硝苯

N-亚硝胺类化合物是国际上公认的一类强致癌物，在食品、饮用水、日常消费品以及受污染的空气中广泛存在，因此对N-亚硝胺类化合物的控制和监测尤为重要。 本文根据美国环保局的方法(EPA 521&607) ，检测了方法要求的N-二苯基亚硝胺等8种N-亚硝胺类化合物。由于胺类化合物的活性基团，很可能会吸附在流路中的任何活性位点上，造成峰型拖尾、检出限高。

硝基咪唑类药物已报道的检测方法有极谱法、免疫检测法、薄层色谱法、液相色谱法、液相色谱- 质谱或串联质谱联用法、气相色谱法、气相色谱-谱或串联质谱联用法等。本方案分离检测苯硝咪唑等9种四环素类抗生素。

硝呋齐特是一种复方制剂抗菌药。本试验通过CT-1Plus自动电位滴定仪来测定某硝呋齐特样品的含量。

硝态氮肥，是指氮素以硝酸盐形态存在的氮肥。如硝酸钠、硝酸钙、硝酸铵钾、硝铵磷等。特点是：临界吸湿点相对湿度低，易吸湿结块；易溶于水，易被作物吸收。较适合施用于旱地作物，如玉米、甜菜、烟草等。本实验参照《GB/T 22923-2008 肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法》中的方法对硝态氮肥的氮含量进行测定。

水质中痕量亚硝胺的存在，为其分析检测带来不小的挑战。2016 年 10 月颁布实施的 HJ809-2016《水质 亚硝胺类化合物的测定 气相色谱法》采用液液萃取的样品前处理技术，氢火焰离子化检测器（FID），测定了水中 4 种亚硝胺类化合物。当取样体积为 250 ml 时，本标准的方法检出限分别为：N-亚硝基二甲胺 0.6 µ g/L、N-亚硝基二乙胺 0.5 µ g/L、N-亚硝基二正丙胺 0.5 µ g/L、N-亚硝基二苯胺 0.4 µ g/L；测定下限分别为：N-亚硝基二甲胺2.4 µ g/L、N-亚硝基二乙胺 2.0 µ g/L、N-亚硝基二正丙胺2.0 µ g/L、N-亚硝基二苯胺 1.6 µ g/L。虽然仪器普及率较高，但是定性能力稍差，在存在基质干扰时，需要第二根色谱柱辅助定性。

本方法采用液相色谱三重四极杆质谱法多反应监测模式对水中8 种亚硝胺化合物进行了分析测定，采用内标法定量，方法快速、准确、灵敏度高，能够满足现行检测需求。

水质中痕量亚硝胺的存在，为其分析检测带来不小的挑战。2016 年 10 月颁布实施的 HJ809-2016《水质 亚硝胺类化合物的测定 气相色谱法》采用液液萃取的样品前处理技术，氢火焰离子化检测器（FID），测定了水中 4 种亚硝胺类化合物。当取样体积为 250 ml 时，本标准的方法检出限分别为：N-亚硝基二甲胺 0.6 µ g/L、N-亚硝基二乙胺 0.5 µ g/L、N-亚硝基二正丙胺 0.5 µ g/L、N-亚硝基二苯胺 0.4 µ g/L；测定下限分别为：N-亚硝基二甲胺2.4 µ g/L、N-亚硝基二乙胺 2.0 µ g/L、N-亚硝基二正丙胺2.0 µ g/L、N-亚硝基二苯胺 1.6 µ g/L。虽然仪器普及率较高，但是定性能力稍差，在存在基质干扰时，需要第二根色谱柱辅助定性。

赛默飞 TSQ Endura LC-MS/MS是基于主动离子管控技术（Active Ion Management, AIMTM）开发的全新一代液质联用系统，以其领先的灵敏度、超高的扫描速度与出色的稳健性，全面满足复杂基质中多农残高通量检测的各种技术挑战，在食品安全领域中展示出了巨大使用价值与广阔应用空间。pQuan数据库和方法包本着源自中国、服务中国的宗旨，以中国食品安全领域中的农残检测需求为导向，以GB 2763-2014、GB/T 20769-2008等标准中收载的常见农残与化学品为列表蓝本，目前收录了近500余种化学品的LC-MS/MS 检测方法，包括SRM 离子对、色谱保留时间、CAS 编号、分子式与基本用途等完备信息。用户可根据项目需求，拿来即用，在TraceFinder 软件下灵活地定制、创建各种农残检测方法。本文展示了基于此pQuan数据库开发的一站式农残检测解决方案，并将其用于菜椒基质中磺胺硝苯定量的高通量检测分析。

N-亚硝胺类化合物是国际上公认的一类强致癌物，在食品、饮用水、日常消费品以及受污染的空气中广泛存在，因此对N-亚硝胺类化合物的控制和监测尤为重要。本文根据美国环保局的方法(EPA 521&607) ，检测了方法要求的8种N-亚硝胺类化合物，主要包括:N-二甲基亚硝胺(NDMA) 、N-甲基乙基亚硝胺(NMEA) 、N-二乙基亚硝胺(NDEA) 、N-二丙基亚硝胺(NDPA) 、N-二丁基亚硝胺(NDBA) 、 N-亚硝基哌啶(NPIP) 、 N-亚硝基吡咯烷(NPYR) 、N-二苯基亚硝胺(NDPhA) 。由于胺类化合物的活性基团，很可能会吸附在流路中的任何活性位点上，造成峰型拖尾、检出限高。本文优化了不同极性气相色谱柱(GsBP-Wax-AQ 、GsBP-5MS 、GsBP-35MS 和GsBP-624)对N-亚硝胺类化合物的分离，列出了对称因子，K值，分离度等详细的参数，满足您的不同分析需求。

本实验使用岛津Nexera LC-40测定饮用水中的氯硝柳胺含量，以应对新版饮用水卫生标准修订关于氯硝柳胺含量的测定要求。

本文所述的利用TSQ 8000 GC-MS/MS 进行食品中的亚硝胺检测的GC-MS/MS 方法可以直接用于常规的食品安全控制。本方法使用的标准GC-MS/MS 三重四极杆仪器也被广泛应用于常规食品安全控制的其他领域，例如杀虫剂、POPs，或多环芳烃。本方法检测迅速，能够支持高样品通量，并且提供的结果具有非常高的灵敏度和精确度。本方法使用常规的电子轰击源进行离子化并实现低浓度的亚硝胺定量，我们推荐将本方法作为前述使用液态CI试剂的化学离子化的离子阱方法的高产出的替代方案。

通过本文描述的基于 TSQ 8000 系统的 GC-MS/MS 方法，所有研究涉及的亚硝胺化合物都能在食品安全控制所要求的低浓度被安全地检出并实现精确的定量。 TSQ 8000 GC-MS/MS 也显示出非常好的离子比稳定性，适用于阳性样品的确认。所有化合物的离子比，哪怕是在 LOQ 浓度下，RSD% 都低于4%。 本文所述的利用 TSQ 8000 GC-MS/MS 进行食品中的亚硝胺检测的GC-MS/MS 方法可以直接用于常规的食品安全控制。本方法使用的标准 GC-MS/MS 三重四极杆仪器也被广泛应用于常规食品安全控制的其他领域，例如杀虫剂、POPs，或多环芳烃。本方法检测迅速，能够支持高样品通量，并且提供的结果具有非常高的灵敏度和精确度。

本标准适用于饮用水中N-二甲基亚硝胺测定，地表水、水源水、娱乐用水和城市供水处理各工艺段的水质测定可参照执行。智能定量浓缩仪解决了该实验中洗脱液复杂且关键的浓缩与定容的问题。

通过本文描述的基于TSQ 8000 系统的GC-MS/MS 方法，所有研究涉及的亚硝胺化合物都能在食品安全控制所要求的低浓度被安全地检出并实现精确的定量。在定量校正曲线所用的最低浓度为1 ppb 的情况下，所有化合物的LOD 都低于1 ppb。TSQ 8000 GC-MS/MS 在1-500 ppb 的范围内显示出宽广的线性区间和优异的准确度。所有校正曲线的线性都非常好，R² 大于0.99。TSQ 8000 GC-MS/MS 也显示出非常好的离子比稳定性，适用于阳性样品的确认。所有化合物的离子比，哪怕是在LOQ浓度下，RSD%都低于4%。基于GC-MS/MS 的亚硝胺检测方法的使用、建立，以及维护都很简单。哪怕是在分析新的未知物时，我们独有的AutoSRM 软件也能够自动找出并优化SRM 离子对和碰撞能。基于本文所示的GC-MS/MS 方法，TSQ 8000 GC-MS/MS 能够准确可靠地测出真实样品中的亚硝胺含量。本文所述的利用TSQ 8000 GC-MS/MS 进行食品中的亚硝胺检测的GC-MS/MS方法可以直接用于常规的食品安全控制。本方法使用的标准GC-MS/MS 三重四极杆仪器也被广泛应用于常规食品安全控制的其他领域，例如杀虫剂、POPs，或多环芳烃。本方法检测迅速，能够支持高样品通量，并且提供的结果具有非常高的灵敏度和精确度。本方法使用常规的电子轰击源进行离子化并实现低浓度的亚硝胺定量，我们推荐将本方法作为前述使用液态CI试剂的化学离子化的离子阱方法的高产出的替代方案。

N-亚硝胺类化合物是国际上公认的一类强致癌物，在食品、饮用水、日常消费品以及受污染的空气中广泛存在，因此对N-亚硝胺类化合物的控制和监测尤为重要。 本文根据美国环保局的方法(EPA 521&607) ，检测了方法要求的8种N-亚硝胺类化合物，主要包括:N-二甲基亚硝胺(NDMA) 、N-甲基乙基亚硝胺(NMEA) 、N-二乙基亚硝胺(NDEA) 、N-二丙基亚硝胺(NDPA) 、N-二丁基亚硝胺(NDBA) 、 N-亚硝基哌啶(NPIP) 、 N-亚硝基吡咯烷(NPYR) 、N-二苯基亚硝胺(NDPhA) 。由于胺类化合物的活性基团，很可能会吸附在流路中的任何活性位点上，造成峰型拖尾、检出限高。本文优化了不同极性气相色谱柱(GsBP-Wax-AQ 、GsBP-5MS 、GsBP-35MS 和GsBP-624)对N-亚硝胺类化合物的分离，列出了对称因子，K值，分离度等详细的参数，满足您的不同分析需求。GsBP-Wax-AQ, 30m x 0.25mm x 0.25um (PN: 2625-3002)GsBP-624, 30m x 0.25mm x 1.40um (PN: 6525-3014)GsBP-35MS, 30m x 0.25mm x 0.25um (PN: 3525-3002)GsBP-5MS, 30m x 0.25mm x 0.25um (PN: 1525-3002)

本文建立了使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定食品中8种N-亚硝胺含量的方法。食品经捣碎后，采用水蒸气蒸馏法提取、浓缩，APCI源电离，内标法测试，8种N-亚硝胺在1.0 μg/kg（20 ng/mL）浓度水平下响应良好，10~200 ng/mL浓度范围内呈线性关系。加标回收和精密度实验测试表明，方法准确度高，重复性好；采用本方法对市售食品进行检测，在腊肠、烤鳗鱼等食品中检出含有N-亚硝胺，浓度范围在2.35~8.69 μg/kg。该方法快速、有效，可为食品中N-亚硝胺检测提供新思路。

方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程，方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物，如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器，尽快上手。方法包包括进样方法，数据处理方法（TraceFinder 方法文件夹），相关应用文章，相关标准，色谱柱信息，前处理方法，数据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成氟硝草等化合物的定性定量分析。

N-亚硝胺类化合物是一类剧毒易致癌化合物，目前愈来愈受到人们的关注。Freund 于 1937 年首次报道了 2 例在职业接触 N-亚硝基二甲胺 (NDMA，又称二甲基亚硝胺) 中毒案例，病人表现为中毒性肝炎和腹水，其后以 NDMA 给小鼠和小狗染毒也出现肝脏退化性坏死。Bames 和 Magee (于 1954 年和 1956 年) 揭示了 NDMA 不仅是肝脏的剧毒物质， 也是强致癌物，可以引起肝脏肿瘤。 N-亚硝基化合物的前体物(亚硝酸盐、氮氧化物和胺等)广泛存在于食品中，在食品加工 过程中易转化成亚硝胺和其他 N-亚硝基化合物。近年来发现经烟熏、油炸、焙烤、腌制 或发酵等加工后的食品（鱼类、肉类、蔬菜类、啤酒类）中含有较多的 N-亚硝胺类化合物。 橡胶制品在生产过程会加入促进剂以使其经久耐用，这种制品在硫化过程中可产生各种类型的亚硝胺。这些亚硝胺类物质或以硫化烟气的形式排出，或以固体形式残留在橡胶制品中。在特定的使用环境下，橡胶制品中的 N-亚硝胺被释放出，从而有可能对人体造成巨大的危害。例如针对橡胶奶嘴中的亚硝胺类化合物，欧盟、美国等国家都对其进行了限制。 N-亚硝胺类化合物由于分析基体比较复杂，而且在样品中的含量比较低，一般分析都采用专属性的 GC 检测器进行分析，例如 TEA 或者 NPD 等。GCMSMS 方法作为检测方法在专属性、灵敏度和价格比上都有一定的优势，所以本实验采用 GCMSMS 仪器对橡胶中的 N-亚硝胺进行分析。其灵敏度、重现性和线性等都能满足实际测试的要求。

1 主题内容和适用范围　　本标准规定了增效磷乳油的技术条件，试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。　　本标准适用于增效磷工业品与适宜的乳化剂和溶剂配制成的增效磷乳油。　　该产品作为农药增效剂用。　　有效成分：增效磷　　化学名称：O，O-二乙基-O-苯基硫代磷酸酯。　　分子式：C10H15O3SP　　结构式： 　　相对分子质量：246.27（按1989年国际相对原子质量）。

UAN，即尿素硝酸铵水溶液，是一种新型的液体氮肥，含有硝态氮、铵态氮和酰态氮，具有高氮含量和高效吸收率的特性。农业行业标准《尿素硝酸铵溶液》（NY2670-2015）明确尿素硝酸铵溶液是以合成氨与硝酸中和形成的硝酸铵溶液、尿素溶液为原料按比例加工而成的水溶肥料。UAN中的各种氮含量是化肥行业关注的核心指标，其含量直接反应了生产工艺和产品的质量。本方法给出了利用凯氏定氮仪测定液体氮肥中铵态氮与硝态氮总和含量的方法。

在农业领域，农药被广泛用来保护农作物以及提高作物产量。因此，政府、食品生产者和食品销售商都有责任确保被人类食用的食品中残留农药的浓度水平在法规规定的最大残留水平以下（MRLs）。已经通过的欧盟EC396/2005法规，对超过300种商业食品中的500多种农药设定了相应的MRLs1。这些农药中多数农药的MRLs值被默认设置为0.01mg/kg，而这一数值恰好是许多常规分析方法典型的检测极限。因此，需要具有价廉、快速（通常分析周期48 h）的，且能对各种食品中浓度在0.01 mg/kg或低于0.01 mg/kg的多种残留农药进行分析的实验分析方法。要完成这一工作，通常利用一种通用溶剂从样品中对农药进行萃取后，基于LC/MS/MS和GC/MS技术的联合，使用多残留方法，可实现残留农药的分析。利用乙腈为萃取溶剂和分散固相萃取方法的QuEChERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe, 快速、方便、价廉、高效、可靠和安全）分析程序，就是这样一个例子2。由于乙腈易于与LC/MS/MS匹配，并可分析数百种农药，而越来越被广泛使用。对于许多弱极性（非极性）的半挥发性农药，不宜用LC/MS进行分析，而可用GC/MS进行分析。然而，乙腈溶剂对于GC/MS而言是一个问题。

N-亚硝胺类化合物由于分析基体比较复杂，而且在样品中的含量比较低，一般分析都采用专属性的GC检测器进行分析，例如TEA或者NPD等。GCMSMS方法作为检测方法在专属性、灵敏度和价格比上都有一定的优势，所以本实验采用GCMSMS仪器对橡胶中的N-亚硝胺进行分析。其灵敏度、重现性和线性等都能满足实际测试的要求。

柱温：100 oC ( 1 min ) - 170 oC, 5 oC/min载气：He, 100 cm/sec进样方式：直接进样, 200 oC样品：亚硝胺, 1.0 μ g/mL检测：TSD, 200 oC

本文利用Perkinelmer公司 的D-Swafer 中心切割技术实现了啤酒中亚硝胺类化合物NDMA和NDEA的分析。此方法不需样品净化处理，而是利用中心切割技术排除基质对目标化合物的干扰，并且利用D-Swafer的反吹功能实现分析时间的大幅缩短。本方法测定啤酒中亚硝胺线性良好，定量限为0.05ppb，相对标准偏差3%。

人多效生长因子(PTN)检测试剂盒人多效生长因子(PTN)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人多效生长因子(PTN)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人多效生长因子(PTN)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人多效生长因子(PTN)抗原、生物素化的人多效生长因子(PTN)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人多效生长因子(PTN)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度。

人多效生长因子(PTN)检测试剂盒人多效生长因子(PTN)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人多效生长因子(PTN)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人多效生长因子(PTN)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人多效生长因子(PTN)抗原、生物素化的人多效生长因子(PTN)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人多效生长因子(PTN)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度。

本文参照《食品安全国家标准 水产品中氯硝柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》（报批稿），使用岛津三重四极杆液质联用仪，建立了鱼肉中氯硝柳胺的分析方法。鱼肉样品按照标准规定前处理步骤提取和净化后，进样分析。结果表明：氯硝柳胺在样品中的定量限低于0.05 ng/mL，满足标准要求；处理后的空白样品中加入系列浓度氯硝柳胺，在0.5-20 ng/mL的线性范围内，外标法各校准点浓度准确度分别在90.2-112.3%之间，R为0.9979；残留考察结果表明ULOQ加标样品进样后无明显系统残留；空白样品添加不同浓度氯硝柳胺后进行处理，回收率在80.1~83.4%，满足标准要求。该方法灵敏度和准确度高，适合鱼肉中的氯硝柳胺检测。

本文建立了使用岛津三重四极杆液质联用仪测定普萘洛尔中亚硝胺药物成分相关杂质N-亚硝胺普萘洛尔。该方法在13 min内完成测试。方法学结果表明，N-亚硝胺普萘洛尔物质在0.5~20 ng/mL浓度范围内线性关系良好，仪器检出限为0.08 ng/mL。1 ng/mL标准溶液重复进样6次，保留时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别为0.12 %和2.10%之间。1 ng/mL浓度的加标回收率测试，平均回收率为108.52%，相对标准偏差为1.07%。该方法满足检测要求，能快速、有效的分析普萘洛尔中N-亚硝胺普萘洛尔杂质的含量。

柱温: 100 oC ( 1 min ) - 200 oC, 5 oC/min载气： H2, 40 cm/sec进样方式：分流, 40cc/min, 250 oC样品：亚硝胺混合样品, 1.0 μ L, 10 μ g/mL检测：FID, 16 x 10-12 AFS, 250 oC

采用赛里安436i-eSQ气质联用仪，结合EST FLEX2三合一自动进样器，本实验使用其中液体进样功能。其具有安装快捷方便，同时测定灵敏度高、重复性好、结果可靠等优点，本文完全满足饮用水中N-亚硝胺的分析与检测需要，同时可以轻松应对实验室各种对水质分析的要求。