四唑

[color=#444444]5-氨基四氮唑分子量为85，熔点为205℃左右，麻烦大家推荐纯度测试方法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]可以吗？[/color]

RT，求5-氨基四氮唑的液相条件，或者四氮唑类的液相条件

[color=#444444]有谁知道四氮唑类化合物的分析方法，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或液相都可以，四氮唑类化合物是不是遇高温不稳定啊？[/color]

环保型农药——四氟醚唑创制成功 由杭州宇龙化工有限公司攻关4年创制的环保型农药——四氟醚唑原药日前完成中试。产品经浙江省农药检定管理所检测，质量符合Q/HYH064-2007技术指标要求。杭州宇龙目前正在积极筹建产业化装置。项目建成投产后，杭州宇龙将成为继意大利意赛格公司之后的全球第二个拥有四氟醚唑生产技术的厂家。　　四氟醚唑属于三唑类杀菌剂，是一种低毒、高效、应用范围广的环保新型农药。该产品价格昂贵，每吨市场售价折合人民币60万元，是意大利蒙特迪森公司(即现在的意赛格公司)率先开发并独家生产的垄断性专利产品(目前已过专利保护期)。四氟醚唑具有很好的内吸性，可迅速被植物吸收并在内部传导，药效显著，使用安全，因而在国际市场上很受欢迎。　　鉴于该产品良好的市场前景，杭州宇龙化工从2005年开始，集中主要科研力量开展小试研究。他们首先合成出关键中间体，确立了以下工艺路线：以2，4-二氯苯乙腈为原料，通过加成、甲磺酯化、缩合、水解、酯化、还原等步骤，得到四氟醚唑关键中间体，再经四氟乙烯醚化得到四氟醚唑原药。　　由于四氟乙烯危险性大且无法运输，杭州宇龙与巨化集团技术中心合作，利用巨化集团拥有四氟乙烯原料的优势，将最后一步醚化反应放在巨化集团进行，最终顺利地完成了原药合成。产品检测结果表明，其含量在95%以上，优于国外93%的登记水平。2006年3月小试结束后，该公司又开展了10t/a规模的中试。中试结果完全验证了小试工艺路线的合理性和工业化可行性，且产品含量同样达到95%以上，其他质量指标也达到设计要求，为规模化生产奠定了坚实的基础。2008年5月，该科研成果通过了浙江省工业新产品鉴定验收，被列入杭州市第二批重大科技创新项目。 （信息来源：化工报）

[size=2][font=Times New Roman]2010[/font][/size][size=2][font=宋体]年[/font][/size][size=2][font=Times New Roman]6[/font][/size][size=2][font=宋体]月[/font][/size][size=2][font=Times New Roman]14[/font][/size][size=2][font=宋体]日[/font][/size][size=2][font=宋体]，日本厚生劳动省发布[/font][/size][size=2][font=Times New Roman]G/SPS/N/JPN/251[/font][/size][size=2][font=宋体]：修订食品卫生法项下食品与食品添加剂标准规范[/font][/size][size=2][font=Times New Roman]([/font][/size][size=2][font=宋体]修订农化残留标准[/font][/size][size=2][font=Times New Roman])[/font][/size][size=2][font=宋体]。[/font][/size][size=2][/size][size=2][font=宋体]拟定四唑嘧磺隆[/font][/size][size=2][font=Times New Roman](Azimsulfuron)[/font][/size][size=2][font=宋体]、苯哒嗪钾[/font][/size][size=2][font=Times New Roman](Clofencet)[/font][/size][size=2][font=宋体]、稗草胺[/font][/size][size=2][font=Times New Roman](Clomeprop)[/font][/size][size=2][font=宋体]、粘菌素[/font][/size][size=2][font=Times New Roman](Colistin)[/font][/size][size=2][font=宋体]、环氟菌胺[/font][/size][size=2][font=Times New Roman](Cyflufenamid)[/font][/size][size=2][font=宋体]、虱螨脲[/font][/size][size=2][font=Times New Roman](Lufenuron)[/font][/size][size=2][font=宋体]、[/font][/size][size=2][font=Times New Roman]1[/font][/size][size=2][font=宋体]甲基环丙烯（[/font][/size][size=2][font=Times New Roman]1-Methylcyclopropene[/font][/size][size=2][font=宋体]）、奥苯达唑[/font][/size][size=2][font=Times New Roman](Oxibendazole)[/font][/size][size=2][font=宋体]、环戊恶草酮[/font][/size][size=2][font=Times New Roman](Pentoxazone)[/font][/size][size=2][font=宋体]、霜霉威[/font][/size][size=2][font=Times New Roman](Propamocarb)[/font][/size][size=2][font=宋体]、丙硫菌唑[/font][/size][size=2][font=Times New Roman](Prothioconazole)[/font][/size][size=2][font=宋体]、[/font][/size][size=2][font=Times New Roman]Pyrimisulfan[/font][/size][size=2][font=宋体]、吡丙醚[/font][/size][size=2][font=Times New Roman](Pyriproxyfen)[/font][/size][size=2][font=宋体]、碘醚柳胺[/font][/size][size=2][font=Times New Roman](Rafoxanide)[/font][/size][size=2][font=宋体]及螺甲螨酯[/font][/size][size=2][font=Times New Roman](Spiromesifen)[/font][/size][size=2][font=宋体]的最大残留限量[/font][/size][size=2][font=Times New Roman](MRLs)[/font][/size][size=2][font=宋体]。[/font][/size][size=2][/size][size=2][font=宋体]该通报的拟批准日期将在最终评议期截止日后尽快批准，拟公布日期将在最终评议期截止日后尽快公布，拟生效日期为这些拟定标准经一段宽限期后基本生效，意见反馈截至日期为[/font][/size][size=2][font=Times New Roman]2010[/font][/size][size=2][font=宋体]年[/font][/size][size=2][font=Times New Roman]8[/font][/size][size=2][font=宋体]月[/font][/size][size=2][font=Times New Roman]13[/font][/size][size=2][font=宋体]日。[/font][/size]

[color=#444444]用液相色谱测5-氨基四唑的纯度具体操作方法~~具体些~比如如何配置溶液，所用的参数是多少，最好有测过的能发张图看看吗？急用，急急急~~~[/color]

做四级质谱实验，真空中用到氢气和氮气的混合气体。已经知道气体流量和总压强，如何求每种气体的分压强？求助行家，谢谢！

现在还有人做四谱分析吗？

以前没做过气象，请问做原料药中的四氢呋喃溶剂残留怎么做？

痛风总是半夜突然发作？以下四件事睡前别做！这样能够有效避免痛风半夜来袭！#御君方，守护您的身体健康！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407091102075432_5404_1642069_3.png[/img]

有做四溴双酚A得标准吗？

方法里头这个咪唑缓冲溶液：将68.08g咪唑、0.37g EDTA 和10.72g乙酸镁溶解在800mL水中，用乙酸调节pH7.2后，加水至1,000mL。这个EDTA是指乙二胺四乙酸还是乙二胺四乙酸钠含有乙二胺四乙酸的柠檬酸缓冲溶液：第1液：将21.0g柠檬酸溶解在水中至1,000mL。第2液：将71.6g磷酸氢二钠溶解在水中至1,000mL。在1.86g乙二胺四乙酸中加入307mL第1液和193mL第2液混合的溶液溶解。这个柠檬酸缓冲溶液里头的乙二胺四乙酸及时加热也很难溶解想问下做过这个方法的同行是怎么做的！！

大家做石油费四氯化碳不啊！每次做样我都用2~3瓶? 今天站长来吼我了！

做晶体硅的厂都要测试四氯化硅，检测四氯化硅的含量。但是四氯化硅腐蚀性那么强，怎么进样测试呢，微量进样针会堵，大的普通进样针很难控制进样量，主峰容易平头，平头后两个杂质峰也分不开。不知道有哪位同仁做过这个应用？指点一下。

没有用TMS作内标的SiNMR谱图中Si的位置与用TMS作内标的SiNMR谱图中Si的位置相差多少呢？另外，所用的溶剂对Si谱出峰位置影响有多大（多少位移）？

最近在做四环素类药物，开始液相做的，磷酸盐缓冲液流动相不行，某一个国标的，后来换草酸，出峰和响应均能达到要求，不过实际样品处理的时候回收率不好，前处理是1%高氯酸提取，重复，过C18小柱，也是国标处理方法，纯标准品过柱回收率还可以。液质目前问题是响应不好，仪器是安的6410，只能到50ppb，流动相是0.3%甲酸水和0.3%甲酸甲醇。做的好的达人请指点，多谢

各位大侠，做三氯甲烷（2，5,10,20,30ug/L）和四氯化碳（0.2,0.5,1，2,3）的标准曲线做不好啊，做了多次，每次三氯甲烷的只有两个9，四氯化碳的只有一个9，配的混标

本人是刚入门做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]的菜鸟，现在遇到一个问题，请各位路过的大虾帮忙解决？ 我的仪器是安捷伦6400系列的QQQ[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]，带有在线富集的二维液相系统。由于现在所做的物质有的需要做ESI+,有的需要ESI-，因此设为两段分别做。液相使用的A:10mmol乙酸铵+H2O，B:乙腈。液相的二元泵设置是1.5min,0B 4min,45B, 6min,45B 8min,90B 9min,90B, 10min,0B。 出现的问题是：做ESI+时出来的谱图很好，需要做ESI+的物质的信噪比和响应值都很强，但需要做ESI-的物质做ESI-的时候响应值很低，或者是干脆没有，这是什么原因呢？

群里面有用第四版空气做非甲烷总烃的吗？有问题要请教？ms水汽高，除了抽久一点还可以怎样做？好友回复：烘烤大家说说看～

用顶空气相做水中卤代烃，混标，三氯甲烷线性可以达到三个九，一起做的四氯化碳线性就很差，只能做到两个九，有经验的大虾给指点一下吧

一、原理 超氧物歧化酶（superoxidedismutase，SOD）普遍存在于动、植物体内，是一种清除超氧阴离子自由基的酶。本实验依据超氧物歧化酶抑制氮蓝四唑（NBT）在光下的还原作用来确定酶活性大小。在有氧化物质存在下，核黄素可被光还原，被还原的核黄素在有氧条件下极易再氧化而产生O2，可将氮蓝四唑还原为蓝色的甲腙，后者在560nm处有最大吸收。而SOD可清除O2，从而抑制了甲腙的形成。于是光还原反应后，反应液蓝色愈深，说明酶活性愈低，反之酶活性愈高。据此可以计算出酶活性大小。 二、材料、仪器设备及试剂 （一）材料；水稻或小麦叶片 （二）仪器设备：1.高速台式离心机；2.分光光度计；3.微量进样器；4.荧光灯（反应试管处照度为4000Lx）；5.试管或指形管数支。 （三）试剂　1. 0.05mol/L 磷酸缓冲液（pH7.8）；2. 130mmol/L 甲硫氨酸（Met）溶液：称1.9399gMet用磷酸缓冲液定容至100ml；3.750μmol/L 氮蓝四唑溶液：称取0.06133gNBT用磷酸缓冲液定容至100ml，避光保存；4. 100μmol/L EDTA－Na2溶液：称取0.03721gEDTA－Na2用磷酸缓冲液定容至1000ml；5. 20μmol/L 核黄素溶液：称取0.0753g核黄素用蒸馏水定容至1000ml避光保存。三、实验步骤 1. 酶液提取　取一定部位的植物叶片（视需要定，去叶脉）0.5g于预冷的研钵中，1ml预冷的磷酸缓冲液在冰浴上研磨成浆，加缓冲液使终体积为5ml。取1.5～2ml于1000rpm下离心20min，上清液即为SOD粗提液。2. 显色反应　取5ml指形管（要求透明度好）4支，2支为测定管，另2支为对照管，按下列加入各溶液：试剂（酶）用量（ml）终浓度（比色时）0.05mol/L 磷酸缓冲液1.5130mmol/L Met溶液0.313mmol/L 750μmol/L NBT溶液0.375μmol/L 100μmol/L EDTA－Na2液0.310μmol/L 20μmol/L 核黄素0.320μmol/L 酶液0.052支对照管以缓冲液代替酶液蒸馏水0.25总体积3.0混匀后将1支对照管置暗处，其它各管于4000Lx日光下反应20min（要求各管受光情况一致，温度高时间缩短，低时延长）。 3. SOD活性测定与计算　至反应结束后，以不照光的对照管做空白，分别测定其它各管的吸光度。四、结果计算 已知SOD活性单位以抑制NBT光化还原的50％为一个酶活性单位表示，按下式计算SOD活性。SOD总活性＝(Ack－AE)×V/(Ack×0.5×W×Vt) 上式中，SOD比活力＝SOD总活性蛋白质含量式中SOD总活性以每克鲜重酶单位表示；比活力单位以酶单位／mg蛋白表示Ack照光对照管的吸光度AE样品管的吸光度V样品液总体积（ml）Vt测定时样品用量（ml）W样鲜重（g）蛋白质含量单位为：mg蛋白／g鲜重。

请问GPC用甲醇做溶剂可以用四氢呋喃的柱子做吗？谢谢！

可以用灯丝1调谐 灯丝2做实验吗？如果不行会有什么样的影响？谢谢！！！

请问反向色谱柱能用四氢呋喃作流动相吗？谢谢

三重四级杆做负离子不好

求助大家都用什么做零点啊，我的仪器是安捷伦6820，用ro超纯水煮沸做的，三氯甲烷四氯化碳含量一千多，根本做不成曲线，用娃哈哈也是以前含量低，现在娃哈哈含量也高了，用了井水也不可，快被整秃了，做梦都在做实验

方法：HPLC基质：标准溶液应用编号：103771化合物：盐酸曲唑酮固定相：Platisil ODS色谱柱/前处理小柱：Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm样品前处理：供试品：0.1g+60mL溶剂，震摇30min，溶剂定容到100mL。对照：供试品用溶剂稀释500倍。 注：溶剂为水：乙腈：二乙胺=650:350:0.4色谱条件：色谱柱： Platisil ODS 250*4.6 mm，5 μm(Cat#：99503) 流动相： 水：乙腈：二乙胺=320:680:0.4 流速： 1.5 mL/min 柱温： 40℃ 检测器： 254nm 进样量： 20μL文章出处：天津应用实验室关键字：盐酸曲唑酮、Platisil ODS、HPLC摘要：Platisil ODS检测盐酸曲唑酮。谱图：http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472109147984782.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472109151321447.png

鄙人最近在做饲料中左旋咪唑的检测，想问各位大侠有没有相关国标或者方法可以参考？我用了GB/T 20766的方法尝试，SCX净化（艾杰尔500mg/3mL），洗脱过程与国标基本一致，用空白试剂溶液配标（由于基质类型比较多，不想做空白基质溶液配标）。样品前加标回收率5%左右。样品后加标回收率10%，说明样品杂质未除净另空白加标也只有10%的回收率，不知道是什么原因？有没有同行也在做相关测试，相互讨论一下。

求助，怎么在聚四氟瓶子上做标识，能不被磨损掉，耐酸碱？

Si谱如何做呀