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丁氯

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丁氯相关的论坛

  • 【求助】丁酰氯测定问题

    我们用GC直接测定进样测定丁酰氯含量,发现丁酰氯会有分解成丁酸和丁酸酐而造成杂质峰,怎样可以防治分解,谢谢。

  • 4氯丁酸不出峰

    4氯丁酸用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做不出峰,换成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url],4氯丁酸变成了1,4丁内酯,关键我需要将两者都分开测,有做过4氯丁酸的吗?

  • 丁基磺酰氯稳定性

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]中,顶空进样,OV-1301色谱柱,平衡温度75摄氏度,二氯甲烷作溶剂,0.01mg/ml丁基磺酰氯为什么不重现??[/color]

  • 液质新人求帮助,4-氯丁酸做不出。。。。。

    本人最近接手了一个检测药品中4-氯丁酸的分析方法开发的活,单独4-氯丁酸的话没什么,主要是定量限要做到0.5ppm以下,大约5ng/mL的量,所以必须用质谱来做。1mg/mL的浓度负离子模式下虽然有找到目标峰,但是响应并不高。所以只能考虑通过衍生的办法在正离子模式下提高响应,目前使用的衍生试剂为2-巯基吡啶。反应机理大家想必知道(氯上发生取代反应),但是在碱性环境下60℃衍生4h后发现没有衍生上去,加大碱的量升高反应温度均无明显效果。但是我之前做的5-氯戊酸是能衍生上的。我很郁闷差一个碳差距就那么大吗? 希望有经验的前辈多指导我一下,不管是反应机理上的还是有衍生之外的新思路都在这里谢过了!

  • 先过滤后定容,还是定容后过滤?

    土壤中重金属的测定,若消解转移后发现比色管底部有沉淀,为了防止仪器的堵塞。一般都会进行过滤,请问是先过滤再定容?还是先定容再过滤?具体操作如何?若先定容再过滤,那过滤时是否要用水多次冲洗内壁呢?????

  • 【原创】异(正)丁酰氯检测方法

    经过近半个月的摸索,今天终于摸索出直接分析异(正)丁酰氯检测方法测酰氯的方法有以下几种(大概总结一下):1.直接方法(直接进样法,这方法相对于而言简单方便)2.成酯法(用甲醇乙醇等醇类与酰氯成酯,此方法的弊病是测出的含量比实际的含量高3~5%左右,文献中用此方法较多)3.加溶剂溶解法(这是针对于大分子而且相对于稳定的物质,加的溶剂可以是DMF等)而最简单的方法是直接进样法,这是我最近摸索出来的方法,欢迎大家拿去参考.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=69404]异(正)丁酰氯直接进样检测方法(GC)(/[/url]

  • 关于顶空气相色谱测二氯乙酰氯的讨论

    如果要测二氯乙酰氯残留的话是不是可以直接和正丁醇酯化,然后不中和而是直接顶空进样呢,这样反应生成的盐酸也不会进到色谱柱里吧求大佬们指导一下方法可行性,感谢啊!

  • 三异丁基铝!

    三异丁基铝1.物质的理化常数:国标编号 42022 CAS号 100-99-2 中文名称 三异丁基铝 英文名称 aluminium triisobutyl;triisobutylaluminium 分子式 C12H27Al;3Al 外观与性状 无色澄清液体,具有强烈的霉烂气味 分子量 198.33 蒸汽压 0.13kPa/47℃ 闪点:0℃ 熔 点 -5.6℃ 沸点:144℃/4.00kPa 溶解性 溶于苯 密 度 相对密度(水=1)0.78 稳定性 不稳定 危险标记 9(易燃物品) 主要用途 用于有机合成及作聚合烯烃的催化剂。

  • 【资料】铝 的 测 定

    棕刚玉中铁、钛、铝的快速连续测定.pdf1—(—5—溴—2—吡啶偶氮)—2—萘酚—6—磺酸作指示剂络合滴定连续测定铝 ….pdf2(3,5—二溴—2—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚指示剂测铁铝.pdf4-甲基-2-戊酮萃取分离,EDTA络合滴定法测定含铬、铝电镀废水中的铝.pdf5—Br—PAN—S作指示剂配位滴定耐火材料原料中三氧化二铝.pdfBTAMB作指示剂配位滴定硅酸盐样品中的铝.pdfEDTA滴定法测定冰晶石及氟化铝中的铝.pdfEDTA滴定法快速测定铝锰合金中铝.pdfEDTA滴定法快速测定铝铁合金中铝.pdfEDTA络合滴定法快速测定硅铝钙钡合金中铝.pdfEDTA络合—铜盐返滴定法测定净水剂硫酸铝.pdfEDTA容量法测定铝合金中的镁.pdfEDTA容量法测定锌铝合金中铝量.pdfEDTA直接滴定硅酸盐样品中镁的研究.pdfFeAlMn中Al的测定-强碱出离、氟化释放.pdfNaOH沉淀分离-EDTA滴定法测定高炉渣、粘土及高铝质耐火材料中Al2O3.pdfPAR作指示剂配位滴定硅酸盐样品中的铝.pdfpM电极电位滴定法测定硅酸盐试样中的铁铝.pdfXRF法测定硅铁中硅和铝的含量.pdfZn—EDTA络合滴定法测定铝质耐材中的Al2O2量.pdf冰晶石中铝的测定.pdf耐火材料中三氧化二铝的快速测定.pdf铌铁中Al、P的快速测定方法研究.pdf配位滴定法连续测定铁铝钛的研究及应用:5Br—PADAP作指示剂.pdf配位滴度法连续测定铁铝钛的研究及应用.pdf偏铝酸锂中铝含量的测定.pdf普通耐火材料中Al2O3含量的快速测定.pdf浅谈赤泥中测定铝的实验条件.pdf浅议氧化铝含量分析滴定终点的控制.pdf强碱分离EDTA滴定法快速测定硅锰铝合金中铝.pdf强碱分离氟盐置换纯铜滴定法测定铁矿石中A1203.pdf强碱分离氟盐置换纯铜滴定法测定铁矿石中Al2O3.pdf三氯化铁浸取——氟盐取代EDTA容量法测定金属铝.pdf石灰石中铝的测定.pdf双指示剂滴定分析法测定碱洗液中铝量的探讨.pdf水垢中三氧化二铝的测定试验.pdf水中铝含量的铬天青S比色测定法及其质量控制分析.pdf酸碱滴定法测定铝锰合金中铝量.pdf酸溶法测定铝泥中的铝.pdf酸溶与碱熔分解硅铁试样时铝测定方法比较.pdf钛精矿中氧化铝的测定.pdf钛元素对铝钛合金中铝含量测定的干扰.pdf碳素铬铁中铝的测定.pdf铁矿石中铝的测定.pdf铁矿石中三氧化二铝含量的测定.pdf铜试剂分离-EDTA容量法测定高钛铁合金中的铝.pdf200铜盐置换滴定法测定硅铝合金中的铝.pdf铜盐置换滴定法测定铝含量.pdf锌及锌合金中铝的测定.pdf锌精矿中铝分析方法的探讨.pdf氧化铝含量分析中的滴定终点的控制.pdf一种新的同时测定铁和铝的分光光度法.pdf银精矿中三氧化二铝的测定:—沉淀分离—氟盐置换Na2EDTA滴定法.pdf银铜合金及银铜锌合金中铝的测定.pdf用[BF4]^—作释放剂螯合滴定法测定铝.pdf用[BF4]作释放剂螯合滴定法测定铝.pdf用BTAEB作指示剂配位滴定硅酸盐样品中的铝.pdf用EDTA滴定法测定铁矿石中的铝含量.pdf有色金属中Al的络合测定及影响因素的分析.pdf粘土,铝土矿中的Fe2O3,Al2O3连续测定.pdf重量滴定法测定纯铝.pdf重量法测定冰晶石中游离氧化铝.pdf[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152706]铝的测定[/url]

  • 【求助】有机锡标准品一氯三丁基锡(TBTCI)疑问

    问题描述:本人新买了有机锡的标准品一氯三丁基锡 CISn(C4H9)3,配制成工作液后加内标衍生,衍生产物为乙基三丁基锡C2H5Sn(C4H9)3 (TBT),走GC-MS,发现会出二乙基二丁基锡 (C2H5)2Sn(C4H9)2 (DBT).疑问:1:这个标准是不是存在分解,如果存在,分解发生在那个步骤,是标准配制还是要衍生或是进样口。2:因为多出的目标物(DBT)也是我们的检测目标物,这样就存在定量的问题,TBT偏小。DBT偏高。我把谱图发上来大家看下

  • 求助s-4-氯-3-羟基丁腈检测方法

    我需要检测s-4-氯-3-羟基丁腈,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测,但普通色谱柱不能分开,需要手性色谱柱检测,但不知道检测分析条件,求哪位帮帮忙?

  • 过滤前定容还是过滤后定容

    有些样品经过消解后,还有少量不溶,(假设经过另外测定,确定这些不溶物不影响所测重金属含量),那么在稀释定容过程中,是过滤完再定容,还是定容后再过滤。欢迎大家讨论。

  • 求助七氯丁酰基咪唑在氯丙醇脂肪酸酯检测中的使用

    各位老师,现在实验室在做氯丙醇脂肪酸酯,参照标准[font=Verdana, Arial][color=#333333][back=#f4f1e2]GB 5009.191-2016 食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定。其中衍生剂七氯丁酰基咪唑需要用气密针吸取,但操作过程中衍生剂容易变成白色固体,用气密针吸不起来,所以改成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]吸,但好像衍生效果不好。请教各位是不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url]吸吗?为什么标准中规定要用气密针?万分感谢[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif[/img]。[/back][/color][/font]

  • 【求助】求助:3,3-二甲基丁酰氯的色谱分析

    请教师兄师姐,3,3-二甲基丁酰氯((CH3)3CCH2COCl )用色谱什么分析?我有看过三甲基乙酰氯((CH3)3CCOCl)的色谱分析色谱条件:检测器:FID色谱柱:不锈钢柱,4m×3mm,2%OV-101涂于80-100目的白色担体上。操作条件:汽化室,检测室温度为250℃。升温程序为初温80℃保持2min,升温速率20℃/min,终温160℃保持5min。燃气H2流速为40ml/min,载气N2流速为40ml/min,助燃气空气流速为400ml/min。我就用三甲基乙酰氯的色谱分析可以么,

  • 【求助】怎么才能提高丁酮(甲乙酮)的电导率?

    RT,纯的丁酮(甲乙酮)的电导率很低,大概是0.07ms/m,我想吧它的电导率提高到1.5ms/s,要怎么样才能达到?我试了加入NaCl水溶液,发现根本不行,丁酮只能溶解一点点水,结果电导率提高的很少,只到0.6ms/m,就很难再提高了。能不能加入其他什么物质,本身电导率很高,既能和丁酮互溶呢?

  • 【讨论】有机锡标准品一氯三丁基锡(TBTCI)存不存在分解

    问题描述:本人新买了有机锡的标准品一氯三丁基锡 CISn(C4H9)3,配制成工作液后加内标衍生,衍生产物为乙基三丁基锡C2H5Sn(C4H9)3 (TBT),走GC-MS,发现会出二乙基二丁基锡 (C2H5)2Sn(C4H9)2 (DBT).疑问:1:这个标准是不是存在分解,如果存在,分解发生在那个步骤,是标准配制还是要衍生或是进样口。2:因为多出的目标物(DBT)也是我们的检测目标物,这样就存在定量的问题,TBT偏小。DBT偏高。我把谱图发上来大家看下

  • 顶空做 二氯甲烷、三氯甲烷

    求助!!小弟最近有一个品种,测定二氯甲烷和三氯甲烷,采用ECD做,样品是水溶性,所以我采取的方法如下对照品溶液,先用DMF溶解,再用水稀释至相应浓度仪器方法:顶空 温度对应是 70、80、90℃,平衡15分钟 程序升温,,40保持3分钟,15的速率到180保持3分钟,进样口200,检测器300℃二氯甲烷,三氯甲烷依次出峰,问题来了,二氯甲烷线性不错,但是三氯甲烷根本不成线性(浓度范围从 0.003ug/ml---0.06ug/ml)第一个点峰面积 3000,第二个点不到4000,第三个点3100多点,第四个点6000多,第5个点不到9000。。。。

  • DB-FFAP分不开1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯吗?

    1,2-二氯乙烷沸点 83.5℃,乙酸丁酯沸点 126.5℃ 在非极性柱很容易分,在强极性柱DB-FFAP上却遇到麻烦: 配制二硫化碳中1,2-二氯乙烷 60ppm,乙酸丁酯200ppm标准溶液 用DB-FFAP(30m*0.53mm*1.0um)分流比10,柱温恒温从40℃-100℃试过都分不开,程序升温试了几个也分不开。稀释标准溶液10倍仍然分不开。DB-FFAP分开1,2-二氯乙烷与乙酸丁酯的条件有吗??

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