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钼铁

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钼铁相关的论坛

  • 钼铁中钼测定溶样问题

    最近在测钼铁中钼含量，用的是国标钼酸铅重量法测定，实验中发现用2+3的硝酸溶样底部有一些样溶不完，反复加硝酸未见效果，想知道这些溶不完的到底是什么东西呢？不止是样品溶不完，连标样也是一样的情况。国标是先过滤渣用铂坩埚在马弗炉里融解后合并滤液，我们没有铂坩埚有经验的大神们能否有效解决这一问题。江湖救急！谢谢！！！

  • 【原创大赛】看“图”学“做”钼铁中钼的测定——原来试验可以如此的EASY!

    【原创大赛】看“图”学“做”钼铁中钼的测定——原来试验可以如此的EASY!

    看“图”学“做”钼铁中钼的测定——原来试验可以如此的EASY! 钼铁是钼与铁的合金。它的主要用途是在炼钢中作为钼元素的加入剂。钢中加入钼可使钢具有均匀的细晶组织，并提高钢的淬透性，有利于消除回火脆性。在高速钢中，钼可代替一部分钨。钼同其他合金元素配合在一起广泛地应用于生产不锈钢、耐热钢、耐酸钢和工具钢，以及具有特殊物理性能的合金。钼加于铸铁里可增大其强度和耐磨性。实验室常用的多为重量法，下面就钼酸铅重量法测得钼铁中的钼进行交流，希望各位能从中得到启发，有所提高，就是本文的价值所在。1 方法原理 试料以稀硝酸分解，用EDTA络合铁，在乙酸-乙酸铵溶液中，加乙酸铅使钼成钼酸铅沉淀，过滤、洗涤后于600℃灼烧，重量法测定。计算钼的质量分数。2 试剂乙酸，r约1.05g/mL；氨水，r约0.90g/mL；硝酸，2+3；盐酸（1+1）；乙酸铵溶液，500g/L；乙酸铅溶液，40g/L；乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液，50g/L；硝酸铵溶液，20g/L3 操作步骤 称取约0.25g粒度小于0.125mm的钼铁试样，精确至0.0001g，随同带标准物质。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211142007_404238_1607403_3.jpg标样，照的不好，呵呵http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211142009_404240_1607403_3.jpg将试料置于400mL烧杯中，加20mL[/fon

  • 【分享】钼铁中钼含量的滴定法测定

    钼铁—钼含量的测定—盐酸羟胺还原EDTA滴定法范围本推荐方法用盐酸羟胺还原EDTA滴定法测定钼铁中钼的含量。本方法适用于钼铁中质量分数大于40%钼含量的测定。原理试料用硝酸分解，强碱分离铁、铜等元素，用盐酸羟胺将钼还原至五价，在 pH1～2酸度下，加入一定量的EDTA标准滴定溶液络合钼，以二甲酚橙为指示剂，用铋标准滴定溶液滴定过量的EDTA，计算钼的质量分数。试剂3.1 硝酸，1+33.2 硫酸，1+13.3 氢氧化钠溶液，100g/L3.4 盐酸羟胺溶液，100g/L3.5 β-二硝基酚溶液，1g/L3.6 二甲酚橙溶液，2g/L3.7 钼标准溶液，1.00mg/mL称取0.5000g金属钼（99.99%）于200mL烧杯中，加20mL硝酸（1+3），加热溶解，加15mL硫酸（1+1），加热至冒硫酸烟，冷却。加100mL水，加热溶解盐类，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00mg钼。3.8 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液，c(EDTA)=0.010mol/L3.9 硝酸铋标准滴定溶液，c(Bi3+)=0.010mol/L3.9.1 K值的确定 移取20.00mLEDTA标准滴定溶液于250mL烧杯中，加100mL水，加2滴β-二硝基酚溶液（1g/L）。用硫酸（1+1）调节溶液由黄色变为无色，并过量2滴。加4滴二甲酚橙溶液（2g/L ），用硝酸铋标准滴定溶液滴定至溶液呈红色为终点。按下式计算K值（单位体积硝酸铋标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积数）： 分取EDTA标准滴定溶液的体积，mL K = ———————————————————— 滴定消耗硝酸铋标准滴定溶液的体积，mLT值的确定移取20.00mL钼标准溶液（1.00mg/mL）于250mL烧杯中，加30.00mL EDTA标准滴定溶液，20mL盐酸羟胺溶液（100g/L），加2滴β-二硝基酚溶液（1g/L），滴加氢氧化钠溶液（100g/L）至溶液呈黄色，再用硫酸（1+1）调节溶液由黄色变为无色并过量2滴，加水稀释至约100 mL，煮沸15～20min，流水冷却至室温。加4滴二甲酚橙溶液（2g/L ），用硝酸铋标准滴定溶液滴定至溶液呈红色为终点。按下式计算T值： mT = ——————V–KV1式中: T — 单位体积EDTA标准滴定溶液相当于钼的质量，mg/mL； m— 分取钼标准溶液中的钼量，mg； V — EDTA标准滴定溶液的加入量，mL；V1 — 滴定消耗硝酸铋标准滴定溶液的体积，mLK — 单位体积硝酸铋标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积数。操作步骤4.1 称样称取约0.25g粒度小于0.125mm的钼铁试样，精确至0.0001g。4.2 试料处理4.2.1 分解将试料于250mL烧杯中，加20mL硝酸（1+3），加热溶解，煮沸，驱除氮氧化物，用水稀释至约50mL。 注：试料难溶时，可滴加氢氟酸助溶，再加硫酸冒烟去氟。4.2.2 分离将试液倒入盛有100mL氢氧化钠溶液（100g/L）的400mL烧杯中，煮沸1min，流水冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初的滤液。4.3 滴定 移取50.00mL干过滤滤液于300mL烧杯中，准确加入40.00mLEDTA标准滴定溶液（0.010mol/L），加20mL盐酸羟胺溶液（100g/L）。加2滴β-二硝基酚溶液（1g/L），用硫酸（1+1）中和至由黄色变为无色，并过量2滴（此时溶液pH=2），煮沸15～20min，流水冷却，用水稀释至100mL，加4滴二甲酚橙溶液（2g/L），用硝酸铋标准滴定溶液（0.010mol/L）滴定至溶液由黄色变为红色为终点。计算按下式计算钼含量，以质量分数表示： (V－KV1 )×T wMo/% = ——————×100 m×r×103式中：T —单位体积EDTA标准滴定溶液相当于钼的质量，mg/mL；K —单位体积硝酸铋标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的体积。V —加入EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V1 —滴定消耗硝酸铋标准滴定溶液的体积，mL；m—试料的质量，g；r —试液分取比；

  • 元素分析仪之钼铁中钼、硅、磷、铜的光度法测定

    铁合金电脑型元素联测分析仪之钼铁中钼、硅、磷、铜的光度法测定一、方法提要：试样经混酸分解，使各待测元素全部以离子形式进入溶液，然后分别以铜盐催化还原MO 6+ 为 MO 5+ ，再以硫氰酸铵配位，生成红色络合物，Si4+与钼酸铵形成硅钼黄后再用Fe 2+ 还原成蓝色化合物， P5+ 则以磷铋钼蓝形式存在，Cu2+ 用B、C、O 显色，借以光度测定。本法适用于日常例行分析和快速分析，可测定：MO 200－400ug/ml: Si 0.2－2ug/ml: P: 0.05－0.8ug/ml: Cu: 0.2－2.5ug/ml。二、母液制备：1、试剂：1. 溶样酸：先在600ml水中加10 ml浓硝酸，50ml浓硫酸，混匀后稀至1000 ml。2. 过硫酸铵：15%。3. 过氧化氢：30%。 2、操作：分别称取钼铁试样和纯铁各200 mg ，同置于100ml钢铁量瓶中，加入40ml溶样酸，10ml过硫酸铵，5ml过氧化氢，低温加热溶解后，煮沸驱除过量的过氧化氢，取下流水冷却至室温，用水稀至刻度、摇匀。三、各元素的测定：1、钼的测定，硫氰酸铵光度法：试剂：a、硫酸铜溶液：0.1% ; b、 硫氰酸铵溶液：20% ;c、氯化亚锡溶液：10%，10g 氯化亚锡于10ml浓盐酸中，加热溶解后，用水稀至100ml。分取母液20ml于100ml钢铁量瓶中，加入7ml硫酸，加热至冒硫酸烟后取下冷却，加水约30ml，溶解盐类，加水约40ml，加入2ml硫酸铜溶液（0.1%），边摇边加入氯化亚锡（10%）溶液10ml，硫氰酸铵（20%）10ml，摇匀后于铁合金电脑型元素联测分析仪的第一通道测量。2、磷的测定：磷铋钼蓝光度法： 试剂：a、钼酸铵溶液：0.5%; b、高锰酸钾溶液：4%;c、抗坏血酸溶液：1.5; d、硝酸铋溶液：0.5%(以1+9的硝酸配制)。分取试样母液10 ml于干燥的150 ml锥形瓶中，滴加高锰酸钾4－5滴，加热至红色稳定，摇动3S－5S，取下立即加入10 ml抗坏血酸，10 ml钼酸铵，摇动5－10S，于铁合金电脑型元素联测分析仪的第二通道测量。3、硅的测定：硅钼蓝光度法：试剂： a、钼酸铵溶液：5%； b、草酸溶液：2%； c、硫酸亚铵溶液：2%（每100ml溶液中合1+1的硫酸1ml，另加几粒纯铁，此溶液可保存数月不变质）。 分取母液10ml于干燥的锥形瓶中，加入10ml钼酸铵，加热至近沸，取下加草酸溶液20ml，摇匀后立即加入硫酸亚铁铵溶液20ml。加20ml水稀释后摇匀，于铁合金电脑型元素联测分析仪的第一通道测量。

  • [求助]钢铁中钼的测定方法

    钼含量大概在0.2--0.3%左右的钢铁，求分析法要求是硫氰酸铵——抗坏血酸光度法测定，但是我不想用到高氯酸，也不想太麻烦的操作求快速分析法感谢！

  • 求助检测铁钼催化剂

    朋友们，谁知道哪里有检测铁钼加氢催化剂的地方。我们公司近了一批催化剂，想测一下成分。

  • 铁合金（铬铁、硅铁、锰铁、钼）中磷含量测定

    这里肯定有高人，发一求助贴，但愿能得指点。如题，求教铁合金（铬铁、硅铁、锰铁、钼）中磷含量测定的好方法，经验证，一直在使用的好方法。国家标准都有的，但做起来感效果并不太好。肯定有行业内的高人有密不示人的好方法。

  • 【原创大赛】络合滴定法测定钼铁中钼

    【原创大赛】络合滴定法测定钼铁中钼

    [align=center]络合滴定法测定钼铁中钼[/align][align=center]中国中车大同电力机车有限公司 董亚红[/align][align=center]山西省能源产品质量监督检验研究院 许英[/align]块状的金属钼似钢，质地坚硬，强度高，我国的电力机车、高速列车均使用到这种含钼的合金钢。由于钼铁中的钼含量较高，达百分之几十，国家标准中对钼铁的分析有采用的是重量法，虽准确度比较高，但操作过程较繁杂、耗时，给分析检验带来不利因素。经过大量的实验研究，我们得出的分析方法是EDTA络合滴定法测定钼铁中的钼量。该方法的准确度高、重现性好，操作简便快速，杂质干扰排除好，方法适用于钼铁中钼含量为50.00%-70.00%的测定。1 试验部分1.1仪器与试剂1.1.1 仪器和器皿：电子天平、滴定管、容量瓶、锥形瓶等；1.1.2试剂1.1.2.1 辅助试剂盐酸：（1.19g/mL)、硝酸溶液：（8+92和2+3两种溶液）、硫酸溶液（1+1）、过氧化氢（1.10g/mL）、冰乙酸：（1.05g/mL）、氢氧化钠溶液（200g/L）、盐酸羟胺溶液（125g/L）、半二甲酚橙（1g/L）、乙酸-乙酸钠缓冲溶液、铅标准溶液（0.01042mol/L）；1.1.2.2 EDTA标准溶液（0.015mol/L)称取2.81gEDTA于400mL烧杯中，加水200mL，低温加热溶解，冷后，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，用铅标准溶液进行标定。标定：准确吸取铅标准溶液20.00mL，加半二甲酚橙指示剂2滴，用EDTA标准溶液滴定至溶液由橙红色变为黄色为终点，记下消耗EDTA溶液的毫升数，则EDTA溶液的浓度为:[img=,264,72]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709011546_01_2345874_3.png[/img]式中[i]C[sub]EDTA[/sub][/i]：为EDTA标准溶液的浓度，单位为mol/L；[color=red][img=,25,24]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/color]为滴定消耗铅标准溶液的体积，单位为mL；[color=red][img=,37,23]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/color]为吸取EDTA标准溶液的体积，单位为mL。1.2实验方法1.2.1准确称取试样0.2000g，置于200mL烧杯中，加入硝酸溶液20mL，低温加热溶解后，加入过氧化氢1～2滴，（若溶液不清，可加入1~2mL盐酸溶液，使煮沸至清），煮沸1～2分钟，趁热加入氢氧化钠溶液25mL，加盖表面皿，加热沉降2～3分钟，稍冷，将溶液全部转移至200mL容量瓶中，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀干滤。1.2.2准确吸取上述滤液50.00mL，置于500mL锥形瓶中，加热，加半二甲酚橙指示剂2滴，用冰乙酸调节溶液红色刚消失，准确加入EDTA标准溶液35.00mL，加入盐酸羟胺溶液10mL，加水至体积大约150mL，用硫酸溶液调节溶液的PH值约为2（用精密试纸），煮沸30分钟，趁热加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液10mL，加水稀释至体积大约150mL，加入半二甲酚橙指示剂2滴，用氢氧化钠溶液调溶液呈微酒红色，再滴加入硫酸溶液使红色刚消失（此时溶液PH值应控制在约为6），冷却至室温，用铅标准溶液滴定至溶液呈微酒红色（较明显）时为终点，若终点不明显，则快到终点时可补加1滴指示剂，使终点明显，记录下消耗铅标准溶液的毫升数。1.3分析结果的计算（计算结果表示到小数点后四位）钼铁中钼的质量分数以w[i][sub](Mo)[/sub][/i]计，数值以%表示。见式2：[img=,457,107]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709011546_02_2345874_3.png[/img]式中：[i]C[sub]0 [/sub][/i]—EDTA标准溶液的浓度，单位为mol/L；[i] V[sub]0[/sub][/i]—加入EDTA标准溶液的体积，单位为mL；[i] C[sub]1 [/sub][/i]—铅标准溶液的浓度，单位为mol/L；[i] V[sub]1 [/sub][/i]—滴定消耗铅标准溶液的体积，单位为mL； 50—吸取试样溶液的体积，单位为mL； 200—溶解样品定容的体积，单位为mL； 95.94—钼的摩尔质量，单位为g/mol； 0.2000—试样的质量，单位为g。2实验结果及讨论2.1干扰试验采用EDTA络合返滴定法测定钼铁中的钼含量，其中铁、铜、铅、锰、鋅、镍通过加入一定量的氢氧化钠溶液形成沉淀物除去，砷、锑、钨、锡因含量很微小，其影响可以忽略不计。2.2溶液的PH值对测定结果的影响2.2.1经过大量实验得知，用盐酸羟胺将钼（Ⅵ）还原为钼（Ⅴ）时，溶液的PH值要控制在约为2，否则还原不完全，会使测定结果偏低。2.2.2大量的实验表明，以半二甲酚橙作指示剂，用铅标准溶液进行返滴定时溶液的PH值的控制显得尤为重要：当溶液的PH值7.0时，测定的结果偏低；当溶液的PH值控制在6附近时，测定结果最佳。本实验选择PH值控制在6左右。2.3加入还原剂后加热时间对测定结果的影响实验表明，加入盐酸羟胺与EDTA标准溶液后进行煮沸，煮沸的时间必须达到30分钟，低于30分钟时，测定的结果会偏低。本实验选择煮沸时间为30分钟，结果见表1。[align=center]表1：加入还原剂后煮沸时间[/align] [table=710][tr][td] [align=center]煮沸时间（min）[/align] [/td][td] [align=center]分析结果(%)[/align] [/td][td] [align=center]认定值(%)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]25[/align] [align=center]28[/align] [align=center]30[/align] [align=center]32[/align] [/td][td] [align=center]57.00[/align] [align=center]57.85[/align] [align=center]58.39[/align] [align=center]58.45[/align] [/td][td] [align=center]58.40[/align] [/td][/tr][/table][color=red] [/color]2.4精密度、重复性试验采用不同的标准钼铁样品，按照试验方法进行重复性测定，测得的结果见表2。[align=right]表2：精密度试验 %[/align] [table=710][tr][td] [align=center]标样[/align] [/td][td] [align=center]测定结果[/align] [/td][td] [align=center]认定值[/align] [/td][td] [align=center]平均值[/align] [/td][td] [align=center]差值[/align] [align=center][color=red][img=,51,27]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][/color][/align] [/td][td] [align=center]标准[/align] [align=center]偏差[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]YSBC[/align] [align=center]18605-08[/align] [align=center] [/align] [align=center]BH0314-1[/align] [align=center] [/align] [align=center] [/align] [align=center]GBW01423[/align] [align=center] [/align] [align=center] [/align] [align=center]GSB2012[/align] [align=center]-21[/align] [/td][td] [align=center]55.89,55.73,55.79,55.85[/align] [align=center]55.65,55.69,55.79,55.69[/align] [align=center] [/align] [align=center]58.53,58.29,58.53,58.49[/align] [align=center]58.59,58.19,58.45,58.39[/align] [align=center] [/align] [align=center]62.93,62.59,62.85,62.65[/align] [align=center]62.89,62.69,62.89,62.79[/align] [align=center] [/align] [align=center]64.89,64.69,64.79,64,69[/align] [align=center]64.79,64.85,64.89,64.92[/align] [/td][td] [align=center]55.78[/align] [align=center] [/align] [align=center] [/align] [align=center]58.40[/align] [align=center] [/align] [align=center] [/align] [align=center]62.76[/align] [align=center] [/align] [align=center] [/align] [align=center]64.84[/align] [/td][td] [align=center]55.76[/align] [align=center] [/align] [align=center] [/align] [align=center]58.42[/align] [align=center] [/align] [align=center] [/align] [align=center]62.79[/align] [align=center] [/align] [align=center] [/align] [align=center]64.81[/align] [/td][td] [align=center]0.02[/align] [align=center] [/align] [align=center] [/align] [align=center]0.02[/align] [align=center] [/align] [align=center] [/align] [align=center]0.03[/align] [align=center] [/align] [align=center] [/align] [align=center]0.03[/align] [/td][td] [align=center]0.084[/align] [align=center] [/align] [align=center] [/align] [align=center]0.13[/align] [align=center] [/align] [align=center] [/align] [align=center]0.13[/align] [align=center] [/align] [align=center] [/align] [align=center]0.090[/align] [/td][td] [align=center]0.15[/align] [align=center] [/align] [align=center] [/align] [align=center]0.22[/align] [align=center] [/align] [align=center] [/align] [align=center]0.20[/align] [align=center] [/align] [align=center] [/align] [align=center]0.14[/align] [/td][/tr][/table]通过对标准钼铁样品中钼的精密度试验，测定结果平均值与标准样品认定值之差[img=,51,27]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]均小于0.03%、标准偏差均小于1.0%，且此方法的相对标准偏差RSD均小于1.0%，此方法的精密度好，准确度高，测定结果满意。3结束语通过选择合适的溶样酸及酸用量、干扰元素的干扰实验、溶液的PH值对测定结果的影响及加入还原剂后加热时间对测定结果的影响等，确保各个检测环节尽量不影响分析结果。对4种标准物质分别进行了精密度试验，计算相对标准偏差RSD＜1.0%。确定钼铁中钼含量在50.00%-70.00%之间时，能够保证检测数据的稳定、准确，满足GB/T5059.1-2014允许差要求。

  • 【分享】ICP–AES法测定铁镍合金中的铬、钴、锰、钼

    ICP-AES法测定铁镍合金中的铬、钴、锰、钼，同时对仪器各项参数进行优化，采用基体匹配法克服基体干扰，通过选择合适的分析线和调背景消除共存元素干扰，方法应用于实际样品分析，精密度好，检出限低，回收率高，测定结果与AAS法的测定值相符。

  • 钼铌中铁的测试

    最近要做钼铌粉中铁的含量测试，铌对铁的干扰很大，钼比较小，假如要用安捷伦的fact来做模型，我是否要把钼铌纯品的基体都做进去，相应的做纯品钼铌加铁标，还有就是请教下加内标，怎么操做？望高手指点，谢谢

  • 【转帖】公交车上巨搞笑的一幕

    [em09507][em09507]今天在公交车上，由于拥挤一男一女发生了碰撞。 　　　　时髦女郎回头飞眼道：“你有病啊？” 　　　　男子觉得莫名其妙回道：“你有药吗？” 　　　　车上人窃笑！ 　　　　女子觉得生气回道：“你有精神病啊？” 　　　　男子冷面对道：“你能治啊？” 　　　　全车人爆笑！ 　　　　公交司机停车，趴在方向盘上大笑！ 　　　这是珠江路上上班的朋友遇见的 　　　　 公交车上超挤，有一女人站在门口， 　　　　从车后面挤过来一个ＧＧ要下车， 　　　　跟那女的说了一句“让一下，下车”，那个女滴木有动。 　　　　ＧＧ挤过去时就踩到她了。 　　　　结果那女人好厉害的，不停的骂“神经病啊你！神经病啊你！~~”，还超大声，搞得全车都看呀。 　　　　ＧＧ一直木有说话，下车时忍不了了，回头对那女人说，“复读机呀你！” 　　　　全车人暴笑~！ 　　　　后边有几个搞笑的小孩，不停的伴演刚才的一幕， 　　　　甲说“你神经病呀你！。。。。。乙说“你复读机呀你”。。。。。。 　　　　全车人暴笑~！ 　　　　后来，有个小ＭＭ也要下车，挤过去怯怯滴说“偶~偶~偶想下去，偶不是神经病~！” 　　　　全车人再次暴笑~！ 　　　　那个女人木有说话，可是从边上飘来一句话“你是不是没电了” 　　　　全车人暴笑不止~！ 　　　　我发现.看完我帖子的有两种人... 　　　　第1种:看完了我的帖子笑了的人.......这种人,爱情顺利,事业顺心,家庭和睦,福如东海.寿比南山,一生开心~ 　　当然了。.这种人也都宽宏大量....不会介意回个小小的帖子了...开心无价嘛~~ 　　　　第2种:看完了我的帖子没有笑的人:........这人...........啥也别说了..............没的说了~~ 　　　　回个帖子有那么难吗??.........举手之劳罢了^.^ 谢谢合作.....

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