不知道有没有老师做过GB/T 5009.149-2003 食品中栀子黄的测定，试剂部分提到需要栀子甙做标样，但是在结果计算里面写的是栀子黄色素的含量，这样的话感觉栀子甙=栀子黄，但是在帮客户查询标准品的过程中发现：A.栀子甙（Geniposide，CAS.NO 24512-63-8,phytolab）；B.栀子苷Geniposide，CAS.NO有的写着24512-63-8，有的写着27745-20-6，国内的标准品品牌；同时，我在phytolab这个品牌下面查的时候，除了Geniposide又看到另外一个物质：C.Gardenoside，CAS.NO 24512-62-7，有的地方也翻译成栀子苷；看到上面这些已经很疑惑了，接下来看栀子黄。发现名称叫栀子黄也蛮多的，例如：1.栀子黄色素GARDENIA YELLOW CAS.NO 94238-00-3，WAKO,现在可能停产了；2.藏花橙G,栀子黄色素,Acid Orange 12,CAS.NO 1934-20-9,TCI;在万分的疑惑中，参考了http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110507/3291390/这个帖子上面的说法，看了GB 7912-2010这个标准，又查到了这个：3.栀子色素 藏红花素，Crocin，Crocetin digentiobiose ester，CAS.NO 42553-65-1,FLUKA；查到这里彻底糊涂，食品中的栀子黄检测到底是哪个呢？不知道哪位老师对这方面比较了解，希望能够我们一些意见，解开这个长久以来的疑惑。
有谁测过栀子蓝，有没有检测方法提供下另外有谁有测定藏红花素的方法
【作者】：江 莉, 黄 熙, 秦 锋, 苏文娟, 任 平, 唐文富【摘要】： 目的: 研究中药配伍对栀子苷在大鼠体内 药动学 的影响。方法: 血 浆样本 采用 70e 水浴法 沉淀蛋 白后进 行 HPLC分析, 色谱条件: 固定相为 D ikm a, D iam onsi,l C18( 5Lm, 150 @ 4. 6 mm ); 流动相为甲醇 -0. 2% 乙酸 ( 28: 72, v /v ), 流速: 1 m l/m in; 检测波长: 240 nm; 以芍药苷为内标进行定量。结果: 线性范围 0. 025~ 2. 5 Lg /m l( r = 0. 9998), 最低检测浓度 0. 025 Lg /m ,l 回收率分别为 97. 60% , 98% , 99. 2% ; 日内和日间精密度 RSD 均小于 10% 。大鼠灌胃栀子和柴芩承气汤后的药 动学行为均符合 一室模型,栀子苷在柴芩承气汤 和单味栀子给药情况下药动学参数 T1 /2, Cm ax 和 AUC0-24有明显差别 ( P 0. 05)。结论: 栀子和 柴芩承气 汤复方在同一给药途径下, 栀子苷在柴芩承气汤中比单味栀子 的消除半 衰期长, 达 峰时间长, 消 除速率 慢, 生 物利用 度比单 味栀子给 药高。【作者单位】：四川大学华西医学中心中药药理实验室, 【关键词】： 中药配伍; 栀子苷; 柴芩承气汤; 药动学http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311337_380858_1838299_3.jpg
栀子药理作用研究进展栀子别名黄栀子、山栀子、黄果树、红栀子等。05版药典记载，栀子为茜草科植物栀子G.jasminoides Ellis的干燥成熟果实。全世界约有250 种，我国有5 种，分别为栀子( G.jasminoides Ellis) 、海南栀子( G.hainanensis Merr. ) 、狭叶栀子( G. Stenophylla Merr. )、匙叶栀子( G.angkorensis Pitard. ) 和大黄栀子( G.sootepensis Hutchins. )。而经过药源调查和商品药材的收集鉴定，发现我国栀子属植物，除上述的5种外，还有水栀子G jasminoides Ellis f. logicarpa Z. W. Xie et Okada 、大花栀子G jasminoides Ellis var. grandiflora Nakai、重瓣栀子G. jasminoides Ellis var. fortuniana(Lindl.) Hara、雀舌栀子G. jasminoides Ellis var[font='
我做方便面，按国标方法提取进液相色谱，未检测到栀子苷，国标中到底是用石油醚提取，然后石油醚蒸干后得到的残渣加甲醇提取还是石油醚提取后的样品再用甲醇提取？我也试着用甲醇直接提取方便面，也未检测到栀子苷，为什么？请各位指教！
[color=#444444]请问栀子苷在多少摄氏度易分解，现在想浓缩栀子苷，不知道旋转蒸发设置[/color][color=#444444]70[/color][color=#444444]摄氏度有没有关系[/color]
龙抬头的吉祥日子里，栀子花迎着春光盛开，洁白的花瓣映照着温暖的阳光，宛如一幅美丽的画卷。让我们以诗意的笔触，描绘这款可以喝的“香水”-----栀子龙眼果茶。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403111656575295_9681_1642069_3.png[/img]
用于硬糖、果胶、琼脂、布丁、马希马洛糖、饼干、松蛋糕、蛋糕预制粉、稀奶油、冰淇淋、乳制品、蔬菜、青豆等罐头、饮料、果汁等的着色，为蓝色着色剂。在食品加工中直接着色不多，主要用于与天然的黄色素如栀子黄色素、红花黄色素等配伍，调配出不同色泽的绿色素，与提取的叶绿素相比，用栀子蓝色素调配的绿色素色调可以控制、耐酸性好，可用于偏酸性的食品、饮料中。另外栀子蓝色素还可与各种天然的红色素配伍，调配出不同色调的紫色。因此栀子蓝色素在食品加工中有较广阔的应用范围。栀子蓝色素因加工工艺的不同，可获得不同色调的蓝色素，颜色从天蓝色到海蓝色，还有耐酸性和不耐酸的品种，适合于不同的应用环境。天然的蓝色素自然界中是很少有的，栀子蓝色素是其中的一种，与合成色素食用亮蓝、靛蓝相比，其来源天然、人体相容性好，安全性高。是一种值得大力推广的天然色素。栀子蓝色素在食品、饮料、化妆品中的添加成本并不高，使用量为0.005%-0.01%之间，折算为单位成本约为0.025－0.05元/kg，当然与合成色素相比还是要高一些，合成色素在食品加工中的单位成本几乎为零，正是因为价格便宜，合成色素在食品上有滥用、超量使用的现象，这对人们的健康是不利的。
[align=center][font='times new roman'][size=18px]栀子[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]药材[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]中栀子苷[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]含量[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]测定[/size][/font][/align][align=center][img=,298,242]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301712565778_2996_1858223_3.jpg!w298x242.jpg[/img][/align][font='times new roman']1 [/font][font='times new roman']材料与试剂[/font][font='times new roman']乙腈（色谱级[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']上海安谱[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']甲醇[/font][font='times new roman']（分析纯[/font][font='times new roman']，北京化工厂[/font][font='times new roman']）、[/font][font='times new roman']栀子苷[/font][font='times new roman']标准品[/font][font='times new roman']（购自中检院）、[/font][font='times new roman']栀子药材[/font][font='times new roman']样品（送检样品）。[/font][font='times new roman']2 [/font][font='times new roman']色谱条件[/font][font='times new roman']LC-20AT[/font][font='times new roman'][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]（日本岛津），色谱柱：[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']Zorbax[/font][font='times new roman'] SB-[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']C18(250mm*4.6μm*5μm)[/font][font='times new roman']（安捷伦），[/font][font='times new roman']以乙腈[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']水[/font][font='times new roman']溶液（[/font][font='times new roman']15[/font][font='times new roman']∶[/font][font='times new roman']85[/font][font='times new roman']）[/font][font='times new roman']等度洗脱[/font][font='times new roman']；检测波长为[/font][font='times new roman']238[/font][font='times new roman']nm[/font][font='times new roman']，柱温：[/font][font='times new roman']35[/font][font='times new roman']℃[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']3[/font][font='times new roman']溶液制备[/font][font='times new roman']（按照中国药典[/font][font='times new roman']2[/font][font='times new roman']020[/font][font='times new roman']年版一部[/font][font='times new roman']栀子[/font][font='times new roman']项下[/font][font='times new roman']测定）[/font][font='times new roman']对照品溶液的制备[/font] [font='times new roman']取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每[/font][font='times new roman']1m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']含[/font][font='times new roman']32[/font][font='times new roman']μ[/font][font='times new roman']g[/font][font='times new roman']的溶液，即得。[/font][align=center][img=,594,116]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301714070700_4239_1858223_3.jpg!w594x116.jpg[/img][/align][font=&][/font][align=center]栀子苷标准品色谱图[/align][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']样品[/font][font='times new roman']溶液的制备[/font] [font='times new roman']取本品粉末（过四号筛）约[/font][font='times new roman']0.1g[/font][font='times new roman']，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇[/font][font='times new roman']25m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']，称定重量，超声处理[/font][font='times new roman']20[/font][font='times new roman']分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液[/font][font='times new roman']10m[/font][font='times new roman']L[/font][font='times new roman']，置[/font][font='times new roman']25ml[/font][font='times new roman']量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。[/font][align=center][img=,552,111]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211301714286906_5954_1858223_3.jpg!w552x111.jpg[/img][/align][font='times new roman'][/font][align=center]栀子样品色谱图[/align][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']结论：[/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman']送检样品[/font][font='times new roman']栀子[/font][font='times new roman']中[/font][font='times new roman']栀子苷含量为[/font][font='times new roman']2.5%[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']注：栀子属于果实类药材，平时大家会用来泡水喝，因其能泻火除烦，清热利湿，凉血解毒；外用还能消肿止痛。泡水的过程中我们发现其颜色比较重，这种黄色是栀子中的栀子黄色素，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测定栀子苷的时候前面等度洗脱[/font][font='times new roman']，栀子苷出峰后，[/font][font='times new roman']我们也需要把后面的杂质在高比例的有机相下冲洗再进行下一针样品的采集。[/font][font='times new roman']因为色素的原因，后面杂质较多，不进行冲洗，下一针样品峰不能进行有效分离，[/font][font='times new roman']造成[/font][font='times new roman']栀子苷含量测定不准确[/font][font='times new roman']。[/font]
栀子原材液相图谱谁可以给看一下 谢谢
栀子中Zn溶出量测定栀子，别名黄栀子、山栀、白蟾，是茜草科植物栀子的果实。目前，栀子的果实是传统中药，属卫生部颁布的第一批药食两用资源，具有护肝、利胆、降压、镇静、止血、消肿等作用。在中医临床常用于治疗黄疸型肝炎、扭挫伤、高血压、糖尿病等症。1、实验过程1.1、称取提前准备的栀子样品0.4711g（一颗正好这么重）于50ml小烧杯中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305161448_440327_2352694_3.jpg1.2、加入20ml沸水，浸泡20min，过滤至25ml比色管中，定容至25ml；在加入20ml沸水，浸泡20min，过滤至25ml比色管中，定容至25ml；继续加水20ml，浸泡20min，过滤至25ml比色管中，定容至25ml；按同样方法做空白试验。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305161448_440328_2352694_3.jpg1.3、将制备好的溶液摇匀，待测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305161449_440329_2352694_3.jpg2、测定2.1、仪器条件http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305161449_440330_2352694_3.jpg2.2、标准曲线绘制用购买的Zn标准溶液，逐级稀释至以下浓度，测定，绘制标线如下图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305161450_440331_2352694_3.jpg2.3、实验结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305161450_440332_2352694_3.jpg2.4溶出量与浸泡时间折线图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305161450_440333_2352694_3.jpg2.5、结论浸泡初期20min，栀子中Zn浸出量最大，随着时间的增长，Zn浸出量减小。
国标5009.149-2003栀子黄检测采用了栀子苷作为标准品，对栀子黄定量。但在ＧＢ７９１２－２０１０食品安全国家标准食品添加剂栀子黄中栀子黄的主要成分是藏花素和藏花酸，栀子苷只是含量应该在１%一下的杂质。国标５００９.１４９－２００３是不是搞错了啊，这个标准有更新版吗？见过有错误的国标，但这么离谱的还是第一次见，有点不敢相信自己了。但实验室有做过栀子苷，查了下紫外谱图，发现栀子苷在可见光区确实没有吸收，因此不可能是色素添加剂吧？对栀子黄熟悉的或做过这个标准的请指教一下这个问题，谢谢！！！！！！
准备参加中检院举办的能力验证（栀子中栀子苷含量测定）。但，我仔细看《中国药典》标准后，样品前处理的超声提取，没有标识具体的超声仪器功率，我用不同的功率做了对比，150w,250w,350w，发现不同功率的含量相差很大，350w比150w的多出8%，这个能力验证不可控的功率，你们如何去操作呢？这个很难选择啊，一个不留神，就会结果值离群，咋办呢？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303211615516680_5272_1621232_3.jpg[/img]
用于硬糖、果胶、琼脂、布丁、马希马洛糖、饼干、松蛋糕、蛋糕预制粉、稀奶油、冰淇淋、乳制品、蔬菜、青豆等罐头、饮料、果汁等的着色，为蓝色着色剂。在食品加工中直接着色不多，主要用于与天然的黄色素如栀子黄色素、红花黄色素等配伍，调配出不同色泽的绿色素，与提取的叶绿素相比，用栀子蓝色素调配的绿色素色调可以控制、耐酸性好，可用于偏酸性的食品、饮料中。另外栀子蓝色素还可与各种天然的红色素配伍，调配出不同色调的紫色。因此栀子蓝色素在食品加工中有较广阔的应用范围。栀子蓝色素因加工工艺的不同，可获得不同色调的蓝色素，颜色从天蓝色到海蓝色，还有耐酸性和不耐酸的品种，适合于不同的应用环境。天然的蓝色素自然界中是很少有的，栀子蓝色素是其中的一种，与合成色素食用亮蓝、靛蓝相比，其来源天然、人体相容性好，安全性高。是一种值得大力推广的天然色素。栀子蓝色素在食品、饮料、化妆品中的添加成本并不高，使用量为0.005%-0.01%之间，折算为单位成本约为0.025－0.05元/kg，当然与合成色素相比还是要高一些，合成色素在食品加工中的单位成本几乎为零，正是因为价格便宜，合成色素在食品上有滥用、超量使用的现象，这对人们的健康是不利的。
问题：请问各位老师，2760里栀子黄，应该买哪个标准品，有cas号么，百度查的栀子黄和栀子黄色素完全两种东西
产品执行19295速冻米面制品与调制食品，在2760查了栀子黄，没找到相关的类别，不知道能不能添加，如果能添加，该属于哪个类别
[align=center][font='等线'][size=13px]栀子蓝的理化性质[/size][/font][/align][align=center][font='等线'][size=13px]吴琼[/size][/font][/align][font='宋体']摘要[/font][font='宋体']：栀子蓝耐酸性好性质稳定，色泽鲜艳，着色力良好，是一个较好的天然着色剂，制备方法通常是二步法和发酵法。制备好之后通常使用层析法精制纯化工艺纯化，本文还介绍相关的栀子蓝国家标准和检测方法，国家标准主要分为感官和理化指标。[/font][font='宋体']关键词[/font][font='宋体']：栀子蓝色素、精制纯化、层析法[/font][font='宋体']栀子蓝色素是近年我国批准使用的天然食用着色剂，色调柔和，染色性能好，易溶于水，对酸碱、热、[/font][font='宋体']pH和多种常用抗氧化剂等较稳定。栀子蓝色素可采用微生物发酵法或酶促转化法[/font][font='宋体']制备[/font][font='宋体']。栀子果实或栀子黄生产废液中含有京尼平苷，经β-葡萄糖苷酶（转色酶）水解作用，从其糖苷键上脱去一分子葡萄糖转变为京尼平（[/font][font='宋体']geniposide[/font][font='宋体']），京尼平与伯氨化合物进行显色反应生成栀子蓝色素[/font][font='宋体']β[/font][font='宋体']-葡萄糖苷酶，属纤维素酶类，能够水解结合于未端非还原性的β-[/font][font='宋体']D[/font][font='宋体']-葡萄糖键，同时释放岀β-D-葡萄糖和相应配基，主要存在于自然界许多植物、昆虫、酵母、曲霉、木霉及细菌体内。微生物发酵法是利用微生物产生β-葡萄糖苷酶转化底物京尼平苷，经发酵、提取获得栀子蓝色素。因该方法发酵液成分复杂，体系中存在的多种氨基酸均可与京尼平发生显色反应，转色酶发酵温度与酶促温度差别大等原因，故生产出的栀子蓝色素产品色泽暗，转化率低，异味大，难纯化。有报道采用一步酶促转化法制备栀子蓝色素，在反应体系中同时加入京尼平苷、β-[/font][font='宋体']葡萄糖苷酶、显色氦基酸，经酶转化制备，特异性髙，然而仍未解决酶解温度与显色温度差异较大的矛盾，使得生产周期较长，不利于规模化生产。[/font][font='宋体']制备栀子蓝色素过程中，京尼平苷的纯度，酶系组成及对底物的亲和力，显色氨基酸种类等因素条件，影响栀子蓝色素的色泽、纯度、品质。[/font][font='宋体'][size=18px]1栀子蓝的理化性质[/size][/font][font='宋体']对于二步法生产的栀子蓝色素来说，该色素易溶于水，[/font][font='宋体']70%以下的乙醇，不溶于无水乙醇，也不溶于油脂。水溶液呈现鲜明的蓝色最大吸收波长为592nm。色素在pH 2-8范围内色调无变化，100℃ 120分钟色素基本不褪色，对光和其它天然色素相比较稳定。对蛋白质及碳水化合物着色良好。N[/font][font='宋体'][size=13px]4+[/size][/font][font='宋体']、K[/font][font='宋体'][size=13px]+[/size][/font][font='宋体']、Mg[/font][font='宋体'][size=13px]2+[/size][/font][font='宋体']、A[/font][font='宋体']l[/font][font='宋体'][size=13px]3+[/size][/font][font='宋体']对色素无影响，Ca[/font][font='宋体'][size=13px]2+[/size][/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']Fe[/font][font='宋体'][size=13px]2+[/size][/font][font='宋体']高浓度时略有影响，Fe[/font][font='宋体'][size=13px]3+[/size][/font][font='宋体']、Sn[/font][font='宋体'][size=13px]4+[/size][/font][font='宋体']对色素影响较大[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']抗坏血酸、双氧水、半胱氨酸对色素无影响，但亚硫酸钠，可使色素褪色。[/font][font='宋体']栀子蓝色素耐光、耐热、耐酸碱，尤其在酸性环境下有更好的稳定性，在偏碱条件下有増色效应。[/font][font='宋体']K[/font][font='宋体'][size=13px]+[/size][/font][font='宋体'],NH[/font][font='宋体'][size=13px]4[/size][/font][font='宋体'][size=13px]+[/size][/font][font='宋体'],Na[/font][font='宋体'][size=13px]+[/size][/font][font='宋体'],Mg[/font][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体'][size=13px]+[/size][/font][font='宋体']，Ca[/font][font='宋体'][size=13px]2+[/size][/font][font='宋体']对色素稳定性有一定影晌，但影响较小；Al[/font][font='宋体'][size=13px]3+[/size][/font][font='宋体'],Cu[/font][font='宋体'][size=13px]2+[/size][/font][font='宋体']，Ba[/font][font='宋体'][size=13px]2+[/size][/font][font='宋体']对色素稳定性影响较大；Fe[/font][font='宋体'][size=13px]3+[/size][/font][font='宋体']，Fe[/font][font='宋体'][size=13px]2+[/size][/font][font='宋体']对色素稳定性影响最显著；氯化钠、柠檬酸钠、碳酸氢钠对栀子蓝色素的颜色影响较小[/font][font='宋体']。文献结果表明，二步法生产的栀子蓝色素，耐酸性好性质稳定，色泽鲜艳，着色力良好，是一个较好的天然着色剂。[/font][font='宋体']以上特性可以为工业生产实际及使用时提供理论指导。[/font][font='宋体'][size=18px]2栀子蓝的制备[/size][/font]2.1 栀子蓝色素的合成方法[font='宋体']目前，生产栀子蓝色素的方法主要有两种：一种是两步法，一是发酵法[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']两步法是先将栀子[/font][font='宋体']苷[/font][font='宋体']水解成苷元，再与氨基酸反应生栀子蓝色素优化出栀子蓝色素分步制备的工艺条件，筛选出甲硫氨酸并优化了栀子蓝色素的的转化条件，当n[/font][font='宋体'][size=13px]甲硫氨酸[/size][/font][font='宋体']：[/font][font='宋体']n[/font][font='宋体'][size=13px]栀子[/size][/font][font='宋体'][size=13px]苷[/size][/font][font='宋体']=6[/font][font='宋体']：[/font][font='宋体']1时、在pH 7[/font][font='宋体'].[/font][font='宋体']0、温度80℃条件下反应10h，可获得色价为20.6的栀子蓝色素。[/font][font='宋体']继续[/font][font='宋体']优化固定化酶法合成栀子蓝色素的条件，[/font][font='宋体']可[/font][font='宋体']在温度为50℃，pH为5的条件下，酶解6h，再将酶解产物与谷氨酸钠反应得到色价为120的栀子蓝色素。[/font][font='宋体']发酵法是指将原料栀子苷与氨基酸及发酵菌种混在一起发酵培养，发酵菌种中产生的β[/font][font='宋体']-葡萄糖苷酶水解栀子苷，水解产物京尼平与培养基中的氨基酸反应转化成栀子蓝色素[/font][font='宋体']。有研究者研究了[/font][font='宋体']丝状真菌摇瓶发酵法转化为栀子蓝色素的方法并优化其工艺条件：栀子苷4%（纯度75%），摇瓶装量50/250mL，接种真菌量为4%，谷氨酸钠添加量2%，起始pH值为7.5的条件下培养120h，得到栀子蓝色素的色价大于90[/font][font='宋体']。研究表明[/font][font='宋体']栀子苷经米曲霉素发酵后与味精[/font][font='宋体']是[/font][font='宋体']制备栀子蓝色素的最优条件，10.64g栀子苷与129.36g水混合，加入米曲霉发酵液9.8mL，在50℃，160-180r/min的条件下水解6h，再投入3.15g味精，在80℃条件下反应4h，得到的栀子蓝色素色价为90.56.发酵法得到的栀子蓝色素色价通常不高。[/font]2.2发酵法2.2.1材料2.2.1.1菌种及主要试剂宇佐美曲霉 Asergillus usamiAs3.758（中科院微生物所）；栀子甙标准品（中国药品生物制品检定所，编号749-200108）；栀子（江西天顺生态农业有限公司）；β-葡萄糖苷酶（ Worthington Biochemical Corporation，3.4U/mg）；D301为沧州宝恩化工厂产品 其它试剂均为分析纯，所用水均为去离子水。2.2.1.2培养基及标准溶液种子培养基:马铃薯250g，葡萄糖20g，水1000mL，121°C灭菌20min备用；发酵培养基：4%栀子黄废液、0.4%K[font='等线'][size=13px]2[/size][/font]HPO[font='等线'][size=13px]4[/size][/font]、0.3%NaNO[font='等线'][size=13px]3[/size][/font]、pH 6.5；0.132mg/mL京尼平甙标准溶液（E[font='等线'][size=13px]238mm[/size][/font]为9.0）；0.2 mg/mL β-葡萄糖苷酶溶液。2.2.1.3仪器与设备U751GD型紫外可见分光光度计；GL-20G-工恒温振荡培养箱（广东医疗器械厂）；高速冷冻离心机（上海安亭科学仪器厂）；PHS-25B数字酸度计（上海大普仪器公2.2.2实验方法2.2.2.1菌种制备从活化斜面上挑起菌种到种子培养基中，25σmL三角瓶装液3mL，29℃、200rmin，振荡培养24h，然后过滤收集菌丝，并用少量蒸馏水洗涤菌丝，除去菌种表面少量培养基，再用等体积的0.85%NaC溶液悬浮菌体，备用2.2.2.2栀子黄废液发酵转化生成栀子蓝色素将步骤1.2.1所得菌丝悬液以一定接种量接入发酵培养基中，按250mL三角瓶装液30mL，29C、pH6.5、200r/min，振荡培养36h，发酵结束后置于50℃水解4h，过滤除去菌丝，滤液中加入0.7%谷氨酸钠，80℃反应h，即得栀子蓝色素。2.3 栀子蓝色素的测定方法[font='宋体']取栀子蓝色素发酵液，稀释适当倍数，用1cm比色皿以蒸馏水为空白，在分光光度计上取波长590nm，测其吸光度值，栀子蓝色素含量与吸光度值成正比[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']用薄层层析法检测栀子蓝色素的纯度[/font][font='宋体']。[/font]2.4 栀子蓝色素转化标准曲线的制定及转化率的定义[font='宋体']取[/font][font='宋体']O[/font][font='宋体']D[/font][font='宋体'][size=13px]238[/size][/font][font='宋体']为一定值的栀子甙标准液2[/font][font='宋体'].[/font][font='宋体']0 mL，混匀后再加入1.0 mLβ-葡萄糖苷酶溶液，50[/font][font='宋体']°C[/font][font='宋体']水浴水解4h，然后再加入1.0m[/font][font='宋体']L[/font][font='宋体'] 1% 谷氨酸钠溶液，80°℃水浴中反应1h，然后在590nm波长下测定吸光值，以OD[/font][font='宋体'][size=13px]238[/size][/font][font='宋体']为X轴，OD[/font][font='宋体'][size=13px]590[/size][/font][font='宋体']为Y轴作图，即为栀子[/font][font='宋体']蓝色素转化标准曲线转化率的定乂：假定栀子蓝色素转化标准曲线中[/font][font='宋体']D590值[/font][font='宋体'][[/font][font='宋体']下称[/font][font='宋体']O[/font][font='宋体']D[/font][font='宋体'][size=13px]590[/size][/font][font='宋体']（标）[/font][font='宋体']][/font][font='宋体']与0D[/font][font='宋体'][size=13px]238[/size][/font][font='宋体']值[/font][font='宋体'][[/font][font='宋体']下称OD238（标）[/font][font='宋体']][/font][font='宋体']之比为100%的转化率，栀子黄废液初始OD[/font][font='宋体'][size=13px]238[/size][/font][font='宋体']值称OD[/font][font='宋体'][size=13px]238[/size][/font][font='宋体']（试），栀子黄废液[/font][font='宋体']发酵转化后，测溶液OD[/font][font='宋体'][size=13px]590[/size][/font][font='宋体']值称OD[/font][font='宋体'][size=13px]590[/size][/font][font='宋体']（试），栀子蓝色素转化率定义如下[/font][font='宋体']：[/font][font='宋体']转化率=[/font][font='宋体'][[/font][font='宋体']OD[/font][font='宋体'][size=13px]590nm[/size][/font][font='宋体']（试）/OD[/font][font='宋体'][size=13px]238nm[/size][/font][font='宋体']（试）OD[/font][font='宋体'][size=13px]590nm[/size][/font][font='宋体']（标）OD[/font][font='宋体'][size=13px]238nm[/size][/font][font='宋体']（标）[/font][font='宋体']][/font][font='宋体']×100%[/font][font='宋体']=[OD[/font][font='宋体'][size=13px]590nm[/size][/font][font='宋体']（试）OOD[/font][font='宋体'][size=13px]590nm[/size][/font][font='宋体']（标）[/font][font='宋体']][/font][font='宋体']×100%[/font]2.3 二步法2.3.1材料[font='宋体']黑曲霉[/font][font='宋体']种子培养基PDA斜面培养基。发酵培养基[/font][font='宋体']：[/font][font='宋体']麸皮100g；（NH[/font][font='宋体'][size=13px]4[/size][/font][font='宋体']）[/font][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体']SO[/font][font='宋体'][size=13px]4 [/size][/font][font='宋体']2g[/font][font='宋体']；[/font][font='宋体']KH[/font][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体']PO[/font][font='宋体'][size=13px]4[/size][/font][font='宋体'] 0.2 g[/font][font='宋体']；[/font][font='宋体']Mg[/font][font='宋体']SO[/font][font='宋体'][size=13px]4[/size][/font][font='宋体'][/font][font='宋体']7H[/font][font='宋体'][size=13px]2[/size][/font][font='宋体']0,0.4g；蒸馏水100[/font][font='宋体']mL；自然[/font][font='宋体']pH。[/font][font='宋体']栀子黄废液（其所含固形物中栀子苷含量约[/font][font='宋体']50%）安徽省亳州市亚强天然产物制品厂。[/font]2.3.2方法2.3.2.1 β-葡萄糖苷酶的发酵[font='宋体']用接种铲取岀—块适当大小的成熟种子培养基接入发酵培养基中，振荡混匀后置32℃恒温培养箱培养72h，发酵好的培养基加入10倍重量的蒸馏水浸提2h后抽滤，所得滤液即为浸提酶液。[/font]2.3.2.2 栀子蓝的显色[font='宋体']将浸提酶液与栀子黄废液混和后水浴保温反应生成栀子苷元，栀子苷元液再与组氨酸髙温水浴可得栀子蓝溶液[/font]2.3.2.3色素含量的测定[font='宋体']取栀子蓝溶液适当稀释后，用lcm比色皿，于590nm波长处测其OD值[/font]2.3.2.4葡萄糖标准曲线的制作[font='宋体']分别取[/font][font='宋体']0.1%葡萄糖标准液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0m，加蒸馏水至终体积1m，再加1mDNS试剂，混合后煮沸5min，冷却，用蒸馏水稀释至10m，于540nm波长处测定其OD值，以1m蒸馏水与1m DNS试剂的混和液为对照。所得结果作葡萄糖标准曲线[/font][font='宋体'][size=18px]3 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]栀子蓝色素的精制纯化[/size][/font]3.1动态层析工艺条件选择[font='宋体']为了得到纯度和色价都较高的栀子蓝色素[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']有必要选择最佳的层析条件[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']选择直径为3cm的层析柱，考察不同的上样量洗脱速度和径长比对层析效果的影响。[/font]3.1.1上样量的选择[font='宋体']由于上样量直接影响层析柱的柱效及分离效果，因此，首先考察上样量的影响，洗脱速度为0.10m[/font][font='宋体']L[/font][font='宋体']/s，径长比为1:20，实验结果见表1。[/font][table][tr][td][font='宋体']上样量/填料（g/g）[/font][/td][td][font='宋体']1[/font][font='宋体']:20[/font][/td][td][font='宋体']1[/font][font='宋体']:40[/font][/td][td][font='宋体']1[/font][font='宋体']:60[/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体']OD值[/font][/td][td][font='宋体']0[/font][font='宋体'].88[/font][/td][td][font='宋体']0[/font][font='宋体'].24[/font][/td][td][font='宋体']0[/font][font='宋体'].47[/font][/td][/tr][/table][align=center]表1上样量对分离效果的影响上样量/填料（g/g）[/align][font='宋体']通过表1可以看出，在层析柱径长比和洗脱时间不变的情况下，随着进样量的增加，分离效果明显变差。由柱层析的动力学分析可知，随着物料浓度的升高，传质动力增加，从而使物料在柱中的相对保留时间缩短；而进样量太少，单位时间内得到的产品很少，影响分离效率，因此选择上样量为1:40（上样量/填料）。[/font]3.1.2洗脱速度的选择[font='宋体']当上样量/填料为1:40，径长比为1:20，研究不同洗脱速度对分离效果的影响，结果见表[/font][font='宋体']2。[/font][font='宋体']洗脱速度过快，洗脱剂消耗量太大，色带易拖尾，各种成分分离不彻底；洗脱速度慢，分[/font][font='宋体']离时间长，经济效益比较低，因此要选择合适的洗速度，由表[/font][font='宋体']2可知，选择洗脱速度为0.1m/s较为[/font][font='宋体']适宜。[/font][table][tr][td][font='宋体']洗脱速度（mL[/font][font='宋体']/s）[/font][/td][td][font='宋体']0[/font][font='宋体'].05[/font][/td][td][font='宋体']0[/font][font='宋体'].10[/font][/td][td][font='宋体']0[/font][font='宋体'].20[/font][/td][td][font='宋体']0[/font][font='宋体'].30[/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体']O[/font][font='宋体']D[/font][font='宋体']值[/font][/td][td][font='宋体']0[/font][font='宋体'].26[/font][/td][td][font='宋体']0[/font][font='宋体'].24[/font][/td][td][font='宋体']0[/font][font='宋体'].53[/font][/td][td][font='宋体']0[/font][font='宋体'].98[/font][/td][/tr][/table][align=center]表2洗脱速度对分离效果的影响洗脱速度（mL/s）[/align]3.1.3层析柱径长比的选择[font='宋体']对于选定的上样量填料和洗脱速度，层析柱的径长比是决定理论塔板数的一个重要因素，只有当理论塔板数达到一定值衬，也就是层析柱长度达到一定值时，混合物才能得到有效分离。当上样量/填料为1:40，洗脱速度为0.10mL/s，层析柱径长比对分离效果的影响见表3[/font][table][tr][td][font='宋体']直径/柱长（cm[/font][font='宋体']/[/font][font='宋体']cm）[/font][/td][td][font='宋体']1：1[/font][font='宋体']0[/font][/td][td][font='宋体']1：2[/font][font='宋体']0[/font][/td][td][font='宋体']1：3[/font][font='宋体']0[/font][/td][/tr][tr][td][font='宋体']OD值[/font][/td][td][font='宋体']0[/font][font='宋体'].75[/font][/td][td][font='宋体']0[/font][font='宋体'].24[/font][/td][td][font='宋体']0[/font][font='宋体'].29[/font][/td][/tr][/table][align=center]表3径长比对分离效果的影响[/align][font='宋体']由表3可见，当柱长减小时，分离效果明显变差。按层析塔板理论，柱高增加时，则理论塔板数増加，使物质分子的相对保留时间差异增大，物质组分的分离度提高。但也并不是层析柱越高越好，过的柱高可能产生以下几个问题：层析柱阻力增加，需要较高的操作压力；保留时间延长，单位时间内能获得的产品量减少；由于扩散作用的影响较大，引起层析峰形的扩散、产物浓度的降低等[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']根据实验的结果，选择层析柱的径长比为1:20[/font][font='宋体']。[/font]3.2层析柱的使用周期[font='宋体']在室温下，径长比1:20，上样量/填料比为1:40，洗脱速度为0.10mL/s的条件下对同一[/font][font='宋体']根柱子进行重复实验，测得其可重复使用[/font][font='宋体']6次以上[/font]3.3精制纯化效果验证[font='宋体']准确称取原料0.1191g，用蒸馏水溶解后定容于100mL的容量瓶中，用紫外[/font][font='宋体']-[/font][font='宋体']可见分光光度计进行扫描，得其色价为27，OD值为1.03[/font][font='宋体']准确称取层析法精制纯化后的栀子蓝色素产品0.1084g，用蒸馏水溶解后定容于100mL的容量瓶中，用紫外-可见分光光度计进行扫描，得其色价为238， OD值为0.24[/font][font='宋体']精制纯化的效果表明，用壳聚糖衍生物为填料对栀子蓝素色进行层析法精制，其色价提高了[/font][font='宋体']8.8倍，其OD值下降了39%[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体'][size=18px]4 [/size][/font][font='宋体'][size=18px]栀子蓝色素的标准[/size][/font]4.1范围[font='宋体']本标准适用于以栀子的果实为原料，经水或食用乙醇浸提、酶解（β葡萄糖苷酶）、添加食用氨基酸化合、精制等工艺加工制成的食品添加剂栀子蓝[/font][font='宋体']。[/font]4.2 技术要求4.2.1感官要求[table][tr][td][align=center][font='宋体']项目[/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体']要求[/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体']检测方法[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体']气味[/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体']略有特殊的芳香性气味[/font][/align][/td][td=1,3][align=center][font='宋体']取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下，观察其色泽和状态，并嗅其气味[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体']色泽[/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体']蓝色至深紫蓝色[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体']状态[/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体']粉末、粒状或液体[/font][/align][/td][/tr][/table]4.2.2 理化指标[table][tr][td=1,2][font='宋体']项目[/font][/td][td=2,1][align=center][font='宋体']指 [/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']标[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体']粉末、粒状[/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体']液体[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=left][font='宋体']色价[/font][font='宋体']E[/font][font='宋体'][size=13px]1[/size][/font][font='宋体'][size=13px]cm[/size][/font][font='宋体'][size=13px]1%[/size][/font][font='宋体']（5[/font][font='宋体']80-620[/font][font='宋体']）nm[/font][/align][/td][td=2,1][align=center][font='宋体']符合声称[/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='宋体']干燥减量，w/%[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']≤[/font][font='宋体'] [/font][/td][td][align=center][font='宋体']7[/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体']——[/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='宋体']铅（Pb）/[/font][font='宋体'](mg/kg) [/font][font='宋体']≤[/font][/td][td][align=center][font='宋体']3[/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体']3[/font][/align][/td][/tr][tr][td][font='宋体']总[/font][font='宋体']砷[/font][font='宋体']（以As计）/[/font][font='宋体'](mg/kg) [/font][font='宋体']≤[/font][/td][td][align=center][font='宋体']2[/font][/align][/td][td][align=center][font='宋体']2[/font][/align][/td][/tr][/table][font='宋体']注：商品化的栀子蓝产品应以符合本标准的栀子蓝为原料，可添加食用糊精和(或)乳糖而制成，其色价符合声称。[/font][font='宋体'][size=18px]5[/size][/font][font='宋体'][size=18px]栀子蓝的检测[/size][/font]5.1 一般规定[font='宋体']本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。[/font]5.2 鉴别试验5.2.1 试剂和材料[font='宋体']0.2 mol/L 磷酸氢二钠溶液：准确称取磷酸氢二钠（Na2HPO412H2O）71.64 g，用水定容至1000 mL。0.1 mol/L 柠檬酸溶液：准确称取柠檬酸（C6H8O7H2O）21.01g，用水定容至1000 mL。pH7.0柠檬酸缓冲液：0.2 mol/L磷酸氢二钠溶液16.47 mL与0.1 mol/L柠檬酸溶液3.53 mL混合。次氯酸钠溶液：有效氯含量在4%以上。[/font]5.2.2 分析步骤5.2.2.1最大吸收波长[font='宋体']取5.3.2色价测定中的栀子蓝试样液，用分光光度计检测，在波长580 nm-620 nm之间应有最大吸收峰。[/font]5.2.2.2颜色反应[font='宋体']用pH 7.0柠檬酸缓冲液[/font][font='宋体']配制[/font][font='宋体']0.1%试样液，应呈蓝色。[/font]5.2.2.3褪色反应 [font='宋体']取0.1%试样液5mL，加盐酸1~2滴，再加含有效氯4%以上的次氯酸钠溶液1~3滴，应褪色。[/font]5.3 色价的测定5.3.1 仪器和设备[font='宋体']分光光度计。[/font]5.3.2 分析步骤[font='宋体']称取约0.2 g试样，精确至0.0001 g，用水溶解，转移至100 mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，然后吸取10 mL，转移至100 mL容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀。取此试样液置于1 cm比色皿中，以水做空白对照，用分光光度计在580 nm-620 nm内的最大吸收波长处测定[/font][font='宋体']吸光度。（吸光度应控制在[/font][font='宋体']0.3-0.7之间，否则应调整试样液浓度，再重新测定吸光度。）[/font]5.3.3 结果计算[font='宋体']色价以被测试样液浓度为1 %、用1 cm 比色皿、在580 nm~620 nm范围内最大吸收波长处测得的吸光度[/font][font='宋体']E[/font][font='宋体'][size=13px]1[/size][/font][font='宋体'][size=13px]cm[/size][/font][font='宋体'][size=13px]1%[/size][/font][font='宋体']（[/font][font='宋体']5[/font][font='宋体']80-620）n[/font][font='宋体']m[/font][font='宋体']计，按公式（5.1）计算：[/font][font='宋体']E[/font][font='宋体'][size=13px]1[/size][/font][font='宋体'][size=13px]cm[/size][/font][font='宋体'][size=13px]1%[/size][/font][font='宋体']（[/font][font='宋体']5[/font][font='宋体']80-620）nm=[/font][font='宋体']A/[/font][font='宋体']C [/font][font='宋体']×[/font][font='宋体'] 1/100...........................................（5.1）[/font][font='宋体']式中：[/font][font='宋体']A[/font][font='宋体']——[/font][font='宋体']实测试样液的吸光度[/font][font='宋体']C——被测试样液浓度的数值，单位为克每毫升（[/font][font='宋体']g/mL）[/font][font='宋体']100—浓度换算系数[/font][font='宋体']实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值[/font][font='宋体']不得超过2[/font][font='宋体']%[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体'][size=18px]6[/size][/font][font='宋体'][size=18px] [/size][/font][font='宋体'][size=18px]展望[/size][/font][font='宋体']天然色素主要以红、黄色调为[/font][font='宋体']主，蓝色素非常稀少，文献中常以贵重”、“极少”、“罕见”等词语提及。[/font][font='宋体']在我国GB2760-2007《食品添加剂使用卫生标准》中列出的56种色素中蓝色素仅有栀子蓝色素和藻青素（即藻蓝蛋白色素）两种。蓝色是三原色之一，可用于多种色调的调配，但由于蓝色素非常稀少，使得天然蓝色素在国内外市场上均供不应求，因此积极开展天然蓝色素的研究开发工作，必将具有极大的现实意乂和诱人的市场前景[/font][font='宋体']。[/font]参考文献：[font='宋体'][1]顾卫民.栀子蓝色素理化性质的研究[J].江苏食品与发酵,2002(04):9-11.[/font][font='宋体'][2]吴一平,商锋,尹胜,肖潇,蔡浩,王成涛,孙宝国,文雁君.栀子蓝色素的分步制备工艺[J].中国食品学报,2017,17(11):113-120.[/font][font='宋体'][3]陈峰,陈剑锋.栀子蓝色素稳定性的研究[J].宁德师范学院学报(自然科学版),2013,25(03):236-239.[/font][font='宋体'][4]徐尤智,梁华正,陈贺,贺玉兰,李媛.高色价栀子蓝色素的制备及其稳定性研究[J].现代食品科技,2011,27(04):440-443.[/font][font='宋体'][5]罗义发,田妍基,周三女,刘丽清,潘斌,施满容.栀子蓝色素的稳定性研究[J].农产品加工,2019(19):6-8.[/font][font='宋体'][6]吴志梅,梁华正,李佳春,李媛.栀子蓝色素的发酵及分离纯化工艺的研究[J].生物技术,2005(04):61-63.[/font][font='宋体'][7]肖亚中,王怡平,王金木,周磊.栀子蓝色素生产工艺研究[J].食品与发酵工业,2002(07):37-41.[/font][font='宋体'][[/font][font='宋体']8]唐伯辰，梁华正，贺玉兰，等。共固定化酶催化栀子苷水解制备栀子蓝色素[/font][font='宋体'][[/font][font='宋体']J].食品科技，2013,38（2）229-232.[/font][font='宋体'][[/font][font='宋体']9]赵亚南。栀子苷生物转化制备栀子蓝和京尼平的研究[/font][font='宋体'][[/font][font='宋体']D].2012.[/font][font='宋体'][[/font][font='宋体']10]尹燕，黄相中，关小丽，等，栀子蓝色素的制备及其抗氧化活性研究[/font][font='宋体'][[/font][font='宋体']J].云南名族大学学报（自然科学版）2014,23（4）[/font][font='宋体']:[/font][font='宋体']243-247.[/font][font='宋体'][11]王梓瑜. [胆碱][氨基酸]离子液体提取栀子苷与栀子蓝色素的制备[D].湖南农业大学,2018.[/font][font='宋体'][12]凌敏,焦裕健,李立明,李培尊,吴晏玲.高色价栀子蓝色素的制备及其纯化工艺研究[J].食品工业科技,2009,30(09):262-264.[/font]
高效液相色谱法检测中药材栀子中栀子苷含量 《栀子花开》，多么动听的歌声，打动多少人的心怀。《栀子花开》，多么精彩的剧情，吸引着多少人的情哀。 大家都知道栀子花很美丽，却可能不知道栀子的果实还是中药材，还有很多药物功效。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508262335_563082_2536753_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508262335_563083_2536753_3.png 栀子果实气微，味微酸而苦，是传统中药，属卫生部颁布的第l批药食两用资源。具有泻火、护肝、利胆、清热、除烦、凉血、降压、镇静、止痛、解毒、止血、消肿、消炎等多种药效。在中医临床常用于治疗黄疸型肝炎、扭挫伤、热病心烦，淋证涩痛，血热吐衄，目赤肿痛，火毒疮疡高血压、糖尿病等病症。 栀子中的栀子苷是赋予栀子药物疗效的主要成分，栀子苷的含量从某种意义上决定着栀子品质和价值，检测必不可少。下面我们就迫不及待的介绍高效液相色谱法检测中药材栀子中栀子苷含量。【实验部分】【原理】 取适量栀子样品经甲醇溶解，超声提取后注入高效液相色谱系统，C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性，峰面积定量）计算，得出栀子中栀子苷含量。【仪器及试剂】 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+高压泵+柱温箱等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平（0.001），四号筛（药典筛）等。 试剂：甲醇（色谱纯），乙腈（色谱纯），超纯水等。【样品溶液制备】 对照品溶液制备：精密称取栀子苷对照品1.5mg于50ml容量瓶中，加甲醇溶解定容，制成30μg/ml栀子苷对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取样品栀子成熟、干燥果实适量，充分粉碎后过药典筛四号筛，精密称取过筛粉末0.1g置于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理20分钟后，放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，0.45μm有机相微膜滤过，待测。【色谱条件】检测器：紫外检测器检测波长：238nm色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm，5μm )流动相：乙腈：水=15：85（V：V)流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：10μl【色谱图】对照品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508262336_563084_2536753_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508262336_563085_2536753_3.png【计算】样品中被测物含量计算公式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508262336_563086_2536753_3.pngD----供试品中被测物百分含量，以（%）表示V----供试品稀释的总体积，单位（mL）P3----供试品中被测物峰面积值P4-----对照品中被测物峰面积值ρ2----对照品被测物浓度。单位为mg/mlm2----样品质量，单位（mg）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508262336_563087_2536753_3.png【结果】 通过以上公式计算，栀子中栀子苷的含量近似为4.48%，远高于药典要求的不小于1.8%，该栀子中栀子苷含量满足药典要求，该项目检测合格。【结论】 以上方法检测栀子中栀子苷含量方便、快捷，结果准确、可靠，操作简单、易行，该方法适合该类样品检测。
文章来源于RIGOL（北京普源精电科技有限公司）应用中心 ：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101945/#【摘要】 本文根据中华人民共和国药典(2010版)新增品种—牛黄上清片中栀子苷的含量测定方法，对某厂家生产的牛黄上清片进行含量测定及方法学验证。实验结果为：以栀子苷峰计理论塔板数为11614(药典要求理论塔板数按栀子苷峰计算应不低于7000)，牛黄上清片产品中栀子苷含量为0.62mg/片(药典要求栀子苷含量以每片计，不得少于0.40mg)。栀子苷的线性范围为1.1μg/mL～106.0μg/mL (r=0.9999)，平均回收率为105.3%。实验结果表明：采用RIGOL L-3000高效液相系统进行牛黄上清片中栀子苷含量测定，能完全满足中华人民共和国药典要求，方法准确、灵敏。
色谱柱：Ultimate xB-C18 4.6*250 PN:00201-31043 SN:211202195色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈一水(15：85)为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于1500。对照品溶液的制备取栀子苷对照品（来源：中检所，批号： ）适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约O.1g，精密称定.置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液lOml，置25m1量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计，含栀子苷(C17H24Ol0)不得少于1.5％1.对照品典型色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308161601_458035_2771408_3.gif2.样品1典型色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308161612_458040_2771408_3.gif3.样品2典型色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308161601_458037_2771408_3.gif4.样品3典型色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308161602_458038_2771408_3.gif5.对照品和样品典型色谱图对比：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308161602_458039_2771408_3.gif6.结论：月旭色谱柱能满足含量测定分析要求。
XPS能区分质子化的氨基和未质子化的氨基吗？质子化的氨基和为质子化的氨基的结合能是否在同一个位置？谢谢！
【作者中文名】王桂兰; 鲍劲松;【作者单位】内蒙古自治区呼伦贝尔市药品检验所; 内蒙古自治区呼伦贝尔市人民医院;【摘要】目的:制定蒙药嘎日迪-27散的含量测定质量标准。方法:用高效液相色谱法对方中的栀子主要成分栀子苷进行定量分析。采用Dimonsi(钻石)C18250×4.6mm,5μ色谱柱,乙腈-水(9:91)为流动相,检测波长为238nm,流速为1.0ml/min。结果:栀子苷进样量在5.095ug～101.9ug范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9996)。加样回收率为101.78%,RSD=0.87%。结论:本试验方法简便、结果准确可靠为该药制定含量测定的质量标准提供可靠数据。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207170903_378108_2379123_3.jpg
请教：用质子型溶剂时有些峰很难分裂，换作非质子型溶剂时就会分裂，什么原因呢？
急求：LY/T 1832-2009 栀子栽培技术规，渴望得到帮助！
栀子苷的测定和原儿茶酸的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910130244_175399_1896702_3.jpg
栀子，卫生部颁布的第一批药食两用资源~主要含有环烯醚萜类、西红花苷类两大类化合物~有没有人用极限的柱做过研究没有？谢谢~
建立一种新的中药材鉴定与分析方法，我们采用粉末X射线衍射分析技术，分别对19个不同来源的栀子样品进行实验分析研究。利用粉末X射线衍射傅立叶（Fourier）指纹图谱分析方法，获得栀子与水栀子等中药材的各自对照衍射图谱和特征标记峰值。使用对照衍射图谱和特征标记峰值可以很好地区分道地中药材栀子、药材栀子变种－水栀子及地方习用品－黄花栀子。分析结果表明，粉末X射线衍射Fourier指纹图谱分析方法可以用于传统中药材的鉴定与质量控制。
[font=宋体]本品为栀子的炮制加工品。[/font][b]【制法】[/b][font=宋体] 取栀子，或碾碎，照清炒法（通则0213）用中火炒至表面焦褐色或焦黑色，果皮内表面和种子表面为黄棕色或棕褐色，取出，放凉。[/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [size=20px][b]性状[/b][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size] [font=宋体][/font][font=宋体][/font][font=宋体][/font]本品形状同栀子或为不规则的碎块，表面焦褐色或焦黑色。果皮内表面棕色，种子表面为黄棕色或棕褐色。气微，味微酸而苦。[b]【含量测定】[/b] 同[color=blue]栀子[/color]药材，含[color=var(--weui-LINK)]栀子苷[i][/i][/color]（[font=&]C[sub]17[/sub]H[sub]24[/sub]O[sub]10[/sub][/font]）不得少于1.0%。[font=宋体][/font][font=宋体] [/font] [size=20px][color=#93c6bc][b]鉴别[/b][/color][/size][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体]（水分 总灰分）[/font][font=宋体] 同[/font][font=宋体][color=blue]栀子[/color][/font][font=宋体]药材。[/font][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font][font=宋体][/font] [color=#93c6bc][size=20px][b]其他[/b][/size][/color][size=16px][color=#e2a4a4]｜[/color][/size][b][font=宋体][/font][/b] [font=宋体][/font] [b][font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体][/font] [font=宋体]【性味与归经】[/font][/b][font=宋体] 苦，寒。归心、肺、[color=var(--weui-LINK)]三焦经[i][/i][/color]。[/font] [b][font=宋体]【功能与主治】[/font][/b][font=宋体] 凉血止血。用于血热吐血，衄血，尿血，[color=var(--weui-LINK)]崩漏[i][/i][/color]。[/font] [b][font=宋体]【用法与用量】[/font][/b][font=宋体] 6[/font][font=宋体]～9g。[/font] [b][font=宋体]【贮藏】[/font][/b][font=宋体] 同[/font][font=宋体][color=blue]栀子[/color][/font][font=宋体]药材。[/font]
我听说质子和光子的主要区别之一是：质子在空气中没有散射，而光子有散射，有人知道是不是这样？
标准里写着：精密称取10 g试样，放入100 ml 的圆底烧瓶中，用50 ml 石油醚加热回流30 min，放冷至室温。砂芯漏斗过滤，用石油醚洗涤残渣5 次，洗液并入滤液中，减压浓缩石油醚提取液，残渣放入通风橱至无石油醚味。用甲醇提取3 ～ 5 次，每次30 ml，直至提取液无栀子黄颜色，用砂芯漏斗过滤，滤液通过微孔滤膜过滤，滤液贮于冰箱备用。这里面有几个疑问1.“减压浓缩石油醚提取液”这个操作有什么意义？提取液会溶解栀子黄？？2.“用甲醇提取3 ～ 5 次”提取的是什么？残渣吗？？3.“滤液贮于冰箱备用”这滤液不是直接上机就OK了吗？还要备用？？？
我要推广仪器
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