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葵醇

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葵醇相关的论坛

  • 喹乙醇的测定问题

    按GB/T20746-2006 牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代谢残留量的测定 液相色谱-串联质谱法，检测猪肉中喹乙醇时，发现试剂空白中、样品中都含喹乙醇，子离子与母离子都与标液相符合，这是怎么回事？如何解决？

  • 【讨论】喹乙醇的检测

    喹乙醇作为畜禽饲料添加剂。得到广泛使用，喹乙醇又称喹酰胺醇，商品名为倍育诺、快育灵，是一种新型化学药物添加剂。 喹乙醇在检测期间，见光直射等等原因很容易损失！ 下面请各位就其在检测期间提高其回收率发面发表下自己的经验或见解。谢谢！~

  • 试剂空白里有喹乙醇？

    按GB/T20746-2006 牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代谢残留量的测定 液相色谱-串联质谱法，检测猪肉中喹乙醇时，发现试剂空白中、样品中都含喹乙醇，子离子与母离子都与标液相符合，这是怎么回事？如何解决？

  • 【求助】喹乙醇代谢物

    做喹乙醇检测，在跑标准品时，在喹乙醇附近就有个小峰，我用流动相跑了没有这个小峰（标准品是用流动相溶解的），在做样品质控时，喹乙醇的回收率只有45%，但在标准品出小峰的位置出现一个很大的峰，不知道在算回收率时是不是该算这两个峰的和？

  • 喹乙醇的测定前处理

    喹乙醇的测定前处理比较复杂,并且样品量很大,在旋转蒸发的过程中很费时间,哪位兄台可以支个高招?

  • 【原创大赛】【仪器应用】饲料中喹乙醇的测定

    【原创大赛】【仪器应用】饲料中喹乙醇的测定

    喹乙醇（Olaquindox），又名喹酰胺醇，化学名为N-羟乙基-3-甲基-乙-喹啉酰胺-1，4-二氧化物。喹乙醇是动物饲料添加剂。喹乙醇为一种化学合成喹恶啉类广谱抗菌药物，其抗菌作用强，对革兰氏阳性菌和阴性菌均有抑制作用。合理使用喹乙醇，可以预防和治疗动物疫病，促进养殖业的发展，使用不当、使用过量或违规使用，其副作用和毒性将直接造成动物的群体危害。近年来，喹乙醇超范围滥用现象蔓延，家禽喹乙醇中毒事件时有发生，水产养殖环节发生大面积死鱼事件。虽然猪对喹乙醇远不如鸡、鸭那么敏感，但若配合饲料中添加量超过200mg/kg，亦会导致中毒。此外，喹乙醇超剂量应用还会增加其在动物组织中的残留量，从而增大细菌耐药性或对人的身体健康造成危害，　　为加强喹乙醇安全监管，有效打击违规作用喹乙醇行为，保障畜牧业和水产养殖业健康发展，确保畜禽产品和水产品质量安全，十分有必要开展饲料中喹乙醇检测。1、适用范围适用于饲料中喹乙醇的检测。2、提取将1.0 g 饲料（已粉碎均匀）置于50 mL 塑料离心管中，加入10 mL 5% 甲醇水溶液，避光振荡30 min，超声20 min，6,000 rpm 下离心10 min ；取5 mL 上清液，待净化。3、净化ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)a 活化： 2 mL 甲醇活化，2 mL 水平衡，流出液弃去；b 上样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去；c 淋洗： 2 mL 0.1M HCl，流出液弃去，将小柱抽干；d 洗脱： 3 mL 40% 甲醇水溶液洗脱，收集流出液至2 mL，供HPLC 分析。4、色谱条件色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)流动相：甲醇/ 水= 15/85 流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱温：30 oC 检测器：UV 260 nm5、添加回收结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507271420_557379_2452211_3.png添加水平为10 mg/kg 饲料中喹乙醇检测的液相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507271421_557380_2452211_3.png

  • 关于喹乙醇的问题

    目前国内外用Q-TOF做喹乙醇及其代谢物的文献几乎没有，我打算做一下，现阶段仪器能做到2ppb，请问这类禁用兽药应该做到多少比较合适？

  • 喹乙醇残留检测代谢产物的原理及标准中存在的瑕疵

    喹乙醇（N-羟乙基-3-甲基-2-喹啉酰胺-1，4-二氧化物）是一种化学合成抗菌促生长剂。1965年由德国拜尔公司等首先发现它对动物具有促生长作用。由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性，对大多数动物有明显的致畸作用，对人也有潜在的三致性，即致畸形，致突变，致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2010版)也有明确规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。农业部在2001年第168号公告中就作了严格规定：只能用于体重低于35千克的猪。由于喹乙醇曾经的广泛使用和较大危害性，对其进行残留监控十分必要。喹乙醇本身不稳定，在动物体内能够在短时间内代谢，其在动物体内有十多种代谢产物，其中3-甲基喹噁啉-2-羧酸（MQCA）是主要代谢物，在体内相对稳定。因此，在检测饲料时，可检测喹乙醇原形物，但在检测食品及动物产品（肉、肝脏、水产品等）时应检测喹乙醇代谢产物。目前喹乙醇及其代谢产物的液相色谱及液相色谱-质谱检测标准主要有：1.饲料类GB/T8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法DB43/T 891-2014 饲料中喹乙醇、氰乙基-（2-亚甲基肼喹噁啉基）-N,N-二氧化物（喹赛多）、卡巴氧的测定 液相色谱-串联质谱法（暂无文本）农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法2.食品及动物产品GB/T 20746-2006 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 20797-2006 肉与肉制品中喹乙醇残留量的测定GB/T 22984-2008 牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SC/T 3019-2004 水产品中喹乙醇残留量的测定 液相色谱法SN/T 0197-2014 出口动物源性食品中喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法（暂无文本）农业部1077号公告-5-2008 水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定 高效液相色谱法从上述标准可以看出，大部分食品及动物产品标准检测喹乙醇代谢物（MQCA）。但少数标准如GB/T 20797-2006、SC/T 3019-2004在动物产品及水产品中检测喹乙醇原形物，存在瑕疵，显得不是非常严谨。

  • 求助喹乙醇代谢物检测前处理方法

    最近准备开验肉类中喹乙醇代谢物的检测项目，前后做了快两个月了，回收率始终不好，最好的也就50-60%方法试过：GB/T 20746-2006 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法农业部1077号公告-5-2008 水产品中喹乙醇代谢物残留量的测定 高效液相色谱法以及一些文献方法。只有用乙腈提取的回收率有时可以，但是因为提取液含水浓缩过程很长，同时也影响最后的定量结果。现在头都大了，时间紧迫。各位大侠有没有靠谱的前处理方法啊，分享一下啊。先谢谢各位了！

  • 【求助】氯羟吡啶和喹乙醇残留量的测定

    最近用液相在检测氯羟吡啶和喹乙醇残留量，一个样品要做这两个项目，但是样品处理方法缺不一样。氯羟吡啶：乙腈匀浆后过SPE柱喹乙醇：乙腈匀浆后正己烷萃取杂质后留乙腈层[color=#DC143C]因为样品量大，不知道有哪位大侠做过，看知道有没有好办法同时处理样品同时测定。[/color][color=#00008B]（色谱条件不是问题，关键是处理）[/color]

  • 315热点之一—第二代兽药“喹乙醇”的检测

    今年315曝光，有养殖户和厂家将黄色粉末状药物加入到饲料中，喂食给动物。这种黄色粉末就是1965年由法国拜耳Bayer公司开发的第二代生长促进剂。对动物有促进生长的作用。 喹乙醇又称喹酰胺醇，商品名为倍育诺、快育灵，由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性，对大多数动物有明显的致畸作用，对人也有潜在的三致性，即致畸形，致突变，致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2005版)也有明确规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。 喹乙醇的检测方法根据国标《GB 8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法》进行测定 样品前处理 取5g饲料样品于具塞锥形瓶中，加入50mL 5%甲醇水溶液，放入振荡器，恒温振荡45min，将提取液导入离心管，3500r/min离心10min，取上清液过0.45um水相滤膜过滤，待上样。 小柱操作（SBEQ-CA3179 CNW Poly-Sery HLB SPE小柱 ） 活化：2mL甲醇 平衡：2mL水 上样：2mL上样液 淋洗：2mL 0.02 mol/L 盐酸，2mL 0.1mol/L 盐酸，2mL 5%甲醇水，抽干5min 洗脱：2mL 甲醇：水（40：60），收集洗脱液 氮吹到1mL后，过滤，上机检测 色谱条件 色谱柱：Athena C18-WP 液相色谱柱 4.6*150mm，5um（LAEQ-462572） 流动相：甲醇: 水=15 : 85 流速：1.0 mL/min 柱温：30 ℃ 进样量：20uL 检测器：UV 260 nm 谱图：http://img1.17img.cn/17img/images/201703/uepic/e69ee4fe-d9c1-4d0f-ad28-ac9b306498ee.jpg基质500ppb加标谱图 回收率数据：http://img1.17img.cn/17img/images/201703/uepic/fc8b1709-ddba-480a-aca3-a4fa8d54d11a.jpg 实验耗材http://img1.17img.cn/17img/images/201703/uepic/968ecd3a-f27d-4d4d-b7f9-090a3ababe2a.jpg

  • 【求助】饲料中喹乙醇的检测

    向各位高手请教：高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇时，流动相为15:85甲醇,pH在6.4左右,标准上要求用乙酸调至pH为2.2,一般情况下调节pH时,实际值与被调值不会相差太大,这是不是特例呢?我直接用15:85甲醇作流动相(不调pH)出峰好象很正常.请各们指点迷津:是不是可以不用调直接做呢?

  • 饲料中喹乙醇的检测——高效液相色谱法

    饲料中喹乙醇的检测——高效液相色谱法

    喹乙醇又称喹酰胺醇，商品名为倍育诺、快育灵，由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性，对大多数动物有明显的致畸作用，对人也有潜在的三致性，即致畸形，致突变，致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。 本文参考GB/T 8381.7-2009 饲料中喹乙醇的测定 高效液相色谱法，试样中喹乙醇以甲醇溶液提取，固相萃取小柱净化，反相液相色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法定量分析。饲料中喹乙醇的测定1、适用范围适用于饲料中喹乙醇的检测。2、提取将1.0 g 饲料（已粉碎均匀）置于50 mL 塑料离心管中，加入10 mL 5% 甲醇水溶液，避光振荡30 min，超声20 min，6,000 rpm 下离心10 min ；取5 mL 上清液，待净化。3、净化ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)a 活化： 2 mL 甲醇活化，2 mL 水平衡，流出液弃去；b 上样： 将待净化液加入小柱，流出液弃去；c 淋洗： 2 mL 0.1M HCl，流出液弃去，将小柱抽干；d 洗脱： 3 mL 40% 甲醇水溶液洗脱，收集流出液至2 mL，供HPLC 分析。4、色谱条件色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)流动相：甲醇/ 水= 15/85 流速：1.0 mL/min 进样量：20 μL 柱温：30 oC 检测器：UV 260 nm 5、添加回收结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506181447_550636_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506181448_550637_1610895_3.jpg添加水平为10 mg/kg 饲料中喹乙醇检测的液相色谱图

  • 求助：液相喹乙醇代谢物回收率低

    waters液相色谱，做水产喹乙醇代谢物实验，回收率只有40%，该如何解决 呢？----您好，已转到 LC 版。下次发帖记得到对应的技术版面，新手版面的浏览量小 ，可能耽误您的问题。

  • 液相色谱仪检测水产品中喹乙醇

    今日使用SC标准使用液相色谱仪器检测虾中喹乙醇的残留量，标准品使用甲醇+水（15+85）溶液进行稀释，流动性也如此，待测物提取使用乙腈（无水硫酸钠进行脱水，助滤剂脱色），45度涡旋水域蒸发，流动性定容，仪器测试标准品的时候很稳定，检测样品回收率很不理想，几乎没有看到出峰，仔细查了一下喹乙醇的理化性质，容易挥发、分解，请问各位老师 做此项试验我该注意哪些细节呢 谢谢啦！

  • 【我们不一YOUNG】食品中可能违法添加的非食用物质--喹乙醇

    [b]喹乙醇[/b][list][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]主要成分：[/b]喹乙醇 [/color][/size][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]常规用途：[/b]喹乙醇又称喹酰胺醇，商品名为倍育诺、快育灵，是抗菌促进生长剂，具有促进蛋白同化作用，提高饲料转化率，使猪增重加快。对革兰氏阴性菌有抑制作用；对革兰氏阳性菌有一定的抑制作用；对四环素、氯霉素等耐药菌株仍有效。关于喹乙醇在养殖中的使用，农业部在2001年第168号公告中就作了严格规定：只能用于体重低于35千克的猪，添加量为50ppm的饲料，禁止用于家禽及水产养殖。[/color][/size][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]可能添加或存在的食品种类：[/b]水产养殖饲料 [/color][/size][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]添加目的：[/b]促生长 [/color][/size][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]涉及环节：[/b]养殖 [/color][/size][/list][size=15px][color=#3f3f3f][/color][/size][list][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]添加手段：[/b]在水产行业，故意添加喹乙醇的主要是两个群体：一是部分小型饲料企业，如自配料厂等；二是养殖户自己要求在饲料生产过程中添加，或在投喂饲料之前将喹乙醇喷涂在饲料表面。近年来，随着水产养殖成本的上升，部分养殖户出于对利润的追求，开始自行在饲料中添加喹乙醇。但因为存在拌料不均匀以及长期使用的情况，且淡水鱼类对喹乙醇的吸收很快，消除却很慢，所以不时出现鱼类“应激性出血、腹水综合症”。不过显著的促生长性能远远超过它的负面效用，因而被部分人追捧，一度称之为“水产瘦肉精”。 [/color][/size][/list][size=15px][color=#3f3f3f][/color][/size][list][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]危害：[/b]喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性，对大多数动物有明显的致畸作用，对人也有潜在的三致性，即致畸形、致基因突变、致癌。 [/color][/size][/list][size=15px][color=#3f3f3f][/color][/size][list][*][size=15px][color=#3f3f3f][b]鉴别：[/b]可以通过观察鱼离水后的表现初步判断鱼是否长期食用喹乙醇，如果鱼离水后容易死亡或出现腹部、鳍基、鳃部出血等现象的，食用喹乙醇可能性比较大。食用喹乙醇的鲤鱼个头与普通鲤鱼相比明显要大得多，很容易死亡，死鱼身上布满鲜红的血斑，拿在手上感觉黏黏糊糊的，而且非常粗糙，只要用手指轻轻一戳，鱼鳞便纷纷掉落下来，鳞片下还会有黑红色的血流出。[/color][/size][/list]

  • 液相法测水产品中的喹乙醇

    用液相法测水产品中的喹乙醇，乙腈提取完，正己烷除脂感觉除不干净，旋干，发现很难旋干。大侠们，有没有好的方法解决这些问题？

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