酰肼

马来酰肼和丁酰肼上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]找了最优离子对信息，但是线性都很差，是什么原因呢？用的混标其他物质线性都挺好的，离子对信息也是参考了一些文献做，是离子对找错了吗但是做了全扫，其他碎片响应又很差

请教各位：如题目“二苯碳酰肼与二苯基碳酰肼的区别”，有人说是同一个试剂，但为什么化学名称确不一样？

求 虫酰肼质谱图（EI），SN/T 1738-2006 进出口粮谷和油籽中虫酰肼残留量的检验方法 气相色谱串联质谱法.pdf 该方法中虫酰肼的质谱图与我的GC-MS做出的质谱图不一样，因此特求虫酰肼质谱图(EI)。

有一化合物，请问如何用NMR确定其组成？分子结构可能为下列三种：邻苯二甲酸，邻苯二甲酰二肼或者邻苯甲酸甲酰肼？[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=20695]可能的结构式[/url]

4-苯甲酰氯与一种带荧光基团的乙酰肼反应，室温，30min，扣掉空白，出现两个峰，两个峰峰面积在2倍到十倍之间，有好几种酰氯，每个酰氯都出现两个峰。打算混合一起做这几种酰氯，该怎么做呢？

最近研究出口蔬菜中虫酰肼的检测方法，查了好多资料，都没有检测标准，不知那位大侠手中有虫酰肼的检测方法，按照日本肯定列表的检测要求，偶觉得太复杂啦

本人新手，最近在测试对甲苯磺酰肼，试过HPLC，C18柱，甲醇做溶剂，做出的标线不成线性，线性关系很不好，同时也尝试了用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的方法，也同样出现线性关系不好的问题。查了相关资料，发现肼类物质在测试过程中不容易出峰，因此又尝试使用衍生化法，查到肼易与酮类反应，因此让对甲苯磺酰肼在丙酮溶液中生成产物，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]的方法检测，全扫发现可以检测出产物峰（分子离子峰可以与产物的分子量对应），但是方法验证过程中加标回收率却很低，不知道什么问题。有没有大神有相关的测试经验，望传授！或者有好的测试该类物质的方法，谢谢！

各位大侠你们好，我是蔬菜农残检测刚入门的新手。我现在对虫酰肼农残留前处理的方法很迷惑，能不能提供以下其方法，我们用的是waters的HPLC

请教各位高人：你们用什么仪器分析-虫酰肼的？ 有位朋友说他们用GC-MS 分析虫酰肼，我用GC-MS进1ppm、10ppm的虫酰肼 都不出峰，查了很多文献和资料，没有看到用GC-MS分析-虫酰肼的，NIST库里面也找不到虫酰肼的质谱图。

请教各位高人：你们用什么仪器分析-虫酰肼的？ 有位朋友说他们用GC-MS 分析虫酰肼，我用GC-MS进1ppm、10ppm的虫酰肼 都不出峰，查了很多文献和资料，没有看到用GC-MS分析-虫酰肼的，NIST库里面也没有虫酰肼的质谱图。

用GB23200.32-2016方法做丁酰肼。丁酰肼标准品溶液直接加入100 mL水，盖塞，在振荡器上振荡30 min。在4 000 r/min离心10 min，将上清液倒入蒸馏瓶中，加入氢氧化钠溶液50 mL，用少量水冲洗瓶壁，连接水蒸气蒸馏装置，缓慢加热至沸腾。用事先加入醋酸溶液3 mL、水杨醛50 μL的25 mL具塞试管接收馏出液，收集馏出液约15 mL。衍生化：接收试管50℃超声30 min。冷却至室温后，加入约3 g氯化钠，5 mL正己烷，振摇1 min。静置分层，上层正己烷相供净化或GC-MS测定（蔬菜、水果、茶叶、蜂蜜样品按7.3步骤净化，其它样品直接进样分析）。取适当体积的1，1-二甲基联氨标准溶液按上述步骤衍生化，供GC-MS测定。上GC-MS检测没有得到目标峰，怎么整？

大家好，有没有使用液相紫外做虫酰肼的，能否给个仪器检测条件，谢谢了！

[em09511] 谁有乙酰肼的分析方法 能不能分享下 谢谢

我做六价铬，我们单位的二苯碳酰二肼配出来总是显黄色。空白吸光度大概0.010-0.014之间，挺高的，但是曲线斜率缺很低，还不到0.040，不过做质控样却也做的准。但是我总觉得我们的药还是有点问题，所以请教一下各位老师都是用的什么厂家的二苯碳酰二肼

如题，因为分光法测总铬需要二苯碳酰二肼显色剂嘛，之前我有做过一个曲线，线性还不错，但是斜率比之前老师做的偏低不少，后来二苯碳酰二肼配制好以后变色越来越快，本来隔个一两天，后来发展到上午配的下午就变色了。但是我的配制方法和保存都没问题啊（冰箱里棕色瓶保存）。现在新买了二苯碳酰二肼固体还有丙酮（之前丙酮颜色有点偏深怀疑变质了），结果上周五我配好以后放在冰箱里，今天到了单位一检查还是变色了……求教大家这是什么原因……（是不是因为配制用的水电导率过大之类）

惊爆--又现瘦肉精羊,请预测何时现瘦肉精牛??难道瘦肉精要齐卷食品动物界...

请问各位,哪位知道溴苯腈及辛酰溴苯腈的检测方法,非常着急,贡献一下好吗?万分感激!!!!

美国环保局规定的肼的检出限为0.11umol/L，那是不是我测出来的检出限要小于0.11才合格呀?

求助N_甲基甲酰肼的检测方法

求测定己二酸二酰肼ADH的方法！！！谢谢！！！

求助:蔬菜中丁酰肼的检测方法?

六价铬测定时二价铁干扰，在配显色剂2（称取二苯碳酰二肼2g,溶于50ml丙酮.....），二苯碳酰二肼怎么溶解不了？？?

朋友們，有沒有人知道：二苯基碳酰二肼多少錢一瓶呀？是做六价鉻指示劑用的，20克每瓶的。[em09508]

请问谁有己二酸二酰肼的检测方法，化学检测，仪器检测都可以，谢谢！

采用二苯碳酰二肼分光光度测铬同一水样两天结果不同（由于有有机物，全部预酸氧化至透明），分析过程，发现第一天高锰酸钾要加三滴才褪色，第二天高锰酸钾只加一滴就可以了。这是为什么?是不是混入有机物了？

最近在做海水总铬的方法验证报告，可是曲线一直做不好，各位大侠能否参考一下你们的曲线。GB 17378.4-2007 总铬 二苯碳酰二肼分光光度法

（1）将含铬废液稀释至50mL容量瓶后，滴加4mL显色剂（二苯碳酰二肼）后，比色管中出现一层乳白色的。摇匀后，整支比色管呈现乳白色。这样的情况是不是正常？我看过论坛上也有人问到配完显色剂后就已经是浑浊我试验了一下，发觉用丙酮溶解二苯碳酰二肼后，需要加水才能溶解掉，并且丙酮挥发性强，放置一会就挥发了不少可能这是令显色剂浑浊的原因吧。会不会是显色剂加入到稀释了的废液后，丙酮浓度降低，而出现了浑浊现象？（2）检测的时候，分光光度计的显值不稳定。在显色反应15min后拿去检测，稳定了5、6秒的数值就记下，而在调节空白后，空白经常会出现负数。试验过几分钟后，数值就变化很大（其中可能有显色时间的影响，还有仪器升温而产生气泡）。怎么操作比较合理？（3）检测时从低浓度到高浓度，每次用去离子水洗涤3次，再用检测液洗涤3次，然后再检测3次。因为数值一直不稳定，所以就谨慎一点。但不知道这样OK不？本人还是本科生，正在做毕业论文。看似简单的事情，不简单[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif[/img]求救....

二苯碳酰二肼分光法测定六价铬吸光度偏低，线性还是可以的。就是吸光度都很低。10ug的吸光度只有0.069.请问这是怎么回事？？？？

各位大侠，因工作需要，要检测 邻苯二甲酰肼，找了好久没有找到它的检测方法，哪位能给提供一下，含量的检测，是用的HPLC，不胜感激！我的邮箱jiawei0904@163.com 谢谢！

丁 酰 肼 残 留 量 检 验 方 法一、原理：在碱性条件下，试样中丁酰肼水解成1.1—二甲基联氨，经水蒸气蒸馏出，用10%草酸溶液接收馏出液，加入浓度为20mg/ml的2—硝基苯甲醛甲醇溶液进行衍生化,用正已烷提取后,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。二、试剂和材料：（除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水）1、50%的氢氧化钠溶液：称取50g氢氧化钠，用少量水在不断搅拌下溶解，溶解稀释至100ml ；2、10%的草酸溶液：称取10g草酸，加水溶解到100ml；a)20mg/ml硝基苯甲醛甲醇溶液：称取1g2-硝基苯甲醛，用50ml甲醇溶解 ；b)二甲基联氨标准品：≥97%i.二甲基联氨标准储备液：准确称取二甲基联氨0.25g于盛有少量10%草酸溶液的小烧杯中,用水稀释后转移至250ml棕色容量瓶中,稀释至刻度(1mg/ml=1000μg/ml)；ii.二甲基联氨标准工作液：准确移取标准储备液2ml，于1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，浓度为2μg/ml ； 5．甲基硅油：化学纯；3、测定步骤：a)蒸馏提取：称取粉碎混匀的试样约20g(精确到0.1g)于250ml具塞锥形瓶中,加入蒸馏水约100ml，振荡30分钟，全部转移于蒸馏瓶中，加入甲基硅油5ml，50%的氢氧化钠溶液50ml，用少量水冲洗瓶壁，连接好水蒸气蒸馏装置，确保各接头不漏气，用事先加入5ml10%草酸溶液的25ml刻度试管接收馏出液，收集约20ml ； 2．衍生化反应：在上述接收管中加入浓度为20mg/ml的2-硝基苯甲醛甲醇溶液50ml，充分振摇混匀后，在50℃密闭的条件下衍生化60分钟，加入3.0g的氯化钠，定量加入5ml正已烷，充分振摇1分钟，放置约10分钟（离心或放置于冰箱中过夜），取上层正已烷供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定。3．上机测定：①[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件：a色谱柱：DB-1 0.25mmX0.25μmX30m毛细管柱b检测器：FTDc载气：氮气，纯度≥99.9% ，30ml/mind进样口温度：250℃e检测器温度：280℃ 12℃/minf色谱柱温度：70℃〔2min-----------210℃(15min)〕g 进样量：2μl②色谱测定： 根据试样中被测定农药的含量情况，按外标法进行定量，吸取适当浓度的二甲基联氨溶液，按上述衍生化学反应步骤进行操作，将样品蒸馏接收液在相同条件下同时操作，响应值均在仪器检测的线性范围内，对衍生化后的标准工作液和样品溶液进行体积参插进样测定。4．结果计算： 丁酰肼残留的含量： X=a/m×2.67X：丁酰肼残留的含量，mg/kg ；a—按外标法求得的二甲基联氨的量，μg ；m—最终样液所相当的试样量,g ；2.67——丁酰肼与二甲基联氨分子比（160：60.1） 5.测定低限、回收率①本方法的测定低限为0.03mg/kg②回收率:丁酰肼添加浓度为0.03mg/kg时,回收率为96.67% ；丁酰肼添加浓度为0.05mg/kg时,回收率为101.01% ；丁酰肼添加浓度为1.00mg/kg时,回收率为98.[em53] 好心的朋友,请帮帮忙吧！丁酰肼添加浓度为1.00mg/kg时,回收率为98.这一步我该怎样去做．具体一下，如加入多少浓度的二甲基联氨标准品，多少ＭＬ．最终怎样计算．标准品的衍生化反应是否从衍生化反应步骤开始进行？测丁酰肼的浓度为３０ＰＰＢ，我该取多少ＭＬ４００ＰＰＢ二甲基联氨进行衍生化？