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氢醌

仪器信息网氢醌专题为您提供2024年最新氢醌价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括氢醌参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的氢醌您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合氢醌相关的耗材配件、试剂标物，还有氢醌相关的最新资讯、资料，以及氢醌相关的解决方案。

氢醌相关的论坛

  • 【讨论】醌氢醌的用途

    今天突然看见醌氢醌，虽然是个简单的对苯二酚，但不知用什么用途，是说在PH的缓冲溶液中加入过量的醌氢醌，不知是什么用途，不知哪位版友能给与解答，先行谢过！！！在PH的缓冲溶液中加入过量的醌氢醌，是在PH4和7的缓冲溶液中加入过量的醌氢醌，说是这样此缓冲溶液可以延长保质期至一周，不知是什么原理？

  • 【讨论】化妆品检测--氢醌

    看了2007年版的化妆品卫生规范，表2（化妆品禁用组分）里没有把氢醌（对苯二酚）列出来，在表3（化妆品限用物质）和表7（化妆品暂时允许使用的染发剂）中分别对人造指甲系统和染发剂中的氢醌做了限量规定。我不太理解，是不是这样的意思就是除了人造指甲系统和染发剂中可以用氢醌外，其他的化妆品一概禁止使用氢醌，一旦检出，是不是就是可以判定我不合格化妆品呢？盼望高手指教

  • 【求助】求化妆品中氢醌的测试方法

    如题，我用化妆品卫生规范的方法做氢醌，但是氢醌的出峰跟溶剂峰很近，而且好像在氢醌的峰的后面还有一个杂峰，让峰型很难看，哪位高手有检测氢醌的，能否告知方法参考参考呢？不甚感激！

  • 化妆品中氢醌和苯酚的检测解决方案

    化妆品工业高速发展，大大小小的化妆品生产企业遍布各地，近年来，化妆品损害消费者健康的事件时有发生，因此加强对化妆品的监测尤为重要。氢醌和苯酚具有一定的美白作用，但其毒性和刺激性大，故我国卫生标准规定：祛斑类化妆品中禁用氢醌和苯酚。由于此类物质易获得且价格低廉，常被一些化妆品生产厂家用于祛斑类漂白化妆品中，长期使用含量高的氢醌类化妆品会引起皮肤刺激，色素加深甚至出现白斑。苯酚在医疗上常用于消毒，3％～5％水溶液可消毒皮肤，但苯酚对皮肤刺激性很大，可引起刺激损伤。 由于目前只有《化妆品卫生规范》中规定化妆品中苯酚和氢醌的检测，但由于化妆品种类繁多,基体复杂，只通过甲醇、乙醇提取后，上机分析，净化效果不佳，易造成假阳性；迪马科技根据目标物的性质特征，建立了SPE固相萃取柱-ProElut PSA进行前处理净化，高效液相色谱检测化妆品中苯酚和氢醌的解决方案，具有前处理简单，回收率损失少，固相萃取柱净化效果明显、重现性好等优点。 详细解决方案如下：

  • 【分享】气相色谱法对维生素E的原料三甲基氢醌的检测

    【分享】气相色谱法对维生素E的原料三甲基氢醌的检测

    气相色谱法对维生素E的原料三甲基氢醌的检测摘要 三甲基氢醌即2，3，5－三甲基氢醌，又名2，3，5－三甲基对苯二酚，是生产维生素E的中间体，其主要用途是用作生产维生素E的主要原料。目前，维生素E已成为国际市场上用途广泛、产销量极大的主要维生素品种，国内外市场前景广阔。目前全国生产能力不能满足国内市场供应不足，部分依赖进口。因此对三甲基氢醌的需求日益增加。而对于三甲基氢醌检测目前国家和行业都没有一个统一的检测标准。为此南京科捷分析仪器应用研究所根据客户的要求应用GC5890C气相色谱仪对2，3，5－三甲基氢醌进行方法研究。实验结果表明：本方法简便，分析速度快。能满足生产质量控制的要求，从而降价低生产成本。关键词 2.3.5- 三甲基氢醌 2，3，5－三甲基对苯二酚 维生素E中间体 气相色谱法一.2.3.5三甲基氢醌气相色谱图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/06/201106171053_300271_2242538_3.jpg三、仪器配置　检测项目2，3，5－三甲基氢醌及其杂质色谱仪器型号GC5890C型色谱仪 配有FID检测器毛细管色谱柱0.32*30*0.25专用柱色谱工作站N2000（电脑1台自备）氮氢空发生器 HGT300E 1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶

  • 2-乙基蒽醌236和四氢-2乙基蒽醌240

    [color=#444444]现在确定里面有2-乙基蒽醌236和四氢-2乙基蒽醌240，可是没找到，找到了238和242的，是什么原因[/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2016/0301/w123h4065258_1456817910_472.png[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2016/0301/w201h4065258_1456817917_827.png[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2016/0301/w127h4065258_1456817926_200.png[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2016/0301/w197h4065258_1456817932_818.png[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2016/0301/w126h4065258_1456817940_678.png[/img][/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2016/0301/w200h4065258_1456817945_175.png[/img][/color][color=#444444][/color][color=#444444][/color]

  • 岛津液质做氢醌母离子出不来

    如题，用岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质8045scan扫氢醌母离子，负离子模式，1ppm10ppm都扫不出母离子，甲醇，乙腈，水，5mM乙酸铵，0.1%甲酸都扫不出来

  • 【原创】有做过化妆品的氢醌和苯酚的吗，进来讨论一下

    我是按2007版《化妆品卫生规范》中氢醌苯酚[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]来做的，昨天做了两个化妆品晚霜和乳液，发现苯酚出峰的位置上有很大的干扰峰，峰形也很奇怪，不知道是化妆品的哪个组分，有出现过这种问题的朋友吗，最后是怎么解决的

  • 优化化妆品中氢醌与苯酚的含量分析方法

    优化化妆品中氢醌与苯酚的含量分析方法

    [align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑][/font][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]优化化妆品中氢醌与苯酚的含量分析方法[/font] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]罗杰鸿[/font][/font][sup][font='Times New Roman']1* [/font][/sup][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]姚大超[/font][/font][sup][font='Times New Roman']2[/font][/sup][font='Times New Roman'] [font=微软雅黑]黄锦波[/font][/font][sup][font='Times New Roman']3[/font][/sup][/align][align=center][font='Times New Roman'](1.[font=微软雅黑]广东安纳检测技术有限公司，广州，[/font][font=Times New Roman]510000[/font][font=微软雅黑]；[/font][font=Times New Roman]2.[/font][font=微软雅黑]广州岭谱科学仪器有限公司，广州，[/font][font=Times New Roman]510000[/font][font=微软雅黑]；[/font][font=Times New Roman]3.[/font][font=微软雅黑]吉姆斯（广州）实验技术有限公司，广州，[/font][font=Times New Roman]510000)[/font][/font][/align][font='Times New Roman'][[font=微软雅黑]摘要[/font][font=Times New Roman]][/font][font=微软雅黑]　以氢醌与苯酚为目标物质，[/font][font=Times New Roman]InertCap WAX [/font][font=微软雅黑]为分离柱，建立了气相色谱法测定化妆品中氢醌与苯酚含量的分析方法。通过优化色谱条件，确定初始温度[/font][font=Times New Roman]120℃[/font][font=微软雅黑]，化妆品经乙醇提取，过滤后测定，外标法定量。结果表明，氢醌与苯酚的加标回收率在[/font][font=Times New Roman]91.7%-99.0%[/font][font=微软雅黑]之间，精密度分别为[/font][font=Times New Roman]1.5%[/font][font=微软雅黑]与[/font][font=Times New Roman]1.8%[/font][font=微软雅黑]，检出限分别为[/font][font=Times New Roman]250 μg/g[/font][font=微软雅黑]与[/font][font=Times New Roman]150 μg/g[/font][font=微软雅黑]。该方法使用毛细管柱，适用性广，结果重现性好，时间成本低，分离度好，回收率符合要求。[/font][/font][font='Times New Roman'][[font=微软雅黑]关键词[/font][font=Times New Roman]][/font][font=微软雅黑]　化妆品；气相色谱仪；初始温度；氢醌与苯酚[/font][/font][align=center][b][font='Times New Roman']Establishing a method for analyzing the content of hydroquinone and phenol in cosmetics[/font][/b][/align][align=center][font='Times New Roman']Luo jiehong[/font][sup][font='Times New Roman']1* [/font][/sup][font='Times New Roman']Yao dazhao[/font][sup][font='Times New Roman']2[/font][/sup][font='Times New Roman'] Huang jinbo[/font][sup][font='Times New Roman']3[/font][/sup][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]（[/font]1. Guangdong ANA testing technology Co., Ltd., Guangzhou, 510000 2. Guangzhou lingpu Scientific Instrument Co., Ltd., Guangzhou, 510000 3. James (Guangzhou) Experimental Technology Co., Ltd., Guangzhou, 510000[font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][b][font='Times New Roman'][Abstract][/font][/b][font='Times New Roman']Objective To establish an analytical method for the determination of hydroquinone and phenol in cosmetics by gas chromatography. Methods Hydroquinone and phenol were used as the target materials, and InertCap WAX (30m×0.25mm×0.25μm) was used as the separation column. By optimizing the chromatographic conditions, the initial temperature was determined to be 120°C, and the temperature was raised to 220°C at 10°C/min for 22min. The temperature is programmed, the cosmetics are extracted by ethanol, filtered, and quantified by external standard method. Results The recoveries of hydroquinone and phenol were between 91.7% and 99.0%, and the precision was 1.5% and 1.8%, respectively. The detection limits were 250 μg/g and 150 μg/g, respectively. Conclusion This method uses a capillary column, which has wide applicability, good reproducibility, low time cost, good resolution and recovery rate. The method is suitable for the determination of hydroquinone and phenol content in cosmetics.[/font][b][font='Times New Roman'][Keywords][/font][/b][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman']Cosmetics gas chromatograph initial temperature hydroquinone and phenol[/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]氢醌与苯酚一般通过阻断或清除导致氧化的自由基，常被添加到化妆品中[/font][1][font=微软雅黑]。但长期依赖性使用含氢醌苯酚的美白祛斑产品，很容易导致面部溃烂[/font][font=Times New Roman][2][/font][font=微软雅黑]，根据胡恭华研究表现，氢醌会氧化损坏肝细胞功能有具有致癌性[/font][font=Times New Roman][3][4][/font][font=微软雅黑]，因此必须对氢醌与苯酚的使用范围与用量加以限制。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]根据《化妆品安全卫生规范》[/font]2015[font=微软雅黑]年版[/font][font=Times New Roman][5][/font][font=微软雅黑]的检测方法，其灵敏度不高，峰形差，不适用与目前市面上的主流气相色谱仪，同时其柱温箱为设定为[/font][font=Times New Roman]220℃[/font][font=微软雅黑]，这容易导致柱子的有效填充物质流失。因此，有必要对该方法进行优化。本文通过采用极性毛细管柱，以目标峰的保留时间，峰高，理论塔板数与峰型为判断依据，得出最佳柱温箱初始温度的色谱条件。从而有效的解决了减缓毛细管中填充物质的流失，缩短时间成本，能有效、快捷的检化妆品中氢醌与苯酚的含量。[/font][/font][font='Times New Roman']1[font=微软雅黑]　实验部分[/font][/font][font='Times New Roman']1.1[font=微软雅黑]　主要仪器与试剂[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]赛里安气相色谱仪。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]电子天平：感量为[/font]0.0001 mg[font=微软雅黑]，德国赛多利斯。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]乙醇：分析纯，西陇科学股份有限公司。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]苯酚标准品（纯度为[/font]99.9%[font=微软雅黑]）、氢醌标准品[/font][font=Times New Roman]([/font][font=微软雅黑]纯度为[/font][font=Times New Roman]99.2%)[/font][font=微软雅黑]：上海安谱科技股份有限公司。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]祛斑霜：市面销售，某公司热销产品。[/font][/font][font='Times New Roman']1.2[font=微软雅黑]　溶液配制[/font][/font][font='Times New Roman']1.2.1[font=微软雅黑]苯酚、氢醌标准溶液的配制 [/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]准确称取苯酚、氢醌标准品各[/font]0.2g([font=微软雅黑]精确至[/font][font=Times New Roman]0.1mg)[/font][font=微软雅黑]于同一个[/font][font=Times New Roman]20ml[/font][font=微软雅黑]的容量瓶中，用乙醇稀释，配制成[/font][font=Times New Roman]20g/L[/font][font=微软雅黑]的储备液，于[/font][font=Times New Roman]4℃[/font][font=微软雅黑]冰箱中避光保存。[/font][/font][font='Times New Roman']1.2.2[font=微软雅黑]混合标准溶液制备 [/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]吸取苯酚、氢醌标准储备液[/font]0.020mL[font=微软雅黑]、[/font][font=Times New Roman]0.100mL[/font][font=微软雅黑]、[/font][font=Times New Roman]0.2ml[/font][font=微软雅黑]、[/font][font=Times New Roman]0.6mL[/font][font=微软雅黑]、[/font][font=Times New Roman]2.00mL[/font][font=微软雅黑]于一组[/font][font=Times New Roman]10mL[/font][font=微软雅黑]容量瓶中，乙醇定容，此标准系列的浓度为[/font][font=Times New Roman]0.04g/L[/font][font=微软雅黑]、[/font][font=Times New Roman]0.40g/L[/font][font=微软雅黑]、[/font][font=Times New Roman]0.80g/L[/font][font=微软雅黑]、[/font][font=Times New Roman]2.00g/L[/font][font=微软雅黑]。[/font][/font][font='Times New Roman']1.3[font=微软雅黑]　最佳柱温箱初始温度条件设计[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]参考《化妆品安全技术规范》[/font]2015[font=微软雅黑]年版中氢醌与苯酚的方法检出限浓度为测试浓度，设计柱温箱的初始温度以[/font][font=Times New Roman]10℃[/font][font=微软雅黑]的梯度变化，因峰高与峰型体现氢醌与苯酚的响应程度，理论塔板数则反映其分离效果的好坏，保留时间反映分析时间成本，因此以目标峰的保留时间，峰高，理论塔板数与峰型为判断依据，得出最佳柱温箱初始温度的色谱条件。[/font][/font][font='Times New Roman']1.4[font=微软雅黑]　实验步骤[/font][/font][font='Times New Roman']1.4.1[font=微软雅黑]　样品预处理[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]称取样品[/font]1g[font=微软雅黑]于[/font][font=Times New Roman]10ml[/font][font=微软雅黑]具塞比色管，用乙醇溶解，超声[/font][font=Times New Roman]1min[/font][font=微软雅黑]，用乙醇稀释至刻度，静止后取上清液作为样品待测溶液，注入色谱仪，测定其峰面积。经[/font][font=Times New Roman]0.22um[/font][font=微软雅黑]有机微孔滤膜过滤，待上机测试。[/font][/font][font='Times New Roman']1.4.1[font=微软雅黑]　方法证实[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]确定最合适条[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]件后，根据[/font]1.2.3[font=微软雅黑]的前处理条件，通过仪器的重复性、线性关系、检出限、加标回收率证实本仪器条件的可行性。[/font][/font][font='Times New Roman']1.4.2[font=微软雅黑]　定量方法[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]取待测物质一系列混合标准工作溶液，按照仪器工作条件测定其标准曲线，进行样品分析，利用外标法进行定量，样品中待测物质的含量[/font]X(mg/kg)[font=微软雅黑]，按照公式（[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=微软雅黑]）计算。[/font][/font][font='Times New Roman']X=C*V/m (1)[/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]公式中：[/font][/font][font='Times New Roman']X[font=微软雅黑]表示待测物质的含量，单位为[/font][font=Times New Roman]mg/kg[/font][font=微软雅黑]；[/font][/font][font='Times New Roman']C[font=微软雅黑]表示外标法曲线所得待测物质浓度，单位为[/font][font=Times New Roman]mg/L[/font][font=微软雅黑]；[/font][/font][font='Times New Roman']V[font=微软雅黑]表示定容的体积，单位为[/font][font=Times New Roman]mL[/font][font=微软雅黑]；[/font][/font][font='Times New Roman']m [font=微软雅黑]表示样品的称样量，单位为[/font][font=Times New Roman]g[/font][font=微软雅黑]。[/font][/font][font='Times New Roman']2[font=微软雅黑]　结果与讨论[/font][/font][font='Times New Roman']2.1[font=微软雅黑]　气相色谱初始温度的选择[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]氢醌和苯酚两种物质都拥有苯基和羟基，极性较强，因此本实验选择极性毛细管柱，经过初步的条件测试，发现气化室与检测器的温度变化对这两种物质的保留时间、理论塔板数等均无明显变化，但是柱温箱的初始温度对氢醌与苯酚的这两种物质影响较大，因此通过改变初始温度，寻找最佳的初始温度，以物质的保留时间、峰高、理论塔板数为比较因素。通过实验可知，随着初始温度的提高，苯酚与氢醌的保留时间越来越早，峰高、理论塔板数也逐渐变小。在氢醌、苯酚峰形良好的前提下，考虑成本因素，则分析时间越短越好。综合以上因素，初始温度在[/font]120℃[font=微软雅黑]与[/font][font=Times New Roman]150℃[/font][font=微软雅黑]之间，保留时间较小，分离度和响应值均在可接受的范围之内。考虑氢醌与苯酚的峰型，当初始温度大于[/font][font=Times New Roman]130℃[/font][font=微软雅黑]的时候，苯酚的峰型明显不对称，不利于苯酚的定量分析，影响其结果准确性，故最终选择初始温度为[/font][font=Times New Roman]120℃[/font][font=微软雅黑]。[/font][/font][font='Times New Roman']2.2[font=微软雅黑]　线性关系考察[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]按[/font]1.2.2[font=微软雅黑]配制相关的曲线浓度点，在初始温度为[/font][font=Times New Roman]120℃[/font][font=微软雅黑]的色谱条件下进行测定，以峰面积[/font][font=Times New Roman]A[/font][font=微软雅黑]对系列标准溶液浓度（[/font][font=Times New Roman]X[/font][font=微软雅黑]）进行回归，得回归方程，结果见表[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=微软雅黑]。[/font][/font][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]表[/font]1 [font=微软雅黑]苯酚与氢醌的标准曲线考察结果[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]标准品名称[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]线性方程[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]相关系数[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]线性范围[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]苯酚[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']A=1.00419e+7×X[font=微软雅黑]－[/font][font=Times New Roman]84709[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.99998[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.00g/L[font=微软雅黑]～[/font][font=Times New Roman]2.00g/L[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]氢醌[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']A=1.55248e+7×X[font=微软雅黑]－[/font][font=Times New Roman]128851[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.99996[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.00g/L[font=微软雅黑]～[/font][font=Times New Roman]1.94g/L[/font][/font][/align][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]由上图表明，在配制的浓度范围内线性关系良好，适于氢醌、苯酚的测定。[/font][/font][font='Times New Roman']2.3[font=微软雅黑]　仪器重现性试验[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]定量测定应考虑仪器的重现性，评价多次重复测定同一均匀样品所得结果之间的接近程度。取一定浓度的标准溶液[/font]1.5uL[font=微软雅黑]，连续进六针，记录保留时间和峰面积，计算其保留时间和峰面积的相对标准偏差，结果见表[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=微软雅黑]。 [/font][/font][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]表[/font]2[font=微软雅黑]苯酚与氢醌的重现性试验结果[/font][/font][/align][table][tr][td][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]浓度[/font][/font][/td][td][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]序号[/font][/font][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]苯酚保留时间（[/font]t[font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]苯酚峰面积（[/font]A[font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]氢醌保留时间（[/font]t[font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]氢醌峰面积（[/font]A[font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,6][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]浓度均约为[/font]20g/L[/font][/td][td][align=center][font='Times New Roman']1[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']7.895[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']202240[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']29.654[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']194247[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']2[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']7.897[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']201541[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']29.656[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']194315[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']3[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']7.895[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']202544[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']29.655[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']194409[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']4[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']7.895[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']204857[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']29.636[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']194021[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']5[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']7.905[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']203451[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']29.646[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']192312[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']6[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']7.894[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']205648[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']29.658[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']194152[/font][/align][/td][/tr][tr][td=2,1][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]相对标准偏差[/font]RSD[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.05%[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.8%[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.03%[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.4%[/font][/align][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]由试验结果可知，氢醌与苯酚的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别是：苯酚为[/font]0.05%[font=微软雅黑]和[/font][font=Times New Roman]0.8[/font][font=微软雅黑]％、氢醌为[/font][font=Times New Roman]0.03%[/font][font=微软雅黑]和[/font][font=Times New Roman]0.4%[/font][font=微软雅黑]，说明氢醌与苯酚均有稳定的保留时间及良好的峰型，且用于实验室的仪器稳定性良好，适用于美白产品中氢醌与苯酚的测定。[/font][/font][font='Times New Roman']2.4[font=微软雅黑]　灵敏度试验[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]称取[/font]1g([font=微软雅黑]精确到[/font][font=Times New Roman]0.0001g)[/font][font=微软雅黑]样品，并准确加入[/font][font=Times New Roman]30μL [/font][font=微软雅黑]浓度为[/font][font=Times New Roman]3.99g/L[/font][font=微软雅黑]的苯酚标准浓度与[/font][font=Times New Roman]60μL [/font][font=微软雅黑]浓度为[/font][font=Times New Roman]3.87g/L[/font][font=微软雅黑]的氢醌标准溶液，按照[/font][font=Times New Roman]1.2.3[/font][font=微软雅黑]样品前处理方法中的处理方法进行处理后进行测试，信噪比[/font][font=Times New Roman]≥3[/font][font=微软雅黑]，即检出浓度。结果见表[/font][font=Times New Roman]3[/font][/font][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]表[/font]3 [font=微软雅黑]苯酚与氢醌的检出浓度与最低定量浓度[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]称样量（[/font]g[font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]目标物[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]测定浓度（[/font]g/L[font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]测定结果（[/font][font=Times New Roman]μg /g[/font][font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]检出浓度（[/font][font=Times New Roman]μg /g[/font][font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center][font='Times New Roman']1.0091[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]苯酚[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.014[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']139[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']139[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]氢醌[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.023[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']228[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']228[/font][/align][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]结果表明，苯酚、氢醌的方法检出限均达到相关标准[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][6][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]的要求。说明该方法的灵敏度能满足测定化妆品中氢醌与苯酚的含量的技术要求。[/font][/font][font='Times New Roman']2.5[font=微软雅黑]　加标回收率试验[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]称取样品[/font]1g[font=微软雅黑]，共[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=微软雅黑]组，每组平行[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=微软雅黑]份，分别精密加入一定浓度的氢醌、苯酚混合标准储备液，按[/font][font=Times New Roman]1.2.3[/font][font=微软雅黑]制备样品溶液进行测试，记录峰面积，计算氢醌、苯酚的回收率。结果见表[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=微软雅黑]。[/font][/font][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]表[/font]4[font=微软雅黑]加标回收率实验结果[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]项目[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]测定浓度[/font](g/L)[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]回收率（[/font]%[font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]平均回收率[/font](%)[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]项目[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]测定浓度[/font](g/L)[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]回收率（[/font]%[font=微软雅黑]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]平均回收率[/font](%)[/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,9][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]苯酚[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.073[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']91.48[/font][/align][/td][td=1,3][align=center][font='Times New Roman']93.1[/font][/align][/td][td=1,9][align=center][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]氢醌[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.072[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']93.02[/font][/align][/td][td=1,3][align=center][font='Times New Roman']91.7 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0.075[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']93.98[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.070[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']90.44[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0.075[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']93.98[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.071[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']91.73[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0.157[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']98.37[/font][/align][/td][td=1,3][align=center][font='Times New Roman']99.0[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.151[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']97.55[/font][/align][/td][td=1,3][align=center][font='Times New Roman']97.8 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0.158[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']99.00[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.152[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']98.19[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0.159[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']99.62[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.151[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']97.55[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0.757[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']94.86[/font][/align][/td][td=1,3][align=center][font='Times New Roman']95.0[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.753[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']97.29[/font][/align][/td][td=1,3][align=center][font='Times New Roman']97.2 [/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0.762[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']95.49[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.756[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']97.67[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0.755[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']94.61[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.747[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']96.51[/font][/align][/td][/tr][/table][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]结果表明，氢醌、苯酚的回收率在[/font]95.6%-108.8%[font=微软雅黑]之间、其[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=微软雅黑]在[/font][font=Times New Roman]0.3%-1.3%[/font][font=微软雅黑]之间，均符合相关标准要求（回收率[/font][font=Times New Roman]90[/font][font=微软雅黑]％～[/font][font=Times New Roman]110[/font][font=微软雅黑]％，[/font][font=Times New Roman]RSD≤10[/font][font=微软雅黑]％）[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][6][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]。[/font][/font][font='Times New Roman']3[font=微软雅黑]　结语[/font][/font][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]化妆品中的杂质种类繁多，分析难度大，目前用毛细管柱测定氢醌与苯酚的研究较少，仅张卫国等[/font][/font][sup][font='Times New Roman'][7][/font][/sup][font='Times New Roman'][font=微软雅黑]用[/font]SE-54[font=微软雅黑]毛细管柱进行测定，但是根据其给出的色谱图，苯酚的峰型并不理想，而本方法通过经一步优化色谱条件，能更好的测定化妆品中氢醌与苯酚含量的分析方法，为广大的检测工作者提供一种检测化妆品中氢醌、苯酚的参考方法。[/font][/font][align=center][font='Times New Roman'][[font=微软雅黑]参考文献[/font][font=Times New Roman]][/font][/font][/align][font='Times New Roman'][1][font='微软雅黑']国家质量监督检验检疫总局[/font][font=Times New Roman].[/font][font='微软雅黑']化妆品标识管理规定[/font][font='Times New Roman'].[/font][font='微软雅黑']中国农业出版社[/font][font='Times New Roman'],2008:12.[/font][/font][font='Times New Roman'][1][font=微软雅黑]智研咨询集团[/font][font=Times New Roman].2018-2024[/font][font=微软雅黑]年中国化妆品行业市场调查现状与投资前景调研报告[/font][font=Times New Roman][M] [/font][font=微软雅黑]智研咨询集团出版社[/font][font=Times New Roman]:[/font][font=微软雅黑]报告编号：[/font][font=Times New Roman]R656763.[/font][/font][font='Times New Roman'][1][font=微软雅黑]胡恭华[/font][font=Times New Roman],[/font][font=微软雅黑]高艳芳[/font][font=Times New Roman],[/font][font=微软雅黑]等[/font][font=Times New Roman].[/font][font=微软雅黑]金银花水提物对氢醌所致肝细胞氧化损伤的影响[/font][font=Times New Roman][C].[/font][font=微软雅黑]中国毒理学会第三届中青年学者科技论坛暨[/font][font=Times New Roman]2011[/font][font=微软雅黑]年全国前列腺药理毒理学研讨会论文集[/font][font=Times New Roman].[/font][font=微软雅黑]北京[/font][font=Times New Roman].[/font][font=微软雅黑]中国毒理学会[/font][font=Times New Roman].2011[/font][font=微软雅黑]年[/font][font=Times New Roman]:177-182.[/font][/font][font='Times New Roman'][1][font=微软雅黑]吴笛，刘征涛等，苯酚与邻甲酚的遗传毒理学研究[/font][font=Times New Roman][J].[/font][font=微软雅黑]南京大学学报：自然科学版[/font][font=Times New Roman]2001,6(18):3.[/font][/font][font='Times New Roman'][1][font=微软雅黑]中华人民共和国卫生部[/font][font=Times New Roman].[/font][font=微软雅黑]化妆品安全技术规范[/font][font=Times New Roman]2015[/font][font=微软雅黑]年版[/font][font=Times New Roman].[/font][font=微软雅黑]第[/font][font=Times New Roman]2.26[/font][font=微软雅黑]部分 第二法[/font][font=Times New Roman]:[/font][font=微软雅黑]气相色谱法[/font][font=Times New Roman]:303-305.[/font][/font][font='Times New Roman'][1][font=微软雅黑]国家食品药品监督管理局[/font][font=Times New Roman].[/font][font=微软雅黑]非书资料：化妆品及其原料中禁限用物质检测方法验证技术规范[/font][font=Times New Roman].[/font][font=微软雅黑]北京[/font][font=Times New Roman]:[/font][font=微软雅黑]中国农业出版社，[/font][font=Times New Roman]2010:10-15.[/font][/font][font='Times New Roman'][1][font=微软雅黑]张卫国[/font][font=Times New Roman],[/font][font=微软雅黑]化妆品中氢醌与苯酚的气相色谱法测定[/font][font=Times New Roman][J]:[/font][font=微软雅黑]职业与健康[/font][font=Times New Roman]:2010,1(26)[/font][font=微软雅黑]：[/font][font=Times New Roman]38[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'] [/font][font='Times New Roman'][/font]

  • 你用的化妆品含有这类物质吗？——迪马化妆品中氢醌和苯酚的测定

    目前国内一些不良化妆品生产企业，为了使化妆品达到较好的祛斑效果，往往会添加氢醌和苯酚， 氢醌和苯酚具有一定的美白作用，但其毒性和刺激性大，故我国卫生标准规定：祛斑类化妆品中禁用氢醌和苯酚。 不过，由于此类物质易获得且价格低廉，常被一些化妆品生产厂家用于祛斑类漂白化妆品中，长期使用含量高的氢醌类化妆品会引起皮肤刺激，色素加深甚至出现白斑。苯酚在医疗上常用于消毒，3％～5％水溶液可消毒皮肤，但苯酚对皮肤刺激性很大，可引起刺激损伤。 目前只有《化妆品卫生规范》中规定化妆品中苯酚和氢醌的检测，但由于化妆品种类繁多而且基体复杂，规定中前处理，只通过甲醇、乙醇提取后，上机分析，净化效果不佳，易造成假阳性； 针对以上问题，迪马科技根据目标物的性质特征，建立了SPE固相萃取柱-ProElut PSA进行前处理净化，高效液相色谱检测化妆品中苯酚和氢醌的解决方案，具有前处理简单，回收率损失少，固相萃取柱净化效果明显、重现性好等优点。详细解决方案如下：1 适用范围该方法适用于祛斑类化妆品和香波中氢醌、苯酚含量的测定。2 样品准备2.1 香波类化妆品(1) 取1 g样品，加入3mL饱和氯化钠溶液，5 mL提取液*，涡旋1 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 将下层残留物再用5 mL提取液*重复提取一次，合并两次提取上清液；(3) 将上清液用提取液*定容至10 mL，混匀，供HPLC测定。2.2 乳液、面霜等化妆品(1) 取1 g样品，加入3mL饱和氯化钠溶液，5 mL提取液*，涡旋1 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 将下层残留物再用5 mL提取液*重复提取一次，合并两次提取上清液；(3) 将上清液用提取液*定容至10 mL，混匀，取5 mL上清液并加入2.5 mL正己烷，混匀待净化。提取液*：甲基叔丁基醚：正己烷=3：13乳液、面霜等化妆品的SPE柱净化——ProElut PSA 1 g/6 mL (Cat.#：63206)(1)活 化：向柱中加入5 mL甲基叔丁基醚：正己烷=1：1，弃去流出液；(2)上 样：将待净化液加入柱中，弃去流出液；(3)淋 洗：向柱中加入5 mL正己烷，弃去流出液；(4)洗 脱：向柱中加入5 mL甲醇，收集流出液；(5)重新溶解：将洗脱液在40 ℃缓慢通入氮气吹至1 mL，再用二氯甲烷定容至1 mL，供HPLC分析。4 分析条件色谱柱：Diamonsil C18(2)，250 mm×4.6 mm，5μm（Cat# 99603）流 速：1.0mL/min检测器：*UV 280nm柱 温：30℃ 进样量： 20 μL流动相：A：水B：甲醇梯度时间（min）010151625A（%）8050308080B（%）2050702020*本方法中，目标化合物是由[color=b

  • 迪马产品有奖问答3.10（已完结）——化妆品中氢醌和苯酚的检测

    迪马产品有奖问答3.10（已完结）——化妆品中氢醌和苯酚的检测

    10，抽取5个版友）；中奖名单：999youran（注册ID：999youran）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）玲儿响叮当（注册ID：jshbhh）吕梁山（注册ID：shih20j07）m3071659（注册ID：m3071659）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703101603_01_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703101603_02_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================化妆品中氢醌和苯酚的检测方法：SPE/HPLC基质：化妆品应用编号：102983化合物：氢醌；苯酚固定相：ProElut PSA色谱柱/前处理小柱：ProElut PSA 1000mg / 6ml 30/pkg样品前处理：样品准备(1) 取1 g样品，加入3mL饱和氯化钠溶液，5 mL提取液*，涡旋1 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 将下层残留物再用5 mL提取液*重复提取一次，合并两次提取上清液；(3) 将上清液用提取液*定容至10 mL，混匀，取5 mL上清液并加入2.5 mL正己烷，混匀待净化。提取液*：甲基叔丁基醚：正己烷=3：1SPE柱净化——ProElut PSA 1 g/6 mL (Cat.#：63206)(1)活 化： 向柱中加入5 mL甲基叔丁基醚：正己烷=1：1，弃去流出液；(2)上 样： 将待净化液加入柱中，弃去流出液；(3)淋 洗： 向柱中加入5 mL正己烷，弃去流出液；(4)洗 脱： 向柱中加入5 mL甲醇，收集流出液；(5)重新溶解： 将洗脱液在40 ℃缓慢通入氮气吹至1 mL，再用二氯甲烷定容至1 mL，供HPLC分析。色谱条件： 色谱柱：Diamonsil C18(2)，250 mm×4.6 mm，5μm（Cat# 99603）流 速：1.0mL/min 检测器：*UV 280nm柱 温：30℃进样量：20 μL流动相：A：水B：甲醇梯度 时间（min） 0 10 15 16 25 A（%） 80 50 30 80 80 B（%） 20 50 70 20 20 *本方法中，目标化合物是由HPLC测定的，但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时，同样可以采用本方法进行样品前处理。文章出处：天津迪马实验室关键字：氢醌；苯酚；化妆品；SPE；ProElut PSA谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/11(30).PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/22(9).PNGhttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/33(8).PNG

  • 【转帖】醌类化合物理化性质

    [b][size=4]　一、性状[/size][/b][size=4]　　醌类化合物随着助色团酚羟基的引入而表现出一定的颜色。引入的助色团越多，颜色则越深。[/size][size=4]　[b]　二、升华性[/b][/size][size=4]　　游离的醌类多具升华性，小分子的苯醌类及萘醌类具有挥发性。[/size][b][size=4]　　三、溶解性[/size][/b][size=4]　　游离醌类多溶于有机溶剂，微溶或不溶于水。而醌类成苷后，极性增大。[/size][b][size=4]　　四、酸碱性[/size][/b][size=4]　　蒽醌类衍生物酸性强弱的排列顺序为：含COOH＞含二个以上β-OH＞含一个β-OH＞含二个以上α-OH＞含一个α-OH.在分离工作中，常采取碱梯度萃取法来分离蒽醌类化合物。用碱性不同的水溶液（5%碳酸氢钠溶液、5%碳酸钠溶液、1%氢氧化钠溶液、5%氢氧化钠溶液）依次提取，其结果为酸性较强的化合物（含COOH或二个β-OH）被碳酸氢钠提出；酸性较弱的化合物（含一个β-OH）被碳酸钠提出；酸性更弱的化合物（含二个或多个α-OH）只能被1%氢氧化钠提出；酸性最弱的化合物（含一个α-OH）则只能溶于5%氢氧化钠。[/size][b][size=4]　　五、显色反应[/size][/b][size=4]　　（1）Feigl反应　醌类衍生物在碱性条件下加热与醛类、邻二硝基苯反应，生成紫色化合物。医学教育网搜集整理[/size][size=4]　　（2）无色亚甲蓝显色试验　无色亚甲蓝乙醇溶液（1mg/ml）专用于检识苯醌及萘醌。样品在白色背景下呈现出蓝色斑点，可与蒽醌类区别。[/size][size=4]　　（3）Borntrager's反应　在碱性溶液中，羟基醌类颜色改变并加深，多呈橙、红、紫红及蓝色，如羟基蒽醌类化合物遇碱显红至紫红色，称之为Borntrager's反应。蒽酚、蒽酮、二蒽酮类化合物需氧化形成羟基蒽醌后才能呈色，其机理是形成了共轭体系。[/size][size=4]　　（4）Kesting-Craven反应　当苯醌及萘醌类化合物的醌环上有未被取代的位置时，在碱性条件下与含活性次甲基试剂，如乙酰乙酸酯、丙二酸酯反应，呈蓝绿色或蓝紫色。蒽醌类化合物因不含有未取代的醌环，故不发生该反应，可用于与苯醌及萘醌类化合物区别。[/size][size=4]　　（5）与金属离子的反应　蒽醌类化合物如具有α-酚羟基或邻二酚羟基，则可与Pb[sup]2+[/sup]、Mg[sup]2+[/sup]等金属离子形成络合物。[/size][size=4]　　与Pb[sup]2+[/sup]形成的络合物在一定pH条件下能沉淀析出，与Mg[sup]2+[/sup]形成的络合物具有一定的颜色，可用于鉴别。如果母核上只有1个α-OH或1个β-OH，或2个-0H不在同环上，则显橙黄至橙色；如已有1个α-OH，并另有1个-0H在邻位则显蓝至蓝紫色，若在间位则显橙红至红色，在对位则显紫红至紫色。[/size]

  • 公告：恭喜gongkun申请试剂/耗材采购版块专家

    公告： 申请人： ID：v2695184 昵称：gongkun 申请版块：试剂/耗材采购 推荐人：水星、荆棘鸟fiona 首先恭喜试剂耗材采购gongkun通过专家认证；加入仪器论坛这个大家庭； 希望gongkun在今后的岗位上能够担起专家的责任与互帮互助。

  • 液相检测化妆品中氢琨，目标峰侧面出现了小开叉

    液相检测化妆品中氢琨，目标峰侧面出现了小开叉

    检测氢琨时出现的问题，1、开始进标液峰型正常，后来就拖尾，再后来就变成了开出的小峰了，不知道是氢琨不稳定分解了还是柱子的问题，2、目标峰跟溶剂峰挨得很近，很难完全分离开。3、在降低流动相比例时发现小开叉就变成了小峰，但最开始做这个时是没有这些干扰峰的，所以现在不确定是氢琨中的杂质还是柱子的问题还是流动相的问题，希望有这方面经验的老师给指点一下，谢谢啦。第一次接触这项目，实在问题多多。望大神指点。file:///D:\用户目录\我的文档\Tencent Files\2096239594\Image\Group\`W6TUP%0Q$CWX`HBM0~V~`3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016050516522171_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016050516564539_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016050516564928_01_3062830_3.jpg

  • 液质联用---蒽醌类，有两种是蒽醌，另一种是二苯并吡喃环，同时测定三种物质，

    液质联用---蒽醌类，有两种是蒽醌，另一种是二苯并吡喃环，同时测定三种物质，使用的负离子模式，两种蒽醌类相应比较高，他们的结构也相似，另一种的相应很低，用甲酸水时会使蒽醌类拖尾减轻，但是另一种会有抑制的作用，响应变低，如果用乙酸铵，蒽醌会有拖尾现象严重，另一种会响应好一点，这三种响应都不是很高，响应低的在1000ng时才几十的峰面积，另两个蒽醌是在500ng时有 1000多的峰面积，我想请问，什么因素影响响应高低？流动相会很大影响物质的响应？是不是我单标条件摸错了，子离子母离子fragment等等，，，像我这种一种响应很低的该怎么办？最大的可能是什么呢？是该怀疑我之前的摸条件错了吗？还是把研究的重点放到流动相的问题上？

  • 液相 紫外检测器 检测化妆品中氢琨 苯酚

    在测化妆品中氢琨 苯酚时 ，由于我的定量限比较低 我在选择曲线点时是完全按照国标给的点去做 还是重新做点把定量限的点也包括进去，我是新手，望各位老师指点 。

  • 茶叶中蒽醌的测定解决方案

    茶叶中蒽醌的测定解决方案蒽醌，是一种醌类化合物，欧盟认为其具有致癌性，将茶叶中蒽醌的限量标准定为0.02 mg/kg。我国是茶叶出口大国，输欧茶叶经历了年初唑虫酰胺农残项目屡遭欧盟通报退货的绿色壁垒后，近来欧盟又加大了对我国输欧茶叶中蒽醌残留项目的检测力度。截至2014年11月，某省已有8批茶叶遭欧盟通报退货，其中6批是唑虫酰胺超标，2批是蒽醌超标。茶叶中蒽醌问题已引起欧盟官方及我国茶叶行业的广泛关注。方法优势：目前有关蒽醌检测的文献及标准较少，迪马科技开发的《茶叶中蒽醌的测定》具有：采用固相萃取-GCMS法，用乙酸乙酯、正己烷提取，通过ProElut TPC净化， GCMS分析；能够达到准确定性定量，检出限为6 μg/kg，定量限为20 μg/kg，与欧盟给出的限量标准一致；前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点；特别适用于输欧茶叶中的蒽醌检测。以下为详细解决方案，敬请参考！茶叶中蒽醌的测定1、适用范围适用于茶叶中蒽醌的检测，方法检出限6 μg/kg，定量限20 μg/kg。2、样品准备称取5 g样品于离心管中，向离心管中加入20 mL乙酸乙酯，振荡2 min，6000 rpm下离心2 min，收集上层清液；向下层残渣中加入20 mL乙酸乙酯：正己烷=1：1按照步骤(1)提取一次，合并两次上清液；将上清液在35 ℃下减压蒸干，5 mL乙腈-甲苯*超声溶解，待净化。3、SPE柱净化——ProElut TPC（Cat.# 65354）(1)活 化：向柱中加入2 g无水硫酸钠，10 mL乙腈-甲苯*活化；(2)上 样：将待净化液加入小柱，弃去流出液；(3)淋 洗：向柱中加入10 mL乙腈-甲苯*，弃去流出液；(4)洗 脱：向柱中加入15 mL乙腈-甲苯*，收集流出液；(5)重新溶解：将洗脱液在40 ℃下减压蒸干，冷却，用正己烷定容至1 mL，供GCMS分析。*乙腈-甲苯溶液：乙腈：甲苯=3:1（体积比）4、色谱条件色谱柱：DM-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm（Cat.# 8221）进样口温度：300 ℃升温程序：初始温度100 ℃，保持1 min，以10 ℃/min升温至280 ℃，保持5 min载气：氦气，流速：1.37 mL/min进样方式：不分流进样进样量：1 μL离子源温度：260 ℃接口温度：300 ℃溶剂延迟：2.9 min电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1表1 选择离子监测组表通道起始时间结束时间选择离子（m/z）12.924152,180,2085、添加回收结果茶叶中蒽醌添加回收结果化合物名称添加水平（μg/kg）回收率（%）蒽醌20104.2http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/02/01/1454313054900999.jpg 蒽醌标准(0.1 μg/mL)的(m/Z-152)GCMS图茶叶中蒽醌的测定相关产品信息：货号名称规格样品前处理65354茶叶J检测专用柱 ProElut TPC12 mL 20/pkg24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk标准品46581蒽醌100 mg色谱柱及保护柱8221DM-5MS30 m × 0.25 mm × 0.25 μmHPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂50104乙酸乙酯 HPLC级4 L50101乙腈 HPLC级4 L50115正己烷 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色（现货）[td=1,1,12

  • 茶叶中蒽醌的测定解决方案

    茶叶中蒽醌的测定解决方案蒽醌，是一种醌类化合物，欧盟认为其具有致癌性，将茶叶中蒽醌的限量标准定为0.02 mg/kg。我国是茶叶出口大国，输欧茶叶经历了年初唑虫酰胺农残项目屡遭欧盟通报退货的绿色壁垒后，近来欧盟又加大了对我国输欧茶叶中蒽醌残留项目的检测力度。截至2014年11月，某省已有8批茶叶遭欧盟通报退货，其中6批是唑虫酰胺超标，2批是蒽醌超标。茶叶中蒽醌问题已引起欧盟官方及我国茶叶行业的广泛关注。方法优势：目前有关蒽醌检测的文献及标准较少，迪马科技开发的《茶叶中蒽醌的测定》具有：采用固相萃取-GCMS法，用乙酸乙酯、正己烷提取，通过ProElut TPC净化， GCMS分析；能够达到准确定性定量，检出限为6 μg/kg，定量限为20 μg/kg，与欧盟给出的限量标准一致；前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点；特别适用于输欧茶叶中的蒽醌检测。以下为详细解决方案，敬请参考！茶叶中蒽醌的测定1、适用范围适用于茶叶中蒽醌的检测，方法检出限6 μg/kg，定量限20 μg/kg。2、样品准备称取5 g样品于离心管中，向离心管中加入20 mL乙酸乙酯，振荡2 min，6000 rpm下离心2 min，收集上层清液；向下层残渣中加入20 mL乙酸乙酯：正己烷=1：1按照步骤(1)提取一次，合并两次上清液；将上清液在35 ℃下减压蒸干，5 mL乙腈-甲苯*超声溶解，待净化。3、SPE柱净化——ProElut TPC（Cat.# 65354）(1)活 化：向柱中加入2 g无水硫酸钠，10 mL乙腈-甲苯*活化；(2)上 样：将待净化液加入小柱，弃去流出液；(3)淋 洗：向柱中加入10 mL乙腈-甲苯*，弃去流出液；(4)洗 脱：向柱中加入15 mL乙腈-甲苯*，收集流出液；(5)重新溶解：将洗脱液在40 ℃下减压蒸干，冷却，用正己烷定容至1 mL，供GCMS分析。*乙腈-甲苯溶液：乙腈：甲苯=3:1（体积比）4、色谱条件色谱柱：DM-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm（Cat.# 8221）进样口温度：300 ℃升温程序：初始温度100 ℃，保持1 min，以10 ℃/min升温至280 ℃，保持5 min载气：氦气，流速：1.37 mL/min进样方式：不分流进样进样量：1 μL离子源温度：260 ℃接口温度：300 ℃溶剂延迟：2.9 min电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1表1 选择离子监测组表通道起始时间结束时间选择离子（m/z）12.924152,180,2085、添加回收结果茶叶中蒽醌添加回收结果化合物名称添加水平（μg/kg）回收率（%）蒽醌20104.2http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/02/01/1454313054900999.jpg 蒽醌标准(0.1 μg/mL)的(m/Z-152)GCMS图茶叶中蒽醌的测定相关产品信息：货号名称规格样品前处理65354茶叶J检测专用柱 ProElut TPC12 mL 20/pkg24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk30039FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk标准品46581蒽醌100 mg色谱柱及保护柱8221DM-5MS30 m × 0.25 mm × 0.25 μmHPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂50104乙酸乙酯 HPLC级4 L50101乙腈 HPLC级4 L50115正己烷 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色（现货）50孔5240

  • 【原创大赛】氢火焰离子化检测器（FID）点火困难的原因和解决方法

    [b][font='Times New Roman'][font=宋体] 氢火焰离子化检测器（FID）点火困难的原因和解决方法[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体][/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体][/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]点火困难是氢火焰离子化检测器（[/font]FID[font=宋体]），最常见的故障。[/font][/font][font=宋体]一般需要在硬件、工作站配置、色谱系统安装、检测器、气源等多个方面予以检查和处理。[/font][font='Times New Roman'][font=宋体][b]简介[/b]：[/font][/font][font=宋体][font=宋体]色谱工作者在使用[/font]FID[font=宋体]检测器时，最常见的问题就是[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]的点火困难。尤其是使用时间较长、分析环境较差的仪器。[/font][/font][font=宋体]诊断和处理点火困难问题的大体步骤：[/font][font=宋体]1. [/font][font=宋体]硬件问题[/font][font=宋体]首先需要确认点火线圈状态正常，启动点火的时候，点火线圈可以被点亮。如果线圈已经折断，需要更换新品，或者存在其他控制硬件的问题。[/font][font=宋体]其次需要确认点火线圈外观没有发生严重的变形，否则会影响点火成功率。可以实验在检测器出口轻轻吹气，如果点火会变得容易，建议更换掉点火线圈，即使其并未折断。[/font][font=宋体]再次需要确认氢气空气流量控制的稳定，某些型号的仪器，如果氢气空气流量在点火之前不能稳定，系统不会启动点火。[/font][font=宋体][font=宋体]最后，点火动作时，需要仔细观察[/font]FID[font=宋体]输出信号是否有正方向、较大幅度的跃变。如果输出信号跃变不正常，系统也存在硬件故障，需要求助厂家。[/font][/font][font=宋体]2. [/font][font=宋体]色谱数据工作站的配置问题[/font][font=宋体]某些型号的色谱仪，需要正确的配置检测器的极性，如果工作站中极性配置错误，点火就不会成功。[/font][font=宋体]3. [/font][font=宋体]色谱系统安装问题[/font][font=宋体]如果色谱柱的检测器部分安装不良，伸入检测器内过长会堵塞喷嘴造成点火困难。如果色谱柱的检测器安装部分严重漏气，也会造成不能点火。[/font][font=宋体]4. [/font][font=宋体]气源不良[/font][font=宋体]气源纯度低（氢气和空气），气体未重复置换管路，气体管路上的净化器严重的污染，都会造成点火不良。[/font][font=宋体]一般的解决方法，可以增加氢气流量，使气体加速彻底置换，点火成功之后，再缓慢降低流量至正常值。[/font][font=宋体]5. [/font][font=宋体]喷嘴堵塞[/font][font=宋体]喷嘴堵塞是最常见的故障来源，样品燃烧残渣，气源污染物，色谱柱流出物，环境污染物都是造成喷嘴堵塞的原因。[/font][font=宋体]喷嘴堵塞的特征是火焰点燃时会有较大的爆鸣声。[/font][font=宋体]6. [/font][font=宋体]系统严重污染[/font][font=宋体]这个原因相对便较少见，系统的严重污染会影响色谱系统对基线跃变的判断。点火操作之间，建议充分老化和清洁色谱系统。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font]

  • 2015年版《中国药典》数据：大黄总蒽醌

    2015年版《中国药典》数据：大黄总蒽醌

    大黄总蒽醌来源于掌叶大黄的根茎，其颜色形状为棕黑色浸膏或棕色粉状结晶，是游离蒽醌、结合蒽醌、蒽酮、糖、鞣质等混合物，生物活性与大黄原药相同。对大黄进行研究之后，从大黄之中分离得到了此类化合物，药理研究表明，此类化合物具有泻下的作用。现在的中药提取物，都是采用一定的方法对药材进行提取，大黄中富含此类成分，提取得到的就为此类化合物的混合物，也就称为总蒽醌。以下为使用资生堂色谱柱对大黄药材检测得到的谱图，请参考。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/11/201611240934_01_2222981_3.jpg【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 S5; 4.6 mm i.d.×250 mm流动相：甲醇/0.1%磷酸溶液=70/30（原条件：甲醇/0.1%磷酸溶液=85/15）流　速：1.0mL/min温　度：30°C检　测：UV254nm进样量：20μL*摘自：解放军药学学报，2009年2月，第25卷，第1期，52-55

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