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固红

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  • 【转帖】谨防毒红菇中毒

    红菇为天然野生高等真菌，属伞菌目红菇科，素有“山珍”美称，是闻名世界的食用菌之一，素以醇厚鲜美，清香爽口，汤色清红而著称，通常食用作蒸、炖、炒、烩均可，如与鸡、鸭等各种肉类同烹则味道更佳。由于红菇纯粹野生采集，年产量不高，因此“物以稀为贵”，红菇是福建人春节走亲探友，联络情谊的上乘馈赠、访亲的土特产。但是，近年来我省因误食有毒“红菇”造成食物中毒的事件时有发生。http://www.fjhi.gov.cn/fjwsjd/UserFiles/Image/1171592755_.bmp　　毒红菇，又名呕吐红菇，外观与红菇相近，但其子实体一般较小。菌盖珊瑚红色，有时退至粉红色，菌盖直径5-9cm，扁半球形至平展，老后中部稍下凹，光滑，粘，表皮易剥落，边缘有棱纹。菌肉白色，味麻辣，薄，近表皮处粉红色。菌褶白色，较稀，长短不一，菌褶近凹生，褶间有横脉。菌柄白色或部分粉红色，长4-8cm，粗1-2cm，内部松软。孢子印白色。孢子无色，近球形，有小刺，8-10.2μm×7-9μm。褶侧囊体近披针形或近梭形，58-110μm×7.6-15μm。分布地区为河北、吉林、河南、江苏、安徽、福建、湖南、四川、甘肃、陕西、广东、广西、西藏、云南等，夏秋季在林中地上散生或群生。食后主要引起胃肠炎症。如剧烈恶心、呕吐、腹痛、腹泻，一般及时催吐治疗，严重者面部肌肉抽搐或心脏衰弱或血液循环衰竭而死亡。　　毒蘑菇可致命，因此，对不认识的野蘑菇或对是否有毒把握不大的野蘑菇，不要采摘食用；对过于幼小或过于老熟或过于鲜艳或已霉烂的野蘑菇，不宜采食；对于市场上卖的野蘑菇，也不能放松警惕，尤其是自己没吃过或不认识的野蘑菇，不要轻易食用；烹调加工野蘑菇经洗净后，宜先在沸水中煮3———5分钟，尔后再炒熟煮透。一旦发生误食毒蘑菇中毒,应立即采取刺激口咽催吐等措施，并尽快送医院诊治，同时向当地卫生行政部门报告。

  • 【原创大赛】食品中苏丹红染料检测的固相萃取方法

    【原创大赛】食品中苏丹红染料检测的固相萃取方法

    食品中苏丹红染料检测的固相萃取方法一、实验目的本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法，HPLC法作为检测手段。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。 二、实验目标物 苏丹红Ⅰ(CAS:842-07-9),苏丹红Ⅱ（CAS:3118-97-6）,苏丹红Ⅲ（CAS:85-86-9），苏丹红Ⅳ（CAS:85-83-6）三、应用范围本方法适用于食品中苏丹红染料的HPLC检测及确证。 四、参考标准 推荐性国家标准《GB/T 19681-2005 食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法》五、实验材料 ALN固相萃取柱3mL/500mg。六、实验方法 1、样品提取 称取均质试样2.0ｇ试样（精确至0.001ｇ）于50mL离心管中，加入20ｍＬ正己烷，超声5min，过滤，用10mL正己烷洗涤残渣数次，至洗出液无色，合并正己烷液，用旋转蒸发仪浓缩至5mL以下。 2、SPE柱活化 向氧化铝柱小柱中加入6.0ｍＬ正己烷活化。 3、上样和洗脱在柱中保持正己烷液面为2mm左右时上样，立即倒入上述待净化溶液，用正己烷少量多次淋洗浓缩瓶，一并注入层析柱，待样液完全流出后，视样品中含油杂质的多少用10-30ml正己烷洗柱，直至流出液无色，弃去全部正己烷淋洗液，用含5%丙酮的正己烷液60ml洗脱，并收集洗脱液。 4、重新溶解 50℃缓慢氮气流条件下吹至近干，用丙酮转移并定容至5ml，经0.45um有机滤膜过滤后上液相色谱仪测定。 5、HPLC条件色谱柱：XR-ODS Ⅱ C18（2.0mm ×75mm×2.2μm）流动相：A；B：丙酮=80:20] 梯度洗脱表1 梯度洗脱条件[table=395][tr][td] 时间/min [/td][td] B/% [/td][td] A/% [/td][/tr][tr][td] 0.00 [/td][td] 25 [/td][td] 75 [/td][/tr][tr][td] 1.50 [/td][td] 25 [/td][td] 75 [/td][/tr][tr][td] 4.00 [/td][td] 100 [/td][td] 0 [/td][/tr][tr][td] 8.00 [/td][td] 100 [/td][td] 0 [/td][/tr][tr][td] 8.01 [/td][td] 25 [/td][td] 75 [/td][/tr][tr][td] 13.00 [/td][td] Stop [/td][td] [/td][/tr][/table] 流速：1mL/min柱温：30℃进样体积:10μl七、实验结果1、10ppb甜橙基质中苏丹红染料的添加回收结果 加标回收率均大于80%，RSD值小于5，符合标准要求。表2 10ppb甜橙基质中苏丹红染料的添加回收结果[table][tr][td] 名称 [/td][td] 1（%） [/td][td] 2（%） [/td][td] 3（%） [/td][td] 平均回收率（%） [/td][td] RSD（%） [/td][/tr][tr][td] 苏丹红Ⅰ [/td][td] 90.24 [/td][td] 95.67 [/td][td] 94.35 [/td][td] 93.42 [/td][td] 3.03 [/td][/tr][tr][td] 苏丹红Ⅱ [/td][td] 92.56 [/td][td] 95.98 [/td][td] 99.13 [/td][td] 95.89 [/td][td] 3.43 [/td][/tr][tr][td] 苏丹红Ⅲ [/td][td] 95.49 [/td][td] 99.84 [/td][td] 90.19 [/td][td] 95.17 [/td][td] 5.08 [/td][/tr][tr][td] 苏丹红Ⅳ [/td][td] 90.59 [/td][td] 95.16 [/td][td] 101.23 [/td][td] 95.66 [/td][td] 5.58 [/td][/tr][/table]2、 空白样品添加苏丹红染料残留物色谱图[img=,611,356]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141704_560823_3310_3.jpg[/img]

  • 【原创】二价钴离子的测定（亚硝基红盐比色法）

    (1)基本原理: 样品经处理后，试样中的二价钴离子在弱酸性溶液中（pH=5～6）与亚硝基红盐反应生成红色络合物，其颜色的深度与钴含量成正比，用目视比色法进行钴含量的测定,浓度越高,颜色越深,根据光的吸收定律----朗泊-比耳定律,由已知标准溶液浓度对应的吸光值求算出未知浓度: A=K*ｂ*C(2)仪器及试剂:7200型分光光度计 1.0cm比色皿 100 ml容量瓶 5.0 ml、10.0 ml吸量管 0.50ml吸量管250ml烧杯（带表面皿）电炉10%乙酸-乙酸钠缓冲溶液0.2%亚硝基红盐指示剂1：1硝酸 (3)操作步骤:用0.5ml吸量管准确吸取0.2ml料液置于1号250毫升烧杯中,2号烧杯不加料液（做试剂空白），先各加10ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液,置于高温电炉上加热煮沸，后置于低温电炉加入亚硝基红盐指示剂5ml，再煮1~3分钟，最后加入1：1硝酸10ml煮1~3分钟，取下冷却，转移至100ml容量瓶中，用蒸馏水定容至100毫升的刻度,摇匀,放置10分钟左右(天热可放置5分钟左右),用1.0 cm比色皿,以蒸馏水做参比,在530nm波长处进行比色,记下空白样的吸光值A空,样的吸光值A样,当钴标浓度为128.8ug/ml时，其吸光值为0.265。一般很稳定(4)计算公式:C(Co2+)=(A样-A空)* 0.1288÷0.265 单位: 克每升C(Co2+)------料液中Co2+的含量,单位:克每升A样-------样的吸光值A空-------空白的吸光值V取样-------取样量(即毫升数)0.1288-----钴标浓度, g/L0.265---钴标浓度为128.8ug/ml时，其吸光值为0.265

  • 【原创大赛】固相萃取，高效液相色谱法直接测定饮料中改性胭脂虫红

    固相萃取，高效液相色谱法直接测定饮料中的改性胭脂虫红胭脂虫红是提取于雌性胭脂虫的一种蒽醌类天然动物色素，我国食品添加剂使用卫生标准GB2760-2011规定：胭脂虫红（以胭脂虫红酸计）可用于碳酸饮料，最大使用量为0.6g/Kg,配制酒最大使用量0.25g/Kg，冷冻饮品最大使用量0.15g/Kg。对胭脂虫红酸的测定研究，国内有福建省产品质量检验研究院的林钦,陈永煊等（1） ，广州分析测试中心的喻凌寒等（2），北京联合大学应用文理学院的丁靖等（3），上海市质量监督检验技术研究院的虞成华（4）等，中国林业科学研究院资源昆虫研究所的郭元亨（5）等。而作为商品应用的胭脂虫红，通常是经过改性的，是一种水溶性钙铝色淀。本文对此种钙铝色淀进行检测研究，并与胭脂虫红酸检测进行比较。 1 实验部分1.1仪器与材料Agilent Technologies 1260 高效液相色谱仪,色谱柱：ZORBAX SB-C18 StableBondAnalytical 4.6*150mm 5-Micron Agilent Technologies 6530Accurate-mass Q-TOF LC/MS,色谱柱：CNW.Athena UHPLC C18 2.1mm×100mm.1.8um.ANPEL,P/N LAEO-2110uA 固相萃取柱：用100-200目聚酰胺粉自制，迪马ProElut PLS 500mg 6ml。改性胭脂虫红液体样品：广州市威伦食品有限公司提供，自制改性胭脂虫红标准品：经低温（50度）减压干燥制备。 1.2实验过程1. 固相萃取适用范围适用于水性饮料中胭脂虫红色素的测定。2. 提取吸取5mL饮料，200uL甲酸于试管中摇匀，作上样液待净化。3. 净化聚酰胺固相萃取小柱制作：取3mL的固相萃取用空柱，下端放些脱酯棉，将75-150um的聚酰胺粉加入甲醇成浆状，湿法装填，上用玻璃棒压实后聚酰胺填料厚度约为2cm。a活化：2mL酸化甲醇（500mL甲醇+10mL甲酸）和2mL水淋洗活化。流出液弃去；b上样：将待净化液加入小柱，流出液弃去；c淋洗：5mL水溶液，流出液弃去，将小柱抽干；d洗脱：5-10mL1%氨水/甲醇（1:1）溶液洗脱至无色，收集流出液，2%甲酸/甲醇溶液调至中性e重新溶解：40度下将洗脱液减压蒸馏(或氮吹)至近干，用50%甲醇水溶液溶解并定容至1mL，用0.2umPTFE滤膜过滤后HPLC分析 4. 色谱条件流速：[font=Times New Roma

  • 烘箱，鼓风还是不鼓风？

    烘箱有鼓风干燥箱和自然对流干燥箱。鼓风干燥箱有循环风扇强制对流，自然对流干燥箱没有循环风机，靠良好的风道设计实现对流。鼓风的温度均匀性好一点，自然对流的不用担心吹散细微粉末和灰尘干扰。各有利弊。

  • 【原创大赛】固相萃取高效液相色谱法直接测定改性胭脂虫红

    【原创大赛】固相萃取高效液相色谱法直接测定改性胭脂虫红

    固相萃取，高效液相色谱法直接测定饮料中的改性胭脂虫红【生活中的仪器分析】食品安全——饮品卫生大检测胭脂虫红是提取于雌性胭脂虫的一种蒽醌类天然动物色素，我国食品添加剂使用卫生标准GB2760-2011规定：胭脂虫红（以胭脂虫红酸计）可用于碳酸饮料，最大使用量为0.6g/Kg,配制酒最大使用量0.25g/Kg，冷冻饮品最大使用量0.15g/Kg。对胭脂虫红酸的测定研究，国内有福建省产品质量检验研究院的林钦,陈永煊等（1） ，广州分析测试中心的喻凌寒等（2），北京联合大学应用文理学院的丁靖等（3），上海市质量监督检验技术研究院的虞成华（4）等，中国林业科学研究院资源昆虫研究所的郭元亨（5）等。而作为商品应用的胭脂虫红，通常是经过改性的，是一种水溶性钙铝色淀。本文对此种钙铝色淀进行检测研究，并与胭脂虫红酸检测进行比较。1 实验部分1.1仪器与材料Agilent Technologies 1260 高效液相色谱仪,色谱柱：ZORBAX SB-C18 StableBond Analytical 4.6*150mm 5-MicronAgilent Technologies 6530 Accurate-mass Q-TOF LC/MS,色谱柱：CNW.Athena UHPLC C18 2.1mm×100mm.1.8um. ANPEL,P/N LAEO-2110uA固相萃取柱：用100-200目聚酰胺粉自制，迪马ProElut PLS 500mg 6ml。改性胭脂虫红液体样品：广州市威伦食品有限公司提供，自制改性胭脂虫红标准品：经低温（50度）减压干燥制备。1.2实验过程1.2.1 固相萃取适用范围适用于水性饮料中胭脂虫红色素的测定。1.2.2提取吸取5mL饮料，200uL甲酸于试管中摇匀，作上样液待净化。1.2.3净化聚酰胺固相萃取小柱制作：取3mL的固相萃取用空柱，下端放些脱酯棉，将75-150um的聚酰胺粉加入甲醇成浆状，湿法装填，上用玻璃棒压实后聚酰胺填料厚度约为2cm。a活化：2mL酸化甲醇（500mL甲醇+10mL甲酸）和2mL水淋洗活化。流出液弃去；b上样：将待净化液加入小柱，流出液弃去；c淋洗：5mL水溶液，流出液弃去，将小柱抽干；d洗脱：5-10mL1%氨水/甲醇（1:1）溶液洗脱至无色，收集流出液，2%甲酸/甲醇溶液调至中性e重新溶解：40度下将洗脱液减压蒸馏(或氮吹)至近干，用50%甲醇水溶液溶解并定容至1mL，用0.2umPTFE滤膜过滤后HPLC分析1.2.4色谱条件流速：1.0mL/min进样量：10uL柱温：30度检测器：UV510nm流动相：A:0.05mmol/L乙酸铵，B:甲醇梯度设置时间/min02[size=1

  • 【讨论】赤藓红测定

    最近，实验室在做染色罐头色素的测定，结果有家企业加入了赤藓红的色素，平时我们最经常做的是诱惑红、胭脂红、苋菜红、柠檬黄、日落黄、亮蓝这几种，发现赤藓红这种色素不能用聚酰胺粉，而我们实验室又没有三正辛胺和阴离子固相萃取柱，问下又没别的方法可以做出来？如果说赤藓红是水溶性的，可不可以直接稀释了上机做呢？这样的回收率应该是不高吧？大家有没有做过的？

  • 【行业资讯】中国医药概念股飘红华尔街

    中国医药概念股飘红华尔街 4月3日，美国纽约时报广场的纳斯达克大型电视屏幕显示，纳斯达克股票交易所在中国北京“遥控”敲钟开市。纳斯达克股股票市场公司总裁兼首席执行官罗伯特格雷费尔德3日晚在北京按下了纳斯达克股票市场的开市按钮，以此庆祝40家中国公司在纳斯达克上市。这表明中国企业加快了进军纳斯达克的步伐。 正当国内有人否定中医，排斥中草药之风愈演愈烈之际，3月16日，纽约证券交易所迎来了中国第一家纯中药的老字号公司——同济堂药业。这是一家1995年成立的民营转制药企，去年销售达到5个多亿，利润上亿。美林投资事先相中并投资了这家优秀的中药企业，使其很快成了第二十一家在世界最有影响力的证券交易所NYSE上市的中国公司。有趣的是，同济堂上市的交易代码为TCM，正好与传统中药的英文Traditional Chinese Medicines的缩写相同，可谓名副其实。 上市首日，该股以每股10美元开盘，收于9.75美元，盘中最高价为10.49美元。业内人士点评，在纽交所当天股市整体下滑的情况下，同济堂的首日表现还算不错。在此之前，2月7日，沈阳三生在纽交所以ADR方式正式挂牌交易(ADR即美国存托凭证，是指在美国证券市场流通的代表外国公司有价证券的可转让凭证)。继同济堂上市之后，又有四环医药控股集团完成在新加坡上市的融资过程，募资5160万新加坡元（3382万美元）。紧接着，先声药业也开始在纽约上市的一系列路演活动，计划募集1.2亿美元，估计4月份可在美国NYSE顺利上市。据统计，截至今年第一季度，中国医药类企业已经有3家在海外上市，共募集资金超过2.5亿美元，而去年在海外上市的中国医药企业只有4家（不考虑通过OTCBB反向并购上市的，或通过公司转型进入医疗行业的公司），共募集资金3.04亿美元。这4家公司是是上海医学之星、迈瑞医疗、斯达制药和中生北控。 　　 2007年中国医药股的上市将更加乐观，在未来三季度，中国医药类企业上市数目和融资量超过去年已无悬念。中国医药和健康产业的概念股在经历多年寒冬之后，终于迎来了海外资本市场的春天。

  • 求助几篇文献7~~~

    【序号】7【题目】β-榄香烯对体外微管蛋白聚合影响及体外抑瘤实验研究【作者】顾洪丰 【期刊】《湖南中医学院》 2003年【期刊号起始页码】 【链接】http://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10541-2003125919.htm【序号】8【题目】β-榄香烯对实验动物的抑瘤作用及机理研究【作者】方仁杏,汪波,周蔚翔,张明君,刘勇【期刊】《中华中医药学刊》2005年第06期【期刊号起始页码】 【链接】http://wuxizazhi.cnki.net/Search/ZYHS200506066.html

  • 食品中酸性红1的固相萃取-高效液相色谱法检测

    食品中酸性红1的固相萃取-高效液相色谱法检测

    [b]酸性红1[/b]是一种工业染料，它有4个别名：偶氮荧光桃红、偶氮焰红，酸性红G，食品红10。它的长相是这样的：然而，就是有一些不法商贩会在食品中添加酸性红1，目前我国尚无相关的检测标准。月旭科技亲自采购了酸性红1标准品，从各大超市采购红酒、红枣、火腿肠、酸奶作为实际样品，开发出食品中酸性红1检测的方法。该方法快速高效，灵敏度高，重现性好。[b]适用范围[/b]适用于红酒、红枣、火腿肠、酸奶等基质中酸性红1的检测。参考标准：《GB 5009.35-2016 食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》目前酸性红1还没有具体的标准，我们根据GB 5009.35-2016的方法，优化了提取步骤，使样品在过PA小柱后，回收率高，净化效果好，方法稳定性好。[b]相关试液的配置[/b]1）准确称取酸性红1标准品50mg，用10%甲醇水溶液溶解并定容到50mL，得到1000μg/mL标准储备液。2）准确移取酸性红1标准储备液 1000μg/mL 5mL，用10%甲醇水溶液稀释并定容到50mL，得到10μg/mL标准使用液。3）提取液A配置：取100mL乙醇，50mL乙腈互溶；然后取其中140mL乙醇：乙腈（2：1）混合液，加入60mL水和2mL的氨水。4）柠檬酸溶液：称取 20g 柠檬酸（C6H8O7H2O），加水至 100mL，溶解混匀。5）pH=6 的水：500ml的水加柠檬酸溶液调节至 pH 到 6，如果水pH偏低于6可以直接使用。6）pH=4的水:500ml的水加柠檬酸溶液调节至 pH 到 4。7）甲醇：甲酸（6：4）：取甲醇150mL+甲酸100mL。8）洗脱剂：先取2mL的氨水定容至100mL成为2%的氨水溶液；再用20mL的2%氨水溶液加70mL乙醇加10mL水。9）10%甲醇：10mL甲醇加90mL水。乙酸铵溶液（0.02mol/L）：称取1.54g乙酸铵，加水至1000mL，溶解，经0.45μm滤膜过滤。[b]提取步骤一、红酒 [/b][align=center][img=,600,440]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091723458663_4966_932_3.jpg!w690x507.jpg[/img][/align]取1mL样品加入0.3mL甲酸，振荡，待净化。[b]二、红枣[/b][align=center][b][img=,600,446]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091723558901_8338_932_3.jpg!w690x513.jpg[/img][/b][/align]（1）将1.000g样品置于50mL 离心管，加入20mL提取液A，振荡2min，60℃水浴超声10min，6000rpm下离心2min，收集上清液；（2）再向下清液加入提取液A10mL，振荡2min，水浴超声10min，6000rpm下离心2min，收集上清液；（3）重复（2）的过程。收集3次上清液，再次6000rpm下离心2min（为了使上清液固体颗粒减少，从而加快上样等步骤）；（4）在40℃水浴条件下，减压蒸至约12mL，再加3mL甲酸混匀，待净化。[b]三、火腿肠[/b][align=center][b][img=,600,419]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724005976_7398_932_3.jpg!w690x482.jpg[/img][/b][/align]（1）将1.000g样品置于50mL 离心管，加入1.0gC18粉末，加入20mL提取液A，振荡2min，60℃水浴超声10min，6000rpm下离心2min，收集上清液；（2）再向下清液加入提取液A10mL，振荡2min，水浴超声10min，6000rpm下离心2min，收集上清液；（3）重复（2）的过程。收集3次上清液，再次6000rpm下离心2min（为了使上清液固体颗粒减少，从而加快上样等步骤）；（4）在40℃水浴条件下，减压蒸至约12mL，再加3mL甲酸混匀，待净化。[b]四、酸奶[/b][align=center][b][img=,600,423]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724058361_7242_932_3.jpg!w690x487.jpg[/img][/b][/align][b]（1）将1.000g样品置于50mL 离心管，加入20mL提取液A，振荡2min，60℃水浴超声10min，6000rpm下离心2min，收集上清液；（2）在40℃水浴条件下，减压蒸至约7mL左右，再加1.5mL甲酸混匀，待净化。SPE净化步骤SPE柱：月旭Welchrom PA(聚酰胺)小柱，规格：1000mg/6mL。a）活化：加入5mL甲醇活化 Welchrom PA柱，5mL水，5mL pH=6的水，弃去流出液。b）上样：将提取液加入 Welchrom PA柱中，弃去流出液，注意不要让小柱溶剂流干。c）淋洗：依次用10mLpH=4的水，20mL甲醇：甲酸（6：4），10mLpH=7的水淋洗，弃去流出液。d）洗脱：用15mL 2%氨水：乙醇：水（2+7+1）洗脱，收集流出液，压干小柱。e）浓缩：将收集的洗脱液在80℃水浴蒸干，再用10%甲醇水复溶并定容至2mL。色谱条件色谱柱：月旭UltimateXB-C18（4.6 x 250mm, 5μm）流动相：乙酸铵/乙腈梯度；流速：1.0mL/min进样量：20μL柱温：30oC检测波长：534nm色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][b][img=,600,351]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724112357_827_932_3.jpg!w690x404.jpg[/img][/b][/align][align=center][b][color=#646464]图1：酸性红1标准品0.5mg/L[/color][/b][/align][align=center][b][color=#646464][/color][/b][/align][align=center][b][color=#646464][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724151671_6988_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/b][/align][b][color=#646464][/color][/b][align=center]图2：酸性红1-红酒加标10mg/kg[/align][align=center][/align][color=#646464][/color][align=center][b][color=#646464][color=#646464][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724207706_5356_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/color][/b][/align][align=center][b][color=#646464][color=#646464]图3：酸性红1-红枣加标1mg/kg[/color][/color][/b][/align][align=center][b][color=#646464][color=#646464][/color][/color][/b][/align][align=center][b][color=#646464][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724273724_2380_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/b][/align][b][color=#646464][/color][/b][align=center][b][color=#646464][color=#646464]图4：酸性红1-火腿肠加标1mg/kg[/color][/color][/b][/align][align=center][b][color=#646464][color=#646464][/color][/color][/b][/align][align=center][b][color=#646464][color=#646464][img=,600,335]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724331048_2279_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/color][/b][/align][align=center][color=#646464][color=#646464][color=#646464]图5：酸性红1-酸奶加标1mg/kg[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#646464][color=#646464][color=#646464][/color][/color][/color][/align][align=center][color=#646464][color=#646464][color=#646464]表1：加标回收率测定结果[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#646464][color=#646464][color=#646464][img=,600,316]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091729110538_7909_932_3.jpg!w622x328.jpg[/img][/color][/color][/color][/align][b]相关产品信息[/b][align=center][color=#646464][color=#646464][color=#646464][img=,600,303]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910091724445750_6717_932_3.jpg!w682x345.jpg[/img][/color][/color][/color][/align]

  • 食品中酸性红1的固相萃取-高效液相色谱法检测

    食品中酸性红1的固相萃取-高效液相色谱法检测

    [align=center][img=,690,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041526557309_1328_932_3.jpg!w690x383.jpg[/img][/align][color=#262626]酸性红1 [/color][color=#262626]是一种工业染料，它有4个别名：偶氮荧光桃红、偶氮焰红，酸性红G，食品红10。[/color][color=#262626]它的长相是这样的：[/color][align=center][color=#262626][img=,300,207]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041527540767_4264_932_3.jpg!w690x477.jpg[/img][/color][/align][color=#262626][color=#262626][b]哇！！一看就不是什么能吃的东西啊！[/b][/color][color=#262626]然而，就是有一些不法商贩会在食品中添加酸性红1，目前我国尚无相关的检测标准。月旭科技亲自采购了酸性红1标准品，从各大超市采购红酒、红枣、火腿肠、酸奶作为实际样品，开发出食品中酸性红1检测的方法。该方法快速高效，灵敏度高，重现性好。[/color][color=#262626][b]适用范围[/b][/color][color=#262626]适用于红酒、红枣、火腿肠、酸奶等基质中酸性红1的检测。[/color][color=#262626] [/color][color=#262626]参考标准：《GB 5009.35-2016 食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》[/color][color=#262626]目前酸性红1还没有具体的标准，我们根据GB 5009.35-2016的方法，优化了提取步骤，使样品在过PA小柱后，回收率高，净化效果好，方法稳定性好。[/color][color=#262626][b]相关试液的配置[/b][/color][color=#262626]1）准确称取酸性红1标准品50mg，用10%甲醇水溶液溶解并定容到50mL，得到1000μg/mL标准储备液。[/color][color=#262626]2）准确移取酸性红1标准储备液 1000μg/mL 5mL，用10%甲醇水溶液稀释并定容到50mL，得到10μg/mL标准使用液。[/color][color=#262626]3）提取液A配置：取100mL乙醇，50mL乙腈互溶；然后取其中140mL乙醇：乙腈（2：1）混合液，加入60mL水和2mL的氨水。[/color][color=#262626]4）柠檬酸溶液：称取 20g 柠檬酸（C6H8O7H2O），加水至 100mL，溶解混匀。[/color][color=#262626]5）pH=6 的水：500ml的水加柠檬酸溶液调节至 pH 到 6，如果水pH偏低于6可以直接使用。[/color][color=#262626]6）pH=4的水:500ml的水加柠檬酸溶液调节至 pH 到 4。[/color][color=#262626]7）甲醇：甲酸（6：4）：取甲醇150mL+甲酸100mL。[/color][color=#262626]8）洗脱剂：先取2mL的氨水定容至100mL成为2%的氨水溶液；再用20mL的2%氨水溶液加70mL乙醇加10mL水。[/color][color=#262626]9）10%甲醇：10mL甲醇加90mL水。[/color][color=#262626]乙酸铵溶液（0.02mol/L）：称取1.54g乙酸铵，加水至1000mL，溶解，经0.45μm滤膜过滤。[/color][/color][color=#262626][color=#262626][b]提取步骤[/b][/color][color=#262626][b]一、红酒 [/b][/color][/color][align=center][img=,200,175]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041615089021_5249_932_3.jpg!w671x590.jpg[/img][/align][color=#262626][color=#262626][b][color=#262626]取1mL样品加入0.3mL甲酸，振荡，待净化。[/color][/b][/color][/color][color=#262626][color=#262626][b]二、红枣[/b][/color][/color][align=center][img=,200,148]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041530048318_2599_932_3.jpg!w690x513.jpg[/img][/align][color=#262626][color=#262626]（1）将1.000g样品置于50mL 离心管，加入20mL提取液A，振荡2min，60℃水浴超声10min，6000rpm下离心2min，收集上清液；（2）再向下清液加入提取液A10mL，振荡2min，水浴超声10min，6000rpm下离心2min，收集上清液；（3）重复（2）的过程。收集3次上清液，再次6000rpm下离心2min（为了使上清液固体颗粒减少，从而加快上样等步骤）；（4）在40℃水浴条件下，减压蒸至约12mL，再加3mL甲酸混匀，待净化。[/color][/color][color=#262626][color=#262626][b][/b][/color][/color][color=#262626][color=#262626][b]三、火腿肠[/b][/color][/color][align=center][img=,200,143]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041615297262_5788_932_3.jpg!w690x495.jpg[/img][/align][color=#262626][color=#262626]（1）将1.000g样品置于50mL 离心管，加入1.0gC18粉末，加入20mL提取液A，振荡2min，60℃水浴超声10min，6000rpm下离心2min，收集上清液；（2）再向下清液加入提取液A10mL，振荡2min，水浴超声10min，6000rpm下离心2min，收集上清液；（3）重复（2）的过程。收集3次上清液，再次6000rpm下离心2min（为了使上清液固体颗粒减少，从而加快上样等步骤）；（4）在40℃水浴条件下，减压蒸至约12mL，再加3mL甲酸混匀，待净化。[/color][/color][color=#262626][color=#262626][b]四、酸奶[/b][/color][/color][align=center][img=,200,141]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041533285221_3087_932_3.png!w690x487.jpg[/img][/align][color=#262626][color=#262626]（1）将1.000g样品置于50mL 离心管，加入20mL提取液A，振荡2min，60℃水浴超声10min，6000rpm下离心2min，收集上清液；（2）在40℃水浴条件下，减压蒸至约7mL左右，再加1.5mL甲酸混匀，待净化。SPE净化步骤SPE柱：月旭Welchrom? PA(聚酰胺)小柱，规格：1000mg/6mL。a）活化：加入5mL甲醇活化 Welchrom? PA柱，5mL水，5mL pH=6的水，弃去流出液。b）上样：将提取液加入 Welchrom? PA柱中，弃去流出液，注意不要让小柱溶剂流干。c）淋洗：依次用10mLpH=4的水，20mL甲醇：甲酸（6：4），10mLpH=7的水淋洗，弃去流出液。d）洗脱：用15mL 2%氨水：乙醇：水（2+7+1）洗脱，收集流出液，压干小柱。e）浓缩：将收集的洗脱液在80℃水浴蒸干，再用10%甲醇水复溶并定容至2mL。色谱条件色谱柱：月旭Ultimate?XB-C18（4.6 x 250mm, 5μm）流动相：乙酸铵/乙腈梯度；流速：1.0mL/min进样量：20μL柱温：30oC检测波长：534nm[b][/b][/color][/color][color=#262626][color=#262626][b]色谱图或者加标回收率结果[/b][/color][/color][align=center][color=#262626][color=#262626][b][img=,690,403]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041545595012_1219_932_3.jpg!w690x403.jpg[/img][/b][/color][/color][/align][align=center][color=#262626][color=#262626][color=#262626]图1：酸性红1标准品0.5mg/L[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#262626][color=#262626][b][color=#262626][img=,690,386]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041546201888_652_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/b][/color][/color][/align][align=center][color=#262626][color=#262626][color=#262626]图2：酸性红1-红酒加标10mg/kg[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#262626][color=#262626][b][color=#262626][img=,690,386]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041546382768_7994_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/b][/color][/color][/align][align=center][color=#262626][color=#262626][color=#262626]图3：酸性红1-红枣加标1mg/kg[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#262626][color=#262626][b][color=#262626][img=,690,386]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041546575278_870_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/b][/color][/color][/align][align=center][color=#262626][color=#262626][color=#262626]图4：酸性红1-火腿肠加标1mg/kg[/color][/color][/color][/align][align=center][color=#262626][b][color=#262626][color=#262626][img=,690,386]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041547154468_9224_932_3.jpg!w690x386.jpg[/img][/color][/color][/b][/color][/align][color=#262626][color=#262626][color=#262626][/color][/color][/color][align=center][color=#262626]图5：酸性红1-酸奶加标1mg/kg[/color][/align][align=center][color=#262626]表1：加标回收率测定结果[/color][/align][align=center][color=#262626][img=,622,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041547413158_5453_932_3.jpg!w622x328.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#262626][color=#262626]相关产品信息[/color][/color][/align][align=center][color=#262626][color=#262626][img=,682,345]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809041547593498_1699_932_3.jpg!w682x345.jpg[/img][/color][/color][/align][color=#262626][color=#262626][/color][/color]

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