嘌啉

今天第一次做FPD 有机磷早上 用280度 老化 RTX-1 毛细管柱 6个小时用的是 农业部的 NY/T761-2008的方法 程序升温新换的玻璃衬管 和 石英棉花发现基线一直向下漂移 漂移从 0 到 -700mV问了工程师说 重新老化柱子 现在又准备老化一个晚上问下各位达人 具体是什么原因照成的谢谢啦 小弟 刚开始 做气相

邻苯二甲酸酯类检测，进标准浓度是多少？保留时间有没有飘移？浓度越大，保留时间越短，怎么设置sim时间，做不同的标准，尤其是1ppm、5ppm、10ppm、50ppm、100ppm标准曲线

最近在做气质分析，在相同的程序升温条件下，做全扫描时出的乙酰甲胺磷峰比较好，但是在采用SIM扫描0.1倍浓度的乙酰甲胺磷后，发现基线有漂移（基线原来是在0，现在变成了10-8之间，是一条下降的弧线，出峰位置在此弧线范围中），这样在定量时，就不好积分了。我就想问问，在检测一组物质含量，如果我只是用SIM扫描混标中每一种物质用来定量（前提是已经做过FS），突然出现在走某一种物质时发生基线漂移，该如何改善？我的溶剂是正己烷或者是丙酮。

看了以前论坛上有关克服样品漂移的帖子，可以注意的地方我都注意到了，可是漂移量还不能令我满意，一般为0.5-0.8nm，我希望相邻两张图像间的漂移量能小于0.3nm。不知道大家的情况怎么样？

在HPLC分析时，经常会遇到基线漂移，根据个人经验总结如下，各位大侠看看还有什么原因会导致液相分析基线漂移？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif个人总结可能的原因有：1 柱中的流动相没有平衡，延长平衡时间，尤其在流动相中添加了有紫外吸收的添加剂。2 在梯度洗脱中，基线上漂是正常的，在空白梯度中有可能是柱子中有杂质洗出。其次是流动相中有干扰物，换流动相。3 温度不稳定（示差检测器），控温。4 在等度分析中，样品缓慢洗出，改变淋洗液强度或用梯度分析。5 样品进入检测器，吸附在池中，可能每进样一次，本底一次比一次高，很少见。

中新网10月8日电 据台湾“中广新闻网”8日报道，美国一名女子9个月前丢失的相机失而复得，相机在海上漂流了1800多公里。 美国得州男子林顿(Tom Linton)日前在海滩遛狗时发现一台防水相机，于是把相机交给警方。警方后来靠着相机中的照片背景联系到失主。 失主班克斯(Nina Banks)对相机失而复得后惊讶地说，这是她9个月前去开曼群岛旅游时遗失的，没想到相机在海上漂流了9个月，行程至少1144英里(约1841公里)，并且还没坏。 除了失主失而复得之外，研究人员也相当高兴。他们说，可以靠着这台相机的漂流方向，了解飓风在墨西哥湾的移动路径。 图一：美国得州男子林顿(Tom Linton)拿着他在海滩上发现海上漂流9个月的相机。图二：图上方为得州男子林顿发现相机的地点，下方为女子班克斯在开曼群岛丢失相机的地点。

API3000的响应左飘飘右飘飘，上飘飘下飘飘，上下可浮动2-3倍，线性能过，但是数据难看，而且就算线性过还真说不准中间样品飘的程度如何，排查了雾化效果不好，离子源污染，GAS1是否漏气，进样系统。。。。搞不定，求指教

亲爱的友们，希望大师们，帮我解决下这个问题：关于PFPD检测器保留时间漂移的分析PFPD检测器在检测回收率时发现保留时间有漂移，以前每检测3个样品保留时间才波动的0.01分钟左右，或者没有波动，但近期每做一个样品都会有所波动，更换了新的玻璃衬管，垫片，色谱柱等备件，但都没有解决原因，现在正在更换空气和氢气，排查是不是气体造成的。（仪器EFC和减压器都显示正常，也无异常表现）敌百虫图谱：检测敌百虫回收率时，按照检测时间先后的顺序，保留时间分别为：5.49，5.50，5.51，5.52，5.54，5.55，时间是往后漂移.每检测一个样品就会向后漂移0.01分钟。甲拌磷图谱：检测甲拌磷回收率时，按照检测时间先后的顺序，保留时间分别为：9.25，9.23，9.22，9.22，9.21，9.20，时间是往前漂移.每检测一个样品就会向前漂移0.01分钟，在9.25和9.23中间有一个空白样品，所以相差了0.02分钟，有机磷检测时间和甲拌磷一样向前漂移。

ECD检测器，DB-5色谱柱基线上漂至300mv，同样的条件换上DB-1基线只上漂到0.5mv，这时可判断DB-5柱子失效了吗？老化后故障依旧，认为这根柱子不能用了，把它安在FPD检测器上，做有机磷，基线只上漂到1.5mv，很正常，那么如何来解释这种情况呢？

这两天气质做邻苯二甲酸酯，发现今天的基线漂高好多啊，昨天只有250，今天到4000了，怎么回事啊？

各位好：请问１、基线漂移和基线噪声是怎么来检测的呢？２、检测时要基线走多少时间才来检测呢？３、又是如何判断一台机子的噪声和漂移又是在范围的呢？如果不在范围又该怎么办呢？噪声和漂移又会对数据有什么影响呢？小弟问题太多，望不吝赐教，呵呵谢谢！！！！

重新配了套标线 但峰跟之前的标比往前飘了挺远！这是什么原因？

气相基线漂移和基线噪声是怎么来检测的呢？各位好：请问１、基线漂移和基线噪声是怎么来检测的呢？２、检测时要基线走多少时间才来检测呢？３、又是如何判断一台机子的噪声和漂移又是在范围的呢？如果不在范围又该怎么办呢？噪声和漂移又会对数据有什么影响呢？小弟问题太多，望不吝赐教，呵呵谢谢！！！！

测定24d，等度淋洗甲醇:水（5%乙酸)=0.75:0.25，测标线没有问题，臭氧氧化后测样，基线飘忽不定，是什么问题啊，各位大神？

[align=center][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]色谱图中峰的保留时间在漂移，这是为什么？[/color][/size][/font][/align][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]人们最普遍地认为漂移保留时间是一个平衡问题。如果您要在未改性的硅胶柱上进行正相色谱分析，则这也是最可能出现的问题。正相色谱中的保留时间非常容易受到硅胶表面吸附水的量的影响，而硅胶表面吸附水的量又是溶解在流动相中的水的量的函数。由于水在己烷或二氯甲烷等溶剂中的溶解度极低，因此平衡色谱柱需要花费很长时间。我曾见过在非常干燥的己烷做流动相时，保留时间在平衡一周后仍在变化的情况。因此，我建议避免使用非常干燥的溶剂。解决硅胶与水的平衡问题的常用方法是使用被水“半饱和”过的溶剂。它们是通过用水饱和一定体积的疏水性溶剂，再将其与“干燥”的溶剂1:1混合制备得到。这种方法极大地缩短了平衡时间。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]在反相色谱中，平衡时间很短。通常几倍体积（5至10倍）柱体积的流动相就足以达到平衡。但是，并非总是如此。一个显着的例外是在离子对色谱中用离子对试剂平衡色谱柱。离子对试剂通常的使用浓度约为2~5mmol/L或更低，它们被吸附于反相填料表面，表面浓度在0.5至2μmol/m2之间。一根规格为4.6mm x 250mm的色谱柱约含3g填料，每1g填料的表面积约为330m2。这就意味着这根色谱柱的表面积约为1000 m2。在2μmol/m2的表面吸附浓度下需要将2 mmol的离子对试剂泵入色谱柱中才能达到平衡。在2mmol/L的离子对试剂浓度下，需要一升流动相。这显然是一个极端的例子，但是如果要花费数百毫升的流动相来平衡色谱柱，请不要感到惊讶。因此，将使用离子对色谱法的色谱柱冲洗为有机溶剂以进行过夜保存是不明智的，因为在此过程中，离子对试剂会被洗掉，第二天您又不得不经过漫长的再平衡程序。[/color][/size][/font][align=center][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]这两种现象都有一个共同的因素：流动相中一种低浓度的试剂被吸附了。这是保留时间漂移的最常见原因吗？[/color][/size][/font][/align][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]是的。其他现象并不常见。但是这种被强烈吸附的成分也可能来自于样品。在这种情况下，它会在反复进样过程中缓慢积累，进而改变色谱柱的化学性质。一个典型的例子就是药品中赋形剂被吸附。通过观察保留时间的变化速率，可以判断污染物是来自流动相还是来自样品。[/font][/color][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px]进行如下试验：1．进行多次进样，如进样4次，总运行时间为1hr。2．不进样品，只冲洗相同时间的流动相。3．重复步骤14．分别绘出保留时间a与时间b，保留时间和进样次数的关系。如果第一张图为您提供了一条平滑的曲线，那么流动相就是污染物的载体。如果第二张图产生了一条平滑的曲线，则表明样品是污染的来源。[/size][/font][/font][align=center][color=#333333][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px]其他可能导致保留时间漂移的原因吗？[/size][/font][/color][/align][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]一种可能是流动相的组成在随时间而改变。如果你没有使用当今仪器的在线混合功能，则你有可能看到流动相中的某个组分在蒸发缓慢。当您采用向流动相中充入氦气以避免泵中出现气泡时，尤其如此。因此我们应将吹扫速度保持在最低水平。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]另一种常被忽视的导致保留时间漂移的原因是键合相的水解。色谱柱制造商通常会指定一个pH范围，在该范围之外，键合相将变得“不稳定”。该范围通常是pH2到8或9。但是，我们必须谨慎看待所设定的极限值。事实上并没有明确的极限值，水解也取决于其他一些因素，例如温度和有机溶剂，并且在指定的pH范围内也可能发生缓慢水解。[/font][/color][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]键合相在中等pH值（约pH3~5）和低温条件下最不易水解。等度色谱条件下的稳定性比梯度条件好。如果等度条件下也发生了水解，那么键合相通常会吸附其自身并达到局部平衡。但是，当使用了较高浓度的有机溶剂时（例如在梯度条件下或在色谱柱清洗过程中），这种局部平衡就被打断了，水解的键合相也就会从色谱柱中冲洗出。[/font][/color][/font][align=center][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333][size=15px]温度的改变会造成保留时间的漂移吗？[/size][/color][/font][/align][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333]是的，温度也是原因之一。如果您在夜间或周末以无人值守的方式运行样品，则根据实验室温度的变化，保留时间可能会有所漂移。在许多地方，夜晚或周末的环境温度会被维持在不同的设置值，以节省能源。根据经验，环境温度每变化1℃，保留时间将漂移1%~2%。与后一种现象有关的是由色谱柱中背压增加引起的保留时间漂移。柱背压增高可能预示着色谱柱受到了污染，但即使玻璃料堵塞也可能影响保留时间。用于推动流动相通过玻璃料的压力通过摩擦使流动相升温，而温度的升高则会影响保留时间。[/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][color=#333333][/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][/font][/color][/font][color=#333333][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px][/size][/font][/color]

我们有一台DX-120型离子色谱，之前一直做阴离子分析，最近新购了一台离子色谱，就把这台改成阳离子了，但是测样时开机两小时基线就开始飘，是什么原因呢？淋洗液都是新配的，柱子、抑制器也是新的

关于漂移校准问题的一点迷惑，望大神来解释下~~1 仪器的漂移校准：一般厂家都会给到一个仪器的漂移校准程序，定期对X射线的能量信号进行检查，会给到一个标准样片A和一套相应的操作程序。不知我的理解是否到位？2 工作曲线的漂移校准：当仪器在做工作曲线的时候，一般会设置一个控制标样（QC）和漂移校准标样。我的理解是，QC标样是来验证曲线的准确性的，而漂移校准样品是用来校准工作曲线长期使用后的漂移的，比如待检测的元素线的能量强度是否有变化。我的问题是：a 如果我的标准曲线是用一套压片样品做的，漂移校准样品是不是也需要用同样的制样方式？而漂移校准样品建议是用稳定的样片，比如熔片。漂移校准样品的制样方式需要和工作曲线中标样的制样方式一致吗？ b 漂移校准片中用来校准的元素是否应该和标曲里的元素完全一致，至少应该涵盖我需要测试的元素。比如，我标曲里测得元素是Ca,Zn,Cu,Al。而漂移校准片中的元素是Mn,Fe,Cu,Zn。对于这样的实例，漂移校准的元素设置应该如何设置呢？ c 其实和b差不多，就是压片制样做的工作曲线，是否可以用仪器自带的熔片来做漂移校准呢，因为首先制样方式不同，并且元素种类也不尽相同。新手入门，对于以上3个问题还请各位大神不吝赐教。

云飘飘哪去了？

求助，岛津液相（型号：LC-20AT）做仪器验证的基线噪音和基线漂移，用纯甲醇走了空针30分钟后，以一分钟的基线波动做为基线噪音，以30分钟基线偏移0点做为基线漂移。得到的图谱怎么处理噪音和漂移。没有峰就不存在噪音吗? 而且报告格式里面只有噪音，没有漂移。感谢各位大佬不吝赐教，没做过这个，脑壳都大了。求助求助[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008111145512304_3941_5014366_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008111145513027_1076_5014366_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008111145513723_7156_5014366_3.png[/img]

各位好，我用的是WATERS515-2414凝胶液相，有个问题一直很困扰：这个仪器的基线漂移允许的漂移范围是0.02mv（不知准确否）但我进样时基线漂移一直很大，说出来不怕吓倒大家： [B]平衡后-0.2左右，反复进样9-10个后，居然有-0.8mv左右[/B][em0812] 这在结果里看不出，但在测试过程中看的清清楚楚。 现在每天看到这个现象真是痛苦啊，我试过： 平衡时间长一些，基线能好一点，可后面还是-0.8mv的负漂移； 我用的0.8ml/min流速，压力610psi,与邻居厂(0.8mv/min,710psi)差很远,可是找不到漏液，压力也经常校正，阀门也经常冲洗。 请教各位，我应该从何处下手啊。谢谢。 中国心

[color=#444444]最近在摸索一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析方法，淋洗液为20mM NaOH溶液，现在是每次配制的淋洗液，洗脱峰的保留时间都不一样，这个是什么原因，而且基线也不稳，半个小时会漂移0.7um左右，希望各位大神给点儿意见，万分感谢！[/color]

[b][color=#cc0000]彩云飘飘 12[/color][/b][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308151004279939_1114_1841897_3.png[/img]

[b][color=#cc0000]彩云飘飘 1[/color][/b][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308150952330377_6805_1841897_3.png[/img]

[b][color=#cc0000]彩云飘飘 10[/color][/b][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308151001101963_2471_1841897_3.png[/img]

水分的检测，飘呀飘呀，难做嗨。

大家好，我刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，在用FPD做5种有机磷农药检测时，分别是甲胺磷，氧乐果，毒死蜱，马拉硫磷，三唑磷，在做5种浓度的混标标准曲线时，发现谱图有严重的漂移，导致校正表没法做，想问一下是什么原因

[b][color=#cc0000]彩云飘飘 4[/color][/b][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308150956244131_8651_1841897_3.png[/img]

[b][color=#cc0000]彩云飘飘 11[/color][/b][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308151002017826_2267_1841897_3.png[/img]