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原子相关的资讯

  • 中性原子探测仪:国际首次在月表探测中性原子
    p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 从中国研制第一颗科学卫星——双星计划开始,中国科学院国家空间科学中心的科学家就和瑞典空间物理研究所的科学家有了首度合作。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 时隔十数年,在嫦娥四号国际载荷工作中,两位老朋友再度联手,研制出国际上首个可以在月表直接探测中性原子的仪器——中性原子探测仪。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " “月球是一个天然的实验室,太阳风和月表的相互作用,可以类比到其他的行星体上,对未来的科学研究提供重要的科学数据。”中方首席专家、中科院空间中心研究员张爱兵说。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 太阳风吹呀吹 中性原子飞呀飞 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 太阳风是一种跟空气流动很相似的“风”,只不过它吹的不是气体分子,而是太阳上层大气射出的超声速等离子体带电粒子流。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 由于太阳风中的粒子会干扰通讯系统,它一直让人类倍感恐慌。2006年12月13日,一次太阳风暴曾经对我国短波无线电通信造成严重影响,使得广州、海南、重庆通信中断达3小时之久。好莱坞大片《2012》《末日预言》等也曾展现过人类对于太阳风袭击地球的恐惧。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 这种恐惧同时也演化成了科学家的研究方向,在没有磁场、大气保护层的“月球实验室”里,他们决定近距离且直观地看一看太阳风与月球表面的作用机制。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " “最早,人们以为太阳风里的离子和电子是被月表吸收了,但是,经过一段时间的研究后,科研人员发现,太阳风离子打到月表后,会反射回来,反射回来的粒子里,有一部分仍然是离子状态,还有一部分则获得了电子,从离子状态变成了原子状态,成为中性原子。”张爱兵说。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 与此同时,就好比“一石激起千层浪”,太阳风里的高速粒子打到月球表面后,也会将月球表面物质溅射起来。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " “最终,溅射出的中性原子也会因为拥有一定的速度和能量,出现‘逃逸’,形成月球的外逸层。”张爱兵说。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 除此之外,太阳风和月表作用会对月球环境产生什么样的影响,也是科学家希望探索的内容。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " “有科学家猜测,太阳风里的氢离子和月表的氧相击,可能会产生水,月球上的水可能与太阳风打到月球表面有一些关系,虽然这还不是一个定论,这也是我们想要搞清楚的内容。”张爱兵说。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 创造探月新历史 首次月表直接探测 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 这次,嫦娥四号上搭载的中性原子探测仪,主要目标就是在月表上测量太阳风和月表相互作用之后产生的中性原子,包括太阳风本身的离子获得电子后产生的中性原子,和月球表面被溅射出的中性原子。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 印度的首颗绕月人造卫星“月神一号”曾经搭载过中性原子成像仪,但和其他探月卫星一样,都是在环月轨道上对中性原子进行探测。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " “我们这次要做的是在月表巡视区直接测量中性原子,可以说是人类探月史上首次在月表开展中性原子探测。以往的探测就好像是用肉眼看中性原子,这次,我们是拿着放大镜近距离、仔细地看。”张爱兵说。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 过去人类在环月轨道对中性原子的探测,曾发现了一些超出预期的现象,留下了一些未解之谜,例如,人们发现中性原子和太阳风在密度、速度比率上没有直接关系等,而这些谜题也为此次探测指出了方向。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " “这次我们在月表可以进行实地观测,随着月球车在月表移动到不同位置,可以观测到月表不同的地形地貌,进而观测到太阳风与月表相互作用的不同过程,有望解决过去遗留的类似科学问题。”张爱兵说。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 碰撞与交流中 航天文化再度对接 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 作为搭载在嫦娥四号巡视器上的国际载荷,中性原子探测仪由瑞典空间物理所负责研制,中国科学家参与设备的性能测试及交付后的相关工作。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 张爱兵介绍,中国与瑞典在科学卫星载荷上,已经有了很长的合作历史。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 最开始的合作是在中欧合作研制的我国第一颗空间科学卫星——双星计划时。双星计划中有一台测量地球轨道环境下中性原子情况的中性原子探测仪,就是由中国科学家和瑞典科学家合作完成。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 2009年,中国发起的“萤火一号”火星探测计划中,中国科学家与瑞典科学家再度合作,双方分别研制其中一个载荷的一部分,然后集中在一起形成了一个载荷包,用于测量火星离子和电子的情况。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 此外,在中科院空间科学先导专项中,中国科学家和瑞典科学家也曾联手完成一些预先研究项目。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " “由于双方合作次数比较多,所以在嫦娥四号的合作上非常顺利。”张爱兵说。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 当然,尽管顺利,但合作中难免会有碰撞和交流,“新的合作加深了两国航天文化的交流。”张爱兵说。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 按照中方的相关规范,中方在国际载荷接管复查过程中要确保接口安全,包括接口设计和元器件等的安全,不能影响其他载荷的工作,更不能影响嫦娥四号整体任务。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " “一开始对方不能理解,但是通过交流,他们还是按照我们的要求做了相关工作,并把相关资料提供给中方。此次合作再一次体现了我国航天精益求精的作风,而这样的工作作风也让瑞典科学家十分认可中国科学家的工作。”张爱兵说。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 未来,中国和瑞典将共同利用科学数据开展科学研究,为此,中方已经组织了专门的科学家团队。“双方将会协同工作,共同利用好这台仪器的科研数据。”张爱兵说。 /p
  • 显微镜下原子内部电场首次现形 未来或可直接观察原子结合过程
    p   日本东京大学柴田直哉准教授领导的研究小组,利用目前最先进的扫描透射电子显微镜(STEM)和多分区检测器,首次成功观测到金原子内部电场的分布情况——该电场分布在原子核与电子云之间不到0.1纳米的区域内。最新成果对观察原子内部精密结构极为重要,使未来直接观察原子间如何结合成为可能。 /p p   扫描透射电子显微镜电子探针的大小决定对影像的分辨能力,目前最先进镜片技术的影像分辨力可达0.05纳米以下。电子探针可以检测出由原子产生的散射信号,因此可实现原子可视化。尽管到目前为止,电子显微镜可观测到原子,但直接观察原子内部结构(原子核及电子云)却极为困难。 /p p   研究小组使用分辨能力达0.05纳米以下的扫描透射电子显微镜和他们开发的多分区检测器,对一个金原子内部进行观测,结果发现,在带正电荷的原子核与带负电荷的电子云之间电场的影响下,电子束的行进角度和位置发生了变化,从而直接观察到了原子内部的电场分布,成功捕捉到了原子内部电场从原子核向电子云方向涌动的情形。 /p p   目前,电子显微镜广泛应用于物理化学、电子信息工程学、材料科学、生命科学等尖端基础研究领域 也在半导体设备、医疗、信息通信、能源等产业“大显身手”。提高电子显微镜的性能,对纳米技术研究尤为重要。该研究小组的下一步计划是,挑战直接观察原子间如何联系结合这一难题。 /p p   该成果发表在近日出版的《自然· 通讯》网络版上。 /p
  • 科学家首次在超冷原子分子混合气中实现三原子分子的量子相干合成
    中国科学技术大学潘建伟、赵博等与中国科学院化学研究所白春礼小组合作,在超冷原子双原子分子混合气中首次实现三原子分子的相干合成。该研究中,科研人员在钾原子和钠钾基态分子的Feshbach共振附近利用射频场将原子和双原子分子相干地合成了超冷三原子分子,向基于超冷原子分子的量子模拟和超冷量子化学的研究迈出了重要一步。2月9日,相关研究成果发表在《自然》(Nature)上。   量子计算和量子模拟具有强大的并行计算和模拟能力,不仅能够解决经典计算机无法处理的计算难题,还能有效揭示复杂物理系统的规律,从而为新能源开发、新材料设计等提供指导。量子计算研究的终极目标是构建通用型量子计算机,但实现该目标需要制备大规模的量子纠缠并进行容错计算。当前量子计算的短期目标是发展专用型量子计算机,即专用量子模拟机,其能够某些特定问题上解决现有经典计算机无法解决的问题。例如,超冷原子分子量子模拟,利用高度可控的超冷量子气体来模拟复杂的难于计算的物理系统,可以对复杂系统进行精确的全方位的研究,因而在化学反应和新型材料设计中具有广泛应用前景。   超冷分子将为实现量子计算打开了新思路,并为量子模拟提供理想平台。但由于分子内部的振动转动能级复杂,通过直接冷却的方法来制备超冷分子十分困难。超冷原子技术的发展为制备超冷分子提供了新途径,可绕开直接冷却分子的困难,从超冷原子气中利用激光、电磁场等来合成分子。利用光从原子气中合成分子的研究可以追溯到20世纪80年代。激光冷却原子技术的出现使得光合成双原子分子得以快速发展,并在高精度光谱测量中取得了广泛应用。在光合成双原子分子成功后,科研人员开始思考能否利用量子调控技术从原子和双原子分子的混合气中合成三原子分子。在2006年发表的综述文章[Rev. Mod. Phys. 78,483, (2006)]中,美国国家标准局教授Paul Julienne等人回顾了光合成双原子分子过去二十年的发展历史,并指出从原子和双原子分子的混合气中合成三原子分子是未来合成分子领域的重要研究方向。由于光合成的双原子分子气存在密度低、温度高等缺点,无法用来研究三原子分子的合成。随着超冷原子气中Feshbach共振技术的发展,利用磁场或射频场合成分子成为制备超冷双原子分子的主要技术手段。从超冷原子中制备的双原子分子具有相空间密度高、温度低等优点,并且可以用激光将其相干地转移到振动转动的基态。自2008年美国科学院院士Deborah Jin和叶军的联合实验小组制备了铷钾超冷基态分子以来,多种碱金属原子的双原子分子先后在其他实验室中被制备出来,并被广泛应用于超冷化学和量子模拟研究中。   2015年,法国国家科学研究中心教授Olivier Dulieu等在理论上分析了从原子双原子分子混合气中合成三原子分子的可行性 [Phys. Rev. Lett. 115, 073201 (2015)]。 但由于三原子分子的相互作用复杂,无法精确计算,因而理论上无法预测三原子分子的束缚态的能量以及散射态和束缚态的耦合强度。中国科学技术大学研究小组在2019年首次观测到超低温下原子和双原子分子的Feshbach共振[Science 363, 261 (2019)]。在Feshbach共振附近,三原子分子束缚态的能量和散射态的能量趋于一致,同时散射态和束缚态之间的耦合被大幅度地共振增强。原子分子Feshbach共振的观测为合成三原子分子提供了新机遇。但由于原子和分子的Feshbach共振十分复杂,理论上难以理解,能否和如何利用Feshbach共振来合成三原子分子成为具有挑战性的问题。   该研究中,合作研究小组首次实现了利用射频场相干合成三原子分子。在实验中,科研人员从接近绝对零度的超冷原子混合气出发,制备了处于单一超精细态的钠钾基态分子。在钾原子和钠钾分子的Feshbach共振附近,通过射频场将原子分子的散射态和三原子分子的束缚态耦合在一起。在钠钾分子的射频损失谱上观测到射频合成三原子分子的信号,并测量了Feshbach共振附近三原子分子的束缚能。该工作为量子模拟和超冷化学的研究开辟了新道路。超冷三原子分子是模拟量子力学下三体问题的理想研究平台。三体问题十分复杂,即使经典的三体问题由于存在混沌效应也无法精确求解。在量子力学的约束下,三体问题变得更加难以捉摸。如何理解和描述量子力学下的三体问题是少体物理中的重要难题。此外,超冷三原子分子可以用来实现超高精度的光谱测量,为刻画复杂的三体相互作用势能面提供了重要基准。由于计算势能面需要高精度地求解多电子薛定谔方程,超冷三原子分子的势能面也为量子化学中的电子结构问题提供了重要信息。   研究工作得到科技部、国家自然科学基金委、中科院、安徽省、上海市等的支持。   论文链接
  • 原子荧光新标准来啦!
    原子荧光新标准来啦!《GBT 6324.11-2021有机化工产品试验方法 第11部分:液体化工产品中微量砷的测定 原子荧光法》、《NY/T 3947-2021畜禽肉中硒代胱氨酸、甲基硒代半胱氨酸和硒代蛋氨酸的测定 高效液相色谱-原子荧光光谱法》、《SN∕T 4763.2-2021煤中汞含量的测定 氧弹燃烧-原子荧光光谱法》、《SN/T 5350.2-2021硫磺 砷含量的测定 原子荧光光谱法》等原子荧光光度计相关标准即将在本年度内实施。随着分析仪器相关技术的发展,仪器分析新方法、新技术也在不断创新与完善。原子荧光光度计又名原子荧光光谱仪,由于具有灵敏度高、结构简单、操作方便、经济实用等特点被众多检测实验室应用于砷、汞元素的检测。不过仪器要想广泛的应用,也需要相应完善的分析方法做支持。如今,越来越多的原子荧光相关标准被修订与完善。北京金索坤作为专注研发及生产原子荧光光度计的高新技术企业也一直在积极参与各项标准的制修订工作。其中由中国分析测试协会标准化委员会提出,国家粮食局科学研究院和北京金索坤技术开发有限公司共同起草的《谷物中镉的测定 稀酸提取 火焰原子荧光光谱法》CAIA标准已经正式实施了,该标准的实施为谷物中镉的检测提供了又一新的方法,也为火焰原子荧光光度计的发展带来新的机遇。火焰原子荧光光度计(F-AFS)是原子荧光光度计系列的新产品。区别于氢化法原子荧光,其原理为:将待测溶液以气动雾化方式直接引入传输室,在传输室中与燃气混匀形成气溶胶,输送至原子化器,使待测元素原子化。原子化后的原子在高性能空心阴极灯激发下,使待测原子实现能级跃迁,在去活化的过程中释放原子荧光,待测原子荧光信号的强度与其浓度成正比,以此为待测元素的定量依据。火焰原子荧光光度计的原理突破了传统氢化法原子荧光只能检测发生氢化反应的元素。拓展了仪器的检测元素范围,所以金、铁、钴、镍等元素也纳入了原子荧光的检测范围。标准的重要性对于仪器的发展不言而喻。北京金索坤会在不断探索研究原子荧光技术的同时,积极参与相关标准的制订,让优质的产品配有最佳的使用方法服务于更多的检测用户。
  • 原子光谱,炫彩继续—海光公司亮相二届原子光谱应用技术研讨会
    2019年12月13日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会等主办,海南大学分析测试中心协办的二届原子光谱应用与技术学术研讨会在海口市圆满落幕。研讨会特别邀请到国内知名原子光谱专家、学者作主题报告,分析讨论原子光谱研究、应用及相关技术的创新与发展,会议吸引了来自科研机构、高等院校以及企事业单位代表150余人参加。 海光公司作为国内知名光谱仪器研制企业受邀参加此次研讨会,并展示了刚刚获得BCEIA金奖的HGF-V9型原子荧光光度计。同时,继首届研讨会之后,海光原子荧光事业部经理梁敬再次带来题为《原子荧光4.0时代新技术》的大会报告,介绍了原子荧光技术发展趋势与应用方法。梁敬部长着重分析了当前原子荧光分析技术存在汞漂移、点火炉丝老化、腐蚀管路老化、对光困难、氩氢火焰观察困难等痛点问题。为解决上述问题,海光仪器推出了全新解决方案并针对工艺、技术进行了革新。包括优化三维高度集成流路系统、自溢流水冷气液分离器、双区温控屏蔽式原子化器、百万次自适应免维护点火技术、实时可视化监控技术、RFID非接触式编码技术、汞灯PID自动漂移校准技术等。 会议期间,众多与会专家与业内朋友来到海光展台参观咨询,对海光原子荧光、原子吸收、测汞仪、流动分析等光谱产品赞誉有加。会后还组织了参观海南大学分析测试中心等交流活动。 专家莅临海光展台参观咨询 参观海南大学分析测试中心
  • 原子光谱大有可为——记原子光谱及相关技术研究进展暨第十五期原子光谱沙龙
    p    strong 仪 /strong strong 器信息网讯 /strong 2016年10月28-30日,由中国光学学会和中国化学会主办,中国科学院福建物质结构研究所、福州大学和闽江学院联合承办的第十九届全国分子光谱学学术会议暨2016年光谱年会在福州召开。500多名来自120多个家国内外科研院校单位的光谱研究领域的专家学者参加了此次会议。 /p p   本次会议第一次将原子光谱纳入了交流范围,并且于会议第二天举办了“原子光谱及相关技术研究进展暨第十五期原子光谱沙龙”的分会场会议。多位国内知名的原子光谱专家学者参会,或是主持会议讨论,如厦门大学的杭纬教授、四川大学侯贤灯教授 或是分享报告,如核工业北京地质研究院分析测试研究所郭冬发研究员、北京大学王京宇教授、清华大学邢志教授、中科院上海硅酸盐研究所汪正研究员、北京疾病预防控制中心刘丽萍研究员、中国计量科学研究院韦超研究员等 再或是认真聆听报告,如东北大学王建华教授等。 /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7494.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/23d4aaeb-68e9-4cdd-813e-ec75bc26630f.jpg" / /p p style=" text-align: center " “原子光谱及相关技术研究进展暨第十五期原子光谱沙龙”会场 /p p    span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 原子光谱技术及其应用趋于成熟,创新不容易、发文章不容易,那么,原子光谱技术还能从哪些方面进行创新?原子光谱还能在哪些新应用领域发挥作用?这是全体原子光谱研究者们时刻在思考的问题,他们的工作成果在此次会上纷纷进行了展示与分享。其结果让人振奋,让人觉得我们的原子光谱仍大有可为。 /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " img title=" IMG_7485.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/8ff64896-aaea-418f-a5bb-377b7618e5d4.jpg" / /span /p p style=" text-align: center " 核工业北京地质研究院分析测试研究所 郭冬发研究员 /p p   核燃料循环中样品检测是最复杂的检测工作之一,涉及检测仪器种类之多不可计数。而且,由于工作内容的与众不同,许多分析或研究工作没有商品化的仪器设备可用,或者是国外对中国限售的,那么,就需要相关工作者自己搭建仪器设备、自己开发分析方法。 /p p   如,郭冬发研究员报告中介绍的紫外脉冲激光时间分辨荧光仪器及测定铀含量的方法,是核工业北京地质研究院30年研究发展积累的科研成果,现在还在发挥着重要的作用。该方法可测定溶液中0.02-20ng/ml的铀含量,经过化学前处理、特效试剂和计算机化的精密微量操作,测定范围扩展至常量铀测定。 /p p   郭冬发研究员还指出,用于核燃料循环的激光光谱分析技术的发展方向是:高性能激光器+高分辨光谱仪+先进算法的多方面共同发展,让仪器更加智能化、便携化。 /p p   仪器小型化是原子光谱发展方向之一。环境污染、食品安全、突发应急事件等的频繁发生,以及日常监测等领域,对现场、实时、在线等分析仪器的需求大幅上涨。其中可用于现场快速检测的小型化仪器,还具有功耗低、易于操作、可野外分析等优点,是市场必然的需求。 /p p strong    /strong strong 面对这方面的需求,众多原子光谱专家都在研制新型的便携式、小型化分析仪器。这方面的研究工作也是此次会议分享的一个主要方面。而且, /strong strong 此次会议中,不止一个报告涉及到微等离子体方面的研究。 /strong 微等离子体是被限制在一个有限的空间范围内 (尺度为毫米量级甚至更低 )的等离子体,兼具了常规等离子体的一些特性,但由于放电尺寸缩小到毫米量级甚至更低,可以在大气压下、低功耗、低气体消耗下运行,在发展便携式、小型化仪器方面有得天独厚的优势,当然也存在着一定的不足之处。 /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7509.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/2eead8bd-5e00-474d-86e0-672133d1f145.jpg" / /p p style=" text-align: center " 四川大学分析测试中心 蒋小明教授 /p p   四川大学分析测试中心侯贤灯课题组一直把小型化仪器研制作为课题组的研究方向。此次蒋小明教授介绍了在介质阻挡放电微等离子体和尖端放电微等离子体两种激发源方面所做工作的进展。 /p p   将钨丝电热蒸发分别与介质阻挡放电、尖端放电结合,降低了样品中水分与基体对微等离子体的影响,提高了进样效率、提供额外能量,增强了激发能力。再配合CCD光谱仪检测器,实现了小型化原子发射光谱分析。 /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7544.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/5ba2ef40-e4af-40f6-acea-6787e842e67f.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中科院上海硅酸盐研究所 汪正研究员 /p p   液体阴极辉光放电光谱具有对大部分金属离子具有良好的检测能力,体积小、低功耗(& lt 100w)、大气压下操作、操作成本低、利于小型化和便携式发展等优点。汪正研究员多年来一直在研制液体阴极辉光放电光谱仪器。此次主要介绍对液体池所进行的改进,改进后使得液体阴极辉光放电光谱仪器的稳定性和便携性获得了极大提高。并且,通过化学试剂增敏、分离富集等方法,使得液体阴极辉光放电光谱能够用于痕量元素的分析。 p   汪正研究员指出,液体阴极辉光放电光谱作为一种新兴的原子光谱分析仪器备受关注,为原子光谱的小型化提供了可能。今后的工作可以从改善等离子体的性能、研制专用分析仪、完善实际应用、机理研究等方面继续展开,进而实现商品化、小型化仪器的开发。 /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7594.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/573ae2de-fad1-4b94-8cc6-f5d3e8705f46.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中国地质大学(武汉)生物地质与环境地质国家重点实验室 朱振利教授 /p p   朱振利教授介绍了利用微等离子体技术研制的辉光放电源便携式重金属监测仪器,将其应用于生活饮用水中As、Sb、Hg、Cd等元素的检测,获得的检出限优于标准的要求。在研究工作中,朱振利教授发现了辉光发射光谱中气控增敏现象,即:信号最佳氩气流速为200ml/min,增敏随放电电流增大而减小,低的还原剂浓度可以获得更好的增敏信号。研究表明:通过气体脉动控制可以显著改善等离子体的性能如灵敏度等。 /p p   朱振利教授也指出,该项工作还需继续研究,如提高抗干扰能力、开发省气的小型仪器、通过脉冲放电是否可以提高等离子体性能、等离子体的气氛对性能的影响等。 /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7633.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/254fc348-7b57-4003-9227-e9352048feaf.jpg" / /p p style=" text-align: center " 四川大学化学学院 郑成斌教授 /p p   气动雾化是应用最广泛、普适性最强的样品引入技术,但是也具有一些不足之处,如进样效率低(2-5%)、基质同时引入、质谱峰干扰严重、离子化效率有待提高等。而相对于气动雾化,化学蒸气发生具有进样效率可高大100%、有效分离样品基体使得干扰元素形成的质谱峰得到避免等优点,但也存在适用元素不多等不足,因此有待开发新型化学蒸气发生法。 /p p   对此,郑成斌教授对于化学蒸气发生新方法——光化学蒸气发生进行了进一步研究。发现铁的化学蒸汽发生,并将其用于ICP-AES和ICP-MS,检出限改善100倍,为海洋地化测定痕量铁提供方法。发展了MOFs催化的硒光化学蒸气发生,大幅提高了蒸气发生效率。除此之外,郑成斌教授还拓展了铜、钴、镍、碘元素的化学蒸汽发生。 /p p   对于下一步工作,郑成斌教授介绍到,将实现更多元素(Cu、Pb)的光化学蒸气发生,新化学蒸气发生方法的推广,光化学蒸汽发生与联用技术结合发现更多元素形态化合物,基于氧化化学蒸气发生与微等离子体的TOC分析仪的应用。 /p p    strong 除了仪器系统的研究,现有的仪器将如何拓展新的应用领域?此次会议部分专家也分享了这方面的研究或尝试。 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7492.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/a888b817-206f-401b-8774-f3886de06caa.jpg" / /p p style=" text-align: center " 北京大学 王京宇教授 /p p   王京宇教授将ICP-MS用于致病菌的检验。人体中检出的元素已经多达80多种,而人是一个整体,那么在研究过程中应该开展多元素分析,探讨元素之间的互作关系。王京宇教授选择大肠杆菌、沙门杆菌、金色葡萄球菌三种菌进行研究,结果发现:全同培养、预处理、测定条件下,尽管同一细菌无机元素浓度在批次间差异明显,但无机元素浓度在三种细菌之间的差异更加明显,具有统计学意义。该发现也意味着:每种细菌无机元素含量分别拥有差异明显的特征比例关系,或传递着一定的生物无机遗传信息。 /p p   王京宇教授还将三种致病菌进行了固态培养基划线培养,过夜(18h)后分别测定三种致病菌中的10种元素,可以获得若干个“特征元素对”,其比值能够形成组合判据鉴别三种细菌。该方法具有简便、快速、高灵敏度、高自动化等优点,在常见致病菌的快速鉴别应用中有着重要的价值和意义。 /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7577.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/eb0cc683-f867-46a8-ba3b-b31ef7dd5fe4.jpg" / /p p style=" text-align: center " 清华大学 邢志教授 /p p   近年来,清华大学张新荣、邢志团队利用ICP-MS测定经过稳定同位素标记的多种抗体和DNA,已经取得很好的成果,今年ACCOUNTS以封面发表了他们团队的研究历程及研究成果。那么,下一步,ICP-MS还能做哪些工作呢? /p p   邢志教授他们尝试了利用ICP-MS(/MS)研究金属相关的反应、探索金属催化有机反应的机理、发现针对某一化学反应新的金属催化剂等几个方面的工作,其对仪器装置进行了一些改进,并且将ICP-MS(/MS)的碰撞反应池作为反应器。 /p p   气相无机汞(Hg+)与VOCs在碰撞反应池中发生甲基化反应,进而检测加合产物CH sub 3 /sub Hg sup + /sup 。对于铜催化叠氮炔环加成反应的机理研究,ICP-MS/MS在反应碰撞池中加入反应物,观察乙炔与苄基叠氮在 sup 63 /sup Cu sup + /sup / sup 65 /sup Cu sup + /sup 、 sup 63 /sup CuLn sup + /sup / sup 65 /sup CuLn sup + /sup ,以及苯乙炔或苯乙炔-D与苄基叠氮在 sup 63 /sup CuLn sup + /sup / sup 65 /sup CuLn sup + /sup 离子催化下发生的反应。另外,受这一反应研究启发,邢志教授发现可以将ICP-MS/MS 用于快速筛选例如叠氮炔环加成反应和甲烷的非氧化催化反应的新的催化剂。 /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7613.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/c687fdfd-adda-4f3d-855e-fd80444bfee6.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7645.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/7c05c5f4-6a8d-4a9d-804e-71ec0579d77c.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7564.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/f01f950f-756f-47ed-8b12-922dab7e8f3b.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7655.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/9ecafcb8-77d4-4262-b788-54301b1c47d0.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7693.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/43a8adb3-17f7-4b8d-a00c-df31bb150f55.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7697.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/a8bf5ce3-6954-4dc1-abc5-d7f3050f2ccb.jpg" / /p p   除了以上的报告分享,北京疾病预防控制中心刘丽萍研究员、中国计量科学研究院韦超研究员、厦门大学程肖玲、福建医科大学高瑶、核工业北京地质研究院分析测试研究所胡勇、厦门大学王小华也分别做题为《卫生检验中砷与砷化合物分析测定》、《同位素稀释质谱法在元素形态分析方面的应用》、《薄膜分析的三种方法:LI-O-TOFMS,脉冲GD-AES,脉冲MD-ICP-MS》、《基于质谱技术的泌尿系结石症血清标志物研究》、《激光诱导击穿光谱结合模式识别的矿物分析研究》、《两种门控增强型CCD探测器在LIBS分析的对比研究》的报告。 /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7525.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/de9ca30d-d950-4ab1-958b-18ac0dc559ae.jpg" / /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7670.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/3b7e0de2-3e5a-4af5-ac18-d0246eb8fb17.jpg" / /p p   北京恒天科力公司迟震寰、赛默飞王其枫做题为《激光剥蚀和激光诱导击穿光谱在化学元素分析中的应用》、《赛默飞原子光谱最新应用进展》的报告。 /p p style=" text-align: center " img title=" IMG_7621.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/1c724154-e27b-4389-9e2b-5025d0623853.jpg" / /p p style=" text-align: center " 合影 /p p style=" text-align: right " 编辑:刘丰秋 /p p & nbsp /p p & nbsp /p p & nbsp /p /p
  • 原子光谱永不停机—吉天助力第二届原子光谱应用与技术学术研讨会
    由中国仪器仪表学会分析仪器分会、分析测试百科网联合主办,海南大学分析测试中心协办的第二届原子光谱应用与技术学术研讨会在海南大学国际交流中心如期举办。会议特别邀请到国内知名原子光谱专家、学者做主题报告,分析讨论原子光谱研究、应用及相关技术的创新与发展。  作为一直致力于原子光谱研发的国内知名企业,北京吉天仪器有限公司(以下简称:吉天仪器)受邀参加了此次研讨会,并由吉天仪器高级产品经理带来了主题为“原子荧光新技术及应用”的精彩报告。屈经理重点介绍了吉天直接进样汞镉同测的最新技术,并且分享了成熟的应用方案,解决了传统商用前处理技术易受环境污染、被测元素损失、实验安全隐患大等难题。  会议期间,吉天仪器特别展示了刚刚斩获BCEIA金奖和中国仪器仪表学会科学技术奖二等奖两项大奖的Kylin原子荧光光度计,以及最新款形态分析仪SA-50,吸引了广大学员和专家的长久驻足,就技术问题进行了详细咨询。
  • 2012~2013原子荧光光谱盘点:新产品
    1 前言   自从1964年Winefordner等首次提出原子荧光分析理论可作为一种新的原子光谱分析方法以来,已经过了50年的发展历程,原子荧光分析技术在不断发展和完善,原子荧光仪器也在不断推陈出新。   我国在原子荧光光谱分析技术的研究虽然比国外晚了近十年。但是,从上世纪70年代中期就开始了原子荧光分析技术的研究,进入80年代后对蒸气发生-原子荧光分析技术的研究得到了飞速发展。   1975年西北大学杜文虎等研制成功了冷原子荧光测汞仪,可测定粮食、土壤、矿物等样品中的微量汞。   1977年中科院上海冶金研究所和上海机械制造工艺研究所合作,研制成功以高强度空心阴极灯作为激发光源,氮屏蔽空气-乙炔火焰作原子化器的原子荧光光谱仪。该仪器可检测铝合金、镁合金、球墨铸铁等样品中的锌、镉和锰等元素。   1979年郭小伟、杨密云等研制了单道氢化物无色散原子荧光光谱仪科研样机,釆用溴化物无极放电灯作为激发光源,克服了国外碘化物无极放电灯碘对铋产生的严重光谱干扰,测定了微量砷、锑、铋等元素。开创了氢化物发生-原子荧光光谱法,从而为我国的VG-AFS的发展奠定了基础,做出了重要贡献。   1981~1983年郭小伟(西北有色地质研究所)和张锦茂(地矿部物化探研究所)的两个研究小组合作,研制成功了以溴化物无极放电灯作激发光源的&ldquo WYD-2型蒸气发生-双道原子荧光光谱仪&rdquo 。与此同时,张锦茂等开展了地球化学样品中As、Sb、Bi、Hg等两个元素同时测定分析方法的研究,取得了令人满意的分析结果。该仪器于1983年通过了地质矿产部和冶金工业部的样机鉴定,这是我国研制成功并迅速转化为商品化仪器的第一台蒸气发生-双道原子荧光光谱仪的科研样机。   1983年,按照地矿部的统一步署,由郭小伟和张锦茂负责指导协助,北京地质仪器厂(现海光仪器公司)顾根桃同志负责接产,三方共同合作将科研科样机转化为商品化仪器,开发研制成功了我国第-台蒸气发生-双道原子荧光商品化仪器&ldquo XDY-1双道原子荧光光光谱仪&rdquo 工业样机,并于1985年通过了地矿部物化探局组织的样机鉴定。鉴于在&ldquo 双道氢化物无色散原子荧光光谱仪的研制和投产及方法应用研究&rdquo 领域的突出贡献,1987年地质矿产部授予郭小伟、张锦茂和顾根桃三人,地矿部科技成果二等奖。从此,开启了原子荧光分析仪器商品化规模生产之门。   30多年来,经过我国两代科技工作者的共同努力,在激发光源、蒸气发生进样系统、石英炉原子化器、低温原子化技术等关键技术上有了较大的发展,使我国的商品仪器不断得到改进和完善。可测的元素由早期仅能分析6种, 扩大到16种 仪器检出限降低了1~2个数量级 精密度由&le 5% 降低到&le 1% 且由手工操作发展到半自动和智能化全自动测定。蒸气发生-原子荧光已成为具有中国自主知识产权的分析仪器。目前,我国无论在仪器的研发、分析方法的研究和推广应用等方面,均处于国际领先水平。   近年来, 我国原子荧光光谱仪的生产企业也在不断增加,目前己发展到超过10家。据不完全统计我国现有各种型号的原子荧光光谱仪保有量达10000台以上。仪器产量不仅能满足国内的需求,还出口到加拿大、美国、意大利、阿根廷、伊朗、波兰、乌兹别克斯坦、墨西哥、泰国和老挝等国。   原子荧光光谱法首先在地质找矿系统得到应用,继而逐渐推广到环境监测、食品卫生、城市给排水、检验检疫、农业环境、冶金钢铁、药品检验和商检等领域得到了广泛应用。并在各个领域中先后建立了相关的国家标准、行业标准和地方标准,截至2011年5月为止已建立的各项标准己达111项。正是这些标准的建立,有力推动了我国原子荧光光谱仪的推广和普及,现已成为众多实验室常规的分析仪。   近两年来,我国的科技工作者对原子荧光进行了深入研究,作了大量的工作,取得了丰硕成果。本文仅对2012~2013年推出的商品化原子荧光新产品、新技术、专利、发的论文数和新颁布的国家标准等,进行了较为详细的阐述。   2 2012~2013年推出各种新型的商品化原子荧光光谱仪   2.1 国际上首台便携式原子荧光光谱仪问世   常规原子荧光光谱仪属于实验室大型分析仪器,鉴于其较大的体积、功耗和重量,工作人员无法携带该类仪器到污染现场进行应急检测。美国国家环境保护局(EPA)看好原子荧光分析技术的前景,也格外关注其在痕量及超痕量重金属检测领域便携化和现场化的研究。2002年,给予 Frontier Geosciences公司专项资助,力图研发基于微等离子体的便携式氢化物发生-原子荧光光谱仪及相关技术,以实现水中超痕量砷的现场快速检测。遗憾的是,由于无法实现现场检测、检出限较差,再加上单次分析时间过长(大于30分钟)和损害操作者身体健康等因素,该项研究最终以失败而告终。   北京瑞利分析仪器有限公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了世界上首台用于现场快速检测的PAF-1100便携式原子荧光光谱仪(图1)。便携式原子荧光光谱仪的重量仅为10Kg,功率仅为12W。其体积、重量和功率仅为与常规原子荧光光谱仪的1/5、1/6和1/20,但是具备与常规原子荧光光谱仪相同的技术指标,可携带到现场进行重金属污染的快速检测。在分析方法上,首次以精确定量预制成片剂的环境友好型试剂-固体酸全面取代具有危险性和毒性的液体盐酸、硝酸、磷酸和硫酸,极大地简化了现场分析的复杂程度。 图1 PAF-1100便携式原子荧光光谱仪   便携式原子荧光在高度集成的低功耗进样技术、低功耗全封闭原子化技术、数字化对光技术、超短焦距光学系统、自适应尾气排放系统、电源模块、智能化传感技术、双模式气路系统、微型光电检测系统、无线通讯技术、固体酸及硼氢化钾压片技术等十余项涉及原子荧光子模块的自主知识产权关键技术领域获得重大突破,累计申请专利已经超过45项。便携式原子荧光光谱仪的研制成功,填补了国内外该领域的空白,在国际市场上也有着较大的竞争力和应用前景。所形成的技术平台以及所突破的关键技术可以直接应用于常规原子荧光仪器,直接推动其技术进步与产业升级,提高市场竞争力。   2.2 常规蒸气发生-原子荧光光谱仪的发展   两年来,各生产企业推出常规的蒸气发生-原子荧光光谱仪,在进样系统、光学系统。气路系统、蒸气发生反应系统、电气系统、气液分离系统、原子化系统等方面有了较大的改进,仪器结构和工业造型都得到了较大的发展。   2.2.1 AF-2000系列顺序注射原子荧光光谱仪   北京瑞利分析仪器有限公司在2012年推出基于新一代顺序注射进样技术和无线通讯技术的AF-2000系列原子荧光光谱仪(图2)。在2000系列技术平台上,包含AF-2100(单道)、 AF-2200(双道)和AF-2300(三道)三个基础型号。在国内外首次实现了原子荧光仪器的高可靠性无线通讯,首次将商品化蒸气发生-原子荧光光谱仪的测量元素范围扩展至包括Cu、Ag、Au、Co、Ni等在内的16种元素。   2000系列原子荧光光谱仪定位于高端市场,采用全新的工业造型及可靠的方钢梁框架式结构设计,使用高品质元器件和经过可靠性设计与验证的电气系统,体现出高端仪器应有的品质、可靠性和技术水平。将传统顺序注射流路中双泵三阀系统的二维流路系统优化设计为高度集成三维空间流路的新一代双泵双阀顺序注射流路系统,流路系统更加简洁和可靠。自主开发了热固化成型工艺技术,将存样环设计为具有较好的视觉形象效果和维护性的一体化可更换模块。自主开发的压力平衡式四通混合模块,极大地改善了流体传输的稳定性,可获得极佳的信号平滑度和重现性,重复性较传统原子荧光改善50%。专门针对顺序注射进样系统开发的微死体积、高韧性、免维护自动进样器采样针,能承受包括氢氟酸在内的任何强酸和强碱溶液的腐蚀,彻底解决了一直为广大分析工作者所诟病的石英采样针易碎的问题。首次将基于2.4GHz ISM频带的低功耗无线通讯技术应用于原子荧光与计算机终端之间的数据传输与控制,使用者离开分析现场,也可以远程控制实验室中的原子荧光完成全自动分析过程。首次将智能化的理念贯彻到原子荧光仪器的设计中,将智能化漏液监测、高精度数字化气路系统压力监测和原子化室避光监测用于原子荧光,提高了整机的智能化程度。 图2 AF-2000系列原子荧光光谱仪   2.2.2 AFS-9500全自动四位灯顺序注射式氢化物发生原子荧光光度计   北京海光仪器公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了AFS-9500全自动四灯位顺序注射式氢化物发生原子荧光光度计(图3),其性能特点如下:四灯位、双注射泵、双通道全自动测量 最新顺序注射进样专利技术、夹管阀和注射泵的完美组合,无残留、无死体积、无交叉污染 试剂间相互隔离,扩散混合效应小,灵敏度高 还原剂注射泵采用特殊材料、无腐蚀、无漏液 原装进口注射泵、可靠性高,取样准确度优于0.05% 130位三维超静音全自动进样器智能化运行。 图3 AFS-9500原子荧光光度计   2.2.3 PF5/PF7系列原子荧光光度计   北京普析通用仪器有限责任公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了PF5/PF7系列原子荧光光度计(图4),适用于As、Se、Pb、Bi、Te、Sn、Sb、Hg、Cd、Zn、Ge等十一种元素的日常痕量分析,主要特点:注射器采用纯水介质,解决了酸、碱溶液对计量器具的损坏问题。免调元素灯使每一支元素灯都工作在最佳状态,避免了人为因素造成的偏差。石英炉原子化器自动设置最佳工作区域,无需目视调节,方便准确。双光束单检测器光学系统,有效扣除激发光源漂移和波动,汞测试长期稳定性小于10%。气动流路系统,恒压恒流进样偏差小,长时间测试,同一样品测试准确度优于5%。可实现在线、反向、多重清洗,样品残留小,可测试最高浓度比现有技术高2倍。气液分离器,制冷除水、搅拌混匀,灵敏度比现有技术提高30%。 图4 PF5/PF7系列原子荧光光度计   2.2.4 RGF-8700原子荧光光度计   北京锐光仪器有限公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了RGF-8700原子荧光光度计(图5),获得BCEIA金奖。适用于样品中砷、汞、硒、铅、锗、锡、锑、铋、镉、碲、锌、金等十二种元素痕量分析。主要技术特点:三通道三元素同时测定 模块化设计 第二代进口注射泵与蠕动泵联用的内置式断续流动进样装置 拥有自主知识产权的电磁阀应用:摒弃了传统的单向阀、多道通阀和夹管阀 激发光源漂移校正的检测器应用 独家配备断续进样及连续进样方式两种进样方式自动切换功能 独家配备蠕动泵进样与注射泵进样自动切换功能 采用十滚轴、六通道、每通道可独立调节的专用蠕动泵 采用恒流脉冲的供电方式 具备氢化物发生原子荧光测量尾气中有害元素的捕集阱 采用新式密闭二级气液分离装置 采用独特设计的屏蔽式石英炉低温原子化器 最先进的膜分离式气液隔离装置 气路系统采用阵列式结构:自动精确控制气体流量 一键测量功能:实现操作全自动化,并配备145位圆盘自动进样器。 图5 RGF-8700原子荧光光度计   2.2.4 AF-7550双道氢化物-原子荧光光度计   北京东西分析仪器有限公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了AF-7550双道氢化物-原子荧光光度计(图6)。采用质量流量计气路控制模块,气体流量控制精密、准确,流量可以连续调节,一致性好,稳定可靠。采用编码空芯阴极灯,仪器自动识别元素灯,并可监控空芯阴极灯使用寿命。三维立体可调灯架设计,可以使元素灯光束更好的聚焦火焰的最佳位置。三维立体可调远红外加热原子化器,可以调整灯光照射火焰的最佳位置,使用了先进的远红外加热原子化器,仪器升温更快,恒温精度更高,使用寿命更长。 图6 AF-7550双道氢化物-原子荧光光度计   2.2.5 AFS-GD300原子荧光光度计   天津港东科技发展股份有限公司在2013年推出自主研发的AFS-GD300双通道原子荧光光度计(图7)。产品特点:特制的双层石英炉芯,有效地减少了荧光猝灭的发生,提高了仪器的精密度。专利设计的空心阴极灯固定装置,不需要人工调节灯的方向角度,使空心阴极灯的安装固定和更换更加的简单、便捷。先进的气体流量控制器分开控制载气和屏蔽气的流量,无级调速使气体流速调节更加精确化,在气流控制上更加灵敏。全新设计的气液分离器,采用两级气液分离系统,气液分离更加彻底,接口更加严密,消除了蒸汽对测试结果的影响。 图7 AFS-GD300原子荧光光度计   2.2.6 KDR-AFS1101原子荧光光谱仪   北京凯迪瑞分析仪器有限公司在2013年推出KDR-AFS1101原子荧光光谱仪(图8),用于As、Sb、Bi、Hg、Zn、Cd等十一种元素的痕量分析。主要特点有:采用编码空芯阴极灯技术,软件自动识别空芯阴极灯类型 全新设计机械机构更为紧凑,采用相同基准光学平面,原子化器中心与光学焦点有更高的重合度 采用分离式化学反应系统,氢化物反应均匀完全,气水分离效果更佳,临界气体压力自动报警,防止回火爆鸣。 图8 KDR-AFS1101原子荧光光谱仪   2.3 直接进样原子荧光分析技术   北京吉天仪器有限公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出基于电热蒸发原子荧光光谱法的DCMA-200直接进样汞镉测试仪(图9)。DCMA-200可用于固体、液体样品中汞(Hg)和镉(Cd)的同时或分别分析测量。3到5分钟时间,就可以得到准确的分析结果。整个分析过程无需任何化学试剂,不产生任何废液,废气。因其超低功耗,可应用于野外、现场应急监测等特殊环境。   其工作原理如下:空气气氛下,样品在石英管式炉中被加热,分解物进一步被空气载带进入管式催化燃烧炉中,汞被有效分离出来,后被镀金石英砂选择性捕获形成金汞齐 经过加热处理的样品,被置于碳素裂解炉中加热,此时样品中镉以及有可能残余的汞都被汽化蒸出,蒸出物首先经过一级钨丝原子阱,原子态镉被选择性的捕获在钨丝上,汞则被置于钨丝原子阱后的镀金石英砂管捕获 之后,在先后对钨丝、镀金石英砂管加热,镉、汞先后被蒸出,载带至原子荧光光谱仪中分别分析检测。 图9 DCMA-200直接进样汞镉测试仪   2.4 液相色谱-原子荧光联用仪   2005年,北京瑞利分析仪器公司和吉天仪器公司先后推出了商品化液相色谱-原子荧光联用仪,为我国应用液相色谱-蒸气发生/原子荧光光谱(HPLC-VG/AFS)联用仪的发展开了先河,近年来各生产企业也相应得到较快的发展。   2.4.1 LC-AFS 6000液相色谱-原子荧光联用仪   北京海光仪器公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了LC-AFS6000液相色谱-原子荧光联用仪(图10) 检测项目包括As(Ⅲ、Ⅴ)、DMA、MMA,线性范围大于三个数量级,相对偏差5%。LC-AFS6000的性能特点:全新一体化设计 可做形态分析和总量分析、自动切换 带有柱温控制、提高色谱柱稳定性、流速均匀、安全可靠 测量速度快、紫外消解效率高 特殊设计的紫外消解装置、消解效率高,柱后展宽小 数据采集可以用模拟信号方式输出,直接配接各类商品的色谱软件。 图10 LC-AFS6000液相色谱&mdash 原子荧光联用仪   2.4.2 SA5/SA7系列原子荧光形态分析仪   北京普析通用仪器有限责任公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出了SA5/SA7系列原子荧光形态分析仪(图11),采用高效液相色谱与原子荧光联用技术,可用于砷、汞、硒、锑等元素的形态分析。具有免维护、免调试、更稳定、更环保的特点。无磨损件的气动流路系统,彻底摆脱蠕动泵的维护烦恼。检测器内置形态分析接口,分析模式软件切换,无需手动调试安装。检测器与形态分析共存两套氢化物反应系统,专用的反应系统更符合形态分析的工作特性。气液分离器,制冷除水、搅拌混匀,灵敏度比现有技术提高30%。气源流路系统,恒压恒流进液稳定,基线长期噪声小于4mV。石英板式消解池,流路受光面积大,紫外线利用率提高2倍。 图11 SA5/SA7系列原子荧光形态分析仪   2.4.3 SA-30现场形态分析仪   北京吉天仪器有限公司在2013年第十五届BCEIA展会上推出用于现场、快速、准确测定的SA-30现场形态分析仪(图12)。将整体柱用于重金属形态分离,可在很低的柱压下实现高效分离,结合小型的低压液相泵及&ldquo 高效灯内紫外处理&rdquo 技术,实现了重金属形态分析的便携化。可实现不同形态元素的现场快速分离和检测,与制样和控温混旋提取系统配合,覆盖重金属形态现场分析检测全过程。可以现场快速检测重金属形态,使包括样品前处理在内的分析全过程在1h内完成。 图12 SA-30现场形态分析仪   2.4.4 SA-6230原子荧光形态分析仪   北京锐光仪器有限公司推出SA-6230原子荧光形态分析仪(图13),利用原有的原子荧光光度计进行升级改造,可升级为价态分析的形态分析仪产品。 图13 SA-6230原子荧光形态分析仪   2.4.5 KDR-AFS1101NS原子荧光形态分析仪   北京凯迪瑞分析仪器有限公司在2013年推出KDR-AFS1101NS原子荧光形态分析仪(图14),可对测试样品中的砷、汞、硒等元素进行形态分析测试。形态分析功能支持双元素同时测试 模块化功能设计,原子荧光主机可与形态分析单元分离单独进行原子荧光分析 严格设计、优化计算液体流路,柱后体积小、出峰时间快 高强度紫外线在线消解装置,样品无机化程度高、管路体积小、停留时间短 特殊设计紫外消解光室,利于紫外灯管散热、无紫外线泄露,保护测试人员免受伤害 六通阀触发控制工作站采样,出峰时间一致便于软件计算 专用液相-原子荧光工作站软件,实时谱图显示,长时间连续数据采集 测试采集数据以数字信号输出,不受外界电磁环境影响,信号无失真。 图14 KDR-AFS1101NS原子荧光形态分析仪   2012~2013年推出的商品化原子荧光光谱分析新技术、专利、发的论文数和新颁布的国家标准等内容见:2012~2013原子荧光光谱盘点:技术、专利、论文、标准 作者:北京瑞利分析仪器有限公司 梁敬   梁敬(右)与原子荧光光谱仪发明人之一张锦茂先生(左)在2013年BCEIA展会
  • 单个原子,看起来是什么样?
    当提到原子时,你的脑海中浮现的是怎样的画面?一个最广为流传的版本是,电子围绕着原子核在圆形的轨道上运动,就像太阳系中行星绕太阳运动一样。然而,这个原子模型并不准确。随着人们对量子世界的深入理解,物理学家逐渐了解到,电子可以同时存在于不同的位置。只有当对一个电子进行测量时,它的波函数才会坍缩,从而出现在一个特定的位置。也就是说,如果进行多次测量,并每次都绘制出电子的位置,最终就会得到一个轨道云模式。这才是更接近真实的单原子的画面。早在2008年,物理学家就成功地用电子显微镜拍摄了单个氢原子的图像。五年后,科学家做到了用“量子显微镜”窥视氢原子的内部,首次直接观察到了电子轨道。2013年,物理学家用量子显微镜窥视了氢原子的内部。(图/A. S. Stodolna et al.)近日,《自然》杂志上刊登了一篇新的研究表明,一组物理学家已经获得了首个单个原子的X射线成像。这是一项有望彻底改变科学家探测材料的方式的突破性成就。无处不在的X射线物理学家经常使用扫描探针显微镜对原子进行常规成像。它的工作原理是在材料的表面上运行一个非常锋利的尖端,然后根据从尖端读取的信号,形成一个表面的图像。但是,如果没有X射线,科学家就不能分辨样品是由什么组成的。自1895年伦琴(Wilhelm Röntgen)发现X射线以来,从医学检查到机场安检再到材料科学,X射线的应用可以说是无处不在。即使是发射到太空的探测器,也有许多都配备了X射线设备。在科学上,X射线的一个重要用途是检测样品中的材料的种类。多年来,随着同步加速器X射线源和新仪器的发展,对样品进行X射线检测时所需的材料的量已经大大减少。在此之前,科学家已经可以用X射线对质量只有一阿克(一微微微克)的样品进行检测,这大约相当于10000多个原子的质量。然而,这与只对一个原子进行X射线探测仍有很大距离。实现这一目标的主要挑战就在于,一个原子产生的X射线信号极其微弱,传统的X射线探测器无法探测到。SX-STM过去的12年里,以Saw-Wai Hla为代表的物理学家一直致力于将同步辐射和量子隧穿结合,进而开发出一种X射线版本的扫描隧穿显微术。他们将这种技术称为同步加速器X射线扫描隧穿显微术(SX-STM)。当X射线(蓝)照射到铁原子(分子中心的红球)上时,核心能级的电子被激发。然后,X射线激发的电子通过重叠的原子/分子轨道,隧穿到探测器的尖端(灰),提供了铁原子的元素和化学信息。(图/Saw-Wai Hla et al via ohio.edu)在这项新技术中,研究人员在传统的X射线探测器之外,还使用了一种专门配备了一个尖锐的金属尖端的的探测器。尖端被放置在离样品非常近的地方,当X射线击中样品,并激发核心电子时,电子会隧穿到探测器的尖端。核心能级的电子的光吸收就像指纹一样,可以帮助科学家有效地识别材料中的原子类型。在新的研究中,Hla与合作者利用SX-STM,对铁和铽(稀土金属)进行了测试。他们将一个铁原子和一个铽原子插入各自的超分子宿主中,成功实现了对单个原子进行准确的类型检测。左:环状超分子的图像,整个环中只有一个铁原子。右:一个铁原子的X射线特征。(图/Saw-Wai Hla et al via ohio.edu)不仅如此,他们还同时测得了这些单个原子的化学状态。通过比较铁原子和铽原子在各自的超分子宿主内的化学状态,他们发现铽原子相当孤立,它不会改变化学状态;而铁原子则会与周围的物质产生强烈的相互作用。技术的革新这项研究成功地将同步加速器X射线与量子隧穿联系了起来。它实现了对单个原子进行X射线成像,并开辟了许多令人兴奋的研究方向,包括使用同步加速器X射线研究单个原子的量子和自旋特性。这将对量子信息、环境科学、医学研究等众多领域产生巨大影响。此外,他们还开发了一种名为“X射线激发共振隧道(X-ERT)”的新方法,这种方法使他们可以用同步加速器X射线检测材料表面上的单个分子的轨道方向。未来,研究团队希望能继续使用X射线来检测单个原子的性质,并找到进一步革新其应用的方法。
  • 冷原子研究取得突破-确定性制备近千个原子纠缠态
    p   量子纠缠态在量子信息、量子计算与精密测量等前沿科学问题中具有重大意义,它们的制备是量子物理的重要研究方向。根据量子力学的基本原理,干涉结果可以由每个粒子沿不同路径或内态的振幅相干叠加而得到。基于这种波动性质的干涉仪广泛应用于各式各样的精密测量物理系统中,增加干涉仪中使用的粒子/光子数可以提高干涉仪的信噪比。利用粒子之间的量子关联,可以实现超越经典极限的测量精度,这样的纠缠态目前已经在多种体系中实现。最好的指标是在冷原子系统中获得的,其对应的粒子数N可以达到甚至超过百万。而所谓的最大纠缠态NOON态和Dicke态可以实现接近海森堡极限的测量精度,但目前这种量子态只在离子、光子和核自旋体系上有成功的实验报道,最多对应了10个左右的粒子。 /p p   近期,国家重大科学研究计划量子调控研究项目“冷原子与偶极量子气体的性质与调控”清华大学尤力研究组取得了重大进展,成功制备了量子纠缠的双数态(Twin-Fock)原子玻色凝聚体(BEC)。这是一种原子在两个模式上具有同等粒子数的多体纠缠Dicke态。目前,该实验平台能在每40秒内确定性地制备一个由约10000个粒子组成的多体纠缠态,从非纠缠的初态到双数态凝聚体的转换效率高达96± 2%。该项研究首次验证了量子相变可以作为制备多体量子纠缠态的有效手段,研究论文于2017年2月10日发表于《Science》杂志上。 /p p /p p /p
  • 首届原子光谱沙龙举行
    2010年1月9日,由清华大学分析中心发起并组织的“首届原子光谱沙龙”在清华大学分析中心会议室举行。10余位来自高校、科研院所的一线研究人员、分析测试工作者等参加了此次沙龙。仪器信息网应邀参加。沙龙由清华大学分析中心的邢志老师主持,交流内容包括原子光谱最新研究进展、仪器使用经验、仪器改造以及在食品、环境、饲料等领域的应用。 首届原子光谱沙龙现场   清华大学分析中心张新荣教授作为特邀嘉宾首先致辞,致辞中说到,“现在从事原子光谱的人们确实有些忧虑,过去我国原子光谱的学术、应用水平都很高,从事原子光谱的人也很多、力量大,但这几年原子光谱发展确实存在些问题,其在学术界的地位有所‘下滑’,但实际上,社会对原子光谱的需求量仍很大。对于我们从事原子光谱的人来说,今后我们肩负着两个主要任务:(1)将应用与学术相结合起来,进一步推进原子光谱的学术‘地位’;(2)我们有必要、有责任强调:原子光谱在生命科学、食品安全、环境健康、材料分析等领域都有着重要的作用,是国家迫切需要的技术。很高兴这些同行们坐到一起,而且举办这样的沙龙很有必要。希望这个‘原子光谱沙龙’能够继续举办下去,大家通过交流共同提高,扩大原子光谱的声势。” 张新荣教授   邢志老师作题为“基于低温等离子体在元素分析中的应用”的报告。 邢志老师   报告中主要介绍了邢志老师及其同事将基于介质阻挡放电产生的低温等离子体(DBD)作为原子化器,取代AFS中传统的石英炉原子化器,目前可以测定8种元素,从现象和结果可以看出DBD可以取代传统的原子化器,实现仪器小型化。并且刑志老师从DBD与ICPMS联用实验中发现进而提出了一个新型的固体样品表面分析方法:DBD作为固体样品剥蚀手段,利用原子光谱以及等离子体质谱作为检测单元,进行固体样品表面分析。利用不到1000元的装置可以得到与能谱相似的测试结果,其应用前途广泛,可以作为固体表面分析的一个补充手段。   中国计量科学研究院的韦超老师作题为“原子光谱仪器测量受元素价态与形态影响的研究”的报告。 韦超老师   韦超老师报告中介绍了国内外以及自己所做的关于元素价态在ICPMS上灵敏度的差异研究工作。因为中国计量科学研究院作为中国的代表经常参加国际范围内的化学分析的国际比对,所以,进行元素价态在ICPMS上灵敏度的差异研究可以尽量减少ICPMS受元素价态的影响,提高数据的可靠性;并且在标准物质研制过程中可以减少标准物质研制受ICPMS的系统效应带来的不确定度分量。   中科院物理所的施洪钧老师作了题为“IRIS/ICP光谱仪使用经验交流”的报告。 施洪钧老师   施洪钧老师的报告则是和大家分享了他多年来在IRIS/ICP光谱仪使用过程中积累的宝贵经验,如:在操作软件中建立快速定性分析方法,选择元素周期表中可以测定元素的二至三条灵敏线、次灵敏线;对每条谱线进行谱线定位和校正;将所选元素进行分组配制成混合标准溶液;标准化后存于电脑中;可以对未知样品进行分析。尤其重点介绍了多元素混合标准溶液的配制的方法等。   国家有色金属及电子材料分析测试中心的李继东老师作题为“无机光/质谱技术在有色金属材料测试中的应用”的报告。 李继东老师   李继东老师报告内容的特色体现在介绍了他与同事在仪器研制与改造方面所做的工作,如:其自制的LH-2A型氢化物发生器能与所有型号原子吸收配套,测定As、Sb、Bi、Se、Te、Ge、Sn、Pb等元素,目前市场销售情况看好。而所做的ICPMS辉光放电离子源改造工作,采用固体进样方式,降低元素的测定下线,减少试剂、环境等对测试结果的影响,并且探索了辉光质谱关键部位的制备技术。   商务部流通产业促进中心郭伟老师作题为“甲醇改进剂消除ICP-MS中硝酸抑制效应”的报告。 郭伟老师   商务部流通产业促进中心实验室的主要业务之一是食品检验,而食品样品消解后的待测液中硝酸残留较多导致元素信号抑制,如何降低硝酸对测定结果的影响则成为非常关键的、迫切需要解决的问题。郭老师介绍了已有的一些方法并分析了其优缺点,而郭老师的研究工作则是加入3%甲醇改进剂,并适当的降低NEB可基本消除酸抑制效应。 刘正老师   国家钢铁材料测试中心的刘正老师向大家介绍了国家钢铁材料测试中心的情况,包括提供的化学分析、物理测试、力学试验、无损检测、校准服务、失效分析等检测项目以及仪器设备情况,中心进行的标准物质研制、国际和国家标准制修订工作情况。中心还研发和商品化多种仪器设备,其中包括获得2008年国家技术发明二等奖的金属原位分析仪。刘老师还讲到国产仪器核心部件还是要自主研发,以免“受制于人”。   此次原子光谱沙龙是由清华大学分析中心的邢志老师提出,并组织策划的首届沙龙,在交流之后大家讨论了沙龙的组织方式以及未来发展计划等。经讨论最后确定:原子光谱沙龙定位为实验室一线人员,着重于原子光谱的应用交流,大家将自己工作中的新东西、遇到的难题、积累的经验等提出来,讨论交流、相互帮助,开拓思路、解决问题。希望以这个原子光谱沙龙的“星星之火”可以扩展原子光谱的应用领域,为原子光谱的发展点起“燎原之火”。   计划之后的沙龙每期邀请一位原子光谱领域的知名专家做专题报告;也可邀请仪器厂商的技术专家做仪器维护、应用等报告;之后沙龙将每2-3个月举办一期,而本次沙龙的参与者已积极申请了未来二、三、四、五期沙龙的举办地点。
  • 原子荧光形态分析仪的应用
    氢化法原子荧光光度计作为具有中国自主知识产权的分析仪器诞生于80年代,是为了地质矿石中砷、锑、铋、汞元素检测而专项研发的。经过多年研究发展,除了地质普查中重金属的检测需求外,已经逐渐将应用拓展到卫生防疫,检疫部门食品安全;城市给排水;环境安全;教学研究;临床体液及毒理病理检验;药品化妆品等诸多领域。相比其他分析仪器,由于原子荧光光度计具有灵敏度高,操作简易,测试成本低等特点成为了实验室检测砷、汞等重金属元素的最佳选择。近年来,氢化物发生原子荧光光度计分析技术的应用发展更加迅速,国家许多检测部门根据原子荧光元素分析的特点,在此基础上制定了一系列关于在食品卫生、饮用水、环境保护、农产品、化妆品等重金属检测中,应用氢化物发生原子荧光分析技术的国家标准及行业标准。在食品检测中,应用原子荧光光度计检测砷、汞元素成为最简单有效的方法。2016年3月21日正式实施了新的食品标准。《GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》、《GB 5009.17-2014 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定》。新的标准中不但给出了应用原子荧光光谱仪检测食品中总砷、总汞的方法,还给出了液相色谱原子荧光联用仪既原子荧光形态分析仪测试无机砷及有机汞的方法。其中液相色谱原子荧光联用检测技术也成为现行食品标准中有机汞检测的主要方法。食品中总砷有机砷总汞有机汞检测标准液相色谱原子荧光联用仪也被称为原子荧光形态分析仪是分离与检测技术的结合,目的是在用原子荧光光度计检测重金属元素总量的同时,进一步对元素不同形态的分析。这一目的是确保精确检测样品中重金属元素有毒部分存在的含量。以砷元素为例,如果样品中总砷含量超标,不一定意味着样品不合格。因为砷在样品中以无机砷形态存在的部分是有毒的,而有机砷部分则不对人体产生危害影响。所以需要通过进一步检测技术手段来精确检测无机砷的含量。例如稻米类、海产品类、婴儿辅食品类的样品均需要检测无机砷的含量。汞元素也是如此,重点需要检测有机汞的含量。所以在原子荧光光度计的基础上,还需要液相色谱与其联用进行样品中无机砷及有机汞的检测。通过上述标准可以看出,食品中无机砷及有机汞的检测是食品检测相关实验室的重要检测项目之一。所以液相色谱原子荧光联用设备也是实验室拓展检测需求必不可少的分析仪器。金索坤于2020年底推出了升级版SK-GQ70原子荧光形态分析模组。该模组采用一体式设计,无需另配柱后氢化物发生系统,可与金索坤原子荧光主机无缝对接,减少管路,降低测汞记忆效应,提高测试灵敏度及稳定性。特别配置了大屏液晶显示操作屏,可直观观测液相工作状态。并且可通过控制面板直接调试液相泵工作参数。该形态分析模组配置外置式在线过滤器,可预先捕集能被分析柱牢固吸附、不能被流动相所洗涤的物质,保护并延长分析柱使用寿命,无需另外增配色谱柱保护柱。SK-GQ70原子荧光形态分析模组北京金索坤作为专注原子荧光技术研发的高新技术企业,会不断探索乾坤,推出优质的原子荧光及原子荧光形态分析产品服务广大分析检测用户。更多信息请关注金索坤官方微信
  • 原子间“呼吸”成量子技术新基石
    美国华盛顿大学的研究人员发现,通过观察原子在激光刺激下发出的光的类型,他们可以检测到原子的“呼吸”,即两层原子间的机械振动。这种原子“呼吸”的声音可帮助研究人员编码和传输量子信息。研究人员还开发了一种设备作为量子技术的新型构建块。研究成果发表在6月1日的《自然纳米技术》杂志上。研究人员研究激子试图创造一个单光子发射器,或称“量子发射器”,这是基于光和光学的量子技术的关键部件。为了做到这一点,研究小组将两层薄薄的钨和硒原子放在一起,形成二硒化钨。研究小组发现,二硒化钨原子会发射另一种称为声子的准粒子。声子是原子振动的产物,类似于呼吸。二硒化钨的两个原子层就像相互振动的微小鼓膜,产生了声子。这是第一次在这种类型的二维原子系统中观察到单光子发射器中的声子。当研究人员测量发射光的光谱时,他们注意到几个等间距的峰。激子发出的每一个光子都与一个或多个声子耦合。这有点类似于一级一级地攀登量子能量阶梯,在光谱上,这些能量尖峰由等间距的峰直观地表示。施加电压后,研究人员发现可改变相关声子和发射光子的相互作用能量。这些变化是可测量和可控的,与将量子信息编码为单光子发射有关。研究团队希望能够控制多个量子发射体及其相关的声子态,而不是一次只控制一个量子发射体。这将使量子发射器能够相互对话,从而为量子电路的建立打下坚实的基础。
  • SK系列原子荧光论文征集令
    亲爱的用户:您好!导读:北京金索坤技术开发有限公司举办2016年原子荧光光谱仪应用案例征文活动,活动即日起至2016年10月1日,获奖者将能得到丰富的奖品。 北京金索坤技术开发有限公司(前身是由国家有色地质总局控股,西北地勘局、西北有色地质研究院参股组建的西安索坤技术开发有限公司)是专业从事原子荧光光谱仪研发、生产及销售的高新技术企业。北京金索坤技术开发有限公司一直致力于原子荧光技术的研发,公司不仅是原子荧光光谱仪技术的发源地,也是当今原子荧光光谱仪技术的领跑者。在未来的研发、创新道路上,北京金索坤的全体成员将不遗余力的为了发展具有中国自主知识产权的原子荧光光谱仪技术而探索乾坤! 为了鼓励分享在食品、环境领域中的成功应用经验,同时搭建一个新老用户之间、用户与厂家之间就技术深入交流、互相学习的平台,现举办2016年原子荧光论文有奖征集活动,欢迎大家踊跃投稿。 征文通告活动时间:即日起至2016年10月1日 活动对象:SK系列原子荧光光谱仪的使用者 注:所提交的文章请注明使用仪器名称型号 投稿文章分为两类: A、期刊收录 活动期间内在国内专业期刊发表文章 论文要主题突出,数据准确,论述严谨,结论明确请您将以下资料以电子邮件的形式发送至jsk@suokun.com(建议邮件标题:姓名+投稿“2016论文征集令-期刊收录”):一张您和发表文章中所用金索坤原子荧光光谱仪合影的照片。 请在邮件中注明以下信息:姓 名:工作单位:手机号码:仪器型号:联系地址:投稿文章题目及发表期刊信息: B、应用案例 发表在专业网站(仪器相关、样品相关)论坛,要结合所使用的原子荧光进行阐述,有充分的数据说明仪器的应用及所得结果请您将以下资料以电子邮件的形式发送至jsk@suokun.com(建议邮件标题:姓名+投稿“2016论文征集令-应用案例”): 请在邮件中注明以下信息:姓 名:工作单位:手机号码:仪器型号:联系地址:网站链接: 奖励规则 参与A类:使用北京金索坤原子荧光在国内期刊发表的文章,将获得500元京东卡奖励。 参与B类:使用北京金索坤原子荧光所撰写的应用案例,活动结束后统一评选,按文章质量分一二三等奖,分别送上礼品一份, 其余参与者均可获得一份纪念奖。 注意事项 1所投稿文章北京金索坤技术开发有限公司具有该文使用权2参与者须保证文章数据和所有联络信息的真实和有效,若由于信息无效造成的被取消奖励资格等损失,由参与者自行承担3收到投稿后,会给投稿邮箱发送回执,如您投稿后没有收到回执,请及时联系活动咨询热线4每篇文章只有一次奖励,如有多位作者请自行分配5若对本次活动有任何疑问,请拨打活动咨询热线: 010-56370668(工作日8:30-17:30),北京金索坤技术开发有限公司具有该活动的解释权
  • 大连光源有哪些应用:能给原子拍视频
    日前,由中国科学院大连化学物理研究所和上海应用物理研究所联合研制的极紫外自由电子激光装置——“大连光源”,发出了世界上最强的极紫外自由电子激光脉冲,单个皮秒(1皮秒等于一万亿分之一秒)激光脉冲产生140万亿个光子,这套总长100米的装置成为世界上最亮且波长完全可调的极紫外自由电子激光光源。  自由电子激光是国际上最新一代先进光源,也是当今世界发达国家竞相发展的重要方向,在科学研究、国防科技发展中有着重要的应用前景。  “大连光源”是我国第一台大型自由电子激光科学研究用户装置,是当今世界上唯一运行在极紫外波段的自由电子激光装置,也是世界上最亮的极紫外光源。它也是继“合肥光源”和“上海光源”之后,我国在该领域的又一次重要探索。极紫外光是什么,这套先进的大科学装置基本原理又是什么,将有哪些应用?  光源亮、脉冲短,微观世界看得更清楚  人类已经知道,很多物理和化学过程在本质上都是原子和分子运动的过程。要控制或利用这些过程,需要研究其中涉及的原子和分子的反应机制,也就需要精确且高度灵敏地探测所涉及的原子和分子。  自19世纪以来,电和电磁波就成为人类认识和感知物质世界的最重要的媒介和手段,比如通过麦克风把声音转换成电信号,再进行处理和传输。人类研究原子和分子的反应机制,最直接的方法也是将其变成易于识别和处理的电信号。其过程是把原子或分子中的电子“打”(电离)出来,可以得到原子分子以及物质的结构和动态信息,进而在微观层次上探索物质世界的奥秘。  近代物理已经证明,光具有波粒二象性,既是电磁波,同时也是粒子。光子本身带有能量,波长越短,光子的能量就越高。而当光的波长短到约100纳米时,一个光子所具备的能量就足以电离一个原子或分子而又不会把它们打碎,这个波段的光称为极紫外光。但是由于在科学实验中,需要探测的原子或分子数量可能非常少,存在时间也非常短,普通的极紫外光源无法满足这一需求,因此必须要有高亮度的极紫外光源,即极紫外激光。“光源亮,微观世界可以看得更清楚 脉冲短,我们可以看到分子和原子在物理和化学变化中超快的过程。”中科院大连化学物理研究所副所长杨学明院士说。  最亮的“闪光灯”、最快的“快门”,能让分子、原子“无处遁形”  极紫外激光能电离几乎所有组成普通物质的原子和分子,因此,极紫外激光也无法在普通物质中产生和放大,只能在“特殊物质”中产生,这个“特殊物质”就是脱离原子核而单独存在的自由状态的电子。  根据电动力学原理,加速运动的电子会向外辐射电磁波,振荡的电子辐射电磁波能力非常强。常用的无线信号,无论是电视还是手机,都是通过驱使电子在天线里来回振荡发射电磁波。  “大连光源”由加速器、波荡器和光束线站三部分构成。先由时间宽度为几个皮秒的脉冲激光(驱动激光)在光阴极上打出一簇高密度的脉冲电子,再利用直线加速器将这个脉冲电子束加速到3亿电子伏特的能量,电子的速度与光速非常接近。另一束皮秒或者相近时间宽度的强激光(种子激光)照射在这个高能电子束上,电子束中的电子在种子激光的作用下,就会按照激光的波长在空间重新分布(调制),然后让被调制的电子束继续穿越一系列周期性变化的磁场。电子在周期性磁场中就会一边以光速向前飞行,一边左右摆动,向前辐射出光线。途中各处发射的光会叠加增强,同时电子自身辐射的光也在调制电子自己的空间分布,从而使得电子更加强烈地辐射光线,适当地选择周期性磁场的强度,就会使得种子激光中的某个谐波成分按照前述方式急剧地自激放大并达到饱和,从而输出极紫外激光。  “‘大连光源’有最亮的‘闪光灯’,峰值功率的亮度比太阳光高100亿倍的100亿倍,有最快的‘快门’,出光长度能达到飞秒(1飞秒等于一千亿分之一秒)、皮秒,不但能让分子、原子‘无处遁形’,还能给它们‘拍电影’,将物理化学反应的全过程动态记录下来。”上海应用物理研究所所长赵振堂用一连串的比喻来说明“大连光源”的大用场。  应用广泛,有助于理解雾霾形成的机理  “大连光源”采取了一系列先进技术,包括引入双馈入电子直线加速管、楔形波荡器技术等,自行设计和搭建的驱动激光的整形系统及其稳定性达到了国际先进水平。项目在两年的时间里完成了基建工程以及主体光源装置的研制,3个月内调试成功,创造了我国同类大型科学装置建设的新纪录。中国科学院副院长王恩哥院士认为,“‘大连光源’建成出光,成为我国大科学工程的又一成功范例,将为我国的科技事业注入新的活力。”  “作为一套真正的用户装置,‘大连光源’将成为一个面向全世界的研究平台。”杨学明表示。建成以后,“大连光源”将成为当今世界上在极紫外波段最强的自由电子激光,因此是研究与原子分子过程相关的物理和化学科学问题的利器。“大连光源”综合实验装置还以极紫外相干光源为依托,配套研制了一系列具有国际先进水平的,用于研究与燃烧、大气以及洁净能源相关的物理化学过程的实验站,使得该装置成为相关研究领域的在国际上不可替代的研究平台。  据了解,“大连光源”在燃烧化学、极紫外光光刻、生物分子结构及动力学、大气雾霾化学等领域应用广泛。“以大气雾霾为例,大气中的化学物质与水分子作用后,形成分子团簇,这些团簇在生长过程中吸附各种污染物分子,生长为较大的气溶胶颗粒,并逐渐成长为雾霾。利用‘大连光源’的极紫外软电离技术,就可以研究雾霾的生长过程,从根本上理解雾霾形成的机理,为大气污染防治提供科学依据。”大连化学物理研究所研究员张未卿表示。  延伸阅读  合肥光源  1983年4月,中科大国家同步辐射实验室正式立项,建设我国第一台专用同步辐射光源,被称为“合肥光源”。1989年合肥光源建成,并发出中国第一束“神奇之光”。利用“合肥光源”,我国首次完成探月卫星“嫦娥一号”太阳风离子探测器正机的实验标定和测试,首次获得了X射线全息图样等。  上海光源  1999年,“上海光源”项目预研工作正式启动,2009年建成投入运行。  “上海光源”其实就相当于一台巨型的“超级显微镜”,它可以给微观世界,例如花草树木的呼吸过程、人体蛋白质分子活动等,拍摄高清晰度的科学照片。“上海光源”建成后,出光的稳定性始终保持良好,为中国科学家进一步扩宽了探索视界。
  • 原子荧光:中国分析仪器的骄傲——访国内原子荧光主流厂商负责人
    编者按:原子荧光光谱仪(AFS)作为我国少数具有自主知识产权、技术水平超过进口的分析仪器,检测Pb、Hg、Cr、Cd、As、Zn、Se等元素时,方法简便、灵敏度高。《重金属污染综合防治“十二五”规划》作为第一个发布的“十二五”国家规划,体现了国家治理重金属污染的决心,国家及各大涉“金”企业也纷纷在相关检测与监测仪器方面加大投入。但重金属检测的分析方法应用较多的还有原子吸收法(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)等,AFS、AAS、ICP-AES、ICP-MS有各自的特点,同时在应用领域又有交叉的地方,这些竞争技术必然会给AFS带来挑战。我国AFS生产厂商们,如何看待“十二五”期间AFS发展态势?又将采取什么样的措施积极应对?AFS技术及应用的“瓶颈”何在?   为此,仪器信息网编辑采访了北京吉天仪器有限公司(以下简称:吉天)刘明钟董事长,北京海光仪器公司(以下简称:海光)张雪松总经理、刘海涛副总经理,北京北分瑞利分析仪器(集团)公司(以下简称:瑞利)技术顾问张锦茂先生、研发部梁敬经理,北京金索坤技术开发有限公司(以下简称:金索坤)高树林总经理,北京东西分析仪器有限公司(以下简称:东西分析)实验室银香兰主任等国内原子荧光主流厂商相关负责人。 吉天刘明钟董事长、瑞利技术顾问张锦茂先生 海光张雪松总经理、金索坤高树林总经理、东西分析实验室银香兰主任 海光刘海涛副总经理、瑞利研发部梁敬经理 “重金属检测中,AFS非常必要,前景也不错”   AFS经过近三十年的艰苦奋斗,在国产自主知识产权科学仪器中“一枝独秀”。当前,AFS的市场机遇何在?未来发展前景如何?   从市场需求方面来说,近年来我国发生了很多重金属污染事件,首要任务就是要防治,从这方面来说分析检测的市场很大。吉天刘明钟董事长认为:“AFS发展的最大机遇就是现场快速检测,柳江镉污染事件发生时,我们以最快的速度生产出快速检测仪器,并派出技术人员,现场解决问题,这是一个非常好的发展机遇,将来国际市场也肯定需要。”   对此,瑞利张锦茂先生表达了一致的看法:“从市场机遇来讲,AFS可以分为三个阶段:早期,重点解决地球化学样品的测定,同时关注到环保领域样品的分析 中期,AFS分析性能改善和提高后,食品检测、水质分析等领域对AFS高灵敏度的元素分析具有迫切的需求 ‘十二五’期间,国内AFS市场的发展机遇主要取决于国家治理重金属污染的政策走向和一些相关领域国家标准的颁布,因此市场还十分广阔”。   从技术层面来说,虽然检测金属元素种类并不多,但AFS仍被认为是经济可靠的首选检测设备,特别是As、Hg、Se这三种元素的检测可以与ICP-MS相媲美。东西分析银香兰主任介绍到:“ AFS灵敏度高、检出限低,并且现行标准方法很多都采用这种仪器,特别在食品、水质和化妆品中As、Hg元素的检测方面,AFS已成为众多实验室常规测试仪器中不可缺少的分析工具,具有很强的优势。随着技术的成熟和应用领域的不断扩大,AFS将迎来更加广阔的市场发展前景”。   从价格方面来说,AFS相对于ICP-MS等高端仪器便宜很多。基于此,金索坤高树林总经理介绍说:“大型的实验室及国家重点科研单位资金充足,有能力采购ICP-MS等仪器,但是AFS是小型实验室最好的选择,国产AFS的市场定位也在这一点。在As、Pb、Cd等元素的测定过程中,ICP-MS太贵,AAS灵敏度不够,而AFS的检出限和灵敏度不次于ICP-MS,甚至测定某些元素时灵敏度比ICP-MS还高。从这方面来看,特别是在重金属的检测中,AFS非常必要,前景也不错”。   不过,面对国家经济现状,AFS的市场也会受到一定程度的冲击,海光张雪松总经理对此发表了自己的看法:“乐观一些,‘十二五’期间能维持去年的发展速度就已经很好了 悲观一些来看,受国家宏观环境的影响,经济总量在紧缩,AFS也肯定会受到冲击,总量降下来之后企业也会降低采购量。不过这两种情况都比较极端,不大可能发生,总体来说市场走势应该是一个持续平稳的过程”。   另外,一直以来,大家都在说AFS要走向国际市场,但是一直没有走出去,一直以来的用户几乎都是大陆上的中国企业,这个问题值得思考。对此,海光张雪松总经理指出:“在美国和欧盟,只是承认AFS测汞的方法,在其它方面迟迟推不开的很重要的原因就是上升到国家标准方面的要求非常严格,有很多值得改进的地方”。   仪器的发展依赖于国家的相关标准,没有相关的国家标准,仪器的应用很难得到广泛的推广。“目前国家在AFS各个领域相继建立了60多项国家标准,但是仍需加强,特别是形态分析方面的标准还有待于加强”,瑞利张锦茂先生介绍到。对此,吉天刘明钟董事长也提到:“目前都是我们企业在做标准,由吉天参与的AFS相关形态分析标准已经陆续通过审核。当然,我们不做也不行,这其中牵扯到企业自身的利益,希望行业、协会能牵头来做标准制定和完善方面的工作”。 AFS发展趋势:小型、便携、在线、形态分析   AFS要实现大规模商用化,成为真正有实用价值的分析仪器,亟待突破的技术与应用“瓶颈”有哪些?针对这些问题,各仪器厂商在新产品推出计划方面又有什么样的规划?   随着技术的不断完善,市场需求的不断增长,AFS已经不能仅仅停留在高灵敏度和快速简单测定上,其未来发展需要有自己的创新之路。为了迎合市场和客户的需求,各仪器厂商也投入了充分的研发力量,不断开发AFS新产品及其应用“潜能”。   (1)技术层面,创新主要集中在光源和原子化器   光源方面,海光张雪松总经理表示:“如果能实现全谱,就必须改变非色散的光路结构,就需要创新的技术来支撑。这个问题解决之后,AFS就可以向多功能化、多元素同时检测的方向发展”。金索坤高树林总经理也认为光源有很大的发展潜力:“激光光源很难解决问题,连续光源是一个很好的发展方向,若能很好的解决光源的问题,AFS的稳定性、灵敏度可以成数量级的提高。”   原子化器方面,目前我国AFS大部分是基于氢化物发生方式,能测定的元素局限在“氢化物元素”范围内,东西分析银香兰主任认为,“要突破这个局限,就需要研究出采用更高温度原子化的手段,并集成一些其它技术”。   另外,瑞利张锦茂先生还提到AFS技术发展的一个重要“瓶颈”,也是国产科学仪器普遍面临的问题:“国内的机械加工比较落后,尤其是精细加工水平有限,很多关键器件无法达到设计预期目标,严重影响了整机的研发与制造进度”。   (2)应用层面,突破体现在便携式、联用-形态分析   专用小型化、便携式、现场快检仪器,是AFS及其分析技术发展的另一个重要趋势。对此,海光张雪松总经理介绍说:“AFS要做成快检仪器,就必须解决能带到现场的小型便携气瓶、试剂标样、电源等问题”。吉天刘明钟董事长指出:“现场在线,要求做到进样自动化、取样自动化、样品处理自动化,目前看来,只有固体进样可以做到现场在线。我们在科技部专项中申报的三项任务之一就是固体进样,现场在线测定。如果我们能够做到现场、在线,优势就足够大了”。   瑞利梁敬经理介绍到:“作为公司的新产品研发计划之一,便携式AFS产品的定位是通过关键技术的原理性创新,使便携AFS的整机功耗小于30W,重量小于20KG,体积仅为实验室机型的1/5,进而走出实验室,实现超痕量重金属元素现场检测”。东西分析银香兰主任也表示:“我们公司产品的一个技术特点就是做小,可以做成便携、车载,对防震、抵御恶劣环境等的要求就会很高,目前,我们已经在研究车载的原子荧光。   近几年来,元素分析已经不仅局限于总量的检测,形态分析尤为重要,发展联用技术,将进一步提高分析速度、灵敏度和选择性。海光张雪松总经理表示:“真正的形态分析,可以配备任何一个厂家的液相泵。基于此,我们希望打造一个联用技术的平台,将形态分析做成非常方便的模块化组合方式。”瑞利梁敬经理也介绍到公司计划推出新一代的高端色谱-原子荧光联用形态分析仪。   吉天刘明钟董事长认为:“到现在为止,AFS用于形态分析时灵敏度还有待提高。要想办法让LC-AFS的灵敏度赶上质谱”。对于这个问题,东西分析银香兰主任也提出了自己的看法:“可以在AFS上集成一些技术,比如AAS-AFS,LC-MS-AFS等,AFS以后也可以和MS联接,一路是LC-MS,一路是AFS,可以把这两组数据关联起来进行分析。”   对于分析元素种类及应用领域的扩展,瑞利张锦茂先生表示必须理性认识并客观分析,重点发展哪些元素及领域?其优势又在哪里?“关于开展AFS火焰法或者石墨炉无火焰法技术的研究,增加新的检测元素,存在着一个较大的‘瓶颈’,国外试验研究结果表明,目前测定元素的分析灵敏度并没有太大的优势,必须结合新光源与新的AFS火焰方法增加新的分析元素和多元素同时测定的新方法”。 “AFS适合中国国情,不会被ICP等取代”   面对ICP-AES、ICP-MS等仪器的挑战,AFS是否会被慢慢“埋没”甚至被取代?其优势主要体现在哪些方面?   面对ICP-MS等高端仪器的挑战,AFS是否会被取代?对此,瑞利张锦茂先生谈到:“AAS、ICP-MS在测量元素范围及多元素同时检测方面均比AFS具有较大优势,但是测定Hg、As、Se等元素时就没有优势可言,而AFS的优势恰恰就在于此。对Hg、As、Se这3种元素来说,AFS的分析灵敏度高,且仪器设备便宜,对实验室环境也没有更多的要求。此外,在实际应用中对复杂基体、高盐组分和高含量有机质样品的分析时,AFS具有更好的耐受性。因此,目前来看,对于AFS能分析的一些元素,在实际应用领域中ICP-MS并没有带来任何的挑战,尤其是在地质领域样品的分析方面”。   吉天刘明钟董事长也认为其它几种分析手段对AFS构成的威胁不大:“一种技术手段能解决一个重要的问题就是很好的方法,就会有很好的发展前景,AFS对易形成氢化物或者形成气态原子蒸汽的元素灵敏度很高,可以得到广泛的应用,不会被其它仪器代替”。   从经济效益方面考虑,东西分析银香兰主任和金索坤高树林总经理均表示AFS在仪器价格和使用成本上都大大优于ICP-MS等仪器,适合中国和发展中国家经济发展状况,具有可观的前景。   不过,从整个技术层面的技术进步来看,新的技术永远要代替老的测量手段。对此,海光张雪松总经理指出:“我们国家发展到一定的层面,也肯定是,AFS‘往下走’,ICP、ICP-MS‘往上走’。但是从另一方面来说,ICP比较贵,运行成本比较高,所以AFS适合中国国情,和以上几种仪器不可能互相代替,每一种仪器都有自己的用处及发展模式,如果AFS的技术在某一个地方形成突破的话,那么很可能就会焕发‘第二青春’”。 紧跟社会热点,各仪器厂商积极“布局”未来市场   面对当前国内外的环境,各仪器厂商未来重点关注哪些领域?在市场推广拓展方面有哪些举措?   对于未来市场的规划问题,各仪器厂商表现积极,纷纷 “布局”,以期“大有可为”。   关注社会热点,在应用中谋发展。海光刘海涛副总经理表示:“海光原子荧光在地矿领域一直保持着很大的优势,未来将继续保持优势,不断开拓新的领域,并且紧跟国家热点,主要关注食品行业及环保领域,尤其是环保行业。目前,公司在形态分析应用方面的支持力度比单品种仪器研发的力度要大”。   东西分析银香兰主任:“公司近几年来非常注重产品的应用支持力度,实验中心进行了多种物质的前处理方法和检测条件的摸索,建立了一套比较完善的方法体系,为用户提供完整的‘应用解决方案’,主要关注食品安全、医药卫生、环境保护等领域的分析方法研究。2011年,整理出版《食品安全文集》,今后还会陆续整理做过的项目,出版文集”。   从标准入手,打开仪器市场。吉天刘明钟董事长:“我们现在与技术监督局系统等8个权威单位合作推进AFS形态分析等方面的标准制定工作。我们做仪器开发,相关合作单位负责应用方法的开发及推广使用,建立标准,这种合作非常有利,一旦完成之后,我们的AFS市场将会有很大的起色。另外,我们在形态分析技术方面也在与厦门大学的有关专家合作,寻求突破点”。   加强国内外市场运作力度,开展多种形式的宣传活动。瑞利张锦茂先生表示:“公司设置了产品专项经理,对专项产品和重点应用领域进行有针对性的市场运作,形成横纵相错的市场开拓形式,重点关注环保、食品安全、冶金等领域的市场拓展工作。随着新产品的上市,将继续开展多场专项产品的技术交流活动,加大新产品的宣传力度。另外,公司从2005年起AFS仪器每年都有出口,有泰国、伊朗、墨西哥、老挝、阿根廷和乌兹别克斯坦等,在国际市场上有一定的发展潜力,今后将进一步加大国际市场的培育”。   金索坤高树林总经理也谈到:“公司1999-2005年一直在做研发,不重视市场,几乎没做过宣传。以后会加强市场方面的工作,公司去年成立了市场部、办事处,负责市场宣传工作,包括展会、网站的联系等。在售后服务方面,除了仪器本身的使用之外,我们还帮用户制定检测方法”。   后记:在采访的过程中,仪器信息网编辑与各位专家一起重温了AFS的研发历史,回顾了那些为中国AFS事业发展做出杰出贡献的专家学者,作为中国分析仪器中的骄傲,AFS耗费了中国几代人的心血才走到今天。不过,尽管如此,AFS的用户还大部分局限于国内,如何让中国自己的AFS走出国门,这还是一个值得深思的问题,需要各方面的共同努力。   采访编辑:叶建
  • 原子力显微术最新研究进展
    1 引言  原子力显微术(atomic force microscopy,AFM)是从20 世纪80 年代发展起来的一种表面探测技术,其基本原理是利用带针尖的微悬臂探测针尖与样品间相互作用的大小和性质会随着针尖与样品间距离的变化而变化,从而可以获得样品的不同信息,实现检测目的。AFM 凭借其检测对象广泛,不受导电性能的限制,适用性强(在大气、真空、液体等环境下均可操作)以及超高的分辨率等优势,目前已发展成为基础科学及工业应用研究中获得微纳米尺度物质结构和信息的重要工具,在物理、化学、材料、生命以及工程等许多领域都有重要的应用[1]。本文重点论述AFM 的先进功能化探测模式及其在相关研究领域中的应用,并讨论其最新技术发展和应用等。  2 原子力显微术功能化探测模式  传统AFM的基本工作模式主要包括接触模式(contact mode)、振幅调制模式(又称轻敲模式,amplitude modulation 或tapping mode)、频率调制模式(又称非接触模式,frequency modulation 或noncontact mode)。当今,AFM 基于三种基本工作模式并结合特殊微悬臂已衍生发展出了一系列先进功能化探测模式,用于研究微纳米尺度下样品的各种物理性质等。下面从力学、电学、磁学、热学、光学等物性研究以及微纳加工等领域,对AFM技术与方法的最新进展做一简要介绍。  2.1 力学测量  在纳米材料和器件的诸多性质中,力学性质不仅面广而且也是评价纳米材料和器件的主要指标,是纳米材料和器件得以真正应用的关键。目前关于AFM的微纳米力学研究,已在纳米材料力学性质、纳米摩擦等领域取得了较大进展。在AFM接触模式下,研究样品材料微纳尺度内的形貌和力学性质(包括杨氏模量、硬度、粘弹性、粘附力等)时,其探测精度可达皮牛顿量级,为避免该模式操作导致的针尖尖端和样品的磨损问题,实验中通常采用弹性常数较小、尖端比较硬的金刚石探针[2]。对于大分子力学性质的研究,采用尖端较钝或平面型(采用化学或生物修饰)的探针,可同时进行横向摩擦力的测量,并可实现针尖样品在微纳米尺度下材料摩擦学性质的研究。最新发展起来的接触共振(contact resonance)等模式,为样品微区力学性质的研究提供了一个更加方便直接、准确的方法,具体将在多频AFM技术部分进行介绍。  2.2 电学测量  如果微悬臂是用导电材料制成或外层镀有导电金属层,则探针可作为一个移动电极来施加电压和探测电流,从而来研究材料的微区电学性质,该技术通常称为导电原子力显微术(conductive-AFM,C-AFM)。利用导电原子力显微术可以探测样品的表面电荷、表面电势、表面电阻、微区导电性、微区介电特性、非线性特性等,这对材料与器件的失效分析,探测材料和器件中的局域积累电荷,定量分析器件中界面的静电势分布等有重要的意义。  在接触模式下,随着光电材料、热电材料等新兴材料的成熟与电子技术的发展,导电原子力显微术可以采用这些新兴材料来提供激励,替代传统的直接在针尖上施加一个交流电压的激励方式,去探测样品的微区电学信号,或者对样品进行可控电荷注入等方式去实现探测功能,大大扩展了原子力显微术的功能性。  在动态非接触模式下,最具发展潜力的电学测量模式是扫描开尔文探针显微术(scanning Kelvin probe microcopy,SKPM),其工作原理是当导电针尖接近样品表面时,由于两者功函数的不同,针尖—样品间会产生静电相互作用,即接触电势差(contact potential difference,CPD),从而实现样品探测,主要有电压调制SKPM和F(V)曲线两种工作模式。一般而言,静电相互作用力与偏压的平方成正比,F(V)曲线的抛物线顶点对应的偏压即为样品与导电探针间的接触电势差,而对应的力F 则为补偿静电力后的针尖—样品间相互作用力。电压调制的SKPM的核心技术是在样品与针尖之间同时施加交流和直流偏压,通过反馈回路调节直流偏压,使得交流偏压引起的微悬臂振动的振幅达到最小,此时的直流偏压就是接触电势差,因此该模式可以结合多频AFM新技术进行单次扫描,实现样品形貌、表面功函数等信号的探测。基于多频AFM技术的SKPM,通常是结合轻敲模式和非接触模式实现的,此时除存在测量样品形貌的微悬臂振动外,还存在交流偏压引起的微悬臂振动。在实际应用中,要仔细考虑两个振动间的相对频率和振幅等参量,避免相互串扰。目前SKPM的空间分辨率和能量分辨率得到了显著提高,可以在原子尺度上以几个meV的能量分辨率对材料表面的接触电势差进行成像测量,具有单电子灵敏度,可以检测量子点的单电子充放电等。原子尺度的空间分辨率和单电子灵敏度使得SKPM成为了物理、化学和材料等研究领域的重要工具。在动态模式下,还可以通过导电原子力探针将微波或射频信号加载在探针与样品之间,进一步实现对包括电容、阻抗以及微分电容和微分电阻等在内的样品微区电学性质进行研究,这就是最近发展起来的一种功能化AFM技术。  2.3 磁学测量  磁性纳米结构和材料在高密度磁存储、自旋电子学等领域有着广泛的应用前景,高空间分辨的磁成像和磁测量技术将有利于推动磁性纳米结构和材料的研究。基于扫描探针及其相关技术,发展出一系列纳米磁性成像与测量的技术和方法,包括磁力显微术、磁交换力显微术、扫描霍尔显微术、扫描超导量子干涉器件显微术、扫描磁共振显微术以及自旋极化扫描隧道显微术等。  磁力显微术(magnetic force microscopy,MFM),是实现磁性材料表面微区磁结构测量的重要技术,但在测量中由于磁场势的矢量性以及样品和针尖的磁结构状态会相互影响,因此MFM测量结果的清晰解读是非常困难的。为解决这一问题,将磁场测量微器件,如超导量子干涉器件(SQUID)及霍尔型器件等,集成在微悬臂探针上, 即扫描SQUID 显微术和扫描霍尔显微术(scanning Hall probe microscopy,SHPM),可用于样品表面微区磁场分布的定量化图像分析,空间分辨率可达几十纳米,并可进行微区磁化性能曲线测量,实时磁现象的动态测量等。这几种磁探测技术获得的图像分辨率一般为几十纳米,可以用来研究铁磁样品的磁畴结构等。如果想进一步研究磁畴结构内部的原子自旋排列,就需要能够在原子尺度下实现畴结构和单个原子的磁成像,可通过自旋极化扫描隧道显微术(spin polarized-STM,SP-STM)、磁交换力显微术(magnetic exchange force microscopy,MExFM)、以及磁共振力显微术(magnetic resonance force microscopy,MRFM)等来实现。2013 年,基于qPlus 型原子力传感器的MExFM,利用强磁各向异性的金属SmCo 针尖,实现了反铁磁绝缘体NiO(001)表面镍原子的自旋有序结构成像,测量得到的针尖—样品原子间交换相互作用强度为~1 meV,衰减常数为~18 pm[3]。磁共振力显微术是具有三维空间分辨能力的磁共振技术与AFM的结合,基本原理如图1(a)所示,可在原子尺度上实现三维样品(如蛋白质等生物大分子)的空间成像,具有单自旋的探测精度[4],还可以作为量子比特的读出器件,用于量子计算、存储等量子工程学中,但通常需要比较苛刻的低温和真空环境等。    图1 (a)MRFM原理图 (b)基于金刚石NV色心的AFM光探测磁共振技术原理图  近几年来,基于金刚石氮空位色心(NV center)的光探测磁共振技术(optically detected magnetic resonance,ODMR)发展迅速(基本原理如图1(b)所示),并通过与AFM技术结合,可以实现纳米级的高空间分辨以及单电子自旋甚至是单个核自旋的超高探测灵敏度[5]。光探测磁共振技术是基于光学检测的电子自旋共振技术,其原理是利用共聚焦显微镜来检测NV色心自旋依赖的荧光强度。在AFM探针尖端嵌入含有NV色心的金刚石纳米晶粒,当探针尖端逼近样品表面时,NV色心的能级会受样品磁场的影响而发生塞曼劈裂。当探针的激励微波频率与NV色心的电子自旋共振(ESR)频率相一致时,NV色心的荧光强度会显著下降。通过监测NV色心荧光强度,并利用锁相环技术控制微波频率,使得其随针尖扫描时始终处于ESR 状态,记录下针尖位置与相应的ESR频率,再利用ESR频率和磁场的相互关系,得到磁场的位置像。基于金刚石NV色心的AFM技术,是发展和研究高密度磁存储、自旋电子学、量子技术应用等的新技术,将在量子工程学,化学与材料科学,以及生物和医疗科学等研究领域有着广泛的应用前景。  2.4 热学测量  目前,微纳米尺度下的热物性研究受到了极大的挑战:一方面,许多热物性的基础概念性问题不清楚,如微观尺度下非平衡态的温度如何定义等 另一方面,传统测试系统由于自身精度限制,很多热物性参数都无法直接测量,因此,无论是微纳尺度下热传导等的理论机制研究,还是微纳电子学和能源器件中的热传导、热耗散、热转换以及新型纳米结构热电材料等应用领域的研究,都迫切需要发展出一种能够在微纳米尺度上测量与表征材料热物性的实验手段。  将原子力显微术与热学功能化(测温、加热等)微悬臂探针技术结合的扫描热显微术(scanning thermal microscopy,SThM),可以实现微纳米尺度下的热物性测量(包括局域温度、热导、原子尺度热耗散等)。SThM的技术核心是将温度测量元件如热电偶或电阻型温度传感器(如铂电阻)等,通过复杂的微加工技术集成到AFM微悬臂探针上并通过外部电子学部分实现温度测量。通过将加热元件集成在微悬臂探针上,则可制成纳米级的“热源”探针,实现局域加热控温功能,即高温加热型AFM(high temperature AFM,HT-AFM),如图2 所示。目前,HT-AFM 通常利用的是微悬臂尖端的局域低掺杂技术,其加热升温速率最高可达600000 ℃/min,最高温度可达1000 ℃,为了确定高温热源探针的温度,每个探针都需要仔细校准。HT-AFM 技术还可以用于研究非均匀样品的局域物化性质,例如共聚物或纳米复合材料的局域相变(玻璃化、结晶化等)温度等。进一步将导电探针技术与热学探针技术相结合,可以实现与温度依赖的电学性质研究,如纳米结构材料的热电性质,原子/分子尺度的电热转换等[6]。对微纳米尺度的热效应进行利用,可以为微纳米尺度研究提供新的维度和平台,如利用HT-AFM能够将样品局域加热升华脱附的特点,进一步与质谱(mass spectroscopy,MS)技术相结合, 将可以在大气环境下实现微纳米尺度的样品成分分析,非常值得关注[7]。   图2 (a)集成热电偶和导电层的SThM探针原理图(Δ VTC 为热电势) (b)HT-AFM的“热源”探针的基本原理图  2.5 光学测量  突破光学衍射极限实现纳米级的光学成像与探测,一直是光学技术发展的前沿。2014 年诺贝尔化学奖授予了突破光学衍射极限的超分辨光学显微成像技术,包括受激发射损耗显微术、光敏定位显微术、随机光学重建显微术、饱和结构照明显微技术等。将AFM与光学技术结合起来,可以研究微纳米尺度下的光学现象和进行光谱探测,其中最常见的是扫描近场光学显微术(scanning near-field optical microscopy,SNOM)。  最近发展起来一些基于AFM的超高分辨光学技术,如散射型近场光学显微术(scattering- SNOM,s-SNOM)、纳米红外光谱技术(nanoIR 或AFM-IR)在纳米光学、等离子体光学等方面有重要作用[8]。如图3 所示,s-SNOM 技术是将入射光聚焦到外层镀有光滑金属层的AFM探针尖端,由于探针与样品之间的近场相互作用,在针尖尖端出现纳米聚焦效应,从而影响并改变了背散射光,通过在AFM 扫描样品形貌的同时,收集并分析背散射光可以得到超高分辨率的光学图像。AFM-IR是利用光热诱导共振(photothermal-induced resonance,PTIR)将具有高空间分辨率、纳米级定位和成像功能的AFM与红外光谱技术结合,使红外光谱的空间分辨率提高至100 nm以下,从而突破了光学衍射极限,能够给出样品纳米尺度下的样品化学与结构信息,使得纳米尺度红外光谱测试成为可能[9]。在AFM-IR中,使用连续可调脉冲红外光源照射样品,样品分子吸收特定波长的红外辐射产生热量,从而引发样品快速热膨胀,使接触样品的AFM微悬臂探针产生共振振荡,振荡波以铃流的形式衰减,采用傅里叶变换法对铃流进行分析,即可获得振动的振幅和频率,通过建立微悬臂的振幅与红外光源波长的关系,可得到局部吸收光谱。将红外光源调整为单波长,可以实现特定波长下同步的样品表面形貌和红外光谱吸收成像,提供超高分辨率的样品组分分布。AFM-IR 可以广泛用于软物质研究中,如聚合物共混物、电纺纤维、细胞、细菌、淀粉样聚集体等。    图3 AFM-IR和s-SNOM的基本工作原理  2.6 微纳加工技术  随着器件小型化和高集成度的快速发展,微电子工业的芯片制造工艺逐渐向10 nm 甚至单纳米尺度逼近时,传统的电子束曝光(electron beam lithography,EBL)技术和极紫外光刻(extreme ultraviolet lithography,EUV)技术已难以满足未来技术的发展需求,亟需发展一种能在纳米尺度实现高分辨率、高稳定度、高重复性和大吞吐量且价格适宜的曝光技术。  原子力显微术作为一种具有纳米级甚至原子级空间分辨率的表面探测表征技术,其在微纳加工领域的应用为单纳米尺度的器件制备提供了新的思路和契机,具有广阔的应用前景[10]。在过去的几十年中,基于AFM平台发展出的微纳加工技术得到更广泛的应用,尤其是局域热蒸发刻蚀技术和低能场发射电子的刻蚀技术(如图4 所示),可以在大气环境下成功实现纳米尺度的图案加工,并可及时对图案进行原位形貌表征,设备简单且使用方便。AFM局域热蒸发刻蚀技术已经在高聚物(PPA)分子表面成功实现了线宽达8 nm 的三维图形刻蚀,且硅基上的转移图案线宽可达20 nm以下[11]。在真空环境下,利用模板在表面直接沉积材料实现微纳米图案加工的模板加工技术,避免了涂胶、除胶以及暴露大气等污染过程。通过将模板集成到AFM 微悬臂上,可以实现基于AFM的纳米刻蚀技术,可以在特定样品区域进行微纳加工图案化,如制备电极等,这将在环境敏感材料的物性研究等领域具有重要应用前景。    图4 低能场发射电子的刻蚀技术  在微纳米尺度上对微悬臂的激励和检测方式是多种多样的, 可利用如压电效应、电容效应、热双金属片效应、压阻效应等。目前,利用微纳加工手段将微悬臂的激励装置和形变检测装置都直接集成一体,成为自激励、自检测式阵列化探针,它们的应用大大提高了SPL 技术的通量,使得实现高效率大面积的纳米级高分辨率刻蚀成为了可能。  3 先进AFM 技术发展  原子力显微术不仅在功能化以及相关技术结合方面的研究有了许多进展,而且AFM本身也在朝着更高精度、更高分辨、更快速度、更多功能等多个方面不断发展。  3.1 qPlus 型AFM 技术  qPlus 型AFM技术是使用石英音叉型力传感器代替传统的硅悬臂传感器,其中石英音叉的一个臂固定在基座上,而另一个自由悬臂和固定在其顶端的探针在压电陶瓷激励下以设定的恒定振幅振动,通过压电效应检测悬臂振动信号,具有恒频率偏移和恒针尖高度两种扫描成像模式。qPlus 型AFM技术具有很多传统原子力显微术不可比拟的优势,例如:(1)石英音叉悬臂的高弹性系数使得探针可以在亚埃振幅下工作,从而大幅提高了扫描成像时起主要贡献的化学短程力的探测灵敏度,可获得极高分辨的AFM图像 (2)石英音叉共振频率随温度变化很小,大大降低了热漂移问题 (3)石英音叉传感器体积较大,容易粘上不同材料和性质的针尖或功能微纳器件,使其具有更强的功能拓展性 (4)此AFM技术是基于压电效应来检测信号,不需要引入激光,避免了激光产生的热效应,适用于在极低温下工作。目前已有多个研究组在此技术上取得了成果,如基于qPlus 型AFM技术的SKPM,可以区分单个原子的不同带电状态以及对单个分子内的电荷分布进行成像等[12]。如图5 所示,基于恒针尖高度的qPlus 型AFM技术,利用一氧化碳分子修饰的针尖实现了分子化学结构的超高分辨以及分子内共价键和分子间相互作用的成像等[13]。    图5 (a)基于qPlus 型AFM技术的探针实现分子化学结构成像的原理图 (b)并五苯分子的化学结构模型与对应的AFM图像 (c)国家纳米科学中心研制的qPlus 型原子力传感器的光学显微镜照片  3.2 光热激励技术  在AFM轻敲模式中,通常采用压电陶瓷的机械激励方法,使微悬臂探针在其共振频率或其附近振动。此方式简单易行,但并不能提供一个干净、稳定且不依赖于频率的激励,而是依赖于压电陶瓷与微悬臂探针的机械耦合以及整个AFM探头部分的复杂机械共振行为,尤其对于液体环境下的AFM影响更为严重,很容易产生假象等。因此,引入了光热激励技术,利用另一束聚焦激光束的热形变效应来激励微悬臂,并通过调节激光功率(大小和频率)来控制微悬臂探针的振幅和频率,很好地克服了传统压电陶瓷激励的困扰,探测振幅可以降到几个埃的量级,从而能够探测短程力,实现原子分辨,具有重要而广泛的应用[14]。  3.3 快速AFM 技术  通常的AFM扫描速度较慢,不能满足许多动态现象的研究需求,快速AFM 技术(high speed AFM,HS-AFM)的核心限制因素是微悬臂探针的自然带宽,其在真空、大气及液体环境下分别是几赫兹,几千赫兹和几万赫兹。因此,在液体环境下更容易实现HS-AFM,但还需要具有高带宽(兆赫兹级)的低噪音、跨阻型放大器,需要更快的锁相解调时间来降低单个扫描中单个像素点的停留时间,需要光热激励技术和快速扫描器以及信号处理系统等。目前,HS-AFM 的扫描速度已可达到视频速度, Kodera 等人利用HS-AFM以前所未有的时间分辨率对沿肌动蛋白细丝运动的肌浆球蛋白-V直接进行了观察[15]。  3.4 多频AFM 技术  多频AFM(multifrequency AFM,MF-AFM)技术,简单来说就是微悬臂在多个频率下振动,并用来探测样品性质的一大类AFM技术,包括频带激励(band excitation)、双频追踪(dual resonance frequency tracking,DRFT)、边频带探测(sideband detection)、双模式(bimodal) 以及微分法(dip-df method)等[16]。下面以研究样品力学性质中用到的接触共振技术为具体例子,对多频AFM技术进行简单介绍。  接触共振(contact resonance) 技术的基本原理,是当微悬臂探针与样品接触时,微悬臂探针的共振频率会发生变化,在接触模式下进行样品形貌扫描的同时,通过压电陶瓷激励微悬臂探针或样品实现小振幅高频共振,采用锁相环共振频率追踪(PLL frequency tracking)、扫频(frequency sweep)以及频带激励和双频追踪技术,测量其共振频率和品质因子,与传统的接触模式相比,可以减小扫描过程中的针尖和样品磨损,增加导电原子力探针与样品的电学接触等。针尖—样品接触可以用Kelvin—Voigt 力学模型来描述,如图6所示,其中弹簧和阻尼器分别代表样品的硬度(弹性)和能量耗散(粘性),样品硬度越高则接触共振的频率越高,样品粘性越大则能量耗散越大,对应的品质因子则越小,并可以进一步根据标准力学模型计算出样品的弹性模量(elastic modulus)和损耗模量(loss modulus)。在调幅-调频模式(AMFM mode)下,也可以研究样品的粘弹性等性质,利用两个不同频率的激励信号来激励微悬臂振动,其中低频的振动信号采用振幅调制模式来得到样品形貌,而高频的振动信号采用频率调制模式来获得共振频率和振幅,分别反映了样品的硬度(弹性)和能量耗散(粘性)。此外,DRFT技术还可以解决由于多铁材料中存在反平行畴区,使得PFM的锁相环回路不稳定的问题等。MF-AFM技术是AFM技术发展的前沿核心,在材料、生物、纳米力学等许多领域具有重大应用前景,如实现材料亚表面甚至是细胞内部纳米颗粒的成像等[17]。  
  • 光学定位计量达到原子级分辨率
    英国和新加坡科学家携手推出一种非侵入性光学测量方法,检测纳米物体位置时达到原子级分辨率,比传统显微镜高出数千倍。最新研究使科学家能以十亿分之一米的比例表征系统或现象,开辟了皮光子学研究新领域,也为其他领域研究提供了令人兴奋的新可能性。相关研究论文刊发于最新一期《自然材料学》杂志。  光学成像和计量技术是生物医学和纳米技术研究领域的关键工具。最新研究负责人之一、南安普敦大学尼古拉哲鲁德夫指出,自19世纪以来,提高显微镜空间分辨率一直是一大趋势,科学家们的梦想是开发出能够用光探测原子级事件的技术。  在最新实验中,哲鲁德夫团队通过收集波长为488纳米的拓扑结构光,散射在17微米长、200纳米宽的悬浮纳米线上的衍射图案的单次拍摄图像,展示了原子尺度的计量学。  随后,他们在纳米线被放置在301个不同位置时出现的散射图案的单次拍摄图像数据集上,训练了一种深度学习算法。经过训练,该算法可根据团队传感器记录的散射光模式来预测给定纳米线的位置。  在该团队的原理验证实验中,他们的光学定位计量方法表现非常好,以92皮米的亚原子精度解析了悬浮纳米线的位置。
  • 原子光谱技术创新多点开花——记第七届全国原子光谱及相关技术学术会议分会场报告
    仪器信息网讯 2023年4月12-13日,第七届全国原子光谱及相关技术学术会议在辽宁省丹东市召开。本届会议由中国仪器仪表学会分析仪器分会原子光谱专业委员会主办,东北大学、环境化学与生态毒理学国家重点实验室、辽东学院、丹东市科学技术协会共同承办,辽宁省分析科学研究院、辽宁省分析测试学会协办。来自84个单位的375名代表参加了次会议。本次会议为期2天,大会报告之外,还设置了原子光谱/质谱的生命分析应用、原子光谱/质谱分析新原理新方法、原子光谱/质谱相关技术及应用三个分会场,邀请了100余位国内外著名专家做专题报告,展示了各自在原子光谱/质谱及相关技术领域中的仪器研制、方法开发、分析应用等最新成果。同时,岛津、珀金埃尔默、德国耶拿、海光仪器、阿美特克、上海仪真、宝德仪器、沈阳禾光、佳合益科技、上海凯来、吉天仪器、拓服工坊、谱育科技等仪器公司也纷纷介绍了最新的仪器技术和应用方案。仪器信息网作为合作媒体参加并报道了此次会议。“全国原子光谱及相关技术学术会议”启动时即将“相关技术”纳入了覆盖范畴,记得黄本立院士曾说到,发起人非常有先见之明的在会议名称中加入了“相关技术”,也由此让原子光谱更加“活”了起来。原子光谱专业委员会主任委员江桂斌院士也曾表示,会议组织初衷就一直倡导学科交叉,积极纳入原子光谱相关技术。原子光谱专业委员会秘书长王秋泉也曾说过,原子光谱/质谱分析是分析化学大家庭中的一员,正在不断地与相关学科融合发展,共同解决目前我们所面临的生命、环境、材料和能源科学中的分析科学问题。基于这样的初衷,“全国原子光谱及相关技术学术会议”从大会报告的邀请到分会场主题的设置上一直重视这方面的内容,此次会议上也特别设置了“原子光谱/质谱相关技术及应用”分会场。从分会场主题设置还可以直观地看出,生命分析是原子光谱/质谱的前沿应用研究热点。生物分子的定量分析是化学测量学的核心问题之一,对疾病早期诊断和相关生物学机制的研究具有重要意义。如,痕量元素在生命体内的迁移和转化过程对生命体的正常生理活动和多种生命过程起到了至关重要的作用,细胞中痕量元素的分析对从分子水平上理解痕量元素在细胞乃至生命体中的作用机制具有重要意义。又或如,目前威胁人类健康的主要疾病之一的“癌症”其早期诊断检测研究具有重要意义,而直接测定血液中极少数特定癌症细胞是一种最直观有效的癌症早期诊断方法。如今大家常常说原子荧光、原子吸收等原子光谱技术已经很成熟,很难有创新了。然而在此次会议的“原子光谱/质谱分析新原理新方法”分会场中,仪器装置研发搭建、试剂研制、新方法开发等相关内容非常多。如,由于环境污染、食品安全、突发应急事件等的频繁发生以及日常监测等领域对现场、实时、在线等分析仪器的需求大幅上涨,所以可用于现场快速检测的小型化仪器成为了原子光谱发展方向之一。此次会议上就有多位专家介绍了其在研制新型便携式、小型化原子光谱仪器方面的最新进展。以下编辑择取一些报告内容以作分享:报告题目:铅氢化物发生机理及原子光谱装置的研制报告人:广西师范大学化学与药学学院 邓必阳邓必阳介绍了其团队的一些研制成果:毛细管电泳-电热原子吸收光谱的接口,并将其用于研究生姜中采用富硒技术以后硒含量随时间的变化;研制了一个适合ICP-MS进样的绿色环保型的压力进样系统,经验证,该压力进样系统具有高雾化效率、低样品用量、RSD 小于1%、零废液排放,绿色环保,不需要开设排废液口,并且已成功应用于人血浆中Cd和Pb的测定;研制了一个低成本、操作简便、高效的单细胞引入装置,细胞引入效率非常高,将该单细胞引入装置连接到ICP-MS,成功测定了单个人红细胞中Cu含量。报告题目:质谱流式细胞仪配套试剂的研究进展 报告人:清华大学 张四纯质谱流式细胞术是新一代流式细胞技术,既保留了荧光流式细胞术的高通量分析特点,又显著提高了对细胞异质性的分辨能力,在生命科学、临床医学等领域具有巨大的应用前景。因为有了抗体上标记金属元素的试剂,通过免疫反应将其标记到细胞表面,从而可以用质谱流式细胞仪进行单细胞研究。由此可见,元素标记抗体试剂是质谱流式细胞分析的核心之一。随着国产科学仪器企业的快速发展,目前已有国产质谱流式细胞仪实现了商品化,但是配套试剂仍有待于解决。张四纯报告中介绍了其牵头承担的国家重点研发计划“质谱流式细胞仪配套试剂研制”项目的设计思路等情况,并提出了质谱流式细胞分析试剂进一步发展的方向。报告题目:纳米半导体光催化还原介导的原子光谱分析报告人:厦门大学 王秋泉原子光谱分析经过数年的不断发展已成为元素分析最常用也最为准确的分析工具。但因传统气动雾化-原子化的进样效率通常小于5%,严重地制约了分析灵敏度的提高。以硼氢化物为代表的氢化物发生和紫外光光催化蒸气发生进样技术的进步极大地改善了进样效率、提高了分析灵敏度,因而备受原子光谱分析化学家的瞩目。在紫外光-纳米半导体光催化蒸气发生进样技术研究领域中,大家关注的问题主要有如何进一步提高紫外光光催化蒸气发生效率和扩大可应用的元素种类、是否可以利用可见光进行光催化、是否可以“在线/原位”光谱检测。王秋泉团队设计制备了新型复合纳米半导体光催化材料(-SiC@N-TiO2 和 GaP@N-TiO2)以实现可见光光催还原;不仅如此,还可实现“原位”原子荧光光谱分析。报告题目:微流控芯片-ICP-MS 单细胞分析报告人:武汉大学 胡斌 由于细胞异质性和多样性的广泛存在,从单细胞水平分析细胞内痕量元素及其形态具有重要的研究意义。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是强有力的痕量元素检测手段,但是将其直接用于单细胞中痕量元素分析时,存在待测元素含量低、对元素形态不具选择性、样品基质复杂、细胞样品量极少和跳峰信号来自于多个细胞等问题。微流控芯片是优良的细胞操纵平台,将其与 ICP-MS 在线联用可以实现单细胞内痕量元素的测定。胡斌团队构建了液滴芯片/微流体装置、液滴裂分芯片以及负磁泳聚焦芯片等单细胞操纵平台与时间分辨ICP-MS 在线联用,建立了微流控芯片-ICP-MS单细胞痕量元素及形态分析方法,并将其用于单细胞水平的痕量元素及形态分析与纳米粒子的摄取研究。报告题目:无机质谱中那些难以测定的元素 报告人:厦门大学 杭纬高电离电位、低质量数的非金属元素的测定对现有的电感耦合等离子体质谱、辉光放电质谱和二次离子质谱技术形成挑战。针对这一问题,杭纬团队另辟蹊径、使用了激光溅射/电离源的质谱技术,实现了这些难以测定的非金属元素的快速检测。课题组通过惰性气体辅助低真空氛围中进行激光溅射/电离,能够有效抑制多价离子的干扰,离子源中频繁的弹性碰撞可有效减小离子动能分布,可达到较为理想的分析性能。报告题目:激光诱导击穿光谱(LIBS)定量化方法及应用 报告人:清华大学 王哲激光诱导击穿光谱(LIBS)技术具有快速、遥测、多元素同时分析、便于实现在线或原位分析等优势,在煤质分析、钢铁分析、污染物检测和外太空探测等领域都有巨大的应用潜力。但是到目前为止,LIBS 技术尚未实现精确定量化和大规模商业化,其主要瓶颈是信号不确定度过高导致的测量精密度较低和基体效应显著导致的测量准确度较低。王哲团队通过研究等离子体的膨胀和演化规律、等离子体与环境的相互作用、信号采集系统特性等对 LIBS 光谱的影响规律,揭示了 LIBS 信号不确定度产生机理,提出了包括等离子体调制、光谱标准化等一系列精确定量化技术,并在煤质、金属、水泥生料在线分析等领域取得成功应用。 报告题目:适于微等离子体发射光谱分析的样品引入方式与接口报告人:东北大学 于永亮基于微等离子体激发源的小型化发射光谱(OES)系统因其便携、低能耗的特点而成为现场分析重金属污染的潜在工具,开发便捷高效的样品引入方法与接口对于提高其现场分析性能至关重要。作为一种样品引入方法,PVG具有能够扩大元素范围,且干扰少、背景低、不使用强酸和还原剂等优点,不过实际样品的复杂基体干扰,还是会降低PVG的效率。基于此,于永亮团队通过采用具有大比表面积和多孔结构的MoS2-COF复合材料作为双功能载体、减少了共存离子的干扰,通过超声雾化作用加速氢化物发生、使挥发性重金属物质从复杂基质中快速分离等方法大大提高了PVG效率,检出限、灵敏度显著提高。报告题目:大气压辉光放电微等离子体光谱技术研究及其环境应用报告人:中国科学院上海硅酸盐研究所 汪正 大气压微等离子体具有体积小、功耗低、成本低、可在大气压下操作等特点,是一种具有广阔前景的新型原子光谱激发源,有望推动便携式分析仪器的发展及其在环境检测中的应用。汪正团队研制了四种基于大气压微等离子体的原子光谱技术,包括液体阴极辉光放电原子发射光谱(SCGD-OES)、液体阳极辉光放电原子发射光谱(SAGD-OES)、氦气氛常压辉光放电原子发射光谱(He-APGDOES)和熔盐电极辉光放电原子发射光谱(MSE-APGD-OES)。不过,汪正也指出,上述原子光谱技术的元素检测普适性、长期稳定性以及对于复杂基体的耐受能力仍有很大的提升空间;进一步明确微等离子体内部的原子化和激发机理,将有望解决上述问题,是未来微等离子体领域的一个研究重点。报告题目:用于小型化原子发射光谱仪的增强尖端放电激发源研究报告人:四川大学 蒋小明蒋小明团队以尖端放电作为小型化原子发射光谱仪的激发源,针对其(以及其它微等离子体)激发能力相对有限、易受样品中水分与基体影响等问题,进行了若干增强尖端放电激发源的研究:1)通过尖端放电结构的创新设计,比如中空电极、十字交叉电极放电模式,增大放电区域以增强激发能力及效率;2)通过阵列尖端放电串联激发的方式,增强总激发能力以及捕获更多分析物进入放电微等离子体,提高有效激发率;3)通过尖端放电的放电物理化学参数调控,比如将放电气体氛围更换为氩氢火焰,获得火焰与放电的协同工作,增强激发能力;4)通过蒸气进样方式,比如化学蒸气发生、电热蒸发,有效消除样品中水分与基体对尖端放电能量的消耗以及稳定性的影响;同时结合紧凑的集成设计提高小型化原子发射光谱仪的整机分析性能。报告题目:电场流分离系统研制及其应用报告人:中国科学院生态环境研究中心 谭志强研究发现,细颗粒具有一定的生物毒性,能在水生动植物体内累积,而且在食物链中具有传递效应,其生物安全性已引发普遍关注。大量研究证实,细颗粒的生物效应依赖于其尺寸和表面修饰剂。然而,由于分析方法的限制,目前,对低浓度细颗粒的环境行为和生物效应不明确,其中的主要难点是缺乏低浓度细颗粒的分析表征方法。谭志强团队采用中空纤维流场流分离系统与ICP-MS联用系统,建立了不同尺寸银纳米颗粒的分析表征新方法;在此基础上,将循环电场流分离系统与ICP-MS在线联用,建立了相同尺寸、不同修饰剂银纳米颗粒的分析表征新方法,并将该方法用于银纳米颗粒表面环境冠形成过程研究以及环境冠对银纳米颗粒生物效应影响研究。
  • 普析PF7原子荧光光度计:开启双光束原子荧光仪器时代
    ——访北京普析通用仪器有限责任公司原子光谱产品事业部总经理宋雅东此前,备受业内关注的“食品检测仪器竞赛”落下帷幕,最终普析PF73原子荧光光度计获得金奖。那么普析这款产品何以在其中脱颖而出?仪器本身又有哪些值得大家关注的地方?带着这些疑问仪众国际记者来到普析通用,面访了普析通用原子光谱产品事业部总经理宋雅东。首创双光束原子荧光光度计据宋总介绍,PF7原子荧光产品开发项目公司投入了大量的人力物力,开发周期历时两年,最终成功开发出这款产品。其实,PF7产品开发项目包含PF5和PF7原子荧光光度计以及SA5和SA7原子荧光形态分析仪四大系列,十个型号的产品。这四个系列产品的面世大大丰富了普析原子荧光的产品线,使之生产线更加丰满,竞争力也大大提升。而且与此前PF6系列产品相比,PF7主要面向中高端市场,可以说这次无论从仪器性能还是用户感受都有了很大的突破。北京普析通用仪器有限责任公司原子光谱产品事业部总经理宋雅东谈起PF7开发过程,宋总讲到:“当时我们没有意识到双光束的作用,起初做的也是现在市场上普遍应用的单光束技术产品,当我们做出这款样机以后,分析人员用了将近两个月测试仪器的性能指标,他们认为我们在产品结构设计等各方面完成了任务书的目标,但是发现长期稳定性指标还是不尽人如意。因为仪器使用的元素灯不是我们自己生产,这些部件的质量是我们不能把控的。分析人员每天从上午测试到下午,仪器工作一段时间后汞、砷等元素灯就开始漂移,这些漂移对我们的指标影响很大。早上做的很好,但临近下班时就发现指标偏差很大了。”“所以当时虽然产品出来了,但是在长期稳定性方面还是没达到我们的预期,最后我们又推翻了原始设计,重新做,经过工程师反复研究讨论提出了用双光束扣除元素灯漂移的技术方案。因为我们是做光学仪器出身的,我们的光学底蕴还是很雄厚的,我们的紫外等设备都是双光束,所以我们敢于研发双光束原子荧光仪器。这样又通过两个多月的努力,我们将双光束技术应用到了PF5以及PF7系列产品中。这时候再测试就发现稳定性得到了质的提升。”而之所以在比赛中胜出,宋总认为最大的原因就在于双光束技术和气源流路技术的应用,双光束技术保障了元素灯的稳定性,气源流路技术保障了氢化物反应系统的稳定性。宋总表示将双光束单检测器技术应用在原子荧光产品上可以说是普析首创,因为其是单检测器,测量光和参比光具有相同的变化量,元素灯的参比光和测量光的漂移量就被扣除了,从这次比赛中砷、汞的长期稳定性指标就可看出它的优势。另外宋总也指出原子荧光是我们的民族品牌,最早起源于中国。欧美国家为什么没有推出原子荧光产品,是因为没有相关标准支撑。目前国外大量采用氢化物原子吸收法,所以一般都是用我们的原子吸收产品配氢化物物发生器。但是我们也注意到普析原子荧光产品的出口数量逐年递增,我相信在不久的将来随着行业标准的推广,原子荧光这个民族品牌会越来越被国外所接受。“两免三更加”普析产品一直以贴近市场,方便用户著称。而此次普析推出PF7系列新一代原子荧光光度计,研发过程中在市场调研与用户体验方面做了大量的工作。宋总指出普析产品研发过程中都执行IPD流程,IPD流程起源于美国,主要是IBM等一些大企业先期使用的。多年实践证明这一流程还是非常有效的,所以普析也引进了IPD流程管理。PF7产品开发项目立项时就成立了PDT产品开发团队,这一开发团队由各代表组成,有研发代表、服务代表、市场代表、测试代表、制造代表以及客户代表等,这些代表通过调研提出各种需求,他们共提出了178项需求,而PDT产品开发团队采用了177项。在用户感受方面,客户代表更能清晰的表达客户夙愿。宋总讲到:“这个项目中的客户代表是一个专家级的分析人员,但也不是他自己做的需求报告,他作为代表要收集操作者的需求。我记忆最深的是,当时我们在概念阶段都设计好了原理样机,他突然又提出一个需求,就是有的分析人员认为PF7与PF6的高度相同,元素灯太高了不便于观察。所以我们又重新推翻之前的结构设计,将元素灯的位置下调了15公分,还有用户提出换泵管麻烦,我们就采用气源流路技术,用氩气压力及流量输送液体,这样一来流路就变成了无磨损流路系统了。这些都是用户提出意见,而我们的研发人员都尽最大努力实现以满足用户需求。从这方面看,我们是十分重视用户体验与感受的。”
  • 原子光谱之羽翼越发丰满——第四届全国原子光谱及相关技术学术会议在武汉召开
    仪器信息网讯 2016年9月24日,由中国仪器仪表学会原子光谱专业委员会主办,武汉大学化学与分子科学学院承办的第四届全国原子光谱及相关技术学术会议在武汉大学召开。此次会议是我国原子光谱及相关技术领域的一次学术盛会,200多名科技人员与会交流。会议现场在大会开幕式上,武汉大学副校长李建成院士、中科院生态环境研究中心江桂斌院士分别致词,开幕式由武汉大学化学与分子科学学院胡斌教授主持。武汉大学副校长李建成院士李建成院士介绍了武汉大学化学与分子科学学院的发展概况,并热烈欢迎各位专家学者来到武汉大学。中科院生态环境研究中心江桂斌院士江桂斌院士致辞中则表示了,全国原子光谱及相关技术学术会议的召开代表了“传承”与“发展”。记得在2008年江桂斌院士与其他几位国内原子光谱领域专家谈到,原子光谱会议一定要开。因为,即使ICP-AES、ICP-MS技术发展快速,但是AAS是“金标准”,是标定其他方法的标准方法,需要继续发展。另一方,ICP-MS成为了形态、组学等前沿研究的重要分析手段,仍需持续发展。而且,黄本立院士被授予原子光谱终身成就奖,其所代表的我国老一辈原子光谱专家的精神需要年轻一代继承下去。武汉大学胡斌教授开幕式后的大会报告环节,厦门大学黄本立院士、中科院高能物理所柴之芳院士、加拿大阿尔伯塔大学乐晓春教授、清华大学张新荣教授、南开大学严秀平教授分别带来精彩报告。厦门大学黄本立院士非常年轻的黄本立院士在报告中表达了喜见国产原子光谱发展的兴奋心情,同时也对其进一步发展提出了几点建议。黄本立院士谈到,如今的国产原子光谱仪器不仅有“大路货”的AAS和AFS,也拥有了ICP-AES和ICP-MS,乃至同步加速器辐射,而且已经有了第三代的同步辐射装置。黄本立院士认为,应加强原子光谱与“相关技术”联用的基础与应用研究;进一步发展国产仪器的研制与生产;LIBS“炉前”分析很诱人;国内仪器企业可参照而不是照抄岛津等国外公司的发展历史;加强知识产权意识,不“山寨”别人的、也防止别人山寨自己的;创新要注意细节,关注国情、工艺等,实用性;可考虑发展专用仪器,如用于稀土领域专测氧化钇中铕的AFS。中科院高能物理所柴之芳院士做题为《锕系元素分析方法之挑战》报告诺贝尔化学奖得主格伦西博格提出了锕系元素理论。“无锕系,无核裂变”,锕系元素在核能中处于中心地位,其研究可使铀资源最大化,延长核燃料寿命以及核废料最小化。可以说,锕系元素研究对于国家具有重要战略意义,国家也大量投入搭建了相关大型研究装置,促进了相关技术的快速发展。锕系元素分析方法主要有:用X射线吸收谱学进行鉴别、用X荧光谱学定量分析、X射线自由电子激光技术等。加拿大阿尔伯塔大学乐晓春教授做题为《光谱和质谱用于砷的形态研究》报告砷的形态研究包括:砷的形态分析、砷的环境行为、砷的代谢和转化、砷的健康效应。乐晓春教授报告主要介绍了砷的健康效应,即砷与蛋白质相互作用。采用的技术是将样品经过HPLC分离后分别进入ICP-MS 和ESI-MS/MS进行分析。乐晓春教授利用此技术鉴定了A549肺癌细胞中48种键合了砷的蛋白质。清华大学张新荣教授做题为《ICP-MS 组合式免疫分析方法与应用》报告以抗原-抗体为基础的免疫分析是临床分析实验室对特定疾病标志物检测的最基本、最普遍方法。从最早建立的放射性免疫,到后来的酶联免疫,发光免疫及时间分辨荧光免疫,都已经广泛应用于临床检测。但是,在实际临床分析中,很难做到用最小的血量实现多种组分的同时检测。而ICP-MS检测的免疫分析方法具有可标记元素种类多,谱线干扰少等优点,可以实现生物分子的多组份同时分析。张新荣教授研究ICP-MS免疫分析已经15年,今年其研究历程及成果在ACCOUNTS上以封面发表。南开大学严秀平教授《共价有机骨架材料应用于固相微萃取和毛细管气相色谱》报告共价有机骨架材料(Covalent-Organic Frameworks,COFs)是一类由C、H、B、N、O 等轻质元素通过共价键连接形成的新型多功能多孔材料,具有密度低、比表面积大、热稳定性和化学稳定性高、结构单元多元化、易功能化等优点,在气体储存、吸附、催化、光电等领域得到了广泛关注。严秀平教授在报告将了其课题组在COFs和手性COFs的合成及其毛细管柱和气相微萃取头的制备,以及在样品预处理和毛细管气相色谱分离中的应用。从第一天的会议报告中就可以发现,本届会议所涉及的领域与原子光谱技术的范围要远超之前历届。说到这里,不得不佩服当初发起会议之人的远见卓识,在会议的名称中有先见之明地加入了“相关技术”。大会报告中,严秀平教授的报告就用到了“相关技术”——气相色谱;而且,即使是原子光谱技术,也不再如往届一样集中在ICP-MS上,如在柴之芳院士的报告中,用于锕系元素分析的方法有X射线分析技术。除了大会报告外,邀请报告、口头报告中这一点更明显,有AAS、AFS、GD、元素成像等原子光谱相关的报告,也有样品前处理、有机质谱等等相关技术的报告。研究领域涉及食品、环境、材料、医药等等。就像王秋泉教授所说的,原子光谱作为一种手段、工具,广泛地应用于各领域。让人高兴的是,原子光谱的羽翼越发丰满了。会议第一天结束时,珀金埃尔默公司举行了“珀金埃尔默之夜”招待晚宴。珀金埃尔默亚太区市场部高级经理刘肖先生致欢迎词中科院生态环境研究中心江桂斌院士致欢迎词“珀金埃尔默之夜”晚宴
  • Park纳米科学原子力显微镜系列讲座培训(1) I 原子力显微镜在纳米研究中的应用:AFM的成像原理
    Park纳米科学原子力显微镜系列讲座培训一原子力显微镜在纳米研究中的应用:AFM的成像原理2021年5月25日(周二)北京时间下午3:30-4:30原子力显微镜(AFM)作为扫描探针显微镜家族的一员,具有纳米级的分辨能力,其操作容易简便,是目前研究纳米科技和材料分析的最重要的工具之一。此外原子力显微镜还具有摩擦性能,纳米机械性能和电学性能等高级性能。 在本研究中,我们将讨论接触模式、非接触模式和轻敲模式等原子力显微镜使用中的不同操作模式;内容将概括到从原子力显微镜测量中常用的原子相互作用的基本理论,到原子力显微镜的主要硬件组成。本讲座还将讨论各模式的关键点(如设定值、反馈)。 在接触模式下,系统会给探针恒定的力作为设定的基准点也就是设定点来物理接触样品。扫描期间为了维持这个设定点而进行反馈。在三种模式中,原理相对简单。然而,由于接触模式很容易对针尖和样品造成损伤。相比之下,非接触模式允许在不接触表面的情况下进行形貌测量。因此,可以很好地保护针尖和样品。轻敲模式与非接触模式原理相似,在扫描过程中,探针轻触样品表面,以获得测量材料属性分布的额外信息(例如模量分布)。 本次讲座主要针对AFM原理的基础知识,帮助大家了解探针和样品之间的相互作用。由三种模式测出的图像对比也将在讲座中呈现。报告人 : Park原子力显微镜应用科学家Chris Jung Chris Jung, is an Application Scientist for Park Systems Korea - Research Application Technology Center (RATC) department. He received his Master’s degree in Physics from the Kyung Hee University, and his Bachelor’s degree in Physics from Dankook University in South Korea. His major project includes Evaluation of Kelvin Probe Force Microscopy (KPFM) at the perspective of resolution.Park原子力显微镜系列讲座列表(5月-9月) 想了解更多详情,请关注微信公众号:Park原子力显微镜 400电话:400-878-6829 Park官网:parksystems.cn
  • 照生有限公司成功协办“原子吸收、原子荧光,ICP发射光谱应用技术研讨会”
    照生有限公司成功协办“原子吸收、原子荧光,ICP发射光谱应用技术研讨会” 2009年8月17日,作为国际著名分析仪器企业澳大利亚GBC科学仪器公司在中国的独家代理商,照生有限公司与国内知名分析仪器企业北京科创海光仪器有限公司共同协助内蒙古科技厅科学仪器协作共用管理办公室成功举办了“原子吸收、原子荧光,ICP发射光谱应用技术研讨会” 。 (会议现场) 为了提高内蒙古分析测试技术人员的专业素质和技术水平,适应内蒙古各个行业领域对检验、检疫技术的需求,进一步促进自治区科学仪器的协作共用及增进自治区各协作共用单位之间的交流、协作,由内蒙古科技厅科学仪器协作共用管理办公室牵头,照生有限公司与北京科创海光仪器有限公司共同协助,成功举办了此次研讨会。 此次研讨会主要召集的单位是内蒙古相关企事业单位的从事光谱分析测试技术人员及质检工作人员,与会人员涉及地质,食品,药品,稀土,电力,疾控,商检,质检,大学及科研院所等多个行业及系统。数十名一线工作人员在百忙之中参加了此次会议。此次研讨会对各行业间的协作交流及自身应用水平的提高都将起到非常积极的作用。 (主席台) 本次研讨会得到了内蒙古科技厅的高度重视,科技厅的主管副厅长十分关心会议的开展情况。会议期间,科技厅的刘主任与马主任均曾亲临现场,马主任还为本次会议做了精彩的开场讲话。 会议有幸请到了清华大学分析中心的邢志研究员,就原子荧光光谱、原子吸收光谱、ICP发射光谱基础理论,ICP发射光谱应用技术现状及发展前景;ICP发射光谱在各领域实用技术等做了非常详细的讲解。 (清华大学分析中心的邢志研究员讲座) (照生有限公司GBC产品经理金宇飞在介绍澳大利亚GBC公司的光谱分析仪器) 北京科创海光仪器有限公司李明章副总经理讲解了原子荧光光谱、原子吸收光谱在各领域实用技术;原子荧光光谱、原子吸收光谱的使用、维护及故障排除技术。 本次研讨会得到了与会人员的一致好评,科技厅的领导批示道:今年会议的模式及效果非常好,明年还要以这样的模式将研讨会继续办下去,感谢协办单位对科技厅工作的大力支持! 2009年8月28日
  • 全流程高智能!Park原子力显微镜发布全新系列原子力显微镜Park FX40
    仪器信息网讯 2021年6月25日,Park帕克原子力显微镜公司(以下简称为“Park”)宣布推出一款重量级的全新系列原子力显微镜——Park FX40!该原子力显微镜集全自动技术、安全性能、智能学习等人工智能软件一体化,并描述之为“世界首台能够自动化所有前期设置和扫描过程的智能型原子力显微镜(AFM)”,Park FX40或将为研究界带来全新体验。全新型原子力显微镜Park FX40“与Park推出的前几代AFM系列不同,Park FX40自行负责了扫描前和扫描期间的所有设置,包括自动换针、探针识别、激光校准、样品定位以及近针和成像优化等操作。”Park全球产品研发部门副总裁Ryan Yoo评论道,“Park FX40兼有最新的人工智能技术和Park领先于半导体行业且价值百万美金的自动化技术,所以可以轻松自主执行上述任务。”Park FX40中文版预告视频于近日全球首播:新的 Park FX40 原子力显微镜不仅是几十个新功能的组合和原件的再升级,它还在原有的设计基础上,进行了全面而彻底的改革,使得AFM 具备高级的自动化能力。福音来了!即便是未经专业培训的研究型科学家们也能通过该显微镜轻松快捷地完成扫图过程,而专业的研究人员更可以将选择和正确装载探针的时间节省下来,以专注于他们更擅长的领域。除此之外,Park FX40还彻底升级了AFM的许多关键方面,其中包括采用尖端的机电技术极大降噪,减少束斑大小,调整光学视野,以及多功能嵌入样品台等。“作为研发的新品,Park FX40的强大功能来源于其他AFM迄今为止从未使用过的全新技术。”Yoo补充道。“我们很高兴能成为北美第一个体验Park FX40原子力显微镜的研究所。”哥伦比亚大学机械工程系的James Home教授发言道,“这款FX40增加了许多新功能并且升级了很多特性。作为Park的长期用户,我们对此感到非常兴奋和激动。这款FX40在人工智能和自动化技术上都实现了崭新的突破。我相信它可以极大地提高我们实验室的研究水平,并且推动整个纳米计量领域的创新。”Park FX 尖端的智能系统可以让用户在初始操作时同时放置多个样品(相同或不同类型),并将根据用户的需求进行自动成像。除此之外,该显微镜还能轻松及时地获取可发布的数据,并缩短研究周期来获得科学和工程上的最终成功。这些都有助用户实现更快更准的研究。 同时,Park FX40 独特的环境传感、自我诊断系统和避免头部碰撞的智能系统确保自身能够以更佳性能持续运行。据悉,在与全球原子力显微镜应用科学家们的密切合作下,Park产品市场部过去一整年都在不懈努力,潜心研发Park FX。“我们的科学家认识到AFM可以帮助研究人员获得前所未有的科学数据,并对纳米科学创新产生不可估量的影响。” Park公司的创立者,全球CEO朴尚一博士(Dr. Sang-il Park)评论道,“一直以来,我们都秉承着一颗赤诚之心来研发超级智能自动化的 Park FX 。因为我们的终极目标是为研究人员的工作保驾护航,帮助他们发现并打开科学更深处奥秘的大门!”在半导体市场,Park一直以其先进的自动化AFM 系统而闻名。它率先将AFM 技术作为纳米级计量的主要工具,使其成为行业的主流。而Park最新推出的Park FX也将为AFM创新领域开启新的篇章。关于Park帕克原子力显微镜公司Park公司成立于1988年,是全球第一个推出商业原子力显微镜产品的上市公司。Park公司成立30多年以来,始终致力于纳米领域的形貌、力学测量和半导体先进制程工艺的计量的新技术新产品的开发。Park独创的技术包括将XY和Z扫描器分离,实现了探针与样品间的真正非接触,避免形貌扫描过程中因探针磨损带来的图像失真,能够快速成像的同时还可以大大提高测试效率,降低实验测试成本等。Park公司成立至今,致力于开发新产品和新技术,旨在为客户解决各类技术难题,以提供最完善的解决方案。其原子力显微镜以高端的产品质量和快捷优质的售后服务受到广大客户的认可。为给中国客户提供更加高效便捷的售后服务, Park公司在中国区建立了售后服务中心并配有备件仓库。
  • “微等离子体”原子光谱创新研制热点——第五届全国原子光谱及相关技术学术会议分会场
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 2018年9月20日-23日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会原子光谱专业委员会主办,厦门大学承办、华侨大学协办的“第五届全国原子光谱及相关技术学术会议”在 “海上丝绸之路起点”的福建泉州召开。此次会议是我国原子光谱及相关技术领域的一次学术盛会,300多名科技人员与会交流。 /p p   9月21日,“第五届全国原子光谱及相关技术学术会议”的第二天,会议分三个分会场进行。其中一个分会场的多个报告内容都聚焦于了原子光谱仪器设备的创新研制。 /p p   原子光谱,如AFS、AAS、ICP-OES、ICP-MS等,具有高选择性、高灵敏度成为特点,已经成为评价一家实验室检测能力的标志。不过,由于环境污染、食品安全、突发应急事件等的频繁发生,以及日常监测等领域,对现场、实时、在线等分析仪器的需求大幅上涨。其中可用于现场快速检测的小型化仪器,还具有体积小、功耗低、便携、可野外分析等优点,是节约/环保型社会的必然需求。 /p p   仪器小型化是原子光谱发展方向之一。今天的分会场中,众多原子光谱专家介绍了其在研制新型便携式、小型化原子光谱仪器方面的最新进展。让人影响深刻的是,此次报告的内容多围绕着“微等离子体”而展开。 /p p   微等离子体是被限制在一个有限的空间范围内(尺度为毫米量级甚至更低)的等离子体,兼具了常规等离子体的一些特性,但由于放电尺寸缩小到毫米量级甚至更低,使得微等离子体通常能够在大气压条件下运行。此外,微等离子体还具有功耗低、室温操作、样品/耗气量小、体积小、结构简单、易于操作、低成本等优点。这些优点使得微等离子体在发展便携式、小型化仪器方面有得天独厚的优势。当然,微等离子体用于原子光谱分析也存在着一定的不足之处,如功耗低则激发能力低,易受样品中水分与基体的影响,可测元素数目有限等。即,微等离子体用于原子光谱分析主要需要解决激发能力和样品引入的问题。 /p p   今天报告中涉及的微等离子体主要为尖端放电微等离子体(PD)、辉光放电微等离子体(GD)、介质阻挡微等离子体(DBD)等。作报告的专家学者也主要集中在四川大学侯贤灯、中科院上海硅酸盐研究所汪正、东北大学王建华、中国地质大学(武汉)胡圣虹等团队。 br/ /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/071ae6b1-eabe-4dc5-89c5-29024e366c43.jpg" title=" IMG_8340.jpg" alt=" IMG_8340.jpg" / /p p style=" text-align: center " 四川大学教授 侯贤灯 /p p style=" text-align: center " 报告题目:基于尖端放电微等离子体的发射光谱分析 /p p   尖端放电微等离子体具有曲率半径小、放电集中、易于驱动、放电性质可调节特点。侯贤灯将光化学蒸汽发生(PVG)、氢化物发生(HG)两种化学蒸汽发生(CVG)进样方式与尖端放电相结合,降低了样品中水分与基体对微等离子体的影响,提高了进样效率、提供额外能量,增强了激发能力。此外,在构建小型化仪器装置时,侯贤灯利用3D打印技术定制、加工了相关部件。 br/ /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/8a445da8-b9aa-467d-8696-3ecba3a4bf6b.jpg" title=" IMG_8480.jpg" alt=" IMG_8480.jpg" / /p p style=" text-align: center " 四川大学教授 郑成斌 /p p style=" text-align: center " 报告题目:碳原子发射光谱及其应用 /p p   ICP/GD-OES 测碳及含碳化合物一直未能得到很好的推广。近年来,郑成斌发现室温微等离子体(介质阻挡放电或尖端放电等)能够激发挥发性或半挥发性含碳化合物产生碳的原子发射光谱。基于此,郑成斌拓展了微等离子体碳原子发射光谱在环境和材料领域的应用,如,将微等离子体碳原子发射光谱分析装置用作气相色谱检测器 基于微等离子体碳原子发射光谱,建立水中总有机碳分析新方法和新装置 基于碳原子发射光谱,建立了水中溶解氧分析新方法和新装置等。 br/ /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/c6bc7cb1-4b58-4ba3-ac85-cba06f2a2e1b.jpg" title=" IMG_8358.jpg" alt=" IMG_8358.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中科院上海硅酸盐研究所研究员 汪正 /p p style=" text-align: center " 报告题目:液体阴极辉光放电原子光谱新进展 /p p   汪正对液体阴极辉光放电微等离子体(SCGD)光源系统进行改进性设计,即固定一内径为0.8-1.0mm、外径为2.0-2.5mm的空心钛管同时作为SCGD光源系统的放电阳极以及气体样品传输管路,保证了SCGD在气体进样条件下能够保持稳定放电。在此基础上,汪正将将改进后的SCGD光源系统与氢化物发生、光化学蒸汽发生样品引入技术耦合,提高了原子化效率和激发效率,检测灵敏度大幅提升。 br/ /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/382d7ca0-f571-4412-b3d2-b31026487093.jpg" title=" IMG_8588.jpg" alt=" IMG_8588.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中科院上海硅酸盐研究所 彭晓旭 /p p style=" text-align: center " 报告题目:He 气氛大气压辉光放电原子发射光谱装置的构建及其增敏研究 /p p   大气压辉光放电 (APGD)是一种常压环境下,在惰性气氛中两电极之间产生的一种持续稳定的气体放电。为了提高APGD 应用于光谱检测时的激发效率以及信号检测的灵敏度,彭晓旭团队从激发效率提高以及谱线采集方式优化两个方面,对APGD进行了改进性设计与构建。 br/ /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/3e466914-b10c-4eec-b6b2-44c37bca70b0.jpg" title=" IMG_8533.jpg" alt=" IMG_8533.jpg" / /p p style=" text-align: center " 东北大学教授 于永亮 /p p style=" text-align: center " 报告题目:基于雾化进样的微等离子体发射光谱在元素分析中的应用 /p p   为提升微等离子体OES 系统在溶液直接进样条件下的检测灵敏度,于永亮将微等离子体集成到气动雾化器的喷嘴处,建立了基于雾化进样直接激发检测溶液样品中痕量元素的微型OES 系统。该系统一方面通过增大微等离子体与溶液间的接触面积,充分利用微等离子体的激发能量 另一方面通过在溶液样品中添加增敏剂,促进氢自由基的产生以利于原子化过程,从而极大地改善了待测元素的原子化与激发效率。该系统已能满足常见14 种元素的直接激发测定,检出限在0.8 μg L-1(Cd)-910 μg L-1(Cr)之间。与常规ICP-OES 相比,该系统不但具有较小的体积和较强的多元素分析能力,且样品与载气的消耗量都大幅降低,可满足现场分析的需要。 br/ /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/6b285926-4bb7-4b7f-ac30-6dc8c42c1fd7.jpg" title=" IMG_8498.jpg" alt=" IMG_8498.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中国地质大学(武汉)教授 朱振利 /p p style=" text-align: center " 报告题目:液体喷雾介质阻挡放电诱导的蒸气发生新技术 /p p   因通过改变等离子体反应器的结构,增加等离子体与样品的反应面积能有效提高等离子体蒸气发生的反应效率。2017 年,朱振利发展了一种新颖的液体喷雾介质阻挡放电诱导蒸气发生技术(LSDBD-CVG),并首次实现了铅的蒸气发生。随后,针对传统化学蒸气发生技术在测定镉时存在的蒸气发生效率低、易受干扰等问题,朱振利采用LSDBD-CVG 技术在2%甲醇下实现了镉的高效蒸气发生,利用AFS检测检出限可低至0.01μg L?1,并成功测定了大米中的镉含量。并且,通过对LSDBD-CVG 反应器进行改进,朱振利发展了基于LSDBD-CVG的微量样品中痕量元素硒、银、锑、铅和铋同时检测的新方法。 br/ /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/2051003b-985e-4825-84d2-7b82fb685bc1.jpg" title=" IMG_8573.jpg" alt=" IMG_8573.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中国地质大学(武汉)& nbsp 杨春 /p p style=" text-align: center " 报告题目:便携式常压辉光放电发射光谱仪分析方法研究 /p p   杨春团队开发的常压辉光放电微等离子体激发源(APGD),较好的解决了现有微等离子体源对氢气耐受力差、灵敏度低等不足,并在此基础上研发了基于APGD 激发源的锂电池供电的便携式发射光谱仪样机,其具有绿色节能、高效检测、灵敏可靠、现场分析等众多优点。利用该便携式仪器样机,杨春团队通过选取不同的进样方法开展了常压辉光放电发射光谱仪分析方法研究以更好地拓展其应用范围。 /p p br/ /p
  • 我国高频势阱原子波导研究获重大进展
    我国高频势阱原子波导研究获重大进展 对实现原子芯片高频势阱、微型原子激射器的连续运行和物质波干涉研究具有重要意义 记者近日从中国科学院上海光机所获悉,该所量子光学重点实验室王育竹院士领衔的“973”冷原子系综量子信息存储技术——高频势阱研究小组在国际上首次实现了中性原子的高频势阱囚禁和导引。该研究的重要进展将对实现原子芯片高频势阱、微型原子激射器的连续运行和物质波干涉研究具有重要意义。 早在2001年,为研究原子云在强场中的动力学行为,王育竹即提出了利用高频势阱导引和囚禁超冷原子的学术思想。研究组在理论上曾获得过理想的结果,但由于实验难度很大,当时未能实现实验验证。经过研究小组多年来的艰辛努力,在克服实验中的重重困难后,终于实现了高频势阱导引和囚禁超冷原子气体的实验。 利用高频势阱囚禁比传统囚禁超冷原子的势阱具有明显的优势。传统囚禁超冷原子的势阱主要有两类:光偶极势阱和静磁势阱。光偶极阱中存在着固有的原子自发辐射,它会导致加热原子;静磁场只能囚禁所谓的弱场追寻态原子,并且磁阱中存在漏洞,损失囚禁原子,限制了对原子运动状态操纵以及对静磁势阱设计的自由度。比如,在实现相干原子束的相干分束或导引时,就遇到较大困难。 利用高频电磁场导引原子的原理如下:有空间梯度的射频场混合在均匀强静磁场中原子的磁子能级,在静磁场和射频场的作用下,原子的本征态是缀饰态。这些缀饰态的本征能级随空间位置的变化给出了绝热的囚禁势。这种动静结合的综合势场提供了比纯粹的静磁场势阱多得多的优越性,在原子光学中展示出广阔的发展空间,它关联于非常广泛的冷原子系统,比如导引物质波原子激射器、一维原子气体和原子干涉仪。射频阱避免了在极深光势阱中的自发辐射等,与传统的静磁导引相比,射频波导还可以避免Majorana跃迁,在实现连续运行的原子激射器中具有优势。 在国家自然科学基金委和科技部支持下的高频势阱组,承担了国家自然科学基金重点课题“973”冷原子系综量子信息存储研究、磁陷阱中冷原子的参量冷却及超冷原子和BEC物理性质研究。该小组建立了我国第一套集光、机、电为一体的精密可调的高频微型势阱和波导实验装置,包括超高真空系统、光学系统、激光稳频系统、电磁机械系统、高分辨超冷原子成像系统和计算机程序控制系统等。课题组与上海光机所精密光电测控研究与发展中心合作,研制了一套消像差成像系统,用于对高频势阱囚禁的冷原子的成像探测。在这个实验装置上,首先实现了冷原子团穿越直径2毫米的金属铜小孔,并把冷原子团转移到了射频阱区域,转移距离大约40毫米,原子数目达到几百万个,为实现高频势阱创造好了条件。通过对系统的优化和射频网络的匹配,该小组实现了高频势阱对超冷原子云的囚禁和导引。通过改变高频场对原子跃迁频率的失谐量,不但可以导引弱场追寻态原子,而且可以导引强场追寻态的原子,导引的原子数峰值约300万个。 有关专家认为,高频势阱导引超冷原子研究的重要进展为实现原子芯片高频势阱、微型原子激射器的连续运行和物质波干涉研究打下了基础。高亮度的相干原子束对高精度精密测量、物质波刻蚀、物质波成像技术和原子光学研究具有潜在的应用价值。原子激光如同激光在光学应用中一样,具有根本性的重要意义,高频势阱囚禁冷原子实验成功对于开展物质波的相干操控迈出了重要一步。 (量子光学重点实验室供稿)
  • 原子荧光光谱仪又添新标准
    近日,生态环境部发布关于征求《地下水环境监测技术规范》等七项国家环境保护标准意见的函。其中新添了《环境空气和废气颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定原子荧光法》。可以看出,原子荧光光谱仪作为拥有我国自主知识产权的光谱仪器,在我国环保事业中发挥的作用越来越大。作为原子荧光技术的发源地以及原子荧光行业的领跑者,北京金索坤技术开发有限公司会持续推出更优质的原子荧光产品助理环保检测。今天我们就一起来盘点一下有多少环保行业的标准应用原子荧光光谱仪水污染物检测主要标准有:GB/T 33086-2016 水处理剂 砷和汞含量的测定_原子荧光光谱法GBT 5750 生活饮用水标准检验方法.pdfDB 22/T 2205—2014 废水 烷基汞的测定 液相色谱-原子荧光法HJ 694-2014 水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光法SL 327.1-2005 水质 砷的测定 原子荧光光度法SL 327.2-2005 水质 汞的测定 原子荧光光度法SL 327.3-2005 水质 硒的测定 原子荧光光度法土壤污染物检测主要标准有:GB 30770 锡 锑 工业污染物排放标准GB 36600-2018 土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)"GB/T 17136-1997 土壤质量 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法GB/T 22105.1-2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第1部分:土壤中总汞的测定GB/T 22105.2-2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第2部分:土壤中总砷的测定GB/T 22105.3-2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第3部分:土壤中总铅的测定DB 51T_836-2008土壤中总示、总砷的测定——原子荧光HJ 680-2013 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解原子荧光法HJ 702-2014固体废弃物 汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解 原子荧光法NY/T 1104-2006 土壤中全硒的测定大气污染物检测主要标准有:环境空气和废气颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定原子荧光法(征求意见稿)这些标准的实行使得我国环保行业在水、土壤、大气污染物的检测中规范而有效率。今后,金索坤会在研发更优质产品的同时,也会积极参标准的制定工作,助力我国检测事业。 金索坤SK-乐析 原子荧光光谱仪作为中国氢化法原子荧光技术的发源地,北京金索坤技术开发有限公司研发原子荧光技术三十余载,为发展中国自主知识产权的分析仪器不断探索乾坤的同时,为您提供最专业的原子荧光产品及技术服务。 作为一家只专注原子荧光技术研发的高新技术企业,金索坤为您提供新一代具有检测元素多(火焰法技术),测试速度快(连续流动进样专利技术),技术指标好(优于国标RSD0.6%),省事、省耗材(多功能反应模块专利技术)的原子荧光光谱仪。
  • 金索坤火焰原子荧光响应科技部新规划
    近日,科技部、发改委、教育部、财政部等多个部委联合印发了《“十三五”国家技术创新工程规划》,要求到2020年,企业主导产业技术研发创新的体制机制更加完善,企业创新能力大幅度提升,涌现出一大批富有活力的科技型中小企业“隐形冠军”,而现在我国技术创新体系建设中还存在企业创新能力不足等薄弱环节。尤其是国产仪器自主创新能力急需增强。实际上,在“两会”期间就有代表提出要加大对高端国产仪器的支持力度,加快国产仪器高端化速度。“提升国产仪器自主创新能力,扩大国产仪器的市场竞争力。”这一思想和金索坤公司“为原子荧光技术的发展探索乾坤”的理念相近。三十多年来,金索坤公司全心致力于原子荧光技术的发展和创新,是市面上唯一一家只专注原子荧光光度计的研发以及生产的高新技术企业。公司倾心打造的新一代原子荧光光度计有检测元素多,技术指标好,检测速度快,安装省事、维护省心等优势。2017年2月,金索坤的新品SK-880火焰原子荧光光谱仪通过了由中国仪器仪表学会分析仪器分会组织的鉴定会。参与鉴定的专家一致认为,SK-880达到了国内领先水平,国内未见技术特征相同的国内公开文献报道,具有首创性。SK-880火焰原子荧光光谱仪的问世是国产仪器提升自主创新能力的具体体现,早在90年代,郭小伟教授在完成氢化物发生原子荧光光谱仪的研发之后,为了扩展原子荧光光谱仪可检测元素的范围,郭小伟教授又带着他的课题组开始了火焰法原子荧光光谱仪的研究。他们在火焰法原子吸收的启发下,将液态样品经高效雾化器雾化后形成气溶胶,气溶胶在预混合雾化室中与燃气充分混合均匀,再通过燃烧的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子,基态原子被高性能空心阴极灯激发至高能态,处于高能态的原子不稳定,在去激发的过程中以光辐射的形式发射出原子荧光。根据这一原理研发出火焰法原子荧光光谱仪。金索坤的研发团队在此基础上进行改进和升级,研发出了SK-880火焰原子荧光光谱仪,这款仪器具有金索坤专利技术的背景扣除功能,是专为地质找矿系统测试痕量金所研制。目前,在金的测试中,仪器检测已占主要地位,原子吸收法已得到普遍应用。同样作为金的检测方法,火焰原子荧光法与原子吸收法相比有以下四大优势:1. 灵敏度高应用原子荧光法测金的检出限最低可达到小于0.05ng/mL,优于火焰原子吸收及石墨炉原子吸收测金的检出限。2. 线性范围宽(三个数量级)对于高含量的金精矿以及低含量的尾矿,均可限定在其测试范围内.火焰原子吸收的线性范围为通常小于两个数量级,对于高含量的金精矿,必须稀释后再进行测试。3. 干扰元素少采用专用高强度空心阴极灯,只激发待测元素,共存离子不会产生干扰。4. 测试费用低原子荧光使用液化石油气,火焰原子吸收使用乙炔气,乙炔气的成本较液化石油气略高,但通常原子荧光使用液化石油气的流量为60mL/min ~80mL/min,而火焰原子吸收使用乙炔气的流量约为900mL/min。石墨炉的石墨管也是价格较高的耗材之一。SK-880火焰原子荧光光谱仪是金索坤研发团队智慧与汗水的结晶,是对《国家中长期科学和技术发展规划纲要(2006-2020年)》要求建设和完善技术创新体系,显著增强企业创新能力和产业核心竞争力的积极响应。相信在各方共同的努力下,国产仪器会有一个更好地发展。 金索坤SK-880火焰原子荧光光谱仪
  • 原子荧光光谱仪在选矿业中的应用
    作为拥有我国自主知识产权的原子荧光检出限低、稳定性好,起先被应用于地质选矿行业。矿产资源是我国资源的重要组成,但矿石中掺杂的重金属元素会对矿石的品质产生影响,因此需要原子荧光光谱仪等检测仪器的检测。在这里金索坤的小编总结了部分涉及原子荧光法检测矿石中重金属检测的标准和大家分享。GB/T 14352.21-2021 钨矿石、钼矿石化学分析方法 第21部分:砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法;GB/T 14352.22-2021钨矿石、钼矿石化学分析方法 第22部分:锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法;GB/T 14353.19-2019 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第19部分:锡量测定 氢化物发生原子荧光光谱法;GB/T 14353.21-2019 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 第21部分:砷量测定 氢化物发生原子荧光光谱法;GB/T 14506.33-2019硅酸盐岩石化学分析方法 第33部分:砷、锑、铋、汞量测定 氢化物发生-原子荧光光谱法;GB/T 1819.17-2017锡精矿化学分析方法 第17部分:汞量的测定 原子荧光光谱法;GB/T 223.89-2019钢铁及合金 碲含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法;GB/T 3884.9-2012 铜精矿化学分析方法 第9部分:砷和铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法、溴酸钾滴定法和二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法;GB/T 4325.4-2013 钼化学分析方法 第4部分:锡量的测定 原子荧光光谱法;GB/T 4325.5-2013 钼化学分析方法 第5部分:锑量的测定 原子荧光光谱法;GB/T 4325.6-2013 钼化学分析方法 第3部分:铋量的测定 原子荧光光谱法;GB/T 4325.6-2013 钼化学分析方法 第6部分:砷量的测定 原子荧光光谱法;GB/T 6730.77-2019 铁矿石 砷含量的测定 氢化物发生原子吸收光谱法;GB/T 6730.79-2019 铁矿石 镉含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法;GB/T 7739.12-2016金精矿化学分析方法 第12部分:砷、汞、镉、铅和铋量的测定 原子荧光光谱法;GB/T 8151.10-2012 锌精矿化学分析方法 第10部分:锡量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法;GB/T 8151.11-2012 锌精矿化学分析方法 第11部分:锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法;GB/T 8151.13-2012 锌精矿化学分析方法 第13部分:锗量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和苯芴酮分光光度法;GB/T 8151.15-2005 锌精矿化学分析方法 汞量的测定 原子荧光光谱法GB/T 8151.7-2012 锌精矿化学分析方法 第7部分:砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法;GB∕T 6730.79-2019 铁矿石 镉含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法GB/T 3884.10-2012铜精矿化学分析方法 第10部分:锑量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法这些标准的制修订使得应用原子荧光光谱仪检测矿石中重金属含量的操作更加规范和准确,使检测结果更加准确,有利于选矿的准确。金索坤作为原子荧光光谱仪的生产厂家,会不断地推陈出新,推出更加优质的原子荧光产品助力采矿行业发展。 金索坤SK-2003A 便捷型原子荧光光谱仪/光度计
  • 2012~2013原子荧光光谱盘点:技术、专利、论文、标准
    2012~2013年推出的商品化原子荧光新产品见:2012~2013原子荧光光谱盘点:新产品   3. 原子荧光分析技术的最新进展   3.1 固体酸技术   在常规实验室分析中,原子荧光所使用的酸均经过浓酸稀释得到。浓酸一般为具有极强挥发性、腐蚀性和刺激性的浓盐酸和浓硝酸,或者具有极强腐蚀性和脱水性的浓硫酸和浓磷酸。在使用上述酸时,需要在通风橱中使用移液管进行定量移取操作,同时需要采取严格的安全防护措施。北京瑞利分析仪器有限公司开发了一种精确定量的预制固体酸压片(图15),以固体的酸替代液体的盐酸、硝酸、硫酸和硫酸,具有较好的便携性,安全性高,使用简单,可以大大简化分析过程。 图15 预制固体酸片剂   3.2 脉冲式自控低温点火原子化技术   与原子化技术相关联的原子化器是原子荧光的核心器件,其主要作用是点燃氩氢火焰和实现蒸气发生反应过程中所生成待测元素气态物质的高效原子化。原子化器原子化效率的高低决定了分析灵敏度的强弱,原子化器的可靠性直接影响到原子荧光整机的稳定性。氩氢火焰的点燃与否和原子化器温度是否稳定是决定原子化器是否可靠的决定性因素,前者直接决定了分析信号的有无,后者则决定了分析信号是否稳定可靠。   目前商品化原子荧光光谱仪普遍采用的原子化器,其功能主要分为:点火和控温。点火主要通过原子化器顶端的点火炉丝加热来实现。由于长期工作在在强腐蚀性的酸性环境中,且直接与空气接触,加速了其老化过程,最终导致点火失败,致使原子荧光无法正常检测。   新&mdash 代脉冲式自控低温点火原子化技术(Pulse Firing Self-Controlled Temperature, PFSCT),是北京瑞利分析仪器有限公司根据VG-AFS&ldquo 低温原子化技术&rdquo 的原理,开发的一种全新的点火和自动控温装置,基于脉冲式工作原理的陶瓷点火针和自控温正温度系数加热陶瓷材料,可以达到目前广泛应用的低温石英管原子化器点火技术相同的指标。该装置的优点:可以无需使用屏蔽气,氩气消耗仅为200 mL/min 平均功率仅为5 W,使用寿命可长达5年以上。点火装置采用全陶瓷材料,具有优异的抗腐蚀、抗老化性能和极佳的机械强度。   3.3 数字化对光技术   目前用于原子荧光空心阴极灯的对光系统一般均采用将入射光照射到某一个带有刻度线的平面上,然后进行目测的形式进行对光,对光结束后需要手动移去对光装置,因此对光的准确度较差,且无法实现对光的自动化和数字化,从而会影响分析结果的灵敏度和重复性。对于需要频繁更换空心阴极灯后的多次对光操作,根本无法保证多次对光过程之间光斑位置的一致性,因此长期测量结果的重复性也无法保证。   在光源对光系统的设计上,北京瑞利分析仪器有限公司首次提出了基于四象限探测器的数字化对光技术(图16),通过比较四个光电池的信号强弱,最终确定光斑位置偏移程度。当四个光电池的信号相同时,即完成光源的对光过程,不再需要人为肉眼判断光斑的实际位置,降低了对光过程的复杂程度。该项技术光路对准精度高、重复性好,可以自动监测及校准光源漂移,在原子荧光分析技术领域,尤其是空心阴极灯自动对光及光源漂移校准等领域具有较好的应用前景。 图16 数字化对光系统 1-空心阴极灯 2-透镜1 3-原子化器 4-观测点 5-透镜2 6-光电倍增管 7-透镜3 8-四象限探测器   3.4 介质阻挡放电/低温等离子体技术   介质阻挡放电(DBD)/低温等离子体技术(LTP)作为一种在分析仪器领域极具应用前景的技术,目前已经在由日本岛津公司与日本大阪大学原子和分子技术中心联合开发的Tracera高灵敏度气相色谱系统上实现了商品化。   DBD技术在原子荧光的原子化技术领域已经显现出巨大的应用潜力,如图17所示为线筒式DBD放电结构:主要包括2个同心的石英管(外层:10(ID)*11(OD)*40mm(L) 内层:4(ID)*5 (OD)*35mm(L))和1个中心铜电极。内外层石英管间隙中通入屏蔽气,确保DBD放电产生的样品自由原子不被空气氧化。内层石英管外壁缠有一层铝箔用作放电外电极,内电极为套有铜电极的石英棒。外电极与内电极在高频交流电源的作用下产生介质阻挡放电,并形成等离子体放电区域,氢化物随载气通过该区域时被原子化在两个电极上施加交流电压(4.3~7.0 kV,20 kHz)时,腔体内产生稳定的放电。在测量As、Sb、Pb时,功耗分别为13.5,12.5和44 W,检出限分别为0.04,0.11和0.27 µ g/L。 图17 DBD 原子化器结构纵切面图   邢志等建立了低温等离子体( LTP)与原子荧光光谱仪( AFS) 联用直接检测 ABS 固体样品中Hg 的方法。采用介质阻挡放电( DBD) 方式产生低温等离子体,剥蚀固体样品后产生的元素蒸气引入到原子荧光光谱仪进行检测。优化的实验条件为: DBD 外接电源的放电功率为 16~18 W,放电气体流速为 400 mL/min 采样距离为 1~5 mm 原子荧光光谱仪的原子化器高度为10 mm。测定 Hg 的检出限为 0.91 mg/kg,线性范围为91.5~1096 mg/kg 精密度( RSD, n = 7) 为 1.9%~2.3% 。对标准样品以及实际样品进行测定,测定结果与标准值与ICP-MS 及 CVG-AFS 一致,表明可作为直接检测固体样品的新型元素分析技术。   3.5 恒压、恒流进样技术   恒压、恒流进样技术目前已取得突破性的进展,采用密闭体系下精确控制的气体压力实现对液体进样的恒压、恒流驱动,见图18。依靠气体在储液罐中对液体施加恒定可控的压力,通过精确控制储液罐的压力和排液时间来驱动液体以恒压、恒流、定量的方式参与在线蒸气发生反应,有效解决了常规的蠕动泵和注射泵进样系统在蒸气发生反应的压力波动对火焰稳定性的影响,致使降低分析数据的重现性。该装置吸液、排液、系统压力精确控制和液位探测,具有极高的集成度和自动化程度,基本上对气体没有消耗,无需蠕动泵和注射泵等大功率器件,有效降低了系统功耗和成本。该装置适用于蒸气发生-原子荧光光谱仪或用于原子光谱类仪器的氢化物发生器等,提高其自动化和集成化程度。该项技术应用于原子荧光法,可获得重复性小于0.3%优异的技术指标。 图18 恒压、恒流进样系统   3.6 光致蒸气发生进样技术   王秋泉等设计了基于Ag-TiO2/ZrO催化剂的在线光催化蒸气发生系统。无需KBH4,以纳米半导体催化剂的导带电子作为还原剂,实现了从SeVI到挥发性SeH2的直接还原(图19),解决了KBH4体系中SeVI在没有预还原的情况下无法将SeVI直接还原为SeH2的问题。在流动注射进样模式下,以原子荧光作为检测手段,在UV/Ag-TiO2-HCOOH体系中,SeIV、SeVI、(SeCys)2和 SeMet的检出限分别为1.2、1.8、7.4和0.9ng/mL 而在UV/ZrO2-HCOOH体系中,SeIV、SeVI、(SeCys)2和 SeMet的检出限分别为0.7、1.0、4.2和0.5ng/mL 相对标准偏差RSD小于5.1%(n=9,1&mu g/mL)。 图19 光催化蒸气发生进样技术   3.7 电化学蒸气发生进样技术   张王兵等建立了一种基于电化学氢化物发生-原子荧光联用的绿色分析方法,用于测定水和大米样品中超痕量镉。对影响镉分析信号强度的参数,如阴极材料、电解电流、增敏试剂、电解液等均进行了深入研究与优化。最终选用钛箔作为阴极材料,并考察了载气的引入位置对信号强度的影响。对存在的干扰及其去除方法进行了深入研究。在优化条件下,镉的检出限为0.15ng/mL 20ng/mL镉的相对标准偏差为3.0%。方法的准确度最终通过测量标准参考物质得到了验证。   3.8 固体进样技术   王昌钊等采用固体进样原子荧光镉分析仪,建立了对苹果及苹果粒中镉的直接快速分析方法。通过使用多孔石墨管作为电热蒸发器实现固体样品中镉的直接导入,并采用钨丝作为镉的捕获器来消除测量中的基体干扰。该方法不需要对样品做任何消解,不需要任何化学试剂,可直接固体进样进行测定。通过仪器条件的优化,对国家标准物质的测定结果进入真值置信区间,测试的准确性良好。仪器检出限 1pg RSD 5% (100pg)。   3.9 VG-AFS可测量元素的扩展   近年来,进&mdash 步扩展蒸气发生-原子荧光光谱法可测量元素,扩展VG-AFS的应用领域已成为&mdash 个重要的研究方向。北京瑞利分析仪器有限公司开发出可以直接用于现有原子荧光仪器的分析方法和增敏剂,实现了Cu、Ag、Au、Co、Ni等元素的蒸气发生-原子荧光高灵敏检测。增敏剂针对元素的不同而不同,分为Ⅰ型和Ⅱ型,其中Ⅰ型可以直接溶解在硼氢化钾溶液中,Ⅱ型可以直接溶解在酸性样品溶液中,但是两者均具有相同的检测灵敏度效果。Cu、Ag、Au、Co、Ni等元素的检出限均小于3 ng/mL,重复性RSD小于2%,线性范围r大于两个数量级,线性相关系数大于0.998。   4. 2012-2013年国内原子荧光制造商获得授权的专利   来自国家知识产权局专利数据库的统计数据表明,2012~2013年国内原子荧光制造商申请原子荧光相关专利52项 (以公告日为准),其中发明专利10项,仅占总申请数的19.2%,实用新型专利42项 获得授权专利60项 (以授权日为准),其中发明专利9项,仅占总授权数的15%,实用新型专利51项。总体来说,代表着较高技术创新能力的发明专利数量偏少。虽然发明专利从申请到授权的时间较长,时间上存在一定的滞后性,但是一定程度上也体现了国内原子荧光制造商的创新能力,尤其是原始创新能力的不足。   国内各原子荧光制造厂商2012~2013年专利的具体情况,见表1。 表1 2012~2013年国内原子荧光制造商获得专利汇总   5. 2012~2013年发表原子荧光光谱法的应用论文   我国广大分析工作者在近两年里,应用VG-AFS在各个领域中开展了大量的分析方法研究工作,来自中国期刊网CNKI论文库的数据(篇名检索)表明,国内共计发表原子荧光光谱分析相关的各类论文的数量, 2012年发表了386篇 2013年发表了330篇,两年合计716篇。这几乎是平均每天有一篇文章发表,也是每年发表的论文数量较多的两年,说明VG-AFS的应用在我国得到迅猛的发展。   6. 2012~2013年原子荧光光谱法最新颁布的国家和行业标准   2012~2013年共计颁布与原子荧光光谱法相关的国家标准共34项,主要较多集中在冶金等领域。其中2012年颁布了15项 2013年颁布了19项,见表2。 表2 2012~2013年颁布的与原子荧光光谱法相关的标准   7. 结束语   原子荧光是中国民族分析仪器产业的骄傲,自1983年我国首台WYD-2型科研样机的研制成功及迅速转化为XDY-1型商品仪器,便开始了我国原子荧光光谱仪的产业化进程。30年来经过科技人员的努力,我国的原子荧光光谱仪器迅速发展,特别是这两年更是突飞猛进,在国际上处于绝对领先的地位。   然而,综观全局不难发现,数量之大却多是一味地模仿,缺少创新和特色无法,走出低端制造的困局。要实现&ldquo 中国制造&rdquo 向&ldquo 中国创造&rdquo 的转型升级,需要我们原子荧光研发人员厚积薄发与持续创新。原子荧光光谱仪器未来的发展,必须提高仪器的档次、研发专用化、小型化仪器相关技术,突破小功率低能耗、低温微型原子化器、新型激发光源、高效价廉的检测器和光纤技术等关键领域。强化基础研究,会发现广阔的发展空间。   作者:北京瑞利分析仪器有限公司 梁敬   梁敬(右)与原子荧光光谱仪发明人之一张锦茂先生(左)在2013年BCEIA展会
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