萘二

空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法 　 1 原理甲苯二异氰酸酯水解产生相应的芳香胺，芳香胺与亚硝酸钠重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色，比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，25ml。2.5 恒温水浴箱。2.6 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液：量取25ml盐酸(20＝1.19g/ml)与500ml水混匀，加入250ml二甲基甲酰胺，用水稀释成1L，临用前配制。3.2 亚硝酸钠－溴化钠溶液：称取3g亚硝酸钠和5g溴化钠，用80ml水溶解后，稀释成100ml。3.3 氨基磺酸铵溶液，100g/L。3.4 盐酸萘乙二胺溶液，10g/L。3.5 标准溶液：于25ml量瓶中加入5ml二甲基甲酰胺，准确称量，加入1～2滴甲苯二异氰酸酯，再准确称量，两次称量之差即为甲苯二异氰酸酯的质量，然后用二甲基甲酰胺稀释到刻度。计算1ml溶液中甲苯二异氰酸酯的含量，再用二甲基甲酰胺稀释成1ml＝100微克甲苯二异氰酸酯的溶液。取5.0ml上述溶液于50ml量瓶中，加入7.50ml二甲基甲酰胺及1.25ml盐酸，混匀后用水稀释至刻度，配成1ml＝10微克甲苯二异氰酸酯的标准溶液。4 采样将装有10ml吸收液的冲击式吸收管以1L/min的速度抽取50L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：同采样，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。5.2 样品处理：采样后，用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，由每个吸收管中各量取5.0ml样品溶液，分别放入比色管中，供测定用。5.3 标准曲线的绘制：按表2配制标准管。表2 甲苯二异氰酸酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201410_52373_1625938_3.jpg[/img]向各标准管中各加入0.2ml亚硝酸钠－溴化钠溶液(3.2)混匀，放置1min，再加0.2ml氨基磺酸铵溶液(3.3)，激烈振摇，待气泡消失后，放置2min，加入1ml盐酸萘乙二胺溶液(3.4)，充分混匀后，在20℃水浴中，放置20min，于波长560nm下比色，以甲苯二异氰酸酯含量对吸光度作图，绘制标准曲线。5.4 测定：按5.3相同的操作条件，将处理后的样品进行测定，由标准曲线上查出甲苯二异氰酸酯含量。6 计算X＝２Ｃ／V0式中：X——空气中甲苯二异氰酸酯的浓度，mg/m3；C——吸收管中所取样品溶液中甲苯二异氰酸酯的含量，?g；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为0.9?g/5ml。测定范围为2～10微克/5ml。当甲苯二异氰酸酯的浓度为2、4、6、8、10微克/5ml时，变异系数分别为7.1%、5.8%、6.5%、5.6%、5.8%。7.2 采样后样品可保存3天。7.3 吸收液应临用前配制，因久置后其中盐酸逐渐与二甲基甲酰胺作用而失去酸性。

[b]Q：萘哌地尔片中萘哌地尔的检测，应用编号是？A：103547===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：lijing320323(注册ID：lijing320323）yifan1117（注册ID：yifan1117）dadgoh(注册ID：dadgoh）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)吕梁山（注册ID：shih20j07）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812071502208617_4651_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812071502230627_2868_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103547色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-227.html]Diamonsil C18 5μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理：含量测定1.对照品溶液：取萘哌地尔对照品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。2. 供试品溶液：取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量(约相当于萘哌地尔25mg)，置50ml量瓶中，加流动相40ml，超声20分钟使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀， 有关物质 取含量测定项下细粉适量(约相当于萘哌地尔25mg)，精密称定， 置50ml量瓶中，加流动相40ml，超声20分钟使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含1μg的溶液，作为对照溶液；另取α-萘酚对照品，精密称定，用流动相溶解并定量稀释制成每lml中含0.3μg的溶液，作为对照品溶液。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18 150*4.6 mm，5 μm（Cat#：99901）流动相： 0.02mol/L磷酸氢二铵缓冲液（用冰醋酸调节pH值至6.0）-甲醇-乙腈=35：40：25流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： UV 283 nm进样量： 20 μL文章出处：天津应用实验室关键字：萘哌地尔片、萘哌地尔、2015药典、Diamonsil C18、HPLC摘要：Diamonsil C18检测萘哌地尔片中萘哌地尔。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/05/1438746763588674.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/05/1438746767107329.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/05/1438746770623616.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/05/1438746772423863.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/05/1438746776732917.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2015/08/05/1438746779531786.png[/img]

有的实验需要用到丙酮和二氯甲烷的混合溶剂，需要耐受这两种溶剂的手套，查找常用手套材料的溶剂耐受表，发现没有合适的，大家知道有哪种材料的手套符合要求？

最近在做一个中间体的方法开发，对其中的几个杂质进行定位，其余的都还好但是有两个杂质的峰出的有点怪异，希望各位能给解答下[img=,571,462]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208171518580674_8408_3995480_3.jpg!w571x462.jpg[/img][img=,570,472]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208171519091882_9305_3995480_3.jpg!w570x472.jpg[/img]首先是这个萘甲酸的峰出了一大组峰，我看了下等吸收图，感觉整个峰范围内的uv图也没啥变化，邻苯二甲酸不知道为什么出了两个峰，两个峰的光谱图也是一致的色谱条件如下：[img=,467,136]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208171522406729_1261_3995480_3.jpg!w467x136.jpg[/img]A是纯水，B是乙腈。柱温25℃，进样量20微升，色谱柱安捷伦Infinity Poroshell 120 EC-C18本人方法开发是个菜鸟，希望有老师能给指点下问题所在和解决方法，感激不尽！