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硒代

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硒代相关的论坛

  • 硒代氨基酸的前处理问题

    求助各位大佬,本人在做植物中硒代氨基酸的提取,但由于样品基质严重,采用固相萃取法进行氨基酸的净化,但实验发现硒代氨基酸标样经固相萃取后无法有效回收,之前用pax进行净化,用的4%氨水过样,5%甲酸洗脱,回收率偏低,用甲酸溶液洗涤后硒代氨基酸回收率提高到90%左右,但过样还是不行,又加了一个pcx柱进行联用,先用5%甲酸过样,4%氨水洗脱,再过pax发现回收率降低到了50%,pcx同样也用甲酸洗涤后回收率会提高,但回收率就是在50%左右,实验发现问题出在pcx上,5%的甲酸可以让目标物完全挂在柱子上,并且pax的流程验证过没有问题,所以问题出在pcx上,现在的问题是,无论我减少目标物浓度,还是加大洗脱体积或者氨水浓度都没有改善,求个位大佬给点建议,非常感谢

  • 硫代硫酸钠滴定法测量粗硒中的硒

    硫代硫酸钠滴定法测量粗硒中的硒时,消解过程中不知道出了什么问题,滴定样品时消耗大概2mL就到滴定终点了,做了两三个平行都是这样,请问个位有遇到这种情况的吗?

  • 关于镍带、铜箔、铝镍带、铜镍带纯度分析。

    关于镍带、铜箔、铝镍带、铜镍带纯度分析。注:镍带含量99%以上,铜箔含量99%以上,铝镍带两者含量估计也是99%以上,铜镍带两者含量估计也是99%以上。想用ICP分析上面各种带材的纯度,大家有什么建议?

  • 氘代丙烯酰胺响应问题?

    氘代丙烯酰胺响应问题?

    在做化妆品中丙烯酰胺样品时,丙烯酰胺的响应很稳定,但是内标(氘代丙烯酰胺)的响应越来越小,问题会出在哪里?请老师解疑,感谢![img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006031126315272_9524_1612538_3.jpg!w690x920.jpg[/img]

  • 重铬酸价,求替代洗液!

    重铬酸价洗液,具有很强的毒性,一直很想找一个洗液替代,但是查询了许多资料,没找到洗脱能力与之匹敌的替代洗液,望大家分享,有能洗脱能力强且低毒性的洗液,谢谢!

  • 【讨论】替代生化分析仪

    请教一个问题,本人在测某些酶活性的时候,要求使用生化分析仪用速率法测。本实验室有紫外分光光度计UV-1700,在动力学模式下,有速率测定功能。能否用UV-1700替代生化分析仪测定呢?再就是比色池是1cm的,是否可以放光径0.5cm的薄的比色皿测试?如果不行是不是只有换比色池?

  • 【求助】关于代森锰锌的分析问题

    由于第一次分析代森锰锌,经验不足,向大家请教了,我订做了一套仪器,在气体吸收管中间用胶管连接可以吗?为什么我测得的结果偏差这么大,80%的产品,我的检测结果只有50%-60%,而且我用二乙基。。测定回收率时,只有40%多,完全按国家标准测得,请问应该是哪里出了问题,怎么测才会准确?

  • 吹扫捕集-气相色谱质谱法同步测定水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物-宁波分析测试

    吹扫捕集-气相色谱质谱法同步测定水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物章 勤 黄酉腊 舒天阁 王曙兴 包杰(宁波市镇海区环境监测站,浙江 宁波 315200) 摘 要:建立了吹扫捕集气相色谱质谱联用法同时测定水中卤代烃、氯代苯和苯系物的方法,对吹扫条件和解析条件进行了优化。结果表明,经分析条件优化后,目标化合物的曲线相关系数在0.995~0.9995之间,方法的检出限在0.03~0.49 ug/L之间,相对标准偏差在1.28%~7.29%之间,方法具有很好的线性和精密度。方法用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定,并进行了加标回收实验,地表水回收率在97.2%~109.9%之间,生活污水回收率在93.2%~113.1%之间,废水回收率在93.1%~106.4%之间,表明方法具很好的准确度,可用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定。关 键 词:吹扫捕集;气相色谱/质谱;挥发性卤代烃;氯代苯;苯系物中图分类号:O657 文献标识码: A 文章编号: 1671-0460(2018)00-0000-00 Synchronous Determination of VolatileHalohydrocarbons, Chlorobenzenes and Benzene Homologs in Water by GasChromatography/Mass Spectrometry Coupled with Purge and Trap ZHANG Qin, HUANG You-la, SHU Tian-ge, WANGShu-xing, BAO Jie(Zhenhai Environmental Protection Monitoring Centre, Ningbo 315200,China) Abstract: A method was established to determine volatilehalohydrocarbons, chlorobenzenes and benzene homologs in water by purge andtrap coupled with gas chromatography/mass spectrometry. The purge and trapcondition were optimized. Results showed that the calibration curve withcorrelation coefficient between 0.995-0.9995, detection limits 0.03~0.49 ug/Land RSD of the method 1.28%~7.29%, the method was applied to the analysis insurface water and domestic sewage and industrial wastewater. Average recoveryof the samples was 97.2%-109.9% in surface water, 93.2%-113.1% in domesticsewage and 93.1%-106.4% in industrial wastewater respectively. The method whichhas good accuracy can be used for synchronous determination of volatilehalohydrocarbons, chlorobenzenes and benzene homologs in surface water,sewage and wastewater.Key words: Purge and trap; Gas chromatography/mass spectrometry; Volatilehalohydrocarbons; Chlorobenzene; Benzene homologs 近年来,工业的快速发展引起大量的工业废水进入到水环境中,尤其是含有大量有机物的工业废水。其中,挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物在工业生产中被大量使用,但其具有毒性,且易在生物体中富集,对人们的生存环境和人体健康构成潜在的威胁而引起大量的关注。因此,对水中挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物进行快速、准确分析的要求也越来越迫切。挥发性卤代烃、氯代苯和苯系物的检测方法通常采用顶空法和吹扫捕集法,与顶空法相比,吹扫捕集法具有富集效率高、受基体干扰小等优点,是目前水质分析中较为灵敏的样品前处理技术,与气相色谱-质谱法(GC-MS)联用已广泛使用于有机物的测定,能准确地对待测组分进行定性定量分析。本文采用吹扫捕集-气相色谱质谱法对地表水、生活污水和工业废水中卤代烃、氯代苯和苯系物等23 种污染物进行定性和定量分析。该分析方法具有精密度好、成本低、分析效率高等优点,可用于地表水、生活污水和化工废水中23种有机物的测定。1 材料与方法1.1 仪器与试剂仪器:气相色谱-质谱联用仪:Agilent 6890N,Agilent5975质量检测器,美国安捷伦公司;吹扫捕集仪:TEKMAR Atomx, 5ml吹扫管,美国TEKMAR公司;[/color

  • 【资料】—替代物和内标物在环境样品分析中的作用及应用

    [b]替代物和内标物在环境样品分析中的作用及应用[/b][i]李权龙[/i]摘 要: 环境样品分析结果的准确与否关系到环境质量分析的准确度,没有可靠的数据质量控制方法,数据的可靠性就无从得到保证。国际上近年来广泛应用一种适用于环境样品中有机污染物分析的数据质量控制方法,其关键部分是替代物和内标物的使用。分析者能够准确地进行定量,并清楚地知道自己的分析数据是否符合要求。本文作者从实际工作出发,经过大量的验证,确定了计算公式,探讨了替代物和内标物的关系、它们的作用和应用。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48753]替代物和内标物在环境样品分析中的作用及应用[/url]

  • 硫代紫尿酸分析应用研究

    硫代紫尿酸分析应用研究[align=center]十月[/align]硫代紫尿酸(thivioluric acid,TVA)是一种金属指示剂,[font=arial][color=#333333]化学式为C?H[/color][/font][font=arial][sub][color=#333333]3[/color][/sub][/font][font=arial][color=#333333]N[/color][/font][font=arial][sub][color=#333333]3[/color][/sub][/font][font=arial][color=#333333]O[/color][/font][font=arial][sub][color=#333333]3[/color][/sub][/font][font=arial][color=#333333]S,其分析应用文献报道较少,曾[/color][/font]作为显色剂用于微量铁(Ⅱ)的水相和树脂相光度测定及铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)的水相同时光度测定,现对硫代紫尿酸光度分析应用情况总结分析于下。1、[color=#333333]铁(Ⅱ)-硫代紫尿酸显色体系的研究及应用[/color][sup][1][/sup]。[color=#666666]在碱性介质中,铁(Ⅱ)与硫代紫尿酸反应形成一种稳定的兰色配合物,该配合物在波长658nm和384nm具有吸收峰,其表观摩尔吸光系数ε分别为2.42×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666] Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]和4.18×10[/color][sup][color=#666666]4[/color][/sup][color=#666666] Lmol[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666]cm[/color][sup][color=#666666]-1[/color][/sup][color=#666666],且其吸光度A[/color][sub][color=#666666]658[/color][/sub][color=#666666]、A[/color][sub][color=#666666]384[/color][/sub][color=#666666]及其二者之和△A均与铁(Ⅱ)在一定的范围内呈良好的线性关系,据此建立了一种测定微量铁的新的分光光度法。该法铁(Ⅱ)含量在0~50.0μg/25mL范围内符合比耳定律,应用于水样中铁的测定,获得了令人满意的结果[/color]。[color=#666666]2、硫代紫尿酸光度法测定微量铁的研究[/color][sup][color=#666666][2][/color][/sup][color=#666666]。[/color]在碱性介质中,铁(Ⅱ)与硫代紫尿酸发生显色反应形成一种蓝色配阴离子,该配阴离子的最大吸收波长位于655 nm,吸光度A[sub]655[/sub]与铁(Ⅱ)的含量在0~50.0 μg/25 mL的范围内符合比尔定律,工作曲线的回归方程为:A[sub]655[/sub]=0.0182C(Fe(Ⅱ),μg)-0.0086,r=0.9998,由曲线斜率法求得的表观摩尔吸光系数ε[sub]655[/sub]=2.55×10[sup]4[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup],方法应用于水样中微量铁的测定,其结果与国标法(邻菲罗啉光度法)结果差异无显著性(t=0.80,P0.05),加标回收率为96~102%,6次平行测定的相对标准偏差为2.3~4.2%,方法最低检出限为26μg/L。[color=#222222]硫代紫尿酸树脂相光度法测定微量铁的研究[/color][sup][color=#666666][3][/color][/sup]。在碱性介质中,铁(Ⅱ)与硫代紫尿酸反应形成一种稳定的兰色配阴离子,且该配阴离子能被阴离子交换树脂完全吸附,建立了一种测定水中微量铁的硫代紫尿酸树脂相光度法,该法铁(Ⅱ)含量在0~20.0μg/30mL范围内符合比尔定律,工作曲线的回归方程为:A=0.0600C(Fe(Ⅱ),μg)-0.0060,r=0.9999,由曲线斜率法求得的表观摩尔吸光系数ε[sub]665[/sub]=2.02×10[sup]5[/sup]Lmol[sup]-1[/sup]cm[sup]-1[/sup](是水相光度法的8倍),方法应用于自来水和标准水样中铁的测定,其结果与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法和标准值相吻合,加标回收率在96~104%,相对标准偏差(RSD)在1.7~4.1%(n=5)。4、[color=#333333]以硫代紫尿酸为显色剂分光光度法同时测定铁和钴[/color][sup][4][/sup]。[color=#666666]利用在碱性介质中,铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)可与硫代紫尿酸反应分别形成稳定的蓝色和黄色配阴离子,铁(Ⅱ)配阴离子在658 nm和395 nm具有吸收峰,钴(Ⅱ)配阴离子只有一个吸收峰位于424 nm,体系的吸光度AFe[/color][sub][color=#666666]658[/color][/sub][color=#666666]、ACo[/color][sub][color=#666666]424[/color][/sub][color=#666666]与铁、钴含量在一定的范围内呈线性关系,且铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)配阴离子在424 nm波长处的吸光度具有良好的加和性,在658 nm测定铁,在424 nm测定钴的质量浓度分别在0~50.0μg/25 mL和0~25.0 μg/25 mL范围内符合比耳定律,该方法应用于水样中微量铁和钴的同时测定,其结果与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法相吻合,加标回收率分别为98%~104%和97%~103%,相对标准偏差(n=5)分别在1.8%~3.4%和2.2%~3.7%。[/color]参考文献1)黄选忠,黄伟.铁(Ⅱ)-硫代紫尿酸显色体系的研究及应用[J].分析科学学报,2009, 25(4):490-4922)黄选忠,陈孝进.硫代紫尿酸光度法测定微量铁的研究[J].中华预防医学杂志, 1999,33(2):119-1203)黄选忠,陈孝进,彭兰.[color=#222222]硫代紫尿酸树脂相光度法测定微量铁的研究[/color][J].[url=https://xueshu.baidu.com/s?wd=journaluri:(5145ec157c6c3d18) %E3%80%8A%E7%90%86%E5%8C%96%E6%A3%80%E9%AA%8C-%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E5%86%8C%E3%80%8B&tn=SE_baiduxueshu_c1gjeupa&ie=utf-8&sc_f_para=sc_hilight=publish&sort=sc_cited%22 \o %22%E3%80%8A%E7%90%86%E5%8C%96%E6%A3%80%E9%AA%8C-%E5%8C%96%E5%AD%A6%E5%88%86%E5%86%8C%E3%80%8B%22 \t %22https://xueshu.baidu.com/usercenter/paper/_blank][color=black]公共卫生与预防医学,[/color][/url][color=black]2005,16(5):61-62[/color][color=black]4)[/color]黄选忠,黄伟.以硫代紫尿酸为显色剂分光光度法同时测定铁和钴[J].理化检验:化学分册, 2009, 045(012):1410-1412

  • 透析袋使用前处理方法

    透析袋使用前处理方法:1.将透析袋剪成适当长度(10-20cm)的小段。2.在大体积的2%(W/V)碳酸氢钠和1mmol/L EDTA(PH 8.0)中将透析袋煮沸10分钟。3.用蒸馏水彻底清洗透析袋。4.放在1mmol/L EDTA(PH 8.0)中将之煮沸10分钟。 5.冷却后,存放于4度,必须确保透析袋始终浸没在溶液中。重要:从此时起取用透析袋是必须戴手套。6.用前在透析袋内装满水然后排出,将之清洗干净。 若对实验要求不高,可用沸水煮五至十分钟,再用蒸馏水洗净即可。通常要留三分之一至一半的空间,以防透析过程中,小分子浓度较大时,袋外的水或缓冲液大量进入袋内,将袋涨破。为加快透析速度,除多次更换透析液外,还可使用磁子搅拌。小量体积溶液的透析,可在袋内放一截两头稍圆的玻璃棒或两端封口的玻璃管,以使透析袋沉入液面以下。 检查透析效果的方法是:用1% BaCl2检查(NH4)2SO4,用1%AgNO3检查NaCl、KCl等。

  • 药代分析时对色谱柱的特别要求

    请问各位大大,在药代分析领域中,对色谱柱的要求,与普通分析相比有哪些不同的关注点?或者说相同的关注点有什么更高的要求?问题可能不太具体,还请各位不吝赐教。

  • 二硫代氨基甲酸盐样品分析前注意细节

    根据试验经验和结果,二硫代氨基甲酸盐类物质在分析前注意样品的制备方法,这对检测结果的真实性有很大影响。田间样品和实验室样品决不能切碎,更不能匀浆成均质,否则会导致二硫代氨基甲酸盐类物质大量损失掉。制样要在冷冻的条件下进行,决不允许冷冻样品化冻后再制样。对于小的样品,像谷类、豆类、小水果,混合均匀后,称取分析所需的量。对于大的样品,就必须切碎,如果可能的话,要在冷冻的状态下进行,混匀后,称取分析所需的量。对于软的多汁的农产品,像西红柿,桃子,要预先冷冻,保证样品制备过程中没有汁液流出。

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