环烷

A1110密度测定仪适用于国家标准《GB/T1884-92 石油和液体石油产品密度测定法（密度计法）》。密度是指在规定温度下，单位体积所含物质的质量数。石油产品的密度是随其组成中含碳、氧、硫量的增加而增大的，因而含芳烃多的、含胶质和沥青质多的密度很大，而含环烷烃多的居中，含烷烃多的最小。因此，根据石油产品的密度（或比重），在某种程度上可以判断油品的类型和成份。A1110主要用于测定透明、低粘度液体及粘性液体密度，控温精度高，稳定可靠、操作简便。 仪器特点 1. 采用高精度微计算机控制，速度快、精度高2. 采用PID自整定控温技术，控温精度高3. 液晶显示屏，4. 内置高速热敏式微型打印机，打印美观、快捷，具有脱机打印功能 技术参数 控温范围：室温～100℃任意设置 配制冷源可使控温范围达到20℃以下控温精度：±0.1℃加热功率：1000W电源电压：AC220V±10%频 率：50Hz±5%创新点：密度测定仪适用于国家标准《GB/T1884-92石油和液体石油产品密度测定法（密度计法）》。密度是指在规定温度下，单位体积所含物质的质量数。石油产品的密度是随其组成中含碳、氧、硫量的增加而增大的，因而含芳烃多的、含胶质和沥青质多的密度很大，而含环烷烃多的居中，含烷烃多的最小。 得利特A1110密度测定仪石油

GB 5749-2022版《生活饮用水卫生标准》将于2023年4月1日正式实施。针对新版GB 5749-2022版《生活饮用水卫生标准》及其配套检测标准《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750，SCIEX采用饮用水直接进样的方式，开发了全覆盖的液质联用分析方法解决方案。依托于超高灵敏、耐基质干扰的SCIEX液相质谱联用仪，完全满足痕量级别的饮用水质量监测需求。该方案高度契合国家标准，拿来即用，帮您轻松应对饮用水检测分析难题，更好更快的完成相应监测任务。SCIEX发布对新版《生活饮用水卫生标准》解读与应对GB5749-2022版与2006版相比，有什么样的变化？新标准的水质指标由原来的106项调整为97项，包括常规指标43项和扩展指标54项，将高氯酸盐和乙草胺正式作为扩展指标加入到新标准中。另外参考指标由之前的28项调整为55项，其中主要增加项目为有机磷农药及全氟化合物（全氟辛酸、全氟辛烷磺酸）等。《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750的征求意见稿（下称意见稿）于2022年初发布。意见稿提供了相应监测项目的检测方法及指标。其中的第八部分主要规定了饮用水中常见的有机污染物，如微囊藻毒素，烷基酚，环烷酸，PPCPs等的检测方法，第九部分则明确了饮用水中痕量农残的检测项目，方法及指标，此外意见稿的第十及第五部分则为主要针对饮用水中消毒副产物残留，如氯酸盐，高氯酸盐等的检测方法。1. 饮用水中常见有机污染物的检测方法1.1 全氟化合物GB5749-2022《生活饮用水卫生标准》将全氟辛酸（PFOA）、 全氟辛烷磺酸（PFOS）列入监控项目，并规定了二者的限量分别为0.08 µg/L和0.04 µg/L。全氟化合物是一种人工合成的化学物质，具有很强的化学稳定性。由于难以降解，如果水体中的全氟化合物浓度较高进入人体中，则会对人体带来伤害，所以需要对其浓度进行准确检测和严格监控。基于SCIEX ExionLC™ 系统和SCIEX Triple Quad™系统，建立了饮用水中11种PFASs的LC-MS/MS解决方案。方法采用直接进样的方式对11种PFASs进行分析，具有通量高，灵敏度优异等特点，适于水体中痕量PFASs的分析。1.2 内分泌干扰物（烷基酚）GB 5749-2022版《生活饮用水卫生标准》，将双酚A作为饮用水安全的参考指标，限值0.01 mg/L。双酚A（Bisphenol A，简写作BPA），是工业上用来合成聚碳酸酯、环氧树脂、酚醛树脂等高分子材料的重要单体，广泛应用于制造塑料食品容器。研究发现双酚A为代表的双酚类化合物（常见的还有双酚B、双酚F和双酚S等）有类似雌激素的作用，即使很低的剂量也有诱发儿童性早熟、导致内分泌失调等危害。由于双酚A的广泛应用，且不易降解，双酚A造成的水体污染已成为饮用水安全领域的一个重要问题。参照《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750中双酚A残留量测定方法，基于SCIEX液相质谱联用仪，采用在线捕集技术，建立了水中5种双酚A类物质的检测方法。待测物包括双酚A、双酚B、双酚F和另外两种烷基酚类内分泌干扰物4-壬基酚和4-辛基酚，该方法灵敏度可达到飞克级别，且具有靠干扰，稳定性好特点。1.3 微囊藻毒素我们基于新版GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》，在SCIEX 液相质谱联用系统建立了标准中规定的5种微囊藻毒素检测方案。该方法7分钟内即可完成5种微囊藻毒素的检测，灵敏度完全满足标准要求。微囊藻毒素（Microcystins, MCs）是一类具有生物活性的环状七肽化合物，具有明显的肝细胞毒性，加热煮沸不能将其破坏。为了保障饮用水安全， GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》中给出了5种微囊藻毒素MC-LR、MC-RR、MC-YR、MC-LW、MC-LF的检测方法。1.4 环烷酸《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2022）中规定环烷酸的标准限值为1.0 mg/L。环烷酸（naphthenic acids，NAs）主要是一类含一个或多个饱和环结构的一元羧酸，经常出现在受油砂开采影响地区的水中，会随着油田采出水处理的排放，蓄积到大自然中造成严重的生态污染。环烷酸污染的水除了毒性大，还有腐蚀性，会损坏管道和炼油设备，进一步增加环境污染的机会。采用SCIEX液相色谱串联质谱法测定水体中环烷酸，样品经酸化后，直接上机检测，简便易操作，灵敏度和稳定性相较其他检测方法得到了极大的提升。1.5 丙烯酰胺《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2022）规定饮用水中的丙烯酰胺最高限量不得超过0.5 µg/L。我们基于SCIEX Triple Quad™系统，参照GB/T 5750.8开发了快速、有效且高灵敏度的饮用水及其水源样品中丙烯酰胺的分析方案。丙烯酰胺（Acrylamide）是聚丙烯酰胺的单体。聚丙烯酰胺作为絮凝剂，在饮用水的处理中有助于水的澄清。丙烯酰胺相对分子质量为71.08，结构式如图5所示，是一种公认的神经毒素和准致癌物.1.6 药品和个人护理用品PPCPs新版GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》规定了39种常见PPCPs的检测方法及限值，参考此标准，我们基于SCIEX Triple Quad™系统建立了39种常见的PPCPs污染物的筛查和定量分析方法，灵敏度可达到飞克级别，满足标准的检测需求，可直接用于饮用水中PPCPs的筛查分析。水体中的新型微量有机污染物——药物和个人护理品(Pharmaceuticals and Personal Care Products， PPCPs)已引起公众和学术界的广泛关注，检测分析水中PPCPs的挑战在于存在水体中的PPCPs浓度非常低 (ng/L级别)，且污染物种类来源广泛。1.7 戊二醛《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2022）中规定其标准限值为0.07 mg/L。2022年1月份发布的GB/T 5750.8征求意见稿中，水中戊二醛的检测液相色谱串联质谱法，最低检测质量浓度为1.00 μg/L。戊二醛是带有刺激性气味的无色透明油状液体，是一种优良的杀菌消毒机，被广泛应用于医药、卫生、石油化工和科研领域。戊二醛对人体组织有一定毒性，有报道表示戊二醛具有明显的黏膜毒性和皮肤刺激性。基于SCIEX液相色谱串联质谱系统，采用衍生法，水样中戊二醛与2,4-二硝基苯肼（DNPH）反应生成戊二醛-2,4-二硝基苯腙（戊二醛-DNPH），滤膜过滤后进样，直接进行定量分析。2 饮用中常见消毒副产物的检测方法2.1 卤代羧酸及卤代酚类《生活饮用水卫生标准》GB 5749-2022明确规定了常见卤代羧酸及卤代酚类的限量要求，并在GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》中提供了相应的检测方法。氯化法消毒因经济实惠、效果好而常被用于饮用水的消毒，但消毒过程中，化学消毒剂会与水体中存在的天然有机物反应生成消毒副产物，如卤代乙酸（haloacetic acids, HAAs）及氯酚类化合物。这两类化合物在环境中难以降解，在生物体内容易蓄积，即使含量极低，也可导致人体内分泌失调，具有致畸、致癌、致基因突变的潜在毒性。基于SCIEX Triple Quad™系统，分别开发了12种卤代羧酸及4种氯酚类化合物的检测方法，方法拿来即用，具有良好的检测灵敏度及稳定性，充分满足日常检测需求。2.2 氯酸盐、高氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐和碘乙酸GB 5749-2022 《生活饮用水标准》规定氯酸盐、高氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐和碘乙酸的限值分别为0.7 mg/L，0.07 mg/L，0.01 mg/L和0.02 mg/L。SCIEX推出了使用高效液相色谱-串联质谱快速测定生活饮用水中氯酸盐、高氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐和碘乙酸等的检测方法。该方法可直接进样用于相关消毒副产物的测定，且灵敏度优于GB 5750标准要求的检出限，完全满足GB 5749-2022 中的限量要求。氯酸盐、高氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐等为生活饮用水在消毒过程中产生的消毒副产物，对身体健康有一定危害。3饮用水常见农药残留的检测方法《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750第九部分GB/T 5750.9《生活饮用水标准检验方法 第9部分：农药指标》明确了饮用水中痕量农残的检测项目及指标，新标准与GB/T 5750.9—2006相比，新增了12个新指标和9个检验方法。新增的方法中，其中有3个分析项目明确使用液质联用的方法进行相关检测，即呋喃丹、草甘膦、灭草松、2,4-滴、莠去津、五氯酚的检测；甲基对硫磷的检测及11种苯基尿素类杀虫剂等的检验方法。针对新的《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750标准，我们在SCIEX液相色谱质谱系统上，采用饮用水直接进样的方式开发了痕量农药的检测方法，相对传统的气相、液相分析方法，一次进样即可完成标准规定的农药残留的分析，快速方便。如果您希望了解更多饮用水质谱应用方案，可以拨打SCIEX全国咨询热线：400 821 3897 (手机拨打)/ 800 820 3488 (座机拨打)。关于SCIEXSCIEX 致力于提供精准检测和化合物定量的解决方案，帮助我们的客户保护和改善人类的健康和安全。我们在质谱技术领域拥有50年的创新经验。从1981年成功推出第一台SCIEX的商业化三重四极杆质谱系统开始，我们一直致力于开发突破性的技术和解决方案，从而影响和推进可以改善人们生活的科学研究和成果。今天，SCIEX作为全球生命科学和技术创新者的丹纳赫集团(NYSE:DHR)一员，我们将继续在质谱和毛细管电泳技术领域开发稳健的解决方案。 我们可以帮助客户监测环境危害因子并做出迅速响应；更好的理解疾病和疾病标志物，改善疾病的临床治疗，助力相关药物研发上市；保证食物更健康和更安全。这就是世界各地的科学家们愿意选择SCIEX产品的原因，我们帮助您获得可靠的结果，以便您做出更好的关键决策，从而改善人们的生活。

珀金埃尔默工程色谱解决方案推出最新解决方案——Arnel 8071型成品汽油分析仪，遵循ASTM D8071要求，利用气相色谱-真空紫外光谱法 (GC-VUV) 对成品汽油样品中的正构烷烃、支链烷烃、烯烃、环烷烃和芳烃等油品族组分 (PIONA) 进行完整的化合物类别表征。Arnel 8071型成品汽油分析仪组合了Clarus® 690气相色谱和VUV PIONA+检测器，具备以下特点：设备简单，单柱单次进样，无需预柱和阀切换，运行时间仅为35分钟，实现快速的数据自动分析。VUV Analyze™ 数据分析软件可采集三维GC-VUV吸光度数据（保留时间、吸光度和波长），直观获得单个化合物的高度结构化特性。VUV Analyze数据分析软件实现对共洗脱峰进行解卷积的方程和拟合程序，准确报告单个化合物和族组成碳氢化合物的质量或体积百分比。遵循ASTM D8071要求，在一次进样测量中获得所有PIONA化合物类别信息，无需使用多种ASTM方法等对不同族组分单独测量。VUV Verified™ 分析物鉴别技术将PIONA化合物吸光度数据与VUV光谱库数据进行快速比较和验证，避免了仅仅通过比较保留时间进行验证所产生的误差。Clarus 690气相色谱配有专利的高性能柱温箱，具有现有市售柱温箱中最快的加热和冷却速度，进而可显著缩短运行时间，缩短进样之间的间隔时间，提高检测通量和效率。珀金埃尔默Arnel 8071型成品汽油分析仪在35分钟内成功完成正构烷烃、异构烷烃、烯烃、环烷、芳烃、乙醇、异辛烷、萘、甲基萘、苯、甲苯、乙苯和二甲苯总量等13个ASTM能力验证样品的同时检测。可靠的PIONA化合物类别和形态表征清晰的共洗脱化合物分辨率相较于传统ASTM方法明显缩短的运行时间与使用ASTM备选方法分析结果相当，准确可靠欲详细了解珀金埃尔默Arnel 8071型成品汽油分析仪，扫描下方二维码即刻获取珀金埃尔默工程色谱解决方案——《8071型气相色谱-真空紫外法成品汽油分析仪》，或与珀金埃尔默当地销售人员联系。扫描上方二维码即可下载右侧资料?

在BCEIA期间，GERSTEL 举办了2023年 SBSE 水行业应用专家交流会，邀请有着21年 SBSE 使用经验的法国威立雅水务的分析化学专家 Benanou 先生与我们分享其经验和技术要点，介绍 SBSE 技术和相应的热脱附技术。并且邀请中国水行业的专家学者，共同交流和探讨 SBSE 在水行业中的应用。同时讨论和分享最新的水中异味化合物的检测、水环境中微塑料分析、环境中新型污染物的分析、样品前处理自动化等解决方案。搅拌棒吸附萃取 SBSE 是一种绿色、无需溶剂、高效的样品前处理技术,十分适合于水样中上百种痕量化合物的分析。SBSE 在搅拌样品的同时，萃取和浓缩样品中的化合物，然后使用热脱附技术，把分析物引入GC进行分析。在全球，SBSE 技术被应用在饮用水、地表水分析，在西班牙 SBSE 技术已被列为水样常规分析的标准方法。会议上，Benanou先生就一下几个方面展开交流SBSE 在水务分析中的成功案例SBSE 的原理、方法优化、同位衍生、定量方法SBSE 在水中的应用实例：磷农药、多环芳烃、有机锡，双酚A...水中气味物质的分析：土臭素、2-甲基异冰片、卤代苯甲醚、卤代苯酚...使用热裂解技术分析环境水中的微塑料、有机硅等GERSTEL 自动化解决方案：测定水中消毒副产品、环烷酸、污泥中的蛋白质、污泥中的多糖等SBSE 和 GCx GC TOF 的强大分析能力多个全球饮用水异味分析案例：瑞士、法国、巴基斯坦、呼和浩特21年的信任法国威立雅水务分析实验室的GERSTEL设备SBSE 的应用范围GERSTEL 技术几乎可以包含90%的威立雅水检测项目，包括4-壬基酚、麝香、多环芳烃、多氯联苯、气味分析、卤代苯甲醚、卤代酚、聚合物的表征、消毒剂产物和新兴消毒副产物、激素、内分泌干扰物、工业废水的表征等等SBSE 作为常规定量检测的证明西班牙 LABAQUA 水务，每年使用 SBSE 分析 22000个样品，包括167种常规化合物土耳其 TUBITAK 水务，每年使用 SBSE 分析 20000个样品，包括110种常规化合物法国 INOVALYS 水务，每年使用 SBSE 分析 41000个样品，包括237种化合物法国 VEOLIA 水务，使用 SBSE 分析90%的常规化合物，4小时可以进行使用SBSE 完成72次萃取一个 Twister 可以使用100次以上，相比 SPME，更加经济实用。SBSE 技术不但使用在水分析中，同时应用于其他基质，如污泥、海水、塑料、酒类的分析。为什么 SBSE 这么高效SBSE 的萃取原理类似于 SPME 的固相微萃取原理，因为 SBSE 的吸附层是 SPME 的50-250倍，如上图，相同的化合物和样品体积，使用 SBSE 可以获得比 SPME 更高的回收率。水中的气味物质SBSE 对痕量化合物的超高萃取能力，使其可以轻松的检测水中 ppt 级别的异味化合物，并且提供出色的线性和结果稳定性。2-甲基异冰片的定量限为1 ng/L、土臭素的定量限为 0.5 ng/L，符合GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》标准中要求，并且的检出限更低、灵敏度更高。其他卤代苯甲醚的定量限在0.1 -0.2 ng/L 之间。同时结合 GERSTEL 嗅觉检测口 ODP 4， 通过气相色谱嗅闻技术，可以锁定气味化合物，高效解决水中异味的紧急事件，并且探索更多的新型气味化合物。 使用热裂解分析环境水中的微塑料使用 GESTEL的热裂解 PYRO，可以高效的分析环境水中微塑料，不但可以准确定性，更可以定量。此方法目前正在参加 ISO 标准方法项目，用于分析水管、过滤装置、饮用水瓶溢出中的微塑料。样品前处理自动化解决方案GERSTEL 自动化解决方案：测定水中消毒副产品、环烷酸、污泥中的蛋白质、污泥中的多糖等绿色的分析技术对于一个水样，使用 SBSE 只需要10mL的溶剂，传统的液液萃取需要150 -170 mL的溶剂，结合自动化，节省了人工的时间，需要40小时的工作，仅仅需要4小时就可以完成。21年来，通过使用 SBSE 这个绿色技术，威立雅节省了89400升的溶剂使用量，总共节省了33970欧的溶剂采购费用，人力也节省了数千个小时，同时无需暴露在大量的溶剂中，提高了实验室的安全性。SBSE+GCxGC-TOF 强强联手SBSE 对痕量化合物的超高萃取能力，结合 GCxGC 全二维气相色谱和 TOF 高分辨率飞行时间质谱，可谓是强强联手。一张色谱图，直接得到1200种化合物的信息，可以用来进行4000种目标分析物的检测。 会议精彩瞬间123456

石油及其石化产品，如柴油、汽油、润滑油等，是经济发展的重要能源。无论是在工业、交通还是农业，石油及其石化产品都发挥着至关重要的作用。由中国石油学会石油炼制分会主办的第三届全国石油化工分析测试技术暨第十三届全国石油化工色谱学术报告会将于2023年8月8日至8月12日在山东省烟台市召开。德国元素Elementar将携最新的有机元素分析仪，硫氮分析仪，总有机碳TOC分析仪，红外碳硫仪，稳定同位素比质谱仪以及移动式火花直读光谱仪等解决方案参加此次会议（展台号：27）。有机元素分析解决方案碳氢比可以用来评估石油及其馏分的燃烧性能，较高的碳氢比意味着更多的氢原子，会导致更完全的燃烧和更高的燃烧热值，在炼制过程中，通过调整不同馏分的碳氢比，可以获得更高效的燃料。氮、硫元素分析解决方案在石油化工生产过程中，硫是造成金属设备腐蚀、催化剂中毒、发动机磨损的主要危害源之一。另一方面，石油中控制一定的硫含量或加入一定的硫化物，还可以改善油品的性质，起到提高油品质量的作用。而氮化物是造成油品颜色变暗、产生大量沉渣、储存稳定性变差的主要原因。对油品中的硫、氮元素进行精准测定至关重要。氧元素分析解决方案在油品中氧含量是一个很重要的控制指标,氧含量测定值的高低将直接影响油品的质量。德国元素专有的氧元素分析仪专为油品及溶剂中的氧含量测定而设计。总有机碳TOC分析解决方案石油化工行业的废水主要是石油开采、炼制的过程当中，产生的各种有机物或无机盐等组成的水，这些废水中含有非常多的油、盐以及酚等有害物质，不仅成分复杂，而且排放量大。对废水中总有机碳（TOC）进行精准分析是废水排放的一项重要指标。德国元素作为世界上第一批将高温燃烧技术引入TOC分析的厂家，在TOC 分析方面具有非常丰富的经验积累。红外碳硫分析解决方案催化重整原料主要含有链烷烃和环烷烃等饱和烃，也含有少量芳香烃。一般重整催化剂是双功能型催化剂，即具有金属催化的加氢、脱氢的功能，又具有异构化、裂解等酸性功能。在催化重整反应条件下，所涉及的催化反应主要是链烷烃和环烷烃的转化反应。重整催化剂的再生过程中，再生前后的碳含量是再生效果好坏以及再生手段选择的一个重要判据。移动式火花直读光谱分析解决方案合金钢在石油化工厂的管道和储罐建设当中大量使用。比如，有两类316合金钢在市场中流通和生产。除了316合金钢（W-No.14401），还有一类316L合金钢（W-No.14404）。两种合金钢的区别就在于碳的含量，在牌号上就反应为-对于低碳含量的合金钢增加字母“L。对于管道中各种轻元素和金属元素的测定，移动式火花直读光谱仪是最好选择。稳定同位素比质谱分析解决方案PetrovisION-完整的石油工业稳定同位素分析解决方案稳定同位素分析是油气藏资源储量勘探的关键技术，了解油气藏中石油和天然气的来源是决定勘探可行性和适应性的基本要求。PetrovisION可极大提高投资回报率，具备最短的仪器接触时间和强大的批量数据处理能力。德国元素Elementar 在125年前（1897年），就一直致力于元素分析领域的发展，并于1904年，成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年，Fritz Pregl凭借Heraeus（德国元素的前身）分析技术，在微量元素分析基础研究中取得突破性进展，荣获诺贝尔化学奖。作为引领元素分析的技术主导者，德国元素Elementar 历经125年的传承和创新，德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪。以浓厚兴趣与责任为经，以奉献与专一为纬，120多年坚持做一件事 - 元素分析，德国元素Elementar正把他对科技的热诚汇入中国火热的经济发展大潮，为中国的未来，为中国的环境、材料、农业、食品医药等领域的研究发展，贡献自己的力量。

A1110密度测定仪适用于国家标准《GB/T1884-92石油和液体石油产品密度测定法（密度计法）》。密度是指在规定温度下，单位体积所含物质的质量数。石油产品的密度是随其组成中含碳、氧、硫量的增加而增大的，因而含芳烃多的、含胶质和沥青质多的密度很大，而含环烷烃多的居中，含烷烃多的最小。因此，根据石油产品的密度（或比重），在某种程度上可以判断油品的类型和成份。A1110主要用于测定透明、低粘度液体及粘性液体密度，控温精度高，稳定可靠、操作简便。仪器特点1.采用高精度微计算机控制，速度快、精度高。2.采用PID自整定控温技术，控温精度高。3.液晶显示屏。4.内置高速热敏式微型打印机，打印美观、快捷，具有脱机打印功能。技术参数检测范围：0.6-1.2g/cm3控温范围：20～100℃ 配制冷源可使控温范围达到20℃以下控温精度：小于±0.1℃实验杯数：2孔功 率：1000W电源电压：AC220V±20% 50HZ ±10%适用环境温度：0℃～40℃适用环境湿度：≤85℃ RH外形尺寸：440×350×550（mm）

仪器信息网讯 在Pittcon 2014上，我们现场采访了美国PAC公司产品相关人员，他向大家介绍了PAC公司在此次展会上展出产品特点和应用领域。 PAC是全球领先的实验室和在线过程分析仪器公司，旗下包括历史悠久、技术领先的多个产品线，如：AC Analytical Controls、Cambridge Viscosity、ISL、Antek、PetroSpec、Alcor、Walter Herzog，Advanced Sensors和Precision Scientific(PSPI)。产品主要应用在炼油、石化， 生物燃料，环保，食品&饮料和制药，石油和天然气等行业。 PAC主要产品包括色谱分析，元素分析、物理属性、燃料组成及水中油份分析仪。 2013年PAC公司发布了AC分析控制® 新配方汽油分析仪M4 (第4代)产品，是多维色谱法测定汽油及其调和馏分族组成的重大突破，使用一台设备即可快速分析烷烃、烯烃、环烷烃、芳烃和含氧化合物等，获得汽油和汽油混合馏分的组成类型。M4减少了50％的分析时间，并通过提高耐用性，降低维护成本，提高样本容量，降低每个样本的总分析成本等方面的改进，从而将仪器的使用成本则能降低约 90%。 除M4之外，PAC公司多元素分析仪Antek MultiTek、柴油十六烷值分析测试仪Herzog CID 510等产品也受到业界的广泛关注，视频中PAC工作人员就将多元素分析仪Antek MultiTek进行了详细介绍。

凝点测定仪哪些因素会影响凝点值　　凝点测定仪是用于测定凝点的仪器，油品在规定条件下冷却，随温度降低，油品并不立即凝固，要经过一个稠化阶段，在相当宽的温度范围内逐渐凝固。油品凝点只是油品丧失流动性时的近似的zui高温度，是测定石油产品力学特性变化温度的常用方法之一，受条件局限性很大。　　（1）凝点与油品的化学组成有关。由石蜡石油制成的直馏重油，其凝点要比以环烷-芳香基石油制成的重油高；正构烷烃的凝点随链长的增加而升高；异构烷烃的凝点比正构烷烃的要低；不饱和烃的凝点比饱和烃的凝点低。　　（2）凝点测定仪凝点与冷却速度有关。冷却速度太快，有些油品凝点偏低，因为当迅速冷却时，随着油品粘度的增大，晶体增长的很慢，在晶体尚未形成坚固的“石蜡结晶网络”前，温度就降低了很多；但也有凝点偏高的，要看油品性质而异。　　（3）含蜡油品的凝点与热处理作用有关。所谓热处理是指使油品加热到某一温度，然后冷却到某温度的过程。热处理后含蜡油品凝点起变化的原因，是因为进行加热时溶解于油中的石蜡起了变化，因而在油品冷却时，凝点测定仪石结晶过程改变了自己的特性，改变了开始结晶温度，结晶体形状及其形成连续结晶结构的能力。

汽油在常温和液相条件下抵抗氧化的能力称为汽油的氧化安定性，简称安定性。汽油在贮存和使用过程中会出现颜色变深，生成粘稠状沉淀物的现象，这是汽油安定性不好的表现。安定性不好的汽油，在储存和输送过程中容易发生氧化反应，生成胶质，使汽油的颜色变深，甚至会产生沉淀。 影响其汽油安定性的根本的原因在于汽油的化学组成部分。组成汽油的各种烃类的化学性质是不同的，汽油中的烷烃、环烷烃和芳香烃的化学性质非常稳定，一般不发生氧化变质反应，影响汽油安定性的主要是汽油中所含的烯烃尤其是二烯烃等不饱和组分非常容易发生氧化叠合反应，生成胶质等而导致汽油变质。另外汽油中各种非烃类化合物也是引起汽油氧化变质的重要因素。直馏汽油中不含不饱和烃，其安定性很好；部分二次加工汽油中含有大量不饱和烃及非烃化合物，其安定性较差。 汽油安定性的指标主要有：碘值、硫含量、酸度、实际胶质、诱导期等。其中诱导期是指：汽油在一定条件下（100℃，氧气压力7*98.0665kPa）与氧气接触，从开始到汽油吸收氧气加速氧化、压力明显下降为止所经历的时间称为汽油的诱导期，单位为min。汽油的诱导期时间越短，安定性越差，生成胶质的速度越快，国标中规定诱导期不小于480min（480分钟）。

随着我国经济的快速发展、工业化进程的不断加快以及汽车保有量的持续增长，我国已经成为全球较大的润滑油消费国和生产国。润滑油行业经过几十年的努力在科研、生产、销售、使用部门的密切协作、共同攻关使我国的润滑油基础油、添加剂、成品润滑油生产能力、技术水平、产品品种、产品质量及应用水平均有了很大发展及提高。我国目前环保政策频出，对环境污染治理有更加严格的趋势，未来，我国润滑油行业也将参考发达国家，向绿色、节能、环保、低用量的方向发展。A1110密度测定仪适用于国家标准《GB/T1884-92石油和液体石油产品密度测定法（密度计法）》。密度是指在规定温度下，单位体积所含物质的质量数。石油产品的密度是随其组成中含碳、氧、硫量的增加而增大的，因而含芳烃多的、含胶质和沥青质多的密度很大，而含环烷烃多的居中，含烷烃多的最小。因此，根据石油产品的密度（或比重），在某种程度上可以判断油品的类型和成份。A1110主要用于测定透明、低粘度液体及粘性液体密度，控温精度高，稳定可靠、操作简便。仪器特点1.采用高精度微计算机控制，速度快、精度高。2.采用PID自整定控温技术，控温精度高。3.液晶显示屏。4.内置高速热敏式微型打印机，打印美观、快捷，具有脱机打印功能。技术参数检测范围：0.6-1.2g/cm3控温范围：20～100℃ 配制冷源可使控温范围达到20℃以下控温精度：小于±0.1℃实验杯数：2孔功 率：1000W电源电压：AC220V±20% 50HZ ±10%适用环境温度：0℃～40℃适用环境湿度：≤85℃ RH外形尺寸：440×350×550（mm）

【重点摘要】提出了宏环封装策略,通过在四噻吩外围导入融合烷基侧链实现。将该策略应用于非全融合四噻吩类受体材料。实现了高达15.1%的转化效率。【宏环封装策略实现高效有机太阳能电池】有机光伏一直被视为下一代可再生能源的重要候选技术。但是其光电转换效率一直无法达到与无机光伏装置媲美的水平。非全融合四噻吩类受体材料被认为是实现高效有机太阳能电池的一个有前景的方法。【宏环结构限制分子构象,提升分子堆积效率】在美国伯明翰南方研究院的最新研究中,通过在四噻吩外围导入环烷基侧链,形成宏环封装结构。这种设计可以锁定中央分子部分的构象,生成平面分子骨架,有利于分子的高效堆积。【对照组件构象扭曲,分子堆积效率降低】相比之下,没有宏环封装限制的对照分子则出现了扭曲变形的构象。这种构象变化会降低分子堆积的有效性,进而影响相关器件的性能。【噻吩宏环受体器件效率达15.1%】基于四噻吩宏环受体R4T-1的有机太阳能电池成功实现了15.1%的高效率。【宏环封装策略指明下一步优化方向】这项研究为构建高性能有机太阳能电池提供了新的思路。随着在分子设计和器件工程方面的持续优化,有机太阳能电池20%效率的目标指日可待。研究使用光焱科技太阳光模拟器SS系列 与量子效率测试系统 QE-R来协助量测。通过在简单的四噻吩上进行宏环封装设计出非全融合受体R4T-1,该结构实现了构象的单一性,消除了分子中心的电子跨效应,并保证了高效电荷传输通道的形成。因此,实现了高达15.10%的转化效率,短路电流密度显著提高至25.48 mA/cm2。图S7. JD40:4T-5和JD40:R4T-1的J1/2-V曲线,(a)空穴型器件和(b)电子型器件。

CPT24叠泵以其创新的双泵头堆叠设计，在工业应用中脱颖而出。这种设计巧妙地利用空间，实现紧凑布局，能在有限的空间内安排更多的泵头，在提升工作效率的同时，保持了设备的整洁和组织。它的流量精度极高，无疑是制药、化工及其他精密流体搬运领域的理想选择。　　CPT24采用独特的12滚轮交叉结构，大大减小了流体输送过程中的脉冲，从而确保流体输送的平滑性，降低了耗材的磨损，间接提高了设备的使用寿命。这种设计通过双Y管系统，有效地保证了泵头在灌装时的精度，其分装误差控制在1%以内，表现出极高的可靠性。　　泵头垂直安装的特性，使得在维护和更换方面更加便捷。上压块与泵体之间的连杆连接设计，实现了单手操作的更换，方便快捷又安全。同时，CPT24叠泵泵头主体选材上乘，选择SUS304不锈钢为制造材料，且经过特殊的耐腐蚀处理。这种对材质的严苛要求，使得泵头不仅坚固耐用，还能承受各种消毒和清洁方法，包括使用双氧水(H2O2)、臭氧(O3)、酒精，以及环烷等。　　与许多其他泵设备不同，CPT24叠泵在设计时充分考虑了液体传输过程中对液体纯净性的要求。液体在管内流动时完全不接触泵体，最大程度上避免了对液体的污染，确保了输送和灌装的高纯度要求。这个特点特别适合用于剪切敏感性的流体输送，例如生物制药行业中的活性物质，以及对纯净度有高标准要求的化工产品输送。　　综上所述，CPT24叠泵的设计和制造都考虑到了实用性与高效性的完美结合，它不仅精确高效，而且操作简便，维护成本低廉，适用范围广泛，在多个行业中都能发挥出卓越的性能，可以说是流体传送和灌装领域的一大突破。

目前，石油产品在生活中的应用已经相当广泛，水分作为检验石油产品质量的指标之一，对石油产品的质量有着重要的影响，其来源是在运输和储存过程中进入到石油产品中的水或是从大气与水接触时吸收和溶解的一部分水。油品中水分存在的形式水在石油产品中存在的状态主要有三种:悬浮水、乳化水和溶解水。悬浮状态：水分以水滴形态悬浮于油中，悬浮水多存在于黏度较大的重油中,可采用通入空气流搅拌热油的加温沉降法分离除去或用真空干燥法进行分离脱除。乳化状态：水分是以极细小的水滴状均匀分散于油中，这种分散很细的乳浊液，由于水滴微粒极小，比悬浮状的水分更难从油中分离出去。通常乳化水都是在原油开采、加工、精制过程中，由于剧烈搅动以及原油中的胶质沥青质、环烷酸等天然乳化剂的存在，使含水原油形成一种稳定的油包水型乳化液，这种乳化液比较稳定不易脱除，必须采用特殊的脱水方法才能脱除。溶解状态：水分是以水溶解于油中的状态存在，即水以分子状态存在于烃类化合物分子之间，呈均相状态。水能溶解在油中的量，决定于石油产品的化学组成和温度。通常，烷烃、环烷烃及烯烃溶解水的能力较弱，芳香烃能溶解较多的水分。温度越高,水能溶解于油品中的数量就越多。由于汽油、煤油、柴油和某些轻质润滑油中溶解水的数量很少，通常用GB/T 260方法无法测出，这些溶解水的含量虽然极少，但要完全除去是比较困难的。一般溶解水在原油乃至石油产品中都是不可避免的，石油分析中把无水视为无悬浮水和乳化水。水分测定对生产和应用有何意义？（1）轻质油品中的水分会使燃烧过程恶化。并能将溶解的盐带入汽缸内，生成积炭，增加汽缸的磨损。（2）在低温情况下，燃料中的水会结冰，堵塞燃料导管和滤清器，妨碍发动机燃料系统的燃料供给。（3）石油产品中有水时，会加速油品的氧化和胶化。（4）润滑油有水时不但会引起发动机零件的腐蚀，而且水和高于100度的金属零件接触时会形成蒸汽，破坏润滑油膜。（5）加速有机酸对金属的腐蚀，造成锈蚀。使添加剂失效，低温流动性变差，堵塞油路，防碍油的循环及供油。（6）还能使油品乳化加剧，使变压器油的耐电压下降。相关仪器ENDA1070微量水分测定仪适用标准：GB/T11133 GB/T11146 GB/T 7600 GB/T6023 GB/T6283 GB/T606。石油产品水分测定器采用经典理论——卡尔●菲休微库仑电量法；依据电解定律反应的水分子数同电荷数成正比，仪器检测参加反应电荷数（库仑）自动换算成对应的水分子数，能可靠的对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。广泛适用于石油、化工、电力、商检、科研、环保等领域。仪器特点1、液晶彩色7寸触摸屏显示，自动平衡，人机对话界面，各种参数具有菜单提式输入，具有与电脑、wifi连接功能。2、配有试验日期、时钟等多种参数提示功能，微分检测，系统偏差自动修正，搅拌、检测、打印数据微机自动完成，具有μg 水与ppm单位自动转换功能。3、操作简单，使用方便，测试准确、稳定、易操作，是试验室理想的测量仪器。技术参数• 测量范围：3μg～100mg• 电解速度：2.4毫克／分• 分 辨 率：0.1μg• 准 确 度：10μg～1mgH2O ±3μg 1mgH2O 以上为0.3%（不含进样误差）• 终点显示：信息显示、蜂鸣器响、终点指示灯亮• 显示时钟：年 月 日 小时 分钟 秒（掉电保持）• 打 印 机：16个字符针式打印，纸宽44毫米• 电源电压：AC220V±10%，50Hz• 外形尺寸：170*170*110mm • 重 量 ：1.25KGENDA1071便携式微量水分测定仪采用经典理论—卡尔●菲休微库仑电量法，测试精度高，测试成本低，能可靠的对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。具有高灵敏度、高精度、高再现性,低功耗节能设计，适用于石油、化工、电力、商检、科研、环保等领域。适用标准：GB/T11133、GB/T11146、GB/T7600、GB/T6023、GB/T6283、GB/T606等仪器特点1、中文彩色液晶显示，触摸屏操控，直观方便。2、平衡点漂移补偿电路，误差更小，结果更精确。3、WIFI无线连接，数据传输方便，可在手机PC上存储分析数据。4、仪器可存储带时间的历史记录，存储1万条。5、仪器具有自检功能，电极开路、短路自检报警功能。6、具有屏幕保护功能，延长液晶使用寿命。7、电解池接口螺纹锁紧设计，密封性好，保证携带时不漏液。8、24V10Ah锂电池组，保证供电10小时以上。技术参数• 测量范围：3ug～200mg• 精 度：测试水量在3ug～1000ug之间,误差小于±3ug 测试水量大于1000ug,误差小于±0.3% • 分 辨 率：0.1ug • 电解电流：0～400Ma• 待机功耗：4W • 功耗：20W• 工作电源：AC220V±20%，50Hz• 外形尺寸：370mm×240mm×180mm• 重 量：约5kgENDA1072卡尔费休水分测定仪适应标准：GB7600-1987、GB/T606-2003、GB/T3727-2003、GB/8350-2001、GB/8351-2004、GB/T 6023-1999、GB/T 6283、GB/T 11133-89、GB/T 11146-1999，该仪器是根据库仑滴定原理,采用微型计算机自动控制，具有灵敏度高、电解速度快、平衡时间短、空白扣除准确、分析结果准确可靠等优点。应用在石油、化工、电力、环保、科研等部门。仪器特点1、控制系统：单片机与计算机复合控制。2、零点校正：精确的软件扣除空白功能，保证 10分钟的样品富集时间内，能准确扣除空白。3、平衡点(滴定终点)设定：相当于酸碱滴定过程中，根据生成物的 PH值，可以选用不同的指示剂，此功能可以改善对不同灵敏度试剂的适应性，保证了仪器在使用各种试剂时都能调整到测量灵敏区域进行分析。4、通讯功能：可外接天平，并可与计算机通讯，在计算机中大量存储数据，并可用计算机对仪器控制，方便操作。5、分析精度设定功能：根据不同测定样品的分析需求，用户可对分析速度、测量精度方面自由选择。6、分析结果储存功能：能存储 100个测量数据。7、更换试剂提示功能：能及时提醒用户更换即将失效试剂。8、故障自诊断功能：当仪器电解部分或测量部分出现故障时，自动提示故障，方便用户诊断故障。技术参数采用方法：卡尔费休库仑法滴定(电解)控制方式及速度：电解电流自动控制，zui大电解电流360mA，zui大滴定速度 2mg∕min，软件积分zui低检出浓度：当一次样品质量zui大为10g时，0.00003%(m∕m)即 0.3ppm检出限量：3μgH2O灵敏度：0.1μgH2O(仪器分辨率)准确度：3 微克水±20%，10 微克水±10%，100 微克水±1%，100 微克水以上±0.5%(以所进样品含水量 X 计，相对误差不超过±0.5 乘以 X 的三次立方根除以 X再乘以0.1测量范围：3μg～200 mg全中文菜单操作，直观简便 宽行微型热敏打印机，字迹清楚，噪音小，速度快工作电源：AC220V±10%、50Hz；相对温度 5°C~40°C：相对湿度END

1、按SH/T0175方法进行测定　　方法概要：将以过滤过的350mL试样，注入氧化管，通入氧气，速率为50 mL /min在93℃的温度下氧化16h。然后将氧化后的试样冷却到室温，过滤得到的可过滤的不溶物。用三合剂把粘附性不溶物从氧化管上洗下来，把三合剂蒸发除去，得到的粘附性不溶物。可过滤不溶物和粘附性不溶物的量之和为总不溶物量硫含量2、按GB/T 380方法进行测定　　方法概要：将适量样品在灯中燃烧，用0.3%碳酸钠水溶液吸收燃烧生成的二氧化硫，并用0.05N的盐酸标准溶液滴定吸收液，用溴甲酚绿甲基红作滴定指示剂酸度3、按GB/T 258方法进行测定　　方法概要：容量法，本方法系用沸腾的乙醇抽出轻柴油中的有机酸，然后趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定，中和100亳升石油产品所需氢氧化钾的毫升数称为酸度十六烷值4、按GB/T 386方法进行测定　　十六烷值是指与柴油自燃性相当的标准燃料中所含正十六烷的体积百分数。标准燃料是用正十六烷与2-甲基萘按不同体积百分数配成的混合物。其中正十六烷自燃性好，设定其十六烷值为100，α-甲基萘（1-甲基萘）自燃性差，设定其十六烷值为0。也有以2、2、4、4、6、8、8-七甲基壬烷代替α-甲基萘（1-甲基萘），设定其十六烷值为15，十六烷值测定是在实验室标准的单缸柴油机上按规定条件进行的。十六烷值高的柴油容易起动，燃烧均匀，输出功率大；十六烷值低，则着火慢，工作不稳定，容易发生爆震。一般用于高速柴油机的轻柴油，其十六烷值以40-55为宜；中、低速柴油机用的重柴油的十六烷值可低到35以下。柴油十六烷值的高低与其化学组成有关，正构烷烃的十六烷值高，芳烃的十六烷值低，异构烷烃和环烷烃居中。当十六烷值高于50后，再继续提高对缩短柴油的滞燃期作用已不大；相反，当十六烷值高于65时，会由于滞燃期太短，燃料未及与空气均匀混合即着火自燃，以致燃烧不完全，部分烃类热分解而产生游离碳粒，随废气排出，造成发动机冒黑烟及油耗增大，功率下降。加添加剂可提高柴油的十六烷值，常用的添加剂有硝酸戊酯或已酯。

新华社报道，“大庆底下找到新大庆”，大庆油田页岩油勘探取得重大突破！自2021年6月以来，中国页岩油气勘探开发宣告了一连串创历史性的最新重大成果。 6月18日，中石油宣布在塔里木盆地发现中国首个10亿吨超深大油气区；6月20日，中石油长庆油田宣布在鄂尔多斯盆地探明国内首个地质储量超10亿吨的页岩油整装大油田；8月25日，中石油宣布大庆油田古龙页岩油勘探取得战略性突破，新增石油预测地质储量12.68亿吨。 加强页岩油气勘探开发已列入国家“十四五”能源、油气发展规划的顶层设计，各地纷纷行动。中国页岩油迎来了连续3个历史性重大突破，页岩油气开发正奔向新时代，在不远的未来，页岩油将走进我们的社会经济生活，您做好准备了吗？ 图1 页岩油开采平台 页岩油如何走进你我的生活？ 页岩油用途很广泛，包含了大量的烷烃、环烷烃和芳香烃等，经过分馏和炼制，可转化为燃料、润滑油、沥青、石蜡等产品；页岩油中含有丰富的烷烃和烯烃，可生产出更多的高附加值化学品，是很好的化工原料，经过加工可转化为塑料、合成橡胶、衣服、医疗用品、清洁用品、食品、化妆品、农药、化肥等；这些都可以通过页岩油直接或间接生产出来，为人们的生活增添色彩。 什么是页岩油 页岩油是储存在富含有机质的泥页岩层系或泥页岩层系中的致密碳酸岩或碎屑岩夹层中的石油，是一种非常规石油，被称为是从石头中挤出石油，需要采用压裂、蒸汽驱动等特殊的开采工艺技术，才能获得工业石油产量。按照存储地层划分，可分为海相页岩油和陆相页岩油。美国主要以海相页岩油为主，我国以陆相页岩油为主，我国的陆相页岩油广泛分布在准噶尔、鄂尔多斯、柴达木、四川、渤海湾和松辽等盆地。 海相页岩油具有分布面积大，分布稳定，有机质含量高，成熟度高，油气丰度高等特点。而陆相页岩油热演化程度整体偏低、原油密度大、含蜡量高，造成其可流动性变差，并且分布面积通常较小，对技术和成本具有较强要求。据预测，我国的陆相页岩油技术可采资源量43.93亿吨，约占全球的6%。 图2 页岩 助力页岩油产业开发和应用，我们的神器页岩油相关检测项目及部分解决方案展示原油全烃分布与模拟蒸馏分析图3 原油全烃分析 图4 原油高温模拟蒸馏沸点校正样品分析 可满足SY/T 5779-2008石油和沉积有机质烃类气相色谱分析方法，ASTM D6352、D7169、D7500标准方法要求。 关于原油正构烷烃与生物标志物的分析图5 原油中生物标记物分析 完全满足国家标准GB/T 30739-2014 海洋沉积物中正构烷烃的测定 气相色谱-质谱法，GB/T 18606-2017 气相色谱-质谱法测定沉积物和原油中生物标志物。 关于页岩油伴生气、页岩气和天然气分析图6 超快速气体全烃组成分 结束语岛津拥有完整的分析测试仪器产品，能够助力我国页岩油从勘探开发到炼制加工过程的分析检测与质量控制，并为保证国家能源安全提供全方位的应用解决方案和技术支持服务，让我们一起努力，共同迎接中国的“页岩油革命”。

由于地质构造，生油条件和年代等不同，每个地区所产的原油性质和组成千差万别，通过原油评价确定原油类型，选择合适的加工方案可以实现原油价值较大化利用。原油的组成十分复杂，是由分子量数十到数千，数目众多的烃类和非烃类组成的复杂混合物，分子量分布宽，分类难度比较高。无论是对原油进行研究还是加工利用，必须采用分馏方法，将原油按其沸点的高低切割成若干部分。原油种类也可按照关键馏分判定，分为石蜡基，中间基和环烷基。原油中从常压蒸馏馏出初馏点到200℃（或180℃）之间的轻馏分为汽油馏分，200℃（或180℃）~350℃之间的中间馏分为柴油馏分，大于350℃称为常压渣油或重油，这里所提到馏分是指生产汽油和柴油的原料，不等同石油产品。原油是多组分的烃类混合物，含有盐类，泥沙和水分，原油中水分以游离水，悬浮水和溶解水形式存在，原油馏程测试过程中最常见的不安全因素是“冲样”和“爆沸”。输“冲 样” 是指原油在加热过程中由于油蒸汽升腾过快，得不到及时冷却，冲出冷凝器或者迫使蒸馏烧瓶塞冲出，导致测试结果无效。“爆 沸” 是指原油中油水相互包裹，形成油包水乳液，由于油、水受热膨胀系数不同，使水滴突然汽化，产生“小爆炸”现象。Diana700优势◾ 低电压加热器，全自动智能加热调节，自动升降加热器；◾ 电子半导体快速温控技术，用于冷凝管以及收集仓的快速精确温度控制；◾ 5合1多功能温度传感器，即是传感器，又能有效密封烧瓶；◾ 高精度体积检测；◾ 智能测试条件监控系统，智能检测所有的必须部件和动作，引导式操作，即使初学者也能轻松掌握。得益于Diana700的智能加热控制和高效的冷却技术，精确的体积检测，可用于原油的馏程评价。测试目的：依据汽油和柴油的馏分点所得出的回收体积评判原油的品质并制定相应的加工方案样品来源：西部某油区两口油井样品前处理：通常采用压力釜脱水，本次测试采用离心脱水法（离心前按一定配比加入破乳剂），具体设置条件如下：样品名称常温状态脱水条件水含量（脱水后），m/m1#样品半固态不流动离心脱水大于0.2%（标准要求）2#样品液态，流动性好大于0.2%（标准要求）测试步骤◾ 依据原油性质采用安东帕自定义方法；◾ 借助水浴使脱水后样品具有流动性，擦干净量筒内壁刻度处，仪器自动读取体积；◾ 读取结束，迅速将样品装入到装有适量沸石的蒸馏烧瓶中，选择方法，根据仪器提示完成相应操作；◾ 量筒放入回收舱，放入导流器，将蒸馏烧瓶安装在加热位；◾ 点击屏幕“开始蒸馏”，观察检测过程是否有爆沸和冲样现象，实验结束，仪器自动保存数据。样品测试结果测试温度回收体积，%1#样品2#样品205℃12.040.8310℃34.075.1结论1#样品和2#样品测试过程中，运行平稳，无“冲样”和“爆沸”现象，蒸馏速率始终保持在4-5mL/min，保证了原油蒸馏过程的安全性；1#样品：205℃回收体积为12.0%，310℃回收体积为34%；2#样品：205℃回收体积为40.8%，310℃回收体积为75.1%； 2#样品汽油和柴油馏分含量高于1#样品，更适合汽柴油加工；Diana700完全满足《GB/T 26984-2011原油馏程的测定》要求，能够适度放宽标准中关于水含量要求的相关条件，可以完美的执行原油馏程测试。

壳聚糖又称脱乙酰甲壳素，是由自然界广泛存在的几丁质通过脱乙酰作用得到，常用名还有壳多糖、可溶性几丁质、可溶性甲壳素等。壳聚糖通常情况呈无定形固体，比旋光度[α]D11—3°～+10°。几乎不溶于水，但溶于甲酸、乙酸、苯甲酸和环烷酸等有机酸以及稀无机酸。工业品为白色或灰白色的半透明片状固体，略带珍珠光泽，无味、无毒、易降解，是少有的天然阳离子聚电解质，同时壳聚糖具有优异的抗菌、吸附、保湿锁水的功效，被广泛应用于医药、食品、环保、化妆品等领域，在创面修复、食品保鲜、污水净化、皮肤护理等方面发挥重要作用。粘度是衡量壳聚糖材料的一个重要指标，粘度的大小和壳聚糖产物的分子量有关，对产品的保湿性、成膜性、絮凝性也有影响。测定壳聚糖稀溶液的特性粘度，可以确定壳聚糖材料相对分子质量和聚合度，还可以了解其分子链在溶液中的存在形态及支化程度等。乌氏毛细管法是测试壳聚糖材料粘度的常用方法，乌氏毛细管法实验操作简便、效率高、在大多数高分子材料的研发生产相关质量控制中都起到关键作用，尤其是目前在很多材料分析领域中使用的自动乌式黏度计，以自动化智能简便替代人工及数据误差，节省人力的同时进一步提高了实验数据的稳定性。以IV3000系列全自动乌式黏度计、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例： 实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程 MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV3000系列全自动乌式黏度计可实现自动连续测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可达到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差。4. 测试结果：IV3000系列全自动乌式黏度计连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程：仪器可自动排废液，自动清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择，同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV3000系列全自动乌式黏度计可实现自动测试、自动排废液、自动清洗，自动干燥，告别了粘度管是耗材的时代。

据7月2日《新京报》记者报道：5月21日午间，一辆罐车从河北一家粮油公司满载三十多吨大豆油驶出厂区。也正是这辆满载食用大豆油的罐车，三天前刚将一车煤制油从宁夏运到河北秦皇岛，卸完后并未清洗储存罐，就直接来运输食用大豆油了。从《新京报》的报道来看，罐车里面装的煤制油产品主要是煤制白油。实际是以煤炭为原料，通过化学加工，获得的石油化工产品。其主要化学成分是C10-C50之间的烃类混合物，是矿物油的一种。食用油作为烹饪不可或缺的基石，关联着每一张餐桌。随着混装运输等不合规情况的出现，矿物油正在逐渐威胁我们的餐桌安全，如何守护餐桌安全，仪真分析为您排忧解惑。毒性和法规根据毒理程度，矿物油目前被分成两类，一类是由直链、支链或环烷烃组成的饱和烃类矿物油（MOSH），另一类是含有苯环的芳烃类矿物油（MOAH）。研究表明，碳数在C16-C35之间的饱和烃类矿物油（MOSH）在体内不易被代谢，在组织中出现蓄积现象，长期食用会在淋巴结、肾脏和肝脏等组织内蓄积。芳香烃类矿物油（MOAH），常含有一个至多个苯环，含有多于三个苯环的MOAH被认为可能具有致突变和致癌性。德国联邦风险评估研究所（BfR）明确要求用于食品包装的接触材料MOSH迁移量小于2mg/kg, MOAH小于0.5mg/kg。2017年，欧盟发布了关于“监测食品以及食品接触材料和物品中矿物油烃类”的建议性指导文件，指出矿物油可以通过环境污染、收获和食品生产等残留在食品中。2022年，欧盟在食品中，推出了矿物油推荐性限量要求。分析解决方案（Chronect LC-GC-FID）矿物油检测极具挑战性，首先要将样品中矿物油与复杂的介质分离，再通过气相色谱检测。由于矿物油无处不在，获得干净的仪器很重要。为了达到足够的灵敏度，需要大体积进样技术。由于矿物油中MOSH和MOAH的毒性不同，欧盟要求必须分开定量。矿物油在2011年被报道发现以来，欧洲的分析化学家经过多年努力，终于实现了矿物油可靠分析方法（在线LC-GC-FID)。方法初始，分析仪器由科学家自行搭建而成。仪器可靠性和耐用性方面一般。欧洲著名的仪器方法集成公司德国Axel Semrau公司，在5个博士组成的硬件和软件攻关团队集体努力下，实现了可靠性和耐用性非常高的分析系统。系统组成和特点如下：CHRONECT® LC-GC Workstation MOSH/MOAH食品中矿物油分析系统● 系统清洁和改装技术，去除背景；● 使用液相色谱和硅胶柱将矿物油从介质（油脂等）中分离；● 部分溶剂蒸发技术保证450ul的样品在气相色谱中的分析，满足超低量分析；● 双通道双FID技术对MOSH和MOAH同时定量检测（它们分别是成千上万的混合物），节省分析时间；● 全自动氧化铝和全自动环氧化技术，进一步提高样品分析灵敏度与准确度；● 具有馏分收集功能，可以由GC*GC-QTOF对MOAH定性分析，确定来源；● 可使用LC-GC*GC-TOF 联用直接对矿物油各成分进行定性分析；● 软件Chronect可以兼容市场上所有主要品牌的LC和GC，无缝对接。 仪真分析是德国Axel Semrau公司中国区独家合作伙伴，2018年开始在国内推广矿物油分析系统，与北京理化分析测试中心建有矿物油研究合作实验室，已经成功为雀巢、玛氏、益海嘉里等知名企业和SGS、欧陆检测、梅里埃等第三方检测机构提供矿物油解决方案。可以提供“交钥匙”解决方案。此外，仪真分析还可以提供MCPD/GE、甾醇、塑化剂、脂肪酸及PAH等全自动解决方案。

生活饮用水保障是关系到国计民生的重要公共卫生问题之一。2023年3月经国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）批准发布GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》系列标准在10月1日正式实施，成为我国新版《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2022）配套检验方法的系列标准。本次修订主要特点有：①大幅增加了高通量的分析方法；②大幅扩展了质谱技术的应用范畴；③重点加强了自动化程度高检测方法；④进一步强化了以人为本的制标理念；充分体现了方法标准的配套性和前瞻性。特别值得关注的是，在2023版新标准增加的水质检测方法中，以质谱技术相关的方法居多，涉及质谱技术的检测方法由2006版标准的3个增加至本次的28个。其中气相色谱质谱法由原有的2个增至14个，新增1个气相色谱串联质谱法、1个液相色谱质谱法，同时增加了11个液相色谱串联质谱法。涉及质谱方法变化的各章节的具体情况见下表：GB/T 5750.5 无机非金属指标》》》点击下载序号项目方法方法编号1碘化物电感耦合等离子质谱法13.42高氯酸盐超高液相色谱串联质谱14.3GB/T 5750.6 金属和类金属指标》》》点击下载序号项目方法方法编号1砷液相色谱-电感耦合等离子质谱法9.52硒液相色谱-电感耦合等离子质谱法10.53六价铬液相色谱-电感耦合等离子质谱法13.24氯化乙基汞液相色谱-电感耦合等离子质谱法28.2GB/T 5750.8 有机物指标》》》点击下载序号项目方法方法编号1四氯化碳吹扫捕集气相色谱质谱法4.22丙烯酰胺高液相色谱串联质谱法13.13邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯固相萃取气相色谱质谱法15.14微囊藻毒素液相色谱串联质谱法16.25环氧氯丙烷气相色谱质谱法20.161,2-二溴乙烯吹扫捕集气相色谱质谱法61.17双酚A超高液相色谱串联质谱75.18土臭素顶空固相微萃取气相色谱质谱法76.19五氯丙烷吹扫捕集气相色谱质谱法78.210戊二醛液相色谱串联质谱80.111环烷酸超高液相色谱串联质谱81.112苯甲醚吹扫捕集气相色谱质谱法83.113全氟辛酸超高液相色谱串联质谱84.114二甲基二硫醚吹扫捕集气相色谱质谱法86.115多氯联苯气相色谱质谱法89.116药品及个人护理品超高液相色谱串联质谱90.1GB/T 5750.9 农药指标》》》点击下载序号项目方法方法编号1甲基对硫醚液相色谱串联质谱8.32甲萘威液相色谱串联质谱13.43氟氯脲液相色谱串联质谱25.14乙草胺气相色谱质谱法41.1GB/T 5750.10 消毒副产物指标》》》点击下载序号项目方法方法编号1二氯乙酸高液相色谱串联质谱15.32亚硝基二甲胺固相萃取气相色谱质谱法23.1液液萃取气相色谱质谱法23.1在此背景下，为了进一步促进生活饮用水检测工作的交流与合作，仪器信息网特别发起“《生活饮用水标准检验方法》——质谱篇”主题约稿，欢迎各位行业协会/学会、高校/科研院所的专家老师，以及领域内仪器厂商们积极投稿。点击图片，进行投稿

新年伊始，水行业就迎来了重磅消息：《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750征求意见稿正式发布，本标准作为生活饮用水检验技术的推荐性国家标准，与 GB 5749《生活饮用水卫生标 准》配套，是《生活饮用水卫生标准》的重要技术支撑，为贯彻实施《生活饮用水卫生标 准》、开展生活饮用水卫生安全性评价提供检验方法支持。GB/T 5750新版修订内容文件由13个部分构成。——第 1 部分：总则； ——第 2 部分：水样的采集与保存；——第 3 部分：水质分析质量控制； ——第 4 部分：感官性状和物理指标； ——第 5 部分：无机非金属指标； ——第 6 部分：金属和类金属指标； ——第 7 部分：有机物综合指标； ——第 8 部分：有机物指标； ——第 9 部分：农药指标； ——第 10 部分：消毒副产物指标； ——第 11 部分：消毒剂指标； ——第 12 部分：微生物指标；——第 13 部分：放射性指标。1.GB/T 5750.4 感官性状和物理指标新增6个检验方法臭和味嗅阈值法嗅觉层次分析法挥发酚类、阴离子合成洗涤剂流动注射法连续流动法2.GB/T 5750.5 无机非金属指标新增8个检验方法氰化物、氨（以 N 计）流动注射法连续流动法碘化物电感耦合等离子体质谱法高氯酸盐离子色谱法－氢氧根系统淋洗液离子色谱法－碳酸盐系统淋洗液超高效液相色谱串联质谱法修改了2个检验方法硫化物：N,N-二乙基对苯二胺分光光度法碘化物：硫酸铈催化分光光度法删除了3个检验方法氟化物锆盐茜素比色法，硝酸盐（以N计）镉柱还原法，碘化物气相色谱法3.GB/T 5750.6 金属和类金属指标新增9种检验方法砷液相色谱-电感耦合等离子体质谱法液相色谱-原子荧光法硒、铬（六价）液相色谱-电感耦合等离子体质谱法氯化乙基汞液相色谱-原子荧光法液相色谱-电感耦合等离子体质谱法吹扫捕集气相色谱-冷原子荧光法石棉扫描电镜-能谱法相差显微镜-红外光谱法修改了1种检验方法铝：电感耦合等离子体质谱法4.GB/T 5750.7 有机物综合指标新增3个检验方法高锰酸盐指数(以 O2计)分光光度法电位滴定法总有机碳：膜电导率测定法5.GB/T 5750.8 有机物指标新增24 个检验方法，涵盖以下类目：四氯化碳、丙烯酰胺、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、微囊藻毒素、环氧氯丙烷、二苯胺、1,2-二溴乙烯、双酚 A、土臭素、五氯丙烷、丙烯酸、戊二醛、环烷酸、苯甲醚、萘酚、全氟辛酸、二甲基二硫醚、多环芳烃、多氯联苯、药品及个人护理品修改了 1个检验方法苯：顶空毛细管柱气相色谱法6.GB/T 5750.9 农药指标新增 9 个检验方法甲基对硫磷、氟苯脲液相色谱串联质谱法百菌清：毛细管柱气相色谱法溴氰菊酯：高效液相色谱法草甘膦：离子色谱法氯硝柳胺萃取-反萃取分光光度法高效液相色谱法乙草胺：气相色谱质谱法7.GB/T 5750.10 消毒副产物指标新增6个检验方法 三氯乙醛：液液萃取气相色谱法一氯乙酸：离子色谱-电导检测法二氯乙酸：高效液相色谱串联质谱法亚硝基二甲胺固相萃取气相色谱质谱法液液萃取-气相色谱质谱法固相萃取气相色谱串联质谱法8.GB/T 5750.11 消毒剂指标新增2种检验方法游离氯、总氯现场 N,N-二乙基对苯二胺（DPD）法9.GB/T 5750.11 微生物指标新增 6 个检验方法菌落总数：酶底物法贾第鞭毛虫、隐孢子虫滤膜浓缩/密度梯度分离荧光抗体法肠球菌多管发酵法滤膜法产气荚膜梭状芽孢杆菌：滤膜法10.GB/T 5750.12 放射性指标新增4个检验方法饮用水中的铀紫外荧光法ICP-MS 方法饮用水中的镭-226射气法液体闪烁计数法GB/T 5750睿科解决方案为帮助广大实验室同行更好地应对新版《生活饮用水标准检验方法》，特附睿科集团解决方案，欢迎扫码下载意见稿原文+睿科解决方案！意见稿原文睿科解决方案欢迎扫码领取！

水中油主要是包含石油类和动植物类及其他有机物。水环境中石油类污染物超过水体的自净能力会在表面形成油污，阻挡氧气进入水体，从而使水体中溶解氧含量下降，致使水体变黑发臭，同时误食污染水体中的食物会对人体健康造成极大隐患。因此，水中油含量也是国家严格控制排放的一项重要标准。水中油类物质构成油类是一种有机化合物，难溶于水，易溶于有机溶剂，由石油类和动植物油组成。石油类物质主要是由烃类物质组成的一种复杂混合物，包含少量的氧、氮、硫等元素的烃类衍生物，烃类物质一般按结构可分为烷烃、环烷烃、芳香烃和烯烃等，我们通常所接触的石油类物质主要是由碳氢化合物组成。石油类物质在水中主要以漂浮油、分散油、乳化油、溶解油、油-固体物五种状态存在。动植物油类主要成分为饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的甘油酯，一般情况下，植物油为液体，动物油为固体。水中油类物质危害油中的多环芳烃类物质会污染水源并有致癌作用，多环芳烃类气体排放到大气中会影响周围温度而且会传播很远的距离，这类芳烃物质也会污染土壤和水源，排放到水体中的石油类物质会黏附在水生生物上，通过食物链的作用进入到人体，使肠、胃、肝等组织发生病变，危害人体健康。水中油类物质限值水中油类污染物目前已成为世界关注的问题，国家环保局颁发的《环境监测规范》中已将油类物质列为地表水、地下水、海水和有关行业排放废水必测项目之一，并对其标准做出了严格的限定。水中油类物质检测方法测定标准：一、《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》（HJ 637 - 2018 ）二、《水质 石油类的测定 紫外分光光度法（试行）》（HJ 970 - 2018 ）测定方法：目前，国内外水中油的分析方法包括重量法、气相色谱法、红外分光光度法、非分散红外光度法、中红外激光光度法和无溶剂膜萃取红外扫描法、紫外吸收法、紫外荧光法、荧光光度法。在2019年1月1日国家新标准实施之后，污水/废水采用红外分光光度法，地表水/地下水/海水采用紫外分光光度法。水中油类检测仪器紫外分光光度法仪器示例：连华科技LH-OIL330紫外测油仪该仪器是依据环境监测技术规范要求，结合我国环境污染状况及各级环境监测部门的需要而自主研发出的一款高效、环保、智能、快捷的测油仪器，它用正己烷萃取剂替代红外法中已被禁用的四氯化碳萃取剂，符合新国标《HJ 970-2018 水质 石油类的测定 紫外分光光度法》的要求，该仪器操作简单、精密度好、灵敏度高、性能稳定，能满足用户的各种应用需求。功能特点1、检测标准：符合新标准《HJ 970-2018 水质石油类的测定 紫外分光光度法》满足国标石油类检测的各项技术指标；2、安全环保：采用正已烷萃取法，用正已烷替代红外法的四氯化碳、四氯乙烯萃取剂，环保安全；3、测量精度高：开机自动校准波长，保证测量精度。试剂用量小，抗干扰能力强；4、人性化设计：7吋大电容触控屏，纯中文操作界面，人性化程序设计；5、应用广泛：可广泛应用于地表水、地下水和海水中石油类的测定；6、自带打印机：仪器自带打印机，可现场打印测量的实时数据及历史数据；7、自动萃取仪：仪器配备自动萃取仪，大大改善了工作工况环境，提高了工作效率。技术参数红外分光光度法仪器示例：连华科技LH-OIL336红外测油仪仪器符合环境标准《HJ637-2018 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》，适用于《GB 3838-2002 地表水环境质量标准》、《GB 18483-2001 饮食业油烟排放标准》、《GB 18918-2002 城镇污水处理厂污染物排放标准》中油类的检测。该仪器既能进行红外分光光度法、非分散红外光度法对油份浓度的测定，也可扫描样品光谱图，作为近红外光谱仪使用。该仪器能满足环保部门对生活污水、工业废水、烟气和固体中总油、石油类和动植物油含量的测定要求，是目前比较理想的测油仪器。功能特点1、检测标准：符合《HJ637-2018 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》；2、标配平板：标配平板电脑，无需另外配置上位机；3、稳定性强：机械切光减小漂移，电调光源提高可靠性；4、可选萃取剂：可使用四氯乙烯（推荐）、S-316、四氯化碳、三氯三氟乙烷等其他非碳氯有机溶剂作萃取剂；5、辅助功能：零点、满度值自动调整，可测量仪器校正系数，直读非色散测量结果，不必换算；6、统计处理：有数理统计、谱图显示、储存、打印等功能，可以调取测量的历史数据及对应谱图。技术参数检测助手连华科技LH-JE-103射流萃取仪功能特点：1》操作简单：免安装，一键完成萃取操作；2》工作效率高：自动萃取，即开即用，提高实验人员的工作效率；3》安全环保：免于手工操作，避免直接接触溶剂，优化了工况环境；4》萃取效果好：高效射流萃取，萃取效率≥95%；5》能耗低：30W超低功率，大幅度节省能耗；6》应用范围广：应用范围广，可用于所有液-液萃取工作。技术参数：

近日，化矿金(化工矿产有色金属)专业检验检疫行业标准审定会在银川召开。郑建国、刘丽、梁鸣、章晓氡、蔡延平、陈会明、毛俊、牛增元、魏红兵、欧阳昌俊、陈建国、段文仲、卢利军、李建军、姜莉、刘绍从、林振兴、刘志红、马红岩、周明辉、陈伟、黄光泽、傅志强、闫诚、何湘利、陈俊水、薛屏、房俊卓28位专家组成审定委员会，郑建国担任主任委员。下列47项标准通过审定： 　　1、木材及木制品中多环芳烃的测定(福建检验检疫局) 　　2、钢样中高含量钴的测定 离子交换分离电位滴定仪法(甘肃检验检疫局) 　　3、轻烧镁(菱镁石)中铅，镉，砷，汞的测定(辽宁检验检疫局) 　　4、香紫苏油中乙酸芳樟酯和芳樟醇含量的测定 气相色谱法(福建检验检疫局) 　　5、进出口标准橡胶检验方法塑性值(PO)和塑性保持率(PRI)的测定(上海检验检疫局) 　　6、海上原油检验鉴定规程(深圳检验检疫局) 　　7、进口液化石油气检验规程 船舱检验(浙江检验检疫局) 　　8、塑料原料的热稳定性测定 氧化诱导期法(山东检验检疫局) 　　9、进口散装铜精砂取制样方法(江苏检验检疫局) 　　10、铁矿中汞含量测定方法 冷原子吸收分光光度法(上海检验检疫局) 　　11、纺织品中全氟辛烷磺酰基化合物的检测(福建检验检疫局) 　　12、乙氧氟草醚乳油含量检测(天津检验检疫局) 　　13、滑石中二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁的测定 X射线荧光光谱法(辽宁检验检疫局) 　　14、出口碳化硅分析方法 碳化硅含量的测定(辽宁检验检疫局) 　　15、进出境镁锭及镁制品检验规程(河南检验检疫局) 　　16、进出口金属材料抽样规程(浙江检验检疫局) 　　17、金属表面腐蚀扫描电镜鉴定方法(厦门检验检疫局) 　　18、进口化肥检验规程(天津检验检疫局) 　　19、进口原油质量评价要求(宁波检验检疫局) 　　20、进口车用汽油质量评价要求(辽宁检验检疫局) 　　21、进出口化肥中微量无机阴离子测定方法 离子色谱法(陕西检验检疫局) 　　22、进口涂料检验规程(宁波检验检疫局) 　　23、石油产品水分测定 卡式炉法(宁波检验检疫局) 　　24、微波灰化法测定石油产品灰分(宁波检验检疫局) 　　25、高效盖草能乳油中精吡氟氯禾灵的测定 HPLC法(天津检验检疫局) 　　26、塑料高聚物的热失重分析法(TG)一般原则(上海检验检疫局) 　　27、化学品危险性初筛分类程序规范(上海检验检疫局) 　　28、有机化学品中碳、氢、氮、硫元素含量的测定 元素分析仪法(浙江检验检疫局) 　　29、聚乙烯相对分子量和分子量分布的测定 凝胶渗透色谱法(上海检验检疫局) 　　30、涡轮喷气燃料中萘系烃含量的测定 紫外分光光度法(广东检验检疫局) 　　31、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中醋酸乙烯酯含量的测定 红外光谱法(厦门检验检疫局) 　　32、闪点的测定 改良连续闭杯法(上海检验检疫局) 　　33、塑料原料及制品中三聚氰胺含量的测定(广东检验检疫局) 　　34、汽油中含氧化合物、苯、甲苯、C8-C12芳烃和总芳烃含量的测定 GC/FT-IR法(广东检验检疫局) 　　35、生物柴油中游离甘油和总甘油含量的测定 气相色谱法(广东检验检疫局) 　　36、挥发性有机液体馏程的测定(宁波检验检疫局) 　　37、化学品蒸汽压的测定 三级膨胀法(广东检验检疫局) 　　38、出口水处理用无烟煤滤料(山西检验检疫局) 　　39、出口石脑油PONA值检验方法(辽宁检验检疫局) 　　40、出口石脑油PONA值检验方法：汽油和石脑油脱戊烷法(辽宁检验检疫局) 　　41、出口石脑油PONA值检验方法：石油馏分中烯烃加芳烃含量的测定(辽宁检验检疫局) 　　42、出口石脑油PONA值检验方法 比折光度法测定饱和烃馏分中环烷烃(辽宁检验检疫局) 　　43、出口天然鳞片石墨中酸溶铁含量原子吸收测定方法(河北检验检疫局) 　　44、进出口磷酸铝钙中有效磷的测定(山东检验检疫局) 　　45、天然气中硫化氢含量的测定 检测管着色长度法(深圳检验检疫局) 　　46、天然气物理参数表(深圳检验检疫局) 　　47、进口冰铜的取样及制样方法(湖北检验检疫局)。

薛恒钢 张志杰 2011年12月4日、5日北京的灰霾天气引发人们对于大气PM2.5监测的关注。PM2.5是指大气中直径小于或等于2.5微米的颗粒物，也称为可入肺颗粒物。它的直径还不到人的头发丝粗细的1/20。PM2.5粒径小，富含大量的有毒、有害物质且在大气中的停留时间长、输送距离远，因而对人体健康和大气环境质量的影响更大。PM2.5的检测过程当中，经常遇到基质种类繁多、痕量微量灵敏度不足，分离不佳共流严重，且浓度差异大等常规色质难以解决的难题。因为现有的传统GCMS峰容量低，分离能力有限，广谱性差，通量低，尤其是对共流干扰问题无有效解决方法。而污染物种类众多，要求同时检测样品中可能存在的污染物列表少则几百多则上千，这就要求仪器对同一样品能高通量高分离度的检测成千上万化合物，同时能进行高效率的批量样品处理，具有相当水平的自动化数据分析能力。 一维色谱技术分离能力有限，时常不能满足应用需求。许多分析问题需要比一维色谱技术提供更高的分辨率。而分离能力可通过使用多种分析机制的组合来增强。全二维气相色谱（GC×GC）是一个正交分离系统，样品通过两维不同机制的分离使得分析效果大大提升。它的峰容量为组成它的两根柱子各自峰容量的乘积，分辨力为二柱各自分辨率平方加和的平方根。目前一维气相技术只能对二百左右组份峰进行有效的分离。而全二维气相技术可以完全分离上万个色谱峰。 高通量飞行时间质谱采集速率500张全谱图/秒。力可特有的自动峰识别Peak Find、自动解卷积True Signal Deconvolution、自动谱库检索功能大大提高了质谱的检出能力。可自动解出干净无杂峰的高质量质谱图。高通量的数据处理能力适用于快速反应监测、快速自动全组份定性及全组份半定量。可在几分钟内完全全组份的自动数据处理。结果的谱检索的匹配率大大提高，出峰量数倍于其它质谱，且定性可靠性很高。 针对以上难题，全二维色谱高通量飞行时间质谱GCxGC-TOF MS成为最佳结果最高性能的解决方案，其分离解析能力在气相质谱产品中是最强的，对于小分子分析研究有着无可比拟的优势。美国力可公司生产的全二维气相色谱飞行时间质谱仪Pegasus 4D GCxGC TOF-MS为监测MP2.5提供了终极解决方案。 本解决方案建立了一种使用美国力可全二维气相色谱飞行时间质谱仪Pegasus 4D GCxGC TOF-MS的方法。样品经提取后，用全二维气相色谱进行分离，飞行时间质谱仪Pegasus TOF进行分析。 色谱条件：进样口温度：270℃；不分流进样；柱初始温度130℃，以40℃/min升至210℃，以4℃/min升到320℃，保持10min；脉冲时间：0.8s；调制周期4-8秒 调制器温度：40℃；二维柱温：20℃；传输线温度；270℃。色谱柱：SGE BPX-5 30m*0.25mm*0.25um，BPX-50 1.5m*0.1mm*0.1um。 质谱条件：离子源温度：250℃；离子源电压：70eV；扫描方式：160-520u全扫描；扫描速度100spetrum/s。自动数据处理软件：ChromaTOF。 该方法完全满足国标的要求。通过美国力可全二维气相色谱飞行时间质谱仪Pegasus 4D GCxGC TOF-MS可将有机碳、元素碳、细粒子和水溶性离子进行分类找出主要的污染因素，指导大气污染的治理方案。图1. Zimmermann等设计的PM2.5采集及分析方案图2. PM2.5气溶胶，自动归类峰识别结果：橙色为饱和烷烃，绿色为不饱和烷烃及环烷烃，紫色为直链酸，淡蓝色为部分水合萘及烯基取代萘，黄色为萘及烷基取代萘，红色为极性苯系物，黑绿色为烷基苯系物。（S/N 100:1，Lesie Vogt et. al.）图3. ChromaTOF软件定性，共自动识别峰匹配度满足定性要求的峰3639个。（Zimmermann.et al）全二维气相色谱飞行时间质谱仪Pegasus 4D GCxGC TOF-MS------------------------------------------------------------------------------------关于力可公司 美国力可公司(LECO)始创于1936年，今天已经发展成为拥有约2,300多名员工，在全球设有25家子公司及代表处的规模 公司总部位于美国圣约瑟市(芝加哥以东60公里的密执安湖东岸)。美国力可公司早在1970年代中期就进入中国市场，至今，在国内已销售了4500多台各种分析设备，各行各业用户已有3000多家。三十多年来以仪器为纽带，通过用户和我司员工共同努力，力可同用户之间已建立了深厚友谊和密切关系。同时我们还定期发行“力可通讯”，以此加强力可公司与用户之间，力可仪器的用户与用户之间的联系，成为同行用户之间沟通的桥梁。 力可公司不仅很早就通过ISO国际标准认证，同时公司在专业技术上始终保持着领先的优势，并拥有多项技术专利，成为世界上分析仪器知名厂商。力可公司十分重视中国市场的发展和潜力，为广大用户提供优质、快捷的信息及服务，确保力可仪器在国内用户手中发挥应有的作用。详情请参阅：www.leco.com

能源资源领域成果获大奖 　　“2011年度国家科技奖获奖项目一大特点就是，涌现出一批能源资源领域成果，有力支撑了国家重点工程建设和经济社会发展。” 国家科学技术奖励工作办公室副主任陈志敏表示。 　　国家科技进步奖特等奖项目“青藏高原地质理论创新与找矿重大突破”，系国土资源部中国地质调查局集数千地质工作者10多年奋战雪域高原得来的成果，通过大规模细致的地质调查，创新性地建立了两大地质理论，并在自主创新理论指导下，实现了青藏高原找矿的重大突破，发现了3条巨型成矿带、 7个超大型矿床和 25 个大型矿床，大幅增加了我国大宗矿产的储量，改变了我国矿产资源勘查开发格局，为中央在西藏地区建设五大资源基地奠定了坚实的资源基础。 　　科技进步奖一等奖项目“难冶钨资源深度开发应用关键技术”，确保了我国钨资源使用年限由原来的不足 5 年延长到 25 年以上，解决了我国航空航天等重大工程的亟须。科技进步奖一等奖项目“环烷基稠油生产高端产品技术研究开发与工业化应用”，攻克了稠油深加工这一国际性难题，创制出系列高等级沥青替代进口，形成了自主知识产权的成套技术，实现了我国稠油深加工技术从空白到国际先进的历史性跨越。 　　国家科技合作奖获奖人数创历年之最 　　在2011年度国家科技奖中，8位外籍知名科学家获得中华人民共和国国际科技合作奖，获奖者遍及6个国家、7个学科领域，获奖人数创历年之最。 　　8位获奖者分别是德国籍国际知名数学家德乐思、法国籍知名医学家戴宇阁、日本籍国际冶金知名专家江见俊彦、英国籍食用菌生理和活性物质研究专家约翰巴士威、日本籍中药及保健品功能研发专家栗原博、美国籍国际著名地质学家斯蒂芬波特、日本籍传染性疾病与病毒学专家岩本爱吉、澳大利亚籍纳米材料专家逯高清。 　　科技进步奖通用项目企业占七成 　　在科技进步奖获奖名单中,武汉邮电科学研究院、海尔集团公司等企业的创新成果榜上有名。据国家科学技术奖励工作办公室主任邹大挺介绍，2011年度科技进步奖通用项目中，企业参与完成的项目占71.56%,(2009年占66.67%，2010年占68.22%)，中小型科技企业创新能力进一步增强，参与完成项目的比例从过去的不到30%提高到44.04%。 　　2011年度科技进步奖二等奖获奖项目“光通信核心技术研发与产业化技术创新工程”，是武汉邮电科学研究院以转制为契机，推动我国光通信行业快速发展的成果。通过创新工程，武汉邮科院掌握了大规模集成电路设计技术、嵌入式系统和应用软件设计技术、光电子设计与制造工艺技术、光纤工艺设计与制造技术等光通信核心技术，突破了超高速超大容量等光通信前沿技术，创造了光通信领域一系列中国第一和世界第一。创新工程形成的核心技术、专利和标准，先进的系统设备、光纤光缆及器件有力支撑了基础通信网重大工程建设，保障了国家通信安全，推动光通信网90%以上采用国内品牌产品 使中国11亿电话和4 亿互联网用户在使用其承建的网络或技术中充分享受科技进步带来的福音。该单位还是中国光通信标准主要制定者，在国际标准组织中担任多个重要职务，为我国赢得光通信国际标准话语权。 　　战略性新兴产业核心技术收获多个奖项 　　在获奖项目中，一批涉及移动通信技术、特高压输电技术等战略性新兴产业领域的核心技术收获多个奖项。技术发明奖一等奖项目“宽带移动通信容量逼近传输技术及产业化应用”提出了广义多载波技术、普适 MIMO 传输技术、双涡轮接收技术等，获39项发明专利，理论成果获通信国际学术界最有影响的IEEE RICE(美国电器电子工程师学会赖斯奖)最佳论文奖，18项提案被 3GPP 主流国际标准化组织采纳。 　　技术发明奖一等奖项目“有机发光显示材料、器件与工艺集成技术和应用”突破了OLED(有机发光显示器)高效率、长寿命、高精密制造的技术难题，自主设计、建成了国内首条 OLED 大规模生产线，产品广泛应用于国防和航天领域。 　　科技进步奖一等奖项目“高压直流输电工程成套设计自主化技术开发与工程实践”，首次建立了高压直流输电集成技术体系，实现了直流输电技术的集成创新。科技进步奖一等奖项目“深海高稳性圆筒型钻探储油平台的关键设计与制造技术”，突破传统，首次采用圆筒形整体结构设计技术，成功建造成世界首座抗巨大风浪能力的圆筒型超深海钻探储油平台，其作业水深、钻井深度和平台甲板可变载荷均为世界第一。 　　大批民生项目获奖 　　在获奖项目中，一大批涉及农业科技、重大疾病防治、食品安全等惠及民生的科技成果摘取多个奖项。 　　科技进步奖一等奖项目“玉米单交种浚单20选育及配套技术研究与应用”，在种质创新和品种选育有重大突破，使我国玉米产业的核心竞争力显著提升。科技进步奖一等奖项目“新发传染病综合防控技术体系的建立与应用”，在抗击SARS、阻击禽流感、应对甲型HINI 流感等新发传染病防控方面取得了重要成果。还有科技进步奖的项目，如“工业产品中危害因子高通量表征与特征识别关键技术与应用”，为提高我国食品安全性评价技术与方法提供了有效途径 “结构性心脏病介入治疗新技术研究与应用”，促进了我国结构性心脏病介入治疗器材国产化及介入技术的发展与提高，其产品价格仅为进口器材的1/3，一般患者家庭均可承受。

7月2日，据新京报报道，新京报在5月的调查中发现，作为罐车运输行业里公开的秘密，类似卸完煤制油直接装运食用大豆油已成为罐车司机的日常操作。有些食用油厂家也没有严格把关。可能导致食用油受到化工液体的污染。7月8日，央视网评公众号发表评论文章称“这就不是一般的食品事故，形同投毒”。据了解，煤制油中含有对人体有害的成分，如不饱和烃、芳香族烃和硫化物等，长期食用可能对健康造成危害。 报道指出，罐车的监管存在漏洞，导致部分车辆在运输食用油时存在混装现象。司机们为了节省时间和成本，往往不愿意主动清洗罐体。而负责出库和接收食用油的企业以及相关监管部门也未能有效履行职责，对罐车的检查不够严格。 这一事件引发了公众对食用油安全的担忧。目前，我国在食用油运输方面，只有一部推荐性的《食用植物油散装运输规范》，其中提出运输散装食用植物油应使用专用车辆。推荐性的国家标准，和强制性的国家标准相比，约束力显然不能相提并论。但这也并不意味着现实中的企业做不到专车专用，监管部门就只能放任不管，过程错就可以认定错。为了保障食用油安全，建议食用油的分装企业、以食用油为原料的食品企业，以及市场监管部门也做好食用油中的煤制油监测和检测工作。由于是食品安全突发事件，目前国内还没有食用油中的煤油检测相关的国家标准，但是煤制油属于矿物油的一种，检测方法是否可以参考相关的国家标准《动植物油脂 矿物油的检测（GB/T 37514-2019）》（规定了动植物油脂中矿物油定性检测的原理、试剂和仪器设备等）？仪器信息网邀请了油脂检测领域专家上海仪真分析仪器有限公司的资深产品经理张鸿为读者提出参考解决方案。张鸿：煤制油实际是指是以煤炭为原料，通过化学加工，获得的油品和石油化工产品。比如煤制汽油、煤制柴油和煤制白油等。其主要化学成分是C10-C50之间的烃类混合物，有时也称其为矿物油。从新京报的报道来看，罐车里面装的煤制油产品主要是煤制白油。从其化学成分来看，确实可以参考《GB/T 37514-2019 动植物油脂 矿物油的检测》方法来分析。但国标方法目前只能定性，且污染浓度低于0.3%时，连定性的结果也不能参考了。但也不是没有好的办法。我们采用在线液相色谱-气相色谱联用技术，就可以分析食品，包括食用油中矿物油含量。这套系统将液相色谱和气相色谱串联使用，利用液相色谱本身的梯度洗脱和分离功能，将干扰基质和目标物分离，再将目标物大体积直接转移到气相色谱中，在线浓缩并定量，方法检测限低至1mg/kg。我们的方案来自德国Axel Semrau公司。在欧洲，有多家著名企业已经使用此方案，监测食品中的矿物油污染情况。在国内，我们在也成功安装多套，大家都使用此方法监测矿物油污染情况。其实，还想强调矿物油的污染是需要关注的。矿物油根据其毒理特性，可以分成两类：一类是直链、支链或环烷烃组成的饱和烃类矿物油(MOSH)，另一类是含有苯环的芳烃类矿物油(MOAH)。碳数在C16-C35之间的饱和烃类矿物油(MOSH)在体内不易被代谢，会在淋巴结、肾脏和肝脏等组织内蓄积，会出现炎症等不良情况。芳香烃类矿物油(MOAH)含有一个至多个苯环，但根据已有多环芳烃的毒理特性数据，含有苯环物质，具有潜在的致突变和致癌性。欧盟在2022年，就在食品中，推出了矿物油推荐性限量要求。现阶段，国内进行食品中矿物油残留研究的科研机构还比较有限。北京理化分析测试中心武彦文老师的团队从2015年起开展矿物油分析方法的研究，目前其开发的方法及测试水平均已步入国际前列。2019年8月，北京市理化分析测试中心与德国Axel Semrau公司的德中合作的矿物油分析实验室(仪真分析和北京理化分析测试中心共享实验室)正式揭牌，仪真分析与Axel Semrau公司合作，应用Axel Semrau的软件平台，合作开发适合中国应用的包含软件与硬件的解决方案。现实验室已成为国内科研检测人员研究矿物油分析方法的平台。北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）矿物油分析测试研究室曾经在矿物油的检测领域做出了突出贡献，目前该研究室的分析检测能力丝毫不输于国际顶尖实验室。仪器信息网曾经特别采访了该研究室主任武彦文研究员，请她分享了矿物油相关的科研历程以及国内外最新进展情况，也可供读者参考：https://www.instrument.com.cn/news/20220402/611555.shtml参考资料：1.煤制油、食用油混装？罐车运输该管管了.新京报，2024年7月2日2.这样的草台班子是要消费者的命.央视网评，2024年7月8日

p 　　上世纪80年代以来，随着新方法(化学计量学)、新材料(光纤等)、新器件(检测器等)和新技术(计算机)的发展和出现，近红外光谱技术从光谱分析队列中吊车尾的位置迎头赶上，崭露头角。如今经过几十年的发展，结合现代化学计量学方法的近红外光谱技术，已经成为工农业生产过程质量监控领域中不可或缺的分析手段之一，在农产品、食品、医药、石化等领域均得到了广泛应用。本文以炼油原料(原油)及石油化工产品为例，介绍近红外光谱在石油化工领域中的应用。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　　1. 何为石化产业 /strong /span /p p 　　石化是石油化学工业的简称，具体是指以石油和天然气为原料，生产石油产品和石油化工产品的整个加工工业，其中也包含了原料开采的过程，即石油开采业、石油炼制业、石油化工业三大块。 /p p 　　石油化工加工工业主要包含炼油和化工品生产两大板块。炼油主要是以石油和天然气为原料，生产各类燃料油、化工原料等产品，主要包括石脑油、汽油、煤油、柴油、沥青、焦炭、润滑油、液化石油气等等 化工品生产主要指以部分炼油产品为原料，首先通过化学加工来生产以三烯(乙烯、丙烯、丁二烯)和三苯(苯、甲苯、二甲苯)为代表的基本化工原料，进而以这些基本化工原料生产多种有机化工原料及合成材料的过程。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 397px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/c1ce16f0-ea11-4737-a4fb-0ff64b82f410.jpg" title=" 01.jpg" alt=" 01.jpg" width=" 500" height=" 397" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 石油炼制示意图(图片源于网络) /strong /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　　2. 近红外光谱在石油分析化学中的角色 /strong /span /p p 　　石油和天然气主体为碳氢化合物，各类石化产品的主体组成物质也均为碳氢化合物，外加少量含氧、含氮、含硫等元素的化合物，然而石化产品种类繁多且分子结构千变万化，因此石油分析化学的目标就是获得石油化学组成和结构信息。石油分析测试是炼油科技与生产的眼睛，也是衡量一个国家炼油技术发展水平的主要标志之一。自上世纪90年代以来，纵观石油分析科学与技术的发展，可以看出其大致是沿着两条主线展开的：一条主线是在原有的油品族组成和结构族组成分析基础上，通过当代更为先进的分离和检测方法，对油品的化学组成进行更为详细的表征，即油品的分子水平表征技术，其主要目的是为开发分子炼油新技术提供理论和数据支持，以求索研发变革性的炼油新技术 另一条主线则是采用新的分析手段，快速甚至实时在线测定炼油工业过程各种物料的关键物化性质，即现代工业过程分析技术，其主要目的是为先进过程控制和优化技术提供更快、更全面的分析数据，从而实现炼油装置的平稳、优化运行。 /p p 　　分子光谱分析方法对于石化产品有机物结构非常敏感，中红外光谱、近红外光谱、拉曼光谱及核磁共振谱结合化学计量学在油品分析中均有较多的应用，但综合仪器稳定性、信号抗干扰能力、进样技术、工业应用成熟度等方面来看，对油品(包括原油、汽油、柴油和润滑油等)及化工品的快速和在线分析，近红外光谱是最实用、最适合工业过程控制的手段。在线近红外光谱已广泛应用于炼油领域，从原油调合、原油加工(原油蒸馏、催化裂化、催化重整和烷基化等)到成品油(汽油、柴油)调合等整个生产环节，可为实时控制和优化系统提供原料、中间产物和最终产品的物化性质，为装置的平稳操作和优化生产提供准确的分析数据，在化工品生产领域同样得到广泛应用，该技术已成为衡量现代炼化企业技术水平的一个重要标志。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 479px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/34f819e5-89f0-4ce7-a327-5714e36c7c91.jpg" title=" 02.jpg" alt=" 02.jpg" width=" 500" height=" 479" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 近红外在炼油厂生产过程中的应用环节(黑点表示)及部分可分析的性质 /strong /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　　3. 化学计量学与石油分析 /strong /span /p p 　　化学计量学起源于上世纪70年代，在上世纪80、90年代得到长足发展和应用。化学计量学利用数学、统计学和计算机等方法和手段对化学测量数据进行处理和解析，以最大限度获取有关物质的成分、结构及其他相关信息。石油组成极其复杂，需要多种近现代分析方法的量测数据进行表征，而将这些仪器的量测数据高效快速地转化为有用的特征信息，就得依靠各种化学计量学方法。 /p p 　　化学计量学内涵丰富，其内容几乎涵盖了化学量测的整个过程，在石油分析中，主要涉及的内容包括多元分辨、多元校正和模式识别。其中多元分辨算法主要用于处理色质联用、全二维色谱等方法得出的多维数据，近红外光谱是二维分析方法，利用的化学计量学方法以多元校正和模式识为主。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 273px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/34fd2736-185f-4150-98c9-54831f8b5e5c.jpg" title=" 03.jpg" alt=" 03.jpg" width=" 500" height=" 273" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 用于石油分析的常见化学计量学方法 /strong /p p 　　尽管用于石油分析的化学计量学方法很多，但绝大多数处于研究探索阶段，实际应用其实不多。对于模式识别，不同类型样品，其最佳识别算法可能会不同，以汽油为例，有研究用九种算法对不同炼厂汽油近红外光谱进行分类，结果发现K-邻近算法(KNN)、概率神经网络(PNN)、支持向量机(SVM)三个算法分类效率最高，其他如线性判别分析(LDA)、SIMCA等算法则效果一般。 /p p 　　对于多元校正，偏最小二乘(PLS)是使用得最广泛的算法，某些非线性严重的性质也会用到人工神经网络(ANN)建模。以汽油性质预测为例，很多文献研究比对了包括PLS、ANN、多元线性回归(MCR)、支持向量机回归(SVR)在内的多种算法，最后综合模型准确性、稳健性来看，PLS往往是最优选择。当然也有例外，原油分析由于其特殊性，传统建模方法无法适用，因此国内外都针对原油的近红外光谱分析开发了独特算法。 /p p strong 　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 　4. 近红外对原油及石油产品的分析应用 /span /strong /p p strong 　　4.1 原油 /strong /p p 　　原油性质差异巨大，从开采、贸易、流通到最后的加工，各环节均需要对相关的原油性质进行评价，而现存的ASTM原油评价方法需要较长的分析时间及较大的工作量，在很多场合不能满足分析时效性，原油快评技术便应运而生，而近红外光谱技术由于测量方便、成本低、可用于现场或在线分析等优势成为首选。 /p p 　　目前通过近红外光谱结合化学计量学方法，可直接建立原油基本性质模型，主要包含密度、残炭、酸值、硫含量、氮含量、蜡含量、胶质含量、沥青质含量、实沸点蒸馏曲线(TBP)等性质。但原油评价不仅需要测定原油的基本性质，还需要测定原油各馏分油的物化性质，分析项目近百种，采用传统的多元校正方法逐个建立校正模型非常困难。上世纪90年代，出现了采用拓扑学原理建立的基于模式识别的近红外光谱油品分析技术，后来发展到利用该技术结合原油详细评价数据库，关联出原油评价所需的详评数据。该近红外光谱原油快速详评技术于近10年引进到国内，目前包括大连石化和金陵石化等多家炼厂都购买了该技术，用于原油调合及蒸馏工艺中。 /p p 　　2012年，我国石油化工科学研究院(RIPP)基于国内外有代表性的500余种原油，建立了拥有自主知识产权的原油近红外光谱数据库，基于库光谱识别和拟合专利技术，开发了原油快评系统，近年来该系统不断完善，申请专利20余件，同样实现了原油各馏分详评数据的关联，形成了国产化的全套原油快速详评技术，预测准确性在传统分析方法的再现性要求之内，可在原油贸易、原油调合以及原油加工等方面发挥重要作用 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 400px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/282e4ad4-60c0-48cd-b060-828f0c51fc0e.jpg" title=" 04.jpg" alt=" 04.jpg" width=" 500" height=" 400" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong RIPP原油快速评价技术流程示意图 /strong /p p 　　鉴于原油色深、粘稠等特性，近红外原油快评技术绝大部分为离线分析技术，法国TOPNIR公司的原油快评成套技术在国外有在线应用案例，国内石科院和南京富岛公司合作也具备原油在线快评的实施能力。目前国内还没有在线原油快评的实际应用，近期为配合智能炼厂建设，某些炼厂正进行常减压装置的实时优化(RTO)改造，RTO需要实时掌握进料性质，可能会引进原油在线快评技术。 /p p strong 　　4.2 石脑油 /strong /p p 　　石脑油由原油蒸馏或石油二次加工切取相应馏分而得，其主要成分是含5到11个碳原子的链烷烃、环烷烃或芳烃。石脑油是管式炉裂解制取乙烯、丙烯，催化重整生产高辛烷值汽油组分以及制取苯、甲苯和二甲苯的重要原料 也可以用于生产溶剂油或直接作为汽油产品的调合组分。 /p p 　　炼厂对石脑油采取“宜油则油，宜烯则烯，宜芳则芳”的利用原则，而每种利用方式对石脑油有不同的质量技术指标要求，其中石脑油的PIONA族组成(直链烷烃、支链烷烃、环烷烃、烯烃和芳烃)无论对哪种利用方式来说都是十分重要的指标。近红外光谱技术实现了石脑油PIONA族组成的在线快速分析，可为先进控制及优化系统提供物料的实时组成数据，且数据准确性和传统色谱分析方法基本相当。除PIONA族组成数据外，近红外还可分析石脑油密度、馏程、碳数分布、芳烃潜收率等性质，准确性满足工艺需求。理论上近红外光谱也可以测定更详细的基于碳数分布的PIONA组成，如C8直链烷烃、C9芳烃等等，但石脑油组成复杂，各碳数下不同类型化合物含量分布很不均匀，某些组分含量较低，需要采用一些专用的方法才能得到满意的预测结果。 /p p style=" text-align: center " 　 span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　研究报道利用近红外光谱和PLS建模预测石脑油详细烃族组成(部分)信息的精度，RMSEP和r2为模型验证集平均偏差及决定系数，Repro和r2max为实验室标准方法(色谱)重复性及决定系数 /span /p p strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 390px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/1080fb76-a551-426d-8dd9-27f631113239.jpg" title=" 05.jpg" alt=" 05.jpg" width=" 600" height=" 390" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　英国石油公司(BP)最早将近红外光谱用于乙烯裂解装置原料石脑油的PIONA组成在线分析，燕山石化乙烯裂解装置于2007年首次采用了国产在线近红外光谱技术，如今国内多家炼厂乙烯或重整装置上都拥有近红外在线监测系统，用来实时监测石脑油原料或对应产品的物性参数。除了将近红外光谱技术用于蒸汽裂解和催化重整装置进料的在线外，为合理利用石脑油资源，一些石化公司如韩国SK还建有石脑油优化自动调合装置，该装置将在线近红外光谱技术用于调合组分和产品的PIONA组成、密度和馏程的分析，为优化石脑油调合实时提供数据，产生了可观的经济效益。 /p p strong 　　4.3 汽油、喷气燃料、柴油 /strong /p p 　　汽油、喷气燃料(航空煤油)、柴油是使用最广泛的三种石油燃料产品，三者主要依靠馏程(碳数)区分，从轻到重依次为汽煤柴油，有部分重叠。 /p p strong 　　4.3.1 汽油 /strong /p p 　　汽油是最常见的用量最大的轻质石油产品，主要成分为C4至C12的复杂烃类混合物。原油蒸馏、催化裂化、热裂化、加氢裂化、催化重整、焦化等炼油过程都产生汽油组分，但从这些装置直接生产的汽油组分，不单独作为发动机燃料，而是将其按一定比例调配，辅以添加剂，如以前的甲基叔丁基醚(MTBE)、如今普遍添加的乙醇组分等，调合成满足一定质量规格要求的商品汽油。 /p p 　　辛烷值是汽油最重要的质量指标，用于表征汽油的抗爆性，其分为研究法辛烷值(RON)和马达法辛烷值(MON)，车用汽油牌号是按研究法辛烷值等级划分的，主要有92、95、98号，标号越高，抗爆性越好。传统辛烷值测定方法速度慢、成本高、所需试样量大(约400mL)，而且不适合在线分析。辛烷值与化合物结构密切相关，早在1989年美国就有人利用近红外光谱结合偏最小二乘方法建立了汽油辛烷值快速测定方法，从而掀起了近红外光谱在油品分析方面的研究和应用热潮，至今近红外光谱测定汽油辛烷值仍旧是石化领域研究最广泛和深入的测试项目之一，目前成品汽油辛烷值近红外光谱分析方法SEP在0.35辛烷值单位左右。 /p p 　　除辛烷值外，近红外光谱还可分析汽油密度、馏程、烯烃含量、芳烃含量、苯含量、氧含量、雷氏蒸气压等性质，其分析准确性满足各项汽油生产工艺以及调合工艺的需求。如今新建炼厂基本都使用管道自动调合工艺来进行汽油调合，原来使用罐调合方式的炼厂也慢慢在升级改造为管道调合方式，该方式对调合物料和产品的实时性质监测有较高的需求，在线近红外分析仪可实时、准确地为调合优化控制系统提供各种汽油组分和产品的多种关键物性。调合优化控制系统利用各种汽油组分之间的调合效应，实时优化计算出调合组分之间的相对比例，保证调合后的汽油产品满足质量规格要求，并使调合成本和质量过剩降低到最小。以在线近红外为主要特征的汽油优化调合系统最早于上世纪90年代在国际上出现，同时期我国兰炼、大连石化等炼厂对该技术进行了引进。至2005年，完全由我国自主知识产权建成的含在线近红外分析系统的汽油优化调合系统在中石化广州分公司正式投产运行，当年就带来了上千万人民币的效益。目前新建炼厂如中科炼化、盛虹石化等均含有汽油管道调合建设项目，荆门石化、天津石化、山东汇丰石化等企业也正在进行或已完成对原有汽油调合系统的升级改造，以上项目全部采用了在线近红外分析系统。该系统运行方式一般是将调合前的各路组分汽油和调合后的成品汽油引入快速回路，经预处理后进入流通池进行光谱分析，最后返回原管线或进入回收罐，也有直接将探头插入管线无预处理直接测量的方式，目前主流还是引出式检测。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 295px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/87440863-26c1-4a20-aa5a-b92b08875055.jpg" title=" 06.jpg" alt=" 06.jpg" width=" 500" height=" 295" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 汽油调合在线近红外分析系统示意图 /strong /p p 　　在汽油调合过程中，近红外光谱不仅可用来实时分析组分油和成品油性质，还可用于调合配方的快速设计。研究表明，利用各组分油近红外光谱按一定比例计算出的成品油近红外光谱，和用光谱仪采集的由同种组分油按相同比例调合出的实际成品油的近红外光谱，二者相似度很高，经同一模型预测出的辛烷值也很接近，证明利用组分油近红外光谱和辛烷值数据，通过计算机辅助设计调合比例，指导生产目标辛烷值成品汽油是可行的。该技术目前仍处于研究阶段，一旦用于实际，可帮助炼厂生产调度人员方便快捷的设计调合配方，最大化提高调合效益，该技术对原油、石脑油等物料的调合同样适用。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 264px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/b2b7b119-6dc7-4c9c-a9b2-583dbe41b7a4.jpg" title=" 07.jpg" alt=" 07.jpg" width=" 600" height=" 264" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 研究报道的基于近红外光谱的汽油辛烷值模拟器，可通过组分油近红外光谱计算出调合配方及成品油近红外光谱，计算得到的光谱和根据该配方调合的成品油实际近红外光谱一致性较好，两幅光谱预测出的辛烷值也相近 /span /p p strong 　　4.3.2 喷气燃料 /strong /p p 　　喷气发动机燃料，又称航空涡轮燃料，是一种轻质石油产品，为透明液体，由直馏馏分、加氢裂化和加氢精制等组分及必要的添加剂调合而成。喷气燃料分宽馏分型(沸点范围约60～280℃)和煤油型(沸点范围约150～315℃)两大类，广泛用于各种喷气式飞机。我国喷气燃料分为5个牌号，其中3号喷气燃料是现行最常用的航空燃料。 /p p 　　冰点和芳烃含量是3号喷气燃料的重要质量控制指标，近红外光谱可对其快速测定，预测冰点SEP约为1.5℃，预测芳烃含量SEP约为1.5%，此外近红外光谱还可快速测定喷气燃料烯烃含量、密度、馏程、闪点、粘度等性质 。为实现战场环境下对军用燃料的快速质量鉴定，美国从90年代初就开始尝试用近红外光谱方法对包括喷气燃料在内的军用油品进行快速分析。几年后我国石科院、总后油料所等多家单位也陆续开展相关研究工作，针对我国的军用喷气燃料建立了近红外光谱快速分析方法。 /p p strong 　　4.3.3 柴油 /strong /p p 　　柴油分为轻柴油和重柴油，我们常说的车用柴油为轻柴油，按凝点分级，有5号、0号、—10号、—20号、—35号和—50号六个牌号，主要由直馏柴油、催化柴油及焦化柴油等调合组分经必要的加氢处理后按一定比例调配而成，主要包含10到24个碳原子的各族烃类化合物。 /p p 　　和辛烷值类似，十六烷值是表征柴油性能的重要指标，用来衡量燃料在压燃式发动机中的发火性能，其传统测定方法也存在和传统辛烷值测定方法同样的问题，而十六烷值也和化合物结构密切相关，上世纪90年代初国际上就出现了近红外光谱技术快速测定柴油十六烷值的应用，随后几年我国也开始了该技术的研究与应用。现行质量规范对柴油组成尤其是芳烃成分含量作了严格要求，近红外光谱也可用于柴油详细族组成的快速分析，可预测链烷烃、一环烷烃、二环烷烃、三环烷烃、总环烷烃、烷基苯、茚满、茚类、总单环芳烃、萘、萘类、苊烯类、总双环芳烃、总多环芳烃和总芳烃的含量。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 451px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/484d4eee-581a-4209-8d4a-31bd99422cf4.jpg" title=" 08.jpg" alt=" 08.jpg" width=" 600" height=" 451" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 石科院开发的柴油族组成近红外分析模型 /strong /p p 　　除了十六烷值和组成分析外，近红外光谱还可较为准确地分析柴油密度、折光指数、碳含量、氢含量、馏程、闪点、凝点和冷滤点等性质。随着烃类分子碳数及烃链长度的增加，近红外光谱对于结构变化的敏感度逐渐降低，因此分子量更大的柴油在某些和结构变化密切相关的性质分析准确性上要略逊于汽油，如馏程和十六烷值(相对于辛烷值)。柴油的闪点、凝点、冷滤点等物理性质与近红外光谱呈非线性响应，利用非线性校正方法如人工神经网络(ANN)得到的模型效果往往要优于常用的偏最小二乘(PLS)方法。柴油生产过程中一些性质如十六烷值、倾点、凝点等，会通过添加改进剂来改善，且添加量较低，往往在近红外光谱中无响应，因此，近红外光谱只能预测添加改进剂前的性质结果。在线近红外光谱同样可用于柴油调合中，由于柴油调合组分相对简单，且装置普及程度不如汽油调合，因此国内外柴油在线分析应用案例远少于汽油调合。 /p p strong 　　4.4 替代燃料 /strong /p p 　　为缓解我国石油资源匮乏和需求之间的矛盾，实现我国长期可持续的经济发展和环境保护，需要发展内燃机替代清洁燃料以部分取代石油基燃料即汽油和柴油。替代燃料主要分为三大类，其中醇、醚、酯类等含氧燃料(主要包括甲醇、乙醇、二甲醚以及由植物油制取的生物柴油、生物航煤)为第一大类，但因热值相对低等原因往往和石油基燃料混兑，形成乙醇汽油、混合柴油等燃料。大量试验研究和成功实践都证明，乙醇作为汽车的代用燃料是完全可行的。目前，乙醇作为燃料应用在汽油机上的技术已经相当成熟，我国也正在全国范围内大力推行乙醇汽油，乙醇添加比例一般为10%。生物混合柴油在世界范围内使用量正逐步增加，在美国、法国、巴西等国家应用较广泛，添加比例为5%-20%，国内目前应用不多。 /p p 　　近红外光谱可用于发酵生产燃料乙醇、酯化反应生产生物柴油的工艺过程。以生物柴油为例，生产生物柴油的原料种类很多，包括植物油(草本植物油、木本植物油、水生植物油)、动物油(猪油、牛油、羊油、鱼油等)和工业、餐饮废油(动植物油或脂肪酸)等。不同油脂原料生产的生物柴油在理化性质方面差异很大，决定生物柴油产品使用性能的指标有化学组成含量(脂肪酸甲酯、脂肪酸、甘油酯等)、运动粘度、酸值、碘值、闪点、冷滤点、十六烷值等等，近红外光谱可快速测定这些指标，有利于生物柴油生产过程的质量控制。 /p p 　　乙醇、生物柴油等替代燃料各方面性能均和石油基燃料有差异，其渗入含量对于混合燃料的理化性能如热值、发动机腐蚀性、辛烷值、十六烷值等有显著影响，必须保持适当比例。因此，对于混合油品中替代燃料含量的准确分析具有重要意义。色谱和光谱技术都可满足分析需求，利用近红外光谱测定乙醇汽油中乙醇及甲醇含量或混合柴油中生物柴油含量的研究及应用有很多，研究报道乙醇和甲醇含量预测SEP能到0.3%，生物柴油含量预测SEP能到0.15%左右。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 261px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/2382843e-7cd2-4f1f-ba33-d40718be105e.jpg" title=" 09.png" alt=" 09.png" width=" 600" height=" 261" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 为适应现场快速检测，某研究利用改装的便携近红外光谱仪和多元线性回归-连续投影算法(MLR-SPA)测定混合柴油中生物柴油含量，a.通过反射挡板改为透反射模式，b.通过USB光源改为透射模式，c.按b图模式改装后采集的混合柴油光谱(此类光谱建模SEP=0.22%)，d.台式近红外光谱仪采集的混合柴油光谱(此类光谱建模SEP=0.13%) /span /p p strong 　　4.5 重油 /strong /p p 　　重油通常是指原油经蒸馏提取柴油段以上馏分后剩下的残余物，碳数更高，分子量更大，具有颜色深，粘度大等特点，具体包括润滑油基础油、渣油、沥青等。 /p p 　　如今国家对润滑油产品质量要求不断提升，导致高品质润滑油基础油的需求增加，高品质基础油的生产工艺复杂，生产过程中需要及时获取VGO、加氢尾油和加氢基础油的组成、倾点和黏度指数分析数据，以指导工艺参数的调整，保证生产合格率。石科院在利用近红外光谱快速分析基础油原料与产物方面做了大量工作，通过优化近红外光谱的谱图采集条件，选择合适的化学计量学方法并优化分析模型，开发了基于近红外光谱预测VGO、加氢尾油和基础油性质和组成的成套分析技术，准确性满足标准方法规定的再现性要求 特别针对粘度指数和倾点这类和本身化学组成存在严重非线性关系的性质，开发了全新的数据校正方法，显著提高了预测准确性，目前粘度指数和倾点的预测准确性分别为2个黏度指数单位和2℃，该技术已应用于茂名石化润滑油调合项目近红外在线分析系统中。 /p p style=" text-align: center " strong 润滑油基础油粘度指数预测结果(石科院近红外模型) /strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/93c055ba-3eb6-41e7-81f2-297b48821b13.jpg" title=" 10.png" alt=" 10.png" style=" max-width: 100% max-height: 100% " / /p p 　　四组分含量(饱和烃、芳烃、胶质、沥青质)是评价重油化学组成的重要指标，近红外光谱结合PLS可准确分析渣油四组分，采用高温进样附件，分析速度快，SEP在1.5%左右，相比传统色谱柱分离方法分析效率提高很多。此外还可分析渣油密度、馏程、粘度、残炭、碳含量、氢含量、硫含量、碱性氮含量、苯胺点等性质 分析沥青蜡含量、粘度、针入度、软化点、脆点等性质。 /p p 　　 span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 研究报道利用多块偏最小二乘(MB-PLS)和连续偏最小二乘(S-PLS)两种数据融合算法，将渣油近红外和中红外光谱结合起来建立四组分含量模型，预测结果整体优于只用一种光谱建模。 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 329px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/0293be9e-55f2-4313-953b-bcd492aa249e.jpg" title=" 11.png" alt=" 11.png" width=" 600" height=" 329" border=" 0" vspace=" 0" / /p p strong 　　 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 5. 近红外对化工品的分析 /span /strong /p p 　　以三烯三苯等基本化工原料，可生产约200种有机化工原料及合成材料(塑料、树脂、合成纤维、合成橡胶)，生产过程属于石油化工范畴，虽然这些化工品种类繁多，但相比于油品，其化学组成相对简单，且主体为含氢有机化合物，因此近红外光谱在该领域的应用也非常广泛。 /p p 　　近红外光谱测定多元醇类化合物羟值就是一个非常成熟的技术，其中测定聚醚多元醇的羟值已形成ASTM标准方法，我国也有对应国标，羟基在近红外光谱区有丰富的信息，通过多元校正方法可以针对每一类多元醇产品建立优秀的分析模型，商品化的近红外羟值分析仪已出现多年。近红外光谱还可用来测定聚丙烯熔融指数、等规指数、乙烯基含量这三个重要的工艺控制指标，多年前我国就研制出了用于聚丙烯粉料和粒料快速分析的实验室型聚丙烯专用近红外分析仪，以及用于聚丙烯粉料的在线近红外分析仪。近红外光谱也可用于聚氯乙烯(PVC)树脂生产过程中水含量的监控，商品化的近红外在线挥发分分析仪适用于PVC粉、糊树脂等所含挥发分中水含量的在线监测和过程控制。在醋酸工业中，近红外光谱可用来测定醋酸、碘甲烷、碘离子、水及醋酸甲酯浓度，国内外均有较多的在线检测应用，保证了醋酸生产工艺运行的平稳性和安全性。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 370px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/7ffa25b9-2176-459a-8da2-51da4513db86.jpg" title=" 12.jpg" alt=" 12.jpg" width=" 500" height=" 370" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 多元醇在近红外光谱区的特征吸收谱图 /strong /p p strong /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 336px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/35395583-bc07-4c9e-a82a-8cc727831a0b.jpg" title=" 13.jpg" alt=" 13.jpg" width=" 500" height=" 336" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 近红外光谱与化学滴定法测定多元醇羟值的相关图 /strong /p p 　　近红外光谱还可以测定多种聚合物中的叔胺值、酸值、水分含量等参数 实时监控高聚物合成反应过程中单体浓度、聚合物浓度、分子量和转化率，高聚物挤出前后样品化学组成等性质 结合可见光成像技术可对聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚苯乙烯(PS)、PVC和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)等废旧塑料进行现场快速或实时在线识别。此外近红外光谱还被用于丙烯氰用微生物法水合生成丙烯酰胺、甘油通过微生物法生成1,3-丙二醇、甲醇与碳四馏分合成甲基叔丁基醚(MTBE)等工艺过程。 br/ /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 　　6. 结语 /strong /span /p p 　　石油化工领域的分析对象和项目繁多，传统分析方法大多耗时长、不环保、不利于在线分析，近年来国内大力发展智能制造，石化企业也逐步向“智能工厂”转型，力推先进控制和实时优化控制技术，特别需要在线分析技术及时可靠的提供原料和成品质量信息，基于此，近红外光谱因其自身特点和技术优势在石化行业大有用武之地，目前在国内外炼油化工企业应用广泛，为企业带来了可观的经济和社会效益。 /p p 　　但是，相对于欧美等发达国家，近红外光谱在我国石化行业的普及性和投用率都有一定差距，其原因大致有两方面： /p p 　　首先是我国炼油行业原料和工艺变动较为频繁，导致各线产品化学组成变化频繁，进而导致近红外模型需要频繁维护，企业人员很少具备近红外维护技能，只能依靠售后服务，然而销售商往往不具备较强的模型维护能力，导致近红外分析系统停用。目前国内炼厂大都遇到此类问题，已经影响到行业整体对近红外光谱的认识，且这种情况不仅近红外技术存在，基于模型技术的低场核磁等技术同样存在。 /p p 　　其次是近红外光谱分析方法目前在石化特别是炼油行业还没有相关标准(可能和炼油产品组成变化复杂导致近红外方法稳健性不够有关)，导致炼厂质检和化验部门无规可循，不敢使用近红外光谱出具的数据，这也在某种程度上阻碍了近红外光谱在行业的推广。值得关注的是，近红外光谱在纺织品、烟草、粮食、饲料等领域已制定了国家、行业和地方标准，有关汽、柴油近红外光谱快速检测方法的地方标准也已陆续发布。 /p p 　　要解决以上问题，除相关部门要加快标准制定以外，更重要的是加强石化行业对近红外的理解和认识，促使炼厂培养专业化人员，或者规范化维保程序，将近红外系统维保委托给专业公司，保证近红外分析系统投用率，现有系统用好了，产生效益了，普及率自然会增加。总之，近红外光谱在国内石化行业有广阔的市场前景，但要出现井喷式的增长并发挥其应有的效果，需依靠经济发展水平和精细化管理水平的不断提高，还有较长的路要走。 /p p strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　参考文献： /span /strong /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　1. 徐春明, 杨朝合. 《石油炼制工程》 /span /p p span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 　　2. 褚小立. 《化学计量学方法与分子光谱分析技术》 /span /p p style=" text-align: right " 　　 strong span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " （陈瀑） /span /strong /p

从1992年Mike Morris发明世界上第一个微型光纤光谱仪至今已经24年了，各个行业已经开发了数以千计的应用。广阔的市场前景吸引了越来越多的公司，包括仪器仪表行业的大公司都开始参与到这个领域的竞争。　　微型光纤光谱仪可以应用于哪些领域?　　第一， 光谱仪可以分析各种光源发出的光，这些光源包括太阳，LED, 激光，平板显示器件，等离子体，气体放电，火焰燃烧，受激发光，化学发光等等基于各种原理的发光体。　　第二， 光谱仪可以分析光与各种物质相互作用后的光，相互作用后的光一般都含有与物质微观结构有关的丰富信息。在这里光可以看成是探索物质微观结构的“探针”，因此，微型光谱仪通常被列为光学传感类(optical sensing)。　　第三， 由于微型光谱仪的体积小，所以适合于便携，手持，现场，在线，原位，活体，非破坏性应用场合。由于光纤的使用，所以适合在有害环境下(包括化学，生物，放射性)进行远程测量。由于微型光谱仪内无移动部件，可靠性高，因此，适合于工作在环境恶劣的工业现场。由于采用探测器陈列，可一次获得全光谱，测试速度快，因此适合需要高速测量的应用，例如工业在线检测，化学反应动力学监测。　　由于微型光谱仪应用领域非常广，在如此短的篇幅内无法详细列举所有的应用。以下，我们就当今社会最关注的领域中比较成功的应用案列进行分析：　　环保行业：　　-燃煤电厂烟气排放监测系统用于监测电厂在脱硫和脱硝之后对于大气的排放废气中SO2，NOx的含量。　　这基于气体紫外吸光度测量的原理，看似简单，但是在解决实际问题时，必须要克服一些具体困难。由于实际应用中的待测气体样品中有颗粒物存在，如何将颗粒物对光的散射引起光的能量损耗扣除掉,以获得准确的浓度值?1970年代德国科学家Ulrich Platt在研究大气紫外吸收时，发现颗粒物散射谱随波长变化慢，气体分子紫外吸收谱随波长变化陡峭，因此对光谱进行微分，再进行数字滤波，将低频分量滤去，就可以将散射的影响扣除，这就是著名的DOAS技术(Differential Optical Absorption Spectroscopy)。由此可见，应用研究的重要性。　　-对于地表水的有机物综合指标的监测　　有机物综合指标是指化学需氧量(COD)，生化需氧量(BOD)，总有机碳(TOC)，高锰酸盐指数(CODMn)，总磷(TP)，总氮(TN)，多环芳烃(PAHs)。分析地表水的有机物综合指标的困难在于，第一，这不是由单一化学组分决定的，而是由水中大量化学组分的综合效果 第二，水体中除了有机物之外，还有许多其它的干扰因素，譬如泥沙，会影响测量结果的准确度。　　不少地方仍然采用化学滴定方法检测，这种方法虽然准确度高，由于需要采用化学试剂会对水体造成二次污染，而且设备复杂，测试所需时间长，运行费用高。　　采用紫外吸收光谱技术，通过对大量水样建模和多变量化学计量学分析，可以获得有机物综合指标。但是实际的水样中总会含有泥沙，泥沙含量较高时，这些无机物也会使透光量减少，探测器无法区分透射光强度减少，究竟是被有机物吸收了，还是泥沙的散射引起透光量的减少，从而带来误差。而且，在有机物含量较少时，测量误差较大。浙江大学的吴铁军教授发现如果加用荧光光谱测试，由于无机物是不会产生荧光的，因此，融合荧光光谱和紫外吸收光谱的数据，就可以扣除无机物的影响。这种创新的方法可以用一台仪器同时测量出上述七个水的有机物污染的综合指标。　　这个案例告诉我们，在分析复杂体系时，基于多变量化学计量学的算法和建模是极端重要的。　　食品安全　　-水，土壤和鱼的汞超标　　由于环境污染体现在地表水和土壤的汞超标，汞又特别容易在生物组织中积累，譬如鱼类。摄入过量的汞会影响人的神经系统，儿童的发育生长。全球140个国家都对食品中汞的含量有规定。现有的分析方法非常耗时并只能在实验室使用。　　美国Jackson州立大学发明了一种基于纳米材料表面能量转移技术NSET(Nanomaterial Surface Energy Transfer)的检测微量汞的便携式仪器。NSET技术原理如下，当罗丹明B(RhB)分子吸附在胶体金纳米颗粒时，胶体金纳米颗粒会使RhB荧光焠灭，当有Hg2+离子存在时，RhB会从纳米金颗粒表面释放,与汞离子结合，并在532nm激光激发下开始发荧光，荧光的强度与Hg2+离子浓度成正比。(见图2)这种方法检测灵敏度很高，汞的检测线0.8ppb,美国环境署水中汞含量的标准为2ppb.并能检测鱼组织中的汞，达到美国环保署0.55ppm的要求。图1 吸附在纳米金颗粒表面的罗丹明RhB，它的荧光强度与待测样品中汞的浓度成正比　　这个案例中检测汞的原理就不那么直截了当，待测物汞本身并不能受激发荧光，而当汞离子与罗丹明RhB结合时，RhB充当标记物(marker)的角色，另一方面，利用了纳米金颗粒能使RhB荧光焠灭的特性。　　-检测奶粉中的微量三聚氰胺　　采用表面增强拉曼光谱技术SERS(Surface Enhanced Raman Spectroscopy),在785nm激光的激发下，待测的三聚氰胺的分子在基于纳米金颗粒的SERS芯片上，在激光强电磁场的作用下，与纳米颗粒表面的等离子激元发生谐振，拉曼光谱的强度被大大增强。(见图2)采用便携式拉曼光谱仪和SERS芯片三聚氰胺的检测限可达到12ppm。图2在打印的SERS芯片表面增强拉曼光谱与三聚氰胺浓度的线性关系　　拉曼光谱技术，由于拉曼信号特别微弱，所以只适合应用于分析浓度较高的物质主成分。由于纳米材料科学，表面物理科学，激光技术的发展，才使SERS技术逐步进入应用阶段，用于分析痕量物质。不断提高测量的重复性，稳定性，降低SERS芯片的价格，使更多的应用领域用得起SERS技术。　　-鉴别假冒的初榨橄榄油　　常用的方法是观察油的颜色，但是在不同光线下显示的颜色是不同的，而且造假者会用叶绿素或b胡萝卜素去调节油的颜色去靠近真品的颜色。用低档橄榄油或者葵瓜子油，菜油稀释初榨橄榄油都可以用便携仪器进行吸光度测量方法鉴别。　　正是由于光纤光谱仪的便携性和快速，使其得以应用在仓库，海关现场快速验货。图3 不同比例的低档橄榄油稀释初榨橄榄油对于吸光度的影响　　-对食品内黄曲霉素的快速检测　　发霉和变质的粮食，花生，坚果含有致癌的黄曲霉素。现用的主流技术有液相色谱仪HPLC，　　液相-质谱联用仪LC-MS。这些技术只能在实验室用，并且设备昂贵，分析时间长，还要用大量化学溶剂，污染环境，操作和维护保养麻烦，需专业人员操作。也有用酶联免疫分析技术(ELISA)，这种方法测量精度不如HPLC，并经常会报告假阳性。　　因此，急需一种可以在现场快速筛检的设备。英国的Ray Coker博士发明了一种基于紫外荧光光谱的技术，先将样品进行预处理，使待测毒素分离，富集，然后用紫外荧光光谱分析，在365nm LED光源激发下，测量其荧光，并采用专利的算法，一次同时测得4种黄曲霉素(B1,B2,G1,G2,M1)和赭曲霉素A，其检测限1ppb,即零点几ppb，满足最严格的欧盟标准,可与HPLC比拟。这种方法其实还可以成为快速检测的平台，包括病原体检测，贝类毒素检测，兽药残留检测，动物饲料中真菌毒素检测，假药甄别检测，农药残留检测，MRSA(Methicillin-resistant Staphylococcus aureus)耐甲氧西林金黄色葡萄球菌检测。　　该案例的技术难点在于样品预处理，如何从成分复杂的待测食品样品中将微量待测物萃取，分离，富集，第二，如何挑选出具有高度特异性的抗体，使自身不会发荧光的毒素与标记物(marker)可以用荧光技术来检测 第三，如何从光谱数据提取出有用信息的算法。　　-食源性致病菌的快速检测　　检测食品中的致病微生物，现行的方法，譬如检测细菌的金标准方法“平板计数法”(Culture Plating)，虽然准确，但是分析所需时间太长，需要2-3天。其它的方法，例如酶联免疫吸附测定法ELISA,虽然速度快了，但是灵敏度不高。聚合酶链式反应法PCR方法，虽然速度快了，灵敏度也高一些，但需要复杂的核酸提取过程。总之，需要一种快速，灵敏，准确，特异性强的检测方法。　　食品是一个成分复杂的物质，我们需要分析其中微量的细菌，首先要解决的问题是如何从复杂的背景中提取并富集这些待测的细菌 第二，按照国家标准，允许存在的细菌浓度必须很低，因此要求检测方法的灵敏度很高 第三，实际上，食物中很可能同时存在多种细菌，因此检测方法一定能够同时，分别检测出多种目标物。　　美国阿肯色大学生物与农业工程系Yanbin Li教授团队近年来利用免疫纳米磁珠与免疫量子点对食源性致病菌进行快速检测。同时检测李斯特菌，沙门氏菌，大肠杆菌，检测下限可达到101 CFU/ml。(见图4) 图4(a)纯细菌样本的荧光光谱 (b)含致病菌的牛肉样本的荧光光谱　　其基本原理是利用免疫检测方法，即先用第一抗体去修饰纳米磁珠，形成细菌-免疫磁珠复合体，在与样品均匀混合时，抗体就会与样品中的目标细菌进行免疫反应，在强磁场作用下，这些被免疫磁珠抓住的细菌就会被吸附到磁极，从而实现了细菌从复杂的背景物中分离。但是抓住细菌的磁珠不会受激发射荧光。我们知道量子点是可以受激发光的，如果用被第二抗体修饰的量子点作细菌的标记物，就可以通过测量量子点发出的荧光强度来间接测量细菌的浓度。利用抗体的特异性，即不同的抗体专门去抓不同的细菌。再利用量子点发光的波长取决于量子点的大小的特点。就可以通过对于荧光光谱相应的波峰强度测量，同时测量不同细菌的浓度。　　生命科学和医疗诊断　　-核酸，蛋白质分析　　对核酸和蛋白质进行定量分析是现代生命科学实验中最基本的工具。　　紫外吸光度方法是测量核酸浓度最常用的方法之一。核酸包括：DNA(脱氧核糖核酸)和RNA(核糖核酸)。它的基本组成是核苷酸。核苷酸又是以含氮的碱基，戊糖和磷酸组成。五种碱基包括嘌呤和嘧啶。碱基上苯环的共轭双键在紫外波段有强吸收，最强的吸收峰在260nm。核酸浓度与波长260nm的吸光度成线性关系，这就是用紫外吸光度方法测量核酸浓度的基本原理。核酸样品中如果含有蛋白质，蛋白质的紫外吸收峰在波长280nm，但是蛋白质在280nm的吸光度只有核酸在260nm的吸光度的1/10，利用样品在这两个波长的吸光度比值，可以得到核酸的纯度。　　核酸，蛋白质这类生物样品的量常常很小，甚至在mL量级，微量样品的采样在技术上是一个难点。美国热电公司的NanoDrop2000型紫外/可见分光光度计巧妙地利用表面张力的原理，将待测样品液滴置于连接光源的光纤端头和连接微型光谱仪的光纤端头之间，形成待测样品液柱。利用这种采样技术，可以不用稀释样品就可以测量高浓度的DNA样品，对于双链DNA样品，可测的浓度可高达15000ng/ml。　　该仪器还可以利用蛋白质在280nm的吸收来测量蛋白质的浓度。这是由于蛋白质分子结构中含有芳香族氨基酸，而芳香族氨基酸(主要是酪氨酸和色氨酸)的紫外吸收的峰值位于280nm。　　蛋白质实际测量中遇到的问题是待测样品中常常含有其它化学试剂的残余，而这些杂质对紫外吸光度测量有干扰，影响测量的准确性。因此就在对蛋白质的各种性质研究的基础上，发展了各种其它的测量方法，以摆脱杂质对测量的干扰。例如蛋白质和染料的结合，蛋白质和铜离子的络合反应?　　同样这一台工作在紫外/可见波段的分光光度计NanoDrop，基于不同的原理，还可以在不同的波长用于蛋白质定量分析。譬如，Bradford法测蛋白质，这是基于让染料分子(考马斯亮蓝G250)与蛋白质结合成复合体,该复合体在595nm有最大吸收峰，这种方法的好处是待测蛋白质样品中可能含有的K+,Na+,Mg2+,(NH4)2SO4,乙醇等杂质不会干扰蛋白质测定。BCA法则是利用蛋白质的化学性质，即在碱性条件下蛋白质可以与Cu2+发生络合反应，并将Cu2+还原为Cu+，而BCA (bicinchoninic acid)则会与Cu+反应形成稳定的复合物，它的吸收峰在562nm。这就是BCA法测量蛋白质的原理。　　-紫外荧光光谱是研究蛋白质组分，构象的强大工具。　　实验发现大部分蛋白质中有三种氨基酸残基具有内源性荧光的特性，它们分别是：色氨酸tryptophan (Trp), 酪氨酸tyrosine (Tyr) and 苯丙氨酸phenylalanine (Phe)。但是，实验中常用的是Trp和Tyr的内源性荧光，主要是因为这两种氨基酸的残基的荧光的量子效率比较高，所发出的荧光信号较强。Phe受激荧光的量子效率较低，激发波长在257nm。如果采用波长为280nm的激发光，由于Trp和Tyr的激发波长比较接近(分别为280nm，274nm),因此Trp和Tyr会同时有荧光信号。如果想选择性地只激发Trp，则可以采用295nm激发光源。　　实验进一步发现，氨基酸残基的內源荧光的强度，峰位对于氨基酸的组分和构象状态十分敏感。这是因为在蛋白质分子处于自然折叠状态时，Trp和Tyr被包裹在蛋白质的中心位置。而当采用升高温度，采用尿素，盐酸胍，或者调解pH值等方法，使得蛋白质展开(图6A)。原先在折叠状态下埋在里面的疏水核心就暴露在溶剂中。Trp和Tyr就暴露在周围的环境中，它的荧光发光特性发生变化(图5B)　　图5 用Trp的荧光来监测蛋白质的构象状态。图6A中Trp是用红点和红色字母w表示，在蛋白质处于自然折叠的状态下Trp被埋藏在疏水的环境中，展开后则暴露在溶剂的环境中。图5B，在自然折叠状态下Trp处于疏水状态下，荧光强 反之，在展开状态下，Trp暴露在溶剂中，荧光强度下降。　　实验还发现Trp残基的荧光峰值的波长与周围的溶剂有关，发生Stoke位移。　　研究蛋白质的分子折叠和展开有什么应用价值?有些疾病与人体内蛋白质分子的构象状态有关. 譬如, 有些退行性神经病变，就与蛋白质分子的展开有关，因此蛋白质的荧光光谱有时可用于退行性神经病变的诊断。　　-医学诊断　　一般而论, 采用光纤光谱仪作为医学诊断的手段有两个优点. 一个优点是非侵入性, 第二个优点是体积小, 仪器方便携带, 因此, 可以部署在病床边上, 县以下的基层诊所, 战地，出诊.　　以下举一些例子.　　基于吸光度和荧光技术的血样，尿样在生化分析仪器在医院的分析实验室几乎处处可见，现在可以做得更小，更便宜.　　对于皮肤癌，乳腺癌可以对人体组织活体(in vivo)用拉曼光谱或反射光谱技术进行诊断.　　黄疸病对于新生儿是常见的，而且无害，但是，对于早产婴儿则有造成大脑损伤的危险。因此，需要密切监测血液中胆红素的浓度。现行的方法是针刺婴儿的脚跟取血样，然后送实验室进行生化分析，大约需要一个小时，每日三次。如果对新生儿脚底皮肤用光学方法，通过反射谱测量，立即可以分析得到血液中胆红素的浓度，可以比现行的方法更快地诊断黄疸病，并使婴儿免受脚跟针刺之苦，这就是非侵入性带来的好处。　　脉搏血氧仪是用红光和近红外透射测量技术连续监测血氧饱和度。慢性阻塞性肺病，哮喘等呼吸性疾病，病人的血氧饱和度是表征病的严重程度的非常重要的指标。　　在线检测：　　-为了得到辛烷值(RON)合乎标准的92号，95号汽油，石油炼化厂需要将重整催化工艺所得到的高辛烷值油与低辛烷值的催化裂化汽油按适当比例进行调和，以最终获得辛烷值符合国家标准，而且产率足够高的汽油。生产工艺需要在线测量汽油的辛烷值，并根据测量值去控制重整反应器的温度。　　浙江大学戴连奎教授采用在线拉曼光谱系统测量重整汽油的辛烷值。其辛烷值主要取决于待测油品中直链烷烃、侧链烷烃、环烷烃与芳烃含量。拉曼光谱可以很好地显示直链烷烃、侧链烷烃、环烷烃与芳烃等物质的特征峰，因此可以很好的计算各种芳烃和其它烷烃等物质的含量。由于不同的烃类物质对辛烷值的影响不同，需要综合考虑每类物质对辛烷值的影响。通过含量高低建立相应的预测模型可以很好地测量汽油样品的辛烷值。相比于红外光谱，拉曼光谱特征峰明显，建立模型所需的样品数量也大为减少。相比色谱，拉曼光谱测量速度较快，使用和维护成本较低。图6 重整汽油的拉曼光谱(经过数据的预处理)　　在此应用案例中，待测的汽油辛烷值并不是由单一物质的分子的光谱所决定的，而是由多种烃类的分子的综合作用所决定。因此，有了光谱之后，如何得到辛烷值，建模就是关键。

柴油是在260～350℃的温度范围内从石油中提炼出来的，主要由碳、氢和部分氧组成。柴油按馏分轻重分重柴油和轻柴油二种，其中重柴油适用于1000r/min以下的中、低速柴油机，轻柴油则适用于1000r/min以上的高速机。其根本的区别是硫含量不同，轻柴油的硫含量不大于0.2%,车用柴油的硫含量不大于0.035%。目前市场的柴油质量标准主要采用国家标准GB 19147-2016。性能指标及要求柴油的主要指标有：燃烧性、蒸发性、流动性、安定性和腐蚀性等。（1）燃烧性（着火性）： 柴油燃烧性的高低直接影响到柴油机的工作。十六烷值是表示柴油在发动机中着火和燃烧性能的重要指标。柴油的十六烷值直接影响燃料在柴油机中的燃烧过程。 柴油的十六烷值高，其自燃点低，在柴油机气缸中容易自燃，发动机工作平稳。更多油品资讯油品信息调油技术请关注微信公众号油品圈。柴油的十六烷值如果过低，燃料着火困难，会产生不正常燃烧，降低发动机的功率。但柴油的十六烷值也不宜过高，如果过高，柴油不能完全燃烧，耗油量增大。 柴油的十六烷值与其化学组成有关。正构烷烃的十六烷值******，环烷烃次之，多环芳香烃的十六烷值******。通常车用柴油的十六烷值应在45～60范围内。 （2）蒸发性： 要使发动机启动和正常工作，要求柴油具有良好的蒸发性。但蒸发性也不能太强，因为蒸发速度过快，燃烧时会积聚 柴油，使发动机工作不稳定。同时，蒸发性强，即馏分轻，粘度必然小，不仅会增大喷油泵磨损，而且降低喷雾质量，使燃烧过程恶化。这就是说，柴油的蒸发性过强或过差、即馏分过轻或过重都不适宜。柴油的蒸发性主要用馏程和闭口闪点来评定。 ①馏程 50％回收温度：该温度越低，说明柴油中轻质组分越多，蒸发性越好，使柴油易于启动。标准中规定50％回收温度不高于300℃。 90％回收温度和95％回收温度：该温度越低，说明柴油中重质组分越少，可以提高柴油的燃烧性能和柴油机的动力性能，降低油耗，减少机械磨损。标准中规定90％回收温度和95％回收温度分别不高于355℃和365℃。②闪点 柴油闪点既是控制柴油蒸发性的项目，也是保证柴油安定性的项目。一般认为轻质燃料在储运时，其闪点高于35℃就是安全的。标准中规定0号柴油的闪点不低于55℃。 （3）流动性：柴油的流动性主要由粘度、凝点、冷滤点来表示。①粘度 是柴油重要的使用性能项目，它与柴油额供给量、雾化性、燃烧性和润滑性均有密切的关系。高速柴油机在运行时，喷油时间每次只有0.001～0.002秒，要在如此短的时间内使喷入的柴油气化自燃，雾滴直径不能超过0.025mm，才能保证完全燃烧。雾化好坏取决于粘度，粘度过大则雾滴大，与空气混和不均匀，燃烧不完全形成积炭；如果粘度过小，雾化虽好，但喷射角大而近，也不能与空气混和完全，同时对喷油嘴等部件的润滑性能变差，增大磨损。标准中要求0号轻柴油在20℃时的运动粘度在3.0～8.0mm2/s,只有在这个范围内，才既能保证柴油对发动机燃油供给系统有较好的润滑性，保证柴油有较好的雾化性能和供给量，从而使柴油有较好的燃烧性能。②凝点、冷滤点 是评定柴油低温流动性两个主要指标，我国柴油就是按凝点划分牌号的，凝点是柴油不能流动的******温度。但实际使用中，在柴油完全凝固前，便有蜡结晶析出，结晶达到一定尺寸，就可能造成过滤器滤网堵塞，使柴油并未达到凝点前便不能使用。 在规定条件下柴油不能通过滤网的******温度，叫柴油的冷滤点。冷滤点与柴油的使用性能有良好的对应关系，各牌号柴油的实际使用温度范围就是按冷滤点来划分的。（4）安定性 柴油的安定性对发动机影响与汽油类似。柴油安定性差，容易氧化变质，颜色加深变黑，沉淀物和胶质增大，堵塞过滤器，容易在燃烧室形成 积炭，柴油喷射系统形成漆膜并使活塞环粘结和加大磨损，对柴油的储存和使用有很大影响。柴油的安定性指标主要用10％蒸余物残炭和总不溶物表示，同时色度的大小及变化也可以反映出柴油安定性的好坏。（5）腐蚀性 柴油的腐蚀性基本同汽油腐蚀性一样，它通过硫含量、酸度、铜片腐蚀三个指标加以控制。①酸度 酸值、酸度表示石油产品中酸性物质的总和。通常，柴油用酸度来表示。酸度大的柴油不但腐蚀机件，而且会增加喷油嘴和燃烧室的结焦和积垢。国家标准规定柴油的酸度不大于7㎎KOH/100ml。②腐蚀试验 腐蚀试验是评定油品对一种或几种金属的腐蚀作用的一种定性的试验，目的是检验油品中是否含有对金属产生腐蚀作用的硫醇、活性硫或游离硫及酸性物质、碱性物质和水分等物质。国家标准规定铜片腐蚀不大于1级。③硫含量 硫含量是指存在于油品中的硫及其衍生物的含量，是保证用油的机械不受腐蚀和操作人员不致损害健康以及防止环境污染的指标。燃料中硫含量较多时，活性硫可以腐蚀油品的储运设备和机械的供油系统；非活性硫燃烧后形成SO2和SO3，遇水形成亚硫酸和硫酸而腐蚀机械，而SO2和SO3排入大气会造成污染。标准中规定柴油的硫含量不大于0.2%,车用柴油不大于0.05%。（6）密度石油的密度随着其组成中的碳、氧、硫的含量的增加而增大。 由于密度随温度的升高而减小，我国一般用20℃下测定的密度，称为标准密度，柴油的标准密度一般为0.81～0.86克/毫升。视密度是指在试验温度（环境温度）下的密度，一般客户在接受油品测的密度为视密度。柴油密度过小，会使发动机产生爆震，耗油量增大；密度过大，则柴油不能充分燃烧，并在汽缸内和喷嘴上产生积炭，造成汽缸的磨损和堵塞油路，使耗油量增大。（7）水分和机械杂质 水分和机械杂质是大多数石油产品的重要质量指标。油品在储运过程中可能由于种种原因混入水分和机械杂质，对于油品的使用是有害的。会堵塞供油系统的管线和过滤器，增加用油机械设备的磨损等。柴油中含水时，不但设备增加腐蚀和降低效率，而且会使燃料过程恶化。在低温情况下，燃料中的水分会结冰堵塞发动机油路，影响供油。（8）色度 色度是表示柴油颜色的指标，国家标准中规定轻柴油的色度不大于3.5。柴油的色度跟原油品质、炼油工艺、精制程度都有关系。不同炼厂出品的柴油颜色会有较大差异。

10月25日，中国中央电视台CCTV 13“新闻直播间”报道了“德机构称部分婴幼儿奶粉检出矿物油残留”的食品安全新闻。中国安捷伦科技与仪真分析多年前就关注矿物油食品安全问题，并与欧洲保持同步，将欧洲最新的矿物油分析解决方案提供到国内。目前，国内已经有多家用户在使用此分析系统。导读中央电视台所称的德机构，实际上是德国著名的公益检测机构foodwatch。他们最近在德国、法国和荷兰随机抽样了16种罐装婴儿配方奶粉和婴儿奶制品，分析是否含有矿物油残留。并在2019年10月24日，公布了其检测方法和结果。以下是该报告中使用的分析方法的解读。1分析方法参照欧盟JRC（联合研究中心）方法：在线LC-GC-FID二维色谱联用法定量，检测限0.5 mg/kg；使用GC*GC-TOF联用法定性。2参与分析的实验室3家经过认可的实验室。3实验前处理用氧化铝除去MOSH干扰物、环氧化去除MOAH测量干扰。4实验结果4.116种受试产品中，有15种产品的MOSH/POSH含量高于0.5mg/kg的定量限，在5 mg/kg以上至8.4 mg/kg的范围内有4个样品。4.216份样本中，有8份（50%）检测到MOAH阳性，含量范围为0.5mg/kg至3.0mg/kg。阳性产品中MOAH含量表明它们受到了未完全纯化的矿物油的污染。4.3使用GC*GC-TOF分析技术对MOAH阳性物质中相应的标记物质和物质组的阳性结果进行分析验证，证明了污染物来自矿物或化石来源。4.4矿物油污染来源不能完全确定，可能来自生产链，也可能来自包装材料。虽然此次抽检的产品是从德国市场取样，但是这些奶粉工厂生产的产品是否也销售至需求量庞大的中国市场，是一个值得探究的问题。虽然中国目前奶粉的各项检测指标中，并没有关于芳香烃类矿物油（MOAH）的抽检。但作为事件的扩展，这些企业的中国方面也正对国内配供的婴幼儿配方奶粉做出安全的保证。矿物油矿物油（MOH）是以石油、煤或天然气为原料，经过加工提炼，获得的一类碳原子个数不同的烃类混合物，常见的碳数在C10-C50之间。外观类似日常的油脂，但又不来自于动物或植物。为了和动植物油脂有所区别，故称矿物油。常见的矿物油种类繁多，可能是燃料油、润滑油、白油、蜡油和除尘剂等等。随着产品的大量使用，矿物油逐渐渗入到我们的食物链中。矿物油的毒性和法规根据毒理程度，矿物油目前被分成两类，一类是由直链、支链或环烷烃组成的饱和烃类矿物油（MOSH），另一类是含有苯环的芳烃类矿物油（MOAH）。研究表明，碳数在C16-C35之间的饱和烃类矿物油（MOSH）在体内不易被代谢，在组织中出现蓄积现象，长期食用会在淋巴结、肾脏和肝脏等组织内蓄积。芳香烃类矿物油（MOAH），常含有一个至多个苯环，含有多于三个苯环的MOAH被认为可能具有致突变和致癌性。德国联邦风险评估研究所（BfR）明确要求用于食品包装的接触材料 MOSH 迁移量小于 2mg/kg, MOAH 小于 0.5mg/kg。2017 年，欧盟发布了关于“监测食品以及食品接触材料和物品中矿物油烃类”的建议性指导文件，指出矿物油可以通过环境污染、收获和食品生产等残留在食品中。矿物油分析解决方案（Chronec LC-GC-FID）矿物油检测长期以来一直是非常有挑战的难点，首先要将样品中矿物油与复杂的介质分离，再通过气相色谱检测。由于矿物油无处不在，获得干净的仪器很重要。为了达到足够的灵敏度，需要大体积进样技术。由于矿物油中MOSH和MOAH的毒性不同，欧盟要求必须分开定量。矿物油在2011年被报道发现以来，欧洲的分析化学家经过多年努力，终于实现了矿物油可靠分析方法（在线LC-GC-FID)。方法初始，分析仪器由科学家自行搭建而成。仪器可靠性和耐用性方面一般。欧洲著名的仪器方法集成公司德国Axel Semrau公司，在5个博士组成的硬件和软件攻关团队集体努力下，实现了可靠性和耐用性非常高的分析系统。系统组成和特点如下：系统清洁和改装技术，去除背景使用液相色谱和硅胶柱将矿物油从介质（油脂等）中分离；部分溶剂蒸发技术保证450ul的样品在气相色谱中的分析，满足超低量分析；双通道双FID技术对MOSH和MOAH同时定量检测（它们分别是成千上万的混合物），节省分析时间；全自动氧化铝和全自动环氧化技术，进一步提高样品分析灵敏度与准确度；具有馏分收集功能，可以由GC*GC-QTOF对MOAH定性分析，确定来源；可使用LC-GC*GC-TOF 联用直接对矿物油各成分进行定性分析；软件Chronect可以兼容市场上所有主要品牌的LC和GC，无缝对接。Chronect 矿物油分析系统用户Chronect矿物油分析系统在欧美已经成功拥有了超过70家用户，包括BfR （德国联邦风险评估研究所），Eurofins（欧陆科技），德国SGS，德国IFP实验室， 费列罗（Ferrero）等著名欧洲食品检测实验室。本次foodwatch使用的3家独立实验室均使用Axel Semrau的分析系统：在线LC-GC-FID定量和GC*GC*TOF 定性。或许有被模仿，但AS在矿物油分析的专业性从未被超过，AS公司技术的矿物油分析方案的检测限为0.5 mg/kg。仪真分析和安捷伦中国仪真分析历来密切关注食品卫生安全的动态，为消费者提供咨询、建议及检测决方案。德国Axel Semrau公司选择了仪真分析作为大中国区的合作伙伴，授权并传授了其矿物油分析系统的设立，改装和分析技术。仪真是中国安捷伦科技的合作伙伴（VAR），首先共同推出安捷伦液相和气相色谱平台上的构建的Online-LC/GC-双通道FID+MS全自动矿物油检测方案，完全符合欧盟标准方法，并被国标或行标，如粮油系统行标-矿物油在油脂中的检测（草案），以及矿物油在大米中的检测（草案）作为推荐方案，被多位中国用户成功使用，食品企业未雨绸缪，已经建立内部监控计划，以可靠的数据应对突发事件。德中合作的矿物油分析实验室（仪真分析和北京理化分析测试中心共享实验室）已经于2019年8月正式揭牌，成为国内科研检测人员研究矿物油分析方法的平台。揭牌过程由仪器信息网全程跟踪报道（https://www.instrument.com.cn/netshow/SH101203/news_492242.htm）。欢迎光临2019.10.30-31的北京CIFSQ仪真分析展台或者2019.11.5-8 布拉格RAFA2019的Axel Semrau展位，有矿物油全自动分析系统及其它食品分析热点仪器展出。 请联系仪真分析或安捷伦科技，获取更多产品信息。

GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准将于2023年4月1日正式实行，代替GB 5749-2006生活饮用水卫生标准。标准规定了生活饮用水水质要求、生活饮用水水源水质要求、集中式供水单位卫生要求、二次供水卫生要求、涉及饮用水卫生安全的产品卫生要求、水质检验方法。本标准适用于各类生活饮用水。GB5749-2022版相比2006版的变化新标准的水质指标由原来的106项调整为97项，包括常规指标43项和扩展指标54项，将高氯酸盐、乙草胺、2-二甲基异茨醇、土臭素正式作为扩展指标加入到新标准中。另外参考指标由之前的28项调整为55项，其中主要增加项目为有机磷农药及全氟化合物（全氟辛酸、全氟辛烷磺酸）、臭味化合物如二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物等。相应的2022版《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750意见稿变动很大，其中有机污染物的部分尤为明显。其中的第八部分主要规定了饮用水中常见的有机污染物，如微囊藻毒素，烷基酚，环烷酸，PPCPs等的检测方法，第九部分则明确了饮用水中痕量农残的检测项目，方法及指标，此外意见稿的第十及第五部分则为主要针对饮用水中消毒副产物残留，如氯酸盐，高氯酸盐等的检测方法。 GERSTEL饮用水检测解决方案GERSTEL饮用水检测解决方案可实现的方法和技术包括：在线SPE-LC/MS/MS直接液体进样搅拌棒吸附萃取SBSE-GC/MS（/MS）在线固相微萃取SPME-GC/MS（/MS）气相色谱-嗅闻技术 GC-O-MS可以实现对以下污染物和臭味物质超痕量的监测，一网打尽GB5749-2022标准中的目标分析物：臭味化合物：2-二甲基异茨醇、土臭素、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、硫化物全氟化合物：如全氟辛酸、全氟辛烷磺酸消毒副产物残留：氯酸盐、高氯酸盐邻苯二甲酸盐农药残留激素、药物残留有机污染物：如微囊藻毒素、烷基酚、丙烯酰胺等应用案列01水中痕量土臭素和2-甲基异崁醇的测定GB 5749《生活饮用水卫生标准》征求意见稿和GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》征求意见稿均规定采用固相微萃取技术（SPME）对水体中痕量土臭素和2-甲基异崁醇进行测定，该方法具有无需有机溶剂、灵敏度高等特点，集采样、萃取、浓缩、进样于一体，能直接应用于气相色谱、气质联用、液相色谱等仪器。能够分析40mL/60mL的水质样品，标配24位样品盘，无需减少取样量，符合GB/T 5750《生活饮用水标准检验方法》标准要求（40mL水样），检出限更低、灵敏度更高。对2种目标物5ng/L，10ng/L，20ng/L，50ng/L，100ng/L进行线性研究，2-甲基异莰醇R2为0.998，土臭素R2为0.997，线性良好。2-甲基异莰醇、土臭素两种目标物具有更低的方法检出限，分别达到2.7ng/L、0.47ng/L，符合标准要求，并且结果稳定RSD 4% (n=6）。 02水中全氟化合物，草甘膦的检测GB5750.8 有机物指标增加检测项目：全氟辛酸&全氟辛烷磺酸原理：水样经混合型弱阴离子交换反相吸附剂（WAX）固相萃取小柱富集浓缩后氮吹至近干，复溶后上机测定；以超高效液相色谱串联质谱的多反应监测（MRM）模式检测，根据保留时间以及特征峰离子定性，采用同位素内标法定量分析。GERSTEL推出在线SPE-LC-MS/MS的自动化方法测定全氟碳酸和全氟磺酸。此方法在0.2– 2.0 ng/L的线性范围内最低检测质量浓度LOD远低于1 ng/L，完全符合标准中3 ng/L 和 5ng/L的要求 。通过对不同来源的加标水样进行分析，证明了该方法的准确性。相对标准偏差RSD10%，正确度在80% -110% 之间。 分析前无需过滤水样或用甲醇稀释。对不同来源的水样验证了方法的加标回收率和精密度。目标待测物英文缩写LOD (ng/L)全氟丁酸PFBA0.14全氟戊酸PFPA0.27全氟己酸PFHxA0.13全氟庚酸PFHpA0.19全氟辛酸PFOA0.22全氟壬酸PFNA0.13全氟癸酸PFDA0.20全氟丁烷磺酸PFBS0.20全氟己烷磺酸PFHxS0.18全氟庚烷磺酸PFHpS0.24全氟辛烷磺酸PFOS0.23对不同来源的水样饮用水，河水，山泉水，矿泉水验证了方法的加标回收率和精密度，以下是生活饮用水进行加标回收率测定举例，分别添加低（5 ng/L）、高（50 ng/L）2个浓度水平，按照所建立的方法进行样品处理及测定，每个浓度重复5份平行样品，计算平均加标回收率和精密度。 组分低浓度高浓度回收率%RSD%回收率%RSD%PFBA1137952PFPA748767PFHxA941923PFHpA953921PFOA1173972PFNA954932PFDA921923PFBS925814PFHxS919922PFHpS799913PFOS886973标准溶液 (50 ng/L) 水溶液的示例色谱图在线SPE-GC-MS/MS应用详情请见：根据欧盟饮用水指令和DIN38407标准使用在线SPE-LC-MS/MS测定饮用水中的PFAS同样的配置被成功应用于草甘膦及其主要代谢物氨基甲基膦酸（AMPA）的检测，对于水中草甘膦和AMPA的测定，结果达到了10 ng/L的最佳定量限（LOQ）并达到0.999的显著线性系数。使用FMOC-Cl衍生化，随后进行自动固相萃取SPE步骤。自动样品制备过程在25分钟内完成。LC-MS/MS循环时间小于20分钟。使用GERSTEL的重叠样品制备功能PrepAhead，使样品制备和分析完全同步，以最大限度地提高生产率和通量。0.1、0.5、1.0 和5.0 ng/ml草甘膦标准品色谱图031水中消毒副产物检测GB5750征求意见稿第10部分消毒副产物指标中，要求适用液液萃取衍生气相色谱法， 要求使用MTBE进行液-液萃取，然后衍生化（甲基化），然后带有电子捕获检测器的气相色谱分析测定水中的一氯乙酸 MCAA，二氯乙酸DCAA，三氯乙酸TCAA。若取水样25 mL水样测定，本方法最低检测质量浓度分别为：5.0 μg/L、2.0 μg/L、1.0 μg/L。使用离子色谱－电导检测法最低检测质量浓度分别为：一氯乙酸（MCAA）1.9 μg/L、二氯乙酸（DCAA）3.7 μg/L、三氯乙酸（TCAA）4.4 μg/L、一溴乙酸（MBAA）3.0 μg/L、二溴乙酸（DBAA）8.3 μg/L。GERSTEL解决方案自动化液液萃取和在线衍生，完全自动化标准中的手动制样过程：如调整PH值至5，使用甲基叔丁醚萃取，加入硫酸甲溶液在50 ℃加热块上衍生2小时，加入碳酸氢钠溶液中和，取上清液注入GC。使复杂繁琐的液液萃取和衍生步骤变得简单。节省人力和物力。 该系统每天可以分析32个样品，技术人员仅需1小时的时间来进行样品加载、制备和进一步处理。小型化的方案需要消耗的溶剂少得多，从而节省了成本并改善了实验室的整体工作环境。方法的测定限为1 ppb；对所有测定的卤代酸进行了验证，在0.5 -50 μg/L的线性很好R² 0.999。1μg/L 和 40 μg/L的重复性高 (RSD 4.8%)（n=3）卤代酸HAAsR² (0.5 - 50 ppb)LODμg/LRSD % （n=3）1 μg/L40 μg/L一氯乙酸0.9990.14.10.8二氯乙酸1.0000.11.51.8三氯乙酸1.0000.23.70.8一溴乙酸1.0000.14.81.4二溴乙酸0.9990.051.40.6法国威立雅环境在巴黎用于自动测定水中卤代酸(HAAs)的系统同时这套解决方案还可以实现对三氯甲烷，三溴甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、氯溴甲烷的检测，使用顶空气相色谱法。对2，4，6-三氯酚（TCP）的检测可以使用自动化顶空固相微萃取HS-SPME标准方法来实现，或者对更低浓度的痕量化合物，使用搅拌棒吸附萃取SBSE来实现。04感官气相色谱对臭味物质的测定通过化学分析与感官评价方法结合，可对水中未知嗅味物质进行鉴定。主要采用气相色谱-嗅闻技术(gas chromatography-olfactometry,GC-O) 的方法，通过GC分离混合物中的组分，部分样品分流至闻测杯后，测试人员对不同时间流出的气体样品进行嗅闻，协助从大量色谱峰中寻找相应物质。此技术也可以帮助改善饮用水处理工艺。成功案例：中国科学院生态环境研究中心:感官气相色谱对水中不同化合物嗅味特征的同步测定感官闻测耦合仪器分析： 水务部门给臭气”定罪”的黑科技去除土臭素和 2-MIB的整体饮用水处理工艺研究05水中多环芳烃和多氯联苯的检测GB5750 检测多环芳烃使用固相萃取SPE-高效液相色谱HPLC：水中多环芳烃经苯乙烯二苯乙烯聚合物柱富集后，甲醇水溶液淋洗杂质，二氯甲烷洗脱，浓缩后用乙腈水溶液复溶，经高效液相色谱分离，紫外串联荧光检测器检测，保留时间定性，峰面积外标法定量。GERSTEL提供绿色高效的检测方法，使用搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS，样品无需复杂的前处理，直接通过搅拌棒萃取，大大节省了溶剂的使用量，并且提高了检测的灵敏度。下表是标准中的16种多环芳烃化合物使用两种方法可以达到的最低检测质量浓度LOD， 只需100ml的水样，SBSE的检测下限提高了数十倍。 对加标浓度接近各自LOQ的水样品进行重复分析 (n=6)，显示所有化合物的相对标准偏差RSD在1%到15%之间，平均RSD为6.9%。大多数分析物的加标回收率在90到110%之间。16种多环芳烃化合物组分GERSTELSBSE-GC-MS/MS LOD(ng/L)GB5750SPE-HPLCLOD (ng/L)SBSE加标回收率 ％SBSE精密度 ％100 mL水样500 mL水样 n=6萘5.020.01022.5苊烯0.108.01134.5苊1.08.09615芴0.4516.0926.5菲2.520.0935.2蒽0.06112.0816.2荧蒽0.4516.0 9211芘0.4512.0855.8苯并(a)蒽0.0764.61055.2䓛 0.0278.01163.6苯并(b)荧蒽 0.0788.0873.8苯并(k)荧蒽0.0818.0922.3 苯并(a)芘0.0334.610212二苯并(a,h)蒽0.0738.01163.6苯并(g,h,i)苝0.0497.71067.3茚并(1,2,3-cd)芘0.0445.81044.6GB5750 检测多氯联苯使用固相萃取SPE-气相色谱质谱法GC-MS：水样中多氯联苯被C18固相萃取柱吸附，用二氯甲烷和乙酸乙酯洗脱，洗脱液经浓缩，用气相色谱毛细管柱分离各组分后，以质谱作为检测器，进行测定。GERSTEL的搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS，使用共一个方法检测多氯联苯化合物。样品无需复杂的前处理，直接通过搅拌棒萃取，大大节省了溶剂的使用量，并且提高了检测的灵敏度。下表是标准中的12种多氯联苯化合物使用两种方法可以达到的最低检测质量浓度LOD， 只需100ml的水样而非1L，SBSE的检测下限提高了数十倍。 对加标浓度接近各自LOQ的水样品进行重复分析 (n=6)，显示所有化合物的相对标准偏差RSD 5 %。分析物的加标回收率在96到109%之间。12种多氯联苯化合物组分GERSTELSBSE-GC-MS/MSLOD (ng/L)GB5750SPE-GC-MSLOD (ng/L)SBSE加标回收率 ％SBSE精密度 ％100 mL水样1000 mL水样n=6PCB810.0397 983.2PCB770.0416 994.2PCB1230.03710 983.6PCB1180.012101014.3PCB1140.03612 1084.7PCB1050.043111094.1PCB1260.05014982.8PCB1670.04412 1002.5PCB1560.04691021.6PCB1570.04712 1032.7PCB1690.05481021.2PCB1890.05417 961.5GERSTEL的搅拌棒吸附萃取SBSE-气相色谱串联质谱GC-MS/MS被成功应用于欧盟水框架指令，能够在一次分析运行中从仅仅100mL的地表水样品中测定约100种相关污染物，如塑化剂（DEHP），各种农残，包括颗粒吸附化合物，绝大多数分析物的检测限在ng/L甚至到pg/L范围内。详情请见：欧盟水框架指令使用SBSE技术轻松搞定食品中４０0多种农残分析