当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

茚醇

仪器信息网茚醇专题为您提供2024年最新茚醇价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括茚醇参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的茚醇您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合茚醇相关的耗材配件、试剂标物,还有茚醇相关的最新资讯、资料,以及茚醇相关的解决方案。

茚醇相关的资讯

  • 中石化汽油再曝质量门 或因甲醇代乙醇
    中石化再一次陷入汽油“质量门”,不过,这次“受害者”由香港车主变为河南车主。   昨日,中石化办公厅有关负责人接受《每日经济新闻》采访时表示,中石化总部正在等待河南安阳当地工商局和技术监督局对油品进行抽样检验的报告。而中石化安阳公司有关人士也称,目前已停止出售这批疑因导致部分车辆故障的93#汽油。   各方等待抽样检验报告   据报道,2010年3月中下旬开始,河南省安阳市内许多4S店突然接到大批送修车辆。这些故障车辆都有着同样的“病症”:轻则会出现加油不顺、冒黑烟、尾气刺鼻的情况,重则排气管不断喷出红或黑色液体、无法启动,最严重的会出现一些零件损坏的情况。   对此,《每日经济新闻》向中石化方面进行了求证。   中石化办公厅有关负责人士说:”此事件还没有上升到中石化北京总部这个层面解决,具体情况要问中石化河南安阳分公司,由他们具体负责处理,中石化总部也在等待检测报告的出来。估计就这几天会出来,到时会对外公布。”   “对不起,我只是一个负责加油的员工,关于车辆故障的问题我不太清楚。”中石化河南安阳分公司旗下加油站的一位员工在电话中说道。   安阳分公司负责油品零售业务有关人士也对《每日经济新闻》表示,4月1日起,当地加油站已经全部更换了一批新的93#汽油,上批油已经停止销售了。4月初,中石化河南安阳分公司在安阳市电视台也发表了公开声明,表示将对车主损失的油费和清洗费进行理赔。   中石化河南石油分公司目前也声明表示,已组成调查组,在前期组织有关专家赴现场进行调查的基础上,责成安阳石油分公司主动邀请当地工商局和技术监督局对油品进行抽样检验,同时将邀请车友代表和关注此事的网友、媒体记者对抽检过程进行监督,最终调查结果待专家及权威机构拿出意见后及时公布。如果调查证实下属企业确实存在内部管理问题,其将对有关责任人问责。   甲醇代替乙醇所导致?   一位不愿署名的汽车业内专家称在最终抽样检验没有出来之前,无法确定事故的最终原因。不过,他担心或许是汽油中加入甲醇代替乙醇导致。   国家发改委和财政部之前曾联合下发紧急通知,要求各地暂停核准玉米加工乙醇项目。乙醇汽油最大的问题就是会占用耕地和粮食,而且发酵乙醇价格高。上述专家说,国内乙醇限产,没那么多已乙醇添加,一些加油站为了追求利润,甲醇代替乙醇。而全国每年有几十万吨甲醇不知去向,特别是在山西、河南地区。   与乙醇汽油相比,甲醇汽油的生产成本具有绝对优势。甲醇生产成本在每吨1000元左右,而每吨乙醇的生产成本在4500元左右。   据专业人士介绍,甲醇汽油M15标准,是汽油里面加入15%左右的甲醇,以及一定量的添加剂,以此类推M30和M50则是分别加入30%和50%的甲醇。目前,只有山西省在全面推广甲醇汽油。
  • 赛默飞发布检测饮料中肌醇的解决方案
    2014年4月3日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布在线二维-双三元检测功能饮料中肌醇的解决方案。肌醇是一种水溶性维生素,又称环己六醇,可促进肝脏及其他组织中的脂肪代谢。肌醇作为一种营养加强剂,在很多的保健食品及一些婴儿食品中都有添加。当前国内外对肌醇的分析方法主要有,有微生物法、高碘酸法、光谱法、HPLC法、离子分配色谱法和毛细管气相色谱法等。赛默飞发布的解决方案采用双三元在线二维—液相色谱法可以实现功能饮料中肌醇的直接检测,避免了样品中大量杂质的干扰。双三元DGLC液相色谱图2标准品及1/2样品加标谱图蓝色:102.5mg/L肌醇;黑色:1/2样品加标102.5mg/L肌醇 方案同时对比了一维和二维方法对肌醇的分析。通过常规的单一氨基柱对肌醇进行分析难以与杂质进行分离,所以选择一维氨基柱进行初步分离后,再在HILIC-1二维色谱柱上进行进一步的分离。即可实现样品仅需简单过滤,即可直接检测。 下载应用文章请点击:http://www.thermo.com.cn/Resources/201312/18101711921.pdf 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 陕西榆林200多名学生因喝蒙牛纯奶集体中毒
    鱼河中心小学中毒学生在医院救治 学生们集体食物中毒可能与孩子们手中的牛奶有关   4月22日上午7点左右,榆林市榆阳区鱼河中心小学发生一起学生集体食物中毒事件,中毒人数达251人。中毒原因是因喝了宝鸡生产的蒙牛纯牛奶(学生专用牛奶)所致。目前,分布在榆林各大医院进行救治。   上午10点,记者赶到救治人数最多的榆林市第一医院。在该医院,记者看到从门诊、抢救室和11楼的儿科到处都是被救治的学生。医护人员对重症学生进行了洗胃、吸氧等抢救措施,有的学生在不停的呕吐,喊着肚子痛。因中毒人数太多分布在几家医院救治,许多接到通知从家里赶来的家长找不到自己的孩子,焦急等待的心情溢于言表。随后,记者赶到了鱼河中心小学,见到还有几辆救护车停在校园内,有学生陆续上车被送往医院。校园内聚集了许多家长都在议论学生中毒事件,情绪非常激动,均对牛奶的进货渠道和质量持质疑态度。   当记者问到牛奶来源时,庞校长说牛奶全部由榆阳区教育局统一配送,两周送一次,全部存放在库房中,早上由后勤管理人员统一发放到各班,其中有纯牛奶、酸奶和核桃奶,经调查,有中毒症状的学生都喝了纯牛奶,今天共发放了649袋纯牛奶,事故发生后收回了136袋。   该校后勤管理员说:“这批中毒的蒙牛纯牛奶是昨天才送来的,是宝鸡生产的。以前喝的是呼和浩特生产的,一直没有出现过问题。”截至记者发稿前,榆阳区食品药品监督管理局和卫生部门对鱼河中心小学库房内仍存的几百箱牛奶实施了查封。事态发展及调查结果本网将继续关注。   记者从榆阳区政府举行的新闻发布会上了解到,有277名学生被送往医院治疗,其中有178名学生被留院观察。榆林星元医院副院长郭小明介绍说,初步诊断为细菌性食物中毒。   目前相关部门已经对这起事件展开了调查,牛奶样本已被送往卫生防疫部门检验。 发生牛奶中毒的鱼河中心小学
  • 街头饮品店的“现榨果汁”大多不纯正
    昨天,记者走访了绍兴市区供销、千客隆、世纪联华等超市,看到超市货架上果汁类饮品琳琅满目,各种口味的果汁整齐地摆放着,由于正处国庆前夕,很多饮品都在搞促销活动。记者查看了在售果汁的品牌,发现涉嫌&ldquo 腐败水果&rdquo 事件的果汁品牌中,只有汇源果汁在架销售。&ldquo 我们店里在售的果汁饮品有30来种,汇源果汁我们目前仍在正常销售,而海升、安德利这两个品牌我们并没有引进。&rdquo 供销超市销售人员向记者介绍道。&ldquo 到现在为止,每天的果汁销量和以前一样,并没有因为&lsquo 瞎果&rsquo 事件而下降。现在超市有关果汁饮品的促销活动是针对国庆的,与媒体曝光无关。&rdquo   世纪联华超市方也表示,他们已经获知汇源等品牌果汁涉嫌腐败水果一事,但目前还没有接到厂方和食品安全主管部门的下架通知,产品仍在正常销售。   超市果汁正常销售   涉事的果汁品牌销量暂未受影响   近段时间,有关汇源、海升、安德利三家企业的部分生产基地,用腐烂水果加工制成果汁或浓缩果汁的&ldquo 瞎果&rdquo 事件报道,引发了大家对果汁饮料的质疑。那么,我市的市场情况如何?这些产品的销量是否受到影响?   除了超市里销售果汁饮品,近年我市街头开出了许多饮品店,其中柜台和海报上大力推荐的各式&ldquo 现榨果汁&rdquo 更是成为大家最爱的选择。&ldquo 果汁是我们平常饮用最多的饮料,尤其是给孩子饮用,一般会选择现榨果汁,因为感觉它比其他饮品更为健康。&rdquo 市民俞小姐说。不过,她现在心存顾虑:苹果汁、橙汁、葡萄汁,喝的爽口的各种水果口味,真的是鲜果榨的吗?   15元的冒牌&ldquo 现榨果汁&rdquo   成本只要两三元   &ldquo 现榨果汁&rdquo 存在如此多的猫腻,是否有专门的标准加以规范?记者随后采访了市质量技术监督局食品科的相关负责人,其表示,目前国家对&ldquo 现榨果汁&rdquo 的含量暂时还没有检验标准。只能参照《餐饮服务食品安全操作规范》中关于现榨果汁掺杂食品添加剂的具体标准,主要包括食品添加剂的使用量和允许使用的食品添加剂范围等。   标准的缺失,让许多商家有漏洞可钻。因此,专家建议消费者在日常选择果汁时要多加辨别。尤其是青少年平常特别喜欢饮用果汁饮料,虽然单瓶的果汁饮料添加剂的使用有限,但长期食用这种带添加剂的果汁,对身体健康是不利的,容易对肝脏、肾脏等器官造成影响。   果汁含量检测标准缺失   消费者要多加辨别   记者来到市区萧山街,在销售果汁香精原料的店里,记者以饮品店老板的身份询问了浓缩果汁、果汁香精的价格。了解到浓缩果汁价格为20~25元一小桶,容量为500毫升,果粉为12元50克。&ldquo 你知道怎么用的吧,这个橙汁果粉很好用的,10克加水就可以兑400毫升的果汁,跟现榨的一模一样。&rdquo 记者发现这些浓缩果汁和果汁香精大多没有品牌名称,外包装都已拆掉。   按照孙老板的做法,一杯兑果粉的&ldquo 现榨果汁&rdquo 成本在2元钱左右,再加入些果肉、布丁,最多不超过2.5元,可市场上却在卖10~15元,利润很高。   &ldquo 饮品店里在卖的15元左右的&lsquo 现榨果汁&rsquo 其实都是半成品。&rdquo 面对记者的质疑,业内人士孙老板&ldquo 实话实说&rdquo ,&ldquo 最简单的做法就是用果粉直接勾兑水,较好一些的则是用很少的水果,兑上果粉和水,就产出了所谓的&lsquo 现榨果汁&rsquo 。&rdquo 记者了解到,这种果粉主要包括&ldquo 泡雪粉&rdquo 、&ldquo 果粉伴&rdquo 等,水果味道浓郁,很香很甜,比真正的现榨果汁口感还好。   &ldquo 消费者若仔细查看这种兑果粉的现榨果汁会发现,虽然颜色、气味、味道都较为相似,但色泽会显得特别透明。&rdquo 孙老板还透露,一些商家为了更好地&ldquo 以假乱真&rdquo ,还会在果汁里添加增稠剂、果胶,&ldquo 果汁&rdquo 会更加黏稠、浑浊,或者加些少量鲜奶香精,也能达到黏稠的效果,这样调制出来的果汁还伴有淡淡的奶香味。   那么消费者该如何辨别&ldquo 现榨果汁&rdquo 的正宗与否?孙老板建议可以一闻二看三尝。消费者在购买&ldquo 鲜榨橙汁&rdquo 时,可以先闻一闻,是不是有股淡淡的酸味,纯正的&ldquo 现榨果汁&rdquo 酸度会比较高,但却有一种非常清新的果香味,而兑果粉的&ldquo 现榨果汁&rdquo 气味更为甜腻、浓郁,有些会有奶味。其次,可以看一看果汁的颜色,兑果粉的&ldquo 现榨果汁&rdquo 相对更为透明些,而纯正的&ldquo 现榨果汁&rdquo 看上去非常浑浊,略带乳白色。在口味上,兑果粉的&ldquo 现榨果汁&rdquo 更甜一些,而纯正的&ldquo 现榨果汁&rdquo 略带酸味,口感逊色一些。   &ldquo 现榨果汁&rdquo 实为&ldquo 半成品&rdquo   业内人士教你如何识别   街头饮品店的&ldquo 现榨果汁&rdquo   大多不纯正   &ldquo 说说是新鲜水果现榨,可喝完饮料后,我常常可以看到杯底有粉末状的沉淀物,我怀疑这根本不是真正的新鲜水果汁。&rdquo 这次一些品牌果汁饮料企业的&ldquo 瞎果&rdquo 事件,让很多消费者对街头饮品店出售的&ldquo 现榨果汁&rdquo 开始心存怀疑。对此记者进行了暗访。   昨天下午1点多,记者来到市区胜利西路一家饮品店,点了一杯250毫升的中杯鲜榨芒果汁,价格为12元。&ldquo 是鲜榨水果汁吗?&rdquo 记者问,店员没正面回答,而是拿出一小罐已经切碎的芒果给记者看,然后便转身去榨汁机里操作。透过店面玻璃记者看到,操作区桌面上放着几个塑料盒子,有几盒是粉末状的物质,有粉红色、黄色、绿色等,另一盒是不明胶体状物质,还有一盒则是做珍珠奶茶的&ldquo 珍珠&rdquo 。   &ldquo 咔咔咔&rdquo ,随着榨汁机一阵忙活,一瓶橙色的芒果汁送到了记者手里,里面还有小小的芒果果粒。&ldquo 既然是现榨果汁,怎么还要往里面放东西啊,那盒子里放的是什么?&rdquo 店员有点尴尬,&ldquo 浓缩果汁粉啊,要不然都是纯果汁,味道没那么好喝了,你不觉得还有一股奶味吗?这一行都是这样做的,我们已经算是很正规的了,里面还有果肉呢。&rdquo
  • 【瑞士步琦】利用SFC系统纯化利多卡因与乙酰氨基酚
    步琦SFC系统纯化利多卡因与乙酰氨基酚SFC应用”1简介药物是一种由化学或生物来源制成的产品,用于人类或动物的医疗治疗,这些药物往往以化学合成的形式来生产。化学合成是一种通常伴随着杂质存在的过程,因为产率很少是 100%。这些杂质可能会对最终产品的疗效、安全性和质量产生重大影响。因此,对药物进行纯化以确保合成化合物的纯度和完整性是至关重要的,药物的纯化可以通过色谱法等多种方法进行。最近,超临界流体色谱(SFC)已经作为一种替代反相液相色谱(RP-HPLC)的方法出现。SFC 使用超临界二氧化碳作为流动相的一部分,这是一种清洁且环保的溶剂,很容易从最终产品中去除。此外,SFC 结合了气相色谱和液相色谱的优点,在提供高分辨率的同时也能以更快的速度分离样品。在 SFC 的方法开发过程中,最大的难点在于没有一种通用的固定相。因此需要在不同的固定相上进行筛选,以确定要分离的样品的最佳选择性。CO2 的低极性溶剂特性允许在色谱柱筛选时同时考虑非极性和强极性的固定相。在确定最佳固定相后,就可以进一步放大到制备规格。在本次应用中,我们会例举利多卡因和乙酰氨基酚的合成案例,利用 SFC 系统来高效去除合成过程中的杂质,获取高纯度目标化合物。在这一过程中,需要先进行合适色谱柱的筛选,再放大至制备色谱的规格。2设备BUCHI Sepmatix 8x SFC 8通道平行色谱系统BUCHI Sepiatec SFC-50 超临界制备色谱系统BUCHI PrepPure 硅胶,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 二醇基,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 氨基,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure 2-EP,5um,250×4.6mm HILIC柱,5um,250×4.6mm (Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI,5um,250×4.6mm BUCHI PrepPure CBD,5um,250×4.6mm 氰基柱,5um,250×10mm ,(Dr. Maisch GmbH)BUCHI PrepPure PEI,5um,250×10mm BUCHI PrepPure 氨基,5um,250×10mm3化学品与样品化学品:二氧化碳 (99.9%)甲醇 (≥99%)甲醇溶液中2M的氨溶液甲酸(99%)去离子水为了安全处理,请注意所有相应的MSDS!样品:乙酰氨基酚合成产物利多卡因合成产物4程序设定BUCHI Sepmatix 8x SFC平行色谱系统流动相:A= 二氧化碳;B= 甲醇柱尺寸:250×4.6mm流速:3mL/min(每根色谱柱)检测:DAD 紫外扫描 200 nm - 600 nm流动相条件:0&minus 0.5min5%B0.5 – 8.0 min5 – 50 % B8.0 – 9.4 min50 % B9.4 – 9.5 min50 – 5 % B9.5 – 10 min5 % B筛选过程完全自动运行,流速设置为 3mL/min 每通道,使用流控单元,平衡每一根色谱柱。样品自动注入(V = 5 μL),并开始平行筛选(运行时间 =10min)。背压调节器设置为 150 bar,柱子加热至 32℃,可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。BUCHI Sepiatec SFC-50超临界制备色谱系统流动相:A= 二氧化碳;B= 甲醇柱尺寸:250×10mm流动相条件:等度运行条件检测:紫外所有 10mm ID 色谱柱都在预设流速下平衡 3 分钟,使用自动进样器上样,并开始运行。背压调节器设置为 150 bar,柱子加热至 40℃,可按需往改性剂中加入添加剂改善峰型。5结果5.1 乙酰氨基酚乙酰氨基酚(下称 AA),也常被称为对乙酰氨基酚,是一种镇痛剂、解热剂和手性药物。它属于非阿片类镇痛剂这一类。在化学上,它可以通过对氨基苯酚(下称 AP)与乙酸酐的反应来合成,在此过程中发生 N-乙酰化(见图1)。为了确定乙酰氨基酚合成产物的最佳纯化分离固定相,首先进行了柱筛选(见图1)。▲ 图 1:顶部:乙酰氨基酚合成的反应方程式,底部:Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选结果;从左到右:硅胶,氨基,二醇基,氰基,2-EP,HILIC,PEI和CBD;运行时间 = 10分钟。图1显示,二醇基和 2-EP 相并未表现出分离度,硅胶相、CBD 相、氰基相和氨基相未显示出理想的分离度,因为它们无法实现基线分离。HILIC 和 PEI 相具有良好的选择性和分辨率,且分辨率始终远高于 1.5(见表1)。1.5 的分辨率意味着可以很好地分离 2 个峰。表1 还显示了洗脱顺序,氰基相显示出相反的洗脱趋势,对氨基苯酚先洗脱,然后是对乙酰氨基酚。筛选结果表明,反应并非百分之百完全,因为产物中仍含有大量对氨基苯酚。▲ 表1:样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序选择 PEI 相色谱柱放大至制备规格,因为它具有最高的分辨率(见图2)。根据筛选时的色谱图,我们可以确定 AA 和 AP 在甲醇为 35&minus 40% 之间洗脱。图2(顶部)显示了在 40% 甲醇等度条件下,在10 x 250mm 的PEI 色谱柱上对 AA 进行纯化的情况,结果显示 AA 和 AP 可以非常良好地分离。因此在相同的条件下,可以实施一个堆叠注射方法,用于自动纯化并收集 AA (见图2,底部)。▲ 图2:单次注射(顶部)和堆叠注射(底部)用于AA的纯化;运行条件:流速=30 mL/min, 甲醇= 40 %,温度 = 40 ℃,压力BPR = 150 bar,注射 = 250 µ L,UV波长 = 254 nm;堆叠注射条件:注射次数 = 10,堆叠时间 = 1.8 min,Fractions = 1(基于时间的)。5.2 利多卡因利多卡因(下称 L),化学名为 2-二乙基氨基 -N-(2,6-二甲基苯)乙酰胺,是一种用作局部麻醉剂和抗心律失常药物的药物,它作为钠通道阻断剂起作用。利多卡因可以通过两步合成过程生产(见图3)。第一步中,2,6-二甲基苯胺(下称 X)的氨基组团被酰化 。第二步中,中间产物(下称 IP)通过与二甲胺的亲核取代反应转化为利多卡因。因此,需要进行两步纯化过程。色谱柱筛选的结果如图3所示,筛选过程中,在改性剂甲醇中始终添加 20 毫摩尔氨水作为碱性添加剂。▲ 图 3:顶部:利多卡因合成的反应方程式,底部:Sepmatix 8x SFC 仪器色谱柱筛选IP与利多卡因结果;从左到右:硅胶,氨基,二醇基,氰基,2-EP,HILIC,PEI 和 CBD;运行时间 = 10分钟。从结果来看,所有色谱柱都可用于中间体 IP 的第一步纯化分离,因为都具有基线分离的效果。其中氨基相具有最高的分辨率,且在甲醇比例较低时就能出峰(见图3)。对于第二步利多卡因的纯化,氰基和CBD相无法实现基线分离,而氨基再次表现出最佳的分离度(见表2)。在洗脱顺序上,第一步中间体的纯化出峰顺序都是先 X 再 IP,而第二步的利多卡因的纯化除了硅胶相之外都是先 L 再 IP(见表2)。▲ 表2:样品在不同固定相色谱柱条件下的分辨率值和洗脱顺序最终选择 10 x 250mm 的氨基色谱柱进行制备纯化,因为它的分辨率总是最高的(见表2)。氨基柱筛选结果显示,X 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 10 - 19%,L 和 IP 出峰时的甲醇比例约为 11 - 19%。图 4 a) 显示的是甲醇比例为 16% 等度条件下的 IP 的单次纯化分离图谱,图 4 b) 显示的是甲醇比例为 20% 等度条件下的 L 的单次纯化分离图谱。在相同的条件下,可以进行叠层进样分离,分别自动纯化 IP 和 L,并进行馏分收集(见图 4 c) 和 d))。▲ 图4:中间体 IP 的单次进样(a)和叠加进样(c);运行条件:流速 = 20 mL/min,改性剂 = 甲醇 + 20 mM 氨水,改性剂 % = 16 %,温度 = 40 °C,压力 BPR = 150 bar,进样量 = 170 μL,紫外波长 = 254 nm;叠加进样条件:进样次数 = 15,叠加时间 = 0. 75 min, Fractions = 1 (基于时间) 利多卡因L的单次进样 (b) 和叠加进样 (d) 运行条件:流速 =20 mL/min, 改性剂 = 甲醇 + 20mM 氨水, 改性剂 % = 20 %, 温度 = 40 °C 和压力 BPR = 150 bar, 进样 = 170 μL, 紫外波长 = 254 nm 叠加进样条件:进样次数 = 20, 叠加时间 = 0.65 min, Fractions = 1 (基于时间)。6结论在进行有机合成后,由于副反应或转化率未达到 100%,通常仍会存在杂质,这些杂质必须去除,尤其是在药品生产中。在药物合成研发领域,时间与效率至关重要。BUCHI 的 SFC 色谱解决方案为研发人员提供了强大的工具,通过 Sepmatix 8x SFC 色谱柱筛选系统与 Sepiatec SFC-50 制备色谱系统相结合,可快速筛选出合适的色谱柱并线性放大至制备规格。SFC-50 的叠层进样功能,不仅能实现无人值守自动分离,还可显著提高分离效率,从而加快药物合成研发的速度。7参考文献Medikamente & Medizinprodukte (admin.ch) (Status 23.11.2023).https://doi.org/10.1016/j.chroma.2011.09.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2012.06.029https://doi.org/10.1016/j.chroma.2005.03.073https://doi.org/10.1016/j.jpba.2007.08.013.PRACTICAL APPLICATION OF SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY FOR PHARMACEUTICAL RESEARCH AND DEVELOPMENT, Vol. 14, M. Hicks and P. Ferguson, 2022 Elsevier Inc.Th. Eicher und H. J. Roth Synthese, Gewinnung und Charakterisierung von Arzneistoffen, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (1986).The synthesis of Lidocaine (University of San Diego).Winterfeld, K. – Praktikum der organisch-prä parativen Pharmazeutischen Chemie, 6. Auflage, Steinkopff Verl., Darmstadt (1965).Axel Kleemann, Jürgen Engel, Bernd Kutscher und Dietmar Reichert: Pharmaceutical Substances, 4. Auflage, Georg Thieme Verlag, Stuttgart (2000).
  • 主推绿色环保仪器——访英国普拉勒公司销售经理尹春峰
    p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px " 英国普拉勒(南京)科技有限公司是实验室前处理设备(气体发生器、降噪设备、纯水设备)的主要供应商,其产品广泛应用于制药、食品、环保、生物、石化、烟草、出入境检验检疫、疾病控制、科研院所等分析实验室。为分析实验室提供前处理系统解决方案。在中国仪器发展年会期间,仪器信息网编辑在英国普拉勒展位前采访到英国普拉勒(南京)科技有限公司销售经理尹春峰先生,他向编辑介绍了英国普拉勒今年的一些主打绿色环保的新产品。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px " 详细内容请点击视频观看: /p script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=1033861368A4360B9C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=5B1BAFA93D12E3DE& playertype=2" type=" text/javascript" /script p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px " 尹春峰先介绍一款普拉勒2019年力推的一款新的产品:质谱泵隔音罩。这款隔音罩可以消除质谱泵在工作时发出的噪音,通过这个隔音罩可以消除80%的噪音,让实验室变得更清静,更环保。另一款就是一台全新的氢气发生器500s,它更环保,机型更小巧,而且保持着大流量,可以达到500-1000ml/min,在市面上属于比较领先的技术。而且英国普拉勒公司还针对中国市场推出一款更经济型的氢气发生器,售价在3w左右。 /p p br/ /p
  • 纯牛奶和乳饮料中的pH指标可由FT120/FT1测定
    目前,在大多数乳品加工企业中,MilkoScan FT 120或MilkoScan FT1两款牛奶分析仪使用非常广泛。MilkoScan FT1是MilkoScan FT 120更新一代型号。乳制品加工企业采用MilkoScan FT 120或MilkoScan FT1来实现对乳制品的成品和半成品质量控制,也有一些企业使用MilkoScan FT1的牛奶掺假物筛查功能。福斯在这两款仪器上已经开发了一些参数,如脂肪,蛋白,总固形物,非脂乳固体,乳糖,冰点等指标供用户使用,使用起来非常方便快捷。但在实际样品检测中,pH这项指标也需要来检测,这就使得当前福斯MilkoScan FT 120/FT1的用户在采用MilkoScan FT 120/FT1测定了上述指标后,还需要另外采用pH计再次测定样品来得到样品的pH的检测结果,如果以某客户每天样品的检测量在500-600个总计样品来计算,这种再次测定pH指标所带来的重复性的检测工作需要花大量的人力和物力,在某种程度上制约了检测工作的顺畅流程。基于此,福斯应用工程师们在MilkoScan FT 120/FT1上开发出一项pH测定指标,并将新开发好的pH测定指标集成在现有的MilkoScan FT 120/FT1的测定模块中,这样就可以实现只需一次测定样品,就可得到包括pH指标在内的全部指标,真正解决检测工作重复的实际问题。福斯开发了两类样品的pH测定模块,一类为纯牛奶样品的,一类为乳饮料样品的。在此基础上,用户还可以自行开发其他样品的pH指标。在分别对比了MilkoScan FT 120和实验室的pH计对超过300份样品进行pH值测定结果对比之后,获得了满意的结果。福斯工程师将所有数据汇总后,整合到现有的客户的MilkoScan FT 120/FT1的测定模块中,并进行MilkoScan FT 120/FT1盲样验证,其结果也达到预期效果,令人满意。因此,这给福斯的MilkoScan FT 120或MilkoScan FT1两款牛奶分析仪增加了两套预测模型:纯牛奶pH测定模块和乳饮料pH测定模块。 福斯还将继续为新老用户提供定制化的新指标开发服务,以满足不同用户的特殊需求。
  • 英国顶尖大学运用ELGA实验室纯水系统解析金-银纳米颗粒结构
    英国顶尖大学研究人员运用 ELGA Purelab Option 确定了金-银纳米颗粒的精细结构 伦敦大学学院 (UCL) 和牛津郡哈威尔科学与创新园区的科学家使用 ELGA 实验室水纯化系统净化后的产水来解析金-银纳米颗粒的精细结构。金和银纳米颗粒具有优异的催化性能、良好的生物相容性、较大的表面积和导电性,因而在多种应用中受到广泛关注,包括纳米医学、药物递送和电子工业等领域。目前研究人员还在推进和开发更为复杂和精细的金-银纳米颗粒结合物,以帮助优化每种金属的性能。例如,在一种以金为内核、银为中间层,又以金为外壳而组成的复合多层双金属纳米结构中,银提供了最佳的光学性能,而同时金又提高了活性系统内颗粒的稳定性。详细了解全新的金-银纳米颗粒结构是评估其性能的重要步骤。为实现这一目标,研究人员运用多种技术以确定其尺寸、形状和表面积等特征。但是当前技术的局限性可能会限制该研究可以达到的详尽程度和细节水平。灵敏研究依靠 ELGA Purelab Option 系列纯水系统如今,一支由 伦敦大学学院 (UCL) 研究人员带领的团队,使用 x 射线吸收光谱分析和传统技术(包括透射电子显微镜法)成功地解析了金和银双金属胶体纳米颗粒的结构。基于他们的研究成果以及该系统的化学性质,他们获得了比单独采用标准方法研究银-金纳米颗粒的精细结构更为深入的认知。[1]超纯水水质是许多敏感技术类实验获取成功的关键所在,伦敦大学学院 (UCL) 研究人员充分信任 ELGA Purelab Option 系列主机 + DV35升水箱组成的纯水系统,可以生成用于符合其多种实验需求的必要试剂。自 1937 年以来,ELGA 一直是纯水和超纯水领域值得信赖的品牌。我们不断追求创新的历史传统帮助我们研发出屡获国际大奖的水纯化技术和工艺,以满足不同实验应用的需求。参考资料:【1】Godfrey, I.J., et al., Structure of Gold-Silver Nanoparticles. The Journal of Physical Chemistry 2017 121: 1957-1963.ELGA Purelab Option 超纯水系统的关键作用产品型号:ELGA Purelab Option - Q7/15 成本经济型选择,适合需要直接通过自来水生产超纯水的实验室,纯水产水量7-15升/小时在18.2 mω-cm条件下,每分钟配水流量高达1升通过船坞式水箱 (dv35升) 实现纯化水再循环,从而维持稳定的水质提供elga生物过滤器选配件,option-q上安装该选配件时,产水去除了生物性杂质80 多年来,ELGA Labwater 一直与科学家们合作,共同致力于为实验室工作提供有保障的纯水和超纯水。世界顶级研究机构的实验室都充分信赖我们的水纯化系统,认为其能够帮助他们的研究人员获得精确可靠的实验结果。
  • 牢记历史使命,传承王老精神——王大珩光学奖高校学生奖获得者尹春阳
    今年7月21日是王大珩先生逝世十周年的日子,首先我想要表达对王老由衷的敬意和深切的缅怀之情。王老的一生,是让人敬佩的一生。面对博士学位和昌司玻璃公司工作的抉择,青年时期的王老毅然决然地选择了后者,因为光学玻璃这种战略材料当时在国内还是一片空白;面对新生的共和国的百废待兴,王老带领团队攻坚克难,完成了一系列光学仪器和工程技术上的突破;面对里根的战略防御计划和欧洲的尤里卡计划,王老等人敏锐的意识到未来科技的战略性地位,并促成了863计划的形成与实施,为我国科技领域的迅速发展奠定了基础。王老清醒的头脑、战略的眼光以及对共和国事业的贡献让我心生敬佩。王老的一生,也是让人景仰的一生。面对科研环境的外在影响,王老可以放下知识分子的身份豁达地主动参与劳动。90多岁的高龄的王老眼睛不好用了,却仍然努力跟进科学前沿。王老面对困境时豁达的心胸和对待科学的那份热情纯真同样令我心生景仰。抛开众多标签,王老在我心中是一位非常具有战略眼光的爱国科研工作者,我对王老的事迹也有很多共鸣。我们做的科研必须是有价值的科研,必须是有全局考量的科研。如果做不到全局考量,那就需要深挖自己的领域,来判断自己的劳动是否有理论或者现实价值,无谓的灌水和不经深刻思考的科研是对自己生命和国家资源的浪费。作为一个科研者,应该眼光放长远一些,我们的科研生涯并不是35岁青年的截止,不是38岁优青的截止,不是45岁杰青的截止,而是人生的终点才是截止。王老90多岁时仍有那份对待科研的热情和纯真让我很是感动,我想这才是科研工作者的正常状态。2017年,我非常荣幸地获得了中国光学学会的“王大珩光学奖高校学生奖”,这对我来说不仅是一份荣誉,更是一份勉励。博士期间我主要针对卤族钙钛矿纳米结构的光学性质进行研究,揭示了其精细结构劈裂和多种类型激子的行为,为钙钛矿领域的发展提供了理论和实验指导。钙钛矿优异光电性质的来源非常值得科研工作者进一步探究,其独特于传统砷化镓等材料的性质也具有重要的载流子动力学方面的理论价值和光学方面的应用价值。然而由于材料种类和合成方面的限制,我的研究的广泛性和深度还有待提高。于是2019年博士毕业后,我到瑞典林雪平大学进行博士后工作,一方面提高自己的合成能力,另一方面广读文献,深化自己对于这种具有优异光学性能材料的认识。这几年间,关于单个钙钛矿纳米晶中性激子双重劈裂到三重劈裂的转变的研究工作发表在《物理化学快报》,采用共振激发方式研究中性激子与声学声子耦合的工作发表在《自然通讯》。在瑞典的一个研究工作现在正在《自然材料》审稿中,后续工作正在整理。青年时期的王老一定是对自己的研究有着深刻的判断,知道国家所需,才放弃了博士学位,选择了光学玻璃这一工程技术方面的道路。作为后辈,作为祖国伟大历史征程中的奋斗者,我想我已经能够对自己所能做的、自己善于做的有了比较清晰的了解。处于日新月异的二十一世纪,处于国家产业升级的关键节点,虽然个人的贡献或许不多,但是如果每一个科研者能够做好自己的本职工作,把个人前途和国家命运紧密相连,我们国家的未来必定是一份崭新的蓝图。对于现在的工作者,我想说我们需要有自身的历史使命感,向老一辈科研工作者学习,向王大珩先生学习,前辈们就是我们的榜样。斯人已去,精神长流。延乔路的尽头是繁华大道,我们科研工作的尽头是全中国和全人类的美好生活,愿我们科研工作者们一道牢记中华民族伟大复兴的历史使命,传承王大珩先生的爱国科研精神。2021年7月11日 尹春阳
  • 顺应半导体行业需求,加大氮氢空一体机产品布局——访普拉勒(英国)仪器科技有限公司总经理尹春峰
    近两年全球经贸摩擦形势严峻,世界各国在高端制造领域的比拼、博弈日趋激烈,以美国为首的发达国家对我国实施技术封锁,”卡脖子“问题愈发凸显。而在分析仪器制造领域我国目前进口依赖度较高,产业发展与转型都面临严峻的挑战,因而突出高端制约的重围任重道远。宏观来看,政策规划牵引、地方政策支持、国产采购倾斜,支持国产仪器发展似乎已经成为政府、市场以及公众的共识。普拉勒(英国)仪器科技有限公司是实验室前处理设备(气体发生器、降噪设备、纯水设备)的主要供应商,其产品广泛应用于制药、食品、环保、生物、石化、烟草、出入境检验检疫、疾病控制、科研院所等分析实验室。近期仪器信息网特别采访了普拉勒(英国)仪器科技有限公司总经理尹春峰。采访中,尹春峰向我们分享了普拉勒 2022年的亮眼成绩以及对于2023年的业绩预期,新产品创新技术、以面对半导体行业的产业发展,普拉勒将进行的战略规划等。完整采访内容请点击下方视频。
  • AKTAavant蛋白质分离纯化系统获得“2010中国国际工业博览会银奖”
    承接世博会在上海成功举办,2010中国国际工业博览会于11月9日 -13日在上海新国际博览中心举行。中国工博会是由国家发展和改革委员会、商务部、工业和信息化部、科学技术部、教育部、中国科学院、中国工程院、中国国际贸易促进委员会和上海市人民政府共同主办,中国机械工业联合会协办,上海世博(集团)有限公司承办的中国最具影响力的国际工业品牌展。每年十一月在上海举办,迄今已成功举办十一届。   2010中国工博会以“科技创新,振兴装备制造业”为主题,设立“数控机床与金属加工展”、“工业自动化展”、“环保技术与设备展”、“信息与通信技术应用展”、“新能源与电力电工展”、“科技创新展”六大专业展。   通用电气(中国)医疗集团受邀参加此次盛会,在“科技创新”展区的“生物医药发展”专区设立展台。我们契合主题,推选数台设备参展,其中“Ä KTAavant 150”是最新一代的蛋白质分离纯化系统,代表了全球最先进的纯化技术和水平,在现场引起了众多专业人士的关注,并在现场被此次工博会评奖委员会的评审挖掘出,申报参与奖项的评选,凭其优异的性能表现和创新的技术特色摘得银奖殊荣。 获奖证书 国家发改委工业司司长熊必琳等领导与Ä KTA产品经理现场交流 Ä KTAavant产品介绍 Ä KTA在瑞典文中式精确、地道、实在的意思。Ä KTAdesignTM是一种可以帮助您在进行各种生物大分子的分离纯化时取得实质性进展的技术平台。 Ä KTAavant 150 技术亮点 Ä KTAavant系统是最新一代的蛋白质分离纯化系统,代表了全球最先进的纯化技术和水平,其下述特点在层析仪器中均属于全球首创: 1、可放大性Ä KTAavant可以直接可靠的放大,并通过UNICORN软件预计和消除系统和实验误差,保证工艺放大过程的一致性和经济性。 2、加速药品的研发和上市 仪器软件整合了突破性的DoE(Design of Experiments)实验设计功能,这样可以自动生成实验方法,便于快速、高效的工艺摸索和方法优化。 3、安全性 硬件可以自动保护层析柱,防止气泡和压力对于层析柱的破坏,增加了安全性。另外,仪器自动跟踪层析柱的试验次数和使用效率,大大节省了人工的操作时间,确定了安全范围。 系统指标 工作温度: 4-35℃ 相对湿度: 20-95%,无冷凝水 内置压力感应器: 系统泵、样品泵、柱前、柱后各一个 内置气泡感应器: 样品入口、A泵、B泵溶液入口各一个 紫外监测范围: -6到6AU 电导检测精度: ±0.01mS/cm 或 ±2% 温度监测器范围: 0-99度,精度±1.5度 (4-45度) pH监测器范围: 0-14pH单位,精度±0.1pH单位 (pH2-12) 收集器收集体积范围: 0.1-50ml 应用领域 对于全球的十万科学家来说,无论纯化蛋白质是用于结构或功能的研究、开发或优化生物大分子的纯化方法,还是纯化人工合成的多肽、核酸、抗体、病毒、疫苗、抗生素及中草药天然活性分子,Ä KTA始终意味着出色的生物分子纯化方法。 Ä KTA是全球唯一能提供从实验室规模到最终生产的可放大的蛋白纯化技术平台。在美国食品药品监督管理局(FDA)所批准的所有生物药物厂商(包括各种新兴疫苗)中有90%的客户选择它,在所有实验室规模的蛋白质纯化中约有70%的市场占有率。
  • 哈药纯中纯水检出致癌物 北京四纯净水不“净”
    昨天,国家质检总局在官方网站公布对瓶(桶)装饮用水产品质量监督抽查结果,18种饮用水产品质量不过关上黑榜,哈药“纯中纯”弱碱性饮用水、“景友”鄂尔多斯天然沙漠水被检出潜在致癌物溴酸盐超标。   此次共抽查了北京、天津、河北等211家企业生产的220种瓶(桶)装饮用水产品,包括186种瓶装饮用水和34种桶装饮用水,结果发现有18种产品不符合标准,涉及菌落总数、大肠菌群、霉菌、酵母、溴酸盐、电导率、界限指标(锶含量)、游离氯等多个项目。   在黑名单中,哈药集团制药六厂生产的“纯中纯”弱碱性饮用水(350mL/瓶,2011-03-11)、鄂尔多斯市景友鸿鹄矿泉饮品有限责任公司生产的“景友”鄂尔多斯天然沙漠水(398mL/瓶,2011-04-02)等一共6种饮用水检出溴酸盐超标。   记者查询到,溴酸盐在国际上被认定为潜在致癌物,它是矿泉水或山泉水等天然水源在经过臭氧消毒后生成的副产品。我国新版矿泉水标准中,对溴酸盐含量都有严格限量规定。   同时,来自重庆的“雨露”饮用纯净水(610ml/瓶,2011-03-24)游离氯(余氯)不合格,而如果余氯超过一定的含量,饮用后对人体有害。   北京四纯净水不“纯净”   本报讯 (记者廖爱玲)昨天,在北京市食品安全办公室公布的22种停售下架食品名单中,也发现了4种北京产的饮用水产品不合格。   这4种饮用水包括来自北京科源兴生物科技有限公司红门玉龙水厂生产的桶装“蓝岛冰泉”优质饮用水 北京黄土岗水厂生产的桶装饮用纯净水 北京万事食品有限公司生产的“万昌”饮用水 北京市老井饮用水有限公司的天泰山泉饮用纯净水。
  • 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪大促销
    随着新《交通法》的实施,驾车者血醇含量的检测日趋普遍,气相色谱法定性及定量检测血醇含量是唯一司法认定的检测手段。 南京科捷公司血液中乙醇含量检测解决方案是参考国外同类检测方法,并基于《中华人民共和国公共安全行业标准》(GA/ 105-1995)而开发的用带自动顶空进样器并配有双柱双检测器的气相色谱法进行的血液中的乙醇含量的定性及定量检测分析。本方案检测方法先进,仪器配置合理,操作简单,适合各级公安部门及司法鉴定中心配备。 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测仪器配置方案: 仪器设备 仪器名称 规格及说明 产地 分析仪器 GC5890F 气相色谱仪 双FID、毛细管进样系统、填充柱进样系统、三阶程序升温、智能后开门 南京科捷 DK300A自动 顶空进样器 定量管及六通阀进样,平衡温度、充压力均可设定变化。 南京科捷 色谱工作站 南京科捷 样品制备专用配件及消耗品 顶空瓶、垫、盖 10ml或20ml 进口 顶空瓶封口钳 上海 专用色谱柱 填充柱 Parapak S 2mm*2m 玻璃管柱 南京科捷 毛细管柱 PEG20M 30m*0.53mm 毛细管柱 进口 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪主要特点: 大屏幕中英文两种显示,画面切换简单明了,外观时尚美观。 完善的自动化,智能化,多功能化,多维色谱系统(ARM9-32位芯片和国外原版软件)宽幅的升温速率,快速的降温系统,高稳定性的温控技术,非常好的性能价格比。 完善的自诊断功能,能使用户方便的检查故障部位和故障类型。 完善的温度过热保护及铂丝电阻开,短路报警功能,保证温度不失控。 可选配内置AD转换电路,可直接数字输出信号,实现在PC上完成控制与分析的全部工作。 柱箱通过干冰或液氮可实现负温度操作。 在180℃以内,柱箱控制精度高达± 0.01℃。 可同时安装三个填充柱或两付毛细管柱,双放大器可同时工作。可同时安装三个检测器及甲烷转化炉。 手动进样、自动启动进样装置、自动点火等功能任选,陶瓷或石英喷嘴任选。 仪器具有断气自动停电保护功能。 六路控温,七阶程序升温,毛细管和填充柱汽化室独立控温,智能双后开门。 血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪技术指标: 柱箱控温范围:室温5℃-400℃(以0.1℃为增量任设)。 温度精度:不大于± 0.1℃。 温度梯度:± 1℃(100℃-360℃程序升温)。 升温速率:0.1℃-40℃/min(以0.1℃为增量任设)。 进样口、检测器控温范围:室温+10℃-400℃。 电压220V± 10%,最大功率2200W。 外型尺寸:长570× 宽480× 高500(mm) 柱箱尺寸:长270× 宽248× 高260(mm) 仪器重量:46kg 欢迎来电咨询血液中乙醇分析/血液中乙醇检测气相色谱仪详情!联系方式如下: 姓 名 手机(南京) 座 机 负 责 区 域 郑基斌 13951984142 021-54081115 浙江、江苏 卞啊峰 15895820021 025-83312752 上海、安徽、山东 李 双 18925461793 0769-23361019 广东、福建、湖南、江西 尹俊荣 13951792301 010-61702619 天津、内蒙古 尹艳艳 15150695512 028-87522753 云南 李金 15250968853 028-87522753 四川、重庆、贵州 刘楚涵 13605177611 0769-23361019 广西、海南 彭红媛 18611025238 010-61702619 北京、新疆 郑基萍 13951691728 025-84372482 辽宁、吉林、黑龙江、宁夏、青海、陕西、甘肃、山西、河南、河北、湖北
  • 【和泰纯水知识集锦】第3期-水的纯化方法
    一、微孔过滤法微孔过滤法包括三种类型:深层过滤(depth)、筛网过滤(screen)及表面过滤(surface)。深层滤膜是以编织纤维或压缩材料制成的基质,利用随机性吸附或是捕捉方式来滞留颗粒。筛网滤膜基本上是具有一致性的结构,就像筛子一般,将大于孔径的颗粒,都滞留在表面上(这种滤膜的孔径大小是非常精确的),而表面过滤则是多层结构,当溶液通过滤膜时,较滤膜内部孔隙大的颗粒将被滞留下来,并主要堆积在滤膜表面上。由于上述三种滤膜的功能不同,因此对滤膜之间的分辨非常重要。由于深层过滤是一种较为经济的方式,可去除98%以上的悬浮固体,同时保护下游的纯化单元不会败坏或堵塞,因此通常被作为预过滤处理。表面过滤可去除99.99%以上的悬浮固体,所以也可作为预过滤处理或澄清用。微孔薄膜(筛网滤膜)一般被置于纯化系统中的最终使用点,以去除最终残留的微量树脂碎片、碳屑、胶质颗粒和微生物。例如:0.22μm微孔滤膜,其可滤过所有的细菌,通常用于将静脉注射用的液体、血清及抗生素进行除菌用。二、活性碳吸附法有机物可能是阳离子、阴离子或非离子性的物质,离子交换树脂可去除原水中一些可溶性的有机酸和有机碱(阴离子和阳离子),但有些非离子性的有机物却会被树脂包覆,这过程称为树脂的“污染阻塞”现象,不但会减少树脂的寿命,而且降低其交换能力。为保护离子交换树脂,可将活性碳过滤器安装在离子交换树脂之前,以去除非离子性的有机物。活性碳的吸附过程是利用活性碳过滤器的孔隙大小及有机物通过孔隙时的渗透率来达到的。吸附率和有机物的分子量及其分子大小有关,某些颗粒状的活性碳较能有效的去除氯胺。活性碳也能去除水中的自由氯,以保护纯水系统内其他对氧化剂敏感的纯化单元。活性碳通常与其他的处理方法组合应用。在设计纯水系统时,活性碳与其他相关纯化单位的相关配置,是一项极为重要的项目。三、反渗透法反渗透(RO)法是可达到90%~99%杂质去除率中最经济的方法。RO膜的滤孔结构较UF膜还要致密,RO膜可去除所有的颗粒、细菌以及分子量大于300的有机物(包括热源)。RO膜的滤孔结构较UF膜还要致密,RO膜可去除所有的颗粒、细菌以及分子量大于300的有机物(包括热源)。当二种不同浓度的溶液,由一个半透膜隔开时,渗透现象会自然发生。渗透压将水压过半透膜,水将浓度较高的溶液稀释,后造成浓度平衡。在水纯化系统中,施加压力于高浓度的溶液中,以抗衡渗透压。如此迫使得纯水由高浓度的液体通过RO膜,并可加以收集。由于RO膜致密度极高,因此,产出的水流很慢,需要经过相当的时间,贮水箱内才会有足够的水量。RO膜可执行离子排除,使得只有水可通过RO膜,其余所有的离子及溶解的分子都被截留,并加以排除(包括盐类和糖)。RO膜以电荷反应将离子排除,带电荷愈大,排除性愈高,所以RO膜几乎可排除所有的(99%)强离子性的高价离子,但是,对于弱离子性的单价离子(如钠离子)的效果只有95%。不同的进水需要不同种类的RO膜,RO膜包括由乙酸纤维酯制成,或是以聚硫胺与聚砜基质的混合薄层聚合物。如果以原水水质及产水水质为基准,经过适当设计后,RO是将自来水纯化的最经济有效方法。RO同时也是试剂级纯水系统很好的前处理方法。四、离子交换法离子交换法是以圆球形树脂(离子交换树脂)过滤原水,水中的离子会与固定在树脂上的离子交换。常见的两种离子交换方法分别是硬水软化和去离子法。硬水软化主要是用在反渗透(RO)处理之前,先将水质硬度降低的一种前处理程序。软化机里面的球状树脂,以两个钠离子交换一个钙离子或镁离子的方式来软化水质。离子交换树脂利用氢离子交换阳离子,而以氢氧根离子交换阴离子;以包含磺酸根的苯乙烯和二乙烯苯制成的阳离子交换树脂会以氢离子交换碰到的各种阳离子(例如Na+、Ca2+、Al3+)。同样的,以包含季铵盐的苯乙烯制成的阴离子交换树脂会以氢氧根离子交换碰到的各种阴离子(如Cl-)。从阳离子交换树脂释出的氢离子与从阴离子交换树脂释出的氢氧根离子相结合后生成纯水。阴阳离子交换树脂可被分别包装在不同的离子交换床中,分成所谓的阴离子交换床和阳离子交换床。也可以将阳离子交换树脂与阴离子交换树脂混在一起,置于同一个离子交换床中。不论是那一种形式,当树脂与水中带电荷的杂质交换完树脂上的氢离子及(或)氢氧根离子,就必须进行“再生”。再生的程序恰与纯化的程序相反,利用氢离子及氢氧根离子进行再生,交换附着在离子交换树脂上的杂质。若将离子交换法与其他纯化水质方法(例如反渗透法、过滤法和活性碳吸附法)组合应用时,则离子交换法在整个纯化系统中,将扮演非常重要的一个部分。离子交换法能有效的去除离子,却无法有效的去除大部分的有机物或微生物。而微生物可附着在树脂上,并以树脂作为培养基,使得微生物可快速生长并产生热源。因此,需配合其他的纯化方法设计使用。五、EDI纯水技术电渗析(EDI)是一项结合了离子交换树脂和离子选择性通透膜,并结合直流电去除水中离子化杂质的技术。该项技术的发展克服了离子交换树脂的局限性,特别是离子交换柱耗竭时离子杂质的释放及重填或再生离子交换柱的工作。水通过一个或多个在阳离子或阴离子选择膜之间填满离子交换树脂的管腔,在电场的作用下,离子在离子交换树脂间向管腔的两侧移动并进入另外的管腔,这个过程中也会电解产生维持树脂处于再生状态所需的H+和OH- 。流向两侧独立管腔的离子被水冲刷掉。六 、超滤法超滤(UF)是一个过滤术语,指能去除如蛋白质大小的颗粒的过滤器。膜孔径通常在1-50nm之间,中空纤维结构的超滤膜通常有较高的滤过速率。超滤膜根据其降低相关污染物浓度的效率来分级微孔薄膜是依其孔径大小来去除颗粒,而超滤(UF)薄膜则是一个分子筛,它以尺寸为基准,让溶液通过极细微的滤膜,以达到分离溶液中不同大小分子的目的。超滤膜是一种强韧、薄、具有选择性的通透膜,可截留大部分某种特定大小以上的分子,包括:胶质、微生物和热源。较小的分子,例如:水和离子,都可通过滤膜。所以,超滤法可将截留液中的大分子加以浓缩,但是,仍有些大分子会渗漏至滤过液中。超滤膜有数种不同的范围,在所有的实例中,超滤膜会留在大部分大于其分子筛所定义分子量的分子。七 、紫外线照射法紫外线照射法已广泛的使用在水处理上,低压水银灯所放射出来的254nm的紫外线是一种有效的杀菌方法,因为细菌中的DNA及蛋白质会吸收紫外线而导致死亡。近来在UV灯制造技术方面的进步,已可制造同时产生185nm和254nm波长的紫外灯管,这种光波长组合可利用光氧化有机化合物,接着这种特殊灯泡,将纯水中的总有机碳浓度降低至5ppb以下。八、蒸馏法蒸馏法是通过改变水的形态,从液态到气态再回到液态,将水和污染物分离。蒸馏法的每一个转换过程都为纯水与污染物的分离提供了机会。理论上,除蒸汽压力与水接近的物质和共沸化合物,蒸馏法能去除所有种类的水中污染物。像RO一样,蒸馏法生产纯水的速度较慢,所以蒸馏水必须先储存起来以备日后使用。蒸馏水器非常耗电,每生产1升纯水通常耗费1KW电力。依据蒸馏水器的不同设计,蒸馏水的电阻率大约能达到1 MΩ-cm,因为空气中的CO2会溶入蒸馏水中迅速降低其电导率。新鲜蒸馏水是无菌的,但如果保存不当,一段时间后就不再是无菌的了。九、凯得菲(KDF)凯得菲(KDF)的作用及功效:凯得菲(KDF)是高纯度的铜/锌合金颗粒,它通过微电化学氧化-还原反应(Redox)进行水处理工作,在与水接触时,合金中的两种金属在亚微观尺度上构成无数小的原电池系统,这种材料在水中具有强大的反应能力和极快的反应速度,可以清除水中高达99%的氯和水中溶解的铅、汞、镍、铬等金属离子和化合物。对抑制细菌、真菌、污垢、水藻的滋生效果卓著。被用于预处理、主处理与废水处理设备。凯得菲(KDF)完善或取代现有技术,可大辐度延长了系统寿命,减少重金属、微生物、污垢,降低了总费用,减化系统维护。(1) 去除强氧化剂(余氯)凯得菲(KDF)具有强大的还原能力,能去除水中的各种强氧化剂,对余氯特别有效。(2)去除重金属凯得菲(KDF)处理介质可以去除水中的多种重金属离子,如铅、汞、铜、镍、镉、砷、锑、铝和其他许多可溶性重金属离子,它们的去除是通过置换反应和物理和化学吸附反应来完成的。凯得菲(KDF)去除重金属离子的机理如下:金属离子吸附于凯得菲(KDF)处理介质的表面并与凯得菲(KDF)中的锌发生置换反应,生成的金属或吸附在凯得菲(KDF)表面,或进入凯得菲(KDF)晶格中,从而使有毒重金属污染物结合在凯得菲(KDF)上。例如,水中溶解的铅离子还原成不溶性的铅原子,并吸附于凯得菲(KDF)介质的表面,汞离子与凯得菲(KDF)也发生类似的反应,X射线衍射研究发现汞的去除是形成了铜-汞合金。(3)去除硫化氢在应用膜法进行水处理时,如果选用地下水作水源,水中可能存在硫化氢,硫化氢如被氧化成硫磺就会污染滤膜表面,凯得菲(KDF)过滤介质有去除硫化氢的功能,生成的硫化铜不溶于水,可在凯得菲(KDF)介质反冲洗时去除(4)减少悬浮固体凯得菲(KDF)处理介质的颗粒平均尺寸大约为60目,最小的颗粒约110目,也能起到物理过滤去除悬浮物质的作用,通常凯得菲(KDF)过滤介质能够有效地去除直径小于至50μm的颗粒。(5)减少矿物质结垢(6)抑制微生物繁殖凯得菲(KDF)处理介质不是通过一种机理、而是几种机理控制微生物的生长繁殖,通过每一种的单独作用或协同作用来达到抑制微生物的作用。主要机理包括:氧化还原电位的变化,氢氧根离子和过氧化氢的形成,介质中锌的溶出等。在一般情况下,凯得菲(KDF)处理介质作为反渗透膜的预处理手段时,能够抑制细菌、藻类等微生物的繁殖,从而防止了微生物对膜的破坏。【本文由和泰仪器发布,未经允许,禁止转载、抄袭!部分内容整理摘编自网络,如有侵权,请联系改正!】
  • 纯水设备一定要选择进口的吗——为国产纯水仪正名
    纯水设备一定要选择进口的吗——为国产纯水仪正名你有了解吗? 前一段时间在各大仪器论坛掀起的一场为国产仪器正名之战,不知大家是否了解过。而昊诺斯作为一家致力于为生命科学、生物检测、生物工程、药物研发、组织病理学等领域提供先进的实验室仪器设备及多层次服务的高科技公司,代理的产品也大多是国内外专业领域的一流品牌实验室仪器设备,对于这个事件是有一定发言权的,同时,昊诺斯也在持续关注这个事情,下面就带领大家先来简单回顾一下整个事件的过程。 ★起因4月27日四川政府采购网上发布《成都市产品质量监督检验院进口产品专家组论证意见公示》。★导火索5月3日仪器信息网的一条新闻《这12类仪器国产与进口的差距 听听专家怎么说》引发了业界强烈的反响,微信阅读量上万,网友留言数十条,彻底点爆了这场战争。★发展众多网友发表意见,论坛持续高温讨论,有十多年行业经验的老同志站出来,知名国产仪器CEO也有话要说,并有网友开贴激烈讨论进口仪器与国产仪器的对比。在对整个事件有一个大体了解后,昊诺斯再带您就其中一方面深入了解一下。正如大家所知,昊诺斯是上海乐枫在北京区域的代理商,长期致力于为用户提供纯水方面的产品与服务,所以,今天昊诺斯就跟大家谈一谈有关国产纯水仪的那些事儿,针对部分观点进行一一解答,看看是否一定要选择进口纯水设备才行。网友:我们认为一定要选择进口纯水设备才可以,因为:◆ 电极常数的高低代表了电导率仪的精度,进口纯水仪具备电极常数为0.01-0.1cm-1的在线电导率仪,并具有温度补偿功能。◆ 国产纯水仪为0.1-0.5cm-1,且不具备温度补偿功能。 昊诺斯:昊诺斯认为部分高端国产纯水器也可以到达进口纯水器水平,比如昊诺斯代理的乐枫品牌。我们的理由是:◆ 电极常数的高低不仅与电导率仪的测量精度有关,还与测量范围有关。测量不同量程范围的电导率时需要采用不同电极常数的电导率仪,而上面所说的“电极常数的高低代表了电导率仪的精度” 只是一个片面的观点。◆ “国产纯水仪不具备温度补偿功能”?其实有一点点这个领域常识的人应该都知道,这个技术在国内早就非常成熟,一般国产品牌,即使是低端品牌的超纯水仪都具备温度补偿功能。◆ 国内很多电导率仪的制造商,都能生产带温度补偿功能的电导率仪,不少还能制造电极常数为低至0.01cm-1的电导率仪电极 ,比如上海诚磁,河北科瑞达等,他们的产品质量稳定,性价比高,被国内纯水设备厂家广泛采用 。 网友:◆ 目前国产纯水仪不具备EDI技术,仍然以传统的RO+DI技术为主。 昊诺斯:◆ 具备EDI技术的纯水仪并非进口纯水仪专有。上海乐枫很早就采用西门子的EDI模块,率先在市场上推出了结合了反渗透与EDI技术的Direct-Pure EDI纯水仪,性能稳定可靠。2014年还推出了可制备EDI纯水与超纯水的一体机Direct-Pure Genie。 网友:◆ 进口纯水仪纯化柱使用人造镀银活性炭及核子级离子交换树脂,离子去除率高,水处理量更大。◆ 人造镀银活性炭能有效去除水中有机物及余氯,且同等数量的人造镀银活性炭的吸附能力是天然活性炭的2到3倍。 昊诺斯:◆ 所谓人造镀银活性炭,专业的说法应该是载银活性炭,是一个非常成熟的纯化技术,国内厂家普遍都在使用。◆ 活性炭因表面积大,吸附容量高,通常在水处理当中用来做预处理 ,其基本用途就是通过非特异性吸附去除水中的余氯,有机物和微生物。无论是否镀银,都不会改变活性炭吸附量大的这个基本特性,也不会改变吸附效率。◆ 载银活性炭的功能主要是借助银离子的杀菌功能来抑制微生物,同时分解一些带毒物质,提高水质。与一般天然活性炭相比,吸附水平是相当的。所谓高2-3倍,这个数据不知从何而来?有何科学依据?令人费解。◆ 核子级树脂离子交换树脂听起来比较高大上,实际业内人士都了解这个词儿。它是用来做精处理用的,其作用也就是最后把关,确保最终水质的。这种离子交换树脂的要求是纯化效率高,能够去除痕量的离子污染物,其关键点是精制处理而绝非是处理量的大小。◆ 载银活性炭和核子级离子交换树脂确实不是什么高深的玩意儿,并不是说外来和尚用的(进口),离子去除率就会更高,水处理量就会更大。 网友:◆ 国产纯水仪由于成本限制,目前主要用普通离子交换树脂及天然活性炭作为纯化柱填料。 昊诺斯:◆ 天然活性炭与人造活性炭各有所长,天然活性炭吸收有机大分子效果好,但容易导致二次污染;人造活性炭吸附小分子好,释放少。国内外厂家都会根据需要,在系统中将他们合理配置使用,以求最好的纯化效果。◆ 无论是进口纯水仪还是国产纯水仪,该使用普通离子交换树脂的地方,大家都用;该用天然活性炭的地方,大家都用,这是个基本概念,与成本无关! 总结 ◆ 好的纯水设备,是那些考虑用户需求,设计科学、配置合理的产品。每一个细节,包括一个螺丝,一个快插接头,都对用户的使用带来影响。对这些有充分理解的制造商,通过标准规范的加工制造,严格的质量控制,才会做出高品质的产品。◆ 昊诺斯代理的乐枫密理博水机兼容耗材被越来越多的用户采用,已经证明了昊诺斯代理的乐枫产品具有相当于国外产品的技术水准。国产仪器与国外是有一些差距,但现在国产仪器在自主创新的引领下,实现了产业化升级,产品的技术水准有很大提升。知名专家蒋世强老师就曾明确指出,实验室常备的中、小型仪器设备等国产品与进口品水平已完全相当!如果还是根据几年前的情况,带着有色眼镜来评判国产仪器肯定是有失偏颇和不负责任的。客户应该根据自己的实际需求,选择适合自己的高性价比产品。这样才能营造公平合理的市场环境。这个是政府采购的原则要求,也事关政府采购各方的根本利益。 国产仪器加油!!乐枫加油!!!昊诺斯加油!!!!访问http://www.herosbio.com/pro.asp?thebigclassid=19&bpro_id=106&spro_id=150,了解更多纯水设备。扫码关注昊诺斯微信公众号
  • 100%的果汁并不“纯” 纯果汁标准缺失严重
    喝果汁当然是越纯越好,也正由于此,号称&ldquo 100%果汁&rdquo 的果汁饮料产品,受到商家的大力宣传和消费者的青睐。很多人认为,&ldquo 100%果汁&rdquo 的意思是什么都没添加的原榨果汁,但近日有媒体调查指出,很多号称&ldquo 100%果汁&rdquo 的果汁饮料,其实并非都很&ldquo 纯&rdquo ,只不过是浓缩果汁加水复原而来。而由于相关标准缺失,果汁的真正含量几何,消费者只能蒙查查。   100%果汁并不&ldquo 纯&rdquo   记者走访发现,在超市或便利店果汁饮料的货架上,很多果汁饮料都宣称自己是100%果汁、纯果汁。在价格上,&ldquo 100%果汁&rdquo 产品的价格比普通果汁饮料要贵上一倍。   &ldquo 100%果汁&rdquo 的价格如此给力,缘于消费者对其的推崇。家住广州越秀区的胡女士表示,现在很多饮料都含有各种添加剂、防腐剂,喝饮料其实等于是在喝水加添加剂,而选购&ldquo 100%果汁&rdquo 感觉更健康、放心。   不过,也有消费者对&ldquo 100%果汁&rdquo 表达出了困惑:瓶子上明明写着100%果汁,可其配料表上却又写着某种水果的浓缩汁、纯净水,这到底是怎么回事?   对此,中国农业大学食品科学与营养工程学院教授侯彩云在接受媒体采访时表示,所谓&ldquo 100%果汁&rdquo ,应该算是通俗的叫法。就字面而言,消费者很容易认为是&ldquo 除了果汁本身什么都不加&rdquo 。但实际上,目前商家宣称的&ldquo 100%纯果汁&rdquo ,其实是&ldquo 浓缩还原果汁&rdquo ,即用水果浓缩汁和水为配料制成的果汁。据其介绍,果汁经浓缩后制成浓缩汁,有利于贮藏和运输。而经还原制成&ldquo 浓缩还原果汁&rdquo 也是允许的,但应在标签中予以标注。   据国际食品包装协会常务副会长、秘书长董金狮介绍,以橙汁为例,橙汁分为非复原橙汁、复原橙汁和橙汁饮料。根据国家标准,果汁和果汁饮料是完全不同的。在我国,果汁含量不低于10%就可以叫做果汁饮料。市面上所谓的&ldquo 100%纯果汁&rdquo ,是在浓缩汁中加入与果汁浓缩过程中所失去水分同等量的水生产而成,这种果汁确切的叫法应是&ldquo 复原果汁&rdquo ,而不是消费者通常认为的原榨果汁。   那么,市面上现场鲜榨的果汁是否是纯果汁呢?对此,专家表示,可以肯定不是纯果汁,因为一般都会添加东西。而近日有媒体调查得出的结论则称,除非消费者自己动手鲜榨的果汁,市面上销售的果汁饮料都不能算是真正意义上的100%果汁。   含量标准缺失无据可依   在消费者看来,所谓&ldquo 100%果汁&rdquo 就是没有加任何添加物的果汁。而目前对于到底什么样的果汁才能称之为100%果汁,并没有相关的标准。   据了解,目前,通过国家标准的《饮料通用分析方法》,只能对橙、柑、橘浓缩汁和果汁以及饮料,根据其果汁中可溶性固形物和6种组分实测值经计算后求得样品中的果汁含量,对其他类别果汁的含量则并没有可测定的标准。   &ldquo 国标中并没有关于纯果汁的定义,纯字到底该如何定义,让人很纠结。&rdquo 业内人士表示,市面销售的除了浓缩橙汁、橙汁及橙汁饮料果汁含量有据可依外,其他果汁饮料的标准可谓一片乱象。   由于很多水果浓缩汁、果汁和果汁饮料的果汁含量测定均没有国家标准,果汁企业均是根据自己工厂制定的标准进行生产。号称&ldquo 100%果汁&rdquo 的纯果汁,到底含果汁量几何,消费者只能蒙查查。   标准的缺失,导致果汁含量的数据沦为摆设。中国农业大学食品学院高彦祥教授在接受媒体采访时指出,并不排除一些小型或是不负责任的果汁企业会利用法规漏洞,生产并不符合相关果汁含量的果汁饮料。而目前由于连相关的标准都没有,导致没有什么好的方法可以对此进行检测。
  • 丙二醇在牛奶界“出圈”了,热度蹭蹭的
    近日,某品牌纯牛奶检测出丙二醇的词条冲上热搜,引发了社会公众的关注。那么,丙二醇是什么?对人体危害性如何?食品中是否需要添加该物质?如何检测等等一系列疑问浮现在脑海中。丙二醇是什么? 丙二醇(Propylene glycol),中文名1,2-丙二醇、1,2-二羟基丙烷、丙二醇或α-丙二醇。在塑料、注射类药物、合成树脂、化妆品、食品等众多领域有着广泛的应用。在GB2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中,丙二醇被用作稳定剂、凝固剂、抗结剂、消泡剂、乳化剂、水分保持剂、增稠剂等食品添加剂或食品工业中冷却剂、提取溶剂等加工助剂使用。在生湿面制品和糕点中的用量限值分别为1.5g/kg和3g/kg。丙二醇对人体的危害丙二醇在我国作为食品添加剂,其添加的范围是明确的,并不包含牛奶。有报道称长期过量摄入可能会损伤肾功能。遵守国家法律法规,合法使用食品添加剂是每个企业的责任和义务。丙二醇检测食品中丙二醇的检测标准参考GB5009.251-2016《食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定》,标准中针对不同物质规定了详细的检测方法,涉及气相和气质两款产品。 东西分析作为一家拥有三十多年分析仪器设备生产、研发企业,对食品安全检测有丰富的经验,可为食品中丙二醇检测提供全套解决方案。方法一:气相色谱法 (GC+FID检测器)GC-4100气相色谱仪该方法适用于糕点,膨化食品、奶油、干酪、豆制品、奶片、生湿面制品、冷冻饮品、液体乳、植物蛋白饮料、乳粉、黄油、奶油中丙二醇检测。 参考条件色谱柱:DB-WAX柱,60m x 0.25mm,0.25μm;载气:高纯He;流速:1.0mL/min;程序升温:初始温度80℃,保持1min,以20℃/min速率升温至160℃,保持2min,再以15℃/min速率升温至220℃,保持10min。进样口温度:230℃;检测器温度:240℃;氢气流量:40mL/min;空气流量:350mL/min;进样量:1μL;分流比:10:1。方法二:GC-MS 气质法 GC-MS3200气相色谱(四极)质谱联用仪该方法适用糕点、膨化食品、干酪、豆制品、奶片、生湿面制品中丙二醇的检测。参考条件色谱部分色谱柱:PEG柱,60m x 0.25mm,0.25μm;载气:高纯He;流速:1.0mL/min;程序升温:初始温度80℃,保持1min,以20℃/min速率升温至160℃,保持2min,再以15℃/min速率升温至220℃,保持5min。进样口温度:230℃;检测器温度:240℃;进样量:1μL;分流比:10:1。质谱条件EI源;电离能量:70eV;离子源温度:230℃;溶剂延迟:8min扫描方式:SIM,选择离子m/z31、45、61,定量离子:m/z45。
  • 电位滴定在油品中硫醇硫含量检测中的应用
    一、油品中硫醇硫是什么?硫醇是含巯基官能团(-SH)的一类非芳香化合物。结构上相当于醇类中的氧被硫替换形成,例如乙醇(俗称酒精)CH3CH2OH,乙硫醇CH3CH2SH。石油产品中有少量硫醇化合物,硫醇的存在不仅会使油品具有令人讨厌的气味,同时在燃烧时转变为有毒、腐蚀性的二氧化硫和三氧化硫,对燃料系统的弹性材料有害,并对燃料系统的构件产生腐蚀,影响相关机械寿命,例如汽车发动机。因此控制石油产品中的硫醇含量是相当重要的。油品中的硫醇含有的硫,称为硫醇硫含量。国家标准强制规定了汽油柴油、煤油、馏分燃料、喷气燃料等一系列油品中硫醇硫的含量。那么该如何测定油品中硫醇硫的含量呢?二、硫醇硫的测定方法目前硫醇硫测定有2种常用方法,一种是定性检测的博士试验,另一种是定量检测的电位滴定法。 方法原理优点缺点博士试验(NB/SH/T 0174-2015)振荡加有亚铅酸钠溶液的试样,并观察混合溶液,从外观来推断是否存在硫醇、硫化氢、元素硫或过氧化物。再通过添加硫磺粉,振荡并观察最终混合溶液外观的变化来进一步确定是否存在硫醇操作流程简单只能定性检测硫醇含量是否超过临界值。通常作为硫醇定量测定法的一种替代方法。二硫化碳会干扰测定。过氧化物和酚类物质大于痕量的情况不适用。电位滴定(GB/T 1792-2015)将无硫化氢的试样溶解在乙酸钠的异丙醇滴定溶剂中,以玻璃参比电极和银/硫化银指示电极之间的电位作指示,用硝酸银醇标准溶液通过电位计进行滴定。在滴定过程中,硫醇硫沉淀为硫醇银,而滴定终点通过电池电位上的突变显示出来。测量快速,准确。有机硫化物,如硫化物、二硫化物及噻吩不干扰测定。质量分数小于0.0005%的元素硫不干扰测定。需要脱除硫化氢。要求工作人员有较高的专业水平。 *天然气中的硫醇硫也采用类似方法检测。参考标准《GB/T 11060.6-2011》(6)依据滴定终点计算出样品中硫醇硫的含量
  • 甲醇汽油国家标准亟待出台
    “我们将恪守职业道德,不做误导消费者或虚假不实的广告宣传 严格执行国家标准,不将未经时效检验,未经省级以上政府主管部门正式评审鉴定的产品及技术推入市场 不做假、不制假,绝不在醇醚燃料调配过程中超比例任意勾兑,不在添加剂中夹杂苯、酚等芳烃类物质。”这是醇醚燃料及醇醚清洁汽车专业委员会第二次会员代表大会近日向社会发出的庄严承诺,也是醇醚专委会140个会员企业的自律宣言。   据了解,近两年,石油价格的大幅上涨,拉大了甲醇与汽柴油价格的差距。即便在目前甲醇价格相对高位、石油价格相对低位的情况下,93#汽油的价格也比精甲醇高出3000元/吨,甲醇掺烧汽油的利润十分可观。虽然《M15甲醇汽油》国家标准尚未出台,但受利益驱使,各地加油站私自向汽油中掺加甲醇的现象十分普遍。   根据醇醚专委会通报的情况,2008年我国甲醇燃料替代汽油达300万吨。2009年上半年,全国用于车用燃料的甲醇已经达到300万吨,全年可能超过600万吨。由于低比例甲醇汽油无须改动发动机,只需添加一定的防溶胀、防腐蚀、防醇油相分层等助剂,就可将甲醇掺混于汽油中使用。而目前包括低比例甲醇汽油的掺混标准、调和标准、产品质量标准、储存与使用标准均未出台,致使甲醇汽油生产、使用环节十分混乱。在一些省区,使用含有苯、酚等有害物质的添加剂,随意向汽油中勾兑甲醇的事件时有发生,不仅损害了消费者权益,也严重影响了甲醇燃料的声誉,为甲醇燃料下一步在全国推广埋下了隐患,增加了阻力。   醇醚专委会名誉会长何光远、谭竹洲等告诫说,在人们对醇醚燃料的认识还未完全统一、醇醚燃料尚未获得全面推广的情况下,少数甲醇汽油添加剂生产企业和甲醇汽油生产销售企业,不讲诚信地向汽油中超量掺加甲醇,或者生产、销售、使用对人体和环境有害的添加剂,无异于“自毁长城”,最终将阻碍甲醇燃料的推广。因此,应加强行业自律,整顿市场秩序,为消费者提供安全可靠的产品,不断扩大甲醇汽油的消费群体和消费区域,最终实现大面积推广。   国家化工行业生产力促进中心副总工程师孙振苓在接受记者采访时表示:目前全国甲醇汽油添加剂生产厂家上百家,由于没有统一的标准,导致鱼龙混杂,消费者经常上当受骗。这种状况如果不能很快改变,别说《M15甲醇汽油》没有出台,就是出台了,消费者也会因产品真假难辨、质量良莠不齐而不敢问津。届时,即便有政策支持,恐怕也很难推广。   陕西延长中立新能源有限公司总经理唐琛向记者透露:延长中立公司目前正在建设7个累计150万吨/年M15低比例甲醇汽油调配中心,计划于今年6月底全部建成,为陕西省今年10月1日推广M15甲醇汽油提供质优量足的油品保证。   “为确保甲醇汽油质量,我们将采用优质的汽油原料和甲醇汽油添加剂,采用先进工艺技术,全流程封闭生产。同时严格登记产品的批次、流向,加贴防伪标识,防止不法分子假冒。”唐琛说。他同时建议:所有甲醇汽油生产企业应加强信息共享与沟通,做好产品防伪与追溯工作,不给不法分子假冒之机。   国务院参事石定寰、中国工程院院士倪维斗等专家则建议:在制定、审核、出台《M15甲醇汽油》标准的同时,应制定、审核、出台甲醇汽油添加剂、甲醇汽油生产、运输、储存、加注、使用等配套标准和规范,明确政府、醇醚燃料生产企业、甲醇汽油储存与销售企业的职责,严格市场监管,确保甲醇汽油的推广使用有法可依。必要时,可制定并提高甲醇汽油生产销售企业准入门槛,实行行业准入,将那些没有规模、没有实力、没有信誉的小企业拒之门外,促进醇醚燃料产业健康发展。
  • 纯净水测试结果骇人 专家提示多数检测纯为误导
    您在购买净水机时是否也遭遇过销售员进行的纯净水与自来水对比试验?电解器、TDS笔轮番上场,让您认为自来水简直就是“地沟水”,只有纯净水才是王道?这些测试靠谱吗?普通消费者有必要在家自测水质吗?本期,京华家居请来权威专家为您解析。   □网友晒经历   自来水太“脏”   记者近日看到某网友在论坛上晒出照片,为自家安装净水器的师傅做了过滤后的纯净水与自来水的对比试验,结果让他十分吃惊,“自来水也太脏了吧?”   按照描述,安装师傅首先用一个笔式的测试仪检测自来水,显示数值为301,而纯净水只有15,以此显示自来水含杂质很多。接着,他用一个电解器,分别电解一杯纯净水和自来水。不一会儿,自来水变得十分浑浊,呈黑黄色,纯净水则没什么变化。师傅解释,这是电解器把自来水的杂质都析了出来,用他们的净水器过滤出的纯净水就什么杂质都没有。   □专家解析大多数试验误导消费者   专家表示,以上出现的两种检测方法都是在误导消费者,通过“打压”自来水水质来宣传净水设备。另外,很多坊间流传的测试水质方法也多为无效。   1、TDS测试笔   与水污染值无关   记者按图索骥,在淘宝上找到了帖子中出现的测试器——TDS测试笔,发现其销售异常火爆,某商家月销售量在百支以上。买家们更是好评一片,“自来水141,纯净水8,真的很好用!”但是记者发现,该商家并没有在宝贝说明中明确表示该测试仪是测试哪些项目的,显示的数值到底代表什么。   北京保护健康协会健康饮用水专业委员会会长赵飞虹研究员表示,TDS笔实际测试的是水中溶解性总固体,也就是矿物质的总量。弄清了这个,以上的检测结果就很容易解释了。自来水的矿物质含量一定高于纯净水,因此显示的数值较高。重要的是,矿物质含量的高低并不是评判水中是否含有有害物质的标准,因此,用TDS笔测试家里的水质是没有意义的。   赵飞虹介绍,在北京地区,自来水中矿物质总量应该在300—400毫克/升。网友家测出的自来水数值在正常范围。而净化后的纯净水测试数值是15毫克/升反而不是标准数值。她介绍,根据国家规定,纯净水的电导率应该小于10μS/cm,在TDS笔上反映的数值应该为1。   2、水质电解器   宣传纯水机的恶意竞争手段   网友描述中最吓人的莫过于用所谓的水质电解器来分别电解自来水和纯净水。自来水确实变得像“地沟”水一样混浊,而且泛黄。记者在网络上也看到了出售这种电解器的商家,其介绍中明确指出“本产品广泛应用于纯水机推广中的演示……”还详细列出,水出现各种颜色分别代表的是水中还有哪类杂质及可能导致的疾病。比如黄色,代表含有氧化铁,会导致尿毒症等 白色,则含有钙,可导致结石等。   真相到底如何?“这个把戏在上世纪90年代就出现在台湾,早就已经被确定为误导消费者,在宣传纯水机时使用的一种恶意竞争手段了。”赵飞虹表示。据介绍,这种电解器正负两极分别是铁棒和铝棒,她不久前刚与同事做了针对它的实验。电解自来水确实会出现混浊、变黄现象,而电解后的纯净水虽然没有变色,但经检测铁离子的含量飙升。最后,他们向纯净水中放入一些食盐再进行电解,纯净水也出现了与自来水同样的现象。   “这其实就是正常的电解现象。”赵飞虹介绍,自来水中含有的离子更多,所以电解反应强烈。大家看到的黄色,其实就是铁棒和铝棒在电解时,析出的铁离子。而纯净水所含离子少,反应较弱,看不出变化,但加入食盐时,反应自然就加剧了。至于商家所说的各种颜色的代表意义,赵飞虹表示:“没有科学根据,消费者不要轻信。”   3、水质检测龙头   实为简易过滤器   记者还在发现一款可以检测水质的龙头被很多商家推荐。商家介绍,这个龙头里装有优质PP棉,平时加装在正常龙头上,如果一段时间后,PP面变黄,那么说明自来水有污染,需要净化。   赵飞虹表示,其实这就是一种简易的过滤器,如果里面的PP棉黄了,那就代表该换新的了,和水质好坏没关系。她解释,PP棉之所以会变黄,是因为某些老旧铸铁管道中会存在铁锈。但是,大家也不必过于担心。她提示,如果在长时间不用自来水的情况下,刚开龙头时可以多放一会儿,开头的水不要拿来饮用。只要管道里的水处于流动状态,就基本不用担心这个问题了。   4、钙镁测试剂   完全无意义   对于一些人推荐使用钙镁含量的试剂检测饮用的行为,赵飞虹显得十分惊讶:“现在还有这种试剂?这个对饮用水完全没意义!”她解释,饮用水中的钙、镁离子对人体是十分有利的,含量多,反而好。而且,大家也不必担心超标问题,“钙、镁含量如果超标,水的口感会很差,人根本喝不下去。只要大家在口感上没有感觉有变化,就没什么问题。”   记者了解到,水中含钙、镁高,水的硬度就大,这样洗出的衣服会变黄,这样的水难道不会对身体造成伤害吗?赵飞虹解释,之所以白衣服变黄,是因为过量使用洗涤用品,其残留物和钙反应产生了皂化物并留在衣物上导致的。硬度高的水,对人体则没有危害。   5、PH值测试剂   碱性只关乎口感   赵飞虹表示,水的pH值大小,并不影响水质。大家都认为北京的水含碱大,坊间还盛传这样的自来水会造成结石。实际上,赵飞虹介绍,含碱量大,只影响口感,对人体不会造成影响。所以大家不必特别关注。   6、余氯检测剂   推荐使用注意毒性   这是唯一被赵飞虹肯定,并推荐大家使用来测试家中纯水质量的产品。她表示,平时大家在使用净水机的时候,可能更多关注的是它能不能除去细菌或是水碱,但是其实纯水机最大的功效应该是除去水中的余氯。   赵飞虹介绍,在自来水中加入氯是为了杀菌,并对一些有机物进行预氧化,使其达到卫生学安全。但是这也是一把双刃剑,加入氯后,产生的消毒副产物,确实对身体有害,而净水器中的活性炭便可以去除余氯及消毒副产物。但是炭芯随着使用时间增长,效用会降低。这时就可以使用余氯检测剂,看净水器除氯效用是否合格。正常情况下,水样的颜色和色卡对比显示是无色的,那么表示合格。如果泛黄,则表示余氯去除不净,需要更换滤芯。   赵飞虹提醒消费者,一般净水器商家都会表示滤芯几个月换一次即可,其实这是不对的。国产活性炭滤芯应该每月一换,还应自己多检测其除氯情况。另外,需要大家注意的是,此种试剂为剧毒物,测试之后应立即洗手、刷洗容器、弃置。   那么,家中没有净水器的消费者该怎样去除余氯呢?“其实很简单,晾一晾,再烧开就行了。”赵飞虹介绍,氯挥发的很快,刚接出的自来水,稍微静置一会儿,余氯就已经跑得差不多了。   □误区提示纯净的并非绝对好   很多消费者认为,普通自来水杂质多,用净水机过滤后的纯净水饮用起来更放心。不过赵飞虹提醒大家,虽然过滤后的纯水可以去掉余氯等物质,但是也并非百分百对身体有益。专业上将矿物质总含量﹤50毫克/升的纯净水称为极软水。世界卫生组织的研究结果表明,其微量元素含量太少,长期饮用对中老年人以及儿童将产生不良影响。另外,用这种水烹调,还会造成食物营养大量流失。专家建议长期饮用极软水的消费者应该额外补充钙质。   杜绝净水机二次污染   使用净水机并不能保证喝到放心的纯净水,还需要经常维护。首先应该经常更换滤芯,如果活性炭需要每月一换,前置的PP棉就应该换得更勤,稍微变黄就应该更换。   净水器的储水罐等需要经常消毒、清洗,否则滋生细菌,造成二次污染。赵飞虹表示,北京的自来水质量监控很严格,极少会发生细菌超标的问题,但净水器二次污染反倒会让消费者喝到“脏水”。很多净水器宣传净化后的水可以直饮,但鉴于二次污染等问题,建议大家还是烧开饮用。   由于普通消费者很难判断净水器换芯时间和二次污染情况,赵飞虹建议使用自动化程度高,带有反冲洗功能的净水器,这样会更加方便、安全。
  • PEN聚萘二甲酸乙二醇酯的粘度测量
    聚萘二甲酸乙二醇酯简称PEN,是聚酯家族中重要成员之一,是由2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)或2,6-萘二甲酸(NDA)与乙二醇(EG)缩聚而成,是一种新兴的优良聚合物。目前主要应用于磁带的基带、柔性印刷电路板、电容器膜、F级绝缘膜等方面,也开始逐渐延伸至碳酸饮料瓶、酸性饮料瓶等包装领域和工业电缆料、过滤器介质用单丝等工业用纤维领域。PEN化学结构与PET相似,其各项特性也与PET类似,但在分子链中PEN由刚性更大的萘环代替了PET中的苯环。使PEN比PET具有更高的物理机械性能、气体阻隔性能、化学稳定性及耐热、耐紫外线、耐辐射等性能。国标GB/T 1632.5-2008中对聚萘二甲酸乙二醇酯特性黏度的测量方法给出了详细的说明:对于无定型的PEN采用苯酚四氯乙烷作为溶剂,结晶PEN采用苯酚三氯苯酚作为溶剂,再通过相关辅助设备测试PEN溶液的黏度。在PEN的黏度测试流程中,传统的手动测试方式是使用乌氏粘度管在温控精准度较高的恒温水浴槽中进行黏度测试,采用传统的手动测试方法会存在:测试精度低,测试流程繁琐等诸多弊端。随着生产企业以及研发机构等对于实验数据高标准、高精度、高效率的要求,自动化的乌氏粘度仪已逐步取代传统手动测试方法。以杭州卓祥科技有限公司的IV3000系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例:实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV3000系列乌氏粘度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可精确到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV3000系列全自动粘度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV3000系列乌氏粘度仪可实现自动测试、自动排废液、自动清洗及干燥过程的自动化,告别粘度管是耗材的时代。
  • 鸡蛋胆固醇不可怕,降低炎症也有它
    鸡蛋胆固醇不可怕,降低炎症也有它糖尿病患者早餐吃一个鸡蛋和吃一碗燕麦粥是一样健康的?甚至鸡蛋更健康?College of Agriculture, Health, and Natural Resources的营养学教授Maria-Luz Fernandez的最新研究成果表示鸡蛋可能对糖尿病患者属于更健康的饮食。Fernandez教授和她的同事们得到的证据表明,一个鸡蛋可能不仅属于糖尿病患者饮食中可以接受的类别,它可能会被证明提供意想不到的保护,防止潜在的可能导致心脏疾病的炎症进程。这篇研究发表在最近的Nutrients。Fernandez教授解释说,糖尿病影响了近25万美国人和全球各地多达400万人的生活。糖尿病患者往往需要控制他们的饮食——包括避免高脂肪、胆固醇、钠和糖。大多数糖尿病患者都了解。吃谷物如燕麦片是有好处的。而鸡蛋因为它的胆固醇含量,不属于合适饮食。但Fernandez教授和她的同事们质疑这种假设。不能忽视的事实是:鸡蛋充满了高质量的蛋白质和其他有价值的营养元素;在世界大部分地区市场都有供应,而且容易煮食。此外,它们的味道很好。“鸡蛋含有类胡萝卜素叶黄素和玉米黄素,是天然的色素,能够防止体内氧化应激和炎症,”Fernandez教授表示。研究人员选择了患有2型糖尿病的个体,所有个体都经过医生的诊治,并且病情在良好的控制之下。参与者随机选择每天消耗一个鸡蛋或一碗燕麦粥,并持续五周。再经过三周间歇期。在每个周期结束时,研究人员需要测量的所有主要和次要指标。在13周结束时,研究者发现血浆中总胆固醇,LDL,甘油三酯,血糖,或者其他任何参数的水平在两组之间并没有差异。这很有趣,因为之前的预期结果是燕麦片饮食会比鸡蛋好。而事实证明,两者效果类似。但真正让人吃惊的是,炎症过程的标记物在鸡蛋组的含量是下降的。这一发现的重要意义是糖尿病患者有一个明显特征是具有低度炎症,通过食用鸡蛋,炎症被降低。肿瘤坏死因子(TNF)-α和天门冬氨酸氨基转移酶(AST)的水平降低。该研究是临床干预实验。不过持续时间短,而且没有包括未经控制的糖尿病患者和有并发症的糖尿病患者。研究人员计划未来会在较长的时间段内测量一个较大的队列
  • 和泰 纯水知识集锦之---超纯水保持水质的方法
    超纯水保持水质的方法:1.超纯水取水后很容易遭到环境污染,所以使用前取水(即取即用)的方式是最合适的。只有把超纯水与环境接触的时间缩到极短,才能够获得纯度极高的超纯水。2.在配置高纯度的化学试剂时,尽量不要使用长时间在储水桶中存放的超纯水,因为储水桶经长时间使用后,会因杂质、微生物的污染而造成水质的劣化,而这种水,在使用时已经不再是超纯水。3.纯水储水桶应该安装空气过滤器,防止环境因素造成的水质污染。4.储水桶请勿放置在日光直射处,水温的上升将容易造成微生物繁殖。特别是半透明的储水桶,会因为日光通透而造成藻类繁殖。5.超纯水取水时一定要将初期的出水放掉,以获得稳定的水质。6.取水时让超纯水顺着容器侧壁流入,尽量不要让气泡产生,可降低空气污染。7.请不要在终端滤器后再连接软管,使用直接取水的方式才能获得纯度高的超纯水。8.长时间不用纯水时,应将压力储水桶中的RO水全部放掉以防止污染。9.超纯水机若长时间不使用,再次使用时应把初期纯水充分放掉以确保水质。10.原则上,纯水机应至少每7-10天通水一次,以防止微生物污染。超纯水使用要点总结:1.即取即用2.排掉前端初期水3.取水时避免产生气泡重要用水观念:1.越纯的实验室用水,越不宜久放。因为对18.2MΩ.cm的超纯水来说,放置1小时之后, 电阻率会下降至4MΩ.cm,PH 则降至5.7左右,更不用说用水环境及容器所造成的污染 (如空气中灰尘、接触容器所产生的溶出物以及储水桶的微生物污染)。2.电阻值仅能用来表示水中可溶性无机离子含量的高低, 与其它污染物的含量无关。3.18.2 MΩ.cm超纯水的含意仅能代表水中总离子浓度在1ppb 以下, 其它污染物需以不同的方法来检测。4.影响实验结果及再现性的, 绝不仅于无机离子而已,还有如有机物、细菌、颗粒物及空气等。【本文由和泰仪器发布,未经允许,禁止转载、抄袭!部分内容整理摘编自网络,如有侵权,请联系改正!】
  • 【新案例】产能700倍提升!不可不知的醇醛氧化新工艺!
    背景介绍酮类和醛类化合物在生物化学和香料工业中占有重要地位,通常是有机合成的关键中间体。最常见的是将醇直接氧化产生酮和酯。常用的氧化剂包括氯铬酸吡啶(PCC)、Jones试剂、重铬酸吡啶(PDC)、Swern、TEMPO、TPAP和Collins试剂。这些试剂或具有毒性或对环境不友好,与之相比,在相转移催化剂(PTC)作用下,使用次氯酸钠氧化醇类化合物具有以下优点:原料成本低;反应条件温和;能快速、高产地氧化伯、仲醇和醛;无重金属污染。应用该试剂氧化醇类的可行性很早之前就得到了证实,Lee和Freedman是最先利用次氯酸钠进行醇的两相催化氧化研究的人。该类反应使用间歇反应器进行放大有较多问题由于反应速率受反应器的大小、形状和搅拌速率等影响,通常收率较低;换热效率较低,局部的热量很容易导致氧化剂的热降解;氧化反应,存在安全隐患。缓解上述挑战的有效方法之一是使用连续流微反应器(图1a)连续流微反应器可以提供更好的传质和传热;无放大效应(康宁反应器具有);持液量相对较低,安全性高。Yanjie Zhang等人使用康宁微通道反应器,选择了三个PTC催化次氯酸盐氧化反应来验证该氧化反应从微量到中试级别的放大效果。结果显示:从流速每小时几微升的反应器放大到每分钟几十毫升的康宁反应器均能获得较好的反应效果;氧化反应的生产效率得到显著提高,得到一种安全有效的连续放大生产的方法 从螺旋微反应器优化条件通过康宁反应器放大通量提高了700倍,无明显放大效应。 一. 实验简介Yanjie Zhang等人使用康宁公司生产的低流量反应器(LFR)和高通量反应器G1(AFR)(图1b、c)进行实验.,选择了三个PTC催化次氯酸盐氧化反应来验证该氧化反应从微量到中试级别的放大效果。图1、 各种微反应结构(a)螺旋设计微反应器和螺旋反应器内丁醇/水的流动模式(b)康宁LFR套装(c)康宁AFR装置和AFR模块内正己烷/水的流动模式结果显示:在康宁微反应器中,从小试到中试其传质和传热效率并未发生明显改变 氧化反应的生产效率得到显著提高,得到一种安全有效的连续放大生产的方法  数据表明在从螺旋微反应器到LFR再到AFR的不同型号的反应器,生产效率提高了700倍,而没出现明显放大效应。关于传质传热的分析:在康宁微通道反应器独有的心形混合通道内反应物料快速流动,进行有效的非均相混合,有机相在水相中迅速分散成小液滴,从而产生较高的传质速率,所以其非均相流体的效率比螺旋盘管反应器更高(见图2)。图2、用水从正丁醇中提取丁二酸得到的液-液流动中单个模块停留时间与传质系数(kLa)的关系在这些反应模块中,反应区夹在两个玻璃传热板之间,传热路径变短,传热性能得到了很大的改善。图3. 康宁反应器反应模块结构 二、实验过程作者在小范围内进行了PTC催化的次氯酸钠溶液氧化反应的尝试(方案1),• 在螺旋微型反应器(图1a)中进行反应条件优化;• 随后将反应工艺条件在到康宁LFR和G1反应器中进行放大研究;图4. 方案1:(a)1-苯乙醇、(b)3-硝基苯甲醇、(c)苯甲醛氧化反应条件的优化1-苯基乙醇的氧化初步试验表明,最有效的加速反应的方法是将水相的pH值调整到9.3-9.5(图5a)。在该pH范围内,大多数次氯酸盐阴离子被质子化并形成次氯酸,然后用相转移催化剂将其萃取到含有次氯酸盐阴离子的有机相中,从而显著提高反应速率。使用14.6%次氯酸钠溶液与饱和碳酸氢钠,很容易获得pH 9.3~9.5的反应体系,这是一个比氢氯酸和乙酸效率更高的反应体系。饱和次氯酸钠溶液具有较高的离子强度,有助于有机盐从水相萃取到有机相 在相同的停留时间下,由于比表面积的增加,水相流速和有机相流速的比值(QA/QO)在控制整个反应速率方面也起着重要作用,因此随着QA/QO 的增加,传质速率有所提高(见图3b)。与螺旋反应器相比,康宁LFR系列具有更高的生产率,因为LRS持液体积较大,在相同的停留时间内,它的流量更高。图5. (a) 螺旋微反应器中1-苯乙醇在不同反应条件下的停留时间与转化率的关系(方案1a)。(b) 康宁AFR和螺旋微反应器中1-苯乙醇停留时间为1分钟的氧化转化率与流量比(QA/QO)的关系。1-苯乙醇浓度为0.8 M,NaOCl浓度为2 M。菱形,螺旋微反应器(pH 9,τ=1 M in);方块,康宁LFR(pH 9,τ=1 min)。3-硝基苄醇的氧化在甲醇存在下,3-硝基苄醇可以直接氧化成其甲酯(方案1b)。在此反应中,醇首先被氧化成相应的醛,醛与甲醇迅速形成半缩醛,并进一步氧化成相应的甲酯。 该反应受pH影响大,实验最优pH是9?9.5,最佳的水相与有机相比为2:1,浓度和停留时间分别为0.8M和1.5min。在康宁LRS和AFR反应器上,3-硝基苄醇氧化反应的停留时间在1min时产能达到最大,效率明显优于螺旋微反应器。图6. 不同反应物在康宁反应上的生产效率苯甲醛的氧化 在甲醇存在下,苯甲醛可以直接氧化为苯甲酸甲酯,而不需要经过酸的过渡态( 方案1c)。但Leduc和Jamison研究发现,一旦转化率达到60%,反应会停止。用甲醇取代乙酸乙酯作为溶剂,反应能够完全进行反应是均相,无需相转移催化剂苯甲醛的氧化在2.7min内在康宁反应器中可以100%转化,而在螺旋微反应器中3min后转化率仅为90%(图6c)图7. 螺旋微反应器与康宁LFR和AFR氧化(A)1-苯乙醇、(B)3-硝基苄醇和(C)苯甲醛的转化率和收率比较;蓝色,转化率(%);红色,产品收率(%)实验总结• 作者使用次氯酸钠溶液做了三种底物的氧化反应,从螺旋微反应器优化到康宁LFR和AFR系统均获得了较好的结果;• 这些物质的氧化反应为非均相反应,通过微反应器增强传质可以提高反应效果;• 工艺过程中替换溶剂或者使用传质更好的反应结构单元都可以起到提高传质的作用;• 和传统微反应器相比,康宁反应器可以实现更高的转化率且单台反应器可以获得更高的通量(生产效率);• 从螺旋微反应器到康宁G1反应器通量提高了700倍,同时保持了良好的传质传热效果。参考文献:dx.doi.org/10.1021/op500158h | Org. Process Res. Dev. 2014, 18, 1476?1481
  • 美国麦克仪器公司助CO2制甲醇工业化
    二氧化碳是来源丰富、价格低廉的化学原料。甲醇,基本有机原料之一,多种有机产品的重要砌块,也是汽油的替代燃料。工业上合成甲醇几乎全部采用来自石油的合成气生产甲醇。如果能将CO2作为原料生产甲醇,将具有划时代的意义,化学家们也一直在尝试。但是,这些成果想要实现工业化,还需要面对成本、稳定性、反应条件等等挑战。化学家早些时候已经可以在实验室中实现氧化铟(indium oxide)催化CO2直接氢化(hydrogenation)得到甲醇,瑞士苏黎世联邦理工学院(ETH)教授Javier Pérez-Ramírez及其同事更进一步,使用氧化锆(ZrO2)负载的氧化铟(In2O3)催化剂在类似于工业生产的条件下催化CO2直接氢化制甲醇。该研究发表于《Angewandte Chemie International Edition》。(Indium Oxide as a Superior Catalyst for Methanol Synthesis by CO2 Hydrogenation. Angew. Chem. Int. Ed., DOI: 10.1002/anie.201600943)在近乎工业生产的条件下,这种氧化铟催化剂催化CO2直接氢化制甲醇具有高活性、100%的甲醇选择性以及极高的稳定性(可连续使用1,000 h),性能远胜于工业上现有的无选择性且容易失活的Cu/ZnO/Al2O3非均相催化体系(在高温高压条件下氢化CO2制甲醇)。Javier Pérez-Ramírez教授。图片来源:ETH机理研究证明,催化剂表面的氧空位(oxygen vacancies)是反应发生的关键所在(如下图),也证实了南伊利诺伊大学葛庆峰(Qingfeng Ge)教授团队2013年通过理论计算所预测的氧化铟催化CO2氢化制甲醇的反应机制(ACS Catal., 2013, DOI: 10.1021/cs400132a)。催化剂的表面空位对CO2氢化制甲醇十分重要。图片来源:ACS C&ENETH的研究人员还通过向初始原料中添加CO以及改变反应温度来优化该反应,这两个策略都能调整氧空位的数量。Pérez-Ramírez等人与道达尔公司(Total)已经为该技术申请了专利,并对该过程进行了试点研究,也许CO2制甲醇的工业化就在眼前。Javier Pérez-Ramírez教授是美国麦克仪器公司的忠实用户,与美国麦克仪器公司有过多次合作,文中氧化铟催化剂表征采用的是美国麦克仪器公司的三站全功能型多用气体吸附仪3Flex。这说明,美国麦克仪器公司的3Flex仪器可为客户提供稳定可靠的催化剂表征数据,为CO2制甲醇的工业化研究提供强有力数据的保障。1. http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.201600943/abstract2. http://cen.acs.org/articles/94/i13/Carbon-dioxide-hydrogenated-methanol-large.html——部分内容来自X-MOL资讯
  • 氢气的提纯方法
    关于氢气生成技术的技术考量为气相色谱和气相色谱/质谱应用提供载气的氢气发生器利用多项技术提供高纯度氢气。本文将探讨各种氢气提纯方法。前 3 种方法结合使用 PEM(质子交换膜)和多种提纯技术,第 4 种方法使用综合钯电解槽。PEM/钯扩散钯薄膜氢气提纯器利用压力驱动跨钯薄膜扩散原理工作。只有氢气能够扩散穿过钯扩散器。钯扩散器款式多样,包括管、螺旋管或薄膜箔阵列。钯扩散器由钯银合金材料制成,该材料在加热到标称 300oC 以上时具有只允许单原子氢穿过其晶格的独特属性。与钯薄膜表面接触的氢分子离解为单原子氢并穿过薄膜。在钯薄膜的另一侧,单原子氢重新组合为双原子氢。 PEM/钯扩散过程特点与优势 超高纯度氢气,几乎无水分或氧气携带。纯度超过 99.99999%。 无需例行维护。 提纯器中钯扩散器的预计正常使用寿命约为 5 年,取决于具体应用以及使用情况(来源: http://pureguard.net/cm/Library/FAQs.html)问题 使用钯银合金时,意外断电会对扩散器造成无法逆转的损害。 钯银合金会吸收氢气,导致体积增加或变形变脆。 如果扩散器因孔洞而破裂,对此进行维修无经济优势。 在氢气存在时保证钯薄膜不冷却对于延长使用寿命至关重要。即使提纯器短时间内在最佳工作温度范围外运行,也会使其耐用性下降。 氢气进入扩散器“提纯”侧后,需定期清理电解槽“未提纯”侧遗留氢气(仍包含氧气和水分等杂质)。这样可以确保有充足数量的氢分子可进行跨钯薄膜传递,以便维持扩散器效率。这一过程非常复杂,如果系统设计不佳,会使扩散器输出压力/流量产生脉冲效应。 反应在超高温度下进行,该过程中出现任何火源都非常危险,由此会引发安全顾虑。用于驱动加热器盒的电流在此温度下非常危险,如果发生任何问题都有可能产生明显电弧。 需要更换提纯器中的钯薄膜,更换间隔约为 5 年。 推荐使用备用电解槽消除停机时间。 碳排放量更大,因为需要用电将钯合金加热至工作温度。 钯电解槽/提纯器综合系统采用金属钯阳极,由于水无法有效传导电流,因此添加强水溶性电解质,通常使用 20% 的氢氧化钠 (NaOH)。钯管束作为阴极,只有氢及其同位素能够穿过阴极,生成超高纯度氢气。钯电解槽/提纯器综合系统特点与优势超高纯度氢气,几乎无水分和氧气携带问题 每 12 个月必须更换电解槽中的电解质溶液。使用的电解质为 NaOH(氢氧化钠),氢氧化钠为腐蚀性物质,必须小心处理。更换过程至少需要 8 个小时的冷却时间和 4 个小时的启动时间。必须事先排空所有之前使用的电解质溶液。 含硫化合物和不饱和碳氢化合物会降低渗透性。 氢氧化钠会腐蚀设备,久而久之会造成损害。 使用质量较差的电解质会损害电解槽的电化学装置。 存在电解质泄漏风险,会灼伤皮肤。 PEM/吸附剂变压吸附变压吸附技术利用改变通过两个充满吸附材料(珠状)柱的流量的原理工作,其中的吸附材料作为分子筛。氢通过一个柱时,少量干燥气体沿另一柱传递。无吸附能力时,吸附材料会强制再生。该动作会在柱中完全再生吸附材料,因此无需更换材料。少量产品氢气冲走废物后,容器为下一生产周期准备就绪。生产的氢气干燥程度极高,水分含量仅为 1ppm。 PEM/吸附 PSA 过程特点与优势 稳定性高,可再生技术。 无高压或与之关联的高电流。 连续氢气流,无压力波动或脉冲效应。 维护要求限于消电离器盒的更换。无需更换干燥剂或危险的腐蚀剂。 启动和停机程序简短方便。 操作简便,运行可靠。 与其他氢气提纯方法相比,能耗较低,因此运行成本更低。 行业研究表明使用钯技术能够生产最干燥的氢气,但根据 Agilent 技术公司的纯度建议,PSA 足以满足气相色谱/质谱的要求。问题电解槽更换成本更高。用于再生分子筛的氢气会排入空气。也可选择市场中将此部分氢气通过催化剂以消除向空气排放氢气的氢气发生器。 PEM/硅胶干燥系统使用硅胶干燥柱是另一常用提纯方法并且因其简便易行而被广泛采用。使用 PEM 技术产生的氢气会流过不锈钢干燥盒去除水分。干燥柱通常由硅胶珠组成,硅胶珠在氢气中作为干燥剂,可产生满足行业纯度要求的高纯度氢气。 PEM/硅胶干燥过程特点与优势干燥器(硅胶)和消离子器盒更换简便。满足气相色谱纯度的一般要求。与其他提纯方法相比,性价比高。问题通常会存在一些水分或氧气携带。干燥剂(硅胶)需要连续监控并定期更换,具体取决于系统使用情况。使用频繁时,干燥盒可能需要每周更换。
  • 药物分析进展和应用专栏|植物甾醇分析技术介绍
    植物甾醇是常见的植物活性成分,同时也是人类饮食中的主要脂类成分组成部分。其结构与胆固醇类似,均具有环戊烷多氢菲母核,图1中的β-谷甾醇、菜油甾醇、和豆甾醇为较为常见的植物甾醇。由于植物甾醇与胆固醇具有相似的结构,二者均需溶于胶束后才能被人体吸收,植物甾醇能与膳食来源的胆固醇竞争进入混合胶束从而减少肠道对于胆固醇的吸收,因此有助于控制血液中的总胆固醇、低密度脂蛋白和甘油三酯水平,从而减少心血管疾病的风险(图2)[1]。近年来,随着人们对健康饮食的日益重视,越来越多的科研人员开始关注到含植物甾醇的食品及植物的分析技术的开发与运用,本文将重点介绍基于气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术及液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术的植物甾醇分析方法。图1. 常见的三种植物甾醇结构图2. 植物甾醇降低血清胆固醇的示意图[1]1. 植物甾醇的分析技术食物与植物中的甾醇类成分经过前处理并富集后,可采用不同的分析技术与手段开展分析与鉴定。目前最常用于植物甾醇定量分析的技术为气相色谱法(Gas Chromatography,GC)。液相色谱法(Liquid chromatography,LC)、薄层扫描法(Thin Layer Chromatography Scanning,TLCS)等也可以进行植物甾醇组分的分离与定量分析。1.1 气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术(GC-FID)技术原理:氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID)的工作原理是基于有机化合物能够在火焰中发生自由基反应而被电离从而对待测物进行分析[2]。如图3所示,FID离子室中火焰分为A层预热层;B层点燃火焰;C层温度最高,为热裂解区,有机化合物CnHm在此发生裂解而产生含碳自由基CH:CnHm→CH含碳自由基进入反应层D层,与外面扩散进来的激发态原子或分子氧发生反应,生成CHO+及e-:CH+O→CHO++e-形成的CHO+与火焰中大量水蒸气碰撞发生分子-离子反应,产生H3O+离子:CHO++H2O→H3O++CO化学电离产生的正离子(CHO+,H3O+)和电子(e-)在外加直流电场作用下向两极移动而产生微电流,收集极与基流补偿电路间的电流作为微电流放大器的输入,微电流放大器输出的电流信号(或电压信号)经A/D转换器,将模拟信号转换成数字信号,由计算机记录下来并进行数据处理从而获得色谱峰。图3. 氢火焰离子化检测器(FID)的示意图技术特点:火焰离子化检测器(FID)是气相色谱常用的检测器,它对几乎所有有机物均有响应,特别是对于烃类化合物灵敏度高且其响应与碳原子数成正比。与此同时,它对于气体流速、压力、温度变化的细微差异相对不敏感,不易受到外界环境改变影响。通过该法对植物甾醇进行分析时,需要对样品进行衍生化处理,将游离的植物甾醇转化为适合GC分析的疏水性衍生物,如生成三甲基硅醚(TMS)衍生物。目前广泛使用于植物甾醇分析的衍生化试剂包括有:含N-甲基-N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺(N-methyl-N-trimethylsilylfluoroacetamide,MSTFA)无水吡啶溶液、含1%的三甲基氯硅烷(Trimethylchlorosilane,TMCS)的双三甲基硅基三氟乙酰胺(Bis-trimethylsilyltrifluoroacetamide,BSTFA)等。通过GC-FID对植物甾醇进行定量时,常使用的内标包括有白桦脂醇(Betuline)、5α-胆甾烷醇和5α-胆甾烷-3β-醇等。分析仪器:1957年,澳(大利亚)新(西兰)帝国化学工业公司(Imperial Chemical Industries of Australia and New Zealand,ICIANZ)中央研究实验室的McWilliam和Dewar开发了第一台FID。目前FID检测器已经成为应用最广泛的气相色谱检测器之一,其获取、操作成本、维护要求均相对较低。市面上的气相色谱仪基本上均可配置FID检测器,包括安捷伦9000、8890、8860和7890气相色谱系列,赛默飞 TRACE 1300、1100系列,岛津Nexis GC-2030,珀金埃尔默 2400等进口气相色谱系统以及福立 GC9790、GC 9720,常州磐诺GC1949,上海仪电分析GC 128、北分瑞利 GC3500系列等国产气相色谱仪。1.2 液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术(LC-APCI-MS)技术原理:大气压化学电离化(Atmospheric Pressure Chemical Ionization,APCI)原理与化学离子化相同,但离子化在大气压下进行。流动相在热及氮气流的作用下雾化成气态,经由带有几千伏高压的放电电极时离子化,产生的试剂气离子与待测化合物分子发生离子-分子反应,形成单电荷离子,正离子通常是(M+H)+,负离子则是(M-H)-。大气压化学离子化能在流速高达2 ml/min下进行,常用于分析分子质量小于1500道尔顿的小分子或弱极性化合物,主要产生的是(M+H)+或(M-H)-离子,很少有碎片离子,是液相色谱-质谱联用的重要接口之一。图4. 大气压化学电离源(APCI)的示意图技术特点:植物甾醇的发色团数量少,因此不适合通过紫外检测器检测;同时植物甾醇质子亲和力较小、酸性较弱、不宜在溶液中形成质子化的离子或去质子化生成阴离子,因此通过电喷雾电离(Electron Spray Ionization,ESI)的电离效率相对较差。由于植物甾醇亲脂性较强,分子量一般小于1000 Da,采用APCI离子源可以提供更高的植物甾醇检测灵敏度,且无需对样品进行衍生化,极大地缩短了分析所需的时间。研究人员还发现植物甾醇分析过程中,采用正离子模式能够提供了比负离子模式更高的灵敏度,且易于生成准分子离子峰[M+H]+、[M+H-H2O]+ [4]。分析仪器:目前国内外均有大量厂商生产搭配有APCI离子源的液相色谱质谱联用系统,已运用于药物研究、食品安全检测、生命科学和分子生物学等多个领域。Agilent 6470、6490系列三重四极杆液质联用系统,Bruker EVOQ LC-TQ液相色谱质谱联用系统,PerkinElmer QSight 400系列三重四极杆质谱仪,SHIMADZU LCMS-2020、LCMS-2050液相色谱质谱联用系统以及国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统,杭州谱育科技EXPEC 5310LC-MS/MS、EXPEC 5250 气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪、EXPEC5510LC-MS/MS、禾信仪器LC-TQ5100等均配置有APCI离子源。国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统,杭州谱育科技EXPEC 5310系列质谱仪等均配置有APCI离子源。2. 应用实例2.1 基于GC-FID快速分析橄榄油中的植物甾醇在对特级初榨橄榄油样本进行皂化处理后,国际橄榄理事会(International Olive Council,IOC)方法采用乙醚对皂化样本多次液液萃取以提取植物甾醇;研究人员优化后前处理方法采用反相聚合物基质固相萃取柱对皂化样品中的植物甾醇进行提取。同时研究人员基于GC-FID建立了同时快速定量17种脂质(含内标胆甾烷醇)的分析方法,其中包括16种植物甾醇,这17种脂质的GC-FID色谱图如图4所示[5]。通过分析比对不同前处理方法结果,研究人员发现优化后前处理方法简单、省时,并减少了溶剂的使用量,但是与IOC官方方法获得的结果较为一致。通过GC-FID快速定量17种脂质的分析方法也有助于评估高价值且容易掺假的特级初榨橄榄油的真实性。图5. 特级初榨橄榄油样品采用IOC方法(A)及优化前处理方法(B)处理后,分别经由GC-FID分析得到色谱图。(1)胆固醇;(2)菜籽甾醇;(3)24-亚甲基胆固醇;(4)菜油甾醇;(5)菜油烷甾醇;(6)豆甾醇;(7)Δ7-菜油甾醇;(8)赪桐甾醇; (9)β-谷甾醇;(10)谷甾烷醇;(11)Δ5-燕麦甾醇;(12)Δ5,24-豆甾二烯醇;(13)Δ7-豆甾醇;(14)Δ7-燕麦甾醇;(15)高根二醇;(16)熊果醇;(IS)胆甾烷醇。2.2 基于LC-APCI-MS/MS快速分析饲料中的植物甾醇相较于GC-FID或GC-MS,LC-APCI-MS/MS无需进行样品衍生化即可完成植物甾醇的定量分析,极大地缩短了样品前处理时间。研究人员建立了基于LC-APCI-MS/MS的植物甾醇分析方法,并可在8分钟内快速定量6种目标植物甾醇[6],图6为胆固醇与6种植物甾醇混合标准溶液(500 ng/mL)的MRM提取离子流色谱图。该方法提供了一种适用于大豆、向日葵、草料、犊牛成品饲料和上述饲料混合物在内的不同类型饲料中的植物甾醇定量的方法。同时将实验结果与其他相关研究结果进行比较,显示出良好的一致性。该方法简单、快速,可以将其应用于其他饲料和食品中的植物甾醇分析。图6. 不同研究化合物混合标准溶液的MRM提取离子流色谱图。①麦角甾醇;②胆固醇;③岩藻甾醇;④Δ5-燕麦甾醇;⑤菜油甾醇;⑥豆甾醇;⑦β-谷甾醇3.小结与展望植物甾醇是植物中的生物活性化合物,同时因其在降低血液胆固醇水平方面有着重要意义,植物甾醇可作为保健食品中的功效成分用于调节人体机能。在这种情况下,有必要建立适合于保健食品中植物甾醇类化合物的分析方法,以评估保健食品质量。同时随着分析技术的发展和相关研究的不断深入,更多快捷、灵敏的分析技术也将成为植物甾醇分析的有力工具,并为更多不同的植物甾醇类化合物在降低血脂、预防心血管疾病等健康领域的运用提供支持与保障。参考文献:[1] Zhang R, Han Y, McClements D J, et al. Production, characterization, delivery, and cholesterol-lowering mechanism of phytosterols: A review[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2022, 70(8): 2483-2494.[2] 胡坪, 王氢. 仪器分析(第五版)[M]. 北京:高等教育出版社,2019.[3] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典(2020版):四部[M]. 北京:中国医药科技出版社,2020.[4] Mo S, Dong L, Hurst W J, et al. Quantitative analysis of phytosterols in edible oils using APCI liquid chromatography–tandem mass spectrometry[J]. Lipids, 2013, 48: 949-956.[5] Gorassini A, Verardo G, Bortolomeazzi R. Polymeric reversed phase and small particle size silica gel solid phase extractions for rapid analysis of sterols and triterpene dialcohols in olive oils by GC-FID[J]. Food chemistry, 2019, 283: 177-182.[6] Simonetti G, Di Filippo P, Pomata D, et al. Characterization of seven sterols in five different types of cattle feedstuffs[J]. Food Chemistry, 2021, 340: 127926.
  • 世界杯莫贪杯!血液中乙醇含量的测定 顶空气相色谱法
    连续降温挡不住世界杯持续升温,球迷们迎来四年一度的足球盛宴,相约观赛、举杯欢呼,酒驾醉驾风险上升。据报道,在中国,每年有将近10万人被车祸夺去宝贵的生命,其中60%的车祸都是由于酒后驾车引起的。自2011年5月1日醉驾入刑以来,人们越来越重视酒后驾驶行为。此外,酒类饮料的主要成分是乙醇,大量饮用高浓度酒可能会造成酒精中毒甚至是死亡,过量饮酒同时也会使行为异常,从而发生意外甚至犯罪,比如酒后闹事、醉酒死亡等。因此,在发生某些自杀、凶杀的案件时,执法部门也要首先确定是否有酒精作用因素,所以从这方面来看,测定血液中乙醇的含量也有着至关重大的意义。仪器和耗材1仪器AP 500全自动样品处理工作站气相色谱仪(带火焰离子化检测器)顶空自动进样器2 试剂乙醇、叔丁醇均为色谱纯试剂血液中乙醇标准样品样品提取与前处理1 样品前处理本次方法验证参考GA/T842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。分别移取100μL血液中乙醇样品,加入20mL顶空瓶中,然后加入500μL叔丁醇内标工作液,作顶空进样分析。将顶空瓶及装有血液中乙醇标准样品的采血管放入AP 500样品架中,使用AP 500全自动样品处理工作站,由工作站全自动完成采血管的抓取与转移,采血管信息的扫码录入,血样混匀,采血管开盖与关盖,血液样品的抽取与精准分推,顶空瓶的抓取与转移,顶空瓶的开盖与钳盖密封,顶空瓶内样品添加与稀释操作。2 标准曲线绘制分别移取100μL系列浓度乙醇标准溶液(5、10、20、50、80、200、300 mg/100 mL),加入20 mL顶空瓶中,然后均加入500 μL叔丁醇内标工作液,每个浓度点的标准溶液独立重复测定2次。3 样品分析将AP500全自动样品处理工作站处理完成的样品,进行顶空进样分析。检测条件气相色谱条件色谱条件:柱温:50℃;检测器:火焰离子化检测器;检测器温度:200℃;进样口温度:250℃。顶空自动进样器,顶空炉温:65℃;取样针温度:90℃;传输线温度:110℃;样品瓶加热平衡时间10 min。回收率与精密度取同一空白血样,分别添加乙醇标准溶液,使血液中乙醇的质量浓度分别为120mg / 100mL,平行6份,乙醇平均加标回收率为101%,RSD为1.35。结果与讨论本次方法验证满足GA/T 842—2019《血液酒精含量的检验方法》的要求。AP 500全自动样品处理工作站的设计从如何提高样品前处理效率的角度考虑,将样品处理全过程自动化,智能的计算系统帮助实现各种浓度液体的制备,同时设备上集成混匀,扫码等模块,可对顶空瓶进行转移和钳盖密封操作,有效地解决了实验员在血液样品配制过程中耗时长、操作繁琐等问题,更重要的是全过程无需实验员值守,尽可能地减少实验员与血液、高毒性化学品的接触,保障实验员的健康,打造高效安全的实验室。
  • 【和泰纯水知识集锦】第2期-超纯水保持水质的方法
    超纯水保持水质的方法:1.超纯水取水后很容易遭到环境污染,所以使用前取水(即取即用)的方式是最合适的。只有把超纯水与环境接触的时间缩到极短,才能够获得纯度极高的超纯水。2.在配置高纯度的化学试剂时,尽量不要使用长时间在储水桶中存放的超纯水,因为储水桶经长时间使用后,会因杂质、微生物的污染而造成水质的劣化,而这种水,在使用时已经不再是超纯水。3.纯水储水桶应该安装空气过滤器,防止环境因素造成的水质污染。4.储水桶请勿放置在日光直射处,水温的上升将容易造成微生物繁殖。特别是半透明的储水桶,会因为日光通透而造成藻类繁殖。5.超纯水取水时一定要将初期的出水放掉,以获得稳定的水质。6.取水时让超纯水顺着容器侧壁流入,尽量不要让气泡产生,可降低空气污染。7.请不要在终端滤器后再连接软管,使用直接取水的方式才能获得纯度高的超纯水。8.长时间不用纯水时,应将压力储水桶中的RO水全部放掉以防止污染。9.超纯水机若长时间不使用,再次使用时应把初期纯水充分放掉以确保水质。10.原则上,纯水机应至少每7-10天通水一次,以防止微生物污染。超纯水使用要点总结:1.即取即用2.排掉前端初期水3.取水时避免产生气泡重要用水观念:1.越纯的实验室用水,越不宜久放。因为对18.2MΩ.cm的超纯水来说,放置1小时之后, 电阻率会下降至4MΩ.cm,PH 则降至5.7左右,更不用说用水环境及容器所造成的污染 (如空气中灰尘、接触容器所产生的溶出物以及储水桶的微生物污染)。2.电阻值仅能用来表示水中可溶性无机离子含量的高低, 与其它污染物的含量无关。3.18.2 MΩ.cm超纯水的含意仅能代表水中总离子浓度在1ppb 以下, 其它污染物需以不同的方法来检测。4.影响实验结果及再现性的, 绝不仅于无机离子而已,还有如有机物、细菌、颗粒物及空气等。【本文由和泰仪器发布,未经允许,禁止转载、抄袭!部分内容整理摘编自网络,如有侵权,请联系改正!】
  • 中国计量院为贵金属纯度鉴定建立了实物溯源标准,助力黄金纯度鉴定
    黄金具有重要的货币属性及装饰与保值功能,在人类几千年的历史中始终是财富和华贵的象征。黄金相关国家标准对杂质元素规定了明确的限量,例如,《金条》(GB/T 26021)对银(Ag)、铜(Cu)等十余种杂质元素进行了限量,《高纯金》(GB/T 25933)规定了更多杂质(21种)的限量要求。由于黄金价格的高昂,时有黄金掺假的报道出现,然而,魔高一尺,道高一丈,纯度计量的完善使贵金属纯度鉴定不再成为难题。中国计量科学研究院针对高纯金属纯度精准测量的需求,在重点研发计划“国家质量基础设施体系(NQI)”重点专项的支持下,综合利用多种高分辨测量手段,通过“地毯式”扫描,测量元素周期表中全部天然杂质元素,建立了基于全杂质扣除的高纯金属纯度测量方法,并在国际计量比对中取得优异成绩。在此基础上,创新研制了金、银、铂等高纯金属纯度国家一级标准物质(GBW02793~GBW02796),纯度定值大于99.999%,达到国际领先水平,为贵金属纯度鉴定建立了实物溯源标准。同时,为了助力黄金检测国家标准GB/T 25933和GB/T 38145的实施,研制金溶液中无机痕量杂质成分分析国家一级标准物质(GBW02797-GBW02800),使标准的使用更加便捷,测量结果更加一致和可靠。纯度计量作为“一双慧眼”,从计量学角度为黄金等贵金属纯度鉴定提供了科学的计量溯源标准,使造假行为无所遁形。
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制