[align=center][font='times new roman'][size=18px]淫羊藿[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]中[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]淫羊藿苷[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][/align][font='tahoma'][size=14px]小记：[/size][/font][font='tahoma'][size=14px] 2015[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]年版和[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]2020[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]版药典，[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]淫羊藿[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]药材中[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]的[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]指标成分[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]测定[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]有了变化，[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]2015[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]版药典测定淫羊藿苷，[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]2020[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]版药典测定[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]朝藿定[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]A[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]、朝藿定[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]B[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]、朝藿定[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]C[/size][/font][font='tahoma'][size=14px]和淫羊藿苷的总量[/size][/font][font='tahoma'][size=14px][color=#000000]。[/color][/size][/font][align=center][img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301615124194_7779_1858223_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/align][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']材料与试剂[/font][font='times new roman']乙腈（色谱级[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']上海安谱[/font][font='times new roman']）、[/font][font='times new roman']乙醇[/font][font='times new roman']（分析纯[/font][font='times new roman']，北京化工厂[/font][font='times new roman']）、[/font][font='times new roman']淫羊藿苷[/font][font='times new roman']标准品[/font][font='times new roman']（购自中检院）、[/font][font='times new roman']淫羊藿[/font][font='times new roman']药材[/font][font='times new roman']样品（送检样品）。[/font][font='times new roman']2 [/font][font='times new roman']色谱条件[/font][font='times new roman']LC-20AT[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]（日本岛津），色谱柱：[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']Eclipse XDB [/font][font='times new roman']C18(250mm*4.6μm*5μm)[/font][font='times new roman']（安捷伦），流动相：以乙腈[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']水[/font][font='times new roman']梯度[/font][font='times new roman']洗脱[/font][font='times new roman']（[/font][font='times new roman']10:90[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']；柱温[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']0[/font][font='times new roman'] [/font][font='宋体']℃[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']检测波长为[/font][font='times new roman']270[/font][font='times new roman']nm[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']溶液制备[/font][font='times new roman']（按照中国药典[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']020[/font][font='times new roman']年版一部[/font][font='times new roman']淫羊藿项下[/font][font='times new roman']测定）[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每[/font][font='times new roman']1m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']含[/font][font='times new roman']40[/font][font='times new roman']μ[/font][font='times new roman']g[/font][font='times new roman']的溶液，即得。[/font][align=center][img=,553,117]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301616274223_9282_1858223_3.jpg!w553x117.jpg[/img][/align][align=center]淫羊藿苷标准品色谱图[font='times new roman'] [/font][/align][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']样品[/font][font='times new roman']溶液的制备[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']取本品叶片，粉碎过三号筛，取约[/font][font='times new roman']0.2g[/font][font='times new roman']，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇[/font][font='times new roman']20m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']，称定重量，超声处理（功率[/font][font='times new roman']400W[/font][font='times new roman']，频率[/font][font='times new roman']50kHz[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']1[/font][font='times new roman']小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。[/font][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font][font='times new roman'].[/font][align=center][img=,564,127]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301616471936_1416_1858223_3.jpg!w564x127.jpg[/img][/align][font='times new roman'][/font][align=center][font='times new roman']淫羊藿[/font][font='times new roman']样品中[/font][font='times new roman']淫羊藿苷[/font][font='times new roman']色谱图[/font][/align][font='times new roman']结论：客户送检样品[/font][font='times new roman']只要求检测淫羊藿苷，淫羊藿[/font][font='times new roman']中[/font][font='times new roman']淫羊藿苷[/font][font='times new roman']含量为[/font][font='times new roman']0.[/font][font='times new roman']61[/font][font='times new roman']%[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']注：[/font][font='times new roman']①[/font][font='times new roman']淫羊藿为叶子类药材，提取溶液中杂质较多，梯度洗脱让淫羊藿苷与其他杂质有效分离，在按照标准梯度洗脱完，用大比例有机相进行冲洗色谱柱，以免影响下一针样品分离。[/font]
今天碰到这样一个问题，不知道什么是氧化铝活度，望指叫，有什么分级？碱性氧化铝；层析用，50～200μm，活度为BrockmannⅠ级。达到Ⅰ级的制法如下：将氧化铝加热至550±20℃至少2h，冷却至200～250℃，移入放有高氯酸镁的干燥器内，继续冷却，即得活度为BrockmannⅠ级的氧化铝。在干燥器内可存放五天。
在进样时FPD总是熄火，这是什么问题呀？重新点火后又进入正常状态了。不进样时FPD火焰是正常燃烧。问题是出在哪里？只要一进样就熄火。
GB/T 22247-2008中淫羊藿苷的检测，有没有小伙伴做过提取物或者酒类的检测会将流动相比例65：35的比例进行调整或者换其他跑出来的峰的分离度会很好或者没有拖尾和其他的干扰的。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907252016363680_2513_3965793_3.jpg[/img]
见鬼了，最近做什么什么不顺[em0812] 同样的方法，样品做了N久了，今天一进样就熄火，具体时间就是正好溶剂峰出来的时候进样1ul，分流进样100：1，进样口250 柱温170-240，流速3.2ml/minFID270 ，H2：30， 空气：300唯一的区别是今天刚换了气，可是不是点不着火呀，不进样就一切顺利，一旦进样，就熄火请高手指点清理喷嘴后问题解决了[em0814]
今天测样过程中，ICP自动熄火，软件提示，是由于ICP离线，退出软件再点火，成功点火。版友们在测样过程中遇到过自动熄火吗？有那些原因呢？欢迎讨论！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303211730_431614_1827064_3.jpg
在运行空白和标准溶液时一切正常,但一运行试样时就熄火,换瓶氩气也一样,一般都有哪些原因导致的？
中国药典方法测淫羊藿含量，对照品出峰，但是供试品没有峰，供试品处理了几个样都没有峰，是为什么？
有现货SUS进口标样，有需要的联系，谢谢！
复评审的空白样如何获取？
怎么样才能获取经验啊，发帖的时候老是提醒说经验不足，好麻烦！
湖北华烁的微量硫在检测过程中一进样就熄火,是什么原因？
各位大哥大姐們：您們好!怎樣能較快獲得積分？謝謝!
求助各位老师:氧化钬测试的谱图为什么有的很光滑有的有毛刺？求赐教，谢谢！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210171706390763_3367_4118632_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210171706379429_6744_4118632_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210171706390896_8192_4118632_3.png[/img]
人体及大鼠对淫羊藿苷片的代谢分析 淫羊藿苷为中药淫羊藿的提取物，淫羊藿苷现代药理实验研究表明：淫羊藿能增加心脑血管血流量、促进造血功能、免疫功能及骨代谢 ,具有抗衰老、抗肿瘤等功效。 本试验旨在探讨淫羊藿苷在人体内的代谢情况，为药学研究的重要组成部分，希望能够阐明其在体内的作用机制，为临床合理用药提供科学依据，并为系统的药代动力学研究提供参考。材料与方法：淫羊藿干片（自制）、乙腈（色谱纯）、去离子水（自制）、三氟乙酸、旋转蒸发仪、沃特斯液相配DAD检测器。色谱条件：色谱柱：菲罗门色谱柱（4.6mm×250mm, 5μm）流动相：A：水（0.05%TFA）B：乙腈-水（50:50，V/V 0.05%TFA）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411280947_524999_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411280947_525000_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411280947_525001_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411280947_525002_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411280947_525003_2165260_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411280947_525004_2165260_3.jpg结果与讨论：1、大鼠及人体对于淫羊藿干片的代谢产物基本一致，只是各产物含量方面有所差异。2、本次试验的分析方法适用于淫羊藿苷片代谢产物的分析研究，准确，操作简便。3、三氟乙酸的运用可有效改善峰型，在考察中由于乙酸和磷酸盐缓冲液。
我做粮食中的有机磷农药,需要用中性氧化铝去活,不知道该采用什么办法
淫羊藿的样品图谱，为什么基线会上飘，是稀乙醇的原因吗？含量测定的测定方法如下：以乙腈-水（30:70）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于1500。对照品溶液的制备 取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇20ml，称定重量，超声处理1小时，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。图1如下 是对照品图谱，[img=对照品图谱,690,208]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710201938_02_1060668_3.jpg!w690x208.jpg[/img]图2 如下是淫羊藿图谱。[img=淫羊藿图谱,655,373]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710201939_01_1060668_3.jpg!w655x373.jpg[/img]
以薄层扫描法测定淫羊藿苷含量时，常用的薄层展开剂为醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水系统。如：胡润淮等建立薄层扫描法测定复方仙灵脾注射液中淫羊藿苷含量的方法。采用CS-9301 型双波长薄层扫描仪(岛津)。薄层层析条件：硅胶GF254板；展开剂：醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶1∶1∶1)。薄层扫描条件：采用反射法单波长锯齿扫描法，狭缝为1.2mm×1.2mm，线性参数SX =7，扫描宽度为14mm，测定波长为λs=272nm。供试品溶液的制备：用移液管吸取复方仙灵脾注射液5ml，置分液漏斗中，先用0.1mol/LNaOH饱和过的正丁醇萃取3次(10,15,20ml)，弃去碱液，合并正丁醇层，再用正丁醇饱和过的0.1mol/LNaOH溶液洗涤3 次(15,20,20ml)，弃去碱液，合并正丁醇层,置水浴上蒸干，残渣以水7ml 溶解，置于已处理好的大孔吸附树脂层析柱(1cm ×10cm) 上，依次用蒸馏水、20%乙醇、70%乙醇进行洗脱,洗脱液体积均为100ml ，流速为5ml/min。收集70%乙醇洗脱液，回收乙醇后，置于浴上蒸干，残渣用少量甲醇溶解，移至5ml 容量瓶中，用甲醇定容至刻度。
[url=http://www.f-lab.cn/microscope-incubators/mio.html][b]显微镜活细胞培养箱[/b]([b]Microscope Incubation Chamber[/b] )[/url]是欧盟专业为生物,生命科学,医学等科学实验而设计的[b]显微镜CO2培养箱[/b]和[b]显微镜活细胞培养系统[/b]，它为科学家提供CO2浓度,O2浓度,温度和气流可调的环境用于显微镜观察实验。[img=显微镜活细胞培养箱]http://www.f-lab.cn/Upload/Mio2.jpg[/img][img=显微镜活细胞培养箱]http://www.f-lab.cn/Upload/MOFI-600_.jpg[/img][b]显微镜活细胞培养箱[/b]可匹配全世界所有品牌所有型号的商用显微镜，为实时活细胞实验提供理想可控的环境。科学家拥有这种显微镜活细胞培养箱可观察细胞内和细胞为发成的变化，以往，没有这种CO2显微培养箱时，科学家需要对死亡细胞染色后在显微镜下观察，现在， 这种显微镜CO2培养箱可以架设到显微镜上直接观察培养中的活细胞，它可以控制温度，气流，湿度，CO2浓度，氧气浓度等，为细胞实验创造出局部可控环 境[img=显微镜活细胞培养箱]http://www.f-lab.cn/App/Tpl/Home/Default/Public/images/grey.gif[/img]显微镜活细胞培养系统是全球唯一做到100%可控的封闭空间，其它同类显微镜活细胞培养箱的控制是被动的，随机的，热空气扩散从一个热源发出以维持设定 温度，而这套显微镜活细胞培养箱没有热空气回风口问题，加热空气从培养箱与显微镜结合处的预留缝隙中自然随机逸出，使得腔内的热空气和温度更加均匀，克服 了其它产品温度不均匀问题。即使电流不稳或振动干扰，热点也不漂移，规避了剧烈温度漂移对环境的干扰。[img=显微镜活细胞培养箱]http://www.f-lab.cn/Upload/Mio.jpg[/img][b][b]显微镜活细胞培养箱[/b]特色[/b]独特的热扩散机制，结合领先空气导入和回风机制，提供连续稳定的气流，腔内温度均匀，没有局部温度热点和冷点外部加热器可以远离这个显微镜CO2培养箱，消除电干扰和振动干扰超高温度精度控制和温度稳定性具有最小的温度漂移，达到缓解平衡点后，样品处的温度精度高达±0.1º C，腔内平均温度精度高0.2º C即使开门，领先的气流流型和温度均匀性控制能力也消除剧烈的环境温度变化人体工程学设计，操作方便，XY位移台和聚焦控制器外置于腔体外，大面积开门设计，更为方便操作操作样品，试管等超精密封闭温度探针实时探测内部温度CO2浓度和O2浓度可调高精度控制器控制气流，CO2，O2和温度，并显示当前监测到的浓度数据和温度数据显微镜活细胞培养箱：[url]http://www.f-lab.cn/microscope-incubators/mio.html[/url]
热脱附进样，做空气中苯甲苯二甲苯，色谱采集过程中，FID会出现熄火再点火的现象。吸附管填料是活性炭，如果吸附管不采样，空管进样FID不会熄火。吸附管采样后，进样中FID百分百会熄火再点火。怀疑是吸附管问题，但是没法解释，各位老师有什么看法。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106121328595212_6069_3435104_3.png[/img]
lz在实际操作过程中出现过应进样溶液导致熄火的情况。都是出现在电热板敞口消解的样品中。初步yy有可能是有机溶液内样品消解不完全？后期滴加的双氧水没有完全分解导致进样时分解产生氧气？还是别的什么情况也有样品溶液导致仪器灭火的情况发生？求指导啊求指导。。
氧化锆耐火材料是我们最常见的耐火材料 称取0.5克样品 加入3毫升硫酸 再加入0.1克硫酸铵 加热板上150度加热 持续加热3小时即可完全消解
做完敌敌畏前处理，进样的时候检测器老是灭火！ 每次都是，都是在进样后溶剂峰 上去后下来的时候就提示出错（检测器熄火）。 郁闷，不知道是怎么回事。。。 我还发现一个： 做前处理最后的时候要用氮气吹干，然后我把氮气钢瓶连接脱氧管的那个接头去掉吹样品的时候发现接头处很多白色粉末装的东西！ 也不知道是怎么回事。。。 有经验的麻烦帮个忙解决一下！
进样口衬管的去活1 用丙酮清洗衬管2 浸泡于5%DMCS的正己烷溶液中12小时3 取出，用正己烷冲洗4 用甲醇清洗2-3次，然后用甲醇浸泡1小时5 取出吹干就可使用注：如果使用ECD或CI源，要选择不含Cl类的硅烷化试剂。
热脱附进样，做空气中苯甲苯二甲苯，色谱采集过程中，FID会出现熄火再点火的现象。吸附管填料是活性炭，如果吸附管不采样，空管进样FID不会熄火。吸附管采样后，进样中FID百分百会熄火再点火。怀疑是吸附管问题，但是没法解释，各位老师有什么看法。
我们实验室的气象色谱都是手动进样，检测器为TCD，面积归一法分析。我们知道，数据的准确和实验的快慢跟进样技术有很大的关系啦！我们的实验只要同一组分在气象色谱的面积读数中相邻两次相差0.5以内就可以啦！这几天刚来了一批大四做毕设的师弟师妹们做实验，每个样都得进5次以上才达标，想当年我也是这样的，哈哈。不过现在锻炼的一个样3次就ok了，好的时候2次就可以。小伙伴儿们，你的进样技术怎么样？
RT用过氧化钬滤光片吗？氧化或滤光片长得都一个样子还是不一样啊？求各种照片
仪器配置:一次热脱附+FID，做空气中苯甲苯二甲苯问题描述:吸附管用的北劳所活性炭管，不采样的管子进样，FID不会熄火。采过样的管子进样，FID在运行中会熄火再点火(图片）。已经排除掉热脱附和气相的原因，大家探究下会是什么原因，猜测是解析管，具体原因未知。https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106121225198518_7449_3435104_3.png
【作者】 颜春华； 魏清榕；【机构】 丹东市食品药品检验所； 鞍山市食品药品检验所；【摘要】 目的建立补肾强身片中淫羊藿苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱条件:色谱柱为Diamonsil(钻石)C18(5μm,250×4.6mm);流动相:乙睛-水(30∶70);检测波长:270nm;柱温:室温;流速:1.0mL/min;理论板数按淫羊藿苷峰计算不低于3000。结果淫羊藿苷在0.0832～0.3328μg之间线性关系良好,r=0.9999。淫羊藿苷平均回收率为98.49%,RSD=0.62%。结论该方法准确,重复性好,可用于补肾强身片的质量控制。 更多还原【关键词】 补肾强身片； 淫羊藿苷； HPLC法； 含量测定； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201040_384533_2352694_3.jpg
进的是以甲醇为溶剂的甲苯，进样量1ul，进样口温度200度，柱温50度10min，检测器240度，进样后一开始出溶剂峰就马上熄火，我进样的时候进样针里有点气泡，是这个原因么？氢气 30ml/min空气 300ml/min尾吹 25ml/min
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