镍矾

原子化温度比较高的元素，用石墨炉很难做，我这两天测定钒和镍，线性很差，不知道大家的线性范围是多少，升温程序是怎么设置的，谢谢

用石墨炉测镍，做标准曲线时，总是有信号超范围提示，曲线出不来，是什么原因导致的？

求：GB/T 18608-2001原油中铁、镍、钠、钒含量的测定

近年来，随着原油开采深度加大，及生产工艺愈加完善，世界原油资源逐渐向着重质化的方向发展，重质原油产品中的金属含量通常是常规原油的数倍，如镍（Ni）、铁（Fe）和钒（V）。在石油炼制过程中，这些金属元素需要持续监测，主要是因为它们对精炼过程中的影响。比如，石油馏分中的镍和铁容易导致加氢装置和催化裂化装置中使用的催化剂中毒，促使产品质量下降，并导致焦炭超标，增加炼油厂的额外成本。而加工原油中镍和钒等重金属对外部环境的污染问题也一直受到环境保护部门的重视和关注。因此准确测定其含量具有重要意义。目前，有两种常用的元素分析技术可实现对石油产品中铁、镍、钒元素的含量进行测量：电感耦合等离子体发射光谱法（ICP）（ASTM D5708B）和 X射线荧光光谱法（XRF）（ASTM D8252）。对于测量灵敏度可达ppb级别的ICP方法来说，样品必须首先经过一个耗时且过程复杂易存在污染的样品制备过程，通常需要4-10小时才能完成，且需要经过专门培训的操作人员才可完成。而X射线荧光光谱法直接测试，减少污染环节，通常可以在不到五分钟的时间内得到结果，操作简单方便，可作为一种经济高效的替代方法，节省数小时的样品制备时间。但在实际应用中，基质影响、元素干扰、以及样品中颗粒物的存在造成的沉降效应等一直是XRF方法目前存在的问题，导致相应元素检测下限和重复性无法满足检测需求。美国XOS公司推出的Petra MAX高精度X射线荧光多元素分析仪，采用单通道激发能量色散X荧光技术（HDXRF），通过单色X荧光照射待测样品，大大突破传统能量色散X荧光检测下限, 适用于亚 ppm 级别的铁、镍和钒等主要元素分析检测，可分析检测原油、柴油、汽油、喷气燃料和润滑剂等碳氢化合物，以及煤炭等固体样品，实现无损分析。创新的“侧照式”进样系统可降低颗粒物沉降带来的数据干扰，并可将意外溢出的液体引至滴液盘，远离重要部件，降低因样品意外泄漏对检测窗及内部重要部件的损坏，避免频繁维护。图 1 美国XOS公司Petra MAX高精度X射线荧光多元素分析仪案列和数据分享：欧洲一家大型炼油厂对Petra MAX的性能进行了相应测试，因为他们认为在5分钟内获得镍、钒和铁元素的含量极具价值，可作为其内部测试流程的潜在补充。该炼油厂进行了一系列元素分析研究，对比了Petra MAX（ASTM D8252）和ICP（ASTM D5708B）在不同油品样品下的精准度。以下仅为VGO样品的数据对比结果：表1：Petra MAX和 ICP标准方法在VGO样品中铁（Fe）含量的数据对比待测元素：铁（Fe）样品类型：VGOPetra MAX测试结果（mg/kg）ICP方法测试结果（mg/kg）结果差异（mg/kg）样品10.530.300.23样品20.650.470.18样品30.990.800.19样品40.220.500.28样品50.710.300.41样品60.830.400.43样品70.200.200.00样品80.280.100.18样品90.160.100.06样品100.170.200.03表2：Petra MAX和 ICP标准方法在VGO样品中镍（Ni）含量的数据对比待测元素：镍（Ni）样品类型：VGOPetra MAX测试结果（mg/kg）ICP方法测试结果（mg/kg）结果差异（mg/kg）样品10.190.160.03样品20.390.370.02样品30.520.500.02样品40.120.100.02样品50.240.200.04样品60.120.100.02样品70.140.100.04样品80.300.200.10样品90.310.230.08样品100.190.320.13表3：Petra MAX和ICP标准方法在VGO样品中钒（V）含量的数据对比待测元素：钒（V）样品类型：VGOPetra MAX测试结果（mg/kg）ICP方法测试结果（mg/kg）结果差异（mg/kg）样品10.500.330.17样品20.860.800.06样品31.071.100.03样品40.430.300.13样品50.210.100.11样品60.370.200.17样品70.250.200.05样品80.310.300.01样品90.130.100.03样品100.570.560.01总结：如表1、表2和表3所示，Petra MAX的结果与ICP方法的结果相比，在三种元素浓度的测量中，两种方法测试结果之间的差异均在这些方法的再现性范围之内。作为X射线荧光光谱法分析设备，Petra MAX操作简单，5分钟内即可得到测试结果，采用单波长激发能量色散X射线荧光技术（HDXRF），大大突破传统能量色散X荧光检测下限，满足日常控制分析需求。Petra MAX是一款可以精准测定VGO及其他类似石油产品中镍、钒和铁元素浓度的宝贵工具，可使实验室更快的做出相应关键决策。

我做纺织品中镍时，样品信号超范围、样品背景信号也超范围、也超标准曲线范围，请问如何解决？我们样品溶剂用的酸性汗液。

哪位大侠有镍释放测试模拟磨损试验中，磨料的使用规范！磨料需要怎么保存？磨料多久需要更换才不会影响测试效果？。。。

各位高手： 谁知道土壤中有效态的砷、镉、钴、铬、氟、汞、镍、铅、硒、钒、锰等元素的标准或方法？谢谢 我的邮箱：xiuxiu7557@163.com

要测定锌中铁、铝、钙、镁、锰、铜、钛、铬、镍、钒，哪里有标准物质可买？谢谢！我标准物质中心没有

一、 测定方法 石墨炉原子吸收分光光度法 二、 方法依据 《生活 饮用水卫生规范》（2001） 三、 测定范围 1.适用于生活饮用水其水源中镍的测定 2.最低测质量为49.6pg，若取20μL水样测定，则最低检测浓度为2.48 μg/L. 3.水中共存离子一般不产生干扰. 四、 测定原理 样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气，待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。 五、 试剂 5．1镍标准储备溶液；称取1克金属镍（高纯或光谱纯），溶于10mL硝酸溶液（1+1）中，加热驱除二氧化氮，用水定容至1000mL。此溶液ρ（Ni）=1mg/mL。 5．2镍标准中间溶液：取镍标准储备溶液5 mL 于100mL溶量瓶中，用硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，摇匀，此溶液ρ（Ni）=50μg/mL。 5．3镍标准使用溶液：取镍标准中间溶液2 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，摇匀，此溶液ρ（Ni）=1μg/mL。 5．4硝酸镁（50g/L）：称取优级纯硝酸镁5g，加水溶解并定容至100 mL。 六、 仪器设备 6．1仪器 6．1．1石墨炉原子吸收分光光度计。 6．1．2镍元素空心阴极灯。 6．1．3氩气钢瓶。 6．1．4微量加样器，20μL。 6．1．5聚乙烯瓶，100mL。 6．2仪器参数 测定镍的原子化条件 干 燥 灰 化 原 子 化 元素 波长nm —————————— ———————— ——————— 温度，℃ 时间，S 温度，℃ 时间，S 温度℃ 时间S———————————————————————————————————————Ni 232.0 120 30 1400 30 2400 5 七、 分析步骤 7.1吸取镍标准使用溶液0,0.5,1.00,2.00,3.00mL于5个100mL容量瓶内，分别加入硝酸溶液1.0mL，用硝酸溶液（1+99）稀释至刻度，摇匀，分别配制成ρ（Ni）=0，5，10，20和30ng/mL的标准系列。 7．2吸取10mL水样，加入硝酸镁溶液0.1mL，同时取10mL硝酸溶液（1+99），加入硝酸镁溶液0.1mL，作为试剂空白。 7．3仪器参数设定后依次吸取20μL试剂空白，标准系列和样品，注入石墨管，启动石墨炉控制程序和记录仪，记录吸收峰值或峰面积，每测定10个样品之间，加测一个内控样品或相当于工作曲线中等浓度的标准溶液。 八、 计算 从吸光度----浓度工作曲线查出镍浓度后，按下式计算 ρ（Ni）= ρ1×V1 /V其中：ρ（Ni）----水样中镍的质量浓度，μg/L； ρ1----从工作曲线上查得试样中镍的质量浓度，μg/L ； V1----测定样品的体积，mL； V----原水样体积，mL。 附《原子吸收分光光度计电热石墨炉测定记录》赞同0| 评论

今天我用石墨炉测GSB-6（菠菜）中的镍。灰化温度1100，原子化2300，没加基改。标曲范围0-25ug/L。样品称取约0.3g，定容体积25ml，估计消解液中镍含量约为11.3ug/L，但测定结果约为7.2ug/L。同时我线上加标，采用自动加标的方式，加了6.25ug/L，回收率为70%。 在这里我想请问：石墨炉测镍是否有基体干扰？也请大家分享下测镍的经验，先谢谢了

合金中的镍从40—95%左右，含量范围较宽，对镍基合金的镍进行测定，光谱法是一个好的办法，但在出现偏差、异议的时候总要拿化学法来进行验证。最近对镍基基合金中镍的化学法进行了多次试验，将一些经验分享。（一）一般先找到其它元素大概含量，以及弄清楚这些元素含量对测镍干扰程度，采取相应措施掩蔽和破坏其它元素含量对镍的干扰，是测定镍的方法措施之一。选择过硫酸铵和过氧化氢两种氧化剂，在溶液煮沸过程中使钴氧化成三价，从而破坏了钴对镍的干扰，使其他干扰元素在柠檬酸掩蔽后钴不被掩蔽所造成对镍的干扰消除。（二）正确选择样品沉淀用量，是第二个措施。选择50毫克左右含镍试样量沉淀，可以有效保证试验结果的准确性。（三）细化沉淀颗粒，使沉淀洗涤速度加快，可大大地提高测试速度，使原来的试验缩短了近六个小时，也使结果更准确可靠。具体措施上可以改变一般沉淀镍在碱性状态下加沉淀剂的做法，改为在弱酸性状态下加沉淀剂，然后按要求调整酸碱度，从而使沉淀颗粒由原来的粗大变为细小，使沉淀过滤、洗涤速度加快，由于颗粒小所带进去的杂质的可能性就小，能使结果趋于更准确。方法就不太详细介绍了，数据也就不传上了；试验数据应该说很不错。只是将觉得最用得上的地方与大家一起分享，欢迎探讨。

我们经常测镍含量在（0.15~0.35）%范围，铬的范围也是（0.15~0.35）%的合金钢，平常做镍时用的是快速法，步骤是用1+3的硝酸溶解，然后加10mL 5%的过硫酸铵，再加入配好的镍着色液，波长520测吸光度，可问题来了，对于镍含量为0.22的标样，反应后的颜色有时候淡红棕色有时候深红棕色且深的发黑，结果导致吸光度有的是0.9几有的是1.9几，至今未找到颜色不稳定的原因，请大家大胆分析啊！应该不是镍着色液的问题，配了很多遍了，几个月前就发现过这个问题，结果没找到原因，不过后来好了，这不过了三四个月了问题又发生了，我个人怀疑是不是加热时间长短的原因啊？！

石墨炉测定镍要加基体改进剂吗？线性范围最大为多少？

可滤态镍，溶解性钒都是个什么概念啊，实验室小白求助各位大佬，能给解释一下吗

如何测定不锈钢中镍（容量法）？铜（BCO光度法）？钒（二苯胺磺酸钠光度法）？

关于镍释放，有几个问题想请教下各位大神，因为网上并不能给到确切答案。第一个就是现在镍释放的最新标准的限值，到底是0.88和0.35还是0.5和0.2？第二个就是怎么算是过度打磨，有什么影响？第三个就是对无涂层的金属也进行打磨，也进行En12472程序，对结果会不会有影响？麻烦啦，各位。谢啦

新灯锑、硒、镍，预热30分钟后，未点火，吸光度波动很大。机器是岛津6300C，试过其他灯位，情况一样，换上其他元素灯如铜、铅都正常。具体情况如下：锑：波长217.6，吸光度波动范围-0.010 ---0.010硒：波长196.0，吸光度波动范围-0.015---0.015镍：波长232.0，吸度度波动范围-0.100---0.100补充一下，铅在波长217的波动范围是0-0.003。以前没做过上面三种元素，请问这波动正常不，有没有什么解决办法。正常的波动范围是多少。

求救，各位仁兄，小弟想知道如何测定不锈钢中的铜（BCO光度法）？镍（容量法）？钒（二苯胺磺酸钠光度法）？承蒙赐教，不胜感激

最近遇到一个厂家，他们要做718镍合金的材料，之前我接触的镍基材料和铁基的差不多，用直读光谱测量没太大的难度，但看到具体含量范围的时候却犹豫了。常规的元素都没问题，可Pb≤0.0010、Se≤0.0005、Bi≤0.00005这三个元素含量也太低了吧。一是仪器的检出限能达到要求吗？二是到哪里去找这样的标样啊？论坛中有人做过718镍合金的材料吗？0.5ppm的Bi能用直读光谱准确测量吗？欢迎各位讨论附718镍合金含量范围：元素符号范围碳C≤0.045锰Mn≤0.35磷P≤0.010硫S≤0.010硅Si≤0.35镍Ni50.00-55.00铬Cr17.00-21.00钛Ti0.80-1.15铝Al0.40-0.60钼Mo2.80-3.30铌+钽Nb+Ta4.87-5.20钴Co≤1.00铜Cu≤0.23硼B≤0.0060铅Pb≤0.0010硒Se≤0.0005铋Bi≤0.00005钙Ca≤0.0030铁Fe余量

火焰原子同样的母液测镍的浓度总是相差非常大我最近在做镍的反萃，采用火焰原子吸收法分析镍，我的样品是0.03摩尔每升的硫酸镍，稀释2500，本该测得的浓度应为0.7044左右，但是只有用配的样品稀释才能测的0.7左右，过一天稀释再测总是在0.5左右，为什么？请教高手啊 ？我的毕业论文啊！

2013年3月1日起，欧盟旧版的镍释放标准EN 1811：1998+A1：2008被新版标准EN 1811：2011替代。 1. 新旧版标准的比对 新版的标准较旧版的标准主要有以下不同： (1) 范围扩大至所有与人体长期接触的物品，以及延伸至刺穿人体的部件； (2) 测试溶剂的制备进行测试和有所改变； (3) 校正因子0.1被弃用，引入了测试不准的概念，即在不确定的范围内无法断定合格与否； (4) 添入了一个新的标准附录C； (5) 新版标准EN 1811：2011将太阳镜和眼镜框架排除在外，而太阳镜和眼镜框架的镍的释放测试使用EN 16128：2011。 2. 欧盟关于镍释放的规定 欧盟在REACH法规的附件XVII中就对于与皮肤长期接触的镍的含量有相应的规定：在由穿刺引起的伤口愈合过程中插入耳孔或人体其他部位的耳钉或其他类似物品，其镍释放量应低于0.2μg/cm2/周； 与皮肤长期直接接触的制品，如戒指、手镯等其镍释放量应低于0.5μg/cm2/周。 3. 业界关注 由于校正因子0.1被弃用，引入了测试不准的概念，因此在实际测试中：与皮肤长期直接接触的制品中的镍释放量不大于0.28μg/cm2/周（含0.28μg/cm2/周）时被判定为合格；而当0.28μg/cm2/周含量0.88μg/cm2/周时被判定为结果未知（即不能判断为合格或不合格）；镍释放量大于等于0.88μg/cm2/周时被判定为不合格； 由穿刺引起的伤口愈合过程中插入耳孔或人体其他部位的耳钉或其他类似物品中的镍释放量不大于0.11μg/cm2/周（含0.11μg/cm2/周）时被判定为合格；而当0.11μg/cm2/周含量0.35μg/cm2/周时被判定为结果未知（即不能判断为合格或不合格）；镍释放量大于等于0.35μg/cm2/周时被判定为不合格。 4. 相关知识 镍是一种常见的金属，在饰品中常以镀层或合金的形式存在。与皮肤长期接触的过程中，这些产品释放的镍可能会导致皮肤过敏甚至皮炎。慢性吸入镍可导致心、脑、肝等退变。

原文来源：中国检验检疫REACH解决中心　作者：CRSC 欧洲委员会确认手机中的镍属于指令限制范畴，禁止镍用于“与皮肤直接接触或者长期接触”的产品中，除非释放量不超过0.5μg/cm2/week。该限制已被列入危险物质限制指令附件1。 对镍指令进行修正后，该条款已于2005年9月1日生效。此指令最早是提出是用于监管物品中的镍所引起的过敏反应，如珠宝首饰、钟表、纽扣和拉链，引发过敏性反应的问题。 但在去年10月份，有公众联系丹麦环保局说，他们因为使用手机发生过敏。随后丹麦研究中心研究证实，手机中的镍是引发了过敏性皮疹，包括湿疹。他们向欧盟工作组操作危险物质指令的丹麦官员提出了这个问题。 随后在12月9日的会议上，对于“手机很明显是直接与皮肤接触的，并且由于其日常使用常常是长时间的接触，是符合‘直接或者长期接触’”的论点，委员会及其成员国代表表示了赞同。此结论列在委员会危险物质指令“questions and agreed answers”文件里，该文件已在企业总署（DG Enterprise）化学品网页上发布。 有时由于美观，镍会用于手机表面，它还用于传声器振膜、电子连接器和电容器等内部元件，并能作为化学电池的主要或次要部件。 代表镍生产商的协会表示他们赞同手机制造商建议使用者使用手机套或免提配件。协会建议制造商核查其选用的材料，尤其是使用到镍的外层，并且可以使用有足够耐磨性的有机涂料。 但是有些手机制造商决定不在手机任何表面部分使用镍。比如，索尼爱立信就表示其所有的新产品的面板都是不含镍的。他们还发现一些产品中某些部位使用的镍可能会从上部泄漏，并无意释放很少量的镍，但这个问题已得到解决。 丹麦环保署正在检测市场上手机的镍含量，并承诺会要求制造商将超标的产品撤柜。挪威污染管制局(Norwegian Pollution Control Authority SFT)表示将进行相似的检测。

欧盟镍释放——最新官方测试方法（2013年3月31日）与皮肤有直接和长时间接触的金属制品在欧盟销售时，其镍释放需要用最新的测试方法EN 1811:2011和EN 16128:2011检测。这两个“新”测试标准最初于2011年頒布，但只有在欧盟官方公报(OJ)公布后才成为欧盟检测镍释放的官方标准。目前这两个测试标准与用于测试EN1811或EN 16128的修订后的耐磨测试方法EN12472:2005+A1:2009一同被收录在REACH附录17第27項。在2013年3月31日前，EN 1811:1998+A1:2008也许适用于除了眼镜架和太阳镜之外的其他物品的测试中。與皮膚有直接和長期接觸的金屬制品包括，如：耳環，其他耳朵或身體穿刺佩件項鏈 手鐲，手鏈和腳鐲 戒指 腕表盒表帶和拉扣服飾用的鉚釘紐扣、拉扣、鉚釘、拉鏈和金屬徽章眼鏡架和太陽鏡此类直接并长期接触皮肤的金属制品释放出的镍离子会引起皮肤过敏、镍过敏，严重时甚至会造成镍皮炎。EN 1811:2011的主要修改在於介紹了镍释放值测量的浮动求值，替代了原來的分析性修正系数。這項新提出的測量中的不確定性是一項跨实验室深入研究的成果。在以往的标准中，分析性的镍释放量會乘以修正系数0.1后而得到原值10%的修正值，這是考慮到在更早前的一個跨实验室合作研究中曾发现镍释放值有非常大的变化。可能會發生镍释放並直接和間接接触皮肤的金屬制品(鏡框和太陽鏡除外)，其镍释放值在這個測量不確定限值內。這種浮動現象存在於任何一种測試方法中，浮動值從反復的測試中獲得，真值就在該浮動值的某一數值范围內。若镍释放值的浮動范围与所要求的限值重叠，該值出現在報告中被視為無效結果。只有當镍释放的浮動值完全处在限定值之下或之上，該測試結果才能被報告為通過或未通過，那麼只凭一個無效結果显然不能成為判定的充分依据。因此需要再次通過严谨的测试去获得一個有效結果，甚至謹慎起見，可將該無效結果視為未通過。以下的表格反應出通過以往修正系數和新的浮動值兩種衡量方法對於在EN 1811測試中鎳釋放值的影響。可以很明顯地看出，EN 1811中新的鎳釋放分析值的衡量方法相較於舊版本可帶來相反，甚至是無效結果。耳朵和身體穿刺佩件的鎳釋放值http://product-industries-research.hktdc.com/resources/MI_Portal/Article/psls/2013/03/456730/1363316534138_EUnewregulations1_456730.jpg直接和長期接觸皮膚制品(鏡架和太陽鏡除外)的鎳釋放值http://product-industries-research.hktdc.com/resources/MI_Portal/Article/psls/2013/03/456730/1363316599549_EUnewregulations2_456730.jpgEN 16128:2011(只適用鏡架和太陽鏡)與之前的EN 1811:1998+A1:2008相比並未做任何技術層面的更改。上述所說EN 1811中0.1倍(10%)的分析性修正系數在此測試方法中被保留下來，從而為鎳釋放值提供了一個更加明確的結果。(只有當鎳釋放分析值超過限制10倍以上，EN 16128測試才被視為不通過，因此在該方法經過修正後，鎳釋放值仍然會超過限制。)然而，歐盟官方公報已提出將對頒布新版EN 16128，仍期待進一步消息。

硫酸镍可以不加显色剂直接用光度计测含量吗？它颜色很明显，在可见光范围应该有吸收，为什么一定要加显示剂呢？

我们取得了HJ/T 63.1-2001镍（火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法）的资质，该标准适用于“镍及其化合物”的测定，但是我们申请的附表上的名字是“镍”，请问是不是就不能用来检测镍化合物了？

现在港口进了不少红土镍矿，而对于镍的检测没有国标，咨询过研究所说使他们用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]做，我们单位有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url] 但是我新手 没怎么用过，现有几个问题想请教。(镍含量在1-2%，铁含量20-40%)1：溶样技术:HCL+HF+HCLO4?2: 是否需要专门的镍灯？3：都说镍不好做，有没有推荐的更好的方法。有做过得大家多交流，还有化学法测铁，镍对铁有没有干扰，有，如何消除？