膦基

精馏得到三苯基膦，其中含有少量三苯基氧膦，想对其定量，使用乙腈-水做流动相，柱温25℃，测样时进3-5针，三苯基氧膦峰面积越来越大，猜测在测样过程中可能有三苯基膦氧化生成了三苯基膦，请问如何防止测样时三苯基膦氧化生成三苯基氧膦呢？

请教三苯基膦和三丁基膦如何溶于水中? 在水中稳定性如何?毒性大吗?谢谢!

用原子荧光做有机膦酸类阻垢缓蚀剂羟基亚乙基二膦酸（HEDP）中砷含量和用ICP做出的结果差别很大,不知道为何,请高手指点

[b][font=宋体]问题描述：用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦，流动相是水：甲醇（[/font][i]V/V[/i][font=宋体]）[/font]=1:4[font=宋体]，流速[/font]1.5mL/min[font=宋体]，[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]柱子，含有三苯基磷的样品在[/font]12min[font=宋体]左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰。改梯度洗脱，含有三苯基磷的样品在[/font]32min[font=宋体]左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰，如何确定[/font]2min[font=宋体]左右的峰是不是三苯基氧膦？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）三苯基膦和三苯基氧膦都有纯度很高的标准品，在进行检测的时候需要购置，而不是只检测含有这两种物质的样品，因不同仪器、不同色谱柱，不同流速等条件制约，并不能准确判断是否是这两个物质。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）三苯基膦和三苯基氧膦多用于石油化工领域，常用的检测方法有滴定法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法等，液相色谱多采用正相色谱，如果用反相液相色谱进行检测，因三苯基膦和三苯基氧膦在水中溶解度都不大，所以流动相的水相比例最好在[/font]30[font=宋体]以下（也可在溶解样品的时候加入几滴二氯甲烷）。流动相用水[/font]+[font=宋体]甲醇（或乙腈）即可，[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱，流速根据目标物出峰时间进行调整，大概控制在[/font]0.8~1.5mL/min[font=宋体]。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

[color=#444444][color=#444444]各位大牛，最近用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦，流动相是水和甲醇1:4，流量1.5ml/min，C18柱子，含有三苯基磷的样品在12min左右出了一个峰，含有三苯基氧膦的样品在2min左右出了一个峰，改成梯度测试，三苯基磷在32min左右出了一个峰，三苯基氧磷在2min左右出了一个峰，我不能确定2min左右的峰是不是三苯基氧膦，有没有做过的，给个判断，或者给个液相条件，不甚感激！[/color][/color]

哪能买到显色剂：间磺酸基偶氮氯膦，谢谢！

求助氯甲醚三苯基膦盐的检测检测方法

请教：为什么在测总磷时，有时以磷酸根计，有时却以磷计？

那位大哥有 三苯基膦（TPP）的液相检测方法 知道 告诉一下。谢谢了

羟基亚乙基二膦酸(固体) HEDP1-HydroxyEthylidene-1,1-Diphosphonic Acid【CAS】2809-21-4别名：羟基乙叉二膦酸 Dequest 2010一、分子式 C2H8O7P2 相对分子质量：206.02二、性能与用途本品为白色结晶粉末、易溶于水、易吸潮。方便运输，适用于严寒条件下。本品属于有机膦酸类阻垢缓蚀剂，能与铁、铜、锌等多种金属离子形成稳定的络合物，能溶解金属表面的氧化物。在250℃下起良好的缓蚀阻垢作用。本品广泛应用于电力、化工、冶金、化肥等工业循环冷却水、低压锅炉、油田注水及输油管线的阻垢和缓蚀；在轻纺工业中，可以作金属和非金属的清洗剂、漂染工业的过氧化物稳定剂和固色剂、无氰电镀络合剂。由于本品属于高纯产品，特别适用于电子行业的清洗剂和日用化学品添加剂。 三、质量指标 项 目 指 标外 观 白色粉末状固体活性组份（以HEDP计） % ≥ 89.0活性组份（以HEDPH2O计） %≥ 98.0磷酸(以PO43-计) 含量 % ≤ 0.50亚磷(以PO33-计) 含量 % ≤ 0.50氯化物(以Cl-计)含量 % ≤ 0.10铁(以Fe计)含量 ppm ≤ 5.0PH值(1%水溶液) ≤ 2.0四、包装与贮存 本品采用内衬聚乙烯袋的塑料编织袋包装，每袋净重25kg，也可根据用户要求确定。贮存于室内阴凉通风处，防潮，贮存期十二个月。五、安全防护本品为酸性，应避免与眼睛、皮肤或衣服接触，一旦沾到身上，应立即用大量水冲洗。

[font=SimSun, STSong, &]含磷保水剂、无磷保水剂、复配保水剂如何正确使用[/font][font=SimSun, STSong, &]在肉制品市场上，持水力是衡量肉制品品质的一个重要指标，在肉类加工过程中，水分的过量流失会造成产品口感粗糙，切面不光滑，并且有着在食用后不容易被消化等不足。为解决这一问题，肉制品加工过程中通常会添加一定量的保水剂，保水剂又分为含磷保水剂和无磷保水剂。[/font][font=SimSun, STSong, &]含磷保水剂与无磷保水剂[/font][font=SimSun, STSong, &]随着市场的发展，这两类保水剂在使用工艺和范围内又有小区域的不同，这就需要我们来正确认识这两种保水剂才能够有效地提高产品的持水力。[/font][font=SimSun, STSong, &]1、添加量不同[/font][font=SimSun, STSong, &]国家规定成品磷含量不得超过0.5%，因此厂家在添加过程中会有效控制含量，避免超过指标，无磷保水剂由于成分配方中不含有磷酸盐，添加量可以适当加大。[/font][font=SimSun, STSong, &]2、适应范围不同[/font][font=SimSun, STSong, &]无磷保水剂由于其结构特点，适用于调理类产品以及虾类产品，口感相对膨松，解冻后失水略重，不适合紧致类的肉制品加工。相比之下磷酸盐产品在解冻后不失水，且适用范围更广，可广泛应用于面制品、肉制品以及水产品中。[/font][font=SimSun, STSong, &]3、工艺不同[/font][font=SimSun, STSong, &]由于配方有所不同，含磷保水剂往往需要配合滚揉和注射工艺进行加工，保证产品保水性更加优越，而无磷保水剂大多数通过水溶解后，进行滚揉工艺生产。[/font][font=SimSun, STSong, &]4、口感不同[/font][font=SimSun, STSong, &]经过两类保水剂生产的产品在口感上有小范围的区分，经含磷保水剂生产的产品结构更加紧致，口感弹性和韧性充足；经无磷保水剂生产的产品则会使产品多汁性更强，肉质更加嫩。[/font][font=SimSun, STSong, &]02[/font][font=SimSun, STSong, &]含磷、无磷、复合保水剂特点[/font][font=SimSun, STSong, &]含磷保水剂对产品提供保水功能是通过使球蛋白中钙、镁离子螯合，破坏肌肉蛋白质的网状结构，促使蛋白质周围的离子强度增加，从而使肌球蛋白的溶解性增加而成溶状态，使肉的保水性增强，并从内部改善产品结构使其弹性更佳。[/font][font=SimSun, STSong, &]无磷保水剂则是通过增加肌原纤维空间，增大了内部水分保持的空间，并在肌纤维外部形成保护膜，阻止了内部水分流失，大大增强了保水能力，但也因为对肌肉纤维进行了改变，使产品的结构相对松散，口感略显膨松。[/font][font=SimSun, STSong, &]复配水分保持剂系列产品是以进口磷酸盐为主要原料，经科学配比复合而成，具有极佳的溶解性，使磷酸盐能够发挥最大功效。复配水分保持剂能够在保持水分的同时，改善食品的品质，提高肉制品的弹脆性，防止冷冻制品蛋白质变性，减少解冻时肉汁的流失，使乳化类肉制品质地均匀等优势。[/font][font=SimSun, STSong, &]适用范围：火腿、香肠、冷冻调理等肉类制品、方便米面制品、水产制品等[/font][font=SimSun, STSong, &]产品特点：[/font][font=SimSun, STSong, &]1、肉制品中，提高产品的弹脆性，改善结构，提高出品率，延长货架期[/font][font=SimSun, STSong, &]2、面制品中，增加面条等制品的面筋筋力、粘弹性和耐水煮性，防止饺子皮冻裂[/font][font=SimSun, STSong, &]3、水产制品中，提高产品耐冻性，改善结构，保鲜增重[/font]

有朋友知道三苯基磷的检测方法么？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的，非常感谢！[em61]

如题，现在客户对草甘膦水剂增加浊点（cloud point）的测定，谁有这方面的资料，谢谢分享！！

很久不来了，找个标准：[color=#000000]HG/T 5129-2016草铵膦水剂[/color]请各位新老朋友翻翻记录，谁有……

求各位化学大神们，三苯基膦用色谱法怎么测？

大家好啊，最近在使用ＦＯＬＩＮ－Ｃ试剂法测定单宁时遇到点麻烦，在ＦＯＬＩＮ－Ｃ试剂的配制方法上面迷糊了，不知道该如何配制了，哪位大侠帮帮忙，拜托了！

检测布南色林和N-去乙基布南色林时，N-去乙基布南色林的两个离子对通道都出现了一个和布南色林保留时间一致的小峰，改变梯度后也是如此，想了解一下是什么原因导致的，应该怎样解决呢？色谱图和两种物质的结构如下[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405231358246523_5065_6033629_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405231358250909_6107_6033629_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405231358248276_3181_6033629_3.png[/img]

根据国标《GBT 5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法 农药指标》测水中的草甘膦和呋喃丹，用柱后衍生法，需要用到邻苯二甲醛（OPA）和2-巯基乙醇做衍生试剂，不知道这两种试剂在哪里能买到呀，问了几家卖试剂的，都没有，这两种是不是不属于常规试剂啊，有谁知道哪能买到呢，试剂的规格还有大概价格是多少呀，急用，多谢了！

各位大侠：谁有用液相测定草甘膦制剂中的甲醛的方法？急用，谢谢了！！！

三环己基膦 液相色谱检测波长 大约是多少？

我按gb17378.5《海洋监测规范：沉积物》中测有机碳的方法，配制苯基代邻氨基苯甲酸指示剂，将0.5克苯基代邻氨基苯甲酸溶于2g/L的碳酸钠溶液中。但是苯基代邻氨基苯甲酸只溶解了一点点，加热也不行。做过相关实验的同行，请指点一二。

我急需以下标准： 1、GB2064-2006 草甘膦水剂标准； 2、草甘膦异丙胺盐41%产品标准，代码不详； 3、草甘膦异丙胺盐62%产品标准，代码不详。

求助气相氮磷检测器做有机磷，急！

在柱净化过程中，如何确定淋洗剂和淋洗条件？请高手指点！

想请教各位几个问题1.使用AccuStandard公司生产的M-606，6种酯类混标配制邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯标准曲线，溶剂使用正己烷，外标法配置曲线，各浓度点分别为40ug/L、80ug/L、160ug/L、240ug/L、320ug/L、400ug/L。发现邻苯二甲酸二丁酯曲线相关系数大于0.990，但邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯则出现低浓度点峰面积高于高浓度点峰面积的情况。这是什么原因？（已通过Qedit查看过不是积分面积缺失之类的问题）2.使用容量瓶液液萃取，100mL水样加入5mL正己烷，做空白水样加标，加标后浓度应为80ug/L,但做了几只发现加标萃取后浓度仅为20ug/L或更低，回收率很差，这是什么原因？邻苯二甲酸二丁酯及邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯溶解不完全？液液萃取时有什么步骤是需要注意的吗？以上问题求助各位

今年夏天的太湖蓝藻暴发世所瞩目，这次水污染事件是我国水域富营养化防治的一面镜子，它说明从根本上做好我国水体富营养化防治工作的重要性。 作为防治蓝藻、赤潮的重中之重，洗涤剂禁磷是针对性强、效果好、经济和容易实行的措施。发达国家在防治水体富营养化时都把洗涤剂禁磷放在第一位，美、加、日、韩和欧盟等发达国家都已实现了全国全面禁磷。 能对水域富营养化起作用的磷是能被藻类等生物吸收利用的有效磷，含磷洗涤剂中的三聚磷酸钠（stpp）则是在水中稳定性好的有效磷，它对水体富营养化有效磷的贡献率达到50%～60%以上。 我国人口众多、水系丰富、海岸线长，五大湖等主要湖泊都是吞吐外流型、流域性湖泊，是上游江河的汇水区和下游河系的出水区。湖体磷来源除周边沿湖区外，主要来自流域上游入湖水系（包括地下水）。巨大的洗涤剂用量导致水域富营养问题突出。但自我国提出禁磷10年多来，至今仍处于允许低磷的限磷阶段，限磷面积不到国土的1/10，低磷洗衣粉占洗涤剂总量的比例更小。

有机磷杀虫药（organophosphorous insecticides）对人畜的毒性主要是对乙酰胆碱酯酶的抑制，引起乙酰胆碱蓄积，使胆碱能神经受到持续冲动，导致先兴奋后衰竭的一系列的毒蕈碱样、烟碱样和中枢神经系统等症状；严重患者可因昏迷和呼吸衰竭而死亡，有机磷杀虫药大都呈油状或结晶状，色泽由淡黄至棕色，稍有挥发性，且有蒜味。除敌百虫外，一般难溶于水， 不易溶于多种有机溶剂，在碱性条件下易分解失效。常用的剂型有乳剂、油剂和粉剂等。R和R′为烷基、芳基、羟胺基或其他基因，X为烷氧基、丙基或其他取代基，Y为氧或硫。　　【临床表现】　　一、急性中毒 急性中毒发病时间与毒物品种、剂量和侵入途径密切相关。经皮肤吸收中毒，一般在接触2～6d扣发病，口服毒在10min至2h内出现症状。一旦中毒症状出现后，病情迅速发展。　　（一）毒蕈碱样症状 这组症状出现最早，主要是副交感神经末梢兴奋所致，类似毒蕈碱作用，表现为平滑肌痉挛和腺体分泌增加。临床表现先有恶心、呕吐、腹痛、多汗、尚有流泪、流涕、流涎、腹泻、尿频、大小便失禁、心跳减慢和瞳孔缩小。支气管痉挛和分泌物增加、咳嗽、气急，严重患者出现肺水肿。　　（二）烟碱样症状 乙酰胆碱在横纹肌神经肌肉接头处过度蓄积和刺激，使面、眼睑、舌、四肢和全身横纹肌发生肌纤维颤动，甚至全身肌肉强直性痉挛。患者常有全身紧束和压迫感，而后发生肌力减退和瘫痪。呼吸肌麻痹引起周围性呼吸衰竭。　　交感神经节受乙酰胆碱刺激，其节后交感神经纤维末梢释放儿茶酚胺使血管收缩，引起血压增高、心跳加快和心律失常。　　（三）中枢神经系统症状 中枢神经系统受乙酰胆碱刺激后有头晕、头痛、疲乏、共济失调、烦躁不安、诡妄、抽搐和昏迷。　　乐果和马拉硫磷口服中毒后，经急救后临床症状好转，可在数日至一周后突然再次昏迷，甚至发生肺水肿或突然死亡。症状复发可能与残留在皮肤、毛发和胄肠道的有机磷杀虫药重新吸收或解毒药停用过早或其他尚未阐明的机制所致。　　急性中毒可分为三级：①轻度中毒：有头晕、头痛、恶心、呕吐、多汗、胸闷、视力模糊、无力、瞳孔缩小。②中度中毒：除上述症状外，还有肌纤维颤动、瞳孔明显缩小、轻度呼吸困难、流涎、腹痛、腹演、步态蹒跚，意识清楚。③重度中毒：除上述症状外，并出现昏迷、肺水肿、呼吸麻痹、脑水肿。　　急性中毒一般无后遗症。个另患者在急性重并中毒症状消失后2～3周可发生迟发性神经病，主要累及肢体末端，且可发生下肢瘫痪、四肢肌肉萎缩等神经系统症状。目前许可证为这种病变不是由胆碱酯酶受抑制引起的，可能是由于有机磷杀虫药抑制神经靶酯酶（NTE，原称神经毒酯酶）并使其老化所致。　　在急性中毒症状缓解后和迟发性神经病发病前，一般在急必中毒后24～96d突然发生死亡，称“中间型综合征”。其发病机制与胆碱酯酶受到长期抑制，影响神经-肌肉接头处突触后的功能。死亡前可先有颈、上肢和呼吸肌麻痹、上肢和呼吸肌麻痹。累及颅神经者，出现睑下垂、眼外展障碍和面瘫。　　二、局部损害 敌敌畏、敌百虫、对硫磷、内吸磷接触皮肤后可引起过敏性皮炎，并可出现水泡和脱皮。有机磷杀虫药滴入眼部可引起结合膜充血和瞳孔缩小。　　【治疗】　　一、迅速清除毒物 立刻离开现场，脱去污染的衣肥，用肥皂水清洗污染的皮肤、毛发和指甲。口服中毒者用清水、2%碳酸氢钠溶液（敌百虫忌用）或1：5000高锰酸钾溶液（对硫磷忌用）反复洗胄，直至洗清为止。然后再给硫酸钠导泻。眼部污染可用2%碳酸氢钠溶液或生理盐水冲洗。在迅速清除毒物的同时，应争取时间及早用有机磷解毒药治疗，以挽救生命和缓解中毒症状。　　二、解毒药的使用　　（一）胆碱酯酶复活药 肟类化合物能使被抑制的胆碱酯酶恢复活性。其原理是肟类化合物的吡啶环中的氮带正电荷，能被磷酰化胆碱酯酶的阴离子部位所吸引；而其肟基与磷原子有较强的亲和力，因而可与磷酰化胆碱酯酶中的磷形成结合物，使其与胆碱酯酶的酯解部位分离，从而恢复了乙酰胆碱酯酶中的磷形成结合物，使其与胆碱酯酶的酯解部位分离，从而恢复了乙酰胆碱酯酶活力。常用的药物有①解磷定（pyraloxime methiodide,PAM-1）和氯磷定（pyraloxime methylchloride,PAM-Cl）,h此外还有双复磷（obidoxime chloride ,DMO4）和双解磷（trimedoxime,TMB4）。　　胆碱酯酶复活药对解除烟碱样毒作用较为明显，但对各种有机磷杀虫药中毒的疗效并不完全相同，解磷定和氯磷定对内吸磷、对硫磷、甲胺磷、甲拌磷等中毒的疗效好，对敌百虫、敌敌畏等中毒疗效差，对乐果和马拉硫磷中毒疗效可疑。双复磷对敌敌畏及敌敌百虫毒效果较解磷定为好。胆碱酯酶复活药对已老化的胆碱酯酶无复活作用，因此对慢性胆碱酯酶抑制的疗效不理想。对胆碱酯酶复活药疗效不好的患乾，应以阿托品治疗为主或二药合用。　　胆碱酯酶复活药使用后的副作用有短暂的眩晕、视为模糊的复视、血压升高等。用量过大，可引起癫痫样发作和抑制胆碱酯酶活力。解磷定在剂量较大时，尚有口苦、咽痛、恶心。注射速度过快可导致暂时性呼吸抑制。双复磷副作用较明显，有口周、四肢及全身发新村的灼热感，恶心、呕吐和颜面潮红。剂量过大可引起室性早搏和传导阻滞。个别患者发生中毒性肝病。　　（二）抗胆碱药阿托品 阿托品有阻断乙酰胆碱对副交感神经和中枢神经系统毒蕈碱受体的作用，对缓解毒蕈碱样症状和对抗呼吸中枢抑制有效，但对烟碱样症状和恢复胆碱酯酶活力没有作用。阿托品剂量可根据病情每10～30min或1～2d给药一次，直到毒蕈碱样症状明显好转或患者出现“阿托品化”表现为止。阿托品化即临床出现瞳孔较前扩大、口干、皮肤干燥和颜面潮红、肺湿啰音消失及心律加快。即应减少可托品剂量或停用。如出现瞳孔扩大、神志模糊、狂躁不安、抽搐、昏迷和尿潴留等，提示阿托品中毒，应停用阿托品。对有心动过速及高热患者，阿托品应慎用。在阿托品应用过程中应密切观察患者全身反应和瞳孔大小，并随时调整剂量。　　有机磷杀虫药中毒的治疗最理想是胆碱酯酶复活药与阿托品二药合用。轻度中毒亦可单独使用胆碱酯酶复活药。两种解毒药合用时，阿托品的剂量应减少，以免发生阿托品中毒。　　三、对症治疗 有机磷杀虫药中毒主要的死因是肺水肿、呼吸肌瘫痪或呼吸中枢衰竭。休克、急性脑水肿、心肌损害及心跳骤停等亦是重要死因。因此，对症治疗应以维持正常呼吸功能为重点，例如保持呼吸道通畅，给氧或应用人工呼吸器。肺水肿用阿托品。休克用升压药，脑水肿应用脱水剂和肾上腺糖皮质激素，以及按情况及时应用抗心律失常药物等。危重病人可用输血疗法。为了防止病情复发，重度中毒患者，中毒症状缓解后应逐步减少解毒药用量，直至症状消失后停药，一般至少观察3～7。