜伏”进了多家论文造假公司，为您揭开这个产业链触目惊心的黑幕。 代写代发职称、学位论文 要价几千到几万元不等　　现在在网上搜索“论文发表”，随便就能找到上万个相关网站，有的甚至直接写着提供论文代写服务。但是，这些网站通常只在网上与客户联系，从不见面交易。记者通过对这些网站追踪，发现隐藏在这些网站背后的往往是一些看起来很正规的公司。记者通过应聘进入了一家名叫广州名匠文化传播有限公司位于广东中山市的分公司。　　该公司一位姓郑的经理介绍，公司业务主要有两大支柱，一类是职称论文，另一类是学位论文。公司的经营范围包括代写、代发，以及写发全包。在这里，只要交一千多块钱，一篇职称论文就能代写保发，而学位论文则要贵一些。博士论文大概一篇大概五、六万元，硕士论文则是五千到一万元左右，难度大一些的比如医学类的论文则要更贵，一篇硕士论文要价大概一万七左右。广州名匠文化传播有限公司中山分公司　　业务火爆 买家满意度高　　虽然价格不便宜，但是该公司的业务却非常火爆。记者拿到了该公司的业务情况报告，这份文件显示：公司去年共完成了4688.5单(公司规定单笔交易在500元以下的算0.5单)，相当于一天就能接十几单业务。而到了今年，仅一月份该公司就已经完成了1395.5单。郑经理介绍，目前整个论文造假行业正在处于高速增长期，现在业务员一天内接到几十单的情况也屡见不鲜。　　业务火爆，他们的口碑又如何呢?记者拿到了该公司一小部分论文买家的名单，上面有几百名买家的通讯地址和电话号码，记者通过公司的客服系统联系上了来自全国各地的数十位买家，他们有购买职称论文的，也有购买学位论文的，其中不乏一些高校的在读博士生。而对于该公司的服务，他们竟一致表示很满意。　　东北一所高校的一位在读博士生定制的博士论文。全文12万字，全款高达7万元，买家已经支付了2万多元的订金 。　　造假论文生产链完备　　之所以能拿下如此庞大的业务量，还能获得客户相当的满意度，是因为这些论文造假公司的背后，有着相当完备的产业链。据广州名匠文化传播有限公司的郑经理介绍，该公司的论文生产线由五个核心部门组成——竞价部、企划部、顾问部、财务部、创作部，这五个部门环环相扣，互相配合，流水线作业。　　首先，竞价部负责在网上推广业务。和普通公司一样，要想招揽客户首先要打广告，但论文造假毕竟是违法生意，上不了广播、电视、报纸等常规渠道。经过几年的摸索，论文造假企业找到了一条他们能做广告的渠道——网络推广，他们在百度搜索上，通过竞价，找到一个性价比较高的排名，给自己做广告。　　在百度搜索里，想获得一个靠前的排名是需要付费的，这就叫竞价。据百度推广的工作人员介绍，竞价按点击收费，客户出价，设定每次的点击费用，越高排名就越靠前。广州名匠文化传播有限公司的郑经理说，搜索排名前四位都太贵，点击一次要30元，甚至是35元，该公司一般将点击费用设定在最贵的23—24 元，最便宜的13—15元左右。　　企划部负责公司网站的维护，论文买家通过网络搜索广告找到公司网站之后，顾问部业务员负责接待，了解买家需要什么样的论文、想在哪一级学术刊物上发表。之后客户付定金，财务部查账，一旦确定到账，创作部开始接手。创作部会去找写手，写手拟个题目再发给顾问部业务员，业务员发给买家，让客户选，买家选定题目后，写手就开始进行所谓的创作。　　写手更改表述方式“抄”论文 检测软件查不出　　对于写手来说，一篇5000字的职称论文通常只要一天就能交稿，写手为什么能够如此高效呢?他们的秘诀就是“抄”，不过，他们需要“换汤不换药”、“改头换面”地“抄”。　　国内目前学术期刊和高校鉴别论文真假最主要的手段就是用查重软件来查文章的重复率，郑经理说，他们的论文在查重率方面绝对会过关，因为天下论文一大抄，虽然抄的内容一样，但他们的表述方式却不一样。“比如说‘我今天晚餐吃了番茄炒蛋’，他就会说‘我今天晚上食用了鸡蛋炒番茄’，或者是‘西红柿炒鸡蛋作为我的晚饭’。”　　按照郑经理教授的方法，记者用期刊和高校常用的查重软件，检测了一篇已经发表的，名为《学术不端行为给期刊编辑带来的心理压力》的论文。检测结果显示：除去引用部分，重复率为81%多，这说明查重软件检测出，这是一篇已经发表的论文。　　接下来记者对这篇论文进行了语序调整和同义词替换等简单改写，比如将原题目《学术不端行为给期刊编辑带来的心理压力》改写为《期刊编辑面对学术不端行为的心理压力研究》。随后，记者将修改过的文章再一次进行检测，结果显示：重复率为0。这篇100%纯抄袭的论文，经过简单修改，就摇身一变成了一篇 100%纯原创论文。　　渗透高校 大学生买家数量大　　在调查中记者发现，这样的论文造假公司不在少数，而且除了广州名匠这样规模和产能比较小的公司之外，一些大公司的业务范围正在迅速扩张。　　记者同样通过应聘进入了位于成都市中心的九品文化传播有限公司，它对外宣称的主营业务是期刊出版服务。进了公司以后记者发现，该公司在大厦里拥有整整四层楼的办公区域，员工超过500人，每天的接单量能创造十几万的纯利润。这500人中的绝大多数都是在网上发展客户的业务员，而他们每天一项重要工作就是加QQ群。　　记者了解到，公司里每个业务员基本上都加了三四百个研究生群，500多业务员几乎渗透进了我国大多数高校的研究生群。业务员进群后，会将每个群内的学生资料下载，然后单独询问学生是否需要买论文。　　记者在这家公司得到的一份内部文件显示，这种方式取得了惊人的效果。记者拿到了最近几个月公司统计几个批次的成交的客户登记表，每张登记表中都有 2000到3000个客户信息，每个成交信息中都会标注客户的学校、院系以及论文用途。经记者初步统计，客户名单中涉及超过500所高校的学生。　　此外，记者还拿到了11份硕士论文进度跟进表，进度表中标记了枪手为论文买家创作的进度情况。记者初步统计了一下，这11份进度表中涉及约300篇硕士论文，这意味着至少300个在读硕士研究生已经付钱买了论文骗取学位。而记者看到的只是一个小组不到半年中的业务情况，对于整个公司庞大的业务量来说只是冰山一角。　　没有需求就没有市场 从根源上抵制论文造假　　今年4月，教育部向全社会发布《高等学校预防与处理学术不端行为办法》征求意见稿，这被认为对近年来被曝光的学术造假行为的一种回应。　　这些论文造假公司固然可恨，理应受到法律的惩处，但“没有需求，就没有市场”，作为论文造假事件的真正元凶与既得利益者，那些买假论文的人，拿着假论文骗职称、骗学位、骗荣誉的人更应该得到全社会的抵制与惩处。对于论文造假事件的后续调查及处理情况，央视新闻将继续跟进。

苯并芘（BaP），又称3，4-苯并芘，是一种常见的高活性间接致癌物，是目前世界公认的三大强致癌物质之一，照中国国家GB2716-2005《食用植物油卫生标准》要求，在食用植物油类产品中苯并芘的安全限量为不超过10微克/千克。 对于苯并芘的检测，目前各检测单位通用的是国标方法，即：《GBT 22509-2008 动植物油脂 苯并(a)芘的测定 反相高效液相色谱法》，其中用到调整活度后的中性氧化铝柱——Brockman活度为Ⅳ级的的氧化铝柱，如果自己进行装填，需要经过大量实验进行调整、装填、测试、再调整。博纳艾杰尔经过测试，研发出直接可用的商品化小柱新品——Cleanert BaP苯并芘专用固相萃取柱！无需改变实验方法，可直接进行实验！帮助您节省了层析柱的准备时间， 问题迎刃而解！ 同时我们提供多环芳烃专用色谱柱，配合使用，效果更佳，详情请咨询400-606-8099或email：service@agela.com.cn 附实验方法：本方法参考GBT 22509-2008国标方法：动植物油脂 苯并（a）芘的测定反相高效液相色谱法。 一、 实验原理 用正己烷溶解油脂样品，上样到CleanertBaP固相萃取柱，去除脂肪酸等，再用正己烷洗脱苯并（a）芘，采用反相高效液相色谱法分离，荧光检测器检测。 二、试剂与材料 2.1CleanertBaP固相萃取柱，22g/60mg（P/N: BaP2260）：100-200目，brockmann活度Ⅳ级，在室温下避光保存，天津博纳艾杰尔科技有限公司； Venusil PAH，5.0µ m，4.6mm×250mm（P/N：VP952505-L） 2.2色谱纯正己烷； 2.3 苯并（a）芘标准储备液：称取10mg标准品于10mL容量瓶中，用正己烷定容，配制的标准储备液浓度为1000mg/L； 3.4 标准工作液：用正己烷稀释标准储备液，稀释的浓度为10µ g/L。 三、仪器和设备 3.1 旋转蒸发仪，大于150mL的鸡心瓶或圆底旋蒸瓶； 3.2 氮吹仪； 3.3 涡旋混合器； 3.4 2ml进样瓶； 3.5 250µ L进样瓶玻璃内插管； 3.6 高效液相色谱仪，配自动进样器，荧光检测器。 四、样品前处理 4.1称取约0.300g的油样，用5mL正己烷溶解涡旋混合器上充分混匀。 4.2活化：用约30mL正己烷将氧化铝柱预先活化，活化过程直到氧化铝柱末端正己烷自然滴下约5mL为止。 在正己烷滴出的过程中，柱体上部要不断添加正己烷，千万注意不能让正己烷低于柱子的上筛板，避免空气进入柱子！将滴出的约5mL正己烷去除，不予收集。 4.3上样：将溶解好的油样添加到预活化好的氧化铝柱子中，注意操作过程中上筛板不能干涸。 4.4洗脱：添加80mL正己烷，用150mL的旋蒸瓶接收，直到80mL的正己烷完全自然滴出。 操作过程中不需要加压或抽真空加快流速，让正己烷在重力作用下自然洗脱。 4.5将洗脱液在45℃水浴中旋转蒸发至干，如果仍然有油滴无法蒸干，说明净化不完全，需要向油滴中添加80mL的正己烷制得新样，取一根新柱重复上述净化过程； 4.6用总计10mL的正己烷分三次淋洗旋蒸瓶，合并淋洗液到氮吹管中，氮气吹干。添加300µ L的正己烷到氮吹管中，在涡旋混合器上充分混匀。注意氮吹过程避免气流过大，造成液体溅出；涡旋过程避免正己烷蒸发。 4.7将上述300µ L的正己烷转移至2mL进样瓶内插管中，进样分析。 五、色谱条件 色谱柱：Venusil PAH，5.0µ m，4.6mm×250mm，； 流动相:乙腈：水 =95：5； 流速：1.0mL/min； 进样量：20µ L； 荧光检测器：发射波长406nm，激发波长384nm。 六、实验结果和讨论： 6.1结果： 本方法的采用Cleanert BaP固相萃取柱用于某植物油苯并（a）芘的净化处理于5ug/kg添加水平可获得99.49%回收率。

各有关单位：经研究，国家标准委决定对《铝合金3A21成分标准样品》等146项拟立项国家标准样品研复制计划项目公开征求意见，征求意见截止时间为2022年3月28日。请登录国家标准委网站的计划公示网页http://std.samr.gov.cn/gsm/gsmPlanPublic，查询项目信息，反馈意见建议。2023年3月13日相关项目如下：序号项目中文名称研/复制截止日期12，4-滴残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-282O.P′－滴滴涕残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-283P.P′－滴滴滴残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-284P.P′－滴滴涕残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-285P.P′－滴滴伊残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-286α－六六六残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-287β－六六六残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-288γ－六六六残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-289δ－六六六残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2810阿特拉津残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2811艾氏剂残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2812暗盖淡鳞鹅膏核酸定性标准样品研制2023-03-2813巴胺磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2814百菌清残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2815倍硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2816丙溴磷残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2817产志贺毒素大肠埃希氏菌核酸定性标准样品研制2023-03-2818肠道集聚性大肠埃希氏菌核酸定性标准样品研制2023-03-2819成人乳粉中乳糖、蔗糖分析标准样品研制2023-03-2820成人乳粉中三氯蔗糖分析标准样品研制2023-03-2821虫酰肼残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2822杵柄鹅膏核酸定性标准样品研制2023-03-2823哒螨灵残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2824单增李斯特菌毒力基因prfA质粒核酸定性标准样品研制2023-03-2825稻丰散残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2826地虫硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2827狄氏剂残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2828敌百虫残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2829敌敌畏残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2830点柄黄红菇核酸定性标准样品研制2023-03-2831碘盐中碘分析标准样品研制2023-03-2832丁草胺残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2833动物产品和饲料检测用头孢氨苄纯度标准样品研制2023-03-2834对硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2835多菌灵残留分析用乙醇溶液标准样品研制2023-03-2836多效唑残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2837恶虫威残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2838二嗪农残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2839粉锈宁残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2840呋喃丹(克百威)残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2841伏杀磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2842氟胺氰菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2843氟虫脲残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2844氟乐灵残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2845氟氰戊菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2846富锂铍铯伟晶岩成分标准样品（LHH）研制2023-03-2847富锂铷伟晶岩成分标准样品（LHS）研制2023-03-2848富锂伟晶岩成分标准样品（LHL）研制2023-03-2849锆合金C7成分标准样品（粒状）研制2023-03-2850鲑鱼甲病毒E2基因片段 RNA定性标准样品研制2023-03-2851汉坦病毒M基因片段装甲RNA定性标准样品研制2023-03-2852环氧七氯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2853火麻仁中Δ9-四氢大麻酚定量分析标准样品研制2023-03-2854火麻油中Δ9-四氢大麻酚分析标准样品研制2023-03-2855家用和类似用途插座温升试验用单相两极带接地试验插头（10A/16A）标准样品研制2023-03-2856家用和类似用途插座温升试验用单相两极试验插头(10A)标准样品研制2023-03-2857甲胺磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2858甲拌磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2859甲基对硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2860甲基异柳磷残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2861甲氰菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2862甲霜灵残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2863假褐云斑鹅膏核酸定性标准样品研制2023-03-2864金属镍中碳、硫成分标准样品（屑状）研制2023-03-2865久效磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2866抗蚜威残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2867克罗诺杆菌特征基因atpD质粒核酸定性标准样品研制2023-03-2868喹硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2869乐果残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2870联苯菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2871硫线磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2872罗非鱼湖病毒基因片段S3 RNA定性标准样品研制2023-03-2873氯菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2874氯氰菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2875马拉硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2876绵羊痘/山羊痘病毒P32基因片段质粒DNA定性标准样品研制2023-03-2877灭菌丹残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2878茉莉花茶感官分级标准样品研制2023-03-2879内吸磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2880尼帕病毒N基因和L基因片段装甲RNA定性标准样品研制2023-03-2881皮蝇磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2882葡萄酒中Δ9-四氢大麻酚分析标准样品研制2023-03-2883七氯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2884禽偏肺病毒N基因装甲RNA定性标准样品研制2023-03-2885氰戊菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2886噻菌灵残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2887三氟氯氰菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2888三氯杀螨醇残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-2889三七花中总砷、铅、镉和总汞分析标准样品研制2023-03-2890三唑醇残留分析用异丙醇溶液标准样品研制2023-03-2891三唑磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2892杀螟松残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2893杀扑磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2894石油和石油产品中硫成分系列标准样品研制2022-11-1595食用盐中钙、镁、钾、氯、硫酸根分析标准样品研制2023-03-2896霜霉威残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-2897霜脲氰残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2898水胺硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-2899水泡性口炎病毒L基因片段装甲RNA定性标准样品研制2023-03-28100速克灵残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28101速灭威残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-28102特丁硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28103戊唑醇残留分析用异丙醇溶液标准样品研制2023-03-28104西维因残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-28105烯唑醇残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28106辛硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28107新型冠状病毒核酸检测用假病毒标准样品研制2023-03-28108溴硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28109溴氰菊酯残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-28110氧化乐果残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28111叶蝉散（异丙威）残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-28112乙硫磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28113乙稀菌核利残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28114乙酰甲胺磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28115异稻瘟净残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28116异狄氏剂残留分析用正己烷溶液标准样品研制2023-03-28117印刷品墨层结合牢度测定用胶带标准样品研制2023-03-28118婴幼儿配方乳粉中钼分析标准样品研制2023-03-28119婴幼儿配方乳粉中月桂酸分析标准样品研制2023-03-28120硬质合金用复式碳化物粉K32总碳标准样品研制2023-03-28121治螟磷残留分析用丙酮溶液标准样品研制2023-03-28122仲丁威残留分析用甲醇溶液标准样品研制2023-03-28123猪水疱病毒3D基因片段装甲RNA定性标准样品研制2023-03-28

背景介绍随着工业的迅猛发展和环保意识的加强，油水分离技术更受到人们的重视。目前已知的油水分离方法主要有重力式分离、离心式分离、电分离、吸附分离、气浮分离等，各种分离方法比较结果见下表1:表1 各种油水分离方法的比较由于油、气、水的相对密度不同，组分一定的油水混合物在一定的压力和温度下，当系统处于平衡时就会形成一定比例的油、气、水相。当相对较轻的组分处于层流状态时，较重组分液滴根据斯托克斯公式的运动规律沉降。重力沉降油水分离法具有成本低性价比高的特点，可以达到一进二出的效果，进入的是含油过程水。上出分离的油下出洁净的水。重力式沉降分离设备常用于工业生产过程中。及时回收到所需要的组分有利于提高生产效率，降低生产成本。应用情况某饲料添加剂、食品添加剂及医药原料中间体生产的工厂会大量用到正己烷，正己烷是一种几乎不溶于水的无色液体，易溶于氯仿、乙醚、乙醇。常用于目标有机物的提取。根据正己烷的性质设计了使用重力沉降法将正己烷与含盐水分离出开来的装置。通过监测正己烷与含盐水分离界面的液位，通过水相液位触发排水管路排放阀择时排出体系中沉降下来的水组分，并保留目标组分正己烷。现场主要仪器: 3700电磁式电导率传感器，Si792防爆控制器如下图1所示:图1 Si792防爆型变送器和3700E探头测量方法3700E系列封装型无电极电导率传感器在溶液的闭合环路中感应产生电流，然后通过测量电流的大小来进行溶液的电导率的测定。电导率传感器驱动线圈A，在溶液中感应产生交流电流 线圈B检测感应电流的大小，该电流与溶液的电导率成正比。电导率传感器处理这个信号并显示相应的读数。图2 油水分离装置示意图正己烷与水分离器竖管上部和下部各有一个3700电磁式电导率传感器，相当于液位限定限位装置。水的密度比正己烷的密度大且不互溶，会在正己烷中以不连续液滴的形式缓慢下落到分离器下部的收集装置中。当收集装置装满了以后，水会没过竖管上部的3700探头，水中电荷穿过3700线圈时会在线圈中产生感应电流，电流达到阈值后变送器通过阈值报警功能给工控系统发出信号，并会触发储水管底部的电磁阀开关，打开流路排出收集装置中的水，此时水位会持续下降。直到分离器下部的 3700探头被非极性的正己烷介质浸没时，探头中不再有电荷穿过，不再产生感应电流，证明分离出的水已经排空，变送器给工控系统发出信号，触发排水阀关闭，储水管继续收集落下的水滴，如此往复以完成工艺过程控制。总结3700电磁式电导率传感器具有坚固的、无污染设计，极化、油污和污染等问题都不会影响无电极电导率传感器的性能。传感器具有自动温度补偿，可应用于电导率高达2000mS/cm，温度范围在0~200°C之间的溶液。具有多种安装模式可供选择，包括卫生型安装，接液部分的材料有聚丙烯、PVDF、PEEK或PFA Teflon等可供选择。此探头维护量低，探头对被测样品无污染，反应灵敏，和控制器的配置结构简单易维护，能免去大型油水分离装置的配置，节约运营成本。

随着塑化剂的风波愈演愈烈，2011年6月1日卫生部将包含邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）在内的17种等邻苯二甲酸酯类物质列入《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第六批）》。 迪马科技曾早在2008年建立了针对欧盟指令2007/19/EC 中禁止与食品接触的6 种邻苯二甲酸酯(BBP、DBP、DEHP、DNOP、DINP 和DIDP) 的RP-HPLC 测定方法，今将此方法与各位同仁共享，希望为邻苯二甲酸酯的检测提供一个新的分析路径。 牛奶中邻苯二甲酸酯的测定 1 适用范围 适用于乳及乳制品中邻苯二甲酸酯的检测 2 样品准备/提取 2.1准确称取2.0g 牛奶样品置于具塞玻璃管中,分别加入2.0mL 甲醇、4.0mL 正己烷-甲基叔丁基醚( V/V = 1∶1) 后,涡旋振荡提取1min ,在3000 r/min 转速下离心2min ,取上清液,再用4.0mL正己烷-甲基叔丁基醚(V/V = 1∶1) 重复提取1 次,合并两次上清液,于45 ℃水浴中氮吹至干,用正己烷定容至4.0mL 、摇匀,加盖后冷冻30min ,然后在3000 r/min 转速下离心2min ,取上清液,再用正己烷定容至4.0mL 、混匀,后平分为2 份溶液,一份用作BBP、DBP 的净化,另一份用作DEHP、DNOP、DINP 和DIDP的净化。 3 样品净化 3.1 BBP、DBP 的净化　分取2.0mL 上节中提取的样液,加入2.0mL 乙腈,涡旋振荡提取1min ,静置分层后弃去正己烷层,再加入1.0mL 正己烷,振荡、分层后弃去正己烷层,乙腈相氮吹至干,用1.0mL 甲醇定容、进样。 3.2 DEHP、DNOP、DINP 和DIDP 的净化- ProElut Silica 500 mg/3 mL (1)活 化： 依次加入40 mL0.7%乙酸乙酯的正己烷溶液、5mL正己烷，流出液弃去； (2)上 样： 加入2.0mL 上节中提取的样液，流出液弃去 (3)淋 洗： 加入3.0mL 0.7%乙酸乙酯的正己烷溶液，流出液弃去 (4)洗 脱： 19mL 0.7%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱，收集流出液，于45 ℃水浴中氮吹至干,用1.0mL 甲醇定容、进样 4 分析条件 色谱柱： Platisil ODS，250 mm× 4.6 mm，5&mu m（Cat.#99503） 流 速： 1.0 mL/min 检测器：* UV 224nm 柱 温： 30℃ 进样量： 20 &mu L 流动相： 乙腈:水=99:1（体积比） 5 实验结果 牛奶样品固相萃取后的色谱图 标准品在Platisil ODS 柱( C) 上保留的色谱图 1-BBP 30&mu g/mL , 2-DBP 0.30&mu g/mL , 3-DEHP 1.5&mu g/mL , 4-DNOP 9.0&mu g/mL , 5-DINP 9.0&mu g/mL , 6-DIDP 9.0&mu g/mL 关于迪马 　迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

近日，美国安全化妆品运动组织(CSC)发布了一份关于美国市场上常见的48种婴幼儿卫浴产品的检测报告，引起了我国公众对强生等公司婴幼儿卫浴产品的广泛关注。国家食品药品监督管理局对此高度重视，并迅速组织力量对CSC公布的48种婴幼儿卫浴产品是否在中国上市的情况进行了核实。 　　国家食品药品监督管理局对CSC报告中产品所涉及的几个生产厂商进行了了解，只有联合利华和美国强生在中国设有生产厂家。联合利华(中国)有限公司不生产婴幼儿卫浴产品。美国强生在中国设有上海强生(中国)有限公司和强生(中国)投资有限公司。上海强生(中国)有限公司共有3个婴幼儿用国产特殊用途化妆品和30个婴幼儿用国产非特殊用途化妆品(其中在30个婴幼儿用国产非特殊用途化妆品中，婴幼儿卫浴产品有14个)。强生(中国)投资有限公司不生产婴幼儿用化妆品。经国家食品药品监督管理局保健食品审评中心和上海市食品药品监督管理局核实，未发现上海强生(中国)有限公司的3个婴幼儿用国产特殊用途化妆品和30个婴幼儿用国产非特殊用途化妆品配方中添加甲醛和1、4-二氧杂环己烷原料。CSC报告中所提到美国强生公司的婴幼儿卫浴产品没有进口到中国。 　　国家食品药品监督管理局将继续密切关注事态的发展，及时做好相关检测工作，并继续跟踪化妆品中关于甲醛和1、4-二氧杂环己烷的毒理学和人体安全方面的文献资料和研究动态。 　　小帖士： 　　我国现有化妆品法规对甲醛和1、4-二氧杂环己烷物质的规定 　　根据2007年卫生部颁发的《化妆品卫生规范》要求，化妆品中甲醛的最大允许使用量为0.2%(口腔产品除外)(以游离甲醛计)，甲醛禁止用于喷雾产品，指甲硬化剂中甲醛的最大允许使用浓度为5%(产品中释放的甲醛浓度超过0.05%时，需标注含甲醛)。除此要求外，对于婴幼儿用产品，在甲醛含量上并未作其他特殊规定。1、4-二氧杂环己烷属于化妆品中禁止使用物质。 　　2007年2月，卫生部就现行化妆品法规中禁用物质的概念专门作出了解释，我国《化妆品卫生标准》和《化妆品卫生规范》规定的禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品的物质，如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，则化妆品必须符合《化妆品卫生标准》和《化妆品卫生规范》对化妆品的要求，在正常、合理、可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害。 　　国外对日常用品中1、4-二氧杂环己烷含量的看法 　　化合物是否对人体健康产生危害，取决于其使用量以及使用条件。早在上世纪70年代末，美国FDA就开始了对化妆品中的1、4-二氧杂环己烷含量进行监测。从1992年至1997年，美国FDA监测到一些化妆品中1、4-二氧杂环己烷含量达79ppm，但美国FDA认为，这种含量水平不会对消费者健康产生危害。美国职业安全与健康管理局(OSHA)《职业安全与卫生条例》中规定：按每天平均工作8小时计算，工作环境中空气里的1，4-二氧杂环己烷含量应不能超过100ppm的浓度。澳大利亚卫生局的官方网站对1，4-二氧杂环己烷的评估技术文件及推荐标准认为，日常消费品中(食品和药品除外)，1，4-二氧杂环己烷的理想限值是30ppm，含量不超过100ppm时，在毒理学上是可以接受的。

苹果IPad、Iphone正在中国热卖，但137名苹果中国供应商员工，却因暴露在正己烷环境，健康遭受不利影响。苹果公司15日发布2010年的供应链管理报告，首次公开承认中国供应链致残员工。 　　回放：环保组织质疑苹果 　　2010年，有36家国内环保组织为促进IT产业解决污染问题，与29个IT品牌进行多轮沟通。其中，《IT行业重金属污染调研报告(第四期)苹果特刊》，对苹果的供应链职业安全、供应链环境保护、供应链员工权益和尊严提出质疑，敦促苹果公司公布供应链信息，对苏州联建科技公司和运恒五金公司员工的正己烷中毒做出回应。 　　此前，苹果公司一直采取回避策略。 　　表态：苹果承认有“毒” 　　2月15日，苹果公司公布了2010年供应商责任进展报告，首次做出回应。 　　这份供应商责任进展报告长达25页，专门用一章对于正己烷的使用进行说明：“2010年，我们了解到，在苹果公司供应商胜华科技苏州工厂(即联建科技)，有137名工人因暴露于正己烷环境，健康遭受不利影响……我们要求胜华科技停止使用正己烷，并提供证据证明已经将该化学品从生产线上撤下。还要求他们修复通风系统。自采取上述措施以来，再无工人因化学品暴露受到损害。” 　　与此同时，苹果公司表示，已查实所有受到影响的员工均已成功得到治疗，“我们会继续检查工人们的病历，直到他们完全康复。胜华电子已按照中国法律的要求为患病工人和康复期的工人支付了医药费和伙食费，补发了工资。137名工人中的大部分已经返回该工厂工作。” 　　进展：部分员工被迫离职 　　然而记者了解到的最新情况，与苹果报告仍有出入。137名工人中，部分员工正在遭受被迫离职的压力。 　　记者昨晚电话采访了联建科技受害员工贾景川和胡志勇。贾景川介绍说，2月11日中午11时，他接到公司专门负责联建中毒员工主管的电话，得知鉴定结果已经下来了，职业病九级。但与此同时，该主管问他什么时间离职，因为“不离职得不到公司的赔偿”。贾景川2007年5月进入联建科技，2009年8月查出正己烷中毒入住苏州市五院治疗。出院至今，手脚出汗、麻木，晚上腿痛、抽筋等症状仍在出现。 　　根据中华人民共和国职业病防治法，用人单位不得清退受害员工。贾景川坚持要在公司继续工作：“我害怕我的病情继续恶化，如果现在离开公司，自己的身体健康得不到任何保障。”胡志勇则被鉴定为十级伤残，他也表示，此前公司给予一些治疗，认为他已经治愈，但他并不想离职。他也坦诚，目前公司工作环境有所改善，他们工作一段时间后，可到屋外通风休息。 　　链接：何为正己烷 　　正己烷是一种用于清洁某些制造工序使用的零部件的化学品，挥发快，因此有供货商让员工使用它来清洁苹果产品上的苹果标志。但是这种化学品具有较强的毒性。

（图片来源：千图网）你可曾有想过，我们平常接触的食品中，它们的包装是否安全，包装上的油墨是否会迁移到食品中，造成食品安全问题呢？早在2019年掀起食品包装安全浪潮的“芳香烃门”事件，至今仍是检测行业的一个话题和热点。事件还原2019年德国爆发的“芳香烃门”事件一家叫“foodwatch”的检测机构抽检了在德国销售的16款奶粉（德国4款，法国8款，荷兰4款），其中有8款产品检出芳香烃矿物油成分。该检测机构在调查报道中介绍，欧洲食品安全局（EFSA）将“芳香烃矿物油”描述为具有潜在的致癌性和致突变性，这就是为什么即使在微量的食品中也不应存在此类残留物的原因。芳香烃简称芳烃，是苯及其衍生物的总称，主要来源于煤、焦油和石油。上述调查报告中称食品中矿物油残留可能来自生产加工产品的机器，也可能来自纸质包装上的油墨等，目前欧盟及德国没有针对食品中芳香烃矿物油残留颁布法定限量。中国标准《SN/T 4895-2017 食品接触材料纸和纸板食品模拟物中矿物油的测定气相色谱法》中对矿物油的检测限度有明确的要求，其中月旭研发的Welchrom® AgNO3-Silica硝酸银硅胶小柱来自该标准，适用于食品接触材料纸和纸板食品模拟物中矿物油的测定。目前我们针对硝酸银硅胶小柱要做一个市场调研，本次市场调研问卷是有奖问卷，详情见下。续净一号™ 银离子消毒液是月旭科技所研发的长效缓释消毒液。可做用于手部、物体表面、家庭环境、办公环境等等，一举解决现有消毒液消杀范围小、有效时间短的问题。得益于“长效抗感染专利技术”，续净一号™ 银离子消毒液喷洒后可保持24小时以上不受病毒及细菌侵害，使用寿命更长。同时续净一号™ 银离子消毒液不含酒精，不会因为蒸发带走手部的水分，使手部出现干裂等问题，本身产品中含有甘油，更具有润肤的作用。为处于疫情期间的小伙伴们提供了在消毒液产品方面，更加有效、可靠的选择。硝酸银硅胶小柱使用说明溶液配制正己烷：二氯甲烷：量取80mL正己烷加入20mL二氯甲烷混匀。提取步骤称取样品5g（精确到0.01g），加入25mL正己烷，充分涡旋混匀，静置提取，过滤，残渣用10mL正己烷分两次清洗，40℃旋转蒸发至1mL，待净化。前处理过柱步骤SPE小柱：AgNO3Silica 3g/12ml；活化：6ml正己烷，弃去；上样：全部上样；洗脱：6ml正己烷，室温氮吹至近干，定容至1mL待FID检测；二次洗脱：16ml正己烷：二氯甲烷室温氮吹至近干，定容至1mL待MS检测。色谱条件MOSH部分色谱条件

摘要：本实验建立了食用油中 16 种多环芳烃的前处理方法，采用 Cleanert® PAHs-MIP 小柱结合气相色谱串联质谱的检测方法，对食用油中的多环芳烃进行了测定。样品经环己烷溶解，Cleanert® PAHs-MIP 小柱净化，二氯甲烷洗脱， DA-5MS 气相色谱柱进行检测，外标法定量。结果表明，当多环芳烃加标量为 0.1 mg/kg 时，回收率在 80% ~ 150%之间，能够满足检测要求。关键词：食用油；多环芳烃；Cleanert® PAHs-MIP；DA-5MS样品信息表 1. 16 种多环芳烃样品信息实验部分仪器、试剂与材料主要仪器设备气相色谱串联质谱仪（GC-MS）；卓睿全自动固相萃取仪。试剂材料二氯甲烷为农残级；环己烷、正己烷均为色谱纯；16 种多环芳烃混合标准溶液；Cleanert® PAHs-MIP 固相萃取小柱（玻璃柱）：1000 mg/6 mL。样品制备样品提取称取植物油样品 0.5 g，加入 3 mL 环己烷溶解，作为待净化液。样品净化将 Cleanert® PAHs-MIP 小柱依次用 5 mL 二氯甲烷，5 mL 环己烷活化平衡，将上述待净化液全部上样于小柱上，弃去流出液，用 4 mL 环己烷洗涤小柱，弃去流出液，将小柱抽干，再用 10mL 二氯甲烷洗脱小柱，收集流出液，于35℃下氮吹至近干，用正己烷定容至 1 mL，待检测。以上净化步骤可用卓睿全自动固相萃取仪完成。实验条件色谱条件色谱柱：DA-5MS 色谱柱，30 m × 0.25 mm × 0.25 µ m；进样口温度：280℃；柱温：初温 45℃，保持 1 min，然后以 10℃/min 升至 180℃，保持 1min，再以 10℃/min 升至 250℃，保持 2 min，再以 5℃/min 升至 285℃，保持2 min，再以 10℃/min 升至 320℃，保持 1 min，最后以 10℃/min 升至 345℃。载气：氦气，纯度≥99.999％流速：1 mL/min；电离方式：EI源。进样方式：不分流进样；样量：1 µ L；质谱参数表 2. 16 种多环芳烃 SIM 参数实验结果由表 3 可知，采用固相萃取结合 GC-MS 的方法检测食用油中 16 种多环芳烃，加标回收率在 80% ~ 150%之间，能够满足检测要求。由图 1 ~ 图 3 可知，用 DA-5MS 检测 16 种多环芳烃，分离度和峰形良好，且保留时间稳定。表 3. 食用中多环芳烃加标回收实验结果(添加水平 0.04 mg/kg)实验谱图图 1. 0.05 µ g/mL 16 种多环芳烃气质谱图图 2. 植物油样品基质空白谱图图 3. 0.1 mg/kg 植物油加标气质谱图结论本实验建立了植物油中 16 种多环芳烃的前处理方法，用 Cleanert® PAHs-MIP 小柱结合高效液相色谱对加标量为 0.1 mg/kg 的样品进行了测定，加标回收率均在 80% ~ 150%之间，可以满足检测要求，且净化效果良好。说明 Cleanert® PAHs-MIP 可以用于检测植物油中多环芳烃。附：相关产品

近日，知名方便面品牌农心在韩国生产的6款方便面被卷入致癌物苯并芘风波，消息引起各界高度关注。苯并芘是碳水化合物、蛋白质和脂肪在不完全燃烧时产生的高活性间接性致癌物质，研究表明，苯并芘可致肺癌、肝癌、肠胃道癌症等，属于一级致癌物。苯并芘广泛存在于烟熏、油炸、烧烤、烘焙等食品中。欧盟、世卫组织都针对烟熏食物分别定有苯并芘不得超过5ppb和10ppb的上限标准。 我国《GB 17400-2003 方便面卫生标准》中，并无对苯并芘的含量标准，但我国《GB 2762-2005 食品中污染物限量》明确规定，食用油标准不超过10ppb，熏烤肉不超过5ppb，粮食不超过5ppb。这和欧盟、世卫组织制定的标准其实一致的。迪马科技此前曾开发过植物油及水产品中苯并芘检测专用固相萃取柱- ProElut BaP，用户使用后均反映效果良好。在此基础上，迪马科技开发出方便面中苯并芘的检测解决方案，使用ProElut BaP成功实现方便面中苯并芘的检测，具有净化效果良好，回收率结果稳定，操作步骤简便等特点。 以下为详细解决方案，供您参考！ 方便面中苯并芘的检测 1 适用范围 适用于方便面中苯并芘的检测。 2. 方便面调料包 2.1 样品提取 称取0.4 g样品，精确到0.001 g，用5 mL正己烷溶解稀释，作为上样液待净化。 2.2 SPE柱净化&mdash &mdash ProElut BaP 22 g/60 mL（Cat.#：65351） (1)活 化： 30 mL正己烷，流出液弃去； (2)上 样： 将待净化液加入小柱，收集流出液； (3)淋 洗： 50 mL正己烷淋洗，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液； (4)重新溶解： 在30 ℃下减压蒸馏* 将收集液蒸干，乙腈-四氢呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。 3方便面面饼 3.1 样品提取 称取1 g样品于50 mL离心管中，加入15 mL正己烷。 涡旋混合2 min，超声提取5 min，6000 rpm下离心3 min，收集上清液； 残渣再用15 mL正己烷提取，每次涡旋混合2 min，超声提取5 min ，5000 rpm下离心3 min；合并两次提取液； 在30 ℃下用减压蒸馏* 将提取液蒸干，然后用5 mL正己烷溶解，待净化。3.2 SPE柱净化&mdash &mdash ProElut BaP 22 g/60 mL（Cat.#：65351） (1)活 化： 30 mL正己烷，流出液弃去； (2)上 样： 将待净化液加入小柱，收集流出液； (3)淋 洗： 70 mL正己烷淋洗，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液； (4)重新溶解： 在40 ℃下减压蒸馏* 将收集的流出液蒸干，然后用乙腈-四氢呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。 4 分析条件 色谱柱： Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm，5 &mu m（Cat.#：99603） 流 速： 1.0 mL/min 检测器：* 激发波长：370 nm 发射波长：406 nm 柱 温： 30 ℃ 进样量： 10 &mu L 流动相： 乙腈：水 = 97：3 5 添加回收结果 5.1食品中苯并（a）芘添加回收结果 目标化合物 基质 添加水平(&mu g/kg) 回收率(%) 苯并（&alpha ）芘 调料包 2.5 92.52 方便面 1.0 94.05 5.2 调料包中苯并（a）芘（添加水平2.5 ng/g）的液相色谱图 5.3方便面中苯并（a）芘（添加水平1.0 ng/g）的液相色谱图 方便面中苯并芘的测定相关产品信息 货号 名称 规格 样品前处理 65351 苯并芘检测专用柱ProElut BaP 22 g/60 mL 10/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 1095 不锈钢点胶针头 50/PK 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 &mu m 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 &mu m 100/pk 色谱柱及保护柱 99603 反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2) 250 × 4.6mm, 5&mu m 6201 EasyGuard C18 保护柱 10 × 4.0mm 1/pk 2个柱芯+1个柱套 标准品 12-N-11164-10MG 苯并(a)芘[50-32-8] 10 mg HPLC溶剂 缓冲盐 离子对试剂 50101 乙腈 HPLC 级 4 L 50115 正己烷 HPLC级 4 L 50113 四氢呋喃 HPLC级 4 L 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶（棕色/螺纹） 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已经组装） 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 &mu L

消费者权益日3.15黑名单之夜刚刚过去，消费安全不容忽视。无论你来自何方，从事什么样的职业，我们都有一个共同的名字——消费者。今年央视3.15晚会的主题是：“信用让消费更放心”。消费领域一些失信和侵犯消费者权益的情况在很大程度上影响着消费者的满意度和消费信心，制约着消费潜力的进一步扩大。从晚会曝光的情况来看，各类食品安全问题依旧层出不穷：生产车间“辣眼睛”的辣条、“化妆”出来的“土鸡蛋”……针对以上问题，海能实验室迅速做出反应，为各位消费者总结了最新解决方案，希望对大家有所帮助。晚会曝出部分养殖笼养鸡的厂商宣称可以使用“添加剂”斑蝥黄来让蛋黄颜色变深，从而将笼养鸡蛋“化妆”成土鸡蛋。而且他们并不担心被市场监管部门发现，因为国家目前根本没有土鸡蛋、柴鸡蛋等相关标准。抛开虚假宣传、以次充好的问题不说，这种方法“化妆”出来的土鸡蛋安全吗？首先我们需要来认识一下这种不太熟悉的添加剂。斑蝥黄又叫角黄素（Canthaxanthin），分子式:C40H52O2，化学名称：β-胡萝卜素-4,4’-二酮。是一种在自然界广泛分布的类胡萝卜素，具有抗氧化、消除自由基的作用，但其在生物体内的含量甚微。随着人工合成斑蝥黄的工业化，其在饲料、食品、化工、医药等行业得到了广泛的应用。鸡鸭等家禽喂养斑蝥黄可以使其蛋类表皮变黄，蛋黄变成人们喜爱的橙红色。为了保障人民的身体健康，利于政府对食品安全的监管，我国于2016年提出了饲料中斑蝥黄的检测方法：NY_T 2896-2016 饲料中斑蝥黄的测定 高效液相色谱法。当当当当~海能实验室高效液相色谱法测定斑蝥黄含量试剂及材料正己烷、二氯甲烷、无水乙醇、丙酮、甲苯；正己烷-丙酮溶液（93+7）：正己烷和丙酮按体积比93:7混合均匀。斑蝥黄标准品：CAS 514-78-3，纯度＞90%，4℃避光贮存；斑蝥黄标准储备液：称取20mg斑蝥黄标准品于100mL棕色容量瓶中，先加入20mL甲苯，室温条件下放入超声波清洗仪中辅助溶解15min，再用正己烷定容至刻度，得到浓度200μg/mL的斑蝥黄标准储备液；斑蝥黄标准工作液：准确移取斑蝥黄标准储备液，用正己烷准确稀释成浓度5μg/mL的标准工作液，即配即用。实验方法1、试样的采集与制备按GB/T 14699.1采集有代表性的样品，用四分法缩减取样。按GB/T 20195进行制备样品。粉碎后过0.45mm孔径的试验筛，混合均匀，装入密闭容器中，低温保存备用。2、试样溶液的制备称取5g左右试样，精确到0.0001g，置于锥形瓶中。加入40mL无水乙醇，摇匀，加入40mL二氯甲烷，放在50℃超声波水浴锅上处理30min，然后用快速定量滤纸过滤至100mL容量瓶中，于避光处用二氯甲烷定容。移取5.0mL滤液于10mL试管中，并在50℃下氮气吹干。残余物用2.0mL正己烷-丙酮溶液进行溶解，后用0.45μm微孔滤膜进行过滤，制的试样溶液。以上操作均在避光通风柜内进行。3、色谱参考条件检测器：紫外检测器；色谱柱：正相硅胶柱，长250mm，内径4mm，粒度5.0μm；流动相：正己烷-丙酮溶液（93+7）；流速：1.5mL/min 进样量：20μL；检测波长：466nm；柱温：25℃。4、测定分别取20μL斑蝥黄标准工作液和试样溶液，在高效液相色谱仪上测定斑蝥黄的峰面积，根据峰面积计算滤液中斑蝥黄的浓度。实验数据斑蝥黄标准品高效液相色谱图

随着现代食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加&ldquo 塑化剂&rdquo 邻苯二甲酸酯类物质。 以往，由于人们对邻苯二甲酸酯类的安全性认识不足，多种食品都涉嫌&ldquo 被添加&rdquo 。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的检测方案，以供大家参考。 相关产品或技术咨询请拨打400-606-8099或E-mail至service@agela.com.cn 博纳艾杰尔网站www.agela.com.cn 1.水性样品 此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理 固相萃取方法： 活化：5mL甲醇、5mL水 上样：10mL水性样品 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。 洗脱：5mL甲醇 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。 2.低脂液体样品 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 3.低脂固体食品 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 4.高脂样品 此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。 4.1 动植物油脂样品的处理 取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。 固相萃取方法： 活化：5mL正己烷 上样：全部待净化液 淋洗：7mL正己烷 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待 检液。 检测：GC/MS检测。 4.2其他样品的处理 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。 固相萃取方法： 活化：5mL正己烷 上样：全部待净化液 淋洗：3mL正己烷 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。 检测：GC/MS检测。 5.复杂样品 此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。 5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例： 取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。 固相萃取方法： 活化：5mL正己烷 上样：全部待净化液 淋洗：3mL正己烷 洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。 40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡 3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。 检测：GC/MS检测。 5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例 样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 附件一： 高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6× 250mm，5µ m，150Å （订货号：VX952505-L） 流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50 Time/min A/% B/% 0 60 40 2 50 50 10 40 6012 30 70 20 30 70 31 0 100 40 0 100 40.01 60 40 流 速：1.0 mL/min 波 长：242 nm 进样量：5 µ L（100ppm），50µ L（10ppm） 样 品：15种邻苯二甲酸酯 浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A） 溶 剂：正己烷 /40%流动相A 柱 温：30℃ 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm) （邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯DINP） 结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件二 气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS 色谱条件： 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口：250℃，不分流进样 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min） 进样量：1&mu L 流速：1 mL/min 质谱条件： 接口温度：280℃ 电离方式：EI 电离能量：70eV 溶剂延迟：7min 监测方式：SIM模式，监测离子见下表 序号 保留时间/min 中文名称 英文缩写 SIM离子 1 8.265 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 163、77 2 9.135 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 149、177 3 10.888 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 149、223 4 11.637 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 149、223 5 11.979 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 59、149、193 612.72邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 149、251 7 13.044 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 45、72 8 13.41 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 149、237 9 15.552 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 104、149、76 10 15.694邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP149、91 11 17.153 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 149、223 12 17.81 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 149、167 13 18.056 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 149、167 14 20.444 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 149、279 15 22.98 邻苯二甲酸二壬酯 DNP 57、149、71 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件三 牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下： 表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50&mu g/L)的回收率结果列表 序号 保留时间/min

滴滴涕和六六六（666）均系有机氯杀虫药剂，在水中性质稳定，并具有臭味。 1 应用范围 1．1 本法采用电子捕获鉴定器，可分离鉴定滴滴涕和666的各种异构体。适用于测定生活饮用水及其水源水中有机氯农药的含量。 2 原理 水中有机氯农药经有机溶剂萃取浓缩后，由氮气载入色谱柱进行分离，载有有机氯农药的氮气进入电子捕获鉴定器，其出峰顺序为： ①?&mdash 666；②?－666；③?－666；④?－666；⑤o，p－DDE；⑥p，P－DDE；⑦o，p－DDT；⑧p，p－DDD；⑨p，p－DDT。 电子捕获鉴定器中具有一个放射源（3H或63Ni）的电离室，其?射线可使氮电离，并产生自由电子。向电离室正极施加电压，移动速度较快的自由电子形成恒定的电源。当氮气将有机氯农药载入电离室时，与自由电子反应形成负离子，导致电流量的降低，根据电流量的改变进行定量分析。 3 仪器所用玻璃器皿均需经铬酸洗涤液浸泡。 3．1 具电子捕获鉴定器的气相色谱仪 固定相：3％OV－210（或QF－1）加0．5％OV－17固定液的Chromosorb W 酸洗硅烷化担体80～100。 色谱柱：长2m，内径3mm的玻璃管。 温度：镍源鉴定器柱温：185℃，气化室：250℃，鉴定器：225℃；氘源鉴定器柱温：180℃，气化室：220℃，鉴定器：195℃。 3．2 1000ml分液漏斗。 3．3 10ml具塞比色管。 3．4 5?l微量注射器。 4 试剂 4．1 滴滴涕，666标准贮备溶液：称取?－666，?－666，?－666，?－666和o，p－DDE，p，p－DDE，o，p－DDT，p，p－DDD，p，p－DDT各10．0mg，分别置于10ml容量瓶中，用苯溶解并稀释至刻度。 4．2 滴滴涕、666标准溶液：用环己烷将标准贮备液分别稀释100倍，使各成为1．00ml含10．0微克的中间浓度溶液。 4．3 滴滴涕、666混合标准溶液：分别吸取33．1．4．2标准溶液：?－666、?－666各0．10ml，?－6660．2ml、?－666、o，p－DDE、p，p－DDE各0．50ml，o，p－DDT、p，pDDD、p，p－DDT各1．00ml，合并于10ml容量瓶中，加环己烷至刻度，摇匀。混合标准液1．00ml含?－666、?－666各0．10?g，?－6660．20?g，?－666、o，p－DDE、p，p－DDE各0．50微克，o，p－DDT、p，p－DDD、p，p&mdash DDT各1．00微克。根据仪器的灵敏度，用环己烷将此混合标准液再稀释成标准系列，贮存于冰箱中。 4．4 苯：色谱纯。 4．5 环己烷：重蒸馏。 4．6 硫酸：优级纯。 4．7 无水硫酸钠：分析纯，经350℃灼烧4h，贮存于密闭容器中。 4．8 4％硫酸钠溶液：称取4g无水硫酸钠（33．1．4．7），溶于纯水中，稀释至100ml。 5 步骤 5．1 萃取和净化 5．1．1 洁净的水样：取水样500～1000ml，置于1000ml分液漏斗中，加入10．0ml环己烷（4．5），充分振摇3min，静置分层，弃去水相。环己烷萃取液经无水硫酸钠（4．7）脱水后，供测定用。 5．1．2 污染较重的水样：取水样500～1000ml，置于1000ml分液漏斗中，加入10．0ml环己烷（4．5），振摇3min，静置分层，弃去水相。加入2ml硫酸（4．6），轻轻振摇数次，静置分层，弃去硫酸相。加入10ml 4％硫酸钠溶液（4．8），振摇数次，分层后，弃去水相。环己烷萃取液经无水硫酸钠（4．7）脱水后，供测定用。 5．2 吸取上述萃取液5．0微升注入色谱柱内，记录色谱峰，从标准曲线中分别查出滴滴涕和666各异构体的浓度。 5．3 标准曲线的绘制：分别吸取混合标准溶液（4．3）5．0微升，注入色谱柱，以测得的峰高或面积为纵坐标，各单体滴滴涕和666的浓度为横坐标，分别绘制校准曲线。 6 计算 式中：C&mdash &mdash 水样中各单体有机氯农药的浓度，微克/L； C1&mdash &mdash 相当于标准有机氯农药的浓度，微克/ml； V1&mdash &mdash 水样体积，ml； V2&mdash &mdash 萃取液总体积，ml。 滴滴涕和666的总量分别为各单体量之和。

卡拉洛尔的危害及检测目的卡拉洛尔又名咔唑心安，化学名4- (3-异丙胺基-2-羟丙氧基) 咔唑，属β肾上腺受体阻断剂，在兽医临床中常用于消除动物紧张，特别是在运输过程中防止因应激导致的动物死亡。β肾上腺受体阻断剂目前已成为临床上常见的七类兽药残留之一，其代表性药物卡拉洛尔常在动物屠宰前数小时内注射使用，因此相对其他兽药可能对消费者造成的健康风险更高。因此我国农业农村部和国家市场监督管理总局2019年发布的GB 31650-2019《食品安全国家标准食品中兽药最da残留限量》中明确规定了卡拉洛尔在猪靶组织中的残留限量。本文阐述了如何将卡拉洛尔从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据行标SN/T 4144-2015，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。检测项目：卡拉洛尔应用范围：猪肉、鱼肉、虾肉、肝脏、肾脏、脂肪、奶、鸡蛋和蜂蜜高效液相色谱-质谱/质谱法方法原理：试样中的卡拉洛尔用甲醇（脂肪用乙酸乙酯-正己烷溶解提取）提取，提取液经MCX柱净化（脂肪用GPC净化）后，供液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法峰面积定量。前处理仪器：凝胶净化色谱仪；电子天平（感量0.01 g 和0.1 mg）；组织捣碎机；涡旋混匀器；氮吹仪；均质机（10000 r/min）；离心机（6000 r/min）；具塞塑料离心管（50 mL）。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源 样品的制备与保存1.肌肉（猪肉）、内脏（肝脏、肾脏）、脂肪和水产品（鱼肉、虾肉）：取代表性样品约500 g，用组织捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封并做好标识，于零下18 ℃下保存。2.奶、蜂蜜、鸡蛋：取代表性样品约500 g，搅拌均匀后装入洁净容器内密封并做好标识，于4 ℃下保存。 前处理方法1.提取肌肉（猪肉）、内脏（肝脏、肾脏）、鱼肉、虾肉称取5 g试样（精确至0.01 g）于50 mL具塞离心管中，加入15 mL甲醇，涡旋提取2 min，用均质器（10000 r/min）均质2 min，5500 r/min离心3 min，将有机相转移至50 mL容量瓶中，残渣再用15 mL甲醇均质提取一次。离心合并有机相，用水定容至50 mL，待净化。 奶、蜂蜜、鸡蛋称取5 g试样（精确至0.01 g）于50 mL具塞离心管中，加入15 mL甲醇，涡旋提取2 min，5500 r/min离心3 min，将有机相转移至50 mL容量瓶中，残渣再用15 mL甲醇涡旋提取一次。离心合并有机相，用水定容至50 mL，待净化。 脂肪称取2 g试样（精确至0.01 g）于50 mL具塞离心管中，加入20 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解并混匀，5500 r/min离心3 min，将有机相转移至50 mL容量瓶中，残渣再用20 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解提取一次。离心合并有机相，用乙酸乙酯-环己烷（1+1）定容至50 mL，待净化。 2.净化肌肉（猪肉）、内脏（肝脏、肾脏）、鱼肉、虾肉、奶、蜂蜜、鸡蛋MCX柱（60 mg/3 mL）依次用甲醇3 mL和水3 mL活化，加入5.0 mL待净化液，用3 mL水淋洗，用抽空3 min。用5 mL 5 %三乙胺-甲醇洗脱，收集洗脱液，于40 ℃氮气浓缩吹干，残渣用50 %乙腈水溶液1.0 mL溶解后，加2 mL乙腈饱和正己烷脱脂，下层清液过0.45 μm滤膜，供液质测定。 脂肪凝胶渗透色谱条件凝胶色谱净化系统：Accuprep（J2）；凝胶净化柱：Bio-Beads S-X3（38 μm～75 μm），400 mm×25 mm（内径）；流动相：乙酸乙酯-环己烷（1+1）；流速：5 mL/min；收集时间：7 min~17 min。净化过程：取10 mL待净化液于GPC样品管中，用GPC柱净化，收集洗脱液，于40 ℃旋转蒸发至干，残渣用50 %乙腈水溶液1.0 mL溶解后，加2 mL乙腈饱和正己烷脱脂，下层清液过0.45 μm滤膜，供液质测定。 国标解读及注意事项1.卡拉洛尔标准物质用乙腈配成100 μg/mL的标准储备液，在0 ℃～4 ℃ 避光保存。2.本方法使用甲醇提取两次目标化合物，阳离子交换柱富集净化，相当于0.5 g试料进行上机检测（其中脂肪样品用乙酸乙酯-正己烷提取两次，再用GPC柱净化，相当于0.4 g试料进行上机检测）。3.MCX固相萃取过程中需要控制流速，使溶液一滴一滴地流下，以保证离子交换的效果。洗脱过程中洗脱溶剂少量多次加入，可以增加洗脱率。4.在GPC净化过程中配合紫外检测器使用，可以准确监测目标化合物及杂质的流出情况。 参考文献SN/T 4144-2015 出口动物源性食品中卡拉洛尔残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 图1 肌肉、内脏和水产中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图图2 奶、蜂蜜和鸡蛋中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图图3 脂肪中卡拉洛尔残留量测定的前处理流程图

期待已久的月旭新品发布W美落幕啦~各位小伙伴们有没有被月旭的新品圈粉了呢~按时守候直播的你有没有抽到小月送出的福利呢？ 如果你错过了直播，也不用灰心！小月已经把直播现场的精彩内容贴心整理好啦~（此处应有掌声） Welchrom® AgNO3-Silica硝酸银硅胶小柱 矿物油（MOH）是石油原油经分馏形成的烃类混合物，其碳原子数一般在10到50之间，主要包括饱和烃矿物油（MOSH）和芳香烃矿物油（MOAH）两类。不同性质的矿物油其化学组成差别较大，一般工业级矿物油中MOAH含量较高，占比在0~35%之间，而食品级白油则基本全为MOSH。 研究表明，MOH经膳食摄入后易在人体内长期蓄积，是人体内蓄积量最大的污染物；MOSH的毒性主要体现在生物蓄积性，可形成肉芽肿并对器官造成危害；而MOAH则可致突变，特别是带有三个或以上苯环的MOAH具有致癌性。 因此，相对于MOSH，MOAH在食品中的残留情况更加受到关注。2014年，德国联邦食品及农业部建议，碳链长度介于C20~C35之间的MOSH在食品中迁移量不应超过2mg/kg，C20~C35之间的MOAH迁移量不应超过0.5mg/kg。 月旭科技根据SN/T 4895-2017标准方法开发出了Welchrom® AgNO3-Silica 小柱，操作简单、净化效果好、试剂消耗少，并实现了MOSH 和 MOAH 的分离；此方法缩减了制备硝酸银硅胶小柱的流程，大大提高了实验效率。 ｜原理｜ 食品模拟物经正己烷萃取富集，用固相萃取柱洗脱分离矿物油MOSH部分和MOAH部分，浓缩定容后，采用气相色谱法测定。 提取步骤 称取样品5g（精确到0.01g），加入25mL正己烷，充分涡旋混匀，静置提取，过滤，残渣用10mL正己烷分两次清洗，40℃旋转蒸发至1mL，待净化。 前处理过柱步骤 SPE小柱：Welchrom® AgNO3-Silica。活化：6ml正己烷，弃去；上样：全部上样；洗脱：6ml正己烷，室温氮吹至近干，定容至1mL待FID检测；二次洗脱：16ml正己烷：二氯甲烷室温氮吹至近干，定容至1mL待MS检测。 色谱条件 MOSH部分色谱条件色谱柱：WM-5MS，30m×0.25mm，0.1μm。进样口温度：275℃；升温程序：初始温度为50℃；2.5℃/min,升温至60℃，22℃/min,升温至280℃，30℃/min，升温至280℃，保持12min；载气：高纯氮气（纯度99.999%）；进样方式：不分流进样；恒流模式：1.5mL/min；进样量：2μL；检测器温度：340℃。 MOAH部分色谱条件色谱柱：WM-5MS，30m×0.25mm，0.25μm。进样口温度：275℃升温程序：初始温度为50℃，保持1min；2.5℃/min，升温至200℃，8℃/min，升温至315℃，保持20min；载气：高纯氦气（纯度99.999%）；进样方式：不分流进样；恒流模式：1.0mL/min；进样量：2μL；辅助温度：280℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；监测方式：选择离子扫描（SIM）。 结论 Welchrom® AgNO3-Silica小柱在《SN/T4895-2017食品接触材料 纸和纸板 食品模拟物中矿物油的测定 气相色谱法》标准下测试，样品加标回收率满足实验要求。 订货信息

苯并(a)芘，是一种含苯环的稠环芳烃，英文缩写BaP。苯并(a)芘是已发现的200多种多环芳烃中最主要的环境和食品污染物，污染广泛且污染量大，致癌性强。食物在熏制、烘烤和煎炸过程中，脂肪、胆固醇、蛋白质和碳水化合物等在高温条件下会发生热裂解反应，再经过环化和聚合反应就能够形成包括苯并(a)芘在内的多环芳烃类物质，尤其是当食品在烟熏和烘烤过程中发生焦糊现象时，苯并(a)芘的生成量将会比普通食物增加10～20倍。因此对食品中的苯并(a)芘进行检测具有重要意义。 本文参考GB 5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》中的前处理方法，采用睿科集团全自动样品净化浓缩仪SPEVA 08N实现一键对油脂样品中苯并(a)芘的自动净化、洗脱和浓缩，乙腈复溶，高效液相色谱检测，外标法定量。在1.0μg/kg的加标水平下，苯并(a)芘的回收率在88%-93%之间，RSD值小于5%，说明本方法可以满足油脂样品中苯并(a)芘残留量高效、准确的测定。 1 仪器与耗材 1.1仪器 睿科集团SPEVA 08N全自动样品净化浓缩仪 Agilent 1260 Infinity II高效液相色谱仪 1.2耗材和试剂 苯并(a)芘分子印迹柱：500mg/6mL 正己烷（色谱纯） 二氯甲烷（色谱纯） 乙腈（色谱纯） 样品制备 2 称取1g油脂样品于玻璃试管中，加入10ml正己烷，涡旋溶解0.5min，全部样品待过柱。 依次用15ml二氯甲烷和10ml正己烷活化小柱，将待净化液全部过柱，用6ml正己烷淋洗柱子，弃去流出液。最后用5ml二氯甲烷洗脱，洗脱液于40℃氮吹至近干，加1ml乙腈复溶，过膜后上高效液相色谱检测。具体方法如下所示。 全自动样品净化浓缩仪 睿科集团SPEVA 08N 固相萃取柱 苯并(a)芘分子印迹柱：500 mg/6mL 活化 二氯甲烷、正己烷 淋洗 正己烷 洗脱 二氯甲烷 图1.SPEVA 08N固相萃取净化方法 图2.SPEVA 08N浓缩方法 3 检测条件 3.1液相条件 色谱柱 Agilent eclipse XDB-C18 (4.6×250 mm,5.0 um) 柱温 35 °C 流速 1.0 mL/min 进样量 20 µL 流动相 乙腈+水=88+12 荧光检测器 激发波长384nm，发射波长406nm 3.2色谱图 图3.苯并(a)芘液相色谱图（1.0 ng/mL） 结果与讨论 4 为了验证该方法的回收率，本实验取1 g油脂样品，加入苯并(a)芘标准品（1.0 ng）进行加标回收验证(n=3)，数据如表-2所示。加标回收率在88%-93%之间，RSD值控制在5%以内。说明该方法能够很好地运用于油脂中苯并(a)芘的检测。 表-2.油脂样品苯并(a)芘加标回收率及RSD值（n=3） 序号 化合物 回收率（%）样品1 回收率（%）样品2 回收率（%）样品3 平均 回收率(%) RSD(%) 1 苯并(a)芘 88.4 89.8 92.4 90.2 2.3 5 总结 5.1 本解决方案操作方便，集样品净化和浓缩一体，回收率高，稳定性好，符合GB 5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》的质控要求。 5.2 睿科集团SPEVA08N全自动样品净化浓缩仪将高通量固相萃取与高通量氮吹进行一体结合，可同时进行8通道样品净化与浓缩，支持样品架/收集架/柱架/柱插杆自动识别，氮吹浓缩自带通道红外定容，兼容常规SPE柱模式、大体积上样模式、枪头上样模式和膜萃取模式，一机多用，真正为批量前处理提供帮助。 扫码可领取 产品资料 产品报价 申请试用 解决方案 盲盒活动

近日，白酒行业爆出了&ldquo 塑化剂超标&rdquo 事件，引起了市场的广泛关注。已知白酒生产过程中自身发酵环节不产生塑化剂。白酒产品中的塑化剂主要源于塑料接酒桶、成品酒塑料桶包装等。塑化剂的危害不言而喻，2012年6月1日，卫生部曾紧急发布通知，将17种塑化剂列入《第六批食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》，并公布了检测方法。 迪马科技之前曾发布多种食品（食用油、方便面、方便面酱包、薯片、饮料、牛奶、可乐等）及药品（糖浆、片剂、颗粒）基质中塑化剂的解决方案，针对白酒塑化剂超标事件，迪马科技开发出酒类产品中塑化剂的解决方案，使用ProElut PSA玻璃固相萃取小柱净化，分别运用HPLC、GC-MS两种分析方法测定，满足更多用户检测塑化剂的需求，详细解决方案如下： 酒类产品中塑化剂的检测&mdash GCMS法 1 适用范围 本方法适用于白酒、红酒等酒类样品中17种邻苯二甲酸酯类检测。 2 样品提取 准确量取5 mL样品置于具塞玻璃管中，加入10 mL 正己烷：甲基叔丁基醚（1:1），充分涡旋混合2 min ，4000 r/min 转速下离心2 min，取上清液，再用10 mL正己烷：甲基叔丁基醚（1:1）重复提取一次，合并两次上清液，于40 ℃水浴中氮吹至近干，用正己烷定容至2 mL，待净化。 3 SPE柱净化&mdash &mdash ProElut PSA玻璃固相萃取柱 (Cat.#: 63206G) (1)活 化： 向SPE小柱中加入1.0 g无水硫酸钠，再依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷，弃去流出液； (2)上 样： 加入待净化液，流速控制在1 mL/min内，收集流出液； (3)洗 脱： 依次加入5 mL正己烷、5 mL 4%丙酮-正己烷溶液，接收流出液，合并步骤(2)、(3)流出液； (4)重新溶解： 40 ℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL)后挥干，用正己烷定容至1 mL，供GC-MS检测。 4 色谱条件 4.1 GC-MS分析条件 色谱柱：DM-5MS，30 m × 0.25 mm × 0.25 &mu m (Cat.#: 8221) 进样口温度：280 ℃ 升温程序：初始温度60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升温至220 ℃，保持1min， 5 ℃/min升温至300 ℃，保持20 min 载气：氦气，流速：1 mL/min 进样方式：不分流进样 进样量：1 &mu L 离子源温度：230 ℃ 接口温度：280 ℃ 溶剂延迟：5 min 5 添加回收结果 白酒中17种邻苯二甲酸酯类添加回收结果 红酒中17种邻苯二甲酸酯类添加回收结果 酒类产品中塑化剂的检测相关产品信息 货号 名称 规格 样品前处理 63206G ProElut PSA玻璃SPE柱 1 g / 6 mL 30/pk 65584 ProElut Na2SO4 无水硫酸钠 500g 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6 mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量)15/pk 99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 &mu m 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 &mu m 100/pk 色谱柱及保护柱 8221 DM-5MS 毛细管色谱柱 30m x 0.25mm x 0.25&mu m 标准品 12-SP-DC04Z 邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP 1ml, 1,000ug/mL在正己烷中 12-SP-DC05Z 邻苯二甲酸酯混标（17种组份），包括GB/T 21911-2008中1-16组份以及DINP 1ml, 1,000ug/mL在乙腈中 12-PT8061-1JM 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-13、15、16组份 1ml, 1,000ug/mL在异辛烷中 12-PT8061-1M 邻苯二甲酸酯混标（16种组份），包括GB/T 21911-2008中1-13、15、16组份 5ml, 1,000ug/mL在异辛烷中 12- N-11770-1G 邻苯二甲酸二甲酯(DMP)[131-11-3] 1g 46595 500mg 12- N-11704-1G 邻苯二甲酸二乙酯(DEP)[84-66-2] 1g 46594 500mg 12- N-11728-5G 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)[84-69-5] 5g 46588 500mg 12- N-11589-1G 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) [84-74-2] 1g 46597 500mg 12- N-11304-500MG 邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯(DMEP)[117-82-8] 500mg 46589 500mg 12- N-11309-10G 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)[146-50-9] 10g 46600 500mg 12- N-11216-10G 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP) [605-54-9] 10g 46601 500mg 12- N-11620-500MG 邻苯二甲酸二戊酯(DPP)[131-18-0] 500mg 46593 500mg 12- N-11596-5G 邻苯二甲酸二己酯(DHXP)[84-75-3] 5g 46596 500mg 12- N-11360-5G 邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) [85-68-7] 5g 46598 500mg12- N-11305-5G 邻苯二甲酸二（2-丁氧基)乙酯(DBEP) [117-83-9] 5g 46590 500mg 12- N-11684-10G 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) [84-61-7] 10g 46602 500mg 12- N-11226-1G 邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)[117-81-7] 1g 46592 500mg 12- N-11798-10G 邻苯二甲酸二苯酯[84-62-8] 10g 46591 500mg 12- N-11601-10G 邻苯二甲酸正二辛酯（DNOP）[117-84-0] 10g 46603 500mg 12- N-11785-5G 邻苯二甲酸二壬酯(DNP)[84-76-4] 5g 46599 500mg 54-376663-1L 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP) [28553-12-0] 1L ester content &ge 99 % (mixture of C9 isomers), technical grade HPLC溶剂Ÿ 缓冲盐Ÿ 离子对试剂 50101 乙腈 HPLC 级 4 L 50115 正己烷 HPLC级 4 L 50123 甲基叔丁基醚 HPLC级 4 L 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶（棕色/螺纹） 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫（已经组装） 100/pk H87900 GC 进样针 5 &mu L 酒类产品中塑化剂的检测&mdash HPLC法 请点击http://www.dikma.com.cn/Doc/read/id/1264

近期有媒体曝光，运输过煤制油等化工液体的罐车，不经清洗直接灌装食用油！此事件引发了大量讨论，也为食品安全敲响了警钟。那么，如果食用油中混入了煤制油，应当如何检测呢？《GB/T 37514-2019 动植物油脂 矿物油的检测》作为现行的国标，采用皂化法和氧化铝薄层色谱法对动植物油脂中的矿物油成分做定性检测，最低检出限分别为0.5%和0.3%。那么如何进行定量检测呢？今天小编为大家带来了能够定量检测的《粮油检验 动植物油脂中饱和烃和芳香烃矿物油的测定》征求意见稿介绍，以及适用于食品安全检测的BRAND产品推荐。01原理动植物油脂中的矿物油经皂化除去油脂，分别以氧化铝净化除去固有烷烃、环氧化除去固有烯烃干扰，随后以液相色谱-气相色谱联用仪（配备氢火焰离子化检测器）分离和测定，内标法定量。02试剂配制试剂种类：a.二氯甲烷-正己烷混合溶剂（30+70，体积比）b.间氯过氧苯甲酸溶液（200 g/L）c.硫代硫酸钠溶液（100 g/L）d.氢氧化钾溶液（3.0 mol/L）e.正己烷-乙醇混合溶剂（50+50，体积比）试剂配制Tips:BRAND有机型瓶口分液器Dispensette® S ORG，适用于二氯甲烷、正己烷和乙醇的分液，在保证精度的同时提高实验效率 BRAND透明和棕色容量瓶，精准定容 BRAND 电动移液管助吸器配合玻璃移液管，操作更快捷。03操作步骤1皂化：称取 2.0 g（精确至 1 mg）油脂试样至玻璃离心管中（固体脂肪应事先于 50℃熔化并均质），加入10 μL 饱和烃/芳香烃矿物油混合标准工作溶液 I，然后加入 15 mL 氢氧化钾溶液，在 60 ℃下皂化反应 30 min（震荡），直至溶液澄清；冷却至室温，向皂化液中加入15 mL 正己烷，充分 振摇 5 min；再加入 10 mL去离子水，振摇、离心取上清液；随后再向残留的皂化液中加入 10 mL 正己 烷，重复提取1 次，合并上清液，形成待用试液。2净化：将一份待用试液转移至硅胶/氧化铝复合柱，净化去除饱和烃矿物油中的固有烷烃干扰物，然后用25ml正己烷淋洗并收集流出液A；对流出液A在不高于40℃条件下减压浓缩至1ml，形成待测样。3环氧化：将另一份待用试液转移至硅胶净化柱，用15mL二氯甲烷-正己烷混合溶剂洗脱，收集流出液B，对流出液B在不高于40℃条件下减压浓缩1ml,环氧化（用于去除芳香烃矿物油中的固有烯烃干扰物）处理后形成待测样。4测定：将待测样注入液相色谱-气相色谱联用仪，在参照条件下进行测定，得到饱和烃和芳香烃矿物油的色谱图，分别以环己基环己烷和1,3,5-三叔丁基苯为内标物计算饱和烃和芳香烃矿物油的含量。皂化操作Tips:BRAND外置活塞移液器Transferpettor，更适合油脂类高粘度液体的移取，耐受粘度可达140000mm2/s。BRAND 通用型瓶口分液器Dispensette® S，适用于氢氧化钾溶液的精准分液。减压蒸馏Tips——旋转蒸发最佳搭档PC 3001自动蒸发，压力按需自适应调节 安静无声地运行 极大的降低能耗 极少的维护需求 有效缩短过程时间 过程和数据可保存和重复 04实验数据处理矿物油的气相色谱图呈现 UCM 鼓包峰形状。通常，饱和烃和芳烃矿物油应在相同的保留时间段出现。计算矿物油的峰面积时，首先积分计算UCM 鼓包峰及其上端尖峰的总面积 A1。然后，积分计算 UCM 鼓包峰的上端尖峰的总面积A2。上述两次计算的积分面积相减即得到矿物油的峰面积（Ai）：Ai = A1 &minus A205结果计算试样中饱和烃或芳香烃矿物油的含量以 Xi 计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按照（2）式计算：式中：Xi ——试样中饱和烃或芳香烃矿物油的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；Ai ——试样中饱和烃或芳香烃矿物油的峰面积；AIS ——内标物的峰面积；mIS ——内标物的质量，单位为毫克（mg）；mi ——试样的质量，单位为克（g）；计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留到小数点后两位。BRAND产品助力食品安全检测，如果有对BRAND相关产品感兴趣的小伙伴，欢迎联系我们申请试用~参考标准：[1] 粮油检验 动植物油脂中饱和烃和芳香烃矿物油的测定 征求意见稿[2] GB/T 37514-2019 动植物油脂 矿物油的检测BRAND GMBH + CO KG是德国移液设备与玻璃塑料体积量具的领导品牌，自1998年起被授予德国计量校准服务（DKD,现更名为DAkks）资质，在小容量（0.1 μl – 10 L）校准技术方面具有数十年的经验。BRAND生产制造最广泛的的移液操作产品线，如分液器Dispensette® 与移液器Transferpette® 以及相关的塑料耗材，满足了生命科学实验领域的广泛应用需求。

正相色谱是我们色谱分离中一种常用的分离模式。其分离原理是基于固定相的极性大于流动相，通过吸附作用，实现不同极性物质之间的分离。正相色谱的优势是可用于分离反相色谱不保留或极性较强的化合物，且适用于绝不溶于水的物质分离。但是正相色谱也有困扰我们的难题。经常会有老师在使用正相色谱柱时出现出峰保留时间漂移的情况，有些是使用的正相柱子，样品出峰不断地有前移的趋势，有些是新买的正相柱子分离样品保留时间和原有的旧柱子不一致等。这到底是怎么回事呢，出现这类保留时间漂移的问题又该如何解决呢？今天小旭就带大家一探究竟。首先我们简单介绍下正相色谱+➱ 定义：固定相的极性大于流动相，基于固液吸附的原理，分离不同极性的样品。➱ 洗脱顺序：极性低的物质先被洗脱出来。流动相的极性越强，洗脱能力也越强。➱ 常见的正相色谱柱有：硅胶柱，二醇基柱，氨基柱，氰基柱。➱ 常用的流动相：主要试剂：烷烃（戊烷，己烷，庚烷，辛烷），芳香烃（苯，甲苯，二甲苯），二氯甲烷，四氯化碳。辅助试剂：甲基-t-丁基醚（MTBE），乙醚，四氢呋喃（THF），乙酸乙酯，乙腈，丙酮等。正相色谱的优势是可用于分离反相色谱中不保留或极性较强的化合物，且适用于绝不溶于水的物质分离，还可用于拆分异构体。但正相色谱中，却易出现保留时间漂移的情况。这究竟是什么原因呢？原来正相色谱柱的固定相，特别是硅胶柱中未改性的裸硅胶，其中的硅醇基的极性特别强，其对流动相中甚至是实验环境中的水分含量非常敏感。而由于正相色谱中固定相的水分含量常常是个影响选择性的关键参数，流动相中的水分含量通常影响保留时间和分离度。我们知道大部分溶剂都含有小部分的溶解水，比如正己烷在20℃下，其水分含量是0.0111%w/w。因此正相色谱中出现保留时间波动较大的问题，大多可归因于固定相或流动相中水分含量的变化，而填料可能还是完好的。那么正相色谱中，出现这种固定相或者流动相中的水分含量影响物质保留时间的问题，该如何解决呢？小旭给大家分享两个解决方法：1、去除固定相上的水分用含2.5%二甲氧基丙烷（dimethoxypropane）和2.5%冰醋酸的正己烷冲洗色谱柱30个柱体积；2、使用水分含量可控的流动相（比如：用水半饱和）半饱和流动相配置方式：将无水的非极性流动相分成两半；其中一半中加入一定量水，并混匀搅拌约一小时，静置分层后，将多余的水相全部除去；将两部分非极性流动相重新混合在一起就配成了“半饱和”流动相。快来看一个案例吧~ ● ● ● ● ● ● ● ➱ 售后案例背景客户新买的Topsil® （拓谱）Silica硅胶柱，在做一个老项目时，目标化合物的保留时间出现了漂移。同时对比旧柱子上目标化合物的保留时间是在10min左右，而新柱子的目标化合物的保留时间却出现在了20min左右。色谱条件：色谱柱：月旭Topsil® Silica（4.6×250mm，5μm)。流动相：乙酸乙酯/正己烷/甲醇/正丙醇=60/40/2/1；检测波长：256nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：100μL。➱ 售后排查月旭实验室对该项目进行了验证，发现的确在新柱子上目标化合物的保留时间与客户实验室的做样结果一致，在20min左右。继而月旭实验室对该方法流动相中的主要试剂乙酸乙酯和正己烷进行了水半饱和的操作，使用水半饱和的流动相重复了实验，样品中目标物的保留时间稳定在了14min左右，与客户实验室用旧柱子做样的保留时间基本一致。如下图。通过月旭实验室的排查验证，流动相用水半饱和的方法，完美解决了客户在应用正相色谱柱时出现目标峰保留时间漂移的问题。我们回访客户后，还有彩蛋哦~产品详情

——《不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案》更新之二 一、实验目的 以某食用植物油为样品，利用GC/MS和Cleanert PAE固相萃取柱建立对16种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法。 二、仪器及试剂 仪器：Agilent7890/5975 GC/MS；离心机；万分之一天平；涡旋混合器；超声仪；氮吹仪； 试剂： Cleanert PAE柱为天津博纳艾杰尔科技有限公司产品；16种邻苯二甲酸酯混标（1000ppm）；乙腈（色谱纯）；正己烷（色谱纯）；乙酸乙酯（色谱纯）； 三、实验过程 3.1 样品处理 用万分之一天平取0.1g食用植物油，置于玻璃样品瓶中，加入3mL乙腈，涡旋2min，超声2min，以4000r/m离心2min，将上清液转移至另一干净样品瓶中，于40℃氮气吹干，加入1mL正己烷，摇匀，作为待净化液。 SPE过程如下： （1）活化：用5mL正己烷活化Cleanert PAE柱； （2）上样：将待净化液全部上样； （3）淋洗：10mL乙酸乙酯/正己烷（1:99，v/v）； （4）洗脱：5mL乙酸乙酯/正己烷（1:1，v/v）； 将洗脱液于40℃下氮气吹干，加入1mL乙腈，涡旋混合1min，超声1min，4000r/m离心2min，取上清液进GC/MS测定。 3.2 标准曲线绘制 将16种邻苯二甲酸酯混标用正己烷稀释成20ppb、50ppb、100 ppb、200 ppb、500 ppb、1ppm、2ppm，用GC/MS进行测定，根据定量离子绘制标准曲线。所选定量离子及各个物质的标准曲线见附录1、附录3。 3.3 GC/MS条件 色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm 进样口：250℃，不分流进样 程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min） 进样量：1μL 流速：1 mL/min 接口温度：280℃ 电离方式：EI 电离能量：70eV 溶剂延迟：7min 四、实验结果 4.1 谱图在上述色谱条件下，16种邻苯二甲酸酯类化合物的谱图如图1所示。 图1 16种邻苯二甲酸酯类化合物选择离子色谱图（500ppb） 出峰顺序依次为：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP) 4.2 加标回收率及精密度 取5份食用油，在食用油中加入一定量的标准品，按照样品处理方法（3.1）做5份平行样品，回收率及方法精密度见表1。所得色谱图见附录2。 表1 食用油中16种邻苯二甲酸酯类化合物的添加回收率及精密度 峰号 化合物 简称 保留时间 加标浓度100ppb 加标浓度500ppb 平均回收率 RSD(n=5) 平均回收率 RSD(n=5) 1 邻苯二甲酸二甲酯 DMP 8.315 150.35% 15.19% 165.61% 3.72% 2 邻苯二甲酸二乙酯 DEP 9.185 141.48% 15.09% 109.62% 2.99% 3 邻苯二甲酸二异丁酯 DIBP 10.96 121.48% 8.11% 70.87% 6.94% 4 邻苯二甲酸二丁酯 DBP 11.723 80.13% 15.75% 91.53% 25.75% 5 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 DMEP 12.073 111.25% 10.09% 98.52% 5.55% 6 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 BMPP 12.828 102.90% 8.50% 82.96% 3.85% 7 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 DEEP 13.167 104.08% 7.08% 95.11% 3.73% 8 邻苯二甲酸二戊酯 DPP 13.54 92.05% 6.62% 88.51% 4.17% 9 邻苯二甲酸二己酯 DHXP 15.718 91.04% 5.48% 89.17% 4.95% 10 邻苯二甲酸丁基苄基酯 BBP 15.875 100.67% 5.69% 97.01% 5.20% 11 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 DBEP 17.342 89.50% 5.72% 96.64% 5.34% 12 邻苯二甲酸二环己酯 DCHP 18.006 84.37% 6.96% 88.87% 5.52% 13 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 DEHP 3.96% 15 邻苯二甲酸二正辛酯 DNOP 20.669 79.56% 7.48% 82.41% 5.88% 16 邻苯二甲酸二壬酯

近日，蒙牛纯牛奶被检测出强致癌物——黄曲霉毒素M1，消息一出顿时又掀起一股食品安全隐患的讨论。相比之前的三聚氰胺，黄曲霉素是否更难检测？月旭公司技术部迅速组织相关技术人员讨论和开发应用解决方案，现已整理出全套的专业检测方案，让乳和乳制品中黄曲霉毒素M1无处躲藏。 1. 试用范围 牛奶，奶粉，发酵乳，干酪，奶油等乳制品 2. 方法原理 黄曲霉毒素M1易溶于极性溶剂，因此均匀基质中的黄曲霉毒素M1可以通过甲醇/水震荡分散提取，对于高脂肪/油含量的样品基质加入正己烷予以脱脂。本方法采用免疫亲和柱净化，荧光检测器测定乳制品中黄曲霉毒素M1。 3. 所需设备和耗材 黄曲霉毒素免疫亲和柱：Welchrom® IAC (1ml，25支/盒；3ml，15支/盒)（上海月旭提供）； 高效液相装置带荧光检测器； 均质机； 水平振荡器； SPE转接头及50ml大容量上样器：Welchrom® SPE Adapter（上海月旭提供）； 分析天平（精度0.02 g)； SPE装置带抽真空系统：Welchrom® SPE Device（上海月旭提供）； 黄曲霉毒素M1标准品； PBS 缓冲溶液：称取1.16 g Na2HPO4，0.20 g KH2PO4，8 g NaCl和0.2 g KCl 溶于900ml水中，用HCL或NaOH调节pH至7.4，然后定容至1000ml； 甲醇（色谱纯）； 乙腈（色谱纯）； 正己烷（分析纯）。 4. 样品前处理 牛奶样品 称取25g(精确至0.01 g)混匀的样品，置于50 mL具塞离心管中，水浴加热至35℃～37 ℃，6000 r/min下离心10 min。收集全部上清液，待净化； 发酵乳(包括固体状、半固体状和带果肉型) 称取25 g(精确至0.01 g)混匀的样品，用0.5mol/L的NaOH溶液调节pH值至7.4，9500r/min下均质5 min，水浴加热至35℃～37 ℃，6000 r/min下离心10 min。收集全部上清液，待净化。 乳粉和粉状婴幼儿配方乳制品 称取10 g(精确至0.01 g)样品置于250 mL烧杯中，加入50 mL约50 ℃的水于乳粉中，玻璃棒搅拌均匀。溶解后冷却至室温，移入100 mL容量瓶中，水洗烧杯并转移洗涤液，用PBS定容至刻度后装入离心管6000转/分钟下离心15 min，混合上清液，取50mL上清液待净化。 干酪 切取均质的样品5g(精确至0.01 g)于50 mL离心管中，加2 mL水和30 mL甲醇，9500 r/min下匀浆5 min，超声提取30 min，6000r/min下离心10 min。收集上清液并移入250 mL分液漏斗中，同时加入30 mL正己烷，振摇2 min，分层后，弃去正己烷层。重复用正己烷提取2次。提取液减压浓缩至约2 mL，转移浓缩液至离心管，烧瓶用甲醇-水溶液(1+4)5 mL分2次洗涤并倒入50 mL离心管中，加PBS溶液稀释至50 mL，6000r/min下离心5 min，上清液待净化。 奶油 称取5g(精确至0.01 g)试样，置于50 mL烧杯中，用20 mL正己烷将其溶解并移于250mL具塞锥形瓶中。加20 mL水和30 mL甲醇，振荡30 min后，将全部液体移于分液漏斗中，待分层后，将下层溶液全部移到100 mL圆底烧瓶中，旋转蒸发仪减压浓缩至约5 mL，加PBS稀释至约50mL，待净化。 5. 免疫亲和柱净化（3cc） 将IAC装于固相萃取装置上，接上大体积上样器，10ml PBS溶液活化柱子，流速保持在2–3 ml/min，确保上样前柱子保留少量（0.5ml）的PBS溶液，活化液不收集； 将待净化液加入免疫亲和柱，流速不超过5 mL/min，不收集流出液； 用约20ml去离子水淋洗柱子，流速不超过5 mL/min，抽真空1分钟，不收集流出液； 用1.5ml甲醇洗脱，流速控制在1d/s，收集洗脱液过膜后上机测试。 注：免疫亲和柱从冰箱去除需升到室温后使用 6. 色谱条件： 色谱柱： Ultimate® XB-C18 250 mm x 4.6 mm，5µ m（上海月旭提供） 预柱： Ultimate® C18，5µ m，ULT5BG18（上海月旭提供） 流动相： 水:甲醇:乙腈=11:4:5 柱温： 35℃ 检测波长： 发射波长：365nm，激发波长：450nm 进样量： 100µ L附：测试谱图 分析物 添加水平（µ g/kg） 回收率(%) RSD(%) Aflatoxin M1 2 µ g/kg 98.8 4.2

2009年7月30日，日本经济产业省、厚生劳动省、环境省发布G/TBT/N/JPN/307号通报，修订关于化学物质控制法的内阁法令。内容如下： 　　根据化学物质控制法(以下称为“法案”) 第6和11条，下列化学物质的生产或进口须经授权： 　　1.全氟辛烷磺酸(PFOS)及其盐类 　　2.全氟辛烷磺酰氟(PFOSF) 　　3.五氯苯 　　4.α六氯环己烷 　　5.ß 六氯环己烷 　　6.林丹(丙体六氯环己烷) 　　7.十氯酮 　　8.六溴联苯 　　9.四溴联苯醚 　　10.五溴联苯醚 　　11.六溴联苯醚 　　12.七溴联苯醚 　　根据法案第13条，下列产品如果使用了I类化学物质PFOS及其盐类、四溴联苯醚或五溴联苯醚则禁止进口： 　　1.航空液压液 　　2.纱线处理剂 　　3.复合金属及半导体腐蚀剂(除高频复合半导体以外) 　　4.金属电镀 　　5.半导体防反射涂层 　　6.工业用复合磨料 　　7.灭火器灭火泡沫 　　8.杀虫剂和蚂蚁诱饵 　　9.印刷纸 　　： 　　1.涂料 　　2.粘合剂 　　该通报拟于2009年10月批准，2010年4月生效。通报评议截止日期为2009年9月25日。

仪器信息网讯 仪器信息网(www.instrument.com.cn)获知，水中油检测标准将发生较大变化，将由目前的红外分光光度法向分子荧光方法转变。 　　目前，我国水中油的测定方法以四氯化碳萃取+红外分光光度法为主。四氯化碳的使用对臭氧层形成极大破坏，且对人体有一定毒害，世界各国已先后禁止使用四氯化碳。我国于1991年签署加入《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》，议定书要求除了原料和必要用途之外，我国应在2010年1月1日之前淘汰四氯化碳和三氯乙烷的生产和使用。我国已于2003年禁止以四氯化碳作为清洗剂和干洗剂，但在水中油分析检测中，由于现行标准方法仍为《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ637-2012)，因此四氯化碳仍被使用。 　　为完成四氯化碳的淘汰，我国一直在研究替代的萃取剂和水中油测定方法。2012-2013年，湖南环境监测中心站、天津环境监测中心站等多家单位和机构举办了水中油检测方法改进及替代技术研讨会、交流会。而环保部于2013年1月，就水中油测定的方法替代及标准修订项目进行了招标，计划修订现行水中油测定国家标准《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ637-2012)，据悉，新标准可能在今年发布，2015年开始实施。 　　就水中油的新检测方法，仪器信息网编辑咨询了多位环境监测、水务等行业的水质分析专家。相关专家认为，目前对水中油的测定存在气相色谱法、荧光分光光度法、紫外荧光法、紫外吸收光度法、浊度法等多种方法，各有其优缺点。如气相色谱法，有一定可行性，并能与国外一些标准方法接轨，但水中油类往往是混合物，并不都适合以气相色谱法进行检测，而且气相色谱法不易在基层普及，因此成为新标准方法的可能性较小。分子荧光检测方法(荧光分光光度法/紫外荧光分光光度法)被相关专家认为是新标准最可能采用的方法。 　　而在溶剂方面，专家认为四氯化碳的被取代已成定局，而由于S316和H997等溶剂价格非常高，普及的可能性极小，专家认为正己烷和环己烷将取代四氯化碳。 　　另据相关专家表示，水利部已在推广正己烷/环己烷萃取及分子荧光分析方法，环保部也将发布新标准方法并进行推广。目前，我国实验室型水中油测定仪年需求千余台/套，产值超亿元，而使用四氯化碳和红外分光光度法的仪器设备在其中有着相当大的比例，将要到来的新标准或将给这一市场带来剧变。 撰稿：魏昕 　　声明：此为仪器信息网研究中心的研究信息，未经仪器信息网书面形式的转载许可，谢绝转载。仪器信息网保留对非法转载者的侵权责任追讨权。如需进一步信息，请联系刘先生，电话：010-51654077-8032。

第一波CNW 色谱纯溶剂试用 上海安谱科学仪器有限公司,作为国内领先的实验室耗材供应商和生产商,在行业内具有良好口碑和声誉,始终坚持&ldquo 满足客户需求,降低客户成本,提高客户效率&rdquo 的宗旨,为您提供一站式采购方案,产品包括色谱产品,化学试剂,标准品,实验室用品,分析仪器配件及耗材等. 目前我们正在举办CNW品牌色谱纯溶剂试用活动,真诚地欢迎从事分析检测行业的专家们免费试用 活动时间：2013年5月22日--------2013年7月31日 申请方式：电询或者邮件 联系方式：Email luxiaofan@anpel.com.cn Tel 021-54890099-691 公司网站：www.anpel.com.cn 联 系 人：陆晓帆 ( 市场技术部 ) 可供试用产品： 样品货号 样品名称 规格 品牌 CAEQ-4-003302-sample HPLC甲醇 500ml CNW CAEQ-4-003306-sample HPLC级乙腈 500ml CNW CAEQ-4-012001-sample HPLC级二氯甲烷 500ml CNW CBEQ-4-103001-sample 农残级二氯甲烷 500ml CNW CAEQ-4-014048-sample HPLC级乙酸乙酯 500mlCNW CBEQ-4-101437-sample 农残级乙酸乙酯 500ml CNW CAEQ-4-013493-sample HPLC级异丙醇 500ml CNW CAEQ-4-011518-sample HPLC级正己烷 500ml CNW CBEQ-4-108709-sample 农残级正己烷 500ml CNW CAEQ-4-011556-sample HPLC级环己烷 500ml CNW CBEQ-4-104328-sample 农残级环己烷 500ml CNW CAEQ-4-018397-sample HPLC级叔丁基甲醚 500ml CNW CAEQ-4-016362-sample HPLC级乙醇 500ml CNW CFEQ-4-114001-sample 二硫化碳(低苯级）1ml CNW CFEQ-4-114002-sample 二硫化碳(无苯级） 1ml CNW 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

安谱公司研制成功苏丹红SDR专用小柱 苏丹红是一种人工合成的偶氮类、油溶性的化工染色剂，被大量地用在生物、化学等领域，用于机油、汽车蜡和鞋油等工业产品。苏丹红有Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ号四种，经毒理学研究表明，苏丹红具有致突变性和致癌性，苏丹红Ⅰ在人类肝细胞研究中显现可能致癌的特性，在我国禁止使用于食品中。 GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法中，采用调节活度的中性氧化铝柱进行食品中苏丹红测定的前处理，但该方法存在以下的缺陷：1、使用溶剂多，2、耗时长、方法较繁琐 3、基质和加标溶液的极性有差异，导致回收率差别很大4、批次之间实验的稳定性差异大。 针对以上的缺陷，上海安谱科学仪器有限公司开发了CNW SDR苏丹红专用SPE小柱，SDR苏丹红专用SPE小柱具有以下的优点： 方法简单快速，不需要进行复杂的活度调节和活性测试，整个操作时间不超过1h。 耗费溶剂少,仅为GB/T 19681-2005国标方法的1/3。 去油效果佳，能有效去除油酯等干扰。 有较高的回收率和稳定性。 适用于各种食品基质的检测。 一、样品前处理 称取0.5g油样，加入3mL正己烷涡旋混合震荡溶解10s，待净化。 SPE操作过程： （1）活化：依次用5mL二氯甲烷，5mL正己烷活化小柱(SBEQ-CA4954) （2）上样：将待净化液上样到小柱上，然后再用2mL正己烷润洗样品瓶，然后也上样到柱上 （3）淋洗：用5 mL正己烷淋洗小柱 （4）洗脱：5mL二氯甲烷，并收集 （5）浓缩定容：将收集液在40℃下氮气吹干，用1mL乙腈定容，超声1min，再漩涡混合10s,过0.22um亲水PTFE针式滤器(SCAA-114)，待上机检测 二．液相色谱法 色谱条件： 色谱柱：Athena C18-WP 液相色谱柱 4.6*150mm，5um 流动相：乙腈：水 (95:5，v/ v) 流速：1.0mL/min； 紫外检测器：UV-Vis 500nm 柱温：35℃ 进样量：20µ L； 三、实验数据 表1 实际样品基质加标1ppm 苏丹红I、II、III、IV 回收率 苏丹红I 苏丹红II 苏丹红III 苏丹红IV 1 103.55% 102.47% 101.61% 102.93% 2 99.80% 98.98% 101.71% 100.39% 3 103.81% 101.39% 103.26% 104.37% 4 98.72% 101.24% 98.49% 98.55% 15年专注实验室色谱耗材业务 100位专业人员全程服务 3000万货值库存保证 6000家客户口碑鉴证 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn