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溴苄

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溴苄相关的论坛

  • 全氟苄溴的衍生问题

    有没有谁做过五氟苄基溴的衍生实验，五氟苄基溴的质谱图中会在几个地方出峰？我用的是纯品，但是单全氟苄基溴在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上都有很多地方出峰，难道全氟苄溴很容易就发生反应生成多种化合物造成的？谁做过相关实验啊？请不吝赐教下，多谢啦！

  • 臭气嗅辨配气问题

    一个点位一次的样品，配嗅袋是只配三个就行，还是得给嗅辨员没每人配三个配18个啊

  • 【原创大赛】109种多溴联苯异构体的气质联用弱分辨

    109种多溴联苯异构体的气质联用弱分辨 注：所谓的“弱分辨”，楼主杜撰，指能确定是N个溴代的联苯，但不能确定异构体的溴排布。一前言 自欧盟ROHS指令生效以来，两种禁用溴阻燃剂检测业务发展迅猛。 相比多溴二苯醚PBDE（偶而也有称为多溴联苯醚的，估且认为存在即合理吧，因为二苯醚，国内也称为联苯醚）检测，多溴联苯PBB的检测可以说惨不忍睹，区别如下： 1.1 实验室测试诸多实验室没有配置多溴联苯标液，或者配置但考虑成本没拆封过。 1.2 能买到的标品 1.2.1 市售单体：PBDE不下40种，PBB不超过20种。 1.2.2 混合标液：PBDE8种混标BDE CSM完整覆盖工业五溴、八溴、十溴二苯醚主要组份（BDE28，47，99，100，154，153，183，209）， BDE-AAp-A及A-15X则多达39种，当然价格也不亲民。 PBB—Mix24种混标含一、二、三、四、五、六、十溴各3，5，6，4，2，3，1种，与工业产品主要组份无必然关联。1.3 工业合成品标液 PBDE国产标品即有BW与GBW两系列六种，证书给出相对含量大于1% 的各组份定值及相对保留时间。PBB有工业品FiremasterBP-6，但无各 组份定值及保留时间信息。 总之，PBB各异构体的分辨基础性研究远逊于PBDE，与两者的总产量似乎也般配。 二、实验部分 2.1 仪器与试剂 安捷伦7000B气质联用仪（未使用二极功能）， 标品：A，浓度约200微克每毫升，溶剂环已烷 衬管：自制2.2 色谱质谱条件 色谱柱：DM_PAH专用柱，约17m*0.25*0.25，柱流量2.5毫升每分钟，传输线290度，衬管280度，载气：氢气。 升温程序：70度1分钟，以12度每分钟速率升到345度，保持4分钟。 质谱条件：EI源，70EV，250度，四极杆150度，全扫描监测，质量数为多溴联苯分子离子峰簇范围。三、结果与讨论3.1 色谱柱选择 经比较选用DM_PAH专用柱，17米，能完整分离一溴到十溴联苯组份。低溴代组份的分辨率明显优于薄膜厚柱。总离子流色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221413_567099_1627834_3.png3.2 溴代联苯的质谱分辨 溴代联苯的质谱特征为分子离子与不同数目溴消去的一组溴同伴素峰，即五溴联苯的质谱图，基本包含四溴联苯的质谱图簇峰。 因此，如四溴联苯组份确认条件为：有四溴联苯分子离子簇峰，但同一保留时间无五溴联苯分子离子簇峰。如图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221420_567101_1627834_3.png3.3 不同溴代数联苯分辨3.3.1 一溴联苯，理论上有3种异构体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221422_567102_1627834_3.png3.3.2 二溴联苯，理论上有12种异构体，完全得以弱分辨。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221423_567103_1627834_3.png低响应部分细节：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221424_567104_1627834_3.png3.3.3 三溴联苯，理论上有24种异构体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221425_567105_1627834_3.png细节，可分辨的第18组份保留时间与四溴重叠：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221426_567106_1627834_3.png细节2：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221427_567107_1627834_3.png3.3.4 四溴联苯，理论上有42异构体种： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221430_567108_1627834_3.png细节：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221430_567109_1627834_3.png3.3.5 五溴联苯 理论上有46种异构体http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221432_567110_1627834_3.png细节：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221432_567111_1627834_3.png细节：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221433_567112_1627834_3.png3.3.6 六溴联苯，理论上有42种异构体，和四溴数量一样。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221434_567113_1627834_3.png细节：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221434_567114_1627834_3.png3.3,7 七溴联苯http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221435_567115_1627834_3.png3.3.8 八，九，十溴联苯这张保留时间有压缩。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221436_567116_1627834_3.png3.3.9 PBB_Mix 23组份(证书有24组份，209未出峰)对照图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509221437_567117_1627834_3.png四、问题 期待高人 为什么贴子里总会出现期待高人，你懂的。 4.1 标品A是什么？ 4.2 色谱图中最大的峰，即TR4.5分钟的峰，是啥物质？ 4.3 衬管是啥东东？ 五、方向与目标 气红联用，或许可以确定溴排布方式。

  • 【讨论】人工嗅辨臭气，你觉得可靠吗？

    看了一个新闻贴《西安7名嗅辨员上岗 弥补检测仪器不足》 7月30日，7名嗅辨员在西安市环境监测站正式上岗，他们将用鼻子帮助环保部门寻找臭源，并判定臭源的污染程度，以帮助环境监管部门对臭源进行治理。　　据了解，嗅辨员将反复嗅辨从臭气采集点采集到的气体样品，同时根据嗅辨员的判断，结合专业公式，计算出该气体样品的臭气浓度。嗅辨员对一个恶臭气味气体样品的嗅辨、判断时间，一般需3-10秒，相当于普通人2-4次吸气的时间。　　据介绍，[b]根据《恶臭污染物排放标准》，恶臭污染物控制指标有氨、三甲胺、硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫、二硫化碳、苯乙烯、臭气浓度等九项。仪器、设备一般只能测量出前八项单一气体的浓度指标，第九项综合性异味的浓度往往无法判断，[/b]因此，就需要嗅辨员进行测试，判定恶臭污染的程度。　　嗅辨员的选拔非常严格，年龄要在18-45岁之间，不能有呼吸道疾病。男士不能抽烟喝酒，女士不能化妆，由于嗅觉会随着年龄增长减退，嗅辨员每3年就要重审一次上岗资格。　　据了解，[b]嗅辨员作出的判定具备法律效力[/b]，一旦确定臭味超标，环境监管部门会据此责令有关单位对臭源进行治理。 [color=#ba4b01][size=4][b]也曾经听说过有[/b][/size][/color][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20081219/1650824/][color=#f564fe][size=4][b]恶臭污染的最新检测方法——PEN3电子鼻方法[/b][/size][/color][/url][size=4][b][color=#ba4b01]，看了板油的另外一个帖子[/color][url=http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100425/2520338/][color=#f784fe]为什么恶臭分析还不用电子鼻[/color][/url]。[color=#ba4b01]总觉得人工嗅辨的方法，影响因素实在太多，除了嗅辨员要求不得用香水等有味化妆品外，还不得吃刺激性食品，而且工作环境和嗅辨员当时的心理状态，都会影响检测结果，你们觉得，这样可靠吗？还有没有更好的办法呢？[/color][color=#fe2419]从事这个的叫[u]嗅觉辨别师[/u][/color][/b][/size]

  • 《环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨气相色谱-高分辨质谱法》（HJ 1270—2022）2023年6月15日开始实施

    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范环境空气中多溴二苯醚的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定环境空气中26 种多溴二苯醚的高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-高分辨质谱法。本标准的附录A、附录C～附录E 为资料性附录，附录B 为规范性附录。本标准为首次发布。[align=center] [url=https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/W020230128573052459024.pdf]环境空气 26 种多溴二苯醚的测定 高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-高分辨质谱法 （HJ 1270—2022）[/url][/align]

  • 【讨论】四丁基溴化铵添加后缓冲盐变浑浊？

    我将四丁基溴化铵添加到磷酸缓冲盐溶液中，溶液变浑浊，抽滤过膜后遍清亮，但是超声脱气后又再次变浑浊，可能是四丁基溴化铵析出原因。大家有遇到过这种情况吗？都是如果处理的呢？

  • 【原创大赛】第四届原创-高分辨磁质谱测定多溴联苯醚

    论文题目：Polybrominated diphenyl ethers in sediments of the Daliao River Estuary, China: Levels, distribution and influences of hydrodynamic conditions and total organic carbon论文概述：溴联苯醚（Polybrominated diphenyl ethers, PBDEs）是一类被广泛使用的添加型溴代阻燃剂。由于其热稳定性好，阻燃效率高，被广泛用于纺织，家具工业、家用电子设备，和易燃性泡沫中。这类化合物由于没有化学键的束缚，在生产、应用和处理过程中易从其应用产品中向环境中释放。PBDEs具有持久性，长距离迁移性，生物累积性及对生态和人类的潜在危害，这与POPs的典型特征相一致。鉴于此，2009年5月4-8日，在瑞士日内瓦举行的缔约方第四界会议决定把包括商用五溴联苯醚、商用八溴联苯醚在内的九种新增化学物质列入公约附件A、B或C的受控范围，成为为新的持久性有机污染物。因此，对PBDEs在环境中的污染和迁移的监测成为斯德哥尔摩公约各缔约国必须履行的新内容。 本研究采用高分辨色谱-高分辨质谱（HRGC-HRMS)技术，研究定大辽河河口沉积物中PBDEs的污染水平和组成特征及空间分布。此外，影响PBDEs在河口区域分布的重要因素也是本研究的重点，包括水利条件、沉积物的总有机碳（TOC）和化合物的物理化学性质等。

  • 6300发生器里边的风扇坏了，谁维修过？

    我的6300等离子体上个礼拜，发生器里边突然噪音非常大，一问厂家工程师，可能是里边的一个小风扇坏了，请问各位同行，碰到过这个情况吗？你们怎么维修的？自己能换掉吗？

  • 土壤和沉积物 20 种多溴联苯的测定 气相色谱-高分辨质谱法

    [font=&][size=16px][color=#4c4c4c]为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范土壤和沉积物中多溴联苯的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中 20 种多溴联苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-高分辨质谱法。本标准的附录 A 为规范性附录，附录 B～附录 F 为资料性附录。本标准为首次发布。[/color][/size][/font]

  • 发表SCI论文的关键——修回答辩（response to reviewers）撰写技巧

    发表SCI论文是研究者的本分之所在。今天我不讲如何写论文。如何写，不同学科不同，即便同一学科，不同领域亦不同。修回答辩稿一般都由PI亲自撰写，是发表SCI论文最核心的技巧之一。我今天简单聊聊我对如何撰写修回答辩稿（response to reviewers）的一点体会。希望能和大家交流。1. 心态 有很多人认为reviewers是敌人，是对立面，要与之斗智斗勇。我不这么看。其实论文发表不是目的的本原。其本原是学术交流。从这个角度来看，reviewer是朋友，是帮助你来完善你的文章的。有了这个心态基础，你便能听进去审稿人的意见了，而不是近乎犬儒的“各种顶回去”了。即便他们提出了刻薄的意见，否定了你的实验设计，你都不要把他们当做敌人。这一点静心对于非常重要。 对于审稿人是朋友一说，我深信不疑。我的好几篇SCI论文。本来写的不很好，经审稿人一点评，立马上了道，写出了其应有的价值。2. 真诚 做学术，最重要的是真诚。你要让审稿人看到你研究动机的真诚，而不是急着发论文。3. 重视 审稿人的意见，你要么接受，要么反驳。置之不理是非常危险的。说改其实没改最危险。我有一篇文章，本来是小改（minor revision）。审稿人建议我修改一处内容。我在修回答辩稿中说改了，其实是忘了改，结果导致了本可以避免的拒稿。4. 注意：编辑会看你的答辩回复！ 这一点尤其重要。最终决定是否录用你的稿子的决定权在编辑，而不在审稿人。 有的时候，初审的意见很绝望。但你不要放弃。你可以在回复中有理有据有节有制的争辩。我有一篇文章，就是这种情况。审稿人很***，但我的争辩赢得了编辑。终究得意发表。希望我的一点经验对大家有用。祝大家做好的研究，发表好的论文！

  • 多溴联苯、多溴联苯醚种类那么多，标物怎么选择呢？

    在测试多溴联苯、多溴联苯醚时，标物要买那种呢？市售的混标有1溴到10溴混标，可也只是10种而已，为了达到定量的目的，难道要200多种每一种都做一遍吗？各位老师都用的什么标物呢？在做曲线时，范围都做的 多少啊？我八溴、九溴、十溴联苯和其它物质比，响应真的低了好多好多，做到1ug/ml都困难，根本达不到标准里的标曲浓度，有什么可以提到响应的方法吗？

  • 【第二届原创大赛参赛作品】仪器检修中的辨施法

    【第二届原创大赛参赛作品】仪器检修中的辨施法

    众所周知，中医在治病时，对病人采取的是望、闻、问、切四大辨症施治法。[B]望：[/B]乃通过观望病人的神态、气色如面色、眼神、舌苔等以协助判断病人的病因和病情。例如病人两眼无神，不喜言语，面色阴晦则说明病情很长了。另如病人长期两颊下午潮红则有可能是肺痨。[B]闻：[/B]乃有听和嗅两个含义；通过听病人的喘息，咳嗽，呻吟声以及嗅病人的口臭等其他气味来判断病情。例如病人气重如牛，说明心肺脏器有疾；有如口臭异味，说明不是肺热就是胃火太盛。[B]问：[/B]通过询问病人的病史和不适状以及饮食、睡眠、起居等状况来判断病情和病因。例如问知病人上腹疼痛常常在饭前发作，一般则可判断为胃溃疡； [B]切：[/B]乃号脉也。在没有现代检测设备的时代，这种通过脉象的诊断技巧是最最重要的检测手段，脉象有“浮、沉、迟、数、虚、实、大、缓”八大类型；假如病人脉象为浮状，则病因在阳盛（如感冒症），有脉象口诀为证“浮为表脉病为阳，轻手扪来指下张，扣如着葱知血脱，革如按鼓识阴亡”；如果对脉象判断失误不但会贻误病情甚至要人性命，因此通过脉象辨症而施治则是考验一个医生水平的重要依据。像古代的扁鹊、李时珍、张仲景、包括电视剧中的喜来乐无一不失这方面的大家。我咶噪了半天，列位看官不禁要问，这是仪器论坛还是医学普及？各位且慢，听我细细道来。本人年轻时酷爱中医，并且自修过，但终因各种阴差阳错，最终走入仪器维修这个行业，于是将“修理人”改为修理仪器了。一个是治病一个是修理，二者看上似乎没有必在的联系。但是我在多年的仪器维修过程中，经常将中医的四大辨施法与仪器维修有机的联系在一起，往往取得事半功倍的效果；其实这二者确实有着异曲同工之妙处呢！不信，我用实际故障例子给列位看官演绎一回则个？[B]故障实例：[/B]仪器通电开机后保险管烧断（最为常见的一种故障）[B]（一）望 篇[/B] 望乃仔细观察仪器的外部和内部状况，以进一步缩小检查范围。例如：（1）首先要观察仪器的外部状况；如果仪器放置的环境潮湿并且仪器外观锈迹斑斑，有可能是电源电路板因受潮造成的短路所致。其次要观察仪器机壳内侧有无被烟雾熏烤过或被溅射的痕迹，如有，则可寻迹到故障点，因为这些痕迹往往是损坏元件造成的（见图-0）。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912201322_190914_1602290_3.jpg[/img][B]图-0 被烟熏过的机壳[/B]（2）观察保险管熔断的情况，如果保险管内的保险丝熔断得已经看不到并已经升华在管内壁上形成一层镀层，说明电源过载电流非常大，这种情况一般发生在整流二极管或桥堆上或者在开关三极管上。（见图－1）[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912161446_190366_1602290_3.jpg[/img][B] 图－1 严重烧断的保险管[/B]（3）从保险管内可以看到断掉的完整的保险丝。这说明过载电流并不是很大，这种情况多为负载设备过载所致。（见图－2）[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912161446_190367_1602290_3.jpg[/img][B]图－2 一般烧断的保险管[/B]（4）检查印刷电路板的接点及连线有无烧损或熔断处，这可以迅速找到故障点和损坏的元件。图－3所示的电路板就是因为晶体管击穿过热所致从而引起将印刷线条都被氧化了的实例照片。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912161449_190368_1602290_3.jpg[/img][B]图－3 因受热氧化的印刷电路板[/B]（5）可以换上一只相同容量的保险管，然后通电看看有无打火冒烟的地方，以判断故障点。[B]（二）闻 篇[/B] 闻包括用鼻子嗅仪器内部有无异味和听仪器工作时有无异常声响来判断故障，例如：（1）仪器先不要盲目通电，用鼻子嗅一嗅机内是否有焦糊味道；如果有焦糊味说明电路板或板子上的元器件曾经发生过严重的短路过热现象，要首先排除疑点。（2）继而换上一只等同容量的保险管，通电后再嗅嗅有无异味，以确定故障点。（3）在通电时，认真听听机内有无异常响声；例如“啪、啪”放电打火声或“吱、吱”的高频放电声；通过这些声响找出故障点。[B]（三）问 篇[/B] 首先在仪器修理前不能盲目的通电开机，而是要主动向使用人员仔细询问仪器的故障表现，以初步判断故障的范围。根据上面例举的故障实例询问使用者如下：问1：仪器是一通电保险管便立即烧断还是延时一段时间才熔断？答1：仪器开机立即烧断保险。一般则可初步判断故障大概在机内电源供给部分。答1：开机后延长一段时间保险才断掉。这种情况除了电源供给部分外很有可能在负载部分；例如：电机线圈工作升温后造成局部短路，产生过大涡流，于是造成电源负载过重致使保险熔断。问2：保险烧断故障是经常发生还是第一次发生？答2：是第一次发生。这种情况一般偶然性所占的比例大一些，例如外电网电压的过冲现象或机内电源电路中某一个硬件损坏所致。答2：以前也发生过，只不过近期发生较为频繁。这种情况判断较为困难，是属于一种软故障，类似人患上慢性病而急性发作一样。这则需要后面的详细排查。[B]（四）切 篇[/B] 本篇可以说是重中之重篇，切，乃修理者凭借逻辑推理、按图索骥、经验积累、工具仪表等手段，对上述三个步骤无法排除的故障进行进一步的排查。这种排查手段的实施可以考验一个维修人员的维修水平。如果按照缜密计划按部就班地排查，则可以迅速找到故障；如果盲目地东敲敲西捣捣，不但不能找到故障点，甚至还有可能将仪器的故障扩大化，也就是俗话说的“将聋子治成哑巴”了。为此，针对例举故障做一排查步骤介绍：（1）首先判断烧保险的故障是在电源部本身还是负载部分。方法是：断开电源供给的所有负载电路，也就是说仅剩电源供给单元（见图－4）。此时再换上一只新的保险管，看看是否还烧保险。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912161449_190369_1602290_3.jpg[/img][B]图－4 脱开负载的电源板[/B]（2）断开负载后保险仍然烧断，说明故障在电源供给部。这时首先要用万用电表的电阻档测量220V输入端的电阻；如果电源电路使用的是变压器，其电阻值约为几十欧姆；如果是开关电源一般则无穷大。（3）电源板造成过流短路的原因有：桥式整流器短路（见图－5），检查方法用万用表测量桥式整流器的两个交流输入端的电阻，正常应该无穷大，否则证明桥堆已经短路了。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912161449_190370_1602290_3.jpg[/img][B]图－5 桥式整流器[/B]（4）造成开关整流电路过流短路的另一个常见的原因是：大功率开关管被击穿（见图－6），这种判断方法只能是将晶体管焊下再测量。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912161449_190371_1602290_3.jpg[/img][B]图－6 大功率开关管[/B]（5）如果断开负载电路保险不再烧断，则说明故障在负载电路。这时要进一步确认电源板的各个输出电压是否正确（如＋5V，±15V，＋24V），如果正确无误则要继续检查有关负载电路。（6）首先在静态（不通电）的状况下，用万用表电阻档逐个检查负载电路各个电压的检测端子（电路图中一般用TP表示）的对地电阻，具体阻值要根据电路要求来判定，无论阻值多大也不能在10欧姆以下。如果阻值过低，则要首先逐个拔去有关负载（如电机等），直至电阻值恢复正常为止，至此离找到故障的根源也就不远了。（7）如静态检查未果，则要通电检查；在通电前先将怀疑对象逐一取掉，然后再逐一复原，直至保险不再烧断为止，一般则可发现故障所在。 以上仅是以烧保险管的故障例子做一简单检查流程的介绍而已，在实际工作中会遇到各种各样的故障并且检修起来要比这复杂得多，本文只是着重介绍仪器检修中得辨施法而已。

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