硅油

油浴在科研实验室中的使用非常普遍，特别是有机合成实验室，处处弥漫着硅油的气息。小编走过了全国各地多个高校及研究所，看见学弟学妹们娇小的身影穿梭其中，作为曾经的学长，不经陷入沉思： “我走过许多地方的高校，行过许多地方的研究所，看过许多次数的实验，闻过许多种类的硅油，却开始担心自己的身体。”于是心中惴惴不安地百度了一下： 做有机合成的同学，吸了这么多硅油，大家身体有什么感觉吗？ 小编喝着枸杞菊花茶，跟某知名品牌的硅油厂商工程师纠缠了半天，终于搞到了实验室油浴秘籍，我看大家聪慧好学，决定结合ika的应用秘籍，分享考考大家：1. 实验油浴的硅油建议选择哪一种？a.羟基硅油 b . 苯基硅油 c.二甲基硅油 d. 花生油就行注意：如果使用高粘度硅油作为实验油浴，由于导热性能差，容易产生控温不准确，且伴随温度过高的安全隐患。答案：C ，二甲基硅油又叫“三甲基硅氧基封端的二甲基硅氧烷”，不含有害成分。But 当二甲基硅油加热到发烟或者燃烧时，会产生：碳氧化物、硅氧化物、甲醛等对人体有危害的产物。是众多疾病的诱因，可能引发急性中毒或慢性中毒。并且，如使用不合格的甲基硅油，化学成分复杂，沸程变宽，杂质碳化后污染硅油，降低导热能力；同时也更容易产生蒸汽， 严重时可能造成呼吸道黏膜过敏。2. 实验油浴应该选择多大粘度的硅油？a. ＜100 cs b.500 cs c. 1000 cs d.看采购老师心情答案：A, 不同粘度的硅油对应不同的行业应用，常见几种应用如下：注意：如果使用高粘度硅油作为实验油浴，由于导热性能差，容易产生控温不准确，且伴随温度过高的安全隐患。3.实验油浴如何控温更准确？a.选用低粘度二甲基硅油b.加热时同时搅拌c.温度传感器放置正确d.让师兄帮忙做答案：ABC，选用粘度小于100 CS的二甲基硅油；加热时同时搅拌有利于热传导，防止产生温度过冲现象；温度探头浸入介质深度至少20 mm，距离容器底部至少 10 mm，避免直接接触容器底部。单身建议选D。4.如何防止实验油浴温度过高，冒烟或燃烧产生危害？a.在通风橱中进行实验b.磁力搅拌器设置安全温度c.使用金属加热块代替油浴d.会爆炸么？不会？那还怕什么！答案：ABC，在通风橱中进行可以及时排出硅油蒸汽；磁力搅拌器设置安全温度可以避免硅油温度达到闪点；使用加热块代替油浴，升温更快，温度均匀性更好，同时保持实验台清洁无油污。5. 使用磁力搅拌器设置安全温度时，应参照硅油哪个参数进行设置？a.组成成分 b. 粘度 c.开杯闪点 d.保质期答案：C，仪器安全温度设定值应该至少低于硅油开杯闪点25°C，如某品牌粘度50 CS的二甲基硅油，其开杯闪点是318℃（达到这个温度遇到火源容易出现闪燃），那么建议磁力搅拌器的安全温度设置为293℃。同时应注意硅油保质期，通常为出厂起36个月，超过保质期影响口感，哦不，可能变质。如上秘籍小编已经修炼成熟，顺便给大家几点建议： 1．选择合格的二甲基硅油（小编用的是道康宁的pmx 200 50cs）2．将仪器设定合适的安全温度(ika hs 7 control，手动机械调节安全温度，更可靠)3．在通风橱中使用（虽然我知道你们通风橱经常不给力）4．注意个人防护措施（虽然我知道说了你们懒得戴口罩）好了就这样，下期再见。哦，对了，忘了打个广告 我明白你会来，所以我等

脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了，室外大雪纷飞，喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内，场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演，运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗？学化学的你可能回答：“有机材料。”其实这些都是聚合物材料，绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂，有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品，它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面，从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天，飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂，是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成，室温下为黄色液体或半固体，耐热、耐化学药品、电气绝缘性好，广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域，是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油，它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等，在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标，对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有：粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 （SEC法），其中凝胶渗透色谱法（GPC法）作为体积排阻色谱法的一类，方便快捷、设备普及，具有广泛适用性。通过本文，飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样，GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法，通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理，快速地得到分子量分布的信息，而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下：仪器：赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵：ISO3100 Pump自动进样器：WPS 3000SL Autosampler柱温箱：TCC3000 Column Compartment检测器：ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1：图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下：分析柱：TSKgel G2500HXL 300*7.8mm，P/N:0016135（适用分子量范围100-20000）；TSKgel G3000HXL 300*7.8mm，P/N:0016136（适用分子量范围500-60000）；TSKgel G5000HXL 300*7.8mm，P/N:0016138（适用分子量范围1000-4000000）；三根色谱柱串联分析。柱温：25℃RI检测器：过滤常数：2s，温度：35℃流动相：四氢呋喃，流速1.0mL/min进样量：15µL 对照品为聚苯乙烯，分子量分别为162，370，580，935，1250，1890，3050和4910；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度0.1mg/mL，测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注：580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15，分子量集中度差，所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05，峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下： 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439，相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下： 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布，常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相，但是由于甲苯属于管制类试剂，不易购买，因此飞飞采用四氢呋喃（THF）作为流动相来测定硅油的分子量及其分布，结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯，分子量分别为1210，2880，6540，22800，56600和129000；称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解，浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解，浓度1mg/mL。色谱条件如下：分析柱：Shodex KF-805L 8.0*300mm（适用分子量范围300-2000000）；柱温：30℃RI检测器温度：31℃流动相：四氢呋喃，流速0.8mL/min进样量：100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下：图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655，相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727，重均分子量为36273，Z均分子量为59280，Z+1均分子量为91320。总结到这里，飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据，分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法，由于两者分子量范围差异较大，实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近，所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定，结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大，导入和使用方便，为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定，对于水溶性聚合物的分子量分布测定，飞飞这里有较多应用文章供大家参考，感兴趣的朋友可联系我索取，这里给大家提供一篇最常用的，右旋糖酐40的分子量分布测定，扫描以下二维码既可查阅。

原位硅油冷冻干燥机：精确控制与高效保护的结合一、用途：　　原位硅油冷冻干燥机是一种广泛应用于食品、医药、化工等行业的先进设备。它以其出色的性能和高效能力，成为实现物料低温干燥、保持原有品质和延长储存周期的理想选择。　　二、原理：　　该产品利用了“减压降温”技术来进行低温干燥。首先，将待处理物料置于真空环境中，在减压条件下蒸发水分。然后，通过对硅油进行循环加热和降温，使得润湿在待处理物料表面的水分迅速被固化并转化为固态水。最后，在真空状态下通过恢复常压给予样品光辐射或微波加热使定向剂从乳液中释放出来, 以达到快速脱溕目标。　　三、性能特点：　　1. 精确控制：该设备配备了智能控制系统，可实时监测和调整各项参数如温度、压力和时间。操作人员可以根据需求进行精确设置，以实现最佳的干燥效果。　　2. 高效保护：该产品在干燥过程中能有效减少对物料的损伤。通过低温处理，能够很好地保留物料的营养成分、香气和口感，在同时降低细菌滋生的风险的情况下延长其储存周期。　　3. 广泛适用：该设备可用于各种食品、药品等材料的干燥处理。不同类型和状态（固体、液体或胶体）的样品均可以使用该产品进行高质量的干燥处理。　　4. 结构稳定耐用：设备采用优质材料制造，并经过严格测试，确保工作稳定并提供长期可靠使用。　　四、结论：　　原位硅油冷冻干燥机是一款功能强大且高效可靠的工业设备，在多个行业中都担当着关键角色。通过其精确控制和高效保护性能，它为企业提供了更好地保存产品质量和延长储存期的保障。无论是食品加工、医药生产还是化工领域，该产品都展示出了其重要性和价值。

橡胶密封件通常需要使用硅油以增加润滑性，使其在贮存及运输过程中减少因摩擦产生的微粒，便于胶塞的分装与压塞。但过多的硅油可能会影响药品质量和安全，因此对其进行控制是非常有必要的。现行国家药包材标准中仅有预灌封注射器用橡胶活塞产品设置有硅油量检测项目，其余橡胶密封件产品标准均未设置，应填补此空白。本标准起草过程中参考《国家药包材标准》中硅油量测定方法以及ISO国际标准、《美国药典》和《欧洲药典》。重点说明的问题 1.规定了检测橡胶密封件表面硅油量所用仪器，包括傅里叶变换红外光谱仪，明确仪器需配备液体池附件。 2. 确定了供试品的制备方法。为保证使用仪器可准确测量，对样品的数量、 溶剂比例及整个提取过程做了相应规定要求。对于测试含量超过标准曲线上限的样品应进行稀释后进样。3. 测试方法的选用。考虑到企业自身仪器配置的不同，收载了透射法和衰减全反射法两种测试方法，满足不同需求。4. 设置了两种结果表示方式。考虑到企业不同需求，分别采用两种结果表示方式评价橡胶密封件表面硅油量。5. 本标准为方法标准，限度规定见相关通则项下。附件：4222 橡胶密封件表面硅油量测定法草案公示稿（第二次）.pdf

亚星仪科TD-02FA硅油型冻干机服务于国防科技大学国防科技大学TD-02FA硅油型冷冻干燥机设备图片：TD-02FA 冷冻干燥机，是一种新型的产品，它改变了传统的繁琐操作，实现了干燥过程的自动化。真空冷冻干燥技术，又称升华干燥，是将含水份的样品预先冻结，然后使其水份在真空条件下使水蒸气直接升华出来，而物质本身剩留在冻结时的冰架中。经过冷冻干燥的物品，原有的生物、化学及物理特性基本不变，易于长期保存，加水后可恢复到冻干前的状态，并能保持其原由的生化特性。因此，冷冻干燥技术在医药、食品、化工、生物制品等领域得到广泛应用。TD-02FA 冷冻干燥机用途：可广泛用在医学、制药、生物研究、化工和食品等领域。经冷冻干燥处理的物品易于长期保存，加水后能恢复到冻干前状态并保持原有生化特性。 TD-02FA 冷冻干燥机主要特点：1、干燥仓透明门采用航空亚克力材料，无粘结、高强度无泄漏，在操作过程中能清晰观察物料的变化过程。2、进口品牌压缩机，稳定、噪音低。3、品牌真空泵，抽速大、噪音低。4、 标配油雾过滤器，免除抽真空时，油雾对人体的毒害。5、 预冻干燥在原位进行，减少干燥过程的繁琐操作，实现了冻干过程的自动化；6、 硅油作为循环介质，控温精度高，搁板温差≤1℃,干燥效果均匀；7、 搁板预冻温度可调、可控、可摸索、中试和生产工艺；8、 可储存1000组程序，每个程序可程序化设定预冻段和干燥段，冷冻干燥机在运行过程中可修改程序参数，并记录干燥曲线及数据；9、 7寸触摸屏操作，PLC工业控制器，显示干燥曲线及数据的变化；10、 方形托盘不易变形，易于操作，便于清洗；11、 可设置用户等级和密码，分权进行操作管理；12、 配置充气阀，可充氮气或者惰性气体进行干燥后的保存。13、 化霜系统：自然化霜14、 板层加温控制系统：热循环保护，特殊加热材料，模糊PLD控制算法。15、冻干曲线优化控制算法，可在升华及解析干燥阶段控制样品升温速率及当前阶段真空度值。采用工业触摸屏，人机互动型好，简单易懂，不需说明书也可进行简易操作。数据记录系统：外存存储(U盘)，存储数据量与U盘的容量有关系PC数据库存储，存储数据量与电脑硬盘可使用容量有关系（选配项）。校准功能：可进行温度及真空度校准，确保长期使用测量值的精确性。冻干曲线查询功能(可查询温度及真空度曲线，方便工艺优化及冻干效果验证)。

经项目征集、审核、发布审议等程序，氟硅协会拟于2023年3月发布《含氢硅油中含氢量的测定 顶空气相色谱法》等25项待发布团体标准，为保障项目立项的公正性，现对13项氟硅团体标准进行公示，公示时间2023年3月16日至3月25日，共计10日。如任何单位、个人对拟发布标准持有异议，请以正式发函方式向协会提出意见和建议。氟硅协会标委会邮箱：fsibwh@163.com。1、FGJ2021001《含氢硅油中含氢量的测定 顶空气相色谱法》报批稿.pdf2、FGJ2021002《乙烯基硅油、甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基含量的测定 顶空气相色谱法》报批稿.pdf3、FGJ2021033《“领跑者”标准评价要求 硅酮建筑密封胶》报批稿.pdf4、FGJ2021034 《硅橡胶组合物 分类与命名》 报批稿.pdf5、FGJ2021034《六甲基二硅烷》报批稿.pdf6、FGJ2021040《乙烯基三甲基硅烷》报批稿.pdf7、FGJ2021041《低挥发性环甲基硅氧烷端乙烯基硅油》报批稿.pdf8、FGJ2021042《低挥发性甲基环硅氧烷的二甲基硅油》（报批稿）.pdf9、FGJ2021057 《缩合型甲基苯基硅树脂》 报批稿.pdf10、FGJ2021052《纸张用无溶剂型有机硅离型剂》报批稿.pdf11、FGJ2021046 《乙烯基三甲氧基硅烷》 报批稿.pdf12、FGJ2021048《274#高真空扩散泵油》报批稿.pdf13、FGJ2021049 《275#高真空扩散泵油》报批稿.pdf14、FGJ2021050《通讯基站冷缩套管用硅橡胶》报批稿.pdf15、FGJ2021051《新能源汽车线缆用硅橡胶》报批稿.pdf16、FGJ2021056《加成型硅凝胶》报批稿.pdf17、FGJ2021013《保护膜用加成型有机硅压敏胶》报批稿.pdf18、FGJ2021016《按键用液体硅橡胶》（报批稿）.pdf19、FGJ2021017《冷缩电缆附件用液体硅橡胶》（报批稿）.pdf20、FGJ2021036《绝缘栅双极型晶体管用有机硅凝胶》（报批稿）.pdf21、FGJ2021009《全氟-2-（2-硫酰氟乙氧基）丙基乙烯基醚》 报批稿.pdf22、FGJ2021010《全氟乙基乙烯基醚》报批稿.pdf23、FGJ2021011《全氟甲基乙烯基醚》报批稿.pdf24、FGJ2021012《全氟正丙基乙烯乙基醚》报批稿.pdf25、FGJ2021059《乙烯-三氟氯乙烯共聚物（ECTFE）树脂》（报批稿）.pdf

近年来，空气炸锅成为了厨房的新晋网红，对于厨房小白来说，“万物皆可炸”的空气炸锅实属神器。但是最近看到一篇报道说，用空气炸锅烹饪时会产生一种叫丙烯酰胺的致癌物！这是真的吗？我们还能安心使用空气炸锅吗？那么丙烯酰胺来自哪里？主要是两方面，一是高碳水化合物的食品，在温度达到120℃时，就会开始产生一些丙烯酰胺，随着温度继续升高到180℃，丙烯酰胺大量产生，且随着时间的延长，含量不断增加。也就是说，即使不用空气炸锅，用传统的油炸方式同样也会产生丙烯酰胺。其实，我国居民的丙烯酰胺日摄入量显著低于世界平均水平，这与我国传统的食品加工工艺和饮食习惯有关。在我国，水煮和清蒸的食物占了很大比例，相较于那些热衷于烧烤、油炸等烹饪方式的国家，我们从膳食中摄入丙烯酰胺的风险较小。另一方面来自空气炸锅用纸——硅油纸。方便清理锅底食物残渣和油渍的空气炸锅用纸——硅油纸，每次用一张，用完即扔，方便好用，广受欢迎。硅油纸具有三层构造，第一层是底纸，第二层是淋膜，第三层是硅油。底纸的材质，硅油的级别，特别是淋膜的质量都影响着食品安全。某些质量差的硅油纸，可能有荧光增白剂、重金属残留等有害物质，在经高温加热后，会释放甲醛、氯丙醇，危害人体健康。合格硅油纸应符合GB 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》。丙烯酰胺可能致癌？需要重视，但不必恐慌人们在正常生活中接触到的丙烯酰胺水平很低，丙烯酰胺人体中毒数据多来自生成该化合物的工厂人员，他们长期接触暴露后，可能会四肢麻木，手足多汗，头晕头痛，累及小脑时还会出现步履蹒跚，四肢震颤等症状。目前，丙烯酰胺的神经毒性有人体流行病学数据，而致癌风险相关流行病学研究较为缺乏，在人体内的代谢过程、毒性作用及其机制也尚不明确。近年来关于丙烯酰胺食品安全问题频发，去年59款咖啡全部检查出丙烯酰胺。但依据煮咖啡丙烯酰胺的平均含量为13 μg/kg进行换算，也就是需要每天喝12 kg的咖啡，才会喝到致癌剂量。我们每天真能喝完12 kg的咖啡吗？答案显而易见。离开剂量说毒性都是“耍流氓”，说致癌性也是一样。但适当控制一下有害物的摄入量总是没错的！相关检测标准解读现性国家标准中丙烯酰胺的检测方法为：GB 5009.204-2014 食品安全国家标准 食品中丙烯酰胺的测定。该标准2014年实施，适用于热加工食品中丙烯酰胺的测定。第一法：稳定同位素稀释的液相色谱-质谱/质谱法第二法：稳定同位素稀释的气相色谱-质谱/质谱法标准下载：GB 5009.204-2014 食品安全国家标准 食品中丙烯酰胺的测定.pdf

摘要目的:研究RET control-visc加热磁力搅拌器采用2pt (Two-point mode,两点控温模式)，fPID (Fast PID mode,快速PID控温模式)和aPID (Accuracy PID mode,精确PID控温模式)这三种不同控温模式对样品控温精度与效果，测试验证RET control-visc加热磁力搅拌器在PID控制技术上的精确与稳定优势。方法 采用外部温度探头PT100对水，50mPas 硅油和500mPas硅油这三种不同介质在不同温度对三种不同控温模式进行比对控温测试。结果 采用2pt控温模式升温速率快，但温冲较大且稳定性偏差较大；aPID升温速率较慢，但温冲小且具有高精度稳定性；fPID升温速率和温冲在2pt与aPID之间，同样也具有高精度稳定性优势。结论，不同控温模式，可以满足不同用户需求，用户可选择性高，在实际应用中有很大帮助。 1.关键词PID 解读： PID（P比例-I积分-D微分）控制-由比例单元P、积分单元I和微分单元D组成，PID控制吸取了比例控制的快速反应功能、积分控制的消除余差功能和微分控制的预测功能，从控制效果看，这是比较理想的一种温度控制方法。PID三作用控制器虽然性能效果比较理想，但并非任何情况下都可采用PID三作用控制器。因为PID三作用控制器需要整定比例度Kp、积分时间Ki和微分时间Kd三个变量，不同的介质，其温度特性不尽相同，PID参数设定也不同，调节比例，积分，微分的三项参数对升温速率，温冲，稳定时间，相对误差，稳定性等性能指标有不同的影响,所以在实际应用上是很难将这三个变量都整定到最佳值[1]。IKA为此开发了具有PID参数自整定功能的两种PID温度控制模式，其参数的自动调整是通过智能化调整或自校正、自适应算法来实现的，有利于控制不同温度特性的介质，使其达到最优控温效果。下面我们将一起来分析世界顶级加热磁力搅拌器 -- RET control-visc如何利用高精度控制PID技术实现理想的控温效果。 2.实验部分 2.1 仪器与试剂加热磁力搅拌器 （RET control-visc）PT100温度传感器 （IKA? PT 100.50 ）30mm圆柱体磁力搅拌子 （IKAFLON? 30 ）labworldsoft?软件 （IKA labworldsoft?）数据采集仪 （Ahlborn Almemo? 2690）PT100-1温度探头 （Ahlborn FPA32P ）1000mL低型烧杯 （SCHOTT DURAN） 水 （普通自来水）硅油 （50mPas）硅油 （500mPas） 2.2 实验方法分别量取800mL水/50mPas硅油/500mPas硅油于1000mL低型烧杯中，放入30mm搅拌子，然后将烧杯置于RET control-visc加热磁力搅拌器盘面中心，连接RET control-visc外部温度传感器PT100进行控温，将温度探头置于离烧杯壁10mm与杯底20mm处，再将外部Alhborn温度探头PT100-1置于与RET control-visc加热磁力搅拌器PT100相近位置，连接labworldsoft软件对样品温度变化进行实时采集记录。按照表1实验条件对磁力搅拌器分别进行设置测试。3.结果与讨论3.1 800mL水在1000mL烧杯中的测试图表：计算结果：3.3 800mL 500mPas硅油在1000mL烧杯中的测试图表： 3.4 实验结果以上实验表明在使用1000ml烧杯，采用800ml三种不同粘度介质为载体进行控温测试，三种不同控温模式都可以达到不同目的的控温效果。因此，可以简单的概括三种控温模式之间相互比较的控温特点：2pt升温速率最快，温冲最大，稳定性最差；aPID升温速率最慢，温冲最小，稳定性最好；fPID基本介于2pt与aPID之间。4. 结语最新一代的RET control-visc加热磁力搅拌器对不同的介质，不同的设定温度都可以达到良好、精确及稳定的控温效果，甚至高粘度的样品效果也很好。而且RET control-visc提供了三种不同的温度控制模式给用户选择：如果用户对介质温度控制要求不是那么敏感，只需快速达到设定温度，那么可以选择2pt控温模式；如果用户对介质温度要求非常的严格苛刻，需要尽可能低温冲，稳定度好，控温精确，那么可以选择aPID控温模式。如果用户允许有一点温冲，但又希望控温效果好，加热速率快，那么可以选择fPID控温模式。不同的控温模式，满足不同的需求，RET control-visc加热磁力搅拌器是医药、生化、生物和化学等应用领域一个理想明智的选择。

研究背景硅橡胶口腔印模材料已成为口腔固定修复临床中首选的印模材料。但硅橡胶为主链由硅氧饱和键构成的聚硅氧烷化合物，为强疏水性物质，影响印模材料对口腔软硬组织的细节再现性。聚醚改性硅油是一类性能优良的非离子型表面活性剂，在其分子结构中，既存在亲水性的聚醚链段，又存在可以与有机硅材料实现良好共混的聚二甲基硅氧烷链段。本文结合使用了亲水性聚醚改性硅油及新型纳米抗菌无机填料，制备出兼具亲水及抗菌性能的新型多功能硅橡胶口腔印模材料，探讨相关性能。材料与方法硅橡胶口腔印模材料的基本配方具体见表1。表 1 硅橡胶口腔印模材料基本配方润湿性测试：按1∶1 比例称取硅橡胶基质组分与催化组分，将二者混合均匀后，置于涂有脱模剂的聚四氟乙烯模具中（90 mm×90 mm×2 mm），室温下加压聚合，待硅橡胶固化后脱模。选择表面平整光滑、无任何缺陷的部分裁切为正方形试样（30 mm×30 mm×2 mm），每种材料制备3个试样。对照组按照厂家操作要求，同样制备上述试样。用75%乙醇溶液将试样表面清洗干净，备用。测试仪器为KRÜ SS DSA100S接触角测量仪。将待测硅橡胶试样平整放于水平样品台上，采用座滴法测量各试样的静态接触角。液滴体积设为2.0 μL，液滴出水速度设为2.67 μL/s。设液滴释放至试样表面与其接触的时刻为t=0，记录此时接触角大小，并在t=60 s、t=120 s 时刻记录接触角大小，以观察静态接触角随时间的变化。为防止偶然误差，在每个试样的不同位置测量3次取均值。DSA100接触角测试仪结果与讨论润湿性测试结果：各组静态接触角测试结果见图1。在相同时间节点下， 各组接触角之间差异无统计学意义（P0.05）；而在不同时间节点，同一组别的接触角随时间延长逐渐减小，均在0~ 60 s内有明显下降（P 0.05）。图 3 各组静态接触角测试结果Fig 3 Results of contact angle test in each group硅橡胶属于疏水性印模材料，其表面润湿性较差，这主要由于其网状结构骨架为饱和硅氧键，且支链为非极性的烷基或烷氧基。这不仅会在取模时影响印模材料对预备体、牙龈等软硬组织的细节再现性，还会使灌注的石膏模型上产生孔隙、气泡，影响最终修复体的精确度与准确性。为了克服这一问题，通常采用表面改性或本体改性的方法对硅橡胶进行润湿性改善。表面改性主要包括等离子体表面处理、表面接枝改性及表面涂层改性等，但由于其需要特殊设备及额外工序处理，并且不能解决在取模时印模材料与牙体组织之间的润湿问题，因此本体改性的方式更加受到广泛关注。本体改性即通过共混法向材料中加入某些亲水物质，使材料本身具有一定的亲水性。聚醚改性硅油是一类性能优良的非离 子型表面活性剂，在其分子结构中，既存在亲水性的聚醚链段，又存在可以与有机硅材料实现良好共混的聚二甲基硅氧烷链段。经过实验研究，确定加入6%的聚醚改性硅油可在不影响硅橡胶力学性能的同时，获得良好的亲水性，而且润湿性测试结果也与本研究使用的商品化亲水硅橡胶无显著差异。本研究还发现，在不同时间节点，各组的接触角随时间延长而逐渐减小，均在0~60 s内有明显下降 （P0.05），这主要是由于硅橡胶材料中的亲水性表面活性成分逐渐析出所致。本文有删减，详细信息请参考原文：张雪娇,李健新,蒋凤,等.新型亲水抗菌硅橡胶口腔印模材料的制备及性能研究[J].华西口腔医学杂志,2022,40(05):541-548.

国家食品药品检定研究院(NIFDC)和烟台大学药学院等科学家在期刊Journal of Pharmaceutical Sciences发表文章：Subvisible Particle Analysis of 17 Monoclonal Antibodies Approved in China Using Flow Imaging and Light Obscuration.文章中，使用光阻法(LO)和微流成像颗粒分析技术（MFI）分析了来自国内批准的17种商业单抗隆抗体药物中，205个样品的亚可见颗粒。每种方法进行了633次测试。在测试中，冻干粉或注射器包装的样品具有显著更高的颗粒浓度，且MFI的颗粒计数通常高于LO计数。通过研究数据表明，LO无法检出蛋白质半透明颗粒的数量是MFI方法高于LO计数的原因。研究背景基于单克隆抗体（mAb）生产工艺的复杂性，因此需要对其关键质量属性(CQA)进行控制和监测，同时为了确保药物产品的安全性和有效性，还需证明CQA在生产过程的一致性。这些CQA包括可见颗粒（VPs）和亚可见（SVPs）颗粒的测量。然而过去并没有对治疗蛋白质产品中的亚可见颗粒（0.1-100μm）的颗粒进行积极的检测。有研究表明，治疗性蛋白质产品中的蛋白质有聚集并形成SVPs的倾向，且这种聚集会引起治疗效果的降低和潜在的免疫原性风险。欧洲药典(EP)2.9.19、美国药典(USP)788和中国药典(ChP)0903等药典专论中对SVPs进行颗粒计数限值。且USP1787建议使用4-100μm粒径范围内的形态测量，这可能有助于理解粒子来源为固有的、内在的/外在的，以降低SVPs带来的风险。光阻法(LO)是USP788规定的主要检测方法，用于量化两个尺寸范围（≥10μm和≥25μm）的SVPs。该技术确定了颗粒的大小和数量，但由于其检测原理，无法区分不同类型的颗粒，例如蛋白质聚集体、硅油液滴等。许多研究表明，LO可能无法检测到半透明的蛋白质聚集体，从而低估了样品中的总颗粒。也有一些报告表明，样品的折射率(RI)会影响LO结果。随着USP787和USP1787的发布，要求在计数/浓度和形态方面表征2-10μm的SVPs。流式成像显微镜(FIM)技术已成为量化与LO技术相同大小范围内的SVPs的替代方法，它可以检测半透明的蛋白质聚集体，即通过使用直接对颗粒进行成像的FIM，还可以获得形态信息。这使得该技术能够将蛋白质聚集体与其他颗粒（如硅油滴、气泡和其他外在和内在的颗粒杂质）区分开来。本文中FIM技术使用的是ProteinSimple的微流成像颗粒分析技术（MFI）。到目前为止，比较这两种技术的研究都使用了标准微珠、蛋白质模拟物或有限数量的治疗性mAb样品。但没有对多批不同的商业治疗性mAb进行并排比较。在本研究中，使用LO和MFI方法分析了17种国家药品监督管理局批准的mAb药物产品。通过分析200多批mAb商业药物产品提供了一个独特的数据集，以检验MFI法和LO方法之间的粒子数计数差异和二者关联。样品准备表1列出了17种生物制药mAb药物产品的清单。对于每种药物产品，最多可获得50个批次。不同批次的相同药物被视为研究中的不同样本。对于药物的不同批次，它们分别标有数字1、2、3等。因此，研究中共有205个样品，如表1所示。每个批次由LO和MFI测试3到9次。总共对205个样本使用两种方法进行了1266次测试（633次使用LO方法，633次使用MFI方法）。研究结果如图所示，对使用MFI和LO测量的205个样品的颗粒计数进行了分析。由于颗粒形成是从较小尺寸到较大尺寸的动态过程，且USP1787要求对2-10μm颗粒进行表征（因为这个尺寸范围可能具有免疫原性）。所以使用MFI和LO检测了≥2μm、≥5μm、≥10μm的颗粒计数，以及2-10μm的颗粒计数。结果显示，在205个样本的633次运行中，22个样本的运行子集显示LO计数高于MFI计数。对于其余样本，MFI方法的计数高于LO方法。从结果中可以看出，来自注射器和冻干样品的样品在所有尺寸范围内的颗粒计数都明显高于瓶中液体。特别是在≥2μm尺寸范围内，根据之前的报告，硅油滴可能是这个尺寸范围内高计数的主要贡献者。2-10μm尺寸范围的计数与≥2μm尺寸范围的计数具有非常相似的趋势。这是因为粒子数的多少由较小的粒子数支配。冻干形式的药品在重构时可能会形成气泡，蛋白质容易吸附到气泡从而形成蛋白质颗粒。根据早期研究，MFI方法优于LO方法的一个优势是MFI比LO方法可以检测到更多的半透明蛋白质聚集体。因此，与LO方法相比，MFI方法通常检测到更多蛋白质溶液中的颗粒（如上图所示）。为了验证MFI方法在检测半透明蛋白质聚集体方面优于LO，首先需要在MFI测试获得的结果中将蛋白质颗粒与其他颗粒分开。这可以通过利用MFI软件对粒子的各种尺寸、形态和图像强度信息等不同范围的参数来区分不同类型的粒子。利用参数的组合充当过滤器以分离样品中的蛋白质和其它颗粒。例如参数AR反映了粒子的圆度，AR=1表示正圆，AR1表示非圆。通常，硅油滴和气泡的AR值接近1，而蛋白质颗粒的AR值较低。蛋白质颗粒图像通常具有相对较小的强度变化（暗度），而硅油滴、气泡和固体材料碎片通常具有明确的暗边缘。硅油滴、气泡或固体材料碎片的颗粒图像的强度变化（整个颗粒的暗度变化）大于蛋白质颗粒的强度变化。粒子图像的暗度变化可以通过参数Intensity STD来反映。因此可以采用AR0.8或AR≥0.8且Intensity STD≤100的过滤器来区分样品中的蛋白质颗粒和其他污染物颗粒，例如硅油滴和固体材料的碎片。为了显示统计显著性，上图使用了三种粒子计数相对较高且MFI计数和LO计数之间差异较大的样本。LO 和MFI检测了单个样品药物Atezolizumab的5个批次。结果显示，两个计数方法在所有运行中都相对一致，MFI的计数略高。对于药物 Daratumumab，如图B所示，在11个批次中，两个计数方法对于大多数运行来说都是一致的，其中一个批次的MFI计数要高得多。通过应用过滤器，可以确定MFI计数高的原因是蛋白质颗粒的计数高。从以上两个例子中可以看出，在同一种药物中，不同批次的颗粒计数MFI和LO方法的结果一般是一致的，MFI计数略高于LO计数。有几个批次具有较高的MFI计数，这是由于高计数的蛋白质颗粒引起的。不同批次的相同药物的蛋白质颗粒计数可能不同。图C显示了来自注射器包装的两个Golimumab样品的计数。6次运行中的蛋白质颗粒计数是一致的，而非蛋白质颗粒的计数在不同批次中是可变的。大量MFI计数高于LO计数，主要原因是蛋白质颗粒计数高。这也证实了早期的研究。对于这种药物，在所有6次运行中，非蛋白质颗粒的趋势和LO的总计数非常吻合。为了确定使用MFI观察到的更高计数是否与半透明蛋白质聚集体的数量有关。因为在示例中，从总MFI计数中分离出的非蛋白质颗粒计数接近LO计数。因此需要比较MFI的总计数与LO的计数以及MFI的计数与LO的非蛋白质部分之间的相关性。首先，将所有270次MFI运行中≥5μm的MFI计数与LO计数作图，相关性较低（图A）。当将MFI计数的非蛋白质颗粒与总LO计数作图时，相关性显著提高（R2从0.781到0.933），这表明蛋白质、半透明颗粒的数量是导致MFI计数高于LO的主要因素。因此证实了MFI在检测蛋白质半透明颗粒方面优于LO。结 论本研究使用LO和FIM方法测量了来自17种商业mAb药物产品的205个样品（批次）中≥2μm、≥5μm、2-10μm、≥10μm的SVPs。结果显示，冻干粉或注射器包装状态的样品显示出明显更高的颗粒浓度，尤其是在≥2μm尺寸范围内的颗粒计数。且MFI粒子计数通常高于LO计数（205个样本中的183个样本）。通过使用AR 0.8 or AR ≥0.8 and Intensity STD ≤100过滤器将样品中的蛋白质颗粒与其它污染物颗粒分离，审查了不同批次相同药物中LO和FIM计数的差异。MFI显示药物中的某些批次具有显著高的颗粒计数，被证实是由大量蛋白质颗粒引起的。同时，与瓶装液体相比，注射器的颗粒计数最多可高出10倍，瓶装液体主要归因于非蛋白质颗粒，主要是硅油液滴。MFI方法计数升高的原因是蛋白质、半透明颗粒而导致。将MFI的总计数与LO的总计数作图，并将MFI计数的非蛋白质部分也与LO的计数作图。结果相关性有很大改善。结果表明，与LO方法相比，蛋白质半透明颗粒的数量是MFI方法计数升高的主要因素。以上表明，虽然LO方法是被广泛接受的微粒分析工具，但它不足以测量生物制药中的所有粒子，证明了MFI等正交工具的必要性。由于MFI的优势，可以开展实验室间验证研究，以测试将MFI技术引入mAb的释放控制和稳定性研究的可能性。因此目前药典对SVPs的要求可以通过MFI等新技术的应用进行优化。获取资料请扫二维码

数显超级恒温油浴槽/油浴锅使用方法：　　◇设备安装前应将该仪器放在平整的工作台上，先进行外观的检查：外观应无破损，仪表外观应完整，导线绝缘应良好，插头应完好，电源开关灵活。每台设备的电源线都接有单相三极插头，其中插头的上方的电极为接地极，用户使用时必须使用单相三极的电源插座，电源插座的接地极上应有可靠接地，超级恒温油浴使用220V交流电源，请在使用前确定电源插座额定电流不小于10A，并具有安全接地装置（请使用时工作室内接入接地装置）。　　◇将油倒入油箱内，（根据使用温度的不同，请选择不同的油，如甲基硅油、苯基硅油、高温导热油）油位高度不低于10cm。　　◇放入需要加热的容器或需要加热的物品。　　◇接通电源，打开电源开关，此时可点击温度仪上的功能键（set），出现Sp字样，然后点击△或▽选择需要加热的温度，如需快速调温，可通过←键（左移键）分别对百、十、个位进行快速调节，设定完毕，再次点击set键，此时出现ST字样，此时可对定时时长进行调节，调节方法和前面相同，后再次点击set键，以上参数将被保存，该仪器将按设定参数运行。　　◇打开循环泵开关，此时循环泵开始工作，从而保证油温的均匀性。　　◇使用完毕，先关闭循环泵，然后关闭电源即可，上次设定参数将被保存。　　数显超级恒温油浴槽/油浴锅使用注意事项：　　◇由于该仪器是高温工作，所以在操作时请一定要戴好防护手套。　　◇长时间不用的情况下，请将箱内的油倒净，并做好保养工作。　　◇该仪器须采用三孔安全插座，且必须有安全接地装置，同时容量不能低于10A。　　◇为确保油温的精度，必须对不同工作温度，采用不同的加热油

2022年4月27日14时，博医康BIOCOOL“冰芯”系列冻干机新品发布会在腾讯会议平台顺利举办。博医康创始人游方园先生，博医康冻干实验室负责人以及BIOCOOL“冰芯”系列冻干机主设计师等人出席了此次新品发布会。发布会上，博医康创始人游方园先生首先致辞，并简单介绍了博医康的发展历程。随后，BIOCOOL“冰芯”系列冻干机的主设计师介绍了该系列冻干机的系统配置、设计特点等方面内容。随后，博医康冻干实验室负责人陈云先生就“冰芯”系列冻干机的功能与应用进行了详细介绍。作为博医康针对医药、生命科学及特种材料冻干应用领域推出的冻干机设备，BIOCOOL“冰芯”系列冻干机不仅在极限真空度、板层温度、冷阱极限温度等性能数据上有出众表现，还在结构设计和设备材质等方面也进行了诸多优化和提升。多方面地提升，让BIOCOOL“冰芯”系列冻干机可以解决诸多普通冻干机束手无策的冻干问题。特别是对于冻干制品关键温度值Te、Tm、Tc、Tg1较低，微量、痕量及有机溶剂等物质冻干工艺要求较高的问题。BIOCOOL“冰芯”系列冻干机的出现，都可以让问题迎刃而解。BIOCOOL“冰芯”系列冻干机下分多个系列产品，包括了台式、立式直冷、台式硅油、箱阱分离式硅油等规格的冻干机设备，可适用于小试、中试、小型生产等各规模应用范围。BIOCOOL“冰芯”系列冻干机的上市，代表了国产冻干机设备生产制造的一个新趋势，那就是在覆盖全领域的基础，对细化应用领域进行有针对性的产品研发生产，让用户可以得到更适合自己的冻干设备。

无菌注射器活塞滑动性测试仪的试验方法在现代医疗体系中，无菌注射器作为药物输送的关键工具，其性能与安全性直接关系到患者的治疗效果与生命安全。其中，活塞滑动性作为无菌注射器的一项重要性能指标，不仅影响着注射过程中的顺畅度，还直接关系到药物的精确给予及患者的舒适度。因此，对无菌注射器进行活塞滑动性测试显得尤为重要，而三泉中石的YYB-03无菌注射器活塞滑动性测试仪则成为了这一过程中的关键设备。无菌注射器活塞滑动性测试仪YBB-03的使用用途：确保注射过程的高效与安全无菌注射器在医疗领域应用广泛，无论是疫苗接种、药物注射还是血液采样，都离不开其精准而高效的支持。活塞滑动性作为注射器功能的重要组成部分，直接关系到注射过程中药液是否能够顺畅、无阻碍地通过针管进入人体。若活塞滑动不畅，可能导致药液残留、注射压力不均、甚至针头堵塞等问题，进而影响治疗效果，增加患者痛苦。因此，对无菌注射器进行活塞滑动性测试，是确保注射过程高效、安全、舒适的关键环节。为何要进行活塞滑动性试验？确保产品质量：通过严格的活塞滑动性测试，可以筛选出那些因材料、加工或装配问题导致滑动不畅的注射器。保障患者安全：良好的活塞滑动性能意味着注射过程中能够减少因阻力过大导致的疼痛、组织损伤及药物浪费，从而有效保障患者的安全与舒适。济南三泉中石的无菌注射器活塞滑动性测试仪YYB-03的试验方法解析为了准确评估无菌注射器的活塞滑动性，通常采用标准化的试验方法。具体步骤包括：1.准备阶段：首先，选取适量的待测无菌注射器样品。随后，将推杆活塞轻轻放入经过硅油润滑的针管中，硅油的使用旨在模拟人体内的润滑环境，减少因摩擦导致的测试误差。2.测试执行：利用无菌注射器活塞滑动性测试仪，将推杆以恒定的速度（通常为100 mm/min±5 mm/min）向前推动，模拟实际注射过程中的活塞运动。测试仪通过精密的传感器记录并分析推杆的运动轨迹、所需力值等参数。3.结果评估：根据预设的标准或规范，对测试数据进行综合分析，评估注射器的活塞滑动性能是否达标。活塞滑动的启始力和活塞持续滑动的持续力应符合表1的规定。 综上所述，三泉中石实验仪器的无菌注射器活塞滑动性测试仪YYB-03作为保障医疗安全与效率的重要工具，通过科学、严谨的测试方法，为无菌注射器的质量控制提供了有力支持。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势，以飨读者。 　　第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 　　第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 　　第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 　　气相色谱(GC)技术至今已有52年的历史了，其现在已经是相当成熟的技术。今天气相色谱仪已经相当普及，就像分析天平一样，在许多实验室都可以见到。而对于分析人员而言，气相色谱仪的操作也很简单，样品处理完以后装到进样瓶中，之后往自动进样器上一放就自动进行分析了。而这一切的实现其实是50年来无数分析人员及厂家设计制造人员的研究，借助现代科学技术集成起来的成就。但是气相色谱仪和气相色谱方法具有相当的科学内涵，值得从事气相色谱分析人员深入地去学习和领会，才能使你在长期气相色谱分析当中应付自如、游刃有余。这里我们先从气相色谱的核心气相色谱固定液谈起，本章所谈只限于液体固定相，即在工作温度下固定相以液态存在。 　　首先，我讲一个我自己经历的故事。1974年我们买了一台北京分析仪器厂的SP-2305 E型气相色谱仪，为了测试仪器的性能，我们就用仪器附带的、厂家事先配制好的固定液 DNP(邻苯二甲酸二壬酯)做测试，但是厂家没有在固定液的包装上注明它的最高使用温度(低于130 ℃)，我们在设定温度时设定为130 ℃，结果由于固定液流失把热导池污染了，不能正常使用，没有办法只好到北京分析仪器厂又更换了热丝。后来查了文献才知道这种固定液在130 ℃就会流失。因此我意识到做气相色谱必须要了解、熟悉气相色谱固定液的性能，当然了解气相色谱固定液的性能的重要性还远不止于此，因为气相色谱固定液的性能是影响色谱分离的主要因素。 　　一.早期使用的气相色谱固定液 　　气相色谱发明人马丁(Martin)1950 年使用硅藻土(Celite)做载体，用硅油(DC 550)做固定液，用气体做流动相, 分离氨、脂肪胺和吡啶同系物。 DC 550(含25%苯基的甲基聚硅氧烷)原为工业用的耐高温硅油。 　　马丁使用硅油(聚硅氧烷)作气相色谱固定液以后，开辟了聚硅氧烷作气相色谱固定液的先河。但是聚硅氧烷类固定液在当时还没有占主导地位,人们更多地使用各种低分子化合物。如1956年有人提出了&ldquo 标准&rdquo 固定液：正十六烷、角鲨烷、苄基联苯、邻苯二甲酸二壬酯、二甲基甲酰胺、二缩甘油。(J.Chromatogr.Sci. 1973,11(4):216)。 　　后来也使用了一些高聚物用作气相色谱固定液,如聚乙二醇类，各种聚酯类，以及各类从石油提炼出来的润滑脂阿皮松-L 、阿皮松-M等。当时使用的一些聚硅氧类固定液也都是工业品,如 DC-550 、DC-710 、QF -1、 DC-11 、SE-30(聚二甲基硅氧烷)，聚二甲基硅氧烷之后成为非常广泛使用的GC固定液 。 　　1964年又有人提出 58 个常用固定液，使用频率最高的十个固定液是阿皮松-L、SE-30、邻苯二甲酸二壬酯、角鲨烷、PEG 20M、己二酸乙二醇聚酯、PEG 400、DC 550、磷酸三甲酚酯、PEG 1500。 　　为了适应各种各样混合物的分离，固定液如雨后春笋地增长，在1972年出版的 &ldquo Gas Chromatographic Data Compilation DS 25 A S-1&rdquo 中收集了700多种气相色谱固定液。 　　在气相色谱以填充柱为主的时代,由于填充柱的柱效有限,为了能分离各类混合物,人们研究发展了上千种固定液,但是固定液量太多了又带来新的麻烦。为此,许多人致力于固定液的分类和精选最常用的固定液,最有影响的是Rohrschneider和McReynolds的固定液表，下表1是McReynolds固定液表的一部分，它发表于1970年的色谱科学杂志上(J chromatogr Sci 1970,8:685-691)。 表1 McReynolds 固定液表 　　说明:X' , Y' ,Z' ,U' ,S' 分别代表苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶 　　McReynolds用10种典型化合物，苯、正丁醇、2-戊酮、1-硝基丙烷、吡啶、2-甲基2-戊醇、碘丁烷、2-辛炔、二氧六环和顺八氢化茚，在120℃柱温下测定了226种固定液上的保留指数差(△I)，以前五种化合物△I之和的大小来表示固定液的极性。 　　McReynolds 工作的目的是为了解各种固定液的性能，选择时可以寻找性能类似的品种，减少测试比较固定液的数量。 　　后来Hawkes推荐的较常用的气液色谱固定液有下列一些： 　　(1) 聚二甲基硅氧烷 (OV-101, OV-1, SE-30 ) 　　(2) SE-54 ( 含5%苯基和1%乙烯基的聚甲基硅氧烷) 　　(3) OV-7 ( 含20%苯基的聚甲基硅氧烷) 　　(4) OV-1701 ( 含7%苯基和7% 氰丙基的聚甲基硅氧烷) 　　(5) OV-17 [ 含50% 苯基的聚甲基硅氧烷(油) ] 　　(6) OV-17(gum)[ 含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅硅氧烷(橡胶) ] 　　(7) OV-25 [ 含75%苯基的聚甲基硅氧烷(油)] 　　(8) OV-210 [( 含50% 三氟丙基的甲基硅氧烷(油)) 　　(9) OV-215 [含50%苯基, 2%乙烯基的聚甲基硅氧烷(橡胶)] 　　(10) UCON HB 5100 ( 约50/50的聚乙/丙基醚 ) 　　(11) OV-225 ( 含25% 氰丙基﹑25% 苯基的聚甲基硅油或硅橡胶 ) 　　(12) Superox-4 ( 高分子量的聚乙二醇, 使用温度可到300℃ ) 　　(13) Superox-0.1 ( 聚乙二醇,使用温度可到 280℃ ) 　　(14) Superox 20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃) 　　(15) PEG-20M ( 聚乙二醇, 使用温度可到 300℃) 　　(16) Silar 5CP ( 含 50% 氰丙基﹑50% 苯基的聚甲基硅油 ) 　　(17) SP-2340 (含75% 氰丙基的聚甲基硅油 ) 　　(18) Silar 10 CP ( 含100% 氰丙基的硅油 ) 　　(19) OV-275 ( 含 100% 氰乙基的硅油 )。 　　他还推荐了最常用的 6 种气相色谱固定液如下表2。 表2 最常用的6种气相色谱固定液 　　自从1979年弹性石英毛细管柱问世之后，毛细管气相色谱得到了迅速的发展。以毛细管柱代替填充柱的趋势日益明显，特别是1983年大内径厚液膜毛细管柱的发展和应用。而优秀的气-固色谱毛细管柱&mdash &mdash PLOT柱的出现把填充柱仅剩余的一点优势也给抵消了。 　　有人认为毛细管柱具有非凡的高柱效，对固定液的选择性就降低了要求，只要有三支毛细管柱(聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇20M、氰基聚二甲基硅氧烷)就可以应付80%的分析任务。但是要解决高沸点复杂混合物、各种沸点相近的异构体，性质极为相近的光学异构体，必须要有新的、热稳定性极好的、重复性好的、有不同选择性的固定液，为此多年来研究人员合成了许名适用于毛细管柱的固定液。 　　二、硅氧烷是现时气相色谱固定液的主体 　　尽管使用和研究过的气相色谱固定液有千余种，以适应填充柱低柱效和高选择性的要求。但是对现代毛细管色谱柱而言，这些固定液合用者很少。其中尚可在毛细管色谱柱中使用的除去聚乙二醇外几乎都是聚硅氧烷类，因而在新的固定液合成中也还限于以聚硅氧烷作为骨架，同时引入不同的选择性基团。这是因为聚硅氧烷类固定液具有以下的优点：(1)热稳定性好 (2)成膜性能好 (3)玻璃化温度低，使用温度范围宽 ( 4)如在分子中有一定量的乙烯基则易于交联 (5)扩散性能好，传质阻力小，易获高柱效 (6)可在聚硅氧烷侧链上引入各种有机分子片段，调节选择性。从上世纪70年代至今，以聚硅氧烷类固定液为基础发展了一系列优秀的气相色谱固定液。 　　(一)热稳定性好的固定液 　　目前有许多高沸点复杂混合物的分离要使用耐高温的毛细管色谱柱，如石油中碳数高达100的烃类，食品中的甘油三酸酯，环境污染物中六、七环多环芳烃等，均需要热稳定性极好的固定液。过去用的固定液几乎没有能经受370℃高温的。为此近年来出现了一些可在400℃左右使用的毛细管柱固定液。 　　(1)耐高温聚二甲基硅氧烷 　　有人利用涂有聚二甲基硅氧烷的毛细管柱，在390℃下分离碳数高达90的烃类。用程序升温到430℃ ，可使100-110个碳原子的烃类流出色谱柱。 　　前几年VIBI公司使用窄分布的聚二甲基硅氧烷(Unimolecular Low Bleed VB-1),它的特点是纯化预聚体除去低聚物，聚硅氧烷链上有支链,减少交联剂量，使用全部交联原理把端基也纳入,使其交联行成一个网络整体，没有低分子化合物。 　　(2)使用交联的聚硅氧烷固定液提高其热稳定性 　　在毛细管柱进行原位交联(固相化)是提高液膜稳定性的重要途径，也是制备抗溶剂冲洗的必要手段。但是一些苯基含量高的聚甲基硅氧烷，如OV-17、OV-25、以及OV-225难以用引发剂使之交联，但如引入一定量的乙烯基后它们可以交联，所以在研究毛细管色谱用固定液时，往固定液分子中引入乙烯基或使用端羟基聚硅氧烷固定液。 　　(a)引入乙烯基 　　早在80年代初，M.L.Lee研究组和Blomberg研究组就研究把乙烯基引入含苯基和氰丙基的聚硅氧烷的分子中使之易于交联。因为很早人们就知道含有乙烯基的聚硅氧烷很容易被过氧化物或其它引发剂使之交联的。例如在含50%苯基的聚硅氧烷中引入1%的乙烯基，在含70%苯基的聚硅氧烷中引入4%的乙烯基，就可以在加入过氧化物引发剂的情况下较为容易地进行交联。对含有苯基和氰丙基的聚硅氧烷，Markeides等人采用先制备含有乙烯基的预聚体，然后再在柱中进行原位交联。对这类固定液可采用过氧化物、偶氮化合物，甚至臭氧都可以使之引发交联。 　　(b)用端羟基聚硅氧烷固定液交联并和毛细管壁进行键合 　　1983年Verzele提出用端羟基的聚硅氧烷固定液。1985年Blum又进一步研究了非极性和中等极性的聚硅氧烷(以羟基为端基)的固定液，以及毛细管柱的制备工艺问题。1986年Lipsky等人首次把端羟基聚二甲基硅氧烷涂渍在弹性石英毛细管柱上，石英柱的外涂层不用聚酰亚胺，而使用金属铝，端羟基聚二甲基硅氧烷在高温下加热(375-400℃)，形成交联并键合的液膜。这一色谱柱在8-12h内逐渐从350℃升温到425℃。利用这种色谱柱分离原油组分，程序升温可达425&mdash 440℃。 　　(3)利用硅氧烷/硅亚芳基共聚物提高热稳定性 　　在聚硅氧烷中如把主链中的氧原子用亚苯基取代，它的热稳定性就会提高，这类化合物用作气相色谱固定液可以耐高温，其结构如下图1： 图1 硅氧烷/硅亚芳基共聚物结构 　　其热稳定性当R及R为苯基时提高，见下表中的数据。据Buijten等的研究结果，用这类化合物可涂渍出高效毛细管柱，涂渍效率达102%。这种色谱柱可在370 ℃下分离多环芳烃. 下表是硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中热重分析数据。目前在GC/MS中使用最多的含5%苯基的硅氧烷/硅亚芳基共聚物，硅氧烷/硅亚芳基共聚物的热性能见表3。如DB-5MS色谱柱就是使用这类固定液。 表3 硅氧烷/硅亚芳基共聚物在氮中的热重分析数据 　　(4) 在聚硅氧烷链中引入硼烷提高热稳定性 　　在硅氧烷链中引入十硼烷，可以提高固定液的耐热性，现在网上有信息显示，北京绿百草科技提供信和固定相Dexsil 300 GC，该固定相主要用于药物、三酸甘油酯和醚、高沸点脂肪烃、高沸点烃、甾族化合物、杀虫剂和糖类。 　　Dexsil有三个品种及其结构和极性如下表4： 表4 三个品种Dexsil的结构及极性 　　HT-5 高温固定液就是Dexsil 400 GC 固定液制备的色谱柱，用以进行模拟蒸馏的色谱图2： 图2 DB-HT Sim Dis 色谱柱的模拟蒸馏色谱图 　　色谱柱：DB-HT Sim Dis 5 m x 0.53 mm I.D., 0.15 &mu m 　　载气：氦，18 mL/min, 在 35下测定 　　拄温：30-430 ℃,程序升温，10℃/min 　　检测器温度：FID 450 ℃ 　　三、极性固定液 　　小分子的极性固定液极性最强的是b，b-氧二丙氰，但是它的耐温性很差，于是人们就研究各种极性高的高聚物，聚乙二醇20M (即分子量为20000的聚乙二醇)是使用最多中等极性的固定液。多年来人们知道往聚硅氧烷分子中引入苯基可以提高极性，所以上世纪七八十年代OV公司就合成了含不同数量苯基的甲基苯基聚硅氧烷固定液，OV-7是较早使用的含20% 苯基的甲基聚硅氧烷固定液，又如 SE-54 (含5% 苯基)，OV-17 (含 50% 苯基)，OV-25 (含 75% 苯基，含5% 苯基的聚二甲基硅氧烷)是各个公司制备毛细管柱的主要气相色谱固定液，如安捷伦公司的 HP-5、DB-5. Restke公司的Rtx-5 SGE公司的BP-5 Supelco公司的SPB-5 PerkinElmer公司的PE-2等。OV-17在农残分析中多有使用，相当于安捷伦公司的DB-17, Restke 公司的 Rtx-50，SGE公司的 BPX-50, Supelco公司的 SP-2250,使用DB-17ms(用于GC/MS的色谱柱)分析22种杀虫剂的色谱如图 3(安捷伦公司的图谱)。 图3 使用DB-17ms分析22种杀虫剂的色谱图 　　另外往聚硅氧烷分子中引入氰乙基、氰丙基、三氟丙基等可提高其极性。如 OV-275，Silar10C ，OV-1701 ,OV-210 。OV-275，Silar10C是含100% 氰乙基或氰丙基的聚甲基硅氧烷，OV-1701是含7% 氰丙基和7% 苯基的聚甲基硅氧烷 ，OV-210含三氟丙基的聚甲基硅氧烷。但是这类种固定液不易涂渍，也不易交联，所以多年来人们研究易于涂渍、易于交联的含高氰丙基的聚硅氧烷固定液，本世纪多个公司有所突破，制备成功各种各样的极性固定液和毛细管色谱柱。用OV-1701涂渍的毛细管色谱柱DB-1701分离22种杀虫剂的色谱见图4(安捷伦公司的图谱) 图4 DB-1701 分离22种杀虫剂的色谱图 　　各种固定液使用频率有很大的差别，国外有人统计各类固定液在色谱柱中使用的百分比见表5。 表5 五类典型气相色谱固定液的使用情况 　　四、选择性固定液 　　选择性固定液是近年来研究最多的气相色谱固定液，而且主要是针对手性异构体的分离。因为化合物的手性特征十分普遍，它在医药，农药应用中具有重要意义,所以对分析手性化合物提出迫切要求。而分离对映异构体的核心是寻找合适的手性固定相。气相色谱中手性固定相一般讲有三大类：第1类是手性氨基酸的衍生物 第2类是手性金属配合物 第3类是环糊精衍生物和其他主客体相互作用固定液，如冠醚类、杯芳烃类固定液。 　　第1类和第2类手性固定相有不少好的固定相，例如1978年有人把手性氨基酸的衍生物接枝到聚硅氧烷上，并有商品色谱柱上市，即把L-缬氨酸-特丁酰胺接枝到聚硅氧烷上，商品名&ldquo Chirasil-Val&rdquo 。这一固定液可以使用到220℃。特别适用于氨基酸手性异构体的分离，以及对手性胺类、氨基醇类、&alpha -羟基基酸酰胺类的分离。但是近年来大量研究的手性固定液的、能成为商品毛细管的只有环糊精(CD衍生物固定液。基于美国密苏里-罗拉大学的环糊精研究者Armstrong的研究结果,1990年美国的ASTEK公司推出一套CD毛细管色谱柱，典型的有下列9种,见表6。 表6 ASTEK公司的9种环糊精衍生物毛细管商品柱 　　五、近年商品柱所使用的新固定液 　　近几年在气相色谱的进展中只有气相色谱固定相的发展有所突破，即室温离子液体的研究和用它们制备的商品化气相色谱柱 金属有机框架化合物用于气相色谱固定相的研究有很大进展 碳纳米管作气相色谱固定相的研究也所发展，但是后二者应属于气-固色谱固定相，而且还没有商品化色谱柱的出现，所以本章暂不讨论。 　　室温离子液体是在常温下呈液态的离子型化合物，常由较大的有机阳离子( 如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐) 和相对较小的无机或有机阴离子( 如六氟磷酸根、四氟硼酸根、硝酸根)构成。室温离子液体所以能在许多领域获得广泛的应用，是因为它的热稳定性好、粘度高而且随温度变化的波动小、表面张力小、蒸汽压力低、物理性能可变换幅度大、有成千上万的品种可供选择。而这些性能正好符合气相色谱固定相的要求，所以选择它作气相色谱固定相是很自然的事。下表7是Supelco公司的商品离子液体固定相的牌号和极性(J Chromatogr A, 2012,1255:130-144)。 表7 几种商品离子液体固定相的极性(Supelco公司) 　　*相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的McRynolds 极性 　　小结： 　　气相色谱固定液是气相色谱仪的核心和灵魂，也是迄今为止气相色谱不断研究的课题之一。现在聚硅硅氧烷类固定液是气相色谱固定液的主体，其中含5%苯基的聚甲基硅氧烷占有半壁江山，而极性固定相使用较多的是聚乙二醇固定液和含氰丙基、三氟丙基聚甲基硅氧烷的固定液。选择性固定液目前有商品柱的主要是环糊精衍生物固定液，近年发展和研究最多并成为商品柱的新型固定液主要是室温离子液体固定液。下一章，我将为大家讲述气相色谱固体固定相的今夕。（未完待续） 　　（作者：北京理工大学傅若农教授)

一、概述SKY1003-IV全自动mini运动粘度测定器适用于测定透明或者不透明液态石油产品（指牛顿液体）的运动粘度。其通过测定一定体积的液体在重力作用下流经一个已校正过的玻璃毛细管粘度计的时间，然后将其与毛细管常数和运动能量修正系数一起计算得到该液体的运动粘度，其单位通常为mm2/s。本产品测试方法遵守标准： GB/T 265、ASTM D445、ASTM D446、ISO3104二、仪器特点l 全自动化、24小时不间断工作的设计理念，单支粘度计检测范围100倍，仪器通过不同粘度计可检测范围0.5-10000cSt。l 先进的NTC热敏电阻液位测量技术，区别于传统红外光电检测模式，可以测试透明、深色以及不透明石油产品。l 采用具有自主知识产权的改良型乌氏毛细管粘度计，具有三球泡多量程检测功能，每支毛细管具有100倍的测试范围，保障绝大多数用户不需要更换粘度管。l 仪器通过选择不同粘度管，可检测0.5-10000cSt范围试验油样。l 仅需10ml左右试验油样。l 清洗全过程最少仅需10-15ml清洗液。l 样品测试、清洗全过程仅需10min（不同粘度液体的平均值）。其中：旋转+托起+吸样平均30s；浸润恒温平均150s，测试平均时间120s，清洗液清洗平均时间90s，排液处理平均时间30s，吹干平均时间180s。（试样粘度不同，总测试时间会有所增加或减小）l 对含蜡油样或重油，可自动预加热处理。l 可自编程清洗程序。对于难清洗的油样，可接AB两种清洗剂。仪器耐腐蚀设计，接受大部分具有腐蚀性的清洗溶剂。l 小容量恒温浴，恒温范围20～100℃。恒温精度±0.01℃。恒温介质：二甲基硅油，容量2.5L。对于20℃恒温点，需外接专用循环制冷机。l 仪器自带最多12/16个样品的旋转进样托盘，在软件登记排序后，可无人看管，连续全自动进行测试，可插队优先测试。l 测试全过程包括：旋转、托起、吸样、预热、浸润、测试、清洗、废液回收、吹干等过程。l 仪器托盘可整体前移，透明吸油嘴保护罩采用卡式安装，方便用户定期清理吸样残留，保持仪器整洁。l 数据库存取试验结果，浏览结果方便，存储量无限制。三、技术指标l 控温范围：20～100℃（20℃需选购专用冷源）l 温控精度：±0.01℃l 计时精度：0.02sl 恒温浴容量：2.5Ll 测定范围：每个球泡最佳流动时间为40～400s，粘度测试范围0.5-10000mm2/sl 测试精度：达到或优于ASTM D445规定水平l 毛细管粘度计：改良型乌氏粘度计l 恒温介质：10#二甲基硅油l 仪器使用环境：温度：5-35℃ 湿度：35℃时20-90% RH不结露l 整机功率≤1000Wl 加热功率：600Wl 人机接口Windows操作软件l 仪器电源：AC220V±10% 50/60HZl 外形尺寸：宽400mm×深510mm×高710mml 仪器净重：60KG（含恒温介质）创新点：1、全自动化、24小时不间断工作的设计理念，单支粘度计检测范围100倍，仪器通过不同粘度计可检测范围0.5-10000cSt。 2、先进的NTC热敏电阻液位测量技术，区别于传统红外光电检测模式，可以测试透明、深色以及不透明石油产品。 3、采用具有自主知识产权的改良型乌氏毛细管粘度计，具有三球泡多量程检测功能，每支毛细管具有100倍的测试范围，保障绝大多数用户不需要更换粘度管。 4、仪器通过选择不同粘度管，可检测0.5-10000cSt范围试验油样。 5、仅需10ml左右试验油样。 6、清洗全过程最少仅需10-15ml清洗液。 7、仪器自带最多12/16个样品的旋转进样托盘，在软件登记排序后，可无人看管，连续全自动进行测试，可插队优先测试。 8、测试全过程包括：旋转、托起、吸样、预热、浸润、测试、清洗、废液回收、吹干等过程。 全自动mini运动粘度测定器

IC光刻胶开发一般来说会涉及研发设备和测试设备，其中研发设备主要就是以混配釜和过滤设备为主，此类设备需考虑纯度控制，设备内一般使用PFA内衬或PTFE涂层，避免金属离子析出。测试设备（必备的）ICP-MS、膜厚仪、旋涂机、显影器、LPC、质谱、GPC，另外关于光刻机也是核心部分。光刻胶是半导体产业重要的耗材，而有这样一家企业从事光刻胶研发多年，去年却因采购光刻机投入了人们的视野，登上了风口浪尖。苏州晶瑞化学股份有限公司（已更名为“晶瑞电子材料股份有限公司”）是一家微电子化学品及其它精细化工品生产商，公司的产品主要包括超净高纯试剂、光刻胶、功能性材料以及锂电池粘结剂等，可应用于半导体、光伏太阳能电池、LED等相关行业，具体应用到下游电子信息产品的清洗、光刻、制备等工艺环节。其采购光刻机主要用于晶瑞化学集成电路用高端光刻胶研发项目。近日，仪器信息网从公开文件了解到该项目的相关信息，涉及工艺流程和仪器配置等信息，详情如下：项目主体工程研发方案建设项目工程一览表本项目主要生产设备一览表营运期工艺流程及产污分析：工艺流程及简述：本项目通过小试实验为晶瑞化学股份有限公司生产提供技术支撑，不产生具体产品，实验室在进行实验后得到的合成树脂与光产酸剂用于合成光刻胶，光刻胶性能测试结束后剩余物料作为危险废物委托有资质单位处理，不作为产品销售或外卖。1. 研发工艺流程图因研发中心项目每次开发过程中所使用的化学原料、可能发生的化学反应等均具有不确定性，因此研发中心项目的流程以实验研发中心为单元进行表示如下：本次研发中心项目工作流程图工艺流程描述研发中心项目具体操作流程如下：a、实验前风险评估：在此阶段科学家将对需进行的研究进行预研发风险分析，并通过相关的安全分析得出需研究项目的试验安全等级，确定试验过程中需采取的安全和环保措施。b、风险评估通过后将进入研发小试实验阶段：因研发中心项目每次实验需用到的物料和用量均无法事先设定，需根据具体的研发方向和实验要求来确定，因此研发中心项目的物料使用种类和使用量具有不确定性。但公司从环保角度考虑，研发中心项目各实验室均按标准化实验室进行建设，本次研究实验除光刻胶制备与测试在密闭的光刻机中进行，其他实验步骤均在实验室通风橱内进行，通风橱收集率为 90%，光刻机为密闭系统，产生的废气由单独的管道收集，收集率为 98%。收集后的废气经一套“蜂窝活性炭+袋式活性炭”两级活性炭处理装置处理后由 30m 高排气筒 P4 排放。研发中心项目实验过程得到的合成树脂与光产酸剂用于合成光刻胶，光刻胶性能测试结束后剩余物料均收集后作为危废委外处理，有妥善的处理处置方式。具体研发实验工艺：1、树脂合成工艺：树脂合成工艺流程树脂合成工艺流程简述如下：除氧：常温、常压下，向搭载机械搅拌、冷凝管和温度计的四口烧瓶中持续通入氮气，除去反应瓶中的氧气，氮气作为保护气体，可以保护后续反应不受氧气干扰。聚合反应：除氧后向四口烧瓶中依次加入反应所需单体，引发剂及适量溶剂后，将四口烧瓶置于油浴锅（加热辅材为硅油）中使用机械搅拌器搅拌至四口烧 瓶中的物料搅拌成透明均一的溶液，于设定温度条件下油浴锅加热反应，红外监测反应进程。油浴加热为间接加热，使用硅油作为加热辅材，硅油的沸点高于100摄氏度，油浴加热所需的加热温度为 20~60 摄氏度，该温度下硅油几乎不产生油雾，反应在通风橱中进行。引发剂和溶剂的添加种类与添加量，单体的配比等根据设定的工艺路线及实验的测试结果进行优化。该过程使用的单体有：（A）丙烯酸酯类单体（甲基丙烯酸 5-氧代四氢呋喃 -3-基酯，2-甲基 2-金刚烷基甲基丙烯酸酯，丙烯酸叔丁酯）；（B）马来酸酐；（C）降冰片烯；加入的溶剂为二氧六环；引发剂为：对甲基苯磺酸、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁腈、过氧化苯甲酰，以及氨水。反应过程中无废液产生，反应装置使用自来水间接冷却。该反应过程产生 G1-1 有机废气、G1-2 氨气。聚合反应方程式一次清洗、过滤、干燥：使用滴液漏斗将树脂溶液用丙酮稀释，通过滴液漏斗缓慢滴加到 5 倍用量纯水中，将上述混合物倒入布氏漏斗，并用真空泵抽滤，得到白色粉末产物，将得到的产物放置于 65 ℃ 烘箱烘 20h（仪器可定时，烘干结束后自动停止）。树脂沉淀过滤过程中，产生 S1-2 废滤材及 S1-2 清洗废液，均作为危废委托有资质单位进行处理。干燥过程产生 G1-2 有机废气。金属离子去除：将离子交换树脂填充到离子交换柱中。将醋酸丁酯和聚合物 粉末于烧杯中溶解，并调节体系固含至 15-20 wt%。将树脂溶液直接倒入离子交 换柱中，流经离子交换树脂，循环多次，ICP-MS 金属离子浓度低于 10 ppb。该过程产生固体 G1-3 有机废气、S1-3 离子交换树脂。二次清洗、过滤、干燥：将树脂溶液缓慢滴加到去 5 倍用量的纯水中（1L 废水量），抽滤得到白色粉末状聚合物，将得到的产物放置于 65 ℃ 烘箱烘 20h（仪器可定时，烘干结束后自动停止），产生 S1-4 废液、S1-5 废滤材、G1-4 有机废气。水分测试：加入卡尔菲休试剂，使用水分仪检测水分含量至 2000ppm，该过程产生 G1-5 有机废气，S1-6 测试废液。理化性质测试：树脂经过真空干燥后，在测试实验室中使用四氢呋喃、DMF、四氢呋喃、重水、氘代丙酮、氘代氯仿、DMSO-d6、甘油、丙二醇甲醚醋酸酯、乙腈、丙酮、溴化钾、硝酸钾等溶剂对树脂的理化性质进行测试。通过核磁测试聚合物结构，通过凝胶渗透色谱测定聚合物分子量大小，该过程产生 G1-6 有机废气以及 S1-7 测试废液。2、光产酸剂制备工艺：光产酸剂制备工艺流程生产工艺流程简述如下：备料：光产酸剂制备研发实验常用的原料包括：对羟基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸、樟脑坤磺酸钠、和三苯基氯化硫鎓盐，二苯基氯化碘鎓盐、醋酸酐、间苯二酚等；溶剂包括：纯水、甲醇等；该工序产生 G2-1 有机废气。合成：将光产酸合成所需原料钠盐加入到搭载机械搅拌的四口烧瓶中，用水溶解。光产酸剂合成反应方程式萃取：通过滴液漏斗向烧瓶中缓慢滴加鎓盐溶液，于室温下反应 3-5 个小时。静止分层，除去上层水溶液，并继续用水洗涤 3 次，用甲醇萃取产物，该工序产生 S7 废液。该工序产生 S2-1 废液以及 G2-2 有机废气。干燥、过滤：用无水硫酸钠干燥甲醇萃取液 24h，然后过滤。该工序产生 S2-2 硫酸钠以及 S2-3 废滤材。旋蒸：使用旋转蒸发仪将滤液旋蒸后得到产物光产酸剂。该过程产生 G2-3 有机废气。3、光刻胶制备与测试：光刻胶制备与测试工艺流程该工艺全部在光刻机中进行，工艺流程简述如下：样品制备与测试：样品制备所用树脂为实验室自主研发合成，光致产酸剂为自主研发合成；所用溶剂包括：丙二醇甲醚醋酸酯、乳酸乙酯、二甲苯、γ -丁内酯、丁酮、丙二醇单甲醚、醋酸丁酯、石油醚、二甘醇单丁醚、甲基异丁基酮、DMAC、NMP等。调制时根据设定的工艺路线或前次的测试结果选择加入不同的树脂和溶剂。将所用的树脂与光致产酸剂、碱性添加物三辛胺等和溶剂按照一 定的比例混合、溶解。样品调制用树脂主要包括：酚醛树脂、重氮萘醌磺酸酯、叠氮类化合物、甲醚化三聚氰胺等。光产酸剂有：三苯基硫鎓盐、二苯基碘鎓盐、三嗪类化合物等。样品制备过程中无化学反应发生，不产生污染物。过滤：使用漏斗等过滤仪器将样品过滤，该工序产生 S3-1 废滤材。光刻胶成膜、烘干：使用匀胶显影涂布机将调制好的光刻胶涂布在硅片上， 涂布好的硅片用100℃热板烘干。涂布、烘干过程中光刻胶中的有机溶剂挥发产生 G3-1 有机废气；剩余的光刻胶报废处理，产生 S3-2 废光刻胶。冷却：将涂布、烘干后的硅片冷却至室温，该工序产生 G3-2 有机废气。光刻胶曝光显影：将冷却至室温的硅片放入曝光机内曝光。曝光结束后将硅片放入显影液中显影，显影后使用纯水清洗硅片即可得到微米或纳米级别图案。实验室常用的显影液包括：四甲基氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化钠溶液等，该工序产生 S3-3 碱性废液。成像测试：主要通过显微镜、椭偏仪等仪器观察光刻胶图形的成像效果。测试后产生 S3-4 废硅片。4、仪器清洁：仪器清洗工艺流程工艺流程简述如下：残余物溶解：加丙酮溶解仪器内残留的光刻胶或树脂，产生溶解废液 S4-1，丙酮挥发产生有机废气 G4-1；清洗溶剂：加少量纯水，清洗仪器内残留的废液，产生含有机溶剂的清洗废液 S4-2，丙酮挥发产生有机废气 G4-2；擦拭：使用无尘布蘸取少量丙酮擦拭干净仪器内壁，产生有机废气 G4-3。润洗：待仪器干燥后，使用纯水对仪器进行润洗，产生的 W1 润洗水排入污水管网；干燥：仪器清洗干净后放在置物架自然晾干或放入烘箱烘干。上述流程除光刻胶制备与测试在密闭的光刻机中进行，其他实验步骤均在实 验室通风橱内进行。5、设备清洗设备清洗工艺流程使用纯水对设备进行清洗，使用的工段有：（1）显影工艺中对硅片进行喷淋清 洗；（2）湿法曝光工段中作为镜头与硅片间的浸没液体；该工序产生清洗废液，作为危废委托有资质单位进行处理。 纯水使用情况详情见下表：设备清洗用水汇总

2月23日下午2时左右，无锡新区后宅街道全立化工有限公司某化工厂发生爆炸，引发现场浓烟滚滚，目前无人员伤亡，火势已得到控制。 　　知情人称，火灾发生时该厂区连续多次发出爆炸声，并导致周边住宅全部断电。爆炸现场周边居民描述，事发现场先后有两个着火点，其中第一起火点在工厂内，当时焊接工人焊接的火花不小心溅出，使摆放在工厂内的化工原料遇火燃烧，火势蔓延至该工厂通往内河的污水排放口后，再次燃起第二个火点，第一火点的大火在消防车赶到后迅速扑灭，第二火点的大火沿河而起，将一座小桥烧毁。 　　据了解，发生爆炸的工厂生产化妆品，事发时燃烧的物质为化妆品原料硅油。周边居民对记者表示，目前现场还在排放因燃烧后产生的有毒气体，当地居民均以湿毛巾捂住口鼻。 　　目前，无锡市消防、安监等部门已火速赶至现场进行处理，空气质量检测正同步进行中，具体事故原因仍在调查。

泸州龙马潭区的禧羊羊?羊庄被爆存在食品安全问题。经过暗访发现，该店不但食材与仓库不符合食品安全的相关规定，而且该店的羊肉羊杂来源，以及熬制羊肉汤用的添加剂令人生疑。目前，泸州相关执法部门已经查封该店部分食材，并限其3日内整改。现场发现回收油 昨日，"读本消费巡游团"泸州小分队前往龙马潭区的禧羊羊?羊庄暗访。与此同时，相关部门执法人员也已进入店内调查核实有关情况。 华西城市读本记者在厨房看到，加工区内，一个浸满油渍的纸箱里，一大堆各种食材混杂在一起，纸箱的外壳上还写有"无间道道亦有道"的字样。解冻区内，一大袋进口羊杂正在解冻，而在它的一旁还放有一大桶不知被是否使用过的回收油。 厨房的角落，设置有一个楼梯，通往专门用来堆放食材的阁楼。在这个面积10平方米左右、不到两米高的阁楼上，大大小小有十多个菜坛子、几袋写有"尿素"、"猪饲料"字样的口袋，里面装满了白色粉末状食材。一些大大小小的纸箱里还装有写有"乳化硅油"字样的食品添加剂等。这个阁楼的小窗户上，晾有一件厨师的衣服、两双皮鞋和一双鞋垫。店内员工不能出示健康证 在执法人员现场检查时，一名叫杨鹏华的从业人员不能出示健康证。对此，禧羊羊?羊庄负责人张伍荣称，该人员不是店内员工，只是一员工的朋友。不过，在现场考勤表上，执法人员查到了杨鹏华的考勤情况。同时还查出，包括杨鹏华在内的8名从业人员，现场均无法出示健康证。"按照相关规定，餐饮行业的从业人员，必须办理健康证，而且要持证上岗，他们无法出示健康证属违规操作。"执法人员解释。 记者发现，这个杂乱的仓库内，有一袋塑料编织口袋，里面一些黄红色的液体正在往外流出。在阁楼的一旁，还隔有一间狭小的"员工宿舍".按照相关规定，餐饮企业的食材必须分类离地离墙建标建卡摆放，且必须按规定设置专用的堆放场所。因为不同种类的食材混杂堆放，可能会带来潜在的安全隐患，也不符合相关规定。质疑餐馆无活羊"羊圈"养天鹅 羊杂不够卖"进口"的来凑 包括老板自行搭建的阁楼在内，禧羊羊?羊庄共有雅间9个，大厅里还摆有6张大圆桌及5张长型桌。经过一番走访，读本消费巡游团和记者均发现一个问题：这个餐馆内并没有发现新鲜的羊肉、羊杂、羊血等食材。那么，这些食材到底从哪里来的呢？ "原本有一头活羊的，刚刚宰杀了。"厨房工作人员称，在厨房后门的小空地，是专门喂羊的地方。凑巧的是，读本消费巡游团前来暗访时，这头活羊正好在前一天被宰杀了。记者发现，这个约1平方米的空地的确存在，不过，这个"羊圈"内却养着两只人工饲养的天鹅。 "你们的店这么大，每天有那么多人来吃羊肉，宰杀一头就可以吃两天么？"面对质疑和追问，工作人员解释："我们老板有一个活羊屠宰场，每天都会从那里送羊肉、羊杂和羊血过来，实在不够吃的时候，我们还有进口的羊杂可以供应。" 在厨师的指引下，记者找到了工作人员所称的"进口羊杂"。这些羊杂用塑料袋包裹着，被装在一个纸箱内，塑料袋上的标签和纸箱上的文字全是英文，且没有检验检疫等相关部门所盖的鲜章。 "羊是从乡下或羊贩子手里收购，我们在石洞（地名）也有专门的屠宰点。进口羊杂为推销人员提供免费试用的，不过现在已没有对方联系方式。"禧羊羊?羊庄负责人张荣伍说。尿素口袋装食材 添加剂熬汤 "那些白色的粉末，其实是食材，熬汤用的，都是我在乡下收购的苕粉。"张荣伍称，原本是想乡下的苕粉更地道，但忽略了使用尿素、猪饲料等包材可能会发生毒性转移等现象。此外，张伍荣还表示，过期胡椒汁基本没有使用，食品添加剂是为了去掉羊肉汤里的泡沫。 该店厨师长段亨涛表示，回收油系一名员工自行进行回收准备带回隆昌，是个人行为。同时，段亨涛还称，该名员工已经辞职，但回收油并未带走，他们也并未使用。对于食品添加剂的使用情况，段亨涛承认并未做使用记录，只是"凭感觉"使用。"加一些添加剂在汤中，熬出来的羊肉汤才会呈白色，而且显得比较浓稠。" 执法人员在调查时，一桶8斤半的回收油、两袋用尿素口袋和猪饲料口袋装好的不明白色粉末食材、一桶过期胡椒汁、13瓶标有"乳化硅油"字样的食品添加剂、以及一件40斤的未标有中文标示的进口羊杂，被现场暂扣，他们将对这些食材和辅料进行抽样检查。并且限其三日内整改完毕。

仪器信息网讯“在‘十二五’期间，预计国内平均每年环境试验设备的需求总量约15亿。”天津航天瑞莱科技有限公司北京分公司副总经理何胜帅说。 天津航天瑞莱科技有限公司北京分公司副总经理何胜帅 　　环境试验设备 军用民用齐发力 　　“在国内，重视环境可靠性试验是在九十年代初从军工系统开始的。”何胜帅说，虽然在早些时候，有关部门就已经认识到了环境可靠性试验的重要性，并且建立了相关标准，但是真正开始进行这些试验、采购相关设备，基本是从九十年代初期开始的。接下来的几个五年计划，对环境可靠性试验设备的需求量不断增加，环境可靠性试验开展得也越来越广泛。到了“十一五”期间，针对一些质量问题，经过长时间的分析研究，环境可靠性试验的重要性更是得到了进一步的确定。 列车低温、覆雪、光照试验 　　何胜帅告诉仪器信息网(http:/www.instrument.com.cn/),在民用领域，环境可靠性试验被重视的时间大致和军工系统相同。不过民用领域在环境可靠性试验方面的重视因地域的不同而有非常大的差别。在九十年代初，需求量主要集中在广州和深圳，大量外资企业以及外向型企业，无论是出于自身对质量提高的渴望，还是为了满足客户的要求而提高质量，都要进行环境可靠性试验。 客车的低温、冻冰、光照试验 　　“目前，国内军用和民用的需求量比例约7:3。军用领域需求比较广泛，包括航天、航空、兵器、船舶、电子、总装、总参、总后的研究院所、部队、工厂等都有应用 民用领域的应用主要集中在质检系统、高等院校、汽车行业、电子电工行业以及家用电器制造业等。”何胜帅说。 　　此外，何胜帅特别谈到，在民用领域，多环境因素综合试验的要求已经被提上日程，国家计量院已经着手建立多环境因素的大型步入式试验舱，铁路系统的三个动车主机所和三家检测中心也将要赴欧洲考察整列火车的气候风洞。 　　十二五期间 国内环境试验设备的需求量可达15亿 　　何胜帅告诉记者，到目前为止，环境试验设备的先进设计和制造技术，仍然掌握在欧美几个主要厂家手里。从2008年开始，国际上的一些厂家在进行整合。整合后，他们对品牌进行了分类，一些品牌仍然采取高端定位，将工厂整合到了一起 另一些品牌则采用亚太地区代工的形式进行贴牌销售，他们掌握着一定的定价权，将利润最大化。 　　“相较于国外，国内的行业格局这些年并没有大的变化。”何胜帅说，国内各厂家制造的设备仍然以标准箱为主，虽然一些厂家也参与设计并制造了一些非标准的设备，但都是在低端市场进行竞争。这些厂家共同的特点是：价格低，技术落后，可靠性差。 　　“在“十二五”期间，预计国内平均每年环境试验设备的需求总量约15亿。主要原因是随着GJB150A的推出，强调了以往未被重视的一些试验类型，包括沙尘试验、淋雨试验、光照试验、温度湿度低气压振动综合试验等，同时对于一些新类型的试验做了具体要求，譬如说爆炸性减压试验等。因此“十二五”期间，国内围绕这些设备将会有一个市场总量的需求高峰。”何胜帅说。 　　何胜帅继续谈到，从长远来看，目前西门子、ABB、华为等一流企业对环境模拟设备有大量的应用，这些环境设备将不仅仅在试验室里面应用，它们会走出试验室，进入生产线，作为抽检或者筛选的设备被大批量的应用。 　　热沉控温技术 已经掌握 　　“目前，RELIA(瑞莱)在研制军用标准的沙尘试验箱和模拟太空环境的热真空试验箱方面已经取得重大突破。其中最为关键的热沉控温技术已经掌握。”何胜帅告诉记者。 TH系列高低温、湿度试验箱(最低温度-20℃、-40℃、-70℃可选，最高温度可达+180℃；湿度范围10%~98%RH；温度变化速率1℃/min到30℃/min可选；体积从60L到上千立方米可选) 　　“卫星或空间站在太空环境里，除了真空度接近绝对真空，极冷极热的温差，强烈的光照强度，更为重要和关键的是迎光面和背光面较大的温差同时作用于物体上所带来的影响。”何胜帅说，这种环境需要在试验室中进行模拟，传统的方法是在一个圆形的真空容器的内壁上缠绕一些光管，通过光管的温度辐射来控温，通常无法完成低温的模拟，当然也无从谈起均匀度的概念。 TH-VB系列温度、湿度、振动综合试验箱(最低温度-20℃、-40℃、-70℃可选，最高温度可达+180℃；湿度范围10%~98%RH；温度变化速率1℃/min到30℃/min可选；体积从600L到上千立方米可选；可以配合各种形式的振动试验设备) 　　何胜帅告诉仪器信息网，RELIA(瑞莱)所采用的热沉技术形式是利用一种特制的真空容器，这种真空容器内部有双层的热沉结构，热沉的大小、厚度、形状分割都可以调整，热沉里面是硅油，通过给硅油制冷和加热，使热沉能够按照我们设计的方向进行高温、低温的面辐射，这样就能使温度控制均匀，同时可以实现面控温，更为接近卫星或空间站的真实工作状态。 THV系列温度、湿度、低气压综合试验箱(最低温度-70℃，最高温度可达+180℃；湿度范围10%~98%RH；温度变化速率1℃/min到30℃/min可选；气压从常压到10-7mbar，太空环境；体积从600L到上千立方米可选) 　　“此外，制冷技术是环境试验设备的另一个核心技术。RELIA(瑞莱)采用热气旁通技术，能够通过压缩机制冷量的精确输出达到控温的效果。降温以及低于常温时的温度保持全过程都不需要加热器参与，完全区别于应用广泛的冷热平衡控温方式，节约能量超过40%。”何胜帅说。 撰稿：邓雅静 　　附录： 　　天津航天瑞莱科技有限公司简介 　　RELIA(瑞莱)公司从事试验箱研制、生产的北京分公司虽然成立时间不到一年，但RELIA(瑞莱)的技术团队拥有非常丰富的研制、生产经验，掌握了欧美先进的设计技术和制造工艺。技术团队曾经参与和主持过大量项目的设计和实施，包括航天三院三部的整车试验系统、北京环保局的整车试验系统、航空强度研究所的大型移动可升降式温度、湿度、振动、动静力学加载综合试验系统、北方车辆研究院的整车盐雾试验系统、船舶723所三箱组合式温度、湿度、振动综合试验系统等等。 　　RELIA(瑞莱)产品面向市场的时日尚短，目前虽然具备了强大的设计和研发能力，但由于受制于制造能力的瓶颈，月产值仅能达到500万。目前产品主要提供给航天系统的各研究院所，为各型号产品的试验提供保障。

/// 行业：天然/化学制药，材料，高校，科研合成化学（chemical synthesis），又称化学合成，合成化学是有机化学、无机化学、药物化学、高分子化学、材料化学等学科的基础和核心。而无机合成和有机合成领域更是核心中的核心。有机合成部分主要包括有机合成与路线设计、现代有机合成方法、绿色合成化学、仿生合成、药物中间体合成等。无机合成部分主要包括高温合成、低温固相合成化学、水热与溶剂热合成、无机材料的高压合成与技术、 cvd 在无机合成与材料制备中的应用、微波与等离子体下的无机合成、配位化合物的合成化学、簇合物的合成化学、金属有机化合物的合成化学、多孔材料的合成化学、陶瓷材料的制备化学、无机膜的制备化学、合成晶体等。德国ika提供适用于合成实验的经典方案 —— 耐受不同的工作环境和时间要求，安全稳定，经济高效。亦可在样品浓缩等前处理流程中广泛应用。合成路线挑战 1：合成时间长，往往需要过夜操作，安全性是第一考虑因素。挑战 2：合成步骤繁琐，有时先低温合成，再高温合成，间或需要投料，万一错过，所有材料报废。挑战 3： 对于一些要求更高是实验过程，需要实时记录合成过程温升，物料转相过程，或需编程等。挑战 4：在很多合成步骤中，单一温度并不能完成所有的步骤，有时还需要进行高温合成，如接近200度或以上。挑战 5：洁净实验室要求，加热介质如硅油到处都是，不好清洁，另外硅油使用久后闪点下降，高温合成有安全隐患。ika专家推荐rct basic：全球热销的加热型磁力搅拌器，技术持续创新，优异的控温精度，忠实地体现实际温度并避免温冲。始终如一的高品质和智能诊断功能，为长时间的加热反应提供安全保障。安全温度可调（50-360℃），独立温度监控回路。防护等级 ip 42，成熟工艺下具有极佳防尘防水性能的铸铁镀锌外壳。ika plate（rct digital）：真正为化学家打造的坚固磁力搅拌器，先进的铝镍钴永磁技术，确保卓越的温度稳定性和磁力感应，耳目一新钢化玻璃，显示屏快速响应，具有卓越的耐化学性能，ika smarttemp-确保反应及化学家安全，更集成定时和计时功能，声响预警，特别适合投料过程，到达时间提示用户，并且不会中断反应过程。“锁机键”可有效避免参数设定被意外改动。全新一代磁力搅拌器，更提供终身质保服务，免除用户后顾之忧。ret control visc：全球首创安全型加热磁力搅拌器，内置称重功能。清晰的tft屏幕方便设定各种参数，如扭矩变化，监控物料转相过程。 集成温度控制系统结合外接温度探针，可精确控制样品温度。可选配双头pt1000温度探针，可同时监控样品和介质温度，精确控温±0.2℃。不锈钢盘面，最高加热温度可达340°c，可实现快速加热。 rs232及usb 接口可连接电脑进行参数控制及数据 拷贝，同时usb接口可用于固件更新。“锁机键”可有效避免参数设定被意外改动。c-mag系列产品：一体成型无缝陶瓷盘面，抗化学腐蚀性能极好，盘面温度高达500度，可轻松实现更高温度的控制。可选c-mag hs7基本性或控制型，以满足用户不同的控制需求。合成反应加热块：可选配金属加热块，适配4 – 2000 ml容器（试管、圆底烧瓶等不同规格），加热块材质为经阳极化处理铝合金；并通过工艺优化，导热性能优异；可在保证加热效率的基础上最大限度的兼容不同品牌的玻璃烧瓶制品，规避玻璃器皿炸裂风险；浓缩路线挑战 1：实验室预算有限，实验空间拥挤。挑战 2：如果浓缩过快或有沸腾现象，可能会使目标分析物损失。挑战 3：很多蒸馏需要终点判断，减压蒸馏至定量，实验人员得寸步不离的守在仪器旁边，以便及时中止蒸馏。耗时，耗力，且容易出现失误。挑战 4：实验室充满异味？化学溶剂逃逸危害操作者安全。ika专家推荐rv 8 旋转蒸发仪： 经济高效型rv 8旋转蒸发仪，半自动升降把手操作轻松、简单、快速。把手集成人体触摸感应器和锁定键，可轻松调节蒸发瓶的浸入角度和高度，让日常繁重的工作变得更加舒适和安全。蒸发管双重锁定装置，未锁定状态现红色标识，直观的提示，规避安全风险。标配退瓶旋钮，集成蒸发瓶固定夹具，可在实验结束后轻松退瓶。rv自动控制型旋转蒸发仪：内置真空控制器，标配n920全自动速度调节真空泵，可以达到更精确的真空度，其微调控制功能可以防止出现真空度过高或不足的状况，对比阀控式蒸馏更提高蒸馏效率，有效避免浓缩过快的现象。rv10 自动控制型旋蒸专利定量蒸馏技术：通过监测进出水温差，并根据内置溶剂数据库中的参数，即可进行换算和控制。在蒸馏至所需体积时，自动停止蒸馏。特别适合避免蒸干实验需求。vss1 二次冷凝装置：可连接在真空泵之前，再次冷凝回收蒸馏物，可预防化学溶剂通过真空泵排放到实验室中。vc10 通用真空控制器：可兼容不同品牌的真空泵，精确控制真空度，内置溶剂数据库，实现全自动蒸馏，可集成软件，远程控制，具备定时功能。rc2 冷水机：高效循环冷水机，制冷功率高达400w。适用于低至 -20 °c 的制冷应用。速度控制式 peek 泵可以连续调节泵压和流速，保证及时冷却蒸馏物。

OLED材料分析之必备的液相色谱和色谱数据系统关注我们，更多干货和惊喜好礼 售价高达5位数的折叠屏为什么这么火爆？一经上市，随即售罄！ 还不是被那高科技、超炫酷、可折叠的屏幕吸引， 飞飞今天就来给您讲讲这折叠屏中最重要元器件——OLED的奥秘！ OLED全称为有机电致发光二极管，具有自发光性、响应速度快、柔性化可弯曲等优点，是一种全新的平面显示技术，OLED材料是OLED显示技术的核心，是OLED实现自发光的基础。*赛默飞液相色谱服务于国内大型光电材料企业致力于OLED发展（视频来源：眉山天府新区公众号） OLED的有机发光材料一般分为小分子材料和高分子共轭聚合物材料两大类。01小分子发光材料以有机小分子金属螯合物和稀土配合物为代表，常用金属离子包括铝、铱和铂等元素，常用配体有席夫碱类和羟基喹啉类材料。02聚合物发光材料主要包括聚苯撑乙烯类（PPV）材料、聚咔唑类材料以及聚芴类（PF）材料等。此外，OLED的封装材料和柔性OLED的衬底材料，也均采用聚合物材料。 OLED有机材料分析，最重要的检测手段之一便是高效液相色谱（HPLC）。 广东某光电材料有公司质量部主管介绍说： OLED材料对纯度要求非常高，现有的标准检测方法是GB/T 37949-2019，用高效液相色谱峰面积归一化法分析材料纯度，由于OLED材料本身含量达到99.9%以上，杂质含量很低，想要准确测定纯度，对硬件设备是一大考验。Vanquish液相色谱具有检测器灵敏度高、基线噪音低、耐压高、柱温控制能力优异、更准确的流速控制等优点，大大提高了峰容量，节约了分析时间，提高了分析效率，借助Chromeleon 7.3色谱数据系统，在OLED材料分析上有显著优势。 细说说颇受OLED业内人士称赞的——Vanquish液相色谱Vanquish系列液相色谱是赛默飞全新一代的液相产品，系统耐压范围从700bar到1500bar，拥有出色的分析精密度、检测灵敏度和操作简便性，可实现前所未有的检测可靠性和耐用性，能够帮助用户得到更好的结果、更多的信息，提供更强的交互体检。针对OLED材料检测中要求极低的基线噪音，赛默飞可以提供不同规格的混合器，用户可以根据自己的实验需求来选择不同体积的混合器，以达到最you的检测效果。 高通量分析解决方案——超快速分析（赛默飞液相家族）飞飞独jia的电雾式检测器（CAD）是一种新型的质量型通用检测器，灵敏度高，重现性好，用于检测非挥发性和半挥发性的有机物，且不需要发色基团。OLED材料对纯度要求极高，除了常规的紫外检测器外，可以使用CAD来辅助检测产品里的弱紫外吸收或无紫外吸收成分，进一步提高产品质量。另外，CAD还可以应用于硅油类等聚合物材料的分析。 电雾式检测器（CAD）稠环芳烃类 卟啉类 硅油类 近瞧瞧OLED中聚合物材料分析的得力助手——Chromeleon 7.3 色谱数据系统聚合物的分子量和分子量分布会极大的影响聚合物材料的性能，因此需要对材料进行分子量测定，通常通过凝胶渗透色谱（GPC）表征材料的相对分子量及其分布，以评估合成工艺的改善和控制情况。而GPC计算功能由于其复杂性，同类色谱软件或对该功能收费，或需使用第三方软件计算。而Chromeleon色谱数据系统集成了GPC分子量计算功能，无需额外付费购买，与常规数据处理过程类似，使用原有功能即可实现，且拓展灵活，极大地节约了软件成本，提高了生产效率。 赛默飞的Thermo Scientific™ Chromeleon™ 7 色谱数据系统一直因全面兼容、简约智能而广受用户认可。今年，赛默飞全新发布了Thermo Scientific Chromeleon 7.3 色谱数据系统，更是将其易用性、兼容性提高到一个更高的层次。作为第三方仪器控制的先驱与领导zhe，全新的7.3软件全面拓展支持全新的仪器Vanquish Core与全新的MS系列，继续引领全面仪器兼容与MS控制的潮流。行业领xian的LC、GC、IC与MS仪器控制能力，使Chromeleon网络版成为最符he企业环境的多厂商色谱数据系统。 提速增效而更优化的客户端功能，将是实验室自动高效运行的更有力的工具。如智能判断与智能控制（SST/IRC）自动计算结果并根据结果执行不同的进样或其他操作；自动标识未检出的峰，可在色谱图上即对全部杂质一目了然；趋势分析图可快速查看产品质量变化趋势… … 更强大智能的Chromeleon变色龙系统，为您提速增效，期待相遇。 “码”上下载 填写表单即刻获取【Thermo Scientific Vanquish UHPLC系统样本】 如需合作转载本文，请文末留言。 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+

各有关单位： 　　按照卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)和卫生部、质检总局2011年第6号联合公告的要求，经组织中国疾病预防控制中心研究并参照有关国际标准,拟指定亚硝酸钾等22个食品添加剂标准，现公开征求意见。请于2011年6月7日前按下列方式反馈意见：传真010-67711813或电子信箱gb2760@gmail.com。 22项指定食品添加剂质量规格标准名单 编号 标准名称 1. 亚硝酸钾 2. 铵磷脂 3. 二氧化硫 4. 落葵红 5. 喹啉黄 6. 辣椒橙 7. 阿力甜 8. 乙酸钠 9. 硬脂酸（十八烷酸） 10. 聚甘油蓖麻醇酯 11. 5'肌苷酸二钠 12. 琥珀酸单甘油酯 13. 对羟基苯甲酸甲酯钠 14. 5'尿苷酸二钠 15. 5'腺苷酸 16. 二甲基二碳酸盐 17. 乳化硅油 18. 肌醇 19. 苯氧乙酸烯丙酯 20. 二氢-β-紫罗兰酮 21. 二氢香豆素 22. 氧化芳樟醇 　　附件：22个指定标准.rar 　　二〇一一年五月九日

根据《中华人民共和国食品安全法》、卫生部等9部门《关于加强食品添加剂监督管理工作的通知》(卫监督发〔2009〕89号)和卫生部2011年第6号公告等规定，我部组织中国疾病预防控制中心参照国际标准，指定亚硝酸钾等27个食品添加剂产品标准。 　　特此公告。 　　附件1. 亚硝酸钾等27个食品添加剂产品标准目录 序号 标准名称 1. 亚硝酸钾 2. 铵磷脂 3. 二氧化硫 4. 喹啉黄 5. 辣椒橙 6. 阿力甜 7. 乙酸钠 8. 硬脂酸（十八烷酸） 9. 聚甘油蓖麻醇酯 10. 5'肌苷酸二钠 11. 琥珀酸单甘油酯 12. 对羟基苯甲酸甲酯钠 13. 5'尿苷酸二钠 14. 5'腺苷酸 15. 二甲基二碳酸盐 16. 乳化硅油 17. 肌醇 18. 苯氧乙酸烯丙酯 19. 二氢-β-紫罗兰酮 20. 二氢香豆素 21. 氧化芳樟醇 22. L-硒-甲基硒代半胱氨酸 23. 冰乙酸（低压羰基化法） 24. 番茄红素（合成） 25. 富马酸一钠 26. 硅酸钙 27. 乙二胺四乙酸二钠 二〇一一年七月二十二日 　　原文请见：卫生部关于亚硝酸钾等27个食品添加剂产品标准的公告

如今，作为一种优势明显的材料干燥技术，冻干技术在生物工程、医药工业、食品工业、材料科学和农副产品深加工等领域都有着广泛的应用。这同时也带动了国内冻干机市场的发展，为很多冻干机生产厂家提供了发展良机。在这些企业之中，近年来异军突起的北京博医康，无疑更加引人注目。　　在冻干机生产领域，北京博医康有着多年的行业经验。其主要产品也都与冻干技术有着很大关联，包括真空冷冻干燥设备、真空干燥设备、层析实验冷柜及恒温循环器在内的博医康产品，已经广泛应用于制药、生物工程、食品等多个行业及应用领域，收获了良好的销售业绩与口碑。　　在真空干燥领域，博医康已经拥有了Lab系列实验室冻干机、Pilot系列中试冻干机及LYO系列生产型冻干机等三大系列上百品种的冻干机产品，无论从性能、质量还是设计水平上，都达到了国内制造水平的高峰。另外，博医康不仅推出直接加热型真空干燥箱，还研制出硅油换热性真空干燥箱。这是继冻干机之后，博医康向制药、生物工程和食品领域发展的新方向。　　未来，已经在国内市场站稳脚跟的博医康，也将目光投向了海外市场，同时，博医康并不排除与国外一流的冻干机厂家展开新一轮的技术合作，继续发掘具备全球领先的真空冷冻干燥机生产制造工艺，向着更高端的冻干机应用领域快速前进。

广受市场认可和欢迎的博医康Pilot系列冻干机，近期又增加了新的成员——Pilot-E系列。据悉，该系列产品针对食药冻干领域而研发生产。凭借博医康积累多年的冻干机生产经验，该系列产品的推出，势必也会更加推动冻干技术在食药领域的普及应用。　　作为行业内少有的能够为客户提供全范围冻干设备的国内企业，博医康旗下的冻干机设备一直以工艺可靠，性价比高等特点被用户们称道。而近期推出的Pilot-E系列，不仅继承了博医康Pilot系列性能可靠、技术先进等诸多优点，更是针对中小型食药企业的生产特点进行了多方面的技术和工艺优化。　　据了解，Pilot-E系列不仅具有制冷温度低，可以适用于任何食药制品的特点，还经过特别设计，机器占地面积被大大缩小，更加方便企业组织生产，同时，先进的硅油循环系统的采用，也让该系列冻干机的温度可以均衡稳定，特别适合企业持续生产。相信，极具性价比优势和技术功能特色的该系列产品，对广大中小型食药企业降低成本，快速开展生产都会有很大帮助。　　通过严格的管理和不断的技术创新，博医康找到了一条赶超国外名牌的道路，在不断发展壮大的同时，也给国人提供了质优价廉的冻干机设备选择。未来，继续坚持高端制造，坚持精品策略的博医康，也势必给国产冻干机企业的发展带向一个新的高度。

对于BUCHI Rotavapor R-300 (旋转蒸发仪)，我们有两个不同尺寸的浴锅可供选择：浴锅 B-301浴锅 B-305用于最大容积为 1 L 的蒸发瓶，只适合以水为加热介质的应用环境。用于最大容积为 5 L 的蒸发瓶，适合以水和油为加热介质的应用环境。▲ 浴锅 B-301 & B-305如何避免因使用不合适的加热液体造成浴锅腐蚀？BUCHI 建议用水作为浴锅的加热介质。根据水的硬度，去离子水和蒸馏水的混合比例最高可达 1:1。如果使用纯蒸馏水或去离子水，则每升水中应添加约 1 g 硼砂 (Na2B4O7 x 10 H2O)。如果使用油浴，BUCHI 建议使用聚乙二醇 PEG-400作为油浴介质，不建议客户使用普通硅油。使用时，加热介质不宜加的过满，以免蒸发瓶旋转时，液体溢出。如果液位因为蒸发变低，应及时补充加热介质，避免触发过热保护。同时 BUCHI 建议至少每个月应全部更换一次加热介质。如何清洁，保养浴锅？液体进入设备内部可能造成短路，浴锅和旋转驱动装置不得浸入水中，或将水倾倒到上面。浴锅外壳只能用湿布擦洗。 1浴锅槽内部应定期清洁，最迟在：浴锅变得污浊时开始形成钙沉淀时浴锅的钢质表面开始生锈时2清洁步骤： 断开浴锅和旋转驱动装置的电源。让浴锅冷却并排空槽内的加热介质。如浴锅槽内有少许钙沉淀，则可用非刮擦式清洁用具 (如家用清洁剂和海绵) 进行清除。顽固的钙化物要用稀释的醋酸进行溶解。之后对浴锅槽内进行彻底冲洗。

深圳市工业和信息化局公示了2021年度深圳市“专精特新”中小企业名单，根据《深圳市工业和信息局专精特新中小企业遴选办法》要求，经企业自愿申报、第三方机构评价、征求相关部门意见和综合评定，西凡仪器（深圳）有限公司入选该名单。“专精特新”介绍2021年1月23日，财政部、工业和信息化部联合印发《关于支持“专精特新”中小企业高质量发展的通知》， 启动中央财政支持“专精特新”中小企业高质量发展政策。“专精特新”，是指企业具有专业化、精细化、特色化、新颖化的发展特征。“专精特新”企业是未来产业链的重要支撑，是强链补链的主力军。关于西凡仪器西凡仪器（深圳）有限公司创立于2006年，是一家集自主研发、生产及销售X射线荧光光谱仪的高新技术企业；同时也是规模以上工业企业，重合同守信用企业。获得ISO9001：2015国际质量体系认证，产品研发中心设于深圳南山区，在无损分析领域获得了30多项自主研发专利和软件著作权，主营产品包括贵金属检测仪，RoHS环保检测仪，镀层测厚仪，硅油涂布分析仪，材料成分在线检测模块等多种类产品线。产品广泛应用于珠宝首饰店、首饰厂、金融、贵金属提纯回收、电镀厂、玩具厂、质检机构、科研实验室等领域，产品畅销国内外。

金秋十月，秋风送爽。两年一届的analytical China于2012年10月16日在上海新国际博览中心拉开帷幕。恰逢analytical China 十周年的庆典，LAUDA 这次的展位位于N2馆No.2321 展位。 LAUDA VC 600 LAUDA VC 600 是LAUDA此次慕尼黑上海分析测试生化展重点推出的新产品。新产品与老款相比，界面更加的人性化，操作更简单。体积更加小巧，精度方面也有了很大的提高，价格方面却更加低廉。 LAUDA Viscotemp 18 Viscotemp 18 粘度测试透明恒温控制浴槽可以专门用于硅油和一些不稳定样品在100℃ 左右测试。这款浴槽利用很小的空间达到非常突出的观察视野，最多能够放置五个手动测量台。同时它也可以用于安装iVisc或PVS 自动测量台和其他型号的恒温控制循环。 LAUDA Viscotemp 15 Viscotemp 15是新型带有玻璃可视窗的不锈钢恒温浴槽，温度控制范围在0 &hellip 105℃。这款浴槽系统有一个明亮的背光源，从而为整个浴槽提供清晰的视野，浴槽的一体化设计业非常易于清洗。对于某些样品的粘度测试，这是一款完美的恒温控制器。例如：机油粘度的测试或者塑料聚合物的溶解粘度测试。 德国劳达 德国劳达目前拥有380多名职员，年营业额超过6,500万欧元，8家海外分公司，在新型的液体恒温设备及高精度的测试领域，劳达处于全球性的行业领导者地位。劳达具有50多年的设计生产经验，独特的产品系列覆盖了从全部紧凑型实验室恒温浴到工业级循环冷却设备，可以完全根据客户的需求设计出制冷能力超过400 kW的冷却/加热系 统。LAUDA是唯一一家可以确保在全部温度范围内提供最佳工作温度的公司。其全球客户超过10,000家。 德国劳达作为一个液体恒温领域高度专业化的供应商，几乎在所有新兴工业中均处于领先位置。通过不断地创新和投资，德国劳达正在进一步巩固其在市场上优秀的声誉，不断扩大在欧洲和海外主要市场的市场占有率。随着德国劳达在法国、俄罗斯、新加坡和拉丁美洲分公司的建立，为了更好地支持中国市场，2008年中期德国劳达在中国上海正式成立了自己的分公司：劳达贸易（上海）有限公司。 更多信息，请访问 www.lauda.cn

在很多合成实验中，加热、搅拌都是同时进行的，最常用的温度往往在100~150℃，如果使用油浴的话则经常遇到硅油蒸汽附着到仪器上很难清洗的问题。德国IKA? 一直以来都贴心地为您提供金属烧瓶加热套，以及平行反应所需的不同孔径加热块并配套方形托盘，通过优化的材质为您提供均匀、高效的加热效果，使用环境也因此变得清洁而有序。然而我们并没有因此停止脚步——当您发觉到加热结束后取下加热套或加热块时有些烫手时，德国IKA? 也同样非常担心您的安全。经过反复的测试和优化，我们终于让搅拌器的选配件更加完美——带手柄的100 / 250 / 500 / 1000 / 2000 ml圆底烧瓶加热套，还有带手柄的方形加热托盘（可适配已有的加热块），已全新上市！德国IKA? 磁力搅拌器RET基本型和控制型、RCT基本型、RH基本型和数显型，多种型号为您提供丰富的选择，它们的共同点是都具备最环保、最高效的加热效果——盘面直径为135mm，却可以提供高达600W的加热输出功率！而统一的盘面直径也可以通用方形加热托盘或圆底烧瓶加热套。以下为全新上市的带手柄加热套或加热托盘，详情请垂询德国IKA 。 Heating_Block_Flask_Carrier_1000mlHeating_Block_Flask_Carrier_1000ml_with_inlayHeating_Block_Square_Carrier 关于IKA ( www.ika.cn )IKA 集团是实验室前处理,量热分析, 混合分散工业技术的市场领导者. 磁力搅拌器, 顶置式搅拌器,分散均质机, 混匀器,恒温摇床, 研磨机,旋转蒸发仪, 加热板,量热仪, 实验室反应釜等相关产品构成了IKA实验室分析的产品线, 而工业技术主要包括用于规模生产的混合设备, 分散乳化设备,捏合设备, 以及从中试到扩大生产的整套解决方案. 集团总部位于德国南部的Staufen, 在美国,中国,印度, 马来西亚,日本, 巴西等国家都设有分公司.IKA成立于1910年，IKA集团现在可以自豪地回顾过去100年的历史.

如今，很多食品生产企业正在集中资源，全力推进冻干技术的落地应用。诸多企业纷纷上马冻干食品项目，冻干果干、冻干蔬菜等等产品在市场上越来越多见。在带动了冻干食品市场的火热的同时，也令冻干机生产行业受到了很多关注。作为一家生产制造全系列冻干机的国内厂商，北京博医康近年来不断以市场需求为标准，形成了多而全的产品系统，也给众多食品冻干机用户带来了福音。在稳定市场份额的同时，博医康不断探索技术、工艺，完成技术过渡与转型。在向客户提供安全、可靠的食品冻干机产品的基础上，博医康还不断加强与客户之间的沟通，并通过举办形式多样的冻干工艺研讨会来帮助冻干机用户解决遇到的工艺难题。在无形中，让博医康收获了众多食品冻干机用户的信任与青睐。博医康食品冻干机展示 主要参数指标型号Pilot3-6EPilot5-8EPilot7-12EPilot10-15E规格固定板层固定板层固定板层固定板层冻干面积0.35㎡0.525㎡0.8㎡1.0㎡板层尺寸（mm）350*500350*500350*570350*570冷阱温度 (空载）-85℃真空度 （空载）3Pa板层温度（空载）-55℃板层制冷方式硅油循环捕水能力6L8L12L15L冻干效率3L/24H5L/24H7L/24H10L/24H板层间距40mm40mm40mm40mm压缩机功率2*1.5HP2*2HP2*3HP2*3HP真空泵4L/S整机尺寸 （约）宽760× 深1040× 高1400宽760× 深1040× 高1400宽760× 深1140× 高1700宽760× 深1140× 高1700